FI91974C - Menetelmä loisteaineen käsittelemiseksi - Google Patents

Menetelmä loisteaineen käsittelemiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI91974C
FI91974C FI880436A FI880436A FI91974C FI 91974 C FI91974 C FI 91974C FI 880436 A FI880436 A FI 880436A FI 880436 A FI880436 A FI 880436A FI 91974 C FI91974 C FI 91974C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
phosphor
lamp
lamps
suspension
fluorescent
Prior art date
Application number
FI880436A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI880436A (fi
FI880436A0 (fi
FI91974B (fi
Inventor
Thomas E Peters
Jr Roger B Hunt
Original Assignee
Gte Prod Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gte Prod Corp filed Critical Gte Prod Corp
Publication of FI880436A0 publication Critical patent/FI880436A0/fi
Publication of FI880436A publication Critical patent/FI880436A/fi
Publication of FI91974B publication Critical patent/FI91974B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI91974C publication Critical patent/FI91974C/fi

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J61/00Gas-discharge or vapour-discharge lamps
    • H01J61/02Details
    • H01J61/38Devices for influencing the colour or wavelength of the light
    • H01J61/42Devices for influencing the colour or wavelength of the light by transforming the wavelength of the light by luminescence
    • H01J61/46Devices characterised by the binder or other non-luminescent constituent of the luminescent material, e.g. for obtaining desired pouring or drying properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • C09K11/025Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/59Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing silicon
    • C09K11/592Chalcogenides
    • C09K11/595Chalcogenides with zinc or cadmium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/74Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing arsenic, antimony or bismuth
    • C09K11/75Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing arsenic, antimony or bismuth containing antimony
    • C09K11/76Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing arsenic, antimony or bismuth containing antimony also containing phosphorus and halogen, e.g. halophosphates
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J61/00Gas-discharge or vapour-discharge lamps
    • H01J61/02Details
    • H01J61/38Devices for influencing the colour or wavelength of the light
    • H01J61/42Devices for influencing the colour or wavelength of the light by transforming the wavelength of the light by luminescence
    • H01J61/44Devices characterised by the luminescent material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
  • Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)

