ES3054635A1 - Sistema y metodo de medicion de la concentracion de microplasticos en una linea de conduccion de agua - Google Patents

Sistema y metodo de medicion de la concentracion de microplasticos en una linea de conduccion de agua

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ES3054635A1 ES202430613A ES202430613A ES3054635A1 ES 3054635 A1 ES3054635 A1 ES 3054635A1 ES 202430613 A ES202430613 A ES 202430613A ES 202430613 A ES202430613 A ES 202430613A ES 3054635 A1 ES3054635 A1 ES 3054635A1
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Solano Joaquim Rovira
Lorenzo Nora Exposito
Galarza Marck Anthony Alava
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Abstract

Sistema y método de medición de la concentración de microplásticos en una línea de conducción de agua. El sistema comprende una membrana (2) filtradora de microplásticos (3), fijada a un conducto de agua (14) y recubierta de nanopartículas metálicas con resonancia plasmónica; una fuente de iluminación láser (4) que ilumina la membrana (2) a la frecuencia de resonancia plasmónica; un espectrómetro Raman (5) para obtener un espectro Raman amplificado en superficie (7) de la membrana (2); un vibrador mecánico (8) para remover los microplásticos (3) adheridos a la membrana (2); un caudalímetro (10) para medir el caudal de agua (11); y una unidad de procesamiento de datos (13) para identificar la composición química de los microplásticos (3) usando el espectro Raman, cuantificar microplásticos (3) en la membrana (2) usando el espectro Raman y una calibración previa del espectrómetro Raman (5) correspondiente a los microplásticos identificados; y obtener la concentración de microplásticos (15) en el agua usando el caudal de agua (11) y la cuantificación de microplásticos.

Description

[0001] DESCRIPCIÓN
[0003] SISTEMA Y MÉTODO DE MEDICIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE MICROPLÁSTICOS
[0004] EN UNA LÍNEA DE CONDUCCIÓN DE AGUA
[0006] Campo de la invención
[0007] La presente invención se engloba en el campo de los sistemas y métodos para medir la concentración de microplásticos en agua.
[0009] Antecedentes de la invención
[0011] En los últimos años se ha observado una preocupación creciente por el impacto de los microplásticos (polímeros sintéticos de tamaño comprendido entre 0.1 μm y 5mm) en el medio ambiente y también sobre la salud humana. Los microplásticos pueden producirse tanto de manera no intencionada a partir de grandes piezas de plástico, como neumáticos o textiles sintéticos, que se desgastan por su uso, como también intencionada, formando parte de productos comerciales o materia prima (pellets).
[0013] Actualmente se han encontrado microplásticos en los ecosistemas de agua dulce, marinos y terrestres, así como en alimentos y en agua potable. Una vez en el medio ambiente, los microplásticos no se biodegradan. A parte de su elevada persistencia, estudios recientes han demostrado que los microplásticos se bioacumulan tanto en especies acuáticas como terrestres e incluso se han detectado en heces humanas y en la placenta de mujeres. Sin duda, los materiales plásticos, en la su mayoría de polietileno (PE), polipropileno (PP), polietileno tereftalato (PET), poliuretano (PU) y cloruro de polivinilo (PVC), son los contaminantes más extendidos y abundantes de nuestro planeta, y sus impactos sobre ecosistemas (incluido el hombre) son aún desconocidos.
[0015] Estudios recientes apuntan a los tejidos y la ropa sintética (poliéster y poliamida), como una de las principales fuentes de fibras en el medio durante los procesos de lavado a lo largo de su vida útil. Estas fibras corresponden a más del 35% de los microplásticos primarios en los sistemas acuáticos.
[0017] Los recientes avances en el conocimiento sobre los potenciales impactos de los microplásticos sobre la salud ponen de manifiesto la importancia de conocer y reducir su presencia en el medio, las aguas de consumo y productos agroalimentarios. Además, el aumento de concienciación del consumidor por la calidad y la presencia de tóxicos en los alimentos hacen que los alimentos libres (o un contenido mínimo) de microplásticos aumente su valor añadido o percepción de calidad. A su vez, el borrador de la normativa de aguas residuales contempla el análisis de microplásticos como un contaminante emergente más a tener en cuenta.
[0019] Todo ello ha creado una gran preocupación en los gestores de plantas de tratamiento de aguas y la industria agroalimentaria que ven la necesidad de adaptar sus procesos para eliminar microplásticos, a la vez de la necesidad de incluirlos como parámetros de medida rutinaria.
[0021] Por todo esto, la monitorización de microplásticos en el medio ambiente, en el subministro de agua y para la seguridad alimentaria se ha convertido en una necesidad para la ciencia, los consumidores y los gobiernos. Si bien el análisis químico de estas partículas se considerará, en breve, obligatoria, hace falta un método rápido y fiable para la determinación de tamaños, formas, número de partículas y composición para poder averiguar el origen y modificar los procesos productivos para eliminar/minimizar esta contaminación, ya que los métodos existentes no se ajustan a los requerimientos de los análisis de rutina de la industria agroalimentaria, debido a que consumen mucho tiempo y requieren personal específicamente entrenado en esta metodología.
