FI91896C - Menetelmä happivalkaisun yhteydessä - Google Patents

Description

91896

Menetelmå happivalkaisun yhteydesså - Sått vid oxygen-blekning

Esillå oleva keksinto koskée menetelmåå kuitupitoisen 5 materiaalin happivalkaisun yhteydesså, jossa menetelmåsså massa kulkee ensimmåisen ennalta mååråtysså alemmassa låmpotilassa olevan ligniininpoistovyohykkeen låpi sekå toisen ennalta mååråtysså, korkeammassa kuin ensimmåisesså ligniininpoistovyohykkeen låmpotilassa olevan ligniinin-10 poistovyohykkeen låpi.

Artikkelissa otsikossa "Oxygen bleaching kinetics at ultra-low consistency", Trappi Journal, joulukuu 1987, C.L. Hsu ja Jeffrey S. Hsieh selostavat kokeita happivalkaisulla, 15 tarkoituksella tutkia låmpotilan vaikutusta viskositeet- tiin. Tulos osoittaa, ettå korkea låmpotila happivalkaisun alkuvaiheessa vaikuttaa negatiivisesti viskositeettiin.

Happivalkaisussa ei kuitenkaan voida kåyttåå liian alhaista 20 reaktiolåmpotilaa normaalin kappalukualueen saavuttamisek-si. Tåhån tarkoitukseen vaaditaan noin 100°C olevia låmpo-tiloja tai erityistoimenpiteisiin ryhtymistå. Siten on ehdotettu låmpotilan sååtåmistå keskisakean massan happivalkaisun yhteydesså, ks. artikkeli C.E. Courchene ja 25 V.L. Magnotta: "Improvement of medium consistency oxygen bleaching through temperature control", 1984, "Oxygen delignification", ss. 11 - 5. Happiligniininpoisto suori-tettiin laboratoriomallia olevassa vaakasuorassa putki-reaktorissa, johon useissa eri pituuskohdissa syotettiin 30 hoyryå kahden tai useamman vyohykkeen muodostamiseksi, joissa pidettiin eri låmpotiloja, jolloin ensimmåisesså vyohykkeesså oli alin låmpotila. Kokeet osoittivat, ettå låmpotilan sååtåminen alhaisella alkulåmpotilalla vaakasuorassa putkireaktorissa paransi saantoa ja viskositeet-35 tia pitåen viipymisajan ennallaan. Kuvattua låmpotilan sååtoå ei kuitenkaan voidaan menestyksekkååsti soveltaa teollisessa mittakaavassa, koska tarkan låmpotilarajan 2 91896 saavuttaminen kahden tavoitellun låmpotilavyohykkeen vålil-la on vaikeata. Tåmå johtuu mm. siitå, ettå on vaikeata nopeasti ja tehokkaasti sekoittaa hoyryå massaan tasaises-ti, ja myos siitå, ettå vaakasuorassa putkireaktorissa, 5 jossa on ruuvi massan siirtåmistå vårten, on ylåtila, joka ei tåyty massalla, vaan johon muodostuu låmpdtilan sååtoå håiritsevå hoyryfaasi, joka ulottuu pitkin koko vaakasuoran putkireaktorin pituutta.

10 Esillå olevan keksinnon tarkoituksena on vålttåå edellå mainitut ongelmat kokonaan, ja aikaansaada happivalkaisun yhteydesså menetelmå, jolla voidaan hyodyntåå happilignii-ninpoiston alkuvaiheen alhaisen låmpotilan ideaa teolli-sesti, ja jolla voidaan aikaansaadan eri ligniininpoisto-15 vyohykkeiden låmpotilojen sååto ja ohjaus, niin ettå lig-niininpoistovyohykkeisiin saadaan vakio alempi ja vastaa-vasti vakio korkeampi låmpotila ilman ligniininpoisto-vyohykkeiden påålle muodostuvaa håiritsevåå hoyryfaasia.

