FI68387C - FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KUBISK BORNITRID - Google Patents
FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KUBISK BORNITRID Download PDFInfo
- Publication number
- FI68387C FI68387C FI802691A FI802691A FI68387C FI 68387 C FI68387 C FI 68387C FI 802691 A FI802691 A FI 802691A FI 802691 A FI802691 A FI 802691A FI 68387 C FI68387 C FI 68387C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- boron nitride
- charge
- cubic boron
- crystal hydrate
- crystal
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
rRl .... KUULUTUSjULKAISU 68387rRl .... ADVERTISEMENT 68387
•tSllP l J l ) UTLÄGGNINGSSKRIFT• tSllP l J l) UTLÄGGNINGSSKRIFT
c (45) P:. I::: l ti / 10 v? 1935 ^ ^ ^ > (51) Kv.!k.*/lnt.CI.4 C 01 B 21/06¾ £ q |^| I pIN LAND (21) P»tenttlh»kemus — Pitentantökning 802691 (22) Hakemispäivä — Ans&knlngsdag 26.08.80 (23) Alku pilvi—Glltighetsdag 26.08.80 (41) Tullut julkiseksi — Bllvlt offentlig 27.02.82c (45) P :. I ::: l ti / 10 v? 1935 ^ ^ ^> (51) Kv.! K. * / Lnt.CI.4 C 01 B 21 / 06¾ £ q | ^ | I pIN LAND (21) P »tenttlh» kemus - Pitentantökning 802691 (22) Application date - Ans & knlngsdag 26.08.80 (23) Alku pilvi — Glltighetsdag 26.08.80 (41) Has become public - Bllvlt offentlig 27.02.82
Patentti- ja rekisterihallitus /44) Nihtäväkslpanon ja kuul.julkaisun pvm.— 31.05.85National Board of Patents and Registration / 44) Date of publication and publication - 31.05.85
Patent- och registerstyrelsen ' 7 Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begird prloritet (71) Institut Sverkhtverdykh Materialov Akademi! Nauk Ukrainskoi SSR, ulitsa Avtozavodskaya 2, Kiev,Patent and registration authorities' 7 Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad (32) (33) (31) Pyydetty etuoikeus — Begird prloritet (71) Institut Sverkhtverdykh Materialov Akademi! Nauk Ukrainskoi SSR, ulitsa Avtozavodskaya 2, Kiev,
Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky Institut Abrazivov i Shlifovania, ulitsa Beioostrovskaya 17, Leningrad, USSR(SU) (72) Vladislav Sergeevich Lysanov, Leningrad,Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky Institut Abrazivov i Shlifovania, ulitsa Beioostrovskaya 17, Leningrad, USSR (SU) (72) Vladislav Sergeevich Lysanov, Leningrad,
Viktor Vasilievich Digonsky, Leningrad,Viktor Vasilievich Digonsky, Leningrad,
Leon Izrailevich Feldgun, Leningrad,Leon Israelilich Feldgun, Leningrad,
Valery Mikhailovich Davidenko, Leningrad,Valery Mikhailovich Davidenko, Leningrad,
Nikolai Vasilievich Novikov, Kiev,Nikolai Vasilievich Novikov, Kiev,
Alexandr Ivanovich Borimsky, Kiev,Alexandr Ivanovich Borimsky, Kiev,
Alexandr Alexandrovich Shulzhenko, Kiev,Alexandr Alexandrovich Shulzhenko, Kiev,
Valerian Dmitrievich Yakimenko, Kiev,Valerian Dmitrievich Yakimenko, Kiev,
Eduard Yakovlevich Dovgal, Leningrad,Eduard Yakovlevich Dovgal, Leningrad,
Vitaly Yakovlevich Egorov, Leningrad,Vitaly Yakovlevich Egorov, Leningrad,
Vyacheslav Sergeevich Rovsha, Leningrad,Vyacheslav Sergeevich Rovsha, Leningrad,
Alexei Iosifovich Prikhna, Kiev,Alexei Iosifovich Prikhna, Kiev,
Alexandr Nikolaevich Sokolov, Kiev, USSR(SU) (7¾) Oy Kolster Ab (5¾) Menetelmä kuutiomaisen boorinitridin valmistamiseksi -Förfarande för framställning av kubisk bornitrid Tämä keksintö koskee erittäin kovien materiaalien valmistamista ja erityisesti se koskee parannettua menetelmää kuutiomaisen boorinitridin (/tf-BN) valmistamiseksi, jolla on laaja käyttö esimerkiksi hiomateollisuudessa sellaisten työkalujen valmistuksessa, jotka kestävät hyvin hiottaessa karkaistuja teräksiä ja vaikeasti työstettäviä legeerinkejä.The present invention relates to the preparation of very hard materials and in particular to an improved process for the preparation of cubic boron nitride (/ tf-Bf-Boron Nitride). ), which is widely used in the grinding industry, for example, in the manufacture of tools that are highly resistant to grinding hardened steels and difficult-to-machine alloys.