Description

91974
Menetelmå loisteaineen kasittelemiseksi TSma keksintO koskee loisteaineen kasittelymenetel-maa. Tarkemmin tama keksintd liittyy menetelmaån jolla 5 kasiteliaan loisteainetta jossa on suojaava paailyste.
Loistelamppujen valmistuksessa lasisen lampunkuoren pinta paailystetaan loisteainejauheen maalimaisella sus-pensiolla. Vaikka suspension koostumus vaihteloe valmista-jalta toiseile, se yleensa sisaitaa loisteaineen lisaksi 10 kalvon muodostavaa sideainetta, liuotinta (liuottimia) sideaineelle ja tarpeen mukaan pinta-aktiivisia aineita, vaahtoamisenestoaineita ja kostutusaineita. Useimmat paai-ly s tesuspens ion ei-loisteaineet haittaavat lampun tehokas-ta toimintaa ja kestoikaa, ja ne joudutaan poistamaan py-15 rolyysilia valmistusvaiheessa joka tunnetaan nimelia "leh-ring" . Toinen paailystesuspension epdorgaaninen ei-fluore-soiva komponentti on alle mikrometrin hiukkaskokoinen aine kuten esimerkiksi piihappo tai alumiini, joka auttaa sito-maan loisteaineen lasiin sen jaikeen kun "lehr”-prosessi 20 on poistanut orgaaniset aineet. Butler antaa kirjassaan Fluorescent Lamp Phosphors, Technology and Theory, Penn State University Press (1980) sangen tåydellisen kuvauksen lampunpSSllystysteknologista ja sen kehityksesta nitrosel-luloosa- ja etyyliselluloosatyppisistS lakoista uudempiin : 25 polymeerisiin sideaineisiin joissa kSytetSSn vetta liuot-timena ympSristdlle haitallisten ja tulenarkojen orgaanis-ten yhdisteiden sijaan. Riippuen loisteaineen kemiallises-ta koostumuksesta ja valmistusmenetelm&st& loisteaineilla voi olla joitakin suorituskykyeroja sen mukaan levitetsan-30 kd ne orgaanispohjaisena suspensiona tai vesipohjaisena suspensiona. Tavallisesti nSmS erot eiv£t ole merkitsevia paitsi jos loisteaineella on taipumusta reagoida kemialli-sesti jonkin suspensiokomponentin kanssa.
Viime aikoina on kuvattu erilaisia menetelmia, 35 esim. US-patentti 4 585 673, jotka sallivat loisteainepar- 2 i 1974 tikkelien p&ållyståmisen ohuella heijastavalla oksidikal-volla. Tåma kalvo voidaan tehdå erilaisista heijastavista oksideista. Jotkin naistå, erityisesti A1203 ja Y203 on haval ttu tehokkalksl suojaamaan loisteainetta luminenssin 5 heikkenemista lolstelampuissa aiheuttavia prosesseja vas-taan. Yksi esimerkki sellaisesta suojaavasta paallysteesta on kuvattu US-patentissa 4 585 673, jossa loisteainepar-tikkelit paailystettiin Al203:lla pyrolysoimalla alumiini-alkyylia nesteytetyssS fosforijauhekylvyssS. Kokeelliset 10 loistelamput joissa kaytetaan sellaisia paallystettyja loistealnelta, erityisesti ne joissa kaytetaan Zn2Si04:Mn (Hillemite) ovat olleet huomattavasti parempia luminenssin sailymisen suhteen verrattuna lamppuihin joissa kaytetaan paailystamattdmia loisteaineita. Lampputestitulokset 15 osoittavat myOs etta A1203 -paailystetyt Zn2Si04:Mn -loiste-aineet (ACP:t) ovat yhta hyvia luminenssin ja luminenssin sailymisen suhteen kun ne levitetaan lampun kuoreen vasta-valmistetuista orgaanisista tax vesisuspensioista. Jos ACP kuitenkin levitetaan suspensiona joka on seissyt useita 20 paivia ennen kayttoa, oksidipaallystyksen mukanaan tuomat edut haviavat. Tama on vakava este paallystetyn loisteai-neen teknologiaan perustuvien lamppujen kaupallistumisel-le. Hallitusten maaraykset ovat jo eliminoineet orgaanis-pohjaisten loisteainesuspensioiden kaytdn monissa osissa : 25 maailmaa ja taman vanhan teknologian jaileenkayttOOnotto ja/tai laajentaminen ei siksi ole mahdollista. Lisaksi ainoastaan vastavalmistettujen vesipohjaisten loisteainesuspensioiden kaytdn estaa naiden suspensioiden lyhyt kayttOkelpoinen ika ja modernissa automatisoidussa lamppu-30 tehtaassa syntyvien suurten vanhentuneen materiaalin maa-rien havittamisesta aiheutuvat kustannukset. Siksi on toi-vottavaa tuottaa menetelma joka parantaa vesipohjaisten loisteainesuspensioiden, joilla nyt on heikot sailymis-ominaisuudet, kayttOikaa.
35 Taman keksinnttn mukaiselle menetelmåIle on tunnus- omaista, etta se kasittaa seuraavat vaiheet: il 91 9 7 4 3 vaihe 1: kuumennetaan loisteaine, jossa on suojaa-va oksidipaailyste, lampOtilassa 700 - 850 °C, 15 minuu-tin - 20 tunnin ajan, jolloin estetaan mainitun loisteai-neen oksidipaailysteen haltalllsen muuttumisen seuraavassa 5 vesipohjaisessa suspensiokasittelyssa, ja jolloin ei mai-nittu fosfori haitallisesti muutu; vaihe 2: jaahdytetaan vaiheen 1 tuote; ja vaihe 3: lisataan vaiheen 2 tuote vesipohjaiseen suspensioon.
10 Piirroksessa:
Kuvio 1 on kayra taman keksinnOn mukaisesti valmis-tetun loisteaineen lahettaman valon intensiteetista lampun kayttOajan funktiona.
Kuvio 2 on kayra kuumennusvaiheen aika-iampOtila-15 suhteista, jotka tarvitaan eliminoimaan paailystetyn loisteaineen sailytysheikkeneminen taman keksinnOn mukaisesti.
Kuvio 3 on kuva loistelampusta, osittain leikkauk-sena, joka kaaviomaisesti kuvaa erasta keksinnOn toteutus-tapaa.
20 Taman keksinnOn ja sen lisatavoitteiden, etujen ja mahdollisuuksien paremmaksi ymmårtamiseksi viitataan seu-raavaan kuvaukseen ja liitteena oleviin patenttivaatimuk-siin yhdessa yliakuvattujen piirrosten kanssa.
