FI59608B - Foerfarande foer framstaellning av ett pulverformigt belaeggningsmaterial - Google Patents

Description

f” Γβ1 KUULUTUSjULKAISU ςθ£Λθ W ^UTLÄGGNINCSSKRIFT 596°8 ί%^5 C (45) Pii·-.-.Lii -y 1:.,- ''>! (51) Kv.ik.3/Iw.ci.3 c 09 D 5A2 SUOMI—FINLAND <21> Nunwlhilwmii·—ΡκμομΜι** 2395/72 (22) H»k<wl»piNl — An»5to»lnf»d«| 30.08.72 (23) AlkupMvt»GlMghaodai 30.08.72 (41) Tulkit lulkWal — Bllvlt offuntllf 06.04.73

Patentti- j* rekisterihallitut (44) Nihtlvlluipsflen j« kuuL|uUul*m pvm. —

Patent· och registsrstyrelMn ' AiwekM uti«fd och uti.*krtft»« pubiicarad 29.05.8l (32)(33)(31) Pyydetty tcuoikuus—Begird prtorltet 05.10.71 USA(US) I86695 (71) Grow Group, Inc., PanAin Building, 200 Park Avenue, New York,

New York 10017, USA(US) (72) Ivan Hsieh-An Tsou, Pontiac, Michigan, James William Garner,

Detroit, Michigan, USA(US) (7)+) Berggren Oy Ah (5I+) Menetelmä jauhemaisen päällysteaineen valmistamiseksi - Förfarande för framställning av ett pulverformigt beläggningsmaterial

Keksintö koskee menetelmää jauhemaisen päällysteaineen valmistamiseksi.

Jauhepäällystysaineiden kuten jauhemaalin käyttö on kovasti lisääntynyt muutamina viime vuosina. Jauhepäällysteiden käytöstä nestemäisten päällystysaineiden sijasta on monia etuja, mutta nykyisissä jauhepäällysteiden ja varsinkin maali jauheiden valmistusmenetelmissä esiintyy monia epäkohtia.

Nykyisin jauhepäällysteitä valmistetaan menetelmillä, joihin sisältyy kiinteiden maali- tai maalikomponenttikappaleiden attritio, so. hankausjauhatus. Ensinnäkin jauhatukseen käytetty kalusto vaatii suuria investointeja, ja maalin valmistukseen eräillä menetelmillä käytetyn kaluston vanhentuneisuus lisää huomattavasti jauhemaalien kustannuksia. Toiseksi mekaanisessa hankausjauhatuksessa ei pystytä tarkasti säätämään maalijauhehiukkasten kokoa eikä kokojakaumaa. Kolmanneksi mekaanisella jauhatuksella ei saada syntymään sileitä, pyöristettyjä maalihiukkasia, vaan hiukkasia joissa on teräviä särmiä ja epäsäännöllinen muoto. Nämä muodoltaan epäsäännölliset hiukkaset alentavat tehokkuutta kun niitä käytetään sähköstaattisissa suihku-tustyövaiheissa koska ne vaativat suurempia jännitteitä, mistä aiheutuu suurempi kipinöimisen vaaran suureneminen. Maalijauheita päällystyk- 2 59608 seen käytettäessä valmiin päällysteen ominaisuudet riippuvat usein suuresti jauheen fysikaalisista ominaisuuksista kuten hiukkasten koosta ja muodosta, koostumuksen tasa-aineisuudesta ja kokojen yhdenmukaisuudesta.

Tämän keksinnön mukaan saadaan aikaan jauhemaalin valmistusmenetelmä, joka käsittää sen, että koaguloiv&an nesteeseen sekoitetaan nestemäistä maalia, jonka liuotinosa on sekoittuva koaguloivan nesteen kanssa, jolloin ainakin suurin osa nestemäisen maalin ei-liuotinosasta saostuu jauheena, ja että näin saostunut jauhemaali poistetaan seoksesta.

Tämän keksinnön tapauksessa voidaan käyttää maalinvalmistuksen vakiokalustoa tavanomaisen maalin valmistamiseksi, jossa vain liuotin saattaa olla erilainen kuin tavanomaisissa maalikoostumuksissa. Tarvitaan tosin jonkin verran lisäkalustoakin, mutta tekniikka jota käytetään vaatii vain minimimäärän lisäkoneistoa. Lisäksi hiukkaskokoa pystytään hallitsemaan kohtuullisen tarkasti ja hiukkaset ovat muodoltaan olennaisesti yhdenmukaisia.

Saostuneen jauheen hiukkaskoon säätämisessä se nopeus, jolla nestemäinen maali ja koaguloiva neste sekoitetaan ja näiden kahden nesteen sekoittumisen täydellisyys ovat erittäin tärkeitä. On todettu, että syntyvien hiukkasten koko on verrannollinen siihen nopeuteen millä maalin liuotin laimennetaan, ja että hiukkaskokoalueen suuruus on suoraan verrannollinen sekoittumisen täydellisyyteen, so. mitä hitaammin maaliliuotinta laimennetaan lähtien hetkestä juuri ennen koaguloitumis-ta eli saostumisen alkamista siihen saakka kunnes suurin osa ei-liuotin-osasta on saostunut, sitä suuremmat ovat syntyneet jauhemaalihiukka-set, ja mitä vähemmän täydellinen koaguloimisnesteen ja nestemaalin sekoittuminen on, sitä laajempi on syntyneen jauheen hiukkaskokojakauma.

