FI115968B - Process for drying a crystallized product - Google Patents
Process for drying a crystallized product Download PDFInfo
- Publication number
- FI115968B FI115968B FI20031039A FI20031039A FI115968B FI 115968 B FI115968 B FI 115968B FI 20031039 A FI20031039 A FI 20031039A FI 20031039 A FI20031039 A FI 20031039A FI 115968 B FI115968 B FI 115968B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- drying
- temperature
- process according
- humidity
- product
- Prior art date
Links
Landscapes
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Description
1 1159681159868
Menetelmä kiteytetyn tuotteen kuivaamiseksiMethod for drying the crystallized product
Keksintö kohdistuu menetelmään kiteisen ja amorfisen faasin muodostavan kiteytetyn aineen kuivaamisen tehostamiseksi kuivurissa, jolloin saadaan aikaan kuivattu tuote, joka on paakkuuntumaton ja stabiili varastoinnissa ja jota ei tarvitse jälkikäsitellä kuivauksen jälkeen. Keksinnön mukainen menetelmä nopeuttaa ja tehostaa kuivaamista verrattuna aikaisemmin käytettyihin kuivausmenetelmiin. Keksinnön mukainen menetelmä soveltuu erityisesti erilaisten kiteytettyjen sokerien ja sokerialkoholien kuivaamiseen.The invention relates to a process for enhancing the drying of a crystalline substance which forms a crystalline and amorphous phase in a dryer, thereby providing a dried product which is non-caking and stable in storage and does not need to be post-treated after drying. The method according to the invention accelerates and enhances drying compared to the drying methods used previously. The process according to the invention is particularly suitable for drying various crystallized sugars and sugar alcohols.
Monet sokerit ja sokerialkoholit on vaikeita kiteyttää vesiliuoksesta ja kuivata, koska kiteytyminen on niillä hidasta. Tämän oletetaan johtuvan amorfisen muodon muodostumisesta. Tällainen sokeri tai sokerialkoholi on jälkikäsiteltävä kiteyttämisen ja kuivaamisen jälkeen, ettei se paakkuunnu varastoinnin aikana.Many sugars and sugar alcohols are difficult to crystallize from an aqueous solution and dried because they are slow to crystallize. This is assumed to be due to the formation of the amorphous form. Such sugar or sugar alcohol must be post-treated after crystallization and drying to prevent it from lumping during storage.
Fruktoosi on kuusihiilinen, hygroskooppinen monosakkaridi, jonka makeus on suurempi kuin tavallisen sokerin eli sakkaroosin. Fruktoosia käytetään monissa elintarvikkeissa, kuten suklaassa, virvoitusjuomissa ja makeisissa, ja sillä on synergistinen vaikutus makeutus- ja aromiaineiden kanssa. Fruktoosia voivat käyttää myös diabeetikot. Fruktoosia muodostuu esimerkiksi yhdessä glukoosin kanssa sakkaroosin hydrolyysissä. Fruktoosi kiteytyy hitaasti ja se muodostaa kuivuessaan helposti amorfisen faasin, jonka muuttuminen kiteiseksi on erittäin hidasta. Kiteet sulavat lämpötila-alueella 102-105 °C. .·*·, Fruktoosi paakkuuntuu helposti varastoinnin aikana erityisesti jos tuotteeseen on jäänyt ...,: amorfista ainetta. Fruktoosi, jossa on pakkaushetkellä 0,1 paino-% tai enemmän vettä voi kovettua kauttaaltaan vaikka se olisi varastoitu ulkopuoliselta kosteudelta täysin • · suojatussa pakkauksessa..Fructose is a six-carbon, hygroscopic monosaccharide with a sweetness greater than that of regular sugar, sucrose. Fructose is used in many foods such as chocolate, soft drinks and confectionery and has a synergistic effect with sweeteners and flavorings. Fructose can also be used by diabetics. For example, fructose is formed together with glucose in the hydrolysis of sucrose. Fructose crystallizes slowly and, when dried, readily forms an amorphous phase which is very slow to convert to crystalline. The crystals melt in the temperature range of 102-105 ° C. · * ·, Fructose easily lumps during storage, especially if product remains ...,: amorphous. Fructose containing 0.1% or more by weight of water at the time of packing can be cured throughout, even if stored in a fully protected · · packaging.
« · · : * · ‘; Glukoosi on hieman sakkaroosia vähemmän makea monosakkaridi. Glukoosin tiedetään t: kiteytyvän kolmessa eri kiderakenteessa. Monohydraatin sulamispiste on 83-86 °C, a- .' ·., rakenteisen glukoosin 146 °C ja β-rakenteisen 150 °C. Glukoosin kiteytyessä saattaa myös '; muodostua amorfista, hitaasti kuivuvaa ainetta. Glukoosi hajoaa yli 150 °C lämpötiloissa.«· ·: * · '; Glucose is a slightly less sweet monosaccharide than sucrose. Glucose is known to t: crystallize in three different crystal structures. The monohydrate has a melting point of 83-86 ° C, α-. ·, 146 ° C for structured glucose and 150 ° C for β-structure. The crystallization of glucose may also '; to form an amorphous, slow-drying substance. Glucose decomposes at temperatures above 150 ° C.
Glukoosia muodostuu monien hiilihydraattien, kuten sakkaroosin, maltoosin, selluloosan, tärkkelyksen ja glykogeenin, hydrolyysissä. Glukoosia voidaan käyttää mm. makeisissa, purukumeissa, hilloissa ja monissa elintarvikkeissa. Glukoosia voidaan käyttää myös 2 115968 parkituksessa, tablettien valmistuksessa ja esimerkiksi dehydraation hoitoon tarkoitetuissa lääkkeissä tai suonensisäisessä ruokinnassa.Glucose is formed by the hydrolysis of many carbohydrates such as sucrose, maltose, cellulose, starch and glycogen. Glucose can be used e.g. sweets, chewing gums, jams and many foods. Glucose can also be used in tanning, in the manufacture of tablets, and, for example, in drugs for the treatment of dehydration or in intravenous nutrition.
Sakkaroosi on fruktoosin ja glukoosin muodostama disakkaridi, joka tunnetaan tavallisena sokerina. Sakkaroosin kiteytyksessä muodostunut amorfinen aines muuttuu hitaasti kiteiseksi, mikä hidastaa stabiilin tuotteen valmistamista. Sakkaroosi on tavallisin makeuttaja elintarvikkeissa ja farmaseuttisissa tuotteissa. Sakkaroosia pidetään yleisesti ihanteellisena makeuttajana makunsa ja teknisten ominaisuuksiensa puolesta. Glukoosin ja fruktoosin välinen sidos ei ole kovin pysyvä, ja usein erityisesti happamia elintarvikkeita kuumennettaessa sakkaroosi voi joko kokonaan tai osittain pilkkoutua glukoosiksi ja fruktoosiksi. Pilkkoutumista kutsutaan sakkaroosin ollessa kysymyksessä invertoitumiseksi ja syntynyttä glukoosin ja fruktoosin seosta (1:1) inverttisokeriksi. Sakkaroosi voidaan hydrolysoida entsymaattisesti fruktoosiksi ja glukoosiksimenetelmä on teollisessa käytössä.Sucrose is a disaccharide formed of fructose and glucose, known as common sugar. The amorphous material formed in the crystallization of sucrose slowly becomes crystalline, slowing down the production of a stable product. Sucrose is the most common sweetener in foods and pharmaceuticals. Sucrose is generally considered to be the ideal sweetener for its taste and technical properties. The bond between glucose and fructose is not very stable, and often when heating particularly acidic foods, sucrose can be wholly or partially broken down into glucose and fructose. Cleavage is referred to as invert in the case of sucrose and the resulting mixture of glucose and fructose (1: 1) is invert sugar. Sucrose can be enzymatically hydrolyzed to fructose and the glucose process is commercially available.
Muita kiteytyviä sokereita ovat mm. ksyloosi, mannoosi, maltoosi, ramnoosi, riboosi, galaktoosi, arabinoosi, lyksoosi jne.Other crystallizing sugars include e.g. xylose, mannose, maltose, rhamnose, ribose, galactose, arabinose, lyxose, etc.
Polyolit eli sokerialkoholit ovat makeuttajia, joihin kuuluvat mm. sorbitoli, mannitoli, ksylitoli, isomalti, erytritoli, laktitoli ja maltitoli. Monet niistä on vähemmän makeita kuin . sakkaroosi. Polyolit ovat yleensä ei-kariogeenisiä. Polyolit kiteytetään sokerien tapaan yleensä vesiliuoksista. Niiden liukoisuus veteen vaihtelee ja kidepinnoille jää helposti vettä, joka saattaa aiheuttaa ongelmia johtuen amorfisen aineen muodostumisesta. Polyolien kemiallinen rakenne poikkeaa sakkaroosin rakenteesta, ja sen vuoksi polyolit käyttäytyvät eri tavoin kuin sakkaroosi niin tuotteiden valmistuksessa kuin « » · aineenvaihdunnassa. Polyoleja voidaan käyttää yhdessä esim. tehomakeuttajien kanssa. Niitä käytetään esimerkiksi elintarvikkeisiin, lisäravinteisiin ja ;" ‘: erityisruokavaliovalmisteisiin, sekä makeisissa kuten purukumeissa, sekäPolyols, or sugar alcohols, are sweeteners which include e.g. sorbitol, mannitol, xylitol, isomalt, erythritol, lactitol and maltitol. Many of them are less sweet than. sucrose. Polyols are generally non-cariogenic. Like sugars, polyols are usually crystallized from aqueous solutions. Their water solubility varies and crystal surfaces easily retain water, which can cause problems due to the formation of amorphous material. The chemical structure of polyols differs from that of sucrose, and therefore the polyols behave differently from sucrose both in the production of products and in the metabolism. Polyols can be used in combination with, for example, power sweeteners. They are used, for example, in foods, supplements and; "': special dietary products, and in confectionery such as chewing gum, and
t It I
: · [ hammastahnoissa, suuvesissä ja farmaseuttisissa tuotteissa.: · [Toothpastes, mouthwashes and pharmaceuticals.
