ES2818474A1 - SOLUCION EN GEL COLOIDAL FOTOCATALITICA DE TiO2 Y METODO DE FABRICACION - Google Patents

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Abstract

Solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO{sub.2} y método de fabricación, cuya composición comprende: un precursor de TiO2, consistente en: Isopropóxido de Titanio IV e Isopropanol; un agente peptizante organico ácido o alcalino y ter-butilaminas, siendo las etapas de fabricación: hidrolizar el precursor de dióxido de Titanio para formar partículas de TiO2 amorfas que presentan un tamaño de partícula promedio de <=500 mm; aislar las partículas de TiO2 amorfas de la etapa anterior; volver a dispersar las partículas de la etapa anterior en un medio líquido (agua) para formar una dispersión, aplicando altas velocidades, ultrasonidos o energía; tratar la dispersión de la etapa anterior con el agente peptizante orgánico hasta que la solución forme un gel transparente-translucido; ajustar el pH con ter-butilamínas.

Description

DESCRIPCIÓN
SOLUCIÓN EN GEL COLOIDAL FOTOCATALÍTICA DE T O Y MÉTODO DE FABRICACIÓN
OBJETO DE LA INVENCIÓN
La invención, tal como expresa el enunciado de la presente memoria descriptiva, se refiere a una solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 y al método para su fabricación que aporta, a la función a que se destina, ventajas y características, que se describen en detalle más adelante.
El objeto de la presente invención recae en una solución en gel a base de TiO 2 que se distingue por constituir un producto de recubrimiento para desinfección y descontaminación de superficies que, basado en el principio de fotocatálisis, entre otras particularidades, es más accesible económicamente que otros productos similares actualmente conocidos para el mismo fin, siendo un segundo aspecto de la invención el método de fabricación de dicha solución.
CAMPO DE APLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
El campo de aplicación de la presente invención se enmarca dentro del sector de la industria química, centrándose particularmente en el ámbito de la fabricación de productos desinfectantes y descontaminantes, abarcando principalmente productos fotocatalíticos, y más concretamente los basados en dióxido de Titanio (TiO 2 ).
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Como es sabido, La situación actual y los escenarios venideros que se plantean a raíz de la aparición de la pandemia provocada por el virus de la COVID-19, obligan a buscar métodos saludables de desinfección y descontaminación eficientes, económicos y que no dañen al medioambiente.
Por otra parte, es sabido que la fotocatálisis heterogénea tiene el catalizador en una fase diferente de los reactivos. Este tipo de fotocatálisis es una disciplina que incluye una gran variedad de reacciones: oxidaciones leves o totales, deshidrogenación, transferencia de hidrógeno, la deposición de metales, la desintoxicación del agua, la eliminación de contaminantes gaseosos.
El fotocatalizador más comúnmente utilizado es el dióxido de Titanio (TÍO 2 ) y productos derivados de él.
Las principales propiedades fotocatalíticas del TiO 2 son:
- Esterilización (destrucción de virus, bacterias, protozoos y hongos)
- Purificación del agua (destruye herbicidas, pesticidas, nitrilos, nitratos, cianuro y metales pesados como mercurio, plomo y arsénico)
- Inhibidor bactericida (inhibidor del crecimiento de bacterias, mohos, hongos y virus) - Purificación del aire (descomposición de compuestos nocivos como oxido de nitrógeno, oxido de azufre, dioxinas y formaldehido)
- Reducción de olores (descomposición de los componentes de olor, como olor a tabaco (acetilaldehido), amoniaco y sulfuro de hidrogeno)
- Limpieza de superficies (mantiene las superficies limpias de aceite, lluvia, hollín y mugre)
El proceso fotocatalítico tiene lugar a partir de la irradiación del TiO2 con luz de una energía suficiente como para igualar o superar el band-gap del semiconductor, produciendo la excitación de un electrón de la banda de valencia a la banda de conducción. De este modo se crean pares electrón-hueco, que pueden migrar a la superficie del catalizador, quedando atrapados en sitios superficiales y reaccionar con las especies adsorbidas. Los huecos (estados vacíos) que se forman en la banda de valencia del sólido, reaccionan con especies dadoras de electrones, tales como moléculas de agua o iones hidroxilos unidos a la superficie del catalizador, generando los radicales hidroxilos (OH), principales responsables de la degradación de la materia orgánica. A su vez, los electrones que llegan a la banda de conducción pueden reaccionar con una especie aceptora como el O 2 , dando lugar a radicales O 2 , que participan adicionalmente en la oxidación de la materia orgánica. No obstante, en competencia con los procesos de transferencia de carga, tienen lugar los procesos de recombinación, en los que el par electrón-hueco se recombina antes de reaccionar con las especies adsorbidas en la superficie catalítica.
