FI63974B - Foerfarande foer behandling av textiler med en haerdande polyoxipropylenpolymer - Google Patents

Description

RSR [B] (1l)K^ULUTUSjULKAISU tXQHA

l J ' V UTLÄGGN f NGSSKMFT O ^ 7 ( ^ ^ (S1) Kv.ik?/int.ci.3 D 06 M 15/68 ; SUOMI—FINLAND pi) Ρκ«Βΐω^-Ν«ιηιβω«ι 782389 (22) Htk«mltpilvl — AiNehnlnf«d»g 02.08.78 ) (23) AlkupUvt—Glttl(h«t*dif 02.08. 78 (41) Tulhit lulkMul — Mivtt offwMdg 05.02.79 ^tantti· ]· (44) NlhUvtlulpanon j· kmilJullulMn pvm.—

Patanth och ragisterttyreltwi Antttkin utlifd och utl.*krifc*n pubUcarad 31.05.83 I

(32)(33)(31) Pyydetty «cuoikM*—B«gird prloriMt 04.08.77

Ol.O2.78 Iso-Britannia-StorhritannieniGB) 32803/77, 1+097/78 r (71) I.W.S. Nominee Company Limited, Wool House, Carlton Gardens,

London SW1Y 5AE, Englanti-England(GB) (72) David Malcolm Levis, Otley, Yorkshire, Keith Robert Fraser Cockett,

Keighley, West Yorkshire, David Allenach, Headingly, Leeds,

Englanti-England(GB) (7*0 Oy Borenius & Co. Ab (5*0 Menetelmä tekstiilien käsittelemiseksi kovettuvalla polyoksi-propyleenipolymeerilla - Förfarande för behandling av textiler med en härdande polyoxipropylenpolymer

Keksinnön kohteena on menetelmä tekstiilien käsittelemiseksi, varsinkin vesiliukoisilla polymeerimateriaaleilla. Sellaiset polymeeri-materiaalit, kuten GB-patentissa no 1.423.342 selitetyt ’'Bunte"-suola-yhdisteet, tai GB-patentissa no 1.419.306 selitetyt poly-(karbamoyyli-sulfonaatit) soveltuvat erikoisen hyvin tekstiilien viimeisteiksi, varsinkin keratiinipitoisten tekstiilimateriaalien, esim. villan, kutistumiskestoisuuden parantamiseksi.

Näitä hartseja on tähän asti lisätty tekstiilikappaietuotteisiin pääasiallisesti tyynymankelien avulla. Tyynymankelit ovat kuitenkin suhteellisen kalliita, eikä kaikilla tekstiilituotteiden viineisteli-jöillä ole tällaista mankelia käytettävissään. Näin ollen keksintö pyrkii esittämään menetelmän tekstiilien käsittelemiseksi joko konsentroiduilla tai laimeilla liemillä yleisesti käytettävissä olevia märkä-käsittelylaitteistoja käyttäen ja yksinkertaista käsittelymenetelmää soveltaen ja halpoja lisäkemikaaleja käyttäen.

Keksinnön mukaan saadaan tekstiiiien käsittelemiseksi menetelmä, joka tunnetaan siitä, että tekstiilimateriaaliin lisätään vesiliuosta, joka sisältää seuraavan yleisen kaavan mukaista kovetettavissa olevaa polymeerimateriaalia 2 /· 7 O ^ f

CH 3 I J

CH2-0-CH2-CH-0-R

Cll3

CH - O - CH2 - CH - O - R

ch3

CH2 - O - CH2 - CH - O - R

n jossa kaavassa R on

OH O

1 . 1' CH2-CH-CH2-SS03 Na+, C-CH2-SS05 Ka+ tai 0 11 C-NH-(CH2)6-NH-C0-S03 Na+ ja n on 5...25, ja kaksiarvoisen metallin epäorgaanista happosuolaa sekä mahdollisesti alkalia, saatetaan polymeeri siirtymään täydellisesti tekstiiliin ja kovetetaan polymeeri. Sanontaan "kovettuminen" sisältyy myös saattaminen kovettumaan.

Edullisen polymeerimateriaalin rakennekaavat ovat

CH3 Ί OH

1 1 , CH2 - O - CH2 - CH - O - CH2 - CH - CH2 - SS03 Na+

CH3 OH

CH - 0 - CH2 - CH - 0 - CH2 - CH - CH2 - SS03 Na+

CH3 OH

1 1 .

