ES2722475B2 - SET OF INKS TO OBTAIN HYBRID ELECTROLUMINISCENT DEVICES - Google Patents

SET OF INKS TO OBTAIN HYBRID ELECTROLUMINISCENT DEVICES Download PDF

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ES2722475B2 ES201830113A ES201830113A ES2722475B2 ES 2722475 B2 ES2722475 B2 ES 2722475B2 ES 201830113 A ES201830113 A ES 201830113A ES 201830113 A ES201830113 A ES 201830113A ES 2722475 B2 ES2722475 B2 ES 2722475B2
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    • H01L33/00—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof

Description

DESCRIPCIÓNDESCRIPTION

JUEGO DE TINTAS PARA OBTENER DISPOSITIVOS HÍBRIDOSINK SET TO OBTAIN HYBRID DEVICES

ELECTROLUMINISCENTESELECTROLUMINISCENTES

La presente invención, juego de tintas para obtener dispositivos híbridos electroluminiscentes, se enmarca en el campo de las tintas para inyección de tinta que, una vez impresas, permiten obtener dispositivos electroluminiscentes.The present invention, a set of inks for obtaining electroluminescent hybrid devices, falls within the field of inkjet inks that, once printed, allow obtaining electroluminescent devices.

ESTADO DE LA TÉCNICASTATE OF THE ART

La generación de luz artificial es responsable del 20% del consumo de electricidad en los países desarrollados, contribuyendo decididamente a las emisiones de CO2 a la atmósfera. Una de las alternativas mejor posicionadas para remplazar a la bombilla es la tecnología basada en iluminación en estado sólido generada en semiconductores, como por ejemplo los diodos emisores de luz (más conocidos por sus siglas en inglés LED). Estos diodos tienen un gran potencial en el ahorro energético ya que transforman la electricidad en luz con eficiencias cerca de la unidad, en contraste con el tubo fluorescente que está en el orden del 0,05. Junto con el desarrollo de los dispositivos LED, últimamente le ha seguido el LED orgánico, más conocido por sus siglas en inglés OLED.The generation of artificial light is responsible for 20% of electricity consumption in developed countries, contributing decisively to CO2 emissions into the atmosphere. One of the best positioned alternatives to replace the light bulb is the technology based on solid-state lighting generated by semiconductors, such as light-emitting diodes (better known by its acronym in English). These diodes have great potential in saving energy since they transform electricity into light with efficiencies near the unit, in contrast to the fluorescent tube that is in the order of 0.05. Along with the development of LED devices, organic LED, better known by its acronym OLED, has followed lately.

Los OLED son dispositivos hechos de capas finas nanométricas de materiales orgánicos que emiten luz en áreas mayores que los LED, con emisión de tipo lambertiano y que pueden ser producidos con costes inferiores. Pero a pesar de estas ventajas, los dispositivos OLED requieren procesos de encapsulación eficientes para asegurar tiempos de vida competitivos, lo que aumenta el coste de producción y reduce las áreas de aplicación. En este sentido las opciones más efectivas para evitar la entrada de humedad y oxígeno son, bien un metal o el vidrio, cuyos ratios de transmisión de vapor de agua están en torno a 10-9 g/(día m2), o bien alternando numerosas capas de polímero y nanopartículas inorgánicas como Al, Al2O3 o SiOx, que se depositan mediante costosos procedimientos como evaporación, sputtering, evaporación física por impacto de chorro de electrones o deposición química de vapor. El proceso de degradación por la sensibilidad de los componentes orgánicos a la humedad y al oxígeno tiene un fuerte impacto en el precio del sustrato y en el proceso de encapsulación que han de preservar la integridad del OLED aumentando el coste final del dispositivo.OLEDs are devices made of thin nanometric layers of organic materials that emit light in larger areas than LEDs, with Lambertian-type emission and that can be produced at lower costs. But despite these advantages, OLED devices require efficient encapsulation processes to ensure competitive lifetimes, which increases production cost and reduces application areas. In this sense, the most effective options to avoid the entrance of humidity and oxygen are either a metal or glass, whose water vapor transmission rates are around 10-9 g / (day m2), or alternatively, numerous layers of polymer and inorganic nanoparticles such as Al, Al2O3 or SiOx, which are deposited by expensive procedures such as evaporation, sputtering, physical evaporation by impact of electron jets or chemical vapor deposition. The degradation process due to the sensitivity of organic components to humidity and oxygen has a strong impact on the price of the substrate and on the encapsulation process, which must preserve the integrity of the OLED, increasing the final cost of the device.

En este sentido, los dispositivos híbridos electroluminiscentes LED (conocidos en el estado de la técnica como HyLED), formados por la combinación de óxidos metálicos y moléculas electroluminiscentes orgánicas emergen como una buena alternativa eficiente y más barata. El uso de los óxidos de metales de transición como capas transportadoras de carga y la inversión, respecto al OLED, del esquema de inyección de cargas, aumenta la estabilidad del dispositivo y permite el uso de electrodos de metales inertes en el aire. La consecuencia directa, y gran ventaja de los dispositivos híbridos, es que no necesitan encapsulación, o al menos un protector tan exigente como los OLED. La versatilidad de los componentes y el bajo coste del proceso de preparación hacen del HyLED una alternativa interesante a los LED y OLED, convirtiendo a estos dispositivos en una nueva aproximación fotónica para desarrollar dispositivos eficientes y resistentes a la degradación. Además, al ser intrínsecamente más resistentes que los OLED, se pueden depositar sobre los sistemas comerciales flexibles cuyo efecto barrera es bajo aportando ganancias en términos de flexibilidad y costeIn this sense, hybrid LED electroluminescent devices (known in the state of the art as HyLED), formed by the combination of metal oxides and Organic electroluminescent molecules emerge as a good, cheaper and efficient alternative. The use of transition metal oxides as charge transporters and the inversion, with respect to OLED, of the charge injection scheme, increases the stability of the device and allows the use of inert metal electrodes in air. The direct consequence, and great advantage of hybrid devices, is that they do not need encapsulation, or at least as demanding a protector as OLEDs. The versatility of the components and the low cost of the preparation process make HyLED an interesting alternative to LEDs and OLEDs, turning these devices into a new photonic approach to develop efficient and degradation resistant devices. In addition, being intrinsically stronger than OLEDs, they can be deposited on flexible commercial systems whose barrier effect is low, providing benefits in terms of flexibility and cost.

