ES2898670T3 - Dilución de muestras - Google Patents

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Abstract

Aparato de análisis de muestras para analizar una solución de muestra, en particular de agua contaminada o de aguas residuales, con un recipiente de reacción (EB) para la digestión térmica de una muestra que debe medirse, de la solución de muestra que debe analizarse, donde el recipiente de reacción (EB) presenta un puerto de inyección para introducir la muestra en el recipiente de reacción, al menos un recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1) para el almacenamiento interno del aparato, de la solución de muestra, y un dispositivo de jeringa de inyección (MM) que puede desplazarse entre el recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1) y el recipiente de reacción (EB), y que puede controlarse para tomar la muestra desde el recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1) y para introducir la muestra en el puerto de inyección del recipiente de reacción (EB), caracterizado porque están proporcionados al menos un primer y un segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, donde el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM6) está diseñado para producir y almacenar solución de muestra diluida, y el dispositivo de jeringa de inyección (MM) está diseñado para introducir solución de muestra tomada desde el primer recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1), de manera opcional, en el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM6), para producir la solución de muestra diluida.

Description

DESCRIPCIÓN
Dilución de muestras
La presente invención hace referencia a un aparato de análisis de muestras para analizar una solución de muestra, en particular de agua contaminada o de aguas residuales, con un recipiente de reacción para la digestión térmica de una muestra que debe medirse, de la solución de muestra que debe analizarse, donde el recipiente de reacción presenta un puerto de inyección para introducir la muestra en el recipiente de reacción, al menos un recipiente de almacenamiento de solución de muestra para el almacenamiento interno del aparato, de la solución de muestra, y un dispositivo de jeringa de inyección que puede desplazarse entre el recipiente de almacenamiento de solución de muestra y el recipiente de reacción, y que puede controlarse para tomar la muestra desde el recipiente de almacenamiento de solución de muestra y para introducir la muestra en el puerto de inyección del recipiente de reacción.
En particular, la misma hace referencia a un procedimiento para el análisis de una solución de muestra, en particular de agua contaminada o de aguas residuales, donde la solución de muestra, de forma interna en cuanto al aparato, se almacena en al menos un recipiente de almacenamiento de solución de muestra, y una muestra de la solución de muestra, predeterminada de acuerdo con la cantidad, se digiere térmicamente en un recipiente de reacción, y los productos de digestión se suministran a un dispositivo de detección, para la detección cuantitativa de elementos, en particular carbono, nitrógeno o fósforo.
Es conocido el hecho de producir la combustión de soluciones acuosas, en particular de gases residuales o también de agua limpia, con el objetivo de determinar el contenido total de carbono orgánico (TOC) en un recipiente de reacción, y de suministrar el gas de combustión a detectores adecuados para la detección de compuestos, cuya detección permite sacar conclusiones sobre el contenido de carbono orgánico de la solución acuosa. Un procedimiento para la determinación de TOC se conoce por la solicitud EP 0887643 A1. En este procedimiento, en primer lugar, desde una temperatura inicial por debajo de la temperatura de ebullición del agua, la muestra se lleva a una temperatura de evaporación y, en una segunda etapa, se lleva a una temperatura de combustión esencialmente más elevada, preferentemente en el rango de entre 800 y 1000 °C. Por la solicitud DE 19923139 A1 se conocen un procedimiento y un dispositivo para la digestión de una solución acuosa para la determinación del contenido de carbono, en la cual la digestión incluye una combustión libre de catalizador, a una temperatura superior a 1000 °C, en especial superior a 1200 °C.
Otro parámetro corriente para cuantificar la carga orgánica de aguas residuales es la demanda total de oxígeno (TSB), cuya determinación incluye una oxidación térmica mediante la combustión de la muestra en un reactor de alta temperatura. En la solicitud JPB- 977-26111 se describe una medición de TOC y TOD combinada, en la cual la muestra se digiere en una cámara de combustión.