CH2 - O - CH2 - CH - O - CH2 - CH - CH2 - SS03 Na+ - _ n ja 3 63974 CH3 o CH2-0-CH2-CH -o- C-NH-(CH2)g-NH-C0-S03 Na+ CHq 0 • d » + B. CH -0-CH2-CH -0- C-NH-(CH2)g-NH-C0-S03 Na CH3 0 CH2-0-CH2-CH-0- C-NH-(CH2)g-NH-CO-SOg Na+ n joissa n kummassakin kaavassa on noin 13.

Lisätty polymeerimateriaalimäärä tulee yleensä olemaan 1/2...10 paino-%, varsinkin 2...4 paino-% kuitujen painosta.

Polymeerit voidaan kovettaa esim. poistamalla käsitellyt tuotteet käsittelykylvystä tämän tultua loppuunkulutetuksi, ja kovettamalla korkeassa lämpötilassa (esim. 120...160 °C:ssa) sopivasti pingotus-kehyksessä, tai poistamalla tuotteet kylvystä, kuivaamalla ne esim.

50 °C:ssa ja tämän jälkeen höyrystämällä niitä kovettumisen aikaansaamiseksi.

Emäkset edistävät polymeerimateriaalin ristisitoutumista eli kovettumista. On usein eduksi ennalta sekoittaa emästä polymeerimateriaaliin määrätyn reaktiojakson ajaksi siten, että saadaan osittain ristisitou-tunut eli aktivoitunut polymeeri ennen sen lisäämistä tekstiilituotteeseen. Tämä on erikoisen edullista konsentroituja käsittelyliemiä käytettäessä. Tyypillisiä käytettäviksi soveltuvia reaktioaikoja ovat 10...60 minuuttia. Laimeita käsittelyliemiä käytettäessä voi olla eduksi suurentaa käsittelykylvyn pH-arvoa lisäämällä emästä kiinnitysjakson lopussa tai hiukan tätä ennen kovettumisen edistämiseksi, vaikka tämä ei ole välttämätöntä. Kovettuminen voidaan myös aikaansaada toisten menetelmien avulla, esim. lämmössä kovettamalla. Voidaan käyttää mitä tahansa sopivaa emästä, esim. alkalimetalli-karbonaatteja tai -hydroksideja, mutta erikoisen hyviä tuloksia saadaan käyttämällä ammoniumhydroksidia tai laimeita käsittelyliemiä käytettäessä trinatriumfosfaattia.

63974 it

Emästä käytettäessä on tätä emästä sopivasti oltava läsnä niin paljon, että käsittelyliemi muuttuu emäksiseksi, sopivasti pH-arvoon 8...10. Laimeita käsittelyliemiä käytettäessä on varmistettava, että läsnäolevan tai lisätyn emäksisen yhdisteen määrä riittää emäksisen reaktion aikaansaamiseksi tekstiilissä, joka voi sisältää jäännöshappoa edeltävästä käsittelystä, esim. hiiltokäsittelystä.

Erikoisen edullisia epäorgaanisia suoloja ovat neutraalit suolat, varsinkin voimakkaiden happojen suolat, esim. MgSO^, CaCl2, ZnSO^ ja varsinkin MgCl2· Tarvittavat määrät vaihtelevat yhdisteen luonteen mukaan, mutta yleensä voidaan käyttää 1 ...100 g/1, varsinkin 5...10 g/1.

Keksinnön mukaista menetelmää voidaan soveltaa käyttämällä joko laimennettuja tai konsentroituja käsittelyliemiä. Konsetroituja liemiä käytettäessä, yleensä suhteessa 1:1...3:1, absorboituu liemi melkein täydellisesti tekstiilituotteeseen. Käsittelyvaiheet ovat: 1) Sekoitetaan polymeeriyhdiste ja emäs,ja annetaan niiden reagoida.

2) Edellisen kohdan mukaan saatu liemi lisätään tuotteisiin pesukoneessa tai vanutuskoneessa.

3) Tuotteita sekoitetaan, kunnes liemi on saatu tasaisesti jakautumaan.

4) Tuotteille suihkutetaan epäorgaanisen suolan liuosta ja sekoittamista jatketaan, kunnes uola on jakautunut tasaisesti, ja 5) tuotteet huuhdotaan, valutetaan ja kuivataan.

