ES2563406T3

ES2563406T3 - Composición combinada descontaminante monolítica que contiene sólidos

Info

Publication number: ES2563406T3
Application number: ES07872158.6T
Authority: ES
Inventors: Herbert J. Kaiser; Anchalee Thanavaro; Brandon W. Dell'aringa; Brian M. Tienes; Daniel J. Klein; George W. Wagner
Original assignee: American Sterilizer Co; US Department of Army
Current assignee: American Sterilizer Co; US Department of Army
Priority date: 2006-08-15
Filing date: 2007-08-14
Publication date: 2016-03-15
Anticipated expiration: 2027-08-14
Also published as: US9700644B2; TW200827437A; WO2008079170A2; EP2059581A2; AU2007338863A1; WO2008079170A3; EP2059581B1; US20080176943A1; CA2661141A1; EP2059581A4; CA2661141C; AU2007338863B2

Abstract

Una composición combinada descontaminante monolítica que contiene sólidos en donde dicha composición es una combinación de polvos y/o partículas que fluyen libremente o en la forma de un artículo sólido integral, comprendiendo dicha composición: un donante de acetilo en una cantidad de 5% a 50% en peso, en donde el donante de acetilo se selecciona de ácido acetilsalicílico, tetraacetiletilendiamina y combinaciones de los mismos, y en donde al menos un compuesto de revestimiento se aplica al donante de acetilo, y en donde dicho compuesto de revestimiento se selecciona de ácido cítrico, ácido succínico, ácido bórico, ácido salicílico y combinaciones de los mismos; y en donde la cantidad de dicho compuesto de revestimiento es de 1% a 40% en peso, una fuente de peroxígeno, en donde la cantidad de dicha fuente de peroxígeno es de 10% a 70% en peso; un catalizador, que es un catalizador de metal de transición, en donde la cantidad de dicho catalizador es de 0,1% a 6% en peso; un tensioactivo, en donde la cantidad de dicho tensioactivo es cero o de 0,01% a 10% en peso; un tampón, en donde la cantidad de dicho tampón es cero o de 0,1% a 50% en peso; y en donde dichos porcentajes en peso se basan en el peso total de dicho donante de acetilo, dicho compuesto de revestimiento y dicha fuente de peroxígeno, dicho catalizador, dicho tensioactivo y dicho tampón, y en donde dichos porcentajes de dichos compuestos utilizados suman 100 por cien en peso y en donde dicho donante de acetilo, dicho compuesto de revestimiento, dicha fuente de peroxígeno, dicho catalizador, dicho tensioactivo y dicho tampón forman la composición combinada descontaminante monolítica que contiene sólidos.

Description

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DESCRIPCION

Composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos Referenda cruzada

Esta solicitud de patente es una continuacion en parte de la Solicitud de Patente de EE. UU. N° 11/504.172, presentada el 15 de agosto de 2006 para Composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.

Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a una composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos. Mas particularmente, la presente invencion se refiere a una composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos tal que, al anadir agua a la misma, se producen acido peracetico y diversos compuestos peroxigenados que descontaminan facilmente, a traves de oxidacion, superficies, prendas de vestir o artlculos contaminados con compuestos qulmicos y/o biologicos que a menudo se usan en el terrorismo o la guerra tales como iperita, gas neurotoxico, antrax, diversas endosporas, hongos, bacterias tales como micobacterias y bacterias vegetativas, protozoos y priones, virus, y toxinas tales como ricina y micotoxina T-2. Adicionalmente, la composicion descontaminara facilmente muchas de las enfermedades infecciosas conocidas y emergentes tales como gripe aviar, C. difficile, etc., y tambien reducira la toxicidad de materiales industriales toxicos y productos qulmicos industriales toxicos (TIMS y TICS, respectivamente, por sus siglas en ingles). La composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos, envasada, lista para usar, puede existir como partlculas, polvo, etc. que fluyen libremente, o como comprimidos, plldoras, etc.