Olemme tutkineet Al203:lla paailystetyn Zn2Si04:Mn : 25 -loisteaineiden (ACP:n), paailystetyn willemiitin, hajoa-mista vedessa seisonta-ajan funktiona, ajan jonka vesipoh-jainen suspensio on varastoituna ennen kuin se kaytetaan lampun paailystamiseen. Tutkimme myOs vesipohjaista sus-pensiota jossa kaytetaan polyetyleenioksidia (Polyox -30 Union Carbide Corp:in tuote) sideaineena. Arvioitaessa sMilymisongelmaa paailystetylia willemiitilia, mangaaniak-tivoidulla sinkkisilikaattifosforilla, olemme huomanneet etta Polyox -paailysteliuos on huomattavasti paksumpaa (korkeaviskositeettisempaa) såilytyksen jaikeen kuin tuo-35 reena. Kun sailytetylia paailystetyn loisteaineen suspen-siolla paailystetaan lasilevy (paksu paailyste) ja se kui- 7 Ί i 7 4 4 vataan, paallysteeseen syntyy halkeamia. Tata loisteainekerroksen halkeilua esiintyy vain kun alumiinipaallyste ei enaa suojaa loisteainetta. Toisin sanoen tuore alumiini-paailysteisen loisteaineen suspensio ei halkeile, kun taas 5 vanha alumiinipaailysteisen loisteaineen suspensio tuottaa halkeilleita paallysteita. Haluamatta rajoittua mihinkaån teoriaan, uskotaan etta alumiinipaallyste irtoaa loisteai-neesta ja muuttuu suspensioaineen komponentiksi siten ai-heuttaen halkeilleen loisteainekerroksen.
10 Tutkimuksen aikana valmistettiin tyypillisesti ACP- suspensioita ja niita sekoitettiin jatkuvasti jopa kahden kuukauden ajan, poistaen naytteita silloin taildin lamppu-kokeita vårten. Alustavissa kokeissa ACP-suspensiot levi-tettiin lasilevyille ja arvioitiin purettavassa noin 15 T-12-kokoisessa loistelampussa jota kaytettiin noin 400 mA virralla ja noin 2-3 torrin argonpaineessa. Vastavalmiste-tusta paallystesuspensiosta levitetyn loisteaineen lahet-taman valon intensiteetti pysyy lahes vakiona kokeen ajan kun taas vanhasta suspensiosta, såilytetysta suspensiosta 20 levitetylia fosforilla se alkaa vahetå siita hetkesta kun lamppu sytytetaan. Juuri tama lahes katastrofaalinen pudo-tus luminenssin sailymisessa teki purettavasta lampusta ideaalisen vaiineen testattaessa sailytettyja ACP-suspen-sioita, minimoiden sekå kuhunkin evaluaatioon tarvitun : 25 ajan etta materiaalin maaran. Purettavalla lampulla tehty-jen kokeiden tulokset varmistettiin tarpeen mukaan laajem-milla kokeilla tavallisilla 40 W T-12 -tyyppisilia loiste-lampuilla.
Kuviossa 1 kayra A kuvaa loisteainekerroksen lahet-30 taman valon intensiteettia standardiin verrattuna puretta-van lampun toiminta-ajan funktiona, kun loisteainekerros oli tehty alumiinipaailysteisesta mangaaniaktivoidusta sinkkisilikaattiloisteaineesta jota oli kuumennettu 750 °C:ssa 4 tuntia ennen vesipohjaisen suspension valmis-35 tusta. Kdyra B kuviossa 1 kuvaa loisteainekerroksen lahet-taman valon intensiteettia standardiin verrattuna puretta- > 1 > 7 4 5 van lampun toiminta-ajan funktiona, kun loisteainekerros oli tehty alumiinipaailysteisesta mangaaniaktivoidusta loisteaineesta jota el kuumennettu ennen vesipohjaisen suspension valmistusta. Kuten kayra B osoittaa, lahetetyn 5 valon intensiteetissa tapahtui dramaattinen vaheneminen standardiin verrattuna purettavan lampun toiminta-ajan funktiona. Molemmissa kåyrissa A ja B purettavan lampun testilevyjen paailystykseen kaytettyja vesipohjaisia sus-pensioita sailytettiin 26 vuorokautta. Standard! oli kuu-10 mentamattomasta alumiinipaailysteisesta mangaaniaktivoidusta sinkkisilikaattifosforista valmistettu loisteainekerros. Standardin vesipohjaista suspensiota ei sailytet-ty, se oli tuore suspensio. Toisin sanoen suspensiota kay-tettiin purettavassa lampussa olevan levyn valmistukseen 15 heti kun suspensio oli valmistettu.
Kokeet paljastivat, etta vaikka jotkin vesipohjaisen suspension komponentit kiihdyttavat ja/tai lisaavat ACP:n heikkenemista, vesi on paaasiallinen aiheuttaja Al203-paailysteen tuhoutumiselle ja siita seuraavalle lumi-20 nenssin sailymisen menetykselle, jonka suojaava alumiini-paailyste saa aikaan. Ratkaisu ongelmaan oli muuttaa oksi-dipaailystetta niin, ettei vesi helposti tuhoa sita.
Oksidipaailysteen muunnos
Useimmissa loisteaineen paallystysmenetelmisså kay-: 25 tetaan orgaanismetallisia yhdisteita, jotka voidaan hydro-lysoida, pyrolysoida, hapettaa tai muuten termisesti tai kemiallisesti saada aikaan oksidikalvo. Kaytanndllisesti katsoen kaikki nama oksideja muodostavat prosessit suori-tetaan alhaisissa lampdtiloissa, noin 500 °C:ssa, jolloin 30 syntyy sita mita me kutsumme "pehmeaksi" oksidiksi. Halua-matta sitoutua teoriaan, uskomme etta tama "pehmea" oksidi on luultavammin amorfista kuin kiteista, voi sisaitaa vet-ta tai olla altis hydratoitumiselle/liukenemiselle ja luultavasti sisaitaisi huomattavia maaria hiilipitoisia 35 tuotteita. Oksidin "kovettamiseksi" kaytimme kuumennus- kasittelya. Oletimme, etta kuumennus kiteyttaisi ja tii- 6 i 1 > / 4 vistaisi oksidin ja siten tekisi sen våhemmån alttiiksi hajoamiselle vesipitoisissa olosuhteissa. Hypoteesi oli, etta kuumennus tehtaisiin olosuhteissa, jotka edistaisivat alumiinipaailysteen kiteytymista, eivatkå samalla huomat-5 tavasti lisaisi diffuusioprosesseja jotka muuttaisivat loisteaineen kayttaytymista. Toisin sanoen haluttaisiin pitaa kuumennus lampiSt i la mahdollisimman alhaisena ja kuu-mennusaika mahdollisimman lyhyena. Sopiviksi huomattuja menetelmia alumiinipaailystetyn Zn2Si04:Mn (ACP) kuumennus-10 kasittelyksi esitetaån esimerkeissa 1 ja 2.