Keksintö on esitetty, pelkästään esimerkkinä, oheisessa piirustuksessa, jossa:

Kuvio 1 on virtauskaavio prosessista, mukana monia valinnaisia vaiheita, kuviot 2 ja 3 esittävät tyypillisiä maalijärjestelmiä, joissa käytetään nesteitä A ja B, lisätyn liuottimen prosenttimäärän määrittämiseksi, kuvio 4 esittää hiukkaskokojakaumaa jauheissa, jotka on valmistettu kuvioon 2 merkityissä pisteissä.

Tavanomaisissa nestemäisissä maaleissa liuottimen valinnan määrää maalin käyttötarkoitus ja tämän käyttötarkoituksen olosuhteet.

Koska jauhemaali on olennaisesti liuottimeton päällystysaine, liuotin-ten käyttö jauheen valmistuksen aikana ei vaikuta jauheen kerrostamiseen. Tämän johdosta liuottimen valinta voidaan sovittaa fysikaali- 3 59608 silta ominaisuuksiltaan edullisen jauheen valmistamisen vaatimuksiin. Termiä "jauhe" käytetään tässä selityksessä geneettisesti tarkoittamaan hienoja maalihiukkasia, joista jokainen on olennaisesti vapaa liuottimesta mutta muuten käsittää täydellisen maalijärjestelmän kalvon muodostajineen ja pigmentteineen. Jauhe voi olla joko kuivassa muodossa tai märkää nesteestä johon hiukkaset eivät liukene. Jauhe voi olla joko hydrofiilistä tai hydrofobista. Jauhetta valmistettaessa niin kuin jäljempänä selitetään, se voidaan joko kuivata kuivaksi jauheeksi tai se voidaan jättää märäksi nesteestä joka ei ole maalijärjestelmän liuotin. Tätä jälkimmäistä muotoa pidetään parempana niissä sovellutuksissa, joissa maali kerrostetaan lietteenä, koska tällöin ei tarvita mitään kuivausvaihetta maalijauheen valmistuksen aikana.

Termi "maali" on tarkoitettu käsittämään sekä jauhemaiset pääl-lystysaineet että myös tavanomaiset maalit.

Ensimmäisenä vaiheena on tavanomaisen maalin valmistus käyttäen jotakin valittuun liuotinryhmään kuuluvaa liuotinta nestemäisenä kantajana niin kuin jäljempänä selitetään. Liuotinten se yhteinen ominaisuus, joka tekee ne sopiviksi jauhemaisen maalin valmistukseen on se, että ne ovat hyviä sekä maalijärjestelmän että saostus- eli koaguloi-misnesteen liuottimia.

Toinen vaihe on se, että maali laimennetaan äkkiä yhdenmukaisesti nestemäisellä väliaineella, joka on sekoittuva maalin liuottimen kanssa eikä ole maalijärjestelmän loppuosan - pigmenttien ja kalvon muodostajien, liuotin. Laimennus voidaan suorittaa monin tavoin niin kuin jäljempänä selitetään, riippuen jauheen halutuista fysikaalisista ominaisuuksista ja tuotantoprosessin taloudesta. Lisäksi on joukko valinnaisia vaiheita kuten saostetun jauhemaalin pesu ja käsittely jollakin lukuisista tunnetuista menetelmistä.

Kuvion 1 mukaan kalvon muodostajat ja pigmentit valmistetaan niin kuin normaalissa maalin valmistuksessa tavallisesti tehdään. Nestemäisen maalin liuotinosaa nimitetään tässä nesteeksi A. Kalvon muodostajiksi sanotaan tässä kaikkia niitä maalin ainesosia, jotka ovat liukoisia nesteeseen A. Samoin pigmenteiksi sanotaan kaikkia niitä maalin komponentteja, jotka eivät ole liukoisia nesteeseen A. Pigmenttien on oltava jauhettu niin hienoksi, että ne pysyvät homogeenisesti suspensoituina nesteeseen A. Vaikka nesteestä A puhutaan yksikössä, on selvää, että se voi olla liuotinseoskin.

Sen lisäksi, että nestemäisen maalin liuotin on valittava siten, että saadaan haluttu jauhe, myös liuottimen määrä maalissa on aseteltava, so. maali on tehtävä ohuemmaksi tai paksummaksi ennen saostusta siten, että syntyvälle jauheelle saadaan optimiominaisuudet ja valmis- 4 59608 tusprosessi tulee mahdollisimman taloudelliseksi. Näin ollen alan ammattimiehille on ilmeistä, että ainoa erotus tässä puheenaolevan maalin ja tavallisen maalin välillä on liuottimen määrässä ja tyypissä.

