ES3070263T3 - Método y aparato para tratar materia prima vegetal con una hidrólisis enzimática - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a un método y un aparato para tratar materia prima de base vegetal con una hidrólisis enzimática, en la que la materia prima de base vegetal (1) se trata para formar material lignocelulósico (3a,3b) y el material lignocelulósico (3a,3b) o su fracción (10) se introduce en la hidrólisis enzimática (4), donde el método comprende al menos una etapa de tratamiento (2a,2b,2c) en la que la materia prima de base vegetal (1) se trata de manera que el material lignocelulósico (3a,3b) contenga más del 80 % de partículas sólidas finas que son partículas fibrosas o indefinibles menores de 0,2 mm, definidas por un dispositivo de medición óptica, el material lignocelulósico (3a,3b) o al menos una fracción (10) del material lignocelulósico se introduce en la hidrólisis enzimática (4) para formar un material a base de lignina (5), y al menos una separación sólido-líquido. etapa de separación (6) después de la hidrólisis enzimática (4) en la que se separan una fracción de lignina (7) y una fracción que contiene carbohidratos solubles (8). Además, la invención se relaciona con la fracción que contiene carbohidratos solubles, la fracción de lignina, el material a base de lignina, la fracción líquida y la fracción sólida, y sus usos. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

[0001] DESCRIPCIÓN

[0002] Método y aparato para tratar materia prima vegetal con una hidrólisis enzimática

[0003] Campo de la invención

[0004] La invención se refiere a un procedimiento para tratar materia prima a base de madera con una hidrólisis enzimática.

[0005] Antecedentes de la invención

[0006] Se conocen a partir de la técnica anterior diferentes métodos para formar hidratos de carbono y lignina a partir de diferentes materias primas, tales como biomasa. Muchos procesos de biorrefinería, por ejemplo hidrólisis, generan lignina y azucares después del tratamiento de la biomasa. Puede hallarse una divulgación de este tipo en Aranteset al., Biotechnology for Biofuels 2014, 7:87.

[0007] Objetivo de la invención

[0008] El objetivo de la invención es divulgar un nuevo método para producir una fracción de lignina y una fracción que contiene hidratos de carbono solubles. otro objetivo de la invención es producir una fracción de lignina pura. otro objetivo de la invención es producir una fracción de lignina y una fracción que contiene hidratos de carbono solubles de manera eficaz. otro objetivo de la invención es mejorar un proceso de hidrólisis enzimática.

[0009] Sumario de la invención

[0010] El método para tratar materia prima a base de madera con una hidrólisis enzimática según la presente invención se caracteriza por lo que se presenta en la reivindicación 1.

[0011] Breve descripción de los dibujos

[0012] Los dibujos adjuntos, que se incluyen para proporcionar una comprensión adicional de la invención y constituyen una parte de esta memoria descriptiva, ilustran algunas realizaciones de la invención y junto con la descripción ayudan a explicar los principios de la invención. En los dibujos:

[0013] la figura 1 es una ilustración de un diagrama de flujo de un método según una realización de la presente invención, la figura 2 es una ilustración de un diagrama de flujo de un método según otra realización de la presente invención, la figura 3 es una ilustración de un diagrama de flujo de un método según otra realización de la presente invención, la figura 4 es una ilustración de un diagrama de flujo de un método según otra realización de la presente invención, y la figura 5 muestra los resultados de una medición de viscosidad del material lignocelulósico según una realización de método de la presente invención.

[0014] Descripción detallada de la invención

[0015] En un método para tratar materia (1) prima a base de madera con una hidrólisis (4) enzimática, la materia (1) prima se trata para formar material (3a, 3b) lignocelulósico, y el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) se conduce a la hidrólisis (4) enzimática. El método comprende al menos una fase (2a, 2b, 2c) de tratamiento en la que la materia (1) prima se trata al menos mediante un tratamiento físico, tratamiento químico y/o tratamiento fisicoquímico y en la que la materia (1) prima se trata al menos mediante una hidrólisis y una explosión de vapor a un pH entre 1-4 de modo que el material (3a, 3b) lignocelulósico contiene más del 80 % de partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles más pequeñas que 0,2 mm, definidas mediante un dispositivo de medición óptica, por ejemplo, por Metso FS5, en el que la viscosidad del material (3a, 3b) lignocelulósico es inferior a 18000 mPas al 15 % de contenido en materia seca, medido mediante un dispositivo de viscosidad Brookfield a 45 ºC con 10 rpm y “álabe” de tipo husillo y el material (3a, 3b) lignocelulósico o al menos una fracción (10) del material lignocelulósico se suministra en la hidrólisis (4) enzimática para formar un material (5) a base de lignina a una concentración del 5-30 % en peso. Además, el método comprende al menos una fase (6) de separación sólidolíquido después de la hidrólisis (4) enzimática en la que se suministra el material (5) a base de lignina y en la que se separan una fracción (7) de lignina y una fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles.

[0016] Una realización del método de la presente invención se muestra en la figura 1. otra realización del método de la presente invención se muestra en la figura 2. otra realización del método de la presente invención se muestra en la figura 3. otra realización del método de la presente invención se muestra en la figura 4.

[0017] Un aparato adecuado comprende al menos un dispositivo (2a, 2b, 2c) de tratamiento en el que la materia (1) prima a base de madera se trata para formar material (3a, 3b) lignocelulósico de modo que el material (3a, 3b) lignocelulósico contiene más del 80 % de partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles más pequeñas que 0,2 mm, definidas mediante un dispositivo de medición óptica, por ejemplo mediante Metso FS5, al menos un dispositivo de hidrólisis (4) enzimática en el que se forma un material (5) a base de lignina a partir del material (3a, 3b) lignocelulósico o al menos una fracción (10) del material lignocelulósico, al menos un dispositivo (6) de separación sólido-líquido después del dispositivo de hidrólisis enzimática en el que se separan una fracción (7) de lignina y una fracción que contiene hidratos de carbono solubles (8) del material (5) a base de lignina, y al menos un dispositivo de alimentación para alimentar la materia (1) prima al dispositivo de tratamiento. El dispositivo de alimentación puede ser cualquier dispositivo de alimentación, por ejemplo, bomba, tornillo, medios de entrada u otro dispositivo de alimentación adecuado. Además, el aparato puede comprender medios, tales como medios de descarga o medios de salida, por ejemplo, tubería, accesorio o conjunto de tubería, para suministrar la fracción que contiene hidratos de carbono solubles y la fracción de lignina fuera del aparato.

[0018] En este contexto, una hidrólisis enzimática significa cualquier hidrólisis enzimática. En una realización, la hidrólisis enzimática es una hidrólisis enzimática de celulosa.

[0019] En este contexto, una fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles significa cualquier filtrado que contiene hidratos de carbono solubles que se separa del material (5) a base de lignina en la fase (6) de separación sólidolíquido después de la hidrólisis enzimática. En una realización preferida, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles incluye hidratos de carbono, preferiblemente azúcares C6 (C<6>H<12>O<6>o (C<6>(H<2>O)<n>). La fracción que contiene hidratos de carbono solubles puede comprender hidratos de carbono, tales como monosacáridos (C<6>H<12>O<6>o C<5>H<10>O<5>), disacáridos (C<12>H<22>O<11>), oligosacáridos y/o polisacáridos ((C)<6>H<10>O<5>)<n>o (C<5>H<8>O<4>)<n>). Preferiblemente, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles comprende hidratos de carbono C6 solubles (C<6>H<12>O<6>o C<6>(H<2>O)<n>) y otros hidratos de carbono solubles. La fracción que contiene hidratos de carbono solubles también puede comprender otros componentes.

[0020] En este contexto, una fracción (7) de lignina significa un residuo sólido, tal como una torta sólida, cuando el filtrado que contiene hidratos de carbono solubles se ha separado del material (5) a base de lignina en la fase (6) de separación sólido-líquido después de la hidrólisis enzimática. En una realización preferida, la fracción de lignina comprende lignina e hidratos de carbono, preferiblemente hidratos de carbono C6 sólidos (C<6>H<12>O<6>o C<6>(H<2>O)<n>). La fracción de lignina también puede comprender otros hidratos de carbono y otros componentes. Preferiblemente, la fracción de lignina está en forma sólida.

[0021] En este contexto, material (5) a base de lignina significa cualquier composición que contiene lignina que puede estar en forma de suspensión espesa. El material a base de lignina contiene compuestos solubles, material sólido y líquido, por ejemplo, agua. En una realización, el material a base de lignina contiene al menos hidratos de carbono solubles y lignina. En una realización, el material a base de lignina también puede comprender otros hidratos de carbono sólidos y/u otros componentes. En una realización, el material a base de lignina puede bombearse. En una realización, el material a base de lignina contiene líquido libre, tal como agua libre. Preferiblemente, el material basado en lignina se ha formado a partir del material (3a, 3b) lignocelulósico, en una realización a partir de la fracción (10) sólida del material (3a, 3b) lignocelulósico. En una realización, el material basado en lignina es una suspensión espesa de lignina en bruto.

[0022] La materia prima a base de madera comprende material a base de madera o una mezcla que comprende material a base de madera. En una realización, el material a base de madera se selecciona de madera de frondosas, madera de coníferas o su combinación. En una realización, la materia prima vegetal comprende trozos de madera.