Eslmerkki 1 0,3 - 1,0 kg maaria A1203 -paailystettya Zn2Si04:Mn fosforia (ACP) pantiin 6"x3"x2,5" kokoisiin kvartsiupok-kaisiin ja kuumennettiin laatikkouunissa. Uuni kuumennet-15 tiin hitaasti mikroprosessoria kayttaen noin 700 °C - 950 °C lampOtilaan noin yhden tunnin aikana. Kuumennusajat ilman lampiamisaikaa olivat noin l:sta 14 tuntiin. Kuumennus j akson paatyttya upokkaat poistettiin uunista ja niiden annettiin jaahtya huoneenlampoon kuumenemattomalla pOydai-20 la. Nain kasitellyt loisteaineet arvosteltiin sen jalkeen loistelampuissa. Kokeet suoritettiin kayttaen 40 W T-12 loistelampuissa jotka oli paallystetty tuoreella ja van-hennetulla (5 vuorokautta sailytetylia) vesipohjaisella kuumennetun ACP:n suspensiolla. Vesipohjainen suspensio 25 sisaltaa sideainetta kuten polyetyleenioksidia (POLYOX,
Union Carbide Corp.), pienia maaria muita aineita kuten hienojakoisia alumiinioksidipartikkeleja ja vetta. Naiden kokeiden tuloksia on esitetty taulukossa 1.
II
i 1 y 7 4 7
Taulukko 1 ACP sailytystestien tuloksia 40W T-12 -lampuista
NSyte Kuumen- 0 h 100 h % M 0 h 100 h % M
5 nus Lumen Lumen Lumen Lumen °C/h ACP#1 Ei 3970 3199 80,6 4533 2348 51,8 850/4 4504 4062 90,2 4530 4137 91,3 ACP#2 Ei 4462 4231 94,8 4680 3073 65,7 10 850/2 4755 4372 91,9 4718 4373 92,7 ACP#3 Ei 4656 4191 90,0 4728 2966 62,7 850/2 4734 4388 92,7 4737 4362 92,1
Viitaten taulukkoon 1, verrattaessa 0-tunnin lumen-15 arvoja kuumentamatonta ACP:ta sisaitaneista lampuista, huomataan etta sailytetyista suspensioista valmistettujen lamppujen luminenssi ylittSS tuoreista suspensioista valmistettujen lamppujen luminenssin. Tama voidaan nMhdå påållystamattdmfin, neitseellisessa tilassa olevan loiste-20 aineen luminenssin uudelleenkiinnityksena ja osoittaa, etta alumiinipinnoite irtoaa loisteaineesta sailytyksen aikana. Suojaavan alumiinipinnoitteen menetys nakyy myds alempina 0-100 h prosentuaalisina pysyvyys (%M) -arvoina jotka on saatu sailytetyilia ACP-suspensioilla paailyste-25 tyilia lampuilla. Toisaalta kuumennettua ACP:ta sisaita-vien lamppujen 0-100 h %M muuttuu hyvin vahan kun vesi-pohjaista suspensiota sailytettiin, mika osoittaa, etta suojaava alumiinipinnoite pysyi paikallaan. Voidaan rnyds nahda, etta tuoreista kuumennetun ACP:n suspensioista val-30 mistetuilla lampuilla on suurempi luminenssi kuin niiden kuumentamattomilla vastineilla. Tama voidaan uskoaksemme selittaa edelia kasiteltyyn "pehmeaan" oksidipinnotteeseen jaaneiden hiilipitoisten aineiden pyrolyysilia; emme kui-tenkaan halua sitoutua mihinkaan sellaiseen teoriaan.
8 91974
Esimerkki 2
Yhdesta erSsta alumiinipinnoitettua Zn2SiO«:Mn (ACP) testattiin 22 kuumennusolosuhdetta sailytysheikkenemisen eliminoimiseksi tarvittavien aika/iampOtilasuhteiden maa-5 rittamiseksi. Kuumennus suoritettiin 15 granunan naytteille llmavlrrassa putkiuunissa. Naytteet pantiin kuumaan uuniin ja otettiin jaahtymaan uunin ulkopuolelle kun haluttu kuu-mennusaika oil lopussa.
Kuumennettua loisteainetta pidettiin mytihemmin ve-10 sipohjaisessa suspensiossa ravistelemalla vedessa sulje-tuissa pulloissa kymmenen påivan ajan. Sailytysongelman eliminoimiseksi tarvitut ajat ja lampdtilat ovat seuraa-vat: 850 °C - 15 minuuttia 15 800 °C - 30 minuuttia 750 °C - 4 tuntia 700 °C - 20 tuntia (arvioitu)
Naita arvoja alemmat ajat ja lampOtilat aiheuttavat vaiheittaisen alenemisen 0-100 h sailyvyysarvoihin saily-20 tyskokeissa. Esimerkiksi 2 h 750 °C:ssa tuottaa 85 %M ver-rattuna 95 %M 4 h 750 °C:ssa.
Kuvio 2 on graafinen esitys yliamainituissa tes-teissa saatujen tulosten "sailytysosasta". Kuviossa ovat mukana tuoretta (ei såilytettya) kuumennettua ACP:ta si-25 saitavista lampuista saadut 0-100 h %M-arvot, joista nakyy etta vaadittua minimiaikaa kauemmin kuumennetut naytteet (kayran yiapuolella) ovat keståvyydeltaan yha heikompia. Perustuen XPS riJntgenfotoelektronispektroskopia-analyysiin pidamme tata sen ansiona etta sinkki diffundoituu oksidi-30 paailysteen lapi. Olemme paatyneet siihen, etta 4 h kuumennus 750 °C:ssa on opitimikuumennus suurille ACP-erille.
Esimerkki 3
Yhdesta erasta antimonimangaaniaktivoitua kalsium-halogeenifosfaattiloisteainetta kuten Cool White loiste-35 lamppuloisteaine, valmistimme nelja naytetta.
II
9 91974
Nayte 1 oli paallystamatOnta Cool White loisteai-netta, joka kasiteltiin vesipohjaisella suspensioproses-silla ja tuore, ei sailytetty suspensio levitettiin 48T12 VHO loistelamppuihin. Paallystetyt lamput "lehrattiin" ja 5 valmistettiin edelleen valmiiksi lampuiksi. Nama lamput kéytettiin toiminta-aikatestiin verranteeksi.
Nayte 2 oli alumiinipaailysteinen Cool White lois-teaine, jota kuumennettiin 750 °C:ssa 4 tuntia ennen kuin se kasiteltiin vesipohjaisella suspensioprosessilla. Syn-10 tynytta suspensiota sailytettiin viikko ennen kuin suspensio levitettiin 48T12 VHO loistelamppuihin. Paallystetyt lamput "lehrattiin" ja valmistettiin edelleen valmiiksi lampuiksi. Nama lamput sijoitettiin toiminta-aikatestiin verrannelamppuj en kanssa.
