FI98835B - Method for extraction of chemical components from lignocellulose material dissociated by means of a steam explosion process - Google Patents

Method for extraction of chemical components from lignocellulose material dissociated by means of a steam explosion process Download PDF

Info

Publication number
FI98835B
FI98835B FI900949A FI900949A FI98835B FI 98835 B FI98835 B FI 98835B FI 900949 A FI900949 A FI 900949A FI 900949 A FI900949 A FI 900949A FI 98835 B FI98835 B FI 98835B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
column
water
alcohol
genome
contents
Prior art date
Application number
FI900949A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI98835C (en
FI900949A (en
FI900949A0 (en
Inventor
Edward A Delong
E Paul Delong
W Alan Rendall
R George S Ritchie
Original Assignee
Tigney Technology Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tigney Technology Inc filed Critical Tigney Technology Inc
Priority to FI900949A priority Critical patent/FI98835C/en
Publication of FI900949A0 publication Critical patent/FI900949A0/en
Publication of FI900949A publication Critical patent/FI900949A/en
Application granted granted Critical
Publication of FI98835B publication Critical patent/FI98835B/en
Publication of FI98835C publication Critical patent/FI98835C/en

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

9883598835

Menetelmä kemiallisten komponenttien uuttamiseksi höyryrä-jähdysprosessilla hajotetusta lignoselluloosamateriaalista -Förfarande för extrahering av kemiska komponenter frän me-delst ängexplosionsprocess dissocierat lignocellulosamate-5 rialMethod for extracting chemical components from lignocellulosic material decomposed by a steam-cooling process -Förfarande för extrahering av kemiska kompenter frän me-delst ängexplosionsprocess dissocierat lignocellulosamate-5 rial

Lignoselluloosamateriaalit voidaan tehdä erotettaviksi aine-osakomponenteikseen höyryräjähdysprosessilla. Tämä räjähdys-10 prosessi käsittää seuraavat vaiheet: (1) pakataan lignoselluloosamateriaalit osiin jaetussa, avoimessa, kosteassa muodossa paineastiaan, jossa on venttiilillä varustettu poisto-putki; (2) venttiilin ollessa suljettuna täytetään nopeasti paineastia vähintään 3,45 MPa:n paineessa olevalla höyryllä 15 oleellisesti kaiken lignoselluloosamateriaalin saattamiseksi lämpötilavälille 185-240°C alle 60 sekunnissa lignoselluloosamateriaalin pehmittämiseksi termisesti plastiseen tilaan; ja (3) niin pian kuin plastinen tila on saavutettu, avataan venttiilillä varustettu poistoputki ja silmänräpäyksellises-20 ti ja räjähdysmäisesti ajetaan lignoselluloosamateriaali paineastiasta ulkoilmaan. Tämä räjähdysprosessi murtaa ke- .. mialliset ristisillat ligniinin ja hemiselluloosan väliltä • » *·*/ ja tuottaa kemiallisten aineiden seoksen. Tämä seos, josta • · · ····. käytetään tässä patenttiselityksessä nimitystä "hajotettu V * 25 lignoselluloosamateriaali”, sisältää selluloosaa ja aineita, ·*· jotka ovat liukoisia veteen, alkoholiin tai emäkseen, ja liukenematonta värjäävää ainetta. Höyryräjähdysprosessia on *;*: kuvattu tarkemmin kanadalaisissa patenteissa n:ot 1 096 374 ja 1 141 376, myönnetty nimellä DeLong.Lignocellulosic materials can be made to be separated into their constituents by a steam explosion process. This blast-10 process comprises the steps of: (1) packaging the lignocellulosic materials in a divided, open, moist form into a pressure vessel having an outlet tube with a valve; (2) with the valve closed, rapidly filling the pressure vessel with steam at a pressure of at least 3.45 MPa to bring substantially all of the lignocellulosic material to a temperature range of 185-240 ° C in less than 60 seconds to thermally soften the lignocellulosic material to a plastic state; and (3) as soon as the plastic state is reached, opening the outlet pipe with the valve and in the blink of an eye and explosively driving the lignocellulosic material from the pressure vessel to the outside air. This blasting process breaks the chemical .. cross-links between lignin and hemicellulose • »* · * / and produces a mixture of chemicals. This mixture, of which • · · ····. The term "degraded V * 25 lignocellulosic material" is used in this specification to include cellulose and substances soluble in water, alcohol or base, and an insoluble colorant. The vapor explosion process is described in more detail in Canadian Patents Nos. and 1,141,376, issued to DeLong.

.·. 30 • ............. ·. 30 • ............

··. Koska hemiselluloosan polymeroitumisastetta on voimakkaasti • · alennettu tämän prosessin aikana, merkittävä osa ksylaanipo- ·· .......... ....... ...........··. As the degree of polymerisation of hemicellulose has been severely reduced during this process, a significant part of the xylan- ·· .......... ....... ...........

lymeerista on konvertoitu ksyloosiksi ja ksyloosioligomee-• ......the polymer has been converted to xylose and the xylose oligomer • ......

”ί reiksi, jotka ovat vesiliukoisia. Joillakinlignoseiluloo- 35 samateriaaleilla, kuten lehtipuilla, bagassilla ja oljella, jotka sisältävät estereillä substituoituja hemiselluloosia, ·* kuten asetaattia, höyryräjähdysprosessi johtaa jonkinasteiseen esterihydrolyysiin, joka vapauttaa happoa. Alemman moolimassan hapot, kuten etikkahappo ovat sekoittuvia tai liu-40 koisia veteen. Muita hajotetun lignoselluloosamateriaalin . 98835 2 vesiliukoisia komponentteja ovat alhaisen moolimassan lig-niinikomponentit, kuten vanilliini ja syringaldehydi, kasvi-proteiini, furfuraali ja epäorgaaniset suolat.“Ί reiksi that are water soluble. With some lignosilosome materials, such as hardwoods, bagasse, and straw, which contain ester-substituted hemicellulose, such as acetate, the vapor explosion process results in some degree of ester hydrolysis that releases acid. Lower molecular weight acids such as acetic acid are miscible or Liu-40 in water. Other degraded lignocellulosic material. 98835 2 water-soluble components include low molecular weight lignin components such as vanillin and syringaldehyde, vegetable protein, furfural and inorganic salts.

5 Hajotetussa lignoselluloosamateriaalissa olevia alkoholiliu-koisia aineita ovat ligniini, rasvahapot, steroidit ja erilaiset vahvasti värjäytyneet aineet. Emäsiiukoisia aineita ovat korkean moolimassan ligniini tai pseudoligniini, korkean moolimassan ksylaani ja jokin värjäävä aine.5 The alcohol-soluble substances in the degraded lignocellulosic material include lignin, fatty acids, steroids and various strongly colored substances. Base-soluble substances include high molecular weight lignin or pseudolignin, high molecular weight xylan, and a colorant.

10 Tämän keksinnön mukaisella menetelmällä vesiliukoiset aineet, alkohol il iukoiset aineet, emäsliukoiset aineet ja selluloosa voidaan erottaa hajotetusta lignoselluloosamateriaa-lista. Vesi-, alkoholi- ja emäsjakeisiin liuenneet aineet 15 voidaan sitten eristää erilaisilla standardiprosesseilla, kuten tislauksella, käänteisosmoosilla, ultrasuodatuksella, saostuksella ja liuotinuutolla. Keksinnölle tunnusomaiset seikat ilmenevät oheisista patenttivaatimuksista.By the process of the present invention, water-soluble substances, alcohol-soluble substances, base-soluble substances and cellulose can be separated from the degraded lignocellulosic material. The solutes in the aqueous, alcohol and base fractions can then be isolated by various standard processes such as distillation, reverse osmosis, ultrafiltration, precipitation and solvent extraction. The features of the invention appear from the appended claims.

20 On halvempaa ja helpompaa ja seuraavat tuotteen eristysme- nettelyt tulevat yksinkertaisiksi, jos aineet, jotka liuke- ...# nevat veteen, alkoholiin ja emäkseen, voidaan uuttaa näiden • · * , liuottimien suhteellisen pieniin tilavuuksiin ja tämän kek- ««· ··· s innon tavoitteena on saavuttaa ko. aineiden suuren määrän ··· • · ·’* 25 uutto käyttäen vain pieniä liuotintilavuuksia.20 It is cheaper and easier, and the following procedures for isolating the product become simpler if substances which are soluble in water, alcohol and base can be extracted into the relatively small volumes of these solvents and this invention. ·· s enthusiasm is to achieve this. extraction of large quantities of substances ··· • · · ’* 25 using only small volumes of solvent.

