FR2461253A1 - INDICATOR TUBE FOR MEASURING AEROSOLS OF ARGENIC ANHYDRIDE IN AIR - Google Patents
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Abstract
CE TUBE INDICATEUR CONTIENT DANS UN TUBE DE VERRE 6 MUNI, DE FACON CONNUE, D'UNE AMPOULE POUR REACTIF BRISABLE 1 ET D'EXTREMITES POINTUES CASSABLES 7, 8, DANS LE SENS D'ECOULEMENT 9 DE L'AIR CONTROLE, UNE DOSE D'ACIDE SULFURIQUE DILUE CONTENUE DANS LADITE AMPOULE, UN PAPIER-FILTRE 2 IMPREGNE DE POUDRE DE ZINC, QUI OCCUPE TOUTE LA SECTION DU TUBE, UNE COUCHE RECEPTRICE GRANULEUSE 3 DE GEL DE SILICE, UNE COUCHE SEPARATRICE GRANULEUSE 4 DE QUARTZ INERTE ET UNE COUCHE INDICATRICE 5 DE GEL DE SILICE IMPREGNE DE CHLORURE D'OR.THIS INDICATOR TUBE CONTAINS IN A GLASS TUBE 6 EQUIPPED, IN A KNOWN MANNER, WITH A BULB FOR BREAKABLE REAGENT 1 AND SHARP BREAKABLE ENDS 7, 8, IN THE DIRECTION OF FLOW 9 OF THE CONTROLLED AIR, A DOSE OF 'DILUTE SULFURIC ACID CONTAINED IN THE SAID BULB, A FILTER PAPER 2 IMPREGNATED WITH ZINC POWDER, WHICH OCCUPIES THE ENTIRE SECTION OF THE TUBE, A GRANULAR RECEIVING LAYER 3 OF SILICA GEL, A GRANULAR SEPARATING LAYER 4 OF QUARTZ INDICATOR 4 OF QUARTZ 5 OF SILICA GEL IMPREGNATED WITH GOLD CHLORIDE.
Description
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La présente invention concerne un tube indicateur pour la mesure d'aérosols d'anhydride arsénieux dans I' air. L'anhydride arsénieux figure dans le répertoire MAK-Liste 1978 comme substance de travail cancérigène. Ce The present invention relates to an indicator tube for the measurement of arsenic anhydride aerosols in air. Arsenious anhydride is listed in the MAK-Liste 1978 as a carcinogenic working substance. This
répertoire donne comme valeur limite admissible (concen- directory gives as an admissible limit value (concentration
tration technique de référence) une concentration de technical reference) a concentration of
0,2 mg As2O3/m3.0.2 mg As2O3 / m3.
Une surveillance fréquente et régulière de la pré- Frequent and regular monitoring of the pre-
sence de cette substance dans l'air sur les lieux de tra- the substance in the air at the work place.
vail est absolument nécessaire. Le procédé connu qui utili- vail is absolutely necessary. The known method which uses
se un tube indicateur se prête à cette opération. an indicator tube lends itself to this operation.
On connaît un procédé de détection de gaz de combat à base d'arsine, tant sous la forme de produits volatils que sous celle de brouillards, le tube indicateur utilisé A method for detecting arsine-based combat gases, both in the form of volatile products and in the form of fogs, is known.
contient en amont d'une couche de gel de silice très acti- contains upstream of a very active layer of silica gel
ve un filtre formé de masses fibreuses minérales ou orga- ve a filter formed of mineral or organic fibrous masses
niques, par exemple de la ouate de verre, de la cellulose, de l'amiante. Lorsqu'un échantillon d'air traverse le tube, le brouillard d'arsine qu'il contient éventuellement est such as glass wool, cellulose, asbestos. When an air sample passes through the tube, the arsine mist that it contains is
retenu dans le filtre, tandis que l'arsine volatile est fi- retained in the filter, while the volatile arsine is
xée par le gel de silice. On introduit ensuite dans le tu- by silica gel. We then introduce into the
be indicateur un réactif sous la forme d'une solution de be a reagent in the form of a solution of
chlorure de zinc (II) dans de l'acide chlorhydrique concen- zinc (II) chloride in concentrated hydrochloric acid
tré. Les particules du brouillard d'arsine retenues par le filtre de matière fibreuse sont alors entraînées par le réactif et amenées à la couche de gel de silice. Les gaz tré. The particles of arsine mist retained by the fibrous material filter are then entrained by the reagent and fed to the silica gel layer. Gas
toxiques à base d'arsine réagissent ensuite avec le réac- based on arsine then react with the reaction
tif sur le gel de silice. Une mesure effectuée suivant ce procédé permet uniquement une détection qualitative avec une sensibilité de 5 mg de gaz à l'arsine par m3 d'air tif on silica gel. A measurement carried out according to this method allows only a qualitative detection with a sensitivity of 5 mg of arsine gas per m3 of air
(brevet allemand 742 689".(German Patent 742 689 ".