En los procedimientos de análisis y en aparatos correspondientes de la clase mencionada, para la obtención de resultados significativos a menudo es ventajoso analizar muestras diluidas junto con las muestras primarias (por ejemplo tomadas en la entrada de una instalación de purificación de aguas residuales). Habitualmente, estás se producen mediante el mezclado de una cantidad reducida de solución de muestra primaria con agua destilada en un dispositivo de medición periférico de la disposición de medición y también se almacena allí.
Por los documentos US 4968485 A y EP 1022564 A2 se conocen procedimientos y dispositivos que se relacionan con el objeto de la presente solicitud, y que presentan características respectivamente determinadas del aparato de análisis de muestras indicado en las reivindicaciones, así como del procedimiento de análisis indicado en las reivindicaciones. En especial, por la solicitud US 4968485 A se conoce un procedimiento con un dispositivo para la preparación de análisis de muestras de agua, en los cuales una unidad de inyección interactúa con una conexión de inyección de una unidad de combustión para la combustión de las muestras de agua, y también se encuentra presente un recipiente de agua de muestra.
El objeto de la presente invención consiste en proporcionar un aparato de análisis de muestras mejorado y un procedimiento mejorado de la clase indicada en la introducción, en los cuales en particular pueda facilitarse la manipulación de muestras diluidas y, con ello, puedan reducirse la inversión para el manejo y los costes operativos. Dicho objeto, en su aspecto relacionado con el dispositivo, se soluciona mediante un aparato de análisis de muestras con las características de la reivindicación 1 y, en su aspecto relacionado con el procedimiento, mediante un procedimiento con las características de la reivindicación 11. En las respectivas reivindicaciones dependientes se indican perfeccionamientos convenientes de la idea de la invención.
En la invención se encuentra presente la idea de incorporar directamente en el procedimiento de análisis la puesta a disposición de muestras diluidas y de integrar dispositivos técnicos correspondientes en el propio aparato de análisis de muestras. Además, la misma incluye la idea de realizar la producción, así como la preparación de la solución de muestra diluida, desde la que debe extraerse una muestra diluida, en un recipiente adicional del aparato de análisis, a saber, en el mismo recipiente en el que la solución de muestra diluida también se conserva durante el periodo de tiempo en el que se la necesite.
Además, para producir la solución de muestra diluida, la invención incluye la idea de aprovechar el dispositivo de jeringa de inyección que se encuentra presente, con el cual las muestras se pasan desde la solución de muestra primaria hacia el recipiente de reacción. Al dispositivo de jeringa de inyección mencionado, por tanto, según lo considerado por el inventor, se asocia una función adicional, con lo cual se ahorran medios separados para el suministro de las cantidades medidas de la solución de muestra primaria hacia el recipiente, para producir la solución de muestra diluida.
Por último, en un aspecto relacionado con el dispositivo se prevé que estén proporcionados al menos un primer y un segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, donde el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra está diseñado para producir y almacenar solución de muestra diluida, y el dispositivo de jeringa de inyección está diseñado para introducir solución de muestra (primaria) tomada desde el primer recipiente de almacenamiento de solución de muestra, de manera opcional, en el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, para producir la solución de muestra diluida.
Con la invención se proporciona una disposición de análisis compacta, estructurada de forma clara y que puede controlarse con facilidad, con la cual pueden analizarse muestras diluidas. Se entiende que una disposición de esta clase presenta ventajas en cuanto al espacio y a los costes, en comparación con las disposiciones conocidas hasta el momento, formadas por el aparato de análisis y dispositivos periféricos. El procedimiento propuesto es igualmente ventajoso.
En una realización de la invención, el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra está conectado a una conexión de agua controlable, para el suministro de agua destilada para diluir la solución de muestra. En principio, el agua destilada también puede introducirse de forma manual en el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, por ejemplo mediante una pipeta, una jarra para agua pequeña, o similares; para trabajos de análisis de rutina, sin embargo, los medios de esa clase serían insuficientes en cuanto a su capacidad y demasiado complicados en su manejo.
