ES2959471T3

ES2959471T3 - Procedure for the documentation, monitoring and/or control of a freeze-drying process in a freeze-drying facility

Info

Publication number: ES2959471T3
Application number: ES19217089T
Authority: ES
Inventors: Frank Harms; Michael Umbach
Original assignee: MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
Current assignee: MARTIN CHRIST GEFRIERTROCKNUNGSANLAGEN GmbH
Priority date: 2019-12-17
Filing date: 2019-12-17
Publication date: 2024-02-26
Anticipated expiration: 2039-12-17
Also published as: EP3839395C0; EP3839395B1; EP3839395A1

Abstract

La invención se refiere a un método para documentar, monitorear y/o controlar un proceso de liofilización de un sistema de liofilización. El sistema de liofilización dispone de una cámara condensadora (10), en la que está dispuesto el elemento condensador (1), sobre el que se deposita en forma de hielo la humedad que ha sido eliminada de un material a secar en un proceso de sublimación. (3). En el procedimiento según la invención se registra con una cámara una imagen (9) del hielo sobre el elemento condensador (1) o en la cámara de condensador (10) durante el proceso de liofilización. Mediante una evaluación automática de la imagen grabada (9) se determina una magnitud del estado del hielo (3), que puede ser, por ejemplo, un contorno (8), un volumen y/o una estructura del hielo (3). (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)The invention relates to a method for documenting, monitoring and/or controlling a freeze-drying process of a freeze-drying system. The freeze-drying system has a condenser chamber (10), in which the condenser element (1) is arranged, on which the moisture that has been removed from a material to be dried in a sublimation process is deposited in the form of ice. . (3). In the method according to the invention, an image (9) of the ice on the condenser element (1) or in the condenser chamber (10) is recorded with a camera during the freeze-drying process. By means of an automatic evaluation of the recorded image (9), a magnitude of the state of the ice (3) is determined, which can be, for example, a contour (8), a volume and/or a structure of the ice (3). (Automatic translation with Google Translate, without legal value)

Description

DESCRIPCIÓNDESCRIPTION

Procedimiento para la documentación, monitorización y/o control de un proceso de liofilización en una instalación de liofilización Procedure for the documentation, monitoring and/or control of a freeze-drying process in a freeze-drying facility

Campo técnico de la invenciónTechnical field of the invention

La invención se refiere a un procedimiento para la documentación, monitorización y/o control de un proceso de liofilización en una instalación de liofilización. The invention relates to a procedure for the documentation, monitoring and/or control of a freeze-drying process in a freeze-drying installation.

Estado de la técnicaState of the art

En una instalación de liofilización se seca un material a secar dispuesto en recipientes de secado, en particular viales, en un proceso de liofilización. Habitualmente se disponen los recipientes de secado con el material a secar dispuesto en ellos en una cámara de secado sobre superficies de apoyo controlables en temperatura y se congelan en la cámara de secado, por ejemplo, a presión atmosférica. A continuación de ello se produce en la cámara de secado un vacío técnico. Un elemento condensador, en particular un tubo de refrigeración o un serpentín refrigerador, está dispuesto en una cámara de condensador, la cual está conectada durante un llamado secado primario con la cámara de secado. Durante el secado primario, con un control de temperatura adecuado de las superficies de apoyo, el líquido contenido en el material a secar se sublima, depositándose entonces en forma de hielo sobre el elemento condensador. En lo que se refiere a informaciones adicionales sobre la configuración constructiva básica de instalaciones de liofilización y sus componentes y la interacción de los componentes, el proceso de liofilización con un secado primario y un posterior secado secundario, la configuración de las condiciones de proceso, etc., se remite a la bibliografía pertinente y al sitio web de la solicitante www.martinchrist.de. In a freeze-drying installation, a material to be dried arranged in drying containers, in particular vials, is dried in a freeze-drying process. Usually the drying containers with the material to be dried arranged in them are arranged in a drying chamber on temperature-controllable support surfaces and frozen in the drying chamber, for example, at atmospheric pressure. Following this, a technical vacuum is produced in the drying chamber. A condenser element, in particular a cooling tube or a cooling coil, is arranged in a condenser chamber, which is connected to the drying chamber during a so-called primary drying. During primary drying, with adequate temperature control of the support surfaces, the liquid contained in the material to be dried sublimes, then deposited in the form of ice on the condenser element. Regarding additional information on the basic construction configuration of freeze-drying installations and their components and the interaction of the components, the freeze-drying process with primary drying and subsequent secondary drying, the configuration of the process conditions, etc. ., refers to the relevant bibliography and to the applicant's website www.martinchrist.de.

En una liofilización con instalaciones de liofilización convencionales, puede producirse una documentación, monitorización y/o control de un proceso de liofilización en base a una temperatura de producto, en particular la temperatura del material a secar en la zona de un frente de sublimación del material a secar durante el secado principal y/o durante un secado posterior. In freeze-drying with conventional freeze-drying installations, documentation, monitoring and/or control of a freeze-drying process can occur based on a product temperature, in particular the temperature of the material to be dried in the area of a sublimation front of the material. to dry during the main drying and/or during subsequent drying.

Habitualmente se utilizan para la medición de la temperatura de producto sensores de temperatura. Los sensores de temperatura conocidos se alimentan con energía de forma inalámbrica o por cable y transmiten la señal de medición de forma inalámbrica o por cable. Estos sensores de temperatura pueden disponerse en algunos recipientes de secado en una cámara de secado del liofilizador, con lo cual en estos recipientes de secado pueden medirse selectivamente (y de la forma más representativa posible para todos los recipientes de secado dispuestos en la cámara de secado) temperaturas individuales. En los recipientes de secado, sin embargo, los sensores de temperatura falsean en determinadas circunstancias ya las condiciones de proceso con respecto a los recipientes de secado, en los cuales no hay dispuesto ningún sensor de temperatura. Como consecuencia de la ausencia del sensor, puede producirse en el recipiente de secado, por ejemplo, un comportamiento de cristalización modificado. Además de ello, los sensores de temperatura miden la temperatura en el recipiente de secado en un punto de medición específico, el cual, dependiendo de la disposición del sensor de temperatura y/o del progreso del proceso de secado puede estar dispuesto en la zona del material a secar congelado o en la zona de una llamada torta del material a secar ya seca, debido a lo cual el sensor de temperatura no mide con exactitud la temperatura en el frente de sublimación. Al utilizarse el sensor de temperatura en el recipiente de secado ha de garantizarse, sin embargo, que la temperatura medida sea representativa del proceso de secado, lo cual es posible únicamente de forma limitada. El motivo para ello es que las temperaturas del material a secar pueden ser diferentes en diferentes recipientes de secado de un lote, pudiendo ser dependiente la temperatura, por ejemplo, de si un recipiente de secado está dispuesto más hacia el interior o más hacia el exterior en una cámara de secado del liofilizador. Temperature sensors are usually used to measure product temperature. Known temperature sensors are supplied with power wirelessly or by cable and transmit the measurement signal wirelessly or by cable. These temperature sensors can be arranged in some drying containers in a drying chamber of the freeze dryer, whereby in these drying containers they can be measured selectively (and as representative as possible for all drying containers arranged in the drying chamber). ) individual temperatures. In the drying vessels, however, the temperature sensors under certain circumstances already falsify the process conditions with respect to the drying vessels, in which no temperature sensor is arranged. As a result of the absence of the sensor, a modified crystallization behavior may occur in the drying vessel, for example. In addition, the temperature sensors measure the temperature in the drying vessel at a specific measuring point, which, depending on the arrangement of the temperature sensor and/or the progress of the drying process, may be arranged in the area of the frozen material to be dried or in the area of a so-called cake of the material to be dried that is already dry, due to which the temperature sensor does not accurately measure the temperature on the sublimation front. When using the temperature sensor in the drying vessel, however, it must be ensured that the measured temperature is representative of the drying process, which is only possible to a limited extent. The reason for this is that the temperatures of the material to be dried can be different in different drying containers of a batch, the temperature being dependent, for example, on whether a drying container is arranged more towards the inside or more towards the outside. in a drying chamber of the freeze dryer.

Alternativamente es conocida una medición indirecta de la temperatura de producto a través de una presión en la cámara se secado. Para ello se cierra una válvula entre la cámara de secado y la cámara de condensador durante el proceso de secado, con lo cual, en el caso ideal, la cámara se secado forma un sistema cerrado. A pesar del cierre de la válvula la sublimación avanza. Dado que el vapor sublimado, como consecuencia del sistema cerrado, no es absorbido por el elemento condensador ni eliminado de otro modo, la presión aumenta en la cámara de secado. A partir del aumento de presión en la cámara de secado puede concluirse la temperatura de producto en el frente de sublimación. Alternatively, an indirect measurement of the product temperature through a pressure in the drying chamber is known. For this purpose, a valve between the drying chamber and the condenser chamber is closed during the drying process, so that, in the ideal case, the drying chamber forms a closed system. Despite the closure of the valve, sublimation progresses. Since the sublimed vapor, as a consequence of the closed system, is not absorbed by the condensing element or otherwise removed, the pressure increases in the drying chamber. From the increase in pressure in the drying chamber, the product temperature at the sublimation front can be determined.

En la literatura de patentes se describe una determinación basada en presión de una temperatura de producto durante un proceso de liofilización, así como el uso de la temperatura de proceso determinada de este modo para un control de proceso en un liofilizador, por ejemplo, en las publicaciones DE 1038988 B, EP 2156124 B1, EP 1903291 A1 y US 6,971,187 B1. A pressure-based determination of a product temperature during a lyophilization process is described in the patent literature, as well as the use of the process temperature determined in this way for a process control in a lyophilizer, for example, in the publications DE 1038988 B, EP 2156124 B1, EP 1903291 A1 and US 6,971,187 B1.

De acuerdo con el documento DE 10 2012 007 422 A1 se determina en un proceso de liofilización una humedad residual del material a secar en un recipiente de secado mediante la masa del recipiente de secado con el material a secar dispuesto dentro de este, siendo registrada esta masa durante el proceso de liofilización por una célula de carga dispuesta en la cámara de secado. La masa determinada y/o la humedad sublimada que puede determinarse a partir de la modificación de masa y/o la humedad residual que queda, que pueden/puede determinarse de modo casi continuo, se tienen en consideración entonces por parte del control de proceso del proceso de liofilización. Este tipo de células de carga son comercializadas por la solicitante con la denominación "LyoBalance". According to document DE 10 2012 007 422 A1, in a freeze-drying process, a residual moisture of the material to be dried in a drying container is determined by the mass of the drying container with the material to be dried arranged inside it, and this is recorded. mass during the freeze-drying process by a load cell arranged in the drying chamber. The determined mass and/or the sublimated moisture that can be determined from the mass change and/or the remaining residual moisture, which can/can be determined almost continuously, are then taken into consideration by the process control of the freeze-drying process. This type of load cells are marketed by the applicant under the name "LyoBalance".

