FI111034B - Kosteusherkkä elementti ja menetelmä sen valmistamiseksi - Google Patents

Kosteusherkkä elementti ja menetelmä sen valmistamiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI111034B
FI111034B FI920762A FI920762A FI111034B FI 111034 B FI111034 B FI 111034B FI 920762 A FI920762 A FI 920762A FI 920762 A FI920762 A FI 920762A FI 111034 B FI111034 B FI 111034B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
moisture
sensitive
sensitive element
sensitive film
oligomer
Prior art date
Application number
FI920762A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI920762A0 (fi
FI920762A (fi
Inventor
Yoshihiko Sadaoka
Takaaki Kuroiwa
Tooru Abe
Yoshirou Sakai
Masanobu Matsuguchi
Original Assignee
Yamatake Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP3047453A external-priority patent/JP2529137B2/ja
Priority claimed from JP3047452A external-priority patent/JP2529136B2/ja
Application filed by Yamatake Corp filed Critical Yamatake Corp
Publication of FI920762A0 publication Critical patent/FI920762A0/fi
Publication of FI920762A publication Critical patent/FI920762A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI111034B publication Critical patent/FI111034B/fi

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/22Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
    • G01N27/223Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity
    • G01N27/225Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity by using hygroscopic materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Description

111034
Kosteusherkkä elementti ja menetelmä sen valmistamiseksi Tämä keksintö koskee kosteusherkkää elementtiä ja menetelmää sen valmistamiseksi, ja erityisemmin kapasitii-5 vista kosteusherkkää elementtiä, jossa on kosteusherkkä kalvo, joka koostuu orgaanisesta polymeerihartsista, ja menetelmää sen valmistamiseksi.
Tämän tyyppisissä tavanomaisissa kosteusherkissä elementeissä kosteusherkkänä materiaalina käytetään orgaa-10 nista polymeeriä, kuten selluloosa-asetaatti/butyraatti, selluloosa-asetaatti/propionaatti, polyimidi, tai suora-ketjuista polyamidia, joka on saatu polymeroimalla suora-ketjuista suurimolekyylipainoista polyaamihappoa (engl. polyamic acid). Esimerkiksi nähtäväksi pannussa JP-patent-15 tihakemuksessa 62-88 951 kuvataan kosteusherkkä elementti, jossa kosteuden havaitsemisessa hyödynnetään kapasitanssin muutosta kosteusherkällä kalvolla, joka koostuu yllä olevasta kosteusherkästä materiaalista.
Kosteusherkkä elementti, jolla on edellä oleva ra-20 kenne, on kuitenkin hyvin hydrofiilinen (ts. affiniteettia veden absorboimiseen), ts. sillä on suuri vedenabsorboi-misnopeus. Kosteusherkkään elementtiin jää suuri määrä vettä, joka on sitoutunut lujasti polymeeriin kemiallisella tai fysikaalisella adsorptiolla. Tästä johtuen kun kos-25 teusherkkää elementtiä käytetään pitkä ajanjakso korkeassa lämpötilassa (esimerkiksi noin 40 °C) ja suuressa kosteudessa (esimerkiksi noin 90 %), pitkäaikaisstabiilisuus on ei-toivottavan huono, mistä on tuloksena sen ulostuloarvon siirtyminen. Erotus (hystereesi) kosteusherkkyysominais-30 piirteissä kostutus- ja kosteudenpoistoprosessien välillä on pieni huoneenlämpötiloissa, mutta se on suuri alhaisem- » missä lämpötiloissa, pidentäen siten vasteaikaa. Lisäksi kun kosteusherkkää elementtiä käytetään alhaisessa kosteudessa pitkän ajanjakson, hystereesi kasvaa ei-toivotulla 35 tavalla. Ulostuloarvot ajelehtivat johtuen kosteuden kon- 2 111034 densoitumisen ja veden immersiosta. Kun kosteusherkkä elementti asetetaan orgaaniseen liuottimeen, sen ulostuloarvo ajelehtii. Kun kosteusherkällä elementillä on lämpötilasta riippuvat ominaispiirteet, ne on korjattava lämpöherkällä 5 elementillä (ts. lämpötilasensorilla).
Siksi keksinnön pääkohteena on aikaansaada kosteus-herkkä elementti, jolla on pieni hystereesi ja suuri vas-tenopeus sovellutusalueilla alhaisista lämpötiloista korkeisiin lämpötiloihin ja alhaisista kosteuksista suuriin 10 kosteuksiin, ja menetelmä kosteusherkän elementin valmistamiseksi .
