ES2802282B2 - Fabricación de materiales compuestos reforzados con fibra de carbono mediante inyección de una aleación de aluminio de alta presión - Google Patents
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Description
DESCRIPCIÓN
Fabricación de materiales compuestos reforzados con fibra de carbono mediante inyección de una aleación de aluminio de alta presión
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere al campo de la fabricación de materiales compuestos de matriz metálica y refuerzo de fibra de carbono continua. Un material de este tipo se denomina en inglés un metal matrix composite (MMC).
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Los materiales compuestos de matriz de aluminio reforzada con fibra de carbono (CF) tienen un gran interés debido a que las fibras de carbono reducen el coeficiente de expansión térmica, aumentan la resistencia mecánica y el módulo elástico. Además, si estas fibras están interconectadas o son continuas, favorecen la disipación térmica.
Sin embargo, la fabricación de materiales compuestos de una matriz de aluminio reforzada con fibra de carbono es compleja debido a la baja mojabilidad del aluminio con la fibra de carbono. La mojabilidad se define como la capacidad de un líquido para extenderse sobre la superficie de un sustrato sólido. La mojabilidad mejora cuando el aluminio reacciona con la fibra formando AUC3, pero la formación de este compuesto frágil en la intercara fibra/matriz degrada las propiedades mecánicas del material resultante.
Los métodos de fabricación de los materiales compuestos de matriz metálica reforzados con fibra de carbono por vía líquida se basan en la infiltración de preformas. Cuando los procesos de infiltración se desarrollan correctamente se puede evitar microporosidad, macrohuecos, rotura de fibras y variaciones locales en la fracción de volumen de las fibras. En caso contrario, éstos y otros defectos pueden aparecer extensamente por el material y resultar en una disminución en las propiedades térmicas y mecánicas de la pieza, tales como conductividad térmica, disipación de calor, el módulo de Young, la resistencia a tracción, la resistencia a tracción a la cedencia, la tensión a deformación de 0.2% en el punto de límite elástico y la tensión a rotura.
OBJETO DE LA INVENCIÓN
El objeto de la presente invención, por tanto, es proporcionar un procedimiento para obtener un material compuesto de matriz metálica y de refuerzo de fibra de carbono continua, que solucione los problemas y supere las desventajas mencionadas anteriormente. En particular,
el objeto es proporcionar un procedimiento para obtener un material compuesto de matriz metálica y de refuerzo de fibra de carbono, donde dicho material compuesto no tiene defectos y, por lo tanto, tiene propiedades mecánicas y térmicas mejoradas frente al material sin reforzar. En particular, dicho material debe de tener mayor rigidez y resistencia mecánica, además de mayor conductividad térmica.
Otro objeto es proporcionar un procedimiento para obtener un material compuesto de matriz metálica y de refuerzo de fibra de carbono donde dicho procedimiento no usa recubrimientos metálicos o cerámicos, que se suelen depositar sobre la fibra de carbono para aumentar la mojabilidad de las fibras de carbono por el aluminio fundido.
Por último, otro objeto de la invención es proporcionar el uso de dicho material para fabricar una pieza de automoción, iluminación, de mobiliario urbano, o para las industrias aeronáutica o electrónica.
DESCRIPCIÓN BREVE DE LA INVENCIÓN
La presente invención describe, en una realización, un procedimiento para obtener un material, caracterizado porque dicho procedimiento comprende las siguientes etapas consecutivas de:
(a) precalentar un molde de inyección a una temperatura mayor de 160 °C;
(b) colocar al menos una fibra de carbono en dicho molde de inyección;
(c) cerrar el molde de inyección;
(d) inyectar una aleación de aluminio líquida en el molde de inyección a una presión mayor que 10 MPa;
(e) abrir el molde de inyección; y
(f) extraer el material del molde de inyección en estado sólido.
En otra realización de la presente invención, se describe un procedimiento para obtener un material caracterizado porque dicho procedimiento comprende las siguientes etapas consecutivas:
(a) precalentar un molde de inyección a una temperatura mayor de 220 °C;
(b) colocar al menos una fibra de carbono en el molde de inyección, donde dicha fibra de carbono tiene una resistencia a la tracción mayor a 5 GPa o un módulo de elasticidad mayor de 300 GPa;
(c) cerrar el molde de inyección;
(d) inyectar una aleación de aluminio líquida en el molde de inyección a una temperatura menor a 720 °C y a una presión de entre 28 y 35 MPa, donde los elementos principales de la aleación de aluminio son aluminio y silicio (Al-Si) o aluminio, silicio y cobre (Al-Si-Cu) y la solidificación subsiguiente del material resultante dentro del molde de inyección tiene lugar en un tiempo de menos de 15 s;
(e) abrir el molde de inyección; y
(f) extraer el material del molde de inyección en estado sólido donde, antes de colocar la fibra de carbono en el molde de inyección, la fibra de carbono se pretrata mediante un tratamiento térmico a una temperatura entre 170 y 180 °C durante al menos 24 horas.
En otra realización adicional de la presente invención, se describe un material que comprende una matriz metálica y un refuerzo, caracterizado porque dicho material es obtenible por cualquiera de los procedimientos descritos en la presente descripción.
En otra realización adicional de la presente invención, se describe el uso del material obtenible por cualquiera de los procedimientos descritos en la presente descripción para fabricar una pieza para la automoción, iluminación, de mobiliario urbano, o para las industrias aeronáutica o electrónica.
DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
Figura 1. Esquema de la fabricación de material compuesto en un molde (Z) con una tela (Y) y una aleación (X), una vez realizada la etapa (d) según el procedimiento de la presente invención, y antes de la etapa (f), A en un plano paralelo al plano de la tela, y B en una sección transversal del plano A-A.
Figura 2. Orientación de la fibra que forma los tejidos: A plana, B cruzada y C satinada.
Figura 3. A Infiltración de aluminio sobre preforma de fibra de carbono mostrando la colocación de una preforma de fibra de carbono en un molde, el vertido de aluminio líquido y la aplicación de presión, y B infiltración de capas alternas de aluminio y fibra de carbono (tipo sándwich), mostrando la colocación de capas de fibra de carbono y aluminio en un molde, el calentamiento del molde y la aplicación de presión.