[0023] En este contexto, material (3a, 3b) lignocelulósico se refiere a cualquier material lignocelulósico que se ha formado tratando, por ejemplo tratando previamente, a partir de la materia prima por medio de al menos un método de tratamiento adecuado en una o más etapas. En una realización, el material lignocelulósico contiene hidratos de carbono y lignina. Preferiblemente, los hidratos de carbono tienen C<n>(H<2>O)<n>o C<n>(H<2>O)<n-1>. Los hidratos de carbono pueden comprender monosacáridos (C<6>H<12>O<6>o C<5>H<10>O<5>), disacáridos (C<12>H<22>O<11>), oligosacáridos y/o polisacáridos ((C)<6>H<10>O<5>)<n>o (C<5>H<8>O<4>)<n>). Preferiblemente, el material lignocelulósico incluye hidratos de carbono, tales como hidratos de carbono C5 solubles (C<5>H<10>O<5>o C<5>(H<2>O)<n>) e hidratos de carbono C6 sólidos (C<6>H<12>O<6>o C<6>(H<2>O)<n>). El material lignocelulósico puede contener uno o más componentes de material lignocelulósico. En una realización, el material lignocelulósico está en forma de suspensión que contiene líquido, tal como agua.

[0024] El material (3a, 3b) lignocelulósico se forma a partir de la materia (1) prima y se trata en la fase de tratamiento, preferiblemente en una o más etapas (2a, 2b, 2c) de tratamiento. La fase de tratamiento comprende al menos una etapa (2a, 2b) de tratamiento previo que se selecciona del grupo que consiste en tratamiento físico, tal como molienda, extrusión, tratamiento con microondas, tratamiento con ultrasonidos y tratamiento por congelación, tratamiento químico, tal como tratamiento con ácido, tratamiento alcalino, tratamiento con líquido iónico, tratamiento organosolv y ozonólisis, tratamiento fisicoquímico, tal como tratamiento de explosión de vapor, tratamiento de explosión de fibras con amoniaco, tratamiento de explosión de CO<2>, tratamiento con agua caliente líquida y oxidación por vía húmeda, tratamiento biológico y sus combinaciones. Preferiblemente, la materia prima se trata para disolver hemicelulosa. El material lignocelulósico se forma o trata mediante hidrólisis, por ejemplo hidrólisis ácida, autohidrólisis, hidrólisis térmica, hidrólisis enzimática, hidrólisis supercrítica y/o hidrólisis subcrítica, en la que se separa al menos una parte de lignina de la materia prima en relación con la hidrólisis, y mediante la explosión de vapor, en la que se tratan las hemicelulosas y en la que al menos una parte de los polisacáridos de las hemicelulosas se degradan en monosacáridos y oligosacáridos por medio de una hidrólisis y en la que la presión se libera rápidamente. El material lignocelulósico se forma o trata mediante la hidrólisis y mediante la explosión de vapor en una o más etapas. En una realización, el material lignocelulósico se forma o trata mediante el tratamiento previo catalítico, por ejemplo, usando ácido o base como catalizador. En el proceso de tratamiento previo, la materia prima entra en la unidad de reactor donde tiene lugar el tratamiento previo. El material lignocelulósico puede tratarse por medio de uno o más tratamientos previos. En una realización, el material lignocelulósico tratado puede soplarse a un tanque de soplado. En una realización, el material lignocelulósico puede deshidratarse, por ejemplo, mediante prensas de deshidratación en dos fases. La deshidratación hace posible separar corrientes a base de azúcar.

[0026] La materia (1) prima se trata por medio de un tratamiento de explosión de vapor en la etapa (2a, 2b) de tratamiento previo. En una realización, la materia (1) prima se trata por medio de un tratamiento de explosión de vapor en presencia de un agente químico en la etapa de tratamiento previo. En una realización, el agente químico es un agente no alcalino. En una realización, el agente químico es un ácido. En una realización, el agente químico es un ácido diluido, por ejemplo, H<2>SO<4>. En una realización, el agente químico es H<2>SO<4>. En una realización, el agente químico puede ser cualquier ácido diluido. En una realización, el pH del ácido diluido es de entre 1,5 - 2,5. En una realización, la temperatura es inferior a 180 ºC en la explosión de vapor si se usa agua como único disolvente. La temperatura es de entre 170 - 210 ºC en la explosión de vapor si se usa agua como único disolvente. En una realización, la presión depende de la temperatura en la explosión de vapor. En una realización, la presión es de entre 8 y 20 bar en la explosión de vapor, especialmente si se usa agua como único disolvente. El pH es de entre 1 -4, en una realización 1 - 3, en una realización 1 - 2, en la hidrólisis en relación con la explosión de vapor. En una realización, el aparato comprende un medio para una explosión de vapor. Por medio del tratamiento con ácido diluido y la explosión de vapor, la mayoría de los polisacáridos de las hemicelulosas se degradan en monosacáridos y, en parte, en oligosacáridos, y casi toda la hemicelulosa puede hidrolizarse mediante un corto tiempo de residencia en condiciones típicas.

[0028] En una realización, la materia (1) prima se trata por medio de una hidrólisis y un tratamiento mecánico en las etapas (2a, 2b) de tratamiento previo.

[0030] En una realización, el material (3a) lignocelulósico se trata por medio de un empapado (2c) después de la etapa (2a, 2b) de tratamiento previo. En una realización, el material (3a) lignocelulósico se diluye para el empapado (2c), por ejemplo antes y/o durante el empapado. En una realización, el contenido en materia seca del material (3a) lignocelulósico se ajusta para el empapado, por ejemplo antes y/o durante el empapado, de modo que el material lignocelulósico comprenda más del 40 % en peso de líquido, en una realización más del 50 % en peso de líquido, en una realización más del 60 % en peso de líquido, y en una realización más del 70 % en peso de líquido. En una realización, la temperatura es de entre 20 - 100 ºC, en una realización de 20 - 90 ºC, en una realización de 50 -90 ºC, en una realización de 50 - 80 ºC, en el empapado. En una realización, el tiempo de residencia es inferior a 72 horas, en una realización inferior a 24 horas. En una realización, el tiempo de residencia es inferior a 12 horas, en una realización inferior a 6 horas, en una realización inferior a 3 horas, y en una realización inferior a 2 horas. En una realización, el tiempo de residencia es superior a 15 min, en una realización superior a 30 min, y en una realización superior a 45 min. En una realización, el aparato comprende un dispositivo de empapado. Por medio del empapado puede lograrse una buena recuperación de la hemicelulosa.

[0032] En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida, preferiblemente material que se suministra a la hidrólisis (4) enzimática, consiste en partículas sólidas finas. El tamaño de partícula del material lignocelulósico o su fracción sólida puede medirse con un dispositivo de medición óptica, tal como el dispositivo Metso FS5 o Coulter LS230. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida contiene más del 85 %, en una realización más del 90 %, en una realización más del 92 %, y en una realización más del 94 %, de partículas sólidas finas, definidas mediante un dispositivo de medición óptica, tal como por Metso FS5. Las partículas finas sólidas son partículas de tipo fibra o indefinibles más pequeñas que 0,2 mm. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida contiene partículas sólidas finas de las cuales más del 85 %, en una realización más del 90 %, en una realización más del 92 %, y en una realización más del 94 %, son menores de 0.2 mm, definidas mediante Metso FS5. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida contiene partículas sólidas finas que son partículas que son lo suficientemente pequeñas como para pasar a través del tamiz de malla 200 de Bauer McNett. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida comprende partículas sólidas finas que tienen una moda de tamaño de partícula de entre 18 - 300 μm, definido mediante el dispositivo Coulter LS230. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida comprende partículas sólidas finas que tienen una moda de tamaño de partícula mediante dispositivo Coulter LS de 19 - 200 μm, en una realización de 20 - 150 μm, en una realización de 20 - 120 μm, y en una realización de 21 - 75 μm, definido mediante el dispositivo Coulter LS230. Los valores para el tamaño de partícula dependen del método y, por tanto, los valores de Metso FS5 y Coulter LS230 y Bauer McNett no pueden compararse directamente. El tamaño de partícula de las partículas sólidas puede definirse basándose en las normas ISO 16065-N o TAPPI T271. El proceso de tratamiento previo disminuye el tamaño de partícula y la longitud de fibra de la fibra de madera original, que puede definirse separando las fibras mediante cocción de la madera, por ejemplo, en un proceso de sulfato o maceración. El proceso de sulfato da como resultado una longitud de fibra de aproximadamente el 80 % de la que se produce después de la maceración.

[0034] La viscosidad del material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10), es inferior a 18000 mPas, en una realización inferior a 13000 mPas, en una realización inferior a 10000 mPas, y en una realización inferior a 8000 mPas, al 15 % de contenido en materia seca, medido mediante un dispositivo de viscosidad Brookfield a 45 ºC con 10 rpm y “álabe” de tipo husillo. En este contexto, el material lignocelulósico o su fracción comprende por debajo del 20 % en peso de materia soluble durante la medición de viscosidad. Por medio de la viscosidad adecuada puede mejorarse la separación y la hidrólisis enzimática.

[0036] El material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida contiene más del 80 % de partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles más pequeñas de 0,2 mm, definidas mediante un dispositivo de medición óptica, por ejemplo, por Metso FS5, y la viscosidad del material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) es inferior a 18000 mPas al 15 % de contenido en materia seca, medido mediante un dispositivo de viscosidad Brookfield a 45 ºC con 10 rpm y “álabe” de tipo husillo. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida comprende partículas sólidas finas que tienen una moda de tamaño de partícula de entre 18 - 300 μm, definido mediante el dispositivo Coulter LS230, y la viscosidad del material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) es inferior a 18000 mPas al 15 % de contenido en materia seca, medido mediante un dispositivo de viscosidad Brookfield a 45 ºC con 10 rpm y “álabe” de tipo husillo. La viscosidad del material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) es inferior a 18000 mPas, en una realización inferior a 13000 mPas, en una realización inferior a 10000 mPas, y en una realización inferior a 8000 mPas, al 15 % de contenido en materia seca, medido mediante un dispositivo de viscosidad Brookfield a 45 ºC con 10 rpm y “álabe” de tipo husillo. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida contiene más del 85 %, en una realización más del 90 %, en una realización más del 92 %, y en una realización más del 94 %, de partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles más pequeñas que 0,2 mm, definidas mediante Metso FS5. En una realización, el material lignocelulósico (3a, 3b) o su fracción (10) sólida comprende partículas sólidas finas que tienen una moda de tamaño de partícula de 19 - 200 μm, en una realización de 20 - 150 μm, en una realización de 20 - 120 μm, y en una realización de 21 - 75 μm, definido mediante el dispositivo Coulter LS230.