Kun maali on valmistettu, valinnaisena vaiheena joka, joskaan se ei ole välttämätön keksinnön käytölle, kuitenkin muuttaa saadun jauheen ominaisuuksia, on se, että koaguloivaa nestettä B sekoitetaan vähitellen ja yhdenmukaisesti nestemäiseen maaliin, kunnes nestettä B on siinä haluttu määrä. Neste B on sekoittuva nesteen A kanssa mutta ei ole pigmenttien liuotin. Jos tahdotaan tehdä jauhehiukkaset niin pieniksi kuin mahdollista, on edullista suurentaa nesteen B pitoisuutta melkein siihen pitoisuuteen saakka, joka on tarpeen koaguloitumisen aikaansaamiseksi, niin kuin kuvion 2 katkoviiva 8 osoittaa. Missään tapauksessa nesteen B yhdenmukaisesti sekoitettu pitoisuus ei kuitenkaan saa olla kuvion 2 koaguloitumisviivan 4 toisella puolella, tai muuten tapahtuu ennenaikainen koaguloituminen.

Palataan kuvioon 1. Sen jälkeen kun neste B on lisätty (jos sitä lisätään), maali laimennetaan äkkiä ja sekoitetaan nesteellä B.

Tämä vaihe on tärkeä jauhehiukkasten ominaisuuksien säädön kannalta.

Kun maalin ja sen liuottimen alkuehto on täytetty, laimennus- ja koagu-loimismenetelmä ja se vauhti,millä se suoritetaan, määräävät hiukkas-koon ja kokojakauman.

Eräs tapa on hämmentää nestemäistä maalia säiliössä ja kaataa sitten nopeasti sisään suuri määrä koaguloimisnestettä kunnes maalin ei-liuotinosan koaguloituminen on päättynyt. Tällä menetelmällä saadaan laaja hiukkaskokojen vaihtelualue ja se sopii erätuotantoon. Tällä menetelmällä on saatujen jauhehiukkasten kokoja kuitenkin vaikea hallita.

Toinen menetelmä joka myös sopii erävalmistukseen on se, että koaguloivaa, toista nestettä sisältävää säiliötä hämmennetään ja valmistettu maali kaadetaan hitaasti tähän hämmennettyyn toiseen nesteeseen. Jokaisen maalipisaran iskiessä toiseen nesteeseen, maalin pigmentit ja kalvonmuodostajat koaguloituvat ulos liuottimesta, koska liuotin tulee äärettömän ohueksi tämän toisen nesteen tilavuudessa, johon liuotin on sekoittuva mutta johon pigmentit ja kalvon muodostajat eivät ole liukoisia. Tästä aiheutuu jonkin verran ahtaampi jauhehiukkaskoko-jen jakauma, joskin keskikoko pyrkii olemaan iso. Nytkin hiukkaskokojen säätö osoittautuu vaikeaksi, mutta tämä menetelmä on kätevin pienten jauhemäärien valmistukseen laboratoriota varten.

Kolmas menetelmä, joka myös on ensisijainen sovellutusmuoto, sopii hyvin jatkuvaan valmistukseen ja tekee mahdolliseksi sekä hiukkas-koon että hiukkaskokojakauman tarkemman säädön kuin edellä selitetyt 5 59608 kaksi muuta menetelmää. Tässä menetelmässä nesteen B säiliötä, johon nestettä B syötetään kohtaan joka on maalin tulokohdan alapuolella, hämmennetään voimaperäisesti nopeasti pyörivällä siipihämmentimellä. Nesteen B pinnan alapuolelle, lähelle hämmennyssiipeä jossa nesteen B hämmennys on suurimmillaan, on kiinnitetty maaliseoksen syöttösuutin. Maaliseos ruiskutetaan sitten suurella paineella suuttimen kautta hämmennettyyn nesteeseen B. Tällä ruiskutuksella saadaan aikaan silmänräpäyksellinen maalivirran hajoaminen pieniksi pisaroiksi. Näissä pisaroissa oleva liuotin, koska se on sekoittuva nesteen B kanssa, poistuu pisarasta saaden aikaan sen, että pisara koaguloituu maalin muut kuin liuotinosat sisältäviksi pieniksi hiukkasiksi (koska nämä osat eivät ole liukoisia nesteeseen B) joista sitten muodostuu jauhe.

Hämmennyksen johdosta koaguloituneet hiukieset ovat pinnalla vaahtona. Koska tuoretta nestettä B koko ajan syötetään säiliöön, ylhäältä tapahtuva ylijuoksu vie mukanaan vaahtoutuneen jauheen sen syntyessä maalista. Koska tuote neste B syötetään säiliöön maalisuuttimen alapuolelle, nesteen B ja maalin liuottimen (nesteen A) seoskin virtaa ulos ylijuoksuna, niin että säiliössä oleva neste ei pääse kyllästymään liuottimesta.