Figura 4. Pieza fabricada por el método de la invención con un refuerzo unidireccional donde la orientación de la dirección longitudinal de la fibra de carbono es perpendicular a la dirección de inyección; donde la dirección longitudinal de la probeta L0 es paralela a la dirección longitudinal de la pieza y a la dirección longitudinal de la fibra de carbono; y donde la dirección longitudinal de la probeta T90 es perpendicular a la dirección longitudinal de la pieza y a la dirección longitudinal de la fibra de carbono.
Figura 5. Discos de embrague fabricados sin refuerzo o por el método de la invención con (A) mechas unidireccionales con la dirección longitudinal de dichas mechas orientada perpendicular (U90) o paralela (U0) u 45 ° oblicua (U45) a la dirección de inyección; o (B) tejido (T) con la dirección longitudinal de dichas mechas orientada perpendicular o paralela (T) u oblicua (T45) a la dirección de inyección.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención describe un procedimiento de inyección de aluminio o de una aleación de aluminio, a alta presión, en un molde que contiene al menos una fibra de carbono continua.
El material obtenido por dicho procedimiento es, en particular, un material compuesto que comprende una matriz metálica y un refuerzo. En el contexto de la invención, el término "material compuesto” se refiere a un material o MMC que se compone de una matriz metálica, en este caso de distintas aleaciones de aluminio, la cual contiene un refuerzo de fibra de carbono continua.
En una realización de la presente invención se describe un procedimiento para obtener un material caracterizado porque dicho procedimiento comprende las siguientes etapas consecutivas de:
(a) precalentar un molde de inyección a una temperatura mayor de 160 °C;
(b) colocar al menos una fibra de carbono, preferiblemente una fibra de carbono continua en forma de tejido o unidireccional, en el molde de inyección;
(c) cerrar del molde de inyección;
(d) inyectar una aleación de aluminio líquido en el molde de inyección a una presión mayor de 10 MPa;
(e) abrir el molde de inyección; y
(f) extraer del material del molde de inyección (es decir, una pieza) en estado sólido.
En la etapa (a), el molde de inyección se precalienta hasta una temperatura mayor de 160 °C, preferiblemente a una temperatura entre 165 y 300 °C, más preferiblemente a una temperatura entre 170 y 280 °C. Dicho precalentamiento se realiza mediante una fuente de calor. Ejemplos de dichas fuentes de calor son, pero no se limitan a un horno, una llama o una aleación de aluminio líquido previamente inyectada en dicho molde. En una realización preferida, se realiza el precalentamiento del paso (a) mediante la utilización de una llama o mediante el calor latente remanente en el molde de inyección causado previamente por haber realizado el procedimiento mediante la utilización de una llama.
En la etapa (b), una al menos una fibra de carbono, opcionalmente comprendida en una preforma, se coloca en el molde de inyección precalentado según la etapa (a). Una preforma comprende al menos una fibra de carbono y tiene una forma predeterminada para permitir su colocación en el molde de inyección.
Una fibra de carbono es un material amorfo que comprende filamentos de carbono, donde cada filamento comprende láminas de átomos de carbono ordenados en un patrón regular hexagonal que se colocan al azar, apretadas o juntas. Asimismo, el término "fibra de carbono continua” se refiere a un material cerámico (no metálico) en forma de fibras largas que puede usarse en diferentes morfologías, como un tejido o mechas unidireccionales. Preferiblemente, la fibra de carbono se selecciona de:
- una fibra de carbono del tipo HM (denominado high modulus en inglés) que tiene un módulo de Young mayor de 300 GPa (casi los 30% de la constante elástica C11 de un único cristal de grafito) y una relación de resistencia a tracción: módulo de Young de 0.01;
- una fibra de carbono del tipo HT (denominado high tensile en inglés) que tiene un módulo de Young de 150 - 300 GPa y una relación de fuerza:rigidez de 1.5 - 2.0%; tiene una resistencia a tracción mayor de 3000 MPa (3 GPa);
- una fibra de carbono del tipo IM (denominado intermediate modulus en inglés) que tiene un módulo de Young mayor de 275 - 350 GPa (hasta casi los 35% de la constante elástica C11 de un único cristal de grafito) y una relación de resistencia a tracción: módulo de Young de 0.01;
- una fibra de carbono del tipo LM (denominado low modulus en inglés) que tiene un módulo de Young de hasta casi los 10% de la constante elástica C11 de un único cristal de grafito; o
- una fibra de carbono del tipo UHM (denominado ultra high modulus en inglés) que tiene un módulo de Young mayor de 600 GPa (más que 55% de la constante elástica C 11 de
un único cristal de grafito). En una realización más preferida, la fibra de carbono es una fibra de carbono del tipo HT. Aún más preferiblemente, la fibra de carbono tiene con una resistencia a tracción mayor de 5 GPa o un módulo de elasticidad mayor de 300 GPa, medido. Dichas propiedades de la fibra de carbono se determinan según ASTM D4018-99 (ver también JSA - JIS R 7601: 1986).
En una realización, cada fibra de carbono procede de una mezcla de polímeros que comprende poliacrilonitrilo (PAN). Cuando se calienta el PAN en condiciones adecuadas de temperatura, las cadenas de moléculas de carbono se juntan mientras los demás componentes se separan, los átomos de carbono del polímero cambian de distribución y forman una estructura estable de anillos fuertemente unidos que se soportan los unos a los otros. Mediante un nuevo calentamiento, los anillos se juntan en ‘listones’ de hexágonos de átomos de carbono, muy flexibles. La unión flexible de los listones evita que se deslicen, tal como ocurre con la estructura plana del grafito, lo cual resulta en un incremento notable en la resistencia del material.
Las fibras son trefiladas en filamentos que están compuestos de entre 92 y 100 por ciento de átomos de carbono, según sean las propiedades que se busquen. Así, en una realización del procedimiento de la presente invención, la fibra de carbono es una fibra de carbono con un contenido mínimo en carbono del 92% en peso, preferiblemente con un contenido mínimo de 95% en peso, más preferiblemente con un contenido mínimo de 97% en peso.