Keksinnön toisena kohteena on aikaansaada kosteus-herkkä elementti, joka voi aikaasaada stabiilit ulostu-loarvot vaikka se jätettäisiin pitkäksi ajaksi seuraaviin 15 olosuhteisiin, ts. vaikka se alistettaisiin suurelle kosteudelle tai suurelle kosteudelle ja korkealle lämpötilalle pitkäksi ajaksi, jätettäisiin alhaiseen kosteuteen pitkäksi ajaksi, tai alistettaisiin orgaaniselle liuottimelle tai sellaisille olosuhteille, kuten kosteuden kondensoitu-20 minen ja veteen immersio, ja menetelmä kosteusherkän elementin valmistamiseksi.
Edelleen eräänä keksinnön kohteena on aikaansaada kosteusherkkä elementti, jolla on alhainen lämpötilariippuvuus ja on vapaa lämpötilankorjauksesta.
;· 25 Edellä olevien kohteiden toteuttamiseksi aikaansaa daan keksinnön erään näkökannan mukaisesti kosteusherkkä sensori, jossa on kosteusherkkä kalvo, joka muodostetaan käyttämällä silloitettua polymeeriä, joka saadaan polyme-• roimalla ja silloittamalla fluoripitoista polyimidioligo- 30 meeriä.
Keksinnön toisen näkökannan mukaisesti aikaansaa- 1 · I » daan menetelmä kosteusherkän elementin valmistamiseksi käyttämällä kosteusherkkää kalvoa, joka saadaan siten, että lähtöaineena käytetään fluoripitoista polyimidioligo- 3 111034 meeriä kalvon muodostamiseksi, ja tämä ohut kalvo lämpökä-sitellään typpi-ilmakehässä lämpötilassa 200 °C tai yli.
, Keksinnön edelleen erään näkökannan mukaisesti ai kaansaadaan kosteusherkkä elementti, jossa on kosteusherk-5 kä kalvo, joka on muodostettu käyttämällä polyimidioligo-meeriä, jossa on päätyryhmänä asetyleeni, ja polymeeriä, joka on saatu polymeroimalla edellä olevan oligomeerin isomeeriä.
Keksinnön edelleen erään näkökannan mukaisesti ai-10 kaansaadaan tapa valmistaa kosteusherkkä elementti, jossa on kosteusherkkä kalvo, joka saadaan siten, että polyimi-dioligomeeriä, jossa on päätyryhmänä asetyleeni, ja tämän isomeeriä käytetään lähtöaineina muodostamaan ohuen kalvon, ja ohut kalvo kuumakäsitellään typpi-ilmakehässä läm-15 pötilassa 200 °C tai yli.
Kuvio la on perspektiivikuvio tämän keksinnön yhden suoritusmuodon mukaisen kosteusherkän elementin rakenteen selittämiseksi; kuvio Ib on tasokuvio kuviossa la esitetystä kos-20 teusherkästä elementistä; kuvio 2 on kaavio, jossa esitetään kosteusherkän elementin kapasitanssit suhteellisten kosteuksien funktiona; kuvio 3 on kaavio, jossa esitetään ulostulon ajau-25 tumiset lämpötilassa 25 °C ja suhteellisissa kosteuksissa 10, 30, 50, 70 ja 90 % sen jälkeen kun keksinnön mukainen kosteusherkkä elementti on jätetty korkeaan lämpötilaan ja suureen kosteuteen; kuvio 4 on kaavio, jossa esitetään ulostulon ajau-30 tumiset lämpötilassa 25 °C ja suhteellisissa kosteuksissa 20, 40, 60 ja 80 % sen jälkeen kun tavanomainen kosteus- « » herkkä elementti on jätetty korkeaan lämpötilaan ja suureen kosteuteen; kuvio 5 on kaavio, jossa esitetään keksinnön toisen 35 suoritusmuodon mukaisen kosteusherkän elementin kapasitanssit suhteellisten kosteuksien funktiona; '111034 4 kuvio 6 on kaavio, jossa esitetään ulostulot lämpötilassa 25 °C ja suhteellisissa kosteuksissa 10, 30, 50, 70 ja 90 % ennen ja sen jälkeen, kun kuviossa 5 esitetty kosteusherkkä elementti on jätetty asetonin kylläiseen 5 hyöryyn huoneenlämpötilassa 20 minuutiksi; ja kuvio 7 on kaavio, jossa esitetään ulostulon ajautumiset lämpötilassa 25 °C ja suhteellisissa kosteuksissa 10, 30, 50, 70 ja 90 % sen jälkeen kun kuviossa 5 esitetty kosteusherkkä elementti on jätetty korkeaan lämpötilaan 10 (esimerkiksi noin 40 °C) ja suureen kosteuteen (esimerkiksi suhteellinen kosteus noin 90 %).
Keksinnön edulliset suoritusmuodot kuvataan yksityiskohtaisesti oheisiin piirroksiin viitaten. Keksinnön kohteena on kosteusherkkä elementti, joka sisältää: 15 kosteusherkän kalvon (3), joka koostuu polymeeris tä, joka on saatu polymeroimalla ja silloittamalla fluori-pitoista polyimidioligomeeriä; ja elektrodit (2, 4), jotka on muodostettu mainitun kosteusherkän kalvon ylä- ja alapinnoille.
20 Lisäksi keksinnön kohteena on kosteusherkkä ele mentti, joka sisältää: kosteusherkän kalvon (3), joka koostuu polymeeristä, joka on saatu polymeroimalla polyisoimidioligomeeriä, jossa on pääteryhmänä asetyleeni, ja sen isomeeriä; ja 25 elektrodit (2, 4) , jotka on muodostettu mainitun kosteusherkän kalvon ylä- ja alapinnoille.