En el estado de la técnica existen ejemplos de dispositivos híbridos electroluminiscentes LED (Hyled). Así la patente EP1628353A2 divulga un elemento orgánico electroluminiscente de vida larga destinado a sustituir los dispositivos basados en cristales líquidos. La emisión de luz se consigue mediante una estructura formada por un cátodo, un ánodo y una porción funcional emisora de luz situada entre el ánodo y el cátodo. La porción funcional emisora de luz incluye una parte emisora de luz, una parte inyectora y transportadora de electrones y una parte inyectora y transportadora de huecos. Asimismo el ánodo y el cátodo están en contacto con una capa fina de óxido de titanio de 10 nanómetros o menos. Adicionalmente la patente EP1628353A2 protege que todas las capas se obtienen por los métodos líquidos spin-coating, inmersión (dipping) y descarga goteada (droplet discharge). Sin embargo el documento presenta una serie de limitaciones. Por una parte únicamente describe un ejemplo de deposición de la formulación de partículas de titanio mediante spin-coating. Además no divulga cómo obtener una composición estable para su aplicación mediante inyección de tinta.Examples of hybrid LED electroluminescent devices exist in the state of the art. Thus patent EP1628353A2 discloses a long-lived electroluminescent organic element intended to replace devices based on liquid crystals. Light emission is achieved by a structure consisting of a cathode, an anode, and a functional light-emitting portion located between the anode and the cathode. The light emitting functional portion includes a light emitting part, an electron injector and transporter part, and a gap injector and transporter part. Also, the anode and cathode are in contact with a thin layer of titanium oxide of 10 nanometers or less. Additionally, patent EP1628353A2 protects that all layers are obtained by liquid spin-coating, immersion (dipping) and droplet discharge methods. However, the document has a number of limitations. On the one hand, it only describes an example of deposition of the titanium particle formulation by spin-coating. Furthermore, it does not disclose how to obtain a stable composition for its application by inkjet.

Por su parte, la solicitud de patente WO2009123763A2 protege un dispositivo emisor de luz que comprende puntos de luz cuánticos (más conocido por su denominación en inglés "quantum dots”). Además el dispositivo incluye un cátodo, una capa de material capaz de transportar e inyectar electrones que comprende un material inorgánico, una capa emisor de quantum dots, una capa que comprende un material capaz de transportar huecos, una capa capaz de inyectar huecos, y un ánodo. La capa transportadora de electrones es un óxido metálico de titanio, zinc o estaño que se puede depositar mediante diferentes técnicas de vacío como fase vapor, implantación iónica y sputtering, así como deposición en fase líquida como inyección de tinta o sol-gel. Sin embargo la mencionada solicitud WO2009123763A2 no divulga las composiciones de tintas estables de los diferentes óxidos y quantum dots para inyección de tinta necesarias para su aplicación mediante esta tecnología.For its part, patent application WO2009123763A2 protects a light-emitting device that includes quantum dots of light (better known by its English name "quantum dots"). In addition, the device includes a cathode, a layer of material capable of transporting and injecting electrons comprising an inorganic material, a quantum dots emitter layer, a layer comprising a material capable of transporting voids, a layer capable of injecting voids, and an anode. The electron transporting layer is a metallic oxide of titanium, zinc or tin that can be deposited using different vacuum techniques such as vapor phase, ion implantation and sputtering, as well as phase deposition liquid as inkjet or sol-gel. However, the mentioned application WO2009123763A2 does not disclose the stable ink compositions of the different oxides and quantum dots for inkjet necessary for its application by means of this technology.

EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓNEXPLANATION OF THE INVENTION

A lo largo de la invención y las reivindicaciones la palabra "comprende” y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Además, la palabra "comprende” incluye el caso "consiste en”. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la práctica de la invención.Throughout the invention and the claims the word "comprises" and its variants are not intended to exclude other technical characteristics, additives, components or steps. In addition, the word "comprises" includes the case "consists of". For those skilled in the art The subject matter, other objects, advantages and characteristics of the invention will emerge in part from the description and in part from the practice of the invention.

La presente invención es un juego, set o conjunto, de tintas aplicables mediante tecnología de inyección de tinta (inkjet) que, una vez impresas, permiten obtener dispositivos electroluminiscentes y que comprende:The present invention is a set or set of inks applicable by means of inkjet technology that, once printed, allow obtaining electroluminescent devices and comprising:

a. Una primera tinta, para generar una capa de material capaz de transportar e inyectar electrones, que comprende al menos ZnO en un porcentaje en peso comprendido entre 2,5% y 30% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%.to. A first ink, to generate a layer of material capable of transporting and injecting electrons, comprising at least ZnO in a percentage by weight of between 2.5% and 30% and at least one solvent in a percentage by weight of between 25% and 90%.

b. Una segunda tinta, para generar una capa de material capaz de transportar e inyectar huecos, que comprende al menos MoO3 en un porcentaje en peso comprendido entre 1,5% y 25% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%.b. A second ink, to generate a layer of material capable of transporting and injecting voids, comprising at least MoO3 in a percentage by weight comprised between 1.5% and 25% and at least one solvent in a percentage by weight comprised between 25% and 90%.