··· ······ ···

Menetelmässä kemiallisten yhdisteiden uuttamiseksi hajote- ·· :: tusta lignoselluloosamateriaalista asetetaan materiaali pys tysuoraan tai kaltevaan kolonniin, jossa on ylä- ja ala- 30 aukko, lisätään valittua liuotinta yläaukon kautta ja se-·· ..............In the method for extracting chemical compounds from decomposed lignocellulosic material, the material is placed in a vertical or inclined column with an upper and lower orifice, the selected solvent is added through the upper orifice, and then .......... ....

koittamatta kolonnin sisältöä annetaan liuottimen siivilöi- • · tyä hajonneen lignoselluloosamateriaalin läpi painovoiman ·* vaikutuksesta ja poistetaan sitten liuotin ja liuenneet ai- • : neet kolonnin ala-aukon kautta. Vaikka mitä tahansa yhtä j. 35 tai kahta valituista liuottimista voidaan käyttää yksin, : tämän keksinnön edullisessa toteutusmuodossa vesi-, alkoho- »· — 3 98835 li- ia emäsliuottimia käytetään peräkkäin antaen jokaisen liuottimen siivilöityä hajonneen 1iqnosel1 uioosamateriaalin läpi ennenkuin seuraava liuotin lisätään. Tämän käsittelyn jälkeen jäljelle jää oleellisesti puhdasta selluloosaa, 5 joka voidaan valkaista kolonnissa sopivalla valkaisuaineella, kuten natriumhypokloriitin vesiliuoksella. Vaihtoehtoisesti selluloosa voidaan siirtää toiseen astiaan valkaistavaksi tavanomaisin keinoin.without disturbing the contents of the column, the solvent is allowed to sieve through the decomposed lignocellulosic material by gravity and then the solvent and solutes are removed through the bottom of the column. Although any one j. 35 or two of the selected solvents may be used alone, in a preferred embodiment of this invention, aqueous, alcoholic, and 2,988,355 base solvents are used sequentially, allowing each solvent to be sieved through the decomposed aqueous material before the next solvent is added. After this treatment, substantially pure cellulose remains, which can be bleached on the column with a suitable bleaching agent, such as aqueous sodium hypochlorite. Alternatively, the cellulose may be transferred to another vessel for bleaching by conventional means.

10 On havaittu, että tämä uuttomenetelmä tekee mahdolliseksi uuttaa veteen, alkoholiin ja emäkseen liukenevat aineet suhtellisen pieniin tilavuusmääriin näitä liuottimia toisin kuin tavanomaiset selluloosan valmistusmentelmät, jotka vaativat hyvin suuria tilavuusmääriä. Tavanomaisissa sellu-15 loosan valmistusoperaatioissa kolonniteknoloqia ei onnistu, koska selluloosaa sekoitetaan korkeissa lämpötiloissa ja suurissa emäsväkevyyksissä, mikä saa selluloosan paisumaan merkittävästi. Selluloosan paisuttua sitä ei voida uuttaa kolonnissa käyttäen pelkkää painovoimaa. Höyryräjähdyspro-20 sessi ei kuitenkaan paisuta selluloosaa. Jos hajotettua 1iqnoselluloosamateriaalia asetetaan kolonniin, se ei paisu, .*i*. ellei sitä sekoiteta hämmentämällä tai antamalla kaasun • · · · - -· kuolia siihen.It has been found that this extraction method makes it possible to extract water, alcohol and base-soluble substances in relatively small volumes of these solvents, in contrast to conventional cellulose production processes, which require very large volumes. In conventional pulp-15 cell production operations, column technology is not successful because the cellulose is mixed at high temperatures and high base concentrations, which causes the cellulose to swell significantly. Once the cellulose has swelled, it cannot be extracted in the column using gravity alone. However, the steam blast process does not swell the cellulose. If the decomposed 1iqnocellulosic material is applied to the column, it will not swell,. * I *. unless mixed by stirring or letting gas • · · · - - · die into it.

♦ ·· .......♦ ·· .......

e · ♦ ........e · ♦ ........

♦ · · I.. 25 Uuttokolonnissa on yläaukko, jonka läpi liuotinta voidaan ’lii lisätä ja hajotettua lignoselluloosamateriaalia asettaa ***** kolonniin, ja ala-aukko eluantin poistamiseksi. (Tässä *.* * patenttimäärityksessä "eluaatti” tarkoittaa liuotinta yhdes sä siihen liuenneiden tai suspendoituneiden materiaalien 30 kanssa, joka poistetaan kolonnista). Kolonni voi sopivasti olla pystysuora sylinteri tai suorakulmainen putki, joka .***; on ylhäältä avoin ja jonka pohjalla on tyhjennyssysteemi , ··· -------- ------· .................♦ · · I .. 25 The extraction column has an upper opening through which the solvent can be added and the disintegrated lignocellulosic material can be applied to the ***** column, and a lower opening to remove the eluent. (In this *. * * Specification, "eluate" means a solvent together with materials dissolved or suspended therein which is removed from the column.) The column may suitably be a vertical cylinder or a rectangular tube which is open at the top and has a base at the bottom. drainage system, ··· -------- ------ · .................

joka johtaa eri 11 isiin putkiin ja astioihin vesi-, alkoholi- a··''' ............. .... .. . .which leads to various 11 large pipes and vessels of water, alcohol a ·· '' '............. .... ... .

•m· ja emäseluanttien tai teenottamiseksi. Kolonni voidaan täyt- • 0 · ......• m · and base eluents or to serve. The column can be filled • 0 · ......

ϊ.ϊ · 35 tää eri korkeuksiin hajotetulla 1 iqnosel 1 ui oosamateriaal i 1 - ··· *...* la. Keksinnön tekijät ovat saaneet hyviä tuloksia 150 cm • · ... ......ϊ.ϊ · 35 with 1 iqnosel 1 ui oosa material i 1 - ··· * ... * Sat. The inventors have obtained good results 150 cm • · ... ......

korkealla materiaalikolonnilla, mutta materiaalikorkeuksia 30 emistä yli 600 cm:in on käytetty onnistuneesti.with a high material column, but material heights of 30 sows above 600 cm have been used successfully.

• · ' 4 98835• · '4 98835

Vettä esiintyy luonnostaan liqnoselluloosamateriaalissa ja se lisääntyy edelleen absorboitumalla räjähdysprosessin ensimmäisen vaiheen aikana. Tästä johtuen hajotetun liq-noselluloosamateriaalin vesiliukoinen jäe on jo liuennut 5 materiaalissa olevaan veteen. Vesiliukoisten osien poisto tavanomaisilla selluloosan valmistustekniikoilla merkitsisi lähes täydellistä liuottimen vaihtoa jo läsnä olevan liuoksen massiivisella laimennuksella käyttäen hyvin suuria tilavuusmääriä vettä. Tässä kuvatussa menetelmässä kostea 10 hajotettu liqnoselluloosamateriaali siirretään kaltevaan tai pystysuoraan kolonniin. Materiaalin pakkautuminen tai puristuminen kolonniin estää liuottimen virtauksen ja sitä on tämän vuoksi vältettävä. Vettä lisätään sitten kolonniin.Water is naturally present in the glucocellulosic material and is further increased by absorption during the first stage of the blasting process. As a result, the water-soluble residue of the decomposed liq-cellulose material is already dissolved in the water in the material. Removal of water-soluble moieties by conventional cellulose preparation techniques would involve near-complete solvent exchange by massive dilution of a solution already present using very large volumes of water. In the method described herein, the moist decomposed glucocellulosic material is transferred to an inclined or vertical column. Packaging or compression of the material into the column prevents the flow of solvent and should therefore be avoided. Water is then added to the column.

Neste siivilöityy kerroksen läpi työntäen vesiliukoiset 15 osat sisältävän huokosveden tulpan edellään. Liuos joka esiintyy kolonnin pohjalla, on alussa hyvin väkevöity, mutta koska sisääntuleva neste ei huuhtele kaikkia nestevirtaus-kanavia samalla nopeudella johtuen niiden erilaisista huo-kos- tai tiehytkoosta, täydellinen tulppavirtaus ei toteudu 20 ia liuenneen aineen väkevyys laskee eksponentiaalisesti.The liquid is filtered through the bed, pushing a pore of a pore water containing water-soluble portions forward. The solution present at the bottom of the column is initially well concentrated, but since the incoming liquid does not flush all liquid flow channels at the same rate due to their different pore or duct sizes, complete plug flow does not occur and the concentration of solute decreases exponentially.

Vedellä uutettavat aineet muodostavat n. 25 paino-% hajotetusta 1ignosel1 uioosamateriaalista (kuivapainosta).The water-extractable substances make up about 25% by weight of the decomposed 1ignosel1 floating material (dry weight).

• a » a * I;* Käyttäen 150 cm korkeaa löysästi täytetyn, hajotetun liq- i : 25 noselluloosamateriaalin kolonnia yli 99% vesiliukoisista osista voidaan poistaa vain.kahdella kolonniti lavuudel la ‘V vettä, kun taas tavanomainen selluloosan valmistuksen lai- j·. mennustekniikka vaatisi 15-30 kertaa niin paljon liuotinta • · saman vesiliukoisten osien määrän poistamiseen. Hyötysuhteen 30 lisäkasvua voidaan saavuttaa, jos vain eluantin kaikkein väkevintä osaa käytetään liukenevien aineiden talteenottoon. Esimerkiksi eluantin ensimmäinen 20% sisältää tyypillisesti ·· 80% vesiliukoisista osista. Jäljelle jäävää 80%:a eluantista ·· : : voidaan käyttää esimerkiksi seuraavan kolonnin pesuveden • · .·. 35 ensimmäisenä osana. Viimeinen 20% seuraavan kolonnin läpi • · - ------ • · ·.·. johdetusta vedestä olisi puhdasta vettä halutun kokonaisti- a .....• a »a * I; * Using a 150 cm high column of loosely packed, decomposed liq- i: 25 nocellulosic material, more than 99% of the water-soluble parts can only be removed.with two columns of water la 'V, while the usual cellulose preparation method. the injection technique would require 15-30 times as much solvent • · to remove the same amount of water-soluble parts. A further increase in efficiency of 30 can be achieved if only the most concentrated portion of the eluent is used to recover solutes. For example, the first 20% of the eluent typically contains 80% of the water-soluble moieties. The remaining 80% of the eluent can be used, for example, in the washing water of the next column. 35 in the first part. Last 20% through the next column • · - ------ • · ·. the derived water would be pure water of the desired total .....

·*· lavuuden täydentämiseksi ja niin edelleen seuraavilla kolon- • " ............· * · To complete the scope and so on with the following columns • "............

neilla. Tällä tavoin liuotinvaatimuksia voidaan edelleen pienentää kertoimella 5.are chosen. In this way, the solvent requirements can be further reduced by a factor of 5.