[0038] En una realización, el contenido en materia seca del material (3a, 3b) lignocelulósico es del 20-80 % en peso, en una realización el 30-70 % en peso, en una realización el 50-60 % en peso, después del tratamiento (2, 2b) previo y/o empapado (2c). El contenido en materia seca se determina a 45 ºC por medio de evaporación. Cuando la determinación del contenido en materia seca se realiza a una temperatura de 45 ºC, también los compuestos orgánicos de peso molecular pequeño permanecen en la masa durante el secado de la determinación. En una realización, la determinación del contenido en materia seca puede realizarse de modo que se base, al menos parcialmente o según se aplica, en los procedimientos analíticos de laboratorio NREL (Laboratorio Nacional de Energía Renovable) para el análisis de biomasa convencional determinado en el informe técnico NREL/TR-510-48087 (revisado en julio de 2011).

[0040] El material (3a, 3b) lignocelulósico se diluye con líquido, preferiblemente con agua o un filtrado de una separación, o vapor para formar la alimentación a la fase (9) de separación o la hidrólisis (4) enzimática. La concentración de alimentación del material (3a, 3b) lignocelulósico es del 5-30 % en peso, en una realización el 10-20 % en peso. Si la concentración de alimentación del material lignocelulósico es baja, entonces aumenta el tamaño del dispositivo, por ejemplo en la fase (9) de separación.

[0042] En una realización, el pH se ajusta antes de la hidrólisis (4) enzimática. En una realización, el pH es de entre 4,0 -6,0. Preferiblemente, el valor de pH depende de una enzima.

[0044] En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico se conduce a una fase (9) de separación sólido-líquido en la que se separan una fracción (11) líquida y una fracción (10) sólida antes de la hidrólisis enzimática, y la fracción (10) sólida, en una realización al menos una parte de la fracción (10) sólida, se conduce a la hidrólisis (4) enzimática. El aparato comprende al menos un dispositivo de separación sólido-líquido para separar una fracción (11) líquida y una fracción (10) sólida. En una realización, un filtrado de lavado o fracción líquida o una parte de la fracción líquida de la fase (9) de separación se recircula al material (3a) lignocelulósico para el empapado (2c), por ejemplo antes y/o durante el empapado, y/o al material (3b) lignocelulósico antes de la fase (9) de separación sólido-líquido para diluir el material lignocelulósico.

[0046] La fase (9) de separación antes de la hidrólisis enzimática puede llevarse a cabo por medio de un método o dispositivo de separación similar al usado en la fase (6) de separación después de la hidrólisis enzimática o por medio de otro método o dispositivo de separación adecuado.

[0048] En este contexto, una fracción (11) líquida significa cualquier fracción líquida que se separa del material (3a, 3b) lignocelulósico en cualquier fase (9) de separación sólido-líquido antes de la hidrólisis enzimática. En una realización preferida, la fracción líquida incluye hidratos de carbono, preferiblemente azúcares C5 (C<5>H<10>O<5>o (C<5>(H<2>O)<n>). La fracción líquida puede comprender hidratos de carbono, tales como monosacáridos (C<6>H<12>O<6>o C<5>H<10>O<5>), disacáridos (C<12>H<22>O<11>), oligosacáridos y/o polisacáridos ((C)<6>H<10>O<5>)<n>o (C<5>H<8>O<4>)<n>). Preferiblemente, la fracción líquida comprende hidratos de carbono C5 solubles (C<5>H<10>O<5>o C<5>(H<2>O)<n>) y otros hidratos de carbono. La fracción líquida también puede comprender otros componentes.

[0049] En este contexto, una fracción (10) sólida significa cualquier fracción sólida que se separa del material (3a, 3b) lignocelulósico en cualquier fase (9) de separación sólido-líquido antes de la hidrólisis enzimática. En una realización preferida, la fracción sólida comprende hidratos de carbono, y preferiblemente hidratos de carbono C6 sólidos (C<6>H<12>O<6>o C<6>(H<2>O)<n>), y lignina. La fracción sólida también puede comprender otros hidratos de carbono y otros componentes.

[0050] La fase (6, 9) de separación sólido-líquido puede comprender una o más etapas de separación. En una realización, la separación sólido-líquido se lleva a cabo en una o más etapas de separación en la fase de separación. En una realización, la fase de separación sólido-líquido comprende más de una etapa de separación secuencial. En una realización, la fase de separación sólido-líquido comprende diferentes procedimientos que pueden realizarse en etapas de separación independientes. Alternativamente, se realiza más de un procedimiento en una etapa de proceso.

[0051] En una realización, el método comprende más de una fase (6, 9) de separación. En una realización, el método comprende más de una fase de separación secuencial. En una realización, el aparato comprende más de un dispositivo de separación. En una realización, la fase de separación sólido-líquido comprende al menos un dispositivo de separación. En una realización, la fase de separación sólido-líquido comprende más de un dispositivo de separación. En una realización, pueden realizarse una o más etapas de separación en el mismo dispositivo de separación. En una realización, el dispositivo de separación comprende una o más etapas de separación, por ejemplo, un segmento de separación.

[0052] En una realización, el dispositivo de separación se basa en un lavado a contracorriente. En una realización, el dispositivo de separación se selecciona del grupo que consiste en dispositivo de filtración, dispositivo centrífugo y sus combinaciones. En una realización, el dispositivo de separación se selecciona del grupo que consiste en dispositivo de filtración a presión, dispositivo de filtración a vacío, dispositivo de filtración basado en subpresión, dispositivo de filtración basado en sobrepresión, filtro prensa, otra prensa adecuada, dispositivo centrífugo y sus combinaciones. En una realización, el dispositivo de separación es un dispositivo de filtración a presión, dispositivo de filtración a vacío, dispositivo de filtración basado en subpresión o dispositivo de filtración basado en sobrepresión. Alternativamente, el dispositivo de separación puede ser otro dispositivo de lavado en el que se usa una baja cantidad de agua de lavado y se realiza el lavado con un alto contenido en materia seca. Entonces puede lograrse una buena recuperación.

[0053] En una realización, la separación se basa en filtración, tratamiento centrífugo o su combinación. En una realización, la filtración se lleva a cabo mediante presión, subpresión o sobrepresión.

[0054] En una realización, la fase (6, 9) de separación sólido-líquido comprende una filtración en la que la fracción que contiene hidratos de carbono solubles o fracción líquida se separa en forma líquida y se forma una torta sólida. Preferiblemente, se usa presión en la filtración. En una realización, se separa líquido por una diferencia de presión, tal como por medio de vacío o sobrepresión. En una realización, la fase de separación sólido-líquido comprende un lavado en el que se lleva a cabo un lavado por desplazamiento del material lignocelulósico con una pequeña cantidad de agua limpia para retirar la mayoría de los azúcares, inhibidores y otros compuestos solubles del material lignocelulósico sólido y para proporcionar una alta recuperación de compuestos solubles. Preferiblemente, la razón de agua de lavado con respecto a sólido es inferior a 6, preferiblemente inferior a 3 y más preferiblemente inferior a 1,5. En una realización, la fase de separación sólido-líquido comprende la filtración y el lavado. En una realización, la filtración y el lavado se llevan a cabo en una cámara estática, preferiblemente en una cámara inmóvil. En una realización, la filtración y el lavado se llevan a cabo en un dispositivo a presión sin mezclado entre la filtración y el lavado. Preferiblemente, dicho dispositivo de separación que comprende la filtración y el lavado está en el plano vertical u horizontal, no en el plano inclinado. Puede lograrse una alta concentración y recuperación de material soluble en la fase líquida con una pequeña cantidad de agua limpia, y puede lograrse una fracción sólida sin compuestos solubles.

[0055] En una realización, la separación se realiza mediante filtración a presión. En una realización, el aparato comprende al menos un dispositivo de filtración a presión como dispositivo de separación sólido-líquido. En una realización, la fase de separación sólido-líquido comprende un dispositivo de filtración a presión. En una realización, la fase de separación sólido-líquido comprende más de un dispositivo de filtración a presión. En una realización preferida, el lavado en el dispositivo de filtración a presión se basa en un desplazamiento de líquido. En una realización, la filtración a presión comprende una etapa de bombeo, prensado, etapa de lavado, prensado y retirada de una torta. En la etapa de bombeo, se forma la torta sólida y se prensa. Preferiblemente, en la etapa de bombeo, se llena una cámara del dispositivo de filtración a presión y se realiza prensado previo. En una realización, se realiza un soplado de aire después de la etapa de bombeo o después de la primera etapa de prensado para retirar adicionalmente líquido de la torta. Preferiblemente, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles o fracción líquida se separa en relación con la etapa de bombeo. En la etapa de lavado, se prensa agua de lavado a través de la torta y se prensa la torta y preferiblemente se deshidrata. En la etapa de lavado, el líquido de la torta puede desplazarse por agua. En una realización, se realiza un soplado de aire en la etapa de lavado para retirar adicionalmente líquido de la torta. El filtrado de lavado se separa mediante prensado en relación con la etapa de lavado. La torta sólida deshidratada se retira del dispositivo de filtrado a presión. Preferiblemente, la torta sólida deshidratada forma una fracción sólida o fracción de lignina. Una ventaja de la filtración a presión es que todas las etapas de separación pueden llevarse a cabo mediante un dispositivo.

[0056] En diferentes fases de separación, la separación puede llevarse a cabo por medio de métodos de separación o dispositivos de separación similares o diferentes.