c. Una tercera tinta, para generar una capa conductora, que comprende al menos Ag en un porcentaje en peso comprendido entre 30% y 50% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%.c. A third ink, to generate a conductive layer, comprising at least Ag in a weight percentage of between 30% and 50% and at least one solvent in a weight percentage of between 25% and 90%.

d. Una cuarta tinta, para generar una capa de cátodo, que comprende al menos un óxido mixto de indio y estaño en un porcentaje en peso comprendido entre 4% y 50% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%.d. A fourth ink, to generate a cathode layer, comprising at least one mixed indium and tin oxide in a weight percentage of between 4% and 50% and at least one solvent in a weight percentage of between 25% and 90 %.

e. Una quinta tinta, para generar una capa electroluminiscente, que comprende al menos un material electroluminiscente en un porcentaje en peso comprendido entre 0,05% y 25% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 99,95% y 75%.and. A fifth ink, to generate an electroluminescent layer, comprising at least one electroluminescent material in a percentage by weight of between 0.05% and 25% and at least one solvent in a percentage by weight of between 99.95% and 75% .

En la formulación de tintas para tecnología de inyección de tinta es fundamental definir una serie de propiedades que aseguren su correcto comportamiento. En este sentido cabe destacar el valor de la viscosidad en función de la velocidad de cizalladura o derivada de la deformación transversal respecto del tiempo, tanto cuando la tinta está prácticamente en reposo (velocidad de cizalladura a 10 s-1) como cuando se encuentra en movimiento en el circuito del equipo impresión (velocidad de cizalladura comprendido entre 100 s-1 y 1000 s-1). La medida de la velocidad de cizalladura se ha realizado con un reómetro de tipo cono-plato Anton Paar modelo MCR102. El procedimiento de medida consiste en colocar la tinta en una placa horizontal calefactable. Posteriormente el cono baja y comienza a girar midiéndose el par de torsión. A partir del valor de par de torsión se calcula el valor de viscosidad a una determinada temperatura y velocidad de cizalladura. En este sentido la tinta base agua objeto de la presente invención se caracteriza por tener los siguientes valores de viscosidad a 25°C en función de la velocidad de cizalladura:In the formulation of inks for inkjet technology, it is essential to define a series of properties that ensure correct behavior. In this sense, it is worth noting the value of the viscosity as a function of the shear rate or derived from the transverse deformation with respect to time, both when the ink is practically at rest (shear rate at 10 s-1) as when moving in the printing equipment circuit (shear rate between 100 s-1 and 1000 s-1). The shear speed measurement was made with an Anton Paar cone-plate rheometer model MCR102. The measurement procedure consists of placing the ink on a heated horizontal plate. The cone then lowers and begins to rotate, measuring the torque. The viscosity value at a given temperature and shear rate is calculated from the torque value. In this sense, the water-based ink object of the present invention is characterized by having the following viscosity values at 25 ° C as a function of the shear rate:

• Entre 10 cP y 25 cP a 10 s-1 de velocidad de cizalladura.• Between 10 cP and 25 cP at 10 s-1 shear rate.

• Entre 10 cP y 18 cP a 100 s-1 de velocidad de cizalladura.• Between 10 cP and 18 cP at 100 s-1 shear rate.

• Entre 10 cP y 18 cP a 1000 s-1 de velocidad de cizalladura.• Between 10 cP and 18 cP at 1000 s-1 shear rate.

En el campo de las tintas para inyección de tinta es habitual el uso de la unidad cegesimal centipoise (cP) donde 1 cP equivale a 0,001 Pas en el Sistema Internacional de Unidades.In the field of inkjet inks, the use of the cegesimal centipoise unit (cP) is common, where 1 cP is equivalent to 0.001 Pas in the International System of Units.

En una realización preferida el ZnO, MoO3, Ag y el óxido mixto de indio y estaño son partículas con un tamaño de partícula D100 inferior a 300 nanómetros.In a preferred embodiment, ZnO, MoO3, Ag, and the mixed indium tin oxide are particles with a D100 particle size of less than 300 nanometers.

La presente invención también contempla la posibilidad de que la tercera tinta para generar la capa conductora comprende Ag, Ay, Pd, Pt, Rh o bien mezcla de ellos, donde todos ellos, excepto la Ag, son compuestos solubles en el medio líquido de la tinta.The present invention also contemplates the possibility that the third ink to generate the conductive layer comprises Ag, Ay, Pd, Pt, Rh or a mixture thereof, where all of them, except Ag, are compounds soluble in the liquid medium of the ink.

Los disolventes de la tinta según la presente invención se seleccionan del grupo que comprende éteres de glicol, hidrocarburos alifáticos, alcoholes y derivados de ácidos carboxílicos.The solvents for the ink according to the present invention are selected from the group consisting of glycol ethers, aliphatic hydrocarbons, alcohols and carboxylic acid derivatives.

Por su parte, la quinta tinta que contiene el material electroluminiscente es la responsable, una vez depositada, de generar la emisión de luz. En este sentido, el material funcional puede ser moléculas orgánicas comerciales como por ejemplo super-yellow o moléculas de puntos cuánticos (más conocidas por su denominación en inglés "quantum dots”). En el caso de los quantum dots, éste puede ser de composición inorgánica, orgánica (conocidos en el estado de la técnica como organic quantum dots) o mezcla de ambos. Ejemplos de quantum dots, a título enunciativo pero no limitativo, comprende seleniuro de cadmio, sulfuro de cinc, sulfoseleniuro de cadmio, sulfoseleniuro de cinc, sulfoseleniuro de cadmino y cinc, tioalcóxidos de cinc, tioalcóxidos de cadmio y teluro de cadmio.For its part, the fifth ink contained in the electroluminescent material is responsible, once deposited, for generating the light emission. In this sense, the functional material can be commercial organic molecules such as super-yellow or quantum dot molecules (better known by their English name "quantum dots"). In the case of quantum dots, this can be of composition inorganic, organic (known in the state of the art as organic quantum dots) or a mixture of both Examples of quantum dots, by way of example but not limitation, include cadmium selenide, zinc sulfide, cadmium sulfoselenide, zinc sulfoselenide, cadmium zinc sulphoselenide, zinc thioalkoxides, cadmium thioalkoxides and cadmium telluride.