Según otra realización, el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra presenta un recipiente interno para producir y almacenar la solución de muestra diluida, en cuya pared, al menos en algunas secciones, está proporcionada un área de rebose para la evacuación de solución de muestra diluida excedente. En esta realización es posible utilizar todo el volumen del recipiente interno como volumen de referencia de agua destilada para producir la solución de muestra diluida; al mismo tiempo, la presencia de un área de rebose posibilita un lavado sencillo del segundo recipiente de almacenamiento entre diferentes secuencias operativas, con diferentes soluciones de muestra.
En otra realización de la invención, en el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, en particular en el recipiente interno, está proporcionado un agitador para agitar la solución de muestra diluida. Gracias a esto, en muy poco tiempo después del llenado del segundo recipiente de almacenamiento con agua y con una cantidad definida de solución de muestra primaria, es posible producir una solución de muestra diluida completamente mezclada, y mantener su homogeneidad también durante una fase de funcionamiento más prolongada e interrupciones del funcionamiento. En una configuración especial, ventajosa, el agitador está diseñado como agitador magnético con accionamiento sin contacto.
En otra realización, al segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, en particular al recipiente interno, está asociado un tubo pequeño que se proyecta hacia el mismo a través de una superficie frontal superior para el suministro de agua destilada. El tubo pequeño en particular está conectado a la conexión de agua antes mencionada, o bien realiza la misma, junto con una válvula controlable, una bomba, o similares.
En otra realización, el primer y el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra respectivamente presentan una superficie frontal superior cerrada con un tapón roscado, en donde está proporcionado un puerto de inyección para la introducción de una aguja de inyección del dispositivo de jeringa de inyección. En principio, la superficie frontal superior de los recipientes de almacenamiento también puede permanecer completamente expuesta, pero en el funcionamiento de análisis de rutina riguroso se desea proteger el contenido de suciedades que provienen de la atmósfera, y por eso se proporciona una cubierta. La misma, por su parte, en principio podría estar formada por un septo que puede ser perforado con la aguja de inyección, pero un septo, en el funcionamiento de rutina con muchos procesos de perforación, es menos adecuado que un cierre con una abertura prefabricada (y al mismo tiempo con una guía) para la aguja del dispositivo de jeringa de inyección. En una configuración se prevé que, al mismo tiempo, el tubo pequeño asociado al segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra penetre el cierre roscado y soporte el mismo.
En otra realización, el dispositivo de jeringa de inyección puede controlarse para la toma de cantidades de muestra predeterminadas diferentes, desde el primer recipiente de almacenamiento de solución de muestra, para producir soluciones de muestra diluidas de distinta concentración. Esto representa una modificación del dispositivo de jeringa de inyección de aparatos de análisis según el género, en el sentido de que aquellos habitualmente sólo toman un único valor de volumen de muestra desde el recipiente de almacenamiento de solución de muestra y lo introducen en el recipiente de reacción. En realizaciones relevantes en la práctica, el aparato de análisis de muestras propuesto está diseñado como aparato de análisis de agua o de aguas residuales, para la determinación del contenido de carbono total, TC, del contenido total de carbono inorgánico, TIC, de la demanda total de oxígeno, TSB o de parámetros similares. Fundamentalmente, sin embargo, la aplicación de la invención no está limitada a aparatos para la determinación de esos parámetros ni tampoco, de forma obligatoria, a los aparatos de análisis de agua y de aguas residuales, sino que también es posible en otros aparatos de análisis para muestras líquidas, en las que se necesita o puede ser deseable una dilución de muestras.
En cuanto a aspectos del procedimiento, la invención se caracteriza porque de forma interna en cuanto al aparato, desde una solución de muestra primaria suministrada, se produce una solución de muestra secundaria diluida, se almacena, y se suministra al recipiente de reacción, de manera opcional.