Tunnetaan eri menetelmiä kuutiomaisen boorinitridin valmistamiseksi ( (3 -BN) , joissa heksagonaalinen boorinitridi (oC~BN) saatetaan korkeaan lämpötilaan ja paineeseen sellaisen katalysaattorin läsnäollessa, joka on alkalimetalli, maa-alkalimetalli tai mainittujen metallien nitridi (ks. esimerkiksi US-patenttia n:o 2 947 617).Various methods are known for preparing cubic boron nitride ((3 -BN)) in which hexagonal boron nitride (oC-BN) is brought to high temperature and pressure in the presence of a catalyst which is an alkali metal, alkaline earth metal or nitride of said metals (see, e.g., U.S. Pat. o 2 947 617).
Kuutiomaisella boorinitridillä, joka on valmistettu tunne- 2 68387 tuilla menetelmillä, ei ole tarpeeksi korkeaa lujuutta erityisesti kosteissa olosuhteissa, mikä johtuu siitä, että samalla muodostuu huomattava joukko sivutuotteita, joita on kuutiomaisen boori-nitridin rakeissa; erityisesti katalyyttisten metallien nitridit, joita muodostuu synteesissä, ovat erityisen herkkiä kosteuden vaikutukselle.Cubic boron nitride prepared by known methods does not have a sufficiently high strength, especially under humid conditions, due to the fact that at the same time a considerable number of by-products are formed which are present in the granules of cubic boron nitride; in particular, nitrides of catalytic metals formed in the synthesis are particularly sensitive to the effects of moisture.
Sen lisäksi valmistettaessa hiomatuotteita kuutiomaisesta boorinitridistä, joka on saatu tunnetuilla menetelmillä kuutiomaisen boorinitridin rakeet hajoavat osittain ja hiomavalmiste itse hajoaa, mikä johtuu siitä, että katalyyttisten metallien nitrideil-lä on taipumus hapettua.In addition, in the production of abrasive articles from cubic boron nitride obtained by known methods, the granules of the cubic boron nitride partially decompose and the abrasive preparation itself decomposes due to the tendency of the nitrides of catalytic metals to oxidize.
Nykyään käyttöön otetun terminologian mukaan aineita, jotka edistävät kuutiomaisen boorinitridin muodostumista kutsutaan katalysaattoreiksi, kuitenkin lopullisessa tuotteessa, ts. kuutiomai-sessa boorinitridissä, näitä aineita ei tavata puhtaassa muodossa, sen takia aineita, jotka edistävät kuutiomaisen boorinitridin muodostumista, kutsutaan jäljempänä "initiaattoreiksi".According to the terminology currently used, substances which promote the formation of cubic boron nitride are called catalysts, however in the final product, i.e. cubic boron nitride, these substances are not found in pure form, therefore substances which promote the formation of cubic boron nitride are hereinafter referred to as "initiator".
Tunnetaan menetelmä kuutiomaisen boorinitridin valmistamiseksi korkeissa lämpötiloissa ja korkeissa paineissa panoksista, jotka sisältävät heksagonaalista boorinitridiä ja konversio ini-tiaattoria, jotka jälkimmäiset koostuvat alkali- ja/tai maa-alkali-metalliborideista, joita käytetään kombinaationa tai erikseen (ks. esim. FI-patentti n:o 58 902).A process for the preparation of cubic boron nitride at high temperatures and pressures is known from batches containing hexagonal boron nitride and a conversion initiator, the latter consisting of alkali and / or alkaline earth metal borides used in combination or separately (see e.g. FI patent : o 58 902).
Käytettäessä edellä kuvattua menetelmää kuutiomaisen boorinitridin valmistamiseksi, lopullisen tuotteen saanto jauheena, jonka hiukkaskoko on yli 100 pm (tätä tyyppiä on eniten käytetty hiontatyökalujen valmistamiseen) on yhteensä noin 20 %.Using the method described above for the preparation of cubic boron nitride, the yield of the final product as a powder with a particle size of more than 100 μm (this type is most widely used for the production of grinding tools) totals about 20%.