La presente invención contempla la posibilidad de que las tintas contengan también un dispersante o mezcla de dispersantes soluble en el medio líquido de la tinta, en un porcentaje en peso comprendido entre 1% y 15% y que se seleccionan del grupo que comprende derivados de ácidos carboxílicos, copolímeros acrílicos, esteres grasos poliméricos, esteres poliméricos, poliésteres ácidos, sales de poliamidas, sales de alquilamonio, ácidos policarboxílicos, esteres de ácido policarboxílico, poliamidas, poliuretanos modificados, esteres fosfóricos, sal de poliacrilato, alcóxidos, derivados de ácido graso modificado no iónico, sal de ácido carboxílico, poliéter fosfórico y sal de ácido policarboxílico.The present invention contemplates the possibility that the inks also contain a dispersant or dispersant mixture soluble in the liquid medium of the ink, in a percentage by weight comprised between 1% and 15% and that are selected from the group that It comprises carboxylic acid derivatives, acrylic copolymers, polymeric fatty esters, polymeric esters, acidic polyesters, polyamide salts, alkylammonium salts, polycarboxylic acids, polycarboxylic acid esters, polyamides, modified polyurethanes, phosphoric esters, polyacrylate salt, alkoxides, derivatives of nonionic modified fatty acid, carboxylic acid salt, polyether phosphoric acid and polycarboxylic acid salt.

Adicionalmente, las tintas también pueden contener al menos un humectante en un porcentaje en peso comprendido entre 0,01% y 1% y que se selecciona del grupo que comprende mezcla de éteres con glicol de polietileno-polipropileno con éter monobencílico y alcoholes C8-C10, copolímero de poliéter polisiloxano, surfactantes no iónicos, polidimetilsiloxano modificado con poliéter, derivados fluorados, alcoholes alcoxilados, copolímeros de óxido de etileno y polietileno y polidimetilsiloxanos modificados con poliéster.Additionally, the inks may also contain at least one humectant in a weight percentage of between 0.01% and 1% and is selected from the group consisting of a mixture of ethers with polyethylene-polypropylene glycol with monobenzyl ether and C8-C10 alcohols , polyether polysiloxane copolymer, nonionic surfactants, polyether modified polydimethylsiloxane, fluorinated derivatives, alkoxylated alcohols, polyethylene and ethylene oxide copolymers, and polyester modified polydimethylsiloxanes.

Cabe también destacar que la presencia de espuma o burbujas es un gran problema cuando se imprime mediante tecnología de inyección de tinta puesto que el cabezal de inyección inyecta aire en vez de tinta, lo que provoca un defecto en la aplicación final. Por ello, la presente invención comprende también al menos un antiespumante en las tintas en un porcentaje en peso comprendido entre 0,01% y 1%, y se selecciona del grupo que comprende polisiloxanos, polisiloxanos modificados con polieter, siliconas modificadas, polidimetilsiloxanos, derivados de aceite mineral y derivados de ácidos grasos.It should also be noted that the presence of foam or bubbles is a great problem when printing using inkjet technology since the injection head injects air instead of ink, causing a defect in the final application. Therefore, the present invention also comprises at least one defoamer in the inks in a weight percentage of between 0.01% and 1%, and is selected from the group comprising polysiloxanes, polyether-modified polysiloxanes, modified silicones, polydimethylsiloxanes, derivatives of mineral oil and fatty acid derivatives.

Opcionalmente la tinta comprende un agente ligante en un porcentaje en peso comprendido entre 0,01% y 5% y se selecciona del grupo que comprende resinas acrílicas, derivados de celulosa y polivinilalcoholesOptionally the ink comprises a binder in a percentage by weight of between 0.01% and 5% and is selected from the group comprising acrylic resins, cellulose derivatives and polyvinyl alcohols

También opcionalmente la tinta también comprende un agente reológico en un porcentaje en la tinta comprendido entre 0,01% y 0,5% y se selecciona del grupo que comprende BYK410, BYK411 y BYK420.Also optionally the ink also comprises a rheological agent in a percentage in the ink of between 0.01% and 0.5% and is selected from the group comprising BYK410, BYK411 and BYK420.

En una forma preferente de realización, el juego de tintas comprende:In a preferred embodiment, the ink set comprises:

a. Una primera tinta, para generar una capa de material capaz de transportar e inyectar electrones, que comprende ZnO con un tamaño de partícula D100 inferior a 300 nanómetros y en un porcentaje en peso de 8,22%, una mezcla de dos disolventes hidrocarburos alifáticos en un porcentaje en peso de 80,76%, un dispersante éster polimérico en un porcentaje en peso del 11% y un antiespumante polisiloxano en un porcentaje en peso de 0,02%. De los dos hidrocarburos alifáticos uno de ellos se caracteriza por tener una viscosidad a 40°C inferior a 5 cP mientras que el otro hidrocarburo alifático se caracteriza por tener una viscosidad a 40°C comprendida entre 5 cP y 35 cP. to. A first ink, to generate a layer of material capable of transporting and injecting electrons, comprising ZnO with a D100 particle size of less than 300 nanometers and a weight percentage of 8.22%, a mixture of two aliphatic hydrocarbon solvents in a weight percentage of 80.76%, a polymeric ester dispersant in a weight percentage of 11% and a polysiloxane antifoam in a weight percentage of 0.02%. Of the two aliphatic hydrocarbons, one of them is characterized by having a viscosity at 40 ° C less than 5 cP, while the other aliphatic hydrocarbon is characterized by having a viscosity at 40 ° C between 5 cP and 35 cP.