Kuvioissa la ja Ib esitetään keksinnön yhden suoritusmuodon mukaisen kosteusherkän elementin rakenne. Viitaten kuvioihin la ja Ib, viitenumero 1 merkitsee eristävää 30 substraattia, kuten alumiinioksidisubstraatti, lasisubst-raatti, tai piidioksidisubstraatti termisen oksidin (ther- • · mal oxide) kanssa; 2, alempaa elektrodia, joka koostuu esimerkiksi platinasta, joka on muodostettu eristävän substraatin 1 yläpinnalle; ja 3, kosteusherkkää kalvoa, 35 joka on päällystetty alemmalle elektrodille 2 ja sen poik- 5 111034 ki. Kosteusherkkä kalvo 3 on valmistettu kosteusherkästä materiaalista, joka on saatu polymeroimalla ja silloittamalla fluoripitoista polyimidioligomeeriä. Viitenumero 4 merkitsee ylempää elektrodia, joka koostuu esimerkiksi 5 kullasta, ja on muodostettu kosteusherkälle kalvolle 3. Tässä kosteusherkässä elementissä kosteusherkkä kalvo 3 on kerrostettu alemman ja ylemmän elektrodin 2 ja 4 väliin, ja kosteusherkän kalvon 3 suhteellista kosteutta vastaavan kapasitanssin muutos johdetaan lyijyjohtimilla 2a ja 4a, 10 jotka on kytketty vastaavasti ylempään ja alempaan elektrodiin 2 ja 4.
Menetelmä tämän kosteusherkän elementin valmistamiseksi kuvataan alla.
Valmistetaan 5 - 10 g fluoripitoista polyimidioli-15 gomeerijauhetta ja liuotetaan 10 - 50 ml:aan esimerkiksi dietyleeniglykolidimetyylieetteriin, jolloin saadaan fluo-ripitoinen polyimidioligomeeriliuos. Tämä fluoripitoinen polyimidioligomeeriliuos lisätään eristävän substraatin 1 pinnalle muodostetun alemman elektrodin 2 pinnalle pyöri -20 tyspäällystyksellä ja kuivataan ilmassa tai typpi-ilmake-hässä lämpötilassa 130 - 150 °C 0,5 - 1,0 tunnin ajan, jolloin saadaan kosteusherkkä kalvo, jonka paksuus on 0,1 - 10 μτη. Tässä pisteessä pyörivän laitteen pyörimisnopeus asetetaan alueelle 500 - 5 000 r/min. Tulokseksi saa-25 tu rakenne kuivataan ilmassa tai typpi-ilmakehässä, ja c kuumakäsitellään sitten typpi-ilmakehässä 180 °C:ssa 0,5 -1 tunnin ajan, 230 °C:ssa 1-4 tunnin ajan, ja lopuksi 400 °C:ssa 0,25 - 4 tunnin ajan, suorittaen siten polyme-roinnin ja silloittamisen loppuun. Fluoripitoisella polyi-30 midioligomeerillä on seuraava kemiallinen kaava: - * * 6 111034 F ϊ ϊ
ο F-C-F
“V'Τφγοτ'V-O·^φψ-σ'·'" 5 L F Jn f 0 jossa keskimääräinen polymerointiaste määritellään tois-10 toluvulla n hakasulkujen sisällä. Keskimääräinen polymerointiaste n on alueella 1 - 30. Lähtöaineena voidaan käyttää kaikkia materiaaleja, joiden keskimääräiset poly-merointiasteet ovat edellä mainitulla alueella. Lähtöaine voi olla seos 2 tai useasta materiaalista, joilla on eri-15 laiset keskimääräinen polymerointiasteet.
Edellä olevaan kaavaan sisältyy fluoria hydrofobisten ominaisuuksien parantamiseksi, siten veden adsorptio voidaan pistää fluorilla alhaisena.
Eristävälle substraatille 1, jolle on muodostettu 20 kosteusherkkä haihduttamalla, kemiallisella hyöryn kerros-tuksella tai ruiskutuksella, kerrostetaan metallia, esimerkiksi kultaa muodostamaan ylemmän elektrodin 4, jonka paksuus on noin 50 - noin 1 000 Ä. Kullan sijasta voidaan käyttää mitä hyvänsä metallia, kuten palladium, platina ·' 25 tai kromi, mikäli se on korroosiota kestävää. Eristävällä ( substraatilla 1 oleva alempi elektrodi 2, joka on saatu kerrostamalla platinaa haihduttamalla, kemiallisella höyryn kerrostuksella tai ruiskuttamalla, on paksuudeltaan noin 1 000 - noin 10 000 Ä. Saman edellä kuvatun vaikutuk-30 sen saamiseksi dietyleeniglykolidimetyylieetterin sijasta * voidaan käyttää liuotinta, kuten tetrahydrofuraani, ety- leeniglykolimetyylieetteri tai N-metyylipyrrolidoni tai näiden liuottimien seos.
Tuloksena edellä olevan rakenteen omaavan kosteus-35 herkän elementin suhteellinen kosteus/kapasitanssi-omi- 7 111034 naispiirteiden mittaamisesta, ja saatiin kuviossa 2 esitetyt tiedot. Tämä mittaus suoritettiin käyttämällä LCZ-mit-tauslaitetta taajuudella 100 kHz ja lämpötiloissa 10, 25 ja 40 °C.
