FI66656C - FOERFARANDE FOER TILLVERKNING AV TITANNITRIDBELAEGGNING VID LAG TEMPERATUR MED HJAELP AV GLIMURLADDNING - Google Patents

FOERFARANDE FOER TILLVERKNING AV TITANNITRIDBELAEGGNING VID LAG TEMPERATUR MED HJAELP AV GLIMURLADDNING Download PDF

Info

Publication number
FI66656C
FI66656C FI821826A FI821826A FI66656C FI 66656 C FI66656 C FI 66656C FI 821826 A FI821826 A FI 821826A FI 821826 A FI821826 A FI 821826A FI 66656 C FI66656 C FI 66656C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
coating
workpiece
titannitridbelaeggning
glimurladdning
temperatur
Prior art date
Application number
FI821826A
Other languages
Finnish (fi)
Other versions
FI821826A0 (en
FI821826A (en
FI66656B (en
Inventor
Martti Seppo Sulonen
Original Assignee
Equipment Oy K
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Equipment Oy K filed Critical Equipment Oy K
Priority to FI821826A priority Critical patent/FI66656C/en
Publication of FI821826A0 publication Critical patent/FI821826A0/en
Publication of FI821826A publication Critical patent/FI821826A/en
Application granted granted Critical
Publication of FI66656B publication Critical patent/FI66656B/en
Publication of FI66656C publication Critical patent/FI66656C/en

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

1 666561 66656

MENETELMÄ TITAANINITRIDIPINNOITTEEN VALMISTAMISEKSI MATALASSA LÄMPÖTILASSA HOHTOPURKAUSTA HYVÄKSI KÄYTTÄENMETHOD OF PREPARING A TITANIUM NITRIDE COATING AT LOW TEMPERATURE USING A GLOW DISCHARGE

Keksinnön kohteena on hohtopurkausmenetelmä kulutusta kestävän titaaninitridipinnoitteen valmistamiseksi. Menetelmän avulla voidaan työkappaleen pinnalle synnyttää ohut titaani-nitridikerros höyrystämällä tyhjökammioon titaania ja johta-5 maila sinne typpikaasua.The invention relates to a gloss discharge method for producing a wear-resistant titanium nitride coating. The method can be used to create a thin layer of titanium nitride on the surface of the workpiece by vaporizing titanium in a vacuum chamber and conducting 5 rackets of nitrogen gas there.

Kulutusta kestäviä pinnoitteita on pyritty valmistamaan monin eri tavoin. Ennestään on tunnettua, että titaaninitridipinnoitteen valmistamiseen soveltuvat ns. CVD (Chemical Vapor Deposition)- ja PVD (Physical Vapor Deposition)-mene-10 telmät. CVD-prosessit ovat nykyään laajassa teollisessa käytössä pinnoitettaessa kovametallista valmistettuja lastuavan työstön teriä. CVD-prosessi edellyttää kuitenkin varsin korkeita lämpötiloja (jopa 1000°C tai yli), koska pinnoitus perustuu pinnoitteen synnyttämiseen kemiallisella reak-15 tiolla kaasumaisista lähtöaineista. Tällöin esim. karkaistun teräksen pinnoittaminen muodostuu vaikeaksi ja edellyttää ylimääräistä lämpökäsittelyä perusaineen lujuuden säilyttämiseksi. Lisäksi prosessin kaasut (esim. kloori) saattavat reagoida perusaineen kanssa ja korkeissa lämpötiloissa 20 voi esiintyä myös hiilenkatoa.Efforts have been made to manufacture wear-resistant coatings in many different ways. It is already known that the so-called titanium nitride coating is suitable for the production of so-called Chemical Vapor Deposition (CVD) and Physical Vapor Deposition (PVD) methods. CVD processes are now widely used in industrial applications for coating carbide cutting blades. However, the CVD process requires quite high temperatures (up to 1000 ° C or more) because the coating is based on the generation of a coating by a chemical reaction from gaseous starting materials. In this case, for example, the coating of hardened steel becomes difficult and requires additional heat treatment to maintain the strength of the base material. In addition, process gases (e.g., chlorine) may react with the parent material and carbon loss may also occur at high temperatures.

