ES2590031T3 - Polvo de azufre micronizado y método de producción del mismo - Google Patents
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Abstract
Un método para la producción de partículas de azufre micronizadas, comprendiendo el método: calentar el material de azufre sólido a una temperatura por encima de un punto de fusión del azufre de tal forma que el material de azufre se funde y forma azufre líquido; preparar una solución dispersante mezclando un agente dispersante con disolvente en las proporciones seleccionadas; contener la solución dispersante a presión y elevar una temperatura de la solución dispersante a una temperatura aproximadamente igual a la temperatura del azufre líquido; mezclar juntos el azufre líquido y la solución dispersante para producir una suspensión de azufre emulsionada; enfriar la suspensión de azufre emulsionada a una temperatura por debajo del punto de fusión del azufre; eliminar la solución dispersante de la suspensión de azufre emulsionada para dejar partículas de azufre; y secar las partículas de azufre.
Description
DESCRIPCION
Polvo de azufre micronizado y metodo de produccion del mismo.
5 Esta invencion se encuentra en el campo del procesamiento de minerales, y mas particularmente trata de un proceso para convertir azufre aglomerado en un polvo micronizado.
ANTECEDENTES
10 El azufre elemental es un ingrediente esencial en varias de las aplicaciones industriales, incluyendo en aplicaciones de fertilizantes para cultivos, fabricacion de municion, y vulcanizacion de caucho, por nombrar algunos.
Uno de los problemas de la tecnica anterior con el uso de azufre particulado en aplicaciones para fertilizante es que, al aplicarse en forma de grandes particulas de mas de 100 micrometros de tamano, el azufre elemental es muy lento 15 en alcanzar las raices necesitadas de las plantas para transmitir los nutrientes requeridos. Esto se debe que el azufre, en su forma elemental original, es insoluble en agua y, por lo tanto, no puede absorberse por las raices de las plantas. Sin embargo, las bacterias en el suelo se alimentan del azufre elemental y lo convierten en sulfato soluble en agua que se absorbe facilmente posteriormente por las raices de plantas.
20 El problema con la aplicacion directa de fertilizantes de sulfato soluble en agua es que el metodo presenta disolucion en exceso, liberacion no controlada y lixiviacion durante la precipitacion incesante que conduce a un rendimiento insuficiente en una inversion agricola. Sin embargo, con azufre particulado de menor tamano, a un tamano de particula menor de aproximadamente 30 (<30) micrometros, la absorcion y la conversion de azufre particulado es optima y mucho mas eficaz. Al aplicarse a las plantas, el azufre micronizado finamente dividido puede proporcionar a 25 las plantas nutrientes en la misma estacion de aplicacion - como tal, el azufre micronizado (<30 micrometros) tiene un gran valor y aplicacion en la industria de los fertilizantes. En base a esto, si hubiera un medio practico y eficaz para producir grandes cantidades de particulas de azufre micronizadas esto seria de gran utilidad en la industria de los fertilizantes.
30 Hay tambien aplicacion para el uso de azufre micronizado en la fabricacion de municion, ya que las particulas de azufre finamente divididas entraran en combustion con mayor eficiencia y efectividad. Se cree que el uso de una particula de azufre micronizado finamente dimensionada consistente en la fabricacion de municion, dara como resultado la fabricacion de una municion de mayor calidad y mas consistente.
35 La industria de la fabricacion de neumaticos para automoviles y aviacion tambien usa grandes cantidades de polvo de azufre fino para la vulcanizacion del caucho. La reaccion entre el azufre y el caucho da como resultado un caucho muy duro y resistente que se puede mantener sobre un intervalo comparativamente amplio de temperatura. Por lo tanto, cuando mas fino sea el polvo de azufre mejor sera la reaccion con el caucho y mas alta sera la calidad de los neumaticos producidos. En otras aplicaciones, la industria de la pintura tambien usa polvo de azufre muy fino como 40 una mezcla de color. El azufre micronizado se usa ampliamente como fungicida, insecticida y pesticida, y tambien tiene usos medicinales para el tratamiento de dolencias de la piel en los seres humanos.
Los procesos actuales para la produccion de polvo de azufre micronizado son peligrosos e ineficientes energeticamente. El polvo de azufre micronizado se produce muy a menudo en la actualidad por la pulverizacion de 45 terrones de azufre en los equipos de fresado mecanico. Particularmente, en circunstancias en las que se adquieren particulas muy finamente dimensionadas, los resultados de la molienda convencionales dependen de un consumo de energia considerable. Como tal, seria deseable desde una perspectiva economica si fuera posible determinar un metodo de produccion de polvo de azufre micronizado que usara medios distintos de fresado mecanico o un proceso de fresado mecanico que redujera significativamente las necesidades de energia.
50
Otro problema con las tecnologias de fresado de hoy en dia usadas para producir polvo de azufre micronizado es el riesgo de incendio y explosion y el peligro presentado por el proceso de fresado. El azufre es una sustancia inflamable y explosiva, y por su naturaleza, el fresado mecanico puede dar como resultado una exposicion al riesgo de explosion. Como tal, las personas que fresan el azufre en un producto micronizado en el pasado han necesitado 55 instalar sistemas de prevencion de incendios caros para proteger al personal y prevenir accidentes. Si fuese posible encontrar un metodo de micronizado en azufre que ensenase el riesgo de incendio o explosion, tambien seria deseable sobre los metodos en la tecnica anterior.