. ‘, Sokereita ja sokerialkoholeja valmistetaan tavallisesti kiteyttämällä sulasta tai vesi- tai !.! alkoholiliuoksista. Seuraavassa selityksessä viittaus sokereihin tarkoittaa yleensä samalla muita edellä mainittuja makeuttajia. Sokereiden kiteytyksessä käytetään esim. jäähdytyskiteytystä tai haihdutuskiteytystä. Kiteytymisen aikana sokerimolekyylit siirtyvät 3 115968 sulasta tai liuoksesta tiettyyn järjestykseen kidehilassa. Kiteytyminen edellyttää kiderakenteen syntymistä joko kidealkioita muodostamalla tai kiteiden kasvulla siemenkiteiksi lisättyjen kiteiden ympärille tai kiteettömän, lasimaisen amorfisen rakenteen purkautumisena. Sokeriliuoksen kiteytyminen voi olla hyvin hidasta, jopa useita vuorokausia. Ylikylläisyystilasta huolimatta sokeriliuos ei välttämättä heti kiteydy. Hyvin korkeissa ylikylläisyysasteissa korkea viskositeetti voi rajoittaa kidealkioiden muodostumista, kunnes lasisiirtymän lämpötilassa se estyy täydellisesti ja amorfinen materiaali lasittuu. Ylikylläisen sokeriliuoksen lämmittäminen pienentää ylikylläisyyttä ja johtaa suurikokoisten kiteiden muodostumiseen. Vastaavasti kylmemmässä liuoksessa kiteytyminen on usein hitaampaa ja muodostuvat kiteet voivat olla pienempiä. Kiteet erotetaan yleensä emäliuoksesta linkoamalla tai suodattamalla. Kidekakkuun jää kuitenkin hieman, n. 0,5-2 % kosteutta, joka ei kuulu itse kiderakenteeseen.. ', Sugars and sugar alcohols are usually prepared by crystallization from the molten or aqueous or! from alcoholic. In the following description, the reference to sugars generally refers to the other sweeteners mentioned above. For the crystallization of sugars, for example, cooling crystallization or evaporation crystallization is used. During crystallization, the sugar molecules migrate from the 3,115,968 melt or solution in a specific order in the crystal lattice. Crystallization requires the formation of a crystal structure, either by formation of crystal embryos or by growth of crystals around crystals added as seed crystals or by dissolution of the crystalline, glassy amorphous structure. Crystallization of the sugar solution can be very slow, even for several days. Despite the state of supersaturation, the sugar solution may not crystallize immediately. At very high levels of supersaturation, high viscosity can limit the formation of crystal embryos until it is completely blocked at the glass transition temperature and the amorphous material is vitrified. Heating of the supersaturated sugar solution reduces supersaturation and results in the formation of large crystals. Correspondingly, in a colder solution, crystallization is often slower and the crystals formed may be smaller. The crystals are usually separated from the mother liquor by centrifugation or filtration. However, the crystal cake will retain some moisture, about 0.5-2%, which is not part of the crystal structure itself.
Sokereiden valmistusprosessissa tuote on kuivattava kiteytyksen jälkeen, jotta tuotteesta vapautuva kosteus ei varastoinnin aikana aiheuttaisi paakkuuntumisongelmia yms.In the process of making sugars, the product must be dried after crystallization so that the moisture released from the product during storage does not cause caking problems, etc.
Sokereiden kuivausprosessia on esitelty mm. julkaisussa Sugar drying and cooling in fluidized-bed drier, Krell, K. ja Schmitt, W., Zuckerind. 122 (1997) Nr. 8, 585-603 käsitellään sokerin kuivausta leijukerroskuivurissa. Julkaisun mukaan kuivaus .;1< leijukerroskuivurissa saa aikaan sokerin pinnalle kovan mikrokiteisen kerroksen, joka : . · estää sen alla olevan veden poistumisen. Tuloksena on paakkuuntunut tuote. Ongelma ,···, voidaan julkaisun mukaan ratkaista rikkomalla pintakerros mekaanisesti. Julkaisun tekijöiden mukaan kuivuriin tulevan sokerin lämpötila ei saa ylittää 55 °C ja sen j'.’. kosteuden tulee olla alle 0,7 %. Kuivauksesta ulostulevan sokerin lämpötila ei saa olla • « : ’": enempää kuin 15 °C korkeampi kuin sisään tulevan jäähdytysilman. Sokeri kuivattiin 105 i · · °C:n lämpötilassa 3 tuntia.The drying process of sugars has been presented e.g. in Sugar drying and cooling in a fluidized-bed drier, Krell, K. and Schmitt, W., Zuckerind. 122 (1997) no. 8, 585-603 deals with the drying of sugar in a fluid bed dryer. According to the publication, drying in a fluid bed dryer provides a hard microcrystalline layer on the sugar surface which:. · Prevents the drainage of water under it. The result is a lumpy product. According to the publication, the problem, ···, can be solved by mechanically breaking the surface layer. According to the authors, the temperature of the sugar entering the dryer must not exceed 55 ° C and j '.'. the humidity should be less than 0.7%. The temperature of the sugar leaving the drying may not be more than 15 ° C higher than the incoming cooling air. The sugar was dried at 105 ° C for 3 hours.
I · > I «I ·> I «
Fruktoosin kuivausta on mm. kuvattu julkaisussa DE 3134084, jossa kuivausilman lämpötila on ’’optimaalinen” ja jäähdytysilma on kuivattua ja ylipaineistettua. Täten vältettiin kuivatun fruktoosin kostuminen uudelleen. Julkaisussa ΕΡ0114939 fruktoosia kuivattiin rumpukuivurissa vastavirtaan kuumalla ilmalla (120 °C), minkä jälkeen se :; jäähdytettiin nopeasti arvoon 10 °C.The drying of fructose is e.g. described in DE 3134084, wherein the drying air temperature is "optimum" and the cooling air is dried and pressurized. Thus, re-wetting of the dried fructose was avoided. In ΕΡ0114939, fructose was dried in a tumble dryer countercurrent with hot air (120 ° C), followed by: was rapidly cooled to 10 ° C.
4 1159684, 115968
Julkaisussa Crystallization and Drying During Hard Panning, Hartel, Richard W., The Manufacturing Confectioner, February 1995, p. 51-57 käsitellään kiteisen tuotteen kuivausta ja todetaan, että laboratoriokokeiden ja tietokonemallien mukaan ilman suhteellisen kosteuden muutoksella ei ole vaikutusta kuivumisnopeuteen. Julkaisun mukaan ilmavirran nopeus ei myöskään vaikuta kuivumisnopeuteen.Crystallization and Drying During Hard Panning, Hartel, Richard W., The Manufacturing Confectioner, February 1995, pp. 51-57 discusses the drying of crystalline product and states that, according to laboratory tests and computer models, the change in relative humidity of the air has no effect on the drying rate. Also, according to the publication, the rate of air flow does not affect the drying rate.
Tavanomaisilla kuivausmenetelmillä kuivatut kiteiset tuotteet tulee yleensä jälkikäsitellä ennen varastointia. Erityisesti hyvin hygroskooppiset materiaalit, kuten fruktoosi, saattavat jälkikäsittelystä huolimatta paakkuuntua varastoinnissa amorfisen olomuodon muuttuessa kiteiseksi. Tämän vuoksi on tarpeen saada aikaan kuivausmenetelmä, jolla saadaan kiteinen tuote kuivattua vakaassa muodossa siten, että amorfista muotoa ei juuri ole ja jälkikäsittelyä ei tarvita tai jälkikäsittelyn tarve vähenee merkittävästi.Crystalline products dried by conventional drying methods generally need to be post-treated prior to storage. In particular, highly hygroscopic materials such as fructose, despite post-treatment, may lump in storage when the amorphous state becomes crystalline. Therefore, it is necessary to provide a drying process which results in the crystalline product being dried in a stable form with virtually no amorphous form and no post-treatment or significant reduction in post-treatment.
Kuivauksen aikana tapahtuu kaksi rinnakkaista ilmiötä: veden poistuminen ja kidettä ympäröivän liuoskerroksen kiteytyminen. Kiteytetyn tuotteen kuivauksen tehokkuuteen vaikuttaa mm. kiteytetyssä tuotteessa oleva vesi. Kiteytetyn tuotteen sisältämä vesi saattaa aiheuttaa ongelmia riippuen missä muodossa se on tuotteessa.During drying, two parallel phenomena occur: removal of water and crystallization of the solution layer surrounding the crystal. The drying efficiency of the crystallized product is affected by e.g. water in the crystallized product. The water in the crystallized product can cause problems depending on the form it is in.
Kiteen sisälle jää kiderakenteiden väliin sisäistä vettä eli sulkeumavettä, joka ei ;, _ normaalioloissa aiheuta varsinaisia ongelmia varastoinnissa, sillä se vapautuu hyvin hitaasti. Sisäinen vesi vapautuukin usein vain lähinnä kiteen jauhamisella tai • * ,*·*, liuottamisella. Sen sijaan kiteen pinnalla oleva ulkoinen vesi tulee poistaa tuotteesta.Inside the crystal, there is internal water between the crystal structures, that is, inclosing water, which, under normal conditions, causes actual storage problems as it is released very slowly. Often, internal water is only released mainly by grinding or dissolving the crystal. Instead, the external water on the crystal surface should be removed from the product.
Seuraavassa selityksessä ja patenttivaatimuksissa ’’kostealla tuotteella” tarkoitetaan : *. ·. kidetuotetta, jossa on tällaista emäliuoksen poistamisen tai pesun jälkeen jäänyttä ulkoista . ’ * *. kosteutta.In the following description and claims, "moist product" means: *. ·. a crystalline product having such an external residue after removal or washing of the mother liquor. '* *. moisture.
Tässä selityksessä termillä ’’sokeri” tarkoitetaan keksinnön mukaisesti kiteisen ja I t :"'; amorfisen faasin muodostavaa hiilihydraattia, erityisesti sokeria tai sokerialkoholia.As used herein, the term '' sugar ', as used herein, refers to a crystalline carbohydrate which forms an amorphous phase, in particular sugar or sugar alcohol.
