FI81135B - Method for the delignification of sulphate pulp - Google Patents

Method for the delignification of sulphate pulp Download PDF

Info

Publication number
FI81135B
FI81135B FI860421A FI860421A FI81135B FI 81135 B FI81135 B FI 81135B FI 860421 A FI860421 A FI 860421A FI 860421 A FI860421 A FI 860421A FI 81135 B FI81135 B FI 81135B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
pulp
treatment
polysulphide
cooking
process according
Prior art date
Application number
FI860421A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI81135C (en
FI860421A0 (en
FI860421A (en
Inventor
Josef Gierer
Isa Noren
Original Assignee
Aga Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aga Ab filed Critical Aga Ab
Publication of FI860421A0 publication Critical patent/FI860421A0/en
Publication of FI860421A publication Critical patent/FI860421A/en
Application granted granted Critical
Publication of FI81135B publication Critical patent/FI81135B/en
Publication of FI81135C publication Critical patent/FI81135C/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/001Modification of pulp properties
    • D21C9/002Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/001Modification of pulp properties
    • D21C9/002Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives
    • D21C9/004Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives inorganic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

1 811351 81135

Menetelmä sulfaattimassan delignifioimiseksi Tämä keksintö kohdistuu menetelmään valkaisemattoman tai valkaistun sulfaattimassan valmistamiseksi, jolloin kemiallista selluloosamassaa keiton jälkeen, mutta ennen mahdollista sitä seuraavaa valkaisua delignifioidaan alkalisella polysulfidi-liuoksella.This invention relates to a process for the preparation of unbleached or bleached sulphate pulp, in which the chemical cellulose pulp is delignified with an alkaline polysulphide solution after cooking, but before any subsequent bleaching.

Massan delignifiointi alkalisella polysulfidiliuoksella voi tapahtua lievemmissä olosuhteissa kuin mitä vallitsee normaalissa sulfaattikeitossa ja tarkoittaa, että hiilihydraatti-saanto ja massaviskositeetti määrätyllä ligniinipitoisuude11a nousee korkeammaksi kuin jos vastaava delignifiointi olisi aikaansaatu jatkuvalla keitolla. Tämän vaikutuksen aikaansaamiseksi vaaditaan, että joko massa,ennen delignifiontia polysulfi-dilla, on käsitelty metalli-ionien poistamiseksi (esim. pesuha-polla) tai että polysulfidiliuos sisältää polysulfidin stabilisaattoria .Delignification of the pulp with an alkaline polysulphide solution can take place under milder conditions than in normal sulphate cooking and means that the carbohydrate yield and the mass viscosity at a given lignin content increase higher than if the corresponding delignification had been achieved by continuous cooking. To achieve this effect, it is required that either the pulp, prior to delignification with polysulfide, be treated to remove metal ions (e.g., with a scrubber) or that the polysulfide solution contain a polysulfide stabilizer.

Valmistettaessa valkaistua sulfaattimassaa on ympäristön kannalta toivottavaa viedä delignifiointi tehtaan suljetussa osastos-sa niin pitkälle kuin mahdollista tehtaan päästöjen rajoittamiseksi. Tehtaan suljettu osasto käsittää keiton ja, missä sel-lainen on, happivalkaisun. Näistä vaiheista tulevat jätelipeät, jotka sisältävät käytettyjä kemikalioita ja liuennutta puuainesta, palautetaan pesuvaiheiden kautta haihdutukseen ja kemikaalien talteenottoon.When preparing bleached sulphate pulp, it is environmentally desirable to take delignification in the closed compartment of the mill as far as possible to limit mill emissions. The closed compartment of the factory comprises soup and, where such, oxygen bleaching. The waste liquors from these steps, which contain spent chemicals and dissolved wood, are returned through the washing steps to evaporation and chemical recovery.

Massan laatuvaatimukset rajoittavat kuitenkin miten pitkälle delignifiointi voidaan viedä keitossa ja happivalkaisussa. Lopullinen delignifiointi valmistettaessa valkaistua massaa suoritetaan tavallisesti kloorikemikaaleilla ja johtaa liuenneen puuaineksen ja jäännöskemikaalien päästöön jäteveden mukana.However, pulp quality requirements limit how far delignification can be taken in cooking and oxygen bleaching. The final delignification in the production of bleached pulp is usually performed with chlorine chemicals and results in the release of dissolved wood and residual chemicals with the wastewater.

