ES2668951T3 - Procedure for artificial aging of Iris rhizomes for accelerated formation of ironic isomers - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para acelerar el envejecimiento de rizomas de lirio, que comprende el almacenamiento de rizomas de lirio en atmósfera con contenido en oxígeno, que a 25ºC presenta una presión parcial de oxígeno de 50 kPa (0,5 bares) o más, y una temperatura de 25ºC o más.Procedure to accelerate the aging of lily rhizomes, which comprises the storage of lily rhizomes in an atmosphere with oxygen content, which at 25ºC has an oxygen partial pressure of 50 kPa (0.5 bar) or more, and a temperature of 25ºC or more.
Description
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DESCRIPCIONDESCRIPTION
Procedimiento para el envejecimiento artificial de rizomas de Iris para la formación acelerada de isómeros de ironas Campo técnicoProcedure for artificial aging of Iris rhizomes for accelerated formation of ironic isomers Technical field
La presente invención se refiere a un procedimiento para acelerar el envejecimiento de rizomas del lirio (Iris) y para la preparación de manteca de Iris a partir de los rizomas envejecidos.The present invention relates to a method for accelerating the aging of lily rhizomes (Iris) and for the preparation of Iris butter from aged rhizomes.
Estado de la técnicaState of the art
Los rizomas de las clases de lirio Iris germánica, Iris pallida y algunos de sus híbridos, como por ejemplo Iris Barbata, contienen compuestos terpenoides, los denominados compuestos iridianos, a partir de los cuales pueden formarse sustancias aromáticas valiosas, las denominadas ironas, mediante división oxidativa. El proceso de envejecimiento se produce actualmente mediante almacenamiento de los rizomas secos durante un periodo de tiempo de al menos tres a cuatro años [F.-J. Marner, Current Organic Chemistry, 1997, 1, 153-186]. Las ironas se obtienen mediante destilación por vapor de agua de los rizomas envejecidos en el aceite esencial, la denominada manteca de Iris, que tiene muchas salidas en la industria de la perfumería, cosmética y alimentaria.The rhizomes of the iris classes Germanic Iris, Iris pallida and some of their hybrids, such as Iris Barbata, contain terpenoid compounds, the so-called iridian compounds, from which valuable aromatic substances, the so-called irones, can be formed, by division oxidative The aging process is currently produced by storing dried rhizomes for a period of at least three to four years [F.-J. Marner, Current Organic Chemistry, 1997, 1, 153-186]. The irons are obtained by steam distillation of the rhizomes aged in the essential oil, the so-called Iris butter, which has many outlets in the perfumery, cosmetics and food industry.
Para la aceleración del proceso de envejecimiento se llevaron a cabo algunos experimentos. Así, se desarrollaron métodos de oxidación químicos en húmedo con permanganato de potasio o sales de nitrito [F.-J. Marner, W. Krick, B. Gellrich, L. Jaenicke, W. Winter, J. Org. Chem., 1982, 47, 2531-2536; W. Krick, F.-J. Marner, L. Jaenicke, Z. Naturforsch., 1983, 38c, 179; documento FR-2 620 702, 24/3/89; patente estadounidense n.° 6.224.874B1], se probaron procedimientos de biotransformación microbiológicos y enzimáticos [documentos EP 0443 925; EP 0353 683; patente estadounidense n.° 4.963.480; EP 0443 926; patente estadounidense n.° 5.100.790] o se utilizó radiación ionizante para el tratamiento de rizomas frescos [documento FR-2 653 637], para acelerar la formación de ironas.For the acceleration of the aging process some experiments were carried out. Thus, wet chemical oxidation methods were developed with potassium permanganate or nitrite salts [F.-J. Marner, W. Krick, B. Gellrich, L. Jaenicke, W. Winter, J. Org. Chem., 1982, 47, 2531-2536; W. Krick, F.-J. Marner, L. Jaenicke, Z. Naturforsch., 1983, 38c, 179; FR-2 620 702, 3/24/89; US Patent No. 6,224,874B1], microbiological and enzymatic biotransformation procedures were tested [EP 0443 925; EP 0353 683; U.S. Patent No. 4,963,480; EP 0443 926; US Patent No. 5,100,790] or ionizing radiation was used for the treatment of fresh rhizomes [FR-2 653 637], to accelerate the formation of irons.
