FI77942C

FI77942C - ANORDNING FOER STABILIZERING AV MAETNINGSGEOMETRI I EN ANALYSATOR.

Info

Publication number: FI77942C
Application number: FI862344A
Authority: FI
Inventors: Markku Juhani Rintamaeki
Original assignee: Outokumpu Oy
Priority date: 1986-06-02
Filing date: 1986-06-02
Publication date: 1989-05-10
Also published as: FI77942B; FI862344A0; DE3718230A1; GB2191285A; FI862344A; GB8712549D0

Description

1 779421 77942

LAITE MITTAUSGEOMETRIAN STABILOIMISEKSI ANALYSAATTORISSADEVICE FOR STABILIZING THE MEASUREMENT GEOMETRY IN THE ANALYZER

Tämä keksintö kohdistuu laitteeseen mittausgeometrian, erityisesti näy-tepinnan stabiloimiseksi röntgenanalysaattorissa, kun mittaus suorite-5 taan mittakyvetissä olevan aukon yli pingoitetun ohuen kalvon läpi.This invention relates to an apparatus for stabilizing a measurement geometry, in particular a sample surface in an X-ray analyzer, when the measurement is performed through a thin film stretched over an opening in the measuring cuvette.

Putkiherätteisissä röntgenanalysaattoreissa on mittausgeometrian stabiilisuus laitteen mittaustarkkuuteen ja mittausten toistettavuuteen olennaisesti vaikuttava tekijä. Prosessianalysaattoreissa, joissa tut--jQ kittava näyte virtaa mittakyvetissä ja mittaus tapahtuu ohuen kalvon läpi, joudutaan kyvetti kiinnittämään siten, että käyttäjä voi helposti ja rutiininomaisesti vaihtaa kyvetin kalvon. Samoin kyvetti joudutaan kulumisen takia aika ajoin uusimaan. Tämä edellyttää sitä, että kyvetti on helppo irroittaa tai kääntää näkyviin huoltoa varten. Kun kyvetti 15 asetetaan uudelleen mittausgeometriaan, edellytetään, että kalvo asettuu tarkalleen samalle etäisyydelle, jotta mittausgeometria säilyy muuttumattomana. Etenkin röntgendiffraktiogeometriassa on kalvon etäisyys-vaihtelulla suuri vaikutus diffraktioviivan paikkaan.In tube-excited X-ray analyzers, the stability of the measurement geometry is a factor that substantially affects the measurement accuracy of the device and the repeatability of the measurements. In process analyzers, where the test sample flows in a measuring cuvette and the measurement takes place through a thin membrane, the cuvette must be attached in such a way that the user can easily and routinely change the cuvette membrane. Similarly, the cuvette will have to be replaced from time to time due to wear. This requires that the cuvette be easy to remove or invert for service. When the cuvette 15 is repositioned in the measurement geometry, it is required that the membrane be positioned at exactly the same distance in order to keep the measurement geometry unchanged. Especially in X-ray diffraction geometry, the distance variation of the film has a large effect on the position of the diffraction line.

20 Pääsyyt siihen, että kyvetin kalvo ei aina asetu vakioetäisyydelle, ovat painevaihtelut kyvetti virtauksessa sekä mekaniikan kuluminen ja toleranssit. Painevaihteluiden vaikutusta voidaan pienentää kyvetin kalvon kireyttä lisäämällä ja rajoittamalla pinta-ala kulloistakin mittausgeo-metriaa vastaavaksi. Mekaanisesta kulumisesta aiheutuneet häiriöt saa-25 daan eliminoitua rakentamalla analysaattorin mittapäähän kiinteä pinta, joka määrittää näytteen etäisyyden.20 The main reasons that the cuvette membrane is not always at a constant distance are the pressure variations in the cuvette flow and the wear and tolerances of the mechanics. The effect of pressure fluctuations can be reduced by increasing the tension of the cuvette membrane and limiting the surface area to the respective measurement geometry. Interference from mechanical wear can be eliminated by constructing a solid surface on the analyzer probe that determines the distance to the sample.

Ennestään tunnetuissa laiteratkaisuissa on kuitenkin nyt havaittu puutteita esimerkiksi kalvon kireydessä, jolloin käytetty esikiristys ei ole 30 riittävä ylläpitämään analysaattorin mittausgeometriaa halutun stabiilina.However, deficiencies have now been found in previously known device solutions, for example in the tension of the membrane, whereby the pre-tension used is not sufficient to maintain the measuring geometry of the analyzer as desired.