Delignifiointi täydennettynä nk. modifioidulla keitolla käsittäen kemikaalipitoisuuksien ohjatun muuntelemisen keittotapah- 2 81135 tuman aikana, on äskettäin käyttöön otettu menetelmä ympäristövaikutusten vähentämiseksi valkaistua sulfaattimassaa valmistettaessa. Keksinnön mukaan suoritetaan polysulfidikäsittely sulfaattikeiton jälkeen riippumatta siitä miten tämä on muodostettu ja alemmassa lämpötilassa kuin keitossa. Keksinnön mukaisessa menetelmässä ryhdytään lisäksi toimenpiteisiin polysul-fidin stabiloimiseksi.Delignification, supplemented by so-called modified cooking, comprising the controlled modification of chemical concentrations during the cooking process, is a recently introduced method for reducing the environmental impact of the production of bleached sulphate pulp. According to the invention, the polysulphide treatment is carried out after sulphate cooking, regardless of how it is formed and at a lower temperature than in cooking. In the method according to the invention, measures are further taken to stabilize the polysulphide.

S. Rydholm'in, Pulping Processes, Interscience Publishers,S. Rydholm, Pulping Processes, Interscience Publishers,

New York, 1967, s. 642 ja G.C. Smith'in, S.E. Knowles'in, R.D. Green'in, Paper Trade Journal 38 (1975), s. 13 159, kautta on tunnettua, että polysulfidin lisäys sulfaattikeitto-nesteeseen (valkolipeään) johtaa korkeampaan massasaantoon sulfaattikeitossa hiilihydraattistabiloinnin ansiosta. Lisättäessä polysulfidia keitossa, tapahtuvat hiilihydraatti-stabiloivat reaktiot keiton alkuvaiheessa (initiaalifaasissa tai impregnointifaasissa), so. ennen kuin korkein keittolämpötila on saavutettu. Polysulfidien pysymättömyyden johdosta ei sul-fidi esiinny enää keittonesteessä polysulfidin muodossa keiton lopussa, vaan monosulfidina, so. sulfidi- ja vetysulfidi-ioneina.New York, 1967, p. 642 and G.C. Smith'in, S.E. Knowles'in, R.D. It is known through Green, Paper Trade Journal 38 (1975), p. 13,159, that the addition of polysulfide to a sulfate cooking liquid (white liquor) results in a higher mass yield in sulfate cooking due to carbohydrate stabilization. When polysulfide is added in the cooking, carbohydrate-stabilizing reactions take place in the initial stage of the cooking (in the initial phase or in the impregnation phase), i.e. before the maximum cooking temperature is reached. Due to the instability of the polysulphides, the sulphide is no longer present in the cooking liquid in the form of a polysulphide at the end of the cooking, but as a monosulphide, i. as sulfide and hydrogen sulfide ions.

Esillä olevan keksinnön mukaisesti käytetään polysulfidia sulfaattikeitetyn massan edelleendelignifioinnin aikaansaamiseksi ja tavalla, joka vaikuttaa polysulfidin palautumista monosulfidiksi vastaan. Polysulfidin tällaisen käytön tarkoituksena on juuri aikaansaada korkeampi hiilihydraattisaanto.According to the present invention, a polysulfide is used to effect further delignification of the sulfate-cooked pulp and in a manner that affects the recovery of the polysulfide to the monosulfide. The purpose of such use of polysulfide is precisely to achieve a higher carbohydrate yield.

SE-patenttijulkaisusta 375 566 on myös tunnettua käyttää polysulfidia lisäyksenä itse happireaktorissa happivalkaisussa selluloosan depolymeroinnin vähentämiseksi. Tämä ei kuitenkaan ole osoittautunut hyvin toimivaksi käytännössä.It is also known from SE 375 566 to use polysulphide as an additive in the oxygen reactor itself in oxygen bleaching to reduce cellulose depolymerization. However, this has not proved to work well in practice.