Mainituista seikoista johtuen on kiinnitetty runsaasti huomiota matalammissa lämpötiloissa toimivien PVD-prosessien kehittämiseksi. Merkittävistä edistysaskeleista huolimatta nämä menetelmät eivät toistaiseksi ole levinneet laajaan 25 teolliseen käyttöön kulutusta kestävien kappaleiden pinnoituksessa. Yleisimpiä PVD-menetelmiä titaaninitridipinnoi-tuksessa ovat ns. sputterointimenetelmät (Thornton, 1981), aktivoidut reaktiiviset höyrystysmenetelmät (Bunshah, 1981) sekä ionipinnoitusmenetelmät (Matthews, 1980).Due to the above, a lot of attention has been paid to the development of PVD processes operating at lower temperatures. Despite significant advances, these methods have so far not become widespread for industrial use in the coating of wear-resistant parts. The most common PVD methods in titanium nitride coating are the so-called sputtering methods (Thornton, 1981), activated reactive evaporation methods (Bunshah, 1981), and ion plating methods (Matthews, 1980).

30 Ongelmana PVD-menetelmiä sovellettaessa on ollut, ettei prosessimuuttujia ole kyetty muutamia poikkeuksia lukuun- 2 66656 ottamatta toistaiseksi hallitsemaan teollisen tuotannon edellyttämällä tavalla. Myös kappalekoko on ollut ongelma. Lähinnä on pystytty käsittelemään pieniä koekappaleita tai pieniä työkaluja.30 The problem with the application of PVD methods has been that, with a few exceptions, process variables have so far not been able to be controlled as required by industrial production. Piece size has also been a problem. It has mainly been possible to handle small specimens or small tools.

5 Oleellista mainittujen PVD- tai hohtopurkausmenetelmien soveltamisessa on plasman hyväksikäyttö pinnoitteen muodostamiseksi tarvittavien reaktioiden aikaan saamiseksi. Jotta työkappaleen pinnalle saataisiin alhaisessa lämpötilassa tiivis titaaninitridikerros, on työkappaleelle saatava ai-10 kaan sopivan suuruinen ionivirran tiheys ja tasainen pinnoitteen kasvunopeus. Tämän aikaansaamiseksi on hohtopur-kausta tehostettava ja titaani-ionien sekä -atomien törmäys-tiheys tasoitettava kappaleen eri osille. Mikäli esimerkiksi pinnoitteen kasvunopeus on liian suuri, saattaa pinnoittees-15 sa esiintyä huokoisuutta ja kovuus jäädä pieneksi (Kennedy ja Scheuermann, 1975).5 It is essential in the application of said PVD or glow discharge methods to utilize plasma to effect the reactions required to form the coating. In order to obtain a dense layer of titanium nitride on the surface of the workpiece at low temperature, an appropriately sized ion current density and a uniform coating growth rate must be obtained for the workpiece. To achieve this, the glow discharge must be intensified and the collision density of titanium ions and atoms must be equalized for different parts of the body. For example, if the growth rate of the coating is too high, porosity and hardness may remain low in the coating (Kennedy and Scheuermann, 1975).

Hohtopurkauksen tehostamiseksi on käytetty erilaisia menetelmiä, kuten matalajännite-elektronisuihkun elektroniemis-siota (Moll ja Daxinger, 1980), ylimääräisiä kuumia elek-20 trodeja (Matsubara, 1976) sekä näitä yhdistettynä magneettikenttään (Tisone ja Cruzon, 1975). Samaan tarkoitukseen on esitetty myös ns. negatiivisen hehkulangan käyttämistä ioni-pinnoituksessa (Matthews, 1980). Mainittu menetelmä eroaa em. kuumista elektrodeista siinä, ettei erillistä positii-25 vista kohtiota (anodia) käytetä lainkaan.Various methods have been used to enhance glow discharge, such as low-voltage electron beam electron emission (Moll and Daxinger, 1980), additional hot electrodes (Matsubara, 1976), and these combined with a magnetic field (Tisone and Cruzon, 1975). For the same purpose, the so-called the use of a negative filament in ion plating (Matthews, 1980). Said method differs from the above-mentioned hot electrodes in that a separate positive target (anode) is not used at all.

