FI77005C - Foerfarande, anordning och medel foer koncentrering av aggressiva loesningar. - Google Patents

Description

1 77005

Menetelmä, laitteisto ja välikappale aggressiivisten liuosten väkevöimiseksi

Keksinnön kohteena on menetelmä, laitteisto ja 5 välikappale aggressiivisten liuosten kuten lipeiden, esim. NaOH:n tai KOH:n väkevöimiseksi mahdollisimman suureen väkevyyteen ennen kiinteyttämistä, jopa 80-99,8 %:n väkevyyteen, halutusta tuotteesta riippuen.

Väkevöitäessä ko. aggressiivisia liuoksia kiehumis-10 pisteessään lämpötila nousee rajusti. Niinpä esim.

väkevöitäessä NaOH-liuosta n. 50 %:n väkevyydestä noin 99 %:n väkevyyteen (rajat eivät tarkat) nousee lipeän kiehumispiste ilmakehän paineessa n. 140°C:sta noin 430°C:n lämpötilaan. Täten aggressiivisille liuoksille 15 tehdään alkuväkevöinti yleensä normaalia korkeampipai- neisella höyryllä. Korkeapainehöyryllä voidaan NaOH väke-vöidä käytännössä aina noin 75 %:in asti. Konsentroiminen suurempaan väkevyyteen, ts. haihduttaminen käyttämällä epäsuoraa höyrykuumentamista em. lämpötilan ja 20 paineen nousun takia ei käytännössä ole mahdollista, taloudellista ja järkevää, joten kuumennuksen suhteen on jouduttu erikoisjärjestelyihin.

Epäsuoraan lämmönsiirtoon korkeammilla lämpötila-alueilla, jopa noin 400 C°:en asti, on tunnettua käyt-25 tää orgaanisia lämmönsiirtoaineita, jotka ovat usein orgaanisten yhdisteiden eutektisia seoksia, joilla on hyvä lämpöstabiliteetti ja jotka höyrystyvät ja lauhtuvat vesihöyryn tapaan. Tällainen on esim. Dowtherm (The Dow Chemical Company, vrt "Thermal-liquid Systems", teok-30 sessa Chemical Engineers Handbook, toim. Perry, H.R. ja Chilton, C.H. ss. 9-41).

Tunnetuilla orgaanisilla lämmönsiirtoaineilla ei kuitenkaan yleensä päästä riittävän korkeisiin lämpötiloihin kyseessä olevien aggressiivisten liuosten, 35 esim. NaOH:n loppuväkevöintiä ajatellen.

2 77005

On myös tunnettua käyttää kuumennusväliaineena sulaa suolaa, jota kierrätetään lämmönvaihtimen vaippa-puolella. Kuumennettava NaOH-liuos virtaa lämmönvaihtimen putkipuolella. Liuos väkevöityy yleisesti tunnetul-5 la falling-film-periaattella liuoksen sisältämän veden höyrystyessä pois. Kuumennukseen käytettävän sulan suolan tuottaminen vaatii oman laitteiston, mm. lämmityskattilan. Lisäksi tarvitaan suolan kierrättämiseksi oma kierrätysputkisto ja pumppaussysteemi. Tällainen sys-10 teemi vaatii kalliita investointeja, lisäksi systeemin kunnossapito on kallista laitteiston monimutkaisuuden sekä korroosiosta aiheutuvien ongelmien vuoksi.

On myös tunnettua, aikaisemmin yleisesti käytetyllä menetelmällä konsentroida NaOHra padassa, jota täl-15 löin korkean lämpötilan aikaansaamiseksi kuumennettiin suoralla liekillä. Tällaisessa menetelmässä käyttö- ja ylläpitokustannukset ovat suuret. Myös padan käyttöikä on erittäin rajoitettu, usein vain yksi vuosi.