5 Kuten kuviosta 2 ilmenee, keksinnön mukaisella kos- teusherkällä elementillä on alhainen lämpötilariippuvuus, ja sillä on erinomaiset kosteusherkkyysominaispiirteet. Sen vuoksi se kärsii tuskin lämpötilamuutosten vaikutuksesta, eikä niin ollen vaadi lämpötilakorjauspiiriä. Kuten 10 kuviosta 2 myös ilmenee, mittauksessa noin 2 min kuluttua sen jälkeen kun elementti on stabiloitu lämpötilakontrol-loidussa kosteusgeneraattorissa tai vakiolämpötilauunissa, hystereesin lasketaan olevan 1 % suhteellista kosteutta tai alle (tyypillisesti 0,5 % suhteellista kosteutta), 15 saavuttaen siten toivotut ominaispiirteet.
Kuviossa 3 esitetään ulostulon ajautumiset lämpötilassa 25 °C ja suhteellisissa kosteuksissa 10, 30, 50, 70 ja 90 % sen jälkeen, kun tämän suoritusmuodon mukainen kosteusherkkä elementti on jätetty korkeaan lämpötilaan 20 (ts. noin 40 °C) ja suureen kosteuteen (ts. suhteellinen kosteus noin 90 %) .
Kuviossa 4 esitetään tavanomaisen kosteusherkän elementin ulostulon ajautumiset vertailuesimerkkinä lämpötilassa 25 °C ja suhteellisissa kosteuksissa 20, 40, 60 ja ·· 25 80 %, jolloin tässä kosteusherkässä elementissä on kos teusherkkä kalvo, joka koostuu tavanomaisesta kosteusher-kästä pinnoitepolyimidimateriaalista, joka on saatu poly-meroimalla suurimolekyylipainoista polyaamihappoa. Kuten kuvioista 3 ja 4 ilmenee, tämän suoritusmuodon kosteus-30 herkän elementin ulostulon ajautumiset ovat pienemmät kuin • tavanomaisessa esimerkissä (kuvio 4), vaikka ensin maini- • · tun mitattavissa oleva kosteusalue on suurempi kuin viimeksi mainitun. Ts. voidaan saada kosteusherkkyysominais-’ piirteet, joilla on pienet ajautumiset. Mittauksessa noin 35 2 min kuluttua sen jälkeen kun elementti on stabiloitu 8 111034 kosteuskammiossa tai vakiolämpötilauunissa, hystereesin lasketaan olevan 1 % suhteellista kosteutta tai alle, ja kokeen toistettavuus on parempi kuin tavanomaisella esimerkillä. Vaikka tämän suoritusmuodon herkkä elementti 5 jätetään pitkäksi ajanjaksoksi määrättyyn ilmakehään, jossa on korkea lämpötila ja suuri kosteuspitoisuus, kapasi-tanssisuhde on lähes muuttumaton ja stabiloitunut. Kapasi-tanssisuhde määritellään suhteena C90/C10 ulostulosta (C90), joka saadaan 25 °C:ssa ja suhteellisessa kosteudes-10 sa 90 % jaettuna ulostulolla (CIO), joka saadaan 25 °C:ssa ja suhteellisessa kosteudessa 10 %. Kosteusherkkä elementti voi korkean lämpötilan ja suuren kosteuden olosuhteisiin jättämisen jälkeen saada huoneenlämpötilailmakehään palautettaessa alkuperäiset ominaispiirteensä takaisin 15 reversiibelisti.
Koska kosteusherkkä kalvo muodostetaan polymeeristä, joka saadaan polymeroimalla ja silloittamalla fluori-pitoista polyimidioligomeeriä, tämän suoritusmuodon mukainen kosteusherkkä elementti antaa alhaisen vesipitoisuu-20 den, vähentyneen hystereesin, ja alhaisen lämpötila- riippuvuuden, poistaen siten lämpötilakorjauksen välttämättömyyden. Stabiilit ulostuloarvot voidaan saavuttaa vaikka kosteusherkkä elementti alistetaan pitkäksi ajaksi olosuhteille, kuten korkealle lämpötilalle ja/tai suuren · 25 kosteuspitoisuuden ilmakehälle orgaanisen liuottimen il makehässä, tai olosuhteissa, joissa kondensoituu kosteutta. Menetelmässä tämän suoritusmuodon mukaisen kosteusher-kän elementin valmistamiseksi lähtöaineena käytetään fluo-ripitoista polyimidioligomeeriä ja kuumakäsitellään typ-30 pi-ilmakehässä lämpötilassa 200 °C tai yli. Tällä menetel-• mällä valmistettu kosteusherkkä elementti antaa alhaisen vedenadsorption, vähentyneet ajautumiset, stabiilit kos-teusherkät ominaispiirteet, jotka eivät ole lämpötilasta riippuvia, ja minimoidun hystereesin. Voidaan myös saavut-35 taa suuri vastenopeus. Lisäksi tämän suoritusmuodon kos- 9 111034 teusherkällä elementillä on alhainen adsorptiovesipitoi-suus ja se on vähemmän hydrofiilistä, tehden siten mahdolliseksi poistaa vakioimisen vakiolämpötilassa ja vakiokos-teudessa, ja vakioimisen, kuten lämpötila/suhteellinen 5 kosteus-syklin valmistuksen jälkeen.
Alla kuvataan tämän keksinnön toinen suoritusmuoto.
Viitaten kuvioihin la ja Ib, kosteusherkkä kalvo 3 valmistetaan kosteusherkästä materiaalista, joka on saatu polymeroimalla ja silloittamalla polyimidioligomeeriä, 10 jossa on päätyryhmänä asetyleeni, ja tämän isomeeriä. Muut käytetyt aineosaelementit ja -materiaalit voivat olla samoja kuin edellä olevassa suoritusmuodossa. Lisäksi muiden ainesosaelementtien suunnittelu on sama kuin edellä olevassa suoritusmuodossa.