[0023] En la actualidad solamente existen en el mercado equipos específicos de sobremesa para la determinación de microplásticos para ser utilizados en el laboratorio (mediante el análisis de una muestra de agua) que combinen la determinación de la forma, tamaño y cantidad de partículas de microplásticos por tecnología de visión óptica, y la composición de las partículas de microplásticos a través de espectroscopía IR o Raman. De entre estos equipos, el más compacto y rápido es el dispositivo Agilent 8700 LDIR que incorpora una fuente láser sintonizable con emisión en IR, lo que encarece el equipo hasta un coste inalcanzable para la mayoría de las empresas del sector de tratamiento de aguas y agroalimentario.
[0025] El documento de patente WO2022119460-A1 describe un dispositivo portátil de análisis de la calidad del agua que se puede utilizar para medir el tamaño de los microplásticos presentes en una muestra mediante el procesamiento de imágenes. Este dispositivo captura los microplásticos con diferentes discos de malla apilables, con diferentes tamaños de malla para tamizar la muestra, y los visualiza a través de un microscópico conectado a una cámara.
[0027] Estos equipos y dispositivos solo se pueden utilizar en modo ex situ, en el laboratorio, y no permiten realizar medidas ni en tiempo real ni en continuo en una conducción de agua, ya que la preparación de muestra requiere de un tratamiento previo al análisis.
[0029] La presente invención presenta una solución a este problema.
[0031] Descripción de la invención
[0032] La invención se refiere a un sistema y un método de medición de la concentración de microplásticos en una línea de conducción de agua.
[0034] El sistema comprende una membrana filtradora de microplásticos, fijada a un conducto de agua y recubierta de nanopartículas metálicas con resonancia plasmónica; una fuente de iluminación láser configurada para iluminar la membrana a una frecuencia compatible con la resonancia plasmónica de las nanopartículas metálicas; un espectrómetro Raman acoplado a la fuente de iluminación láser y configurado para obtener un espectro Raman amplificado en superficie procedente de la membrana; un vibrador mecánico acoplado al conducto de agua y configurado para remover microplásticos adheridos a la membrana; un caudalímetro para medir un caudal de agua que circula por el conducto de agua; y una unidad de procesamiento de datos configurada para identificar la composición química de los microplásticos usando el espectro Raman amplificado en superficie, cuantificar microplásticos en la membrana usando el espectro Raman amplificado en superficie y una calibración previa del espectrómetro Raman correspondiente a los microplásticos identificados, y obtener la concentración de microplásticos en el agua usando el caudal de agua y la cuantificación de microplásticos.
[0036] El método comprende realizar repetidamente los siguientes pasos: iluminar, mediante una fuente de iluminación láser, una membrana filtradora de microplásticos fijada a un conducto de agua y recubierta de nanopartículas metálicas con resonancia plasmónica, donde la iluminación se realiza a una frecuencia compatible con la resonancia plasmónica de las nanopartículas metálicas; obtener, mediante un espectrómetro Raman acoplado a la fuente de iluminación láser, un espectro Raman amplificado en superficie procedente de la membrana; medir, mediante un caudalímetro, un caudal de agua que circula por el conducto de agua; identificar la composición química de los microplásticos usando el espectro Raman amplificado en superficie; cuantificar microplásticos en la membrana usando el espectro Raman amplificado en superficie y una calibración previa del espectrómetro Raman correspondiente a los microplásticos identificados; obtener la concentración de microplásticos en el agua usando el caudal de agua y la cuantificación de microplásticos; activar un vibrador mecánico acoplado al conducto de agua para remover los microplásticos adheridos a la membrana; y desactivar el vibrador mecánico.
[0038] La invención permite la captura de los microplásticos en puntos concretos de medida de la planta mediante membranas filtradoras modificadas químicamente, preferentemente con partículas metálicas de oro con resonancia plasmónica alrededor de los 785 nm, aunque las nanopartículas podrían ser de otros metales que presenten resonancia plasmónica a una determinada frecuencia que coincida con la fuente de iluminación láser (e.g. plata o cobre). De manera ventajosa, se ha comprobado que la longitud de onda de 785 nm no genera luminiscencia por parte de los microplásticos que pudiera enmascarar la señal Raman, mientras que otras longitudes de onda comúnmente usadas, como la de 532 nm, sí generan interferencias por luminiscencia. No obstante, se pueden utilizar otras longitudes de onda diferentes a la de 785 nm, con tal que no generen interferencias por luminiscencia de los microplásticos. El caudalímetro permite medir la cantidad de agua que pasa en todo momento por la membrana filtradora.
[0040] La detección de la composición química de los microplásticos y su concentración se realiza mediante espectrofotometría Raman acoplada a fibra óptica, con señal amplificada por efecto plasmónico generado por las partículas metálicas de oro. El efecto Raman se excita a través de iluminación con un láser de diodo (e.g. con emisión a 785 nm), también acoplado a fibra óptica. Las librerías disponibles en el software del aparato Raman permiten una rápida identificación de los diferentes plásticos presentes en la membrana. Además, a través de una calibración previa con los patrones de los plásticos identificados más frecuentemente en muestras de agua es posible cuantificar su concentración, teniendo en cuenta también la cantidad de agua que ha pasado a través de la membrana filtradora medida con caudalímetro.
[0042] La regeneración de la membrana de filtración se realiza mediante vibración mecánica para eliminar los microplásticos atrapados y dejarla a punto para un nuevo análisis.