Un autre tube indicateur connu, utilisé pour la détection de chlorvinylarsine (Léwisite) contient, dans le Another known indicator tube used for the detection of chlorvinylarsine (Léwisite) contains, in the
sens d'écoulement de l'air à contrôler, une ampoule rem- flow direction of the air to be controlled, a bulb filled
plie deacide chlorhydrique, une couche faite d'un matériau support sur lequel on a répandu une poudre d'un métal tel ply of hydrochloric acid, a layer made of a support material on which a powder of a metal such as
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que le zinc, l'aluminium ou le magnésium, ou autre simi- zinc, aluminum or magnesium, or other similar
laire, une couche tensio-active d'un sable de verre alca- a surfactant layer of an alkaline glass sand.
Iin ou autre matière similaire et une couche indicatrice faite d'un réactif connu pour la détection de l'hydrogène arséniée par exemple une couche de gel de silice imbibé d' Iin or other similar material and an indicator layer made of a known reagent for the detection of arsenic hydrogen for example a silica gel layer impregnated with
une solution de chlorure d'or. Pour la mesure de la chlor- a solution of gold chloride. For measuring chlorine
vinylarsine, l'air à contrôler est aspiré à travers le tu- vinylarsine, the air to be controlled is sucked through the
be indicateur, la pointe de celui-ci ayant été préalable- be indicated, the tip of which has been
ment brisée. S'il contient de la léwisite, celle-ci est séparée dans la couche tensio-active avec formation de broken. If it contains lewisite, it is separated into the surfactant layer with formation of
combinaisons d'arsenic. Après que la quantité d'air pré- combinations of arsenic. After the amount of air pre-
déterminée a traversé le tube, l'ampoule est brisée par une saillie prévue a cet effet sur le tube et, avec encore un peu d'air, son contenu,. sous forme de vapeur d'acide determined through the tube, the bulb is broken by a projection provided for this purpose on the tube and, with a little air, its content. in the form of acid vapor
chlorhydrique, est amené en contact avec la poudre métal- hydrochloric acid, is brought into contact with the metal powder
lique. L'hydrogène qui se forme alors réagit avec les combinaisons d'arsenic séparées pour donner de l'hydrogène arsénié et la couche indicatrice se colore de façon connue lic. The hydrogen that forms then reacts with the separated arsenic combinations to give arsenic hydrogen and the indicator layer stains in a known manner
(brevet allemand il 40 749).(German patent 40,749).
Ces deux procédés à tube indicateur ne conviennent pas à un dosage d'aérosols d'anhydride arsénieux contenus dans l'air. La sensibilité des dispositifs employés pour leur mise en oeuvre ne suffit pas pour des mesures dans la plage de la valeur limite de 0,2 mg/m3 donnée dans le répertoire MAK-Liste 1978 pour l'anhydride arsénieux. Les mesures quantitatives dans la plage de cette valeur limite These two indicator tube processes are not suitable for arsenous anhydride aerosol dosing in the air. The sensitivity of the devices used for their implementation is not sufficient for measurements in the range of the limit value of 0.2 mg / m3 given in the MAK-Liste 1978 for arsenious anhydride. Quantitative measurements in the range of this limit value
doivent jusqu'ici être effectuées par des procédés de la- hitherto have to be carried out by methods of
boratoire fort coûteux.very expensive laboratory.