Joskin tämä menetelmä on ensisijainen sovellutusmuoto jauhemaisen aineen jatkuvaa valmistusta varten, on selvää, että voidaan käyttää mitä tahansa koaguloimismenetelmää, edellyttäen että siinä käy päinsä nesteen A poistaminen, esimerkiksi laimentamalla, maalin hienojakoisista pisaroista ja nesteen A riittävä laimentuminen nesteellä B jotta hiukkasten uudelleen liukeneminen ja iskostuminen estyy.

Kun koaguloituminen on tapahtunut, jauhehiukkaset poistetaan nesteseoksesta suodattamalla tai jollakin muulla kiintohiukkasten nesteestä erottamismenetelmällä.

Hiukkasten iskostumisen, so. useiden pienten hiukkasten takertumisen toisiinsa isommiksi hiukkasiksi, estämiseksi on edullista pestä kaikki jäljet liuottimesta (eli nesteestä A) pois märästä jauheesta.

Tämä voidaan tehdä joko käyttämällä tuoretta nestettä B tai jotakin muuta nestettä, joka on sekoittuva nesteen A kanssa eikä ole maalijau-heen liuotin. Tämä toinen neste voi olla se nestesjota läytetään jauheen kuljettamiseen}jos jauhe pakataan märkänä kuten jäljempänä selitetään.

Nesteiden A ja B tai sen nesteen jota on käytetty jauheen pesuun, seos voidaan sitten kierrättää takaisin suljetussa järjestelmässä.

Tämän menetelmän suurena etuna on se, että liuotinta menetetään hyvin vähän tai ei lainkaan ilmakehään, niin että ilmaan ei joudu saastetta.

Tämän johdosta liuotinten valinnassa ei ole muuta rajoitusta kuin 6 59608 sen jauhemaalin ominaisuuksien asettamat rajoitukset, jota on tarkoitus valmistaa. Näin on mahdollista taloudellisesti käyttää liuottimia, jotka olisivat kelvottomia käytettäviksi nestemäisissä maaleissa.

Kun jauhe on pesty, se voidaan seuloa sopimattoman kokoisten hiukkasten poistamiseksi. Voidaan esimerkiksi haluta pelkästään läpimitaltaan 40 -urn pienempiä hiukkasia märkäruiskutusta varten.

Sähköstaattinen ruiskutus on tehokkaampaa jos jauheessa ei ole kovin isoja eikä kovin pieniä maalihiukkasia. Niinpä voi olla toivottavaa seuloa pois alle 20 ^um ja yli 80 ^um hiukkaset. Tämä märkä seulonta voidaan suorittaa käyttäen mitä tahansa tavanomaista menetelmää. Märkäseulonnan etuna on se, että hienoja maalihiukkasia ei joudu tomuna ilmakehään.

Hiukkaset, jotka on seulottu pois ja joita ei haluta johonkin muuhun käyttötarkoitukseen, voidaan kierrättää takaisin alkuperäiseen maaliin liuottamalla ne uudelleen nesteeseen A, mikä käy helposti, koska mitään palautumatonta muutosta ei ole tapahtunut tässä valmistusmenetelmässä.

Jos jauhe on tarkoitus lopullisesti käyttää nestemuodossa, jauhe voidaan säilyttää ja pakata kuivaamatta, koska jauhe on jo märkää ja sen lopullinen käyttö tapahtuu märkänä.

Jos jauhe on tarkoitus kerrostaa kuivana, kuten sähköstaattisesta ruiskuttamalla , tai leijukerroksena, jauhe voidaan kuivata jollakin tavanomaisella menetelmällä kuten ilmakuivattamalla tai suihkukuivat-tamalla.

Koagulaatiovaiheesta saatujen hiukkaskokojen säätämiseksi sekä maaliseosta että koaguloimisen fysikaalisia olosuhteita on säädettävä tarkasti.

Kuviot 2 ja 3 ovat tyypillisiä diagrammoja, joiden on todettu olevan avuksi maaliseoksen sellaisen koostumuksen määrittämiseksi, joka on tarpeen ennaltamäärätyn hiukkaskokojakauman aikaansaamiseksi. Ensimmäinen akseli x esittää maalin eli aineen ei-liuotinosan määrää painosi :na, johon osaan kuuluu sekä liuottimeen eli nesteeseen A liukoisia että liukenemattomia osia. Liukoisiin osiin sisältyy tavallisesti pehmentimiä, hartseja ym. orgaanisia yhdisteitä; liukenemattomaan osaan kuuluu pigmentit. Ei ole olennaista, että maalissa on liukenemattomia osia, mutta jos niitä on, ne voivat toimia liukoisen osan saostumis-ytiminä koaguloitumisen aikana, siten edistäen seoksen homogeenisuutta. Toinen akseli y esittää liuottimen, jota mukavuussyistä on nimitetty nesteeksi A, määrää paino-J6:na. Joskin yksinkertaisuuden vuoksi normaalisti käytetään vain yhtä liuotinta, on selvää, että eräissä aine-järjestelmissä useamman kuin yhden liuottimen seos voi olla edullinen 7 59608 jauheen valmistamiseksi jolla on tietty kokojakauma. Kolmas akseli z edustaa koaguloimisnestettä jota nimitetään nesteeksi B. Neste B:kin voi olla joko yksi neste tai nesteseos. Nesteen A on oltava ainakin osan liuotinmaalin kiintoaineista liuotin, mutta neste B ei saa olla maalin minkään kiintoaineen liuotin tai ainakin sen on oltava hyvin huono liuotin. Lisäksi nesteiden A ja B on oltava keskenään sekoittuvia, ja mitä helpommin ne sekoittuvat toisiinsa, sitä helpommaksi käy koaguloituneen jauheen hiukkaskoon säätö.