, - ·, ’’Liuoksessa” sokerikiteet ovat liuenneina nesteessä. ’’Amorfinen” sokeri on järjestäytymät-tömässä olomuodossa, jossa sokeri voi olla lasimaista, kumimaista tai !.! ylikyllästynyttä liuosta. Esillä olevassa keksinnössä amorfisella sokerilla tarkoitetaan sokerikiteen pinnalle muodostunutta kerrosta, jossa sokeri on ainakin osittain amorfisessa muodossa. ’’Kumitilassa” sokerin ylikyllästysaste on niin suuri, että korkea viskositeetti 5 ^15968 rajoittaa kidealkioiden muodostumista. Lasisiirtymän lämpötilassa kidealkioiden muodostuminen estyy ja muodostuu ’’lasitila”, jossa sokerilla on lasimainen, kiinteä, kiteetön rakenne. Sekä kumitilassa että lasitilassa olevassa sokerissa on tyypillisesti sidottua vettä., - ·, “In solution” sugar crystals are dissolved in a liquid. '' Amorphous '' sugar is in an unorganized state in which the sugar can be glassy, gummy or! supersaturated solution. In the present invention, amorphous sugar refers to a layer formed on the surface of a sugar crystal, wherein the sugar is at least partially amorphous. In the 'rubber state', the degree of supersaturation of sugar is so high that high viscosity 5 ^ 15968 limits the formation of crystal embryos. At the glass transition temperature, the formation of crystal embryos is prevented and a "" glass space "is formed where the sugar has a glassy, solid, crystalline structure. Sugar in both the rubber compartment and the glass compartment typically contains bound water.
’’Kidevesi” tarkoittaa sokeri molekyylirakenteeseen kuuluvaa vettä, joka ei poistu kuivauksessa. Sokerikiteen niin sanottu kokonaiskosteus koostuu sisäisestä vedestä, sidotusta vedestä ja vapaasta vedestä. ’’Sisäinen vesi” on molekyylirakenteeseen kuulumatonta vettä, joka on jäänyt sokerikiteen sisälle. Sisäinen vesi poistuu kiteestä vain hitaasti, mikä saattaa aiheuttaa ongelmia pitkäaikaisessa varastoinnissa. ’’Ulkoinen vesi” on sokerikiteen pinnalla olevassa kumi-ja lasitilassa olevaa sidottua vettä ja vapaata vettä. ’’Vapaa vesi” on aivan sokerikiteen pinnalla olevaa vettä, joka ei ole sidottu varsinaiseen kiderakenteeseen, vaan poistuu heti esim. kuivauksessa.'' Crystalline water '' means water of the molecular structure of sugar which is not removed by drying. The so-called total moisture of the sugar crystal consists of internal water, bound water and free water. '' Inner water '' means water which is not part of the molecular structure and is trapped within a sugar crystal. The internal water is only slowly removed from the crystal, which may cause problems with long-term storage. '' External water '' is the bound water and free water in the rubber and glass space on the surface of the sugar crystal. '' Free water '' is water on the surface of the sugar crystal that is not bound to the actual crystal structure but is removed immediately, for example, by drying.
Keksinnön mukaisessa ’’kuivauksessa” oleellisesti poistetaan sokerikiteestä vapaa vesi sekä sidottu vesi.In the "drying" of the invention, essentially free water from the sugar crystal as well as the bound water are removed.
Jälkikäsittelyllä tarkoitetaan kuivauksen jälkeen käytettävää ilmastusta, varastointia ja jäähdytystä. Jälkikäsittelystä käytetään myös termejä tasapainotus, vakiointi tai konditiointi.Post-treatment refers to aeration, storage and cooling used after drying. Post-treatment is also referred to as balancing, conditioning, or conditioning.
< t ',,! Kostean tuotteen jokaisen yksittäisen kiteen voidaan katsoa olevan sokeriliuoksen ‘ peittämä, mikäli kiteistä tuotetta kuvaavana esimerkkinä käytetään kiteistä sokeria.<t ',,! Each individual crystal of a moist product can be considered to be covered by a sugar solution if crystalline sugar is used as an example of a crystalline product.
;·#.§ Sokeriliuoksen kosteudesta on suuri osa vapaata vettä, joka voidaan poistaa helposti.; · # .§ The moisture in the sugar solution contains a large proportion of free water which can be easily removed.
.···, Vapaalla vedellä veden aktiivisuus aw on 1 tai lähes 1. Vapaan veden poistuttua kide on korkean konsentraation omaavan sokerifilmin peittämä. Osa tästä filmistä voi olla korkean : ·, ·, ylikyllästyksen omaavaa ominaisuuksiltaan amorfista sokeria muistuttavaa liuosta, johon • · ja jonka alle saattaa jäädä ns. sidottua vettä. Sidottu vesi saattaa aiheuttaa ongelmia varastointivaiheessa. Veden vapautuminen aiheuttaa kiteytymisen kautta kiteiden välille kidesiltoja aiheuttaen paakkuuntumista. Sidotun veden poistamiseksi ja sokerikiteiden stabiloimiseksi sokerisiiloja on ilmastoitu.···, With free water, the water activity aw is 1 or almost 1. When free water is removed, the crystal is covered with a high concentration sugar film. Some of this film may be high: ·, ·, with an amorphous sugar-like solution with supersaturation properties, to which · · may be left behind. bound water. Bound water may cause problems during storage. The release of water causes crystalline bridges between the crystals through crystallization, causing caking. To remove the bound water and stabilize the sugar crystals, the sugar silos have been ventilated.
6 1159686, 115968
Kiteytetyn tuotteen kuivaus toteutetaan tavallisimmin leijukerros- tai rumpukuivurissa. Kuivausta pyritään ohjaamaan mm. kuivausilman lämpötilalla, paineella, kosteudella ja virtauksella.The drying of the crystallized product is most commonly carried out in a fluidized bed or tumble dryer. The aim is to control drying. drying air temperature, pressure, humidity and flow.
Rumpukuivurissa ilmavirta voidaan ohjata joko myötä- tai vastavirtaan. Käytettävä ilmavirran suunta vaikuttaa mm. kuivauksen lämpötilaprofiiliin. Myötävirtaan toimivassa kuivurissa kuivausilma on esimerkiksi alkuosassa kuumimmillaan ja kuivattava tuote viileintä. Kuivausilma jäähtyy ja kuivattava tuote lämpenee kuivurin loppuosaa kohti. Kuivurin loppuosassa niiden lämpötilat ovat lähempänä toisiaan kuin alussa. Vastavirtaan toimivassa rumpukuivurissa korkein kuivausilman lämpötila on kuivurin loppuosassa ja tuotteen lämpötila nousee kuivurin loppuosaa kohti mentäessä. Näin ollen kuivurin alkuosassa kuivattava tuote, joka on viileimmillään kohtaa aluksi viileimmän kuivausilman ja kuivattava tuote lämpenee kuivurin loppuosaa kohti, jossa kuivausilma on kuuminta. Rumpukuivurissa voidaan myös toteuttaa kuivaaminen myötävirtaan ja jäähdyttäminen sen jälkeen vastavirtaan. Kuivureissa voidaan käyttää erilaisia virtausyhdistelmiä, jolloin kuivaamisessa ja jäähdyttämisessä myötä- ja vastavirtoja eri tavoin yhdistellen.In a tumble dryer, the airflow can be controlled either downstream or upstream. The direction of air flow used affects e.g. drying temperature profile. For example, in a downstream dryer, the drying air is at its hottest at the beginning and the product to be dried is the coolest. The drying air cools down and the product to be dried becomes warm towards the rest of the dryer. During the remainder of the dryer, their temperatures are closer to each other than at the beginning. In the upstream tumble dryer, the highest drying air temperature is at the end of the dryer and the temperature of the product rises towards the end of the dryer. Thus, at the beginning of the dryer, the product to be dried which is at its coolest meets the initially cooler drying air and the drying product warms towards the rest of the dryer where the drying air is the hottest. The tumble drier can also be dried downstream and then cooled downstream. Dryers can use different flow combinations, combining downstream and downstream currents for drying and cooling.
Leijukerroskuivurissa kuivausilmaa puhalletaan kuivattavan tuotteen muodostaman pedin läpi. Kuivausilman ja kuivattavan tuotteen välinen kosketusaika on hyvin lyhyt ja t‘ ' kuivausolosuhteita voidaan muuttaa helposti. Suurin osa vedestä poistuu kuivauksen » t * alkuvaiheessa. Jäähdytys voidaan toteuttaa helposti lämpötilaa muuttamalla.In a fluid bed dryer, drying air is blown through a bed formed by the product to be dried. The contact time between the drying air and the product to be dried is very short and the drying conditions t '' can be easily changed. Most of the water is removed during the initial drying »t *. Cooling can be easily accomplished by changing the temperature.
* ** *
Leijukerroskuivurissa on tehokkaat lämmön- ja massansiirto-olosuhteet, jolloin se on • ‘ ... tehokas vapaan ja pintaveden poistoon.The fluidized bed dryer has efficient heat and mass transfer conditions, making it • '... efficient for free and surface water removal.
1 I ( * «1 I (* «
* I* I
Muita kuivausmenetelmiä ovat mm. jatkuvat nauhakuivurit, tunnelikuivurit, valssikuivurit jne.. Kuivauslaitteistoja ovat mm. Ring-kuivurit, Roto-Louvre- kuivurit, Jet-Pro-kuivuritOther drying methods include e.g. continuous belt dryers, tunnel dryers, roller dryers, etc .. Drying equipment includes e.g. Ring dryers, Roto-Louvre dryers, Jet-Pro dryers
* I* I
, ’ , j a Vortex-tyypin kuivurit., 'And Vortex type dryers.
Kuivausprosessissa muodostuu helposti jopa ylikylläisen lasimaisen amorfisen sokerin ' muodostama läpäisemätön kerros sokerin pinnalle. Tällainen kerros hidastaa kuivumista ; ; ’ huomattavasti. Kerroksen muodostumista voidaan vähentää hidastamalla kuivausta.In the drying process, even an impermeable layer of supersaturated glassy amorphous sugar is easily formed on the sugar surface. Such a layer slows down the drying process; ; 'Considerably. Layer formation can be reduced by slowing down drying.
r *r *
Kiteinen tuote voidaan myös jälkikäsitellä kuivauksen jälkeen siten, että se on stabiili 7 115968 varastoinnissa. Jälkikäsittely on kuitenkin hidasta ja kuivurien kapasiteetti tulisi saada paremmin käyttöön uusilla menetelmillä.The crystalline product can also be post-treated after drying so that it is stable to storage at 7115968. However, post-treatment is slow and the capacity of dryers should be better utilized by new methods.