El documento WO 2015/189655 A1 describe la necesidad de detectar durante el proceso de liofilización la demanda exacta del agente disolvente, para de este modo monitorizar el progreso de la sublimación y adaptar los parámetros de funcionamiento del proceso de liofilización (como un aumento tipo rampa de la temperatura). El objetivo de las adaptaciones es evitar daños en el material a secar, adaptar una duración del ciclo de sublimación, llevar a cabo una adaptación de la temperatura de las superficies de apoyo y dar lugar a una optimización del resultado de secado. El documento WO 2015/189655 A1 propone, por una parte, detectar a través de células de carga la masa del material a secar sobre las superficies de apoyo, que se reduce al progresar el proceso de secado y el secado que ello conlleva. El documento WO 2015/189655 A1 propone además que las células de carga registren la masa del serpentín de condensador, que depende de la masa del hielo acumulado en el serpentín de condensador. Para ello el serpentín de condensador ha de estar alojado de forma flotante y apoyado en la célula de carga. Para no exponer las células de carga al vacío en la cámara de condensación, las células de carga pueden estar dispuestas también fuera de la cámara de condensador y estar acopladas a través de una conexión estanca con el serpentín de condensador. De acuerdo con otra propuesta del documento WO 2015/189655 A1, en la cámara de condensador o fuera de la misma, hay dispuestas en la zona de una ventana de observación cámaras, las cuales pueden estar configuradas también como cámara termográficas. Los lugares de la disposición de las cámaras se seleccionan dependiendo de las dimensiones específicas y propiedades estructurales del correspondiente liofilizador de tal modo que éstas registran zonas, en las cuales se acumula una cantidad máxima del hielo. Al utilizarse una cámara termográfica no es necesaria una iluminación separada. Puede utilizarse un filtro dentro de la cámara termográfica. A partir de la imagen registrada se determina entonces la cantidad actual del hielo en el serpentín de condensador. El documento WO 2015/189655 A1 propone finalmente también que se utilicen sensores de posición o de separación para la detección de una extensión del hielo en el serpentín de condensador. En este sentido puede seleccionarse la cantidad y el lugar de los sensores también de forma específica para la correspondiente configuración del liofilizador, seleccionándose la cantidad de tal modo que la totalidad de la zona, en la cual puede acumularse potencialmente hielo, queda cubierta. Los sensores están dispuestos a este respecto en la pared de la cámara de condensador. Las posiciones medidas o separaciones pueden evaluarse también en base a una interpolación. Puede producirse una comparación y una conclusión del volumen del hielo con datos históricos o estadísticos. Ha de ser posible a este respecto que los sensores de separación se expongan también a las condiciones térmicas de la cámara de condensador y que estos puedan ser expuestos también a condiciones de proceso adicionales, como a una esterilización por vapor o a un lavado. Se propone también utilizar dos sensores, de los cuales, un sensor genera de forma continua una señal de separación, mientras que el otro sensor genera a modo de un conmutador, una señal binaria. Document WO 2015/189655 A1 describes the need to detect during the lyophilization process the exact demand of the solvent agent, in order to monitor the progress of sublimation and adapt the operating parameters of the lyophilization process (such as a ramp-type increase of temperature). The objective of the adaptations is to avoid damage to the material to be dried, to adapt a duration of the sublimation cycle, to carry out an adaptation of the temperature of the support surfaces and to lead to an optimization of the drying result. Document WO 2015/189655 A1 proposes, on the one hand, to detect through load cells the mass of the material to be dried on the support surfaces, which is reduced as the drying process progresses and the drying that this entails. WO 2015/189655 A1 further proposes that load cells record the mass of the condenser coil, which depends on the mass of ice accumulated on the condenser coil. To do this, the condenser coil must be housed floating and supported on the load cell. In order not to expose the load cells to vacuum in the condensing chamber, the load cells may also be arranged outside the condenser chamber and be coupled through a watertight connection to the condenser coil. According to another proposal of document WO 2015/189655 A1, in the condenser chamber or outside it, cameras are arranged in the area of an observation window, which can also be configured as thermal imaging cameras. The locations of the chamber arrangement are selected depending on the specific dimensions and structural properties of the corresponding freeze dryer in such a way that they record areas in which a maximum amount of ice accumulates. When using a thermal imaging camera, separate lighting is not necessary. A filter can be used inside the thermal imaging camera. The current amount of ice in the condenser coil is then determined from the recorded image. Document WO 2015/189655 A1 finally also proposes that position or separation sensors be used to detect an extension of ice on the condenser coil. In this sense, the quantity and location of the sensors can also be selected specifically for the corresponding configuration of the freeze dryer, the quantity being selected in such a way that the entire area, in which ice can potentially accumulate, is covered. The sensors are arranged on the wall of the condenser chamber. The measured positions or separations can also be evaluated based on interpolation. A comparison and conclusion of ice volume can occur with historical or statistical data. In this regard, it must be possible that the separation sensors are also exposed to the thermal conditions of the condenser chamber and that they can also be exposed to additional process conditions, such as steam sterilization or washing. It is also proposed to use two sensors, of which one sensor continuously generates a separation signal, while the other sensor generates a binary signal, like a switch.

Un control de liofilizador determina de acuerdo con el documento WO 2015/189655 A1, a partir de una comparación de la reducción de peso del material a secar, que se registra en base a las células de carga en la cámara de secado, y del volumen o de la masa determinado del hielo en el serpentín de condensador, el estado actual en el proceso de liofilización y lleva a cabo en base a ello una regulación de los parámetros del proceso de liofilización. A freeze dryer control determines according to document WO 2015/189655 A1, from a comparison of the weight reduction of the material to be dried, which is recorded based on the load cells in the drying chamber, and the volume or the determined mass of the ice in the condenser coil, the current state in the freeze-drying process and carries out a regulation of the freeze-drying process parameters on this basis.

Objetivo de la invenciónObjective of the invention

El objetivo de la invención es proponer un procedimiento alternativo o acumulativo para la documentación, monitorización y/o control de un proceso de liofilización en una instalación de liofilización. The objective of the invention is to propose an alternative or cumulative procedure for the documentation, monitoring and/or control of a freeze-drying process in a freeze-drying installation.

SoluciónSolution

El objetivo de la invención se resuelve de acuerdo con la invención con las características de la reivindicación independiente. Otras configuraciones preferentes de acuerdo con la invención se desprenden de las reivindicaciones dependientes. The object of the invention is solved according to the invention with the characteristics of the independent claim. Other preferred configurations according to the invention emerge from the dependent claims.

Descripción de la invenciónDescription of the invention

La invención propone un procedimiento para la documentación, monitorización y/o control de un proceso de liofilización en una instalación de liofilización. La instalación de liofilización tiene a este respecto una cámara de condensador, en la cual hay dispuesto un elemento condensador, en particular un tubo de refrigeración o un serpentín refrigerador. En el elemento condensador se acumula durante el proceso de liofilización, en particular durante el secado primario, humedad en forma de hielo. En el caso de esta humedad se trata de la humedad, la cual se ha extraído en el proceso de liofilización en un proceso de sublimación del material a secar. The invention proposes a procedure for the documentation, monitoring and/or control of a freeze-drying process in a freeze-drying installation. The freeze-drying plant has a condenser chamber in which a condenser element, in particular a cooling tube or a cooling coil, is arranged. During the freeze-drying process, in particular during primary drying, moisture in the form of ice accumulates in the condenser element. In the case of this humidity, it is moisture, which has been extracted in the freeze-drying process in a sublimation process of the material to be dried.

En el procedimiento de acuerdo con la invención se llevan a cabo el proceso de liofilización y, en particular, el secado primario, a través de control de proceso adecuado, en particular configuración de las condiciones de temperatura y presión, así como creación de una conexión entre la cámara de condensador y la cámara de secado. Durante el proceso de liofilización de acuerdo con la invención se produce el registro de una imagen del hielo con una cámara. La invención comprende en este sentido formas de realización, en las cuales la cámara registra una imagen (de una parte) del elemento condensador, registrando la cámara entonces también hielo que se acumula sobre el elemento condensador, que puede someterse entonces a análisis adicional. Es posible no obstante también (alternativa o acumulativamente), que con la cámara se registre una imagen de otro punto de la cámara de condensador, en el cual se acumula hielo durante la fase de secado, pudiendo someterse este hielo entonces al análisis adicional. En lo sucesivo se hace referencia individualmente al registro de la imagen del elemento condensador con el hielo formado sobre este. Lo mismo tiene entonces validez también para el registro de hielo en otra sección de la cámara de condensador. In the process according to the invention, the freeze-drying process and, in particular, the primary drying, are carried out through suitable process control, in particular setting the temperature and pressure conditions, as well as creating a connection between the condenser chamber and the drying chamber. During the freeze-drying process according to the invention, an image of the ice is recorded with a camera. The invention in this sense comprises embodiments, in which the camera records an image (of a part) of the condenser element, the camera then also recording ice that accumulates on the condenser element, which can then be subjected to further analysis. It is, however, also possible (alternatively or cumulatively) for the camera to record an image of another point in the condenser chamber, in which ice accumulates during the drying phase, and this ice can then be subjected to additional analysis. Hereinafter, reference is made individually to the registration of the image of the condenser element with the ice formed on it. The same then also applies to the ice recording in another section of the condenser chamber.

En caso de acumularse hielo durante el proceso de liofilización en el elemento condensador o en otro punto de la cámara de condensador, se documenta también este hielo con la imagen registrada. A continuación de ello se lleva a cabo de acuerdo con la invención una evaluación de imagen automática en lo que se refiere a la imagen registrada del hielo. La evaluación de imagen automática se produce a este respecto con el objetivo de la determinación de un tamaño de estado de hielo del hielo en la imagen registrada. If ice accumulates during the freeze-drying process on the condenser element or elsewhere in the condenser chamber, this ice is also documented with the recorded image. Following this, an automatic image evaluation is carried out according to the invention with respect to the recorded ice image. Automatic image evaluation occurs in this regard with the aim of determining an ice state size of the ice in the recorded image.

Mientras que la invención comprende también formas de realización, en las cuales se registra únicamente una imagen en el procedimiento, se produce de acuerdo con la invención preferentemente un registro de varias imágenes en diferentes momentos, lo cual puede producirse a intervalos de tiempo cortos para la generación de una película o puede producirse mediante imágenes individuales separadas en el tiempo. Es posible, por ejemplo, que se registre respectivamente una imagen de acuerdo con intervalos de tiempo fijados previamente, en particular de acuerdo con un intervalo de tiempo en el rango de 10 a 50 minutos o de 20 a 40 minutos. Es posible también que un registro de la imagen se produzca alternativa o adicionalmente en momentos de proceso específicos, por ejemplo, al inicio o al final de la liofilización, con una modificación de un parámetro de proceso, en particular una temperatura o una presión (en cuyo caso puede tratarse de la presión en la cámara de secado y/o en la cámara de condensador), o con una modificación del acondicionamiento de temperatura de las superficies de apoyo. Es posible también que mediante una unidad de control se produzca una monitorización del proceso de liofilización mediante los parámetros de proceso. En caso de señalizar el control de proceso, que se producen magnitudes de proceso no esperadas, las cuales indican, por ejemplo, un posible fallo en el desarrollo de proceso, puede darse lugar de este modo el registro de al menos una imagen y la evaluación de imagen automática. While the invention also comprises embodiments, in which only one image is recorded in the method, according to the invention preferably a recording of several images at different times occurs, which can occur at short time intervals for the generation of a movie or it can be produced by individual images separated in time. It is possible, for example, that an image is respectively recorded according to pre-set time intervals, in particular according to a time interval in the range of 10 to 50 minutes or 20 to 40 minutes. It is also possible that an image registration occurs alternatively or additionally at specific process times, for example, at the beginning or at the end of freeze-drying, with a modification of a process parameter, in particular a temperature or a pressure (in which case may be the pressure in the drying chamber and/or in the condenser chamber), or with a modification of the temperature conditioning of the support surfaces. It is also possible that a control unit monitors the freeze-drying process using process parameters. If the process control signals that unexpected process magnitudes occur, which indicate, for example, a possible failure in the process development, the recording of at least one image and the evaluation can thus take place. automatic image.

