FI63426C - Foerfarande foer avvattning av en vattenuppslamning av polymerpaerlor - Google Patents

Description

[55=71 ΓβΙ kuulutusjulka.su ,τΛη, JSj lBJ UTLÄGGNIN6SSKRIFT 63426 C (45) Fate:: iti nySnnrtty 10 06 1903 (51) K».ik?/intci.^ C 08 F 6/24, 283/00 SUOMI —FINLAND ¢21) H**nttll»lMmu· —PaunUMSkiiins 782268 (22) H»k*mtapllv·—AieBknlngAg l8.07.70 (23) Alkupllvl—GlMgh«*sd«g l8.O7.78 (41) Tullut |ulk)Mfc*l — Mhrit offuntllg 20.01.79

Patentti·]· rekiitwihallituc .... ,, , . , ......

,.,.,,..1..,, (44) Nlhtlvlkripwon I* kuuLHkttaon prm.- 28.02.83

Patent· ocn regirternyrelaen AmMuii utiagd och uti.ikrtft*n public·rad (32)(33)(31) Pyy4«t*y utueiiceui—aegird prieritet 19.07.77 Australia-Australien(AU) PD. 0903 (71) Dulux Australia Ltd, 1 Nicholson Street, Melbourne, Victoria, Australia-Australien(AU) (72) Willy Braun, East Brighton, Victoria, Australia-Australien(AU) .(74) Oy Kolster Ab (5^) Menetelmä veden poistamiseksi polymeerihelmien vesilietteestä - Förfarande för awattning av en vattenuppslamning av polymerpärlor Tämä keksintö koskee menetelmää veden poistamiseksi poly-(vinyylialkoholi)-dispersiostabilointiainetta sisältävästä polymeerihelmien vesilietteestä polymeerihelmien saamiseksi pehmeänä, hauraana kakkuna.

Viime vuosina on ehdotettu polymeerihelmien, esimerkiksi synteettistä polymeeriä ja halkaisijaltaan 1-50 ^im olevien rakeiden käyttämistä himmentämis- ja samentamisaineina tuotteissa kuten maaleissa, muoveissa ja paperissa.

Yksi erityisen käyttökelpoinen helmityyppi saadaan tyydyttämättömästä polyesterihartsista, joka on kovetettu silloittamalla se styreenin tai tämänkaltaisen tyydyttämättömän monomeerin kanssa. Helmet voivat olla kiinteitä tai huokoisia ja tyypillisiä esimerkkejä on kuvattu esimerkiksi australialaisessa patenttijulkaisussa AU 434 658 ja 439 432.

Tämän tyyppisiä helmiä valmistetaan yleisesti menetelmällä, jolla saadaan polymeerihelmien vesiliete, joka sisältää dispersion stabilointiaineena poly(vinyylialkoholia). Menetelmä on kuvattu 63426 esimerkiksi australialaisessa patenttijulkaisussa AU 445 277. Lietteiden helmipitoisuus on yleensä noin 30 painoprosenttia.

Kun tällaisia polymeerihelmiä on tarkoitus käyttää vesipitoisessa tuotteessa, esimerkiksi lateksimaalissa, ne voidaan usein sekoittaa suoraan vesilietteenä muihin komponentteihin ilman välillä suoritettavaa vedenpoistokäsittelyä. Jos lopputuotteen on kuitenkin oltava olennaisesti vedetöntä, voi vaadittava veden poistaminen vesilietteeksi valmistetuista helmistä aiheuttaa vakavia taloudellisia ja teknisiä ongelmia.

Esimerkiksi energia, joka tarvitaan kuivattamaan helmien 30 painoprosenttinen vesiliete suoralla haihduttamisella kohtuullisessa ajassa voi aiheuttaa huomattavan kustannuslisäyksen. Lisäksi on havaittu, että lietteen kuumentaminen veden haihduttamiseksi voi aiheuttaa kovien helmiaggregaattien muodostumisen. Näiden aggregaattien hajottaminen myöhemmin suoritettavassa dispergointipro-sessissa voi olla vaikeata tai jopa mahdotonta. Tämä ongelma näyttää aiheutuvan siitä, että lietteessä on poly(vinyylialkoholi)-dispersiostabilointiainetta.