98835:98,835:

Missään vaiheessa halotetun liqnoselluloosamateriaaliri ollessa kolonnissa ei ole käytettävä minkäänlaista sekoitus- ·_* ta (kuten hämmentämistä, poistoa kolonnista, vatkausta tai . - : vl-'.··-; *rt5»45 5 takaisinhuuhtelua nesteellä tai kaasulla). Eräs syy tähän on, että selluloosalle tapahtuu paisumista hydrofii1isissä 1iuottimissa sitä sekoitettaessa. Mitään huomattavaa paisu- ' mistä ei kuitenkaan tapahdu höyryräjähdysprosessin aikana johtuen läsnä olevasta minimaalisesta kosteusmäärästä. Jos 10 hajotettua 1iqnoselluloosamateriaalia sekoitetaan jossain uuttoprosessin vaiheessa, materiaalin vaatima tilavuus kasvaa dramaattisesti paisumisesta johtuen ja virtausnopeudet kolonnin läpi laskevat alle käytön kannalta hyväksyttävän tason. Itse asiassa virtaus ei ehkä ole enää mahdolli-15 nen pelkän painovoiman vaikutuksesta.At no point should any mixed mixing (such as agitation, removal from the column, whipping, or back-rinsing with liquid or gas) be used when the desired glucocellulosic material is present in the column. One reason for this is that the cellulose swells in hydrophilic solvents when mixed. However, no significant expansion occurs during the steam blast process due to the minimal amount of moisture present. If 10 decomposed glucocellulosic materials are mixed at some stage in the extraction process, the volume required for the material will increase dramatically due to expansion and the flow rates through the column will fall below an acceptable level for use. In fact, flow may no longer be possible due to gravity alone.

Enempää painetta kuin imuakaan ei pitäisi kohdistaa kolonniin, sillä tämä saattaa puristaa hajotetun 1iqnosel1 uioosa-materiaalin kasaan. Hajotettu liqnoselluloosamateriaali on 20 erittäin kokonpuristuvaa ja kun se on kerran puristettu kokoon, tiehyet ja huokoset, joiden läpi liuotin voi valua, lysähtävät vähentäen tai estäen valumisen.No more pressure than suction should be applied to the column, as this may compress the disintegrated 1iqnosel1 floating material. The disintegrated glucocellulosic material is highly compressible and, once compressed, the ducts and pores through which the solvent can flow are reduced, reducing or preventing leakage.

Vesijae (toisin sanoen eluantti, joka muodostuu, kun vettä 25 johdetaan kolonnin läpi) poistetaan kolonnin ala-aukon kautta ja voidaan kerätä talteen. Sitä voidaan sitten prosessoida käyttäen standarditekniikkaa, kuten 1iuotinuuttoa, jakotislausta ja käänteisosmocsia haluttujen aineiden eristämiseksi jäljempänä selostetulla tavalla.The aqueous fraction (i.e., the eluent formed when water is passed through the column) is removed through the bottom of the column and can be collected. It can then be processed using standard techniques such as solvent extraction, fractional distillation and reverse osmosis to isolate the desired substances as described below.

3030

Kolonnin Vesipesun jälkeen liuotin vaihdetaan alkoholiksi.After washing the column with water, the solvent is changed to alcohol.

Mitä tahansa lukuisista pienen moolimassan alkoholeista : voidaan käyttää mukaanluettuna metanoli, etanoli, propanoli . ja isopropanoli. Alkoholi voi sisältää hieman vettä, esimer- * 35 kiksi 5-30 ti 1.-%. Jälleen käyttäen hajotetun liqnosellu- • loosamateriaalin 150 cm:n kolonnia kaksi kolonnitilavuutta * alkoholia riittää uuttamaan yli 90% alkoholiin liukenevasta • materiaalista.Any of a number of low molecular weight alcohols: can be used including methanol, ethanol, propanol. and isopropanol. The alcohol may contain a small amount of water, for example 5-30 ti 1 .-%. Again, using a 150 cm column of decomposed glucocellulosic material, two column volumes * of alcohol are sufficient to extract more than 90% of the alcohol-soluble material.

: 6 98835: 6 98835

Kun virtaus ensin alkaa, ensimmäinen eluantti on vettä aikaisemmasta pesusta, joka voidaan lisätä aikaisempaan vesipitoiseen eluanttiin. Johtuen pyörteisestä virtauksesta 5 huokosten tai tiehyiden läpi ja alkoholin ja veden sekoittu-vuudesta jonkin verran näiden liuottimien sekoittumista tapahtuu ja alkoholiin alussa liuenneita kiinteitä aineita saattaa saostua, tyypillisesti kun seoksen vesipitoisuus annetussa pisteessä kohoaa yli n. 30%:n. Kun rintama liikkuu 10 kerroksen läpi ja alkoholipitoisuus kasvaa, tämä saostunut materiaali liukenee uudelleen. Alkoholiin liukenevien osien väkevä liuos etenee sitten kerroksen läpi tulppamaisena virtauksena. Alkoholin ja veden rajapinnalla sakka pyrkii tukkimaan materiaalissa olevat huokoset tai tiehyet tehden 15 alkoholien virtauksen hitaammaksi kuin veden. Johtuen sus-pendoituneiden materiaalien läsnäolosta alkoholi-vesiseos näyttää samealta, joten kun tämä sameuden alkaminen todetaan, virtaus vesiliuosputkeen lopetetaan ja nestevirtaus ohjataan aikoholi1iuosputkeen. Vesi- ja alkoholiliuottimien 20 sekoittuminen voidaan minimoida antamalla veden valua ulos kolonnista ennen alkoholin lisäystä.When the flow first begins, the first eluent is water from a previous wash that can be added to the previous aqueous eluent. Due to the vortex flow through the pores or ducts and the miscibility of the alcohol and water, some mixing of these solvents occurs and solids initially dissolved in the alcohol may precipitate, typically when the water content of the mixture at a given point rises above about 30%. As the front moves through 10 layers and the alcohol content increases, this precipitated material redissolves. The concentrated solution of alcohol-soluble portions then travels through the bed in a plug-like flow. At the interface between alcohol and water, the precipitate tends to clog the pores or ducts in the material, making the flow of alcohols slower than water. Due to the presence of suspended materials, the alcohol-water mixture appears cloudy, so when this onset of turbidity is detected, the flow into the aqueous solution tube is stopped and the liquid flow is directed to the alcohol solution tube. The mixing of water and alcohol solvents 20 can be minimized by allowing water to drain out of the column before the addition of alcohol.

Liukoisten osien väkevyys eluointiliuoksessa kasvaa maksi- .Ϊ. miinsa ja laskee sitten eksponentiaalisesti. Tyypi 11 i sesti ···· 25 alle yksi koi onni tilavuus alkoholieluanttia sisältää yli • · ..· 80% alkoholiin liukenevista osista, joten toista tilavuutta .....The concentration of soluble portions in the elution solution increases to a maximum. and then calculates exponentially. Type 11 i esti ···· 25 less than one moth luck volume of alcoholic eluent contains more than • · .. · 80% of the alcohol-soluble components, so another volume .....

Hl voidaan käyttää ensimmäisenä alkoholipesuna seuraavassa kolonnissa jne vaaditun 1iuotinmäärän pienentämiseksi.H1 can be used as the first alcohol wash in the next column, etc. to reduce the amount of solvent required.

··* • · · 30 Alkoholijae kerätään talteen ja liuenneet osat eristetään erilaisilla standardiprosessei11 a jäljempänä selostetulla tavalla.·· * • · · 30 The alcohol fraction is collected and the dissolved parts are isolated by various standard processes11a as described below.

*·· . .* ··. .

• · ' .......• · '.......

• ·• ·

• M• M

Alkohol ipesun jälkeen emäsliuosta käytetään kolonniin jää- • .... _ . __... ....... - ; ; ··;;" ; ·· . V 35 neen materiaalin pesemiseen. Tämä tekee mahdolliseksi ottaa » » » . ......After washing with alcohol, the alkaline solution is applied to the column on ice. __... ....... -; ; ·· ;; "; ··. V 35 for washing the material. This makes it possible to take» »». ......

talteen korkean moolimassan ligniinin tai pseudoliqniinin • . · *···* ja korkeax* moolimassan ksylaanin, jotka ovat liukoisia ··- emäkseen. Samoin se jättää kolonniin oleellisesti puhdasta ··.......recovering high molecular weight lignin or pseudolymin. · * ··· * and high x * molecular weight xylan, which are soluble in the ·· - base. Likewise, it leaves the column substantially clean ·· .......

• m .• m.