20 Uutena asiana keksinnosså on se, ettå massa syotetåån ensimmåisen pystyreaktorin låpi, jossa on mainitussa alem-massa låmpotilassa oleva ligniininpoistovyohyke, ja sen jålkeen toiseen pystyreaktoriin, jossa on mainittu toinen korkeammassa låmpotilassa oleva ligniininpoistovyohyke, ja 25 ettå låmpotila ensimmåisesså ligniininpoistovydhykkeesså pidetaån siinå låmpotilassa, jonka valkaisuun tuleva massa on saanut aikaisemmassa, happivalkaisua edeltåvåsså kåsit-telysså, tai ettå sitå tarvittaessa såådetåån såådetyllå hoyryn syottåmisellå ensimmåistå reaktoria edeltåvåsså 30 johdossa olevaan sekoittimeen, ja ettå toisen ligniinin- poistovydhykkeen låmpotilaa såådetåån syottåmållå såådetys-ti hoyryå reaktoreiden vålisesså johdossa olevaan sekoittimeen .

35 Keksintoå selitetåån seuraavassa låhemmin piirustukseen viitaten, jossa II.

3 91896

Kuvio 1 esittåå kaaviollisesti valkaisulaitoksen keksin-ηόη mukaisen menetelmån toteuttamiseksi; ja

Kuvio 2 on kåyråsto, joka esittåå kappaluvun ja vis-5 kositeetin vålisen yhteyden.

Kuviossa 1 esitetty valkaisulaitos on tarkoitettu happival-kaisuun kahdessa eri vaiheessa, ja siihen sisåltyy tålloin ensimmåinen reaktori 1 ja toinen reaktori 2. Massa syote-10 tåån varastosåiliostå 3 ensimmåiselle reaktorille 1 varas-tosåilion 3 ulostulossa olevan pumpun 5 avulla johdon 4 ja sekoittimen 6 kautta, jolloin sekoitin on laite kåsittely-aineiden syottåmiseksi johtoon 4. Sekoitin 6 voi kåsittåå nesteytyslaitteen mm. erilaisten lisåaineiden nopeata ja 15 tasaista massaan sekoittamista vårten. Sekoitin voi edulli-sesti muodostua "Kamyr MC-mixer"-laitteesta. Valkaistava massa on siis keskisakeaa, ts. noin 6 - 15 %.

Reaktorit 1, 2 liittyvåt toisiinsa johdolla 7, joka sisål-20 tåå sekoittimen 8, joka on samaa lajia kuin edellå kuvattu. Toisesta reaktorista 2 happiligniinin poistettu massa syo-tetåån puhallustankkiin 9 johdon 10 kautta.

Varastosåilidn 3 ulostulossa johdon 11 kautta lisåtåån 25 selluloosan suoja-ainetta, esim. MgS04. Ensimmåiseen suuri-tehoiseen sekoittimeen 6 syotetåån johdon 12 kautta emåk-sistå ainetta, kuten NaOH, tai hapetettua valkolipeåå, ja johdon 13 kautta happikaasua. Lisåksi sekoittimeen 6 on liitetty johto 14 korkeapainehoyryå vårten. Toiseen sekoit-30 timeen 15 tulee johtoja 15, 16, jotka on liitetty happi- kaasun ja vastaavasti korkeapainehoyryn syottåmistå vårten. Voidaan my5s jårjeståå johto 17 emåksisen aineen lisååmi-seksi ensimmåisesså vaiheessa happiligniinin poistettuun massaan.

35

Valkaisulaitos kåsittåå lisåksi sopivia mittaus- ja sååto-elimiå (ei esitetty) molempien reaktoreiden låmpotilan 91896 4 mittaaraiseksi sekå hoyryn syoton sååtåmiseksi sekoittimiin, niin ettå reaktoreissa yllåpidetåån oikeat eri låmpotilat esillå olevan keksinnon mukaisesti.