[0044] Opcionalmente, el sistema permite la identificación del tamaño y forma de los microplásticos sobre la membrana de filtrado, y su cuantificación, mediante observación microscópica a través de cámara endoscópica acoplada a fibra óptica y modificada con una lente miniaturizada de distancia focal larga, y la utilización de un software de reconocimiento de imagen que identifica los contornos de las partículas, cuantifica su tamaño y realiza el contaje.
[0046] La utilización de la técnica de dispersión Raman amplificada en superficie (SERS) por el efecto plasmónico de nanopartículas metálicas presentes en la membrana filtradora, permite determinar cantidades mucho más pequeñas de plástico. Esto, combinado con que esta técnica es acoplada a fibra óptica permite situar el detector Raman lejos del punto de recogida de los microplásticos, y por lo tanto no dificulta el paso del agua en la conducción de agua, normalmente unas derivaciones (<bypasses=) de las cañerías de entrada o salida a la planta industrial.
[0048] La presente invención proporciona una medida de la concentración de microplásticos en tiempo real, in situ y continuo en una conducción de agua. Es un sistema modular, al que se pueden añadir de forma opcional diferentes módulos y funcionalidades (de forma independiente, según las necesidades del usuario final), como por ejemplo una cámara para la detección de las características de tamaño y forma de los microplásticos.
[0050] Las imágenes ópticas para la determinación del tamaño, forma y número de partículas, se toman a través de una lente miniaturizada y se transmiten también por fibra óptica, lo que tampoco dificulta el paso del agua al mismo tiempo que preserva el dispositivo de la cámara endoscópica.
[0052] Todo ello representa las ventajas de permitir la medida in situ en las derivaciones situadas en las cañerías de agua de entrada o de salida de la planta industrial, la medida en tiempo real a través del procesado de datos (e.g. mediante la computación en la nube) y la obtención de la medición en términos de concentración al incorporar un caudalímetro que permite conocer en todo momento la cantidad de agua que ha pasado por la membrana filtradora, así como su fácil lectura en un ordenador, tableta, teléfono móvil o cualquier otro dispositivo electrónico. Además, el sistema permite la medida en continuo a través del sistema de regeneración de la membrana filtradora mediante vibración mecánica.
[0054] En una realización, el sistema combina la dispersión Raman, excitada mediante una fuente de iluminación láser (e.g. a 785 nm) y que permite identificar los plásticos y medir su concentración, con una cámara endoscópica acoplada a una lente miniaturizada de distancia focal larga para recoger imágenes de la membrana donde se recogerán los microplásticos para la caracterización del tamaño, forma y cuantificar el número de las partículas que los forman. Las imágenes ópticas se analizan con un software de reconocimiento de imagen adecuado para determinar sus características.
[0056] Los microplásticos se recogen, a través de la membrana que permitirá filtrarlos y acumularlos, preferentemente en derivaciones de las cañerías principales situadas en las cañerías de aguas de entrada o productos finales acuosos de las industrias alimentarias o en potabilizadoras de agua. La membrana contiene nanopartículas metálicas que, mediante el efecto plasmónico, actúan como antenas para potenciar las señales espectroscópicas derivadas de los microplásticos, proporcionando señales fiables para Raman amplificado en superficie (SERS, <Surface-Enhanced Raman Spectroscopy=). El uso combinado de estas dos técnicas permite el diseño modular del sistema, que puede medir de forma independiente bien solo el tamaño, la forma y la cantidad de partículas de microplásticos utilizando la cámara endoscópica, bien identificar su naturaleza química y concentración mediante la dispersión Raman amplificada por efecto plasmónico, o bien hacer todas las medidas simultáneamente.
[0058] El sistema incorpora también un caudalímetro que permite determinar en todo momento la cantidad de agua que ha pasado por la membrana filtradora, y que permite trasladar la cuantificación de microplásticos que se determinen en términos de concentración. Finalmente, mediante vibración mecánica se regenera la membrana filtradora, eliminando los microplásticos acumulados, y se deja el filtro a punto para los siguientes análisis, permitiendo el análisis continuo de la concentración de microplásticos en la conducción de agua.
[0060] Aunque el sistema está diseñado para poder utilizarlo in situ en las líneas de entrada de agua o en las líneas de salida de los productos finales acuosos de las industrias de interés, su adaptación para ser utilizado no in situ es muy sencilla, permitiendo también utilizarlo en el laboratorio si el usuario final lo considera necesario. Por lo tanto, el diseño del sistema es altamente flexible para poder adaptarlo a las necesidades del usuario final.
[0062] Los datos recogidos se procesan en la unidad de procesamiento de datos, que puede estar situado localmente en las instalaciones donde se ubica la conducción de agua donde está instalada la membrana (e.g. un ordenador) o remotamente (e.g. computación en la nube mediante un servidor remoto), y los resultados pueden ser leídos en el formato adecuado en un ordenador, tableta, teléfono móvil, o cualquier otro dispositivo electrónico.