^f»S2^^VW«toC^T»3K.i-v'TX-iaa*^-. ;·-. . V·:···:..-··. , Λ- · - s····-/:.--, .t,* .* ,-,a*·.^- ·. wam 98835 7 selluloosaa, ioka on sopiva pienen ksylaanipitoisuuden sovellutuksiin. 150 cm:n kolonnissa kahta kolonnitilavuutta emästä voidaan käyttää tämän uuton toteuttamiseen. ” 5 Jotkut emäkset, kuten natriumhydroksidi aiheuttavat selluloosan paisumista joillakin käyttöväkevyyksillä ja niitä on vältettävä, sillä paisuminen hidastaa emäsiiuoksen virtausta kolonnin läpi. Sellaiset emäkset kuin kaiiumhydroksi-di, jotka aiheuttavat vähemmän paisumista käyttöväkevyyksi1-10 lä, ovat edullisia. Samalla väkevyydellä kaisiumhydroksidi-liuokset valuvat noin neljä kertaa nopeammin kuin natirum-hydroksidiliuokset. Prosessin tässä vaiheessa jonkin verran lämpöä voidaan käyttää liuottimen tehokkuuden ja virtausnopeuden parantamiseen, sillä herkkä ja helposti hajoava 15 ligniini on jo uutettu alkoholiin. Emäsväkevvyden välillä n. 0,1-8 painoprosenttia ja korkeintaan n. 65uC:n lämpötilan on havaittu tuottavan tyydyttävät tulokset,^ F "VW S2 ^^ '^ T toc" 3K.i-v'TX-IAA * ^ -. ; · -. . V ·: · · ·: ·· ..-. , Λ- · - s ···· - /: .--, .t, *. *, -, a * ·. ^ - ·. wam 98835 7 cellulose, which is suitable for low xylan applications. In a 150 cm column, two column volumes of base can be used to carry out this extraction. “5 Some bases, such as sodium hydroxide, cause the cellulose to swell at some operating concentrations and should be avoided as swelling slows down the flow of the mother liquor through the column. Bases such as potassium hydroxide, which cause less swelling to a working concentration of 1 to 10, are preferred. At the same concentration, calcium hydroxide solutions flow about four times faster than sodium hydroxide solutions. At this stage of the process, some heat can be used to improve solvent efficiency and flow rate, as the sensitive and readily degradable lignin has already been extracted into the alcohol. Between an alkali concentration of about 0.1 to 8% by weight and a temperature of at most about 65 ° C, it has been found to give satisfactory results,

Emäsjae voidaan kerätä talteen ja liuenneet aineet eristää 20 jäljempänä kuvatulla tavalla.The base fraction can be collected and the solutes isolated as described below.

Keksinnön eräässä toteutusmuodossa alkoholiuuttovaihe jätetään pois ja vesipesua seuraa suoraan emäspesu. Liqniini ,ϊ otetaan sitten talteen emäsiiuoksesta. Tämä tekee mahdolli- *· ·’· 25 seksi ottaa emäseluantista talteen ligniinin korkeamman : moolimassan kertamuovinen muoto.In one embodiment of the invention, the alcohol extraction step is omitted and the water wash is directly followed by a base wash. Liqniin, ϊ is then recovered from the mother liquor. This makes it possible to * · · ’· 25 sex recover higher lignin from the base eluent: a thermoplastic form of molecular weight.

e·'·' • ......e · '·' • ......

*; Toisessa toteutusmuodossa hajotettu lignoselluloosamateriaa- li, joka jää kolonniin vesi- ja alkoholipesujen jälkeen, 30 voidaan valkaista suoraan sellaisiin sovellutuksiin kuin paperinvalmistukseen, jossa halutaan jättää ksylaani sellu-, loosaan saadun holösellul1oosan sidontakyvyn parantamiseksi.*; In another embodiment, the decomposed lignocellulosic material remaining in the column after water and alcohol washes can be bleached directly for applications such as papermaking where it is desired to leave the xylan to improve the binding capacity of the cellulose-derived holocellulose.

m - - • ...........m - - • ...........

* Keksinnön muussa toteutusmuodossa koionni pestään alkoholi- 35 pesun jälkeen lämpimällä vedellä alkoholin syrjäyttämiseksi • ..... ......* In another embodiment of the invention, the column is washed after washing with alcohol with warm water to displace the alcohol • ..... ......

ja siten taiteenottamiseksi holosel1 uioosajäännöksestä ennen • . ..... v--.-; — --.-.and thus to take art from the remnant of the holosel1 float before •. ..... v --.-; - --.-.

emäspesua tai valkaisua. Tämä syrjäytetty alkoholi voi • · sisältää lisää ligniiniä, joka oli kapillaarivoimien pidät- • e ....alkaline washing or bleaching. This displaced alcohol may • · contain more lignin, which was retained by capillary forces.

8 98835 tämänä holoselluloosahuokosissa tai -tiehyissä ennen vesi-kostutusta. Tämän vuoksi saavutetaan kasvanut alkoholiin liukenevan ligniinin saanto ia alkoholin talteenotto yksinkertaistuu .8,98835 in holocellulose pores or ducts before water wetting. Therefore, an increased yield of alcohol-soluble lignin is achieved and the recovery of alcohol is simplified.

5.---:- - - - - '"v"v~-5 .---: - - - - - '"v" v ~ -

Liuottimien lämpötila, iota käytetään liukoisen aineen uuttamiseen, on tavallisesti huoneenlämpötila (n.25°C).The temperature of the solvents used to extract the solute is usually room temperature (about 25 ° C).

Liuottimien virtausnopeus kolonnin läpi on lämpötilasta riippuvainen ia liian alhainen lämpötila hidastaa virtausta 10 tai lopettaa sen kokonaan. Liian korkea lämpötila saa liuottimet, kuten metanolin kiehumaan ia se voi olla myös haitallinen läsnä oleville kemiallisesti herkille yhdisteille, kuten ligniinille. Vesi- ia alkoholiuuttovaiheissa ei lisä-lämpöä tarvita. Tyydyttävät tulokset on kuitenkin saatu 15 korkeintaan n. 40°C:n vesi- ia alkoholilämpötiloilla.The flow rate of the solvents through the column is temperature dependent and too low a temperature slows down the flow 10 or stops it completely. Too high a temperature can cause solvents such as methanol to boil and can also be detrimental to the chemically sensitive compounds present, such as lignin. No additional heat is required in the alcohol extraction steps. However, satisfactory results have been obtained with water at alcohol temperatures of up to about 40 ° C.

Vesi-, alkoholi- ia emäspesujen iälkeen kolonniin iää oleellisesti puhdasta selluloosaa. Joillakin lignoselluloosilla on mahdollista nopeasti valkaista iälielle iäänyt sellu-20 loosamassa ennen poistoa kolonnista. Haluttaessa kuitenkin massa voidaan siirtää kolonnista tavanomaiseen valkaisusys-teemiin valkaisuoperaation suorittamiseksi.After water, alcohol and alkali washes, substantially pure cellulose is introduced into the column. With some lignocellulose, it is possible to quickly bleach the aged pulp-20 in the loose pulp before removal from the column. However, if desired, the pulp can be transferred from the column to a conventional bleaching system to perform a bleaching operation.

» ......»......

* · : Koska kemiallisesti herkät komponentit on io uutettu, vai- • ....................... ........* ·: Because the chemically sensitive components have been io extracted, ... • ....................... ........

• 25 kaisu voidaan suorittaa korotetuissa lämpötiloissa, esimer-i kiksi korkeintaan n. 80°C:ssa, sillä tämä nopeuttaa vai - kaisuprosessia. Eräs tyypillinen käytetty valkaisuaine on hypokloriitti (natrium- tai kalsium-), jonka väkevyys on välillä 0,25-3%. Väkevyys välillä 0,5-2% on optimaalinen 30 sen lämmön kehittämiseksi eksotermisellä reaktiolla, ioka vaaditaan edullisen lämpötilan ylläpitämiseen valkaisuaineen rajapinnalla. Riippumatta siitä, mikä valkaisuprosessi valitaan, on usein hyödyllistä emäspesun iälkeen suorittaa kolonnin sisällön rajoitettu pesu lämpimällä vedellä (kor-; 35 keintaan n.60°C), koska tämä poistaa suuren osan väristä . ja tekee valkaisuprosessista yksinkertaisemman ja halvemman.• The quenching can be carried out at elevated temperatures, for example at a maximum of about 80 ° C, as this speeds up the quenching process. One typical bleach used is hypochlorite (sodium or calcium) in a concentration of 0.25-3%. A concentration between 0.5-2% is optimal for generating its heat by the exothermic reaction required to maintain the preferred temperature at the bleach interface. Regardless of which bleaching process is chosen, it is often useful to perform a limited wash of the column contents with warm water (up to about 60 ° C) after alkaline washing, as this removes much of the color. and makes the bleaching process simpler and cheaper.

• On kuitenkin tärkeätä jättää suurin osa emäksestä kolonniin korkean pH-arvon ylläpitämiseksi hypoklori i Lii vaikai sua 9 98835 varten. Kuu selluloosaa on valkaistu, se on pestävä perusteellisesti vedellä suolojen poistamiseksi. Happoia, jotka haihtuvat sellulosaa kuivattaessa (tyypillisesti kloorivety-happoa tai etikkahappoa) voidaan käyttää selluloosassa 5 olevan käyttämättömän iäännösvalkaisuaineenneuträloimiseen, emäksen neutraloimiseen ia selluloosamassan valkoisuuden parantamiseen. Kaikki testatut hapot iuoksivat hyvin kolonnissa, vaikka selluloosa tilavuus kutistuu vesipesun, alko-holipesun, emäspesun ia valkaisun jälkeen. Tämän havainnon 10 merkityksen valaisemiseksi tarkastellaan tämän valkaistun selluloosan konversiota seiluloosa-asetaatiksi. Tämä prosessi vaatii ensimmäisenä vaiheena, että kaikki vesi poistetaan korvaamalla se iääetikalla, mikä valmistelee sitä reaktioon etikkahappoanhydirdin kanssa. Veden syrTäyttäminen kolonnis-15 sa olevasta selluloosasta etikkahapolla on yksinkertaista, nopeaa ia halvempaa kuin nykyään käytetyt laimennusmenetel-mät.• However, it is important to leave most of the base on the column to maintain a high pH for hypochlorite i Lii su sua 9a 9 98835. The moon cellulose is bleached, it must be washed thoroughly with water to remove salts. Acids that evaporate upon drying the cellulose (typically hydrochloric acid or acetic acid) can be used to neutralize unused residual bleach in cellulose 5, neutralize the base, and improve the whiteness of the cellulose pulp. All the acids tested dissolved well in the column, although the cellulose volume shrinks after water washing, alcohol washing, base washing and bleaching. To illustrate the significance of this finding, the conversion of this bleached cellulose to cellulose acetate is considered. This process requires, as a first step, that all water be removed by replacing it with acetic acid, which prepares it for reaction with acetic anhydride. Separation of water from the cellulose in the column with acetic acid is simple, fast and inexpensive than currently used dilution methods.