Otros inconvenientes del proceso de molienda incluyen el hecho de que el ambiente de trabajo es muy ruidoso para
el personal operativo. En cuanto a los medios de molienda y el equipo en su conjunto, la tecnologia de molienda y fresado convencional requiere un mantenimiento continuo y un reemplazo de los medios regular, lo que conduce a un aumento de los coste de produccion. Seria deseable una reduccion de los costes de mantenimiento y los medios, asi como el hecho de que si hubiese un medio de micronizado en azufre sin necesidad de molienda, la 5 contaminacion y el producto final podrian reducirse teoricamente en la medida en que los propios medios de molienda [aunque en cantidades menores] no contaminarian el producto final.
La publicacion de patente GB 1119363 de Elliott, desvela un proceso para el tratamiento de azufre en el que una corriente de azufre fundido se inyecta en un recipiente de granulacion por medios que desintegran el azufre en 10 globulos discretos segun entra. El recipiente contiene un liquido con el que el azufre es inmiscible, de tal forma que los globulos e azufre se reciben en primer lugar por dicho liquido en una region en la que la temperatura del mismo es sustancialmente la misma que la del azufre fundido. Los globulos descienden continuamente a traves de las regiones del liquido de temperatura progresivamente decreciente hasta que se solidifican en perlas o granulos, despues de lo cual llegan a un punto de descarga del recipiente.
15
La publicacion de patente US 5788896 de Bertram y col., desvela un metodo de produccion de granulos de azufre en el que el azufre se calienta hasta que se funde y se inyecta a presion en agua templada en movimiento. Esto causa una dispersion explosiva del azufre fundido en granulos de azufre finos, mejorada por el movimiento del agua. Los granulos de azufre resultantes pueden tener tamanos dentro de un amplio intervalo de 70 micrometros a un 20 tamano en submicrometros, y pueden ser granulos esfericos de menos de 10 micrometros.
La publicacion de patente JPS5849607 de Matsumoto, desvela un metodo de produccion de azufre atomizado en el que el polvo de azufre se anade a parafina liquida o vaselina y se calienta a 120-160 °C para hacer una solucion, que despues se enfria rapidamente a menos de 30 °C para dispersar las particulas de azufre atomizadas de menos 25 de 5 micrometros de tamano. La parafina liquida o la vaselina se elimina por medio de un disolvente tal como hexano, y el hexano resultante entre las particulas se evapora para dar particulas de azufre atomizadas.
RESUMEN DE LA INVENCION
30 Es un objeto de la presente invencion proporcionar un metodo para la produccion de polvo de azufre micronizado a partir de azufre aglomerado que supere los problemas de la tecnica anterior.
En una primera realizacion, la presente invencion proporciona un metodo para la produccion de particulas de azufre micronizadas. El metodo comprende calentar el material de azufre solido a una temperatura por encima de un punto 35 de fusion del azufre de tal forma que el material de azufre se funde y forma azufre liquido; preparar una solucion dispersante mezclando un agente dispersante con disolvente en las proporciones seleccionadas; contener la solucion dispersante a presion y elevar una temperatura de la solucion dispersante a una temperatura aproximadamente igual a la temperatura del azufre liquido; mezclar juntos el azufre liquido y la solucion dispersante para producir una suspension de azufre emulsionada; enfriar la suspension de azufre emulsionada a una 40 temperatura por debajo del punto de fusion del azufre; eliminar la solucion dispersante de la suspension de azufre emulsionada para dejar particulas de azufre; y secar las particulas de azufre.
En una segunda realizacion, la presente invencion proporciona un metodo para la produccion de un producto de polvo de azufre micronizado. El metodo comprende en un recipiente abierto, calentar el material de azufre solido a 45 una temperatura por encima de un punto de fusion del azufre de tal forma que el material de azufre se funde y forma azufre liquido; preparar una solucion dispersante en un recipiente abierto mezclando un agente dispersante con disolvente en las proporciones seleccionadas; bombear la solucion dispersante a traves de un intercambiador de calor a presion para elevar la temperatura de la solucion dispersante conteniendo al mismo tiempo la misma presion para mantener la solucion dispersante en un estado liquido, y bombear la solucion dispersante del intercambiador de 50 calor a una camara de mezcla presurizada; bombear el azufre liquido a la camara de mezcla y mezclar el azufre liquido con la solucion dispersante para formar una suspension de azufre emulsionada; bombear la suspension de azufre emulsionada fuera del homogeneizador y enfriar la suspension de azufre emulsionada a una temperatura por debajo del punto de fusion del azufre; filtrar la suspension de azufre emulsionada enfriada para eliminar la solucion dispersante de la suspension de azufre emulsionada para dejar una torta de particulas de azufre; y secar la torta 55 para formar el producto de polvo de azufre micronizado.
La presente invencion proporciona un metodo potenciado o mejorado para la produccion de azufre micronizado a partir de azufre aglomerado que disminuira el consumo energetico y el coste de produccion del mismo sobre los metodos usados actualmente en la tecnica anterior.
La presente invencion proporciona un polvo de azufre micronizado creado como resultado de la emulsion de azufre fundido con una solucion de agente dispersante, y la posterior recuperacion de la solucion de agente de dispersion del mismo, cuyo azufre micronizado proporcionara beneficios sobre el polvo de azufre producido de acuerdo con 5 particulas de fresado convencionales.
