FR1450446A - Procédé de préparation de mousses échangeuses d'ions - Google Patents
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Description
Procécé de préparation de mousses échangeuses d'ions.
La présente invention concerne un procédé de préparation de matières mousses échangeuses d'ions homogènes à base de matières polymères dont les types sont le chlorure de polyvinyle, les résines phénol-formaldéhyde, le polyéthylène, le polyvinylformaldéhyde, I'alcool polyvinylique, les résines urée-formaldéhyde, etc.
On connaît un procédé de préparation de matières échangeuses d'ions macroporeuses sous forme de grains consistant à faire entrer dans les monomères, lors de la polymérisation, différents solvants à bas point d'ébullition qui sont par la suite éliminés.
On connaît également un procédé de préparation de matières mousses échangeuses d'ions hétérogènes consistant à faire entrer dans des matières mousses connues des résines échangeuses d'ions connues préalablement concassées.
L'inconvénient du premier des procédés connus réside dans le fait qu'on ne peut obtenir ainsi les matières échangeuses d'ions que sous forme de grains. La vitesse d'échange ionique de tels grains est quelque peu plus élevée que celle des matières échangeuses d'ions granulées ordinaires, mais reste tout de même basse.
L'inconvénient du deuxième procédé réside en ce que la vitesse d'échange ionique diminue du fait que la matière finie contient une partie non ionogène considérable. En outre, la résine échangeuse d'ions concassée s'émiette hors de la carcasse de matière mousse.
La présente invention se propose d'éliminer les inconvénients précités.
Elle consiste à mettre au point un procédé de préparation d'une matière mousse échangeuse d'ions homogène, de préférence à pores ouverts facilitant l'accès de groupes ionogènes à l'échange ionique.
Conformément à l'invention, ce problème est résolu en conférant des facultés d'échange d'ions au corps polymère formant la carcasse de la matière mousse.
Ceci est réalisé par combinaison de la formation de mousse ordinaire et du durcissement de la mousse obtenue, avec la polymérisation (polycondensation) de monomères renfermant des groupes ionogènes et servant à la formation de la base polymère de la matière mousse, ou bien en faisant entrer des groupes ionogènes dans la matière mousse finie, de préférence à pores ouverts, au moyen d'un traitement par des réactifs contenant les groupes ionogènes nécessaires.
En qualité de monomères renfermant des groupes ionogènes et destinés à constituer la base polymère de la matière mousse, on utilise des composés organiques aptes à la polymérisation ou à la polycondensation, notamment l'acide p.phénolsulfonique, L'acide phénoxyacétique, L'acide acrylique et ses dérivés,
I'urée, etc., ainsi que des mélanges de ces monomères.
I'urée, etc., ainsi que des mélanges de ces monomères.
En qualité de corps polymères soumis au traitement chimique en vue de faire entrer des groupes ionogènes, on utilise le chlorure de polyvinyle mousse, le polyéthylène mousse, le polyvinylformaldéhyde mousse, etc.
Pour augmenter la capacité d'échange d'ions des matières mousses, obtenues par combinaison des processus de formation de mousse et de polymé risation (polycondensation) des monomères ou de leurs mélanges, on peut effectuer le traitement complémentaire au moyen de réactifs chimiques, grâce auxquels sont fixés sur la matière mousse échangeuse d'ions les mêmes groupes ionogènes ou d'autres.
L'obtention des matières mousses échangeuses d'ions homogènes sous forme de blocs de n'importe quelles dimensions ou configuration permet, selon le procédé de l'invention, de tracer de nombreuses voies nouvelles dans la synthèse et l'emploi des substances échangeuses d'ions et d'élever notablement la vitesse et la capacité d'échange d'ions. Avec les matières mousses échangeuses d'ions homogènes on peut fabriquer des rubans échangeurs d'ions et réaliser un processus continu d'échange d'ions.
Les matières mousses échangeuses d'ions homogènes peuvent être utilisées : pour la confection d'aspirateurs légers destinés à absorber des substances nocives spécifiques; pour le remplissage des boîtes de masques à gaz; pour la confection des vêtements protecteurs des travailleurs des industries insalubres; pour la préparation de produits pharmaceutiques de pansement; pour la fabrication de filtres échangeurs d'ions mixtes car on voit apparaître la possibilité de séparer ou régénérer une résine échangeuse de cations à partir d'une résine échangeuse d'anions du fait de la grande différence des dimensions de grain desdites résines.
On donne ci-dessous à titre non limitatif, des exemples de mise en oeuvre du procédé de l'in. vention pour la préparation de matières mousses échangeuses d'ions homogènes.
