ES3067313T3 - Method for recycling lubricating grease - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a un método para reciclar grasa lubricante usada que contiene hidrocarburos poliméricos o ésteres poliméricos como espesante. En dicho método, el aceite base se recupera junto con el espesante como un componente de una grasa lubricante reciclada que se obtiene de esta manera. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

[0001] DESCRIPCIÓN

[0002] Procedimiento para reciclar grasas lubricantes

[0003] La presente invención se refiere a un procedimiento para reciclar grasas lubricantes usadas que contienen hidrocarburos poliméricos o ésteres poliméricos como espesantes, con recuperación del aceite base junto con el espesante como parte constituyente de una grasa lubricante reciclada así obtenida.

[0004] Estado de la técnica

[0005] En muchas aplicaciones técnicas, es importante utilizar lubricantes para reducir la fricción y el desgaste en las superficies de contacto de las piezas móviles. A este respecto, dependiendo de la aplicación, pueden utilizarse lubricantes de diferentes consistencias. Los aceites lubricantes presentan una consistencia líquida y fluida, mientras que las grasas lubricantes tienen una consistencia entre semisólida y sólida, a menudo gelatinosa.

[0006] Una grasa lubricante se caracteriza por el hecho de que un componente de aceite líquido es absorbido y retenido por un componente espesante. La naturaleza de una grasa lubricante y su propiedad de ser untable y fácilmente deformable plásticamente, junto con su propiedad de ser adhesiva, garantiza que la grasa lubricante humedezca el punto de lubricación y que se desarrolle el efecto lubricante en las superficies sometidas a esfuerzos tribológicos. Se utilizan en particular para la lubricación de elementos de máquinas menos estancos, como cojinetes de rodillos o lisos, engranajes abiertos y guías.

[0007] Las grasas lubricantes contienen un espesante que se distribuye homogéneamente en un aceite base, así como aditivos sólidos o líquidos. A menudo se utilizan aditivos adicionales, como emulsionantes, para que el espesante pueda dispersarse de forma estable en el aceite base. Varios líquidos se conocen como aceites base. Como espesantes se utilizan compuestos orgánicos e inorgánicos.

[0008] En la República Federal de Alemania se producen anualmente más de 34.000 toneladas de grasas lubricantes usadas, en particular en la lubricación de sistemas tribológicos, como por ejemplo los rodamientos de rodillos, donde las grasas lubricantes presentan una proporción de aproximadamente el 80 %. En muchos casos, las grasas lubricantes se utilizan a este respecto en la denominada lubricación a pérdida, donde se producen grandes cantidades de residuos de grasa lubricante contaminada, que deben eliminarse de forma respetuosa con el medio ambiente.

[0009] Las aplicaciones correspondientes se encuentran, por ejemplo, en los rodamientos y cojinetes lisos de los sistemas energéticos (por ejemplo, energía eólica e hidráulica), la agricultura, las industrias del acero y el cemento, la minería así como la industria alimentaria. A diferencia de los elementos de máquinas o los sistemas tribológicos lubricados de por vida, las grasas lubricantes utilizadas para la lubricación de aplicaciones lubricadas a pérdida suelen estar sólo ligeramente termooxidadas o envejecidas mecánicamente, sin embargo con frecuencia están contaminadas con partículas de desgaste, polvo y humedad. Esto se debe al hecho de que los puntos de lubricación correspondientes están insuficientemente encapsulados contra la influencia del medio ambiente o incluso a que las impurezas antes mencionadas son eliminadas de ellos por la grasa lubricante relubricada.

[0010] Aunque las grasas lubricantes tienen una cuota de mercado comparativamente pequeña en comparación con los aceites lubricantes, su reciclado merece la pena porque las grasas lubricantes se producen con un elevado aporte de energía térmica y mecánica.

[0011] Se conocen varios procedimientos para procesar la grasa lubricante usada que ya no puede utilizarse para su propósito original en el contexto de un reciclado térmico con el objetivo de utilizar el contenido energético de la grasa lubricante usada. Sin embargo, tales procedimientos no permiten el reciclado del material, es decir, la reutilización del producto como lubricante.

[0012] En la industria de los rodamientos ya existen las primeras soluciones técnicas para recoger, separadas por tipo, las cantidades de grasa lubricante de desecho o usada que se generan debido a la lubricación por pérdida. El documento EP2447485 B1 describe, por ejemplo, un cartucho de grasa lubricante usada reutilizable varias veces, con el que es posible extraer la grasa lubricante usada de un rodamiento por tipos y vaciarla después en un contenedor de recogida de residuos. Por lo tanto, una grasa lubricante vieja es una grasa lubricante usada, ya que se encuentra en el punto de lubricación o en la zona del punto de lubricación o en un depósito que puede asignarse a uno o varios puntos de lubricación, sin haber sido ya recogida y reunida. Mediante la recogida y reunión se convierte la grasa lubricante usada en grasa lubricante de desecho que se alimenta a un procedimiento de reciclaje.

[0013] Hasta ahora, la reutilización ha consistido por regla general en purificar las grasas lubricantes separando el espesante del aceite base y perdiendo la estructura del espesante. El espesante y el aceite base son los componentes principales de la mayoría de las grasas lubricantes, con aproximadamente del 4 al 20 % en masa de espesante y aproximadamente del 75 al 95 % en masa de aceite base. Si ambos pueden purificarse en un mismo proceso de reciclaje, pueden reducirse al mínimo las pérdidas y la energía y el tiempo necesarios en el reciclaje de las grasas lubricantes.

[0014] Según una encuesta reciente del Instituto Nacional de Grasas Lubricantes (NLGI), el grupo de grasas metálicas estándar y de jabón complejo representa a este respecto el mayor contingente de grasas lubricantes, con cerca del 90 % (NLGI Grease Production Survey Report 2020).

[0015] Según el documento DE19739659 A1, las partes constituyentes que contienen aceite se eliminan primero en una recuperación de aceite de varias etapas de la grasa lubricante de desecho, que se recoge preferentemente por tipos, junto con impurezas como suciedad y abrasión metálica. El aceite base se disuelve a partir de la grasa lubricante de desecho en un extractor en una extracción de varias etapas mediante la adición de un agente de extracción y, a continuación, la mezcla de aceite y agente de extracción (extracto) se separa del refinado con espesante e impurezas en un separador posterior. El refinado con espesante se encuentra en un estado de semisólido a sólido y se seca para evaporar restos de disolvente. La recuperación del agente espesante multietapa consiste en una etapa de extracción y cristalización. El agente espesante se separa del residuo de secado del secado utilizando un disolvente adecuado, como metanol o una mezcla de metanol y cloroformo. En la etapa de extracción, los agentes espesantes se disuelven por el agente de extracción añadido, mientras que las impurezas permanecen sin disolver.

[0016] Objetivo de la invención

[0017] Si la lubricación por pérdida tiene lugar en rodamientos o cojinetes lisos o en engranajes que funcionan a bajas velocidades de giro o de deslizamiento, una gran proporción del volumen de grasa lubricante introducido en estas aplicaciones para la lubricación por pérdida no suele entrar directamente en la intervención de cizallamiento, sino que sirve como depósito para sellar los emparejamientos tribológicos de contacto.