Lietteen konsentroiminen laskeuttamalla tai sentrifugoimalla veden pääosan poistamiseksi ei näytä olevan sopiva vaihtoehto haihdutuskuivaamiselle, koska helmien tiheys usein on liian lähellä veden tiheyttä tehokasta erottamista silmälläpitäen. Yritykset suodattaa helmet lietteestä ovat myös epäonnistuneet. Helmet, jotka muodoltaan ovat pallomaisia, pakkautuvat nopeasti tiheäksi kakuksi, joka poly(vinyylialkoholin) läsnäollessa tukkeaa suodatuskerroksen ja alentaa läpäisynopeudet liian pieniksi. Vaikkakin kakkuja on valmistettu näillä menetelmillä, on todettu, että kakun kuivaus, esimerkiksi kuumailmavirtauksella, kuitenkin johtaa kovien, ei-hyväksyttävien aggregaattien muodostumiseen.

Nyt on havaittu, että jos polymeerihelmien vesiliete, joka sisältää poly(vinyylialkoholi)-dispersiostabilointiainetta ensin destabiloidaan jäljempänä kuvatulla tavalla, voidaan liete tehdä vedettömäksi tavanomaisin keinoin ja lopputuloksena on pehmeä, stabilointiaineesta vapaa kakku. Kakku voidaan sen jälkeen haluttaessa kuivata hauraaksi, uudelleendispergoitavaksi jauheeksi.

Esillä oleva keksintö koskee menetelmää veden poistamiseksi polymeerihelmien vesilietteestä, joka sisältää poly(vinyylialkoholi) -dispersiostabilointiainetta, jolle menetelmälle on tunnusomaista, että 63426 (1) liukenematonta orgaanista destabilointiainetta, jonka molekyylipaino on vähintään 200 ja joka on karboksyylihappo tai sen raskasmetallisuola, rikki- tai fosforihaposta johdettuja happo-ryhmiä sisältävä aine tai amiini, saostetaan lietteeseen liukenevasta emäyhdisteestä, joka sisältää liukenevaksi tekeviä, ionisoituvia ryhmiä, lietteen flokkuloimiseksi ja veden poistamisen edistämiseksi lietteestä, ja (2) vesi poistetaan lietteestä fysikaalisesti erottamalla lämpötilassa vähintään 50°C jolloin saadaan polymeerihelmistä muodostuva pehmeä kakku, joka on olennaisesti vapaa poly(vinyyli-alkoholi) -dispersiostabilointiaineesta.

Vaiheessa (2) suoritettava veden erotus voidaan suorittaa tavanomaisin fysikaalisin keinoin, esimerkiksi suodattamalla tai sentrifugoimalla, jolloin saadaan pehmeä, olennaisesti stabilointiaineesta vapaa polymeerille Imien muodostama kakku, jossa on jonkin verran jäännösvettä. Tarvittaessa tämä kakku voidaan sitten kuivata esimerkiksi kierrättämällä kakun ylitse tai lävitse kuumaa ilmaa lämpötilassa, joka on alempi kuin polymeerihelmien pehmenemispiste.

Käytettävän destabilointiaineen kaksoisvaikutus on jossakin määrin yllättävä ottaen huomioon se seikka, että muutamat muut hyvin tunnetut aineet, nimenomaan tietyt polymeeriset flokkulointi-aineet, joita on käytetty vedenkäsittelyprosesseissa, flokkuloivat tällaiset polymeerihelmilietteet, mutta eivät destabiloi niitä siinä määrin, että vesi voidaan helposti poistaa. Näyttää siltä, että helmien flokkulointi yksinään ei ratkaise vedenpoisto-ongelmaa.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä destabilointiaine saostetaan lietteeseen, jolloin itse destabilointiaine on liukenematon lietteen vesifaasiin ja sitä voidaan tuottaa in situ liukenevasta emäyhdisteestä.

Menetelmässä käytettävät destabilointiaineet ovat orgaanisia aineita, jotka voivat olla mutta joiden ei tarvitse olla polymeerisiä. Niillä tulee kuitenkin olla molekyylipaino vähintään 200. Liukenevassa muodossaan destabilointiaineet sisältävät liukenevaksi tekeviä ionisoituvia ryhmiä, joiden eliminoiminen tekee molekyylin kokonaisuudessaan liukenemattomaksi lietteen vesifaasiin.

