FR2462474A2 - Soap based spray dried washing powder for automatics - with better cold dissolving and higher density - Google Patents

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Abstract

The compsn., mainly for automatic washing, contains at least 60% soap, 1-3% of at least one polyalkoxylated nonionic surfactant, 6-9% of at least one anionic surfactant selected from derivatives of alpha sulphonated fatty acids and 6-10% of an alkaline detergence additive, pref. sodium silicate. Its density is 0.25-0.4. The compsns. is prepd. by spray drying at a moderate temp. a stable suspension comprising 33-45% soap; 4-7% of a mixture of at least two surfactants of which 10-30% is the nonionic and 90-70% is the anionic surfactant; 4-6% of alkaline detergence additive and 40-55% water. The powder has a better dissolving rate in cold water and has a similar density to commercially available powders which is important as automatic washing machines are fed by volume.

Description

La présente invention concerne des compositions détergentes sous forme de poudre a base de savon utilisable en machine à laver. The present invention relates to detergent compositions in the form of a powder based on soap usable in a washing machine.

Dans une demande de brevet antérieure No FR 78 02682, on a décrit des compositions détergentes pouvant se présenter sous forme de poudre, et destinées principalement au lavage automatique, caractérisées en ce que, pour 100 parties de composition, elles contiennent au moins 60 parties en poids de savon et au plus 10 parties en poids d'un mélange d'agents tensio-actifs comprenant de 10 à 30% en poids d'au moins un agent tensio-actif polyoxyalcoy lenique non ionique etXde de 90 à 70% en poids d'au moins un agent tensio-actif anionique choisi parmi les dérivés d'acides gras a-sulfonés. Les compositions décrites peuvent également comporter un ou plusieurs des ingrédients suivants adjuvants alcalins de détergence, agents de blanchiment, azurants optiques, parfums, agents antiredéposition et enzymes. In a prior patent application No. FR 78 02682, detergent compositions which can be in the form of powder and which are intended mainly for automatic washing have been described, characterized in that, for 100 parts of composition, they contain at least 60 parts in weight of soap and at most 10 parts by weight of a mixture of surfactants comprising from 10 to 30% by weight of at least one nonionic polyoxyalkylene lenic surfactant and Xde from 90 to 70% by weight d '' at least one anionic surfactant chosen from derivatives of α-sulfonated fatty acids. The compositions described may also contain one or more of the following ingredients: alkaline detergency builders, bleaches, optical brighteners, perfumes, anti-deposition agents and enzymes.

Les compositions décrites dans la demande de brevet anterieure 78 02682 ont été obtenues par atomisation de solutions ou suspensions aqueuses comportant les divers ingrédients décrits; ces compositions se présentent sous forme d'une poudre sèche, de faible densité, dont les propriétés de détergence et de volume de mousse ont été jugées conformes à ce que l'on peut attendre des compositions détergentes utilisables notamment dans le lavage automatique. The compositions described in prior patent application 78 02682 were obtained by atomization of aqueous solutions or suspensions comprising the various ingredients described; these compositions are in the form of a dry powder, of low density, the detergency and foam volume properties of which have been judged to be in accordance with what can be expected from detergent compositions which can be used in particular in automatic washing.

La poursuite des études, sur la mise au point des compositions détergentes décrites dans la demande de brevet, a cependant montré qu'il était encore possible d'améliorer les propriétés pratiques desdites compositions en contrôlant les densités des poudres de ces compositions. Continued studies on the development of the detergent compositions described in the patent application, however, showed that it was still possible to improve the practical properties of said compositions by controlling the densities of the powders of these compositions.

Ce que l'on appelie les propriétés pratiques ce sont celles qui sont directement liées à l'utilisation des comoositions notamment dans les machines à laver actuelles ces propriétés pratiques regroupent des notions trèsdiverses telles que oar exemple l'aptitude et la vitesse de dissolution des compositions dans l'eau froide. et la possibilité de disposer de compositions qui, sous un volume comparable. présentent une efficacité de lavage analogue à celle des détergents en poudre habituellement commercialisés. Cette dernière proprieté est spécialement intéressante dans le cas de l'utilisation dans les machines à laver où. l'admission du détergent s'effectue suivant un dosage en volume. What are called practical properties are those which are directly linked to the use of comoositions, in particular in current washing machines. in cold water. and the possibility of having compositions which, in a comparable volume. have a washing efficiency similar to that of powder detergents usually sold. This latter property is particularly advantageous in the case of use in washing machines where. the detergent is admitted according to a volume dosage.