Los filamentos individuales de carbono tienen un diámetro que oscila entre 5 y 8 micras (^m). Las fibras de carbono se pueden suministrar en forma de mecha continua que es un haz no enrollado de filamentos continuos. Los tamaños de las mechas se determinan en función del número de miles de filamentos individuales que los componen. Con estas mechas pueden fabricarse tejidos, entrelazando (tejiendo) las fibras. Y con esos tejidos se puede fabricar una preforma que consiste en conformar dichos tejidos con una forma similar al producto final que se desea.
La utilización de tejidos que comprenden al menos una fibra de carbono es de gran importancia para así conseguir una distribución controlada de dicha fibra en la matriz metálica y eliminar posibles aglomerados de la misma que puedan formarse en el material compuesto. Además, dichos tejidos son capaces de repartir la carga en dos direcciones. Es importante destacar que, dependiendo de la orientación de la fibra de carbono en el tejido,
una tela de carbono puede ser más fuerte en una dirección determinada o igualmente fuerte en todas las direcciones. Las fibras ofrecen mejores propiedades cuando se entretejen en la dirección de las tensiones, es decir, que en un caso ideal deberían alinearse las direcciones de las fibras con la dirección de la fuerza exterior. Por esta razón, una pequeña pieza de material obtenido por el procedimiento de la invención puede soportar el impacto de muchas toneladas y deformarse mínimamente, ya que las fuerzas del choque se distribuyen y son amortiguadas por la al menos una fibra de carbono o la malla o tela hecha de la misma. De ahí la importancia en la elección del número y orientación de las fibras que forman el tejido para obtener una rigidez y resistencia que cumpla con los requisitos deseados en la aplicación.
Los siguientes son los tejidos más comunes:
(i) Tejido plano o plain (Figura 2A), un tejido plano es aquel en el que cada hilado longitudinal y transversal pasa por encima de un hilo y por debajo del próximo. Esta construcción proporciona una tela reforzada que se puede usar ampliamente en aplicaciones generales y garantiza laminados de buen espesor. Este tipo de tela es muy estable, por lo que difícilmente se distorsiona.
(ii) Tejido cruzado o twill (Figura 2B), en un tejido cruzado el número de hilados longitudinales que pueden pasar sobre los transversales (y recíprocamente) puede variarse, dando distintas construcciones de tejidos cruzados.
(iii) Tejido satinado o satín (Figura 2C), en las telas del tejido satinado el entrelazado es similar al del cruzado (ii), aunque el número de hilados longitudinales y transversales que pasan recíprocamente por encima y por debajo, antes del entrelazado, es mayor. Por lo tanto, un lado del tejido se construye principalmente con fibras longitudinales, y el otro lado, con transversales. Tiene un excelente acabado superficial, similar al satín, de allí su nombre.
Así, en una realización del procedimiento de la presente invención al menos una fibra de carbono está comprendida en un tejido que comprende una fibra continua y/o fibras discontinuas o una mecha que comprende una fibra continua y/o fibras discontinuas, donde dicho tejido es un tejido plano, cruzado o satinado.
A las fibras de carbono suele aplicárseles un ensimaje polimérico con el fin de proteger el estado de su superficie y evitar la formación que grietas superficiales que degradasen sus propiedades mecánicas.
En una realización del procedimiento de la presente invención, la fibra de carbono se pretrata antes de ser colocada en el molde de inyección, mediante un tratamiento térmico a una temperatura mayor de 170 °C durante al menos 24 horas, más preferiblemente a una temperatura entre 170 y 250 °C durante al menos 24 horas. El pretratamiento mediante dicho tratamiento térmico elimina el ensimaje de al menos una fibra de carbono, y por tanto, elimina la posibilidad de que el ensimaje se volatilice durante el proceso de inyección a alta presión provocando una porosidad no deseada en el material.
La colocación de al menos una fibra de carbono, opcionalmente comprendida en una preforma, en el molde de inyección precalentado según la etapa (a) comprende la colocación de dicha fibra en la o las partes de dicho molde en las cuales se inyecta la aleación de aluminio líquido según la etapa (d). Dichas partes del molde pueden ser cualquier cavidad, recoveco y/o tubo que se forma al cerrar el molde según la etapa (c) y preferiblemente en cual dicha aleación se inyecta. Más preferiblemente, no se coloca dicha fibra en las partes del molde a través de las cuales se inyecta la aleación y/o permitan el escape de aire o gases (como las mazarotas, entradas y salidas del molde). En una realización del procedimiento de la presente invención, el paso (b) comprende la colocación de la fibra de carbono en el molde de inyección, usando como apoyo protuberancias del mismo.
El molde de inyección tiene la forma necesaria para poder colocar al menos una fibra de carbono, opcionalmente comprendida en una preforma, en el mismo y realizar la formación del material en una forma predeterminada. Además, el molde de inyección comprende partes que permiten la inyección de la aleación líquida y/o el escape de aire y/o gases y que se mantienen abiertas durante todo el proceso como una mazarota y/o un orificio de inyección. Preferiblemente, la colocación de la fibra continua se hace sujetando, más preferiblemente enganchando, manualmente al menos una fibra de carbono, opcionalmente comprendida en una preforma, en las protuberancias del molde de inyección con cuidado para evitar pérdidas de orientación o aglomeraciones por parte de la fibra.
Dicho molde está hecho de al menos un material que tiene una temperatura de fundición más alta que la temperatura de la aleación de aluminio inyectada. Preferiblemente, dicho molde se hace de arena, una sal, yeso, un metal o una aleación, o combinaciones de los mismos, más preferiblemente dicho molde se hace de un metal o una aleación.
En una realización particular del procedimiento de la invención, la preparación del refuerzo para su colocación en el molde consta de las siguientes etapas:
(i) cortar un tejido (malla o tela) que comprende al menos una fibra de carbono con el tamaño deseado;
(ii) eliminar el ensimaje de la fibra de carbono mediante un tratamiento térmico:
introducción en una estufa a 175 °C durante dos días; y
(iii) extraer mechas del tejido según convenga para obtener diversas fracciones volumétricas y/o morfologías
La modificación de las mechas del tejido permite cambiar varios parámetros como la fracción volumétrica de la fibra de carbono o la morfología del refuerzo (si es tejido o mechas unidireccionales). De esta manera, es posible favorecer la mojabilidad y evitar aglomeraciones del refuerzo y optimizar las propiedades mecánicas y térmicas del material que resulta del procedimiento de la presente invención, tales como conductividad térmica y el módulo de Young.