Sin embargo, en la práctica no se implementan los métodos mencionados para la formación acelerada de ironas, porque no son deseados por el consumidor al tratarse de un tratamiento previo químico de productos naturales [B. Roger, X. Fernandez, V. Jeannot, J. Chahboun, Phytochem. Anal., 2010, 21, 483-488] o no pueden implementarse de manera económica.However, in practice the mentioned methods for accelerated formation of irones are not implemented, because they are not desired by the consumer as it is a chemical pretreatment of natural products [B. Roger, X. Fernandez, V. Jeannot, J. Chahboun, Phytochem. Anal., 2010, 21, 483-488] or cannot be implemented economically.
El documento WO 2009/004517 describe un procedimiento para la maduración de raíces de Iris. A este respecto, en primer lugar se calientan brevemente los rizomas en agua para eliminar los agentes patógenos, pero sin desactivar las enzimas para la posterior fermentación. A continuación se trituran las raíces y se fermentan. El procedimiento se realiza con rizomas frescos que no se secan. También se proporciona información sobre el estudio de la fermentación con las enzimas añadidas externamente y sin oxígeno. A este respecto se encontró que sin oxígeno la formación de ironas se ve claramente afectada.WO 2009/004517 describes a procedure for the ripening of Iris roots. In this regard, firstly, the rhizomes are briefly heated in water to eliminate the pathogens, but without deactivating the enzymes for subsequent fermentation. The roots are then crushed and fermented. The procedure is performed with fresh rhizomes that do not dry out. Information is also provided on the study of fermentation with externally added enzymes and without oxygen. In this regard it was found that without oxygen the formation of irons is clearly affected.
Objetivoobjective
El tiempo de almacenamiento prolongado de los rizomas de Iris en el método de preparación tradicional de hasta ahora al menos tres años resulta problemático desde el punto de vista económico, porque es necesario disponer de un espacio de almacenamiento, se interrumpe el flujo de caja y pueden producirse pérdidas considerables por infestación por plagas. Además, ello hace que disminuya la motivación de los agricultores por poner nuevas plantaciones de Iris. Los procedimientos conocidos para acelerar el envejecimiento de rizomas de Iris requieren un uso considerable de reactivos como por ejemplo agentes oxidantes o enzimas, o el uso de microorganismos y existe el riesgo de una baja aceptación por parte de los consumidores debido al tratamiento previo químico.The prolonged storage time of the Iris rhizomes in the traditional preparation method of at least three years is economically problematic, because it is necessary to have a storage space, the cash flow is interrupted and can considerable losses occur due to pest infestation. In addition, this reduces the motivation of farmers to put new Iris plantations. The known procedures for accelerating the aging of Iris rhizomes require a considerable use of reagents such as oxidizing agents or enzymes, or the use of microorganisms and there is a risk of low acceptance by consumers due to chemical pretreatment.
En vistas de esta problemática, la presente invención se basa en el objetivo de proporcionar un procedimiento para acelerar el envejecimiento de los rizomas y para obtener manteca de Iris, que permita un acortamiento considerable del tiempo de almacenamiento y a este respecto, pueda realizarse de manera económica, sin que sea necesario un tratamiento previo con productos químicos o enzimas.In view of this problem, the present invention is based on the objective of providing a method to accelerate the aging of the rhizomes and to obtain Iris butter, which allows a considerable shortening of the storage time and in this respect, can be carried out economically , without the need for prior treatment with chemicals or enzymes.
Para alcanzar este objetivo según la invención se almacenan rizomas de lirio en atmósfera con contenido en oxígeno, una presión aumentada y una temperatura aumentada. A este respecto se encontró sorprendentemente que la cantidad de ironas aumenta en de pocos días a semanas hasta una cantidad que es mayor que en el caso de los rizomas almacenados de manera convencional durante tres años.In order to achieve this objective according to the invention, lily rhizomes are stored in an atmosphere with oxygen content, an increased pressure and an increased temperature. In this regard it was surprisingly found that the amount of irones increases in a few days to weeks to an amount that is greater than in the case of rhizomes stored in a conventional manner for three years.
Sumario de la invenciónSummary of the invention
La presente invención se refiere a un procedimiento para acelerar el envejecimiento de rizomas de lirio, que comprende el almacenamiento de rizomas de lirio en atmósfera con contenido en oxígeno, que a 25°C presenta una presión parcial de oxígeno de 100 kPa (1 bar) o más, y a una temperatura de 25°C o más.The present invention relates to a method for accelerating the aging of lily rhizomes, which comprises the storage of lily rhizomes in an oxygen-containing atmosphere, which at 25 ° C has a partial oxygen pressure of 100 kPa (1 bar) or more, and at a temperature of 25 ° C or more.