[0063] El sistema propuesto sirve para medir microplásticos en aguas de uso humano e industrial. El sistema permite identificar la naturaleza química de los plásticos identificados a través de su espectro Raman característico (cada espectro Raman es como una huella dactilar de una substancia específica, y es única para aquella substancia), y determinar su concentración a través de la intensidad de esta señal (teniendo en cuenta una calibración previa correspondiente al compuesto identificado) y la cuantificación de los litros de agua que han pasado por la membrana filtradora mediante un caudalímetro. Además, a través de la combinación de esta tecnología con una imagen óptica tomada a través de una cámara endoscópica acoplada a fibra óptica y modificada con una lente miniaturizada de distancia focal larga, el sistema permite determinar la forma y el tamaño de estas partículas de microplásticos y cuantificar el número.
[0065] La presente invención se puede aplicar a diferentes tipos de industrias, entre otras:
[0067] - Las plantas potabilizadoras de agua: para poder analizar el nivel de microplásticos del agua de entrada a sus plantas, pero también para analizarlo en la salida de planta, e introducir si es preciso una etapa de eliminación de estas substancias durante el tratamiento a planta, pudiendo ofrecer así a sus clientes una información clara y contrastada.
[0069] - La industria agroalimentaria, cosmética, y farmacéutica que hacen uso del agua en sus procesos, y que pueden analizar el nivel de microplásticos tanto en el agua de entrada, como en el agua de desecho al final del proceso, pudiendo indicar el nivel de microplásticos en los productos finales, y asegurando que no contribuyen a la contaminación de estos contaminantes en el medio ambiente.
[0071] - Las plantas depuradoras de aguas: para poder analizar el nivel de microplásticos del agua de entrada y de salida en sus plantas, e introducir si es preciso una etapa de eliminación de estos contaminantes durante el proceso de depuración, garantizando que la planta no contribuye a la dispersión de estos contaminantes en el medio ambiente.
[0073] - Las lavanderías y los hoteles con lavandería propia: para poder evitar que las microfibras sintéticas que constituyen gran parte de los microplásticos presentes en el medio ambiente pueden llegar a él.
[0075] - La industria de las pinturas, donde se ha aplicado la normativa internacional de prohibición del uso intencional de microplásticos.
[0077] - Los laboratorios de análisis de aguas, ya que pueden reducir sustancialmente el tiempo de medida de estos contaminantes, actualmente de un mínimo de 3 días desde el momento en que se extrae la muestra, se prepara y se analiza. Con el sistema propuesto, la medida se hace en tiempo real, sin necesidad de preparación de muestra previa, lo que simplifica mucho el análisis y no requiere de personal especializado para realizarlo.
[0079] La principal ventaja del sistema propuesto es que permite hacer la medida in situ, característica que ningún otro dispositivo de los que se están comercializando actualmente puede ofrecer.
[0081] Además, el sistema permite hacer las medidas en tiempo real (o con un mínimo retraso) a través de la lectura y análisis de la señal Raman (e.g. mediante la computación de esta señal en la nube y su lectura en un dispositivo electrónico). El resto de los equipos existentes en el mercado requieren de una preparación previa de muestra y el posterior análisis, lo que excluye esta posibilidad de medida en tiempo real. Esta característica es crucial para los usuarios finales, ya que pueden detectar si la calidad del agua que están utilizando es óptima para sus estándares, y asegurar que el agua de desecho (o depurada) que sale de sus plantas no contribuye a la dispersión de estos contaminantes.
[0083] El sistema propuesto también permite la medida en continuo. A través del sistema de regeneración de la membrana a través de un proceso de vibración mecánica, con el que se eliminan todas las partículas de microplásticos presentes en la membrana en un momento dado, se puede volver a recoger la muestra durante el periodo marcado por el usuario y continuar haciendo medidas sin haber parado el proceso o la planta entera para hacer este análisis y recibir los resultados. También, el sistema es modular, lo que permite una flexibilidad en su diseño para adaptarlo a las necesidades reales del usuario.
[0085] Finalmente, una ventaja adicional es el tamaño reducido del dispositivo, y el hecho que, al margen de la membrana de filtrado necesaria para la recogida de muestra, dentro de las derivaciones efectuadas en las cañerías de agua de la planta industrial no hay nada más que unas fibras ópticas con diámetros inferiores a los 500 micrómetros, para excitar y recoger la señal Raman, y recoger la imagen óptica de las superficies de la membrana. Esto no modifica sustancialmente el paso del agua por estas cañerías durante las medidas, lo que permite operar la planta con total normalidad.
[0087] Breve descripción de los dibujos
[0088] A continuación, se pasa a describir de manera muy breve una serie de dibujos que ayudan a comprender mejor la invención y que se relacionan expresamente con una realización de dicha invención que se presenta como un ejemplo no limitativo de ésta.
[0090] La Figura 1 representa un sistema de medición de la concentración de microplásticos en una línea de conducción de agua según una posible realización.
[0092] La Figura 2 muestra, a modo de ejemplo, el punto de instalación del sistema de la presente invención en una planta potabilizadora de agua.
[0094] Las Figuras 3A y 3B muestran, respectivamente, una vista frontal y una vista lateral del conducto de agua y de la membrana instalada en su interior, con los diferentes elementos que configuran la presente invención.
[0096] La Figura 4 muestra un diagrama de flujo de un método de medición de la concentración de microplásticos en una línea de conducción de agua según una realización.
[0098] La Figura 5 representa los espectros SERS obtenidos para diferentes tipos de plástico y cantidades de plástico utilizados en la calibración previa.