[0018] En estos casos, una proporción de volumen comparativamente grande de la grasa lubricante suele estar sometida a poco estrés mecánico y/u oxidativo y la estructura espesante de la grasa se conserva en gran medida. En este caso, es aconsejable elegir un procedimiento de reciclaje que no dañe la estructura del espesante de la grasa, o que sólo la dañe en una medida comparativamente pequeña.

[0019] Al procesar grasas lubricantes, es conveniente no separar el espesante del aceite base y purificarlos en etapas de trabajo separadas. La estructura del espesante tampoco debe alterarse irreversiblemente durante el procesamiento, lo que provocaría una pérdida del efecto espesante. El objetivo de la invención es, por lo tanto, evitar las desventajas del estado de la técnica descritas anteriormente y ofrecer un procedimiento con el que las grasas lubricantes puedan reciclarse de la forma más rentable y eficiente energéticamente posible y en el menor número de etapas posible. El procedimiento también debería ser aplicable a las grasas lubricantes cuyos componentes, en particular el espesante, se produjeran a partir de materias primas renovables. En términos de evitar emisiones perjudiciales para el clima, esto permitiría introducir materiales producidos con un consumo natural de CO<2>en un ciclo de vida de producto recurrente. Sumario de la invención

[0020] La invención se caracteriza por las reivindicaciones independientes. Configuraciones preferidas son objeto de las reivindicaciones dependientes o se describen a continuación.

[0021] La invención se refiere a un procedimiento para procesar grasas lubricantes usadas (grasa lubricante vieja), que se convierten en una grasa lubricante de desecho mediante el uso y la recogida de una grasa lubricante, que comprende las siguientes etapas:

[0022] a) recoger grasas lubricantes usadas uniformes en sí mismas de puntos de lubricación para obtener una grasa lubricante de desecho, en donde la grasa lubricante de desecho comprende al menos un espesante, aditivos, un aceite base y dado el caso impurezas sólidas, y el espesante comprende hidrocarburos poliméricos o ésteres poliméricos,

[0023] b) proporcionar un disolvente con un punto de ebullición o un punto de ebullición superior en el caso de un intervalo de ebullición de 40 a 140 °C a presión normal,

[0024] c) suspender la grasa lubricante de desecho en el disolvente para obtener una suspensión que comprende una fase líquida que comprende al menos el aceite base y el disolvente, y

[0025] una fase sólida en la fase líquida que comprende al menos el espesante en forma suspendida,

[0026] en donde al menos el aceite base y el disolvente se mezclan en forma de una fase líquida uniforme, d) separar posibles impurezas sólidas de la suspensión, por ejemplo mediante sedimentación,

[0027] e) eliminar el disolvente (por ejemplo, más del 75 % en peso o más del 90 % en peso del disolvente utilizado) de la suspensión mediante destilación o extracción con CO<2>supercrítico para obtener una grasa lubricante reciclada que comprende

[0028] - aceite base recuperado que comprende aceite base de la grasa lubricante de desecho y

[0029] - espesante recuperado de la grasa lubricante de desecho y

[0030] - aditivos recuperados que comprenden aditivos de la grasa lubricante de desecho,

[0031] en donde la grasa lubricante de desecho, la suspensión y la grasa lubricante reciclada no se exponen en ningún momento del procedimiento a una temperatura superior al punto de goteo de la grasa lubricante de desecho menos 52 °C, preferentemente al punto de goteo de la grasa lubricante de desecho menos 60 °C o menos 75 °C, de manera especialmente preferente menos 90 °C,

[0032] en donde el espesante es o comprende un hidrocarburo polimérico o un éster polimérico,

[0033] en donde el disolvente

[0034] - en el caso de los hidrocarburos poliméricos como espesante es un hidrocarburo (como disolvente de hidrocarburo) y

[0035] - en el caso de los ésteres poliméricos como espesante es un hidrocarburo, una cetona C3 a C5, en particular una cetona C3 y/o C4, o mezclas de los mismos, en donde si sólo se utilizan hidrocarburos como disolventes, éstos se denominarán también en lo sucesivo disolventes de hidrocarburos.

[0036] Además del aceite base, la grasa lubricante de desecho comprende hidrocarburos poliméricos o ésteres poliméricos como espesante, en donde el espesante puede suspenderse en la mezcla de disolvente y aceite base como partículas sólidas o en forma de partículas sólidas.

[0037] Las grasas lubricantes en sí uniformes son aquellas que presentan al menos el mismo espesante y los mismos tipos de aceite base (acumulativos en cada caso), es decir, en cuestión en cada caso presentan un hidrocarburo polimérico o un éster polimérico en cada caso como espesante y el mismo tipo de aceite base, en particular al menos el mismo aceite base. El hecho de que se obtenga una suspensión no significa que no puedan estar presentes otras sustancias adicionalmente también en forma emulsionada.

[0038] Los tipos de aceite base de una grasa lubricante uniforme son los de un tipo de material compuesto uniforme, por ejemplo, los mismos o diferentes hidrocarburos o los mismos o diferentes ésteres que el aceite base. Si, por ejemplo, una grasa lubricante usada contiene ésteres e hidrocarburos como aceite base, la segunda grasa lubricante combinada con ésta también contiene una mezcla de los mismos o diferentes ésteres y los mismos o diferentes hidrocarburos, en particular los aceites base son idénticos.

[0039] En el caso de los espesantes a base de los hidrocarburos poliméricos, pueden utilizarse diversos aceites base no polares solubles en los disolventes descritos, que son líquidos a temperatura ambiente y, en particular, presentan una viscosidad cinemática de 20 a 2500 mm<2>/s, en particular de 40 a 500 mm<2>/s, en cada caso a 40 °C. Los hidrocarburos como las polialfaolefinas (PAO), los aceites minerales y/o los ésteres son en particular adecuados como aceites base. En el caso de los espesantes a base de ésteres poliméricos, además de los aceites base no polares también pueden utilizarse aceites base polares, como por ejemplo ésteres o poliglicoles.

[0040] El disolvente de hidrocarburo puede ser un hidrocarburo alifático y/o cicloalifático; preferentemente son n-alcanos o alcanos ramificados, en particular sus mezclas.

[0041] El punto de ebullición o intervalo de ebullición del disolvente se encuentra en el intervalo de 40 a 140 °C a presión normal (102,3 kPa (1023 mbar)). En caso necesario, la separación por destilación se realiza con aplicación de vacío, de modo que durante la separación por destilación del disolvente se alcance una temperatura de ebullición que no sea superior a una temperatura de al menos 52 °C, mejor 60 °C o 75 °C y aún mejor 90 °C en cada caso por debajo del punto de goteo del lubricante de desecho.

[0042] En el caso de un éster polimérico como espesante, también pueden utilizarse cetonas C3 a C5 o una mezcla de los hidrocarburos descritos anteriormente y las cetonas C3 a C5, junto con mezclas de las cetonas.

[0043] Según una forma de realización, la separación de las posibles impurezas sólidas de la suspensión se realiza por filtración, en la que las partículas mayores de 200 µm o mayores de 30 µm, en particular mayores de 15 µm, permanecen en el residuo de filtración. La torta de filtro puede lavarse con el disolvente y el material eluido puede añadirse a la suspensión antes o durante la etapa e). La suspensión puede tratarse en este sentido con un agente de secado por filtración.

[0044] Descripción detallada de la invención

[0045] Las grasas lubricantes adecuadas para el procesamiento son grasas lubricantes espesadas con poliolefina, como se conoce por ejemplo por lo documentos US3850828, US2917458, US3290244, US3392119, US5874391, EP0942063A o EP0795597B1.