Tavallisesti käytetään valkolipeää alkalilähteenä happivalkaisussa. Tavanomaisten menetelmien mukaan valkolipeä hapetetaan ennen sen lisäämistä massaan happivalkaisussa sulfidin muuntamiseksi tiosulfaatiksi. On hyvin tunnettua, että sulfidi-ionien läsnäolo happivalkaisussa vaikuttaa ligniinin ja hiilihydraattien liukenemissuhteeseen negatiivisesti. Tämä ilmenee massan alentuneena viskositeettina.White liquor is usually used as an alkali source in oxygen bleaching. According to conventional methods, white liquor is oxidized before being added to the pulp in oxygen bleaching to convert sulfide to thiosulfate. It is well known that the presence of sulfide ions in oxygen bleaching has a negative effect on the dissolution ratio of lignin and carbohydrates. This manifests itself in the reduced viscosity of the pulp.

il 3 81135 A.G. Kirkman, E.K. Andrews, H.M. Chang, ovat myös julkaisussa AIChE Annual Meeting, Los Angeles, marraskuu 1982, ehdottaneet happivalkaisun tehostamista esikäsittelemällä sulfaattimassaa viherlipeällä. Viherlipeä sisältää ensisijaisesti natriumsul-fidia ja natriumkarbonaattia ja polysufidin pitoisuus on merkityksetön .il 3 81135 A.G. Kirkman, E.K. Andrews, H.M. Chang, also in AIChE Annual Meeting, Los Angeles, November 1982, proposed enhancing oxygen bleaching by pretreating sulfate pulp with green liquor. Green liquor contains primarily sodium sulphide and sodium carbonate and the content of polysufid is insignificant.

Keksinnön mukaisen menetelmän tarkoituksena on saavuttaa alempi ligniinipitoisuus kuin tavallisesti korkea massaviskositeetti säilyttäen ennen valkaisua kloorikemikaaleilla. Keksinnölle on pääasiallisesti tunnusomaista se, että massaa keiton jälkeen käsitellään lämpötilassa välillä 100 ja 160°C liuoksella, joka sisältää 0,2-0,6 moolia/1 tehokasta alkalia, 0,5-5 paino-% rikkiä massan painosta polysulfidin muodossa, so. Na^S :nä, jossa x on 2 tai suurempi, ja polysulfidin stabilisaattorin läsnäollessa.The purpose of the process according to the invention is to achieve a lower lignin content than the usually high mass viscosity while maintaining it before chlorination with chlorine chemicals. The invention is mainly characterized in that the pulp after cooking is treated at a temperature between 100 and 160 ° C with a solution containing 0.2-0.6 mol / l of effective alkali, 0.5-5% by weight of sulfur by weight of the pulp in the form of polysulphide, i.e. . As Na 2 S, where x is 2 or more, and in the presence of a polysulfide stabilizer.

Käsittely voidaan edullisesti yhdistää happivalkaisuun, mikä johtaa edullisen alhaiseen ligniinipitoisuuteen ennen kloori-valkaisua. Keksintö mahdollistaa massan ligniinipätoisuuden . . alentamisen valmistettaessa valkaistua massaa ennen valkaisua kloorikemikaaleilla alempaan tasoon kuin mitä olisi mahdollista — tavanomaisella sulfaattikeittotekniikalla, ilman että viskosi teetti jää liian alhaiseksi. Sulfaattimassan käsittely alkali-sella polysulfidillä keksinnön mukaisesti ennen happivalkaisua mahdollistaa tavallista alhaisemman ligniinipätoisuuden saavuttamisen happivalkaisun jälkeen massalaatu säilyttäen. Polysulf idikäsittelyn johdosta massan ligniinipitoisuus alenee noin 25 %:lla. Seuraavassa happivalkaisussa voidaan ligniinipitoi-suutta edelleen alentaa noin 50 %:lla.The treatment can advantageously be combined with oxygen bleaching, which results in a preferably low lignin content before chlorine bleaching. The invention enables the lignin content of the pulp. . reduction in the production of bleached pulp before bleaching with chlorine chemicals to a lower level than would be possible - by conventional sulphate cooking techniques, without leaving the viscosity too low. Treatment of the sulphate pulp with an alkaline polysulphide according to the invention before oxygen bleaching makes it possible to achieve a lower lignin content after oxygen bleaching while maintaining the pulp quality. Due to the polysulfide treatment, the lignin content of the pulp is reduced by about 25%. In the subsequent oxygen bleaching, the lignin content can be further reduced by about 50%.