Tämän keksinnön tarkoituksena on aikaansaada agg-20 ressiivisten liuosten kuten Upeiden, esim. NaOH:n ja KOH:n väkevöintiin sopiva, epäsuoraa lämmönsiirtoa käyttävä menetelmä, jolla vältetään edellä mainitut epäkohdat, ja erityisesti vältetään falling-film- tai pakko-kiertolaitteen käyttö ja vältytään niihin liittyviltä 25 lisäinvestoinneilta ja lisäkäyttökustannuksilta ja korroosio- yms. ongelmilta, ja joka mahdollistaa em. liuosten väkevöinnin aina 80-99,8 %:n väkevyyten asti, tai jopa ylikin, tunnettuja menetelmiä edullisemmalla tavalla ja yksinkertaisemmilla välineillä. Tämä tarkoitus saa-30 vutetaan keksinnön mukaisella, epäsuoraa lämmönsiirtoa käyttävällä menetelmällä, jolle on tunnusomaista se, että väkevöitävä liuos pumpataan savukaasuhaihduttimeen, kulkemaan savukaasukanavaan sovitettujen kuumennineleraenttien. putkien läpi, jotka elementit on järjestetty väkevöitä-35 vän liuoksen suhteen kylmimmästä kuumimpaan, jolloin viimeisessä elementissä liuoksen lämpötila ja väkevyys on korkein.

3 77005

Keksinnön mukaisesti konsentroitava neste kulkee läpi usean kuumenninelementin, jotka korkeussuunnassa on laskevasti porrastettu siten, että neste kulkee kyl-mimmästä kuumimpaan, jolloin viimeisen elementin lämpö-5 tila on väkevöitävän liuoksen jähmettymispisteen yläpuolella, edullisesti kuitenkin korkeintaan n. 400°C.

Keksinnön mukaisen menetelmän käyttö, jossa konsentroitava neste kulkee läpi monielementtisen, porrastetun laitteiston, poistaa käytännön ongelmia, mm.

10 minimoi paikalliset lämpötilan nousut, jotka aiheuttavat vakavia korroosio-ongelmia. Useampielementtinen ratkaisu osaltaan estää korroosion muodostumista edesauttavien paikallisten lämpötilahuippujen syntymistä.

Keksinnön kohteena on myös laitteisto aggressii-15 visten liuosten kuten lipeiden, esim. NaOH:n tai KOH:n väkevöimiseksi, johon kuuluu - lämmöntuottolaitteet - konsentroitavan nesteen syöttö- ja kuljetus-laitteet 20 - konsentroidun nesteen poistolaitteet - haihdutinlaitteet.

Laitteistolle on tunnusomaista, että se sisältää useita kuumenninelementtilohkoja, jotka on sovitettu laskevasti peräkkäin kylmimmästä kuumimpaan, jolloin 25 haihdutuselementit on sovitettu siten, että lipeän väkevöityessä kasvavan ominaispainon aiheuttama hydrostaattinen ylipaine eliminoituu.

Keksinnön mukaisessa laitteistossa ei kuumennin-elementtien välissä tarvita lipeän siirtopumppuja eikä 30 sulkulaitteita, jotka olisivat jatkuvasti lipeän kanssa kosketuksissa. Keksinnön mukaisessa ratkaisussa tyhjen-nyslaitteet ovat ainoastaan tyhjennyshetken alttiina kuumalle, jäähtyessään jähmettyvälle liuokselle.

Keksinnön kohteena on myös menetelmän toteutta-35 miseen soveltuva kuumenninelementti, jolle tunnusomaista on, että se on varustettu elementin pystysuuntaisella tyh- 4 77005 jennysputkella, joka on yhdistetty laitteiston tyhjennys-putkistoon. Kuumenninelementin rakenne mahdollistaa osaltaan sen, että haihdutuslaitteisto voidaan tyhjentää ilman erillisiä siirtopumppuja tai sulkulaitteita, mikä 5 helpottaa laitteiston käyttöä ja huoltoa.

Seuraavassa keksintöä ja sillä saavutettavia etuja kuvataan viittaamalla oheisten piirustusten kuvioihin, joissa kuvio 1 esittää konsentrointiyksikön virtaus-10 kaaviota peruskaaviona kuvio 2 esittää kaavamaisesti erästä sovellutus-muotoa keksinnön mukaisesta modulirakenteisesta väke-vöintiyksiköstä, joka käsittää neljä lämmönvaihdinele-menttiä 15 kuvio 3 esittää kaavamaisesti erästä keksinnön mukaisen laitteiston sovellutusmuotoa sivulta päin, läpi-leikkauskuvana.