En el procedimiento según la invención, la solución de muestra (secundaria) diluida se produce mediante la adición por mezclado de una cantidad definida de solución de muestra primaria a un volumen definido de agua destilada. De este modo, la adición por mezclado se realiza en un recipiente de almacenamiento de muestras separado, de manera que el mismo se llena con agua destilada mediante un conducto de suministro, hasta un nivel de llenado determinado del recipiente, o hasta el borde de rebose de un recipiente interno proporcionado dentro, y a continuación, la cantidad medida de solución de muestra primaria se inyecta mediante una jeringa de inyección. En otra realización, la solución de muestra diluida se agita al menos por momentos, en particular de forma permanente. Las ventajas de esta configuración ya se mencionaron anteriormente con relación a los aspectos del dispositivo. Además, en la siguiente descripción de un ejemplo de ejecución, mediante las figuras, se indican ventajas y aspectos convenientes de la invención.
Muestran:
Figura 1 una representación esquemática sinóptica de un ejemplo de ejecución del aparato de análisis de muestras según la invención y del procedimiento, a modo de un esquema de flujo, y
Figura 2 una representación en perspectiva de un recipiente de almacenamiento de solución de muestra para la toma de una solución de muestra diluida, como ejemplo de ejecución.
La figura 1, de forma esquemática, muestra los componentes esenciales de un aparato de análisis de muestras a modo de ejemplo, según la invención, ilustrando al mismo tiempo los aspectos esenciales del procedimiento según la invención. Los aparatos de esta clase - sin las partes que se encargan de la dilución de muestras y del almacenamiento y la utilización de muestras diluidas y las etapas el procedimiento correspondientes - son conocidos por el experto y se han descrito anteriormente en otra ocasión, por ejemplo en la solicitud de patente alemana 10 2014 118138.7 (no publicada) del solicitante. A continuación, en primer lugar se explican los componentes y etapas relacionados con la invención.
Los componentes centrales del aparato de análisis de muestras son un recipiente de reacción EB y un dispositivo de jeringa de inyección MM con una aguja de inyección GS que puede desplazarse de forma motriz entre diferentes recipientes del aparato y el recipiente de reacción EB, y que puede accionarse de forma motriz. Del lado de entrada del recipiente de reacción EB está proporcionada una serie de componentes que se utilizan para proporcionar un flujo de gas portador compuesto de forma adecuada y controlado en cuanto a presión y flujo, para transportar desde el recipiente de reacción una muestra digerida en el recipiente de reacción. En particular se trata de un reductor de presión KH1, un medidor de presión BP1, un controlador de flujo KH2, un medidor de flujo volumétrico BFI y un sensor de presión BP2. Directamente del lado de entrada del recipiente de reacción EB está proporcionada una válvula de retención RM que se utiliza para impedir un retorno de gas portador, durante la inyección de una muestra, hacia el recipiente de reacción, debido al aumento de presión que comienza de forma abrupta.
Del lado de salida del recipiente de reacción EB se encuentran un enfriador de gas EC y distintos filtros, aquí un filtro de cuarzo HQ1, un filtro de ácido HS1, así como un sensor de humedad BM y una válvula de tres vías Y1. La misma conduce la mezcla enfriada y filtrada de gas portador y muestra digerida, de manera opcional, hacia otros componentes del aparato, aquí hacia un filtro de gas HQ2, un detector IR B1 para la detección de CO2 y un medidor de flujo volumétrico BF2. Al enfriador de gas están asociados una bomba de condensado GP1 para la evacuación de agua condensada, así como del lado de entrada, un puerto TIC; véase al respecto más adelante.
El aparato de análisis de muestras contiene además varios recipientes para el almacenamiento, interno del aparato, de líquidos necesarios para el procedimiento. Se trata en este caso de un primer aparato de almacenamiento de solución de muestra (también denominado aquí como recipiente receptor de muestra) CM1 con una entrada en la que está dispuesta una bomba de transporte de solución de muestra GP2, un recipiente de almacenamiento de solución de lavado (denominado aquí de forma abreviada también como recipiente de lavado) CM7, y un recipiente de almacenamiento de solución de calibración CM8. Según la invención está proporcionado además un segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (denominado también como recipiente de dilución) CM6 con una entrada, a la cual está asociada una bomba de transporte GP7 para agua destilada para producir la solución de muestra diluida, preparada y conservada en ese recipiente de almacenamiento.