Keksinnön mukainen menetelmä on esitetty oheisissa patenttivaatimuksissa. Menetelmällä voidaan tehostaa kiteisen ja amorfisen faasin muodostavan kiteytetyn tuotteen kuivaamista kuivurissa. Kuivauksessa aineen kostea kiteytetty tuote kuivataan kuivurissa kuivausväli-aineella, joka kykenee poistamaan kiteytetyn tuotteen pinnalla olevan ulkoisen veden ja muodostamaan kidepinnalle jäävästä aineesta samanaikaisesti kiteytyvän kerroksen, joka on osittain kiteistä osittain amorfista. Kuivauksen aikana amorfisen aineen muuttuminen kiteiseksi aineeksi kuivurissa toteutetaan säätämällä kosteus- ja lämpötilaolosuhteet kuivurissa sellaisiksi, että suhteellinen kosteus riittää amorfisen kerroksen plastisoimiseksi kumitilaan ja lämpötila suosii amorfisen muodon kiteytymistä kuivurissa tapahtuvan kuivauksen aikana.The method according to the invention is disclosed in the appended claims. The method can enhance the drying of the crystallized product forming the crystalline and amorphous phase in a dryer. In drying, the moist crystallized product of the material is dried in a dryer with a drying medium capable of removing external water on the surface of the crystallized product and simultaneously forming a crystalline layer on the crystalline surface which is partly crystalline and partly amorphous. During drying, the conversion of the amorphous material into a crystalline material in the dryer is accomplished by adjusting the humidity and temperature conditions in the dryer so that relative humidity is sufficient to plasticize the amorphous layer into the rubber space and temperature favors crystallization of the amorphous form during drying.
Kun amorfinen kerros plastisoituu tai pysyy plastisena kuivurissa olevalla riittävällä kosteudella ja lämpötilalla, amorfinen aine muuttuu huomattavasti nopeammin kiteiseksi aineeksi. Kun tuote pystytään kuivaamaan jo kuivurissa lopulliseksi kiteiseksi aineeksi, tuotteen jälkikäsittleyn tarve vähenee ja amorfisen aineen aiheuttamat ongelmat poistuvat. Keksintöä kuvataan seuraavassa tarkemmin mm. viittauksilla oheisiin kuvioihin, joista ; Kuva 1 esittää aineen yleisen tiladiagrammin . · ·. Kuva 2 esittää 50 °C:ssa ja eri kosteusolosuhteissa kuivatun fruktoosin painonmuutosta.When the amorphous layer is plasticized or remains plastic with sufficient moisture and temperature in the dryer, the amorphous material is converted to the crystalline material much more rapidly. By being able to dry the product already in the dryer to a final crystalline material, the need for post-treatment of the product is reduced and the problems caused by the amorphous material are eliminated. The invention will now be described in more detail e.g. with reference to the accompanying figures, of which; Figure 1 shows a general state diagram of the substance. · ·. Figure 2 shows the weight change of fructose dried at 50 ° C and various humidity conditions.
Kuva 3 esittää 40 0 C:ssa esikuivatun fruktoosikiteen painon käyttäytymistä eri * * : ‘. lämpötiloissa . ‘. Kuva 4 esittää maltitolin kuivauksessa esiintyvää painonmuutosta « · · ' · ’; Keksinnön mukaiselle kuivauksessa kuivausväliaineen suhteellinen kosteus on edullisesti : ‘riittä-vä säilyttämään kidepinnalla oleva kerros aineen kumitila-alueella, kunnes kerros on ,··, kiteytynyt. Kuivausväliaine toimii tällöin paradoksaalisesti amorfisen aineen suhteen • I > . · ·', kosteuden säilyttä-vänä aineena, jolloin lämpötilan ollessa alueella, jolla amorfinen aine muuttuu kiteiseksi, plastisuutensa säilyttänyt amorfinen aine muuttuu nopeasti kiteiseksi, !,! minkä jälkeen tuotteesta vapautunut vesi haihtuu helposti.Figure 3 shows the weight behavior of the fructose crystal pre-dried at 40 ° C for different * *: '. temperatures. '. Fig. 4 shows the weight loss «· · '·' during maltitol drying; For drying according to the invention, the relative humidity of the drying medium is preferably: 'sufficient to maintain the layer on the crystal surface in the rubber space of the material until the layer is crystallized. The drying medium then acts paradoxically with respect to the amorphous material. · · ', As a humectant, whereby at a temperature where the amorphous material becomes crystalline, the amorphous material which retains its plasticity rapidly becomes crystalline,! after which the water released from the product evaporates easily.
s 115968115968
Keksinnön edullisessa suoritusmuodossa amorfisen aineen muuttumisvaiheessa suhteellinen kosteus kuivausväliaineessa on suurempi kuin kidepinnalla olevan amorfisen faasin tasapaino-kosteus. Amorfisen faasin tasapainokosteudet voidaan määrittää vastaavan materiaalin amorfisen adsorptioisotermin perusteella.In a preferred embodiment of the invention, the relative humidity of the amorphous material in the drying medium is higher than the equilibrium humidity of the amorphous phase on the crystal surface. The equilibrium moisture contents of the amorphous phase can be determined from the amorphous adsorption isotherm of the corresponding material.
Keksinnön tarkoituksena on tehostaa kuivausta ja nostaa kuivurin kapasiteettia. Aikaisemmin kuivausta on tehostettu mm. kuivaamalla kuivausilma mahdollisimman alhaiseen kosteuteen ennen kuivuriin viemistä. Keksinnön mukaan kuivaukseen käytetään paradoksaalisesti kosteaa ilmaa. Tällä kosteudella saadaan aikaan se, että pinnalla oleva amorfinen kerros kiteytyy kuivauksen aikana ja saadaan stabiili tuote.The object of the invention is to increase the efficiency of drying and to increase the capacity of the dryer. Previously, drying has been intensified e.g. by drying the drying air to the lowest possible moisture before putting it in the dryer. According to the invention, paradoxically, moist air is used for drying. This moisture causes the amorphous layer on the surface to crystallize during drying to provide a stable product.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä kuivattava kiteinen tuote on edullisesti sokeri tai sokeri-alkoholi, kuten fruktoosi, glukoosi, sakkaroosi, maltitoli, laktitoli, mannitoli, isolmalti, ksyloosi, mannoosi, rhamnoosi, riboosi, arabinoosi, fukoosi ja galaktoosi. Erityisen hyviä tuloksia on saavutettu fruktoosin kuivauksessa. Kuivattavan tuotteen varsinainen kiteytys voidaan toteuttaa tavanomaisilla kiteytysmenetelmillä.In the process of the invention, the crystalline product to be dried is preferably sugar or sugar alcohol such as fructose, glucose, sucrose, maltitol, lactitol, mannitol, isomalt, xylose, mannose, rhamnose, ribose, arabinose, fucose and galactose. Particularly good results have been achieved in the drying of fructose. The actual crystallization of the product to be dried can be accomplished by conventional crystallization methods.
Kiteytetty tuote erotetaan emäliuoksesta kiteytyksen jälkeen esimerkiksi linkoamalla ja yleensä se pestään ennen kuivausta. Keksinnössä käytettävä kuivausväliaine on edullisesti ... ilmaa. Keksinnön edullisessa suoritusmuodossa kuivausväliaine ja kiteytetty tuote syötetään kuivuriin ja kiteytetyn tuotteen kosteus ja kuivausväliaineen suhteellinen * i kosteus mitataan ennen niiden ohjaamista kuivuriin tarkkojen kuivausolosuhteiden ..,,: määrittämiseksi. Kiteytetyn tuotteen ulkoinen kosteus ennen kuivausta on alueella 0,5-3 : ·. ·, %, kun kidevettä ei lasketa kosteuteen.The crystallized product is separated from the mother liquor after crystallization, for example by centrifugation, and is generally washed before drying. The drying medium used in the invention is preferably ... air. In a preferred embodiment of the invention, the drying medium and the crystallized product are supplied to the dryer and the moisture and relative humidity of the crystallized product are measured before being introduced into the dryer to determine the exact drying conditions. The external moisture of the crystallized product before drying is in the range 0.5-3: ·. ·,% When the crystal water is not drained to moisture.
Edullisesti kuivausväliaineen lämpötila ja kosteus säädetään vaaditulle tasolle ennen j V. kuivauksen aloittamista.Preferably, the temperature and humidity of the drying medium is adjusted to the required level prior to commencing drying.
Keksinnön edullisessa suoritusmuodossa kiteytetyn tuotteen lämpötila on aineen ,···, tiladiagrammissa lasitransitiolämpötilan (Tg) ja sulamispisteen (Tf) välillä aineen liukoisuus-käyrän tuntumassa ylikylläisyyden puolella.In a preferred embodiment of the invention, the temperature of the crystallized product in the state diagram of the substance, ···, between the glass transition temperature (Tg) and the melting point (Tf) near the solubility curve of the substance is on the supersaturation side.
Tarvittaessa kuivauslämpötilat ovat erilaiset kuivauksen alussa ja lopussa. Lämpötilaa voidaan nostaa kuivauksen aikana tai kuiv^usväliainetta voidaan jäähdyttää kuivauksen 115968 9 lopussa. Edullisesti kuivausväliaine syötetään kuivuriin myötävirtaan kuivattavan tuotteen suhteen.If necessary, the drying temperatures are different at the beginning and end of drying. The temperature may be increased during drying or the drying medium may be cooled at the end of drying 115968. Preferably, the drying medium is fed into the dryer downstream of the product to be dried.