La présente invention concerne donc des compositions détergentes en poudre caractérisées en ce qu'elles ont la composition des poudres décrites dans la demande de brevet antérieure et qu'elles ont une densité comprise entre 0,25 et 0,40. The present invention therefore relates to powdered detergent compositions characterized in that they have the composition of the powders described in the previous patent application and that they have a density of between 0.25 and 0.40.

Le mot densité désigne dans la présente demande la "densité apparente" des poudres; cette densité apparente est déterminée en utilisant les techniques normalisées de mesure de la densité des poudres.  The word density denotes in the present application the "apparent density" of the powders; this bulk density is determined using standard powder density measurement techniques.

La présente invention concerne également un procédé pour l'obtention d'une poudre telle que définie ci-dessus et notamment présentant une densité comprise entre 0,25 et 0,40. The present invention also relates to a process for obtaining a powder as defined above and in particular having a density of between 0.25 and 0.40.

Ce procédé est caractérisé en ce que l'on soumet à un séchage par atomisation, réalisé à température moyenne, une suspension aqueuse stable comportant
- entre environ 33 et 451 en poids de savon sec,
- entre environ 4 et 7% en poids d'un mélange d'au moins deux agents tensio-actifs dont l'un, représentant -10 à 30% en poids de l'ensemble des tensio-actifs, est un tensio-actif non ionique -polyoxyalcoylenique et dont l'autre, représentant 90 à 70% en poids de l'ensemble des tensio-actifs est un tensio-actif anionique qui est un dérivé d'acides gras a- sulfoné,
- entre environ 4 et 6% en poids d'un adjuvant alcalin de détergence et de préférence de silicate de sodium, et
- d'environ 40 à 55% d'eau.
This process is characterized in that a stable aqueous suspension comprising a spray drying, carried out at medium temperature
- between around 33 and 451 by weight of dry soap,
- between approximately 4 and 7% by weight of a mixture of at least two surfactants, one of which, representing -10 to 30% by weight of all the surfactants, is a non-surfactant ionic -polyoxyalkylenic and the other of which, representing 90 to 70% by weight of all the surfactants, is an anionic surfactant which is a derivative of a-sulfonated fatty acids,
between approximately 4 and 6% by weight of an alkaline detergency builder and preferably of sodium silicate, and
- about 40 to 55% water.

Les suspensions utilisées pourraient également contenir d'autres in grédients tels que des azurants optiques et/ou des agents anti-redéposition et/ou des séquestrants des sels calcaires. The suspensions used could also contain other ingredients such as optical brighteners and / or anti-redeposition agents and / or sequestering agents of limestone salts.

Le procédé de séchage par atomisation est connu et il a même été teste pour réaliser des poudres de savon de densité très faible (de l'ordre de 0,1); dans le processus selon l'invention, ce procédé par atomisation doit être mis en oeuvre en utilisant un air à température moyenne, c'est-à-dire de l'ordre de 300 à 1900C, de façon à éviter toute réaction violente. The spray drying process is known and has even been tested to produce very low density soap powders (of the order of 0.1); in the process according to the invention, this atomization process must be carried out using air at medium temperature, that is to say of the order of 300 to 1900C, so as to avoid any violent reaction.

Le secb ;e est poursuivi de façon'à obtenir des poudres dont la teneur en humidité lut être de- l'ordre de 5 à- 12%.  The drying is continued so as to obtain powders the moisture content of which can be from 5 to 12%.

La susp asion utilisée doit présenter une viscosité convenable et c'est pourquoi il convient de choisir sa teneur en savon sec dans des limites relativement étroites; une insuffisance de savon conduirait à des poudres de densité trop faible et un excès de savon conduirait à des suspensions très difficiles à pomper. The suspension used must have a suitable viscosity and that is why it is advisable to choose its dry soap content within relatively narrow limits; a lack of soap would lead to powders of too low density and an excess of soap would lead to suspensions very difficult to pump.

La stabilité des suspensions est importante compte tenu de ce que la poudre doit présenter une granulométrie relativement homogène et que chaque grain devrait avoir sensiblement la même composition. Cette stabilité est con férée par la présence du tensio-actif anionique. The stability of the suspensions is important taking into account that the powder must have a relatively homogeneous particle size and that each grain should have substantially the same composition. This stability is conferred by the presence of the anionic surfactant.

On décrit ci-après, sans aucun caractère limitatif, un exemple de mise en oeuvre d'un procédé de fabrication d'une poudre détergente selon l'invention. An example of implementation of a method for manufacturing a detergent powder according to the invention is described below, without any limiting character.