L'invention a donc pour objet de réaliser un tube The object of the invention is therefore to produce a tube
indicateur apte à la mesure de la teneur de l'air en aéro- an indicator capable of measuring the air content in air
sols d'anhydride arsénieux dans la plage de mesure préci- arsenious anhydride soils within the precise measuring range
tée et avec lequel on peut, de façon connue et sans prépa- with which it is possible, in a known manner and without any prepara-
ratifs spéciaux, surveiller l'air sur les lieux de travail. special rules, monitor the air in the workplace.
A cet effet, le tube indicateur selon l'invention contient, dans un tube de verre muni, de façon connue, d' une ampoule pour réactif brisable et d'extrémités pointues cassables, dans le sens d'écoulement de l'air contrôlé, une For this purpose, the indicator tube according to the invention contains, in a glass tube provided, in known manner, with a breakable reagent ampoule and with breakable pointed ends, in the direction of flow of the controlled air, a
dose d'acide sulfurique dilué contenue dans la dite ampou- a dose of dilute sulfuric acid contained in the said ampoule-
le, un papier filtre imprégné de poudre de zinc, qui occu- the, a filter paper impregnated with zinc powder, which occu-
pe toute la section du tube, une couche réceptrice granu- the whole section of the tube, a granular receiving layer
leuse de gel de silice, une couche séparatrice granuleuse de quartz inerte et une couche indicatrice de gel de sili- silica gel, an inert quartz granular separator layer and a silicone gel indicator layer.
ce imprégné de chlorure d'or.this impregnated with chloride of gold.
L'invention utilise avantageusement le procédé au tube indicateur. Celuici réunit en effet dans un article The invention advantageously uses the indicator tube method. This is indeed an article
de consommation courante, le tube de verre, tous les élé- of everyday consumption, the glass tube, all the ele-
ments nécessaires à la mesure. La manière de se servir d' necessary for the measurement. How to use
un tube indicateur est bien connue, de sorte que le con- an indicator tube is well known, so that the
trôle de l'air sur les lieux de travail est une opération simple, à la portée du plus grand nombre. Il suffit, dans un premier stade, de casser les extrémités du tube et, à l'aide d'une pompe connue, d'aspirer à travers celui-ci Control of air in the workplace is a simple operation, accessible to as many people as possible. It is sufficient, in a first stage, to break the ends of the tube and, using a known pump, to suck through it
la quantité prévue d'air à contrôler. Dans un second sta- the planned amount of air to be controlled. In a second sta-
de, qui fait immédiatement suite au premier, on brise 1' de, which immediately follows the first, we break 1 '
ampoule de réactif et l'on aspire avec la pompe son con- ampoule of reagent and sucks with the pump its
tenu dans la couche séparatrice. Si l'air contrôlé con- held in the separator layer. If the controlled air con-
tient des aérosols d'anhydride arsénieux, il y a réduction holds aerosols of arsenious anhydride, there is reduction
en hydrogène arsénié, lequel colore la couche indicatrice. in arsenic hydrogen, which colors the indicator layer.
La longueur de la partie colorée est directement propor- The length of the colored part is directly proportional
tionnelle à la masse de l'aérosol d'anhydride arsénieux séparé et constitue donc une mesure de la concentration de to the mass of the aerosol of separated arsenic anhydride and is therefore a measure of the concentration of
cette substance dans l'air. On peut détecter ainsi de fa- this substance in the air. We can thus detect
çon sûre des concentrations comprises entre 0,1 et 1 mg de As2 O3/M De toute façon, l'invention sera bien comprise à sake of concentrations between 0.1 and 1 mg of As2 O3 / M. Anyway, the invention will be well understood at
l'aide de la description qui suit, en référence au dessin using the following description, with reference to the drawing
schématique annexé, dont l'unique figure est une vue en schematic annexed, the sole figure of which is a view
coupe longitudinale représentant, à titre d'exemple non li- longitudinal section representing, as an example not
mitatif, une forme d'exécution de ce tube indicateur. mitative, an embodiment of this indicator tube.