Oletetaan, että epävakaata amorfista, lasimaista ainetta muodostuu kiteiden pintaan kidettä kuivattaessa, silloin kun haihtuminen on liian nopeaa ja kiteytymistä ei ehdi riittävästi tapahtua ja kiteen pinnalla oleva kerros kiinteytyy ainakin osittain amorfisena. Amorfista sokeria muodostuu myös mm. jäähdytettäessä sokeri-liuoksia tai sulatteita niin nopeasti, ettei kiteytymistä ehdi tapahtua. Amorfiselle sokerille on tyypillistä hygroskooppisuus sekä pyrkimys takaisin energeettisesti edullisempaan kidetilaan. Amorfinen tuote voi sisältää epämääräisen määrän vettä.It is assumed that an unstable amorphous glassy substance is formed on the surface of the crystals when the crystal is dried, when evaporation is too fast and there is insufficient crystallization and the layer on the surface of the crystal solidifies, at least in part, as amorphous. Amorphous sugar is also formed, e.g. when cooling sugar solutions or thaws so rapidly that crystallization does not occur. Amorphous sugar is characterized by hygroscopicity and a tendency to return to a more energetically advantageous crystal state. An amorphous product may contain an indefinite amount of water.
Sokerikiteen amorfinen pintakerros muuttuu kiteiseksi sopivissa olosuhteissa vähitellen kosteu-den uudelleen vapautuessa. Kiteytyminen on sitä nopeampaa mitä kosteammassa sokeria säilytetään, minkä uskotaan johtuvan amorfisen osan sisäisen viskositeetin laskemisesta, joka edelleen vaikuttaa molekyylien järjestymisnopeuteen. Amorfisen muuttumisnopeus kiteiseksi vaihtelee sokerin laadusta riippuen ja esimerkiksi fruktoosikiteille se on huoneenlämmössä (40 % RH) useita tuntia.The amorphous surface layer of the sugar crystal becomes crystalline under suitable conditions with the gradual release of moisture. Crystallization is the faster the wetter the sugar is stored, which is believed to be due to a decrease in the intrinsic viscosity of the amorphous portion, which further affects the order of the molecules. The rate of amorphous conversion to crystalline varies depending on the nature of the sugar and, for example, for fructose crystals, it is at room temperature (40% RH) for several hours.
Kiteen pinnalla oleva sokeri adsorboi vettä ympäristön kosteasta ilmasta, kun taas kostea ,.. sokeri luovuttaa vettä kuivaan ympäristöön. Veden adsorption ja desorption vuorovaikutus .! , sokerin pinnalla riippuu ilman suhteellisesta kosteudesta sekä sokerin kosteudesta. Tähän ' ·. * § vaikuttava sokerin kosteus ei ole koko sokerin. Jokaisen yksittäisen sokerikiteen amorfisen .,. ’: siirappikerrok-sen osittainen veden höyrynpaine määrittää sokerin käyttäytymisen : v, ympäristössä vallitsevaan kosteuteen verrattuna. Tätä sokerin tilaa voidaan mitata veden • * ." ’, aktiivisuutena aw tai sokerin ERH (equilibrium relative humidity) -arvona. Kun sokerinThe sugar on the surface of the crystal adsorbs water from the humid air of the environment, while the moist, sugar releases water to the dry environment. Water adsorption and desorption interaction. , the surface of the sugar depends on the relative humidity of the air as well as the moisture of the sugar. To this' ·. * Section The effective sugar moisture is not the whole sugar. For each individual sugar crystal, the amorphous.,. The partial water vapor pressure of the syrup layer determines the behavior of the sugar in relation to the ambient humidity. This state of sugar can be measured as the activity of water * *. "', Aw or the ERH (equilibrium relative humidity) of the sugar.
• I• I
* 1 t osittainen veden höyryn-paine on yhtä suuri kuin ympäröivän ilman, sokeri ei kuivu.* 1 t partial water vapor pressure equal to ambient air, sugar does not dry.
| * · *. Ilman veden osittaisen höyryn-paineen ja sokerikiteiden pintaa peittävän siirappikerroksen i * :" ’: välille muodostuu tasapaino. Tässä tilassa oleva kosteus on tasapainokosteus ja se on ;·| sokerin ERH. Ympäristön suhteellisen kosteuden ja sokerin oman kosteuden suhteen avulla voidaan muodostaa tasapainokosteuskäyrä eli adsorptioisotermi, josta ilmenee sokerin olomuoto joko amorfisessa, kiteisessä tai liuenneessa muodossa riippuen ;,; ympäristön ja sen omasta suhteellisesta kosteudesta.| * · *. The partial vapor pressure of the water and the syrup layer i *: "': covering the surface of the sugar crystals is equilibrated. The moisture in this state is equilibrium moisture and is; · | sugar ERH. The relative humidity relative to the sugar's own moisture , which shows the state of the sugar in either amorphous, crystalline or dissolved form, depending on the environment and its relative humidity.
115968 10115968 10
Kiteisen sokerin käyttäytyminen varastoinnin aikana riippuu lämpötilasta ja ilman suhteellisesta kosteudesta. Jos sokeri on lämpimämpää kuin ilma ja jos läsnä on riittävä kostean ilman virta, sokeri kuivuu pinnalla olevan siirappimaisen kerroksen uudelleenkiteytymisestä, mikä vapaut-taa tarpeeksi lämpöä veden haihtumista varten. Mikäli sokeri on vielä kosteaa kuivauksen jälkeen tai se on kostunut varastoinnin aikana, vettä vapautuu siirappimaisesta kerroksesta alhaisissa (esim. alle 45 %) ilman suhteellisen kosteuden olosuhteissa. Tällöin kiteytyvä sokeri kiinnittää erilliset sokerikiteet toisiinsa ja sokeri paakkuuntuu.The behavior of crystalline sugar during storage depends on temperature and relative air humidity. If the sugar is warmer than air and if a sufficient flow of moist air is present, the sugar dries by recrystallization of the syrupy layer on the surface, which releases enough heat to evaporate the water. If the sugar is still moist after drying or has become wet during storage, water is released from the syrupy layer under low (e.g., less than 45%) conditions of relative humidity. The crystallizing sugar then attaches the individual crystals of sugar to one another and the sugar lumps together.
Keksinnön mukaan on huomattu, että amorfisesta muodosta aikaisemmin aiheutuneet ongelmat hallitaan, kun kuivaus suoritetaan keksinnön mukaisella hallitulla tavalla.According to the invention, it has been found that the problems previously caused by the amorphous form are controlled when the drying is carried out in a controlled manner according to the invention.
Keksinnön mukaisella menetelmällä kuivatussa kiteytetyssä tuotteessa ei esiinny kuivaamisen jälkeen tuotteessa merkittävää amorfista kerrosta eikä se täten vaadi pitkää jälkikäsittelyä varastoinnilla kuivauksen jälkeen. Keksinnön mukaisella menetelmällä kuivattu kiteinen tuote on stabiili eikä se paakkuunnu varastoinnissa.The crystallized product dried by the process of the invention does not exhibit a significant amorphous layer after drying and thus does not require long post-treatment by storage after drying. The crystalline product dried by the process of the invention is stable and does not lump during storage.
Keksinnössä kuivausolosuhteet säädetään siten, että käytettävä kosteus ja lämpötila takaavat mahdollisimman nopean kiteytymisen.In the invention, the drying conditions are adjusted so that the humidity and temperature used ensure crystallization as quickly as possible.
: ·. . Amorfisen tuotteen kiteytyminen riippuu materiaalin kosteudesta ja lämpötilasta. Tietyissä .'·*. rajoissa amorfinen muuttuu sitä nopeammin kiteiseksi mitä suurempi kosteus on ja mitä ....: korkeampi lämpötila (Phase Transitions is Foods, Roos, Y.H., Academic Press, Inc. 1995).: ·. . The crystallization of the amorphous product depends on the moisture and temperature of the material. In certain. '· *. the higher the humidity and the higher the temperature (Phase Transitions is Foods, Roos, Y.H., Academic Press, Inc. 1995).
·’·'. Koska materiaalin kosteus riippuu suhteellisesta kosteudesta, riippuu kiteytymisnopeus niinikään suhteellisesta kosteudesta. Amorfinen sokeri pyrkii adsorboimaan kosteutta siten, että amorfisessa kerroksessa on riittävästi kosteutta, jotta kiteytyminen voi tapahtua.· '·'. Since the moisture content of the material depends on the relative humidity, the rate of crystallization also depends on the relative humidity. Amorphous sugar tends to adsorb moisture so that the amorphous layer has enough moisture to allow crystallization to occur.
( J Amorfisella aineella on lasisiirtymälämpötila. Lasisiirtymän alapuolella viskositeetti on : *. hyvin suuri (n. 1012 Pas) ja molekyylien liike on vähäistä. Lasisiirtymän alapuolella ei ole :'' ‘: mahdollista tapahtua huomattavaa kiteytymistä. Heti lasitilan yläpuolella amorfinen aine on plastisoitunees-sa kumitilassa. Vaikka viskositeetti on suuri (n. 10 Pas), molekyylit , · · · _ voivat liikkua toistensa suhteen. Kun kumitilassa olevaa ainetta lämmitetään, se muuttuu sulamispisteessä nesteeksi. Kiteytyminen tapahtuu useimmiten kumitilan alueella ja se on normaalisti lasisiirtymän (Tg) ja sulamispisteen (Tf) välinen alue. Koska kosteus niinikään Π 115968 tehostaa kiteytymistä viskositeetin alenemisen myötä, lämpötila on edullista valita aineen tiladiagrammista lasitransitiolämpötilan ja sulamispisteen väliltä aineen liukoisuuskäyrän tuntumasta ylikylläisyyden puolelta, jolloin sekä kosteus että lämpötila suosivat kiteytymistä. Kuvassa 1 on esitetty yleinen aineen tiladiagrammi.(J The amorphous material has a glass transition temperature. Below the glass transition, the viscosity is: *. Very high (about 1012 Pas) and there is little molecular movement. Under the glass transition, there is no: '' ': significant crystallization can occur. Although the viscosity is high (about 10 Pas), the molecules · · · _ can move relative to each other. When heated, the rubber-bound substance becomes liquid at the melting point. Crystallization occurs most often in the rubber space and is normally glass transition (Tg) and Since humidity Π 115968 also enhances crystallization with a decrease in viscosity, it is preferable to select the temperature from the glass transition temperature and the melting point of the substance from the solubility curve of the substance to the supersaturation temperature. generalized state diagram of the substance.