Nyt käsillä olevassa keksinnössä hohtopurkauksen tehostamiseen käytetään negatiivista hehkulankaa ja poiketen perinnäisestä ionipinnoituksesta, jossa jännite on korkea (esim.The present invention uses a negative filament to enhance the glow discharge and, in contrast to a conventional high voltage ion plating (e.g.

4 kV), on työkappaleen jännite keksinnön mukaisessa mene-30 telmässä vain 0 - 500 V. Itse työkappale toimii katodina, ja hohtopurkaus ympäröi mahdollisimman tarkkaan vain käsiteltävää kappaletta. Keksinnön mukaisessa menetelmässä hehkulangan lämpötilaa, negatiivista jännitettä runkoon nähden sekä virtaa säätämällä lisätään kaasuplasman elektroni- 3 66656 määrää, jolloin sen positiivisten ionien määrä myös kasvaa ja pienenkin negatiivisen jännitteen omaavalle katodille saadaan suuri ionivirta.4 kV), the voltage of the workpiece in the method according to the invention is only 0 - 500 V. The workpiece itself acts as a cathode, and the glow discharge surrounds only the workpiece as closely as possible. In the method according to the invention, by adjusting the temperature of the filament, the negative voltage with respect to the body and the current, the amount of electron in the gas plasma is increased, so that the number of positive ions also increases and a high ion current is obtained for a cathode with a small negative voltage.

Keksinnön mukaisessa järjestelyssä on ionivirta säädettä-5 vissä riippumatta työkappaleen (katodin) jännitteestä, jolloin tätä jännitteen ylimääräistä säätömahdollisuutta voidaan käyttää tehon ja kappaleen lämpötilan tarkkaan säätöön pinnoituksen aikana.The arrangement according to the invention has an ionic current adjustable independently of the voltage of the workpiece (cathode), whereby this additional possibility of adjusting the voltage can be used for precise control of the power and the temperature of the workpiece during coating.

Jotta pinnoitteen rakenne olisi pinnoitettavan kappaleen 10 eri osissa samanlainen, tulee pintaan saapuvien titaani- ja typpiatomien ja -ionien suhde olla sama eri kohdissa. Erityisesti tämä tulee kysymykseen käsiteltäessä suuria kappaleita. Keksinnön mukaisessa menetelmässä titaanin virtausta voidaan ohjata varjostimella, joka estää suoraan höyrystys-15 lähteestä saapuvien atomien saapumisen työkappaleen pinnalle. Typen ja titaanin suhdetta voidaan edelleen tasoittaa syöttämällä typpeä useasta eri pisteestä höyrystyslähteen läheisyydestä.In order for the structure of the coating to be similar in different parts of the body 10 to be coated, the ratio of titanium and nitrogen atoms and ions entering the surface must be the same at different points. This is especially true when dealing with large paragraphs. In the method according to the invention, the flow of titanium can be controlled by a shield which prevents atoms coming directly from the source of evaporation-15 from entering the surface of the workpiece. The nitrogen to titanium ratio can be further compensated by feeding nitrogen from several different points in the vicinity of the evaporation source.

Keksinnön mukaisilla järjestelyillä eli negatiivisen hehku-20 langan, työkappaleen alhaisen jännitteen, suoran höyrystymisen estävän varjostimen sekä typen tasaisen virtauksen avulla voidaan ratkaisevasti parantaa ionipinnoituksella valmistettavien pinnoitteiden rakennetta sekä sen tasaisuutta eri puolilla työkappaletta.With the arrangements according to the invention, i.e. a negative glow-20 wire, a low voltage of the workpiece, a direct evaporation-preventing shade and a uniform flow of nitrogen, the structure of the coatings produced by ion coating and its uniformity in different parts of the workpiece can be decisively improved.

25 Seuraavassa keksintö selitetään yksityiskohtaisesti oheiseen piirustukseen viittaamalla. Kuvio 1 esittää laitteistoa kaavamaisesti .In the following, the invention will be explained in detail with reference to the accompanying drawing. Figure 1 schematically shows the apparatus.