Tämän keksinnön eräässä toteutusmuodossa halotettu liqnosel-20 luloosamateriaali pestään vedellä ia alkoholilla, mutta ei emäksellä. Tässä tapauksessa kolonniin iäävä selluloosamassa ;*·*. sisältää ksylaania ia se on tämän vuoksi toivottu täyteaine ia sideaine monissa paperinvalmistussovel lutuksissa. Tässä • " ...... .....In one embodiment of this invention, the halogenated lysnosel-20 cellulosic material is washed with water and alcohol, but not with base. In this case, the cellulosic pulp in the column; * · *. contains xylan and is therefore a desirable filler and binder in many papermaking applications. Here • "...... .....

· ........... ....... ....· ........... ....... ....

tapauksessa vaaditaan enemmän valkaisuainetta kuin silloin, • · · I*. 25 kun emästä käytetään selluloosan pesuun, suuren moolimassan • · ;** liqniinin hajottamiseksi, jota ei ole uutettu emäksellä • · *···* selluloosasta.in this case more bleach is required than then, • · · I *. 25 when the base is used to wash cellulose, to decompose a high molecular weight • ·; ** lignin that has not been extracted with base • · * ··· * cellulose.

··· • « · • · · ···· • «· • · · ·

Vaikka edellä kuvattuun menetelmään liittyy kahden tai 30 kolmen liuottimen (veden, alkoholin tai emäksen) käyttö, keksintö kohdistuu myös minkä tahansa näiden liuottimien S***; yhdistelmän käyttöön käytämättä muita. On ilmeistä, että ··· .......Although the process described above involves the use of two or three solvents (water, alcohol or base), the invention also relates to the use of any of these solvents S ***; combination without using others. It is obvious that ··· .......

jos hajotetusta 1 ignosel lul oosamateriaal ista halutaan uuttaa . *.* vain aineet, jotka ovat liukoisia mihin tahansa yhteeix • · · *·· · 35 näistä liuottimista, vain tätä liuotinta yksin voidaan ··· ...if it is desired to extract the decomposed 1 ignosel lul oa material. *. * only substances that are soluble in any of these solvents, only this solvent alone can be ··· ...

käyttää kuvatulla tavalla käyttämättä kahta muuta.use as described without using the other two.

• · . - ......• ·. - ......

··· • .................··· • .................

»··· »···· .......»···» ···· .......

e · ........e · ........

10 9883510 98835

Liukoisten osien uutto vesi laiteestaExtraction of soluble parts from water

Komponenttien eristäminen vesiiakeesta voidaan suorittaa standardiprosesseilla, iotka ovat puukemistin t5 etoien 5 puitteissa. Moniin sovellutuksiin on hyödyllistä käyttää liuotinuuttoa komponenttien erottamiseksi kahteen laaiaan ryhmään. Esimerkiksi aromaattiset yhdisteet, kuten furfuraa-li, vanilliini, syrinqaidehydi ia orqaaniset hapot (tyypillisesti etikkahappo) voidaan uuttaa sellaiseen liuottimeen 10 kuin dikloorimetaaniin. Toinen iae, loka sisältää sokereita, proteiineia ia epäorqaanisia suoloia, iää veteen.The isolation of the components from the water column can be carried out by standard processes within the framework of the wood chemist t5. For many applications, it is useful to use solvent extraction to separate the components into two broad groups. For example, aromatic compounds such as furfural, vanillin, syruphydehyde, and organic acids (typically acetic acid) can be extracted into a solvent such as dichloromethane. The second iae, October contains sugars, proteins and inorganic salts, age in water.

Tässä menettelyssävesiiae syötetään sopivasti pakatun neste-nesteuuttokoionnin alaosaan, joka kolonni sisältää 15 raskasta uuttonestettä, iolla on alhainen kiehumispiste ia ioka on oleellisesti liukenematon tai sekoxttumaton veteen, kuten dikloorimetaania. Vesijae kohoaa sitten kolonnin pinnalle tiheyseron vaikutuksesta ia vesiliuos poistetaan ylhäältä. Dikloorimetaani1iuoksen iakotislaus, ioka iuoksee 20 vastavirtaan vesiliuokseen nähden, tekee mahdolliseksi eristää ia ottaa talteen aromaattiset aineet ia orqaaniset :*. hapot, kuten etikkahapon, ictka ovat liuenneet dikloorime- • taaniin vesiiakeen kulkiessa sen läpi.Here, the process water is fed to the bottom of a suitably packaged liquid-liquid extraction column containing 15 heavy extraction liquids having a low boiling point and being substantially insoluble or immiscible in water, such as dichloromethane. The aqueous fraction then rises to the surface of the column due to the difference in density and the aqueous solution is removed from above. Iiac distillation of the dichloromethane solution, which is dissolved upstream of the aqueous solution, makes it possible to isolate and recover aromatic substances and organics: *. Acids, such as acetic acid, are dissolved in dichloromethane as the aqueous solution passes through it.

··· #· ........ .....,.Λ, ..··· # · ........ .....,. Λ, ..

·· .....·· .....

m · .. 25 Vesiliuos voidaan väkevoidä tislaamalla tai "käänteisos- ··* moosilla” /korkeapaineultrasuodatus ). Konsentraatil la on ··..' *· ' · .·* lukuisia käyttöiä: sitä voidaan käyttää el äi nr ehurnelassina ·· * * ia käymisalustana etanolin ia muiden tuotteiden valmistami seksi ; se voidaan liui taa vahvaan happoon furfuraalin tai 30 polyfurfuraalin valmistamiseksi tai ksyloosisoketit voidaan puhdistaa ia hydrolysoida heikolla hapolla ia edelleen kon-*. vertoida pelkistämällä ksylitoliksi, ioka on vähäkalori- ·. nen, kariesta estävä makeutin ihmiskäyttöön.m · .. 25 The aqueous solution can be concentrated by distillation or "reverse mammal" / high pressure ultrafiltration). The concentrate has ·· .. '* ·' ·. · * numerous uses: it can be used as animal glass ·· * * as a fermentation medium for the production of ethanol and other products, it can be dissolved in a strong acid to produce furfural or polyfurfural, or the xylose chains can be purified and hydrolyzed with a weak acid and further concentrated by reduction to xylitol, which is a low calorie ester. for human use.

• ' : 35 Liukoisten osien uutto alkoholiiakeesta ψ .....• ': 35 Extraction of soluble matter from the alcohol fraction ψ .....

.* Alkoholijae voidaan väkevoidä tyypillisesti tislaamalla » tai käänteisosmoosi1 la tai molemmilla. Konsentraatti lisä- * t· tään veteen, tyypillisesti 3-5 tilavuusosaan epäpuhtaan 98835 li ligniinin saostamiseksi kiinteänä aineena. Näin saostetun epäpuhtaan ligniinin hiukkaskoko on alle yksi mikroni, mikä tekee sen vaikeaksi suodattaa yksinkertaisella tekniikalla, koska sekä liuotin että kiinteät aineet läpäisevät kaikkien 5 kaupallisesti satavien huokoskokoien suodatinpaperin. Se voidaan ottaa talteen höytälöimällä hiukkaset lisäämällä happoa, tyypillisesti alle pH-arvon 4 tai lisäämällä suoloja, kuten kalsiumkloridia tai natriumkloridia 0,1-1 prosentin väkevyys tai molempia. Kun suolaa käytetään ligniinin 10 höytälöimiseen, ligniini alussa kohoaa suolaliuoksen pinnalle, mutta seistessään pitempiä ajanjaksoja (tyypillisesti yhden viikon) osia siitä vajoaa vähitellen pohjalle. Kun käytetään happoa, ligniini vajoaa nopeasti nesteen pohjalle. Kolmiarvoisia metalli-ionisuoloja, kuten FeCljta (ferriklo-15 ridi) on vältettävä johtuen ligniinin potentiaalisesta hapettumisesta.* The alcohol fraction can typically be concentrated by distillation »or reverse osmosis1 la or both. The concentrate is added to water, typically 3-5 volumes of impure 98835 L of lignin as a solid. The impure lignin thus precipitated has a particle size of less than one micron, which makes it difficult to filter by a simple technique because both the solvent and the solids pass through the filter paper of all 5 commercially available pore sizes. It can be recovered by flocculating the particles by adding an acid, typically below pH 4, or by adding salts such as calcium chloride or sodium chloride at a concentration of 0.1-1% or both. When salt is used to flocculate lignin 10, the lignin initially rises to the surface of the saline solution, but as it stands for longer periods of time (typically one week), portions of it gradually sink to the bottom. When an acid is used, the lignin rapidly sinks to the bottom of the liquid. Trivalent metal ion salts such as FeCl 3 (ferric chloride) must be avoided due to the potential oxidation of lignin.

Käyttäen liuotinuuttojen, käänteisosmoosin ja kromatogra- fiatekniikan yhdistelmää on mahdollista fraktioida höytälöi- 20 ty ligniini rikittömäksi kertamubviseksi ligniinijakeeksi, jonka sulamisalue on 170-190°C, ja kestomuoviseksi ligniini- jakeeksi, jonka sulamisalue on 130-150°C, ja eristää edel-• · .....Using a combination of solvent extractions, reverse osmosis and chromatography techniques, it is possible to fractionate flocculated lignin into a sulfur-free single-bubble lignin fraction with a melting range of 170-190 ° C and a thermoplastic lignin fraction with a melting range of 130-150 ° C, and isolates · .....

leen rasvahapot, steroidit ja muut erittäin värilliset aineet.fatty acids, steroids and other highly colored substances.