Antecedentes de la invencion

Los materiales usados en la descontaminacion de superficies contaminadas con agentes belicos qulmicos y biologicos (CWA y BWA, respectivamente, por sus siglas en ingles), los TICS y TIMS son predominantemente composiciones, tales como soluciones de hipoclorito (lejla) llquidas o granulares, o productos basados en peroxido de hidrogeno tales como Easy Decon™ desarrollado por Sandia National Laboratories. El uso, el transporte y el almacenamiento de estas soluciones descontaminantes muy conocidas presenta peligros y retos loglsticos. La lejla es corrosiva para muchos materiales, demuestra una eficacia solo moderada y tiene escasa compatibilidad con materiales. Easy Decon es una solucion basada en peroxido de hidrogeno de multiples partes. Las altas concentraciones de peroxido de hidrogeno son corrosivas, requieren un envasado especial, estan limitadas en las modalidades de transporte y son inestables sin sistemas de almacenamiento y transporte controlados.

El almacenamiento de grandes cantidades de llquidos altamente corrosivos y termosensibles es un problema de seguridad. La lejla se descompone rapidamente a altas temperaturas dando como resultado una perdida de eficacia significativa. El peroxido de hidrogeno se descompone espontaneamente e irreversiblemente a temperaturas elevadas. Ambos materiales tambien se descompondran rapidamente cuando se sometan a contaminantes ambientales tales como polvo o arena arrastrada por el viento.

El uso de un descontamlnate de multiples partes requiere combinar exactamente todos los componentes en las relaciones apropiadas cada vez que se usa el producto. Los cortos tiempos de empleo util requieren una medida complicada cada vez que se usa el producto o un equipo especialmente disenado para combinar el producto segun se esta dispensando.

Se apunta ademas que la lejla y el peroxido de hidrogeno llquido son incompatibles con un numero de sustratos tales como pinturas, metales blandos, cauchos y plasticos.

Algunos de estos productos contienen una concentracion de peroxido de hidrogeno sometida a restricciones de transporte aereo. En la mayorla de los casos, los productos necesitan ser transportados por tierra o mar provocando retrasos en su llegada a los lugares requeridos. El transporte aereo es posible para el peroxido de hidrogeno, pero las cantidades estan rigurosamente limitadas y requieren un envasado especial.

La termodinamica de los componentes combinados de estos tipos de productos puede hacer que se produzcan reacciones de "fuga" en ciertas circunstancias y puede requerir un nuevo equipo de dispensation. Ademas, a medida que el peroxido de hidrogeno se degrada, se puede producir espuma que se puede derramar de los recipientes provocando riesgos de seguridad y qulmicos.

El documento US 2003/158459 A1 divulga una formulation para el uso en la neutralization de al menos un toxico. Compendio de la invencion

El problema tecnico objetivo de la presente invencion es el suministro de una combination descontaminante adecuada para disolverse en el campo y evitar el transporte de agua.

Estos y otros problemas que subyacen a la presente invencion se resuelven mediante la materia de las reivindicaciones independientes adjuntas. Las realizaciones preferidas se pueden tomar de las reivindicaciones

dependientes.

Mas especlficamente, el problema que subyace a la presente invencion se resuelve en un primer aspecto que tambien es la primera realizacion del primer aspecto, mediante una composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos en donde dicha composicion es una combinacion de polvos y/o partlculas que fluyen 5 libremente o en la forma de un artlculo solido integral, comprendiendo dicha composicion:

un donante de acetilo en una cantidad de 5% a 50% en peso, en donde el donante de acetilo se selecciona de acido acetilsalicllico, tetraacetiletilendiamina y combinaciones de los mismos, y en donde al menos un compuesto de revestimiento se aplica al donante de acetilo, y en donde dicho compuesto de revestimiento se selecciona de acido cltrico, acido succlnico, acido borico, acido salicllico y combinaciones de los mismos; y en donde la cantidad de 10 dicho compuesto de revestimiento es de 1% a 40% en peso,

una fuente de peroxlgeno, en donde la cantidad de dicha fuente de peroxlgeno es de 10% a 70% en peso;

un catalizador, que es un catalizador de metal de transicion, en donde la cantidad de dicho catalizador es de 0,1% a 6% en peso;

un tensioactivo, en donde la cantidad de dicho tensioactivo es cero o de 0,01% a 10% en peso;

15 un tampon, en donde la cantidad de dicho tampon es cero o de 0,1% a 50% en peso; y

en donde dichos porcentajes en peso se basan en el peso total de dicho donante de acetilo, dicho compuesto de revestimiento y dicha fuente de peroxlgeno, dicho catalizador, dicho tensioactivo y dicho tampon, y en donde dichos porcentajes de dichos compuestos utilizados suman 100 por cien en peso y en donde dicho donante de acetilo, dicho compuesto de revestimiento, dicha fuente de peroxlgeno, dicho catalizador, dicho tensioactivo y dicho tampon 20 forman la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.