Kuviossa 2 suora 4 edustaa kunkin nestemaaliseoksen, joka sisältää tietyn prosenttiosuuden maalin kiintoainetta, nestettä A (eli liuotinta), ja koaguloimisnestettä B, sitä pistettä jossa koaguloitu-minen alkaa tapahtua. Suora Q edustaa sitä pistettä jossa suurin osa, esim. 95 % maalin kiintoaineesta on koaguloitunut nestettä B edelleen hitaasti lisättäessä. Samalla tavoin kuviossa 3 suora 5 edustaa toisen maalijärjestelmän koaguloitumisen alkamista ja suora 7 edustaa melkein päättynyttä, so. 95 % koaguloitumista.

Huomattakoon, että kun nesteen A prosenttimäärä suurenee, koaguloitumisen alkua ja päättymistä edustavat suorat yhtyvät. Näiden suorien välimatka siellä missä nestettä A on vähän, riippuu hartsin tai maalin kiintoainejärjestelmän elementeistä. Yleensä on niin, että mitä monimutkaisempi hartsijärjestelmä on, sitä kauemmaksi nämä kaksi suoraa eroavat toisistaan. Ja mitä pitemmälle nämä kaksi suoraa eroavat toisistaan, sitä kauemmin tietyn mekaanisen systeemin kestää ylittää nämä suorat nesteellä B laimennettaessa. Ja mitä kauemmin kestää koagulaation alkamisesta tämän prosessin päättymiseen, sitä suurempia ovat saadut jauhehiukkaset. Niinpä jos, niin kuin tavallisesti asia on, halutaan saada hiukkasia, jotka ovat kooltaan mahdollisimman pieniä, liuotinpitoisuutta on suurennettava (so. maalia on ohennettava).

Kun maalin liuotinpitoisuus suurenee, prosessi tulee kuitenkin vähemmän tehokkaaksi sikäli, että enemmän liuotinta on käytettävä ja sen jälkeen otettava talteen koaguloivasta nesteestä, nesteestä B. Lisäksi, mitä enemmän maalissa on liuotinta, sitä vähemmän kiinteää osaa siinä voi olla, ja tietyn järjestelmän kehittämän maalijauheen määrä alenee. Näin ollen on löydettävä tasapaino halutun tuotantokyvyn ja valmistetun jauheen halutun hiukkaskoon välillä.

Käyttäen kuvion 2 mukaista järjestelmää valmistettiin esimerkin vuoksi näytteitä, joiden liuotinpitoisuus oli kuvion pisteiden 10, 20, 30, 40 ja 50 mukainen, samaa mekaanista järjestelmää käyttäen. Koaguloi-dut jauheet analysoitiin ja saadut hiukkaskokojakaumat on esitetty kuviossa 4, jossa käyrä 10’ vastaa kuvion 2 pisteessä 10 valmistettua jauhetta jne. Logaritminen vaakasuora mittakaava (pm) kuviossa 4 8 59608 osoittaa jauhehiukkasten läpimittaa mikroneissa, ja lineaarinen pystysuora mittakaava osoittaa sitä jauhetilavuutta prosentteina, jonka hiukkasläpimitta on suurempi kuin asianomainen koko mikroneissa. On ilmeistä, että jos tahdotaan hiukkasia, joiden koko on pienempi kuin 30 mikronia, tällä järjestelmällä olisi käytettävä pistettä 50.

Samalla tavoin, kun ensin on tehty kuvioiden 2 tai 3 mukainen esitys ja suoritettu analyysi saaduista hiukkaskokojakaumista niin kuin kuviossa 4, voidaan määrittää maalin koaguloimiseen käytettävä optimi-määrä nestettä A. Tämä analyysi koski mekaanista järjestelmää, joka on muuttumaton, sekä ennaltamäärättyjä nesteitä A ja B. Kun näitä tekijöitä muutetaan, laskelma on suoritettava uudelleen.

Tietyllä maalilla, nesteellä A ja nesteellä B, koaguloidun jauheen kokoa voidaan melko laajalti säätää valitsemalla sopiva mekaaninen järjestelmä. Mekaanisen järjestelmän olennainen ominaisuus on se nopeus millä nestemäinen maali saadaan täydellisesti sekoitetuksi nesteeseen B. Tämä vuorostaan todennäköisesti jossakin määrin riippuu nestemäisen maalin pisaroiden koosta koska pienemmät pisarat näyttävät sekoittuvan nopeammin ja täydellisemmin kuin isommat pisarat. Edelleen pisaroiden koko näyttää olevan yhteydessä lopulliseen hiukkaskokoon.