En el marco de la invención puede aprovecharse también, por ejemplo, que en algunas instalaciones de liofilización está prevista ya de por sí una ventana de observación en la cámara de condensador, a través de la cual un operador puede inspeccionar el serpentín de refrigeración (u otro punto en la cámara de condensación, en el cual puede acumularse hielo) y, en determinadas circunstancias, existe incluso también una cámara, mediante la cual se registra a través de la ventana de observación una imagen del espacio interior de la cámara de condensador o serpentín de refrigeración (y del hielo formado). En lo que se refiere a una cámara utilizable de este modo, la cual puede usarse en el marco de la invención también de forma multifuncional incluyendo los fines mencionadas anteriormente, se remite al sitio web www.martinchrist.de/de/gefriertrocknung/kamerasystem-lyocam y a la solicitud de patente DE 102016 100 163 A1 de la solicitante. Sin embargo, mientras que de acuerdo con los sistemas de cámara conocidos por el estado de la técnica se ha producido sin una evaluación de imagen únicamente una indicación de la imagen para un operador y un almacenamiento de la imagen registrada por la cámara para la documentación del proceso, se obtienen de acuerdo con la invención de la imagen registrada informaciones adicionales en forma de (al menos) una magnitud de estado de hielo basándose en la evaluación de imagen automática. Within the scope of the invention, it can also be used, for example, that in some freeze-drying plants an observation window is already provided in the condenser chamber, through which an operator can inspect the cooling coil (or another point in the condensation chamber, in which ice can accumulate) and, under certain circumstances, there is even also a camera, by means of which an image of the interior space of the condenser chamber is recorded through the observation window cooling coil (and ice formed). Regarding a camera usable in this way, which can also be used multifunctionally within the scope of the invention including the purposes mentioned above, please refer to the website www.martinchrist.de/de/gefriertrocknung/kamerasystem- lyocam and the patent application DE 102016 100 163 A1 of the applicant. However, while according to the camera systems known from the state of the art, without an image evaluation, only an indication of the image for an operator and a storage of the image recorded by the camera for documentation of the process, additional information in the form of (at least) one ice state magnitude is obtained according to the invention from the recorded image based on the automatic image evaluation.

Para la simplificación de la descripción y la explicación de la invención se hace referencia en lo sucesivo a modo de ejemplo a dos posibles (y, en determinadas circunstancias, ficticios) diferentes estados extremos del hielo sobre el elemento condensador (sin que deba producirse una limitación de la invención a estos estados del hielo y a una evaluación correspondiente): For the simplification of the description and explanation of the invention, reference is made hereinafter by way of example to two possible (and, in certain circumstances, fictitious) different extreme states of the ice on the condenser element (without there being a limitation of the invention to these ice states and a corresponding evaluation):

a) es posible que el hielo sea macizo, sin que presente espacios huecos, en los cuales haya encerrado un fluido o predomine un vacío (técnico), siendo el hielo tipo cristal, así como transparente y presentando una superficie lisa. Un estado de hielo de este tipo se denomina en lo sucesivo como "hielo de cristal". a) it is possible for the ice to be solid, without having hollow spaces, in which a fluid has been enclosed or a (technical) vacuum predominates, the ice being crystal type, as well as transparent and presenting a smooth surface. Such an ice state is hereinafter referred to as "crystal ice".

b) es posible también que el hielo presente espacios huecos, en los cuales hay encerrado un fluido o predomina un vacío (técnico), y/o el hielo es mate (por ejemplo, es blanco a la luz del día), lo cual es en particular el caso cuando se configuran cristales de hielo ramificados o agujas de hielo y/o el hielo presenta grietas. En este caso el hielo puede disponer de una superficie irregular. Un estado de hielo de este tipo se denomina en lo sucesivo como "hielo estructurado". b) it is also possible that the ice has hollow spaces, in which a fluid is enclosed or a (technical) vacuum predominates, and/or the ice is matte (for example, it is white in daylight), which is in particular the case when branched ice crystals or ice needles are formed and/or the ice presents cracks. In this case the ice may have an irregular surface. Such an ice state is hereinafter referred to as "structured ice".

Realmente existen en el caso de procesos de liofilización reales adicionalmente o desviándose de estos dos estados extremos (en determinadas circunstancias, ficticios) del hielo cualesquiera otras estructuras del hielo. Para la magnitud de estado de hielo determinada en el marco de la invención existen numerosas posibilidades, de las cuales se mencionan a continuación, únicamente algunas: In the case of real freeze-drying processes, any other ice structures do exist in addition to or deviating from these two extreme (under certain circumstances, fictitious) ice states. For the ice state magnitude determined within the framework of the invention, there are numerous possibilities, only a few of which are mentioned below:

- de acuerdo con la invención la magnitud de estado de hielo es una extensión del hielo en la imagen registrada, la extensión determinada una longitud de la extensión del hielo sobre el elemento condensador en una dirección vertical con respecto a una superficie del elemento condensador. Es posible también, sin embargo, que la extensión sea una extensión en superficie del hielo en la imagen registrada. En caso de registrarse la imagen, por ejemplo, con una dirección de registro radial con respecto a un tubo de refrigeración, la acumulación de hielo sobre el tubo de refrigeración conduce a que el grosor de hielo del hielo sobre el tubo y, de este modo, la extensión radial del contorno exterior del tubo de refrigeración con el hielo dispuesto sobre este o el diámetro del tubo de refrigeración con el hielo dispuesto sobre este, cambie, de modo que a través de la imagen registrada puede detectarse esta extensión del hielo. Es posible también, no obstante, que la extensión del hielo sea un volumen del hielo o del elemento condensador con el hielo dispuesto sobre este. Una extensión del hielo de este tipo puede dar una idea sobre qué volumen de hielo o qué masa de hielo se ha formado sobre el elemento condensador o en la cámara de condensador. - according to the invention the ice state magnitude is an extension of the ice in the recorded image, the extension determined a length of the extension of the ice on the condenser element in a vertical direction with respect to a surface of the condenser element. It is also possible, however, that the extension is an extension on the ice surface in the recorded image. If the image is recorded, for example, with a radial recording direction relative to a cooling tube, the accumulation of ice on the cooling tube leads to the ice thickness of the ice on the tube and thus , the radial extension of the outer contour of the cooling tube with the ice arranged on it or the diameter of the cooling tube with the ice arranged on it changes, so that this extension of the ice can be detected through the recorded image. It is also possible, however, that the extent of the ice is a volume of the ice or the condensing element with the ice arranged thereon. Such an ice spread can give an idea of what volume of ice or what mass of ice has formed on the condenser element or in the condenser chamber.

- Es posible que la magnitud de estado del hielo sea adicionalmente un contorno del hielo. De este modo puede reconocerse, por ejemplo, mediante el contorno del hielo, un tipo diferente de un hielo. Para el ejemplo mencionado del hielo de cristal resulta en determinadas circunstancias un contorno recto o liso del hielo, mientras que para el ejemplo del hielo estructurado resulta un contorno irregular del hielo. - It is possible that the state magnitude of the ice is additionally a contour of the ice. In this way, for example, a different type of ice can be recognized by the contour of the ice. For the aforementioned example of crystal ice, a straight or smooth contour of the ice results under certain circumstances, while for the example of structured ice, an irregular contour of the ice results.

- Para otra variante acumulativa puede determinarse mediante el reconocimiento de imagen automático a partir de la imagen registrada una estructura del hielo como magnitud de estado del hielo. Para el ejemplo del hielo de cristal resulta un color diferente del hielo que para el ejemplo del hielo estructurado, de modo que, por ejemplo, a partir del color del hielo puede concluirse en la imagen registrada la estructura del hielo. - For another cumulative variant, an ice structure as a state quantity of the ice can be determined by automatic image recognition from the recorded image. For the example of crystal ice, a different color of the ice results than for the example of structured ice, so that, for example, the structure of the ice can be concluded from the color of the ice in the recorded image.

En determinadas circunstancias puede concluirse también adicionalmente de un cambio del color del hielo (entendiéndose con ello también diferentes grados de gris) en puntos de imagen individuales de la imagen registrada, la estructura, dado que en determinadas circunstancias para un hielo de cristal el color del hielo es igual para varios puntos de imagen o se diferencia mínimamente entre sí, mientras que posiblemente para el hielo estructurado el color del hielo presenta una variación mayor. Puede concluirse la estructura del hielo a través de la pronunciación del desvío del color del hielo en diferentes puntos de imagen o de un perfil de distribución del color del hielo en los diferentes puntos de imagen, de una frecuencia de los respectivamente diferentes colores en los diferentes puntos de imagen o a partir de la rapidez del cambio del color en un paso de puntos de imagen a puntos de imagen adyacentes, por mencionar únicamente algunos ejemplos no limitativos. Es posible también que mediante la evaluación de imagen pueda detectarse si el hielo es de grano grueso o fino. La evaluación de imagen puede reconocer en determinadas circunstancias también cristales, agujas de hielo o carámbanos u otras estructuras en el hielo. Under certain circumstances, the structure can also be additionally concluded from a change in the ice color (meaning also different degrees of gray) at individual image points of the recorded image, since under certain circumstances for crystal ice the color of the ice is the same for several image points or differs minimally from each other, while possibly for structured ice the ice color shows a greater variation. The structure of the ice can be concluded through the pronounced deviation of the ice color at different image points or a distribution profile of the ice color at the different image points, a frequency of the respectively different colors at the different image points or from the speed of color change in a transition from image points to adjacent image points, to mention only some non-limiting examples. It is also possible that through image evaluation it can be detected whether the ice is coarse or fine grained. The image evaluation can under certain circumstances also recognize crystals, ice needles or icicles or other structures in the ice.

- En el marco de la invención una magnitud de estado de hielo determinada puede ser también adicionalmente una humedad del hielo en el elemento condensador o en la cámara de condensador en la imagen registrada. Una humedad de este tipo puede detectarse mediante la evaluación de imagen en base a la detección de un brillo, por ejemplo, húmedo, del hielo en la imagen, gotas en formación en la imagen, entre otros. - Within the scope of the invention, a given ice state magnitude can also additionally be an ice humidity in the condenser element or in the condenser chamber in the recorded image. Humidity of this type can be detected by image evaluation based on the detection of a sheen, for example, wet, of ice in the image, drops forming in the image, among others.

- También es posible que la magnitud de estado de hielo determinada sea adicionalmente una distribución del hielo en la cámara de condensador o en el elemento condensador. Esta configuración se basa en el conocimiento de que en dependencia del proceso de liofilización y del desarrollo de proceso puede resultar una distribución diferente del hielo sobre el elemento condensador o en la cámara de condensador. Por ejemplo, resulta una distribución diferente del hielo sobre el elemento condensador cuando el proceso de liofilización se desarrolla muy rápido, que en el caso de que el proceso de liofilización se lleve a cabo lentamente. - It is also possible that the determined ice state magnitude is additionally a distribution of the ice in the condenser chamber or in the condenser element. This configuration is based on the knowledge that depending on the freeze-drying process and the process sequence, a different distribution of ice on the condenser element or in the condenser chamber may result. For example, a different distribution of ice on the condenser element results when the freeze-drying process is carried out very quickly than if the freeze-drying process is carried out slowly.

La presente invención comprende también formas de realización en las que no se determina únicamente un tipo de las magnitudes de estado de hielo anteriormente mencionadas, sino que se determinan al menos dos diferentes magnitudes de estado de hielo. The present invention also comprises embodiments in which not only one type of the above-mentioned ice state quantities is determined, but at least two different ice state quantities are determined.

Es posible que la imagen registrada se base en una iluminación del hielo con la luz del día, la cual accede a la cámara de condensador en particular a través de una mirilla. Es posible también, sin embargo, que se ilumine el hielo a través de una fuente de luz, la cual puede estar dispuesta en la cámara de condensador o que emite luz a través de la mirilla de la cámara de condensador hacia el interior de la cámara de condensador. La fuente de luz forma en particular una unidad constructiva con la cámara. La fuente de luz puede ser eficaz permanentemente o activarse únicamente en el entorno temporal del registro de la imagen por parte de la cámara. En este sentido la fuente de luz puede generar luz en un intervalo espectral cualquiera, en particular luz en el intervalo visible, luz en el intervalo IR, luz en el intervalo ultravioleta, luz en el intervalo no visible o luz tanto en el intervalo no visible como también en el intervalo visible. También es posible que se produzca una evaluación o el registro de la imagen utilizando filtros (ópticos). It is possible that the recorded image is based on daylight illumination of the ice, which accesses the particular condenser chamber through a peephole. It is also possible, however, for the ice to be illuminated through a light source, which may be arranged in the condenser chamber or which emits light through the sight glass of the condenser chamber into the chamber. of capacitor. In particular, the light source forms a structural unit with the camera. The light source can be permanently effective or activated only in the temporary environment of the image recording by the camera. In this sense, the light source can generate light in any spectral range, in particular light in the visible range, light in the IR range, light in the ultraviolet range, light in the non-visible range or light in both the non-visible range. as well as in the visible range. Image evaluation or registration using (optical) filters may also occur.