Una vez colocada al menos una fibra de carbono, opcionalmente comprendida en una preforma, en el molde de inyección, dicho molde se cierra según la etapa (c). Una vez cerrado dicho molde de inyección, solo las partes del molde a través de las cuales se inyecta la aleación y/o permitan el escape de aire o gases, se mantienen abiertas (como las mazarotas, entradas y salidas del molde).
En la etapa (d), se inyecta una aleación de aluminio líquido en el molde de inyección.
La aleación de aluminio líquido es preferiblemente una aleación metálica que comprende aluminio y al menos un elemento aleante. Un elemento aleante puede cambiar la tensión superficial del fundido o reaccionar con el refuerzo. En el caso de que ocurran reacciones en la intercara aparece un nuevo sistema interfacial, y las energías interfaciales pueden haber cambiado, por lo que se modificaría el ángulo de contacto. La adición de elementos aleantes en las aleaciones de aluminio, como el silicio y el magnesio, mejoran la mojabilidad, como se pone de manifiesto en la Tabla 1.
Tabla 1. Mojabilidad de fibras de carbono por aleaciones binarias de aluminio.
En una realización preferida, la aleación de aluminio es cualquier aleación de aluminio de colada, más preferiblemente una aleación de aluminio que comprende aluminio y silicio (Al-Si) o aluminio, silicio y cobre (Al-Si-Cu) o aluminio y magnesio (Al-Mg) o aluminio, silicio y magnesio (Al-Si-Mg) o aluminio, magnesio y cobre (Al-Mg-Cu) o aluminio, silicio, magnesio y cobre (Al-Si-Mg-Cu) como elementos principales de la misma. A efectos de la presente invención se entiende como elemento principal aquel elemento comprendido en una aleación en una cantidad mayor al 0,25% en peso del total de la aleación. En una realización del procedimiento de la presente invención, la aleación de aluminio comprende aluminio y silicio (Al-Si) o aluminio, silicio y cobre (Al-Si-Cu) como los elementos principales de la misma. En una realización más preferida, dicha aleación de aluminio es una aleación que pertenece al sistema de designación (norma), UNE-EN-1706-98 y elegida del grupo de: EN AC-46000, EN AC-46500, EN AC-47000 y EN AC-44100, más preferiblemente EN AC-46000.
Como las fibras de carbono presentan una baja mojabilidad por el metal fundido, es necesaria la aplicación de alta presión. En el estado de la técnica, la fabricación de materiales compuestos de fibra de carbono y matriz de aluminio se puede realizar, por ejemplo, mediante la técnica de squeeze-casting a partir de la infiltración de preformas por aluminio fundido aplicando presión (Figura 3A), o también mediante capas alternas de fibra y
aluminio, calentando y aplicando presión (Figura 3B). Las diferencias que existen entre la técnica de squeeze-casting y la técnica de la presente invención son principalmente el rango de presión aplicado, que en el caso de la técnica de squeeze-casting es superior (entre 100 y 160 MPa), y el tiempo de aplicación de presión también superior (entre 30 s y 4 minutos, hasta que solidifica la pieza fabricada).
Por tanto, en la etapa (d) del procedimiento de la presente invención, se inyecta la aleación de aluminio líquido a una presión mayor de 10 MPa, preferiblemente a una presión entre 10 y 90 MPa, más preferiblemente a una presión entre 12 y 60 MPa, aún más preferiblemente a una presión entre 16 y 40 MPa, mucho más preferiblemente a una presión entre 28 y 35 MPa, aún mucho más preferiblemente a una presión entre 30 y 32 MPa. La alta presión aplicada permite vencer la tensión superficial de la aleación de aluminio y así se logra la inyección y, por lo tanto, la infiltración del conjunto de las fibras de carbono, opcionalmente comprendidas en una preforma, y el contacto íntimo matriz/refuerzo.
El proceso de la presente invención es un proceso rápido, lo cual disminuye el riesgo de reacciones químicas en la intercara matriz/refuerzo. Además, se puede seleccionar tanto la forma de la preforma que comprende al menos una fibra de carbono, como su colocación en el molde, siendo posible obtener piezas reforzadas localmente.
La viscosidad del metal fundido es baja permitiendo que la infiltración por presión sea adecuada para inyectar la aleación de aluminio líquida en el molde de inyección según la etapa (d) y, por lo tanto, para la fabricación de MMCs. Además, el material presenta una baja porosidad, debido a la colada o flujo eficiente del líquido.
En general, cuando los procesos de inyección y, por lo tanto, infiltración, se realizan según la etapa (d) del procedimiento de la invención, se evita microporosidad, macrohuecos, rotura de fibras y variaciones locales en la fracción de volumen de las fibras. En caso contrario, éstos y otros defectos pueden aparecer extensamente por el material.
En una realización del procedimiento de la presente invención, la temperatura a la cual se inyecta en el molde de inyección la aleación de aluminio líquido es menor de 800 °C, preferiblemente entre 650 y 750 °C, más preferiblemente entre 670 y 710 °C.
En una realización del procedimiento de la presente invención, la aleación de aluminio
líquido se inyecta en el molde de inyección a una velocidad de 10 - 30 m/s hasta que la fibra de carbono queda cubierta por la aleación de aluminio líquido y después se continua inyectando la aleación de aluminio líquido a una velocidad de 40 - 100 m/s. Preferiblemente, la aleación de aluminio líquido se inyecta en el molde de inyección a una velocidad de 12 -20 m/s hasta que la fibra de carbono queda cubierta por la aleación de aluminio líquido y después se continua inyectando la aleación de aluminio líquido a una velocidad de 45 - 80 m/s.
Así, en una realización muy preferida del procedimiento de la presente invención, la aleación de aluminio comprende aluminio y silicio (Al-Si) o aluminio, silicio y cobre (Al-Si-Cu) como los elementos principales, y se inyecta dicha aleación de aluminio en estado líquido en el molde de inyección a una temperatura de entre 650 y 750 °C, a una presión entre 25 y 40 MPa, y a una velocidad de 12 - 20 m/s hasta que la al menos una fibra de carbono queda cubierta por la aleación de aluminio líquido y después se continua inyectando la aleación de aluminio líquido a una velocidad de 40 - 80 m/s.