Kuten kuviossa 1 on esitetty, laitteistoon kuuluu kaasuntuottamis- ja kierrätyslaitteet 1, poltin 3 poltto-20 kammioineen, putkisto 21 polttoaineen syöttämiseksi sekä kaasujenkiertoputkisto 4, 4' ja kiertokaasupuhallin 5 kaasun kierrättämiseksi. Kaasunkierrätyslaitteet 1 on varustettu jäähtyneen kaasun poistoputkella 6. Laitteistoon kuuluu lisäksi haihteen lauhdutuslaitteet 7, joihin 25 kuuluu epäsuora tai suora lauhdutin 8, sekä lauhdeluk- kona toimiva lauhdesäiliö 9 sekä tarvittaessa alipaineen aikaansaamiseen tarvittavat laitteet 10.

Lisäksi laitteistoon kuuluu haihdutinyksikkö 2 sekä väkevöitävän liuoksen syöttöputkisto 11 ja väke-30 vöidyn tuotteen poistoputkisto 12, joka on edullista varustaa lämpösaatolla 13 tuotteen jähmettymisen estämiseksi.

Kuvion 1 laitteisto on lisäksi varustettu liuoksen tyhjennyslaitteistolla 14 laitteiston tyhjentämi-35 seksi alipaineen avulla liuoksesta. Tyhjennyslaitteis-to 14 sisältää esim. tyhjennyssäiliön 15, tyhjennys-putket 16, liuospumpun 17 sekä tyhjennyssäiliöön 15 liitetyt laitteet 18 alipaineen aikaansaamiseksi(kuten höyry- 5 77005 ejektorin tai tyhjöpumpun).

Laitteisto on lisäksi varustettu tarvittavilla jäähdytysvesiputkilla 19 jäähdytysveden kuljettamiseksi tarvittaviin kohteisiin, kuten lauhduttimelle 8 ja tyhjö-5 laitteille 10, 18 sekä lisäksi putkistolla 20 haihteen johtamiseksi lauhduttimelle 8.

Keksinnön mukaiseen modulirakenteiseen väkevöinti-yksikköön kuuluu useita, kuviossa 2 neljä ja kuviossa 3 kahdeksan kappaletta, edullisesti oleellisesti identtistä 10 "putkipakettia", lämmönvaihdin- eli kuumenninelementtiä 22, jotka täten ovat keskenään vaihtokelpoisia. Kuumen-ninelementit 22 on kuvion 3 ratkaisussa korkeussuunnassa porrastettu siten, että lipeän väkevöityessä kasvavan ominaispainon aiheuttama hydrostaattinen ylipaine ja 15 paikallinen ylikuumeneminen eliminoituvat (kuvio 3).

Polttimeen 3 (kuviot 1 ja 2) johdetaan polttoainetta polttoaineputkea 21 pitkin. Polttimesta 3 savukaasut johdetaan esimerkiksi kiertokaasupuhaltimen 5 kierrättäminä kaasujen kiertoputkiston 4 läpi kuumenta-20 maan savukaasukanavaan 23 ripustettuja putkipaketteja 22. Savukaasut kulkevat täten elementtien 22 putkien lomitse lämmittäen epäsuorasti putkien sisällä kulkevaa lipeää.

Savukaasujen käyttölämpötilaa säädetään palauttamalla osa haihdutuslaitteiden 2 lämmitykseen käyte-25 tystä savukaasusta takaisin kuumien savukaasujen kiertoon jäähdyttämään savukaasuja haluttuun lämpötilaan.

Osa jäähtyneestä savukaasusta johdetaan prosessin jälkeen kaasun poistoputkea 6 pitkin ulkoilmaan.

Kuviossa 2 on esitetty kaavakuva laitteistosta, 30 jolla on suoritettu koeajoja. Tällöin haihduttimeen 2 syötettiin 320 kg/h konsentroitavaa NaOHrta, joka oli esihaihduttimessa haihdutettu n. 48 paino-%:ksi ja lämmitetty n. 53°C:en. Kokeessa käytetty laitteisto käsitti neljä läramönvaihdin-kuumenninelementtiä 22, 35 joissa nestettä lämmitettiin loppulämpötilaan n. 378°C:en.