Sopivia destabilointlaineena käytettäviä karboksyylihappoja ovat esimerkiksi steariinihappo, 12-hydroksisteariinihappo, abietii-nihappo, öljyhappo ja dimeroidut rasvahapot, styreeni/maleiinianhyd-ridi-kopolymeeri, di-isobuteeni/maleiinianhydridi-kopolymeeri ja 4 63426 poly(akryylihappo). On havaittu, että parhaiden tulosten saavuttamiseksi karboksyylihapon happoluvun tulisi olla vähintään 100 mg KOH per g. Muita edullisia destabilointiaineita ovat näiden rasvahappojen raskasmetallisuolat.

Sopivia destabilointiaineita, jotka sisältävät rikki- tai fosforihaposta johdettuja happoryhmiä ovat esimerkiksi sulfonoitu polystyreeni ja sulfatoitu risiiniöljy. Käyttökelpoisia ovat myös aineet, jotka valmistetaan esimerkiksi sulfonoimalla styreeni-allyylialkoholikopolymeerin maleiinianhydridipuoliesteri, jolloin saadaan polymeerinen tuote, joka liukenee alkaliin, mutta muuttuu veteen liukenemattomaksi hapotettaessa. Jossakin määrin samanlainen luokka destabilointiaineita voidaan valmistaa saattamalla glysi-dyylimetakrylaatin polymeeri tai kopolymeeri reagoimaan rikki- tai fosforihapon kanssa.

Liukenematon destabilointiaine voi vaihtoehtoisesti olla amiini. Kuten happamien destabilointiaineiden ollessa kysymyksessä, amiinin tulee sinänsä olla liukenematonta helmilietteen vesifaasiin.

Primäärisen amiinin hiiliketju voi olla rasvahapporyhmä, joka on johdettu esimerkiksi lauriinihaposta, myristiinihaposta, steariinihaposta tai öljyhaposta tai näiden happojen seoksista, kun ne ovat lähtöisin luonnontuotteista. Sopivia tämäntyyppisiä destabilointiaineita ovat tali-, kookospähkinä- ja soija-amiinit.

Sekundäärisen amiinin hiiliketjut voivat koostua edellä mainituista ryhmistä. Vaihtoehtoisesti molekyyli voi sisältää sekä primäärisiä että sekundäärisiä amiiniryhmiä.

Sopivia diamiineja ovat esimerkiksi oleyylipropyleeni- ja lauryylipropyleenidiamiini ja näiden rasvahapposuolat, esimerkiksi mono- tai dioleyylisuola. Olemme havainneet, että esimerkiksi ole-yylipropyleenidiamiinin monorasvahapposuola on erityisen käyttökelpoinen destabilointiaine tietyille helmilietteille.

Amiini voi olla amfoterinen ioni (zwitterion), se voi esimerkiksi olla yhdiste, jonka rakenne on:

R-NH-CH-CH--C-OH

I ^ I! CH3 o jossa R on alkyyliryhmä, esimerkiksi lauryyliketju.

Destabilointiaineen muoto lisättäessä sitä lietteeseen liukenevana derivaattana riippuu luonnollisesti itse destabilointiaineen koostumuksesta. Esimerkiksi hapan destabilointiaine voidaan muuttaa 63426 veteen liukenevaksi natrium- tai kaiiumsuoläksi reaktiolla vastaavan emäksen kanssa ja uudelleensaostaa tarvittaessa hapottamalla liete. Vaihtoehtoisesti sopivaa liukenevaa happoa voidaan saattaa reagoimaan raskasmetallisuolan, esimerkiksi bariumkloridin ja kal-siumnitraatin kanssa saostamaan hapon raskasmetallisuola.

Sopiva tapa muodostaa amiini-destabilointiaine lietteeseen on aloittaa vastaavalla liukenevalla alkyylihapposuolalla ja muodostaa tästä liukenematon destabilointiaine vaihtoreaktiolla esimerkiksi alkalimetallin rasvahapposaippuan kanssa. Esimerkiksi liukeneva oleyylipropeenidiamiinidiasetaatti reagoi natriumstea-raatin kanssa, jolloin saostuu vastaava liukenematon stearyyli-destabilointiaine.

Kun amiini on amfoteerinen ioni, se voidaan, kuten edellä kuvatut happamet destabilointiaineet, tehdä liukenevaksi muuttamalla se alkalimetallisuolaksi saattamalla esimerkiksi natriumhydroksidi reagoimaan karboksyyliryhmän kanssa. Destabilointiaine muodostuu sitten in situ lietteessä, jossa suola liuotetaan hapottamalla lietteen vesifaasi .