Näin ollen, mitä nopeampi sekoittuminen ja mitä pienempi maalipisaroi-den koko, sitä pienempiä ovat saadut maalihiukkaset.

Edellä kolmantena menetelmänä selitetyssä ensisijaisessa sovellu-tusmuodossa saadun jauheen keskikoko on sitä pienempi mitä pienempi on suuttimen koko tietyllä paineella ja hämmennyksellä. Samalla tavoin jauhehiukkasten keskikoko tulee olemaan sitä pienempi mitä suurempi on paine, vaikkakaan tämä riippuvuus ei ole yhtä ilmeinen kuin suutinkoon vaikutus. Hämmennykselläkin on jonkin verran vaikutusta hiukkaskokoon, mutta tällä ei ole suurta merkitystä, edellyttäen että hämmennys on riittävän voimaperäistä. Täten voidaan todeta, että tietystä järjestelmästä suurempaa painetta ja pienempiä suuttimia maalin ruiskutukseen nesteeseen B käyttäen valmistetussa jauheessa on samat hiukkaskoot kuin jauheessa, joka on valmistettu maalista jossa on suhteellisesti enemmän nestettä A maalin ei-liuotinosiin verrattuna, käyttäen pienempää painetta ja suurempia suuttimia.

Eräs rajoitus niille maalityypeille, joita voidaan valmistaa jauheiksi tällä menetelmällä johtuu siitä, että eräät kalvoamuodostavat ainesosat (pehmentimet) ovat nestemäisiä normaaleissa valmistus- ja säilytyslämpötiloissa. Kun valmistetaan jauhemaalla, joka sisältää näitä pehmentimiä ja jauhe jää nesteväliaineeseen, ei esiinny mitään vaikeuksia. Tämä rajoitus ei näin ollen koske jauheita, jotka säilytetään ja käytetään märkinä. Jos kuitenkin halutaan kuivata näitä 9 59608 kalvon muodostajia sisältävä jauhemaali kuivaksi jauheeksi, nestemäisellä kalvon muodostajalla on taipumus vaikuttaa niin, että maalijauhe-hiukkaset tulevat tahmeiksi eli iskostuvat käyttökelvottomiksi massoiksi. Tätä probleemaa voidaan lievittää rajoittamalla nestemäisten kal-vonmuodostajien määrää ennaltamäärätyn kriittisen prosenttimäärän alapuolelle. Jos maalissa käytetään esimerkiksi dioktyyliftalaattia (DOP), probleemaa ei esiinny ellei D0P:tä ole valmiissa kuivassa jauheessa läsnä enempää kuin 10-15 %y kun jauhe valmistetaan ja säilytetään huoneen lämpötilassa. Toinen tapa lievittää tätä probleemaa on valmistaa ja säilyttää kuiva jauhemaali alhaisessa lämpötilassa jossa kalvon muodostaja joka on nestemäinen normaalilämpötilassa, jähmettyy.

Piirustuksen kuviossa 1, prosessissa käytettävän nestemäisen maalin valmistusta on merkitty sanoilla "maalinvalmistus" ja siihen kuuluvat nestemäisen maalin valmistuksen tavanomaiset vaiheet, modifioituina vain sikäli että liuotinosaksi valitaan neste A, joka ei ole sekoittuva nesteen B kanssa. Näin valmistettu nestemaali voidaan sitten suoraan lisätä nesteeseen B koaguloimiskammiossa niin kuin kat-koviivanuolella 100 on osoitettu, johon nestettä B syötetään nuolen 102 mukaan, tai nestemäinen maali ja neste B voidaan sekoittaa ennakolta lähelle koaguloitumista ja sitten romahduttaa seos lisäämällä se suureen määrään nestettä B nuolen 104 mukaan. On todettu, että nesteenä A voi sopivasti olla asetoni monia nestemäisiä maaliseoksia varten, ja nesteenä B voi olla vesi.

Koaguloimisen eli saostuksen jälkeen märkä jauhe voidaan kerätä ja johtaa suodatusvaiheeseen, jossa märkä jauhe tavanomaisin keinoin erotetaan nesteiden seoksesta ja nesteet A ja B erottaa sitten toisistaan uudelleen käytettäviksi. Tämä erotus voidaan suorittaa tislaamalla tai muulla sopivalla tekniikalla. Suodatettu jauhe voidaan pestä joko lisämäärillä nestettä B tai jollakin muulla nesteellä, joka ei ole jauheen liuotin, ja seuloa jauhe sitten koon mukaan. Sopimattoman kokoiset hiukkaset voidaan palauttaa alkuperäiseen nestemäisen maalin valmistusvaiheeseen uutta kiertokulkua varten. Seulonnan jälkeen hyväksytyt hiukkaset voidaan joko pakata märkinä tai kuivattaa ja pakata kuivina.