15 Alla kuvataan menetelmä toisen suoritusmuodon mu kaisen kosteusherkän elementin valmistamiseksi.
Valmistetaan 5 - 10 g jauhettua polyisomidioligo-meeriä, jossa on päätyryhmänä asetyleeni (kutsutaan tämän jälkeen polyisomidioligomeeriksi) polyimidioligomeerin 20 isomeeriä, jossa on päätyryhmänä asetyleeni, ja liuotetaan 10 - 50 ml:aan esimerkiksi dietyleeniglykolidimetyylieet-teriä, jolloin saadaan polyisomidioligomeeriliuos.
Tämä polyisomidioligomeeriliuos lisätään alemman elektrodin 2 pinnalle, joka alempi elektrodi 2 on muodos-25 tettu eristävälle substraatille 1 pyörityspäällystämällä, t ja kuivataan ilmassa tai typpi-ilmakehässä lämpötilassa 130 - 150 °C 0,5 - 1,0 tunnin ajan, jolloin saadaan kosteusherkkä kalvo, jonka paksuus on 0,1 - 10 μπκ Tässä vaiheessa pyörityslaitteen nopeus säädetään alueelle 500 -30 5 000 r/min. Tulokseksi saatu rakenne kuivataan ilmassa tai typpi-ilmakehässä, ja kuumakäsitellään sitten typpi -ilmakehässä 180 °C:ssa 0,5-1 tuntia, 230 °C:ssa 1 -4 tuntia, ja lopuksi 400 °C:ssa 0,25 - 4 tuntia, suorittaen polymeroinnin ja silloittamisen siten loppuun. Po-35 lyisomidioligomeerillä on seuraava kemiallinen kaava: 10 111034 ^ S| 0 0 o o 5 *" x Π· jossa polyisomidioligomeerin keskimääräinen polymeroin-tiaste määritellään toistoluvulla n hakasulkujen sisällä. Keskimääräinen polymerointiaste n on alueella 1-30. Lähiö töaineena voidaan käyttää kaikkia materiaaleja, joiden keskimääräiset polymerointiasteet ovat edellä mainitulla alueella. Lähtöaine voi myös olla seos kahdesta tai useasta materiaalista, joilla on erilaiset keskimääräinen polymerointiasteet .
15 Seuraavaksi eristävälle substraatille 1, jolle on muodostettu kosteusherkkä kalvo haihduttamalla, kemiallisella höyrykerrostuksella tai ruiskuttamalla, kerrostetaan metallia, esimerkiksi kultaa muodostamaan ylemmän elektrodin 4, jonka paksuus on noin 50 - noin 1 000 Ä. Kullan si-20 jasta voidaan käyttää mitä hyvänsä metallia, kuten palladium, platina tai kromi, mikäli se on korroosiota kestävää metallia. Alempi elektrodi 2 eristävällä substraatilla 1 saadaan kerrostamalla platina haihduttamalla, kemiallisella höyrykerrostuksella tai ruiskuttamalla paksuuteen noin 25 1 000 - noin 10 000 Ä. Saman edellä kuvatun vaikutuksen saavuttamiseksi voidaan dietyleeniglykolidimetyylieetterin sijasta käyttää liuotinta, kuten tetrahydrofuraani, ety-leeniglykolimetyylieetteri tai N-metyylipyrrolidoni, tai näiden liuotinten seosta. Huomautettakoon, että lähtöaine 30 ei edellä olevassa valmistusmenetelmässä ole rajoittunut polyisomidioligomeeriin, vaan kosteusherkkä elementti voidaan valmistaa edellä olevalla menetelmällä käyttämällä polyimidiä, jossa on päätyryhmänä asetyleeni.
Tuloksena edellä olevan kosteusherkän elementin 35 suhteellinen kosteus/kapasitanssi-ominaispiirteiden mit- 11 111034 taamisesta saatiin kuviossa 5 esitetyt mittausarvot. Tämä mittaus suoritettiin käyttämällä LCZ-mittauslaitetta taajuudella 100 kHz ja lämpötiloissa 10, 25 ja 40 °C. Kuten kuviosta 5 ilmenee, on keksinnön mukaisella kosteusherkäl-5 lä elementillä vähäinen lämpötilariippuvuus, ja sillä on erinomaiset kosteusherkkyysominaispiirteet. Sen vuoksi se kärsii tuskin lämpötilamuutosten vaikutuksesta, eikä niin ollen vaadi lämpötilakorjauspiiriä. Kuten kuviosta 5 myös ilmenee, mittauksessa noin 2 min kuluttua sen jälkeen kun 10 elementti on stabiloitu lämpötilakontrolloidussa kosteus-generaattorissa tai vakiolämpötilauunissa, hystereesin lasketaan olevan 1 % suhteellista kosteutta tai alle, saavuttaen siten toivotut ominaispiirteet.
Kuviossa 6 esitetään ulostulon ajautumiset lämpöti-15 lassa 25 °C ja suhteellisissa kosteuksissa 10, 30, 50, 70 ja 90 % ennen ja sen jälkeen kun tämän suoritusmuodon mukainen kosteusherkkä elementti on jätetty asetonin kylläiseen hyöryyn 20 minuutiksi. Kuten kuviosta 6 ilmenee, ei ennen ja jälkeen elementin jättämistä edellä olevaan il-20 makehään havaittu eroa, ja voidaan saavuttaa stabiilit kosteusherkkyysominaispiirteet (pienet ajautumiset).
Kuviossa 7 esitetään tämän suoritusmuodon kosteus-herkän elementin ulostulon ajautumiset lämpötilassa 25 °C sen jälkeen kun se on jätetty korkeaan lämpötilaan (ts. 25 noin 40 °C) ja suureen kosteuspitoisuuteen (ts. suhteellinen kosteus noin 90 %).