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Además la invención se refiere a un procedimiento para la obtención de manteca de Iris a partir de los rizomas de lirio envejecidos, que tras el almacenamiento comprende la realización de una destilación por vapor de agua o una extracción.In addition, the invention relates to a process for obtaining Iris butter from aged lily rhizomes, which after storage comprises performing a steam distillation or extraction.
Efectos ventajosos de la invenciónAdvantageous effects of the invention
Las ventajas alcanzadas mediante el procedimiento consisten en particular en que es posible acortar el tiempo de almacenamiento de los rizomas de Iris secos de hasta ahora al menos tres años (aunque en parte también hasta cinco años o más) hasta sólo de algunos días a semanas. A este respecto, no se utilizan productos químicos oxidantes como permanganato de potasio o sales de nitrito o procesos microbiológicos o enzimáticos complejos desde el punto de vista de la técnica del procedimiento, sino sólo mezclas de gases con contenido en oxígeno, como oxígeno para uso industrial, aire comprimido o aire sintético a presión aumentada y temperatura aumentada. De este modo se obtiene un producto libre de residuos, algo importante para la aceptación por parte de los clientes en el sector cosmético. Además desaparecen los costes por almacenamiento y pérdidas o la disminución de calidad por infestación por plagas. Adicionalmente, por la duración de la aplicación del procedimiento a rizomas de Iris secos puede influirse en la composición de los diferentes isómeros de ironas y con ello en el aroma de la manteca de Iris preparada a partir de los mismos y así controlarse. Otra ventaja se obtiene mediante la flexibilidad añadida en la preparación por el tiempo de espera ahora reducido.The advantages achieved by the procedure consist in particular in that it is possible to shorten the storage time of dried iris rhizomes up to now at least three years (although in part also up to five years or more) up to only a few days to weeks. In this regard, no oxidizing chemicals such as potassium permanganate or nitrite salts or complex microbiological or enzymatic processes are used from the point of view of the process technique, but only mixtures of oxygen-containing gases, such as oxygen for industrial use , compressed air or synthetic air at increased pressure and increased temperature. In this way, a waste-free product is obtained, something important for customer acceptance in the cosmetic sector. In addition, the costs for storage and losses or the decrease in quality due to pest infestation disappear. Additionally, for the duration of the application of the procedure to dried iris rhizomes, the composition of the different ironic isomers can be influenced and with it the aroma of the Iris butter prepared therefrom and thus controlled. Another advantage is obtained by the added flexibility in the preparation for the now reduced waiting time.
Descripción detallada de la invenciónDetailed description of the invention
El procedimiento según la invención puede utilizarse en relación con todas las clases de lirios adecuadas para la obtención de ironas. A este respecto se trata en particular de lirios de las clases Iris germánica, Iris pallida, Iris pallida argéntea variegata, Iris pallida aurea variegata, Iris pallida alba, Iris neglecta, Iris spectabilis, Iris macedónica, y/u otras variaciones de Iris barbata.The process according to the invention can be used in relation to all kinds of lilies suitable for obtaining irons. In this regard, they are in particular lilies of the Germanic Iris, Iris pallida, Iris pallida argéntea variegata, Iris pallida aurea variegata, Iris pallida alba, Iris neglecta, Iris spectabilis, Macedonian Iris, and / or other variations of Iris barbata.
Habitualmente, antes del almacenamiento, los rizomas de los lirios se pelan, trituran y a continuación se secan. Para la trituración pueden cortarse los rizomas en trozos de 1-3 cm de tamaño. También es posible molerlos para aumentar adicionalmente la superficie y aceleración de la formación de ironas.Usually, before storage, the rhizomes of the lilies are peeled, crushed and then dried. For crushing, the rhizomes can be cut into pieces of 1-3 cm in size. It is also possible to grind them to further increase the surface and acceleration of the formation of irons.
Alternativamente también es posible utilizar los rizomas sin tratar o sólo secarse, algo preferido por algunos fabricantes de perfumes. Sin embargo, entonces durante el almacenamiento según la invención por la menor superficie habría que contar con una disminución de la velocidad de la reacción con el oxígeno, de modo que dado el caso podría ser necesario aumentar de manera correspondiente la concentración de oxígeno, la temperatura y/o el tiempo de almacenamiento.Alternatively it is also possible to use untreated or just dried rhizomes, something preferred by some perfume manufacturers. However, then, during storage according to the invention, due to the smaller surface area, a decrease in the reaction rate with oxygen would have to be counted, so that if necessary it may be necessary to correspondingly increase the oxygen concentration, the temperature and / or storage time.