Tämän menetelmän monipuolisuuden ja laajan soveltamisalueen osoittamiseksi esitetään seuraavat esimerkit.

Esimerkki I

Valmistettiin tavanomainen nestemäinen maali jauhamalla 25 g hiilipigmenttiä, 50 g Rohm & Haas"Acryloid A-101" akryyliesterihartsia ja 125 g asetonia teräskuulamyllyssä 40 tuntia, jolloin saatiin pig- 10 59608 menttidispersio, jonka hienous oli 7 mitattuna Hegman-jauhatusmitta-rilla. Tämä lisättiin sitten yhdessä 1000 g kanssa asetonia koaguloi-tuun hartsiin, joka oli valmistettu sekoittamalla 1500 g Rohm & Haas "Acryloid B-66"akryyliesterihartsia *»500 g kanssa VM&P naftaa. Kun sitä oli hämmennetty ruokasekoittimessa 1 tunti, maali tuli homogeeniseksi. Jatkaen nestemäisen maalin hämmennystä siihen lisättiin koaguloimis-nesteeksi vettä 500 g erinä,kunnes koaguloitumista alkoi esiintyä.

Tällä hetkellä lisättiin välittömästi 2000 g lisää vettä jauheen saos-tamiseksi. Jauhe otettiin sitten talteen ja erotettiin nesteseoksesta, suodatettiin, pestiin ja kuivatettiin.

Esimerkki II

50 g esimerkin I mukaista nestemaalia kaadettiin käsin 500 g:aan vettä jota hämmennettiin nopeakäyntisellä sekoittimella kuten Waring Blender Model 1120. Koaguloitunut maali suodatettiin sitten ja sitä kuivatettiin ilmassa 16 tuntia. Seula-analyysi osoitti, että likimäärin 21 % jauhehiukkasista oli kooltaan alle 50 ^um.

Esimerkki III

Valmistettiin nestemaali jauhamalla 500 g titaanidioksidia sekä 50 g kaasunokea, 25 g talkkia, 250 g'Vinsalyn 150"lämpöplastista hartsia ja 600 g asetonia teräskuulamyllyssä 16 tuntia jolloin saatiin pigmenttidispersio, jonka hienous Hegman-jauhatusmittarilla mitattuna oli 7. Tähän dispersioon lisättiin sitten vielä 600 g Hercules 'Vinsalyn 150"hartsia ja 400 g asetonia ja tätä seosta hämmennettiin kunnes se tuli homogeeniseksi. Tämä nestemaali pumpattiin sitten 7 <^Tri paineella 0,71 mm läpimittaisen suuttimen kautta 115 litran tynnyriin joka sisälsi n. 75 litraa vettä jota hämmennettiin sahalaitaisella 15 cm siivellä jota pyöritti 2000 kierroksen minuuttinopeudella nopea-käyntinen sekoitin kuten Shar Model S-20, ja sahalaitainen siipi ja suutin olivat hyvin lähellä toisiaan, upotettuina veden pinnan alle. Koaguloitunut jauhe suodatettiin, pestiin ja kuivatettiin, jolloin analyysi osoitti, että vähintään 50 % jauhemaalihiukkasista oli kooltaan alle 50 /Un.

Esimerkki IV-VIII

Tässä esimerkkisarjassa 70 paino-ί lämpöplastista akryylipoly-meerihartsia liuotettiin 50 paino-JC:iin Union Carbide'n"Ethyl Cello-solvea". Hartsiin ei lisätty pigmenttiä. Eriin tätä liuosta lisättiin sitten asetonia seuraavan taulukon I mukaan. Nämä seokset on merkitty kuvioon 2 käyttäen asianomaisia viittauksia tähän taulukkoon. Vettä jota käytettiin nesteenä B, lisättiin sitten yhdenmukaisesti näihin seoksiin seoksen saattamiseksi pisteisiin 11, 21 , 51, 41, 51 suoralla 3, juuri ennen koaguloitumista. Sitten kukin maali pumpattiin esi- 11 59608 merkissä III selitetyn laiseen rumpuun,jossa suuttimen läpimitta oli 1,65 mm, 56 atm paineessa, siiven kierrosluvun ollessa 3200. Saatu jauhe kuivatettiin, ja kunkin jauheen hiukkaskoon ja hiukkaskokoja-kauman analyysi esitetään seuraavassa taulukossa I yhdessä kuvion 4 viittaavan vastaavan viitenumeron kanssa.

Taulukko I

70 hartsia ja 30 % ’’Ethyl Cellosolvea" Asetonia Viitenumero

Paino-# Paino-# kuviossa 2 80 20 12 66 2/3 33 1/3 22 50 50 32 33 1/3 66 2/3 42 20 80 52

Esimerkki IX

100 g Neville Chemical Co'n"LXIOOO" maaöljyhiilivetyhartsia liuotettiin 50 g:aan VM&P-naftaa. Tämä seos kaadettiin käsin nopeakäyn-tiseen sekoittimeen joka sisälsi asetonia koaguloivana nesteenä B. Koaguloitunut jauhe suodatettiin, pestiin ja kuivatettiin. Saatiin hienoa jauhetta, jonka hiukkaskoot olivat olennaisesti samanlaiset kuin kuvion 4 esittämät.