[0057] En una realización, el material a base de lignina se diluye con líquido, preferiblemente con agua, o vapor para formar la alimentación a la fase (6) de separación. En una realización, la concentración de alimentación del material (5) a base de lignina es del 2 - 60 % en peso, preferiblemente del 5 - 40 % en peso, más preferiblemente del 10 - 30 % en peso, en la fase (6) de separación sólido-líquido. Si la concentración de alimentación del material a base de lignina es baja, entonces aumenta el tamaño del dispositivo. En una realización, el filtrado de lavado que se recupera puede usarse en una dilución del material a base de lignina.

[0058] En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) o material (5) a base de lignina se alimenta por medio de una bomba, por ejemplo, una bomba Mono o bomba de pistón u otra bomba adecuada, u otro dispositivo de alimentación adecuado en la fase (9, 6) de separación sólido-líquido. La selección de la bomba o el dispositivo de alimentación se basa, por ejemplo, en la concentración de alimentación y/o la viscosidad del material lignocelulósico o material basado en lignina.

[0059] Preferiblemente, al menos una parte de la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles se suministra fuera de la fase (6) de separación después de la hidrólisis enzimática. La fracción que contiene hidratos de carbono solubles puede suministrarse después de cualquier etapa deseada de la fase de separación. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra después de una o más etapas de la fase de separación. Las fracciones que contienen hidratos de carbono solubles pueden combinarse o usarse por separado como componente.

[0060] Preferiblemente, una fracción (7) de lignina que comprende sólidos se suministra fuera de la fase (6) de separación sólido-líquido después de la hidrólisis enzimática. En una realización, la fracción de lignina se suministra después de una o más etapas de la fase de separación, preferiblemente en una etapa. En una realización, la fracción de lignina se suministra después de la última etapa.

[0061] En una realización, al menos una parte de la fracción (11) líquida se suministra fuera de la fase (9) de separación antes de la hidrólisis enzimática. La fracción líquida puede suministrarse después de cualquier etapa deseada de la fase de separación. En una realización, la fracción líquida se suministra después de una o más etapas de la fase de separación. Las fracciones líquidas pueden combinarse o usarse por separado como componente. En una realización, una parte de la fracción líquida se separa del material (3a, 3b) lignocelulósico en relación con la fase (2a, 2b, 2c) de tratamiento en la que se forma y/o trata el material lignocelulósico. En una realización, al menos una parte de la fracción (11) líquida se recircula al material (3a, 3b) lignocelulósico antes de la fase (9) de separación o para el empapado (2c), por ejemplo antes y/o durante el empapado. Por medio de la recirculación, puede reducirse una cantidad de agua dulce.

[0062] En una realización, una fracción (10) sólida que comprende sólidos se suministra fuera de la fase (9) de separación sólido-líquido y se suministra a la hidrólisis (4) enzimática. En una realización, la fracción sólida comprende hidratos de carbono C6, tales como (C<6>H<12>O<6>o (C<6>(H<2>O)<n>), otros hidratos de carbono sólidos y lignina, y algunos otros compuestos, tales como algo de material soluble residual. En una realización, la fracción sólida está en forma de una torta. En una realización, el contenido en materia seca de la torta es del 30 - 70 % en peso, preferiblemente del 35 -60 % en peso, más preferiblemente del 50 - 60 % en peso, después de la fase (9) de separación sólido-líquido. En una realización, el contenido en materia seca de la torta es del 7 - 70 % en peso, preferiblemente del 15 - 45 % en peso, más preferiblemente del 25 - 35 % en peso, después de la fase (9) de separación sólido-líquido. En una realización, la fracción sólida contiene compuestos solubles por debajo del 20 %, preferiblemente por debajo del 15 %, más preferiblemente por debajo del 6 % en peso, lo más preferiblemente por debajo del 3 % en peso, después de la etapa (9) de separación sólido-líquido, determinada mediante un método de lavado gravimétrico.

[0063] En una realización, se forma la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles a partir del material (5) a base de lignina. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles puede usarse como componente en la fabricación de un producto final o puede tratarse o concentrarse. En una realización, la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles comprende hidratos de carbono C6 solubles, tales como C<6>H<12>O<6>o C<6>(H<2>O)<n>, y otros hidratos de carbono solubles, lignina y algunos otros compuestos. La fracción que contiene hidratos de carbono solubles también puede contener hidratos de carbono C5. Preferiblemente, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles puede contener monosacáridos y oligosacáridos. Además, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles también puede contener polisacáridos. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles contiene galactosa, glucosa, manosa, arabinosa, xilosa, ácido glucurónico y ácido galacturónico. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles contiene glucosa más que xilosa. El contenido en hidratos de carbono total puede medirse con HPLC después de hidrólisis ácida según la norma SCAN-CM 71:09. El contenido en hidratos de carbono monoméricos puede medirse con HPLC a partir de la composición líquida directamente sin hidrólisis ácida. En una realización, el concentrado soluble total de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles es de entre 20 y 280 g/l, preferiblemente entre 40 y 240 g/l, más preferiblemente entre 55 y 210 g/l después de la separación sólido-líquido. En una realización, el concentrado soluble total de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles es de entre 10 y 210 g/l, preferiblemente entre 20 y 180 g/l, más preferiblemente entre 30 y 140 g/l después de la separación (6) sólido-líquido. En una realización, el concentrado soluble total de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles es de entre 30 y 230 g/l, preferiblemente entre 50 y 220 g/l, más preferiblemente entre 100 y 210 g/l después de la separación sólido-líquido. Preferiblemente, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles está en forma de disolución. En una realización, el concentrado de hidratos de carbono de la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles es de entre 20 y 200 g/l, preferiblemente entre 40 y 170 g/l, más preferiblemente entre 50 y 150 g/l después de la separación (6) sólido-líquido. En una realización, el concentrado de hidratos de carbono de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles es de entre 10 y 150 g/l, preferiblemente entre 20 y 125 g/l, más preferiblemente entre 30 y 100 g/l después de la separación sólido-líquido. En una realización, el concentrado de hidratos de carbono de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles es de entre 25 y 230 g/l, preferiblemente entre 50 y 215 g/l, más preferiblemente entre 100 y 200 g/l después de la separación sólido-líquido.

[0065] En una realización, la fracción (7) de lignina que comprende sólidos se forma a partir del material (5) a base de lignina. En una realización, la fracción de lignina puede usarse como componente en la fabricación de un producto final o puede tratarse. En una realización, la fracción (7) de lignina comprende lignina e hidratos de carbono C6 sólidos, tales como (C<6>H<12>O<6>o (C<6>(H<2>O)<n>), otros hidratos de carbono sólidos y otros componentes sólidos, y algunos otros compuestos, tales como algo de material soluble residual. En una realización, la fracción de lignina está en forma de una torta. En una realización, el contenido en materia seca de la fracción de lignina es del 20 - 80 % en peso. En una realización, el contenido en materia seca de la fracción de lignina es del 30 - 60 % en peso, preferiblemente del 40 - 60 % en peso, más preferiblemente del 45 - 55 % en peso, después de la fase (6) de separación sólido-líquido. En una realización, el contenido en materia seca de la fracción de lignina es del 7 - 70 % en peso, preferiblemente del 15 - 45 % en peso, más preferiblemente del 30 - 40 % en peso, después de la fase (6) de separación sólido-líquido. El contenido en materia seca se determina a 60 ºC por medio de evaporación. En una realización, la determinación del contenido en materia seca puede realizarse de modo que se base, al menos parcialmente o según se aplica, en los procedimientos analíticos de laboratorio NREL (Laboratorio Nacional de Energía Renovable) para el análisis de biomasa convencional determinado en el informe técnico NREL/TR-510-48087 (revisado en julio de 2011). En una realización, el contenido en celulosa, es decir, el contenido en glucano, de la fracción (7) de lignina es del 3-70 % en peso, preferiblemente del 5-60 % en peso y más preferiblemente del 10-60 % en peso, analizado como glucosa. En este contexto, glucano significa-glucano, tal como-1,4-glucano, es decir, celulosa. En una realización, el contenido en hidratos de carbono de la fracción (7) de lignina es de entre el 2 y el 50 % en peso. En una realización, el contenido en hidratos de carbono es del 10 - 30 % en peso, y más preferiblemente del 15 - 25 % en peso. En una realización, el contenido en hidratos de carbono es del 40 - 70 % en peso, y más preferiblemente del 40 - 60 % en peso. En una realización, el contenido en hidratos de carbono es del 5 - 80 % en peso, y más preferiblemente del 40 - 70 % en peso. En una realización, la fracción (7) de lignina contiene compuestos solubles por debajo del 20 % en peso, preferiblemente por debajo del 15 % en peso, más preferiblemente por debajo del 6 % en peso, lo más preferiblemente por debajo del 3 % en peso, después de la fase (6) de separación sólido-líquido. En una realización, se determina la materia soluble en agua mediante un método de lavado gravimétrico.