El secado puede producirse mediante simple almacenamiento a temperatura ambiente, o a temperatura aumentada de por ejemplo 30-40°C o más, en particular aproximadamente 45-60°C. Para mejorar adicionalmente la eficacia de secado puede reducirse la presión o secarse a vacío. Sin embargo, en tales circunstancias, debido a la volatilidad de los terpenos, que constituyen el material de partida de las ironas, puede reducirse la formación de ironas. Por tanto se prefieren condiciones de secado suaves.Drying can occur by simple storage at room temperature, or at an increased temperature of for example 30-40 ° C or more, in particular about 45-60 ° C. To further improve the drying efficiency, the pressure can be reduced or dried under vacuum. However, in such circumstances, due to the volatility of the terpenes, which constitute the starting material of the irones, the formation of irones can be reduced. Therefore, mild drying conditions are preferred.
El tiempo de secado no está limitado especialmente. En general, el secado finaliza cuando se ha alcanzado un peso constante. En caso de secado a vacío o secado con aire caliente esto puede ocurrir en pocas horas, por ejemplo en 5 a 48 horas, en particular 10-24 horas. Con un secado sencillo mediante almacenamiento pueden ser necesarios de varios días a semanas. Cuanto más pequeños estén cortados los rizomas, más rápido será el secado.Drying time is not especially limited. In general, drying ends when a constant weight has been reached. In case of vacuum drying or drying with hot air this can occur in a few hours, for example in 5 to 48 hours, in particular 10-24 hours. With a simple drying by storage may be necessary several days to weeks. The smaller the rhizomes are cut, the faster the drying will be.
El almacenamiento se produce entonces en un recipiente resistente a la presión, que puede calentarse como un autoclave en atmósfera con contenido en oxígeno como por ejemplo aire, mezclas de oxígeno/gas inerte u oxígeno puro.The storage is then produced in a pressure-resistant container, which can be heated as an autoclave in an oxygen-containing atmosphere such as air, oxygen / inert gas mixtures or pure oxygen.
A este respecto, depende de manera decisiva de la concentración del oxígeno, que a su vez puede calcularse utilizando la ecuación po2V = no2RT a partir de la temperatura y la presión parcial de oxígeno po2. A una temperatura fija, la concentración co2= no2/V es proporcional a la presión parcial, se aplica que po2V = (no2/V) * RT.In this respect, it depends decisively on the concentration of oxygen, which in turn can be calculated using the equation po2V = no2RT from the temperature and the partial pressure of oxygen po2. At a fixed temperature, the concentration co2 = no2 / V is proportional to the partial pressure, it is applied that po2V = (no2 / V) * RT.
Según la invención la concentración se seleccionará de tal modo que la presión parcial de oxígeno a 25°C (298 K) ascienda a 50 kPa (0,5 bares) o más. Preferiblemente la presión parcial de oxígeno es de 200 kPa (2 bares) o más, más preferiblemente 500 kPa (5 bares) o más, aún más preferiblemente 2000 kPa (20 bares) o más. A este respecto puede utilizarse una atmósfera de oxígeno pura; en este caso los datos de presión parcial anteriores corresponden a la presión total a 25°C. La determinación de la presión parcial de oxígeno puede producirse al utilizar oxígeno puro simplemente porque se llena el recipiente de reacción a 25°C y se mide la presión. Cuando el llenado se produce a otra temperatura, entonces habría que recalcular la presión medida dado el caso utilizando la ecuación anterior con el valor a 25°C.According to the invention, the concentration will be selected such that the partial pressure of oxygen at 25 ° C (298 K) is 50 kPa (0.5 bar) or more. Preferably the partial pressure of oxygen is 200 kPa (2 bar) or more, more preferably 500 kPa (5 bar) or more, even more preferably 2000 kPa (20 bar) or more. In this respect, an atmosphere of pure oxygen can be used; in this case the previous partial pressure data correspond to the total pressure at 25 ° C. The determination of the partial pressure of oxygen can occur when using pure oxygen simply because the reaction vessel is filled at 25 ° C and the pressure is measured. When filling occurs at another temperature, then the measured pressure should be recalculated if necessary using the above equation with the value at 25 ° C.