Esilläolevan keksinnön tarkoituksena onkin aikaansaada entistä parempi ja toimintavarmempi laite röntgenanalysaattorin mittausgeometrian sta-bilisoimiseksi muodostamalla mittakyvetin kalvoon lisäkiristys ja vaki-35 oimalla kalvon etäisyys mittausgeometriassa. Keksinnön olennaiset tunnusmerkit selviävät oheisesta patenttivaatimuksesta 1.It is therefore an object of the present invention to provide an even better and more reliable device for stabilizing the measurement geometry of an X-ray analyzer by providing additional tightening of the measuring cuvette to the membrane and stabilizing the distance of the membrane in the measurement geometry. The essential features of the invention appear from the appended claim 1.

77942 277942 2

Keksinnön mukaisesti lisäkiristyksen aikaansaamiseksi kyvetti painetaan mekaanisen voimaelimen avulla analysaattorin mittauselimessä olevia ohjauselimiä vasten. Tällöin mittakyvetin kalvo painautuu edullisesti näytepintana olevaa aukollista uloketta vastaan, ja näytepinta edelleen 5 painautuu mittakyvetin sisään suorittaen samalla keksinnön mukaisen kalvon lisäkiristyksen ja stabiilin mittausgeometrian ylläpitämisen. Stabiilin mittausgeometrian avulla saadaan myös mittauskyvetin kalvon etäisyys vakioitua. Edelleen keksinnön mukaista laitetta käyttäen on mahdollista rajata kalvosta mittaustarvetta vastaava pinta-ala.According to the invention, in order to obtain additional tightening, the cuvette is pressed against the control members in the measuring element of the analyzer by means of a mechanical force member. In this case, the film of the measuring cuvette is preferably pressed against the apertured protrusion on the sample surface, and the sample surface 5 is further pressed into the measuring cuvette while maintaining the additional tightening of the film according to the invention and the stable measuring geometry. With the help of a stable measuring geometry, the distance of the measuring cuvette membrane can also be standardized. Furthermore, using the device according to the invention, it is possible to delimit the area corresponding to the measurement need from the film.

1010

Keksintöä selostetaan lähemmin seuraavassa viitaten oheisiin piirustuksiin, joissa kuvio 1 esittää erästä keksinnön edullista analysaattorin mittausosaan sovellettua sovellutusmuotoa osittain leikattuna sivukuvantona, 15 kuvio 2 esittää erästä toista keksinnön edullista analysaattorin mittausosaan sovellettua sovellutusmuotoa osittain leikattuna sivukuvantona, kuviot 3 ja 4 esittävät keksinnön mukaisen laitteen muodostaman vakio-näytepinnan edullista muotoa eri säteilyille.The invention will be described in more detail below with reference to the accompanying drawings, in which Figure 1 shows a preferred embodiment of the invention applied to an analyzer measuring part in a partially sectioned side view, Figure 2 shows another preferred embodiment of the invention in the preferred shape of the sample surface for different radiations.

2020

Kuvion 1 mukaisesti analysaattorin mittapäähän 1 liitetyssä luukussa 2 sijaitsee kyvetti 3, johon analysoitava näyte tulee putken 4 kautta ja josta näyte poistuu putken 5 kautta. Putkesta 4 tuleva näyte mitataan kyvetissä 3 olevan aukon 10 yli pingoitetun ohuen kalvon 6 läpi. Kek-25 sinnön mukaisen mittausgeometrian stabiloimisen aikaansaamiseksi mit tapäähän 1 on liitetty uloke 7, jossa olevan aukon 11 kautta mittaus tapahtuu. Suljettaessa luukkua 2 sisäänmeno- 4 ja ulostuloputkiin 5 olennaisen joustavasti kiinnitetty kyvetti 3 painetaan jousen 8 avulla mittapäässä 1 olevia ohjauseliminä toimivia rajoitintappeja 9 vasten. Näin 3Q kyvetin kalvo 6 painautuu edullisesti mittausgeometriassa vaadittavaa aukollista uloketta 7 vasten. Uloke 7, joka ulkopinnaltaan on olennaisesti kyvetin aukon 6 muotoinen painautuu edelleen osittain kyvetin 3 sisään, jolloin kalvoon 6 saadaan syntymään lisäkiristystä. 1According to Figure 1, in the door 2 connected to the measuring head 1 of the analyzer there is a cuvette 3, into which the sample to be analyzed enters through the pipe 4 and from which the sample leaves through the pipe 5. The sample from the tube 4 is measured through a thin film 6 stretched over the opening 10 in the cuvette 3. In order to stabilize the measurement geometry according to the invention, a protrusion 7 is connected to the measuring head 1, through which opening the measurement takes place. When closing the door 2, the cuvette 3, which is substantially resiliently attached to the inlet 4 and outlet pipes 5, is pressed by means of a spring 8 against the stop pins 9 acting as guide members in the measuring head 1. Thus, the membrane 6 of the 3Q cuvette is preferably pressed against the apertured protrusion 7 required in the measurement geometry. The protrusion 7, the outer surface of which is substantially in the shape of the opening 6 of the cuvette, is further partially pressed into the cuvette 3, whereby additional tension is created in the membrane 6. 1