En los años setenta las firmas Fujishima y Honda descubrieron la disociación fotocatalítica del agua sobre electrodos de TiO 2 . Ese fue el inicio de una nueva era de múltiples investigaciones basadas con el TiO 2 para poder explotar al máximo sus propiedades fotocatalíticas.
Hasta la fecha se han desarrollado numerosos métodos para la obtención de recubrimientos fotocatalitos con TiO2. Uno de los más utilizados es mediante la metodología sol-gel, que consiste en la hidrólisis y condensación del precursor organometálico (isopropoxido de titanio, tetracloruro de titanio, etc.) seguido de la deposición (dip-coatin, spin-coating, etc.). Esta metodología implica altísimas temperaturas de 500600 grados C para obtener la fase anastasa del TiO 2 , que es la estructura cristalina mas fotoactiva de este compuesto.
A finales de la década de los 80 se desarrollaron las primeras síntesis de recubrimientos de TiO 2 in situ empleando isopropóxido de titanio como precursor y se añadió dietanolamina para controlar la fase de hidrólisis posterior. La presencia de etanolaminas da lugar a quelatos estables al reaccionar con los alcóxidos metálicos a través de la reacción de intercambio de alcohol. Esto evitaba los problemas de corrosión causados cuando se experimentaba con otros agentes quelantes tales como los ácidos inorgánicos o orgánicos, ya que éstos causaban corrosión en las superficies metálicas como las de aluminio o de acero.
Alrededor del año 2000 se hicieron estudios con surfactantes no iónicos de cadena larga como polietilenglicol, en este caso para crear macroporos en los recubrimientos y mejorar la adhesión. Pero todos ellos mantenían aun la desventaja de los altos tratamientos térmicos para la obtención de la fase anatasa. Esto es un gran problema para los recubrimientos en metales ya que estas altas temperaturas provocan la difusión de iones (tales como Fe3+ y Cr3+) los cuales generan una recombinación de los centros electrón-hueco causando una disminución de la actividad fotocatalítica del recubrimiento.
Para evitar la necesidad de tan elevadas temperaturas se presentaron otros métodos basados en la deposición de nanopartículas de TiO 2 . En el año 2001 se experimentó con esta técnica a partir del isopropoxido de titanio como precursor. Años más tarde, en el 2006, se presentó esta misma técnica para recubrimientos sensibles a la temperatura como el PET. Esta tecnología está basada en el ensamblaje de diferentes capas a partir de nanopartículas en suspensión cargadas opuestamente, siendo un buen método para evitar someter las superficies a altas temperaturas, pero en la mayoría de ocasiones la interacción electrostática dada por la disposición de las nanopartículas no origina una buena adherencia.
Otra de las composiciones fotocatalíticas propuestas posteriormente fue obtenida mediante la adición de nanopartículas de TiO 2 comerciales a una dispersión coloidal acuosa de dióxido de silicio comercial. Estos fueron los primeros híbridos, pero dicha suspensión de nanopartículas no tenía buena cristalinidad y su actividad fotocatalitica era escasa.
Se realizaron múltiples ensayos posteriores con híbridos fotocataliticos funcionales, la temperatura de curado sobre superficies se había optimizado considerablemente pero aún seguían siendo altas, del orden de 100-200°C.
El mercado seguía necesitando pues alternativas que presenten buenas propiedades fotocatalíticas y de adherencia a sustratos a bajas temperaturas.