Jotta vältettäisiin käsiteltävien tuotteiden värin lievä muuttuminen, lisätään sopivasti käsittelyn myöhäisessä vaiheessa heikkoa valkaisu-ainetta. Sopivista valkaisuaineista mainittakoon hapettimet, esim. vetyperoksidi ja pelkistimet, esim. bisulfiitti.

Erillistä kovettamisvaihetta ei tarvita, koska polymeeri on täysin kovettunut vaiheen 4) jälkeen. Käsittely voidaan myös suorittaa huoneenlämmössä, joten energiakustannukset pysyvät minimissään.

Jotta voitaisiin tarkastaa, että liemi on tasaisesti jakautunut vaiheiden 3) ja 4) jälkeen, voidaan käyttää osoitusvärejä. Lisättäessä alkuperäiseen liemeen vaaleanpunaista osoitusväriä tulee tuotteilla olemaan tasainen vaaleanpunainen väri, kun vaihe 3) on suoritettu loppuun. Sinistä osoitusväriä lisättäessä suolaliuoksen mukana li voidaan vaiheen 4) päättyminen todeta siitä, että tuotteilla on tasai nen purppuran väri. Molemmat nämä värit saadaan täydellisesti poiste tuiksi huuhtomisvaiheen aikana.

s 63974

Konsentroidun käsittelyliemen käyttöön perustuva menetelmä voidaan toteuttaa missä tahansa sopivassa konsentroidun liemen käyttöön soveltuvassa käsittelylaitteessa, jossa tuotteet tulevat hyvin sekoitetuiksi, sopivasti rumpukoneessa. Pesukoneet soveltuvat erikoisen hyvin tähän tarkoitukseen. Kudottuja tuotteita, esim. Shetland-villapaitoja käsiteltäessä, jotka yleensä vanutetaan, voidaan käsittely suorittaa vanutuskoneessa.

Siinä tapauksessa, että käsittely suoritetaan laimeita käsittely-liemiä käyttäen, jolloin laimennusasteet sopivasti ovat 10:1...100:1, varsinkin 20:1...30:1, voidaan käsittely edullisesti suorittaa sivu-siipikoneissa, kelakoneissa, tukilleajokoneissa ja köysipesukoneissa. Käsittelyn eri vaiheet suoritetaan laimeita käsittelyliemiä käytettäessä sopivasti seuraavasti: 1) lisätään polymeraatti kylpyyn, jossa käsiteltävät tuotteet sijaitsevat ja jonka pH-arvo on rajoissa 5...8, 2) lisätään epäorgaanisen suolan liuos, ja lämpötila nostetaan 50 °C:een, 3) täydellisen siirtymisen jälkeen (tavallisesti 30...60 minuutissa) lisätään emäs siten, että pH-arvoksi saadaan 9..10, ja 4) vielä 15...30 minuutin kuluttua tuotteet valutetaan ja kuivataan.

Vaiheissa 3) ja 4) tuotteet voidaan värjätä samassa kylvyssä välillä kuivaamatta niin, että säästetään yksi käsittelyvaihe.

Näin ollen voidaan keksintöä soveltaa sekä konsentroitujen että laimeiden käsittelyliemien avulla yksinkertaisesti käyttämällä yleisesti saatavia ja halpoja kemikaaleja, yleisesti käytettävissä olevissa laitteissa, ja lyhyttä ja yksinkertaista käsittelyvaiheiden sarjaa.

Keksinnön mukaista menetelmää voidaan yleisesti soveltaa tekstiilien viimeistämiseen, mutta erikoisen hyvin menetelmä soveltuu keratiini-pitoisista kuiduista, kuten villasta tehtyjen tekstiilituotteiden käsittelyyn. Villaa käsiteltäessä saavutetaan entistä parempi 6 63974 kyky myöhempien pesujen yhteydessä vastustaa alueellisen huopautumi-sen aiheuttamaa kutistumista.

Keksinnön mukaista menetelmää voidaan soveltaa eri muodoissa esiintyviin tekstiilituotteisiin, alkaen irrallisesta kuitumateriaalista, hahtuvista, topseista ja langoista aina valmiisiin kappaletuotteisiin ja pukimiin asti. Keksintö on todettu erikoisen edulliseksi kudottujen kappaletuotteiden ja pukimien, varsinkin Shetland- tai karitsan-villasta neulottujen tuotteiden käsittelyssä.