Exemple i - - A une solution aqueuse à 50 % d'alcools phénoliques et d'alcali, pris en proportions équimolaires, on ajoute une solution aqueuse à 50 Zo d'acide monochloracétique préalablement neutralisée jusqu'à un état faiblement alcalin, et on chauffe le mélange réactionnel pendant une heure à 90 à 100 0C. Le milieu alcalin est maintenu durant tout le déroulement de la réaction par addi tion d'une solution à 25 % d'alcali.
Pour la formation de la mousse et le durcissement on prend:
100 g de la masse obtenue;
75 g d'une solution aqueuse à 12 % d'alcool polyvinylique;
15 ml de formol à 37%;
20 ml d'acide chlorhydrique à 37 %; et,
0,1 g de méthylcellulose.
100 g de la masse obtenue;
75 g d'une solution aqueuse à 12 % d'alcool polyvinylique;
15 ml de formol à 37%;
20 ml d'acide chlorhydrique à 37 %; et,
0,1 g de méthylcellulose.
La formation de mousse est effectuée sous pression atmosphérique par battage mécanique de la mousse pendant dix à quinze minutes.
La masse moussée est coulée dans des moules pour le durcissement. Celui-ci se réalise en vingt à trente heures à 70 à 90 OC.
Les échantillons de matière mousse échangeuse d'ions obtenus sont débarrassés par lavage des substances non entrées en réaction.
La capacité d'échange statique de la matière mousse échangeuse d'ions obtenue, évaluée en solution de NaOH 0,1 N, est égale à 2 à 2,5 mg.e'q g
Exemple 2. - Le mélange réactionnel résultant de la sulfonation du phénol et contenant 70 % d'acide paraphénolsulfonique et 12 % d'acide sulfurique, est additionné progressivement à du formol
tout en agitant et en maintenant la température entre 40 et 50 OC. Le rapport molaire acide phénolsulfonique/CH2O est compris entre 1/1,10 et 1/2,2.
Exemple 2. - Le mélange réactionnel résultant de la sulfonation du phénol et contenant 70 % d'acide paraphénolsulfonique et 12 % d'acide sulfurique, est additionné progressivement à du formol
tout en agitant et en maintenant la température entre 40 et 50 OC. Le rapport molaire acide phénolsulfonique/CH2O est compris entre 1/1,10 et 1/2,2.
La réaction de condensation est effectuée à une température de 40 à 45 0C tout en vérifiant la viscosité de la résine de résol.
On arrête la réaction lorsque la viscosité de la résine atteint 130 à 150 centistokes (t. = 20 0C).
Pour la formation de mousse on prend:
100 g de résine;
300 g d'une solution aqueuse à 10 % d'alcool polyvinylique;
40 g au maximum d'une solution aqueuse à 37 56 de formaldéhyde;
2 g d'émulsifiant.
100 g de résine;
300 g d'une solution aqueuse à 10 % d'alcool polyvinylique;
40 g au maximum d'une solution aqueuse à 37 56 de formaldéhyde;
2 g d'émulsifiant.
La formation de mousse est effectuée sous pression atmosphérique par battage mécanique de la mousse pendant dix à douze minutes.
La masse moussée est coulée dans des moules pour le durcissement qui s'effectue en quarante à cinquante heures à 70 OC.
Les échantillons obtenus de résine mousse échan geuse d'ions sont débarrassés par lavage des substances non entrées en réaction.
Les résines mousses échangeuses d'ions obtenues à base de la résine sulfophénol-formaldéhyde suivant le procédé de l'invention présentent une capacité statique d'échange, évaluée en solution de NaOH 0*1 N, de 1,7 à 2,0 mg.éq./g, et évaluée en solution de CaCI2 0,1 N, de 0,5 à 0,7 mg.éq./g (calculée sur 1 g de matière sèche).
L'oxydabilité des échantillons obtenus de résine mousse échangeuse d'ions est de 3 à 4 mg de O/g.
La densité apparente de la résine mousse échangeuse d'ions à l'état humide (75 à 80 % d'humidité) est de 0,25 à 0,30 g/cm3.
Grâce au grand nombre de pores ouverts et à la surface développée, le processus d'échange d'ions se déroule à grande vitesse. Dans le cas des échantillons de la densité apparente indiquée, I'équilibre d'échange d'ions, notamment dans des solutions aqueuses 0,1 N de NaOH et CaCI2, est atteint au bout de dix à quinze minutes.
La grandeur de pores et la densité apparente de la résine mousse échangeuse d'ions se prêtent aux modifications par des procédés connus dans la technologie de préparation de matières mousses.