Alternativamente puede utilizarse una mezcla de oxígeno-gas inerte o también aire, debiendo aumentar la presión total en función del contenido en oxígeno de la mezcla de manera correspondiente, de modo que disminuye laAlternatively, an inert oxygen-gas mixture or also air can be used, the total pressure must be increased depending on the oxygen content of the mixture correspondingly, so that the
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presión parcial de oxígeno al intervalo anterior. La determinación de la presión parcial de oxígeno se produce igualmente mediante la medición de la presión del gas introducido, que sin embargo en este caso debe multiplicarse por el contenido en oxígeno del gas. Cuando por ejemplo se utiliza aire, que presenta un contenido en oxígeno de aproximadamente el 21%, entonces sería necesaria una presión total de aproximadamente 250 kPa (2,5 bares) para obtener la presión parcial de oxígeno necesaria de al menos 50 kPa (0,5 bares).partial pressure of oxygen at the previous interval. The determination of the partial pressure of oxygen is also produced by measuring the pressure of the introduced gas, which however in this case must be multiplied by the oxygen content of the gas. When, for example, air is used, which has an oxygen content of approximately 21%, then a total pressure of approximately 250 kPa (2.5 bar) would be necessary to obtain the necessary partial oxygen pressure of at least 50 kPa (0 , 5 bars).
No existe un límite superior especial para la presión parcial de oxígeno. No obstante, la presión máxima puede estar limitada por el tipo de recipiente utilizado. A este respecto, cabe indicar además que debido al calentamiento la presión sigue aumentando dado el caso.There is no special upper limit for partial oxygen pressure. However, the maximum pressure may be limited by the type of vessel used. In this regard, it should also be noted that due to heating the pressure continues to increase, as appropriate.
El almacenamiento se produce a una temperatura de al menos 25°C, preferiblemente en el intervalo de 30-80°C, en particular 40-60°C. Una temperatura aumentada acelera la formación de ironas, aunque a temperaturas muy elevadas existe el riesgo de que se favorezca la formación de productos secundarios no deseados o de que puedan aparecer reacciones de descomposición, de modo que puede volver a disminuir la cantidad de ironas formada.Storage occurs at a temperature of at least 25 ° C, preferably in the range of 30-80 ° C, in particular 40-60 ° C. An increased temperature accelerates the formation of irones, although at very high temperatures there is a risk that the formation of unwanted by-products is favored or that decomposition reactions may occur, so that the amount of irones formed may decrease again.
La duración del almacenamiento no está limitada de manera especial. Habitualmente, el contenido en ironas aumenta inicialmente de manera clara con el tiempo de almacenamiento y entonces alcanza un máximo, y con tiempos de almacenamiento muy prolongados puede volver a disminuir por las reacciones de descomposición. El desarrollo exacto en el tiempo puede depender de la concentración de oxígeno, la presión y la temperatura.The duration of storage is not limited in a special way. Usually, the content in irones initially increases clearly with the storage time and then reaches a maximum, and with very long storage times it can decrease again due to decomposition reactions. Exact development over time may depend on oxygen concentration, pressure and temperature.
Una duración del almacenamiento adecuada puede determinarse mediante la medición del desarrollo en el tiempo del contenido en ironas y por ejemplo puede ascender a dos días o más, preferiblemente una semana o más. A la inversa, la duración del almacenamiento, en cuanto a la rentabilidad del procedimiento y el riesgo de la descomposición de las ironas, normalmente no dura más de 12 semanas. Así se produce una duración habitual del almacenamiento de 1-12 semanas, preferiblemente 1-8 semanas, en particular preferiblemente 1-4 semanas.An adequate storage duration can be determined by measuring the development over time of the content in irons and for example it can be two days or more, preferably a week or more. Conversely, the duration of storage, in terms of the profitability of the procedure and the risk of decomposition of the irons, normally does not last more than 12 weeks. Thus a usual storage duration of 1-12 weeks, preferably 1-8 weeks, in particular preferably 1-4 weeks occurs.
La obtención de manteca de Iris con contenido en ironas a partir de los rizomas envejecidos se produce mediante procedimientos habituales, por ejemplo destilación por vapor de agua o extracción con disolventes como por ejemplo dióxido de carbono supercrítico.Obtaining Iris butter with iron content from aged rhizomes is produced by usual procedures, for example, steam distillation or solvent extraction such as supercritical carbon dioxide.