Laimennettuja käsittelyliemiä käytettäessä huomataan, että lämpötilan lähestyessä 50 °C, muuttuu polymeerin ja suolan liuos ulkonäöltään maitomaiseksi, mutta kirkastuu jälleen lämpötilaa nostettaessa.

Parhaat tulokset saavutetaan soveltamalla menetelmää maksimisameutta edustavassa lämpötilassa tai lähellä tätä lämpötilaa.

Käsiteltävien tuotteiden on sopivasti oltava puhtaita liasta, rasvasta ja kehruuöljystä, joten on syytä suorittaa esipesu pesuliuoksessa, sopivasti ei-ionisessa liuoksessa. Ei-ionista tai anionista pesuainetta voidaan myös lisätä käsittelyliemeen tuotteiden saattamiseksi täydellisesti kostumaan käsittelyn aikana.

Seuraavat esimerkit havainnollistavat keksintöä.

Esimerkeissä käytetyt eri polymeerimateriaalit, joista on käytetty niiden tavaramerkkejä, ovat rakenteeltaan seuraavat : "Synthappret LKF" on 80% kiinteitä aineita sisältävä isosyanaatti-päätteinen polyoksipropyleenihartsi, jonka nimellinen funktionalismia on kolme, valmistaja Bayer AG. Sen bisulfiittiadditiotuote (BAP) valmistettiin soveltamalla tunnettuja menetelmiä, kuten on selitetty esim. GB-patentissa 1.419.306.

"Lankrolan SHR3" (Lankro Chemicals Ltd) on polyeetterin Bunte-suola, jossa on pääteryhmät 0 -C-CH2SS0‘ Na+ ja joka muuten on edellä esitetyn yleisen kaavan mukainen..

7 63974 "Impranil DLH" (rekisteröity tavaramerkki) on anioninen alifaattinen uretaanidispersio, jossa ei ole orgaanisia liuottimia eikä emulgoi-misaineita, ja jota Bayer AG toimittaa 40-prosenttisena vesidisper-siona. "Impranil DLN" ja "Impranil 4693" ovat rakenteeltaan samankaltaisia .

Käytetty polymeerimäärä on esitetty painoprosentteina villan painosta (oww).

Lisätty polymeerimäärä esitetään painoprosentteina villan painosta. Pesukokeet

Seuraavissa esimerkeissä kudosnäytteitä koepestiin "Cubex"-tyyppi-sessä pesukoneessa, jossa oli 15 litraa fosfaattipuskuriliuosta, pH-arvo = 7, lämpötila oli 40 °C ja pesupanoksen paino oli 1 kg, jolloin tarpeen vaatiessa käytettiin lisäpainoja. Alueellisen huopautumisen aiheuttamat kutistumistulokset on esitetty alueen prosenttimääräisenä muutoksena 1 tunnin tai 3 tunnin pesun jälkeen.

Esimerkki 1

Pestiin Shetland-villaa olevaa kudosta (2/8 kampavillalanka, neulottu peittämiskertoimeen 0,85), esipesiin ja vanutettiin tuotteessa "Lissapol NX" (rekisteröity tavaramerkki), jota käytettiin 2 g/1, ja jossa oli 2 g/1 vedetöntä natriumsulfaattia. Tämän jälkeen kudos huuhdottiin.

Tuoreeseen kylpyyn, jonka lämpötila oli 20 °C, ja jossa nestesuhde oli 30:1, lisättiin 1,5 g/1 0,0880 ammoniakkia ja tämän jälkeen 5 minuuttia myöhemmin 3,5 paino-% tuotetta "Lankrolan SHR3", kuiva-painosta laskettuna. Tämän jälkeen lisättiin 10 g/1 magnesiumsulfaattia, Käsittelykylvyn pH = 9,5.

Lämpötila nostettiin 50 °C:een 10 minuutin kuluessa ja pidettiin sitten 50 °C:ssa 5 min, minkä jälkeen lisättiin 2 paino-% natrium-betabisulfiittia, kudoksen painosta laskettuna, ja kylpyä käytettiin edelleen 15 minuuttia samassa lämpötilassa.

Tämän jälkeen näytteet kuivattiin ja seuraavat pesukoetulokset 8 63974 saatiin näytteillä, jotka oli kuivattu ilmassa tai rummussa.