b. Una segunda tinta, para generar una capa de material capaz de transportar e inyectar huecos, que comprende MoO3 con un tamaño de partícula D100 inferior a 300 nanómetros y en un porcentaje en peso de 3%, un disolvente éter de glicol en un porcentaje en peso de 79%, un alcohol cíclico en un porcentaje en peso de 10%, un dispersante éster polimérico en un porcentaje en peso del 2%, un dispersante éster graso polimérico en un porcentaje en peso del 1% y un ligante resina acrílica en un porcentaje en peso de 5%.b. A second ink, to generate a layer of material capable of transporting and injecting voids, comprising MoO3 with a D100 particle size of less than 300 nanometers and in a percentage by weight of 3%, a glycol ether solvent in a percentage by weight 79%, a cyclic alcohol in a percentage by weight of 10%, a polymeric ester dispersant in a percentage by weight of 2%, a polymeric fatty ester dispersant in a percentage by weight of 1% and an acrylic resin binder in a percentage by weight of 5%.

c. Una tercera tinta, para generar una capa conductora, que comprende Ag con un tamaño de partícula D100 inferior a 300 nanómetros y en un porcentaje en peso de 50%, una mezcla de dos disolventes hidrocarburos alifáticos en un porcentaje en peso de 43,99%, un dispersante éster polimérico en un porcentaje en peso de 6% y un antiespumante solución polisiloxanos modificados en un porcentaje en peso de 0,01%.c. A third ink, to generate a conductive layer, comprising Ag with a D100 particle size of less than 300 nanometers and in a weight percentage of 50%, a mixture of two aliphatic hydrocarbon solvents in a weight percentage of 43.99% , a polymeric ester dispersant in a weight percentage of 6% and a modified polysiloxane solution antifoam in a weight percentage of 0.01%.

d. Una cuarta tinta, para generar una capa de cátodo, que comprende un óxido mixto de indio y estaño con un tamaño de partícula D100 inferior a 300 nanómetros y en un porcentaje en peso de 40%, una mezcla de dos disolventes hidrocarburos alifáticos en un porcentaje en peso de 45,85%, un disolvente derivado de ácido carboxílico en un porcentaje en peso de 8%, un dispersante éster polimérico en un porcentaje en peso de 6%, un antiespumante polidimetilsiloxano en un porcentaje en peso de 0,05% y un agente reológico BYK410 en un porcentaje en peso de 0,1%.d. A fourth ink, to generate a cathode layer, comprising a mixed indium tin oxide with a D100 particle size less than 300 nanometers and in a weight percentage of 40%, a mixture of two aliphatic hydrocarbon solvents in a percentage by weight 45.85%, a solvent derived from carboxylic acid in a weight percentage of 8%, a polymeric ester dispersant in a weight percentage of 6%, a polydimethylsiloxane antifoam in a weight percentage of 0.05% and a BYK410 rheological agent in a weight percentage of 0.1%.

e. Una quinta tinta, para generar una capa electroluminiscente, que comprende una mezcla de quantum dots de CdSe y ZnS en un porcentaje en peso de 4,45% y acetato de ciclohexilo en un porcentaje en peso de 95,55%.and. A fifth ink, to generate an electroluminescent layer, comprising a mixture of CdSe and ZnS quantum dots in a weight percentage of 4.45% and cyclohexyl acetate in a weight percentage of 95.55%.

FORMAS PREFERENTES DE REALIZACIÓNPREFERRED FORMS OF REALIZATION

Los siguientes ejemplos se proporcionan a título ilustrativo, y no se pretende que sean limitativos de la presente invención. Además, la presente invención cubre todas las posibles combinaciones de realizaciones particulares y preferidas aquí indicadas.The following examples are provided by way of illustration, and are not intended to be limiting of the present invention. Furthermore, the present invention covers all possible combinations of particular and preferred embodiments indicated herein.

Ejemplo 1. Example 1 .

Se preparó un juego de tintas para su aplicación mediante tecnología inkjet formado por las siguientes cinco tintas (en la tabla, primera tinta 1, segunda tinta 2, tercera tinta 3, cuarta tinta 4 y quinta tinta 5). Las composiciones de las tintas están expresadas como porcentaje en peso del total de la mezcla de tinta. An ink set was prepared for application using inkjet technology consisting of the following five inks (in the table, first ink 1, second ink 2, third ink 3, fourth ink 4 and fifth ink 5). The ink compositions are expressed as a percentage by weight of the total ink mixture.

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A continuación se indica los valores de viscosidad de las diferentes tintas:The viscosity values of the different inks are indicated below:

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Las tintas se aplicaron mediante la tecnología de inyección de tinta tanto sobre un sustrato de vidrio como de tereftalato de polietileno (PET). El orden de aplicación de las tintas fue el siguiente: 4, 1, 5, 2 y 3 en ambos sustratos. Después de cada impresión se realizó un tratamiento térmico comprendido entre 150°C y 600°C dependiendo de la tinta, para consolidar cada capa. Una vez aplicadas todas las capas se finalizaron dos dispositivos electroluminiscentes, uno utilizando como substrato PET y otro utilizando como substrato vidrio, y se caracterizaron según sus propiedades lumínicas, obteniéndose en ambos casos (vidrio y PET) valores de luminancia iguales o superiores a 500 candelas/m2 con un voltaje de encendido inferior a 10V.The inks were applied using inkjet technology on both a glass and polyethylene terephthalate (PET) substrate. The order of application of the inks was as follows: 4, 1, 5, 2 and 3 on both substrates. After each printing, a heat treatment between 150 ° C and 600 ° C was carried out, depending on the ink, to consolidate each layer. Once all the layers were applied, two electroluminescent devices were finished, one using PET as the substrate and the other using glass as the substrate, and they were characterized according to their light properties, obtaining in both cases (glass and PET) luminance values equal to or greater than 500 candles / m2 with an ignition voltage less than 10V.