Valittaessa destabilointiainetta on tietysti tarpeen valita aine, joka ei reagoi epäedullisesti käsiteltävän lietteen minkään komponentin kanssa. On esimerkiksi havaittu, että jos liete sisältää pieniä määriä bentsoehappoa, esim. helmien valmistuksen aikana muodostuneena jäännöksenä bensoyyliperoksidi-polymerointi-initiaatto-rista, nämä voivat reagoida alifaattisten amiinien kanssa, jotka tämän vuoksi eivät olisi sopivia destabilointiaineita käytettäviksi juuri tämän lietteen kanssa.

Käytettävän destabilointiaineen määrä riippuu sellaisista seikoista kuin esimerkiksi poly(vinyylialkoholin) konsentraatiosta lietteessä ja polymeeriheImien kemiallisesta luonteesta ja koosta.

On sen vuoksi tavallisesti suositeltavaa kokeellisesti määrätä optimikonsentraatio tietylle lietteen ja destabilointiaineen yhdistelmälle. On kuitenkin havaittu, että konsentraatio 1-3 painoprosenttia laskettuna lietteen disperssifaasista on tavallisesti riittävä. Alemmilla konsentraatioilla vedenpoistonopeutta hidastaa helmien epätäydellinen flokkuloituminen ja käytettäessä paljon suurempia konsentraatioita ei yleensä saavuteta mitään hyötyä.

Jos destabiloitu liete ei jo ole vähintään 50°C:een lämpötilassa, se täytyy lämmittää tähän lämpötilaan prosessin loppuun suorittamiseksi ennenkuin se konsentroidaan suodattamalla tai sentri- 6 63426 fugoimalla. Lopullinen kakku voidaan helposti pestä vedellä jäljellä olevien poly(vinyylialkoholi)-stabilointiaineen pienien määrien poistamiseksi. Lopullisen kakun kiintoainepitoisuus on tyypillisesti 60-70 painoprosenttia, kun mukaan ei lueta mahdollista vettä, joka voi olla läsnä dispergoitujen osasten sisäisissä okkluusioissa.

Edellyttäen, että kuten edellä mainittiin, oikealla tavalla otetaan huomioon polymeeriheImien pehmenemispiste, vedenpoistopro-sessissa saatu pehmeä kakku voidaan kuivata tavanomaisin keinoin.

Keksintöä selitetään seuraavassa esimerkkien avulla, joissa kaikki määrät on annettu paino-osina.

Esimerkki 1

Polykarboksyylihappo-destabilointiaineen käyttö polyesteri- helmilietteen suodatuksessa Tässä esimerkissä käytetyllä polyesterihelmilietteellä oli seuraavat ominaisuudet. Helmet olivat tyydyttämätöntä polyesteri-hartsia kovetettuna reaktiolla 40 painoprosentin kanssa styreeni-monomeeriä. Liete sisälsi 38,9 painoprosenttia helmiä, joiden mak-simihalkaisija oli 50 yum ja keskimääräinen halkaisija 20-25 yum, dispergoituna vesifaasiin, joka sisälsi 2,4 % poly(vinyyliälko-holia) laskettuna läsnäolevien helmien painosta. Käytetyn poly-(vinyylialkoholin) laatu oli 88 % hydrolysoitua poly(vinyyliase-taattia), jonka viskositeetti 20°C:ssa oli 40 cP, 4 painoprosent-tisena liuoksena vedessä.

2604 osaan lietettä (sisältäen 1000 osaa helmiä) lisättiin 700 osaa vettä ja pH säädettiin arvoon 7,5-8,5 ammoniakkiliuok-sella.

Liukenevan, ionisoituvan polykarboksyylihapposuolan liuos valmistettiin liuottamalla ammoniakilla alkaaliseksi tehtyyn veteen 33 painoprosenttia styreenin ja maleiinianhydridin kopoly-meeria moolisuhteessa noin 52:48. Kopolymeerin molekyylipaino oli noin 2500.