También es posible que se genere una imagen en 3D y/o una evaluación en 3D. En este sentido puede producirse un registro del elemento condensador con dos cámaras con dos direcciones de registro diferentes. Alternativa o adicionalmente puede producirse una proyección de un punto de referencia, de una rejilla de referencia o de una curva de referencia cualquiera sobre la superficie del elemento condensador (dado el caso, con hielo acumulado sobre ella) y mediante al menos una cámara, la cual graba preferentemente una imagen, la cual se desvía de la dirección de proyección, registrarse un desplazamiento del punto de referencia, de la rejilla, entre otras cosas, en caso de grosor en aumento del hielo. También es posible que una imagen se genere mediante el uso de una técnica de corte de luz y que se utilicen procedimientos de evaluación conocidos basados en ellos. A 3D image and/or 3D evaluation may also be generated. In this sense, a recording of the condenser element can be produced with two cameras with two different recording directions. Alternatively or additionally, a projection of a reference point, a reference grid or any reference curve can be produced on the surface of the condensing element (if applicable, with ice accumulated on it) and by means of at least one camera, the which preferably records an image, which deviates from the projection direction, registers a displacement of the reference point, of the grid, among other things, in case of increasing thickness of the ice. It is also possible that an image is generated by using a light cutting technique and that known evaluation procedures based on them are used.

Para la solución de acuerdo con la invención, la extensión determinada mediante la evaluación de imagen automática es una longitud, en cuyo caso puede tratarse de la longitud, a lo largo de la cual se extiende el hielo sobre el elemento condensador, determinándose como longitud la extensión del hielo en una dirección vertical con respecto a una superficie del elemento condensador. For the solution according to the invention, the extent determined by the automatic image evaluation is a length, in which case it may be the length along which the ice extends on the condenser element, the length being determined as extension of ice in a vertical direction with respect to a surface of the condenser element.

De acuerdo con la invención hay fijada al elemento condensador una escala de medición de longitud, la cual se extiende verticalmente con respecto a una superficie del elemento condensador. Para la configuración del elemento condensador como tubo de refrigeración se extiende de este modo la escala de medición de longitud en dirección radial. En caso de producirse acumulación de hielo sobre la superficie, queda cubierta por este hielo una parte de la escala de medición de longitud. Debido a la evaluación de imagen puede determinarse entonces en la escala de medición de longitud qué tamaño tiene la longitud cubierta de la escala de medición de longitud. En el caso más sencillo se trata en el caso de la escala de medición de longitud de una especie de regla. According to the invention, a length measurement scale is fixed to the condenser element, which extends vertically with respect to a surface of the condenser element. To configure the condenser element as a cooling tube, the length measurement scale is thus extended in the radial direction. If ice accumulates on the surface, part of the length measurement scale is covered by this ice. Due to the image evaluation it can then be determined on the length measurement scale what size the covered length of the length measurement scale is. In the simplest case, the length measurement scale is a kind of ruler.

En el marco de la invención es posible también, sin embargo, que la extensión determinada sea una superficie. En caso de registrarse mediante la cámara, por ejemplo, una imagen del tipo de una proyección de un tubo de refrigeración con hielo acumulado sobre este de forma ideal con grosor de capa constante, resulta en esta proyección una superficie rectangular, la cual está cubierta por el hielo. En caso de evaluarse esta superficie, a través de un campo característico puede determinarse la relación geométrica de esta superficie con la acumulación en forma de cilindro hueco del hielo o cualquier dependencia funcional de la superficie determinada, el volumen del hielo. Within the scope of the invention, however, it is also possible for the determined extension to be a surface. If an image such as a projection of a cooling tube with ice accumulated on it in an ideal manner with constant layer thickness is recorded by the camera, for example, this projection results in a rectangular surface, which is covered by the ice. If this surface is evaluated, the geometric relationship of this surface with the hollow cylinder-shaped accumulation of ice or any functional dependence of the determined surface, the volume of ice, can be determined through a characteristic field.

Es posible que para diferentes estructuras del hielo, en caso de la misma extensión del hielo o del mismo volumen del hielo, la masa del hielo pueda ser diferente: en caso de estar configurado el hielo macizo, por ejemplo, como hielo de cristal, el mismo volumen del hielo tiene en determinadas circunstancias una masa mayor que en caso de que el hielo tenga una estructura cristalina con inclusión de un gas o de espacios huecos con un vacío (técnico) en ella y/o cuando el hielo está configurado en forma de aguja o de otro modo con una densidad menor, por ejemplo, que el hielo estructurado. Este hecho se tiene en cuenta mediante una configuración de la invención en la que, en el procedimiento de acuerdo con la invención, la masa del hielo se determina a partir de la extensión determinada del hielo, teniéndose en cuenta el contorno determinado del hielo y/o la estructura determinada del hielo. It is possible that for different ice structures, in case of the same ice extent or the same ice volume, the ice mass may be different: if the solid ice is configured, for example, as crystal ice, the The same volume of ice has in certain circumstances a greater mass than if the ice has a crystalline structure with the inclusion of a gas or hollow spaces with a (technical) vacuum in it and/or when the ice is configured in the form of needle or otherwise with a lower density, for example, than structured ice. This fact is taken into account by a configuration of the invention in which, in the method according to the invention, the mass of the ice is determined from the determined extent of the ice, taking into account the determined contour of the ice and/or or the determined structure of the ice.

Una evaluación sobre si un desarrollo de proceso es de acuerdo con el orden y/o si se ha alcanzado un estado de proceso deseado, puede producirse, por ejemplo, a través del uso de valores absolutos para la extensión del hielo, para valores de contorno del hielo y/o para valores de estructura del hielo (por ejemplo, a través de una comparación de los datos determinados con valores umbral teóricos, desarrollos de contorno teóricos y estructuras teóricas). Es posible también, sin embargo, que se alcance un estado teórico deseado en el desarrollo de proceso para diferentes procesos llevados a cabo realmente para diferentes extensiones del hielo, diferentes contornos del hielo o diferentes estructuras del hielo. En caso de haber contenida, por ejemplo, una cantidad diferente de líquido en un material a secar para diferentes procesos reales al principio del proceso de liofilización, resulta una extensión diferente del hielo sobre el elemento condensador o en la cámara de condensador al alcanzarse la sublimación deseada y la requerida humedad residual. Se cumple lo mismo cuando para diferentes procesos de liofilización hay dispuesta una diferente cantidad de recipientes de secado en la cámara de secado. Para tener en consideración esta problemática, pero, en determinadas condiciones, también para otros fines, la invención prevé que no se produzca una evaluación absoluta de las varias imágenes y/o de las magnitudes de estado de hielo, sino, más bien, que se determine una modificación temporal de la magnitud de estado de hielo a partir de las varias imágenes registradas. Para el ejemplo mencionado puede concluirse con una reducción de la modificación de la extensión del hielo sobre el elemento condensador o en la cámara de condensador a medida que pasa el tiempo, que la sublimación ha continuado progresando y que el líquido eliminado del material a secar mediante la sublimación, que se acumula entonces como hielo y conduce a la modificación de la extensión del hielo, es cada vez menor. En determinadas circunstancias, esto se refleja también en una modificación temporal del contorno del hielo y/o de la estructura del hielo y/o de la masa determinada. An evaluation of whether a process development is in accordance with the order and/or whether a desired process state has been reached can occur, for example, through the use of absolute values for ice extent, for boundary values ice and/or for ice structure values (e.g. through a comparison of the determined data with theoretical threshold values, theoretical contour developments and theoretical structures). It is also possible, however, that a desired theoretical state in process development will be reached for different processes actually carried out for different ice extents, different ice contours or different ice structures. If, for example, a different amount of liquid is contained in a material to be dried for different actual processes at the beginning of the freeze-drying process, a different extension of the ice on the condenser element or in the condenser chamber results when sublimation is achieved. desired and the required residual moisture. The same is true when a different number of drying containers are arranged in the drying chamber for different freeze-drying processes. To take this problem into account, but, under certain conditions, also for other purposes, the invention provides that an absolute evaluation of the various images and/or ice state magnitudes is not produced, but, rather, that determine a temporal modification of the ice state magnitude from the various recorded images. For the aforementioned example it can be concluded with a reduction in the modification of the ice extension on the condenser element or in the condenser chamber as time passes, that the sublimation has continued to progress and that the liquid removed from the material to be dried by sublimation, which then accumulates as ice and leads to a change in the extent of the ice, is increasingly less. Under certain circumstances, this is also reflected in a temporary modification of the ice contour and/or the ice structure and/or the given mass.

En el marco de la invención puede evaluarse básicamente la apariencia del hielo y del elemento condensador dispuesto por debajo o de un componente de la cámara de condensador en la evaluación de imagen. Para una propuesta adicional de la invención, hay dispuesto en el elemento condensador o en la cámara de condensador un elemento de marcado y/o un elemento de reflexión. En este caso se acumula (también) hielo sobre el elemento de marcado y/o elemento de reflexión. Para la determinación de la magnitud de estado de hielo, en particular de la extensión del hielo, del contorno del hielo y/o de la estructura del hielo, puede evaluarse entonces una modificación de la imagen resultante de la cubrición del elemento de marcado y/o elemento de reflexión por el hielo. El elemento de marcado puede, por ejemplo, identificarse bien sin hielo acumulado sobre este con un valor de imagen asignado, en particular un grado de gris definido o un color. En caso de quedar cubierto el elemento de marcado por hielo, entonces el elemento de marcado ha de ser registrado a través del hielo. En dependencia del grosor del hielo y/o del color del hielo (es decir, de la estructura del hielo), el hielo es entonces más o menos transparente o translúcido. A partir de la modificación del valor de imagen, es decir, de una modificación del grado de gris del punto de imagen y/o de una modificación del color de punto de imagen, pueden concluirse entonces la extensión del hielo, el contorno del hielo o la estructura del hielo. Es posible también que sobre el elemento condensador o en la cámara de condensador se disponga un elemento de reflexión, el cual puede reflejar, por ejemplo, luz de una fuente de luz, de un láser, entre otros. También en este caso ha de acceder la luz reflejada a través del hielo hasta el elemento de reflexión y ser reflejado desde aquí, así como de nuevo a través del hielo hasta la cámara. En dependencia de la translucidez del hielo pueden concluirse entonces mediante la luz registrada en el punto de imagen por la cámara, la extensión del hielo, el contorno del hielo y/o la estructura del hielo. Within the scope of the invention, the appearance of the ice and the underlying condenser element or a component of the condenser chamber can basically be evaluated in the image evaluation. For a further proposal of the invention, a marking element and/or a reflection element is arranged in the condenser element or in the condenser chamber. In this case, ice (also) accumulates on the marking element and/or reflection element. To determine the magnitude of the ice state, in particular the extent of the ice, the ice contour and/or the ice structure, a modification of the image resulting from the covering of the marking element and/or the ice structure can then be evaluated. or reflection element due to ice. The marking element can, for example, be clearly identified without ice accumulated on it with an assigned image value, in particular a defined degree of gray or a color. If the marking element is covered by ice, then the marking element must be recorded through the ice. Depending on the thickness of the ice and/or the color of the ice (i.e. the structure of the ice), the ice is then more or less transparent or translucent. From the change in the image value, i.e. from a change in the degree of grayness of the image point and/or from a change in the image point color, the ice extent, the ice contour or the structure of the ice. It is also possible that a reflection element is arranged on the condenser element or in the condenser chamber, which can reflect, for example, light from a light source, a laser, among others. Also in this case, the light reflected through the ice must reach the reflection element and be reflected from here, as well as back through the ice to the chamber. Depending on the translucency of the ice, the extent of the ice, the contour of the ice and/or the structure of the ice can then be concluded from the light recorded at the image point by the camera.