En una segunda realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera realizacion del primer aspecto, la composicion comprende dicho tensioactivo en una cantidad de 0,01% a 10% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.

25 En una tercera realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera y la segunda realizacion del primer aspecto, la composicion comprende dicho tampon en una cantidad de 0,1% a 50% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon, y en donde dicho tampon es una sal de un carbonato, una sal de un bicarbonato, un borato, un acido organico debil que tiene de 1 a 20 atomos de carbono, o un fosfato, o combinaciones de los 30 mismos.

En una cuarta realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera, la segunda y la tercera realizacion del primer aspecto, la cantidad de dicho donante de acetilo es de 6% a 40% en peso, en donde la cantidad de dicho compuesto de revestimiento es de 1,25% a 35% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.

35 En una quinta realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera, la segunda, la tercera y la cuarta realizacion del primer aspecto, dicha fuente de peroxlgeno se selecciona de percarbonato sodico o potasico u otras sales de percarbonato, perborato sodico o potasico u otras sales de perborato, peroxido calcico, peroxido magnesico, persulfato sodico o potasico u otras sales de persulfato, peroxido de urea, monopersulfato potasico, peroxidona, y combinaciones de los mismos, y en donde la cantidad de dicha fuente de peroxlgeno es de 40 20% a 65% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de

peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.

En una sexta realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera, la segunda, la tercera, la cuarta y la quinta realizacion del primer aspecto, dicha fuente de peroxlgeno es un percarbonato, un perborato o una combinacion de los mismos.

45 En una septima realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera, la segunda, la tercera, la cuarta, la quinta y la sexta realizacion del primer aspecto, dicha fuente de peroxlgeno es percarbonato sodico.

En una octava realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera, la segunda, la tercera, la cuarta, la quinta, la sexta y la septima realizacion del primer aspecto, dicho catalizador es un compuesto de molibdato, y en donde la cantidad de dicho catalizador es de 0,3% a 4,0% en peso basado en el peso total del 50 donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.

En una novena realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera, la segunda, la tercera, la cuarta, la quinta, la sexta, la septima y la octava realizacion del primer aspecto, dicho catalizador se selecciona de molibdato sodico, molibdato potasico y molibdato amonico, y en donde la cantidad de dicho catalizador es de 0,5% a

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3,0% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.

En una decima realizacion del primer aspecto que tambien es una realizacion de la primera, la segunda, la tercera, la cuarta, la quinta, la sexta, la septima, la octava y la novena realizacion del primer aspecto, la cantidad de dicho donante de acetilo es de 8% a 35% en peso, y en donde la cantidad de dicho compuesto de revestimiento es de 5% a 30% en peso, y en donde la cantidad de dicha fuente de peroxlgeno es de 30% a 65% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.

El problema que subyace a la presente invention se resuelve en un segundo aspecto que tambien es la primera realizacion del segundo aspecto, mediante un procedimiento para elaborar una composition combinada descontaminante monolltica que contiene solidos segun la primera, la segunda, la tercera, la cuarta, la quinta, la sexta, la septima, la octava, la novena o la decima realizacion del primer aspecto, que comprende anadir los compuestos en las cantidades reivindicadas en cualquier orden y mezclar los mismos, en donde el donante de acetilo se reviste con dicho compuesto de revestimiento antes de combinarse con los restantes compuestos de la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.

El problema que subyace a la presente invencion se resuelve en un tercer aspecto que tambien es la primera realizacion del tercer aspecto, mediante el uso de una composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos segun la primera, la segunda, la tercera, la cuarta, la quinta, la sexta, la septima, la octava, la novena o la decima realizacion del primer aspecto, con agua para descontaminar u oxidar compuestos qulmicos y biologicos a fin de hacerlos inocuos o ineficaces, en donde los compuestos qulmicos y biologicos se seleccionan de iperita, gas neurotoxico, antrax, diversas endosporas, hongos, bacterias, protozoos, priones, virus y toxinas, enfermedades infecciosas, productos qulmicos industriales toxicos y materiales industriales toxicos, y combinaciones de los mismos.

