FR2459073A1 - Laboratory appts. for making emulsions in vacuo - where glass vessel contains driven turbine and also rotating scraper removing deposits from vessel wall - Google Patents

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FR2459073A1 FR7915497A FR7915497A FR2459073A1 FR 2459073 A1 FR2459073 A1 FR 2459073A1 FR 7915497 A FR7915497 A FR 7915497A FR 7915497 A FR7915497 A FR 7915497A FR 2459073 A1 FR2459073 A1 FR 2459073A1
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/805—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis wherein the stirrers or the receptacles are moved in order to bring them into operative position; Means for fixing the receptacle
    • B01F27/806—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis wherein the stirrers or the receptacles are moved in order to bring them into operative position; Means for fixing the receptacle with vertical displacement of the stirrer, e.g. in combination with means for pivoting the stirrer about a vertical axis in order to co-operate with different receptacles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/70—Mixers specially adapted for working at sub- or super-atmospheric pressure, e.g. combined with de-foaming

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Abstract

Appts. includes a baseplate carrying a box in which is a motor and redn. gear employed to rotate a shaft slowly on a vertical axis. The top end of shaft passes upwards through the base of a double-walled vessel made of Pyrex glass (RTM). Vessel can be sealed by a lid and evacuated. Vessel is removable, and has a round hole in its base; in the hole is a stainless steel washer encased in PTFE, and with O-ring seals, so vessel forms a vacuum tight joint round shaft. Shaft carries a stirrer blade with scrapers running on the internal wall of vessel. A high speed turbine driven by a motor passes into vessel via the lid on the latter. Vessel will hold 0.5-5 litres and, being made of glass, permits observation during the prepn. of mixts., or emulsions.

Description

La présente invention concerne un appareil de laboratoire pour effectuer des essais ou petites préparations sous vide de matières émulsionnées ou de mélanges contenant des suspensions finos et/ou de tous produits ou mélanges qui demandent la présence d'une turbine à mulsionner et/ou chauffage puis refroidissement par circulation de fluide avec raclage continu des parois et/ou présence d'une atmosphère controlée. The present invention relates to a laboratory apparatus for carrying out tests or small vacuum preparations of emulsified materials or mixtures containing finite suspensions and / or of any products or mixtures which require the presence of a turbine to be emulsified and / or heated and then cooling by circulation of fluid with continuous scraping of the walls and / or presence of a controlled atmosphere.

L'appareil selon la présente invention se compose des sous-ensembles suivants 2
- un coffret contenant un moto-réducteur ainsi que les
organes de régulation, surmonté d'une cuve do rétention.The apparatus according to the present invention consists of the following sub-assemblies 2
- a box containing a gear motor as well as the
regulating organs, surmounted by a retention tank.

- un récipient en verre pyrex qui se place dans la cuve
de rétention, et qui contient un équipage tournant à
racleurs mobiles,
- un support riglable en hauteur qui porte le moteur action
nant la turbine et la turbine elle-même ainsi qu'un cou
vercle coulissant destiné à coiffer le récipient pyrex,
- un statif porteur d'une tige verticale sur lequel se
fixent le coffret et le support moteur ainsi que d'éven-
tuels accessoires tels que régulateurs do vide, etc..- a pyrex glass container which is placed in the tank
of retention, and which contains a crew rotating at
mobile scrapers,
- a height adjustable support which carries the action motor
nant the turbine and the turbine itself as well as a neck
sliding ring intended to cover the pyrex container,
- a stand carrying a vertical rod on which
fix the box and the engine support as well as
accessories such as vacuum regulators, etc.

On sait que les appareils à émulsionner par turbines à grande vitesse qui fonctionnent sous pression atmospherique ont tendance à introduire de l'air sous forme micronisée dans la prépa- ration liquide u crémeuse. Le meme défaut se manifeste quand on veut préparer des suspensions fines, quand on veut faire réagir des produits dont l'un est pulvérulent ou pateux, bref, dans la majeure partie des cas où une turbine est mise en oeuvre. It is known that apparatuses to be emulsified by high speed turbines which operate under atmospheric pressure tend to introduce air in micronized form into the liquid or creamy preparation. The same defect manifests itself when we want to prepare fine suspensions, when we want to react products one of which is powdery or pasty, in short, in most of the cases where a turbine is used.