La invencion incluye un metodo de produccion de un producto de polvo de azufre micronizado. El metodo de produccion de polvo de azufre micronizado desvelado en el presente documento dara como resultado la produccion de un producto de polvo de azufre micronizado que, hasta ahora, es dificil o imposible de producir de acuerdo con 10 tecnicas de fresado convencionales.
La primera etapa en la produccion del polvo de azufre micronizado de la presente invencion sera la preparacion de azufre fundido, en un deposito o recipiente de calentamiento del mismo tipo. El punto de fusion publicado del azufre puro es de aproximadamente 115 °C. Generalmente, la fusion de azufre industrialmente obtenida se obtiene en el 15 intervalo de aproximadamente 115 °C a aproximadamente 150 °C. La fusion se realiza normalmente en un recipiente o contenedor similar de tal forma que puede realizarse el procesamiento adicional del azufre.
Ademas de la fusion del azufre, la otra etapa introductoria al metodo de la presente invencion es la preparacion de una solucion dispersante para la mezcla u homogeneizacion con el azufre fundido. Esta etapa comprende la mezcla 20 de uno o mas agentes dispersantes con agua en una solucion dispersante, que despues se sobrecalienta en el mismo intervalo de temperatura del azufre fundido, es la siguiente fase en el proceso.
Dicho sobrecalentamiento de la solucion dispersante se realiza en un intercambiador de calor o caldera a presiones elevadas para mantener el dispersante en forma liquida segun la temperatura se eleva por encima del punto de 25 ebullicion. Pueden usarse diversos tipos de agentes dispersantes, y la concentracion solida o la densidad de la emulsion de azufre final puede verse afectada por el ajuste de la concentracion de la solucion dispersante.
En algunas realizaciones, se usa carboximetilcelulosa como agente dispersante. En algunas realizaciones, se usan compuestos de sulfonato de naftaleno, tal como el producto de la gama Morwet™, como un agente dispersante. En 30 algunas realizaciones, un tensioactivo es eficaz para su uso como un agente dispersante. Los expertos en la tecnica seran capaces facilmente de determinar los agentes dispersantes que seran compatibles con el azufre y los parametros de temperatura y presion inherentes en el proceso de la presente invencion.
Tras la preparacion de la solucion dispersante sobrecalentada, y el azufre fundido, una etapa clave en la preparacion 35 del polvo de azufre micronizado de acuerdo con el proceso de la presente invencion es la mezcla u homogeneizacion del azufre fundido y la solucion dispersante calentada para producir una suspension de azufre emulsionada. Pueden usarse diversos tipos de equipos de emulsificacion, homogeneizacion o mezclado, como se entendera por los expertos en la tecnica.
40 Tras la preparacion de la suspension de azufre emulsionada, esa suspension se enfriara, usando un intercambiador de calor u otro equipo similar, por debajo del punto de fusion del azufre, y por debajo del punto de ebullicion de la solucion dispersante. En el enfriamiento de la suspension de azufre emulsionada de esta manera, las gotas de azufre finamente dispersado y fundido en esa emulsificacion solidificaran, formando particulas de azufre solidas de tamano micronico. Dicho enfriamiento tambien puede conseguirse sin un intercambiador de calor simplemente 45 mediante la vaporizacion instantanea y el enfriamiento de la emulsion de azufre caliente a una presion inferior.
En algunas realizaciones, se producen particulas de azufre con un tamano medio de menos de aproximadamente 100 micrometros. En algunas realizaciones, se producen particulas de azufre con un tamano medio de menos de aproximadamente 30 micrometros. Tambien pueden producirse particulas de azufre menores de 1 micrometro de 50 tamano en cantidades sustanciales.
Un procesamiento adicional de la suspension de azufre emulsionada enfriada, que en este punto contiene las particulas de azufre solidas de tamano micronico, sera recuperar o eliminar la solucion dispersante de esa suspension, usando una centrifuga u otro dispositivo de filtracion. Esta fase del proceso producira una torta de 55 azufre micronizado que despues, como una ultima etapa, puede secarse o triturarse en un polvo de azufre micronizado.
El polvo de azufre micronizado de la presente invencion puede mezclarse con ingredientes adicionales en ciertas aplicaciones, y estas etapas de mezcla posteriores pueden anadirse al proceso basico de la presente invencion.
El metodo de la presente invencion dara como resultado la produccion de un polvo de azufre micronizado consistente y de alta calidad que se produce con bastante menos requisitos energeticos que las tecnicas de fresado de la tecnica anterior. Ademas de un menor consumo energetico, el desgaste del equipo es bastante menor, y el 5 metodo de la presente invencion usa un equipo comercial ampliamente disponible y no sofisticado en la produccion del polvo de azufre micronizado en cuestion. El metodo de produccion de la presente invencion tambien es bastante mas seguro que las tecnicas de fresado de la tecnica anterior en cuanto a probabilidad de explosion u otros danos.