Verrattaessa toisen suoritusmuodon kosteusherkkää elementtiä kosteusherkän elementin kanssa, jossa kosteus-herkkä kalvo koostuu kosteusherkästä polyimidimateriaalis-30 ta, joka on saatu polymeroimalla tavanomaista suurimole-kyylipainoista pinnoitepolyaamihappoa. Toisen suoritusmuodon mukaisen kosteusherkän elementin ulostulon ajautuminen on vähäisempää kuin tavanomaisen esimerkin, vaikka sen ‘ mitattavissa oleva kosteusalue on laajempi kuin tavanomai- 35 sen esimerkin. Ts. voidaan saada hyvät kosteusherkkyysomi- 12 111034 naispiirteet, joilla on vähäiset ajautumiset. Mittauksessa noin 2 min kuluttua sen jälkeen kun elementti on stabiloitu kosteuskammiossa tai vakiolämpötilauunissa hystereesin lasketaan olevan 1 % suhteellista kosteutta tai alle, ja 5 toistettavuus on parempi kuin tavanomaisen esimerkin. Myös vaikka tämän suoritusmuodon mukainen kosteusherkkä elementti jätetään pitkäksi ajanjaksoksi määrättyyn ilmakehään, jossa on korkea lämpötila ja suuri kosteuspitoisuus, kapasitanssisuhde on lähes muuttumaton ja stabiloitunut. 10 Kapasitanssisuhde määritellään suhteena C90/C10 ulostulosta (C90), joka saadaan 25 °C:ssa ja suhteellisessa kosteudessa 90 % jaettuna ulostulolla (CIO), joka saadaan 25 °C:ssa ja suhteellisessa kosteudessa 10 %. Kosteus-herkkä elementti voi korkean lämpötilan ja suuren kosteu-15 den olosuhteisiin jättämisen jälkeen saada huoneenlämpöti-lailmakehään palautettaessa alkuperäiset ominaispiirteensä takaisin reversiibelisti.
Vaikka edellä olevissa suoritusmuodoissa esitetään esimerkkejä kosteusherkistä elementeistä, joista jokaisel-20 la on kerrostettu rakenne, ei tämä keksintö rajoitu tähän. Tämä keksintö on sovellettavissa myös interdigitaalista kosteusherkkää elementtiä varten, jossa pari interdigitaa-lisia ohutkalvoelektrodeja voidaan muodostaa eristävän substraatin pinnalle toisiinsa nähden vastapäätä, ja kos-, 25 teusherkkä kalvo pinotaan interdigitaalisten ohutkal- voelektrodien peittämiseksi, jolloin saavutetaan samat vaikutukset kuin edellä olevissa suoritusmuodoissa.
Edellä olevissa suoritusmuodoissa kosteus havaitaan suhteellisen kosteuden muutoksen aiheuttaman kapasitanssi-30 muutoksen perusteella. Tällainen kosteuden havaitseminen voidaan kuitenkin suorittaa suhteellisen kosteuden muutok- « < sen aiheuttaman impedanssimuutoksen perusteella.
Kunkin edellä kuvatun suoritusmuodon mukainen kosteusherkkä kalvo soveltuu myös käytettäväksi kosteusher-35 kässä elementissä, jossa kosteusherkkä kalvo on muodostet- 13 111034 tu kvartsioskillaattorille, ja kosteus havaitaan resonans-sitaajuuden muutoksella, jonka kosteuden adsorptio kos-teusherkkään kalvoon aiheuttaa. Lisäksi kunkin edellä kuvatun suoritusmuodon kosteusherkkä kalvo soveltuu edelleen 5 käytettäväksi kosteusherkässä elementissä, jossa kosteus-herkkä kalvo on muodostettu pinta-akustiselle aaltoelemen-tille, ja kosteus havaitaan pinta-akustisen aaltoelementin läpi kulkevan aallon nopeuden muutoksella.
Tämän keksinnön mukaiset kosteusherkät elementit 10 antavat vähäisen veden adsorption, alentuneen hystereesin, vähäisen lämpötilariippuvuuden, poistaen siten lämpötila-korjauksen välttämättömuuden. Stabiilit ulostuloarvot voidaan voidaan saada vaikka kosteusherkkä elementti alistetaan pitkäksi ajanjaksoksi olosuhteille, kuten korkean 15 lämpötilan ja/tai suuren kosteuspitoisuuden omaava ilmakehä, orgaaniselle liuotinilmakehälle, tai olosuhteille, kuten kosteudenkondensoitumisolosuhteet. Menetelmässä toisen suoritusmuodon mukaisen kosteusherkän elementin valmistamiseksi veden adsorptio alenee, ajautumiset voidaan 20 minimoida. Voidaan saavuttaa kosteusherkkyysominaispiir-teet, joilla ei ole lämpötilariippuvuutta, ja hystereesi voidaan minimoida. Voidaan saavuttaa suuri vastenopeus. Lisäksi, koska tämän suoritusmuodon kosteusherkällä elementillä on alhainen adsorptioveden pitoisuus ja se on 25 vähemmän hydrofiilinen, voidaan vakioiminen vakioiämpöti-lassa ja vakiokosteudessa ja vakioiminen, kuten valmistuksen jälkeinen lämpötila/suhteellinen kosteus-sykli jättää pois, aikaansaaden siten erinomaisia teollisia etuja.
• ·