A continuación se indica una secuencia a modo de ejemplo para la puesta a disposición de una muestra diluida con la estructura del aparato representada en la figura 1 :
- La bomba de transporte GP2 asociada al primer recipiente de almacenamiento de solución de muestra CM1 llena el primer aparato de almacenamiento de solución de muestra con solución de muestra primaria (por ejemplo extraída en la entrada de una instalación de purificación de aguas residuales). Al alcanzar un nivel de llenado predeterminado, o también en el caso de un rebose, la bomba de transporte GP2 se detiene.
- La bomba de transporte GP7 asociada al segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra CM6 llena ese recipiente con agua destilada (o en especial su recipiente interno; véase la descripción de un segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra a modo de ejemplo, más adelante). Cuando se alcanza un nivel de llenado determinado o puede constatarse un rebose desde el recipiente interno mencionado, la bomba de transporte GP7 se detiene.
- El dispositivo de jeringa de inyección MM se controla/acciona de manera que la aguja de inyección GS se desplaza hacia el primer recipiente de almacenamiento de solución de muestra (recipiente receptor de muestra) CM1, se introduce allí y extrae un volumen de muestra predeterminado de la solución de muestra primaria.
- A continuación, el dispositivo de jeringa de inyección MM se controla/activa de manera que la aguja GS se desplaza hacia el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (recipiente de dilución de muestra) CM6, allí especialmente hacia el recipiente interno, se introduce e inyecta el volumen de muestra extraído desde el recipiente CM1, por debajo del nivel de agua del agua destilada que se encuentra allí presente (por ejemplo 60% más abajo).
- A continuación, el dispositivo de jeringa de inyección MM se acciona de manera que la aguja GS se desplaza hacia el recipiente de lavado CM7, y allí se lava.
- En el recipiente de dilución de muestra CM6 se homogeneiza la cantidad de muestra allí inyectada y el agua destilada previamente introducida, mediante un agitador. Para etapas subsiguientes se espera un intervalo de tiempo predeterminado de la homogeneización.
En una medición subsiguiente del contenido de carbono total (TC), del contenido de nitrógeno total (TN) o de la demanda de oxígeno química (COD) de una muestra de agua o de aguas residuales, se realizan las siguientes etapas:
- La aguja de inyección GS se desplaza hacia el recipiente de dilución de muestra CM6 y llena allí un volumen de muestra predeterminado.
- A continuación, la aguja de inyección GS se desplaza hacia el recipiente de reacción EB e introduce allí la muestra tomada desde el recipiente de dilución de muestra.
- A continuación, la aguja de inyección GS se desplaza hacia el recipiente de lavado CM7 y allí se lava. - El producto de reacción obtenido mediante reacción térmica (combustión) en el recipiente de reacción EB se transporta mediante el gas portador suministrado del lado de entrada, a través del enfriador de gas EC y de diferentes filtros, hacia diferentes detectores.
- Los detectores, según sus especificaciones del detector, determinan valores de medición en bruto que mediante software adecuado, de manera conocida, se convierten en valores de análisis de la muestra.
En el caso de una medición del contenido de carbono inorgánico (TIC), donde el carbono inorgánico en la muestra, mediante un receptor ácido en el puerto TIC, se transfiere al gas portador, una secuencia a modo de ejemplo es la siguiente:
- La aguja de inyección GS se desplaza hacia el recipiente de dilución de muestra CM6 y llena allí un volumen de muestra predeterminado.
- La aguja de inyección GS, a continuación, se desplaza hacia el puerto TIC e inyecta allí la muestra tomada desde el recipiente de dilución de muestra CM6, en una solución especial, en un así llamado separador. Mediante el efecto ácido del ácido fosfórico contenido en el separador, el CO2 unido se libera y es conducido al detector de CO2 B1 con el gas portador.