Ademas del metodo novedoso de produccion de polvo de azufre desvelado en el presente documento, el polvo de 10 azufre micronizado, que es el producto del proceso de la presente invencion, representa un avance en la produccion de este producto sobre el estado de la tecnica. El producto que se produce usando el metodo de la presente invencion, polvo de azufre micronizado, estara compuesto por particulas de tamano relativamente consistente y una medida en micrometros muy pequena. Las particulas de azufre de tamano micronico tienen utilidades y beneficios comerciales significativos. Ademas, el polvo de azufre micronizado de la presente invencion sera de una calidad o 15 pureza aumentada en la medida en que las impurezas generadas del equipo de fresado no estaran presentes.
Ademas del polvo de azufre micronizado de la presente invencion, la torta de polvo de azufre micronizado intermedia tambien es un producto que puede tener utilidad comercial y que se produce con significativamente menos energia y con una excelente calidad en comparacion con los productos disponibles en la tecnica anterior.
20
DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
Aunque la invencion se reivindica en las partes finales de la misma, se proporcionan realizaciones preferidas en la descripcion detallada adjunta que pueden entenderse mejor junto con los diagramas adjuntos, donde las partes 25 similares en cada uno de los varios diagramas se etiquetan con numero iguales, y donde:
La figura 1 es un diagrama de flujo que demuestra una realizacion del proceso de fabricacion de azufre micronizado de la presente invencion;
la figura 2 es una ilustracion esquematica de una realizacion de un proceso de la invencion.
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DESCRIPCION DETALLADA DE LAS REALIZACIONES ILUSTRADAS
Como se describe en mas detalle a continuacion, la presente invencion comprende un metodo para la produccion de un producto de polvo de azufre micronizado, cuyo metodo ofrece ventajas sobre los metodos de produccion del 35 mismo de la tecnica anterior y produce un producto de polvo de azufre micronizado de una mayor calidad que los metodos de la tecnica anterior.
Metodo de produccion de polvo de azufre micronizado:
40 Los metodos de produccion de polvo de azufre de la tecnica anterior se han concentrado tipicamente en procesos de fresado mecanico. El fresado mecanico de azufre aglomerado, particularmente donde el efecto deseado es fresar ese producto hasta un polvo de un tamano de particula pequeno, tiene muchas limitaciones, incluyendo la seguridad del proceso, asi como que el fresado mecanico de esta naturaleza consume grandes cantidades de energia y es pesado para el propio equipo de fresado.
45
La figura 1 es un diagrama de flujo que demuestra una realizacion del metodo de produccion de un producto de polvo de azufre micronizado de acuerdo con la presente invencion.
En general, la primera agrupacion de etapas en este proceso se dirige hacia la produccion de una emulsion de 50 azufre fundido, que tras el secado o un procesamiento adicional, dara como resultado la creacion del producto de azufre en polvo deseado del tamano de particula deseado.
Las primeras dos etapas en el metodo de la figura 1 son la produccion de azufre fundido y una solucion dispersante en agua sobrecalentada, para el posterior mezclado. El azufre fundido se produce en un recipiente de calentamiento 55 calentando azufre aglomerado en otro material inicial de azufre hasta por encima del punto de fusion de azufre. Esto generalmente requiere el calentamiento a una temperatura entre aproximadamente 115 y 150 °C. Pueden incluirse medios para mezclar el azufre de fusion para mejorar la velocidad de fusion cuando se desee.
La produccion del azufre fundido se muestra en la Etapa 1-1 en el diagrama de flujo de la figura 1. Los tipos
especificos de equipo que pueden usarse para producir azufre fundido se entenderan por los expertos en la tecnica y se contemplan todos dentro del alcance de la presente, y el equipo, usando los parametros de proceso ajustados, que realizara el objetivo de permitir la fusion y el bombeo de azufre a presion, se contempla dentro del alcance de la presente invencion.
5
La etapa 1-2 de la figura 1 muestra la segunda etapa de inicio que se realiza en el metodo de la presente invencion, que es la preparacion de una solucion dispersante para mezclar con el azufre fundido. Pueden usarse diversos agentes dispersantes en la solucion dispersante en cuestion, incluyendo, pero sin limitacion, agentes dispersantes tales como compuestos de sulfonato de naftaleno, encontrados en Morwet™, o CMC (carboximetilcelulosa), o un 10 tensioactivo. Otros agentes dispersantes seran compatibles con el metodo de la invencion, y los expertos en la tecnica seran capaces de determinar facilmente los dispersantes que son utiles.
La relacion o proporcion del agente dispersante que se va anadir en volumen con respecto a agua para formar la solucion dispersante que se prepara en la practica del presente metodo variara, dependiendo del resultado deseado 15 del metodo. Dependiendo del contenido de solidos deseado en la solucion homogeneizada producida tras la mezcla de la solucion dispersante con el azufre fundido, y las caracteristicas del agente dispersante especifico usado en la solucion dispersante, la relacion o volumen de agente dispersante anadirse en la produccion de la solucion se ajustara de forma correspondiente. La relacion tambien puede depender de la potencia del agente dispersante.
20 En el caso especifico, por ejemplo, del uso de carboximetilcelulosa o compuesto de sulfonato de naftaleno como el agente dispersante, se contempla que la relacion deseable para el uso de ese agente dispersante en la produccion de solucion dispersante para su uso en el proceso de la presente invencion estare entre aproximadamente el 0,001 % a aproximadamente el 10 %, o entre aproximadamente 1 a aproximadamente 100 partes por mil en volumen (v/v). Se entendera que la relacion de agente dispersante usado dependera del resultado deseado del 25 proceso (por ejemplo, el tamano de particula deseado), asi como las caracteristicas del agente particular en cuestion, y que todos estos ajustes o modificaciones al proceso se contemplan dentro del alcance de la presente invencion.