La présence d'air dans la préparation est souvent gênan- te. Elle modifie la viscosité d'une émulsion, la densité du mélange et son aptitude à l'oxydation, etc. et il est fréquemment souhaité d'opérer sous pression réduite
De nombreux types d'appareillages ont été construits dan ce sans, équipés d'une turbine à mulsionner, de racleurs et d'agitateurs divers décrivant des mouvements complexes pour assurer un brassage aussi parfait que possible. Ces appareillages étant en général conçus avec des cuves basculantes, les différents dispositifs mécaniques d'entraînement sont rassemblés au dessus de la cuve. Leur relative complexité se prête peu à la miniaturisation de telle sorte que leur capacité, si elle peut atteindre 1 n3 et plus, descend rarement au dessous de 20 litres.The presence of air in the preparation is often troublesome. It modifies the viscosity of an emulsion, the density of the mixture and its ability to oxidize, etc. and it is frequently desired to operate under reduced pressure
Many types of apparatus have been built in this without, equipped with a turbine to be emulsified, scrapers and various agitators describing complex movements to ensure a brewing as perfect as possible. These devices being generally designed with tilting tanks, the various mechanical drive devices are assembled above the tank. Their relative complexity lends itself little to miniaturization so that their capacity, if it can reach 1 n3 and more, rarely drops below 20 liters.

Les appareils de ce type de faible capacité sont tr4s onéreux par rapport à leur contenance, étant donné que la réduction dos dimen- sions n'entraine pas une simplification des dispositifs mécaniques.Apparatuses of this type of low capacity are very expensive in relation to their capacity, since the reduction in dimensions does not lead to a simplification of the mechanical devices.

On sait d'autre part que llopérateur qui procède à des essais pour la recherche et la mise au point de nouveaux produits, l'amélioration de produits existants, etc., souhaite, pour des raisons évidentes, travailler sur de petites quantit4s, de 12 ordre de 0,5 à 2 Kg exprimés en produit fini. Il souhaite également observer l'émulsion en cours de formation et le comportement du mélange, c'est à dire opérer dans un récipient en verre. Il sou- -haite également peser les ingrédients de la fabrication directement dans ce récipient oú sera faite l'émulsion, ce qui implique que celui-ci doit être amovible, transportable et d'un poids re lativement réduit. We also know that the operator who performs tests for research and development of new products, improvement of existing products, etc., wishes, for obvious reasons, to work on small quantities of 12 order of 0.5 to 2 Kg expressed in finished product. He also wishes to observe the emulsion being formed and the behavior of the mixture, that is to say operate in a glass container. He also wishes to weigh the ingredients of the production directly in this container where the emulsion will be made, which implies that it must be removable, transportable and of a relatively reduced weight.

ta présente invention apporte une solution au problème de la miniaturisation tout en répondant aux souhaits des opérateurs.  your present invention provides a solution to the problem of miniaturization while meeting the wishes of operators.

La présente invention, en effet, concerne un appareillage do labo- ratoire pour effectuer toute opération requerrant les avantages découlant de la présence d'une turbine à grande vitesse, d'un raclage des parois, d2un réchauffage on refroidissement par double enveloppe d'un récipient en verre pyrex, amovible, transportable, de poids reduit; d'une contenance située de préférence dans la gante 0,5 à 5 litres; de la possibilité de travailler sous presb sion réduite; dans des conditions de sécurité convenables pour l'opérateur et peur l'appareillage lui-même; susceptible d'être équipé des perfectionnements existants sur les grands appareills de production tels que régulation de température avec asservissemonts, automatisations, etc..The present invention, in fact, relates to laboratory apparatus for performing any operation requiring the advantages arising from the presence of a high-speed turbine, scraping of the walls, heating or cooling by double jacket of a Pyrex glass container, removable, transportable, reduced weight; of a capacity preferably located in the glove 0.5 to 5 liters; the possibility of working under reduced pressure; in conditions of safety suitable for the operator and for the apparatus itself; capable of being fitted with existing improvements on large production equipment such as temperature regulation with controls, automations, etc.