Il existe un grand nombre de tubes indicateurs dif- There are a large number of different indicator tubes
férents, qui servent à la mesure d'un nombre correspondant de gaz. On peut utiliser pour le tube indicateur selon l' are used to measure a corresponding number of gases. We can use for the indicator tube according to the
invention les éléments de ceux-ci qui ont fait leurs preu- invention the elements of these which made their proof
ves. L'un d'eux est le tube de verre 6, muni d'extrémités ves. One of them is the glass tube 6, equipped with extremities
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pointues cassables 7 et 8. Le contenu de ce tube est im- breakable points 7 and 8. The contents of this tube are im-
mobilisé entre des organes de maintien 10 dans des compar- mobilized between maintenance devices 10 in
timents séparés et ne craint donc pas les secousses. Il consiste, dans lesens d'écoulement 9 de l'air à contrôler, en une ampoule pour réactif brisable 1, remplie d'acide sulfurique dilué, en un papier-filtre 2, imprégné de poudre de zinc, en une couche réceptrice granuleuse 3, en une Separate timings and therefore do not fear the jolts. It consists, in the flow direction 9 of the air to be controlled, into a breakable reagent ampoule 1, filled with dilute sulfuric acid, into a filter paper 2, impregnated with zinc powder, into a granular receiving layer 3 , in one
couche séparatrice granuleuse 4 et en une couche indicatri- granular separating layer 4 and in an indicative layer
ce granuleuse 5. La couche réceptrice 3 est faite de gel this granular 5. The receiving layer 3 is made of gel
de silice, la couche séparatrice 4 est faite de quartz i- of silica, the separating layer 4 is made of quartz i-
nerte et la couche indicatrice 5 est faite de gel de si- and the indicator layer 5 is made of gel of
lice imprégné de chlorure d'or. Au niveau de l'ampoule 1, lice impregnated with gold chloride. At the level of the bulb 1,
un morceau de tuyau flexible 11 est, de façon connue, en- a piece of flexible pipe 11 is, in known manner,
filé sur le tube de verre 6. Il permet de briser l'ampoule spun on the glass tube 6. It breaks the bulb
après que les extrémités du tube ont été cassées. after the ends of the tube have been broken.
La mesure s'effectue en deux opérations, de la ma- The measurement takes place in two operations, from the
nière suivante: 1. On casse les extrémités pointues 7 et 8 du tube 6 et l'on place dernier dans une-pompe aspirante à main de type connu, puis on fait passer à travers le tube une quantité d'air à contrôler correspondant à vingt coups de pompe. L'air circule dans le sens de la flèche 9 et les particules qui s'y trouvent en suspension, donc aussi les Next: 1. Break the pointed ends 7 and 8 of the tube 6 and place last in a hand-suction pump of known type, then pass through the tube a quantity of air to control corresponding to twenty strokes of the pump. The air circulates in the direction of the arrow 9 and the particles that are in suspension there, so also the
aérosols d'anhydride arsénieux qu'il contient éventuelle- aerosols of arsenious anhydride which it contains
ment, sont retenues sur le papier-filtre 2. are retained on the filter paper 2.
2. On brise l'ampoule 1, l'acide sulfurique qu'il contient est projeté en direction de la couche réceptrice 3 et aspiré ensuite dans la couche séparatrice 4 à l'aide de la pompe à main. L'acide sulfurique réagit avec le zinc du papier-filtre 2 en formant de l'hydrogène naissant qui 2. The ampoule 1 is broken, the sulfuric acid it contains is projected towards the receiving layer 3 and then sucked into the separating layer 4 by means of the hand pump. Sulfuric acid reacts with the zinc of the filter paper 2 to form nascent hydrogen which
réduit l'anhydride arsénieux.reduces arsenious anhydride.
Zn + HIl2SO 4 ZnSO4 + 2 H As203 + 12 H 2 -AsH i 3H20 Zn + HIl2SO4 ZnSO4 + 2H As203 +12H2 -AsH i 3H20
L'hydrogène arsénié qui se forme réagit ensuite a- The arsenic hydrogen that is formed then reacts with
vec le chlorure d'or de la couche indicatrice 5 pour co- with the gold chloride of indicator layer 5 to co-
lorer celle-ci: Asl3 + AuCI3 Au + 3 HCl loir this one: Asl3 + AuCI3 Au + 3 HCl
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