Suorittamalla polysulfidikäsittely keksinnön mukaisesti sulfaattimassan valmistusprosessin uudessa vaiheessa, nimittäin keiton jälkeen mutta ennen happivalkaisua, ja lisäämällä polysulfidin stabilisaattoria, on osoittautunut mahdolliseksi aikaansaada selektiivinen delignifiointi, so. hyvä ligniinin liukeneminen mutta olennaisesti alentunut hiilihydraattien liukeneminen ja hajoaminen.By carrying out the polysulphide treatment according to the invention at a new stage in the production process of the sulphate pulp, namely after cooking but before oxygen bleaching, and by adding a polysulphide stabilizer, it has proved possible to obtain selective delignification, i. good lignin dissolution but substantially reduced carbohydrate dissolution and degradation.

4 811354,81135

Stabiloivana aineena käytetään magnesiumsuoloja, esim. magnesiumsulfaattia, tai kompleksinmuodostajaa, esim. etyleenidi-amiinitetraetikkahappoa (EDTA).Magnesium salts, e.g. magnesium sulphate, or a complexing agent, e.g. ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) are used as the stabilizing agent.

Valmistettaessa sulfaattimassaa jatkuvatoimisessa keitossa on mahdollista lisätä polysulfidikäsittely ilman erillisen reaktorin tarvetta. Jatkuvatoimisissa keittimissä, joissa on pesu-vyöhyke, vallitsee pesuvyöhykkeessä sellaiset olosuhteet lämpötilan, viiveajan ja nestemoduulin suhteen, jotka suosivat polysulf idikäsittelyä . Käsittely voidaan tällaisessa keittimessä suorittaa lisäämällä pesuvyöhykkeeseen johdettavaan pesunesteeseen alkalia, polysulfidia ja stabilisaattoria.When preparing sulphate pulp in continuous cooking, it is possible to add polysulphide treatment without the need for a separate reactor. In continuous cookers with a wash zone, the conditions in the wash zone in terms of temperature, delay time and liquid modulus are favorable, which favors polysulphide treatment. The treatment in such a digester can be performed by adding alkali, polysulfide and a stabilizer to the washing liquid introduced into the washing zone.

Valmistettaessa sulfaattimassaa panostoimisissa keittimissä voidaan keksinnön mukainen polysulfidikäsittely suorittaa massa-pesun yhteydessä. Tässä tapauksessa on prosessivarustusta täydennettävä reaktioastialla polysulfidikäsittelyä varten.When preparing sulphate pulp in batch digesters, the polysulphide treatment according to the invention can be carried out in connection with pulp washing. In this case, the process equipment must be supplemented with a reaction vessel for polysulfide treatment.

Toinen mahdollisuus on keiton lopussa syrjäyttää mustalipeä panostoimisesta keittimestä polysulfidiliuoksella ja sen jälkeen käyttää keitintä polysulfidikäsittelyn suorittamiseen.Another possibility is to displace the black liquor from the batch digester with a polysulfide solution at the end of cooking and then use the digester to perform the polysulfide treatment.

. . Polysulfidikäsittelyä voidaan myös käyttää olemassa olevan keit timen kapasiteetin korottamiseen. Keitto keskeytetään tällöin normaalia korkeammassa kappaluvussa, so. normaalia lyhyemmän keittoajan jälkeen, ja delignifioinnin jatko suoritetaan polysulfidiliuoksella. Tätä voidaan käyttää riippumatta siitä pitääkö massa valkaista vai ei.. . Polysulphide treatment can also be used to increase the capacity of an existing digester. The cooking is then interrupted at a higher than normal number of pieces, i.e. after a shorter than normal cooking time, and further delignification is performed with the polysulfide solution. This can be used regardless of whether the pulp should be bleached or not.