Kolmekymmentä osaa ionisoituvaa suolaliuosta laimennettiin 500 osaksi vedellä ja lisättiin sekoittaen heImilietteeseen. pH säädettiin arvoon 4,5 etikkahapon 10 painoprosenttisella vesiliuoksella polykarboksyylihappo-destabilointiaineen vapauttamiseksi ja panoksen lämpötila nostettiin 70°C:seen. Näytettä tutkittiin trans-missiomikroskoopilla 200-kertaisella suurennuksella ja havaittiin liete hyvin flokkuloituneeksi.

Panos suodattui helposti tavanomaisen tyhjösuodattimen lävitse.

7 63426

Suodatuskakku pestiin vedellä ja saatiin puhdas, hauras tuote.

Alkuperäinen suodos oli huomattavan viskoosia ja geeliytyi lisättäessä natriumboraattia tavalla, joka on ominainen poly(vi-nyylialkoholi)liuokselle.

Käsittelemättömän lietteen näyte ei osoittanut mitään flok-kuloitumista mikroskoopilla tarkasteltaessa. Yritykset suodattaa se läpi saman tyhjösuodattimen, jota käytettiin destabiloidulle lietteelle, epäonnistuivat silloinkin, kun näyte kuumennettiin lämpötilaan 70°C ja laimennettiin lisävedellä.

Suodatinaineen tukkeutuminen helmikakulla alensi nopeasti suodatusnopeuden epäkäytännölliseksi tihkumiseksi.

Esimerkki 2

Rasvahappo-destabilointiaineen käyttö

Toistettiin esimerkin 1 mukainen käsittely paitsi että 30 osaa ionisoituvaa suolaliuosta korvattiin 600 osalla natrium-stearaatin 5 painoprosenttista liuosta kuumassa vedessä.

Destabiloitu liete suodattui jälleen helposti ja poly(vinyy-lialkoholia) havaittiin suodoksessa.

Samanlaiset tulokset saatiin käytettäessä natriumdodekyyli-bentseenisulfonaattia natriumstearaatin sijasta ja hapottamalla pH-arvoon 2 kloorivetyhapolla etikkahapon sijasta. Liete oli stabiilia pH-arvossa 2, kun läsnä ei ollut natriumdodekyylibenseenisulfonaattia.

Esimerkki 3

Raskasmetailisuola-destabilointiaineen käyttö 2604 osaa polyesterihelmilietettä käsittävä näyte säädettynä pH-arvoon 8,9 valmistettiin kuten esimerkissä 1.

Sen jälkeen lisättiin lietteeseen jatkuvasti sekoittaen 600 osaa 5 painoprosenttista natriumstearaattiliuosta kuumassa vedessä, minkä jälkeen lisättiin 110 paino-osaa 5 painoprosenttista kalsium-kloridin vesiliuosta. Täten muodostetun raskasmetallisuoladestabi-lointiaineen läsnäollessa helmien havaittiin flokkuloituvan.

Panos kuumennettiin sitten lämpötilaan 70°C ja suodatettiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla. Jälleen saavutettiin hyviä suo-datusnopeuksia. Pesty suodatuskakku oli pehmeä ja hauras. Poly-(vinyylialkoholia) havaittiin jälleen suodoksessa.

Esimerkki 4

Alifaattisen primäärisen amiinin käyttö destabilointiaineena 2604 osaa polyesterihelmilietettä käsittävä näyte säädettynä pH-arvoon 7,5-8,5 valmistettiin kuten esimerkissä 1.

63426 600 osaa 5 painoprosenttista kookospähkinä-rasvahaposta johdetun primäärisen amiinin asetaattisuolaliuosta vedessä lisättiin sekoittaen lietteeseen. pH säädettiin sitten arvoon 9,0 5 paino-prosenttisella natriumhydroksidin vesiliuoksella alifaattisen primääriamiini-destabilointiaineen saostamiseksi. Lietteen mikroskooppinen tutkimus vahvisti sen, että polyesterihelmet olivat flokkulo ituneina.

Kuumennettuna lämpötilaan 70°C panos suodattui helposti halutuin tuloksin kuten esimerkissä 1.

Esimerkki 5

Diamiinin rasvahapposuolan käyttö destabilointiaineena

Molekyyli sisältää sekä primäärisiä että sekundäärisiä amiiniryhmiä.

2604 osaa polyesterihelmilietettä käsittävä näyte säädettynä pH arvoon 7,5-8,5 valmistettiin kuten esimerkissä 1.