Tras mezclar el agua con el agente o agentes dispersantes que se seleccionan, la solucion dispersante se 30 sobrecalienta a presion, usando intercambios de calor, calderas, un generador de agua caliente u otro equipo de calentamiento que se entendera y se conocera por los expertos en la tecnica, que realizaran el objetivo de permitir el calentamiento de la solucion dispersante a presion a una temperatura en un intervalo de aproximadamente 115 °C - 150 2C.
35 En la practica, un recipiente de reaccion capaz de operar en el intervalo de aproximadamente 25 (172,37 kPa) a aproximadamente 80 psi (551,58 kPa), es eficaz para permitir el calentamiento de una solucion dispersante sustancialmente acuosa a una temperatura de entre aproximadamente 115 °C a aproximadamente 150 °C, manteniendo al mismo tiempo sustancialmente la solucion dispersante en forma liquida. Dependiendo de la naturaleza quimica de la solucion dispersante, se requerira mas o menos presion para mantener el dispersante 40 como un liquido cuando se pone en contacto con el azufre fundido en el recipiente a presion de homogeneizacion (o recipiente de reaccion). Los expertos en la tecnica seran capaces de determinar facilmente la presion apropiada requerida para mantener los componentes del proceso en una fase sustancialmente liquida, dentro del intervalo de temperatura deseado.
45 Con fines de demostracion, el sobrecalentamiento a presion de la solucion dispersante se muestra en la figura 1 en la Etapa 1-3. En cuando a la temperatura especifica de la solucion dispersante calentada, la solucion dispersante se calienta optimamente a la misma temperatura que el azufre fundido.
La siguiente etapa en el proceso, mostrado en la Etapa 1-4, es la mezcla del azufre fundido y la solucion dispersante 50 calentada para producir una suspension de azufre emulsionada. La mezcla del azufre fundido y la solucion dispersante calentada en una suspension de azufre emulsionada puede hacerse usando diversos equipos de la tecnica anterior. Diversos tipos de equipos de homogeneizacion usando medios mecanicos o por aplicacion de presion se entenderan por los expertos en la tecnica -- por ejemplo, esta etapa puede realizarse usando un homogeneizador de tipo disco mecanico de rotacion rapida, o equipos de emulsificacion de tipo de atomizacion por 55 boquilla a alta presion. El resultado de esta etapa sera la homogeneizacion o emulsificacion de gotas de azufre fundido diminutas en la solucion dispersante, produciendo una suspension de azufre emulsionada. Variando la velocidad del aparato de mezcla, o el tamano/presion del atomizador, el proceso puede optimizarse para producir particulas de un cierto tamano medio, o de un cierto tamano maximo o minimo.
Tras la descarga del equipo de emulsificacion u homogeneizacion, la suspension de azufre emulsionada se enfria, en un intercambiador de calor u otro equipo similar, por debajo del punto de fusion o ebullicion del azufre. Especificamente, se contempla el enfriamiento de la suspension de azufre emulsionada por debajo de 100 °C para un procesamiento adicional. La emulsion de azufre caliente tambien puede enfriarse simplemente evaporizandola 5 instantaneamente a una presion inferior dentro de un recipiente.
Al enfriar la suspension de azufre emulsionada de esta manera, las gotas de azufre fundido finamente dispersadas en esa emulsificacion solidificaran, formando particulas de azufre solidas de tamano en micrometros. La emulsion de azufre enfriada en este punto tambien sera muy estable y puede almacenarse de esta forma antes de un 10 procesamiento adicional con solo una mezcla o agitacion suave.
Un procesamiento adicional de la suspension de azufre emulsionada, una vez enfriada, para producir una torta o polvo de azufre micronizado, puede realizarse de nuevo usando un equipo facilmente disponible. Se contempla especificamente que la siguiente etapa en este proceso sera recuperar o eliminar la solucion dispersante de la 15 suspension de azufre emulsionada usando un dispositivo de filtracion, tal como un filtro mecanico, decantador o centrifuga. Esto se muestra en la Etapa 1-6 en la Figura 1. Esto dara como resultado la separacion de las particulas de azufre micronicas finamente dispersada, creadas durante el proceso de emulsificacion, de la solucion dispersante que se creo inicialmente en la Etapa 1-2 y se mezclo con el azufre fundido.
20 La recuperacion de la solucion dispersante del azufre particulado creado para permitir el reciclaje de la solucion dispersante o la realimentacion de la solucion dispersante en un proceso operado continuamente, o la solucion dispersante recuperada tambien puede almacenarse en un deposito para un uso posterior o reutilizacion en un proceso operado por lotes.
25 Tambien se entendera que la solucion dispersante, una vez eliminada de la suspension de azufre emulsionada, puede desecharse, pero tanto desde la perspectiva ambiental asi como en cuanto a la economia del procesamiento lotes posterior se contempla que la solucion dispersante puede reutilizarse una vez recuperada, quiza con el ajuste o reconstitucion de esa solucion dispersante con la adicion de agua o agentes dispersantes adicionales para reconstituirla a los parametros apropiados.