Claims (8)

111034
1. Kosteusherkkä elementti, tunnettu siitä, että se sisältää: 5 kosteusherkän kalvon (3), joka koostuu polymeeris tä, joka on saatu polymeroimalla ja silloittamalla fluori-pitoista polyimidioligomeeriä; ja elektrodit (2, 4) jotka on muodostettu mainitun kosteusherkän kalvon ylä- ja alapinnoille.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen elementti, tunnettu siitä, että kosteusherkän kalvon alapinnalle muodostettu elektrodi on muodostettu eristävälle substraatille (1).
3. Menetelmä kosteusherkän elementin valmistamisek- 15 si, jossa on elektrodit kosteusherkän kalvon ylä- ja alapinnoilla, tunnettu siitä, että se käsittää vaiheet, joissa: lähtöaineena ohuen kalvon muodostamiseksi käytetään fluoripitoista polyimidioligomeeriä; ja 20 kuumakäsitellään mainittu ohut kalvo typpi-ilmake hässä lämpötilassa, joka ei ole alle 200 °C, kosteusherkän kalvon (3) muodostamiseksi.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lähtöaine sisältää oligomee- 25 riä, joka koostuu ainakin yhdestä seoksesta oligomeerejä, joilla fluoripitoisen polyimidioligomeerin keskimääräiset polymerointiasteet n ovat alueella 1-30.
5. Kosteusherkkä elementti, tunnettu siitä, että se sisältää: 30 kosteusherkän kalvon (3), joka koostuu polymeeris- . tä, joka on saatu polymeroimalla polyisoimidioligomeeriä, « * jossa on pääteryhmänä asetyleeni, ja sen isomeeriä; ja elektrodit (2, 4), jotka on muodostettu mainitun kosteusherkän kalvon ylä- ja alapinnoille. 111034
6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen elementti, tunnettu siitä, että kosteusherkän kalvon alapinnalle muodistettu elektrodi on muodostettu eristävälle substraatille (1).
7. Menetelmä kosteusherkän elementin valmistamisek si, jossa on elektrodit kosteusherkän kalvon ylä- ja alapinnoilla, tunnettu siitä, että se käsittää vaiheet, joissa: lähtöaineina ohuen kalvon valmistamiseksi käytetään 10 polyimidioligomeeriä, jossa on pääteryhmänä asetyleeni, ja sen isomeeriä, ja kuumakäsitellään mainittu ohut kalvo typpi-ilmake-hässä lämpötilassa, joka ei ole alle 200 °C, kosteusherkän kalvon (3) muodostamiseksi.
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lähtöaineet käsittävät oligo-meerejä, jotka koostuvat ainakin yhdestä seoksesta oligo-meerejä, joista pääteryhmänä asetyleenin omaavan polyimi-dioligomeerin ja isomeerin keskimääräiset polymerointias-20 teet n ovat alueella 1-30. > · * 111034
FI920762A 1991-02-21 1992-02-21 Kosteusherkkä elementti ja menetelmä sen valmistamiseksi FI111034B (fi)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3047453A JP2529137B2 (ja) 1991-02-21 1991-02-21 感湿素子およびその製造方法
JP3047452A JP2529136B2 (ja) 1991-02-21 1991-02-21 感湿素子およびその製造方法
JP4745291 1991-02-21
JP4745391 1991-02-21