Selon la présente invention et en fonction des dimensions réduites du récipient, la turbine y pénètre par le haut alors que brassage et raclage des parois à vitesse lente sont commandés par un axe qui traverse le fond à double parois dudit récipient. La nécessité d'adapter à du verre un dispositif mécanique de précision on préservant une étanchéité parfaite implique diverses précau- tiens de construction destinées à compenser les imperfections relatives de l'usinage du verre qui constituent une partie de la presente invention. According to the present invention and according to the reduced dimensions of the container, the turbine enters it from above while stirring and scraping the walls at low speed are controlled by an axis which crosses the double-walled bottom of said container. The need to adapt a precision mechanical device to glass while preserving a perfect seal involves various construction precautions intended to compensate for the relative imperfections in the machining of glass which constitute a part of the present invention.

Selon la présente invention l'appareillage à émulsionner sous vide se compose des sous-ensembles suivants (Fig. 1)
- un statif en acier protégé formé d2un plateau 1 auquel
sont fixés un arbre vertical 2, des pieds amortisseur
de vibrations 3 et sur la face supErioure des amortis-
seurs 4 surlesquels vient s'enficher le coffret.According to the present invention, the apparatus to be emulsified under vacuum consists of the following sub-assemblies (Fig. 1)
- a protected steel stand formed by a plate 1 to which
are fixed a vertical shaft 2, shock absorbing feet
vibration 3 and on the upper side of the dampers
sors 4 on which comes to insert the box.

- un coffret 4 contenant un xotordducteur 5, les circuits
électroniques de controle, surmonté d'une cuve de réten
tion 6 destinée à préserver ledit coffret de tout li
quide en provenance de l'essai en cours. - a box 4 containing a xotorductor 5, the circuits
control electronics, surmounted by a retention tank
tion 6 intended to preserve said box from all li
quide from the current trial.

Coffret et cuve de rétention sont traversés par un
système de transmission du mouvement de rotation lente
mini de joints d'étanchéité et conçu pour compenser les
défauts de coaxialité venant de la pièce en verre (dis
tance entre les deux axes comme angle existant entre eux).Container and retention tank are crossed by a
slow rotation motion transmission system
mini seals and designed to compensate for
coaxiality defects coming from the glass part (say
tance between the two axes as an angle between them).

Repère 7 sur Fig. 1. Item 7 in Fig. 1.

- Un récipient Pyrex 8, portant une double enveloppe soudée
9 avec ajutages d'alimentation en fluide 10 situés dans
la partie supérieure, traversé dans le fond par un dibpo-
sitif do transmission de rotation lente 11 qui vient s'en
grener sur le dispositif 7 du coffret et conçu pour com
penser les irrégularités de l'usinage du verre.- A Pyrex 8 container, carrying a welded double envelope
9 with fluid supply nozzles 10 located in
the upper part, crossed in the bottom by a dibpo-
slow rotation transmission 11 coming soon
grener on the device 7 of the box and designed to com
think about irregularities in the machining of glass.

Ce récipient est amovible et susceptible d'entre interchan
g4 avec d'autres récipients de même capacité ou de capa
cités différentes.This container is removable and capable of being interchanged
g4 with other containers of the same capacity or capacity
different cities.

- Un équipage tournant à racleurs mobiles, amovible, qui
coiffe l'axe tournant et qui est dot d'une goupille
d'entraînement susceptible de se rompre en cas de blocage
ou d'excès de viscosité du mélange ; repère 12.- A rotating crew with removable wipers, which
covers the rotating axis and which is provided with a pin
likely to break if blocked
or excess viscosity of the mixture; reference 12.