6 77005

Ensimmäisestä kuumenninelementistä liuos siirtyi ylijuoksuna toiseen kuumenninelementtiin, jossa nestettä lämmitettiin n. 151°C:en. Noin 54 %:inen liuos siirtyi ylijuoksuna kolmanteen kuumenninelementtiin. Kolman-5 nessa kuumenninelementissä konsentroitavaa nestettä lämmitettiin n. 201°C:en ja noin 76 %:inen neste siirtyi ylijuoksuna neljänteen kuumenninelementtiin. Neljännen elementin lämpötila oli noin 378°C ja siinä tapahtui väkevöityminen n. 98,2 paino-%:in. Neljännestä elemen-10 tistä tuote siirtyi ylijuoksuna ja johdettiin jatkokäsittelyyn. Parametrit KOH:n väkevöinnille vastaavanlaisessa nelikuumenninelementtisessä laitteistossa ovat: ensimmäisen elementin lämpötila n. 148-152°C, väkevyys n. 51 %, toisen elementin lämpötila n. 188-192°C, väke-15 vyys n. 62 %, kolmannen lämpötila n. 250-254°C, väkevyys n. 74°C ja neljännen lämpötila n. 278-382°C, väkevyys n. 89 %.

Konsentroidulle liuokselle voidaan suorittaa vakuumi- eli tyhjöpaisuntakäsittely ennen kiinteytystä 20 ja/tai pakkausta. Koska neste keksinnönmukaisessa laitteistossa siirtyy ylijuoksuna elementistä toiseen ei lipeän siirtopumppuja tai sulkulaitteita kuumenninele-menttien välillä tarvita.

Haihdutus voi tapahtua ilmanpaineessa tai ali-25 paineessa. Käytettävät prosessiparametrit, lämpötila, paine ja konsentraatio riippuvat mm. kuumenninelement-tien lukumäärästä sekä lämpöpinnan suuruudesta.

Kuumenninelementeissä konsentroituvan liuoksen koskettamat pinnat voidaan valmistaa nikkelistä. Käy-30 tettäessä polttoaineena vetyä voivat elementtien ulkopinnatkin olla nikkeliä. Jos polttoaine sisältää rikkiä, tulee nikkeliputket varustaa suojakerroksella tai -putkella, jonka materiaali riippuu käytettävästä polttoaineesta.

35 Käytettävän polttoaineen valinta riippuu paikal lisista oloista, jotka otetaan huomioon sovellettaessa keksinnön mukaista menetelmää ja laitteistoa käytäntöön.

7 77005 Tällöin esim. kloorielektrolyysistä peräisin olevaa vetyä on useasti tällaiseen tarkoitukseen käytettävissä.

Keksinnön mukaisessa laitteistossa elementit 22 ovat oleellisesti identtisiä, mikä vähentää varastoiva-5 vien varaosien määrää, periaatteessa riittää yksi vara-elementti. Jokainen haihdutuselementti voidaan erikseen irroittaa huoltoa varten ja ne ovat keskenään vaihtokelpoisia esim. siten, että korkeimmassa lämpötilassa käytetty kuumenninelementti siirretään käytettäväksi alim-10 massa lämpötilassa, ts elementtien kestoikää voidaan näin pidentää.

Kukin elementti on varustettu läpi elementin menevällä tyhjennysputkella, joka on liitettävissä tyhjen-nyslaitteistoon 14. Tämä mahdollistaa haihdutinyksikön 15 helpon tyhjennyksen alipaineen avulla, mikä helpottaa esim. laitteen huoltoa ja vähentää korroosio- ja käyttöongelmia. Elementtien porrastetusta sovittamisesta yläjuoksuna tapahtuvan konsentroituvan nesteen elementistä toiseen siirtymisen ja tyhjennysputken ja tyhjennyslait-20 teiston ansiosta keksinnön mukaisessa laitteistossa haih-dutuselementtien välisiä lipeän siirtopumppuja tai sulkulaitteita ei tarvita. Tavanomaisten laitteistojen tyhjennys tapahtuu alakautta, mistä tunnetuissa ratkaisuissa aiheutuu hankaluuksia, koska konsentroitu liuos jäh-25 mettyy pienenkin lämpötilan laskun johdosta helposti ja tukkii putket. Keksinnön mukaisessa laitteistossa tyh-jennysputki helpottaa merkittävästi laitteen käyttöä.

Piirustukset ja niihin liittyvä selitys on tarkoitettu ainoastaan havainnollistamaan keksinnön ajatus-30 ta. Yksityiskohdiltaan voivat keksinnön mukainen menetelmä ja laitteisto/elementit vaihdella patenttivaatimusten puitteissa käyttöolosuhteiden mukaan.