Exemple 3. - Une matière mousse élastique de chlorure de polyvinyle à pores ouverts, renfermant 100 parties en poids de chlorure de polyvinyle et 90 parties en poids de plastifiant, est immergée dans de l'acide chlorosulfonique à la température ambiante, ensuite on élève la température jusqu'à 50 à 60 "C en dix à quinze minutes et on poursuit le traitement de la matière à cette température pendant trois heures, après quoi elle est retirée de l'acide chlorosulfonique et maintenue pendant une demi heure à l'air libre.
On place par la suite la matière sulfonée dans de l'acide sulfurique concentré pendant dix à quinze minutes, puis on la rince avec de l'acide sulfurique à 50 %, avec de l'eau, avec de l'alcali 2N et encore une fois avec de l'eau.
La capacité d'échange d'ions statique de la matière obtenue, évaluée en solution 0,1 N de mg.eq.
NaOH, varie entre 1,5 et 5 gg q- suivant le
g temps de sulfonation.
g temps de sulfonation.
Si la capacité d'échange d'ions obtenue est insuffisante, on peut refaire le traitement de la matière après séchage, par immersion dans de l'acide chlorosulfonique à des températures de 20 à 60 OC pendant deux heures au maximum.
Bien entendu, I'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemples.
RÉSUMÉ
L'invention a pour objet un procédé de prépa. ration de matières mousses échangeuses d'ions remarquable notamment par les caractéristiques suivantes considérées séparément ou en combinaisons:
1" On fait entrer dans les corps à polymériser ou à polycondenser des groupes ionogènes assurant l'obtention de matières mousses échangeuses d'ions homogènes;
20 A titre de corps polymérisables, on utilise des monomères renfermant des groupes ionogènes et on les soumet à la polymérisation ou polycondensation avec formation de mousse simultanée et durcissement de la mousse obtenue;
3 A titre de substance polymère, on utilise une matière mousse finie à pores ouverts, tandis que l'introduction de groupes ionogènes est réalisée par traitement de la matière mousse avec des réactifs chimiques renfermant les groupes ionogènes;
4" La matière mousse échangeuse d'ions homogène obtenue est soumise à un traitement ultérieur par des réactifs chimiques assurant l'apparition de groupes ionogènes complémentaires et augmentant la capacité d'échange d'ions et la matière mousse.
L'invention a pour objet un procédé de prépa. ration de matières mousses échangeuses d'ions remarquable notamment par les caractéristiques suivantes considérées séparément ou en combinaisons:
1" On fait entrer dans les corps à polymériser ou à polycondenser des groupes ionogènes assurant l'obtention de matières mousses échangeuses d'ions homogènes;
20 A titre de corps polymérisables, on utilise des monomères renfermant des groupes ionogènes et on les soumet à la polymérisation ou polycondensation avec formation de mousse simultanée et durcissement de la mousse obtenue;
3 A titre de substance polymère, on utilise une matière mousse finie à pores ouverts, tandis que l'introduction de groupes ionogènes est réalisée par traitement de la matière mousse avec des réactifs chimiques renfermant les groupes ionogènes;
4" La matière mousse échangeuse d'ions homogène obtenue est soumise à un traitement ultérieur par des réactifs chimiques assurant l'apparition de groupes ionogènes complémentaires et augmentant la capacité d'échange d'ions et la matière mousse.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- 20 A titre de corps polymérisables, on utilise des monomères renfermant des groupes ionogènes et on les soumet à la polymérisation ou polycondensation avec formation de mousse simultanée et durcissement de la mousse obtenue;3 A titre de substance polymère, on utilise une matière mousse finie à pores ouverts, tandis que l'introduction de groupes ionogènes est réalisée par traitement de la matière mousse avec des réactifs chimiques renfermant les groupes ionogènes;4" La matière mousse échangeuse d'ions homogène obtenue est soumise à un traitement ultérieur par des réactifs chimiques assurant l'apparition de groupes ionogènes complémentaires et augmentant la capacité d'échange d'ions et la matière mousse.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1891A FR1450446A (fr) | 1965-01-14 | 1965-01-14 | Procédé de préparation de mousses échangeuses d'ions |
| BE658910D BE658910A (fr) | 1965-01-14 | 1965-01-27 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1891A FR1450446A (fr) | 1965-01-14 | 1965-01-14 | Procédé de préparation de mousses échangeuses d'ions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR1450446A true FR1450446A (fr) | 1966-08-26 |
Family
ID=9679327
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| FR1891A Expired FR1450446A (fr) | 1965-01-14 | 1965-01-14 | Procédé de préparation de mousses échangeuses d'ions |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE658910A (fr) |
| FR (1) | FR1450446A (fr) |
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1965
- 1965-01-14 FR FR1891A patent/FR1450446A/fr not_active Expired
- 1965-01-27 BE BE658910D patent/BE658910A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE658910A (fr) | 1965-05-17 |
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