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI920762A0 FI920762A0 (fi) 1992-02-21
FI920762A FI920762A (fi) 1992-08-22
FI111034B true FI111034B (fi) 2003-05-15

Family

ID=26387620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI920762A FI111034B (fi) 1991-02-21 1992-02-21 Kosteusherkkä elementti ja menetelmä sen valmistamiseksi

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5161085A (fi)
KR (1) KR960012333B1 (fi)
FI (1) FI111034B (fi)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0599877A (ja) * 1991-06-25 1993-04-23 Yamatake Honeywell Co Ltd 感湿装置
US5345821A (en) * 1993-01-15 1994-09-13 A.I.R., Inc. Relative humidity sensing apparatus
US5408381A (en) * 1994-04-28 1995-04-18 Johnson Service Company Capacitance humidity sensor
DE19907743B4 (de) * 1999-02-23 2012-01-05 Volkswagen Ag Ölqualitätssensor sowie Verfahren zu dessen Herstellung
JP2001096125A (ja) * 1999-09-28 2001-04-10 Asahi Shiko:Kk 湿度センサ付乾燥剤パック及びその製造装置
JP2005003543A (ja) * 2003-06-12 2005-01-06 Nippon Soken Inc 湿度センサ用感湿素子
CN101532975B (zh) * 2008-03-12 2012-12-12 中国科学院电子学研究所 一种恒温测量式微型湿度传感器和制作方法
US9304098B2 (en) 2013-02-04 2016-04-05 Veris Industries, Llc Capacitive humidity sensor with hysteresis compensation
EP3259581B1 (en) * 2015-02-17 2020-01-29 Honeywell International Inc. Humidity sensor and method for manufacturing the sensor
EP3078964B1 (en) 2015-04-09 2017-05-24 Honeywell International Inc. Relative humidity sensor and method
EP3211408B1 (en) * 2016-02-29 2019-04-10 Honeywell International Inc. Relative humidity sensor and method
EP3244201B1 (en) 2016-05-13 2021-10-27 Honeywell International Inc. Fet based humidity sensor with barrier layer protecting gate dielectric

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0393271A1 (en) * 1987-08-08 1990-10-24 The Standard Oil Company Fluoropolymer thin film coatings and method of preparation by plasma polymerization
US4920451A (en) * 1988-05-23 1990-04-24 Yamatake-Honeywell Co., Ltd. Moisture-sensitive element
DE3919864A1 (de) * 1989-06-19 1990-12-20 Testoterm Mestechnik Gmbh & Co Kapazitiver feuchtesensor
US5108840A (en) * 1989-12-08 1992-04-28 Raychem Corporation Multilayer electronic circuit article having a poly(naphthyl ether) dielectric

Also Published As

Publication number Publication date
FI920762A0 (fi) 1992-02-21
US5161085A (en) 1992-11-03
KR960012333B1 (en) 1996-09-18
FI920762A (fi) 1992-08-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI111034B (fi) Kosteusherkkä elementti ja menetelmä sen valmistamiseksi
JP5955342B2 (ja) ポリアミドの混合物を含むポリマー層を湿気吸収層として備える湿度センサ
FI84862B (fi) Kapacitiv fuktighetsgivarkonstruktion och foerfarande foer framstaellning daerav.
KR100351810B1 (ko) 절대습도센서
KR101316128B1 (ko) 습도 센서
EP0395349A2 (en) Moisture sensitive element
Choi et al. A highly sensitive humidity sensor with a novel hole array structure using a polyimide sensing layer
JP2007139447A (ja) 薄膜の透湿度測定装置および透湿度測定方法
Kraus et al. Plasmapolymerized silicon organic thin films from HMDSN for capacitive humidity sensors
US7404312B2 (en) Humidity-sensitive element for humidity sensor
Matsuguchi et al. Effect of Sorbed Water on the Dielectric Properties of Acetylene‐Terminated Polyimide Resins and Their Application to a Humidity Sensor
JP2529136B2 (ja) 感湿素子およびその製造方法
JPS6358249A (ja) 湿度検知素子
JP2002005867A (ja) 静電容量型湿度センサー
JP2001249099A (ja) 静電容量式湿度センサおよび湿度測定装置
Wang et al. A capacitive relative humidity sensor using polymer nanoparticles
FI99054C (fi) Kapasitiivinen kosteusanturi
JPH04265850A (ja) 感湿素子およびその製造方法
JP2925347B2 (ja) 湿度検知素子の製造方法
JPH02285242A (ja) 感湿素子
JPH03277954A (ja) 感湿素子
CN115201284A (zh) 一种电容式湿度传感器及其制备方法
JPH04250351A (ja) 湿度検知素子
Deshpande et al. Relative humidity sensor using plasma polymerized methyl methacrylate (PPMMA)
WO2001069225A1 (fr) Detecteur d&#39;humidite du type a capacite

Legal Events

Date Code Title Description
HC Name/ company changed in application

Owner name: YAMATAKE CORPORATION

MA Patent expired