Claims (16)

1. Menetelmä aggressiivisten liuosten, kuten li-peiden, esim. NaOH:n tai KOH:n väkevöimiseksi epäsuoraa 5 lämmönsiirtoa käyttäen, tunnettu siitä, että väkevöitävä liuos pumpataan savukaasuhaihduttimeen, kulkemaan savukaasukanavaan sovitettujen kuumenninelement-tien putkien läpi, jotka elementit on väkevöitävän liuoksen suhteen järjestetty kylmimmästä kuumimpaan, jolloin 10 viimeisessä elementissä liuoksen lämpötila ja väkevyys on korkein.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että konsentroitava neste kulkee läpi usean kuumenninelementin, jolloin viimeisen eli 15 kuumimman elementin lämpötila on väkevöitävän liuoksen jähmettymispistettä korkeampi, edullisesti kuitenkin korkeintaan n. 400°C.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tuotteen väkevyys 20 viimeisessä lohkossa on n. 80-99,80 %.

4. Patenttivaatimuksen 1, 2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että konsentroitava neste kulkee läpi usean kuumenninelementin, jotka korkeussuunnassa on laskevasti porrastettu kylmimmästä 25 kuumimpaan.

5. Patenttivaatimuksen 1, 2, 3 tai 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että savukaasuhaihduttimeen tarvittava lämpöenergia saadaan vety-, maakaasu- tai öljypolton tai vastaavien polttoaineiden 30 polton savukaasusta.

6. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että savukaasun (polttokaasun) lämpötilaa alennetaan ennen sen osumista elementtilohkojen lämpöpintoihin. 9 77005

7. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että savukaasujen lämpötilaa alennetaan johtamalla prosessin läpikäyneitä, jäähtyneitä savukaasuja kuumien savukaasujen 5 sekaan.

8. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että poltto-r kaasut virtaavat vastavirtaisesti lipeän virtaukseen nähden.

9. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mu kainen menetelmä, tunnettu siitä, että element-tilohkoja on 3-10, edullisesti 4-8.

10. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lohkojen (22) lukumäärän 15 ollessa neljä ja n. 47-52 paino-% NaOH-syötön lämpötilan ollessa n. 50-55°C, niin ensimmäisen lohkon lämpötila ilmanpaineessa on n. 120-140°C, toisen lohkon lämpötila on n. 148-152°C, kolmannen lohkon lämpötila on n. 190-220°C ja neljännen lohkon lämpötila on n. 20 370-380°C, jolloin tuotteen loppuväkevyys on n.98 paino-%.

11. Laitteisto aggressiivisten liuosten, kuten lipeiden, esim. NaOH:n ja KOH:n väkevöimiseksi, johon kuuluu - lämmöntuottolaitteet (1), 25. konsentroitavan nesteen syöttölaitteet ja kuljetuslaiteet, - konsentroidun nesteen poistolaitteet, sekä - haihdutinlaitteet, tunnettu siitä, että laitteisto sisältää useita 30 kuumenninelementtilohkoja (22), jotka on sovitettu väke-vöitävän syötön suhteen peräkkäin kylmimmästä kuumimpaan, jolloin viimeisessä elementissä liuoksen lämpötila ja väkevyys on korkein.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, 35 tunnettu siitä, että kuumenninelementit on järjestetty porrastetusti kylmimmästä kuumimpaan siten, että lipeän väkevöityessä kasvavan ominaispainon aiheuttama hydrostaattinen ylipaine eliminoituu. 10 77005

13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että laitteisto sisältää 3-10 elementtilohkoa, edullisesti 4-8 elementtilohkoa.

14. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, 5 tunnettu siitä, että elementtilohkot (22) ovat rakenteeltaan oleellisesti identtisiä.

15. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että kuumenninelementtilohkot on varustettu tyhjennyslaitteistoon yhdistettävällä pys-10 tysuunnassa läpi elementtilohkon (22) kulkevalla tyh-jennysputkella (16).

16. Kuumenninelementti aggressiivisten liuosten väkevöimiseen tarkoitettua laitteistoa varten, johon kuuluu putkisto väkevöitävän nesteen kulkua varten, 15 tunnettu siitä, että kuumenninelementti (22) on varustettu täyttöputkella sekä tyhjennyslaitteistoon (14) yhdistettävissä olevalla kuumenninelementin pituisella tyhjennysputke11a. 11 77005