- Une turbine du type rotor-stator, à trois rangées de
dents, 13, portée par un tube 14 fileté (à sens de file
tage inversé) aux deux extrémités qui contient l'axe du
rotor, les joints d'étanchéité et les roulements à bille.- A rotor-stator type turbine, with three rows of
teeth, 13, carried by a threaded tube 14 (in line direction
inverted stage) at both ends which contains the axis of the
rotor, seals and ball bearings.

a turbine et son tube porteur sont démontables. La
partie supérieure de 12 axe porte une goupille qui, au
moment du montage, vient se placer dans une fente prati
quée dans une bague solidaire de l'axe du moteur, en vu
d'un éventuel rattrapage de jeu.turbine and its carrier tube are removable. The
upper part of 12 axis carries a pin which, at
at the time of assembly, is placed in a practical slot
quée in a ring integral with the axis of the engine, seen
of a possible backlash.

- Un support moteur 15 coulissant sur l'arbre 2 auquel sont
fixés le moteur 16 et le tube porteur de turbine 14.- A motor support 15 sliding on the shaft 2 which are
fixed the motor 16 and the turbine support tube 14.

- Un couvercle coulissant sur le tube 14, porteur de diffé
rents ajutages étanches, prise de vide, orifice pour rem-
plissage 17 ou départ de vapeurs, doigt de gant 18 pour
thermomètre ; équipé de Joints d'étanchéité entre ledit
couvercle et le tube 14 et, sur la face inférieure entre
le couvercle et le vase pyrex 8.- A sliding cover on the tube 14, carrying diff
airtight nozzles, vacuum connection, opening for
pleating 17 or departure of vapors, thermowell 18 for
thermometer; fitted with Seals between said
cover and tube 14 and, on the underside between
the lid and the pyrex vase 8.

Le système de transmission du mouvement de rotation lente 7-1 à travers la partie supérieure du coffret et le vase de rétention est caractérisé en ce qu'il est formé d'une pièce fixe 10-2 maintenant prisonnier une pièce intermédiaire tournante 17-2 et portant un filetage dans sa partie supérieure
La pièce fixe 10-2 joue le roule de support du moto-réducteur 11-2 enserrant entre eux le couvercle 12 du coffret par serrage des vis noyées 13-2 et 14-2 ; le role d'entretoise entre la partie supérieure du coffret 12-2 la cuve de rétention 21-2: le role de fixation contre le fond du vase de rétention d'une feuille d'élastomère 22-2 qui sert de tapis de sol pour le récipient en pyrex.The system for transmitting the slow rotation movement 7-1 through the upper part of the box and the retention vessel is characterized in that it is formed of a fixed part 10-2 holding a rotating intermediate part 17-2 and carrying a thread in its upper part
The fixed part 10-2 plays the support roll of the geared motor 11-2 enclosing between them the cover 12 of the box by tightening the sunk screws 13-2 and 14-2; the role of spacer between the upper part of the cabinet 12-2 the retention tank 21-2: the role of fixing against the bottom of the retention vessel an elastomer sheet 22-2 which serves as a floor mat for the pyrex container.

La pièce intermédiaire tournante 17-2 est caractérisée en ce qu elle est femelle d'un coté et mRle de l2autre, avec diamètre reduit et porteuse d'une goupille 18-2, la partie femelle portant une fente venant coiffer l'axe de sortie 15-2 du motoréductour Il qui porte une goupille 16-2, et ce avec un Jeu suffisant pour pouvoir rattraper un défaut de coaxialité entre l'axe AB et l'axe CDI en ce qu'elle porte sur sa périphérie un joint torique détanchéité 23-2 pour éviter l'accès de tout liquide répandu dans la cuve de rétention au moto-réducteur, ce Joint étant monté souple pour faciliter le jeu.The rotating intermediate part 17-2 is characterized in that it is female on one side and misses the other, with a reduced diameter and carrying a pin 18-2, the female part carrying a slot covering the outlet axis 15-2 of the geared motor Il which carries a pin 16-2, and this with sufficient clearance to be able to make up for a lack of coaxiality between the axis AB and the axis CDI in that it carries on its periphery a sealing O-ring 23-2 to avoid access of any liquid spilled in the retention tank to the gear motor, this gasket being mounted flexible to facilitate play.

Le récipient en verre Pyrex est caractérisé en ce que s
- est façonné dans le fond et axialement un cylindre creux
réalisant un passage entre les deux parois du récipient,
dont le diamètre est calibré par fusion centrifuge.The Pyrex glass container is characterized in that s
- is shaped in the bottom and axially a hollow cylinder
making a passage between the two walls of the container,
whose diameter is calibrated by centrifugal fusion.