[0067] En una realización, la fracción (11) líquida se forma a partir del material (3a, 3b) lignocelulósico. En una realización, la fracción líquida puede usarse como componente en la fabricación de un producto final o puede tratarse o concentrarse. En una realización, la fracción (11) líquida contiene hidratos de carbono C5 solubles. La fracción líquida también puede contener hidratos de carbono C6, preferiblemente por debajo del 20 % en peso. Preferiblemente, la fracción líquida puede contener otros monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos y/o polisacáridos. En una realización, la fracción líquida contiene galactosa, glucosa, manosa, arabinosa, xilosa, ácido glucurónico y ácido galacturónico. En una realización, la fracción líquida contiene xilosa más que glucosa. En una realización, la fracción líquida contiene glucosa menos del 20 % en peso, en una realización menos del 15 % en peso, menos del 10 % en peso, a partir de una cantidad de xilosa. En una realización, la fracción líquida contiene menos del 50 % en peso de glucosa y más del 50 % en peso de xilosa, a partir de una cantidad de la glucosa y xilosa. En una realización, una razón (p/p) de glucosa con respecto a xilosa, glucosa:xilosa, es menor que 1. En una realización, la fracción líquida comprende hidratos de carbono C5 solubles, tales como C<5>H<10>O<5>o C<5>(H<2>O)<n>, y otros hidratos de carbono y algunos otros compuestos. El contenido en hidratos de carbono total puede medirse con HPLC después de hidrólisis ácida según la norma SCAN-CM 71:09. El contenido en hidratos de carbono monoméricos puede medirse con HPLC a partir de la composición líquida directamente sin hidrólisis ácida. En una realización, el concentrado de hidratos de carbono solubles de la fracción líquida es superior a 50 g/l, preferiblemente superior a 70 g/l, más preferiblemente superior a 100 g/l después de la separación (9) sólido-líquido. En una realización, el concentrado de hidratos de carbono solubles de la fracción líquida es inferior a 250 g/l, en una realización inferior a 200 g/l, en una realización inferior a 150 g/l después de la separación sólido-líquido. En una realización, el concentrado de hidratos de carbono solubles de la fracción líquida es de entre 15 y 280 g/l, preferiblemente de 30 a 200 g/l, más preferiblemente de 50 a 165 g/l después de la separación sólido-líquido. Preferiblemente, la fracción líquida está en forma de disolución. En una realización, la materia soluble en agua es de entre 20 y 425 g/l, preferiblemente de 45 a 303 g/l, más preferiblemente de 75 a 250 g/l después de la separación (9) sólido-líquido. La materia soluble en agua puede determinarse por medio de un método descrito más adelante como “método de lavado gravimétrico”.

[0069] En una realización, se recupera la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles. La fracción que contiene hidratos de carbono solubles puede usarse como componente en la fabricación de un producto final. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles puede concentrarse para su uso adicional. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un procesamiento adicional. En una realización, la monomerización de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se realiza antes del procesamiento adicional. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un proceso de fermentación. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en la fermentación. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un proceso de hidrólisis. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en la hidrólisis, por ejemplo, hidrólisis ácida o similar. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un tratamiento químico. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en el tratamiento químico. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un tratamiento catalítico. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en el tratamiento catalítico. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un proceso de polimerización. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en el proceso de polimerización. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un proceso de despolimerización. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en el proceso de despolimerización. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un proceso de degradación. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en el proceso de degradación. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a un tratamiento enzimático. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en el tratamiento enzimático. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a una fabricación de aglutinante. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en la fabricación de aglutinante, por ejemplo aglutinante a base de madera. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a una fabricación de alimentos. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en la fabricación de alimentos. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se suministra a una fabricación de pienso. En una realización, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles se usa como material de partida en la fabricación de pienso. La fracción que contiene hidratos de carbono solubles puede suministrarse directamente a una fermentación, hidrólisis, tratamiento químico, tratamiento catalítico, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento enzimático, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos, u otro proceso adecuado o sus combinaciones, o alternativamente a través de una etapa de tratamiento adecuada o una etapa adicional, por ejemplo, etapa de concentración y/o etapa de purificación adicional, a una fermentación, hidrólisis, tratamiento químico, tratamiento catalítico, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento enzimático, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos u otro proceso adecuado o sus combinaciones.

[0071] En una realización, se recupera una fracción (7) de lignina que comprende sólidos. La fracción de lignina puede usarse como componente en la fabricación de un producto final. En una realización, la fracción de lignina puede tratarse, por ejemplo purificarse, para su uso posterior. En una realización, la fracción de lignina se suministra a un procesamiento adicional. En una realización, la fracción de lignina se suministra a una hidrólisis que puede seleccionarse del grupo que consiste en hidrólisis ácida, hidrólisis supercrítica y/o hidrólisis subcrítica y sus combinaciones, o a un proceso de polimerización o a un proceso de despolimerización o a un proceso de degradación o a un tratamiento químico o a una fabricación de un material compuesto o a una fabricación de aglutinante, por ejemplo aglutinante a base de madera, o a una fabricación de pienso o a una fabricación de alimentos o a un proceso de combustión o a otro proceso adecuado o sus combinaciones. La fracción de lignina puede suministrarse directamente a una hidrólisis, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento químico, fabricación de un material compuesto, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos, proceso de combustión u otro proceso adecuado o sus combinaciones, o alternativamente a través de una etapa de tratamiento adecuada o una etapa adicional, por ejemplo, etapa de concentración y/o etapa de purificación adicional, a una hidrólisis, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento químico, fabricación de un material compuesto, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos, proceso de combustión u otro proceso adecuado o sus combinaciones.

[0073] En una realización, se recupera al menos una parte del material (5) a base de lignina que comprende sólidos. El material a base de lignina puede usarse como componente en la fabricación de un producto final. En una realización, el material a base de lignina puede tratarse, por ejemplo purificarse, para su uso adicional. En una realización, el material a base de lignina se suministra a un procesamiento adicional. En una realización, el material a base de lignina se suministra a una hidrólisis que puede seleccionarse del grupo que consiste en hidrólisis ácida, hidrólisis supercrítica y/o hidrólisis subcrítica y sus combinaciones, o a un proceso de polimerización o a un proceso de despolimerización o a un proceso de degradación o a un tratamiento químico o a una fabricación de un material compuesto o a una fabricación de aglutinante, por ejemplo aglutinante a base de madera, o a una fabricación de pienso o a una fabricación de alimentos o a un proceso de combustión o a otro proceso adecuado o sus combinaciones. El material basado en lignina puede suministrarse directamente a una hidrólisis, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento químico, fabricación de un material compuesto, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos, proceso de combustión u otro proceso adecuado o sus combinaciones, o alternativamente a través de una etapa de tratamiento adecuada o una etapa adicional, por ejemplo, etapa de concentración y/o etapa de purificación adicional, a una hidrólisis, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento químico, fabricación de un material compuesto, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos, proceso de combustión u otro proceso adecuado o sus combinaciones.

[0075] En una realización, se recupera la fracción (11) líquida. La fracción líquida puede usarse como componente en la fabricación de un producto final. En una realización, la fracción líquida puede concentrarse para su uso posterior. En una realización, la fracción líquida se suministra a un procesamiento adicional. La fracción líquida puede suministrarse directamente a una fermentación, hidrólisis, tratamiento químico, tratamiento catalítico, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, proceso enzimático, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos u otro proceso adecuado o sus combinaciones, o alternativamente a través de una etapa de tratamiento adecuada o una etapa adicional, por ejemplo, etapa de concentración y/o etapa de purificación adicional, a una fermentación, hidrólisis, tratamiento químico, tratamiento catalítico, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, proceso enzimático, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos u otro proceso adecuado o sus combinaciones.

[0077] En una realización, la fracción (10) sólida se forma a partir del material (3a, 3b) lignocelulósico. En una realización, al menos una parte de la fracción sólida puede recuperarse y usarse como componente en la fabricación de un producto final. En una realización, la fracción sólida se suministra a un procesamiento adicional. La fracción sólida puede suministrarse directamente a una hidrólisis, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento químico, fabricación de un material compuesto, fabricación de aglutinante, proceso de combustión u otro proceso adecuado o sus combinaciones, o alternativamente a través de una etapa de tratamiento adecuada o una etapa adicional, por ejemplo, etapa de concentración y/o etapa de purificación adicional, a una hidrólisis, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento químico, fabricación de un material compuesto, fabricación de aglutinante, proceso de combustión u otro proceso adecuado o sus combinaciones.

[0079] En una realización, la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles y la fracción (11) líquida se combinan parcialmente o como un todo para formar una mezcla líquida. En una realización, la mezcla líquida comprende el 1 -99 % en peso de fracción que contiene hidratos de carbono solubles y el 1 - 99 % en peso de fracción líquida, a partir del peso total de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles y la fracción líquida. La mezcla líquida puede usarse como componente en la fabricación de un producto final. En una realización, la mezcla líquida puede concentrarse para su uso posterior. En una realización, la mezcla líquida se suministra a un procesamiento adicional. La mezcla líquida puede suministrarse directamente a una fermentación, hidrólisis, tratamiento químico, tratamiento catalítico, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento enzimático, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos u otro proceso adecuado o sus combinaciones, o alternativamente a través de una etapa de tratamiento adecuada o una etapa adicional, por ejemplo, etapa de concentración y/o etapa de purificación adicional, a una fermentación, hidrólisis, tratamiento químico, tratamiento catalítico, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento enzimático, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos u otro proceso adecuado o sus combinaciones.

[0081] En una realización, se determina la materia soluble en agua mediante un método de lavado gravimétrico. La determinación mediante el método de lavado gravimétrico puede realizarse de la siguiente manera: se mide el contenido en materia seca (% de DM) de materia prima, por ejemplo, la fracción sólida y soluble, a 60 ºC, se mide la cantidad de sólidos que quedan después de calentar la muestra a 60 ºC hasta peso constante y se calcula el contenido en materia seca basándose en los pesos en húmedo y en seco. Para lavar, se toman aproximadamente 10 g totalmente secos del material húmedo en investigación, se pesan (cantidad pesada exacta) y se mezclan con agua caliente (50 ºC) en un recipiente de modo que la cantidad total es de 200 g, se mezcla la mezcla 20 s (batidora de alimentos de manos libres Bamix Mono, cuchilla en “C”, velocidad 1 (7000 rpm)), se empapa la mezcla con tiempo de empapado de 5 min, se mezcla la mezcla 10 s (batidora de alimentos de manos libres Bamix Mono, cuchilla en “C”, velocidad 1 (7000 rpm)), se mide la masa de un papel de filtro seco, se filtra la mezcla por medio de Büchner (diámetro de 125 mm) y el papel de filtro, se cierra una válvula de seguridad hacia dentro cuando una torta está mate (seca) en su conjunto, se toma un filtrado y se lavan la mezcladora y el recipiente con el filtrado y se filtra de nuevo el filtrado a través de la torta, se lava la torta tres veces con agua caliente, a 100 g, de modo que se mantiene el efecto de succión durante todo el tiempo y se añade agua de lavado (100 g) cuando la torta está mate (seca) en su conjunto, se pesa un plato de lámina metálica, se seca la torta con el papel de filtro en el plato de lámina metálica, se pesa la torta secada (60 ºC) con el papel de filtro en el plato de lámina metálica y se resta la masa del papel de filtro y el plato de lámina metálica de la masa de la torta secada, el papel de filtro y el plato de lámina metálica, y entonces puede determinarse el sólido libre de materia soluble, es decir, los sólidos insolubles en agua (WIS) del material húmedo en investigación. Pueden calcularse sólidos insolubles en agua, % de WIS: % de WIS = (peso de material lavado y secado, por ejemplo la torta)/(peso de la suspensión espesa húmeda para lavado, por ejemplo la materia prima). Puede calcularse la materia soluble en agua, % de WS, de materia seca: % de WS = (materia seca (% de DM) de la suspensión espesa original, por ejemplo, la materia prima) - (sólidos insolubles en agua, % de WIS).