On part d'une suspension aqueuse de savon de soude à base de suif ayant une teneur en poids de savon anhydre de l'ordre de33 % et contenant environ 630Kg de savon anhydre. On porte cette suspens ion à une température d'environ 800C. The starting point is an aqueous suspension of tallow-based soda soap having an anhydrous soap content by weight of about 33% and containing approximately 630 kg of anhydrous soap. This suspension is brought to a temperature of about 800C.

On mélange à cette suspension aqueuse environ 234Kg d'une solution aqueuse d'esters méthyliques d'acides gras de suif et.d'huile de palme a sulfonés à 100%. Cette solution aqueuse a une teneur en produit sec d'environ 24% et contient donc environ. 56kg d'esters méthyliques d'acides gras a sul fonés qui sont des agents dispersants des savons calcaires. About 234 kg of an aqueous solution of tallow fatty acid methyl esters and 100% sulfonated palm oil are mixed with this aqueous suspension. This aqueous solution has a dry product content of approximately 24% and therefore contains approximately. 56kg of methyl esters of fatty acids with sulphides which are dispersing agents for calcareous soaps.

On ajoute de plus à la suspension aqueuse 20Kg d'une amide d'acide gras de coprah oxyéthyléné (contenant 6 molécules d'oxyéthylène), 76Kg de silicate de soude,(contenant un rapport Si o2 de l'ordre de 2), 8Kg de
Na 20 carboxy méthyl cellulose qui est un agent anti-redéposition; 4Kg d'éthylene diamine tétracétique qui est un agent séquestrant. des sels calcaires, 1,6Kg d'azurant optique'et 40Kg de sulfate de sodium destiné à augmenter la cohésion de la poudre.
In addition, 20 kg of an oxyethylenated coconut fatty acid amide (containing 6 oxyethylene molecules), 76 kg of sodium silicate, (containing an Si o2 ratio of the order of 2), 8 kg are added to the aqueous suspension. of
Na 20 carboxy methyl cellulose which is an anti-redeposition agent; 4Kg of ethylene diamine tetracetic which is a sequestering agent. limestone salts, 1.6 kg of optical brightener and 40 kg of sodium sulphate intended to increase the cohesion of the powder.

On ajoute la quantité d'eau necessaire pour obtenir un poids total de 1654 Kg contenant 836 Ka de produits anhydres qui se présente sous l'aspect d'une bouillie que l'on maintient à une température de 800C -environ.  Adding the amount of water necessary to obtain a total weight of 1654 Kg containing 836 Ka of anhydrous products which appears as a slurry which is maintained at a temperature of 800C -about.

La proportion en poids de produits secs dans la bouillie est donc de 38% de savon de soude anhydre; de 3,4%-d'esters méthyliques d'acides gras a sulfonés; de 1,2% d'amide d'acide gras oxyéthyléné et de 4,6% de silicate de soude. The proportion by weight of dry products in the slurry is therefore 38% of anhydrous soda soap; 3.4% - methyl esters of sulfonated fatty acids; 1.2% of oxyethylenated fatty acid amide and 4.6% of sodium silicate.

Cette bouillie est ensuite transformée en poudre dans une tour d'atomisation. La bouillie est filtrée et envoyée en haut de la tour d'atomisation à l'aide d'une pompe à haute pression pour être pulvérisée dans un courant d'air chaud. This porridge is then transformed into powder in an atomization tower. The slurry is filtered and sent to the top of the spray tower using a high pressure pump to be sprayed into a stream of hot air.

Les valeurs des différents paramètres pendant l'atomisation dépendent de la production horaire et des caractéristiques physiques de la poudre que l'on désire obtenir. The values of the various parameters during atomization depend on the hourly production and on the physical characteristics of the powder which it is desired to obtain.

A titre d'exemple, à partir de la bouillie dont la composition vient d'être décrite, on obtient une production de 1,6 tonne/heure de poudre détergente atomisée en choisissant les valeurs suivantes
- le volume d'air chaud qui traverse la tour est d'environ 35 000m3/heure etla température de l'air chaud à l'entrée de la tour est comprise entre 300 et 350"C,
- la température dans la tour au niveau des pulvérisateurs est de 75 à 800C,
- la pression de pulvérisation est de 60 à 70 bars,
- le diamètre des gicleurs de pulvérisation est de l'ordre de 2mm et il y a quatre gicleurs dans la tour.
For example, from the slurry whose composition has just been described, a production of 1.6 tonnes / hour of atomized detergent powder is obtained by choosing the following values
- the volume of hot air passing through the tower is around 35,000m3 / hour and the temperature of the hot air entering the tower is between 300 and 350 "C,
- the temperature in the tower at the level of the sprayers is from 75 to 800C,
- the spraying pressure is 60 to 70 bars,
- the diameter of the spray nozzles is around 2mm and there are four nozzles in the tower.