Aluekutistuma 1 h pesu 2 h pesu 3 h pesu Kuivattu ilmassa 12 3

Kuivattu rummussa 00 1

Esimerkit 2, 3 ja 4

Kokeiltiin valkaisematonta palttinavillaflanellia, jonka paino oli 185 g/m^. Kangas esipestiin käyttämällä 1 g/1 ei-ionista pesuainetta (Lissapol M, ICI) ja 2 g/1 Na2C03 40 °C:ssa 10 min., minkä jälkeen huuhdottiin.

Kudosnäytettä käsiteltiin liemikylvyssä, jonka laimennussuhde oli 40:1, lämpötila laski 50 °C ja pH-arvo = 7. Kylvyssä oli 2,0 paino-% "BAP", villan painosta laskettuna, ja 10 g/1 jotain seuraavaa suolaa: MgCl2, CaCl2, ZnSO^. Lämpötila pysytettiin 50 °C:ssa, kunnes siirtyminen oli täydellinen. Tämän jälkeen kudos joko 1) huuhdottiin ja kuivattiin 140 °C:ssa 15 min (kovettaminen lämmön avulla), 2) kuivattiin 50 °C:ssa 15 min ja höyrytettiin 5 min (kovettaminen höyryn avulla), 3) kovetettiin käsittelykylvyssä säätämällä pH arvoon 9 ja pitämällä tuote kylvyssä 30 min ja sitten kuivaamalla 50 °C:ssa 15 min (kovettaminen kylvyssä).

Siirty- Aluekutistuma%

Esim. Metallisuola misaika,min Lämpökovetus Höyrykovetus Kylpykovete ~ ΓΤι 3"h T"h 3Th 1h Th 2 MgCl2 35 3 11,5 2 83 5 3 CaCl2 20 9,5 25 8 19 4 12 4 ZnSO^ 180 4 19 3,5 15 4 11 Käsittelemätön kudos 1 h pesu 32%, 3 h 45%

Esimerkit 5, 6, 7

Esipestyjä flanellinäytteitä käsiteltiin liemikylvyssä, jonka laimennussuhde oli 40:1, lämpötila 50 °C ja pH = 7. Tässä kylvyssä oli 1 paino-% (kiinteitä aineita) tuotetta "BAP", 1 paino-% tuotetta "Impranil I! 9 63974 DLH" ja 10 g/1 jotain seuraavaa suolaa: MgCl2, CaCl2, ZnSO,^.

Lämpötila pysytettiin 50 °C:ssa, kunnes siirtyminen oli täydellinen. Tämän jälkeen polymeerit kovetettiin esimerkeissä 8...10 selitetyllä tavalla.

Aluekutistuma %

Metalli- Siirtymis- Lämpökovetus Höyrykovetus Kylpykovete

Esim. suola_aika, min_1h_3h_1 h_3 h 1 h_3 h 5 MgCl2 25 4,5 1 8 4 10 1,5 5 6 CaCl2 12 10 25 4 13 4 15 7 ZnS04 90 4 175 6 20 7 24

Esimerkit 8 ... 13

Metallisuolan konsentraation vaikutuksen määrittämiseksi toistettiin esimerkki 5 käyttämällä MgCl2:n eri konsentraatioita. Joka tapauksessa kudos kuivattiin ja kovetettiin 140 °C:ssa 15 minuuttia.

Esim. MgCl2 kons. siirtymis- Aluekutistuma % g/1 aika min 1 h 3 h 84 60 00 95 40 00 10 6 30 00 11 7 20 1 3,4 12 8 15 1,4 5,5 13 10 12 0,4 6,4 Nähdään, että siirtymisnopeus riippuu MgCl2:n konsentraatiosta. Nopeita siirtymisaikoja ei yleensä haluta käyttää, koska käsiteltyjen tuotteiden pestävyys ja käsiteltävyys mahdollisesti eivät täytä niitä standardeja, jotka voidaan saavuttaa tarkemmin valvottua siirtymistä käyttäen.

Esimerkit 14 ... 18

Esimerkit 8...13 toistettiin käyttämällä 7 g/1 MgCl2 ja vaihtelemalla kylvyn lämpötilaa. Kovettaminen tehtiin kuten edellä. Tulokset on esitetty seuraavassa.