·· .....·· .....

• · _ _ · • * 25................. ....• · _ _ · • * 25 ................. ....

·· ...............·· ...............

mJt_. Liukoisten osien uutto emäsjakeesta **: Emäs jakeessa olevat liukoiset osat voidaan uuttaa säätämällä ··....... ........... ......... ........mJt_. Extraction of soluble parts from the base fraction **: The soluble parts in the base fraction can be extracted by adjusting ·· ....... ........... ......... ...... ..

·*; ensin jakeen pH alle arvon 4, mikä aiheuttaa höytälöitymi- sen. Jotta täydellinen"höyLal äityminen saataisiin tapahtu-30 maan, on välttämätöntälämmittää hapotettu liuos esimerkiksi höyryä ruiskuttamalla n. 50-80°Cten. Pehmeä pallomainen kiinteä aine kerätään talteen suodattamalla ja kuivataan.· *; first, the pH of the fraction is below 4, which causes flocculation. In order to achieve complete steam maturation, it is necessary to heat the acidified solution, for example by spraying steam at about 50-80 ° C. The soft spherical solid is collected by filtration and dried.

;·* Jos käytettyyn uuttoprosessiin liittyy ai koho I ipesuvaihe, • · ...... ..................... · - .......; · * If the extraction process used involves a washing step I, • · ...... ..................... · - .......

'* saatu tuote on suuren moolimassan ligniini tai pseudo!ignii- 35 ni, joka sisältää hieman ksylaania. Seos on mustasta tumman- ♦ ·~ ruskeaan ja sen sulamispiste on yli 250°C. Ellei alkoholi- • ................- -- . . .... .................. - .......The product obtained is high molecular weight lignin or pseudo-ignin containing a small amount of xylan. The mixture is black to dark brown and has a melting point above 250 ° C. Unless alcohol- • ................- -. . .... .................. - .......

\· pesua suoriteta, saadulla ligniini- ja pseudoligniinituot- ··· • teella on suurempi keskimääräinen moolimassa kuin sillä, • ..Λ'..:-- ...... .....\ · Washing is performed, the lignin and pseudolignin product obtained has a higher average molecular weight than • • • '..: - ...... .....

·· ..........·· ..........

• . · · - 12 98835 ... -.:- ii'i joka saadaan, ios käytetään alkoholia, ia sen sulamispiste on välillä 170-2006C ja se on kertamuovinen.•. · · - 12 98835 ... -.:- ii'i obtained, ios using alcohol, ia has a melting point between 170-2006C and is thermoset.

Ellei suoriteta alkoholipesua, on myös mahdollista kerätä 5 talteen ligniini, loka on emäsjakeessa. käyttämättä lämpöä ........... ..... - .If no alcohol wash is performed, it is also possible to collect lignin, the octane being in the base fraction. without using heat ........... ..... -.

höpöttämällä pK-arvoon alle 4, dekantoimal1 a vesi ia suodattamalla saatu qeeli. Jäännös pestään sitten vedellä ia kuivataan. Näin valmistetulla ligniinillä on tyypillisesti puolet siitä keskimääräisestä moolimassasta, ioka saadaan, 10 kun lämpöä on käytetty. Se on kertamuovinen ia sen sulamispiste on välillä 150-17ÖoC. Koska se on kertamuovinen, se on sopiva hartsi- ia sidecinesovellutuksiin.quenching the pK to less than 4, decanting the water and filtering the gel. The residue is then washed with water and dried. The lignin thus prepared typically has half the average molecular weight obtained when heat is used. It is thermoplastic and has a melting point between 150-17 ° C. Because it is thermoplastic, it is suitable for resin and binder applications.

Ligniini, joka on saatu emäsuutolla ilman edeltävää hajote-15 tun 1ignoselluloosamateriaalin alkoholipesua, voidaan fraktioida seuraavalla menettelyllä. Vesipitoinen uute voidaan uuttaa dikloorimetaani1 la alhaisen moolimassan aromaattisten yhdisteiden taiteenottamiseksi. Tätä liuosta käytetään liuottamaan kuivatusta jäännöksestä lisäosa, joka on dikloo-20 rimetaaniin liukeneva. Poistettaessa liuotin tämä liukoinen jae on liqniinin kestomuovinen iae ia sen tyypillinen sulani! misalue on 130-150°C. Se voidaan konvertoida kertamuovimate- ·;· riaaliksi vahvojen happojen vaikutuksella. Reaktiivisin *··· *j1j kertamuoviiae saadaan ottamalla dikl oorimetaaniin liukenema- ·1·. 25 ton jäännös ia uuttamalla se alkoholilla ja poistamalla • ................. ... ..........Lignin obtained by base extraction without prior alcohol washing of the decomposed lignocellulosic material can be fractionated by the following procedure. The aqueous extract can be extracted with dichloromethane to give low molecular weight aromatic compounds. This solution is used to dissolve from the dried residue an additive which is soluble in dichloromethane. When the solvent is removed, this soluble fraction is the thermoplastic of lignin and its typical melt! range is 130-150 ° C. It can be converted to a thermoplastic material by strong acids. The most reactive * ··· * j1j thermoset is obtained by taking the dichloromethane-soluble solution. 25 tonnes of residue and extracting it with alcohol and removing • ................. ... ..........

···. sitten alkoholi liukoisesta osasta. Lopullisella iäännoksel- • ....... .....···. then alcohol from the soluble portion. In the final case- • ....... .....

IV. lä on korkein keskimääräinen moolimassa ia se on suuressa • · « · * määrin inertti, mutta se voi toimia täytemateriaalina hartseissa tai liimoissa.IV. lä has the highest average molecular weight and is largely inert, but may act as a filler in resins or adhesives.

30 ··· • · ..........30 ··· • · ..........

• · • · ...... ........· • ...... .....• · • · ...... ........ · • ...... .....

• · ..........• · ..........

·· · .....·· · .....

··♦ .....·· ♦ .....

-· . ..... — • · ··· • .....- ·. ..... - • · ··· • .....

·· · - - .........·· · - - .........

···· · ·

Claims (11)