EjemplosExamples
Ejemplo 1:Example 1:
Se utilizan rizomas de Iris germánica de origen marroquí. Se pelan los rizomas frescos y se cortan en trozos de aproximadamente 2 cm. Se someten a diferentes métodos de secado. Una parte se seca en un secador de adsorción en flujo de aire a 45°C, la otra parte en una cámara de vacío que puede calentarse a 50°C hasta el peso constante (a aproximadamente el 30-40%). A continuación se colocan los trozos en bombas de presión de acero fino, que se llenan con oxígeno (2000-3000 kPa (20-30 bares) a 25°C) y se colocan cerradas de manera hermética a los gases en un baño de aceite a 50°C. Como control negativo sirven trozos de rizoma almacenados a aire ambiente de la misma carga.Rhizomes of Germanic Iris of Moroccan origin are used. Fresh rhizomes are peeled and cut into pieces of approximately 2 cm. They undergo different drying methods. One part is dried in an adsorption dryer in air flow at 45 ° C, the other part in a vacuum chamber that can be heated at 50 ° C to constant weight (at approximately 30-40%). The pieces are then placed in stainless steel pressure pumps, which are filled with oxygen (2000-3000 kPa (20-30 bar) at 25 ° C) and placed tightly closed to the gases in an oil bath at 50 ° C. As a negative control, pieces of rhizome stored at ambient air of the same charge are used.
Tras 1, 2 y 4 semanas se extraen muestras del control negativo y tras 1, 2, 4, 6, 10 y 12 semanas se extraen muestras de las bombas de presión y se analizan para obtener el contenido en ironas. Mientras que el contenido en ironas del control negativo durante 4 semanas se sitúa a valores bajos entre 10-30 mg/kg, aumenta considerablemente en las muestras de las bombas de presión (véanse las representaciones 1 y 2). En los rizomas, secados en el secador de adsorción, tras 2 semanas, se procesó un máximo en el contenido total de ironas, situado a 496 mg/kg (representación 1). En rizomas, secados en la cámara de secado a vacío, el máximo se situó a 358 mg/kg y se alcanzó tras 4 semanas (representación 2). También cabe observar que al permanecer más tiempo los rizomas en las bombas de presión varió la relación de los isómeros cis-a-irona con respecto a y-irona a favor de la y-irona.After 1, 2 and 4 weeks, samples from the negative control are taken and after 1, 2, 4, 6, 10 and 12 weeks, samples are taken from the pressure pumps and analyzed to obtain the content in irons. While the content in irons of the negative control for 4 weeks is at low values between 10-30 mg / kg, it increases considerably in the samples of the pressure pumps (see representations 1 and 2). In the rhizomes, dried in the adsorption dryer, after 2 weeks, a maximum in the total content of irones was processed, located at 496 mg / kg (representation 1). In rhizomes, dried in the vacuum drying chamber, the maximum was 358 mg / kg and reached after 4 weeks (representation 2). It should also be noted that as the rhizomes remained in the pressure pumps, the ratio of cis-a-irone isomers with respect to y-irona in favor of y-irona varied.
Para el análisis de ironas se trituran de manera fina por cada muestra 0,5 g de los rizomas y se mezclan con 100 |il de una disolución metanólica de ionona con una concentración de 10 mg/ml como patrón interno, lo que corresponde a una adición de 1 mg de ionona por cada muestra. A continuación se mezclan las muestras con 5 ml de éter dietílico y se someten a extracción durante 15 min en baño de ultrasonidos. Se retira el sobrante y se repite la extracción con 3 ml de éter dietílico y 5 min en baño de ultrasonidos. Se juntan los sobrantes de la respectiva muestra, se concentran en flujo de nitrógeno y tras la filtración mediante filtro de jeringa sirven como disolución de análisis. Las muestras se miden en un cromatógrafo de gas con detector de ionización de la llama. La cuantificación se produce mediante comparación de las áreas pico del patrón interno de ionona con las de los isómeros de ironas. Para la determinación de un factor de corrección se comparan las áreas pico de las mismas cantidades de ionona y una mezcla auténtica de los isómeros de ironas.For the analysis of irones, 0.5 g of the rhizomes are finely crushed for each sample and mixed with 100 µl of a methanolic ionone solution with a concentration of 10 mg / ml as internal standard, which corresponds to a addition of 1 mg of ionone for each sample. The samples are then mixed with 5 ml of diethyl ether and subjected to extraction for 15 min in an ultrasonic bath. The excess is removed and the extraction is repeated with 3 ml of diethyl ether and 5 min in an ultrasonic bath. Leftovers from the respective sample are combined, concentrated in nitrogen flow and after filtration by syringe filter they serve as analysis solution. The samples are measured on a gas chromatograph with flame ionization detector. Quantification is produced by comparing the peak areas of the internal ionone standard with those of the ironic isomers. For the determination of a correction factor, the peak areas of the same amounts of ionone and an authentic mixture of the isomer of irons are compared.