En una segunda realizacion del tercer aspecto, que tambien es una realizacion de la primera realizacion del tercer aspecto, las bacterias se seleccionan de micobacterias y bacteria vegetativas, y en donde la toxina se selecciona de ricina y micotoxina T2, y en donde la enfermedad infecciosa se selecciona de gripe aviar y C. difficile.

En una tercera realizacion del tercer aspecto, que tambien es una realizacion de la primera y la segunda realizacion del tercer aspecto, la cantidad de agua es de 500 a 1.000 partes en peso por cada 100 partes en peso de la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos incluyendo cualesquiera aditivos o cargas.

La composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos de la presente invencion es un sistema completo o unitario en si mismo en la medida en que el solido, tal como un polvo, una partlcula, etc., solo requiere la adicion de agua al mismo para generar compuestos descontaminantes tales como acido peracetico y compuestos de peroxlgeno que sean muy eficaces para destruir, matar o erradicar agentes qulmicos (belicos) y/o biologicos (belicos) tales como antrax, agentes vesicantes, agentes neurotoxicos, diversos virus, diversas endosporas, hongos, bacterias tales como micobacterias y bacterias vegetativas, protozoos, priones, toxinas bacterianas tales como ricina, micotoxinas T-2 y otras enfermedades infecciosas tales como gripe aviar, C. difficile, MRSA, etc., as! como productos qulmicos industriales toxicos y materiales industriales toxicos.

Un aspecto importante de la presente invencion es el uso de un donante de acetilo que esta revestido con un revestimiento resistente a la hidrolisis o preferiblemente resistente a la hidrolisis alcalina tal como diversos acidos organicos, acidos minerales debiles tales como acido borico, diversos compuestos de celulosa, revestimientos farmaceuticos convencionales y similares. Deseablemente, el revestimiento tambien proporciona acidez para ayudar a ajustar y tamponar el pH de la composicion combinada descontaminante, diluida, de uso final. Tambien se utiliza una fuente de peroxlgeno inorganica solida tal como un peroxocompuesto o un compuesto organico/inorganico que puede generar un peroxocompuesto in situ. Una fuente de peroxlgeno preferida es el percarbonato sodico. Aunque tales fuentes de peroxlgeno solidas tienden a ser menos estables en el almacenamiento a largo plazo que el peroxido acuoso, sus cualidades de envasado, manejo y trasporte menos restrictivas pueden mas que compensar su reducido tiempo de empleo util con almacenamiento (en comparacion con peroxido acuoso). Se utiliza un catalizador para asegurar la estabilidad as! como para catalizar las reacciones de oxidation del acido peracetico y el peroxlgeno con el agente qulmico o biologico a fin de destruir, matar o erradicar el mismo. Los catalizadores incluyen sales de diversos metales de transition. Se puede utilizar un tensioactivo tal como un tensioactivo anionico, no ionico, cationico o anfotero. Tambien se puede utilizar un tampon para mantener la alcalinidad del sistema tal como de un pH de 7 a aproximadamente 13. Deseablemente, el tampon tambien reaccionara con el revestimiento acido y generara dioxido de carbono que ayudara en la disolucion y la mezcladura de la composicion descontaminante que contiene solidos..

Descripcion detallada de realizaciones preferidas de la presente invencion

La composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos de la presente invencion es una combination de diferentes compuestos solidos que existen como un sistema monolltico o como un solo envase que es completo en si mismo. Asl, la presente invencion proporciona facilidad de transporte de la composicion

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descontaminante ya que no se transporta agua. La composicion descontaminante tambien es relativamente segura ya que no estan contenidos en la misma componentes activos y/o componentes corrosivos tales como acido peracetico y un compuesto de peroxlgeno, se almacena facilmente y tiene buena estabilidad en desuso cuando esta envasada o cuando esta mezclada con agua. Aunque los compuestos de peroxlgeno solidos tienden a exhibir menos estabilidad a largo plazo cuando estan almacenados que los peroxidos acuosos, sus cualidades de envasado, manejo y transporte menos restrictivas pueden mas que compensar su tiempo de utilizacion util reducido (en comparacion con el peroxido acuoso). Deseablemente, en el punto de aplicacion, la composicion descontaminante se mezcla con agua, con lo que se generan agentes oxidantes tales como acido peracetico y compuestos de peroxlgeno, y se aplican a diversas superficies, prendas de vestir o artlculos contaminados qulmicamente y/o biologicamente.