[0046] La grasa lubricante de desecho comprende hidrocarburos poliméricos como espesante. Son adecuados, por ejemplo: - polietileno dado el caso en mezcla con polipropileno atáctico,

[0047] - polipropileno dado el caso en mezcla con polipropileno atáctico o polietileno,

[0048] - copolímero de etileno y polipropileno, dado el caso en una mezcla con polipropileno y/o polietileno, - una poliolefina con un componente de caucho o mezclas de diferentes componentes de caucho,

[0049] - polímero de metilenpenteno, dado el caso en una mezcla con polipropileno, con polietileno y/o con copolímero de etileno y polipropileno.

[0050] Los espesantes adecuados son polietilenos con un peso molecular de 20000-500000 g/mol, más preferentemente de 50000 a 250000 g/mol (Mw en cada caso) y preferentemente una densidad superior a 0,94 g/cm<3>, en particular en mezcla con un polipropileno atáctico con un peso molecular preferentemente inferior a 100000 g/mol (Mw) y preferentemente un índice de fusión superior a 20, en particular superior a 50. La relación del polipropileno atáctico con respecto al polietileno asciende preferentemente a de 1:1 a 1:10, más preferentemente a de 2:1 a 5:1.

[0051] Son especialmente adecuados los espesantes a base de polipropilenos amorfos solubles en aceite con un peso molecular en el intervalo de 300 a 10.000 g/mol y una viscosidad intrínseca de hasta 0,4, que en particular contienen del 2 al 5 % en peso, con respecto a la grasa lubricante, de un polipropileno isotáctico con un peso molecular en el intervalo de 100.000 a 1.000.000 g/mol (Mw) y un punto de fusión en el intervalo de 121 °C a 210 °C. Preferentemente, copolímeros u homopolímeros de propileno con un promedio en peso del peso molecular superior o igual a 200.000 g/mol y un (co- u homo-)polímero de propileno de bajo peso molecular con un peso molecular promedio en peso inferior o igual a 100.000 g/mol.

[0052] Son especialmente adecuadas composiciones espesantes a base de polimetilpenteno (polímero a base de 4-metilpenteno-1) con un punto de fusión superior a 200 °C, en particular superior a 225 °C en combinación con los copolímeros u homopolímeros de propileno con un peso molecular bajo (promedio en peso de 50.000 a 100.000 g/mol) descritos en el apartado anterior. TPX DX 820 de Mitsui Chemicals Europe GmbH, por ejemplo, es un producto comercial adecuado. Se trata de una 4-metilpenteno-1-poliolefina.

[0053] Los ésteres poliméricos son en particular polihidroxialcanoatos (PHA), por ejemplo polihidroxialcanoatos (C4 a C12), preferentemente poli-3-hidroxialcanoatos, más preferentemente ácido poli-3-hidroxibutírico.-El rendimiento espesante de los polihidroxialcanoatos anteriores puede mejorarse adicionalmente mediante modificaciones químicas adicionales con uno o más reticulantes,

[0054] El espesante puede contener otros componentes espesantes como por ejemplo jabones metálicos y de complejos metálicos o poliureas.

[0055] El hidrocarburo o el disolvente de hidrocarburo puede ser un hidrocarburo alifático y/o cicloalifático, preferentemente son n-alcanos o alcanos ramificados, en particular mezclas de los mismos. Representantes típicos son las bencinas de punto de ebullición restringido de acuerdo con la norma DIN 51632-1 y -2 con los tipos 80/120, 100/125, (DIN tipo I) 60/95, (DIN tipo II) 80/110, (DIN tipo III) 100/140, de manera especialmente preferente calidades desaromatizadas, y de manera especialmente preferente bencina de punto de ebullición restringido 60/95. Cuando aquí se utiliza el término "hidrocarburo", naturalmente también comprende varios hidrocarburos o mezclas de hidrocarburos.

[0056] En el caso de los ésteres poliméricos como espesantes, también pueden utilizarse disolventes polares como las cetonas C3 a C5, en particular una cetona C3 y/o C4, ya sea en forma pura, como una mezcla de las cetonas entre sí o en una mezcla de una o más de las cetonas con los hidrocarburos descritos anteriormente. Como cetonas pueden utilizarse, por ejemplo, acetona, metiletilcetona (butan-2-ona), pentan-2-ona, pentan-3-ona o sus mezclas.

[0057] Pueden utilizarse diversos aceites base no polares solubles en los disolventes descritos, en donde los aceites base son líquidos a temperatura ambiente con una viscosidad cinemática de 20 a 2500 mm<2>/s, en particular de 40 a 500 mm<2>/s, en cada caso a 40 °C.

[0058] Dicho aceite base puede clasificarse como aceite mineral o aceite de síntesis. Como aceites minerales se consideran por ejemplo aceites minerales de base nafténica y aceites minerales de base parafínica, de acuerdo con la clasificación según API Grupo I. También son adecuados los aceites minerales aromáticos y con bajo contenido en azufre químicamente modificados con una baja proporción de compuestos saturados y un mejor comportamiento viscosidad/temperatura en comparación con los aceites API Grupo I, clasificados según API Grupo II y III. Se entiende por aceites de síntesis, en particular, polialfaolefinas, compuestos alquilaromáticos, alquilnaftalenos y sus mezclas. También pueden utilizarse ésteres, en particular los que son solubles en los disolventes mencionados, como por ejemplo ésteres de ácidos di-, tri- o tetracarboxílicos aromáticos con uno o una mezcla de alcoholes C2 a C22, ésteres de ácido adípico, ácido sebácico, trimetilolpropano, neopentilglicol, pentaeritritol o dipentaeritritol con ácidos carboxílicos C2 a C22 alifáticos ramificados o no ramificados, saturados o insaturados, ésteres de ácidos diméricos C18 con alcoholes C2 a C22, ésteres complejos, como componentes individuales o en mezcla. También son adecuados los ésteres a base de aceite de colza, girasol y otras semillas oleaginosas, dado el caso en mezcla con los aceites base mencionados, siempre que el aceite base sea soluble en el disolvente o pueda mezclarse con éste sin separación de fases.

[0059] Los poliglicoles son adecuados como aceites base para los espesantes de éster poliméricos. Los poliglicoles como aceites base pueden presentar grupos hidroxilo libres, pero también pueden estar completamente eterificados o esterificados con grupos finales y/o pueden producirse a partir de un compuesto de partida con uno o más grupos hidroxi y/o carboxilo (-COO(̵H)̵).

[0060] Según una forma de realización concreta, los poliglicoles (-O-(CH<2>)<4>-)n contienen unidades que presentan la siguiente unidad estructural en lo que respecta al enlace -O-(CH<2>)<4>-O-, y dado el caso también contienen otras unidades de óxido de alquileno, como unidades de óxido de etileno (-O-(CH<2>CH<2>)-) y/o de óxido de propileno (-O-(CH<2>CH(CH<3>)-) distribuidas en bloques o de forma aleatoria. Los poliglicoles como aceites base son menos adecuados para los espesantes de hidrocarburos.

[0061] Los éteres difenílicos o polifenílicos, dado el caso alquilados, también son posibles como componentes únicos o como componentes mezclados.