Aikaisemmin tunnetaan myös menetelmä kuutiomaisen boorinitridin valmistamiseksi, sekoittamalla heksagonaalista boorinitridiä 0,5-0,7 paino-% aineen kanssa, joka on valittu ryhmästä fosfori, fosforiyhdiste ja vähintään kahden sellaisen materiaalin seos, saattamalla seos korkeisiin lämpötiloihin ja paineisiin, joissa boorinitridin kuutiomainen kiderakenne on stabiili, ja alentamalla asteittain lämpötilaa ja painetta sekä käyttämällä litiumhydridia ja litiumnitridiä konversioinitiaattoreina (ks. esimerkiksi US patentti n:o 3 881 890.Also known in the art is a process for preparing cubic boron nitride by mixing hexagonal boron nitride with 0.5 to 0.7% by weight of a substance selected from the group consisting of phosphorus, a phosphorus compound and a mixture of at least two such materials at high temperatures and pressures in which the boron nitride crystalline structure is stable, and by gradually lowering the temperature and pressure and using lithium hydride and lithium nitride as conversion initiators (see, e.g., U.S. Patent No. 3,881,890).
3 683873 68387
Edellä mainittujen ilmassa hajoavien materiaalien käyttämiseen konversioinitiaattoreina liittyy erityisiä ongelmia kuu-tiomaisen boorinitridin synteesin lähtöpanoksen valmistamisessa, eikä panoksen valmistamisessa ole mahdollisuuksia menetelmän mekanisointiin teollisuusmittakaavassa. Jotta saataisiin riittävän suuri saanto kaupallisesti käyttökelpoisille jauheille, joiden hiukkaskoko on yli 10Q pm, tarvitaan suhteellisen pitkä reaktioaika (20 minuuttiin saakka).The use of the above-mentioned air-degradable materials as conversion initiators poses particular problems in the preparation of the starting batch for the synthesis of cubic boron nitride, and there are no possibilities for mechanizing the process on an industrial scale in the preparation of the batch. In order to obtain a sufficiently high yield for commercially useful powders with a particle size of more than 10 μm, a relatively long reaction time (up to 20 minutes) is required.
Heksagonaalisen boorinitridin konversiota kuutiomaiseksi boorinitridiksi samoinkuin sellaisten kiteiden määrää, joiden hiukkaskoko on yli 100 pm voidaan parantaa muuttamalla kiteytys-väliaine tämän keksinnön mukaiseksi.The conversion of hexagonal boron nitride to cubic boron nitride as well as the number of crystals having a particle size greater than 100 can be improved by converting the crystallization medium according to the present invention.
Keksinnön tarkoituksena on aikaansaada sellainen menetelmä kuutiomaisen boorinitridin valmistamiseksi, jonka avulla teknologiassa muuttamalla voidaan nostaa heksagonaalisen boorinitridin kon-verioastetta kuutiomaiseksi boorinitridiksi ja samalla nostaa sellaisen jauheen saantoa, jonka hiukkaskoko on yli 100 pm.The object of the invention is to provide a process for the preparation of cubic boron nitride, by means of which the degree of conversion of hexagonal boron nitride to cubic boron nitride can be increased by changing the technology and at the same time the yield of a powder having a particle size of more than 100 μm can be increased.
Mainittu tarkoitus saavutetaan saattamalla panos, joka sisältää heksagonaalista boorinitridiä ja konversioinitiaattoria, kuten alkali- tai maa-alkalimetallia tai alkali- tai maa-alkali-metalliboridia 40-70 kilobaarin paineeseen ja 1100-2000°C:n lämpötilaan. Keksinnölle on tunnusomaista, että panokseen lisätään ainetta, joka on kidehydraatin muodossa ja joka on rikkiä ja/tai halogeenia ja/tai typpeä sisältävä suola ja joka sisältää vähintään 5 molekyyliä kidevettä.Said object is achieved by bringing a batch containing hexagonal boron nitride and a conversion initiator such as an alkali or alkaline earth metal or an alkali or alkaline earth metal boride to a pressure of 40 to 70 kilobars and a temperature of 1100 to 2000 ° C. The invention is characterized in that a substance in the form of a crystal hydrate which is a salt containing sulfur and / or halogen and / or nitrogen and which contains at least 5 molecules of water of water is added to the charge.
Teoreettisen ja kokeellisen aineiston perusteella on huomattu, että kun panokseen lisätään kidehydraattia, joka on edellä mainittu suola ja sisältää vähintään 5 molekyyliä kidevettä, tämä vähentää kideytimien lukumäärää, minkä ansiosta saadaan optimaaliset olosuhteet suurien kuutiomaisten boorinitridikiteiden muodostumiselle, mikä puolestaan johtaa lopputuotteen saannon kasvamiseen, ts. suurempaan kuutiomaisen boorinitridin saantoon.Based on theoretical and experimental data, it has been found that adding crystal hydrate, which is the aforementioned salt and contains at least 5 molecules of crystal water, reduces the number of crystal nuclei, providing optimal conditions for the formation of large cubic boron nitride crystals, which in turn increases the final product yield. higher yield of cubic boron nitride.