El donante de acetilo es una fuente de acido peracetico (PAA, por sus siglas en ingles) que se forma al anadir agua a la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos. Al anadir agua, se forma acido peracetico mediante la reaccion del donante de acetilo con la fuente de peroxlgeno en presencia de un medio alcalino a menudo proporcionado por el tampon. Tales donantes de acetilo se seleccionan de acido acetilsalicllico (aspirina), tetraacetiletilendiamina (TAED), as! como combinaciones de los mismos.

La cantidad total del uno o mas donantes de acetilo es generalmente de aproximadamente 5% a aproximadamente 50% en peso, deseablemente de aproximadamente 6% a aproximadamente 40% en peso y preferiblemente de aproximadamente 8% a aproximadamente 35% en peso basado en el peso total de todos los compuestos que forman la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos. Por definicion, la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos incluye el uno o mas donantes de acetilo, el uno o mas compuestos de revestimiento, la una o mas fuentes de peroxlgeno, el uno o mas catalizadores opcionales cuando se utilizan, el uno o mas tensioactivos opcionales cuando se utilizan y el uno o mas tampones opcionales cuando se utilizan. Aunque ademas se pueden utilizar otros componentes en la composicion tales como diversos aditivos, cargas, colorantes y similares, no se incluyen como las bases sobre las que se calculan las cantidades de los diversos compuestos de la composicion combinada descontaminante monolltica con solidos apuntada anteriormente.

Un aspecto importante de la presente invencion es la utilizacion de al menos un compuesto de revestimiento aplicado al donante de acetilo, cuya principal funcion es proteger a los donantes de acetilo solidos de la hidrolisis alcalina. Esto es, el revestimiento evita que la fuente de peroxlgeno as! como el tampon reaccionen con el donante de acetilo, formando as! una composicion descontaminante completa o unitaria en la que todos los compuestos estan contenidos dentro del envase de la composicion descontaminante combinada. El revestimiento tambien se puede utilizar para proporcionar acidez para ayudar a ajustar y tamponar el pH de la composicion cuando se diluye con agua. Otra funcion mas del revestimiento es que, al aplicar agua, el revestimiento reacciona con compuestos tamponadores tales como carbonatos y bicarbonatos para producir dioxido de carbono y proporcionar efervescencia que ayuda en la dispersion, la disolucion y la mezcladura de los diversos compuestos de la composicion.

Tambien se divulgan revestimientos que se pueden seleccionar de un gran grupo de compuestos incluyendo acidos organicos tales como acidos carboxllicos que tienen de 1 a 3 o 4 grupos acido y de 1 a 20 atomos de carbono e incluyen acido cltrico, acido salicllico, acido tartarico, acidos dicarboxllicos C2 a C8 tales como acido oxalico, acido malonico, acido succlnico, acido glutarico, acido adlpico, acido maleico.

Tambien se divulgan revestimientos que son acidos minerales debiles tales como acido borico. Tambien se divulgan revestimientos que son otros compuestos que incluyen compuestos farmaceuticos convencionales que se utilizan para revestir diversos comprimidos, plldoras, tales como compuestos celulosicos como, por ejemplo, hidroxipropilmetilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, hidroxietilcelulosa, etilcelulosa, acetilcelulosa, bencilcelulosa, acetobutilato de celulosa, acetilftalato de celulosa.

Otros compuestos de revestimiento farmaceuticos adicionales incluyen alcoholes solubles de cadena larga tales como poli(alcohol vinllico), mezclas de acidos grasos y/o sales de acido graso, as! como diversas resinas y pollmeros tales como copollmero de poli(metacrilato de metilo), diversas resinas acrllicas, oligomeros de acido lactico y/o acido glicolico, polietilenglicoles, polivinilpirrolidonas, policaprolactonas, diversos poliortoesteres, diversos polianhldridos.