[0062] Los aceites base adecuados también pueden ser o contener polialfaolefinas, por ejemplo las obtenidas de la polimerización, dado el caso utilizando catalizadores de metaloceno, de LAO (LAO = alfaolefina lineal) C4 y C14, LAO C6 y C16; LAO C8, C10 y C12; LAO C8 y C14; LAO C6, C10 y C14; LAO C4 y C12 como copolímeros o como mezclas de los respectivos homopolímeros.

[0063] Como aditivos son adecuados antioxidantes, agentes antidesgaste, agentes anticorrosión, detergentes, colorantes, mejoradores de lubricidad, mejoradores de adherencia, aditivos de viscosidad, reductores de fricción y aditivos de alta presión, desactivadores de metales, además lubricantes sólidos, preferentemente en concentraciones < 5 %. Los aditivos adecuados son el ácido poliisobuteno-succínico y/o el ácido poliisobuteno-succínico-poliacrilamida. Los aditivos que permanecen en el residuo de filtro pueden añadirse posteriormente de nuevo a la grasa lubricante reciclada.

[0064] Según una forma de realización, la filtración de la suspensión se realiza con procedimientos de filtración adecuados en los que las partículas mayores de 200 µm o mayores de 30 µm, en particular mayores de 15 µm, permanecen en el residuo de filtración. El filtro puede presentar un ancho de poro o ancho de malla igual o inferior a 200 µm, preferentemente igual o inferior a 30 µm, y de manera especialmente preferente igual o inferior a 15 µm. El filtro puede presentar papel o tejido textil o metal como material filtrante o un apilamiento como masa filtrante. Como procedimientos de filtración pueden utilizarse la filtración por succión o la filtración por presión, los filtros de borde, los filtros prensa, preferentemente los filtros prensa de cámara, y los procedimientos de filtración en caliente, en los que la temperatura máxima de filtración se encuentra preferentemente al menos 52 °C, al menos 60 °C o al menos 75 °C, preferentemente al menos 90 °C por debajo de la temperatura del punto de goteo de la grasa lubricante de desecho. También es adecuado el uso de procedimientos de filtración en profundidad con tejidos de fibra de vidrio o fibra sintética.

[0065] Durante o después de la filtración, el disolvente ya utilizado para suspender el espesante puede utilizarse para el lavado posterior. La filtrabilidad de la suspensión puede mejorarse mediante tratamiento ultrasónico o tratamiento en un dispersor.

[0066] De la suspensión pueden separarse partículas, que son por ejemplo también inferiores a 15 µm, como las partículas de desgaste, por ejemplo mediante separadores magnéticos para separar las partículas magnéticas de hierro y acero, como puede ocurrir durante el desgaste de los elementos lubricados de la máquina. Los precipitadores electrostáticos pueden utilizarse para separar las partículas de desgaste ionizables y la centrifugación fraccionada o los hidrociclones pueden utilizarse para separar las partículas de abrasión y suciedad que presentan una densidad mayor que las partículas de espesante de grasa lubricante, como por ejemplo partículas de arena o metálicas.

[0067] Además, pueden realizarse procedimientos para eliminar los productos de degradación polares de la suspensión, como la extracción fraccionada sólido/líquido y líquido/líquido con disolventes de diferente polaridad (por ejemplo, mezclas de agua/alcohol), procedimientos cromatográficos o procedimientos electroforéticos.

[0068] La filtrabilidad de la suspensión puede mejorarse mediante tratamiento ultrasónico o tratamiento en un dispersor. Un método sencillo para introducir aditivos consiste en añadirlos a la suspensión, en particular después de la filtración, e independientemente antes de eliminar el disolvente. De este modo, los aditivos se distribuyen de forma más homogénea en la grasa lubricante, ya que la mayor capacidad de solubilización de la mezcla de disolvente y aceite base, es decir, su menor viscosidad, puede aprovecharse antes de eliminar el disolvente. Ejemplos de estos aditivos son los antioxidantes amínicos y fenólicos, los ésteres de ácido fosfórico alquilados o aromáticos, los ditiofosfatos de zinc y los ésteres sulfurados. Se trata de aditivos solubles o suspendibles.

[0069] La eliminación del disolvente de la suspensión puede realizarse por destilación, extracción con dióxido de carbono supercrítico o secado. La eliminación del disolvente se realiza preferentemente a presión negativa, por ejemplo a < 85 kPa (850 mbar) a 0,2 kPa (2 mbar), en donde la presión negativa se ajusta de modo que el punto de ebullición o el punto de ebullición superior en el caso de un intervalo de ebullición del disolvente no supere una temperatura calculada a partir del punto de goteo de la grasa lubricante de desecho menos 52 °C, preferentemente menos 60 °C y de manera especialmente preferente menos 90 °C. La eliminación del disolvente no significa que deba eliminarse por completo.

[0070] El disolvente puede recuperarse y reciclarse mediante condensación del disolvente. En el contexto de la recuperación, puede someterse a una destilación fraccionada para su purificación. Una separación de agua puede realizarse mediante separación de fases, agentes de secado, filtros higroscópicos absorbentes o como parte de la destilación a vacío.

[0071] El procedimiento de acuerdo con la invención puede comprender además, entre otras, las siguientes etapas opcionales: A la grasa lubricante reciclada pueden añadirse aditivos líquidos o sólidos, más aceite base y/o más espesante, en cada caso según lo descrito anteriormente, en particular para conseguir la consistencia deseada. La grasa lubricante reciclada puede homogeneizarse, por ejemplo, utilizando un homogeneizador de rotor/estator, un homogeneizador de alta presión y/o un molino coloidal de dientes, en particular tras la adición de otros aditivos, otro aceite base y/u otro espesante. Además, la grasa lubricante reciclada puede desairearse utilizando un disco perforado o un desaireador de vacío.

[0072] El procedimiento puede comprender además el secado de la grasa lubricante reciclada, en particular la liofilización. Un aspecto especial de la invención es el reciclado de grasas lubricantes utilizadas en rodamientos, cojinetes lisos o engranajes lubricados a pérdida, por ejemplo en turbinas eólicas, centrales hidroeléctricas, trenes de laminación, máquinas herramienta, máquinas papeleras, plantas de procesamiento de minerales, fábricas de cemento y plantas de producción de alimentos y agricultura, donde o bien se producen grandes cantidades de residuos de grasa o bien se quiere evitar la exposición de la grasa lubricante usada al medio ambiente. Otro aspecto especial de la invención es el reciclaje de grasas lubricantes utilizadas en aplicaciones lubricadas de por vida, en las que sólo han sufrido un ligero envejecimiento oxidativo y pueden volver a procesarse utilizando el procedimiento de acuerdo con la invención. Estas aplicaciones incluyen la lubricación de cojinetes de ruedas en vehículos, cojinetes de rodillos y lisos en máquinas y unidades estacionarias, así como ejes de transmisión de velocidad constante encapsulados y volantes de inercia de doble masa.

[0073] Con el procedimiento de reciclaje de grasa lubricante de acuerdo con la invención, pueden obtenerse normalmente los siguientes resultados tras el reciclaje, comparando en cada caso la grasa lubricante de desecho con la grasa lubricante reciclada y, en particular, la grasa lubricante (no usada) (de manera similar la grasa lubricante fresca) con la grasa lubricante reciclada:

[0074] - caída de consistencia determinada con la penetración del cono según la norma DIN ISO 2137 (penetración trabajada) de como máximo 40 unidades (0,1 mm), preferentemente de como máximo 30 unidades (0,1 mm), - caída del punto de goteo de acuerdo con la norma DIN ISO 22285 de como máximo 15 °C, preferentemente de como máximo 10 °C, y de manera especialmente preferente de como máximo 5 °C,

[0075] - rendimiento de reciclaje >60 % en peso con respecto a la cantidad de grasa utilizada, especialmente >80 % en peso con respecto a la cantidad de grasa lubricante utilizada (grasa lubricante de desecho).