[0082] En una realización, con un alto contenido en material soluble (el 25-50 % de material soluble de materia seca total) de materia prima, la fracción (7) de lignina o la fracción (10) sólida contiene compuestos solubles por debajo del 20 %, preferiblemente por debajo del 15 %, más preferiblemente por debajo del 9 %, lo más preferiblemente por debajo del 5 %, en peso después de la fase (6, 9) de separación sólido-líquido, medido mediante el método de lavado gravimétrico. En una realización, con menor contenido en material soluble (por debajo del 25 % de material soluble de materia seca total) de materia prima, la fracción (7) de lignina o la fracción (10) sólida contiene compuestos solubles por debajo del 9 %, preferiblemente por debajo del 6 %, más preferiblemente por debajo del 3 %, en peso después de la fase (6, 9) de separación sólido-líquido, medido mediante el método de lavado gravimétrico.

[0083] El tamaño de partícula de las partículas sólidas puede definirse, por ejemplo, mediante un dispositivo de medición óptica, tal como el dispositivo Metso FS5 o Coulter LS230. En una realización, el tamaño de partícula de las partículas sólidas puede definirse basándose en las normas ISO 16065-N o TAPPI T271. La longitud de fibra de las partículas sólidas puede definirse basándose en la norma ISO 16065-N, cuando se definen las fibras como material más largo de 0,2 mm. La longitud de fibra de las partículas sólidas puede definirse basándose en la norma TAPPI T271, cuando la longitud de fibra es de 0,01 a 7,60 mm. En relación con el dispositivo Metso FS5, Lc significa longitud de contorno, es decir, longitud de fibra de línea central, que es la longitud de fibra medida desde la línea central de las fibras desde un extremo hasta el otro. Lc(l) ponderada en longitud significa longitud de fibra ponderada en longitud que es la longitud de fibra promedio medida a partir de una distribución de fibras ponderada según las normas TAPPI T271. Lc(w) ponderada en peso significa longitud de fibra ponderada en peso que es igualmente una longitud de fibra promedio medida a partir de una distribución de fibras ponderada según las normas TAPPI T271. Lc(n) aritmética significa la media aritmética que se calcula a partir de la distribución de población de fibras. En este resultado, la longitud promedio se calcula a partir de la distribución de longitud. F1(l) % significa el % de distribución ponderada en longitud (anchura > 10 μm, longitud < 0,2 mm). La anchura de la fibra se mide como valor integral desde el centro de la fibra para tener en cuenta los extremos de sección decreciente.

[0084] En una realización, la longitud de partícula ponderada en longitud Lc(l) está por debajo de [(0,4) x (longitud de fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente)], en una realización por debajo de [(0,3) x (longitud de fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente)], en una realización por debajo de [(0,2) x (longitud de fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente)], en una realización por debajo de [(0,1) x (longitud de fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente)].

[0085] En una realización, la anchura de partícula fina (fracción 0 - 0,2 mm) está por debajo de [(0,7) x (longitud de fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente)], en una realización por debajo de [(0,6) x (longitud de fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente)], en una realización por debajo de [(0,5) x (longitud de fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente)], en una realización por debajo de [(0,4) x (longitud de fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente)].

[0086] En una realización, la determinación del tamaño de partícula de las partículas sólidas en la torta necesita una preparación de muestra adecuada para dispersar partículas individuales en agua. Para dispersar, se toman aproximadamente 10 g totalmente secos del material húmedo en investigación y se mezclan con agua (aproximadamente 20 ºC) en un recipiente de modo que la cantidad total es de 200 g, se empapa la mezcla con un tiempo de empapado de 15 min, y se mezcla la mezcla 60 s (batidora de alimentos de manos libres Bamix Mono, cuchilla en “C”, velocidad 1 (7000 rpm)). Después de eso, el material está listo para la preparación específica de determinación. En una realización, para tener una imagen más fiable de partículas finas, más cortas que 0,2 mm, se realiza la medición mediante un dispositivo de medición óptica, tal como el dispositivo Metso FS5, de tal manera que el material pasa por el detector sólo una vez, por lo que no se hace circular de vuelta al detector. En una realización, la cantidad de materia seca medida en una serie es de 1,6 g.

[0087] Las partículas sólidas finas son partículas de tipo fibra o indefinibles con dimensión más larga menor de 0,2 mm medida con el dispositivo óptico Metso FS5 (fracción F1(l) de medidas y cálculos de Lc(l) ponderada en longitud). En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida de madera de frondosas comprende partículas con dimensión más larga menor de 0,2 mm en más del 70 % (F1(l) > 70 %), preferiblemente más del 80 %, más preferiblemente más del 90 % y lo más preferiblemente más del 95 % en peso, definido mediante el dispositivo Metso FS5 (serie de una sola pasada). En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida de madera de coníferas comprende partículas con dimensión más larga menor de 0,2 mm en más del 50 % (F1(l) >50 %), preferiblemente más del 60 %, más preferiblemente más del 70 % y lo más preferiblemente más del 80 % en peso, definido mediante el dispositivo Metso FS5 (serie de una sola pasada). En una realización, la fracción (7) de lignina comprende partículas con dimensión más larga menor de 0,2 mm en más del 70 % (F1(l) > 70 %), preferiblemente más del 80 %, más preferiblemente más del 90 % y lo más preferiblemente más del 95 % en peso, definido mediante el dispositivo Metso FS5 (serie de una sola pasada).

[0089] El material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida comprende partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles. La longitud ponderada en longitud Lc(l) se mide basándose en la norma TAPPI T271 e incluye todas las partículas detectadas y cumplen los requisitos de medición. La norma TAPPI T271 define que la longitud de fibra del material tiene la dimensión más larga de desde 0,01 hasta 7,60 mm.

[0091] En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida comprende partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles. La longitud ponderada en longitud Lc(l) se mide con el dispositivo Metso FS5 (serie de una sola pasada), donde Lc(l) también incluye las partículas por debajo de 0,2 mm. El valor de Lc(l) ponderada en longitud es del 40 % o menos de la longitud de la fibra de pasta de sulfato sin refinar correspondiente, preferiblemente el 30 % o menos, más preferiblemente el 20 % o menos, lo más preferiblemente el 10 % o menos. Y la anchura de la fracción de partículas finas de partículas ponderadas en longitud (fracción de Lc(l) de 0 - 0,2 mm) es del 70 % o menos de la anchura de la fibra de pasta de sulfato correspondiente, preferiblemente el 60 % o menos, más preferiblemente el 50 % o menos, lo más preferiblemente el 40 % o menos.

[0093] En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida de madera de frondosas comprende partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles. La longitud Lc(l) ponderada en longitud se mide con el dispositivo Metso FS5 (serie de una sola pasada), donde Lc(l) también incluye las partículas por debajo de 0,2 mm. Las fracciones de Lc(l) ponderada en longitud de más de 0,2 mm de longitud de fibra es del 50 % o menos, preferiblemente el 35 % o menos, más preferiblemente el 20 % o menos, lo más preferiblemente el 5 % o menos.

[0094] En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida de madera de coníferas comprende partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles. La longitud Lc(l) ponderada en longitud de fracción sólida se mide con el dispositivo Metso FS5 (serie de una sola pasada), donde Lc(l) también incluye las partículas por debajo de 0,2 mm. Las fracciones de Lc(l) ponderada en longitud de más de 0,2 mm de longitud de fibra es del 60 % o menos, preferiblemente el 45 % o menos, más preferiblemente el 30 % o menos, lo más preferiblemente el 15 % o menos.

[0096] En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) sólida contiene partículas sólidas finas que comprenden menos del 90 %, en una realización menos del 88 %, de partículas con un tamaño de partícula por debajo de 50 μm, definido mediante el dispositivo Coulter LS230. En una realización, el material lignocelulósico (3a, 3b) o su fracción (10) sólida contiene partículas sólidas finas que comprenden el 50-90 %, en una realización el 60-90 %, y en una realización el 70-90 %, de partículas con un tamaño de partícula por debajo de 50 μm, definido mediante el dispositivo Coulter LS230. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida comprende partículas con un diámetro de área circular equivalente menor de 50 μm en más del 50 %, en una realización más del 70 %, y preferiblemente por debajo del 90 % en peso, definido mediante el dispositivo Coulter LS230. En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida comprende partículas sólidas que son partículas de tipo fibra o indefinibles medidas en disolución en agua con un método de difracción láser con dispositivo Coulter LS230, incluyendo PIDS (dispersión con diferencial de intensidad de polarización). En una realización, el material (3a, 3b) lignocelulósico o la fracción (10) sólida comprende partículas con una moda de diámetro de área circular equivalente menor de 300 μm, en una realización menor de 200 μm, en una realización menor de 100 μm, en una realización 50 μm, en una realización menor de 40 μm, y en una realización menor de 30 μm, y preferiblemente de más de 18 μm, definida mediante el dispositivo Coulter LS230. El dispositivo Coulter LS230 se basa en una difracción láser, y mide distribuciones de tamaño de partícula midiendo el patrón de luz dispersada por las partículas constituyentes en la muestra. El dispositivo Coulter LS230 comprende un módulo óptico que consiste en un componente de difracción y un conjunto de PIDS (dispersión con diferencial de intensidad de polarización). El intervalo de medición es de 0,04-2000 μm, de modo que el intervalo de medición es de 0,4 -2000 μm con el componente de difracción y el intervalo de medición es de 0,04 - 0,4 μm con el conjunto de PIDS.