- à la partie supérieure de ce cylindre 1-2 est façonnée
une portée de joint pour le tore 3-2.- at the top of this cylinder 1-2 is shaped
a seal surface for the toroid 3-2.

- son extrémité supérieure est dotée d'un rebord épais par
faitement plan sur lequel vient porter le joint torique du couvercle
Le dispositif de transmission de rotation lente 11-1 logé dans le cylindre en verre pyrex 1-2 est caractérisé en ce que
- il comprend une pièce fixe 2-2 en acier inox qui porte le
joint torique 3-2 reposant sur le verre,
- il porte encastrée une rondelle de téflon 24-2 sur laquel
le repose la partie centrale 25-2 de l'équipage tournant,
- elle est rendue solidaire du verre par deux joints toriques
4-2 et 5-2 séparés par un cylindre creux 6-2, l'ensemble
étant serré par un écrou 8-2 par l'intermédiaire d'une ron
delle presse-étoupe 7-2,
- l'écrou 8-2 est porteur de deux goupilles 9-2,
- 11 axe central 26-2 porte deux tores 27-2 et 28-2
- le jeu entre le verre et le métal est suffisant pour com
penser les effets de dilatation dus à une élévation de tem
pérature jusqu'à 2000C, de te'e serte quen serrant l'écrou 8-2, on obtienne
- une étanchéité parfaite par écrasement du tore 3-2 sur la
portée de joint
le centrage parfait de la pièce fixe 2-2 par ovalisation
des tores 2-2 et 3-2
- la compensation par les mêmes tores 2-2 et 3-2 des légères
variations de forme du cylindre inhérentes au travail du
verre susceptibles d'apparaitre sur les génératrices (ova
lisation, variations do diamètre sur une génératrice ou
encore d'une pièce à une autre).- its upper end has a thick rim by
flat plane on which the O-ring of the cover comes to bear
The slow rotation transmission device 11-1 housed in the pyrex glass cylinder 1-2 is characterized in that
- it includes a fixed part 2-2 in stainless steel which carries the
3-2 O-ring resting on the glass,
- it is fitted with a 24-2 teflon washer on which
the central part 25-2 of the rotating crew rests,
- it is made integral with the glass by two O-rings
4-2 and 5-2 separated by a hollow cylinder 6-2, the assembly
being tightened by an 8-2 nut via a ron
such cable gland 7-2,
- the nut 8-2 carries two pins 9-2,
- 11 central axis 26-2 carries two toroids 27-2 and 28-2
- the clearance between glass and metal is sufficient to com
think about the effects of dilation due to a raised tem
temperature up to 2000C, from te'e clamps by tightening the nut 8-2, we get
- a perfect seal by crushing the toroid 3-2 on the
joint surface
perfect centering of the fixed part 2-2 by ovalization
toroids 2-2 and 3-2
- compensation by the same toros 2-2 and 3-2 of light
variations in cylinder shape inherent in the work of the
glass likely to appear on generators (ova
diameter variations on a generator or
still from one room to another).