Esimerkki X

Sama kuin esimerkki IX, paitsi että koagulanttina (nesteenä B) käytettiin isopropyylialkoholia.

Esimerkki XI

Valmistettiin lakkajauhe liuottamalla 45 kg Neville Chemical Co:n "LX1000"maaöljyhiilivetyhartsia 38 litraan pellavansiemenöljyä lämmittämällä öljyä 288°C:ssa 40 minuuttia. Kun seos oli jäähtynyt 38°C:een, lisättiin 0,454 g kobolttinaftanaattia (6 %) ja 23 kg VM&P-naftaa ja sekoitettiin perusteellisesti. Tämä seos koaguloitiin esimerkin III mukaista kalustoa käyttäen 56 atm paineella 1,42 mm läpimittaisesta suuttimesta rumpuun, joka sisälsi isopropyylialkoholia jota hämmennettiin pyörittämällä siipeä 2000 kierroksen minuuttinopeudella. Syntynyt jauhe pestiin ja kuivatettiin, minkä jälkeen jauhehiukkasten läpimittojen todettiin olevan välillä 40-50 /um.

Taulukosta II on esitetty toisiinsa sekoittuvien liuotinten ja koagulanttien ryhmiä. Näiltä ryhmiltä vaaditaan, että neste A on ainakin osan maali- tai hartsijärjestelmästä liuotin, ja että se on sekoittuva nesteen B kanssa, joka puolestaan ei ole maalin tai hartsin minkään osan liuotin.

12 59608

Taulukko II

Liuotin A Liuotin B Käyttö ksyleeni heksaani tai alkydi, polyesterit, sty- tolueeni muut parafiiniset reeni- ja vinyylitoluee- ketoni hiilivedyt nimodifioidut polyesterit alkoholi ksyleeni pienimolekyyliset hiilivetyhartsit, tolueeni alkoholit lakat, kuten öljy- heksaani tai ketonit hartsi- ja spriilakat vesi vesipitoiset mine- sopiva vesiliukoisiin alkoholi raalihapot kuten maaleihin erityisesti kloorivety- tai fosfo- anionisiin latekseihin rihappo asetoni vesi kaikkein tärkein halpuu tensa ja helpon erottu-vuuden vuoksi

Claims (9)

59608 13

1. Menetelmä jauhemaisen päällysteaineen valmistamiseksi, jonka mukaan valmistetaan nestemäinen päällysteaine, jossa on liuotinosa ja kalvonmuodostusosa, joka käsittää pigmentin, käytetään koaguloi-misnestettä, joka sekoittuu liuottimen kanssa, muttei ole kalvonmuo-dostusosan liuotinta, kalvonmuodostusosan saostamiseksi jauhemaisina päällystehiukkasina, ja erotetaan jauhemaiset päällysteainehiukkasot liuotinosan ja koaguloimisnesteen seoksesta, tunnettu siitä, että nestemäinen päällysteaine hienojakoistetaan koaguloimisnesteen läsnäollessa hienoiksi pisaroiksi, joilla on yhdenmukainen koostumus, ja näitä pisaroita laimennetaan liuottimen poistamiseksi niistä riittävällä määrällä koaguloimisnestettä kalvonmuodostusosan saostamiseksi jauhemaisina päällystehiukkasina.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että saostuneet jauhemaiset päällystehiukkaset kuivataan.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että erotetut päällystehiukkaset pestään ja lajitellaan kokonsa mukaisesti.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhemaiset päällystehiukkaset pestään koaguloimisnesteellä.

5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemäisessä päällysteaineessa säädetään liuottimen suhdetta kalvonmuodostusosaan kääntäen verrannollisesti jauhemaisten päällystehiukkasten haluttuun hiukkaskokoon.

6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koaguloimisnesteen määrää säädetään saostuneiden jauhemaisten päällystehiukkasten agglomeroinnin säätämiseksi.

7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pisaroita laimennetaan sellaisella määrällä koaguloimisnestettä, joka on riittävä saostamaan erillisten pisaroiden kalvonmuodostusosan erillisinä, pääasiassa ei-agglomeroituvina jauhemaisina päällystehiukkasina.

8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, t u n - 14 59608 n e t t u siitä, että nestemäisen päällysteaineen hienojakoistaminen suoritetaan nopeasti liikkuvalla sekoitinsiivellä, joka on upotettu koaguloimisnesteeseen ja hajoittamalla pisarat mainittuun nesteeseen.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemäistä päällystysainetta hämmennetään ja hämmennettäessä lisätään koaguloimisnestettä sellaisella nopeudella ja sellaisin määrin, että kalvonmuodostusosa saostetaan jauhemaisina hiukkasina.