Keksintö voidaan kuvata menetelmänä, jossa kiteisen ja amorfisen faasin muodostavan aineen kuivumista tehostetaan kuivurissa j liukoisen ainesosan samanaikaisesti kiteytyessä. Menetelmässä aineen kostea kiteytetty tuote kuivataan kuivausväliaineella kuten ilmalla. Kostean tuotteen jälkikiteytymistä ja kuivumista nopeutetaan säätämällä kuivauksessa käytettävää suhteellista kosteutta ja lämpötilaa. Kuivaus suoritetaan keksinnön mukaan suhteellisen kostealla kuivausilmalla. Kuivausilman suhteellisen kosteuden kuivauksen alkuvaiheessa tulee olla toisaalta riittävän alhainen poistamaan kiteytetyn tuotteen pinnalla oleva vapaa vesi ja toisaalta riittävän korkea säilyttämään kiteytetyn tuotteen kidepinnalle jäävä kiteytymätön kerros ylikylläisenä plastisena aineena tai, mikäli ko. kerros on kuivunut ei-plastiseksi kerrokseksi, kostuttamaan tämä kerros plastiseksi aineeksi, kunnes mainittu kerros on kiteytynyt. Kun kuivausilman lämpötila on aineen lasitransitiolämpötilan (Tg) ja sulamispisteen (Tf) välillä aineen liukoisuuskäyrän tuntumassa, plastinen aine muuttuu nopeasti kiteiseksi.The invention may be described as a process wherein the drying of the crystalline and amorphous phase forming agent is enhanced in a dryer with simultaneous crystallization of the soluble ingredient. In the method, the moist crystallized product of the material is dried with a drying medium such as air. The post-crystallization and drying of the moist product is accelerated by adjusting the relative humidity and temperature used in the drying process. The drying according to the invention is carried out with relatively moist drying air. The relative humidity of the drying air at the initial stage of drying must be low enough to remove free water on the surface of the crystallized product and high enough to retain the non-crystalline layer remaining on the crystalline surface of the crystallized product or, if appropriate. the layer being dried to a non-plastic layer to moisten this layer to a plastic material until said layer has crystallized. When the drying air temperature is between the glass transition temperature (Tg) and the melting point (Tf) of the substance near the solubility curve of the substance, the plastic material rapidly becomes crystalline.
Tuote kuivataan kiteytyksen jälkeen kun emäliuos on pääosin poistettu keksinnön .1 „ mukaisella menetelmällä alalla yleisesti käytetyillä kuivureilla, kuten esimerkiksi • · · *..! rumpukuivurissa tai leijukerroskuivurissa, eikä menetelmä vaadi erityisiä laitteistoja.After crystallization, the product is dried when the mother liquor has been substantially removed by the method of the invention with dryers commonly used in the art, such as, for example, · · · * ..! tumble drier or fluidized bed drier and the method does not require any special equipment.
Kuivaukseen voidaan käyttää sekä myötävirtaa että vastavirtaa käytettävän laitteiston ;·> t ominaisuuksista riippuen. Kuivausolo-suhteet valitaan mm. sen mukaan käytetäänkö ,·*, myötävirta- vai vastavirtakuivausta. Väliaineen suhteellinen kosteus voidaan valita ennen niiden ohjaamista kuivuriin, jotta kuivausolosuhteet tunnettaisiin tarkkaan.Drying can be done either downstream or upstream depending on the characteristics of the equipment used; Drying conditions are selected e.g. depending on whether · *, downstream or counter current drying is used. The relative humidity of the medium may be selected prior to directing it to the dryer so that the drying conditions are well known.
. . Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettäviin kuivausolosuhteisiin vaikuttavat mm.. . The drying conditions used in the process of the invention are influenced by e.g.
tuotteen absoluuttinen kosteus ennen kuivausta sekä sen jälkeen. Kosteus on materiaalin ...( sisältämän veden osuus materiaalin koko painosta. Ilman suhteellinen kosteus voidaan esittää vesihöyryn määränä ilmassa, mikä esitetään prosenttina siitä maksimivesimäärästä, ; ; ’ jonka ilma voi sisältää ko. lämpötilassa. Lämpötilalla on suuri vaikutus esimerkiksi ilman suhteelliseen kosteuteen. Keksinnön mukaisessa menetelmässä kuivausväliaineen suhteellinen kosteus on korkea, mikä yllättäen mahdollistaa aiempaa tehokkaamman i2 1 15968 kuivauksen. Tavallisesti kuivauksessa käytettävän väliaineen kosteus on pyritty saamaan mahdollisimman alhaiseksi. Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetään tavanomaisesti käytettäviin olosuhteisiin verrattuna kuumaa, kosteaa kuivausväliainetta. Tarvittaessa kuivausväliaineen lämpötila ja suhteellinen kosteus säädetään vaaditulle tasolle ennen kuivauksen aloittamista tai kuivauksen aikana. Tällainen tilanne saattaa muodostua esim. ilmaa käytettäessä, jos ulkoilman kosteus ei ole riittävä keksinnön mukaista tehokasta kuivausta varten. Kuivausväliaineen kosteus varmistetaan ennen käyttöä.absolute humidity of the product before and after drying. Humidity is the proportion of the water contained in the material ... (relative to the total weight of the material. The relative humidity of the air may be expressed as a percentage of the maximum amount of water that may be contained at that temperature. In the process of the invention, the relative humidity of the drying medium is high, which surprisingly allows for a more efficient drying of the i2-115968 The aim of the method according to the invention is to use a hot, humidified drying medium with a relative humidity. level before or during the drying process. the humidity is not sufficient for the effective drying according to the invention. The moisture of the drying medium is checked before use.
Kuivattavan tuotteen viipymäaikaa kuivurissa voidaan vaihdella kuivattavan tuotteen kosteuden ja kuivausolosuhteiden mukaan T ja RH mukaan. Kuivauksen tehostaminen keksinnön mukaisella menetelmällä saa aikaan edullisesti myös viipymäajan lyhenemisen. Tarvittava viipymäaika riippuu kuivaus-olosuhteista ja -laitteistosta ja se voidaan selvittää helposti kokeellisesti. Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettäessä kosteaa ja kuumaa ilmaa kuivauksessa viipymäaikaa on voitu lyhentää tavalliseen tapaan toteutettuun kuivaukseen verrattuna. Viipymäajan lyhenemisellä saadaan kuivauslaitteiston kapasiteetti tehokkaampaan käyttöön.The residence time of the product to be dried in the dryer may be varied according to the moisture and drying conditions of the product to be dried, depending on T and RH. Advantageously, drying efficiency by the process of the invention also results in a shortening of the residence time. The required residence time depends on the drying conditions and equipment and can be easily determined experimentally. When using the moist and hot air in the process of the invention, the dwell time may have been shortened compared to conventional drying. By reducing the dwell time, the drying equipment capacity will be used more efficiently.
Tuotteen tavoitekosteus on se kosteus, joka kuivauksella halutaan saavuttaa. Tuotteen , ·; , tasa-painokosteus riippuu ympäristön olosuhteista. Tasapainokosteudessa tuotteen pinta ei adsorboi tai desorboi vettä ympäristöstä. Tasapainokosteus riippuukin ympäristön kosteudesta ja lämpötilasta. . Keksinnön mukaisella menetelmällä kuivattu tuote on riittävän kuiva heti kuivauksen jälkeen, että kiteinen tuote voidaan jäähdyttää ilman j'.'. painonmuutoksia ja tuotteessa ei tapahdu painonmuutoksia varastoinnin aikana.The target moisture content of the product is the moisture that the drying process aims to achieve. Product, ·; , the equilibrium humidity depends on the environmental conditions. At equilibrium humidity, the surface of the product does not adsorb or desorb water from the environment. The equilibrium humidity thus depends on the humidity and temperature of the environment. . The product dried by the process of the invention is sufficiently dry immediately after drying that the crystalline product can be cooled without j '. weight changes and the product does not undergo weight changes during storage.
Varastointiolosuhteissa tapahtuvia painonmuutoksia voidaan määrittää esimerkiksi ; * * *: vaa’alla vakio-olosuhteessa olevassa kaapissa. Kidenäyte otetaan välittömästi kuivauksen jälkeen. Mikäli kidenäytteestä on pieni osa amorfisessa olomuodossa, näyte imee vakio-olosuhteissa itseensä vettä, jolloin havaitaan näytteen painon kasvu. Jonkin ajan kuluttua . ’ * ’. näytteen paino alkaa pudota, mikä on tulkittu amorfisen osan kiteytymiseksi ja veden vapautumiseksi näytteestä kiteytyksen edistyessä. Kidenäytteen painonmuutoksen tulisi olla mahdollisimman pieni, joka osoittaa pientä amorfisen olomuodon määrää. Hyväksyttävälle painonmuutokselle voidaan määritellä raja, jota pienemmäksi painonmuutoksen tulee jäädä. Määritysmenetelmä on kuvattu julkaisussa Agricultural and i3 115968Weight changes under storage conditions can be determined, for example; * * *: Balance in standard cabinet. The crystal sample is taken immediately after drying. If a small portion of the crystal sample is in an amorphous state, the sample absorbs water under standard conditions, thereby increasing the weight of the sample. After some time . '*'. the weight of the sample begins to drop, interpreted to crystallize the amorphous portion and release water from the sample as the crystallization proceeds. The weight change of the crystal sample should be as small as possible, indicating a small amount of amorphous state. An acceptable weight loss can be defined as a threshold below which weight loss should remain. The assay method is described in Agricultural and i3 115968
Food Chemistry, Makower, B. ja Dye, W.B., Equilibrium Moisture Content and Crystallization of Amorphous Sucrose and Glucose, Vol. 4, No. 1, 1956.Food Chemistry, Makower, B. and Dye, W.B., Equilibrium Moisture Content and Crystallization of Amorphous Sucrose and Glucose, Vol. 1, 1956.