Mainittu kidevesimolekyylien alaraja takaa sen, että kuutiomaisen boorinitridin kiteytymisnopeus lisäys on pienin mahdollinen, millä on huomattava vaikutus saantoon.Said lower limit of the crystal water molecules ensures that the increase in the crystallization rate of the cubic boron nitride is the smallest possible, which has a considerable effect on the yield.
68387 468387 4
Kidevesimolekyylien yläraja ai ole määrätty, koska panokseen lisätyn kidehydraatin määrä riippuu sen sisältämästä vesimäärästä.The upper limit of the crystal water molecules is not determined because the amount of crystal hydrate added to the charge depends on the amount of water it contains.
On suositeltavaa käyttää rikkipitoisena suolana vähintään yhtä yhdistettä, joka on sulfaatti, tiosulfaatti, sulfidi tai sul-fiitti, koska näiden yhdisteiden kidevesi ei häviä lähtöaineiden kuivauslämpötilassa, minkä vuoksi on mahdollista stabiloida kuu-tiomaisen boorinitridin synteesi.It is preferable to use at least one compound which is a sulfate, thiosulfate, sulfide or sulfite as the sulfur-containing salt, because the crystal water of these compounds does not disappear at the drying temperature of the starting materials, so that it is possible to stabilize the synthesis of cubic boron nitride.
Keksinnön erään suoritusmuodon mukaisesti on suotavaa, että panokseen lisäksi lisätään alkali- tai maa-alkalimetallihydrok-sidia.According to an embodiment of the invention, it is desirable that an alkali or alkaline earth metal hydroxide is additionally added to the charge.
Erään toisen suoritusmuodon mukaisesti on suositeltavaa, että panokseen lisätään kidehydraattia, joka on vesiliuoksena, jolloin on mahdollista saavuttaa kidehydraatin tasainen jakautuminen kautta koko panoksen.According to another embodiment, it is recommended that a crystal hydrate in the form of an aqueous solution be added to the charge, whereby it is possible to achieve an even distribution of the crystal hydrate throughout the charge.
On huomattu, että alkali- tai maa-alkalimetallihydroksidin lisääminen panokseen johtaa ammoniakin muodostumiseen. Ammoniakin muodostuminen tapahtuu sulan hydroksidin ja heksagonaalisen boorinitridin vuorovaikutuksen kautta kuutomaisen boorinitridin synteesissä. Koska korkeapainekammio, jossa kuutiomaisen boorinitridin synteesi tapahtuu, ei ole kaasutlivis, suurin osa ammoniakista tulee ulos reaktiolaitteesta. Kidehydraatit, kuten kalsiumbromidi, aluminiumjodidi, magnesiumkloridi ym. adsorboivat ammoniakkia sulatteena tai liuoksena. Hydroksidien ja kidehydraatin yhdistetystä käytöstä johtuu ammoniakin muodostuminen ja sen pidättäminen astiassa, mikä varmistaa sen, että synteesissä lisääntyy sellaisen kuutiomaisen boorinitridijauheen määrä, jolla on haluttu raekoko.It has been found that the addition of alkali or alkaline earth metal hydroxide to the charge results in the formation of ammonia. Ammonia formation occurs through the interaction of molten hydroxide and hexagonal boron nitride in the synthesis of helical boron nitride. Since the high-pressure chamber in which the synthesis of cubic boron nitride takes place is not gas-permeable, most of the ammonia comes out of the reaction apparatus. Crystal hydrates such as calcium bromide, aluminum iodide, magnesium chloride, etc. adsorb ammonia as a melt or solution. The combined use of hydroxides and crystal hydrate results in the formation of ammonia and its retention in the vessel, which ensures that the amount of cubic boron nitride powder having the desired grain size is increased in the synthesis.
On suositeltavaa, että panoksella, joka saatetaan edelläku-vattuun käsittelyyn, on seuraava koostumus painoprosentteina: heksagonaalinen boorinitridi 72,0 - 94,0 konversioinitiaattori 5,0 - 20,0 kidehydraatti 1,0 - 8,0It is recommended that the batch subjected to the above treatment have the following composition in weight percent: hexagonal boron nitride 72.0 to 94.0 conversion initiator 5.0 to 20.0 crystal hydrate 1.0 to 8.0
Toisen suoritusmuodon mukaisesti on suotavaa, että panoksel la, joka saatetaan edellä kuvattuun käsittelyyn, on seuraava koostumus painoprosentteina:According to another embodiment, it is desirable that the batch subjected to the treatment described above have the following composition in weight percent:
IIII
68387 heksagonaalinen boorinitridi 75,5 - 93,5 konversioinitiaattori 5,0 - 15,0 kidehydraatti 1,0 - 5,0 hydroksidi 0,5 - 4,568387 hexagonal boron nitride 75.5 to 93.5 conversion initiator 5.0 to 15.0 crystal hydrate 1.0 to 5.0 hydroxide 0.5 to 4.5
Konversioinitiaattorina käytetään esimerkiksi magnesiumia ja/tai magnesiumboridia.For example, magnesium and / or magnesium boride are used as the conversion initiator.