Una vez inyectada la aleación de aluminio según la etapa (d) del procedimiento de la presente invención (Figuras 1A y 1B), el material compuesto se solidifica en el molde de inyección, al menos se solidifica el exterior de dicho material compuesto. El tiempo de la solidificación de dicho material compuesto es, preferentemente, menor de 100 s. En una realización del procedimiento de la presente invención, el tiempo de dicha solidificación del material compuesto es menor de 29 s, preferiblemente menor de 20 s, más preferiblemente entre 5 y 15 s. En otra realización, se inyecta la aleación de aluminio líquido a una presión entre 16 y 40 MPa y el tiempo de dicha solidificación del material compuesto es entre 5 y 18 s.
Esta solidificación forzada rápida, permite mitigar la segregación de partículas en el material, debido al empuje de las mismas por el frente de solidificación que, además garantiza un afinamiento de la estructura, ya que hay una velocidad crítica de crecimiento a partir de la cual las partículas sólidas son envueltas en lugar de ser empujadas. En la microestructura de los materiales compuestos se observa que el tamaño de grano de la matriz está fuertemente controlado por los efectos del flujo de calor y, cuanto mayor sea el precalentamiento de las fibras de carbono o las preformas que comprenden las mismas, más se favorece una estructura columnar gruesa. Por lo tanto, en la etapa (a) del procedimiento de la presente invención, se realiza el precalentamiento del molde de
inyección a una temperatura mayor de 160 °C, tal como se ha descrito anteriormente.
También se ha observado, en la mayoría de los materiales compuestos, que las fibras no actúan como lugares preferentes de nucleación (comienzo de la solidificación). Por ello, durante la solidificación dendrítica, que ocurre en la mayoría de las matrices de interés, la última porción de líquido, que suele estar enriquecida en soluto, se localiza alrededor de las fibras. El contacto prolongado matriz/fibra, normalmente bajo una elevada presión hidrostática (es decir, bajo presión aplicada) y con enriquecimiento de soluto, favorece la formación de una fuerte unión interfacial, en muchos de los casos promovida por una reacción química localizada. En el método de la presente invención no se forma AUC3 porque el tiempo de solidificación es muy rápido y no da tiempo a que se forme.
La etapa (e) del procedimiento de la invención comprende la apertura del molde de inyección. Dicha apertura se realiza una vez solidificado el material compuesto, al menos en el exterior de dicho material. Después, en la etapa (f) del procedimiento de la invención, se realiza la extracción del material compuesto del molde de inyección en estado sólido.
Cuando sea necesario un conformado posterior, los materiales compuestos reforzados con fibra corta de carbono se pueden someter a deformación plástica (extrusión, estampado, forja y laminado). Con ello se logra reducir la porosidad y que las fibras tengan una orientación preferente lo que supone una mejora de las propiedades mecánicas. Para MMCs de fibra continua, no es posible realizar el conformado mediante deformación plástica y es necesario el corte.
En otra realización todavía más preferente de la presente invención, se describe un procedimiento para obtener un material compuesto caracterizado porque dicho procedimiento comprende las siguientes etapas consecutivas:
(a) precalentar un molde de inyección a una temperatura mayor de 170 °C;
(b) colocar al menos una fibra de carbono en el molde de inyección, donde dicha fibra de carbono tiene una resistencia a tracción mayor de 5 GPa o un módulo de elasticidad mayor de 300 GPa;
(c) cerrar el molde de inyección;
(d) inyectar una aleación de aluminio líquido en el molde de inyección a una temperatura menor de 720 °C y a una presión entre 28 y 35 MPa, donde los elementos principales de la aleación de aluminio son aluminio y silicio (Al-Si) o aluminio, silicio y cobre (Al-Si-Cu) y la
solidificación subsiguiente del material resultante dentro del molde de inyección tiene lugar en un tiempo de menor de 20 s;
(e) abrir del molde de inyección; y
(f) extraer el material del molde de inyección en estado sólido
donde, antes de colocarla en el molde de inyección, la fibra de carbono se pretrata mediante un tratamiento térmico a una temperatura entre 170 y 180 °C durante al menos 24 horas.
Cuando el material compuesto tiene la forma de una farola, el paso (a) de precalentar un molde de inyección preferiblemente se realiza a una temperatura mayor de 165 °C, más preferiblemente a una temperatura entre 165 y 250 °C, aún más preferiblemente entre 170 y 220 °C. Cuando el material compuesto tiene la forma de un disco de embrague, el paso (a) de precalentar un molde de inyección preferiblemente se realiza a una temperatura mayor de 200 °C, más preferiblemente a una temperatura entre 200 y 300 °C, aún más preferiblemente entre 230 y 280 °C.
Particularmente, la invención se refiere a un procedimiento para obtener un material compuesto con una matriz de aleación de aluminio reforzado con fibra de carbono continua donde dicha fibra se dispone en configuraciones de tejido o unidireccionalmente. Dicho material presenta baja porosidad y propiedades mecánicas y térmicas mejoradas frente a la matriz sin reforzar, tales como conductividad térmica y el módulo de Young, entre otras. Así, en una realización de la presente invención, se describe un material que comprende un matriz metálica y refuerzo, caracterizado porque dicho material se hace por el procedimiento de la presente invención. Dicho material:
- reduce el peso de las piezas fabricadas con el mismo.
- incrementa la resistencia mecánica de los materiales sin refuerzo.
- aumenta la conductividad térmica de los materiales sin refuerzo.