On recueille en bas de la tour une poudre détergente ayant une densité comprise entre 0,25 et 0,29 et une teneur en eau comprise entre 5% et 9% du poids total. A detergent powder having a density between 0.25 and 0.29 and a water content of between 5% and 9% of the total weight is collected at the bottom of the tower.

Ce choix des paramètres pendant l'atomisation en fonction du débit déterminent la teneur en eau de la poudre et celle-ci est un facteur important de la densité de la poudre.  This choice of parameters during atomization as a function of the flow rate determines the water content of the powder and this is an important factor in the density of the powder.

Claims (4)

REVENDICATIONS 1 - Composition détergente en poudre destinée principalement au lavage auto1 - Detergent powder composition intended mainly for car washing matique contenant au moins 60 parties en poids de savon, de 1 à 3 parties material containing at least 60 parts by weight of soap, from 1 to 3 parts en poids d'au moins un agent tensio-actif polyoxyalcoylénique non ionique, by weight of at least one nonionic polyoxyalkylene surfactant, de 6 à 9 parties en poids d'au moins un agent tensio-actif anionique from 6 to 9 parts by weight of at least one anionic surfactant choisi parmi les derivés d'acides gras a sulfonés et de 6 à 10 parties chosen from sulfonated fatty acid derivatives and from 6 to 10 parts en poids d'adjuvant alcalin de détergence, de préférence, de silicate de by weight of alkaline detergency builder, preferably silicate of sodium, caractérisée en ce qu'elle se présente sous la forme d'une poudre sodium, characterized in that it is in the form of a powder de densité comprise entre 0,25 et 0,40. density between 0.25 and 0.40. 2 - Composition détergente selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle2 - Detergent composition according to claim 1, characterized in that it comporte environ 70 parties en poids de savon, 2 à 3 parties d'un agent contains about 70 parts by weight of soap, 2 to 3 parts of an agent tension actif non ionique de type polyoxyalcoylénique, environ 7 parties nonionic active voltage of polyoxyalkylene type, about 7 parts en poids d'agent tensio-actif anionique qui est un a sulfonate d'acide by weight of anionic surfactant which is an acid sulfonate gras, environ 10 parties en poids de silicate de soude, environ 10 parties fatty, about 10 parts by weight of sodium silicate, about 10 parts en poids d'eau et qu'elle se présente sous forme d'une poudre de densité by weight of water and it is in the form of a powder of density 0,30. 0.30. 3 - Procédé de préparation d'une composition détergente selon l'une des reven3 - Process for the preparation of a detergent composition according to one of the reven dications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on soumet à un séchage par ato dications 1 and 2, characterized in that it is subjected to drying by ato misation, réalisé à température moyenne, une suspens ion stable comportant mization, carried out at medium temperature, a stable suspension comprising - entre environ 33 et 45% en poids de savon sec, - between around 33 and 45% by weight of dry soap, - entre environ 4 et 7% en poids d'un mélange d'au moins deux agents - between approximately 4 and 7% by weight of a mixture of at least two agents tensio-actifs dont l'un, représentant 10 à 30% en poids de l'ensemble surfactants, one of which represents 10 to 30% by weight of the whole des tensio-actifs, est un tensio-actif non ionique polyoxyalcoylénique surfactants, is a polyoxyalkylene nonionic surfactant et dont l'autre, représentant 90 à 70% en poids de l'ensemble des tensio and the other, representing 90 to 70% by weight of all the tensio actifs, est un tensio-actif anionique qui est un dérivé d'acides gras active, is an anionic surfactant which is a derivative of fatty acids sulfoné, sulfonated, - entre environ 4 et 6% en poids d'un adjuvant alcalin de détergence  - between about 4 and 6% by weight of an alkaline detergency builder et de préférence de silicate de sodium et, and preferably sodium silicate and, - d'environ 40 à 55% d'eau. - about 40 to 55% water. 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on soumet à4 - Method according to claim 3, characterized in that one subjects to un séchage par atomisation, une bouillie aqueuse ayant une température spray drying, an aqueous slurry having a temperature de l'ordre de 80 et contenant environ 38X~en poids de savon de soude of the order of 80 and containing approximately 38X ~ by weight of soda soap anhydre, 3,4% en poids d'esters méthyliques d'acides gras a sulfonés, anhydrous, 3.4% by weight of methyl esters of sulphonated fatty acids, 1,2% en poids d'amide d'acide gras oxyéthylène et 4,6 % en poids de sili 1.2% by weight of oxyethylene fatty acid amide and 4.6% by weight of sili cate de sodium.  sodium cate.
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