También es posible en el marco de la invención que se determine un desarrollo de contorno del hielo en la zona de la superficie exterior o envolvente del mismo. Esto puede producirse mediante procedimientos habituales, por ejemplo, mediante modificación de los valores de imagen al alcanzarse el contorno exterior del hielo. Es posible también, que para la determinación de un desarrollo de contorno se utilice un procedimiento de diferenciación, en el cual una imagen conocida del elemento condensador o de la cámara de condensador sin hielo se "retira" de la imagen del elemento condensador o de la cámara de condensador. It is also possible within the framework of the invention to determine a contour development of the ice in the area of the outer or surrounding surface thereof. This can be done by common methods, for example by changing the image values when the outer contour of the ice is reached. It is also possible that a differentiation procedure is used to determine a contour pattern, in which a known image of the condenser element or the ice-free condenser chamber is "removed" from the image of the condenser element or the ice-free condenser chamber. condenser chamber.

Cuando se ha determinado el desarrollo de contorno del hielo puede producirse una evaluación de diferentes modos. When ice contour development has been determined, an evaluation can occur in different ways.

- De acuerdo con una primera propuesta se evalúa un gradiente de valores de imagen en una dirección transversal con respecto al desarrollo de contorno del hielo. Para el ejemplo del hielo de cristal resulta en el caso ideal que los valores de imagen cambian en la zona del contorno exterior en una dirección transversal con respecto al desarrollo de contorno del hielo de forma abrupta. Por el contrario, no resulta en determinadas condiciones para un hielo estructurado, como consecuencia del contorno exterior irregular y de las diferentes reflexiones a través del hielo estructurado una modificación abrupta, sino que se produce un paso más bien gradual de los valores de imagen en una dirección transversal con respecto al desarrollo de contorno del hielo. De este modo puede concluirse a partir del gradiente de los valores de imagen en la dirección transversal con respecto al desarrollo de contorno la estructura del hielo. - According to a first proposal, a gradient of image values is evaluated in a transverse direction with respect to the contour development of the ice. For the example of crystal ice, it results in the ideal case that the image values change abruptly in the outer contour region in a direction transverse to the contour development of the ice. On the contrary, under certain conditions for structured ice, as a consequence of the irregular outer contour and the different reflections through the structured ice, an abrupt change does not result, but rather a rather gradual transition of the image values in a transverse direction with respect to the ice contour development. In this way, the ice structure can be concluded from the gradient of the image values in the transverse direction with respect to the contour development.

- También es posible que el desarrollo de contorno se evalúe en dirección de desarrollo. De este modo resulta para el ejemplo anteriormente mencionado del hielo de cristal un desarrollo de contorno recto, mientras que para el ejemplo del hielo estructurado puede resultar un desarrollo de contorno muy curvado con una pluralidad de elevaciones y depresiones o un desarrollo de contorno estocástico. - It is also possible that the contour development is evaluated in the direction of development. In this way, for the aforementioned example of crystal ice, a straight contour pattern results, while for the example of structured ice, a highly curved contour pattern with a plurality of elevations and depressions or a stochastic contour pattern may result.

Para otro procedimiento de acuerdo con la invención se evalúa una variación de valores de imagen de puntos de imagen de la imagen registrada en la zona del hielo identificado. Esta propuesta se basa en el conocimiento de que en el caso ideal de un hielo de cristal los valores de imagen en la zona del hielo no presentan ninguna variación o únicamente una mínima, mientras que un hielo irregular, formado por partículas de hielo individuales o un hielo estructurado, puede reconocerse a través de una variación mayor de valores de imagen. De este modo puede concluirse a partir de la variación de los valores de imagen la estructura del hielo. For another method according to the invention, a change in image values of image points of the image recorded in the area of the identified ice is evaluated. This proposal is based on the knowledge that in the ideal case of crystal ice the image values in the ice area show no or only minimal variation, while irregular ice, formed by individual ice particles or a structured ice, can be recognized through a larger variation of image values. In this way, the structure of the ice can be concluded from the variation in image values.

En el marco de la invención existen diferentes posibilidades de utilización del resultado de la evaluación, es decir, para qué fin se utiliza la imagen del hielo registrada por la cámara y/o la magnitud de estado de hielo determinada y/o la masa determinada del hielo: Within the scope of the invention, there are different possibilities for using the evaluation result, that is, for what purpose the ice image recorded by the camera is used and/or the determined ice state magnitude and/or the determined mass of the ice. ice:

para una primera propuesta se memoriza el resultado determinado dando lugar a una documentación de proceso. For a first proposal, the determined result is memorized, giving rise to process documentation.

También es posible que el resultado se indique en una instalación de indicación para un operador de la instalación de liofilización. It is also possible that the result is displayed in a display facility for an operator of the freeze-drying facility.

También es posible que el resultado se tenga en consideración en un control de proceso para el control del proceso de liofilización. Por mencionar para el tipo de consideración únicamente algunos ejemplos no limitadores, puede producirse una interrupción de un proceso de liofilización en base al resultado. En caso de encontrarse, por ejemplo, tras una duración predeterminada de una fase de secado, la extensión del hielo determinada por debajo de un valor umbral, puede concluirse que la sublimación no se ha producido del modo deseado, con lo cual puede producirse una interrupción del proceso de liofilización. También es posible que se tenga en consideración el resultado para determinar un final de la fase de secado (en determinadas condiciones teniendo en cuenta parámetros de proceso o magnitudes de medición adicionales). It is also possible that the result is taken into consideration in a process control for controlling the freeze-drying process. To mention for the sake of consideration only some non-limiting examples, an interruption of a freeze-drying process may occur based on the result. If, for example, after a predetermined duration of a drying phase, the extent of the ice determined is below a threshold value, it can be concluded that sublimation has not occurred in the desired way, which may cause an interruption. of the freeze-drying process. The result may also be taken into consideration to determine an end of the drying phase (under certain conditions taking into account process parameters or additional measured quantities).

Para una propuesta de la invención se determina una magnitud de estado de hielo antes de un inicio del proceso de liofilización. En caso de indicar la magnitud de estado de hielo determinada, que antes del inicio del proceso de liofilización hay aún sobre el elemento condensador o en una cámara de condensador hielo de un proceso de liofilización anterior, puede generarse una alerta óptica o acústica para el operador, producirse una entrada de error o detenerse la realización del proceso de liofilización. Esta configuración de la invención es razonable cuando ha de tenerse cuidado de que al inicio del proceso de liofilización no haya hielo, para que, de este modo, por ejemplo, se den condiciones de proceso definidas al inicio del proceso de liofilización. For one proposal of the invention, a magnitude of ice state is determined before the start of the freeze-drying process. In case of indicating the magnitude of the determined ice state, that before the start of the freeze-drying process there is still ice on the condenser element or in a condenser chamber from a previous freeze-drying process, an optical or acoustic alert can be generated for the operator. , an error entry occurs or the freeze-drying process stops. This configuration of the invention is reasonable when care must be taken that there is no ice at the beginning of the freeze-drying process, so that, for example, defined process conditions are met at the start of the freeze-drying process.

Es posible también que durante un proceso de descongelación del elemento condensador o de la cámara de condensador se determine una magnitud de estado del hielo. Puede determinarse, por ejemplo, si el hielo está húmedo, de lo cual puede concluirse un proceso de descongelación iniciado. Por otra parte, puede monitorizarse también la modificación de volumen en el elemento condensador o en la cámara de condensador durante el proceso de desarrollo a través de una magnitud de estado de hielo adecuada, en particular la extensión. Es posible que a través de la modificación de la extensión o del volumen del hielo en el elemento condensador o en la cámara de condensador se determine o aproxime, cuándo o en qué momento el elemento condensador o la cámara de condensador está descongelado. En este caso puede transmitirse un mensaje al usuario o puede producirse una entrada en una documentación de proceso. Es posible también que en este caso termine automáticamente a partir de la magnitud de estado de hielo un proceso de descongelación. It is also possible that during a defrosting process of the condenser element or the condenser chamber a state magnitude of the ice is determined. It can be determined, for example, whether the ice is wet, from which a started defrosting process can be concluded. On the other hand, the volume change in the condenser element or in the condenser chamber during the development process can also be monitored through a suitable ice state magnitude, in particular the extension. It is possible that by modifying the extent or volume of ice in the condenser element or condenser chamber it is possible to determine or approximate when or at what time the condenser element or condenser chamber is defrosted. In this case a message can be transmitted to the user or an entry can be made in a process documentation. It is also possible that in this case a defrosting process will automatically terminate based on the ice state level.

En el marco de la invención es posible que la magnitud de estado de hielo se determine directamente a partir de la imagen registrada o que se determine, entre otras cosas, un cálculo de esta a través de una dependencia funcional, un campo característico, una constante de proporcionalidad. Por mencionar únicamente un ejemplo, puede determinarse a partir de la imagen un grosor de capa o un diámetro del hielo. La masa del hielo acumulado y, con ello, del líquido sublimado, puede determinarse entonces a través de la dependencia o del campo característico del grosor de capa o del diámetro determinado del hielo. Es posible también, no obstante, tener en consideración la dependencia de la influencia de varias parámetros. De este modo pueden tenerse en consideración también, por ejemplo, adicionalmente al grosor de capa y al diámetro, la influencia del color o de la variabilidad del color del hielo en la imagen en la dependencia, de modo que para el mismo grosor de capa en caso de hielo de cristal se determina una masa mayor del hielo acumulado que para hielo estructurado. Within the framework of the invention it is possible that the magnitude of the ice state is determined directly from the recorded image or that, among other things, a calculation of this is determined through a functional dependence, a characteristic field, a constant of proportionality. To mention just one example, a layer thickness or ice diameter can be determined from the image. The mass of the accumulated ice, and thus of the sublimated liquid, can then be determined through the dependence or characteristic field of the layer thickness or the determined diameter of the ice. It is also possible, however, to take into consideration the dependence of the influence of various parameters. In this way, for example, in addition to the layer thickness and diameter, the influence of the color or color variability of the ice in the image can also be taken into account in the dependence, so that for the same layer thickness in In the case of crystal ice, a greater mass of accumulated ice is determined than for structured ice.