[0100] La Figura 6A muestra un conjunto de microlentes y la Figura 6B un esquema del funcionamiento del conjunto de microlentes en el sistema de la presente invención, según una realización.
[0102] Descripción detallada de la invención
[0104] LaFigura 1representa una realización de un sistema (1) de medición de la concentración de microplásticos en una línea de conducción de agua. El sistema comprende una membrana 2 filtradora de microplásticos 3, fijada a un conducto de agua 14 y recubierta de nanopartículas metálicas con resonancia plasmónica. Las flechas en el interior del conducto de agua 14 representan la circulación de agua 9 en un determinado sentido indicado por la flecha.
[0105] El sistema 1 comprende además una fuente de iluminación láser 4 configurada para iluminar la membrana 2 a una frecuencia compatible con la resonancia plasmónica de las nanopartículas metálicas. Un espectrómetro Raman 5, acoplado a la fuente de iluminación láser 4, está configurado para obtener un espectro Raman amplificado en superficie 7 (espectro SERS) procedente de la membrana 2. A través de una fibra óptica 6, la fuente de iluminación láser 5 realiza la excitación de las nanopartículas metálicas de la membrana 2, y el espectrómetro Raman 4 adquiere las señales espectroscópicas derivadas de los microplásticos 3 y obtiene el espectro Raman amplificado en superficie 7.
[0107] Un vibrador mecánico 8 acoplado al conducto de agua 14 permite, mediante su activación, remover microplásticos 3 adheridos a la membrana 2 por la acción de la vibración. Para un mayor efecto de la vibración, la membrana 2 comprende preferentemente un soporte rígido metálico 19. Un caudalímetro 10 se encarga de medir un caudal de agua 11 que circula por el conducto de agua 14.
[0109] El sistema 1 comprende también una unidad de procesamiento de datos 13 configurada para identificar la composición química de los microplásticos 3 usando el espectro Raman amplificado en superficie 7, cuantificar microplásticos 3 en la membrana 2 usando el espectro Raman amplificado en superficie 7 y una calibración previa del espectrómetro Raman 5 realizada para los microplásticos identificados, y obtener la concentración de microplásticos 15 en el agua usando el caudal de agua 11 y la cuantificación de microplásticos.
[0111] En una realización, el sistema puede opcionalmente comprender una cámara 16 configurada para adquirir al menos una imagen 17 de la membrana 2 a través de una fibra óptica 18. La unidad de procesamiento de datos 13 puede estar configurada para detectar el tamaño y el número de los microplásticos 3 adheridos a la membrana 2 usando la al menos una imagen 17 adquirida por la cámara 16.
[0113] LaFigura 2representa, a modo de ejemplo de aplicación de la presente invención, un esquema general de una planta potabilizadora de agua, mostrando los puntos (a-g) donde se podría instalar la derivación 20 a las cañerías principales de circulación del agua en la planta, a través de los cuales se podría analizar el contenido de microplásticos con el sistema 1, permitiendo hacer un seguimiento pormenorizado del proceso de potabilización y su influencia en la eliminación o no de microplásticos. En la figura se ilustra, a modo de ejemplo, la derivación 20 en el punto g, esto es, a la salida de la planta potabilizadora de agua (conexión a la red principal). El conducto de agua 14 y la membrana 2 estarían en dicha derivación 20. Esta derivación 20 se puede establecer de igual forma en el resto de puntos (a-f).
[0115] LasFiguras 3Ay3Bmuestran, respectivamente, una vista frontal y una vista lateral del conducto de agua 14 y de la membrana 2 instalada en el interior del conducto, así como el resto de elementos que configuran la invención (para una mayor simplicidad de las figuras, no se muestra la unidad de procesamiento de datos 13 ni los señales/datos intercambiados con la misma). En la Figura 3A se muestra la acumulación en la membrana 2 de partículas de microplásticos 3 portadas por el agua 9 que circula por el conducto de agua 14, con el vibrador mecánico 8 desactivado. En la Figura 3B se muestra la trayectoria de las partículas de microplásticos 3 al activar el vibrador mecánico 8, que son empujadas por el flujo de agua 9 circulando por la tubería.
[0117] En una realización, la membrana 2 es flexible, preferentemente de politetrafluoroetileno (PTFE) modificada con nanopartículas de oro. La ventaja principal del uso de una membrana flexible para el filtrado del líquido y colección de las partículas de microplásticos es que el propio proceso de filtrado es un proceso controlado por presión. Esta presión, en este caso hidrostática, genera una resistencia mecánica sobre la membrana 2. Si la membrana 2 fuera rígida, su resistencia mecánica estaría muy limitada a un pequeño rango de presiones, de forma que al superar este rango de presiones se rompería, limitando su vida útil. En cambio, al utilizar una membrana 2 flexible, este rango de presiones es más amplio. Teniendo en cuenta que las medidas se van a desarrollar en un medio líquido en movimiento, éste ejercerá una presión sobre la membrana 2. Además, en determinados momentos, este líquido puede arrastrar una carga de elementos sólidos (partículas inorgánicas, lodos, restos de materia orgánica, etc. de centenares de micrómetros de diámetro e incluso de algún milímetro) que pueden impactar sobre la membrana 2, ejerciendo en momentos puntuales una presión superior a la media producida por la circulación del líquido. Estas presiones puntuales pueden ser resistidas por una membrana flexible, mientras que provocarían la rotura de una membrana rígida. Dado que estos procesos no se pueden controlar, es recomendable utilizar una membrana flexible.
