ES2781311T3 - Un procedimiento de producción de nanopartículas luminiscentes - Google Patents
Un procedimiento de producción de nanopartículas luminiscentes Download PDFInfo
- Publication number
- ES2781311T3 ES2781311T3 ES17752158T ES17752158T ES2781311T3 ES 2781311 T3 ES2781311 T3 ES 2781311T3 ES 17752158 T ES17752158 T ES 17752158T ES 17752158 T ES17752158 T ES 17752158T ES 2781311 T3 ES2781311 T3 ES 2781311T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- temperature
- reaction mixture
- solvent
- process according
- inert gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/7772—Halogenides
- C09K11/7773—Halogenides with alkali or alkaline earth metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
Un procedimiento de producción de nanopartículas de conversión ascendente, el procedimiento comprende las etapas de: - mezclar dos o más sales de tierras raras en un primer disolvente y un aceite orgánico para formar una mezcla de reacción en un recipiente de reacción, - someter la mezcla de reacción a un flujo de un gas inerte, en el que el caudal del gas inerte es 2-5 L/h, preferentemente 4-5 L/h, más preferentemente 4,8 L/h, y la presión en el recipiente de reacción es al menos 50 Pa superior a la presión atmosférica, preferentemente 50-80 Pa superior a la presión atmosférica, - calentar la mezcla de reacción de una primera temperatura a una segunda temperatura, en el que la primera temperatura es 15-25 °C y la segunda temperatura es 150-200 °C, preferentemente 160 °C, - enfriar la mezcla de reacción de la segunda temperatura a una tercera temperatura, en el que la tercera temperatura preferentemente es 15-60 °C, - mezclar iones fluoruro e iones de sodio en la mezcla de reacción en un segundo disolvente, y - calentar la mezcla de reacción de la tercera temperatura a una cuarta temperatura, en el que la cuarta temperatura preferentemente es 250-350 °C, más preferentemente 300-320 °C.
Description
DESCRIPCIÓN
Un procedimiento de producción de nanopartículas luminiscentes
Campo
La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de nanopartículas luminiscentes, en particular a un procedimiento en el que las propiedades de las nanopartículas son controladas.
Antecedentes
La luminiscencia de conversión ascendente, también denominada fotoluminiscencia anti-Stokes, es un fenómeno único en el que la luz de excitación de menor energía, típicamente infrarroja (IR), es convertida en luz de emisión visible de mayor energía. Solo ciertos materiales poseen la capacidad de conversión ascendente de fotones eficaz, es decir, la fotoluminiscencia anti-Stokes por absorción secuencial de múltiples fotones. Estos son cristales y nanocristales inorgánicos que contienen iones de lantánidos trivalentes como dopantes. Junto con escandio e itrio, estos elementos son denominados elementos de tierras raras. Los lantánidos más típicos usados como dopantes en materiales de conversión ascendente de fotones son iterbio, erbio, tulio y holmio, pero también han sido usados, por ej., praseodimio, neodimio, cerio, europio, samario y terbio. La conversión ascendente puede ser mejorada por medio de la adición de un ion sensibilizador, más comúnmente iterbio, que absorbe la energía de excitación y la transfiere de manera resonante al activador. Los dopantes proporcionan centros luminiscentes cuando su concentración en la partícula es lo suficientemente pequeña (de menos de un mol % a unas pocas decenas de moles %) para evitar la inactivación por concentración, pero sin embargo, es requerida al menos una concentración mínima para permitir la adsorción adecuada por sensibilizador y la transferencia de energía entre iones dopantes, es decir, de iones sensibilizadores a activadores.