Esta invención se basa en el empleo de un proceso de inyección de aluminio de alta presión (> 10 MPa, preferiblemente a las presiones arriba mencionadas), lo que permite reducir la temperatura de la aleación de aluminio y evitar la formación del AUC3, mientras que las elevadas presiones empleadas fuerzan la unión de la matriz metálica con la fibra de carbono sin necesidad de utilizar recubrimientos metálicos, (por ejemplo, de cobre o níquel, o de cerámico compatible con la aleación de aluminio para la mejora de la mojabilidad del refuerzo por la aleación liquida, o matriz) aplicados sobre los refuerzos para evitar la reacción entre la matriz y las fibras de carbono. El método de la invención consigue, por otro
lado, la mojabilidad adecuada sin presencia de AI3C4 u otros materiales en la intercara que debilitan la estructura final del material, gracias a las altas presiones (se inyecta la aleación de aluminio líquido en el molde de inyección a una presión mayor de 10 MPa, preferiblemente a las presiones arriba mencionadas), baja temperatura (la temperatura a que la aleación de aluminio líquido se inyecta en el molde de inyección es menor de 800 °C) y corto tiempo (el tiempo de solidificación del material es menor de 20 s) de los procesos de inyección de alta presión. En el procedimiento de la invención, por tanto:
- se resuelve el problema inducido por la presión de infiltración que obliga a fabricar estos materiales mediante una elevada presión mayor de 100 MPa, en el caso del squeeze casting, reduciendo así mucho el coste.
- se incrementa la cadencia de fabricación.
- se elimina la necesidad de preformas y de fibras de carbono pretratadas con recubrimientos. Además, en una realización preferida se utiliza un tejido de fibra de carbono lo que elimina la etapa de fabricación de una preforma necesaria cuando se emplean fibras cortas o fibra continua.
Así, el material producido por el procedimiento de la presente invención se puede usar para fabricar una pieza para las industrias de transporte, luminaria o mobiliaria. En una realización se usa dicho material para fabricar una pieza de automoción, iluminación, de mobiliario urbano, o para las industrias aeronáutica o electrónica, preferiblemente una pieza de automoción o para la industria aeronáutica, más preferiblemente un disco de embrague.
Entre otros, el material producido por el procedimiento de la presente invención permite el diseño de sistemas de disipación de calor, o refrigeración, en luminarias con LED de geometrías complejas que se suele realizar en aleaciones de aluminio extruidas o con aleaciones de inferior conductividad térmica. El uso de materiales compuestos con refuerzo de fibra de carbono permitiría la realización de dichos sistemas de refrigeración de manera mucho más eficiente y con un coste menor que con los métodos convencionales.
Además, el material producido por el procedimiento de la presente invención permite el diseño de un soporte motor que es una pieza estructural que tiene propiedades de alta rigidez, alta resistencia mecánica y alta resistencia a la fatiga, además de poseer un peso disminuido, que son las propiedades necesarias para aplicación en la industria de la automoción.
EJEMPLOS
Ejemplo 1: Procedimiento general de fabricación
Se usó una aleación de aluminio EN AC-46000 como matriz y una capa de fibra de carbono HexTow® AS4C GP 3K, la cual lleva ensimaje, como refuerzo.
Se recorta el refuerzo de la fibra de carbono con la forma deseada. Posteriormente, se realiza un tratamiento térmico de eliminación de ensimaje a 175 °C, a la que se volatiliza. Se coloca el refuerzo en el molde de inyección. El molde debe estar precalentado previamente, ya sea mediante la aplicación de llama o mediante el mantenimiento de dicho calentamiento gracias a la inyección en serie.
Posteriormente, se procede a la inyección mediante una máquina IDRA 900 con los siguientes parámetros de inyección:
Velocidad de inyección de la aleación en la 1a fase: 15 - 18 m/s
Velocidad de inyección de la aleación en la 2a fase: 50 - 60 m/s
Presión multiplicada: 30 - 32 MPa
Tiempo de solidificación: 12 s
Temperatura de inyección: 680 - 700 °C
Espesor de mazarota: 35 - 45 mm
Temperatura molde: 230 - 280 °C
La primera fase de inyección consiste en el llenado del molde con la aleación y en la segunda fase de inyección se comprime para el llenado de poros. La inyección de la primera fase se hace con un pistón y la de la segunda fase se hace con gas (N2).
Tras la inyección, se extrae la pieza, eliminando la mazarota y realizando el mecanizado superficial oportuno.
Ejemplo 2: Procedimiento para obtener farolas de material compuesto de matriz de aluminio con refuerzo continuo de fibra de carbono en forma de:
(A) mechas unidireccionales con la dirección longitudinal de dichas mechas orientada perpendicular o paralela a la dirección de inyección; o
(B) tejido con la dirección longitudinal de dichas mechas orientada perpendicular o paralela (090) a la dirección de inyección.
2.1 Fabricación
En cada farola se usó una aleación de aluminio EN AC-46000 como matriz y una capa de fibra de carbono HexTow® AS4C GP 3K, la cual lleva ensimaje, como refuerzo.
Para farolas que comprenden refuerzo continuo del tipo (A) se recorta el tejido de la fibra de carbono con la forma deseada con 3 cm más de circunferencia. Posteriormente, se realiza un tratamiento térmico de eliminación de ensimaje a 175 °C, a la que se volatiliza. Después se extraen del tejido todas las mechas de la dirección en la que no se requiere reforzar (por ejemplo, si se quiere reforzar con las mechas de la trama, se eliminan las mechas de la urdimbre y viceversa), dejando intactas las mechas que están en los 3 cm de más que se han añadido antes, para que las mechas sean manejables y se mantengan paralelas.
Se coloca una capa de la preforma de fibra de carbono en el molde de inyección, enganchándola en las protuberancias del mismo, asegurándose de que permanezca inamovible. Si las mechas son inestables se puede añadir pasta térmica para adherirlas mejor al molde. El molde debe estar precalentado previamente, ya sea mediante la aplicación de llama o mediante el mantenimiento de dicho calentamiento gracias a la inyección en serie.
Para farolas que comprenden refuerzo continuo del tipo (B) se recorta el tejido de la fibra de carbono con la forma deseada. Posteriormente, se realiza un tratamiento térmico de eliminación de ensimaje a 175 °C, a la que se volatiliza. Después se extraen del tejido uno de cada cinco fibras tanto en la dirección de la trama como en la de urdimbre con el fin de mejorar la mojabilidad del aluminio, dándole más espacio para fluir sin verse entorpecido.