En uno de los últimos estudios realizados sobre recubrimientos fotocatalíticos se encontró un método de recubrimiento alternativo basado en nanopartículas en suspensión de TiO 2 con un catalizador como óxido de sílice o de titanio funcionalizado con grupos funcionales. La aplicación sobre superficies sensibles a la temperatura tales como metales permitía hacerla con esta nueva metodología de una manera fácil (inmersión) reduciendo costes de equipamiento. La adherencia por este método es aceptable y no sacrifica en exceso las propiedades fotocatalíticas esperadas.
Todos estos métodos de obtención de compuestos de TiO 2 con propiedades fotocatalíticas y de recubrimiento presentan varios problemas.
Uno de ellos es que en la mayoría de métodos conocidos se acaban obteniendo o incluso se parte como base de nanopartículas de TiO 2 en suspensión, lo que hace que en superficies porososas el TiO 2 se ancle correctamente, pero en otras superficies lisas como cristales o metales dichas partículas no pueden penetrar en la superficie y finalmente acaban desapareciendo.
Por otro lado, los productos desarrollados hasta la fecha, para solventar el problema de falta de adherencia en superficies no porosas se fabrican con métodos no del todo efectivos y sumamente costosos. Es tal el coste, tanto en materia prima como en síntesis, que hace que este producto no se haya asentado en el mercado, aún siendo un producto de gran contribución para nuestro medio ambiente y para nuestra propia salud.
No es difícil de prever que en un futuro sea de obligado cumplimiento el uso de dichos compuestos de TiO 2 en materiales de construcción. Es por ello que sería deseable contar con un método competitivo para su fabricación.
El objetivo de la presente invención es, pues, desarrollar un sistema de síntesis para crear recubrimientos de TiO 2 que mejore las limitaciones existentes actuales. Se intenta obtener una síntesis más económica y competitiva, obteniendo productos de recubrimiento de mayor adhesión sobre diferentes superficies sin la necesidad de utilizar altas temperaturas, gracias a lo cual la industria podrá ahorrase muchos costes en energía, y representará un respiro económico para la industria así como para nuestro debilitado medio ambiente.
Por otra parte, y como referencia al estado actual de la técnica, cabe señalar que, aunque se conocen otros productos similares, al menos por parte del solicitante, se desconoce la existencia de ninguna solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 ni método de fabricación que presente unas características técnicas iguales o semejantes a las que presenta la que aquí se reivindica.
EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
La solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 y el método de fabricación que la invención propone se configuran como la solución idónea al objetivo anteriormente señalado, estando los detalles caracterizadores que lo hacen posible y que los distinguen convenientemente recogidos en las reivindicaciones finales que acompañan a la presente descripción.
Concretamente, lo que la invención propone, como se ha apuntado anteriormente, es una solución en gel a base de TiO 2 que, aplicable como producto de recubrimiento para desinfección y descontaminación de superficies basado en el principio de fotocatálisis, se distingue, entre otras particularidades por presentar una síntesis mucho más competitiva, que requiere menos temperatura y menos horas, lo que hace que el producto final tenga unos costes más asequibles económicamente y, en consecuencia, su uso pueda ser más popular.
Para ello, y más específicamente, la composición de la solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 de la invención comprende, esencialmente, los siguientes elementos:
- Precursor de TiO2, concretamente:
Isopropóxido de Titanio IV
Isopropanol
- Agente peptizante orgánico ácido o alcalino.
- Ter-butilaminas
Concretamente, el agente peptizante se escoge de entre:
- Ácidos a-hidroxilcarboxílicos:
Ácidos láctico
Ácidos citrico
Acido maleico
Acido tartárico
20 aminoacidos L- a naturales
Cualquier a-aminoacidos naturales o sintético.
- Alcalinos:
Mono-di o trialquilaminas; preferiblemente se usan mono,di-o trialquilaminas voluminosas tales como ter-butilaminas, trietilaminas a temperatura ambiente
Por su parte, el método de fabricación del descrito gel de TiO 2 de forma coloidal estable, según la invención comprende las siguientes etapas o pasos:
i/ Hidrolizar el precursor de dióxido de Titanio para formar partículas de TiO2 amorfas que presentan un tamaño de partícula promedio de <500mm. Por ejemplo, en un reactor con agua destilada en continua agitación a baja velocidad se añade lentamente una solución de precursor de Titanio y alcohol al 50% durante aproximadamente una hora. Tras el proceso se forman partículas amorfas de TiO2 de tamaño de partícula promedio <500mm. Dejar sedimentar durante 24h.