La luminiscencia de los materiales de conversión ascendente no sólo depende de los iones dopantes y su concentración y relación, sino también del material huésped, es decir, la propia estructura reticular del huésped. La estructura reticular del huésped determina la distancia y la posición espacial entre los iones dopantes. El material huésped debe tener fonones de baja energías para evitar la pérdida de energía no radiante y maximizar la emisión de radiación, y los iones inorgánicos deben tener aproximadamente el mismo tamaño iónico que los lantánidos. Los óxidos exhiben fonones de alta energía, mientras que los cloruros, bromuros, fluoruros e yoduros tienen fonones de baja energía. Los fluoruros son los materiales huésped más usados, dado que también son químicamente los más estables. Los cationes tal como Na+, K+, Ca2+, Y3+, Sr2+, Ba2+, Zr2+ y Ti4 tienen radios iónicos cercanos a los lantánidos. El material de conversión ascendente más eficiente a la fecha es NaYF4 dopado con Yb3+ y Er3+. Además, la estructura cristalina tiene un efecto sobre la eficacia de la luminiscencia: el cristal hexagonal produce una luminiscencia aproximadamente 10 veces más fuerte que la del cristal cúbico.
Las partículas de conversión ascendente inorgánicas de tamaño nanométrico pueden ser sintetizadas por medio de numerosos procedimientos. Los nanocristales de conversión ascendente Sunstone con una forma ligeramente de varilla y un diámetro promedio de 40 nm también están disponibles comercialmente con, por ej., una superficie carboxilada o revestida con avidina de Sigma Aldrich (St. Louis, MO).
Las nanopartículas de conversión ascendente (UCNP), también denominadas fósforos de conversión ascendente de tamaño nanométrico (UCP) han sido sintetizadas por el uso de diversos procedimientos, entre los que los procedimientos más comúnmente usados son coprecipitación, descomposición térmica, cristalización en un disolvente orgánico de alto punto de ebullición, y procedimientos hidro y solvotérmicos.
Wang et al. (Nature 2010; 463:1061 a 1065) desvelan un procedimiento simple de preparación de UCNP, en el que las partículas de NaYF4: Yb3+, Er3+ de tamaño nanométrico coloidalmente estables son sintetizadas en aceites orgánicos. De acuerdo con el procedimiento, cloruros de lantánidos en metanol son mezclados con ácido oleico y 1-octadeceno, y la solución es calentada a 160 °C durante 30 min y después enfriada hasta la temperatura ambiente. En adelante, es añadida una solución de metanol de NH4F y NaOH y la mezcla es agitada durante 30 min. Una vez evaporado el metanol, la solución es calentada bajo argón a 300 °C durante 1,5 hs y enfriada a temperatura ambiente. Las nanopartículas resultantes son lavadas varias veces y vueltas a dispersar en ciclohexano. Chan et al. (Biosensors and Bioelectronics, Elsevier, vol. 80, 19 enero 2016, pgs. 131-139) desvelan un procedimiento de producción de nanopartículas de NaYF4:Yb,Er de conversión ascendente que comprenden las etapas de mezclar sales de tierras raras, 1-octadeceno, NH4F y NaOH en una atmósfera de nitrógeno y calentar a 290 °C.
Las UCNP para aplicaciones bioanalíticas deben ser nanocristales monodispersos, bien conformados, dispersables en agua y de fase pura con tamaño uniforme, preferentemente < 50 nm con luminiscencia intensa. Además, deben serderivatizados de manera adicional para permitir la conjugación de biomoléculas. Un procedimiento típico es cultivar una carcasa de sílice que contiene grupos funcionales para unión de biomoléculas alrededor de las UCNP.
Un desafío para el uso de las UCNP como etiquetas en aplicaciones bioanalíticas es que son propensas a agregación durante su preparación. Además, las UCNP pueden ser formadas como cristales cúbicos conocidos por producir luminiscencia significativamente menor que los cristales hexagonales deseados. Además, las UCNP deben ser tan luminiscentes como sea posible. Las propiedades de luminiscencia son afectadas por diversos parámetros. Un factor
importante es el tamaño de partícula: cuanto mayor sea la partícula, menor es la relación de superficie a volumen y mayor el brillo de la luminiscencia. En consecuencia, aún existe la necesidad de continuar mejorando la síntesis de las UCNP.