1 o 63974

Kylvyn Siirtymis- Aluekutistuma %

Esim. lämpötila aika, min. 1 h 3 h 14 30° 50 05 15 40° 35 O 5,3 16 50° 20 0,5 3,5 17 60° 16 1 2,5 18 70° 12 1 6,4

Esimerkit 19...23

Toistettiin esimerkit 8...13 käyttämällä BAP:n ja tuotteen "Impranil DLH" eri suhteita rajoissa 2,0% BAP/0% DLH...0% BAP/2% DLH, jolloin lisättiin kaikkiaan 2% kiinteitä aineita. Siirtymisaika pysytettiin vakiona (45 min) vaihtelemalla MgCl^-konsentraatiota polymeerien suhteen mukaan. Kovetettiin kuiviltaan 140 °C:ssa 15 minuuttia. Pesukokeiden tulokset olivat seuraavat:

Aluekut istuma%

Esim. BAP% DLH% MgCl2kons. 1 h 3 h 19 2,0 0 9,0 0 1 20 1,5 0,5 7,0 1,5 0,5 21 1,0 1,0 6,0 1 1 22 0,5 1,5 3,0 0,5 1 23 0 2,0 3,5 9,8 30,3

Esimerkit 24...27

Toistettiin esimerkit 8...13 käyttämällä neulottua kudosta, jona oli yksinkertainen Jersey-villakudos, joka oli neulottu 2/24-kampa-villalangasta peittämiskertoimeen 1,1. Pestiin käyttämällä 1 g/1 ei-ionista pesuainetta (Lissapol N) ja 2 g/1 Na9SOu 10 minuuttia 40 C:ssa, minkä jälkeen huuhdottiin.

Kudosnäytteitä käsiteltiin kylvyssä, jossa oli 1,5% BAP, 1,5% DLH (kuitujen painosta) ja 4...10 g/1 MgCl2> Lämpötila oli 50 °C, pH = 7, ja nämä arvot pysytettiin, kunnes siirtyminen oli täydellinen.

Tämän jälkeen kudosnäytteet kovetettiin 140 °C:ssa 15 minuuttia.

li „ 63974 11

MgCl2 kons. Siirtymis- Aluekutistuma %

Esim. g/1 aika,min 1h 3 h 2i+4 i+4 14 25 6 22 0 6 26 8 11 13 27 1 0 7,5 0 5

Esimerkit 28...30

Toistettiin esimerkki 25 käyttämällä 2 paino-% BAP ja 1 paino-% DLH (villan painosta), jolloin lämpötila oli 50 °C, ja pH-arvo = 7, kunnes siirtyminen oli täydellinen. Tämän jälkeen näytteet joko 1) poistettiin kylvystä, jonka pH = 7, ja kuivattiin rummussa, 2) kovetettiin kylvyssä suurentamalla pH arvoon 810 minuutin ajaksi, minkä jälkeen kuivattiin rummussa, tai 3) kovetettiin kylvyssä nostamalla pH arvoon 9 kymmeneksi minuutiksi, minkä jälkeen kuivattiin rummussa.

Esim. Kovettamisolosuhteet Aluekutistuma % 1 h 3 h 28 Poistettu pH-arvossa 7 1 15 29 Kylpy pH-arvoon 8, 10 min 1 1 30 Kylpy pH-arvoon 9, 10 min. 1 1

Esimerkit 31...33

Esimerkkien 28...30 mukaan kovetetut kudosnäytteet värjättiin kromi-värillä, Eriochrome Black PV 200%, kuivaamatta. Värikylvyssä oli 4% Eriochrome Black PV 200% 3% Acetic acid (oww).

Väri ja happo lisättiin kylpyyn 30 °C:ssa, ja kudosta käsiteltiin 10 minuuttia. Tämän jälkeen lämpötila nostettiin kiehumapisteeseen 45 minuutin kuluessa ja pysytettiin kiehumapisteessa 30 minuuttia.

Tämän jälkeen lisättiin 1,5% muurahaishappoa ja keittämistä jatkettiin vielä 30 minuuttia. Tämän jälkeen kylpy jäähdytettiin 80 °C:een ja lisättiin 1,5% kaliumbikromaattia. Kylpy lämmitettiin jälleen kiehuma-pisteeseen ja keittämistä jatkettiin 45 minuuttia, minkä jälkeen huuhdottiin kylmässä ja kuivattiin rummussa. Värikylpyyn pantiin myös käsittelemätön vertailunäyte. Pesutulokset olivat 63974 1 2

Aluekutistuma

Esim. Kovettamisolosuhteet värjäyksen Aluekutistuma aikana 1 h 3 h 31 Kylpy pH-arvoon 7, 10 min 0 3,0 14,0 32 Kylpy pH-arvoon 8, 10 min 0 8,6 12 33 Poistettu pH-arvossa 7 6,0 70 Käsittelemätön villa 7,4 72

Esimerkit 34...36

Esimerkki 25 toistettiin käyttämällä Shetland-kudosta. Kudos oli neulottu peittämiskertoimeen 0,9 2/8-Shetland-langasta. Kudos pestiin käyttämällä 1 g/1 ei-ionista pesuainetta (Lissapol N) ja 2 g/1 Na2S04 10 minuuttia 40 °C:ssa, minkä jälkeen huuhdottiin.