[0097] El método proporciona la fracción líquida, la fracción sólida, la fracción que contiene hidratos de carbono solubles y la fracción de lignina con buena calidad. Además, pueden aumentar la concentración y el contenido en azúcar de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles. Además, puede aumentarse la recuperación de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles y pueden formarse sólidos de fracción de lignina más puros. La fracción de lignina también tiene una concentración muy alta de lignina y glucano y sus productos hidratados. En el método, se usa preferiblemente un lavado de sustitución que conduce a un aumento adicional de la concentración de los compuestos solubles y a un aumento de la pureza de la fracción de lignina. Además, pueden reducirse los costes de tratamiento posterior de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles. Se logra una alta concentración con un bajo consumo de energía.

[0098] La presente invención proporciona una manera aplicable en la industria, sencilla y asequible de elaborar la fracción de lignina pura y además la fracción que contiene hidratos de carbono solubles. El método y el aparato son fáciles y sencillos de realizar como proceso de producción. El método y el aparato son adecuados para su uso en la fabricación de las diferentes fracciones a base de lignina y fracciones a base de azúcar, y productos finales a partir de diferentes materiales de partida.

[0099] Ejemplos

[0100] La invención se describe con más detalle mediante los siguientes ejemplos con referencia a los dibujos adjuntos. Ejemplo 1 (referencia)

[0101] En este ejemplo, se producen una fracción de lignina y una fracción que contiene hidratos de carbono solubles a partir de materia prima vegetal según un proceso de la figura 1.

[0102] El material (3a) lignocelulósico se forma a partir de materia (1) prima vegetal por medio de una etapa (2a) de tratamiento previo, o alternativamente por medio de dos etapas (2a, 2b) de tratamiento previo. La materia (1) prima vegetal puede tratarse por medio de un tratamiento de hidrólisis y explosión de vapor en presencia de un agente químico, por ejemplo, H<2>SO<4>, en la fase de tratamiento previo. El material (3a) lignocelulósico se conduce a una hidrólisis (4) enzimática para formar un material (5) a base de lignina. El material (5) a base de lignina se conduce a una fase (6) de separación sólido-líquido que comprende un dispositivo de separación basado en filtración o tratamiento centrífugo. Se separan una fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles y una fracción (7) de lignina en la fase (6) de separación sólido-líquido. Se recupera la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles. Una torta (7) sólida que contiene lignina se retira del dispositivo de separación sólido-líquido y se recupera. Ejemplo 2 (referencia)

[0103] En este ejemplo, se producen una fracción de lignina y una fracción que contiene hidratos de carbono solubles a partir de materia prima vegetal según un proceso de la figura 2.

[0104] El material (3a) lignocelulósico A se forma a partir de materia (1) prima vegetal por medio de una etapa (2a) de tratamiento previo. La materia (1) prima vegetal puede tratarse por medio de un tratamiento de hidrólisis y explosión de vapor en presencia de un agente químico, por ejemplo, H<2>SO<4>, en la fase de tratamiento previo. El material (3a) lignocelulósico A se trata por medio de un empapado (2c) después de la etapa (2a) de tratamiento previo. El material (3b) lignocelulósico B de la etapa (2c) de empapado se conduce a una hidrólisis (4) enzimática para formar un material (5) a base de lignina. El material (5) a base de lignina se conduce a una fase (6) de separación sólidolíquido que comprende un dispositivo de separación basado en filtración o tratamiento centrífugo. Se separan una fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles y una fracción (7) de lignina en la fase (6) de separación sólido-líquido. Se recupera la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles. Una torta (7) sólida que contiene lignina se retira del dispositivo de separación sólido-líquido y se recupera.

[0105] Ejemplo 3 (referencia)

[0106] En este ejemplo, se producen una fracción de lignina y una fracción que contiene hidratos de carbono solubles a partir de materia prima vegetal según un proceso de la figura 3.

[0107] El material (3a) lignocelulósico A se forma a partir de materia (1) prima vegetal por medio de una etapa (2a) de tratamiento previo. La materia (1) prima vegetal puede tratarse por medio de un tratamiento de hidrólisis y explosión de vapor en presencia de un agente químico, por ejemplo, H<2>SO<4>, en la fase de tratamiento previo. El material (3a) lignocelulósico A se trata por medio de un empapado (2c) después de la etapa (2a) de tratamiento previo. El material (3b) lignocelulósico B de la etapa (2c) de empapado se conduce a una fase (9) de separación sólido-líquido que comprende un dispositivo de separación basado en filtración o tratamiento centrífugo y en el que se separan una fracción (11) líquida y una fracción (10) sólida antes de una hidrólisis (4) enzimática, y la fracción (10) sólida se conduce a la hidrólisis (4) enzimática para formar un material (5) a base de lignina. El material (5) a base de lignina se conduce a una segunda fase (6) de separación sólido-líquido que comprende un dispositivo de separación basado en filtración o tratamiento centrífugo. Se separan una fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles y una fracción (7) de lignina en la fase (6) de separación sólido-líquido. Se recupera la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles. Una torta (7) sólida que contiene lignina se retira del dispositivo de separación sólidolíquido y se recupera.

[0108] Ejemplo 4 (referencia)

[0109] En este ejemplo, se producen una fracción de lignina y una fracción que contiene hidratos de carbono solubles a partir de materia prima vegetal según un proceso de la figura 4.

[0110] El material (3a) lignocelulósico A se forma a partir de materia (1) prima vegetal por medio de dos etapas (2a, 2b) de tratamiento previo. La materia (1) prima vegetal puede tratarse por medio de un tratamiento de hidrólisis y explosión de vapor en presencia de un agente químico, por ejemplo, H<2>SO<4>, en la fase de tratamiento previo. El material (3a) lignocelulósico A se trata por medio de un empapado (2c) después de las etapas (2a, 2b) de tratamiento previo. El material (3b) lignocelulósico B de la etapa (2c) de empapado se conduce a una fase (9) de separación sólido-líquido que comprende un dispositivo de separación basado en filtración o tratamiento centrífugo y en el que se separan una fracción (11) líquida y una fracción (10) sólida antes de una hidrólisis (4) enzimática. En una realización, puede suministrarse y/o recuperarse una parte de la fracción líquida que comprende hidratos de carbono solubles entre las etapas (2a, 2b) de tratamiento previo o en relación con las mismas. La fracción (10) sólida se conduce a la hidrólisis (4) enzimática para formar un material (5) a base de lignina. El material (5) a base de lignina se conduce a una segunda fase (6) de separación sólido-líquido que comprende un dispositivo de separación basado en filtración o tratamiento centrífugo. Se separan una fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles y una fracción (7) de lignina en la fase (6) de separación sólido-líquido. Se recupera la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles. Una torta (7) sólida que contiene lignina se retira del dispositivo de separación sólido-líquido y se recupera. Ejemplo 5

[0111] En este ejemplo, se produjeron un líquido (11) concentrado y una fracción (10) sólida purificada.

[0112] Se trataron previamente virutas de madera de abedul en un proceso (2a, 2b) de explosión de vapor con ácido diluido en dos etapas para disolver hemicelulosa. Se mezcló el material (3a) lignocelulósico formado con agua caliente y se agitó durante un rato en una etapa (2c) de empapado. Luego, se realizó la separación sólido-líquido con un filtro (9) de presión Outotec Larox PF 0.1. El área de filtración era de 0,1 m<2>. La cantidad de agua de lavado era 1:1 (agua:sólidos insolubles en agua en la torta) y 3:1. La materia seca de la biomasa tratada previamente original era el 65 %, la materia seca de la alimentación (3b) en la primera filtración (9) era el 16 %, y el contenido en sólidos insolubles en agua de la misma era el 13 %. El contenido en sólidos insolubles en agua de la alimentación se mantuvo constante en el filtro prensa mientras que aumentó la materia seca de la suspensión espesa debido al aumento del material soluble en la suspensión espesa. La materia seca de la torta lavada era de aproximadamente el 50 %. La composición de la fracción sólida, que se lava adicionalmente en laboratorio como en el método de lavado gravimétrico para retirar todo el material soluble en agua, se presenta en la tabla 1. Se lavó la fracción sólida con agua para retirar los compuestos solubles residuales, y después de eso se determinaron las propiedades.

[0113] Para simular el aumento de concentración cuando todo el filtrado de lavado del proceso y algo de filtrado que contenía hidratos de carbono solubles del primer prensado se calculó que se usaba como agua de dilución de la siguiente tanda, y de nuevo después de la segunda filtración el filtrado de lavado y algo de filtrado que contenía hidratos de carbono solubles del prensado se usaron en la dilución de la tercera filtración. En el caso de lavado 1:1, aproximadamente el 83 % del líquido de dilución era un filtrado que contenía hidratos de carbono solubles y en el caso de 3:1, el 48 % del líquido de dilución era un filtrado que contenía hidratos de carbono solubles. Se calculó que la eficiencia de lavado era del 83 % (1:1) y el 88 % (3:1). Finalmente, se realizaron más de 70 tandas de iteración. Se realizó la simulación del ejemplo con un contenido en materia soluble medido del 18,4 % del material lignocelulósico tratado previamente. La concentración de filtrado que contiene materia soluble que sale del proceso alcanzará un nivel de 135 g/l en un proceso continuo con lavado 1:1 y 99 g/l con lavado 3:1.