Sumario
A continuación es presentado un sumario simplificado para proporcionar una comprensión básica de ciertos aspectos de las diversas realizaciones de la invención. El sumario no es un resumen extensivo de la invención. No es pretendido a través de este identificar elementos clave o críticos de la invención ni definir su ámbito. La siguiente descripción presenta ciertos conceptos de la invención en una forma simplificada como un preludio a una descripción más detallada de realizaciones de ejemplo de la invención.
La presente invención está basada en la observación de que la intensidad de la luminiscencia de las UCNP es dependiente del tamaño de partícula, y de que el tamaño de partícula es dependiente de las condiciones de reacción bajo las que son preparadas las UCNP.
Por lo tanto, un objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento para preparación de nanopartículas de conversión ascendente, el procedimiento incluye las etapas de:
- mezclar dos o más sales de tierras raras en un primer disolvente y un aceite orgánico, para formar una mezcla de reacción en un recipiente de reacción,
- someter la mezcla de reacción a un flujo de un gas inerte, en el que el caudal del gas inerte es 2-5 L/h, preferentemente 4-5 L/h, más preferentemente 4,8 L/h, y en el que la presión en el recipiente de reacción es al menos 50 Pa superior a la presión atmosférica, preferentemente 50-80 Pa superior a la presión atmosférica, - calentar la mezcla de reacción de una primera temperatura a una segunda temperatura, en el que la primera temperatura es 15-25 °C y la segunda temperatura es 150-200 °C, preferentemente 160 °C,
- enfriar la mezcla de reacción de la segunda temperatura a una tercera temperatura, en el que la tercera temperatura preferentemente es 15-60 °C,
- mezclar iones fluoruro e iones de sodio en la mezcla de reacción en un segundo disolvente, y
- calentar la mezcla de reacción de la tercera temperatura a una cuarta temperatura, en el que la cuarta temperatura preferentemente es 250-350 °C, más preferentemente 300-320 °C.
Un número de realizaciones de ejemplo y no limitativas de la invención son descritas en las reivindicaciones dependientes adjuntas.
Las diversas realizaciones de ejemplo y no limitativas de la invención, tanto en cuanto a construcciones como a procedimientos de operación, junto con sus objetos y ventajas adicionales, serán mejor comprendidas a partir de la siguiente descripción de realizaciones de ejemplo específicas cuando sean consideradas en conexión con los dibujos adjuntos.
Los verbos “comprende” e “incluye” son usados en la presente memoria como limitaciones abiertas que no excluyen ni requieren la existencia de características no mencionadas. Las características mencionadas en las reivindicaciones dependientes son mutuamente libremente combinables a menos que se indique lo contrario de manera explícita. Además, ha de ser entendido que el uso de “un” o “una”, es decir, una forma singular, a lo largo de la presente memoria no excluye las formas plurales.
Breve descripción de los dibujos
Las Figuras 1 y 2 muestran la correlación entre el tamaño de partícula (longitud y anchura) y la intensidad de luminiscencia de las partículas NaYF4:Yb3+, Er3+, y
Las Figuras 3 a 9 muestran imágenes de TEM de las partículas NaYF4:Yb3+, Er3+ preparadas de acuerdo con los Ejemplos 1-7, respectivamente. Escala = 500 nm (Fig. 3) o 200 nm (Figs. 4-9).
Descripción
La presente divulgación se refiere a un procedimiento de producción de nanopartículas de conversión ascendente (UCNP), el procedimiento incluye las etapas de:
- mezclar dos o más sales de tierras raras en un primer disolvente y un aceite orgánico, para formar una mezcla de reacción en un recipiente de reacción, y
- someter la mezcla de reacción a un flujo de un gas inerte, en el que el caudal del gas inerte es 2-5 L/h, preferentemente 4-5 L/h, más preferentemente 4,8 L/h, y en el que la presión en el recipiente de reacción es al menos 50 Pa superior a la presión atmosférica, preferentemente 50-80 Pa superior a la presión atmosférica.