5 Ensimmåinen reaktori 1 sisåltåå tålloin ensimmåisen ligniininpoistovyohykkeen, jossa on alueella 70 - 90°C oleva alempi låmpotila, edullisesti 75 - 85°C, kun taas toinen reaktori sisåltåå toisen ligniininpoistovyohykkeen, jossa on korkeampi låmpotila alueella 90 - 125°C, edullisesti 10 95 - 110°C. Ilmaisut "alempi" ja "korkeampi" viittaavat siis ligniininpoistovyohykkeiden keskinåisiin låmpotilasuh-teisiin. Ligniininpoistovyohykkeiden vålisen låmpotilaeron tulee olla noin 20 - 40°C, edullisesti noin 30°C.

15 Sellaisissa tapauksissa, joissa valkaisuun tuleva massa on riittåvåsså låmpotilassa, jonka se on saanut edeltåvåsså happivalkaisun kåsittelysså, ja joka vastaa ilmaisua "alempi låmpotila", ts. alueella 70 - 90°C, ei siis normaalisti tarvitse syottåå hoyryå lisåksi sekoittimeen 6, edellyttå-20 en, ettå låmpotila on vakio tai pååasiassa vakio.

Seuraava esimerkki valaisee keksintoå.

Esimerkki 25

Happiligniininpoisto kahdessa vaiheessa suoritettiin kuvion 1 mukaisessa valkaisulaitoksessa. Låmpotilaa muutettiin kolmessa eri koesarjassa niin, ettå ensimmåisesså kokeessa ensimmåisen vaiheen (ensimmåisen ligniininpoistovyohykkeen) 30 låmpotila oli 75°C, toisessa kokeessa 85°C, ja kolmannessa kokeessa 105°C, kun taas låmpotila toisessa vaiheessa (toisessa ligniininpoistovyohykkeesså) oli 105°C kaikissa kolmessa kokeessa. Happivalkaisuun tuleva havupuuta olevan massa kappaluku oli 28,7, viskositeetti 1141 dm3/kg, ja 35 sakeus 10 %. Alkupaine (ylipaine) oli molemmissa ligniinin-poistovyohykkeisså, ts. vaiheessa 1 ja 2, noin 0,5 MPa, ja kaikissa kokeissa kåsittelyaika vaiheessa 1 oli 15 minuut-

II

5 91896 tia ja 45 minuuttia vaiheessa 2. Pumpulle 5 tuotiin 5 kg MgS04 kuivaa massatonnia kohti johdolla 11. Jokainen koe toistettiin niin, ettå ainoana erona ensimmåisesså tapauk-sessa kåytettiin 20 kg NaOH kuivaa massatonnia kohti, 5 toisessa tapauksessa 25 kg NaOH ja kolmannessa tapauksessa 30 kg NaOH kuivaa massatonnia kohti, paitsi ensimmåisesså kokeessa, jossa kåytettiin toisessa tapauksessa 30 kg NaOH ja kolmannessa tapauksessa 35 kg NaOH kuivaa massatonnia kohti (25 ja vastaavasti 30 sijasta). Yleisesti påtee, ettå 10 suurempi emåsannostus tuottaa pienemmån kappaluvun ja vis-kositeetin muutoin samoissa olosuhteissa. Lisåksi tehtiin neljås koe, jossa happiligniininpoisto suoritettiin kahdes-sa vaiheessa 105°C låmpotilassa 60 minuutin ajan, emåsan-nostuksen ollessa 30 kg NaOH kuivaa massatonnia kohti.

15 Tulokset kåyvåt ilmi kuviosta 2. Oikealla puolella merkityt arvot siis liittyvåt pienimpåån emåsannostukseen (20 kg) mainitussa kolmessa kokeessa, kun taas vasemmalla puolella olevat arvot liittyvåt suurimpaan emåsannostukseen (35, 30, 30 kg).