15 Nayte 3 oli alumiinipaailysteinen Cool White lois- teaine, jota kuumennettiin 850 °C:ssa 1 tunti ennen kuin se kasiteltiin vesipohjaisella suspensioprosessilla. Synty-nytta suspensiota sailytettiin viikko ennen kuin suspensio levitettiin 48T12 VHO loistelamppuihin. Paallystetyt lam-20 put "lehrattiin" ja valmistettiin edelleen valmiiksi lampuiksi. Nama lamput sijoitettiin toiminta-aikatestiin néytteen 2 lamppujén ja verrannelamppujen kanssa.
Nayte 4 oli alumiinipaailysteinen Cool White lois-teaine, jota ei kuumennettu ennen kuin se kasiteltiin ve-25 sipohjaisella suspensioprosessilla. Syntynytta suspensiota sailytettiin viikko ennen kuin suspensio levitettiin 48T12 VHO loistelamppuihin. Paallystetyt lamput "lehrattiin" ja valmistettiin edelleen valmiiksi lampuiksi. Nama lamput sijoitettiin toiminta-aikatestiin naytteen 2 lamppujén, 30 naytteen 3 lamppujén ja verrannelamppujen kanssa.
100 tunnin toiminta-aikatestin tulokset ovat taulu-kossa 2.
91 974 10
Taulukko 2 100 h Cool White lamppujen toiminta-aikatestien tulokset
Nayte 0 h 100 h Optinen %M
5 nro Lumen Lumen tiheys #1 7260 6985 76,5 96,2 #2 7328 7116 76,9 97,1 #3 7208 7079 76,4 98,2 #4 6266 6684 *80,5 ---- 10 *osoitus siita, etta suojaava alumiinipaailyste irtosi vesipohjaisen suspension yhden viikon såilytysaikana.
Kuten taulukosta 2 havaitaan, naytteista 2 ja 3 15 tehdyt lamput olivat parempia kuin naytteesta 1, verran-teesta ja naytteesta 4 (ei-kuumennettu paailystetty lois-teaine) tehdyt.
Yliamainituissa Cool White kokeissa kaytetyt lois-telamput joita voidaan kayttaa myos mangaaniaktivoiduille 20 silikaattiloisteaineille on rakenteeltaan kuvattu esimer-kiksi US-patenteissa nro 3 424 605; 3 424 606; 3 435 271; tai 4 594 178; joiden kuvat ja niitå vastaavat patentti-julkaisujen osat ovat tåsså viitteina siina maarin kuin tarvitaan taman patenttijulkaisun taydentamiseen. Sellai-25 set loistelamput koostuvat hermeettisesti suljetusta lasi-putkesta, jonka sisapinta on paailystetty taman keksinndn mukaisella jauhemaisella loisteainepaailysteelia, joka absorboidessaan putken keskuksen lapi syntyvan elohopea-kaaripurkauksen ultraviolettienergian muuttaa sen nakyvak-30 si valoksi lampun toimiessa. Putken kummassakin paassa olevissa tuissa on sahkbjohtimet, jotka on sahkttisesti kytketty elektrodeihin lampun kummassakin paassa. Elekt-rodit voi olla paailystetty elektroninemissiota lisaavilia aineilla, kuten bariumoksidia sisaitåvilia oksidiseoksil-35 la, lampun toiminnan helpottamiseksi. Toiminnan aikana il 11 915/74 suljetussa putkessa oleva elohopeapisara hdyrystyy saaden alkaan tyypillisen elohopeapurkauksen. Lukuunottamatta loisteainepaallystetta, joka on tama keksintO, loistelam-pun rakenne on tavanomainen.
5 Kuviossa 3 on esitetty loistelamppu 10. Lamppu 10 sisaltaa polkklleikkaukseltaan pyOrean suljetun lasiput-ken 12. Sllna on tavalliset elektrodit 14 ja 16 kummassa-kin paassa ja niita tukevat sisaantulojohtimet 18, 20 ja 22, 25, jotka jatkuvat lapi kiinnitysvarsissa 30, 32 ole-10 vien lasipuristeiden 26, 28, liittimiin tuissa 34, 36, jotka on kiinnitetty lampun 10 paihin.
Putki 12 on taytetty inertilia kaasulla kuten argo-nilla tai argonin ja neonin seoksella matalapaineisena, esim. kahden torrin paineessa, ja pienelia maaraiia βίοι 5 hopeaa, vahintaan maaraiia joka tuottaa toiminnan aikana noin kuuden mikronin alhaisen kaasunpaineen.
Kuoren 12 sisapuoli on paallystetty kerroksella taman keksinnOn fosforia 38.
Loisteainepaailystesuspensio valmistettiin disper-20 goimalla lositeainepartikkelit vesipohjasysteemiin, jossa kaytettiin polyetyleenioksidia sideaineena ja vetta liuot-timena.
Loisteainesuspensio levitettiin tavalliseen tapaan antamalla suspension virrata alas kuoren 12 sisapintaa ja 25 antaen veden haihtua jåttaen sideaineen ja loisteainepar-tikkelit kiinni kuoren 12 seinåmaan. Loisteainepaailystei-nen kuori 12 kuumennettiin sitten lehr-uunissa orgaanisten komponenttien hOyrystamiseksi, loisteainekerroksen 38 jaa-dessa kuoren 12 seinamaan.
30 Kuori 12 valmistetaan loistelampuksi tavanomaisilla lampunvalmistusmenetelmilia.
Olemme identifioineet ja evaluoineet menetelman jolla sailytetaan oksidipaailyste loisteaineissa saily-tyksen aikana vesipohjaisissa suspensioissa. Uskomme etta 35 lampttkasittely "kovettaa" påållysteen ja eliminoi sen hii- 91 > 7 4 12 lipitoiset kontaminantit, eståa oksidir. hydratoitumisen/-liukenemlsen ja pidentaa pSailystettyjen loisteaineiden vesipohjalsten suspensioiden kayttOikaa.
Lampdkåsittely olisi suoritettava rlittdvdn pitkaan 5 ja rilttavdn korkeassa lamptttilassa oksidipaallysteen "ko-vettamiseksi" muuttamatta haitallisesti loisteaineen omi-naisuuksia. Koska kemiallinen reaktiivisuus ja diffuusio ovat materiaaleista riippuvia ominaisuuksia, optimikuumen-nusiampd-aikaolosuhteet on maaritettava kokeellisesti kul-10 lekin uudelle paailysteoksidiloisteainekombinaatiolle. Kuten kuviosta 2 nakyy, olemme maaritelleet optimiiampO-aika -olosuhteet alumiinipaailystetylle Zn2Si04:Mn:lle.
Vaikka tassa on esitetty ja kuvattu talla hetkelia parhaana keksinnttn toteutustapana pidetty toteutus, on 15 alaa taitaville selvaa, etta siihen voidaan tehda monia muutoksia ja muunnelmia poikkeamatta liitteena olevissa patenttivaatimuksissa maaritellysta keksinndn alasta.
II