Las Figuras 1 y 2 y en la Tabla 1 muestran el efecto del caudal en el procedimiento de producción de una UCNP de ejemplo, a saber NaYF4: Yb3+, Er3+, en el tamaño de partícula y la intensidad de luminiscencia. En las figuras, las partículas en el espacio del cuarto A son preparadas por el uso de una caudal de 5,2 L/h, y las partículas en el espacio del cuarto B son preparadas por el uso de condiciones de reacción idénticas pero con un caudal de 4,8 L/h. Por
consiguiente, las UCNP preparadas de acuerdo con la presente invención son de mayor tamaño y, por lo tanto, más luminiscentes que las preparadas por el uso de un caudal más alto.
Las Figuras 3-9 muestran imágenes de TEM de ejemplo de partículas NaYF4:Yb3+, Er3+ preparadas por el uso de diversos caudales del gas inerte. Los resultados son sintetizados en la Tabla 2. Por consiguiente, para evitar o al menos reducir la agregación, el caudal del gas inerte debe ser de al menos 4 L/h, preferentemente 4,8 L/h.
Cuando la presión en el recipiente de reacción es de 50 Pa o mayor sobre la presión atmosférica, el caudal puede ser reducido, pero debe ser de al menos 2 L/h. El volumen del recipiente de reacción y en especial la anchura del puerto de salida (salida) afecta la presión en el recipiente de reacción mientras el caudal del gas inerte es mantenido constante.
Para obtener partículas óptimas, es decir, para alcanzar el tamaño de partícula óptimo y luminiscencia intensa, y para evitar la agregación y la formación de cristales cúbicos no deseados, el caudal del gas inerte debe ser 2-5 L/h, y la presión en el recipiente de reacción debe ser al menos 50 Pa, preferentemente 50-75 Pa superior a la presión atmosférica de 0,1 MPa.
El primer disolvente preferentemente es un alcohol inferior tal como metanol, etanol o propanol o su mezcla, más preferentemente metanol. El aceite orgánico preferentemente es una mezcla de ácido oleico y 1-octadeceno o una mezcla de 1-octadeceno y oleilamina, u oleilamina sola. Una relación molar preferente de ácido oleico y 1-octadeceno es 0,3 y 0,7, respectivamente.
Las tierras raras preferentemente son seleccionadas de un grupo que consiste en itrio, iterbio, erbio, tulio, holmio, praseodimio, neodimio, cerio, samario y terbio, preferentemente de tulio, itrio, erbio e iterbio, más preferentemente de itrio, iterbio, erbio o tulio. Una sal preferente es una sal de haluro, más preferentemente sal de cloruro. De acuerdo con una realización de ejemplo las dos o más sales de tierras raras son YCh, YbCh, y ErCh. De acuerdo con una realización de ejemplo las relaciones molares de los haluros de tierras raras mencionados con anterioridad son 0,80, 0,18 y 0,02, respectivamente. De acuerdo con otra realización de ejemplo, las sales de tierras raras son seleccionadas de YCl3, YbCl3 y TmCh. De acuerdo con una realización de ejemplo, las relaciones molares de estos haluros de tierras raras son 0,747, 0,25 y 0,003, respectivamente.
Los gases inertes de ejemplo son argón, nitrógeno, helio, y sus mezclas. Un gas inerte preferente es argón. El gas inerte puede ser alimentado sobre la superficie de la mezcla de reacción en el recipiente, o puede ser alimentado en la mezcla de reacción. El gas inerte puede ser alimentado a temperatura ambiente, o puede ser calentado previamente a la temperatura de la mezcla de reacción.
De acuerdo con otra realización, el procedimiento de acuerdo con la presente divulgación además incluye calentar la mezcla de reacción de una primera temperatura a una segunda temperatura. La primera temperatura preferentemente es la temperatura ambiente, típicamente de 15-25 °C, y la segunda temperatura típicamente es de 150-200 °C, preferentemente aproximadamente 160 °C. De acuerdo con esta realización, el caudal de gas inerte es de 2-5 L/h, preferentemente 4-5 L/h, más preferentemente 4,8 L/h.