L'adaptation du dispositif de transmission du mouvement lent 11-1 porté par le récipient de verre sur le dispositif 7-1 porté par le coffret réside dans le fait que successivement, au cours de ladite adaptation et selon la présente invention,
- la pièce 2-2 vient s'encastrer par sa partie inférieure
de diamètre convenablement réduit dans la pièce fixe 10-2,
la la goupille 18-2 de la pièce intermédiaire 17-2 vient se
placer dans une fente pratiquée dans la partie inférieure
de l'axe lent 26-2, de part et d'autre d'un évidement cen
tral qui coiffe avec un Jeu suffisant la pièce 17-2
- les goupilles 9-2 de l'écrou 8-2 viennent se placer dans
les trous pratiqués dans l'écrou 20-2, assurant un verrouil
lage qui évite au récipient de verre de tourner sur lui
même au moment où la viscosité du produit deviendrait suf
fisante pour s'opposer à la libre rotation de l'ensemble
racleur
Selon la présente invention, l'équipage tournant à l'intérieur du récipient en Pyrex est formé de deux bras 1-3 soudés à une pièce centrale 2-3 qui vient coiffer l'arbre lent 27-2 et caractérisé on ce que
- les extrémités supérieures des deux bras sont soudées
à un anneau métallique 3-3 en vue d'une part d'améliorer
la rigidité do l'ensemble et, d'autre part, de permettre
de sortir l'équipage à la main quand l'émulsion est ter
minée pour faciliter la récupération de celle-ci. Il est
évident que cette possibilité d'enlever l'équipage faci
lite et le nettoyage de celui-ci et le lavage du récipient
en pyrex.The adaptation of the slow motion transmission device 11-1 carried by the glass container on the device 7-1 carried by the box lies in the fact that successively, during said adaptation and according to the present invention,
- part 2-2 is fitted by its lower part
of appropriately reduced diameter in the fixed part 10-2,
the pin 18-2 of the intermediate piece 17-2 comes
place in a slot in the lower part
of the slow axis 26-2, on either side of a recess cen
tral capping with play 17-2
- the pins 9-2 of the nut 8-2 are placed in
the holes made in the nut 20-2, ensuring a lock
which prevents the glass container from turning on it
even when the viscosity of the product becomes suf
fisante to oppose the free rotation of the assembly
scraper
According to the present invention, the crew rotating inside the Pyrex container is formed by two arms 1-3 welded to a central piece 2-3 which covers the slow shaft 27-2 and characterized in that
- the upper ends of the two arms are welded
to a metal ring 3-3 with a view firstly to improving
the rigidity of the assembly and, on the other hand, to allow
take out the crew by hand when the emulsion is ter
mined to facilitate its recovery. It is
obvious that this possibility of removing the crew faci
lite and cleaning thereof and washing the container
in pyrex.

- l'équipage est posé sur l'arbre lent (et non vissé). - the crew is placed on the slow shaft (and not screwed).

La partie évidée de la pièce centrale 2-3 porte une gou
pille qui vient se placer dans une fente fraisée dans
l'arbre lent 26-2. Cette goupille 4-3 est cisaillée en
cas d'effort trop élevé et constitue une sécurité pour
le récipient en verre.The hollowed out part of the central part 2-3 carries a gou
loot which is placed in a milled slot in
the slow shaft 26-2. This pin 4-3 is sheared in
excessive effort and constitutes a security for
the glass container.

Les racleurs portés par les bras de l'équipage sont caractérisé en ce que
- ils sont fermés do lames biseautées en acier ou téflon
montées flottantes, qui viennent s'appliquer au verre
par le simple effet conjugué de la force centrifuge et
de la viscosité du produit ; plus le produit est visqueux,
plus il se forme de dépet sur les parois, plus le raclage
est prononcé.The pigs carried by the crew's arms are characterized in that
- they are closed with bevelled steel or teflon blades
floating mounts, which are applied to glass
by the simple combined effect of centrifugal force and
viscosity of the product; the more viscous the product,
the more deposits form on the walls, the more the scraping
is pronounced.

- les lames 1-4 ne sent pas portées directement par les
bras de l'équipage mais montées sur des tétons 2-4 tarau
dés et soudés sur les bras 3-4, de manière à laisser un
intervalle entre les lames et les bras peur permettre le
passage entre eux des portions raclées qui peuvent être
selon les cas plus ou moins visqueuses, concrètes ou
mdme solide Ainsi est évité tout effort inutile à support
ter par les bras.- blades 1-4 do not feel carried directly by the
arms of the crew but mounted on nipples 2-4 tarau
dice and welded on arms 3-4, so as to leave a
gap between the blades and the arms can allow the
passing between them scraped portions which can be
depending on the more or less viscous, concrete or
Even solid is avoided any unnecessary effort to support
ter by the arms.