Konversioinitiaattorin alaraja takaa sen, että pienin mahdollinen sallittu määrä heksagonaalista boorinitridiä muuttuu kuutiomaiseksi boorinitidiksi, ja konversioinitiaattorin määrän ylittäessä 20 paino-% konversioaste lisääntyy erittäin suuresti, mutta samalla sellaisen kuutiomaisen boorinitridijauheen määrä, jonka hiukkaskoko on yli 100 pm pienenee jyrkästi.The lower limit of the conversion initiator ensures that the smallest possible amount of hexagonal boron nitride is converted to cubic boron nitride, and when the amount of conversion initiator exceeds 20% by weight, the conversion rate increases very much, but at the same time the amount of cubic boron nitride powder has a particle size of more than 100.
Kidehydraatin alaraja varmistaa, että ammoniakkia adsorboituu pienin mahdollinen määrä ja että halutun hiukkaskoon omaavaa kuutiomaista boorinitridijauhetta muodostuu enemmän.The lower limit of the crystal hydrate ensures that the minimum amount of ammonia is adsorbed and that more cubic boron nitride powder with the desired particle size is formed.
Kidehydraatin konsentraation lisääminen yli 5 paino-% aiheuttaa sen, että heksagonaalisen boorinitridin konversioaste kuutio-muodoksi alenee.Increasing the crystal hydrate concentration above 5% by weight causes the degree of conversion of hexagonal boron nitride to the cubic form decreases.
Alkali- tai maa-alkalimetalli ylimäärähydroksidikonsentraa-tion alaraja varmistaa sen, että reaktioseoksessa on pienin mahdollinen ammoniakin ylimääräkonsentraatio, mikä lisää huomattavasti suurirakeisen kuutiomaisen boorinitridijauheen saantoa. Alkali-tai maa-alkalimetallihydroksidin lisääntynyt pitoisuus reaktioseoksessa yli 4,5 paino-% johtaa synteesissä saadun kuutiomaisen boorinitridin kokonaismäärän jyrkkään vähenemiseen.The lower limit of the alkali or alkaline earth metal excess hydroxide concentration ensures that the reaction mixture has the lowest possible excess ammonia concentration, which considerably increases the yield of the large-grained cubic boron nitride powder. An increased concentration of alkali or alkaline earth metal hydroxide in the reaction mixture of more than 4.5% by weight results in a sharp decrease in the total amount of cubic boron nitride obtained in the synthesis.
Heksagonaalisen boorinitridikonsentraation keksinnössä käytetyt ala- ja ylärajat määräytyvät muiden komponenttien määrien mukaan.The lower and upper limits of hexagonal boron nitride concentration used in the invention are determined by the amounts of the other components.
Tämän keksinnön kohteet sekä uudet erityispiirteet on kuvattu patenttivaatimuksissa ja keksinnön luonne tulee parhaiten esille seuraavista yksityiskohtaisesti kuvatuista suoritusmuodoista.The objects of the present invention, as well as the novel features, are described in the claims, and the nature of the invention will be best understood from the following detailed embodiments.
Keksinnön mukainen menetelmä kuutiomaisen boorinitridin valmistamiseksi toteutetaan seuraavasti: 6 68387The process according to the invention for the preparation of cubic boron nitride is carried out as follows: 6 68387
Syöttöpanos, joka sisältää jauhemaista heksagonaalista boorinitridiä ja konversioin!tiaattoria, esimerkiksi alkali-tai maa-alkalimetallia tai näiden metallien boridia, sekoitetaan kidehydraatin muodossa olevan lisäaineen kanssa, joka on rikkiä ja/tai halogeenia ja/tai typpeä sisältävä suola ja joka sisältää vähintään 5 molekyyliä kidevettä. Kideveden ylärajaa ei ole rajoitettu, koska kidehydraatin määrä riippuu siihen sisältyvän veden määrästä. Syöttöpanoksen jauhe voidaan sekoittaa kidehydraatin vesiliuosten kanssa. Kidehydraattina, joka on rikkipitoinen suola, voidaan käyttää sulfaatteja, tiosulfaatteja, sulfiitteja ja sulfide ja; kidehydraattina, joka on halogeenipitoinen suola, voidaan käyttää klorideja, jodideja ja bromideja, ja kidehydraattina, joka on typpipitoinen suola, voidaan käyttää esimerkiksi nitraatteja.A feed containing powdered hexagonal boron nitride and a conversion agent, for example an alkali or alkaline earth metal or boride of these metals, is mixed with an additive in the form of a crystal hydrate which is a salt containing sulfur and / or halogen and / or nitrogen and contains at least 5 molecules water of crystallization. The upper limit of the crystal water is not limited because the amount of crystal hydrate depends on the amount of water contained in it. The feed powder can be mixed with aqueous crystal hydrate solutions. As the crystal hydrate, which is a sulfur-containing salt, sulfates, thiosulfates, sulfites and sulfide and; as the crystal hydrate, which is a halogen-containing salt, chlorides, iodides and bromides can be used, and as the crystal hydrate, which is a nitrogen-containing salt, for example, nitrates can be used.