Para una propuesta particular se produce la realización de un procedimiento de calibrado, en el cual se predetermina o determina en (al menos) un proceso de calibrado una magnitud de estado de hielo. Para un ejemplo no limitador de la invención, en el proceso de calibrado se produce una acumulación de una masa predeterminada de hielo con un volumen predeterminado (grosor de capa, diámetro), y un color predeterminado del hielo en un elemento condensador, pudiendo ser entonces la masa, el volumen, el grosor de capa, el diámetro y/o el color la magnitud de estado de hielo real conocida o determinada. Se produce entonces el registro de una imagen, así como la determinación de una magnitud de estado de hielo de calibración a partir de la imagen, tal como se ha explicado anteriormente. En una dependencia o en un campo característico pude memorizarse entonces que la magnitud de estado de hielo de calibración determinada (grosor de capa, diámetro, color del hielo) se correlaciona con la masa conocida o determinada a priori del hielo. En procesos de calibrado adicionales puede producirse entonces una variación de la masa predeterminada de hielo y/o de magnitudes de estado de hielo adicionales, como del volumen o del color generado del hielo, con lo cual pueden continuar completándose la dependencia o el campo característico. Cuando el proceso de calibrado (en determinadas circunstancias de varias etapas) está terminado, puede determinarse en un proceso de liofilización (al menos) una magnitud de estado de hielo de proceso de liofilización. Con el uso de la dependencia o del campo característico determinados anteriormente puede determinarse entonces a partir de la magnitud de estado de hielo de proceso de liofilización una magnitud de estado de hielo real, por ejemplo, la masa del hielo acumulado en el proceso de liofilización. For a particular proposal, a calibration procedure is carried out, in which an ice state magnitude is predetermined or determined in (at least) one calibration process. For a non-limiting example of the invention, in the calibration process an accumulation of a predetermined mass of ice with a predetermined volume (layer thickness, diameter), and a predetermined color of ice occurs in a condenser element, which can then be the mass, volume, layer thickness, diameter and/or color the actual known or determined magnitude of ice state. An image is then recorded, as well as the determination of a calibration ice state magnitude from the image, as explained above. In a dependence or in a characteristic field it can then be memorized that the determined calibration ice state magnitude (layer thickness, diameter, ice color) correlates with the known or a priori determined mass of the ice. In additional calibration processes, a variation of the predetermined ice mass and/or additional ice state quantities, such as the volume or the generated color of the ice, can then occur, whereby the dependence or characteristic field can continue to be completed. When the calibration process (under certain multi-step circumstances) is completed, (at least) one freeze-drying process ice state magnitude can be determined in a freeze-drying process. Using the dependence or characteristic field determined above, an actual ice state magnitude, for example, the mass of the ice accumulated in the freeze-drying process, can then be determined from the ice state magnitude of the freeze-drying process.

Perfeccionamientos ventajosos de la invención resultan de las reivindicaciones, de la descripción y de los dibujos. Advantageous developments of the invention result from the claims, the description and the drawings.

Las ventajas de características y de combinaciones de varias características mencionadas en la descripción son únicamente a modo de ejemplo y pueden actuar de manera alternativa o acumulativa, sin que las ventajas tengan que lograrse obligatoriamente por formas de realización de acuerdo con la invención. The advantages of features and combinations of several features mentioned in the description are only by way of example and can act alternatively or cumulatively, without the advantages necessarily having to be achieved by embodiments according to the invention.

En lo que se refiere al contenido de divulgación, no al ámbito de protección, de los documentos de solicitud originales y de la patente se cumple lo siguiente: otras características pueden deducirse de los dibujos - en particular las geometrías representadas y las dimensiones relativas de varios componentes de construcción entre sí, así como su disposición relativa y conexión operativa. La combinación de características de distintas formas de realización de la invención o de características de distintas reivindicaciones es igualmente posible desviándose de las relaciones seleccionadas de las reivindicaciones y se anima a ello. Esto se refiere a aquellas características, las cuales están representadas en dibujos separados o se mencionan en su descripción. Estas características pueden combinarse también con características de distintas reivindicaciones. También pueden suprimirse para formas de realización de la invención adicionales características indicadas en las reivindicaciones, lo cual se cumple, sin embargo, no solo para las reivindicaciones independientes de la patente concedida. As regards the disclosure content, not the scope of protection, of the original application documents and the patent the following is true: other characteristics can be deduced from the drawings - in particular the geometries represented and the relative dimensions of various building components with each other, as well as their relative arrangement and operational connection. Combining features from different embodiments of the invention or features from different claims is equally possible and encouraged by deviating from the selected relationships of the claims. This refers to those features, which are represented in separate drawings or are mentioned in their description. These characteristics can also be combined with characteristics of different claims. Additional features indicated in the claims can also be omitted for embodiments of the invention, which is true, however, not only for the independent claims of the granted patent.

Las características mencionadas en las reivindicaciones y la descripción han de entenderse con respecto a su número de modo que está presente exactamente este número o un número mayor del número mencionado, sin que ello requiera un uso explícito del adverbio "al menos". Cuando se habla, por lo tanto, por ejemplo, de la magnitud de estado de hielo, esto ha de entenderse de modo que existen exactamente una magnitud de estado de hielo, dos magnitudes de estado de hielo o más magnitudes de estado de hielo. Estas características pueden ser complementadas por otras características o ser las únicas características, en las cuales consiste la correspondiente producción. The characteristics mentioned in the claims and the description are to be understood with respect to their number such that exactly this number or a number greater than the number mentioned is present, without this requiring an explicit use of the adverb "at least". When speaking, therefore, for example, of the ice state magnitude, this is to be understood in such a way that there are exactly one ice state magnitude, two ice state magnitudes or more ice state magnitudes. These characteristics can be complemented by other characteristics or be the only characteristics, in which the corresponding production consists.

Los números de referencia contenidos en las reivindicaciones no representan ninguna limitación del alcance de los objetos protegidos por las reivindicaciones. Estos sirven únicamente para el fin de hacer entender más fácilmente las reivindicaciones. The reference numbers contained in the claims do not represent any limitation on the scope of the objects protected by the claims. These serve only the purpose of making the claims more easily understood.

Breve descripción de las figurasBrief description of the figures

A continuación, se explica y se describe adicionalmente la invención por medio de ejemplos de realización preferentes representados en las figuras. Below, the invention is further explained and described by means of preferred embodiment examples represented in the figures.

Fig. 1muestra de forma muy esquematizada una vista lateral de un elemento condensador configurado como tubo de refrigeración con hielo dispuesto sobre este, representado en sección. Fig. 1 shows in a very schematic way a side view of a condenser element configured as a refrigeration tube with ice arranged on it, represented in section.

Fig. 2muestra esquemáticamente un recorte de una cámara de condensador con una cámara dispuesta delante de una ventana de observación. Fig. 2 schematically shows a cut-out of a condenser chamber with a chamber arranged in front of an observation window.

Figs. 3 y 4muestran diferentes contornos del hielo acumulado sobre el elemento condensador. Figs. 3 and 4 show different contours of the ice accumulated on the condenser element.

Figs. 5 a 7muestran diferentes superficies de imagen del hielo. Figs. 5 to 7 show different image surfaces of the ice.

Figs. 8 y 9muestran superficies de imagen en la zona de un elemento de marcado dispuesto en el elemento condensador con diferentes dimensiones del hielo acumulado sobre este. Figs. 8 and 9 show image surfaces in the area of a marking element arranged on the condenser element with different dimensions of the ice accumulated on it.

Figs. 10 y 11muestran un recorte parcial de una cámara de condensador con una sección transversal de un tubo de refrigeración con hielo acumulado sobre este y en otro lugar de la cámara de condensador escala de medición de longitud (Fig. 10) dispuesta o en otro lugar elemento de marcado o elemento de reflexión dispuesto. Figs. 10 and 11 show a partial cutaway of a condenser chamber with a cross section of a cooling tube with ice accumulated on it and elsewhere in the condenser chamber length measurement scale (Fig. 10) arranged or elsewhere element marking or reflective element arranged.

Descripción de las figurasDescription of the figures

LaFig. 1muestra de forma muy esquematizada y a modo de ejemplo un elemento condensador 1, el cual está configurado en particular como serpentín de refrigeración y se representa en este caso en la zona de una sección de este en forma de un tubo de refrigeración 2. La Fig. 1 muestra el elemento condensador 1 durante una primera fase de secado del proceso de liofilización, después de que ya se haya acumulado hielo 3 como consecuencia de la sublimación ocurrida en el elemento condensador 1. En el elemento condensador 1 hay sujetada una escala de medición de longitud 4, en particular una regla 5. La escala de medición de longitud 4 se extiende verticalmente con respecto a una superficie 6 del elemento condensador 1. En el caso de configuración del elemento condensador 1 como tubo de refrigeración 2, la regla 5 se extiende radialmente con respecto al tubo de refrigeración 2. La regla 5 puede estar sujetada, por ejemplo, a través de una abrazadera que rodea el tubo de refrigeración 2 al tubo de refrigeración 2. Puede verse que en dependencia del grosor de capa 7 del hielo 3, resulta una diferente cubrición de la escala de medición de longitud 4. Mediante una cámara 14 se genera una imagen 9 del elemento condensador 1 con el hielo 3, que presenta la misma dirección de observación que la representación en la Fig. 1, es decir, en caso de configuración del elemento condensador 1 como tubo de refrigeración 2, se registró como una dirección de observación en dirección radial. Suponiendo que un contorno 8 del hielo 3 es recto, resulta en la imagen 9 registrada una extensión rectangular del hielo 3 entre el contorno superior 8a y el contorno inferior 8b. TheFig. 1 shows in a very schematic manner and by way of example a condenser element 1, which is configured in particular as a cooling coil and is represented in this case in the area of a section thereof in the form of a cooling tube 2. Fig. 1 shows the condenser element 1 during a first drying phase of the freeze-drying process, after ice 3 has already accumulated as a consequence of the sublimation that has occurred in the condenser element 1. A measurement scale of length 4, in particular a ruler 5. The length measurement scale 4 extends vertically with respect to a surface 6 of the condenser element 1. In the case of configuration of the condenser element 1 as a cooling tube 2, the ruler 5 extends radially with respect to the cooling tube 2. The ruler 5 can be attached, for example, via a clamp surrounding the cooling tube 2 to the cooling tube 2. It can be seen that depending on the layer thickness 7 of the ice 3 , a different coverage of the length measurement scale 4 results. Using a camera 14, an image 9 of the condenser element 1 with the ice 3 is generated, which has the same observation direction as the representation in Fig. 1, i.e. , in case of configuration of the condenser element 1 as a cooling tube 2, was recorded as an observation direction in the radial direction. Assuming that a contour 8 of the ice 3 is straight, a rectangular extension of the ice 3 between the upper contour 8a and the lower contour 8b results in the recorded image 9.

LaFig. 2muestra esquemáticamente un recorte de una cámara de condensador 10 de un condensador 11 de una instalación de liofilización. En la cámara de condensador 10 el elemento condensador 1, en este caso tubo de refrigeración 2, está dispuesto con el hielo 3 acumulado sobre este. El condensador 11 dispone de una carcasa 12, la cual delimita la cámara de condensador 10. La carcasa 12 dispone de una mirilla transparente o de una ventana de observación 13, a través de la cual es posible una inspección de la cámara de condensador 10 y una evaluación del elemento condensador 1, dado el caso, con el hielo 3. Fuera de la carcasa 12 hay dispuesta una cámara 14. La cámara 14 está configurada preferentemente como cámara CCD. En lo que se refiere a informaciones adicionales sobre las posibilidades de la configuración de la cámara 14, se remite al sitio web www.martinchrist.de/de/ gefriertrocknung/kamerasystem-lyocam de la solicitante. La cámara 14 registra, por ejemplo, una imagen 9 del elemento condensador 1 con el hielo 3, dado el caso, acumulado sobre este en una dirección de registro 15 que está dispuesta radialmente con respecto al tubo de refrigeración 2. TheFig. 2 schematically shows a cut-out of a condenser chamber 10 of a condenser 11 of a freeze-drying installation. In the condenser chamber 10 the condenser element 1, in this case cooling tube 2, is arranged with the ice 3 accumulated on it. The condenser 11 has a housing 12, which delimits the condenser chamber 10. The housing 12 has a transparent peephole or an observation window 13, through which an inspection of the condenser chamber 10 is possible and an evaluation of the condenser element 1, if applicable, with the ice 3. A camera 14 is arranged outside the housing 12. The camera 14 is preferably configured as a CCD camera. For additional information on the possibilities of the configuration of the camera 14, reference is made to the applicant's website www.martinchrist.de/de/gefriertrocknung/kamerasystem-lyocam. The camera 14 records, for example, an image 9 of the condenser element 1 with ice 3, if necessary, accumulated on it in a recording direction 15 that is arranged radially with respect to the cooling tube 2.