- A continuación, el dispositivo de jeringa de inyección MM se acciona de manera que la aguja GS se desplaza hacia el recipiente de lavado CM7, y allí se lava.
Para determinar el contenido de carbono orgánico (TOC) de una muestra, mediante un software adecuado se efectúa una formación de diferencia a partir de los valores antes determinados del TC y del TIC.
La figura 2, en una vista en perspectiva, muestra una realización del segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (del recipiente de dilución de muestra), que en la figura 1 está identificado como CM6 y en la figura 2 con la cifra 1. Las partes principales del recipiente de dilución de muestra 1 son un cuerpo de vidrio cilíndrico (recipiente externo) 3, un cierre roscado plástico 5 y una placa de accionamiento del agitador 7.
En el recipiente externo 3 que, en su geometría, a modo de ejemplo, está adaptado a aquella de los otros recipientes de almacenamiento antes mencionados, está fijado de forma céntrica un recipiente interno 9 con un diámetro esencialmente más reducido y con una altura más reducida, mediante espaciadores de vidrio 11. Cerca de la base del recipiente interno 9, de forma horizontal, se sitúa una barra del agitador 13 pequeña que está formada por material magnético y que puede rotar en un plano horizontal mediante una unidad de accionamiento correspondiente en la placa de accionamiento del agitador 7. Cerca de la base, el recipiente de dilución 3 tiene un tubo de bajada 15. El cierre roscado 5 sostiene una placa de cierre 17 en forma de disco circular del recipiente de dilución de muestra 3, en la cual están proporcionados una abertura (no ilustrada de forma separada) para un tubo pequeño 17, para el suministro de agua destilada hacia el recipiente interno 9, y un puerto de inyección 21 para el guiado de la aguja de inyección GS (figura 1) durante la inyección de la muestra en el recipiente de dilución de muestra.
Del modo ya mencionado anteriormente, solución de muestra diluida se prepara en el recipiente de dilución de muestra 1, en donde el recipiente interno 9, mediante el tubo pequeño 19, se llena primero con agua destilada, hasta que está lleno por completo y se puede registrar un rebose sobre su borde superior, hacia el espacio anular, hacia el recipiente externo 3, y por la salida de rebose 15. Se detiene entonces el suministro de agua destilada, y en una etapa subsiguiente la aguja de inyección GS se desplaza hacia el recipiente de dilución de muestra 1 y se introduce en el puerto de inyección 21, de manera que su extremo llega hasta lo profundo del recipiente interno 9. En este estado se activa el émbolo de la aguja de inyección y el volumen de muestra alojado previamente en el recipiente receptor se inyecta en el recipiente interno. Como resultado de ello se prepara una solución de muestra diluida con un grado de dilución predeterminado. De este modo rebosa una cantidad de agua destilada correspondiente al volumen de muestra y abandona el recipiente externo 3, nuevamente por la salida de rebose 15. Entre las distintas series de medición con una dilución de la muestra diferente, el recipiente interno respectivamente se lava con agua destilada suministrada mediante el tubo pequeño 19.

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Aparato de análisis de muestras para analizar una solución de muestra, en particular de agua contaminada o de aguas residuales, con un recipiente de reacción (EB) para la digestión térmica de una muestra que debe medirse, de la solución de muestra que debe analizarse, donde el recipiente de reacción (EB) presenta un puerto de inyección para introducir la muestra en el recipiente de reacción, al menos un recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1) para el almacenamiento interno del aparato, de la solución de muestra, y un dispositivo de jeringa de inyección (MM) que puede desplazarse entre el recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1) y el recipiente de reacción (EB), y que puede controlarse para tomar la muestra desde el recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1) y para introducir la muestra en el puerto de inyección del recipiente de reacción (EB), caracterizado porque están proporcionados al menos un primer y un segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, donde el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM6) está diseñado para producir y almacenar solución de muestra diluida, y el dispositivo de jeringa de inyección (MM) está diseñado para introducir solución de muestra tomada desde el primer recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1), de manera opcional, en el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM6), para producir la solución de muestra diluida.