Ejemplo 2. Example 2 .

Se preparó un juego de tintas para su aplicación mediante tecnología inkjet formado por las siguientes cinco tintas (en la tabla, primera tinta 1, segunda tinta 2, tercera tinta 3, cuarta tinta 4 y quinta tinta 5). Las composiciones de las tintas están expresadas como porcentaje en peso del total de la mezcla de la tinta.An ink set was prepared for application using inkjet technology consisting of the following five inks (in the table, first ink 1, second ink 2, third ink 3, fourth ink 4 and fifth ink 5). The ink compositions are expressed as a percentage by weight of the total ink mixture.

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A continuación se indica los valores de viscosidad de las diferentes tintas:The viscosity values of the different inks are indicated below:

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Las tintas se aplicaron mediante la tecnología de inyección de tinta tanto sobre un sustrato de vidrio como de tereftalato de polietileno (PET). El orden de aplicación de las tintas fue el siguiente: 4, 1, 5, 2 y 3 en ambos sustratos. Después de cada impresión se realizó un tratamiento térmico comprendido entre 150°C y 600°C dependiendo de la tinta, para consolidar cada capa. Una vez aplicadas todas las capas se finalizaron dos dispositivos electroluminiscentes, uno utilizando como substrato PET y otro utilizando como substrato vidrio, y se caracterizaron según sus propiedades lumínicas, obteniéndose en ambos casos (vidrio y PET) valores de luminancia iguales o superiores a 1500 candelas/m2 con un voltaje de encendido inferior a 10V.The inks were applied using inkjet technology on both a glass and polyethylene terephthalate (PET) substrate. The order of application of the inks was as follows: 4, 1, 5, 2 and 3 on both substrates. After each printing, a heat treatment between 150 ° C and 600 ° C was carried out, depending on the ink, to consolidate each layer. Once all the layers were applied, two electroluminescent devices were finished, one using PET as the substrate and the other using glass as the substrate, and they were characterized according to their light properties, obtaining in both cases (glass and PET) luminance values equal to or greater than 1500 candles / m2 with an ignition voltage less than 10V.

Ejemplo 3. Example 3 .

Se preparó un juego de tintas para su aplicación mediante tecnología inkjet formado por las siguientes cinco tintas (en la tabla, primera tinta 1, segunda tinta 2, tercera tinta 3, cuarta tinta 4 y quinta tinta 5). Las composiciones de las tintas están expresadas como porcentaje en peso del total de la composición de la tinta.An ink set was prepared for application using inkjet technology consisting of the following five inks (in the table, first ink 1, second ink 2, third ink 3, fourth ink 4 and fifth ink 5). The ink compositions are expressed as a percentage by weight of the total ink composition.

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A continuación se indica los valores de viscosidad de las diferentes tintas:The viscosity values of the different inks are indicated below:

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Las tintas se aplicaron mediante la tecnología de inyección de tinta tanto sobre un sustrato de vidrio como de tereftalato de polietileno (PET). El orden de aplicación de las tintas fue el siguiente: 4, 1, 5, 2 y 3 en ambos sustratos. Después de cada impresión se realizó un tratamiento térmico comprendido entre 150°C y 600°C dependiendo de la tinta, para consolidar cada capa. Una vez aplicadas todas las capas se finalizaron dos dispositivos electroluminiscentes, uno utilizando como substrato PET y otro utilizando como substrato vidrio, y se caracterizaron según sus propiedades lumínicas, obteniéndose en ambos casos (vidrio y PET) valores de luminancia iguales o superiores a 1000 candelas/m2 con un voltaje de encendido inferior a 10V. The inks were applied using inkjet technology on both a glass and polyethylene terephthalate (PET) substrate. The order of application of the inks was as follows: 4, 1, 5, 2 and 3 on both substrates. After each printing, a heat treatment between 150 ° C and 600 ° C was carried out, depending on the ink, to consolidate each layer. Once all the layers were applied, two electroluminescent devices were finished, one using PET as the substrate and the other using glass as the substrate, and they were characterized according to their light properties, obtaining in both cases (glass and PET) luminance values equal to or greater than 1000 candelas / m2 with an ignition voltage less than 10V.

Claims (13)