Polysulfidikäsittelyä varten lisättävien kemikaalien käyttämiseksi mahdollisimman tehokkaasti, voidaan ne palauttaa tavalliseen kemikaalien talteenottojärjestelmään keiton kautta, jolloin kuormitus tässä järjestelmässä vähenee. Tämä edellyttää, että massan pesusta polysulfidikäsittelyn jälkeen tulevaa suodatet-ta panostetaan yhdessä valkolipeän kanssa keiton alkuun. Polysulf idikäsittely jatkuvatoimisen keittimen pesuvyöhykkeessä edellyttää, että polysulfidiliuoksen poisto keittimestä on erillään mustalipeän poistosta.In order to use the chemicals added for polysulfide treatment as efficiently as possible, they can be returned to a conventional chemical recovery system through cooking, thereby reducing the load on this system. This requires that the filter from the pulp wash after the polysulfide treatment be charged together with the white liquor at the beginning of the cooking. Polysulfide treatment in the washing zone of a continuous digester requires that the removal of the polysulfide solution from the digester be separate from the removal of black liquor.

li 5 81135li 5 81135

Keksinnön havainnollistamiseksi edelleen esitetään alla muutamia suoritusesimerkkejä, jotka on tehty laboratoriomittakaavassa. Kaikissa esimerkeissä on kappaluvun ja viskositeetin määritykset suoritettu SCAN-testin mukaisesti.To further illustrate the invention, a few embodiments made on a laboratory scale are set forth below. In all examples, the kappa number and viscosity determinations were performed according to the SCAN test.

Esimerkki 1 Käsittely suoritettiin autoklaavissa, jossa oli 8 g kuivaa mäntysulfaattimassaa, jonka kappaluku oli 45,3, ja 100 ml vesi-liuosta, jossa oli 1,6 g NaOH, 3,2 g Na2S x 9H20, 39,5 mg MgSO^ ja 0,24 g rikkiä. Autoklaavia pyöritettiin tunnin ajan 135°C:ssa. Näin käsitellyn massan kappaluku oli 28,2 ja viskositeetti 1208 dm3/kg.Example 1 The treatment was carried out in an autoclave with 8 g of dry pine sulphate pulp with a kappa number of 45.3 and 100 ml of an aqueous solution containing 1.6 g of NaOH, 3.2 g of Na 2 S x 9H 2 O, 39.5 mg of MgSO 4 and 0.24 g of sulfur. The autoclave was rotated for one hour at 135 ° C. The pulp thus treated had a kappa number of 28.2 and a viscosity of 1208 dm3 / kg.

Esimerkki 2 Mäntysulfaattimassaa, jonka kappaluku oli 32 ja viskositeetti 3 1177 dm /kg käsiteltiin seuraavasti.Example 2 A pine sulphate pulp with a kappa number of 32 and a viscosity of 3,1177 dm / kg was treated as follows.

a) Pesu hapolla, jota seurasi polysulfidikäsittely: 8 g yllä olevaa massaa suspendoitiin 1,5 Isaan vettä. Sekoittaen lisättiin 40 ml etikkahappoa. Viiden minuutin jälkeen massa pestiin suodattimena vedellä pH-arvoon 5,5 suodatteella. Massa panostettiin sen jälkeen autoklaaviin yhdessä 100 mlsn kanssa vesiliuosta, jossa oli 20 g NaOH, 4,0 g Na2S x 9H20 ja 0,5 g rikkiä. Autoklaavia pyöritettiin o,5 h 120°C:ssa. Saadun massan kapaluku oli 22,7 ja viskositeetti 1075 dm3/kg.a) Washing with acid followed by polysulfide treatment: 8 g of the above mass were suspended in 1.5 ml of water. With stirring, 40 ml of acetic acid were added. After 5 minutes, the mass was washed as a filter with water to pH 5.5 with the filtrate. The mass was then charged to the autoclave together with 100 ml of an aqueous solution of 20 g NaOH, 4.0 g Na 2 S x 9H 2 O and 0.5 g sulfur. The autoclave was rotated for 0.5 h at 120 ° C. The resulting mass had a kappa number of 22.7 and a viscosity of 1075 dm 3 / kg.