LasFigs. 3 y 4muestran diferentes contornos 8 del hielo 3: de acuerdo con la Fig. 3 el contorno 8 es recto. En caso de reconocerse un contorno recto de este tipo por parte de una evaluación de imagen, puede concluirse, por ejemplo, que se trata de hielo de cristal o de un hielo con una estructura de un tipo específico. Por el contrario, el contorno 8 de acuerdo con la Fig. 4, es irregular, con una pluralidad de máximos y mínimos relativos, puntos de viraje y una pendiente variante. En caso de reconocerse un contorno 8 de este tipo mediante la evaluación de imagen automática, puede concluirse que existe hielo estructurado o hielo con una estructura de otro tipo específico. TheFigs. 3 and 4 show different contours 8 of the ice 3: according to Fig. 3 the contour 8 is straight. If such a straight contour is recognized by image evaluation, it can be concluded, for example, that it is crystal ice or ice with a structure of a specific type. On the contrary, contour 8 according to Fig. 4 is irregular, with a plurality of relative maxima and minima, turning points and a varying slope. If such a contour 8 is recognized by automatic image evaluation, it can be concluded that structured ice or ice with a structure of another specific type exists.

En lasFigs. 5 a 7se representan diferentes zonas de imagen de la imagen 9 en la zona del hielo 3 (compárense los detalles V, VI, VII de la Fig. 1). De acuerdo con las Figs. 5 y 6 resultan puntos de imagen de las zonas de imagen 16 que presentan los mismos o valores de imagen con poca variación y que presentan en particular únicamente tonos de gris o valores de color con poca variación. Puede presentarse, por ejemplo, una zona de imagen 16 de este tipo cuando se trata de hielo de cristal. Sin embargo, resultan en las zonas de imagen 16 de acuerdo con las Figs. 5 y 6 diferentes valores de imagen (pero, aun así, con poca variación). Estos valores de imagen se correlacionan con diferentes extensiones del hielo, de modo que la evaluación de imagen automática en caso de una zona de imagen 16 de acuerdo con la Fig. 5 puede concluir un grosor de capa 7 menor del hielo 3 que en el caso de una zona de imagen 16 de acuerdo con 6. In Figs. 5 to 7 show different image areas of image 9 in ice area 3 (compare details V, VI, VII in Fig. 1). According to Figs. 5 and 6 result in image points of the image areas 16 which have the same or image values with little variation and which in particular have only gray tones or color values with little variation. Such an image area 16 may, for example, be present when it comes to crystal ice. However, they result in image areas 16 according to Figs. 5 and 6 different image values (but still with little variation). These image values correlate with different extents of the ice, so that the automatic image evaluation in case of an image area 16 according to Fig. 5 can conclude a smaller layer thickness 7 of the ice 3 than in the case of an image area 16 according to 6.

La Fig. 7 muestra una zona de imagen 16 en la que existe una fuerte variación de los valores de imagen en los puntos de imagen. Con el fin de simplificar, se representan en este caso superficies parciales continuas con dos diferentes valores de imagen en la zona de imagen 16. Puede resultar también, no obstante, a diferencia de la Fig. 7, una modificación de los valores de imagen con una pluralidad de diferentes valores de imagen de variación continua y los límites de una superficie parcial con una zona de valor de imagen determinada pueden ser también graduales. En caso de ser detectada en la zona de imagen 16 por parte de la evaluación de imagen automática una variación grande de los valores de imagen, puede concluirse que se trata, en determinadas circunstancias, de hielo estructurado. Por otra parte, a partir del tamaño y/o contorno de superficies parciales 17, puede concluirse con una zona de valor de imagen predeterminada, también una estructura del hielo. Fig. 7 shows an image area 16 in which there is a strong variation of the image values in the image points. For the sake of simplicity, continuous partial surfaces with two different image values are represented in the image area 16. However, unlike Fig. 7, a modification of the image values with a plurality of different continuously varying image values and the boundaries of a partial surface with a given image value area may also be gradual. If a large variation in the image values is detected in the image area 16 by the automatic image evaluation, it can be concluded that it is, under certain circumstances, structured ice. On the other hand, a predetermined image value area and also an ice structure can be concluded from the size and/or contour of partial surfaces 17.

LasFigs. 8 y 9muestran una zona de imagen 16 en la zona de un elemento de marcado 18, el cual está dispuesto en la superficie 6 del elemento condensador 1. En el caso del elemento de marcado 18 se trata, por ejemplo, de una marca de un color o de varios colores. También es posible que haya dispuesto un elemento de reflexión 19 sobre la superficie del elemento condensador 1. En la Fig. 8 un contraste o una modificación de los valores de imagen en la zona del elemento de marcado 18 o elemento de reflexión 19 es con respecto a la zona fuera del elemento de marcado 18 o del elemento de reflexión 19, mayor que en el caso de acuerdo con la Fig. 9. A partir de ello puede concluirse la extensión del hielo y/o la estructura del hielo. De este modo, por ejemplo, de acuerdo con la Fig. 8, el grosor de capa 7 del hielo puede ser inferior a como es en el caso de la Fig. 9. También es posible que se trate en el caso del hielo de acuerdo con la Fig. 8, de hielo de cristal, presentándose de acuerdo con la Fig. 9 hielo estructurado. TheFigs. 8 and 9 show an image area 16 in the area of a marking element 18, which is arranged on the surface 6 of the capacitor element 1. The marking element 18 is, for example, a mark of a color or various colors. It is also possible that a reflection element 19 is arranged on the surface of the condenser element 1. In Fig. 8 a contrast or a change of the image values in the area of the marking element 18 or reflection element 19 is with respect to to the area outside the marking element 18 or the reflection element 19, larger than in the case according to Fig. 9. From this the extent of the ice and/or the structure of the ice can be concluded. Thus, for example, according to Fig. 8, the thickness of layer 7 of the ice may be less than in the case of Fig. 9. It is also possible that it is treated in the case of ice according to with Fig. 8, crystal ice, presenting structured ice according to Fig. 9.

LaFig. 10muestra un recorte parcial de la cámara de condensador 10 con el elemento condensador 1 y hielo 3 acumulado sobre este. En este caso la escala de medición de longitud 4 no está fijada al elemento condensador 1, sino que está dispuesta en cualquier otro lugar en la cámara de condensador 10, en el cual se forma hielo sobre una superficie. También en este caso la escala de medición de longitud 4 está dispuesta preferentemente de forma vertical con respecto a la superficie sobre la cual se forma el hielo. En dependencia del grosor de capa 20 del hielo formado, queda cubierta más o menos la escala de medición de longitud 4, lo cual puede detectarse mediante la evaluación de imagen. TheFig. 10 shows a partial cutaway of the condenser chamber 10 with the condenser element 1 and ice 3 accumulated on it. In this case the length measuring scale 4 is not fixed to the condenser element 1, but is arranged elsewhere in the condenser chamber 10, in which ice is formed on a surface. Also in this case the length measurement scale 4 is preferably arranged vertically with respect to the surface on which the ice forms. Depending on the layer thickness 20 of the ice formed, the length measurement scale 4 is more or less covered, which can be detected by image evaluation.

Por el contrario, de acuerdo con la Fig. 11 se utiliza en la cámara de condensador 10 un elemento de marcado 18 o un elemento de reflexión 19, el cual está dispuesto en este caso separado del elemento condensador 1 en un lugar en el que sobre el elemento de marcado 18 o el elemento de reflexión 19 puede acumularse hielo. Dado que sobre la superficie del elemento de marcado 18 o del elemento de reflexión 19 se configura a medida que avanza la sublimación un grosor de capa de hielo mayor, cambia la apariencia óptica del elemento de marcado 18 o del elemento de reflexión 19 en la imagen 9 registrada, a partir de lo cual puede determinarse entonces la magnitud de estado de hielo mediante la evaluación de imagen. On the contrary, according to Fig. 11, a marking element 18 or a reflection element 19 is used in the condenser chamber 10, which in this case is arranged separately from the condenser element 1 at a location where above ice can accumulate on the marking element 18 or the reflection element 19. Since a greater ice layer thickness forms on the surface of the marking element 18 or the reflection element 19 as the sublimation progresses, the optical appearance of the marking element 18 or the reflection element 19 in the image changes. 9 recorded, from which the magnitude of the ice state can then be determined by image evaluation.

En algunos casos es ventajoso que el elemento de marcado 18, el elemento de reflexión 19 o la escala de medición de longitud 4 no estén fijados a un elemento enfriado como el elemento condensador 1. In some cases it is advantageous if the marking element 18, the reflection element 19 or the length measuring scale 4 are not attached to a cooled element such as the condenser element 1.

Para la evaluación de imagen pueden usarse en el marco de la invención los procedimientos conocidos en sí para ello. La evaluación de imagen automática puede comprender a este respecto procedimientos del "reconocimiento de imagen" y/o de la "interpretación de imagen". En este sentido puede producirse una preparación de imagen, la cual puede presentar operaciones de punto, operaciones locales y operaciones globales. En el caso de una operación de punto puede producirse una extensión de la escala de color o de gris, una binarización o formación de valor umbral, una transformación de color, una sustracción de fondo, un enmascaramiento y/o una transformación geométrica. Como operaciones locales pueden utilizarse, por ejemplo, un plegado lineal, un operador de valor medio o filtro de paso bajo, un operador Laplace o filtro de paso alto, una elevación de cantos en una dirección preferente, un operador Sobel, un gradiente, entre otros. Es posible una realización de operaciones de clasificación, una operación mínima (eliminación de picos de valores de gris altos), una operación máxima (eliminación de pequeñas manchas de valores de gris bajos) una operación media (eliminación de formaciones tipo punto). Son posibles también operaciones globales, la realización de una morfología matemática, en particular con una dilatación (adición de un elemento estructural a una imagen) o una erosión como contrapunto a la dilatación con la eliminación de puntos de imagen correspondientes. Es posible la realización de una segmentación de imagen con un procedimiento orientado por puntos, por ejemplo, un procedimiento de valores umbral, relegaciones de puntos adyacentes (cuatro puntos adyacentes, puntos adyacentes diagonales, ocho puntos adyacentes, puntos adyacentes en retícula hexagonal) y una segmentación basada por zonas. Puede utilizarse también una segmentación orientada en cantos, en cuyo caso se produce una detección de cantos, una dilución de cantos o esqueletización o seguimiento de cantos. Puede producirse además una segmentación dependiente de modelo con coincidencias (comparación de la imagen con un patrón) o una transformada de Hough. Es posible que mediante la evaluación de imagen automática se obtengan características geométricas, en particular una superficie, un perímetro, una longitud y/o una anchura. Puede determinarse, además, una compacidad o redondez, para lo cual se utiliza un perímetro de un objeto identificado. Es posible la determinación de un polígono de n-vértices que rodea un objeto o rodeado de un rectángulo mínimo paralelo en eje circundante ("Ferretbox") o de un rectángulo circundante de superficie mínima Minimum Bounding Rectangle-MBR). Puede determinarse la Aspect Ratio (AR) (relación de aspecto), en cuyo caso de trata de la relación de la altura con respecto a la anchura de una Ferretbox o del MBR como logaritmo. Es posible la determinación de un grado de llenado, el cual indica porcentualmente qué cantidad de superficie en un rectángulo está rellenada con el objeto detectado. Puede determinarse una cubierta convexa como rectángulo o una cubierta octogonal, que permite pasos de ángulos rectangulares o la determinación de un núcleo convexo. Puede utilizarse una detección de patrón con una clasificación numérica (en particular una clasificación lineal, una clasificación de separación, una clasificación estadística, una clasificación dependiente de contexto, una relajación discreta, una relación continua. Es posible además una interpretación de imagen tridimensional con la generación de un boceto de 2 A D. En la determinación de contorno pueden usarse marcas de canto o marcas de nudo o un algoritmo de Walz. For image evaluation, methods known per se can be used within the scope of the invention. The automatic image evaluation may comprise "image recognition" and/or "image interpretation" methods in this regard. In this sense, an image preparation can be produced, which can present point operations, local operations and global operations. In the case of a point operation, a color or gray scale extension, a binarization or thresholding, a color transformation, a background subtraction, a masking and/or a geometric transformation can occur. As local operations, for example, a linear fold, a mean value operator or low-pass filter, a Laplace operator or high-pass filter, an elevation of edges in a preferred direction, a Sobel operator, a gradient, among others, can be used. others. It is possible to carry out classification operations, a minimum operation (removal of peaks of high gray values), a maximum operation (removal of small spots of low gray values) and a medium operation (removal of point-like formations). Global operations are also possible, the realization of a mathematical morphology, in particular with a dilation (addition of a structural element to an image) or an erosion as a counterpoint to the dilation with the elimination of corresponding image points. It is possible to perform image segmentation with a point-oriented procedure, for example, a threshold value procedure, relegations of adjacent points (four adjacent points, diagonal adjacent points, eight adjacent points, adjacent points in a hexagonal grid) and a segmentation based on zones. Edge-oriented segmentation can also be used, in which case edge detection, edge dilution, or edge skeletonization or tracking occurs. A model-dependent segmentation with matching (comparing the image with a pattern) or a Hough transform can also occur. It is possible that geometric characteristics, in particular a surface area, a perimeter, a length and/or a width, can be obtained by means of automatic image evaluation. A compactness or roundness can also be determined, for which a perimeter of an identified object is used. It is possible to determine an n-vertex polygon that surrounds an object or surrounded by a minimal rectangle parallel to the surrounding axis ("Ferretbox") or a surrounding rectangle with minimal surface (Minimum Bounding Rectangle-MBR). The Aspect Ratio (AR) can be determined, in which case it is the ratio of the height to the width of a Ferretbox or the MBR as a logarithm. It is possible to determine a degree of filling, which indicates as a percentage how much of the surface in a rectangle is filled with the detected object. A convex shell can be determined as a rectangle or an octagonal shell, which allows steps of rectangular angles or the determination of a convex core. A pattern detection can be used with a numerical classification (in particular a linear classification, a separation classification, a statistical classification, a context-dependent classification, a discrete relaxation, a continuous relationship. A three-dimensional image interpretation is also possible with the generation of a 2 A D sketch. Edge marks or knot marks or a Walz algorithm can be used in contour determination.