Se coloca una capa de la preforma de fibra de carbono en el molde de inyección, enganchándola en las protuberancias del mismo, asegurándose de que permanezca inamovible. El molde debe estar precalentado previamente, ya sea mediante la aplicación de llama o mediante el mantenimiento de dicho calentamiento gracias a la inyección en serie.
Posteriormente, para farolas que comprenden refuerzo continuo del tipo (A) o (B) se procede a la inyección mediante una máquina IDRA 900 con los parámetros de inyección indicados en el Ejemplo 1. Tras la inyección, se extrae cada pieza, eliminando la mazarota y realizando el mecanizado superficial oportuno, antes de cortar probetas de la pieza (farola)
con el fin de realizar dos tipos de ensayos. La nomenclatura de las probetas cortadas para los ensayos de conductividad térmica y mecánicos está formada por una letra y un número:
• La letra corresponde a la orientación que tiene la dirección longitudinal de la probeta en la pieza (siendo la dirección longitudinal de la probeta la dirección más larga entre dos caras opuestas de dicha probeta), de tal forma que si está en la dirección longitudinal de la misma (es decir, la dirección en el plano de la capa de fibra de carbono que es perpendicular a la dirección de inyección) se llama L y si está en la dirección transversal (es decir, la dirección en el plano de la capa de fibra de carbono que es paralela a la dirección de inyección) se llama T.
• El número corresponde a la orientación que tiene la dirección longitudinal del refuerzo de fibra de carbono (siendo la dirección longitudinal del refuerzo la dirección más larga de dicha fibra) con respecto a la dirección longitudinal de la probeta. Si el refuerzo es unidireccional y está en la dirección longitudinal de la probeta tendrá un 0, mientras que si está en la dirección transversal de la probeta tendrá un 90. Si el refuerzo es un tejido tiene el número 090.
De esta forma, si se tiene una probeta donde la dirección longitudinal de dicha probeta está orientada en la dirección longitudinal de la pieza (farola) que tiene un refuerzo unidireccional con su dirección longitudinal orientada en la misma dirección, la probeta tendrá el nombre de Le, mientras que si en la misma pieza (farola) la probeta se encuentra con la dirección longitudinal de dicha probeta orientada en la dirección perpendicular a la anterior será llamada T90, como se muestra en la Figura 4.
2.2 Propiedades térmicas: conductividad térmica
Se realizaron ensayos para calcular la conductividad térmica relativa (K¡) de cada material, siendo ésta el cociente entre la conductividad térmica del material compuesto y la del material sin reforzar. De esta forma, si Kr es mayor a 1, la conductividad térmica del material compuesto será superior a la del material sin refuerzo y si es inferior a 1 la conductividad térmica será menor a la de la aleación base.
Los ensayos a nivel general consisten en el calentamiento de un extremo de una probeta extraída de las farolas con distintas morfologías de refuerzo y midiendo el tiempo que tarda en calentarse el extremo frío de la misma. El medio para calentar el extremo de la probeta es agua hirviendo. Los ensayos se realizan con aislamiento, de tal forma que se potencia el mecanismo de conducción.
Los resultados de conductividad térmica son los mostrados en la Tabla 2.
Tabla 2. Conductividad térmica con respecto a la aleación sin reforzar
Se observa que, por lo general, las probetas reforzadas con fibra de carbono funcionan térmicamente mejor que la aleación sin reforzar cuando se priman los mecanismos de conducción. Por otro lado, la morfología de refuerzo que mejor trabaja es la unidireccional en la dirección de la probeta (0), que es la de transmisión de calor.
2.3 Propiedades mecánicas
Se realizaron ensayos de tracción donde se pudo apreciar que las propiedades mecánicas [el módulo de Young (E), la resistencia a tracción (Om) y la resistencia a tracción a la cedencia (Oy)], especialmente el módulo de Young (E) tiende a mantenerse, salvo en las probetas L90 y To, que mejoran tal y como ocurría con las propiedades térmicas.
Los resultados de propiedades mecánicas son los mostrados en la Tabla 3.
Tabla 3. Propiedades mecánicas con respecto a la aleación sin reforzar
Ejemplo 3: Procedimiento para obtener discos de embrague de material compuesto de matriz de aluminio con refuerzo continuo de fibra de carbono en forma de:
(A) mechas unidireccionales con la dirección longitudinal de dichas mechas orientada perpendicular (U90) o paralela (U0) u oblicua (U45) a la dirección de inyección; o
(B) tejido (T) con la dirección longitudinal de dichas mechas orientada perpendicular o paralela (T) u oblicua (T45) a la dirección de inyección (ver Figura 5).
En cada disco de embrague se usó una aleación de aluminio EN AC-46000 como matriz y una capa de fibra de carbono HexTow® AS4C GP 3K, la cual lleva ensimaje, como refuerzo.
Para discos de embrague que comprenden refuerzo continuo del tipo (A) se recorta el tejido de la fibra de carbono con la forma deseada (redonda), que es aquella cuyas dimensiones coinciden con la base del disco de embrague con 3 cm más de radio. Posteriormente, se realiza un tratamiento térmico de eliminación de ensimaje a 175 °C, a la que se volatiliza. Después se extraen del tejido todas las mechas de la dirección en la que no se requiere reforzar (por ejemplo, si se quiere reforzar con las mechas de la trama, se eliminan las mechas de la urdimbre y viceversa), dejando intactas las mechas que están en los 3 cm de más que se han añadido antes, para que las mechas sean manejables y se mantengan paralelas.
Se coloca una capa de la preforma de fibra de carbono en el molde de inyección, enganchándola en la protuberancia o tetón central del mismo (el que da formal diámetro interior del disco) apartando las fibras que queden en la zona central para que se forme bien el diámetro interior, asegurándose de que permanezca inamovible con respecto a la zona de la base del disco durante todo el proceso (que no se mueva a la zona de las aletas). Si las mechas son inestables se puede añadir pasta térmica para adherirlas mejor al molde. El molde debe estar precalentado previamente, ya sea mediante la aplicación de llama o mediante el mantenimiento de dicho calentamiento gracias a la inyección en serie.