Ejemplo 2:Example 2:
Se utilizan rizomas de Iris germanica de origen marroquí. Se pelan los rizomas frescos y se cortan en trozos deRhizomes of Iris germanica of Moroccan origin are used. Fresh rhizomes are peeled and cut into pieces of
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aproximadamente 2 cm y se secan en la cámara de secado a 45°C. A continuación se trituran los rizomas secos para obtener polvo (tamaño de grano de aproximadamente 1 mm). El tratamiento posterior es según se describió en el ejemplo 1.about 2 cm and dried in the drying chamber at 45 ° C. The dried rhizomes are then crushed to obtain powder (grain size of approximately 1 mm). The subsequent treatment is as described in example 1.
Como comparación se realizó una extracción de una muestra de Iris de tres años (envejecida de manera natural) según el mismo procedimiento como se describió en el ejemplo 1 y también se midió. Los resultados se representan en la representación 3. De manera análoga al ejemplo 1 también en este caso, mediante el procedimiento según la invención del envejecimiento artificial, aumenta considerablemente el contenido en ironas tras 1, 2, 3, 4 y 5 semanas, mientras que el contenido en ironas sigue siendo reducido en el caso de los rizomas almacenados al aire libre (control). Ya tras 1 semana de envejecimiento artificial el contenido en ironas de estos rizomas supera el de los almacenados durante 3 años (representación 3).As a comparison, an extraction of a three-year-old Iris sample (naturally aged) was performed according to the same procedure as described in example 1 and also measured. The results are represented in representation 3. In the same way as in example 1, also in this case, by means of the method according to the invention of artificial aging, the content in irones increases considerably after 1, 2, 3, 4 and 5 weeks, while the content in ironas is still reduced in the case of rhizomes stored outdoors (control). Already after 1 week of artificial aging the content in irones of these rhizomes exceeds that of those stored for 3 years (representation 3).
Descripción de las representacionesDescription of the representations
Figura 1: contenidos en ironas de rizomas de Iris (Iris germánica) tratados de manera diferente, recién secados (secado por adsorción). Los contenidos de los isómeros de ironas de los tres grupos de control (contr.) eran claramente inferiores tras un almacenamiento de 1, 2 o 4 semanas al aire ambiente que en el caso de los rizomas, almacenados 1, 2, 4, 6, 10 y 12 semanas con atmósfera de oxígeno (2000-3000 kPa (20-30 bares) a 25°C) y temperatura aumentada (50°C) (O2). En cada caso se indican las sumas de las ironas en mg/kg.Figure 1: contents in irises of rhizomes of Iris (Germanic Iris) treated differently, freshly dried (adsorption drying). The contents of the ironic isomers of the three control groups (contr.) Were clearly lower after storage of 1, 2 or 4 weeks at ambient air than in the case of rhizomes, stored 1, 2, 4, 6, 10 and 12 weeks with oxygen atmosphere (2000-3000 kPa (20-30 bar) at 25 ° C) and increased temperature (50 ° C) (O2). In each case the sums of the irones are indicated in mg / kg.
Figura 2: contenidos en ironas de rizomas de Iris (Iris germánica) tratados de manera diferente, recién secados (cámara de secado a vacío). Los contenidos de los isómeros de ironas de los tres grupos de control (contr.) eran claramente inferiores tras un almacenamiento de 1, 2 o 4 semanas al aire ambiente que en el caso de los rizomas, almacenados 1, 2, 4, 6, 10 y 12 semanas con atmósfera de oxígeno (2000-3000 kPa (20-30 bares) a 25°C) y temperatura aumentada (50°C) (O2). No obstante, en este ensayo se alcanzó el máximo de contenido en ironas tras 4 semanas. En cada caso se indican las sumas de las ironas en mg/kg.Figure 2: contents in irises of rhizomes of Iris (Germanic Iris) treated differently, freshly dried (vacuum drying chamber). The contents of the ironic isomers of the three control groups (contr.) Were clearly lower after storage of 1, 2 or 4 weeks at ambient air than in the case of rhizomes, stored 1, 2, 4, 6, 10 and 12 weeks with oxygen atmosphere (2000-3000 kPa (20-30 bar) at 25 ° C) and increased temperature (50 ° C) (O2). However, in this trial the maximum content in irones was reached after 4 weeks. In each case the sums of the irones are indicated in mg / kg.