9883598835 1. Menetelmä kemiallisten komponenttien uuttamiseksi höy-ryräjähdysprosessilla hajotetusta lignoselluloosamateriaa-lista, tunnettu siitä, että: 5 (a) asetetaan hajotettu lignoselluloosamateriaali pystysuo raan tai kaltevaan kolonniin, jossa on yläaukko ja ala-aukko; (b) lisätään vettä yläaukon kautta ja sekoittamatta kolonnin sisältöä annetaan veden siivilöityä hajotetun lignosel-luloosamateriaalin läpi ja liuottaa veteen liukenevat ai- 10 neet; (c) poistetaan vesi ja liuenneet aineet ala-aukon kautta; (d) lisätään sopivasti valittua alkoholia yläaukon kautta ja sekoittamatta kolonnin sisältöä annetaan alkoholin siivilöityä hajotetun lignoselluloosamateriaalin läpi ja liuottaa 15 alkoholiin liukenevat aineet; (e) poistetaan alkoholi ja liuenneet aineet ala-aukon kautta; (f) lisätään laimeaa emäksen vesiliuosta ylä-aukon kautta ja sekoittamatta kolonnin sisältöä annetaan emäsiiuoksen siivilöityä hajotetun lignoselluloosamateriaalin läpi ja 20 liuottaa aineet, jotka ovat liukenevia emäsiluokseen; ja (g) poistetaan emäsliuos ja liuenneet aineet ala-aukon kautta.A method for extracting chemical components from a lignocellulosic material decomposed by a steam-blasting process, characterized in that: (a) the decomposed lignocellulosic material is applied to a vertical or inclined column having an upper orifice and a lower orifice; (b) adding water through the top opening and, without stirring the contents of the column, allowing the water to sieve through the decomposed lignocellulosic material and dissolve the water-soluble substances; (c) removing water and solutes through the lower orifice; (d) adding a suitably selected alcohol through the top orifice and, without stirring the contents of the column, allowing the alcohol to sieve through the decomposed lignocellulosic material and dissolving the alcohol-soluble substances; (e) removing alcohol and solutes through the lower orifice; (f) adding a dilute aqueous base solution through the top port and, without stirring the contents of the column, allowing the mother liquor to sieve through the decomposed lignocellulosic material and dissolving the substances soluble in the base solution; and (g) removing the base solution and solutes through the bottom orifice. 2. Förfarande enligt patentkrav 1, kannetecknat av att det 10 innefattar det tillkommande steget att ätminstone en av de avlägsnade lösningama uppsamlas och att ätminstone en av substanserna som upplösts däri isoleras.2. A patent according to claim 1, which is incorporated in Figure 10, in which it is intended to use the same name and the same amount as the substance in the present invention. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii-25 tä, että se käsittää lisävaiheen, jossa kerätään ainakin yksi poistetuista liuoksista talteen ja eristetään ainakin yksi siihen liuenneista aineista. »·+ ....... • »· . ....... ....... : : 3. Menetelmä kemiallisten komponenttien uuttamiseksi höy- 30 ryräjähdysprosessilla hajotetusta lignoselluloosamateriaa-’*! lista, tunnettu siitä, että Γ: (a) asetetaan hajotettu lignoselluloosamateriaali pystysuo raan tai kaltevaan kolonniin, jossa on yläaukko ja ala-aukko; .·. (b) lisätään vettä yläaukon kautta ja sekoittamalta kolon- ··, 35 nin sisältöä annetaan veden siivilöityä hajotetun lignosel- • .............. -·· - luloosamateriaalin läpi ja liuottaa veteen liukenevat ai- v ..... ....... ; neet; ··· ..... (c) poistetaan vesi ja liuenneet aineet ala-aukon kautta; .·. (d) lisätään laimeaa emäksen vesiliuosta yläaukon kautta ja ”,· 40 sekoittamatta kolonnin sisältöä annetaan emäsliuoksen siivi- • · 98835 löityä hajotetun lignoselluloosamateriaalin läpi ja liuottaa emäsiiuokseen liukenevat aineet; (e) poistetaan emäsiiuos ja liuenneet aineet ala-aukon kautta; ja 5 (f) eristetään emäkseen liukeneva ligniini poistetusta emäsliuoksesta.A method according to claim 1, characterized in that it comprises the further step of collecting at least one of the removed solutions and isolating at least one of the substances dissolved therein. »· + ....... •» ·. ....... .......:: 3. Method for extracting chemical components from lignocellulosic material decomposed by a steam explosion process - '*! list, characterized in that Γ: (a) the decomposed lignocellulosic material is placed in a vertical or inclined column with an upper orifice and a lower orifice; . ·. (b) adding water through the top orifice and stirring the contents of the column, allowing the water to sieve through the disintegrated lignosel- • .............. - ·· - cellulosic material and dissolving the water-soluble substances. v ..... .......; gloves; ··· ..... (c) drainage of water and solutes through the lower orifice; . ·. (d) adding a dilute aqueous alkali solution through the top orifice, and ·, without stirring the contents of the column, allow the alkali solution to pass through the decomposed lignocellulosic material and dissolve the solutes in the mother liquor; (e) removing the base solution and solutes through the bottom orifice; and 5 (f) isolating the base-soluble lignin from the removed base solution. 3. Förfarande för extraktion av kemiska komponenter frAn 15 ett genom ängexplosionsprocess dissocierat lignocellulosama- terial, kannetecknat av att (a) det dissocierade lignocellulosamaterialet placeras i en vertikal eller lutande kolonn, med en Övre öppning och en nedre öppning; 20 (b) vatten tillsätts genom den övre öppningen, och utan att innehället i kolonnen omröres vattnet tilläts sippra nedät genom det dissocierade lignocellulosamaterialet och upplösa • « · *. vattenlösliga substanser; ··· (c) vattnet och de upplösta substanserna avlägsnas genom • · v:-"' 25 den nedre öppningen; (d) en utspädd, vattenhaltig kaustiklösning tillsätts genom ··· den övre öppningen, och utan att kolonnens innehäll omröres • *· .· · kaustiklösningen tilläts sippra nedät genom det dissocierade lignocellulosamaterialet och upplösa substanser som är lös-30 liga i nämnda kaustiklösning; ·· (e) kaustiklösningen och de upplösta substanserna avlägsnas •§> genom den nedre öppningen; och ··* (f) det i kaustik lösliga ligninet isoleras frän den av- ·..... ··.···./ ” lägsnade kaustiklösningen. 35 : 4. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, känneteck- nat av att kaustiklösningen är vald sä att den inte sväller cellulosan tillräckligt för att hindra flödet av lösnings-medlet. 40 988353. An extraction of the chemical component frAn 15 to a genomic expansion process dissociated from a lignocellulosic material, comprising the steps of (a) dissociating the lignocellulosic material from a vertical or solid column; 20 (b) water-borne genomes of the present invention, and after which the columns are used to separate the genome from the dissociated lignocellulosic material and uptake of the genome. vattenlösliga substance; ··· (c) in the case of an additional substance of the genome • · in: - "'25 for a period of time; (d) in the case of a substance of the same genome; ·. 35: 4. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, känneteck- nat av att caustiklösningen är vald This is due to the fact that the cellulose is used for the production of wood products. 4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että valittu emäsliuos on sellainen, joka ei 10 paisuta selluloosaa niin paljon, että se estää liuottimen virtaamisen.Process according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the base solution chosen is one which does not swell the cellulose to such an extent that it impedes the flow of solvent. 5. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, känneteck-nat av att kaustiklösningen är en lösning av kaliumhydroxid.5. A compound according to claims 1-3, which comprises a caustic mixture and a solution of potassium hydroxide. 5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että emäsliuos on kaiiumhydroksidin vesiliuos. 15Process according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the basic solution is an aqueous solution of potassium hydroxide. 15 6. Förfarande enligt patentkrav 1 eller 2, kannetecknat av 5 att alkoholen väljs ur den grupp som innefattar metanol, etanol, propanol och isopropanol.6. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the alcohols 5 of väljs ur Grupp that comprises methanol, ethanol, propanol, and isopropanol. 6. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkoholi on valittu ryhmästä, johon kuuluvat metanoli, etanoli, propanoli ja isopropanoli.Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the alcohol is selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol and isopropanol. 7. Förfarande enligt patentkrav 1, kannetecknat av att vatten tillsätts genom den Övre öppningen, efter avlägsnande 10 av nämnda alkohollösning, och innan tillsatsen av nämnda kaustiklösning, och tilläts sippra nedät genom innehället i kolonnen för att skölja ur äterstäende alkohol frän kolonnen, och att blandningen av vatten och alkohol avlägsnas genom den nedre öppningen. 157. The first claim of claim 1, which relates to the addition of the same genome to the alcohol, and to the addition of 10 to the corresponding alcoholic caustic, and to the inclusion of the common genomic alcohol in the column. blandningen av vatten och alcohol allägsnas genom den nedre öppningen. 15 7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että alkoholiliuoksen poiston jälkeen ja ennen emäsi!-uoksen lisäystä vettä lisätään yläaukon kautta ja annetaan sen siivilöityä kolonnin sisällön läpi jäännösalkoholin pesemiseksi kolonnista, ja veden ja alkoholin seos poistetaan 25 ala-aukon kautta.A method according to claim 1, characterized in that after removing the alcohol solution and before adding the base solution, water is added through the upper opening and allowed to sieve through the contents of the column to wash residual alcohol from the column, and the water-alcohol mixture is removed through the lower opening. 8. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat av att det innefattar följande tillkommande steg efter avlägsnande av kaustiklösningen: (h) vatten tillsätts genom den ö^re öppningen, och utan att 20 kolonnens innehäll omröres vattnet tilläts sippra nedät genom kolonnens innehäll; . (i) vattnet avlägsnas genom den nedre öppningen; *\ (j) blekmedel tillsätts genom den Övre öppningen och tili- ;;· läts sippra nedät genom materialet som äterstär i kolonnen • * 25 och bleka detsamma; och • Φ9 m.: (k) blekmedelsavfallet avlägsnas genom den nedre öppningen. ·«· • ............. ..... . ·· .......... ..... - -................ ....8. A method according to claim 1, which comprises the following steps for the preparation of caustic products: . (i) vattnet avlägsnas genom den nedre nppningen; * \ (j) the genealogical material of the genome as a whole and a column; och • Φ9 m .: (k) blekmedelsavfallet avlägsnas genom den nedrningen. · «· • ............. ...... ·· .......... ..... - -................ .... 8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se käsittää lisävaiheet mainitun emäsliuoksen poiston jälkeen, joissa: 30 (h) lisätään vettä yläaukon kautta ja sekoittamatta kolon nin sisältöä, annetaan veden siivilöityä kolonnin sisällön läpi; (i) poistetaan vesi ala-aukon kautta; (j) lisätään valkaisuainetta yläaukon kautta ja annetaan 35 sen siivilöityä kolonniin jääneen materiaalin läpi ja valkaista se; ja (k) poistetaan valkaisuaineen jäte ala-aukon kautta. . 9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 4. että se käsittää vaiheen (k) jälkeen lisäavaiheet, joissa: 98835 (l) lisätään vettä, yläaukon kautta ja sekoittamatta kolonnin sisältöä annetaan veden siivilöityä kolonnin sisällön läpi; (m) poistetaan vesi ala-aukon kautta; 5 (n) lisätään sopivasti valittua happoa yläaukon kautta ja sekoittamatta kolonnin sisältöä annetaan hapon siivilöityä kolonnin valkaistun sisällön läpi, neutraloidaan jäännös-emäs, tuhotaan ylimääräinen valkaisuaine ja parannetaan massan kirkkautta; 10 (o) pestään kolonnin sisältö vedellä jäännössuolojen ja hapon poistamiseksi.A method according to claim 1, characterized in that it comprises further steps after removing said base solution, wherein: (h) water is added through the top opening and, without stirring the contents of the column, water is sieved through the contents of the column; (i) removing water through the lower orifice; (j) adding bleach through the top orifice and allowing it to siev through the material remaining in the column and bleach; and (k) removing the bleach waste through the lower orifice. . A method according to claim 8, characterized in that it comprises further steps after step (k), wherein: 98835 (1) water is added, through the upper opening and without stirring the contents of the column, the water is allowed to sieve through the contents of the column; (m) removing water through the bottom opening; 5 (n) adding a suitably selected acid through the top orifice and, without stirring the contents of the column, allowing the acid to sieve through the bleached contents of the column, neutralizing the residual base, destroying excess bleach and improving the clarity of the pulp; (O) washing the contents of the column with water to remove residual salts and acid. 10. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaliumhydroksidiliuoksen väkevyys on välillä 0,1-8 15 painoprosenttia.Process according to Claim 5, characterized in that the concentration of the potassium hydroxide solution is between 0.1 and 8% by weight. 11. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että emäsliuos lämmitetään lämpötilavälille 25-65°C ennen sen lisäämistä kolonniin. 20 V, 1. Förfarande för extraktion av kemiska komponenter frän • · · ett genom ängexplosionsprocess dissocierat lignocellulosama-'lll terial, kännetecknat av att: • e e ’;*/ 25 (a) det dissocierade lignocellulosamaterialet placeras i en • · ... ........ ............... '...· vertikal eller lutande kolonn, med en övre öppning och en ...· nedre öppning; ··♦ ,·* ·’ (b) vatten tillsätts genom den övre öppningen, och utan att innehället i kolonnen omröres vattnet tilläts sippra nedät 30 genom det dissocierade lignocellulosamaterialet och upplösa vattenlösliga substanser; (c) vattnet och de upplösta substansema avlägsnas genom • .... ..... ··* den nedre öppningen; (d) en lämpligt utvald alkohol tillsätts genom den övre 35 öppningen och utan att kolonnens innehäll omröres, alkohol en •e: tilläts sippra ned genom det dissocierade lignocellulosama- • ... - ..... terialet och upplösa alkohollösliga substanser; (e) alkoholen och de upplösta substanserna avlägsnas genom den nedre öppningen; 98835 (£) en utspädd, vattenhaltig kaustiklösning tillsätts genom den övre öppningen, och utan att kolonnens innehäll omröres kaustiklösningen tilläts sippra nedät genom det dissocierade lignocellulosamaterialet och upplösa substanser som är lös-5liga i nämnda kaustiklösning; och (g) kaustiklösningen och de upplösta substanserna avlägsnas genom den nedre öppningen.Process according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the basic solution is heated to a temperature in the range from 25 to 65 ° C before it is added to the column. 20 V, 1. Extraction for the extraction of chemical components from • • · that the genomic explosion process dissociates lignocellulosic materials, which can be obtained from: • ee; * / 25 (a) to dissociate lignocellulosic materials from plants • • ... ........ ............... '... · vertical or column column, with or without a stop and with ... · a gap; ·· ♦, · * · '(b) the genome of said genome is used, and then the column is omitted with a column of water containing 30 genomes of dissociated lignocellulosic materials and upstream of the substance; (c) the presence or absence of a substantial genome • .... ..... ·· * den nedre öppningen; (d) the use of alcohol in the genome for a period of 35 days and after the addition of a column of alcohol, and the use of alcohol in the presence of alcohol in the presence of alcohol; (E) Alcohol and de upplösta substanserna are removed through the lower aperture; 98835 (£) en utilädat, vattenhaltig caustiklösning tillsätts genom den övre utppningen, och utta a column with the resultant omhöreres caustiklösningen tillers genome det dissocierade lignocellulosamaterialet octst a substantialer som nös-lös; and (g) caustic and other substances in the genome which are not present. 9. Förfarande enligt patentkrav 8, kännetecknat av att det innefattar följande tillkommande steg efter steget (k): »·. 30 (1) vatten tillsätts genom den Övre öppningen, och utan att kolonnens innehäll omröres vattnet tilläts sippra nedät ge- • nom kolonnens innehäll; .·* (m) vattnet avlägsnas genon den nedre öppningen; **· (n) en lämpligt utvald syra tillsätts genom den Övre öpp- I . ........T........ 35 ningen, och utan att kolonnens innehäll omröres nämnda syra tilläts ätt sippra nedät genom det blekta innehället i ko-1onnen, äterstäende kaustik neutraliseras, överskott av blekmedel förstörs och pulpens klarhet ökas; och (o) kolonnens innehäll sköljs med vatten för att avlägsna 40 äterstod av salter och syra.9. For the purposes of claim 8, a reference to the following claims is made to the following claim (s): »·. 30 (1) vatten tillsätts genom den Övre olppningen, och utan att colonnens innehäll omröres vatten tiltts nedipra nedät gen- nom colonnens innehäll; . * * (M) vattnet avlägsnas genon den nedre nppningen; ** · (n) en warm to the extent of the genome of the Öppre öpp- I. ........ T ........ 35 ningen, och utan att kolonnens innehäll omröres nämnda syra tillats ätt sippra nedät genom det blekta innehället i ko-1onnen, äterstäende kaustik neutraliseras, överskott av blekmedel förstörs och pulpens clarinet ecstasy; and (o) a column of water having a water content of 40 or more. 10. Förfarande enligt patentkrav 5, kännetecknat av att kaiiumhydroxidlösningen har en koncentration inom interval-len 0,1-8 vikt-%. 510. A preferred embodiment according to claim 5, which comprises a potassium hydroxide solution having a concentration in the range of 0.1 to 8% by weight. 5 11. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, känneteck nat av att kaustikiösningen uppvärms tili en temperatur inom intervallen 25-65°C innan den tillsätts tili kolonnen. ·' · ·· • · • ... • ......... ··1 ..... ..... ···· ·; ··· • · · e··'..'. 9 99 9 .......... ··· ..... ··· ............ ··· •e··............ ..... 9 9 9 • 99 e 9 9 9 • 99' ...... • 99........ ··· e ' 9 '9 9 ... ..... e 9 ........ • 99 • 9 ··.... • 99 9 • 9 ...»..... ........ ......... . ..... ...... ........... e·· ............... ............ "e ···· ........ ...... e··.··.. ·11. The method of claim 1-3, wherein the caustic is used at a temperature in the range of 25-65 ° C to the column. · '· ·· • · • ... • ......... ·· 1 ..... ..... ···· ·; ··· • · · e ·· '..'. 9 99 9 .......... ··· ..... ··· ............ ··· • e ·· ....... ..... ..... 9 9 9 • 99 e 9 9 9 • 99 '...... • 99 ........ ··· e' 9 '9 9 ... ..... e 9 ........ • 99 • 9 ·· .... • 99 9 • 9 ... »..... ........ ... ....... ..... ...... ........... e ·· ............... .......... .. "e ···· ........ ...... e ··. ·· .. ·
FI900949A 1990-02-23 1990-02-23 Process for extracting chemical components from steam explosion process dissociated lignocellulosic material FI98835C (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI900949A FI98835C (en) 1990-02-23 1990-02-23 Process for extracting chemical components from steam explosion process dissociated lignocellulosic material