Para discos de embrague que comprenden refuerzo continuo del tipo (B) se recorta el tejido de la fibra de carbono con la forma deseada (redonda), que es aquella cuyas dimensiones coinciden con la base del disco de embrague. Posteriormente, se realiza un tratamiento térmico de eliminación de ensimaje a 175 °C, a la que se volatiliza. Después se extraen del tejido uno de cada cinco fibras tanto en la dirección de la trama como en la de urdimbre con el fin de mejorar la mojabilidad del aluminio, dándole más espacio para fluir sin verse entorpecido.
Se coloca una capa de la preforma de fibra de carbono en el molde de inyección, enganchándola en la protuberancia o tetón central del mismo (el que da forma al diámetro
interior del disco) apartando las fibras que queden en la zona central para que se forme bien el diámetro interior, asegurándose de que permanezca inamovible con respecto a la zona de la base del disco durante todo el proceso (que no se mueva a la zona de las aletas). El molde debe estar precalentado previamente, ya sea mediante la aplicación de llama o mediante el mantenimiento de dicho calentamiento gracias a la inyección en serie.
Posteriormente, para discos de embrague que comprenden refuerzo continuo del tipo (A) o (B) se procede a la inyección mediante una máquina IDRA 900 con los parámetros de inyección indicados en el Ejemplo 1. Tras la inyección, se extrae cada pieza, eliminando la mazarota y realizando el mecanizado superficial oportuno, antes de cortar probetas de cada disco con el fin de realizar dos tipos de ensayos.
Dichas piezas tienen propiedades mecánicas y térmicas mejoradas frente al material sin reforzar. Se han probado distintas disposiciones de refuerzo en cada disco de embrague como se muestra en la Figura 5.
3.2 Propiedades térmicas: conductividad térmica
Los ensayos de conductividad térmica de los discos de embrague que comprenden refuerzo continuo del tipo (A) se realizaron según el método descrito en Ejemplo 2. Los resultados de dichos ensayos de conductividad térmica son los mostrados en la Tabla 4, donde se puede ver que los discos de embrague que comprenden refuerzo continuo del tipo (A) con la dirección longitudinal de las mechas orientada paralela a la dirección de inyección tienen mejor conductividad térmica en la transmisión de calor que las aleaciones del estado de la técnica sin refuerzo, coherente con los resultados del Ejemplo 2.
Tabla 4. Conductividad térmica con respecto a la aleación sin reforzar
3.3 Propiedades mecánicas
Los ensayos de las propiedades mecánicas de los discos de embrague de los tipos (A) y (B) se realizaron según el método descrito en Ejemplo 2. La nomenclatura de las probetas en cada disco de embrague está basada en la orientación que ocupa en el propio disco. De este modo, la probeta R es aquella con la dirección longitudinal orientada en la dirección radial y la O es la con la dirección longitudinal que ocupa una orientación transversal o
perpendicular a la radial. Asimismo, la probeta V es la que tiene una dirección longitudinal que ocupa una orientación vertical, es decir, con una orientación a 0° con respecto a la dirección de inyección. Los resultados de propiedades mecánicas son los mostrados en la Tabla 5 donde se pudo apreciar que las propiedades mecánicas [el módulo de Young (E), la tensión a deformación de 0.2% en el punto de límite elástico (Rp0.2) y la tensión a rotura (Rm)], especialmente el módulo de Young (E) tiende a mantenerse, salvo en las probetas L90 y T0, que mejoran tal y como ocurría con las propiedades térmicas.
Tabla 5. Propiedades mecánicas con respecto a la aleación sin reforzar
Claims (14)
1. Procedimiento para obtener un material que comprende las siguientes etapas consecutivas:
(a) precalentar un molde de inyección a una temperatura mayor de 160 °C;
(b) colocar al menos una fibra de carbono en el molde de inyección;
(c) cerrar el molde de inyección;
(d) inyectar una aleación de aluminio líquido en el molde de inyección a una presión mayor de 10 MPa;
(e) abrir el molde de inyección; y
(f) extraer del molde de inyección el material en estado sólido,
caracterizado porque antes de colocar en el molde de inyección la al menos una fibra de carbono, dicha fibra de carbono se pretrata mediante un tratamiento térmico a una temperatura mayor de 170 °C durante al menos 24 horas, opcionalmente seguido por un tratamiento con un recubrimiento metálico o con un recubrimiento cerámico compatible con la aleación de aluminio.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los elementos principales de la aleación de aluminio son aluminio y silicio (Al-Si) o aluminio, silicio y cobre (Al-Si-Cu) o aluminio, silicio y magnesio (Al-Si-Mg).
3. El procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque la aleación de aluminio es una aleación elegida del grupo de: EN AC-46000, EN AC-46500, EN AC-47000 y EN AC-44100.
4. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la fibra de carbono es una fibra de carbono con un contenido mínimo en carbono del 92% en peso.
5. El procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque la fibra de carbono es una fibra de carbono con una resistencia a tracción mayor de 5 GPa o un módulo de elasticidad mayor de 300 GPa.
6. El procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque la fibra de carbono es una fibra de carbono fabricada a partir de poliacrilonitrilo.
7. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la temperatura a que la aleación de aluminio líquido se inyecta en el molde de inyección es menor de 800 °C.
8. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la aleación de aluminio líquido se inyecta en el molde de inyección a una velocidad de entre 10 - 30 m/s hasta que la fibra de carbono se cubre por la aleación de aluminio líquido y a continuación a una velocidad de entre 40 - 100 m/s.
9. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el tiempo de solidificación del material es menor de 20 s.
10. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se lleva a cabo el paso (a) mediante llama o mediante el calor latente restante en el molde de inyección causado por previamente haber realizado el procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones anteriores mediante llama.
11. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la fibra de carbono está comprendida en un tejido que comprende una fibra continua y/o fibras discontinuas o una mecha que comprende una fibra continua y/o fibras discontinuas, donde dicho tejido es un tejido plano, cruzado o satinado.
12. El procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el paso (b) comprende colocar la fibra de carbono en el molde de inyección, usando como apoyo protuberancias de dicho molde de inyección.
13. Un material que comprende una matriz metálica y un refuerzo obtenible por el procedimiento de las reivindicaciones 1 a 12.
14. Uso del material de la reivindicación 13 para fabricar una pieza de automoción, iluminación, de mobiliario urbano, o para las industrias aeronáutica o electrónica.
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