b) Polysulfidikäsittely ilman edeltävää pesua hapolla: 8 g massaa, jonka kappaluku oli 32 yllä olevanmukaisesti, panostettiin autoklaaviin yhdessä 100 ml:n kanssa vesiliuosta sisältäen 2,0 g NaOH, 4,0 g Na2S c 9H20 ja 0,5 g rikkiä. Autoklaavia pyöritettiin 0,5 h 120°C:ssa. Saadun massan kappaluku Oli 26,7 ja viskositeetti 1067 dm3/kg.b) Polysulphide treatment without pre-washing with acid: 8 g of a pulp with a number of 32 as described above were charged to the autoclave together with 100 ml of an aqueous solution containing 2.0 g of NaOH, 4.0 g of Na 2 S c 9 H 2 O and 0.5 g of sulfur. The autoclave was rotated for 0.5 h at 120 ° C. The mass of the obtained mass was 26.7 and the viscosity was 1067 dm3 / kg.

Esimerkki 3Example 3

Sellaisen mäntysulfaattimassan polysulfidiuutto, jonka kappaluku oli 32 ja viskositeetti 1177 dm3/kg.Polysulphide extraction of pine sulphate pulp with a kappa number of 32 and a viscosity of 1177 dm3 / kg.

Autoklaavi, jossa oli 8 g massaa ja 100 ml vesiliuosta, jossa 6 81155 oli 2,4 g NaOH, 4,8 g Na2S x 91^0, 0,4 g rikkiä ja 24 mg ety-leenidiamiinitetraetikkahappoa (EDTA), pyöritettiin tunnin ajan 120°C:ssa. Saadun massan kappaluku oli 23,2 ja viskositeetti 1001 dm^/kg.An autoclave of 8 g of pulp and 100 ml of an aqueous solution of 6 81155 containing 2.4 g of NaOH, 4.8 g of Na 2 S x 91 ^ 0, 0.4 g of sulfur and 24 mg of ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) was spun for one hour. 120 ° C. The mass obtained had a kappa number of 23.2 and a viscosity of 1001 dm ^ / kg.

Esimerkki 4Example 4

Sellaisen koivusulfaattimassan polysulfidiuutto, jonka kappa-luku oli 14,5 ja viskositeetti 1333 dm^/kg.Polysulphide extraction of a birch sulphate pulp with a kappa number of 14.5 and a viscosity of 1333 dm ^ / kg.

Autoklaavia, jossa oli 8 g massaa ja 100 ml vesiliuosta, jossa oli 2,0 g NaOH, 4,0 g Na2S x 9H2O, 0,32 g rikkiä ja 39,5 mg MgSO^, pyöritettiin 20 min 120°C:ssa. Käsitellyn massan kappa-luku oli 10,9 ja viskositeetti 1298 dm3/kg.An autoclave of 8 g of mass and 100 ml of an aqueous solution of 2.0 g of NaOH, 4.0 g of Na 2 S x 9H 2 O, 0.32 g of sulfur and 39.5 mg of MgSO 4 was rotated for 20 min at 120 ° C. The treated pulp had a kappa number of 10.9 and a viscosity of 1298 dm 3 / kg.

Esimerkki 5 Mäntysulfaattimassaa, jonka kappaluku oli 30,9 ja viskositeet- 3 ti 1130 dm /kg käsiteltiin seuraavasti: a) Polysulfidikäsittely: 50 g yllä olevaa massaa panostettiin autoklaaviin yhdessä 625 ml:n kanssa vesiliuosta, jossa oli 10,0 g NaOH, 20 g Na2S x 9H2O, 0,25 g MgSO^ ja 2,0 g rikkiä. Autoklaavia pyöritettiin tunnin ajan 120°C:ssa. Käsittelyn jälkeen oli massan kappaluku 23,9 ja viskositeetti 1124 dm^/kg.Example 5 A pine sulphate pulp with a kappa number of 30.9 and a viscosity of 330 dm / kg was treated as follows: a) Polysulphide treatment: 50 g of the above pulp were charged to an autoclave together with 625 ml of an aqueous solution of 10.0 g NaOH, g Na2S x 9H2O, 0.25 g MgSO4 and 2.0 g sulfur. The autoclave was rotated for one hour at 120 ° C. After treatment, the pulp had a kappa number of 23.9 and a viscosity of 1124 dm ^ / kg.