30
Tras la separacion de la suspension de azufre emulsionada, mediante la eliminacion de la solucion dispersante de las particulas de azufre micronizadas creadas en la misma, el producto remanente sera una torta de azufre micronizado constituida por particulas de azufre homogeneas cuyo tamano puede ajustarse o determinarse durante la etapa de emulsificacion del proceso, mostrado en 1-4, ajustando los parametros operativos del equipo de 35 emulsificacion que se esta usando.
En algunas realizaciones, el tamano de particula producido se determinara por los parametros del proceso, por ejemplo, pero sin ser limitante, la velocidad de la mezcla, el tiempo de mezcla, las caracteristicas fisicas de las palas usadas en un aparato de mezcla, la presion de la mezcla, la temperatura de la mezcla, etc. En algunas 40 realizaciones, el proceso puede realizarse para seleccionar particulas de un cierto tamano medio, por ejemplo, particulas de aproximadamente 100 micrometros, o en algunas realizaciones particulas de aproximadamente 30 micrometros o menos.
En algunas realizaciones, la manipulacion postprocesamiento, por ejemplo, la usada de mallas definidas, puede 45 usarse para enriquecer adicionalmente las particulas de un cierto tamano maximo o minimo. Las particulas no retenidas se devolveran al proceso para su refundicion y reprocesamiento de acuerdo con el metodo de la invencion. Por lo tanto, en algunas realizaciones, puede obtenerse un producto de azufre micronizado que tenga el 95 % de las particulas menores de 100 micrometros de tamano. En algunas realizaciones, puede obtenerse de forma similar un producto de azufre micronizado que tenga el 95 % de las particulas menores de 30 micrometros de tamano.
50
La propias torta de azufre micronizado puede ser un producto recuperado para un uso industrial particular, pero en la medida en que se contempla principalmente que la torta de azufre micronizado forma un intermedio adicional que debe procesarse finamente en polvo, la etapa final en la realizacion del proceso de la figura 1, para producir un polvo de azufre micronizado, es secar la torta de azufre, usando un equipo de secado convencional, para obtener polvo de 55 azufre micronizado seco. Esta etapa de secado se muestra en la figura 1 en 1 -7.
El polvo de azufre micronizado recuperado del proceso de la presente invencion puede envasarse o almacenarse para su uso de esta forma, o puede mezclarse con ingredientes adicionales. La mezcla del polvo de azufre micronizado en cuestion con otros ingredientes dependiente de su uso final sera de nuevo una tecnica convencional
o usara un equipo convencional, como se entendera por un experto en la tecnica y, sobre esa base, los detalles de una etapa de mezcla se contemplan dentro del alcance de la presente.
Como se describe, el tamano de particula en la torta de azufre recuperada en la separacion de la suspension de 5 azufre emulsionada puede controlarse y ajustarse ajustando el funcionamiento del equipo homogeneizador usado en la Etapa 1-4. De forma similar, el contenido de solidos deseable de la suspension de azufre emulsionada, entre el 0,001 % al 85 %, puede controlarse variando la cantidad de dispersante en la solucion. La invencion reivindicada usa equipos disponibles en el mercado, reduciendo de esta manera los costes operativos y de mantenimiento de la maquinaria. Los expertos en la tecnica entenderan que pueden usarse muchos tipos de equipos o modificaciones de 10 equipos en diferentes fases de produccion o entornos para implementar o realizar el metodo de la presente invencion.
Un proceso de ejemplo
15 La figura 2 ilustra esquematicamente una realizacion de un metodo de la presente invencion para la produccion de un producto de polvo de azufre micronizado. El metodo comprende calentar el material de azufre solido a una temperatura por encima de un punto de fusion del azufre de tal forma que el material de azufre se funde y forma azufre liquido. El punto de fusion del azufre es de aproximadamente 115 °C y el azufre puede calentarse a mas temperatura, tal como a 150 °C o incluso 200 °C. Esto puede realizarse colocando el material de azufre solido en un 20 recipiente de azufre abierto 1 y calentando el material con un medio de calentamiento 3, tal como circulacion de vapor o aceite, o similar, como se conoce en la tecnica.
La solucion dispersante se prepara mezclando un agente dispersante con disolvente en las proporciones seleccionadas en un recipiente de dispersante abierto 5. Los expertos en la tecnica reconoceran que pueden usarse 25 muchos productos como un agente dispersante, por ejemplo, un compuesto de sulfonato de naftaleno, tal como se encuentra en la gama de productos Morwet™, hecho por Akzo Nobel, o carboximetilcelulosa, o un tensioactivo, a una proporcion adecuada, tal como 1 y 100 partes por mil en volumen de la solucion dispersante. Tipicamente, se contempla que el disolvente sera agua, pero tambien pueden usarse otros disolventes.
30 Por ejemplo, se ha descubierto que el uso de Morwet™ D-425 en aproximadamente el 0,5 al 1,5 % en peso con un disolvente de agua produce una solucion dispersante satisfactoria, y da como resultado un tamano de particula de azufre de aproximadamente 30 micrometros.