[0119] En la realización mostrada en las Figuras 3A y 3B, la membrana 2 está fijada al conducto de agua 14 mediante unos medios de fijación, preferentemente unos soportes radiales 22 elásticos, aunque se podría emplear otros tipos diferentes de fijación. En la Figura 3A el vibrador mecánico 8 está desactivado, mientras que en la Figura 3B el vibrador mecánico 8 está en funcionamiento, lo cual hace vibrar y mover a la membrana 2 en diferentes direcciones (permitido por los medios de fijación), para remover los microplásticos 3 acumulados en la membrana 2. La activación y desactivación del vibrador mecánico 8 la puede realizar, por ejemplo, una unidad de control 23 o la propia unidad de procesamiento de datos 13.
[0121] Cuando se activa el vibrador mecánico 8 la vibración es transmitida a los medios de fijación, los cuales permiten el movimiento y/o giro de la membrana 2 para, junto con la vibración, remover los microplásticos 3 adheridos a la misma (Figura 3B). Cuando se desactiva el vibrador mecánico 8, la membrana 2 vuelve, por la acción de los medios de fijación, a una posición inicial perpendicular a la dirección de flujo de agua 9 (Figura 3A). Entonces, pasado un determinado tiempo para permitir una nueva acumulación de microplásticos 3 en la membrana 2, se vuelve a repetir el proceso de medición de la concentración de microplásticos. El tiempo de espera determinará la frecuencia de las mediciones.
[0123] En laFigura 4se muestra un diagrama de flujo de un método 100 de medición de la concentración de microplásticos en una línea de conducción de agua. El método comprende realizar reiterativamente los siguientes pasos:
[0125] - Iluminar 110, mediante una fuente de iluminación láser 4, una membrana 2 filtradora de microplásticos 3 fijada a un conducto de agua 14 y recubierta de nanopartículas metálicas con resonancia plasmónica, donde la iluminación se realiza a una frecuencia compatible con la resonancia plasmónica de las nanopartículas metálicas.
[0127] - Obtener 120, mediante un espectrómetro Raman 5 acoplado a la fuente de iluminación láser 4, un espectro Raman amplificado en superficie 7 procedente de la membrana 2.
[0128] - Medir 130, mediante un caudalímetro 10, un caudal de agua 11 que circula por el conducto de agua 14.
[0130] - Identificar 140 la composición química de los microplásticos 3 usando el espectro Raman amplificado en superficie 7.
[0132] - Cuantificar 150 microplásticos 3 en la membrana 2 usando el espectro Raman amplificado en superficie 7 y una calibración previa del espectrómetro Raman 5 correspondiente a los microplásticos identificados.
[0134] - Obtener 160 la concentración de microplásticos 15 en el agua usando el caudal de agua 11 y la cuantificación de microplásticos 3.
[0136] - Activar 170 un vibrador mecánico 8 acoplado al conducto de agua 14 para remover los microplásticos 3 adheridos a la membrana 2.
[0138] - Desactivar 180 el vibrador mecánico 8.
[0140] - Esperar 190 un determinado tiempoTpara realizar una nueva medición de la concentración de microplásticos 15.
[0142] La calibración previa del espectrómetro Raman 5 se realiza midiendo en laboratorio unos primeros espectros SERS 24 de determinados plásticos (e.g. los diez plásticos tipo definidos por la Comisión Europea: polietileno, polipropileno, tereftalato de polietileno, poliestireno, policloruro de vinilo, poliamida, poliuretano, polimetacrilato de metilo, politetrafluoroetileno y policarbonato) sobre la membrana 2 modificada con nanopartículas metálicas. LaFigura 5muestra, a modo de ejemplo, el primer espectro SERS 24 obtenido para N plásticos durante el proceso previo de calibración para una determinada cantidad de plástico (Q<11>, Q<12>,…, Q<N1>) acumulado en la membrana, donde Q<ij>representa la cantidad de plásticojpara el plásticoi.
[0144] De cada uno de estos primeros espectros SERS 24 se seleccionan una o varias regiones 25 claves para la identificación de cada tipo de plástico (que no necesariamente coinciden con el espectro completo, aunque se podría considerar el espectro completo). Para identificar 140 la composición química de los microplásticos 3, la unidad de procesamiento de datos 13 adquiere el espectro Raman amplificado en superficie 7 de la muestra objecto de análisis y lo compara con los primeros espectros SERS 24 de los N plásticos tipo, considerando las regiones 25 empleadas para la identificación. Esta comparación permite identificar/clasificar el tipo de cada uno de los microplásticos recogidos sobre la membrana 2 filtradora modificada con nanopartículas metálicas. Para clasificar el tipo de plástico se puede utilizar cualquier técnica del estado del arte (e.g. mediante un clasificador basado en redes neuronales).