b) Happivalkaisu: 50 g yllä olevaa massaa, jota oli käsitelty yllä olevan kohdan a) mukaisesti, panostettiin epäsuorasti kuumennettuun autoklaaviin varustettuna sekoituksella yhdessä 150 ml:n kanssa vesi-liuosta, jossa oli 0,8 g NaOH ja 0,25 g MgSO^. Massaa käsiteltiin autoklaavissa tunnin ajan 90°C:ssa happipaineessa 8 baaria. Näin käsitellyn massan kappaluku oli 11,9 ja viskositeetti 915 dm^/kg.b) Oxygen bleaching: 50 g of the above pulp treated according to a) above were indirectly charged to a heated autoclave with stirring together with 150 ml of an aqueous solution containing 0.8 g of NaOH and 0.25 g of MgSO 4. . The pulp was autoclaved for one hour at 90 ° C under an oxygen pressure of 8 bar. The pulp thus treated had a kappa number of 11.9 and a viscosity of 915 dm ^ / kg.

IlIl

Claims (10)

1. Menetelmä valkaisemattoman tai valkaistun sulfaattimassan valmistamiseksi, jolloin kemiallista selluloosamassaa keiton jälkeen mutta ennen mahdollista seuraavaa valkaisua deligni-fioidaan alkalisella polysulfidiliuoksella, tunnettu siitä, että massaa keiton jälkeen käsitellään lämpötilassa välillä 100 ja 160°C liuoksella, jossa on 0,2-0,6 moolia/1 tehokasta alkalia, 0,5-5 paino-% rikkiä massan painosta polysulf idin muodossa, so. Na2Sx:nä, jossa x on 2 tai suurempi, ja polysulfidin stabilisaattorin läsnäollessa.A process for preparing unbleached or bleached sulphate pulp, in which the chemical cellulose pulp is cooked after cooking but before any subsequent bleaching with an alkaline polysulphide solution, characterized in that the pulp after cooking is treated at a temperature between 100 and 160 ° C with a solution of 0.2-0, 6 moles / l of effective alkali, 0.5-5% by weight of sulfur by weight of the pulp in the form of a polysulphide, i.e. As Na 2 Sx, where x is 2 or more, and in the presence of a polysulfide stabilizer. 1 811351 81135 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polysulfidin stabilisaattorina käytetään magne-siumsuoloja, esimerkiksi magnesiumsulfaattia.Process according to Claim 1, characterized in that magnesium salts, for example magnesium sulphate, are used as the polysulphide stabilizer. 3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polysulfidin stabilisaattorina käytetään kompleksin muodostavia aineita, edullisesti etyleenidiamiinitetraetikka-happoa (EDTA).Process according to Claim 1, characterized in that complexing agents, preferably ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), are used as the polysulphide stabilizer. 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käisittely suoritetaan noin 3-40 painoprosentin, edullisesti 8-15 painoprosentin massapitoisuudessa.Process according to Claim 1, characterized in that the treatment is carried out at a mass content of about 3 to 40% by weight, preferably 8 to 15% by weight. 5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsittelyaika on 10 min - 4 h, edullisesti 20-60 min.Method according to Claim 1, characterized in that the treatment time is from 10 minutes to 4 hours, preferably from 20 to 60 minutes. 6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polyslfidikäsittelyä edeltää pesu hapolla.Process according to Claim 1, characterized in that the polysulfide treatment is preceded by washing with acid. 7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsittely suoritetaan massan pesun yhteydessä jatkuvatoimisen keittimen pesuvyöhykkeessä.Method according to Claim 1, characterized in that the treatment is carried out in connection with the washing of the pulp in the washing zone of the continuous digester. 8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsittely suoritetaan panostoimisessa keittimessä suorassa yhteydessä keittoon syrjäyttämällä käytetty keitto-lipeä ennen käsittelyä polysulfidiliuoksella. β 81135A method according to claim 1, characterized in that the treatment is carried out in a batch digester in direct contact with the cooking by displacing the used cooking liquor before the treatment with the polysulphide solution. β 81135 9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polysulfidiliuos polysulfidikäsittelyn jälkeen palautetaan keittoon.Process according to Claim 1, characterized in that the polysulphide solution is returned to the soup after the polysulphide treatment. 10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seuraavassa valkaisussa käytetään typpidioksidia, otsonia, happea, klooria, klooridioksidia, hypokloriittia tai natriumhydroksidia. 9 81135Process according to Claim 1, characterized in that nitrogen dioxide, ozone, oxygen, chlorine, chlorine dioxide, hypochlorite or sodium hydroxide are used in the subsequent bleaching. 9 81135
FI860421A 1985-02-01 1986-01-29 Sulfate pulp delignification process FI81135C (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE8500472 1985-02-01
SE8500472A SE452483B (en) 1985-02-01 1985-02-01 PROCEDURE FOR DELIGNIFICATION OF SULPHATE MASS