REIVINDICACIONES 1. Un juego de tintas aplicable mediante tecnología de inyección de tinta destinado para aplicaciones en dispositivos electroluminiscentes que comprende:1. An ink set applicable by inkjet technology intended for applications in electroluminescent devices comprising: a. Una primera tinta, para generar una capa de material capaz de transportar e inyectar electrones, que comprende al menos ZnO en un porcentaje en peso comprendido entre 2,5% y 30% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%.to. A first ink, to generate a layer of material capable of transporting and injecting electrons, comprising at least ZnO in a percentage by weight of between 2.5% and 30% and at least one solvent in a percentage by weight of between 25% and 90%. b. Una segunda tinta, para generar una capa de material capaz de transportar e inyectar huecos, que comprende al menos MoO3 en un porcentaje en peso comprendido entre 1,5% y 25% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%.b. A second ink, to generate a layer of material capable of transporting and injecting voids, comprising at least MoO3 in a percentage by weight comprised between 1.5% and 25% and at least one solvent in a percentage by weight comprised between 25% and 90%. c. Una tercera tinta, para generar una capa conductora, que comprende al menos Ag en un porcentaje en peso comprendido entre 30% y 50% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%.c. A third ink, to generate a conductive layer, comprising at least Ag in a weight percentage of between 30% and 50% and at least one solvent in a weight percentage of between 25% and 90%. d. Una cuarta tinta, para generar una capa de cátodo, que comprende al menos un óxido mixto de indio y estaño en un porcentaje en peso comprendido entre 4% y 50% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%.d. A fourth ink, to generate a cathode layer, comprising at least one mixed indium and tin oxide in a weight percentage of between 4% and 50% and at least one solvent in a weight percentage of between 25% and 90 %. e. Una quinta tinta, para generar una capa electroluminiscente, que comprende al menos un material electroluminiscente en un porcentaje en peso comprendido entre 0,05% y 25% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 99,95% y 75%.and. A fifth ink, to generate an electroluminescent layer, comprising at least one electroluminescent material in a percentage by weight of between 0.05% and 25% and at least one solvent in a percentage by weight of between 99.95% and 75% . 2. El juego de tintas según la reivindicación 1 donde los valores de viscosidad a 25 °C en función de la velocidad de cizalladura de cada una de las tintas son:2. The ink set according to claim 1, where the viscosity values at 25 ° C as a function of the shear rate of each of the inks are: a. Entre 10cP y 25 cP a 10 s-1 de velocidad de cizalladura.to. Between 10cP and 25cP at 10s-1 shear rate. b. Entre 10 cP y 18cP a 100 s-1 de velocidad de cizalladura.b. Between 10 cP and 18cP at 100 s-1 shear rate. c. Entre 10 cP y 18 cP a 1000 s-1 de velocidad de cizalladura.c. Between 10 cP and 18 cP at 1000 s-1 shear rate. 3. El juego de tintas, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el ZnO, MoO3, Ag y el óxido mixto de indio y estaño son partículas con un tamaño de partícula D100 inferior a 300 nm.3. The ink set according to any of the preceding claims, wherein the ZnO, MoO3, Ag and the mixed indium tin oxide are particles with a D100 particle size of less than 300 nm. 4. El juego de tintas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la tercera tinta para generar una capa conductora comprende Ag, Au, Pd, Pt, Rh o bien mezcla de ellos. 4. The ink set according to any of the preceding claims, wherein the third ink to generate a conductive layer comprises Ag, Au, Pd, Pt, Rh or a mixture thereof. 5. El juego de tintas según la reivindicación 4 donde Au, Pd, Pt y Rh son compuestos solubles en el medio líquido de la tinta.5. The ink set according to claim 4 wherein Au, Pd, Pt and Rh are compounds soluble in the liquid medium of the ink. 6. El juego de tintas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde los disolventes se seleccionan del grupo que comprende éteres de glicol, hidrocarburos alifáticos, alcoholes y derivados de ácidos carboxílicos.6. The ink set according to any of the preceding claims, wherein the solvents are selected from the group comprising glycol ethers, aliphatic hydrocarbons, alcohols and carboxylic acid derivatives. 7. El juego de tintas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el material electroluminiscentes de la quinta tinta es quantum dot y se selecciona del grupo que comprende seleniuro de cadmio, sulfuro de cinc, sulfoseleniuro de cadmio, sulfoseleniuro de cinc, sulfoseleniuro de cadmino y cinc, tioalcóxidos de cinc, tioalcóxidos de cadmio y teluro de cadmio.7. The ink set according to any of the preceding claims, wherein the electroluminescent material of the fifth ink is quantum dot and is selected from the group comprising cadmium selenide, zinc sulfide, cadmium sulfoselenide, zinc sulfoselenide, cadmium sulfoselenide and zinc, zinc thioalkoxides, cadmium thioalkoxides, and cadmium telluride. 8. El juego de tintas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por contener al menos un dispersante completamente soluble en el medio líquido de la tinta en un porcentaje en peso comprendido entre 1% y 15% y se selecciona del grupo que comprende derivados de ácidos carboxílicos, copolímeros acrílicos, esteres grasos poliméricos, esteres poliméricos, poliésteres ácidos, sales de poliamidas, sales de alquilamonio, ácidos policarboxílicos, esteres de ácido policarboxílico, poliamidas, poliuretanos modificados, esteres fosfóricos, sal de poliacrilato, alcóxidos, derivados de ácido graso modificado no iónico, sal de ácido carboxílico, poliéter fosfórico y sal de ácido policarboxílico.The ink set according to any of the preceding claims, characterized in that it contains at least one dispersant completely soluble in the liquid medium of the ink in a percentage by weight of between 1% and 15% and is selected from the group comprising derivatives of carboxylic acids, acrylic copolymers, polymeric fatty esters, polymeric esters, acidic polyesters, salts of polyamides, alkylammonium salts, polycarboxylic acids, polycarboxylic acid esters, polyamides, modified polyurethanes, phosphoric esters, polyacrylate salt, alkoxides, fatty acid derivatives nonionic modified, carboxylic acid salt, polyether phosphoric acid and polycarboxylic acid salt. 9. El juego de tintas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por contener al menos un humectante en un porcentaje en peso comprendido entre 0,01% y 1% y se selecciona del grupo que comprende mezcla de éteres con glicol de polietileno-polipropileno con éter monobencílico y alcoholes C8-C10, copolímero de poliéter polisiloxano, surfactantes no iónicos, polidimetilsiloxano modificado con poliéter, derivados fluorados, alcoholes alcoxilados, copolímeros de óxido de etileno y polietileno y polidimetilsiloxanos modificados con poliéster.9. The ink set according to any of the preceding claims, characterized in that it contains at least one humectant in a percentage by weight comprised between 0.01% and 1% and is selected from the group comprising mixture of ethers with polyethylene-polypropylene glycol with monobenzyl ether and C8-C10 alcohols, polyether polysiloxane copolymer, nonionic surfactants, polyether modified polydimethylsiloxane, fluorinated derivatives, alkoxylated alcohols, polyethylene and polyethylene oxide copolymers, and polyester modified polydimethylsiloxanes. 