FI74409C - Nytt natriumortofosfat och foerfarande foer framstaellning av detsamma. - Google Patents

Description

Uusi natriumortofosfaatti ja menetelmä sen valmistamiseksi

Jakamalla erotettu hakemuksesta 822378 ! 74409

Esillä oleva keksintö koskee uudenlaista natriumortofosfaat-tia, jonka Na/P-suhde on olennaisesti 5/3» ja menetelmää sen valmistamiseksi.

Tunnettu menetelmä natriumpolyfosfaatin valmistamiseksi käsittää sellaisen ortofosfaattiliuoksen kuivattamisen, joka sisältää n. 5 moolia Na^0:ta 3 moolia kohti P^O^-

Tiedetään, että kiinteät ortofosfaatit lia P 0 , jotka ovat 5 3 10 tripolyfosfaattien edeltäjiä ja jotka on saatu joko kiertouu- nista tai hajottimesta, muodostuvat toisaalta aineiden

NaH PO ja Na HPO ja toisaalta aineiden Na H (PO ) ja 24 24 3 3 4 2

Na HPO enemmän tai vähemmän kiinteistä seoksista.

2 4 Näiden ortofosfaattiseosten pasutukset johtavat menetelmien mukaan eri pyrofosfaatteihin (Na HPO + Na P 0 tai Na HP 0 . 3227 427 327 + Na P 0 kiteisenä tai amorfisessa muodossa. Tripolyfosfaat-4 2 7 ti saadaan tällöin näiden pyrofosfaattiseosten lämpölauhdu-tuksella. On siis ilmeistä, että yleensä tripolyfosfaatin mukana seuraavat fosfaattiset epäpuhtaudet (neutraalit pyrofos-taatit, liukenevat tai liukenemattomat polyfosfaatit) johtuvat käytettyihin menetelmiin liittyvistä ortofosfaattien tai pyrof osfaattien suotautumisesta.

Kuivatuksen jälkeen saatu seos koostuu menetelmästä riippumatta vähintään kahdesta tunnetusta kiteisestä ja tasapaino- kaavan Na 0/P 0 /H 0 ilmoittamasta yhdistelajista.

2 2 5 2

Nyt on yllättäen eristetty uusi tuote, joka käsittää yhden ainoan kiteisen faasin, jonka Na/P-suhde on olennaisesti yhtä kuin 5/3· 2 74409 Tälle uudelle tuotteelle voidaan antaa seuraava kaava:

Na H (PO ) .

5 4 4 3

Lisäksi sen röntgensädespektri on seuraava heijastusdiffrakto-metrisesti mitattuna.

Viiva n:o dÄ 1 8,9 2 5,35 3 4,68 4 4,63 5 3,85 6 3,81 7 3,75 8 3,67 9 3,66 10 3,63 11 3,33 12 3,28 13 3,15 14 2,77 15 2,72 16 2,71 17 2,68 18 2,64 19 2,54

Keksinnön mukainen tuote voidaan tarkemmin sanottuna valmistaa menetelmällä, joka koostuu seuraavista vaiheista: a) valmistetaan liuos mono- ja dinatriumortofosfaateista sillä tavoin, että Na/P-kokonaissuhde tulee olemaan olennaisesti 1,667 + 0,01.

h) muodostetaan kuilu-pyörrevirtaus kuumasta kaasufaasista, jonka liikesuure on vähintään 100-kertainen verrattuna orto-fosfaattiliuokseen.

i 5 74409 c) mainittu ortofosfaattiliuos syötetään kuilu-pyörrevir-tauksen alipainevyöhykkeeseen, niin että aiheutetaan mainitun ortofosfaattiliuoksen dispergoituminen kaasufaasin vaikutuksesta, ja dispersion kiteytyminen.

Käytännössä kuilu-pyörrevirtaukselle annetaan kaasufaasissa suuri liike-suure, joka ortofosfaattiliuokseen nähden on vähintään 100-kertainen, mieluimmin 1000 - 10 000-kertainen.

Lisäksi liuokselle annetaan pieni nopeus (pienempi kuin 10 m/s) ja pieni ylipaine kaasuun nähden (pienempi kuin 10 Pa) .

Vihdoin kaasufaasilla kiteyttämisreaktion lämpöprofiili säädetään .

Käytännössä keksinnön mukaisessa menetelmässä kaasun kuilu-pyörrevirtaus ja nestefaasi muodostavat faasien kosketukseen tulemisesta lähtien kolme perättäistä, avaruudessa toisiaan ilman epäjatkuvuutta seuraavaa vyöhykettä, jotka ovat seu-raavat: a) erittäin lyhyt dispersiovyöhyke, h) vyöhyke, jossa kaasun tilavuuselementit ja nesteen pikku-pisarat muodostavat kaasu/neste-pareja pitkin kulkuratoja, jotka kaasu määrää ja jotka olennaisesti noudattavat mäntävir-tausta, c) isometrinen vyöhyke.

Keksinnön mukaan koko faasien välinen lämmönvaihto ja kiteytyminen on saatava aikaan vyöhykkeessä b).

Tätä varten lämpötilan vyöhykkeessä c) on oltava riittävän o pieni, suuruusluokkaa 100 - 160 C, mieluimmin 120 ja 130°C välillä.

74409 4

Sen sijaan kaasun sisäänmenolämpötilan on oltava riittävän suuri, koska tässä vyöhykkeessä täytyy poistaa kaikki vesi liuoksesta. Sen määrääminen riippuu menetelmän muista käyttöolosuhteista, mutta se on useita satoja asteita suurempi kuin isotermisen vyöhykkeen lämpötila, ja edullisesti 400 - . o 600 C suurempi kuin viimeksi mainittu tavanomaisissa toimintaolosuhteissa .