[0076] La invención se explica mediante las figuras:

[0077] La Fig. 1 ilustra el desarrollo del procedimiento general con posibles variantes de realización

[0078] La Fig. 2 muestra una imagen SEM de la grasa lubricante de desecho 1

[0079] La Fig. 3 muestra una imagen SEM de la grasa lubricante reciclada según el ejemplo 1 invención) para su comparación con la Fig. 2

[0080] La Fig. 4 muestra una imagen SEM de una grasa lubricante reciclada según el ejemplo 2 (referencia con una estructura de espesante que ya no es fibrilar.

[0081] Parte experimental

[0082] Para ilustrar los ejemplos de la invención y los ejemplos de referencia relativos al procedimiento de reciclaje, se prepararon grasas usadas con impurezas mecánicas simuladas, es decir, reproducidas.

[0083] Grasas lubricantes de desecho 1 y 4

[0084] Las grasas lubricantes de desecho se produjeron de acuerdo con el ejemplo 1 del documento US 5874391 con las siguientes composiciones, que diferían en el aceite base y los aditivos, así como en la introducción por agitación posterior de las impurezas mecánicas simuladas:

[0085] Tabla 1

[0087]

[0089] La imagen SEM de la grasa lubricante para dar la grasa lubricante de desecho 1, antes de su impurificación, se muestra en la Fig. 2 y muestra una estructura de espesante en forma de red.

[0090] Tabla 2

[0092]

[0094] Tabla 2 continuación

[0096]

[0097] Grasas lubricantes de desecho 2 y 3

[0098] Preparación de acuerdo con el documento EP0795597B1 y su ejemplo de realización utilizando el espesante polimérico con las siguientes composiciones, que difieren en el aceite base y en los aditivos, un polímero de polipropileno adicional así como la posterior introducción por agitación de impurezas mecánicas simuladas:

[0099] Tabla 3

[0101]

[0103] Tabla 3 continuación

[0105]

[0107] Tabla 4

[0109]

[0110] continuación

[0112]

[0114] Grasa lubricante de desecho 5

[0115] Se introdujo un 0,15 % en peso de impurezas metálicas (virutas de metal 100Cr6) y un 0,45 % en peso de impurezas inorgánicas (arena de cuarzo) en un 99,4 % en peso de una grasa de aceite mineral espesada con jabón de litio habitual en el comercio (RENOLIT UNIRAIL 2 de Fuchs Lubricants Germany), para simular con ello las impurezas mecánicas. Antes y después de la adición de la impureza mecánica, la grasa lubricante tiene un punto de goteo de en cada caso 194 °C tanto como grasa lubricante fresca como de desecho.

[0116] Grasa lubricante de desecho 6

[0117] Se introdujo un 0,15 % en peso de impurezas metálicas (virutas de metal 100Cr6) y un 0,45 % en peso de impurezas inorgánicas (arena de cuarzo) en un 99,4 % en peso de una grasa de PAO espesada con poliurea habitual en el comercio (RENOLIT PU PEM 2 de Fuchs Lubricants Germany), para simular con ello las impurezas mecánicas. Antes de añadir la impureza mecánica, la grasa lubricante así producida tiene un punto de goteo de 268 °C como grasa lubricante y un punto de goteo de 256 °C como grasa de desecho.

[0118] Grasa lubricante de desecho 7

[0119] De acuerdo con la tabla 5, se calentaron en un recipiente de agitación un 83,97 % de un aceite de girasol habitual en el comercio con una proporción de ácido oleico superior al 90 % en peso ("High Oleic Sunflower Ester Oil Dakolub MB 9300 de DAKO AG) con un 15 % en peso de un ácido poli-3-hidroxibutírico reticulado hasta 150 °C, de modo que se fundiera completamente esto en el aceite base. A continuación, se enfrió hasta 60 °C y se añadió un 1,03 % en peso de aditivos y, a continuación, se homogeneizó con un molino de 3 rodillos. La grasa lubricante así obtenida se modificó añadiendo un 0,7 % en peso de abrasión de hierro y un 0,63 % en peso de arena de cuarzo como impurezas técnicas a la grasa lubricante de desecho. Antes de añadir las impurezas mecánicas, la grasa lubricante así producida tiene un punto de goteo de 120 °C e igualmente un punto de goteo de 120 °C como grasa de desecho.

[0120] Tabla 5

[0123]

[0124] continuación

[0127]

[0129] Ejemplo 1 (invención)

[0130] La grasa lubricante de desecho 1 se recicló tal como sigue:

[0131] - 50 g de grasa lubricante de desecho 1,

[0132] - determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 151 °C,

[0133] - añadir 100 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95,

[0134] - suspender la grasa lubricante de desecho en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0135] - separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0136] - filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0137] - lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 50 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95, - llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0138] - calentar el filtrado hasta 60 °C (=89 °C por debajo del punto de goteo determinado),

[0139] - aplicar de manera escalonada vacío a 1,4 kPa (14 mbar),

[0140] - separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 60/95 y

[0141] - secar durante 45 horas a temperatura ambiente para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0142] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0143] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 289 310 21 Clase NLGI 2 1 -1

[0144] Punto de goteo [°C] 152 151 - 1

[0145] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0146] 50,3 g Grasa lubricante de desecho 1 pesada

[0147] 150 g Bencina (para suspensión y lavado posterior)

[0148] 4,5 g Residuo de filtro para su eliminación

[0149] 42 g Grasa lubricante reciclada

[0150] La imagen SEM de la grasa lubricante reciclada se representa en la Fig. 3 y muestra una estructura de espesante en forma de red que es similar en gran medida a la de la grasa lubricante (véase la Fig.2).

[0151] Ejemplo 2 (referencia)

[0152] El reciclaje de la grasa lubricante de desecho 1 se produjo tal como sigue:

[0153] - 51 g de grasa lubricante de desecho 1,

[0154] - determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 151 °C,

[0155] - añadir 110 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95,

[0156] - suspender la grasa lubricante de desecho en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0157] - separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0158] - filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0159] - lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 56 g de bencina de punto de ebullición restringido,

[0160] - llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0161] - calentar el filtrado hasta 60 °C (=89 °C por debajo del punto de goteo determinado),

[0162] - aplicar de manera escalonada vacío a 1,6 kPa (16 mbar),

[0163] - separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 60/95 y

[0164] - secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 4 h a 100 °C en una cabina de secado. Por lo tanto, la temperatura de secado se encuentra sólo 51 °C por debajo del punto de goteo y ya era demasiado alta porque la grasa lubricante reciclada se había reblandecido.