Keksinnön toisen suoritusmuodon mukaan panokseen lisätään ainetta, joka on alkali- tai maa-alkalimetallihydroksidi, esimerkiksi NaOH:n tai Ca/OH/^sn vesiliuos.According to another embodiment of the invention, a substance which is an alkali or alkaline earth metal hydroxide, for example an aqueous solution of NaOH or Ca / OH / s, is added to the charge.
Kidehydraatti tai -hydroksidi liuotetaan sellaiseen vesimäärään, jonka painosuhde heksagonaalisen boorinitridin määrään on 2:1.The crystal hydrate or hydroxide is dissolved in an amount of water in a weight ratio of 2 to 1 by weight of hexagonal boron nitride.
Sekoittamisen jälkeen, minkä ansiosta lisäaine jakautuu tasaisesti kautta koko heksagonaalisen boorinitridin tilavuuteen, saatu seos kuivataan 6Q-120°C:n lämpötilassa. Lämpötilan alempi raja on lämpötila, jossa kidehydraatti ei menetä kidevettä ja synteesi tapahtuu stabiilisti.After mixing, which allows the additive to be evenly distributed throughout the volume of hexagonal boron nitride, the resulting mixture is dried at 60 ° C to 120 ° C. The lower limit of the temperature is the temperature at which the crystal hydrate does not lose water of crystallization and the synthesis takes place stably.
Sekoitus ja kuivaus suoritetaan 1-2 tunnin aikana, mikä on riittävä, jotta kaikki komponentit jakaantuvat tasaisesti panoksen koko tilavuuteen.Mixing and drying are performed for 1-2 hours, which is sufficient to distribute all the components evenly over the entire volume of the batch.
Seos puristetaan tableteiksi, jotka pannaan reaktiokammioon ja saatetaan 40-70 kilobaarin paineeseen ja 1100 - 2000°C:n lämpötilaan 1-10 minuutiksi. Synteesi voidaan suorittaa miten tahansa suunnitellussa yksikössä, jossa on korkea paine ja lämpötila, jotka varmistavat vaadittavat parametrit.The mixture is compressed into tablets which are placed in a reaction chamber and brought to a pressure of 40 to 70 kilobars and a temperature of 1100 to 2000 ° C for 1 to 10 minutes. The synthesis can be performed in any designed unit with high pressure and temperature that ensures the required parameters.
Synteesin parametrit, syöttöpanoksen komponenttien kvantitatiiviset suhteet ja tulokseksi saadun kuutiomaisen boorinitridin määrät on esitetty jäljempänä olevassa taulukossa.The parameters of the synthesis, the quantitative ratios of the components of the feed and the amounts of the resulting cubic boron nitride are shown in the table below.
7 683877 68387
Edellä selostettu kuutiomaisen boorinitridin keksinnön mukainen valmistusmenetelmä mahdollistaa sen, että kuutiomaisen boorinitridin saanto lisääntyy 10-30 %:lla, samalla kun sellaisen kuutiomaisen boorinitridijauheen määrä, jonka hiukkaskoko on yli 100 μπι, käytännöllisesti katsoen kaksinkertaistuu tunnettuun menetelmään verrattuna.The process for the preparation of cubic boron nitride according to the invention described above makes it possible to increase the yield of cubic boron nitride by 10-30%, while the amount of cubic boron nitride powder having a particle size of more than 100 μπι practically doubles compared to the known process.
Seuraavassa esitetään tyypillisiä esimerkkejä, jotka kuvaavat tämän keksinnön joitakin piirteitä ja selventävät keksinnön huomattavia erityispiirteitä ja etuja; nämä esimerkit on esitetty yhteenvetona jäljempänä seuraavassa taulukossa.The following are typical examples that illustrate some features of the present invention and illustrate the significant features and advantages of the invention; these examples are summarized in the table below.