Es posible que antes o tras un proceso de liofilización se produzca una limpieza de la cámara de condensador, para de este modo garantizar condiciones estériles. Por ejemplo, para el fin de la limpieza puede solicitarse la cámara de condensador con H2O2. En este sentido es contraproducente cuando aún queda hielo sobre el elemento condensador o existe una humedad residual sobre el elemento condensador. Mediante el registro de una imagen mediante la cámara puede detectarse si aún queda hielo sobre el elemento condensador o este está aún húmedo, no pudiendo permitirse el proceso de limpieza o emitiéndose una señal de alerta. It is possible that before or after a freeze-drying process, the condenser chamber must be cleaned to ensure sterile conditions. For example, for the purpose of cleaning the condenser chamber can be ordered with H2O2. In this sense, it is counterproductive when there is still ice on the condenser element or there is residual moisture on the condenser element. By recording an image using the camera, it can be detected if there is still ice on the condenser element or if it is still wet, making the cleaning process impossible or issuing a warning signal.

Es posible que una escala de medición de longitud 4, un elemento de marcado 18 o un elemento de reflexión esté conectado a través de un elemento de desacoplamiento térmico con la superficie en la cual se acumula hielo y en la cual ha de detectarse la extensión del hielo. It is possible that a length measuring scale 4, a marking element 18 or a reflection element is connected via a thermal decoupling element to the surface on which ice accumulates and on which the extent of the ice is to be detected. ice.

En el marco de la invención es posible que el registro de acuerdo con la invención de una imagen del hielo en la cámara de condensador y la determinación de la magnitud de estado de hielo se produzcan de forma alternativa o acumulativa al uso de la célula de carga y teniendo en consideración el resultado de la medición de la célula de carga para el control de proceso, tal como se describe en el documento DE 102012 007 422 A1 (haciéndose objeto de la presente divulgación la divulgación del documento DE 10 2012 007 422 A1). En caso de utilizarse un análisis del progreso de la sublimación a través de la masa determinada o de la modificación de masa de los recipientes de secado con el material a secar mediante las células de carga de acuerdo con el documento DE 102012007 422 A1, como también la determinación de la magnitud de estado de hielo del hielo registrado con la cámara para la monitorización del progreso de la sublimación, puede producirse una determinación redundante del progreso de la sublimación, que en caso de fallo de uno de los procedimientos puede ser ventajosa para la determinación del progreso de la sublimación. Es posible también, no obstante, la vinculación de los resultados de los dos procedimientos, pudiendo aumentarse de este modo, en determinadas condiciones, la exactitud de la detección del progreso de la sublimación. Within the scope of the invention it is possible that the recording according to the invention of an image of the ice in the condenser chamber and the determination of the magnitude of the ice state occur alternatively or cumulatively to the use of the load cell. and taking into consideration the measurement result of the load cell for process control, as described in document DE 102012 007 422 A1 (the disclosure of document DE 10 2012 007 422 A1 being the subject of the present disclosure) . If an analysis of the progress of sublimation through the determined mass or the mass change of the drying vessels with the material to be dried is used by the load cells according to document DE 102012007 422 A1, as well as determination of the ice state magnitude of the ice recorded with the camera for monitoring the progress of sublimation, a redundant determination of the progress of sublimation can occur, which in case of failure of one of the procedures can be advantageous for the determination of sublimation progress. It is also possible, however, to link the results of the two procedures, thus increasing, under certain conditions, the accuracy of detecting the progress of sublimation.

En el marco de la invención también es posible que para una medición de calibración se determine una dependencia de la magnitud de estado de hielo, que se determina a partir de la imagen registrada del hielo por la cámara, del progreso de la sublimación, por ejemplo, de la masa del líquido sublimado o de la masa del hielo acumulado, o un campo característico, teniendo en consideración la humedad residual, la modificación de la masa del material a secar, que se determinaron mediante células de carga de acuerdo con el documento DE 102012 007 422 A1. Es posible también, sin embargo, que en caso de uso acumulativo de las células de carga en la cámara de secado y del procedimiento de acuerdo con la invención con el registro de una imagen del hielo en la cámara de condensador se produzca un calibrado o una adaptación del calibrado anterior debido a que se determina o se adapta la dependencia entre la magnitud de estado de hielo determinada y la masa del hielo u otros parámetros o un campo característico en base a la masa determinada por al menos una célula de carga en una cámara de secado o modificación de masa del recipiente de secado con el material a secar. Within the scope of the invention, it is also possible for a calibration measurement to determine a dependence of the ice state magnitude, which is determined from the image recorded of the ice by the camera, on the progress of sublimation, e.g. , of the mass of the sublimated liquid or the mass of the accumulated ice, or a characteristic field, taking into consideration the residual humidity, the modification of the mass of the material to be dried, which were determined by load cells in accordance with document DE 102012 007 422 A1. It is also possible, however, that in case of cumulative use of the load cells in the drying chamber and the method according to the invention with the recording of an image of the ice in the condenser chamber, a calibration or a adaptation of the above calibration because the dependence between the determined ice state magnitude and the ice mass or other parameters or a characteristic field is determined or adapted on the basis of the determined mass by at least one load cell in a chamber drying or mass modification of the drying container with the material to be dried.

Lista de referenciasReference List

1 Elemento condensador 1 Condenser element

2 Tubo de refrigeración 2 Cooling tube

3 Hielo 3 Ice

4 Escala de medición de longitud 4 Length measurement scale

5 Regla 5 Rule

6 Superficie 6 Surface

7 Grosor de capa 7 Layer thickness

8 Contorno 8 Outline

9 Imagen 9 Image

10 Cámara de condensador 10 Condenser chamber

11 Condensador 11 Capacitor

12 Carcasa 12 Housing

13 Mirilla, ventana de observación 13 Sight glass, observation window

14 Cámara 14 Camera

15 Dirección de registro 15 Registration address

16 Zona de imagen 16 Image area

17 Superficie parcial 17 Partial surface

18 Elemento de marcado 18 Marking element

19 Elemento de reflexión 19 Food for thought

20 Grosor de capa 20 Layer thickness

Claims

1. Procedure for the documentation, monitoring and/or control of a freeze-drying process in a freeze-drying installation with a condenser chamber (10) with a condenser element (1), in which humidity accumulates, which has been extracted in the freeze-drying process in a sublimation process of a material to be dried, in the form of ice (3), with the following procedural steps:

a) carrying out the freeze-drying process,

b) recording an image (9) of ice in the condenser chamber or of ice on the condenser element (1) during the freeze-drying process with a camera (14),

c) performing an automatic image evaluation of the recorded image (9) with the determination of an ice state magnitude of the ice (3) in the recorded image (9), the ice state magnitude being determined by the evaluation automatic image, an extension of the ice (3) in the recorded image (9), the determined extension being a length of the extension of the ice (3) on the condenser element (1) in a vertical direction with respect to a surface ( 6) of the condenser element (1) and a length measurement scale (4) with a vertical extension with respect to a surface (6) of the condenser element (1) is fixed to the condenser element (1).

2. Method according to claim 1, characterized in that several images (9) are recorded at different times.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the ice state magnitude determined by automatic image evaluation is

a) an outline (8) of the ice (3) in the image (9) recorded and/or

b) an ice structure (3) in the image (9) recorded and/or

c) a humidity of the ice (3) in the image (9) recorded and/or

d) a distribution of the ice (3) in the recorded image (9).

4. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the determined extension is a surface or a volume.

5. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the mass of the ice (3) is determined from the determined ice state magnitude, taking into consideration

a) the determined contour (8) of the ice (3) and/or

b) the determined structure of the ice (3).

6. Method according to claim 2 or one of claims 3 to 5 with reference to claim 2, characterized in that a temporary modification of the magnitude of the ice state is determined from the several images (9).

7. Method according to one of the previous claims, characterized in that

a) a marking element (18) and/or a reflection element (19) is arranged on the condenser element (1) or in the condenser chamber (10), on which ice (3) accumulates, and

b) to determine the magnitude of the ice state, a modification of the image (9) that results from the coverage of the marking element (18) and/or reflection element (19) is evaluated.

8. Method according to one of the preceding claims, characterized in that a contour development of the ice (3) is determined.

9. Method according to claim 8, characterized in that a gradient of image values is evaluated in a transverse direction with respect to the contour development of the ice (3).

10. Method according to claim 8 or 9, characterized in that the contour development is evaluated.

11. Method according to one of the preceding claims, characterized in that a variation of image values is evaluated.

12. Method according to one of the previous claims, characterized in that

a) the image (9) of the ice recorded by the camera (14) is memorized and/or

b) the magnitude of ice state determined and/or

c) the determined mass of ice (3)

in a process documentation.

13. Method according to one of the previous claims, characterized in that

a) the magnitude of ice state determined and/or

b) the determined mass of the ice (3)

They are taken into consideration in a process control to control the freeze-drying process.

14. Method according to one of the previous claims, characterized in that

a) the magnitude of the ice state is determined before the start of the freeze-drying process and

b) an alarm is issued or a freeze-drying process is not carried out when the determined ice state magnitude indicates that ice is present on the condenser element or in the condenser chamber.

15. Method according to one of the previous claims, characterized in that

a) the magnitude of the ice state is determined during a defrosting process of the condenser element (1) or the condenser chamber (10) and

b) Depending on the determined ice state magnitude, a message or input is generated or a defrost process is terminated.

16. Method according to one of the previous claims, characterized in that

a) an actual ice state quantity is predetermined or determined in a calibration process,

b) a calibration ice state magnitude is determined from an image recorded during the calibration process,

c) a dependence or a characteristic field is determined from the determined calibration ice state magnitude and the actual ice state magnitude,

d) in a freeze-drying process, an ice state magnitude of the freeze-drying process is determined and e) a state magnitude is determined from the ice state magnitude of the freeze-drying process by using the dependence or characteristic field. of real ice.