[0165] La grasa lubricante reciclada de ese modo presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0166] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 289 340 53 Clase NLGI 2 1 -1

[0167] Punto de goteo [°C] 152 150 -2

[0168] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0169] 51 g Grasa lubricante de desecho 1 pesada

[0170] 166 g Bencina (para suspensión y lavado posterior)

[0171] 3,2 g Residuo de filtro para su eliminación

[0172] 41 g Grasa lubricante reciclada

[0173] Por medio de los siguientes registros representados con el microscopio electrónico de barrido puede reconocerse que si las temperaturas de procedimiento son demasiado elevadas, la grasa lubricante reciclada presenta un espesante cuya estructura original a modo de fibrillas se destruye en comparación con la grasa lubricante y, por tanto, ya no espesa bien.

[0174] La imagen SEM de la grasa lubricante reciclada se representa en la Fig.4 y muestra una estructura de espesante que ya no es a modo de fibrillas.

[0175] Ejemplo 3 (invención)

[0176] Reciclaje de grasa lubricante de desecho 2

[0177] a) 25 g de grasa lubricante de desecho 2,

[0178] b) determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 191 °C,

[0179] c) añadir 75 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95,

[0180] d) suspender la grasa lubricante en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0181] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0182] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0183] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 53 g de bencina de punto de ebullición restringido h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0184] i) calentar el filtrado hasta 60 °C,

[0185] j) aplicar de manera escalonada vacío a 1,4 kPa (14 mbar),

[0186] k) separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 60/95 y

[0187] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 18 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0188] La grasa lubricante reciclada de ese modo presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0189] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 295 324 29 Clase NLGI 2 1 -1

[0190] Punto de goteo [°C] 202 196 -6

[0191] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0192] 25 g Grasa lubricante de desecho 2 pesada

[0193] 128 g Bencina de punto de ebullición restringido 60/95 (para la suspensión y lavado posterior) 0,94 g Residuo de filtro para su eliminación

[0194] 22,1 g Grasa lubricante reciclada.

[0195] Ejemplo 4 (invención)

[0196] Reciclaje de grasa lubricante de desecho 3

[0197] a) 25,3 g de grasa lubricante de desecho 3,

[0198] b) determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 211 °C,

[0199] c) añadir 75 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95,

[0200] d) suspender la grasa lubricante de desecho en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0201] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0202] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0203] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 25 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95, h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0204] i) calentar el filtrado hasta 60 °C,

[0205] j) aplicar de manera escalonada vacío a 1,6 kPa (16 mbar),

[0206] k) separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 60/95,

[0207] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 18 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0208] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0209] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 238 275 37 Clase NLGI 3 2 -1

[0210] Punto de goteo [°C] 222 218 -4

[0211] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0212] 25,3 g Grasa lubricante de desecho 3 pesada

[0213] 101 g Bencina de punto de ebullición restringido 60/95 (para la suspensión y lavado posterior) 1,6 g Residuo de filtro para su eliminación

[0214] 20,0 g Grasa lubricante reciclada

[0215] Ejemplo 5 (invención)

[0216] Reciclaje de grasa lubricante de desecho 1 con un disolvente alternativo al del ejemplo 1.

[0217] a) 25,5 de grasa lubricante de desecho 1,

[0218] b) determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 151 °C,

[0219] c) añadir 80 g de ciclohexano,

[0220] d) suspender la grasa lubricante en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0221] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0222] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0223] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 25 g de ciclohexano,

[0224] h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0225] i) calentar el filtrado hasta 60 °C,

[0226] j) aplicar de manera escalonada vacío a 3,0 kPa (30 mbar),

[0227] k) separar por destilación y condensar el ciclohexano,

[0228] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 18 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0229] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0230] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 289 328 39 Clase NLGI 2 1 1

[0231] Punto de goteo [°C] 152 150 -2

[0232] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0233] 25,5 g Grasa lubricante de desecho 1 pesada

[0234] 105 g Ciclohexano (para la suspensión y lavado posterior)

[0235] 1,1 g Residuo de filtro para su eliminación

[0236] 19,9 Grasa lubricante reciclada

[0237] Ejemplo 6 (invención)

[0238] Reciclaje de grasa lubricante de desecho 1 con un disolvente alternativo al del ejemplo 1.

[0239] a) 25,7 de grasa lubricante de desecho 1,

[0240] b) determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 151 °C,

[0241] c) añadir 50,2 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0242] d) suspender la grasa lubricante en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0243] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0244] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0245] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 41 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60, h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0246] i) calentar el filtrado hasta 60 °C,

[0247] j) aplicar de manera escalonada vacío a 2,7 kPa (27 mbar),

[0248] k) separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0249] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 18 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0250] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0251] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 289 302 13 Clase NLGI 2 1,5 -0,5 Punto de goteo [°C] 152 150 -2

[0252] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0253] 25,7 g Grasa lubricante de desecho 1 pesada

[0254] 91,2 g Bencina de punto de ebullición restringido 40/60 (para la suspensión y lavado posterior) 1,3 g Residuo de filtro para su eliminación

[0255] 20,1 g Grasa lubricante reciclada

[0256] Ejemplo 7 (invención)

[0257] El reciclaje de la grasa lubricante de desecho 4 se realizó tal como sigue:

[0258] - 25,8 g de grasa lubricante de desecho 4,

[0259] - determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 148 °C,

[0260] - añadir 50,2 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95,

[0261] - suspender la grasa lubricante en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0262] - separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0263] - filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0264] - lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 32,7 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95, - llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0265] - calentar el filtrado hasta 60 °C,

[0266] - aplicar de manera escalonada vacío a 4,4 kPa (44 mbar),

[0267] - separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 60/95,

[0268] - secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 18 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0269] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0270] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 320 342 22 Clase NLGI 1 1 0

[0271] Punto de goteo [°C] 150 149 -1

[0272] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0273] 25,8 g Grasa lubricante de desecho 4 pesada

[0274] 82,9 g Bencina de punto de ebullición restringido 60/95 (para la suspensión y lavado posterior) 0,5 g Residuo de filtro para su eliminación

[0275] 21,1 g Grasa lubricante reciclada

[0276] Ejemplo 8 (invención)

[0277] Reciclaje de grasa lubricante de desecho 2 con un disolvente alternativo al del ejemplo 3

[0278] a) 25,7 g de grasa lubricante de desecho 2,

[0279] b) determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 191 °C,

[0280] c) añadir 56,4 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0281] d) suspender la grasa lubricante en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0282] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0283] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0284] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 100,5 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60, h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0285] i) calentar el filtrado hasta 59 °C,

[0286] j) aplicar de manera escalonada vacío a 4,5 kPa (45 mbar),

[0287] k) separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0288] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 18 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0289] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0290] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 299 317 18 Clase NLGI 1,5 1 -0,5 Punto de goteo [°C] 202 194 -8

[0291] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0292] 25,7 g Grasa lubricante de desecho 2 pesada

[0293] 156,9 g Bencina de punto de ebullición restringido 40/60 (para la suspensión y lavado posterior) 3,2 g Residuo de filtro para su eliminación

[0294] 16,8 g Grasa lubricante reciclada

[0295] Ejemplo 9 (invención)

[0296] Reciclaje de grasa lubricante de desecho 3 con un disolvente alternativo al del ejemplo 4

[0297] a) 26,0 g de grasa de desecho 3,

[0298] b) determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho 3: 211 °C,

[0299] c) añadir 84 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0300] d) suspender la grasa lubricante en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0301] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0302] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0303] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 122 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60, h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0304] i) calentar el filtrado hasta 60 °C,