8 68387 Lähtöpanoksen koostumus paino-%8 68387 Composition of the starting charge% by weight
No. cC -BN Mg MgBg A12(S04)3 A1K(S04)2 Na2S03 Na2S203 KgS Mg(N03 . 18H20 . 12H20 . 7H20 . 5H20 *5H20 . 6H20 1. 82f9 13,0 4,1 - - - - 2. 82,0 13T0 - 5,0 3. 83.5 13,0 - - 3,5 - 4. 82.3 13,0 - - 4,7 - 5. 81.7 13,0 - - 5,3 - 6. 83,6 13,0 - - 3,4 7. 83,7 13,0 - - - 8. 93,1 5,0 - 1,9 - - - - 9. 72,3 20,0 - 7,7 ---- 10. 88,7 8,0 — — — *·*- — — 11. 82,6 13,0 - 2.0 - 2,4 12. 82,7 13,0 - 2,7 1,6 13. 87,3 10,0 - - 1,3 1,4 14. 86,4 8,0 - - - 15. 84,0 8,0 - - - - - - 16. 82,1 10,0 - - - 17. 86,5 9,0 - - - 18. 78,5 13,0 - - - 19. 79,5 13,0 - 1.5 20. 81,5 13,0 - - 2,0 21. 81,5 10,0 5,0 - - - 3,5 22. 83,8 - 15,0 - - - - - 1,2 23. 82,3 - 15,0 - - - - - “ 24. 83,9 - 15,0 - 1,1 25. 81,5 - 15,0 - - - 9 68387 Lähtöpanoksen koostumus paj.no-% Sun teesi- BN- Hionajauheen — - parametri saanto- saanto, BN, %Well. cC -BN Mg MgBg A12 (SO4) 3 A1K (SO4) 2 Na2SO3 Na2S2O3 KgS Mg (NO3 .18H2O .12H2O.7H2O.5H2O * 5H2O. 6H2O 0 13T0 - 5.0 3. 83.5 13.0 - - 3.5 - 4. 82.3 13.0 - - 4.7 - 5. 81.7 13.0 - - 5.3 - 6. 83.6 13.0 - - 3.4 7. 83.7 13.0 - - - 8. 93.1 5.0 - 1.9 - - - - 9. 72.3 20.0 - 7.7 ---- 10. 88.7 8.0 - - - * · * - - - 11. 82.6 13.0 - 2.0 - 2.4 12. 82.7 13.0 - 2.7 1.6 13. 87.3 10 , 0 - - 1.3 1.4 14. 86.4 8.0 - - - 15. 84.0 8.0 - - - - - - 16. 82.1 10.0 - - - 17. 86, 5 9.0 - - - 18. 78.5 13.0 - - - 19. 79.5 13.0 - 1.5 20. 81.5 13.0 - - 2.0 21. 81.5 10.0 5 .0 - - - 3.5 22. 83.8 - 15.0 - - - - - 1.2 23. 82.3 - 15.0 - - - - - “24. 83.9 - 15.0 - 1.1 25. 81.5 - 15.0 - - - 9 68387 Composition of the starting charge paj.no-% Sun thesis- BN- Grinding powder - - parameter yield yield, BN,%
No. A1(N03)3 MgCl2 CaBr2 AlJ-j NaOH Ca(0H)2 % ♦ 9Ho0 .6Ho0 «6Ho0 ,6Ho0 Paine Lämpö- Yhteensä Murto- d d d d kilopa-tila °C osia + —._;_reja_lDQ..m______ 1. ----- 44 1400 120 78 44 2. ----- 45 1450 117 74 43 3. - ----- 44 1350 115 75 42 4‘ ----- 45 1500 112 70 40 5· ----- 43 1250 113 62 45 6* ----- 45 1500 110 64 44 7. 3f3 46 1600 110 66 47 8- ----- 50 1800 112 68 38 9. - ----- 40 1100 130 70 49 10· 3,3 70 1950 115 62 33 11. - ----- 43 1300 120 70 46 12. - ----- 43 1250 118 68 45 13. - - - - — - 43 1350 116 65 45 14· - 5t6 - 45 1450 115 82 46 15‘ - - 0t0 - 46 1600 110 76 48 16. - - - 7f9 - 46 1600 118 75 42 11‘ - 3»0 - - 1,0 - 44 1400 112 84 50 18. - 4,0 - 4,5 45 1450 115 79 52 19' - 6,0 44 1350 118 78 49 20. - 3,0 - - 0,5 - 46 1600 113 79 50 21. - ----- 45 1550 116 75 45 22. - ----- 45 1500 112 75 45 23. - 3,0 - 44 1350 114 72 48 24 * " ----- 46 -I550 no 67 46 25.Well. A1 (NO3) 3 MgCl2 CaBr2 AlJ-j NaOH Ca (0H) 2% ♦ 9Ho0 .6Ho0 «6Ho0, 6Ho0 Pressure Heat- Total Fraction- dddd kilopa space ° C parts + —._; _ reja_lDQ..m ______ 1. - ---- 44 1400 120 78 44 2. ----- 45 1450 117 74 43 3. - ----- 44 1350 115 75 42 4 '----- 45 1500 112 70 40 5 · - --- 43 1250 113 62 45 6 * ----- 45 1500 110 64 44 7. 3f3 46 1600 110 66 47 8- ----- 50 1800 112 68 38 9. - ----- 40 1100 130 70 49 10 · 3.3 70 1950 115 62 33 11. - ----- 43 1300 120 70 46 12. - ----- 43 1250 118 68 45 13. - - - - - - 43 1350 116 65 45 14 · - 5t6 - 45 1450 115 82 46 15 '- - 0t0 - 46 1600 110 76 48 16. - - - 7f9 - 46 1600 118 75 42 11' - 3 »0 - - 1,0 - 44 1400 112 84 50 18. - 4.0 - 4.5 45 1450 115 79 52 19 '- 6.0 44 1350 118 78 49 20. - 3.0 - - 0.5 - 46 1600 113 79 50 21. - - --- 45 1550 116 75 45 22. - ----- 45 1500 112 75 45 23. - 3,0 - 44 1350 114 72 48 24 * "----- 46 - I550 from 67 46 25.