De acuerdo con otra realización, el procedimiento de acuerdo con la presente divulgación además incluye enfriar la mezcla de reacción de la segunda temperatura a la tercera temperatura. La tercera temperatura típicamente es 15-60 °C. De acuerdo con esta realización, el caudal de gas inerte es 2-5 L/h, preferentemente 4-5 L/h, más preferentemente 4,8 L/h.
De acuerdo con otra realización, el procedimiento de acuerdo con la presente divulgación además incluye mezclar iones fluoruro e iones de sodio, en un segundo disolvente, a la mezcla de reacción enfriada y calentar la mezcla de la tercera temperatura a una cuarta temperatura. La cuarta temperatura preferentemente es 250-350 °C, más preferentemente de aproximadamente 300 °C. Una cuarta temperatura de ejemplo es 310 °C. El ion fluoruro preferentemente es mezclado en la forma de fluoruro de amonio y el ion de sodio como hidróxido de sodio. Los segundos disolventes de ejemplo son alcoholes inferiores tal como metanol, etanol y propanol y sus mezclas. Un alcohol preferente es metanol. El segundo disolvente preferentemente es igual al primer disolvente. De acuerdo con esta realización, el caudal de gas inerte es 2-5 L/h, preferentemente 4-5 L/h, más preferentemente 4,8 L/h.
De acuerdo con una realización particular, todo el procedimiento es llevado a cabo bajo el flujo de gas inerte, en el que el caudal es 2-5 L/h, preferentemente 4-5 L/h, más preferentemente 4,8 L/h.
De acuerdo con otra realización, el procedimiento de acuerdo con la presente divulgación además incluye recoger la nanopartícula de conversión ascendente. Las nanopartículas de conversión ascendente particulares preparadas son NaYF4: Yb, Er y NaYF4:Yb, Tm.
Un aparato de ejemplo adecuado para la preparación de las UCNP incluye un recipiente de reacción, tal como un matraz de tres bocas equipado con puertos de entrada y salida para un gas inerte, un termómetro y un medio de calentamiento tal como un manto calefactor.
Ejemplos
Procedimiento general
Se añadieron 20 ml de RECI3 (0,2 M, RE = Y, Yb, Er) en metanol a un matraz de 500 ml que contenía 30 ml de ácido oleico y 70 ml de 1-octadeceno y la solución fue calentada a 160 °C durante 40 min. y después enfriada hasta la temperatura ambiente. Posteriormente, se añadieron 50 ml de una solución metanólica de NH4F (16 mmol) y NaOH (10 mmol), y la solución agitada durante 30 min. Una vez evaporado el metanol, la solución fue calentada a 310°C durante 1,5 hs y enfriada a temperatura ambiente. Las nanopartículas resultantes fuero precipitadas por la adición de etanol y recogidas por centrifugación. El procedimiento se llevó a cabo al someter un flujo de argón a la mezcla de reacción. Los resultados mostrados en las Tablas 1 y 2.
Tabla 1 Efecto del caudal en el tamaño de partícula y la luminiscencia del producto.
Tabla 2 Efecto del caudal en la calidad del producto.
Los ejemplos no limitantes específicos proporcionados en la descripción presentada en lo que antecede no deben ser interpretados como limitativos del alcance y/o la aplicabilidad de las reivindicaciones adjuntas.
Claims (9)
1. Un procedimiento de producción de nanopartículas de conversión ascendente, el procedimiento comprende las etapas de:
- mezclar dos o más sales de tierras raras en un primer disolvente y un aceite orgánico para formar una mezcla de reacción en un recipiente de reacción,
- someter la mezcla de reacción a un flujo de un gas inerte, en el que el caudal del gas inerte es 2-5 L/h, preferentemente 4-5 L/h, más preferentemente 4,8 L/h, y la presión en el recipiente de reacción es al menos 50 Pa superior a la presión atmosférica, preferentemente 50-80 Pa superior a la presión atmosférica, - calentar la mezcla de reacción de una primera temperatura a una segunda temperatura, en el que la primera temperatura es 15-25 °C y la segunda temperatura es 150-200 °C, preferentemente 160 °C,
- enfriar la mezcla de reacción de la segunda temperatura a una tercera temperatura, en el que la tercera temperatura preferentemente es 15-60 °C,
- mezclar iones fluoruro e iones de sodio en la mezcla de reacción en un segundo disolvente, y
- calentar la mezcla de reacción de la tercera temperatura a una cuarta temperatura, en el que la cuarta temperatura preferentemente es 250-350 °C, más preferentemente 300-320 °C.