ii/ Aislar las partículas de TiO2 amorfas de la etapa (i) por ejemplo por decantación separando la fase liquida (agua/ isopropanol / impurezas) del sólido. Preferentemente se realiza posteriormente el lavado del precipitado con agua desionizada durante 2 horas aproximadamente
iii/ Volver a dispersar las partículas de la etapa (ii) en una solución ácida para formar una dispersión. Para ello se deben considerar altas velocidades, ultrasonidos y aplicar energía. Preferentemente, se procede a la hidrólisis mediante una solución ácida un proceso entre 80-100°C y de 1 a 3h hasta completa solución Preferentemente se realiza un enfriamiento de la solución hasta los 20-30°C con obteniendo una solución con un pH de entre 2.5-3.0 iv/ Tratar la dispersión de la etapa (iii) con el agente peptizante orgánico hasta que la solución forme un gel transparente-translucido
v/ Finalmente ajustar el Ph con ter-butilaminas. Se produce la neutralización mediante una base que puede ser DEA, TEA, amoniaco o bases fuertes como sosa o potasa. El producto final se debe ajustar preferentemente a pH entre 7.5-8.5 con lo que se obtienen concentraciones de una solución coloidal y transparente entre 9-12%.
El TiO 2 , es un componente fotocatalitico que junto con la acción del sol, crea una serie de reacciones oxidaciones-reducciones, que destruyen los componentes tóxicos del ambiente, transformándolo en sustancias inocuas para las personas, esto es un aliado para la salud de las personas y del medioambiente. Pero debido al alto precio actual en el mercado su uso está poco explotado. Actualmente una dispersión de TiO 2 puede costar 90€/kg, y dichas dispersiones no son ni mucho menos eficaces para según qué superficie.
La síntesis del producto objeto de la presente invención, en cambio, es mucho más competitiva, necesita menos temperatura y menos horas, lo que hace que el producto final tenga unos costes más asequibles.
Además, la solución de la invención es un producto mucho más transparente, de síntesis, de fabricación mucho más sencilla, funcional incluso en condiciones sin luz (gracias a la adición de la plata) y se puede aplicar en cualquier superficie gracias a las varias formulaciones propuestas.
EJEMPLO DE REALIZACIÓN DE LA INVENCIÓN
A continuación de describe un ejemplo concreto preparación y formulación del producto de la invención.
225g Isopropóxido de Titanio (IV)
225g Isopropanol
- Añadir lentamente a 1125 g de Agua y agitar vigorosamente
- Precipitado filtrar y lavar.
- Seguidamente dispersar de nuevo las partículas de TÍO 2 en agua y tratar la dispersión con el agente peptizante orgánico, escogido de entre cualquiera de los mencionados en el apartado anterior, en función de la aplicación a qué se destine el producto final.
En concreto, el agente peptizante a utilizar puede ser:
- Ácidos a-hidroxilcarboxilicos
Ácidos láctico
Ácidos cítrico
Acido maleico
Acido tartárico
En este caso, la realización es en caliente con reflujo de 3h.
20 aminoácidos L- a naturales
Cualquier a-aminoácidos naturales o sintético.
- Alcalinos
Mono-di o trialquilaminas; preferiblemente mono,di-o trialquilaminas voluminosas tales como ter-butilaminas, trietilaminas a temperatura ambiente.
- Finalmente se ajusta el pH con ter-butilaminas.
Con ello lo que se obtiene es un producto de dióxido titanio fotocatalítico en forma coloidal y en forma de solución esterilizante híbrida multifuncional, dopado o aditivado con diferentes elementes para aportar diferentes propiedades, la aplicación del cual es, principalmente, a superficies pintadas, fibras, poliéster, poliamida, acrílico, azulejo, baldosa, vidrio, ventanas, espejos o superficies lisas.
La principal función será como producto descontaminante de sustancias tales como, NOX, SOX, dioxinas y formaldehidos; para purificación del agua; inhibidor del crecimiento de bacterias, mohos, hongos y virus; así como bactericida no contaminante; reductor de olores; y propiedades de autolimpieza.