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI900949 1990-02-23
FI900949A FI98835C (en) 1990-02-23 1990-02-23 Process for extracting chemical components from steam explosion process dissociated lignocellulosic material

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI900949A0 FI900949A0 (en) 1990-02-23
FI900949A FI900949A (en) 1991-08-24
FI98835B true FI98835B (en) 1997-05-15
FI98835C FI98835C (en) 1997-08-25

Family

ID=8529948

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI900949A FI98835C (en) 1990-02-23 1990-02-23 Process for extracting chemical components from steam explosion process dissociated lignocellulosic material

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI98835C (en)

Also Published As

Publication number Publication date
FI98835C (en) 1997-08-25
FI900949A (en) 1991-08-24
FI900949A0 (en) 1990-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0432310B1 (en) A method for extracting the chemical components from dissociated lignocellulosic material
US4964995A (en) Supercritical separation process for complex organic mixtures
EP0446556B1 (en) A method for fractionation of lignins from steam exploded lignocellulosics to provide fractions with different, but reproducible properties, and some methods for their interconversions and the products so produced
SU1194282A3 (en) Method of decomposing lignocellulose material
FI71360C (en) REQUIREMENTS FOR CONTAINING CONTAINER UPPSLUTNING AV VAEXTFIBERMATERIAL
NL2020102B1 (en) Multi-step process for the isolation of components from Miscanthus
KR100638607B1 (en) The production method for xylose maked from bamboos
WO2020229732A1 (en) A method of fractionating a lignocellulosic material and products obtained by said method
CN109153822B (en) Method for producing hemicellulose extract
WO2020013752A1 (en) Lignin purification
FI98835B (en) Method for extraction of chemical components from lignocellulose material dissociated by means of a steam explosion process
CN105672016B (en) A kind of washing of organic solvent method paper pulp and method for recovering solvents
JPS58502155A (en) Method of delignification of wood and other lignocellulose products
CN108047353A (en) A kind of method of hemicellulose in separation in situ and recycling strong alkali solution
JPH03258797A (en) Extraction of chemical component from dissociative lignocellulose material
WO1989007480A1 (en) Supercritical separation process for complex organic mixtures
NO176447B (en) Process for extracting chemical constituents from dissociated lignocellulosic material
Kim et al. Delignification from Geodae-Uksae1 using soda-pulping followed by evaluation on recycling of liquid-liquid extraction solvent
SE439929B (en) A MAIN NON-TOXIC CELLULOSAL SOLUTION CONTAINING SODIUM TARTRATE, IRON (III) CHLORIDE AND SODIUM HYDROXIDE
CN108484798A (en) A kind of methanol mediates the hydrophobic method efficiently separated with reuse alkaline solution and its dissolve hemicellulose
FI94762C (en) Method for fractionating lignin from steam blasting of lignocellulosic materials to obtain fractions with different but reproducible properties, methods for interconversion of fractions and products thus obtained
CA1282777C (en) Process to dissociate and extract the lignin and optionally the xylan from the primary wall and middle lamella of lignocellulosic material which retains the structural integrity of the fibre core, and the product so produced
NO167311B (en) PROCEDURE FOR THE REMOVAL OF USED OR SURFACE COOKING CHEMICALS.
CN1142956A (en) Extracting technology for flavonoid, lignin and cellulose from liquorice
Hirosawa et al. Chemical structural elucidation of total lignins in woods I: fractionation of the lignin in residual wood meal after extraction of milled wood lignin

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Owner name: TIGNEY TECHNOLOGY INC.

BB Publication of examined application
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: TIGNEY TECHNOLOGY INC.