[0114] Tabla 1

[0117]

[0118]

[0120] Ejemplo 6

[0121] En este ejemplo se produjeron una fracción (11) líquida y una fracción (10) sólida.

[0122] Se trataron previamente virutas de madera de eucalipto en un proceso de autohidrólisis y explosión de vapor en una etapa con dos condiciones de proceso diferentes para disolver hemicelulosa. Los materiales lignocelulósicos tratados previamente formados se lavaron con agua caliente en laboratorio para retirar la mayor parte de los compuestos solubles en agua. Se midieron estos sólidos libres de compuestos solubles en agua restantes con dos analizadores de tamaño de partícula diferentes. Se presentan los resultados de los dispositivos Metso FS5 y Coulter LS230 en la tabla 2 “dos sólidos insolubles en agua de materiales lignocelulósicos a base de eucalipto tratados previamente”. Los resultados pueden determinarse mediante los estándares de las normas ISO 16065-N o TAPPI T271.

[0123] Tabla 2

[0125]

[0126]

[0128] Ejemplo 7

[0129] En este ejemplo, se produjeron fracciones líquidas y sólidas, y se examinaron sus usos en una hidrólisis enzimática. Se trataron previamente virutas de madera de abedul en un proceso (2a) de explosión de vapor con ácido diluido para disolver hemicelulosa para formar un material (3a) lignocelulósico.

[0130] Se empapó el material (3a) lignocelulósico en una etapa (2c) de empapado para formar un material (3b) lignocelulósico. Durante el empapado, el tiempo de residencia fue de 24 horas, la temperatura fue de aproximadamente 50 ºC, y la consistencia fue del 28 %.

[0131] Se suministró el material (3b) lignocelulósico tratado a un dispositivo (9) de separación sólido-líquido. El dispositivo de separación era una centrífuga decantadora en los experimentos PTB1, PTB2 y PTB3, y el dispositivo de separación era un filtro de presión en el experimento PTB4.

[0132] Se tomaron las muestras sólidas (PTB1, PTB2, PTB3, PTB4) de la biomasa tratada después de la fase (9) de separación. Se presentan los resultados en la tabla 3.

[0133] Además, se diluyó la muestra sólida PTB2, tomada después de la fase (9) de separación, hasta un nivel del 15 % de sólidos totales para una hidrólisis (4) enzimática a escala de laboratorio. El mezclado de la suspensión espesa fue buena, y se usó el 5 % de enzima/sólidos totales en el experimento. El rendimiento de glucosa después de 72 horas fue del 80 %.

[0134] Además, se diluyó la muestra sólida PTB1, tomada después de la fase (9) de separación. Se observó que no era posible mezclar PTB1 en el experimento de laboratorio a un nivel de sólidos totales del 13 % o mayor, y que no era posible realizar la hidrólisis enzimática.

[0135] Tabla 3

[0138]

[0139]

[0141] Ejemplo 8

[0142] En este ejemplo, se midió la viscosidad del material lignocelulósico. El material lignocelulósico era según el ejemplo 7 después de la separación (9).

[0143] Se midió la viscosidad al 10, 15 y 20 % de contenido en materia seca por medio de un dispositivo de viscosidad Brookfield a 45 ºC con 10 rpm y “álabe” de tipo husillo. El tamaño de muestra en la medición era de 300 ml. La muestra A tenía buenas propiedades de mezclado. La muestra B tenía propiedades de mezclado deficientes en recipientes agitados mecánicamente donde se realizó el mezclado con impulsores de tipo turbina de palas inclinadas (45°).

[0144] Los resultados de las mediciones de viscosidad se presentan en la figura 5. Se observó que el material lignocelulósico con viscosidad inferior a 18000 mPas, con un contenido en materia seca del 15 %, es un material adecuado para una hidrólisis enzimática y una fabricación de lignina.

[0145] El método y el aparato son adecuados en diferentes realizaciones para usarse para producir las clases más diferentes de fracciones de lignina y a base de hidratos de carbono solubles a partir de diferentes materias primas a base de madera.

Claims (16)

1. REIVINDICACIONES

1. Método para el tratamiento de una materia prima a base de madera con una hidrólisis enzimática, en el que la materia (1) prima se trata para formar material (3a, 3b) lignocelulósico y el material (3a, 3b) lignocelulósico o su fracción (10) se conduce a la hidrólisis (4) enzimática, comprendiendo el método - al menos una fase (2a, 2b, 2c) de tratamiento en la que la materia (1) prima se trata al menos mediante un tratamiento físico, tratamiento químico y/o tratamiento fisicoquímico y en el que la materia (1) prima se trata al menos mediante una hidrólisis y explosión de vapor a 170-210 ºC, una presión de 8-20 bar y un pH entre 1-4, de modo que el material (3a, 3b) lignocelulósico contiene más del 80 % de partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles más pequeñas de 0,2 mm, definidas mediante un dispositivo de medición óptica, y en el que la viscosidad del material (3a, 3b) lignocelulósico es inferior a 18000 mPas al 15 % de contenido en materia seca, medido mediante un dispositivo de viscosidad Brookfield a 45 ºC con 10 rpm y “álabe” de tipo husillo.

- el material lignocelulósico que se diluye con líquido, preferiblemente con agua o un filtrado de una separación, o vapor para formar el pienso a una concentración de pienso del 5-30 % en peso o al menos una fracción (10) del material lignocelulósico se suministra en la hidrólisis (4) enzimática para formar un material (5) a base de lignina, y

- al menos una fase (6) de separación sólido-líquido después de la hidrólisis (4) enzimática en la que se suministra el material (5) a base de lignina y en la que se separan una fracción (7) de lignina y una fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles.

2. Método según la reivindicación 1, en el que la fase de tratamiento comprende al menos una etapa (2a, 2b) de tratamiento previo que se selecciona del grupo que consiste en tratamiento físico, tratamiento químico, tratamiento fisicoquímico, tratamiento biológico y sus combinaciones, en el que el tratamiento físico se selecciona del grupo que consiste en molienda, extrusión, tratamiento con microondas, tratamiento con ultrasonidos y tratamiento por congelación, el tratamiento químico se selecciona del grupo que consiste en tratamiento con ácido, tratamiento alcalino, tratamiento con líquido iónico, tratamiento organosolv y ozonólisis, y el tratamiento fisicoquímico se selecciona del grupo que consiste en, tratamiento de explosión de fibras con amoniaco, tratamiento de explosión con CO<2>, tratamiento con agua caliente líquida y oxidación por vía húmeda.

3. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, en el que el material (3a) lignocelulósico se trata por medio de un empapado (2c).

4. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el material (3a) lignocelulósico se diluye para el empapado (2c).

5. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el dispositivo de medición óptica es Metso FS5.

6. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el dispositivo de medición óptica es Coulter LS230.

7. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el material (3a, 3b) lignocelulósico se somete a una fase (9) de separación sólido-líquido en la que se separan una fracción (11) líquida y una fracción (10) sólida antes de la hidrólisis enzimática, y la fracción (10) sólida se conduce a la hidrólisis (4) enzimática.

8. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la separación (6, 9) sólido-líquido se realiza mediante filtración, tratamiento centrífugo o sus combinaciones.

9. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la fase (6, 9) de separación sólidolíquido comprende un lavado en el que se lleva a cabo un lavado por desplazamiento con una pequeña cantidad de agua limpia en la que la razón de agua de lavado con respecto a sólido es inferior a 6, preferiblemente inferior a 3 y más preferiblemente inferior a 1,5.

10. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles comprende hidratos de carbono C6 solubles y otros hidratos de carbono solubles, y el concentrado soluble total de la fracción que contiene hidratos de carbono solubles es de 20-280 g/l.

11. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la fracción (7) de lignina comprende lignina, hidratos de carbono C6 sólidos y otros hidratos de carbono sólidos, y la fracción de lignina contiene compuestos solubles por debajo del 15 % en peso después de la fase (6) de separación sólido-líquido.

12. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que el material (5) a base de lignina se forma a partir de la fracción (10) sólida del material (3a, 3b) lignocelulósico y comprende al menos hidratos de carbono solubles y lignina.

13. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en el que se separa una fracción (11) líquida mediante una fase (9) de separación sólido-líquido del material (3a, 3b) lignocelulósico antes de la hidrólisis (4) enzimática, y la fracción (11) líquida comprende hidratos de carbono C5 solubles y otros hidratos de carbono, y el concentrado de hidratos de carbono solubles de la fracción líquida es de 30 - 200 g/l.

14. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que se separa una fracción (10) sólida mediante una fase (9) de separación sólido-líquido del material (3a, 3b) lignocelulósico antes de la hidrólisis (4) enzimática, y el material lignocelulósico contiene más del 80 % de partículas sólidas finas que son partículas de tipo fibra o indefinibles más pequeñas que 0,2 mm definidas mediante un dispositivo de medición óptica, en el que la fracción sólida comprende hidratos de carbono C6 sólidos, otros hidratos de carbono sólidos y lignina, y la fracción sólida contiene compuestos solubles por debajo del 15 % en peso después de la fase (9) de separación sólido-líquido, y al menos una parte de la fracción (10) sólida se conduce a la hidrólisis (4) enzimática.

15. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que la fracción (8) que contiene hidratos de carbono solubles que puede obtenerse mediante el método se usa como material de partida en una fermentación, hidrólisis, tratamiento químico, tratamiento catalítico, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento enzimático, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos u otro proceso adecuado o sus combinaciones.

16. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 y 15, en el que la fracción (7) de lignina que puede obtenerse mediante el método se usa como material de partida en una hidrólisis, proceso de polimerización, proceso de despolimerización, proceso de degradación, tratamiento químico, fabricación de un material compuesto, fabricación de aglutinante, fabricación de pienso, fabricación de alimentos, proceso de combustión u otro proceso adecuado o sus combinaciones.