[0146] En la calibración previa se obtienen primeros espectros SERS 24 y espectros SERS adicionales 26 de diferentes cantidades (Q<11>, Q<12>,…, Q<1R>; Q<21>, Q<22>,…, Q<2R>;…; Q<N1>, Q<N2>,…, Q<NR>) depositadas sobre la membrana 2 de cada uno de los N plásticos, para medir la variación de la señal Raman en función de la cantidad de cada uno de estos microplásticos en la membrana 2. A través de la representación gráfica de la variación de la intensidad (eje vertical) de la señal Raman amplificada en superficie con la cantidad de plásticos, se extrae una curva de calibración 27 para cada uno de los plásticos tipo. La curva de calibración 27 de cada plástico puede relacionar, por ejemplo, un parámetro concreto de intensidad (e.g. un valor máximo local, un valor medio de intensidad) del espectro SERS obtenido para dicho plástico con un valor de cantidad (medida por ejemplo en mg) de dicho plástico en la membrana 2.
[0148] La intensidad de la señal Raman recogida para cada tipo de microplástico identificado se compara con la curva de calibración 27 establecida previamente para cada tipo de plástico. De esta comparación se puede establecer la cantidad de cada tipo de microplástico presente en la muestra. De esta forma, en esta realización para cuantificar 150 microplásticos 3 en la membrana 2 se emplea el espectro Raman amplificado en superficie 7 obtenido y una curva de calibración 27 correspondiente a los microplásticos identificados previamente determinada con el espectrómetro Raman 5.
[0150] Finalmente, dividiendo la cantidad de microplásticos obtenida por los litros de agua que han pasado por la membrana durante el tiempo de medida, se puede obtener 160 la concentración de cada tipo de microplástico por litro de agua.
[0152] En una realización, el método comprende adicionalmente adquirir, mediante una cámara 16, al menos una imagen 17 de la membrana 2 a través de una fibra óptica 18; y detectar el tamaño y el número de microplásticos 3 adheridos a la membrana 2 usando al menos una imagen 17 adquirida por la cámara 16.
[0154] En una realización, se utiliza un conjunto de microlentes para enfocar el láser del espectrómetro Raman. El sistema óptico se puede complementar por tanto con un conjunto bidimensional ordenado de microlentes con un parámetro de red de entre decenas o centenares de micrómetros, que se sitúan en el extremo de la fibra óptica 6 del sistema Raman mediante un soporte mecánico adaptado. Este conjunto de microlentes se sitúa entre (i) la fibra óptica 6 de salida del láser de excitación y de colección de la señal Raman hacia el detector y (ii) la membrana 2.
[0156] LaFigura 6Amuestra una visión general 30 y una visión microscópica 31 de un conjunto de microlentes 32. En laFigura 6Bse representa un esquema del funcionamiento del conjunto de microlentes 32 empleadas para focalizar los haces de luz 34 que emergen de la fibra óptica 6. Los haces de luz 34 inciden sobre el conjunto de microlentes 32, son focalizados sobre la membrana 2 flexible modificada con nanopartículas de oro y con microplásticos 3 en su superficie, y regresan siguiendo la misma trayectoria hacia el detector. La Figura 6B también muestra el frente de onda 35 de excitación que emerge de la fibra óptica 6.
[0157] La distancia a la que se sitúa el conjunto de microlentes 32 corresponde a la distancia focal necesaria para refocalizar el haz de salida de la fibra óptica 6, así como para hacer coincidir el máximo de intensidad de esos haces de luz refocalizados sobre la superficie de la membrana 2 en la que se hayan recogido los microplásticos 3. Como se muestra en la Figura 6B, el conjunto de microlentes 32 divide el haz de luz de excitación que emerge de la fibra óptica 6 en múltiples haces de luz cónicos (tantos como microlentes constituyan el sistema, que pueden ser del orden de miles) que se focalizan sobre la superficie de la membrana 2. Además, una vez se genera la señal Raman, las mismas microlentes la recogen y la focalizan sobre la fibra óptica 6 que la envía al detector Raman.
[0159] Las ventajas de utilizar un conjunto de microlentes 32 bidimensional y ordenado son diversas:
[0161] • Por un lado, el haz de excitación y la señal generada por los microplásticos 3 viajan por el mismo canal, minimizando el número de componentes ópticos de los que debe disponer el sistema, facilitando al mismo tiempo la alineación de los mismos. Por otro lado, y tal como se ha reportado en la literatura científica (Yang et al., Spectrochimica Acta A 287 (2023) 122129, DOI: 10.1016/j.saa.2022.122129), la utilización de microlentes en la espectroscopía Raman puede permitir amplificar la señal Raman SERS hasta en un factor de 10<7>, lo que permite detectar incluso partículas de microplásticos 3 de tamaños inferiores o con concentraciones mucho más pequeñas.
[0163] • También se debe destacar que el conjunto de microlentes 32 colima el haz de luz que incide sobre ellas, lo que permite corregir variaciones en la intensidad de luz o irregularidades del sistema, corrigiendo la incidencia del haz de luz 34 y del frente de onda 35 sobre la membrana 2 y haciendo que esta sea homogénea sobre todo el conjunto. Esta ventaja es importante en el ambiente líquido en el que se van a desarrollar las medidas, que puede hacer fluctuar la intensidad del frente de onda 35 por variaciones puntuales del índice de refracción, insertando de esta manera un sistema de corrección óptica adaptativa.