El producto es activado mediante la exposición a la luz solar y, según la variante, puede incluso activarse en luz visible interior o luz LED.
En una forma de realización preferida, el producto es una solución incolora para recubrimientos duraderos que forma un film transparente una vez aplicado, con un tamaño de partícula 10-15nmm
En otro modo de realización, el producto es una solución para pintura aplicable en superficies de yeso o con pinturas antiguas en buen estado.
Se trata de una pintura base acrílica/PU para la decoración interior o exterior que, gracias a la tecnología fotocatalítica, posee características de autolimpieza, antimicrobianas y bactericidas, así como una notable capacidad de destrucción de gases nocivos. (NOx,SOX, etc), propiedades de autolimpieza, actividad antimicrobiana y bactericida así una como capacidad de destrucción de gases nocivos (NOx, SOx, etc.).
Al igual que en el caso anterior, el producto es activado mediante la exposición a la luz solar, y luz interior.
Además, presenta la posibilidad de ser pigmentado para obtener gama de colores, estando conformado por un film blanco intenso que se puede diluir con agua o utilizar directamente.
Descrita suficientemente la naturaleza de la presente invención, así como la manera de ponerla en práctica, no se considera necesario hacer más extensa su explicación para que cualquier experto en la materia comprenda su alcance y las ventajas que de ella se derivan.

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. - Solución en gel coloidal fotocatalítica de TÍO 2 , caracterizada por comprende en su composición:
- un precursor de TiO2, consistente en:
Isopropóxido de Titanio IV
Isopropanol
- un agente peptizante orgánico ácido o alcalino.
- ter-butilaminas.
2. - Solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 1, caracterizada porque el agente peptizante es un ácido a-hidroxilcarboxílico que se escoge de entre: ácido láctico, ácido cítrico, ácido maleico, ácido tartárico.
3. - Solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 1, caracterizada porque el agente peptizante es un ácido a-hidroxilcarboxílico que se escoge de entre aminoacidos L- a naturales
4. - Solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 1, caracterizada porque el agente peptizante es un ácido a-hidroxilcarboxílico que se escoge de entre a-aminoacidos naturales o sintético.
5. - Solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 1, caracterizada porque el agente peptizante es un alcalino que se escoge de entre mono-di o trialquilaminas.
6. - Solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 5, caracterizada porque el agente peptizante es mono,di-o trialquilaminas voluminosas tales como ter-butilaminas.
7. - Método de fabricación de una solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , caracterizado por comprender las siguientes etapas:
i. Hidrolizar el precursor de TiO2 para formar partículas de TiO2 amorfas que presentan un tamaño de partícula promedio de <500mm.
ii. Aislar las partículas de TiO2 amorfas de la etapa (i)
iii. Volver a dispersar las partículas de la etapa (ii) en un medio líquido (agua) para formar una dispersión. Para ello se deben considerar altas velocidades, ultrasonidos y aplicar energía
iv. Tratar la dispersión de la etapa (iii) con agente peptizante orgánico hasta que la solución forme un gel transparente-translucido
v. Finalmente ajustar Ph con ter-butilmanias
8. - Método de fabricación de una solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 7, caracterizado por comprender como precursor de dióxido de Titanio: Isopropóxido de Titanio IV y Isopropanol.
9. - Método de fabricación de una solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según las reivindicaciones 7 y 8, caracterizado por comprender como agente peptizante un ácido ahidroxilcarboxílico que se escoge de entre: ácido láctico, ácido cítrico, ácido maleico, ácido tartárico, con realización en caliente con reflujo de 3 horas.
10. - Método de fabricación de una solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 7 y 8, caracterizado por comprender como agente peptizante un ácido ahidroxilcarboxílico, consistente en aminoacido L- a natural o a-aminoacido natural o sintético.
11. - Método de fabricación de una solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 7 y 8, caracterizado por comprender como agente peptizante un alcalino mono-di o trialquilaminas.
12. - Método de fabricación de una solución en gel coloidal fotocatalítica de TiO 2 , según la reivindicación 11, caracterizado por comprender como agente peptizante ter-butilamina.
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