Näytteitä lämmitettiin käsittelykylvyssä, jonka laimennussuhde oli 40:1, pH = 7 ja lämpötila 50 °C, ja jossa oli 6’g/1 mg/Cl2 ja joko 2,5; 2,0 tai 1,5 paino-% BAP/DLH suhteessa 1:1. Lämpötila ja pH pysytettiin vakiona, kunnes kovetettiin 140 °C:ssa 15 minuuttia.

BAP/DLH Siirtymis- Aluekutistuma %

Esim. paino-% aika, min 1 h 3 h 34 2,5 45 00 35 2,0 40 1,8 2,3 36 1,5 45 1,4 6,25 Käsittelemätön villa 35 61

Esimerkit 37...39

Esimerkki 34 toistettiin käyttämällä eri kovettamisolosuhteita. Täydellinen siirtyminen tapahtui 60 minuutissa. Tämän jälkeen kudokset kovetettiin seuraavasti: 1) poistettiin pH-arvossa 7 ja kuivattiin rummussa 20 minuuttia 100 °C:ssa, 2) kylvyn pH nostettiin arvoon 8 ja pysytettiin tässä arvossa 15 minuuttia, kuivattiin rummussa 20 minuuttia 100 °C:ssa, 3) kylvyn pH suurennettiin arvoon 9 ja pysytettiin tässä arvossa 15 minuuttia, kuivattiin rummussa 20 minuuttia 100 °C:ssa.

Il 13 63974

Esim. Kovettamisolosuhteet Aluekutistuma % 1 h 3 h 37 Poistettu pH-arvossa 7 4,5 10,5 38 Kylpy pH-arvoon 8, 15 min 0,8 2 39 Kylpy pH-arvoon 9, 15 min 3 1,9

Esimerkki 40

Esipestiin 500 g 4/8-käsineulontalankaa laboratoriomallisessa vyyhdin-värjäyskoneessa 10 minuuttia 40 °C:ssa. Käsittelyliemen laimennussuhde oli 30:1 ja siinä oli 1 g/1 ei-ionista pesuainetta (Lissapol N) ja 2 g/1 Na2S01+. Tämän jälkeen huuhdottiin. Tämän jälkeen valmistettiin käsittelyliemi, laimennussuhde oli 30:1, pH = 9, 50 °C, 3,0 paino-% BAP/Impranil DLH suhteessa 1:1 ja 4 g/1 MgC^. pH-arvo ja lämpötila pysytettiin vakioina, kunnes siirtyminen oli täydellinen.

Tämän jälkeen lanka huuhdottiin ja kuivattiin 140 °C:ssa 15 minuuttia. Neulottiin kudosnäytteitä peittämiskertoimeen 0,9. Pesukokeet suoritettiin Cubex-koneessa seuraavin tuloksin:

Aluekutistuma % 1 h 3 h Käsitelty 3% BAP/DLH 6,5 12 Käsittelemätön 58

Claims (22)

63974 14

1. H CH2-CH-CH2-SS03 Na+, C-CH2-SS03 Na+ tai O 11 . C-NH-(CH2)5-NH-CO-SO3 Na+ ja n on 5...25, ja kaksiarvoisen metallin epäorgaanista happosuolaa sekä mahdollisesti alkalia, saatetaan polymeeri siirtymään täydellisesti tekstiiliin ja kovetetaan polymeeri.