2. Aparato de análisis de muestras según la reivindicación 1, donde el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM6) está conectado a una conexión de agua controlable, para el suministro de agua destilada para diluir la solución de muestra.
3. Aparato de análisis de muestras según la reivindicación 1 ó 2, donde el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM6) presenta un recipiente interno (9) para producir y almacenar la solución de muestra diluida, en cuya pared, al menos en algunas secciones, está proporcionada un área de rebose (15) para la evacuación de solución de muestra diluida excedente.
4. Aparato de análisis de muestras según una de las reivindicaciones precedentes, donde en el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, en particular en el recipiente interno, está proporcionado un agitador (13) para agitar la solución de muestra diluida.
5. Aparato de análisis de muestras según la reivindicación 4, donde el agitador (13) está diseñado como un agitador magnético con accionamiento sin contacto.
6. Aparato de análisis de muestras según una de las reivindicaciones 2 - 5, donde al segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra, en particular al recipiente interno, está asociado un tubo pequeño (19) que se proyecta hacia el mismo a través de una superficie frontal superior o inferior, para el suministro de agua destilada.
7. Aparato de análisis de muestras según una de las reivindicaciones precedentes, donde el primer y el segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra respectivamente presentan una superficie frontal superior cerrada con un tapón roscado (5), en el cual está proporcionado un puerto de inyección para la introducción de una aguja de inyección (GS) del dispositivo de jeringa de inyección (MM).
8. Aparato de análisis de muestras según la reivindicación 6 y 7, donde el tubo pequeño (19) asociado al segundo recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1, CM6) penetra el tapón roscado (5) y está soportado en el mismo.
9. Aparato de análisis de muestras según una de las reivindicaciones precedentes, donde el dispositivo de jeringa de inyección (MM) puede controlarse para la toma de cantidades de muestra predeterminadas diferentes, desde el primer recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1), para producir soluciones de muestra diluidas de distinta concentración.
10. Aparato de análisis de muestras según una de las reivindicaciones precedentes, diseñado como aparato de análisis de agua o de aguas residuales, para la determinación del contenido de carbono total, TC, del contenido total de carbono inorgánico, TIC, de la demanda total de oxígeno, TSB o de parámetros similares.
11. Procedimiento para el análisis de una solución de muestra, en particular de agua contaminada o de aguas residuales, donde la solución de muestra, de forma interna en cuanto al aparato, se almacena en al menos un recipiente de almacenamiento de solución de muestra (CM1), y una muestra de la solución de muestra, predeterminada de acuerdo con la cantidad, se digiere térmicamente en un recipiente de reacción (EB), y los productos de digestión se suministran a un dispositivo de detección, para la detección cuantitativa de elementos, en particular carbono, nitrógeno o fósforo, caracterizado porque, de forma interna en cuanto al aparato, desde una solución de muestra primaria suministrada, se produce una solución de muestra secundaria diluida, y se almacena, y se suministra al recipiente de reacción (EB), de manera opcional, donde la solución de muestra secundaria diluida se produce mediante la adición por mezclado de una cantidad definida de solución de muestra primaria a un volumen definido de agua destilada, y donde la adición por mezclado se realiza en un recipiente de almacenamiento de muestras (CM6) separado, de manera que el mismo se llena con agua destilada mediante un conducto de suministro, hasta un nivel de llenado determinado del recipiente, o hasta el borde de rebose de un recipiente interno (9) proporcionado dentro y, a continuación, la cantidad medida de solución de muestra primaria se inyecta mediante una jeringa de inyección (MM).
12. Procedimiento según la reivindicación 11, donde la solución de muestra diluida se agita al menos por momentos, en particular de forma permanente.
13. Procedimiento según la reivindicación 11 ó 12, aplicado para la determinación del contenido de carbono total, TC, del contenido total de carbono inorgánico, TIC, de la demanda total de oxígeno, TSB o de parámetros similares.
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