2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las dos o más tierras raras son seleccionadas de un grupo que consiste en itrio, iterbio, erbio, tulio, holmio, praseodimio, neodimio, cerio, samario y terbio, preferentemente de itrio, erbio, tulio e iterbio.
3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en el que el primer disolvente es un alcohol, preferentemente metanol.
4. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el aceite orgánico comprende ácido oleico, oleilamina o 1-octadeceno.
5. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el aceite orgánico consiste en una mezcla de ácido oleico y 1-octadeceno, una mezcla de oleilamina y 1-octadeceno, u oleilamina.
6. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el ion fluoruro es mezclado en la forma de fluoruro de amonio, y el ion de sodio es mezclado en la forma de hidróxido de sodio.
7. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el segundo disolvente es un alcohol, preferentemente metanol.
8. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 que además comprende recoger las nanopartículas de conversión ascendente.
9. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la nanopartícula de conversión ascendente es seleccionada de NaYF^Yb, Er y NaYF^Yb, Tm.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20165340 | 2016-04-18 | ||
| PCT/FI2017/050157 WO2017182695A1 (en) | 2016-04-18 | 2017-03-10 | A method for producing luminescent nanoparticles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2781311T3 true ES2781311T3 (es) | 2020-09-01 |
Family
ID=59626631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES17752158T Active ES2781311T3 (es) | 2016-04-18 | 2017-03-10 | Un procedimiento de producción de nanopartículas luminiscentes |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11365349B2 (es) |
| EP (1) | EP3445834B1 (es) |
| ES (1) | ES2781311T3 (es) |
| WO (1) | WO2017182695A1 (es) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017182695A1 (en) | 2016-04-18 | 2017-10-26 | Kaivogen Oy | A method for producing luminescent nanoparticles |
| CN114350346B (zh) * | 2021-12-09 | 2024-05-28 | 华东理工大学 | 一种制备稳定icg染料敏化上转换纳米颗粒的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2621736A4 (en) | 2010-10-01 | 2016-03-02 | Intelligent Material Solutions Inc | MORPHOLOGICAL AND SIZE-UNIFORM MONODISPERSION PARTICLES AND THEIR FORMED SELF-ASSEMBLY |
| AU2013315274A1 (en) * | 2012-09-17 | 2015-04-02 | Macquarie University | Enhancing upconversion luminescence in rare-earth doped particles |
| US10358569B2 (en) | 2013-03-15 | 2019-07-23 | South Dakota Board Of Regents | Systems and methods for printing patterns using near infrared upconverting inks |
| CN105189697B (zh) | 2013-03-15 | 2018-01-02 | 麻省理工学院 | 用于标记物品和组织的稀土空间/光谱微粒条码 |
| WO2017182695A1 (en) | 2016-04-18 | 2017-10-26 | Kaivogen Oy | A method for producing luminescent nanoparticles |
-
2017
- 2017-03-10 WO PCT/FI2017/050157 patent/WO2017182695A1/en active Application Filing
- 2017-03-10 ES ES17752158T patent/ES2781311T3/es active Active
- 2017-03-10 EP EP17752158.0A patent/EP3445834B1/en active Active
- 2017-03-10 US US16/094,218 patent/US11365349B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3445834A1 (en) | 2019-02-27 |
| US20190093012A1 (en) | 2019-03-28 |
| US11365349B2 (en) | 2022-06-21 |
| EP3445834B1 (en) | 2020-02-12 |