Claims (7)

13 ? 1 7 i 4
1. Menetelma loisteaineen, jossa on suojaava paailyste, kasittelemiseksi, ennen kuln se sisailytetaan 5 lampun paailystesuspensioon, tunnettu siita, etta se sisaltaa seuraavat valheet: vaihe 1: kuumennetaan loisteaine, jossa on suojaava oksidipaailyste, lampGtilassa 700 - 850 °C. 15 minuu-tin - 20 tunnin ajan, jolloin estetaan mainitun loisteai-10 neen oksidipaailysteen haitallinen muuttuminen seuraavassa vesipohjaisessa suspenslokaslttelyssa, ja jolloin el mai-nlttu fosforl haitallisesti muutu; vaihe 2: jaahdytetaan valheen 1 tuote; ja vaihe 3: lisataan valheen 2 tuote vesipohjaiseen 15 suspensioon.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta loisteaine on mangaaniaktivoitu sinkkisilikaatti.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, t u n-20 n e t t u siita, etta loisteaine on antimonimangaaniakti- voitu kalsiumhalogeenifosfaatti.
4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu suojaava paailyste sisaltaa lahinna alumlinioksidla.
5. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu kuumennus tapahtuu lampGtilassa noin 750 °C noin nel jan tunnin ajan.
6. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu kuumennus tapahtuu 30 lampGtilassa noin 850 eC noin yhden tunnin ajan.
7. Loistelamppu, tunnettu siita, etta siina kaytetaan patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukaista loisteai-netta. 91 7 / 4 14
FI880436A 1987-02-02 1988-02-01 Menetelmä loisteaineen käsittelemiseksi FI91974C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/010,078 US4803400A (en) 1987-02-02 1987-02-02 Pre-water-based suspension phosphor treatment process
US1007887 1987-02-02