[0305] j) aplicar de manera escalonada vacío a 5,1 kPa (51 mbar),

[0306] k) separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0307] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 18 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0308] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0309] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 238 249 11

[0310] Clase NLGI 3 3 0

[0311] Punto de goteo [°C] 222 220 -2

[0312] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0313] 26,0 g Grasa lubricante de desecho 3 pesada

[0314] 206 g Bencina de punto de ebullición restringido 40/60 (para la suspensión y lavado posterior) 1,2 g Residuo de filtro para su eliminación

[0315] 23,2 g Grasa lubricante reciclada

[0316] Ejemplo 10 (referencia)

[0317] Reciclaje de grasa de desecho 1 con disolvente fluorado y clorado

[0318] a) 25,5 g de grasa de desecho 1,

[0319] b) determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho 1: 151 °C,

[0320] c) añadir 89,3 g de 1,2,2-trifluoro-1,2,2-tricloroetano,

[0321] d) suspender la grasa lubricante en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0322] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0323] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0324] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 72,3 g de 1,2,2-trifluoro-1,2,2-tricloroetano,

[0325] h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0326] i) calentar el filtrado hasta 63 °C,

[0327] j) aplicar de manera escalonada vacío a 5,3 kPa (53 mbar),

[0328] k) separa por destilación y condensar el 1,2,2-trifluoro-1,2,2-tricloroetano,

[0329] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 36 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0330] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0331] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 289 377 88 Clase NLGI 2 0 -2

[0332] Punto de goteo [°C] 152 134 -18 A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0333] 25,5 g Grasa lubricante de desecho 1 pesada

[0334] 161,6 g Trifluoro-tricloroetano (para la suspensión y lavado posterior) 1,7 g Residuo de filtro para su eliminación

[0335] 24,6 g Grasa lubricante reciclada

[0336] En comparación con los ejemplos de la invención, la grasa lubricante reciclada se ablanda significativamente en más de una clase NLGI (-2). Se supone que una parte del espesante polimérico se disolvió y luego dejó de cristalizar en su forma original bien espesante.

[0337] Ejemplo 11 (referencia)

[0338] Reciclaje de grasa de desecho 1 con disolvente clorado

[0339] a) 25,7 g de grasa de desecho 1,

[0340] b) determinar el punto de goteo de la grasa de desecho: 151 °C,

[0341] c) añadir 92 g de diclorometano,

[0342] d) suspender la grasa de desecho en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0343] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0344] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0345] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 60,3 g de diclorometano,

[0346] h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0347] i) calentar el filtrado hasta 61 °C,

[0348] j) aplicar de manera escalonada vacío a 6,3 kPa (63 mbar),

[0349] k) separar por destilación y condensar el diclorometano,

[0350] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 36 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0351] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0352] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 289 410 121 Clase NLGI 2 00 -3

[0353] Punto de goteo [°C] 152 101 - 51 A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0354] 25,7 g Grasa de desecho 1 pesada

[0355] 152,3 g Diclorometano (para la suspensión y lavado posterior)

[0356] 6,8 g Residuo de filtro para su eliminación

[0357] 16,7 g Grasa lubricante reciclada

[0358] En comparación con los ejemplos de la invención, la grasa lubricante reciclada se ablandó significativamente más de tres clases NLGI (-3) y mostró una reducción del punto de goteo significativamente mayor. Se observó que el espesante no podía suspenderse uniformemente en partículas finas y por lo tanto quedaba mucho residuo en el filtro y predominantemente sólo se filtraba aceite base.

[0359] Ejemplo 12 (referencia)

[0360] Reciclaje de grasa de desecho 5, como ejemplo de una grasa lubricante espesada con jabón de litio, y disolvente de acuerdo con los ejemplos 6, 8 y 9

[0361] a) 25,3 g de grasa de desecho 5,

[0362] b) determinar el punto de goteo de la grasa de desecho 5: 194 °C,

[0363] c) añadir 151,3 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0364] d) suspender la grasa de desecho en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0365] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0366] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0367] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 99,3 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60, h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0368] i) calentar el filtrado hasta 62 °C,

[0369] j) aplicar de manera escalonada vacío a 6,6 kPa (66 mbar),

[0370] k) separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0371] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 36 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0372] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0373] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Penetración trabajada [0,1 mm] 276 Ninguna grasa lubricante Clase NLGI 2

[0374] Punto de goteo [°C] 194

[0375] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0376] 25,3 g Grasa de desecho 5 pesada

[0377] 250,6 g Bencina de punto de ebullición restringido 40/60 (para la suspensión y lavado posterior) 16,1 g Residuo de filtro para su eliminación

[0378] 7,8 g Sustancia aceitosa recuperada que no es una grasa lubricante.

[0379] El ejemplo de prueba muestra que las grasas lubricantes espesadas con jabón no pueden suspenderse con un procedimiento realizado a bajas temperaturas con disolventes alifáticos o cicloalifáticos incluso con el uso de una cantidad de disolvente comparativamente alta, de modo que se filtren fácilmente. Así lo indica el residuo de filtro comparativamente alto, en el que permaneció una gran proporción de espesante.

[0380] Ejemplo 13 (referencia)

[0381] Reciclaje de grasa de desecho 6, como ejemplo de una grasa lubricante espesada con poliurea, y disolvente de acuerdo con los ejemplos 6, 8 y 9

[0382] a) 25,5 g de grasa de desecho 6,

[0383] b) determinar el punto de goteo de la grasa de desecho: 256 °C,

[0384] c) añadir 105,9 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0385] d) suspender la grasa de desecho en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0386] e) separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0387] f) filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0388] g) lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 109,5 g de bencina de punto de ebullición restringido 40/60, h) llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0389] i) calentar el filtrado hasta 61 °C,

[0390] j) aplicar de manera escalonada vacío a 7,0 kPa (70 mbar),

[0391] k) separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 40/60,

[0392] l) secar posteriormente la grasa lubricante reconstituida durante 36 horas a temperatura ambiente en la cámara de vacío a 20 kPa (200 mbar) para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0393] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0394] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Penetración trabajada [0,1 mm] 255 Ninguna grasa lubricante Clase NLGI de 2 a 3

[0395] Punto de goteo [°C] 268

[0396] A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0397] 25,5 g Grasa de desecho 6 pesada

[0398] 215,4 g Bencina de punto de ebullición restringido 40/60 (para la suspensión y lavado posterior) 16,3 g Residuo de filtro para su eliminación

[0399] 10,6 g Sustancia aceitosa recuperada que no es una grasa lubricante.

[0400] El ejemplo de prueba muestra que tampoco las grasas lubricantes espesadas con poliurea pueden suspenderse con un procedimiento realizado a bajas temperaturas con disolventes alifáticos o cicloalifáticos incluso con altas cantidades de disolvente, de modo que se filtren fácilmente. Así lo indica el residuo de filtro comparativamente alto, en el que permaneció una gran proporción de espesante.