10. Juego de tintas, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque cualquiera de las tintas presenta una composición que comprende al menos un antiespumante en un porcentaje en peso comprendido entre 0,01% y 5 % y que se selecciona del grupo que comprende polisiloxanos, polisiloxanos modificados con polieter, siliconas modificadas, polidimetilsiloxanos, derivados de aceite mineral y derivados de ácidos grasos.10. Ink set according to any of the preceding claims, characterized in that any of the inks has a composition comprising at least one antifoam in a percentage by weight of between 0.01% and 5% and selected from the group comprising polysiloxanes, polyether modified polysiloxanes, modified silicones, polydimethylsiloxanes, mineral oil derivatives and fatty acid derivatives. 11. Juego de tintas, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque cualquiera de las tintas presenta una composición que comprende un agente ligante en un porcentaje en peso comprendido entre 0,01% y 5% y que se selecciona del grupo que comprende resinas acrílicas, derivados de celulosa y polivinilalcoholes. 11. Ink set according to any of the preceding claims, characterized in that any of the inks has a composition that comprises a binding agent in a percentage by weight of between 0.01% and 5% and that is selected from the group consisting of resins acrylics, cellulose derivatives and polyvinyl alcohols. 12. Juego de tintas, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque cualquiera de las tintas presenta una composición que comprende un agente reológico en un porcentaje en peso comprendido entre 0,01% y 0,5% y que se selecciona del grupo que comprende BYK410, BYK411 y BYK420.12. Ink set according to any of the preceding claims, characterized in that any of the inks has a composition comprising a rheological agent in a percentage by weight of between 0.01% and 0.5% and selected from the group that It comprises BYK410, BYK411 and BYK420. 13. Procedimiento de fabricación de un dispositivo electroluminiscente con un sustrato con un juego de tintas según las reivindicaciones 1 a 12 con:13. Method of manufacturing an electroluminescent device with a substrate with an ink set according to claims 1 to 12 with: - una primera capa de una cuarta tinta aplicada mediante tecnología de inyección de tinta sobre el sustrato, donde la tinta comprende al menos un óxido mixto de indio y estaño en un porcentaje en peso comprendido entre 4% y 50% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%- a first layer of a fourth ink applied by means of inkjet technology on the substrate, where the ink comprises at least a mixed oxide of indium and tin in a percentage by weight of between 4% and 50% and at least one solvent in a percentage by weight of between 25% and 90% - una segunda capa de una primera tinta aplicada mediante tecnología de inyección de tinta sobre la primera capa, donde la tinta comprende al menos ZnO en un porcentaje en peso comprendido entre 2,5% y 30% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%,- a second layer of a first ink applied by inkjet technology on the first layer, where the ink comprises at least ZnO in a percentage by weight comprised between 2.5% and 30% and at least one solvent in a percentage by weight between 25% and 90%, - una tercera capa de una quinta tinta aplicada mediante tecnología de inyección de tinta sobre la segunda capa, donde la tinta comprende al menos un material electroluminiscente en un porcentaje en peso comprendido entre 0,05% y 25% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 99,95% y 75%,- a third layer of a fifth ink applied by inkjet technology on the second layer, where the ink comprises at least one electroluminescent material in a percentage by weight comprised between 0.05% and 25% and at least one solvent in a weight percentage between 99.95% and 75%, - una cuarta capa de una segunda tinta aplicada mediante tecnología de inyección de tinta sobre la tercera capa, donde la tinta comprende al menos Ag en un porcentaje en peso comprendido entre 30% y 50% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%, y- a fourth layer of a second ink applied by inkjet technology on the third layer, where the ink comprises at least Ag in a percentage by weight comprised between 30% and 50% and at least one solvent in a percentage by weight comprised between 25% and 90%, and - una quinta capa de una tercera tinta aplicada mediante tecnología de inyección de tinta sobre la cuarta capa, donde la tinta comprende al menos Ag en un porcentaje en peso comprendido entre 30% y 50% y al menos un disolvente en un porcentaje en peso comprendido entre 25% y 90%,- a fifth layer of a third ink applied by inkjet technology on the fourth layer, where the ink comprises at least Ag in a percentage by weight comprised between 30% and 50% and at least one solvent in a percentage by weight comprised between 25% and 90%, caracterizado porque comprende:characterized in that it comprises: - Imprimir mediante tecnología de inyección de tinta una cuarta tinta sobre un sustrato para crear una primera capa,- Print using inkjet technology a fourth ink on a substrate to create a first layer, - Realizar un tratamiento térmico comprendido entre 150°C y 600°C para consolidar dicha primera capa,- Carry out a heat treatment between 150 ° C and 600 ° C to consolidate said first layer, - Imprimir mediante tecnología de inyección de tinta una primera tinta sobre la primera capa para crear una segunda capa,- Print using inkjet technology a first ink on the first layer to create a second layer, - Realizar un tratamiento térmico comprendido entre 150°C y 600°C para consolidar dicha segunda capa, - Perform a heat treatment between 150 ° C and 600 ° C to consolidate said second layer, - Imprimir mediante tecnología de inyección de tinta una quinta tinta sobre la segunda capa para crear una tercera capa,- Print using inkjet technology a fifth ink on the second layer to create a third layer, - Realizar un tratamiento térmico comprendido entre 150°C y 600°C para consolidar dicha tercera capa,- Carry out a heat treatment between 150 ° C and 600 ° C to consolidate said third layer, - Imprimir mediante tecnología de inyección de tinta una segunda tinta sobre la tercera capa para crear una cuarta capa,- Print using inkjet technology a second ink on the third layer to create a fourth layer, - Realizar un tratamiento térmico comprendido entre 150°C y 600°C para consolidar dicha cuarta capa,- Carry out a heat treatment between 150 ° C and 600 ° C to consolidate said fourth layer, - Imprimir mediante tecnología de inyección de tinta una primera tinta sobre la cuarta capa para crear una quinta capa, y- Print using inkjet technology a first ink on the fourth layer to create a fifth layer, and - Realizar un tratamiento térmico comprendido entre 150°C y 600°C para consolidar dicha quinta capa. - Carry out a heat treatment between 150 ° C and 600 ° C to consolidate said fifth layer.
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