Kuvion 2 mukaisessa sovellutusmuodossa keksinnön mukaisen mittausgeometrian aikaansaamiseksi kyvetin kalvon 13 kiristysrenkaaseen 14 on liitetty uloke 15, jossa olevan aukon kautta mittaus tapahtuu. Mittauk- 3 77942 sen edulliseksi suorittamiseksi kyvetissä olevan aukon 20 kautta kyvetti 16 painetaan jousen 17 avulla kalvoa 13 ja kalvonkiristysrenkaassa 1¾ olevaa uloketta 15 vasten sekä edelleen mittapäätä 18 vastaan. Kalvonkiristysrenkaassa 14 olevien rajoituselimien 19 edullisen muodon ansi-5 osta kyvetin kaivo 13 painautuu edullisesti kiristysrengasta 14 vastaan. Kiristysrengas 14 ulokkeen 15 kohdalta painautuu edelleen kyvetin 16 sisään ja aikaansaa siten kyvetin kalvon 13 edullisen lisäkiristyksen.In the embodiment according to Figure 2, in order to obtain the measurement geometry according to the invention, a projection 15 is connected to the clamping ring 14 of the cuvette membrane 13, through which opening the measurement takes place. In order to carry out the measurement in the preferred manner through the opening 20 in the cuvette, the cuvette 16 is pressed by means of a spring 17 against the membrane 13 and the protrusion 15 in the membrane tightening ring 1¾ and further against the measuring head 18. Due to the preferred shape of the restraining members 19 in the membrane clamping ring 14, the cuvette well 13 preferably presses against the clamping ring 14. The clamping ring 14 at the protrusion 15 further presses into the cuvette 16 and thus provides a preferred additional tightening of the cuvette membrane 13.

Ulokkeessa 7 tai 15 oleva aukko muodostaa keksinnön mukaisesti röntgen-10 analysaattorin vakionäytepinnan. Käytettäessä kuvion 2 mukaista sovel-lutusmuotoa, jossa vakionäytepinnan muodostama uloke 15 on kalvonkiristysrenkaassa 14, voidaan vakionäytepinta haluttaessa vaihtaa helposti toisentyyppiseksi. Kuviossa 3 ja 4 on esitetty vakionäytepinnan edulliset muodot sekä röntgenfluoresenssisäteilyä että röntgendiffraktiosä-15 teilyä mittaavalle analysaattorille kuvion 1 mukaisen sovellutusmuodon mukaan. Kuviosta 3 nähdään, että röntgenfluoresenssisäteilylle vakionäytepinta on edullisesti ympyrä 11. Kuvion 4 mukaisesti röntgendiff-raktiosäteilylle vakionäytepinta on esitetty mittaussuuntaiseksi soikioksi 12. Röntgendiffraktiosäteilyn vakionäytepinta voi kuitenkin olla edul-20 lisesti esimerkiksi mittaussuuntainen suorakulmio.According to the invention, the opening in the protrusion 7 or 15 forms a constant sample surface of the X-ray analyzer. When using the embodiment according to Fig. 2, in which the protrusion 15 formed by the constant sample surface is in the film tightening ring 14, the constant sample surface can be easily changed to another type if desired. Figures 3 and 4 show preferred shapes of a constant sample surface for an analyzer measuring both X-ray fluorescence radiation and X-ray diffraction radiation according to the embodiment of Figure 1. It can be seen from Figure 3 that the constant sample surface for X-ray fluorescence radiation is preferably a circle 11. According to Figure 4, the constant sample surface for X-ray diffraction radiation is shown as a measurement direction oval 12. However, the constant sample surface for X-ray diffraction radiation can be preferably directional.

Claims

Device for stabilizing a measuring geometry in an analyzer, in particular an X-ray analyzer, when using a thin film stretched over an opening in a measuring cuvette, characterized in that the measuring part of the analyzer is provided with an opening ( , which, by means of a force member (8,17) in the measuring part and control elements (9,19) in the measuring part, causes the measuring cuvette membrane (6) to be tightened.

Device according to Claim 1, characterized in that the projection (7) is arranged on the measuring head (1,18) of the analyzer.

Device according to Claim 1, characterized in that the projection (15) is arranged on the clamping ring (14) of the cuvette membrane.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the opening in the projection (7, 15) forms a constant sample surface of the X-ray analyzer.

Device according to Claim 4, characterized in that the opening (11) in the projection (7, 15) is preferably substantially a circle for X-ray fluorescence radiation. 25