[0401] Ejemplo 14 (Invención con derivado de 3-PHA reticulado y éster biodegradable)

[0402] La grasa lubricante de desecho 7 se recicló tal como sigue:

[0403] - 12 g de grasa lubricante de desecho 7,

[0404] - determinar el punto de goteo de la grasa lubricante de desecho: 120 °C,

[0405] - añadir 31 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95,

[0406] - suspender la grasa lubricante de desecho en un recipiente agitador a temperatura ambiente,

[0407] - separar las partículas metálicas en la suspensión mediante un imán permanente,

[0408] - filtrar la suspensión mediante un filtro de papel con un ancho de poro de 12 a 15 µm,

[0409] - lavar posteriormente el residuo del filtro con otros 10 g de bencina de punto de ebullición restringido 60/95, - llenar un evaporador rotativo con el filtrado,

[0410] - calentar el filtrado hasta 60 °C (=60 °C por debajo del punto de goteo determinado),

[0411] - aplicar de manera escalonada vacío a 1,4 kPa (14 mbar),

[0412] - separar por destilación y condensar la bencina de punto de ebullición restringido 60/95 y

[0413] - Secar durante 36 horas a temperatura ambiente para obtener la grasa lubricante reciclada.

[0414] La grasa lubricante reciclada presenta las siguientes características en comparación con la grasa lubricante:

[0415] Grasa lubricante Grasa lubricante reciclada Delta Penetración trabajada [0,1 mm] 301 279 -22 Clase NLGI de 1 a 2 2 -1,5 Punto de goteo [°C] 120 120 0 A este respecto, en el reciclaje se consiguió el siguiente equilibrio de cantidades:

[0416] 12 g Grasa lubricante de desecho 1 pesada

[0417] 41 g Bencina (para suspensión y lavado posterior)

[0418] 1,4 g Residuo de filtro para su eliminación

[0419] 9,8 g Grasa lubricante reciclada

Claims (19)

1. REIVINDICACIONES

1. Procedimiento para procesar grasas lubricantes usadas, que se convierten en una grasa lubricante de desecho mediante el uso y la recogida de una grasa lubricante, que comprende las siguientes etapas:

a) recoger grasas lubricantes usadas uniformes en sí mismas de puntos de lubricación para obtener una grasa lubricante de desecho, en donde la grasa lubricante de desecho comprende al menos un espesante, aditivos, un aceite base y dado el caso impurezas sólidas, y el espesante comprende hidrocarburos poliméricos o ésteres poliméricos,

b) proporcionar un disolvente con un punto de ebullición o un punto de ebullición superior en el caso de un intervalo de ebullición de 40 a 140 °C a presión normal,

c) suspender la grasa lubricante de desecho en el disolvente para obtener una suspensión que comprende una fase líquida que comprende al menos el aceite base y el disolvente, y

una fase sólida en la fase líquida, que comprende al menos el espesante en forma suspendida,

en donde al menos el aceite base y el disolvente se mezclan en forma de una fase líquida uniforme, d) separar posibles impurezas sólidas de la suspensión,

e) eliminar el disolvente de la suspensión por destilación o por extracción con CO<2>supercrítico,

para obtener una grasa lubricante reciclada que comprende

- aceite base recuperado que comprende aceite base de la grasa lubricante de desecho y

- espesante recuperado de la grasa lubricante de desecho y

- aditivos recuperados que comprenden aditivos de la grasa lubricante de desecho,

en donde la grasa lubricante de desecho, la suspensión y la grasa lubricante reciclada no se exponen en ningún momento del procedimiento a una temperatura superior al punto de goteo de la grasa lubricante de desecho menos 52 °C, preferentemente menos 60 °C, de manera especialmente preferente menos 90 °C;

en donde el espesante es o comprende un hidrocarburo polimérico o un éster polimérico,

en donde el disolvente

- en el caso de los hidrocarburos poliméricos como espesante es un hidrocarburo como disolvente de hidrocarburo y

- en el caso de los ésteres poliméricos como espesante es un hidrocarburo, una cetona C3, C4 o C5 o una mezcla de los mismos.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en donde la grasa lubricante reciclada presenta un aumento de la penetración trabajada de como máximo 40 unidades de 0,1 mm, preferentemente de como máximo 30 unidades de 0,1 mm en comparación con la grasa lubricante de desecho, en particular en comparación con la grasa lubricante.

3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 o 2, en donde la grasa lubricante reciclada presenta una reducción del punto de goteo de como máximo 15 °C, preferentemente de como máximo 10 °C y de manera especialmente preferente de como máximo 5 °C en comparación con la grasa lubricante de desecho, en particular en comparación con la grasa lubricante.

4. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el procedimiento presenta además una homogeneización de la grasa lubricante reciclada en un molino de tres rodillos, un homogeneizador de rotor/estator, un homogeneizador de alta presión y/o un molino coloidal de dientes, dado el caso con adición de aditivos lubricantes, aceite base adicional y/o espesante a la grasa lubricante reciclada antes o durante la homogeneización.

5. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde la separación en la etapa d) se realiza por filtración para obtener una torta de filtración, en particular con un filtro de un ancho de poro o ancho de malla igual o inferior a 200 µm, preferentemente igual o inferior a 30 µm, y de manera especialmente preferente igual o inferior a 15 µm.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, en donde la torta de filtración se lava con el disolvente y el eluido se añade a la suspensión antes o durante la etapa e).

7. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde la separación en la etapa d) se realiza por sedimentación.

8. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde la separación en la etapa d) se realiza mediante centrifugación o hidrociclones.

9. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde las partículas magnéticas se eliminan de la suspensión mediante un separador magnético y/o las partículas ionizables se eliminan de la suspensión

mediante un precipitador electrostático.

10. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde la eliminación del disolvente se realiza por destilación, preferentemente a presión negativa, en donde la presión negativa se ajusta de modo que el punto de ebullición o el punto de ebullición superior en el caso de un intervalo de punto de ebullición del disolvente no supere una temperatura calculada a partir del punto de goteo de la grasa lubricante de desecho menos 90 °C.

11. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el procedimiento comprende además el tratamiento de la suspensión con un agente de extracción líquido que forma un sistema de 2 fases decantable con la fase líquida.

12. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el procedimiento comprende además añadir aditivos lubricantes y/o aceite base adicional a la suspensión antes de la etapa e).

13. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el procedimiento comprende el tratamiento de la suspensión con un agente de secado, en particular en forma de un agente de secado de filtro.

14. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el espesante en forma de un hidrocarburo polimérico es una poliolefina, en particular

- una mezcla de un polietileno y un polipropileno atáctico,

- un copolímero de etileno/propileno,

- una mezcla de una poliolefina y un polímero de caucho, en particular a base de caucho natural, poliisobutadieno, caucho de estireno-butadieno, caucho de etileno-propileno-dieno, caucho de etileno-propileno y/o poliisobutileno; o

- un polimetilenpenteno con un punto de fusión superior a 200 °C, en particular superior a 225 °C.

15. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el hidrocarburo polimérico presenta un peso molecular medio superior a 20.000 g/mol (Mw).

16. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el hidrocarburo polimérico tiene un punto de fusión superior a 100 °C, en particular superior a 120 °C.

17. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el hidrocarburo, en particular el disolvente de hidrocarburo, comprende hidrocarburos alifáticos y/o cicloalifáticos y preferentemente alcanos, y de manera especialmente preferente bencina de punto de ebullición restringido 40/60 o 60/95.

18. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el procedimiento comprende el secado de la grasa lubricante reciclada, en particular la liofilización.

19. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones anteriores, en donde el aceite base es líquido a 25 °C, es soluble en el disolvente, en particular en el disolvente de hidrocarburo, y el aceite base presenta una viscosidad cinemática de 20 a 2500 mm<2>/s, en particular de 40 a 500 mm<2>/s, en cada caso a 40 °C.