360 osaa talitrimetyleenidiamiinidiasetaattisuolan 5 painoprosenttista vesiliuosta lisättiin sekoittaen lietteeseen, minkä jälkeen lisättiin 200 osaa natriumstearaatin 5 painoprosenttista liuosta kuumassa vedessä ja panos lämmitettiin lämpötilaan 70°C.

Destabilointiaineen läsnäollessa, joka muodostui in situ, polyesterihelmet olivat hyvin flokkuloituneet.

Samanlaiset edulliset tulokset kuin esimerkissä 1 saatiin, kun liete suodatettiin mainitussa esimerkissä kuvatulla tavalla.

Kun tämä esimerkki toistettiin käyttäen peräkkäisesti kookospähkinä-, soija- ja oliivitrimetyleenidiamiineja rasvahapposuola-destabilointiaineiden pohjana, saatiin tyydyttävät suodatusnopeudet ja suodatuskakut.

Suodatuskakkujen annettiin kuivaa 70°C lämminilmavirtauksessa, jolloin saatiin vapaasti juoksevia jauheita, jotka olivat olennaisesti vapaat helmiagglomeraateista.

Esimerkki 6 Lämpötilan vaikutus destabiloidun, poly(vinyylialkoholia) sisältävän helmilietteen suodatusnopeuteen Tässä esimerkissä käytetyt helmet olivat samanlaisia kuin esimerkissä 1 paitsi että helmipitoisuus oli 37 painoprosenttia lietteestä.

1350 osaan helmilietettä (500 osaa helmiä) lisättiin 350 osaa vettä ja pH säädettiin ammoniakin vesiliuoksella arvoon 8-9.

63426

Kolmesataa osaa natriumstearaatin 5 prosenttista vesiliuosta lisättiin sitten sekoittaen panokseen, minkä jälkeen pH säädettiin arvoon 4-5 10 painoprosenttisella etikkahapon vesiliuoksella.

Helmet flokkuloituivat.

Panokselle suoritettiin sitten suodatuskokeet esimerkin 1 mukaisesti mutta käyttäen käsittelylämpötiloja, jotka eivät ylittäneet lämpötilaa, jossa poly(vinyylialkoholi) saostuu vesiliuoksesta. Aika, jonka yhtä suurien osien suodattaminen lietteestä vaatii eri lämpötiloissa ja suodoksen ulkonäkö on ilmoitettu seuraavassa taulukossa.

Suodatus lämpötila °C_Aika__Suodos_ 30 7 h maitomainen 50 1 h 20 min. hieman himmeä 70 11 min. samea 80 8 min. kirkas

Tuloksista käy ilmi, että täydellistä destabilointia ei saavuteta lämpötilassa alle 50°C, jossa lämpötilassa ja jonka lämpötilan yläpuolella tapahtuu olennaista nousua suodattimen läpäisynopeudessa.

Vaikka hyvin pienien helmien vähäistä siirtymistä havaittiin lämpötilassa 50°C, mikä tuli vähemmän huomattavaksi, kun lämpötila nousi edelleen, totesimme, että destabiloinnin tehokkuus ja suoda-tusnopeus ovat hyväksyttäviä edellyttäen, että minimilämpötila ylläpidettiin.

Samansuuntaiset tulokset havaittiin, kun kokeet uusittiin käyttäen destabilointiaineena talitrimetyleenidiamiinin stearaatti-suolaa.

Esimerkki 7

Vertailu käyttäen tavanomaisia koagulointiaineita suodatuksen apuaineina

Yritettiin käyttää tavanomaisia, kaupallisesti saatavia, suurimolekyylipainoisia polyelektrolyyttikoagulointiaineita destabi-lointiaineina esimerkin 1 mukaiselle lietteelle, käyttäen mainitussa esimerkissä kuvattua suodatusmenetelmää.

Valitut aineet olivat tuotteita, joita myydään tavaramerkillä "Alfloc" flokkulointiaineina käytettäväksi veden teollisissa sel-keytysprosesseissa. Käytetyillä laatuluokilla oli seuraavat ominaisuudet : 10 63426

Luokka_Varaus liuoksessa_0,1 % liuoksen pH

6701 ei-ioninen noin 7,0 6751 anioninen noin 7,8 6361 kationinen 5,0-5,5

Kukin flokkulointiaine valmistettiin vesiliuokseksi ja lisättiin esimerkissä 1 käytetyn lietteen näytteeseen, konsentraationa, jota aineen valmistaja suositteli. Jokaisessa tapauksessa todettiin mikroskoopilla helmien flokkuloituminen, mutta suodatusnopeu-det olivat äärimmäisen hitaita ja suodokset olivat varsin himmeitä. Suodatuskakun ulkonäkö oli tiivis ja se oli säilyttänyt olennaisen osan lietteen stabilointiaineena käytetystä poly(vinyylialkoholista).