Tavoitekosteus voidaan määritellä toivottujen ominaisuuksien, esimerkiksi käyttötarkoituksen ja varastointiolosuhteiden ja -aikojen perusteella. Keksinnön mukaisella menetelmällä saavutetaan tavoiteltu tuotteen loppukosteus ilman erillistä jälkikäsittelyä. Tuote saavuttaa kosteuden suhteen tasapainotilan kuivauksessa ja tuote on stabiili varastoinnin aikana. Näin ollen tuotteessa olevan veden vuorovaikutus ympäristössä olevan kosteuden kanssa ja vähäiset vesimäärän muutokset eivät aiheuta paakkuuntumisongelmia yms.Target humidity can be determined based on desirable properties such as intended use and storage conditions and times. The process according to the invention achieves the desired final moisture content of the product without separate post-treatment. The product reaches an equilibrium moisture content in drying and is stable during storage. Thus, the interaction of the water in the product with the humidity in the environment and minor changes in the amount of water do not cause problems of caking and the like.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä kuivausolosuhteet valitaan myös kuivattavan tuotteen hygroskooppisten ominaisuuksien , ko. aineen Tg, Tf, ja aineen ylikyllästyksen mukaan , jolloin on tunnettava kuivattavan materiaalin ominaisuudet. Adsorptioisotermit, jotka kuvaavat höyrynpaineen muutoksia materiaalin kosteuden muuttuessa, täytyy usein määrittää kokeellisesti. Adsorptioisotermit voidaan määrittää erikseen sekä kiteiselle että amorfiselle tuotteelle. Adsorptioisotermit kuvaavat myös suhteellisen kosteuden vaikutusta sokerin kosteuteen tietyssä lämpötilassa.In the process according to the invention, the drying conditions are also selected according to the hygroscopic properties of the product to be dried, i. material Tg, Tf, and material over-saturation, whereby the properties of the material to be dried must be known. Adsorption isotherms, which describe the changes in vapor pressure as the material humidity changes, often need to be determined experimentally. The adsorption isotherms can be determined separately for both the crystalline and the amorphous product. Adsorption isotherms also describe the effect of relative humidity on the humidity of sugar at a given temperature.
On myös mahdollista etsiä kirjallisuudesta puhtaan aineen tiladiagrammista oikea .* , lämpötila ja kosteus. Lämpötilaa ja kosteutta säädetään sen jälkeen kuivauksen aikana. On '.,; huomattava, että Tg, Tf ja ylikylläisyys riippuvat aineen puhtaudesta.It is also possible to search the literature for the purity state diagram of the pure substance *, temperature and humidity. The temperature and humidity are then adjusted during drying. Is '.,; note that Tg, Tf and supersaturation depend on the purity of the substance.
• * * · ! t M t .. . Yhdessä edullisessa suoritusmuodossa, jota sovelletaan fruktoosin kuivaukseen, on• * * ·! t M t ... In one preferred embodiment applicable to the drying of fructose is
• I• I
,···, edulliseksi kuivausilman lämpötilaksi havaittu noin 50-70 °C. Kosteus on edullisesti noin * · 10-20 g/kg kuivaa ilmaa (K.I)., edullisesti 12-18 g/kg K.I., edullisimmin 14-18 g/kg K.I. ja :v. viipymäaika noin 20-40 minuuttia. Keksinnön erityisen edullisessa suoritusmuodossa kuivausilman lämpötila on noin 70 °C, kosteus noin 15 g/kg K.I. ja viipymäaika noin 20 minuuttia. Vastaavasti voidaan käyttää edullisesti menetelmää, jossa kuivausilman * »» , ' ·, lämpötila on noin 60 °C, kosteus noin 15 g/kg K.I. ja viipymäaika noin 40 minuuttia., ···, the preferred drying air temperature was found to be about 50-70 ° C. The humidity is preferably about * 10-20 g / kg dry air (K.I), preferably 12-18 g / kg K.I., most preferably 14-18 g / kg K.I. and: v. residence time about 20-40 minutes. In a particularly preferred embodiment of the invention, the drying air has a temperature of about 70 ° C and a humidity of about 15 g / kg K.I. and a residence time of about 20 minutes. Similarly, a method of drying air having a temperature of about 60 ° C and a humidity of about 15 g / kg K.I. and a residence time of about 40 minutes.
Edelleen edullisessa suoritusmuodossa kuivausilman lämpötila on noin 50 °C, kosteus , · _ noin 15 g/kg K.I. ja viipymäaika noin 40 minuuttia tai kuivausilman lämpötila on noin 50 °C, kosteus noin 6-7 g/kg K.I. ja viipymäaika noin 40 minuuttia.In a further preferred embodiment, the drying air has a temperature of about 50 ° C, a humidity of about 15 g / kg K.I. and a residence time of about 40 minutes or a drying air temperature of about 50 ° C, humidity of about 6-7 g / kg K.I. and a residence time of about 40 minutes.
i4 115968i4 115968
Seuraavassa esitellään esimerkkinä menetelmän toteutus fruktoosin kuivauksessa. Vastaavasti menetelmää alan ammattimies voi käyttää menetelmää muiden kiteytettyjen tuotteiden kuivaamiseen.The following illustrates by way of example the method of drying fructose. Similarly, the method may be used by one skilled in the art to dry other crystallized products.
Esimerkki 1.Example 1.
Kiteiselle fruktoosille voidaan adsorptioisotermi määrittää seuraavasti: tunnettu määrä kiteistä fruktoosia asetetaan eksikaattoriin, jossa ilman suhteellinen kosteus pidetään vakiona erilaisten kylläisten suolaliuosten avulla. Jotta eksikaattorin lämpötila saadaan pysymään vakiona, asetetaan se vakiolämpötila kaappiin. Näytteen painonmuutosta seurataan päivittäin punnitsemalla, kun näytteen paino on vakio, määritetään näytteen kosteuspitoisuus Karl Fischer titrauksella. Mitattu kosteuspitoisuus on kiteisen fruktoosin tasapainokosteus ko. suhteellisessa kosteudessa ja lämpötilassa. Käyttämällä eri suolojen kylläisiä liuoksia saadaan aikaan erilaisia suhteellisen kosteuden arvoja eksikaattoriin.For crystalline fructose, the adsorption isotherm can be determined as follows: a known amount of crystalline fructose is placed in a desiccator where the relative humidity of the air is kept constant by means of various saturated saline solutions. To keep the desiccator temperature constant, place it at a constant temperature in the cabinet. The change in sample weight is monitored daily by weighing at constant sample weight and determining the moisture content of the sample by Karl Fischer titration. The measured moisture content is the equilibrium moisture content of the crystalline fructose in question. relative humidity and temperature. By using saturated solutions of different salts, different relative humidity values in the desiccator are obtained.
Esimerkki 2.Example 2.
Fruktoosin (Tg = 5 °C, Tf = 102-105 °C) kuivauskokeet toteutettiin leijukerroskuivurissa (merkki Aeromatic) käyttäen kuivausväliaineena ilmaa, jossa oli vettä 6-7 g/kg kuivaa ilmaa (K.I.) tai 15-17 g/kg K.I.. Fruktoosikiteet oli kiteytetty, lingottu ja pesty. Niiden ’. alkukosteus oli noin 1 %. Kuivauksissa käytettiin lämpötiloja 40, 50, 60 tai 70 °C sekä eri ; pituisia kuivausaikoja. Kuivausajat olivat 20, 40, 50 tai 60 minuuttia. Käytetyt olosuhteet ; on esitetty taulukossa. Kuivurin puhaltimen teho oli 0,75 kW ja ilmavirta 2 m3 / min.Drying experiments of fructose (Tg = 5 ° C, Tf = 102-105 ° C) were performed in a fluid bed drier (brand Aeromatic) using air containing 6-7 g / kg dry air (KI) or 15-17 g / kg KI as the drying medium. The fructose crystals were crystallized, centrifuged and washed. Their '. the initial humidity was about 1%. Temperatures of 40, 50, 60 or 70 ° C and different were used for drying; drying times. Drying times were 20, 40, 50 or 60 minutes. Conditions used; is shown in the table. The dryer fan had a power of 0.75 kW and an air flow of 2 m3 / min.
·'} Kuivausilman lämpötilaa säädettiin sähkövastuksella. Kostean kuivausilman saamiseksi | : kuivausilmaa kostutettiin höyryllä.· '} The drying air temperature was controlled by an electric resistor. For humid drying air : the drying air was moistened with steam.
* ** *
• I I• I I
Fruktoosin kuivauskokeista saaduista näytteistä määritettiin painonmuutokset vakio-! .· olosuhdekaapissa (kaappikoe) välittömästi kuivauksen jälkeen. Kukin näyte laitettiin ilmatiiviiseen kaappiin vakio-olosuhteisiin (RH 40 %, huoneenlämpö) vaa’alle.Samples from fructose drying experiments were determined for weight changes at constant! · In the cabinet (cabinet test) immediately after drying. Each sample was placed in an airtight cabinet under standard conditions (RH 40%, room temperature) on a scale.
: .. Suhteellinen kosteus ylläpidettiin avoimissa astioissa pidettyjen, tietyssä konsentraatiossa : olevan rikkihapon avulla. Suhteellista kosteutta mitattiin lisäksi kosteusmittareilla.: .. Relative humidity was maintained with sulfuric acid in certain concentrations kept in open containers. In addition, relative humidity was measured with humidity meters.
Näytteen painonmuutokset (% lähtöpainosta) mitattiin vaa’alla määrätyin väliajoin. \ Mittausta jatkettiin, kunnes näytteen paino oli lähes vakio. Suurinta painonmuutosta voidaan pitää (mitattuna käyrän huipusta vakioitumistasolle) amorfisen osuuden mittana. Hyväksyttävänä painonmuutoksena pidettiin 0,01 %.Changes in sample weight (% of starting weight) were measured at regular intervals on the scale. \ The measurement was continued until the sample weight was almost constant. The greatest weight change can be considered (measured from the peak of the curve to the stabilization level) as a measure of the amorphous proportion. An acceptable weight change was considered to be 0.01%.
,5 1 15968, 5,11968
Taulukossa 1 on esitetty tiedot fruktoosin kuivausolosuhteista sekä vastaavien näytteiden painonmuutokset kaappikokeessa.Table 1 shows the drying conditions of fructose as well as the weight changes of the corresponding samples in the cabinet test.