[0165] • Otro aspecto destacable es el hecho que las mismas microlentes se utilicen como sistema de colección, lo que hace que la colección de luz sea más eficiente, incrementando al mismo tiempo la intensidad de la señal colectada.
[0167] • Finalmente, actualmente existen fibras ópticas que en su extremo ya incorporan un conjunto de microlentes 32 bidimensional y ordenado, haciendo el sistema todavía más compacto.

Claims (15)

1. REIVINDICACIONES
1. Un sistema de medición de la concentración de microplásticos en una línea de conducción de agua, que comprende:
una membrana (2) filtradora de microplásticos (3), fijada a un conducto de agua (14) y recubierta de nanopartículas metálicas con resonancia plasmónica;
una fuente de iluminación láser (4) configurada para iluminar la membrana (2) a una frecuencia compatible con la resonancia plasmónica de las nanopartículas metálicas;
un espectrómetro Raman (5) acoplado a la fuente de iluminación láser (4) y configurado para obtener un espectro Raman amplificado en superficie (7) procedente de la membrana (2);
un vibrador mecánico (8) acoplado al conducto de agua (14) y configurado para remover los microplásticos (3) adheridos a la membrana (2);
un caudalímetro (10) para medir un caudal de agua (11) que circula por el conducto de agua (14); y
una unidad de procesamiento de datos (13) configurada para:
- identificar la composición química de los microplásticos (3) usando el espectro Raman amplificado en superficie (7);
- cuantificar microplásticos (3) en la membrana (2) usando el espectro Raman amplificado en superficie (7) y una calibración previa del espectrómetro Raman (5) correspondiente a los microplásticos identificados; y
- obtener la concentración de microplásticos (15) en el agua usando el caudal de agua (11) y la cuantificación de microplásticos.
2. El sistema según la reivindicación 1, que comprende una cámara (16) configurada para adquirir al menos una imagen (17) de la membrana (2) a través de una fibra óptica (18); y donde la unidad de procesamiento de datos (13) está configurada para detectar el tamaño y el número de microplásticos (3) adheridos a la membrana (2) usando al menos una imagen (17) adquirida por la cámara (16).
3. El sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende una fibra óptica (6) para iluminar la membrana (2) y adquirir las señales espectroscópicas de los microplásticos (3).
4. El sistema según la reivindicación 3, que comprende un conjunto de microlentes (32)
dispuestas entre la fibra óptica (6) y la membrana (2).
5. El sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende una unidad de control (23) configurada para activar el vibrador mecánico (8) para remover los microplásticos (3) de la membrana (2), y desactivar el vibrador mecánico (8) para poder realizar una nueva medición de la concentración de microplásticos (15).
6. El sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la membrana (2) es flexible.
7. El sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la membrana (2) está fijada al conducto de agua (14) mediante unos soportes radiales 22 elásticos.
8. El sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la membrana (2) comprende un soporte rígido metálico (19).
9. El sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde las nanopartículas metálicas son nanopartículas de oro, plata o cobre.
10. El sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la fuente de iluminación láser (4) está configurada para iluminar la membrana (2) con una longitud de onda de 785 nm.
11. El sistema según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el conducto de agua (14) está localizado en una derivación (20) de una cañería principal de una planta industrial.
12. Un método de medición de la concentración de microplásticos en una línea de conducción de agua, que comprende realizar repetidamente los siguientes pasos:
iluminar (110), mediante una fuente de iluminación láser (4), una membrana (2) filtradora de microplásticos (3) fijada a un conducto de agua (14) y recubierta de nanopartículas metálicas con resonancia plasmónica, donde la iluminación se realiza a una frecuencia compatible con la resonancia plasmónica de las nanopartículas metálicas;
obtener (120), mediante un espectrómetro Raman (5) acoplado a la fuente de iluminación láser (4), un espectro Raman amplificado en superficie (7) procedente de la membrana (2);
medir (130), mediante un caudalímetro (10), un caudal de agua (11) que circula por el conducto de agua (14);
identificar (140) la composición química de los microplásticos (3) usando el espectro Raman amplificado en superficie (7);
cuantificar (150) microplásticos (3) en la membrana (2) usando el espectro Raman amplificado en superficie (7) y una calibración previa del espectrómetro Raman (5) correspondiente a los microplásticos identificados;
obtener (160) la concentración de microplásticos (15) en el agua usando el caudal de agua (11) y la cuantificación de microplásticos;
activar (170) un vibrador mecánico (8) acoplado al conducto de agua (14) para remover los microplásticos (3) adheridos a la membrana (2); y
desactivar (180) el vibrador mecánico (8).
13. El método según la reivindicación 12, que comprende:
adquirir, mediante una cámara (16), al menos una imagen (17) de la membrana (2) a través de una fibra óptica (18);
detectar el tamaño y el número de microplásticos (3) adheridos a la membrana (2) usando al menos una imagen (17) adquirida por la cámara (16).
14. El método según cualquiera de las reivindicaciones 12 a 13, donde el conducto de agua (14) está localizado en una derivación (20) de una cañería principal de una planta industrial.
15. El método según cualquiera de las reivindicaciones 12 a 14, donde la membrana (2) está recubierta de nanopartículas de oro, y la fuente de iluminación láser (4) ilumina la membrana (2) con una longitud de onda de 785 nm.
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