| WO2017182695A1 (en) | 2017-10-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lin et al. | Synthesis of upconversion NaYF 4: Yb 3+, Er 3+ particles with enhanced luminescent intensity through control of morphology and phase | |
| Grzyb et al. | Upconversion luminescence in BaYF5, BaGdF5 and BaLuF5 nanocrystals doped with Yb3+/Ho3+, Yb3+/Er3+ or Yb3+/Tm3+ ions | |
| Wang et al. | Enhanced upconversion luminescence and single-band red emission of NaErF4 nanocrystals via Mn2+ doping | |
| Priya et al. | Hydrothermal synthesis of Eu3+-doped Gd2O3 nanophosphors and its Judd-Ofelt analysis | |
| Sarkar et al. | Strong Stokes and Upconversion Luminescence from Ultrasmall Ln3+‐Doped BiF3 (Ln= Eu3+, Yb3+/Er3+) Nanoparticles Confined in a Polymer Matrix | |
| Gai et al. | Facile synthesis and up-conversion properties of monodisperse rare earth fluoride nanocrystals | |
| Jovanović et al. | Annealing effects on the microstructure and photoluminescence of Eu3+-doped GdVO4 powders | |
| Tamilmani et al. | Bright green frequency upconversion in catechin based Yb3+/Er3+ codoped LaVO4 nanorods upon 980 nm excitation | |
| Wang et al. | Rapid microwave-enhanced hydrothermal synthesis and shape evolution of uniform NaGdF4: Yb, Er (Tm/Ho) nanocrystals with upconversion and paramagnetic properties | |
| Kumar et al. | Fabrication of dual excitation, dual emission nanophosphor with broad UV and IR excitation through simultaneous doping of triple rare earth ions Er3+, Yb3+, Eu3+ in GdPO4 | |
| Sukul et al. | Near-infrared (808 and 980 nm) excited photoluminescence study in Nd-doped Y2O3 phosphor for bio-imaging | |
| Jadhav et al. | Enhanced down and upconversion emission for Li+ co-doped Gd2O3: Er3+ nanostructures | |
| Wang et al. | One-step synthesis of highly water-soluble LaF3: Ln3+ nanocrystals in methanol without using any ligands | |
| Matos et al. | Synthesis and photoluminescent properties of yttrium vanadate phosphor prepared by the non-hydrolytic sol–gel process | |
| Grzyb et al. | Energy migration in YBO3: Yb3+, Tb3+ materials: Down-and upconversion luminescence studies | |
| ES2781311T3 (es) | Un procedimiento de producción de nanopartículas luminiscentes | |
| JP6259609B2 (ja) | アップコンバージョン型蛍光体およびその製造方法 | |
| Miranda de Carvalho et al. | Microwave-assisted preparation of luminescent inorganic materials: A fast route to light conversion and storage phosphors | |
| Jain et al. | Covering the optical spectrum through different rare-earth ion-doping of YAG nanospheres produced by rapid microwave synthesis | |
| Raju et al. | Enhanced green upconversion luminescence properties of Er3+/Yb3+ co-doped strontium gadolinium silicate oxyapatite phosphor | |
| Nguyen et al. | Combustion synthesis and characterization of Er3+-doped and Er3+, Yb3+-codoped YVO4 nanophosphors oriented for luminescent biolabeling applications | |
| Liang et al. | Phase transformation and morphology tuning of β-NaYF4: Yb3+, Er3+ nanocrystals through K+ ions codoping | |
| Grobelna et al. | Novel inorganic xerogels doped with CaWO4: xDy: Synthesis, characterization and luminescence properties | |
| Kasturi et al. | Europium‐activated rare earth fluoride (LnF3: Eu3+–Ln= La, Gd) nanocrystals prepared by using ionic liquid/NH4F as a fluorine source via hydrothermal synthesis | |
| de Oliveira et al. | Red emission enhancement in YVO4: Eu3+ nanoparticle by changing the complexing agent in modified sol-gel route |