La solucion dispersante esta contenida a presion y se calienta a una temperatura aproximadamente igual a la 35 temperatura del azufre liquido. En la realizacion ilustrada de la figura 2, la solucion dispersante se bombea del recipiente de dispersante 5 a traves de un intercambiador de calor a presion 7 para elevar la temperatura de la solucion dispersante conteniendo al mismo tiempo la misma presion para mantener la solucion dispersante en un estado liquido. La presion requerida para mantener la solucion dispersante en forma liquida dependera de la temperatura a la que el dispersante se calienta y la presion puede variar en cualquier parte entre 20 psi (137,90 kPa) 40 a 200 psi (1,38 Mpa).
La solucion dispersante a la temperatura deseada sale del intercambiador de calor 7 a una camara de mezcla presurizada 9 a traves de un conducto de dispersante 11. El azufre liquido se bombea del recipiente de azufre 1 a la camara de mezcla 9 a traves de un conducto de azufre 13 y se mezcla con la solucion dispersante para producir una 45 suspension de azufre emulsionada.
Para una mezcla minuciosa, la camara de mezcla 9 puede proporcionarse por un homogeneizador, por ejemplo, un homogeneizador de tipo disco mecanico de agitacion rapida, o un homogeneizador de tipo atomizacion por boquilla a alta presion. En la realizacion ilustrada, la camara de mezcla del homogeneizador 9 tiene un puerto de entrada 15, 50 y el azufre liquido y la solucion dispersante se bombean juntos al puerto de entrada 15. El conducto de dispersante 11 y el conducto de azufre 13 se conectan en una conexion en T y despues entran juntos en la camara de mezcla 9 en las proporciones seleccionadas conseguidas coordinando el volumen bombeado de cada uno de los recipientes 1 y 5.
55 En el ejemplo ilustrado, el azufre estaba presente en la suspension de azufre emulsionada en aproximadamente el 65-70 % en peso. El contenido de azufre ha sido tal alto como del 85 % en peso, sin embargo, la fluidez de la solucion ha sido problematica. Un mayor contenido de azufre da como resultado una solucion dispersante reducida y, por lo tanto, reduce los costes operativos.
La proporcion de agente dispersante en la solucion dispersante estara relacionada con la proporcion de azufre que puede estar presente en la suspension de azufre emulsionada para unos resultados satisfactorios.
La suspension de azufre emulsionada, aun bajo presion, sale de la camara de mezcla del homogeneizador 9 y se 5 enfria a una temperatura por debajo del punto de fusion del azufre, es decir, por debajo de aproximadamente 115 °C. En la realizacion ilustrada, la solucion de azufre emulsionada se enfria bombeando la solucion de azufre emulsionada a un recipiente abierto 19 a presion atmosferica de tal forma que la vaporizacion del disolvente en la solucion dispersante causa el enfriamiento. Tambien puede proporcionarse un enfriamiento adicional con intercambiadores de calor o similares.
10
Despues, la solucion dispersante se elimina de la suspension de azufre emulsionada para dejar particulas de azufre. En la realizacion ilustrada de la figura 2, la suspension de azufre emulsionada enfriada se filtra para eliminar la solucion dispersante de la suspension de azufre emulsionada para dejar una torta de particulas de azufre. Se usa un filtro continuo, tal como un filtro de cinta 21, de tal forma que el proceso es continuo.
15
Las particulas de azufre en torta 23 se secan con un secador 25 para formar el producto de polvo de azufre micronizado 27.
La solucion dispersante eliminada de la suspension de azufre emulsionada puede procesarse de nuevo a la 20 proporcion seleccionada de agente dispersante y disolvente en una etapa de proceso 29 y despues devolverse al recipiente de dispersante 5 para reutilizarse.
Tambien se contempla que puede ser posible que el material de azufre solido y la solucion dispersante puedan mezclarse entre si y despues calentarse a la temperatura por encima de un punto de fusion del azufre, y mezclarse 25 juntos para producir una suspension de azufre emulsionada despues de que se haya fundido el material de azufre solido.
Producto de polvo de azufre micronizado:
30 El propio producto de polvo de azufre, como un producto de polvo de azufre micronizado en el que el 95 % de la particulas en la torta seca son menores de aproximadamente 100 micrometros o menores de aproximadamente 30 micrometros de tamano, como se hace con el presente proceso, no forma parte de la tecnica anterior.
Sin embargo, el producto de polvo de azufre de un tamano en micrometros sistematicamente bajo producido de 35 acuerdo con el metodo de la presente invencion posee varios beneficios funcionales y economicos sobre los productos de polvo de azufre producidos usando los metodos de fresado de la tecnica anterior.
Lo anterior se considera unicamente como ilustrativo de los principios de la invencion. Ademas, dado que se produciran facilmente numerosos cambios y modificaciones por los expertos en la tecnica, no se desea limitar la 40 invencion a la construccion y operacion exactas que se muestran y se describen y, por lo tanto, todos estos cambios o modificaciones adecuados en la estructura o funcionamiento a los que puede recurrirse pretenden estar dentro del alcance de la invencion reivindicada.
Claims (18)
- REIVINDICACIONES1. Un metodo para la produccion de particulas de azufre micronizadas, comprendiendo el metodo:5 calentar el material de azufre solido a una temperatura por encima de un punto de fusion del azufre de talforma que el material de azufre se funde y forma azufre liquido;preparar una solucion dispersante mezclando un agente dispersante con disolvente en las proporciones seleccionadas;contener la solucion dispersante a presion y elevar una temperatura de la solucion dispersante a una 10 temperatura aproximadamente igual a la temperatura del azufre liquido;mezclar juntos el azufre liquido y la solucion dispersante para producir una suspension de azufre emulsionada;enfriar la suspension de azufre emulsionada a una temperatura por debajo del punto de fusion del azufre; eliminar la solucion dispersante de la suspension de azufre emulsionada para dejar particulas de azufre; y 15 secar las particulas de azufre.