Menetelmässä työkappale 1 on kytketty ulkoisen tasajännitelähteen 2 katodiksi. Tyhjökammiossa 3 pinnoitettavan kappa-30 leen 1 ympärille muodostuu hohtopurkaus kammioon monirei-käisestä suulakkeesta 4 päästettävän typpi- tai typpi- ja argonkaasujen ionisoituessa. Hohtopurkausta tehostetaan 4 66656 ja laajennetaan kammiossa hehkulangalla 5. Titaani höyrys-tetäSn elektronisuihkuhöyrystimellä 6. Katodi ja hehkulanka ovat eristetyt kammion seinämistä läpivientien 7 avulla. Pinnoitus- ja elektronisuihkuhöyrystimen kammioiden paine 5 säädetään tyhjöpumppujen 8 avulla. Höyrystyslähteestä suoraan etenevien titaaniatomien törmääminen työkappaleeseen estetään varjostimella 9, joka voidaan asettaa rungon tai katodin potentiaaliin.In the method, the workpiece 1 is connected to the cathode of an external DC voltage source 2. In the vacuum chamber 3, a glow discharge is formed around the kappa 30 to be coated as the ionizing nitrogen or nitrogen and argon gases introduced into the chamber from the multi-hole nozzle 4. The glow discharge is intensified by 4 66656 and is expanded in the chamber by filament 5. Titanium vapor-by-electron beam evaporator 6. The cathode and filament are insulated from the walls of the chamber by means of bushings 7. The pressure 5 of the chambers of the coating and electron beam evaporator is regulated by means of vacuum pumps 8. Collision of titanium atoms advancing directly from the evaporation source into the workpiece is prevented by a shade 9 which can be placed at the potential of the body or cathode.

Pinnoitusprosessin aikana pidetään kammiossa 1... 10 m Torrin 10 (0/13...1/3 Pa) paine ja titaania höyrystetään tasaisesti pyrkien n. 0/5 ym/min kasvunopeuteen. Pinnoitteen kemiallista rakennetta voidaan säätää säätämällä typen osuutta kammiossa. Ionivirran tiheydellä 2 mA/cm sekä katodijännitteellä -300 V saadaan aikaan tiivis, pienirakeinen ja 15 kova TiN-pinnoite 400°C lämpötilassa.During the coating process, a Torr 10 (0/13 ... 1/3 Pa) pressure is maintained in the chamber at 1 ... 10 m and the titanium is vaporized evenly, aiming at a growth rate of approx. 0/5 ym / min. The chemical structure of the coating can be adjusted by adjusting the proportion of nitrogen in the chamber. With an ion current density of 2 mA / cm and a cathode voltage of -300 V, a dense, small-grained and hard TiN coating is obtained at a temperature of 400 ° C.

Keksinnön mukainen menetelmä poikkeaa aiemmista siinä, että sillä voidaan säätää pinnoitettavan kappaleen lämpötilaa jännitettä säätämällä muuttamatta prosessin muita suureita. Samoin voidaan ionivirran tiheyttä, titaanin höyrystysno-20 peutta ja kammioon tuotavan typen määrää säätää toisistaan riippumatta, jolloin pinnoitteen kemiallisen koostumuksen ja mikrorakenteen säätely on mahdollista. Lisäksi keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan aikaan tasalaatuinen pinnoite monimutkaisenkin muotoisen työkappaleen kaikille pinnoille.The method according to the invention differs from the previous ones in that it can control the temperature of the body to be coated by adjusting the voltage without changing other quantities of the process. Likewise, the ionic current density, the evaporation rate of titanium and the amount of nitrogen introduced into the chamber can be adjusted independently of each other, making it possible to control the chemical composition and microstructure of the coating. In addition, the method according to the invention provides a uniform coating on all surfaces of a workpiece of even complex shape.

««

Claims (1)