Toimimalla edellä sanotun mukaisesti liuospisarat saadaan jakautumaan homogeenisesti. Järjestelmän termodynaamiset olosuhteet ovat sellaiset, että lois-kehityskulut kokonaan estyvät, ja että kiintoaineen koostumus pysyy identtisenä nesteen koostumuksen kanssa kiteytyksen aikana. Kyseessä on täysin uusi ja odottamaton tulos.

Käytettyä laitetta esitetään oheisessa kuvassa.

Se käsittää dispersiopään 1, vastaanottokaksoiskartion 2 ja syklonin 3· Päässä on rei'itetty kori 4, joka rajaa rengasmaisen tilan 9, johon avautuu sivuava sisääntulo 5· Tämän tilan avulla voidaan suorittaa symmetrinen kuilupyörrevirtaus esim. aukon 6 ja kaulan 7 avulla.

Käsiteltävä faasi tuodaan aksiaalisen johdon 8 kautta kuilu-pyörteen alipainevyöhykkeeseen saakka, ts. kaksoiskartion 2 ylävirran puolelle.

Käsittelykaasut tuodaan kuumina rengasmaiseen tilaan.

5 74409

Esimerkki Tämän esimerkin tarkoituksena on havainnollistaa erästä toista keksinnön etua, joka tekee mahdolliseksi välttää kiteinen erottuminen.Tätä varten, jotta ortofosfaatti voitaisiin ottaa talteen, isotermisen vyöhykkeen lämpötilaa alennetaan kalsi-noitumisen välttämiseksi, kun taas dispergoivan faasin lämpötilaero pysyy samana vyöhykkeen b sisäänmenokohdan ja ulostu-lokohdan välillä.

Liuosta, joka sisältää 15,8 % P^0^_ ja 11,5 % Na^0:ta (Na/P = 1,667) ja jonka lämpötila on 40 C, sumutetaan 10 l/h virtaamin kuumaan kaasuun (lämpötila = 640 C; 50

Nm /h), jossa sille tapahtuu äkkikuivatus. Kaasujen ja o kiinteän tuotteen poistumislämpötila on 145 C. Kromatografinen analyysi osoittaa, että kyseessä on pelkästään ortofosfaatti, ja röntgensäde- ja infrapunakirjot osoittavat, että tämä kiteinen faasi ei ole missään tapauksessa seos kahdesta sellaisesta faasista kuin NaH PO ja Na H (PO ) . Na/P- 2 4 5 3 4 2 suhde, potentiometrisesti mitattuna on 1,663· Tälle uudelle ortofosfaatille voidaan näin ollen kirjoittaa kaava

Na H (PO ) . Seuraavassa taulukossa esitetään luettelo heijas-5 4 4 3 tusdiffraktometrisesti määritetyistä verkkoetäisyyksistä ja kirjoviivavoimakkuuksista (Siemens K 805 -generaattori varustettuna CuK-yksivärisäteilyllä ja suhteellisella laskimella); näiden avulla tämä tuote voidaan yksikäsitteisesti luonnehtia.

6 74409

Viiva n:o dÄ Arvioidut voimakkuudet 1 8,9 ttf 2 5,35 tf 3 4,68 f 4 4,63 f 5 3,85 m 6 3,81 mf 7 3,75 m

8 3,67 mF

9 3,66 m 10 3,63 m 11 3,33 tf 12 3,28 mf 13 3,15 tf

14 2,77 F

15 2,72 mF

16 2,71 m

17 2,68 mF

18 2,64 FF

19 2,54 f

Huom. FF - voimakkuus hyvin suuri F - voimakkuus suuri mF - voimakkuus kohtalaisen suuri m - voimakkuus keskimääräinen mf - voimakkuus kohtalaisen heikko f - voimakkuus heikko tf - voimakkuus hyvin heikko ttf - voimakkuus hyvin, hyvin heikko

Claims (2)

74409 7

1. Uudenlainen natriumortofosfaatti, jonka Na/P-suhde on olennaisesti 5/3, tunnettu siitä, että siinä on vain yhtä kiteistä faasia, jolla on seuraava röntgensädekirjo, mitattuna heijastusdiffraktometrisesti Viiva n:o dÄ 1 8,9 2 5,35 3 4,68 4 4,63 5 3,85 6 3,81 7 3,75 8 3,67 9 3,66 10 3,33 11 3,28 12 3,38 13 3,15 14 2,77 15 2,72 16 2,71 17 2,68 18 2,64 19 2,54

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen ortofosfaatin valmistusmenetelmä, tunnettu siitä, että a) valmistetaan mononatrium-dinatrium-ortofosfaateista liuos, jossa Na/P-kokonaissuhde on olennaisesti yhtä suuri kuin 1,667 + 0,01; b) muodostetaan kuumasta kaasufaasista kuilu-pyörrevirtaus ja tälle virtaukselle annetaan liikesuure, joka on vähintään 100-kertainen verrattuna ortofosfaattiliuokseen; s 74409 c) kohdan a) mukaan valmistettu ortofosfaattiliuos syötetään kuilu-pyörrevirtauksen alipainevyöhykkeeseen siten, että saadaan aikaan mainitun ortofosfaattien liuoksen dispergoituminen kaasufaasin avulla ja sitten sen kiteytyminen.