* 45 1450 115 70 50* 45 1450 115 70 50
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI802691A FI68387C (en) | 1980-08-26 | 1980-08-26 | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KUBISK BORNITRID |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI802691 | 1980-08-26 | ||
| FI802691A FI68387C (en) | 1980-08-26 | 1980-08-26 | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KUBISK BORNITRID |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI802691A FI802691A (en) | 1982-02-27 |
| FI68387B FI68387B (en) | 1985-05-31 |
| FI68387C true FI68387C (en) | 1985-09-10 |
Family
ID=8513712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI802691A FI68387C (en) | 1980-08-26 | 1980-08-26 | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KUBISK BORNITRID |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI68387C (en) |
-
1980
- 1980-08-26 FI FI802691A patent/FI68387C/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI802691A (en) | 1982-02-27 |
| FI68387B (en) | 1985-05-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nancollas et al. | The growth of hydroxyapatite crystals | |
| Li et al. | MAP precipitation from landfill leachate and seawater bittern waste | |
| EP2055675B1 (en) | Hydrotalcite-like particulate material and method for production thereof | |
| CA1131431A (en) | Process for compacting under pressure plaster-based mixtures | |
| FI68387C (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KUBISK BORNITRID | |
| DE60107678T2 (en) | METHOD FOR STABILIZING AMMONIUM NITRATE | |
| US4148863A (en) | Method of preparing polycrystalline cubic boron nitride | |
| US4013442A (en) | Process for encapsulating particles by in-situ formation of a metal carbonate coating | |
| US4349517A (en) | Method of producing cubic boron nitride | |
| GB1484223A (en) | Process for preparing medium density granular sodium tripolyphosphate | |
| US3197300A (en) | Process of producing a soil mutrient by reacting a humic matter with nitric acid | |
| DE2407491C2 (en) | Granulated fertilizer on the basis of calcined phosphate containing alkali and process for its production | |
| US7695707B2 (en) | Iodizing agent and process for preparation thereof | |
| US3125411A (en) | Process for production of | |
| Sithole et al. | The removal of Ni & Cu from a mixed metal system using sodium borohydride as a reducing agent | |
| AU771397C (en) | Method of reducing density by means of gas-generating agent | |
| KR100320019B1 (en) | Method of preparing pelletized activated carbon from wood | |
| EP1771377B1 (en) | Iodizing agent and process for preparation thereof | |
| WO1990011264A3 (en) | Process for manufacturing pelletized materials for use in chemical reactions in industry or agriculture | |
| RU2019139515A (en) | IMPROVEMENT OF ANTI-TRACKING PROPERTIES OF AMMONIUM NITRATE PARTICLES WHEN STORING IN A CLOSED CONTAINER | |
| JP2002012488A (en) | Method for producing granulated fertilizer | |
| JP3383224B2 (en) | Manufacturing method of granular fertilizer | |
| JPS6065785A (en) | Granular fused phosphate | |
| DE3030362C2 (en) | Process for the production of cubic boron nitride | |
| JP3474921B2 (en) | Method for producing calcium hypochlorite composition with controlled solubility |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: INSTITUT SVERKHTVERDYKH MATERIALOV Owner name: VSESOJUZNY NAUCHNO-ISSLEDOVATELSKY |