Exemples d'application :
Exemple 1 s Rédaction chimique nécessitant une dispersion en atmos- phère controlée t fabrication d'une suspension de dodécylate de sodium dans la décaline. On sait que la dissolution du sodium est extrêmement lente, mOme à 1300C. Si la réaction démarre bien, le sodium se rassemble rapidement en un gros nodule qui demande des heures pour disparaitre complètement.Application examples:
Example 1 s Chemical writing necessitating dispersion in a controlled atmosphere and manufacture of a suspension of sodium dodecylate in decaline. We know that the dissolution of sodium is extremely slow, even at 1300C. If the reaction starts well, the sodium quickly collects into a large lump that takes hours to disappear completely.

Dans l'appareil selon l'invention, on place la décline, l'alcool dodécylique et la quantité stoechiométrique de sodium. On chauffe par circulation de fluide à 1400C, on ferme et on abaisse la pression à 500 Torr absolus. Dès que le sodium est fondu, on met la turbine en route à faible vitesse en cessant do chauffer et on entretient à volonté la vitesse de la réaction en réglant la vi te s- se de la turbine. La dissolution totale est limitée à quelques minutes.In the apparatus according to the invention, the decline, the dodecyl alcohol and the stoichiometric amount of sodium are placed. It is heated by circulation of fluid to 1400C, it is closed and the pressure is lowered to 500 Torr absolute. As soon as the sodium is melted, the turbine is started at low speed by ceasing to heat and the speed of the reaction is maintained at will by adjusting the speed of the turbine. Total dissolution is limited to a few minutes.

Exemple 2 / Emulsion crémeuse pour cosmétiques
Le récipient pyrex doté de ltensemble racleur cet placé sur une balance de précision. On y pèse directement les ingrédients Puis le récipient est adapté dans la cuve de rétention et on chauffe à 80 C en brassant lentement. Quand tout est fondu, on diminue la la pression à 100 torr absolus et on émulsionne 10 minutes avec la turbine à grande vitesse. Puis on refroidit sans cesser d'é mulsionner. A 30 C, on arrete le raclage et la turbine, on casse le vide et on enlève 11 équipage tournant après avoir soulevé le eouvercle et la turbine. La crème ne contient pas d'air.EXAMPLE 2 Creamy Emulsion for Cosmetics
The pyrex container with the scraper assembly is placed on a precision balance. The ingredients are weighed directly there. Then the container is fitted in the holding tank and the mixture is heated to 80 ° C. while stirring slowly. When everything is melted, the pressure is reduced to 100 torr absolute and emulsified for 10 minutes with the turbine at high speed. Then it cools without ceasing to emulsify. At 30 ° C., the scraping and the turbine are stopped, the vacuum is broken and 11 rotating equipment is removed after having lifted the cover and the turbine. The cream does not contain air.

Exemple 3. Essai d'arome dans une maillonnaise. On pèse les ingrédients directement dans le vase en Pyrex, huile, eau, aromes et Jus concentrés (oignon, basilic, etc.) et poudre d'oeufs. On monte l'appareil et abaisse la pression à 80 torr. On chauffe à 40 C et on met la turbine en fonctionnement. Après 10 minutes, on refroidit à 250C. Puis on casse le vide. La maillonnaise obtenue est compacte, sans air et parfaitement homogène, même si les oeufs en poudre comportaient des granules et particules mottées. Example 3. Aroma test in a link. Weigh the ingredients directly in the Pyrex vase, oil, water, aromas and concentrated juice (onion, basil, etc.) and egg powder. We mount the device and lower the pressure to 80 torr. It is heated to 40 ° C. and the turbine is put into operation. After 10 minutes, it is cooled to 250C. Then we break the vacuum. The Maillonnaise obtained is compact, airless and perfectly homogeneous, even if the powdered eggs contained granules and clods.