20

Tulokset osoittavat, ettå happiligniininpoiston alkuvaiheen korkea låmpotila vaikuttaa negatiivisesti viskositeettiin, ja ettå alempi låmpotila alkuvaiheessa tuottaa happilig-niininpoistetun massan, jolla on parempi viskositeetti ja 25 kappaluku, joka on normaalin ja toivotun alueen puitteissa. Kåyråstostå ilmenee lisåksi, ettå alempi låmpotila happiligniininpoiston alkuvaiheessa tuottaa 15 - 30 yksikkoå suuremman viskositeetin samalla kappaluvulla mitattuna, verrattuna happiligniininpoistoon ainoastaan yhdesså vai-30 heessa ja korkeassa låmpotilassa. Tåtå vaikutusta voidaan hyodyntåå joko sellaisen massan valmistamiseksi, jolla on paremmat lujuusominaisuudet, tai happiligniinin poistetun massan kappaluvun alentamiseen 1-2 yksikollå viskositeetin pysyesså ennallaan. Viimeksi mainittu menettely on 35 mielenkiintoinen ympåristonåkokohdasta, koska se merkitsee kloorin kulutuksen pienenemistå sitå seuraavassa valkaisu- 91896 6 laitoksessa ja siten vastaavaa orgaanisten klooriyhdistei-den pååstojen pienenemistå.

Koska ligniininpoistovyohykkeet ovat etåisyydellå toisis-5 taan, nimittåin kumpikin reaktorissaan 1, 2, niin lig- niininpoistovyohykkeiden påålle tai niiden våliin ei muo-dostu mitåån håiritsevåå hoyryfaasia, ja aikaansaadaan eri ligniininpoistovyohykkeiden låmpotilojen tehokas sååto ja ohjaus, koska hoyryå syotetåån sekoittimiin 6, 8 ennen 10 reaktoreita 1, 2, jolloin sekoittimet tuottavat tasaisen hoyryn sekoittumisen massaan, niin ettå ongelmitta voidaan yllåpitåa vakio, alempi låmpotila ensimmåisesså reaktoris-sa, ja samoin yllåpitåa ongelmitta vakio, korkeampi låmpotila toisessa reaktorissa.

15

II

Claims (3)

7 91896

1. Menetelmå kuitupitoisen materiaalin happivalkaisun yhteydesså, jossa menetelmåsså massa kulkee ensimmåisen 5 ennalta mååråtysså alemmassa låmpotilassa olevan ligniininpoistovyohykkeen låpi sekå toisen ennalta mååråtysså, kor-keammassa kuin ensimmåisen ligniininpoistovyohykkeen låmpo-tilassa olevan ligniininpoistovyohykkeen låpi, t u n -n e t t u siitå, ettå massa syotetåån ensimmåisen pysty-10 reaktorin (1) låpi, jossa on mainitussa alemmassa låmpoti-lassa alueella 70 - 90°C oleva ligniininpoistovyohyke, ja sen jålkeen toiseen pystyreaktoriin (2), jossa on mainittu toinen korkeammassa låmpotilassa alueella 90 - 125°C oleva ligniininpoistovyohyke, jolloin ensimmåisen ligniininpois-15 tovyohykkeen låmpotila on noin 20 - 40°C alempi kuin toi- sessa ligniininpoistovyohykkeesså, ja ettå låmpotila ensim-måisesså ligniininpoistovyohykkeesså pidetåån siinå låmpotilassa, jonka valkaisuun tuleva massa on saanut aikaisem-massa, happivalkaisua edeltåvåsså kåsittelysså, tai ettå 20 sitå tarvittaessa såådetåån såådetyllå hoyryn syottåmisellå ensimmåistå reaktoria (1) edeltåvåsså johdossa (4) olevaan sekoittimeen (6), ja ettå toisen ligniininpoistovyohykkeen låmpotilaa såådetåån syottåmållå såådetysti hoyryå reakto-reiden (1, 2) vålisesså johdossa (7) olevaan sekoittimeen 25 (8) .

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmå, t u η n e t -t u siitå, ettå edullisina pidetyt låmpotilavålit ovat 75 - 85°C ja vastaavasti 95 - 110°C, jolloin ensimmåisen 30 ligniininpoistovyohykkeen låmpotila on noin 30°C alempi kuin toisessa ligniininpoistovyohykkeesså.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmå, tun-n e t t u siitå, ettå massa on keskisakeaa. 35 8 91896