Figura 3: contenidos en ironas de rizomas de Iris (Iris germánica) tratados de manera diferente, recién secados (cámara de secado, circulación de aire). Se pulverizaron los rizomas de Iris tras el secado. Los contenidos de los isómeros de ironas de los cinco grupos de control (contr.) eran claramente inferiores tras un almacenamiento de 1, 2, 3, 4 o 5 semanas al aire ambiente que en el caso de los rizomas, almacenados 1, 2, 3, 4 y 5 semanas con atmósfera de oxígeno (2000-3000 kPa (20-30 bares) a 25°C) y temperatura aumentada (50°C) (O2). En cada caso se indican las sumas de las ironas en mg/kg.Figure 3: contents in irises of rhizomes of Iris (Germanic Iris) treated differently, freshly dried (drying chamber, air circulation). Iris rhizomes were sprayed after drying. The contents of the ironic isomers of the five control groups (contr.) Were clearly lower after storage of 1, 2, 3, 4 or 5 weeks at ambient air than in the case of rhizomes, stored 1, 2, 3, 4 and 5 weeks with oxygen atmosphere (2000-3000 kPa (20-30 bar) at 25 ° C) and increased temperature (50 ° C) (O2). In each case the sums of the irones are indicated in mg / kg.
Claims (8)
- 1. one.
- Procedimiento para acelerar el envejecimiento de rizomas de lirio, que comprende el almacenamiento de rizomas de lirio en atmósfera con contenido en oxígeno, que a 25°C presenta una presión parcial de Procedure for accelerating the aging of lily rhizomes, which includes the storage of lily rhizomes in an oxygen-containing atmosphere, which at 25 ° C has a partial pressure of
- 5 5
- oxígeno de 50 kPa (0,5 bares) o más, y una temperatura de 25°C o más. oxygen of 50 kPa (0.5 bar) or more, and a temperature of 25 ° C or more.
- 2. 2.
- Procedimiento según la reivindicación 1, en el que se utilizan lirios de las clases Iris germánica, Iris pallida, Iris pallida argéntea variegata, Iris pallida aurea variegata, Iris pallida alba, Iris neglecta, Iris spectabilis, Iris macedónica y/u otras variedades de Iris barbata. Method according to claim 1, in which lilies of the Germanic Iris, Iris pallida, Iris pallida argéntea variegata, Iris pallida aurea variegata, Iris pallida alba, Iris neglecta, Iris spectabilis, Macedonian iris and / or other varieties of Iris are used bearded
- 10 3. 10 3.
- Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, en el que se utilizan rizomas pelados y/o sin pelar, cortados y/o pulverizados y/o enteros. Method according to claim 1 or 2, in which peeled and / or unpeeled rhizomes, cut and / or powdered and / or whole are used.
- 4. 15 4. 15
- Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 3, que antes del almacenamiento comprende el secado de los rizomas. Process according to at least one of claims 1 to 3, which before storage comprises drying the rhizomes.
- 5. 5.
- Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la atmósfera a una temperatura de 25°C presenta una presión parcial de oxígeno de 200 kPa (2 bares) o más, preferiblemente 500 kPa (5 bares) o más. Process according to at least one of claims 1 to 4, wherein the atmosphere at a temperature of 25 ° C has a partial oxygen pressure of 200 kPa (2 bar) or more, preferably 500 kPa (5 bar) or more.
- 20 6. 20 6.
- Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que se utiliza una atmósfera de oxígeno pura. Process according to at least one of claims 1 to 5, wherein an atmosphere of pure oxygen is used.
- LO CM LO CM
- Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la temperatura durante el almacenamiento asciende a 25-80°C. Process according to at least one of claims 1 to 6, wherein the temperature during storage is 25-80 ° C.
- 8. 8.
- Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la duración del almacenamiento asciende al menos a dos días, preferiblemente al menos a una semana. Method according to at least one of claims 1 to 7, wherein the storage duration is at least two days, preferably at least one week.
- 30 9. 30 9.
- Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 8, en el que el almacenamiento se realiza en un autoclave. Method according to at least one of claims 1 to 8, wherein the storage is carried out in an autoclave.
- 10. 10.
- Procedimiento para la obtención de manteca de Iris a partir de rizomas de lirio, que comprende llevar a cabo el procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9 así como tras el almacenamiento llevar a Method for obtaining Iris butter from iris rhizomes, which comprises carrying out the process according to one of claims 1 to 9 as well as after storage, carrying
- 35 35
- cabo una extracción o destilación por vapor de agua o hidrodestilación. perform an extraction or distillation by steam or hydrodestilation.
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