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI860421A0 FI860421A0 (en) 1986-01-29
FI860421A FI860421A (en) 1986-08-02
FI81135B true FI81135B (en) 1990-05-31
FI81135C FI81135C (en) 1990-09-10

Family

ID=20358977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI860421A FI81135C (en) 1985-02-01 1986-01-29 Sulfate pulp delignification process

Country Status (3)

Country Link
CA (1) CA1268906A (en)
FI (1) FI81135C (en)
SE (1) SE452483B (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE8704041L (en) * 1987-10-16 1989-04-17 Sca Development Ab SEATED WHITE CELLULOSAMASSA WHITE

Also Published As

Publication number Publication date
FI81135C (en) 1990-09-10
CA1268906A (en) 1990-05-15
SE452483B (en) 1987-11-30
SE8500472L (en) 1986-08-02
FI860421A0 (en) 1986-01-29
FI860421A (en) 1986-08-02
SE8500472D0 (en) 1985-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI67895C (en) FOERFARANDE FOER BLEKNING OCH EXTRAKTION AV LIGNOCELLULOSAMATERIAL.
EP0402335B1 (en) Process for bleaching lignocellulose-containing pulps
US5658429A (en) Process for bleaching of lignocellulose-containing pulp using a chelating agent prior to a peroxide-ozone-peroxide sequence
EP0511695B2 (en) Process for bleaching of lignocellulose-containing pulp
US4793898A (en) Process for bleaching organic peroxyacid cooked material with an alkaline solution of hydrogen peroxide
US4196043A (en) Kraft pulp bleaching and recovery process
US4507172A (en) Kraft pulping process
US4560437A (en) Process for delignification of chemical wood pulp using sodium sulphite or bisulphite prior to oxygen-alkali treatment
CA2203096C (en) Batch process for preparing improved kraft pulp
US4113553A (en) Sodium sulfide pulping with hydrogen sulfide generation
FI81135B (en) Method for the delignification of sulphate pulp
AU2008202566B2 (en) Processes and Systems for the Bleaching of Lignocellulosic Pulps Following Cooking with Soda and Anthraquinone
US4295928A (en) Phenolic compounds as viscosity preservatives during hypochlorite pulp bleaching
CA1180512A (en) Process for reducing carbohydrate losses in the sulfate pulping of wood by pretreating the wood with oxygen and nitrogen oxides
JPH08503749A (en) Method for bleaching lignocellulose-containing pulp
EP0091457B1 (en) A method of polysulphide treatment in alkaline pulping of lignocellulose material
RU2097462C1 (en) Method of delignification and bleaching of lignocellulose-containing pulp
US3397109A (en) Alkali pretreatment in sulfate process to prevent malodors
SU318236A1 (en) ALL-UNION, I 4fs ^ <f7, f-uff ^, -. '• - • i /'. 'Li; t .'-; - '4-, g-.,, .-; ^ Eй! r ^ L-ir:,; ^^ i: lS [- ;: Ul? t: &> & ^^ l> & y :: T: -h -; /> &. i
LT3269B (en) Process for bleaching of lignocellulose-containing pulps
JPH076147B2 (en) Bleaching method for lignocellulosic material

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: AGA AKTIEBOLAG