1. Menetelmä kerätiinipitoisten tekstiilien käsittelemiseksi kovetettavissa olevalla polyoksipropyleenirunkoisei la polymeerillä, tunnettu siitä, että tekstiilimateriaaliin lisätään vesi-liuosta, joka sisältää seuraavan yleisen kaavan mukaista kovetettavissa olevaa polymeeriä CH3 CH2 - 0 - CH2 - CH - O -R CH3 i CH - 0 - CH2 - CH - O - R ch3 ch2 - o - ch2 - CH - o - r -* n jossa kaavassa R on OH 0

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polymeerin kaava on: CH3 ’ “I OH 1 1 - CH2 - O - CH2 - CH - O - CH2 - CH - CH2 - SSO3 Na+ CH3 OH I I _ CH - 0 - CH2 - CH - O - CH2 - CH - CH2 - SSO3 Na+ CH3 OH CH2 - 0 - CH2 - CH - O - CH2 - CH - CH2 - SS03 Na+ - -*n li 15 63974 jossa kaavassa n:n keskiarvo on noin 13.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polymeerikaavan rakenne on ” CH3 Ί o I J II CH2 - O - CH2 -CH-O-C-NH- (CH2)6 - NH - CO - SO3 Na+ CH-j O I J li CH - O - CH2 -CH-O-C-NH- (CH2)6 - NH - CO - SO3 Na+ CH3 O I -3 II CH2 - O - CH2 -CH-O-C-NH- (CH2)6 - NH - CO - SO3 Na+ n jossa kaavassa nsn keskiarvo on noin 13.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1...3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätty polymeerimäärä on 0,5...10 paino-% kuitujen painosta laskettuna.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätty polymeerimäärä on 2...4 paino-% kuitujen painosta laskettuna.

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1...5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polymeeri kovetetaan alkalin avulla.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkali on läsnä polymeeriä sisältävässä vesiväliaineessa käsittelyn alusta alkaen.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkali esisekoitetaan polymeeriin vanhenemisjakson ajaksi ennen sen sijoittamista tekstiiliin.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vanhenemisjakso on 10...60 minuuttia. 16 63974

10. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkali lisätään sen jälkeen, kun polymeeri on siirtynyt täydellisesti tekstiilille vesiväliaineesta.

11. Jonkin patenttivaatimuksen 6...10 mukainen menetelmä, t u n -' n e t t u siitä, että alkalina on ammoniumhydroksidi tai trinatrium- fosfaatti .

12. Jonkin patenttivaatimuksen 6...11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään riittävän paljon alkalia pH:n säätämiseksi arvoon 8...10.

13. Jonkin patenttivaatimuksen 1,..12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että epäorgaanisena suolana on neutraali suola.

14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että epäorgaanisena suolana on voimakkaan hapon suola.

15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että epäorgaanisena suolana on magnesiumsulfaatti, kalsium-kloridi tai sinkkisulfaatti.

16. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että epäorgaanisena suolana on magnesiumkloridi.

17. Jonkin patenttivaatimuksen 1...16 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetyn epäorgaanisen suolan määrä on 1...10 g/1 käsittelykylpyä.

18. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetyn epäorgaanisen suolan määrä on 5...10 g/1 käsittelykylpyä.

19. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä tekstiilimateriaalien käsittelemiseksi käyttämällä konsentroitua kylpyä, tunnettu siitä, että 17 63974 a) polymeerin ja alkalin vesiliuoksen annetaan seistä vanhenemis-jakson ajan, b) kohdan a) mukainen kylpy sijoitetaan tekstiilimateriaaliin pesukoneessa tai vanutuskoneessa, c) tekstiilimateriaaleja sekoitetaan, kunnes kylpy on jakautunut tasaisesti , d) epäorgaanisen suolan liuosta ruiskutetaan tekstiilimateriaalille ja sekoittamista jatketaan, kunnes suola on jakautunut tasaisesti ja e) tekstiilimateriaali huuhdotaan, valutetaan ja kuivataan.

20. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä tekstiilimateriaalin käsittelemiseksi käyttämällä laimeaa kylpyä, tunnettu siitä, että a) polymeeri lisätään tekstiilimateriaalia sisältävään vesi-kylpyyn, jonka pH on säädetty rajoihin 5...8, b) lisätään epäorgaanisen suolan liuos ja nostetaan lämpötila 50 °C:een, c) polymeerin täydellisen siirtymisen jälkeen lisätään alkalia pH:n säätämiseksi arvoon 9...10 ja d) vielä 15...30 minuutin kuluttua tekstiilimateriaali valutetaan ja kuivataan.

21. Jonkin patenttivaatimuksen 1...20 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tekstiilimateriaalina on villa.

22. Jonkin patenttivaatimuksen 1...21 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tekstiilimateriaali on neulottuna kappaletavarana tai vaatekappaleina.