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI880436A0 FI880436A0 (fi) 1988-02-01
FI880436A FI880436A (fi) 1988-08-03
FI91974B FI91974B (fi) 1994-05-31
FI91974C true FI91974C (fi) 1994-09-12

Family

ID=21743716

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI880436A FI91974C (fi) 1987-02-02 1988-02-01 Menetelmä loisteaineen käsittelemiseksi

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4803400A (fi)
EP (1) EP0279254B1 (fi)
JP (1) JP2660414B2 (fi)
CA (1) CA1337674C (fi)
DE (1) DE3870906D1 (fi)
FI (1) FI91974C (fi)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5244750A (en) * 1988-06-10 1993-09-14 Gte Products Corporation Coated electroluminescent phosphor
US4956202A (en) * 1988-12-22 1990-09-11 Gte Products Corporation Firing and milling method for producing a manganese activated zinc silicate phosphor
US4892757A (en) * 1988-12-22 1990-01-09 Gte Products Corporation Method for a producing manganese activated zinc silicate phosphor
US4925703A (en) * 1988-12-22 1990-05-15 Gte Products Corporation Firing and milling method for producing a manganese activated zinc silicate phosphor
US5151215A (en) * 1989-02-06 1992-09-29 Gte Products Corporation Pre-water-based suspension alumina coated phosphor treatment process
US4946707A (en) * 1989-07-28 1990-08-07 Gte Products Corporation Method for producing an aluminum oxide coated manganese activated zinc silicate phosphor
US5049408A (en) * 1989-11-07 1991-09-17 Gte Laboratories Incorporated Method for coating phosphor particles using aluminum isopropoxide precursors and an isothermal fluidized bed
US4999219A (en) * 1989-11-07 1991-03-12 Gte Laboratories Incorporated Method for coating phosphor particles using aluminum isopropoxide precursors and an isothermal fluidized bed
US5113118A (en) * 1991-03-11 1992-05-12 Gte Laboratories Incorporated Phosphors with improved lumen output and lamps made therefrom
US5051277A (en) * 1990-01-22 1991-09-24 Gte Laboratories Incorporated Method of forming a protective bi-layer coating on phosphore particles
US5087523A (en) * 1990-01-22 1992-02-11 Gte Laboratories Incorporated Phosphors with improved lumen output and lamps made therefrom
US5227207A (en) * 1990-01-26 1993-07-13 Matsushita Electric Works, Ltd. Photoconverter
US5167982A (en) * 1990-12-21 1992-12-01 Gte Products Corporation Method of detecting a degraded phosphor in a lamp phosphor suspension
US5126166A (en) * 1990-12-21 1992-06-30 Gte Products Corporation Method of reducing the degradation of the red phosphor, Y203:EU, in water base lamp suspensions
US5223341A (en) * 1991-05-23 1993-06-29 Gte Products Corporation Phosphor containing barium and lead
IL116092A (en) * 1994-11-30 2000-06-29 Honeywell Inc Ultraviolet transparent binder for phosphor fluorescent light box
US5855583A (en) * 1996-02-20 1999-01-05 Computer Motion, Inc. Method and apparatus for performing minimally invasive cardiac procedures
US6069441A (en) * 1996-10-31 2000-05-30 Honeywell Inc. Method for producing phospher binding materials
US5891238A (en) * 1997-12-29 1999-04-06 Aos Holding Company Curable pigmented silicate compositions
US6787980B2 (en) * 2000-09-22 2004-09-07 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Mercury-containing material, method for producing the same and fluorescent lamp using the same
US20030161944A1 (en) * 2002-02-26 2003-08-28 The Regents Of The University Of California Vacuum deposition of powdered phosphor
DE102012203419A1 (de) * 2011-07-29 2013-01-31 Osram Ag Leuchtstoff und Leuchtstofflampe denselben enthaltend