Taulukko 1 Fruktoosin kuivausolosuhteet ja painonmuutoksetTable 1 Drying conditions and weight changes of fructose
Koe lämpötila kuivausilman kuivausilman aika painonmuutos °C kosteus g/kg K.I suht. kosteus % min % Ϊ 6Ö 6-7 m5 6Ö 0,007Test temperature drying air drying air time weight change ° C humidity g / kg K.I. humidity% min% Ϊ 6Ö 6-7 m5 6Ö 0.007
2 5Ö * 64 ηΓδ 60 Ö^ÖU2 5Ö * 64 ηΓδ 60 Ö ^ ÖU
3 70 15-17 m6 2Ö 0^006 4 70 15-17 ηΓό 30 Cf002 5 70 15-17 ' ϊΰΓ 40 ÖiÖÖl 6 60 1547 nTTÖ 40 Ö^ÖÖ5 7 6Ö 15-17 ηΓΪΟ 60 ÖiÖÖl 8 50 15-17 ΪΠ9 40 0,009 9 5Ö 15-17 ηΓΤ9 6Ö 0,0053 70 15-17 m6 2Ö 0 ^ 006 4 70 15-17 ηΓό 30 Cf002 5 70 15-17 'ϊΰΓ 40 Nightly 6 60 1547 nTTÖ 40 Ö ^ ÖÖ5 7 6Ö 15-17 ηΓΪΟ 60 Nightly 8 50 15-17 ΪΠ9 40 0.009 9 5Ö 15-17 ηΓΤ9 6Ö 0.005
Tuloksista nähdään, että mitä korkeampi lämpötila ja, kosteus, sitä nopeammin parempilaatuista fruktoosia saatiin. Painonmuutokset olivat pienimmät, kun kuivausilman ·': kosteus oli noin 15-17 g/kg K.I.. Tällöin hyväksyttävä painonmuutos saavutettiin ; parhaiten, kun lämpötila oli noin 70 °C. Näissä olosuhteissa hyväksyttävä tulos saavutettiin jopa 20 minuutin kuivausajalla. Painonmuutos oli hyväksytyissä rajoissa myös, kun kuivausilman lämpötila oli matalampi, mutta näissä tapauksissa vaadittiin • ’. · pidempi kuivausaika hyvän tuloksen saavuttamiseksi. Kun kuivausilman kosteus oli noin 6-7 g/kg K.I. kuivattujen näytteiden painonmuutokset olivat suuremmat kuin kostealla ilmalla kuivattujen.The results show that the higher the temperature and, the more humidity, the faster the better quality fructose was obtained. The weight changes were smallest when the drying air · ': humidity was about 15-17 g / kg K.I. Here, an acceptable weight change was achieved; preferably at a temperature of about 70 ° C. Under these conditions, an acceptable result was achieved with a drying time of up to 20 minutes. Weight loss was also within acceptable limits when drying air temperature was lower, but in these cases it was required. · Longer drying time for good results. When the drying air humidity was about 6-7 g / kg K.I. the weight changes of the dried samples were greater than those of the dried air.
i « t ' *; * ‘ Kuvassa 2 esitetään esimerkki 50 °C asteessa eri väliaineen kosteuksilla ( 6-7 kg ja 15-17 * * · kg vettä ilmassa/ kg kuivaa-ilmaa) eri aikoja ( 40 min ja 60 min) kuivatun näytteen ',,,· painonmuutoksesta vakio-olosuhdekaapissa (RH 40 %, RT) ajan suhteen välittömästi : ‘: kuivauksen loputtua.. Kosteampi väliaine edesauttaa tasapainottumisen nopeutumista.i «t '*; * 'Figure 2 shows an example at 50 ° C with different media humidity (6-7 kg and 15-17 * * · kg water in air / kg dry air) for different times (40 min and 60 min) of the dried sample' ,,, · weight change in a constant temperature cabinet (RH 40%, RT) over time immediately: ': after drying. A damper medium contributes to the acceleration of equilibrium.
ie 115968ie 115968
Kuvassa 3 on esitetty 40°C asteessa 50 minuuttia kuivatun fruktoosikiteen painon käyttäytyminen välittömästi kuivauksen jälkeen vakio-olosuhdekaapissa lämpötiloissa 30°C, 40 °C ja 50 °C:ssa ja suhteellisessa kosteudessa 15-20 % Käyrien mukaan painonmuutos on pienin 50 °C:ssa ja samassa lämpötilassa painonmuutos myös tasaantuu nopeammin.Figure 3 shows the weight behavior of the fructose crystal dried at 40 ° C for 50 minutes immediately after drying in a standard cabinet at 30 ° C, 40 ° C and 50 ° C and 15-20% relative humidity. The curves show a minimum weight change of 50 ° C: and at the same temperature, weight loss also stabilizes faster.
Tuloksista voidaan päätellä, että lämpötilan ja kosteuden oikealla valinnalla saadaan amorfisen osan kiteytyminen nopeutettua.From the results it can be concluded that the right choice of temperature and humidity will accelerate the crystallization of the amorphous part.
Esimerkki 3.Example 3.
Maltitolia kuivattiin leijukerroskuivurissa (merkki Aeromatic, puhaltimen teho 0,75 kW ja kuivausilman maksimiviratus 2 m3/min) käyttäen kuivausväliaineena ilmaa, jossa oli vettä 4-5 g/kg K.I. Maltitolikiteet oli kiteytetty, lingottu ja pesty. Kiteen alkukosteus oli 1.42%. Kuivauksessa käytettiin 75°C lämpötilaa ja 10 minuutin kuivausaikaa. Maltitolin kuivauskokeesta saadusta näyttestä määritettiin painonmuutos vakio-olosuhdekaapissa välittömästi kuivauksen jälkeen. Näyte laitettiin ilmatiiviiseen kaappiin vakio-olosuhteisiin (RH 40 %, huoneenlämpö) vaa’alle ja tuloksena saatiin kuvan 4 mukainen käyrä. Näytteen kosteus kuivauksen jälkeen oli 0.04%. Kostutuksella voidaan amorfinen ; . osuus muuttaa kiteiseksi.Maltitol was dried in a fluid bed drier (brand Aeromatic, fan power 0.75 kW and maximum flow rate of drying air 2 m3 / min) using air containing 4-5 g / kg K.I. as the drying medium. Malt crystals were crystallized, centrifuged and washed. The initial moisture content of the crystal was 1.42%. The temperature used for drying was 75 ° C and a drying time of 10 minutes. From the sample obtained from the drying test for maltitol, the weight change in a standard cabinet immediately after drying was determined. The sample was placed in an airtight cabinet under standard conditions (RH 40%, room temperature) on a scale and the curve shown in Figure 4 was obtained. The moisture content of the sample after drying was 0.04%. Wetting can be amorphous; . the fraction becomes crystalline.
β I » « ·β I »« ·
Claims (20)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20031039A FI115968B (en) | 2003-07-08 | 2003-07-08 | Process for drying a crystallized product |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20031039A FI115968B (en) | 2003-07-08 | 2003-07-08 | Process for drying a crystallized product |
| FI20031039 | 2003-07-08 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI20031039A0 FI20031039A0 (en) | 2003-07-08 |
| FI20031039A FI20031039A (en) | 2005-01-09 |
| FI115968B true FI115968B (en) | 2005-08-31 |
Family
ID=27636076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI20031039A FI115968B (en) | 2003-07-08 | 2003-07-08 | Process for drying a crystallized product |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI115968B (en) |
-
2003
- 2003-07-08 FI FI20031039A patent/FI115968B/en active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI20031039A0 (en) | 2003-07-08 |
| FI20031039A (en) | 2005-01-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR0163252B1 (en) | Sugar free hard boiled candy and process for its manufacture | |
| FI113151B (en) | Method for coating the product with maltitol and surface coating | |
| ES2164918T5 (en) | PRODUCTS IN SUGAR FREE GRAGES. | |
| EP3355709B1 (en) | Chewing gums containing allulose | |
| US20090269457A1 (en) | Chewy Sweet and Method for Preparing Such a Chewy Sweet | |
| JPH06197697A (en) | Sugar-free hard candy and preparation thereof | |
| US10485246B2 (en) | Method of making fondant | |
| BR112013017768B1 (en) | HARD BULLET COMPOSITION WITH REDUCED SUGAR | |
| FI83965B (en) | KRISTALLINT LACTITOLMONOHYDRAT OCH FOERFARANDE FOER DESS FRAMSTAELLNING SAMT DESS ANVAENDNING. | |
| Hourigan et al. | Lactose: chemistry, processing, and utilization | |
| FI115968B (en) | Process for drying a crystallized product | |
| KR100559644B1 (en) | Sweetening composition and its uses | |
| CA2165838C (en) | Sugar-free boiled sweet and process for its manufacture | |
| JPH11341964A (en) | Sweetener composition and food containing the same | |
| RU2002110457A (en) | HARD CARAMELS WITH IMPROVED STORAGE STORAGE | |
| Ali et al. | Prevention of cap-locking of syrup product by treating the manufacturing process with citric acid monohydrate | |
| BRPI0710024B1 (en) | COMPOSITIONS OF PARTIALLY NEUTRALIZED POLYCARBOXYLIC ACIDS, PROCESS FOR ACID COATING OF CONFECTIONERY PRODUCTS AND CONFECTIONERY PRODUCTS COATED WITH SAID COMPOSITIONS | |
| KR20030036601A (en) | A method of crystallizing maltitol | |
| AU2015252020A1 (en) | Hard candy with reduced sugar | |
| Vink | Hard Candy-Is It Really What We Think It Is? | |
| US20210127725A1 (en) | An isomaltulose based sweetener | |
| RU2008121426A (en) | COMPOSITIONS OF A NATURAL INTENSIVE SWEETER USED ON THE TABLE, WITH IMPROVED TEMPORARY AND (OR) CORRECTING PARAMETER, WAYS OF THEIR PREPARATION AND APPLICATION | |
| MXPA99004276A (en) | Edulcorant composition and its utilization |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Ref document number: 115968 Country of ref document: FI |