Nämä tulokset verrattaessa niitä tuloksiin, joita saatiin käyttäen esimerkin 1 mukaista destabilointiainetta, osoittavat, että helmilietteen flokkuloituminen ei sinänsä riitä lietteen de-stabiloimiseksi ja poly(vinyylialkoholin) vapauttamiseksi suodokseen.

Esimerkki 8

Destabilointiaineiden käyttö, jotka sisältävät rikkihappo- ryhmiä

Liete, jossa oli 40 painoprosenttia keskimääräiseltä halkaisijaltaan 35 yam, silloitettua polyesteriä olevia helmiä vesifaasissa, joka sisälsi 2,5 painoprosenttia poly(vinyylialkoholi)-stabilointiainetta, destabiloitiin seuraavalla tavalla.

2500 osaan lietettä, joka sisälsi 1000 osaa helmiä, lisättiin sekoittaen 700 osaa vettä. Sitten säädettiin pH natriumhydroksidin vesiliuoksella arvoon 7 ja lämpötila nostettiin 70°C:een. Lisättiin 60 osaa 50 painoprosenttista sulfatoidun risiiniöljyn natriumsuo-lan ("Turkey Red Oil") vesiliuosta.

Sitten lisättiin etikkahappoa, kunnes pH saavutti arvon 3,2. Mikroskoopilla tutkittu lietenäyte osoitti, että helmet, jotka aikaisemmin olivat hyvin dispergoituneet, olivat tulleet hyvin suuressa määrin flokkuloituneiksi. Destabiloitu liete suodattui helposti tyhjösuodattimessa. Suodos sisälsi poly(vinyylialkoholia).

Edellä kuvattu menettely toistettiin yhtä hyvin tuloksin käyttäen lietettä, joka sisälsi 32 painoprosenttia polyesterihelmiä, joiden keskimääräinen halkaisija oli 10 yarn. Lietettä ei voitu suodattaa hyväksyttävällä nopeudella ennen tämän keksinnön mukaista destabilointia.

Samalla tavoin destabiloitiin ja suodatettiin liete, joka sisälsi 35 painoprosenttia polyesterihelmiä, joiden keskimääräinen halkaisija oli 15 yum.

Claims (5)

1. Menetelmä veden poistamiseksi polymeerihelmien vesilietteestä, joka sisältää poly(vinyylialkoholi)-dispersiostabilointi-ainetta, tunnettu siitä, että (1) liukenematonta orgaanista destabilointiainetta, jonka molekyylipaino on vähintään 200 ja joka on karboksyylihappo tai sen raskasmetallisuola, rikki- tai fosforihaposta johdettuja happo-ryhmiä sisältävä aine tai amiini, saostetaan lietteeseen liukenevasta emäyhdisteestä, joka sisältää liukenevaksi tekeviä, ionisoituvia ryhmiä, lietteen flokkuloimiseksi ja veden poistamisen edistämiseksi lietteestä, ja (2) vesi poistetaan lietteestä fysikaalisesti erottamalla lämpötilassa vähintään 50°C jolloin saadaan polymeerihelmistä muodostuva pehmeä kakku, joka on olennaisesti vapaa poly(vinyylialkoholi) -dispersiostabilointiaineesta .

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polymeerihelmistä muodostunut pehmeä kakku kuivataan hauraaksi, uudelleendispergoitavissa olevaksi jauheeksi.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liukenematon destabilointiaine on karboksyylihappo, jonka happoluku on vähintään 100 mg KOH/g.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liukenematon destabilointiaine on kaavan R-NH2 mukainen primäärinen amiini, kaavan R-NH-R mukainen sekundäärinen amiini tai kaavan R-NH-R1~NH2 mukainen diamiini, jolloin R ja R-j^ ovat alkyyli-ryhmiä ja hiiliketjun pituus R:ssä on 12-18 atomia.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että amiini on amfoteerinen ioni.