66656 Patenttivaatimus Menetelmä titaaninitridipinnoitteen valmistamiseksi hohto-purkausta hyväksikäyttäen, jolloin käsiteltävän työkappa-leen (1) jännite on alhainen (0-500 V), tunnettu siitä, että hohtopurkauksen tehostamiseksi käytetään negatiivisesti varattua hehkulankaa (5), ja höyrystyslähteestä (6) suoraan etenevien titaaniatomien saapuminen työkappa-leelle estetään varjostimella (9). Förfarande för framställning av en titannitridytbeläggning med hjälp av glimurladdning, varvid ytbieläggningsobjektets (1) spänning är lag (0-500 V),kännetecknat av att glimurladdningen intensifieras med hjälp av en negativt laddad glödträd (5), och de titanatomer som rör sig rätlinjigt ifrän titanevaporatorkällan förhindras med hjälp av en skugg-skärm (3) frän att nä ytbeläggningsobjektet.A method for producing a titanium nitride coating using glow discharge, wherein the voltage of the workpiece (1) to be treated is low (0-500 V), characterized in that a negatively charged filament (5) is used to enhance the glow discharge, and directly from the evaporation source (6) entry into the workpiece is prevented by a shade (9). For the purpose of measuring the titanium nitride charge with the result of gluten charge, variables of the lowering object (1 to 5 V), the voltage to be measured with the power amplifier in the case of the negative (5) the titanium vapor charge is shown at the end of the operation (3) on the other side of the object.
FI821826A 1982-05-21 1982-05-21 FOERFARANDE FOER TILLVERKNING AV TITANNITRIDBELAEGGNING VID LAG TEMPERATUR MED HJAELP AV GLIMURLADDNING FI66656C (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI821826A FI66656C (en) 1982-05-21 1982-05-21 FOERFARANDE FOER TILLVERKNING AV TITANNITRIDBELAEGGNING VID LAG TEMPERATUR MED HJAELP AV GLIMURLADDNING

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI821826 1982-05-21
FI821826A FI66656C (en) 1982-05-21 1982-05-21 FOERFARANDE FOER TILLVERKNING AV TITANNITRIDBELAEGGNING VID LAG TEMPERATUR MED HJAELP AV GLIMURLADDNING

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI821826A0 FI821826A0 (en) 1982-05-21
FI821826A FI821826A (en) 1983-11-22
FI66656B FI66656B (en) 1984-07-31
FI66656C true FI66656C (en) 1984-11-12

Family

ID=8515570

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI821826A FI66656C (en) 1982-05-21 1982-05-21 FOERFARANDE FOER TILLVERKNING AV TITANNITRIDBELAEGGNING VID LAG TEMPERATUR MED HJAELP AV GLIMURLADDNING

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI66656C (en)

Also Published As

Publication number Publication date
FI821826A0 (en) 1982-05-21
FI821826A (en) 1983-11-22
FI66656B (en) 1984-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2148939B1 (en) Vacuum treatment unit and vacuum treatment process
KR960002632B1 (en) The method and the equipment for plasma-energized magnetron sputtering vapor deposition
US4197175A (en) Method and apparatus for evaporating materials in a vacuum coating plant
US3791852A (en) High rate deposition of carbides by activated reactive evaporation
KR100800223B1 (en) Arc ion plating apparatus
JP5306198B2 (en) Electrical insulation film deposition method
JPH0211669B2 (en)
Koval et al. Generation of low-temperature gas discharge plasma in large vacuum volumes for plasma chemical processes
US20100276283A1 (en) Vacuum coating unit for homogeneous PVD coating
US4619748A (en) Method and apparatus for the reactive vapor deposition of layers of oxides, nitrides, oxynitrides and carbides on a substrate
JPS6319590B2 (en)
JPH02285072A (en) Coating of surface of workpiece and workpiece thereof
US5246787A (en) Tool or instrument with a wear-resistant hard coating for working or processing organic materials
JPH11124668A (en) Method and device for treating substrate by using ion from low voltage arc discharge
CN107002228B (en) plasma treatment and reactor for thermochemical treatment of the surface of metal pieces
JPH01129958A (en) Formation of titanium nitride film having high adhesive strength
FI66656C (en) FOERFARANDE FOER TILLVERKNING AV TITANNITRIDBELAEGGNING VID LAG TEMPERATUR MED HJAELP AV GLIMURLADDNING
US20050040037A1 (en) Electron beam enhanced large area deposition system
KR102335906B1 (en) TiCN with reduced growth defects by HiPIMS
RU2752334C1 (en) Gas-discharge sputtering apparatus based on planar magnetron with ion source
US11214861B2 (en) Arrangement for coating substrate surfaces by means of electric arc discharge
RU2256724C1 (en) Method of application of composite coats in vacuum
JPH0625835A (en) Vacuum deposition method and vacuum deposition device
RU2146724C1 (en) Method for depositing composite coatings
RU2676720C1 (en) Method of vacuum ion-plasma low-temperature deposition of noncrystalline coating from aluminum oxide

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: PLASMATEKNIIKKA OY (505.930)