Claims (4)

REVENDICATIONS 1. Appareil à émulsionner sous vide formé d'un coffret contenant un motoréducteur et surmonté d'une cuve de rétention, d'un récipient en verre pyrex contenant un équipage tournant portant des racleurs, d'une turbine réglable en hauteur sur le support de laquelle coulisse le couvercle du récipient pyrex, ltensemble récipient-couvercle étant étanche au vide, caractérisé en ce que le récipient en pyrex est amovible, doté d'une double enveloppe, interchangeable et muni dans le fond d'une sortie cylindrique axiale dont le diamètre a été façonné par centrifugation ; sortie dans laquelle se place une pièce en acier inox comportant une rondelle encastrée en téflon et un joint torique d'étanchéité encastré ; ladite pièce étant centrée dans le cylindre en verre au moyen de deux Joint s toriques séparés par un cylindre creux en téflon et serrés par un écrou par l'intermédiaire d'un presseétoupe en téflon qui fait office également de rondelle entre le verre et l'écrou ; ladite pièce venant s'encastrer dans l'ensemble d'entrainement à la fois et successivement par son extrémité cylindrique, par des goupilles portées par l'écrou, et par la fente de l'axe tournant qu'elle contient.1. Vacuum emulsifying device formed of a box containing a gearmotor and surmounted by a retention tank, a pyrex glass container containing a rotating crew carrying scrapers, a turbine adjustable in height on the support of which slides the lid of the pyrex container, the container-lid assembly being vacuum tight, characterized in that the pyrex container is removable, provided with a double envelope, interchangeable and provided at the bottom with an axial cylindrical outlet whose diameter was shaped by centrifugation; outlet in which is placed a stainless steel part comprising a recessed Teflon washer and a recessed O-ring seal; said part being centered in the glass cylinder by means of two O-rings separated by a hollow Teflon cylinder and tightened by a nut by means of a Teflon cable gland which also acts as a washer between the glass and the nut; said part coming to be embedded in the drive assembly both and successively by its cylindrical end, by pins carried by the nut, and by the slot of the rotary axis which it contains. 2. Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'qui pdge tournant est formé d'une pièce centrale venant coiffer l'arbre dtentrainement et solidaire de celui-ci par l'intermédiaire d'une goupille cisaillable en cas d'effort exagéré, ladite goupille venent se placer dans une fente fraisée dans l'arbre d'entrai~ nement ; caractérisé en ce que la pièce centrale porte deux bras sur lesquels sont fixés des lames de raclage et dont les deux ex trématés libres sont soudées à un anneau. 2. Apparatus according to claim 1 characterized in that the rotating pdge is formed of a central piece coming to cap the drive shaft and secured to it by means of a shearable pin in the event of exaggerated effort , said pin are placed in a milled slot in the drive shaft ~ ing; characterized in that the central part carries two arms on which are fixed scraper blades and whose two free ex-droppings are welded to a ring. 3. Appareil selon la revendication 2 caractérisé en ce que les lames racleuses peuvent jouer librement sur les vis qui les maintiennent, lesdites lames étant maintenues à distance des bras porteurs grace à des entretoises soudées et taraudées.3. Apparatus according to claim 2 characterized in that the scraper blades can play freely on the screws which hold them, said blades being kept at a distance from the support arms thanks to welded and tapped spacers. 4. Appareil selon la revendication 1 où l'ensemble d'entrainement de l'axe lent est formé d'un motoréducteur et d'une pièce fixe qui enserrent la plaque métallique constituant la face supérieure du coffret, ladite pièce centrale étant caractérisée en ce que elle maintient prisonnier une pièce intermédiaire montée avec jeu pour compenser les défauts de coaxialité entre le récipient de verre et le moto-réducteurs cette pièce intermédiaire portant un joint d'étanchéité, dans sa partie supérieure une goupille sur diamètre4. Apparatus according to claim 1 wherein the slow axis drive assembly is formed by a geared motor and a fixed part which encloses the metal plate constituting the upper face of the box, said central part being characterized in that that it keeps an intermediate piece mounted captive with clearance to compensate for the lack of coaxiality between the glass container and the gearmotors, this intermediate piece carrying a seal, in its upper part a pin on diameter réduit et d'une fente dans sa partie inférieure coiffant l'axe à reduced and a slot in its lower part covering the axis to goupille du moto-réducteur ; ladite pièce centrale servant d'en motor reducer pin; said central part serving as tretoise entre le coffret et le vase de rétention et, dans sa tretoise between the box and the retention vessel and, in its partie supérieure de logement de centrage pour l'ensemble du réci upper part of centering housing for the whole reci pient amovible.  removable pient.
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