- 2. El metodo de la reivindicacion 1, que comprende calentar el material de azufre solido a una temperatura por encima de aproximadamente 115 °C.20 3. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 1 -2, en el que el agente dispersante es uno de uncompuesto de sulfonato de naftaleno, carboximetilcelulosa, y un tensioactivo.
- 4. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que el agente dispersante esta presenteen entre 1 y 100 partes por mil en volumen de la solucion dispersante.25
- 5. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que la solucion dispersante se preparaen un recipiente abierto y se bombea a traves de un intercambiador de calor a presion para elevar la temperatura dela solucion dispersante conteniendo al mismo tiempo la misma presion para mantener la solucion dispersante en unestado liquido, y del intercambiador de calor a una camara de mezcla a presion.30
- 6. El metodo de la reivindicacion 5, en el que el azufre liquido se bomba a la camara de mezcla y se mezcla con la solucion dispersante para formar la suspension de azufre emulsionada.
- 7. El metodo de la reivindicacion 6, en el que la camara de mezcla comprende un homogeneizador.35
- 8. El metodo de la reivindicacion 7, en el que el homogeneizador tiene un puerto de entrada, y en el que el azufre liquido y la solucion dispersante se bombean al puerto de entrada juntos en las proporciones seleccionadas.40 9. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 6-8, en el que la suspension de azufreemulsionada sale del homogeneizador y se enfria a una temperatura por debajo del punto de fusion del azufre.
- 10. El metodo de la reivindicacion 9, en el que la solucion de azufre emulsionada se enfria bombeando lasolucion de azufre emulsionada a un recipiente abierto a presion atmosferica de tal forma que la vaporizacion del45 disolvente en la solucion dispersante causa el enfriamiento.
- 11. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 9 y 10, en el que la suspension de azufre emulsionada enfriada se filtra o se centrifuga para eliminar la solucion dispersante de la suspension de azufre emulsionada para dejar una torta de particulas de azufre.50
- 12. El metodo de la reivindicacion 11, en el que la suspension de azufre emulsionada enfriada se filtra con un filtro continuo, de tal forma que el proceso es continuo.
- 13. El metodo de la reivindicacion 12, en el que el filtro continuo comprende un filtro de cinta.55
- 14. El metodo de la reivindicacion 1, en el que el material de azufre solido y la solucion dispersante se mezclan entre si y despues se calientan a la temperatura por encima de un punto de fusion del azufre, y se mezclan juntas para producir una suspension de azufre emulsionada despues de que se haya fundido el material de azufre solido.
- 15. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 1-14, en el que la solucion dispersante eliminada de la suspension de azufre emulsionada se procesa de nuevo a la proporcion seleccionada de agente dispersante y el disolvente y se usa otra vez.
- 16. Un metodo para la produccion de un producto de polvo de azufre micronizado, comprendiendo el metodo:en un recipiente abierto, calentar el material de azufre solido a una temperatura por encima de un punto de 10 fusion del azufre de tal forma que el material de azufre se funde y forma azufre liquido;preparar una solucion dispersante en un recipiente abierto mezclando un agente dispersante con disolvente en las proporciones seleccionadas;bombear la solucion dispersante a traves de un intercambiador de calor a presion para elevar la temperatura de la solucion dispersante conteniendo al mismo tiempo la misma presion para mantener la 15 solucion dispersante del intercambiador de calor a una camara de mezcla presurizada;bombear el azufre liquido a la camara de mezcla y mezclar el azufre liquido con la solucion dispersante para formar una suspension de azufre emulsionada;bombear la suspension de azufre emulsionada fuera del homogeneizador y enfriar la suspension de azufre emulsionada a una temperatura por debajo del punto de fusion del azufre;20 filtrar la suspension de azufre emulsionada enfriada para eliminar la solucion dispersante de la suspensionde azufre emulsionada para dejar una torta de particulas de azufre; y secar la torta para formar el producto de polvo de azufre micronizado.
- 17. El metodo de la reivindicacion 16, en el que la camara de mezcla comprende un homogeneizador.25
- 18. El metodo de la reivindicacion 17, en el que el homogeneizador tiene un puerto de entrada, y en el que el azufre liquido y la solucion dispersante se bombean juntos al puerto de entrada en las proporciones seleccionadas.30 19. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 16-18, en el que la solucion de azufreemulsionada se enfria bombeando la solucion de azufre emulsionada a un recipiente abierto a presion atmosferica de tal forma que la vaporizacion de la solucion dispersante causa el enfriamiento.
- 20. El metodo de la reivindicacion 16, en el que la suspension de azufre emulsionada enfriada se filtra con 35 un filtro de cinta continuo, de tal forma que el proceso es continuo.
- 21. El metodo de una cualquiera de las reivindicaciones 1-20, en el que el tamano de particula de azufre promedio es menor de aproximadamente 100 micrometros.40 22. El metodo de la reivindicacion 21, en el que el tamano de particula de azufre promedio es menor deaproximadamente 30 micrometros.
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