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3249788A (en) * 1961-11-08 1966-05-03 Westinghouse Electric Corp Electrode coating material and discharge device
US3310418A (en) * 1963-10-31 1967-03-21 Gen Electric Fluorescent lamp coating
US3833398A (en) * 1973-05-03 1974-09-03 Gte Sylvania Inc Method of providing an adherent phosphor coating on a fluorescent lamp
JPS5222583A (en) * 1975-08-14 1977-02-19 Fujitsu Ltd Method for protective treatment of fluorescent substance
JPS5222580A (en) * 1975-08-14 1977-02-19 Fujitsu Ltd Production process of fluorescent substance for gas discharge panel
JPS5222584A (en) * 1975-08-14 1977-02-19 Fujitsu Ltd Method for protective treatment of fluorescent substance
JPS5222585A (en) * 1975-08-14 1977-02-19 Fujitsu Ltd Method for protective treatment of fluorescent substance
US4396863A (en) * 1980-08-21 1983-08-02 Thorn Emi Limited Synthetic willemite phosphors and fluorescent lamp containing the same
US4393330A (en) * 1980-10-20 1983-07-12 North American Philips Electric Corp. Method for effectively contacting manganese-activated zinc silicate phosphor with antimony oxide during phosphor coating, and resulting lamp
EP0160856B1 (en) * 1984-05-07 1990-07-11 GTE Laboratories Incorporated Method for coating phosphor particles, phosphor particle, fluorescent lamp, and manufacturing method
US4585673A (en) * 1984-05-07 1986-04-29 Gte Laboratories Incorporated Method for coating phosphor particles

Also Published As

Publication number Publication date
JPS63264693A (ja) 1988-11-01
CA1337674C (en) 1995-12-05
DE3870906D1 (de) 1992-06-17
EP0279254A2 (en) 1988-08-24
JP2660414B2 (ja) 1997-10-08
FI880436A (fi) 1988-08-03
EP0279254B1 (en) 1992-05-13
FI880436A0 (fi) 1988-02-01
FI91974B (fi) 1994-05-31
EP0279254A3 (en) 1989-03-15
US4803400A (en) 1989-02-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI91974C (fi) Menetelmä loisteaineen käsittelemiseksi
US6465959B1 (en) Method and apparatus for improved electrodeless lamp screen
EP0028372A1 (en) Getter device
KR100366097B1 (ko) 연속박막 형태의 보호층이 코팅된 pdp용 형광체 및 그제조방법
US5801482A (en) Low-pressure mercury vapor discharge lamp
US4952422A (en) A method of coating a layer of an yttrium vanadate phosphor contained in a fluorescent lamp with Y2 O3 or Al2 O3 and lamps made therefrom
US4736136A (en) Discharge lamps with coated ceramic arc tubes and fabrication thereof
US20050197035A1 (en) Method of manufacturing a fluorescent lamp having getter on a UV reflective base coat
US4979893A (en) Method of coating yttrium vanadate phosphors with Al2 O3
US4243909A (en) Fluorescent lamp alkaline earth halophosphate phosphor with protective NaCs2 PrCl6 coating
JPH06236749A (ja) アルミナ製品およびナトリウムアーク放電ランプ
EP0140448B1 (en) Method of forming a luminescent layer on a carrier and low-pressure mercury vapour discharge lamp having a layer applied to a carrier by means of such a method
FI92217C (fi) Loisteainehiukkanen
US6150757A (en) Method of coating a luminescent material
US1830165A (en) Coated lamp bulb
EP0094133A1 (en) Method of manufacturing a low-pressure mercury vapour discharge lamp and low-pressure mercury vapour discharge lamp manufactured by means of this method
US20060290284A1 (en) Lamp with phosphor layer on an exterior surface and method of applying the phosphor layer
US3875454A (en) Low-pressure mercury vapour discharge lamp and method of manufacturing said lamp
JPS5951105B2 (ja) 螢光灯管およびその他のガラス管の表面処理方法
US11798798B2 (en) Phosphor for a UV emitting device and a UV generating device utilizing such a phosphor
CA2394989C (en) Protective spinel coating for aluminate phosphors
CN102891067A (zh) 荧光灯
US6149839A (en) Cation-treated silicate phosphor
JP5182191B2 (ja) 蛍光ランプ用塗料とそれを用いた塗膜及び塗膜の製造方法並びに蛍光ランプ
JPH07268318A (ja) 蛍光体、蛍光体の製造方法および蛍光ランプ

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application
MM Patent lapsed

Owner name: GTE PRODUCTS CORPORATION