Otros compuestos de revestimiento farmaceuticos adecuados adicionales incluyen diversas gelatinas, diversas maltodextrinas, diversos azucares y diversos latex. Todos estos materiales de revestimiento son conocidos en la tecnica y en la bibliografla. El compuesto de revestimiento segun la presente invencion se selecciona de acido cltrico, acido succlnico, acido borico y acidos salicllicos y combinaciones de los mismos.

Aunque la cantidad del uno o mas materiales de revestimiento puede ser baja, por ejemplo aproximadamente un dos por ciento o un porcentaje pequeno, deseablemente se utilizan cantidades mayores. Cantidades adecuadas varlan de aproximadamente 1% a aproximadamente 40% en peso, deseablemente de aproximadamente 1,25% o 5% a aproximadamente 35% en peso y preferiblemente de aproximadamente 5% a aproximadamente 30% en peso basado en el peso total de los compuestos especificados anteriormente que forman dicha composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.

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Otro ingrediente de la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos es una fuente de peroxlgeno. Tales compuestos son diversos peroxocompuestos inorganicos o diversos compuestos organicos/inorganicos que pueden generar peroxocompuestos in situ. Ejemplos de fuentes de peroxlgeno adecuadas incluyen percarbonato sodico o potasico u otras sales de percarbonato, perborato sodico o potasico u otras sales de perborato, peroxido calcico, peroxido magnesico, persulfato sodico o potasico u otras sales de persulfato, peroxido de urea, monopersulfato potasico (oxona), peroxidona. Generalmente, las fuentes de peroxlgeno incluyen percarbonatos y perboratos, y deseablemente combinaciones de percarbonatos y perboratos. El percarbonato sodico es una fuente de peroxlgeno preferida en la medida en que produce peroxido de hidrogeno, un compuesto de peroxlgeno preferido.

La cantidad de la una o mas fuentes de peroxlgeno generalmente varla de aproximadamente 10% a aproximadamente 70% en peso, deseablemente de aproximadamente 20% a aproximadamente 65% en peso, y preferiblemente de aproximadamente 30% a aproximadamente 65% en peso, basado en la cantidad total de los compuestos especificados anteriormente que forman la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.

Opcionalmente se utilizan catalizadores metalicos para ayudar al acido peracetico y el compuesto de peroxlgeno en presencia de alcalinidad para oxidar y erradicar o destruir compuestos qulmicos o biologicos a menudo utilizados como agentes belicos. Tales catalizadores incluyen catalizadores de metales que no son de transicion, catalizadores no metalicos y catalizadores de metales de transicion. Ejemplos de catalizadores de metales de transicion incluyen sales de molibdeno, vanadio, titanio, hierro, cobre y otros metales de transicion que historicamente se han usado para reacciones de oxidacion y los mismos son muy conocidos en la bibliografla y en la tecnica. Catalizadores preferidos son los diversos compuestos de molibdato tales como molibdato sodico, molibdato potasico y molibdato amonico.

La cantidad del uno o mas catalizadores opcionales es de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 6,0% en peso, deseablemente de aproximadamente 0,3% a aproximadamente 4,0% en peso, y preferiblemente de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 3,0% en peso basado en el peso total de los compuestos especificados anteriormente que forman la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.

Para la eficacia en la descontaminacion, se utilizan tensioactivos o agentes humectantes para el contacto optimo con los agentes qulmicos o bilogicos, que a menudo se pueden utilizar en la guerra, y para la retirada de los agentes qulmicos o bilogicos y sus degradantes de superficies. Los tensioactivos tambien deben formar poca espuma. En general, los tensioactivos no ionicos son mejores agentes humectantes y emulsionantes que otros tipos tales como los anionicos, cationicos y anfoteros, y as! se prefieren. Los tensioactivos contribuyen al humedecimiento de superficies y manchas al disminuir la tension superficial. Este humedecimiento de la superficie/mancha permite a los compuestos activos tales como acido peracetico y el peroxlgeno una ruta mas facil para la reaccion con los sustratos de agente qulmico y agente bilogico y tambien permite la penetracion en grietas y hendiduras. Los tensioactivos tambien funcionan como detergentes puesto que recogen agentes qulmicos y biologicos de una superficie y permiten que el agente oxidante erradique los mismos y retire el agente al enjuagar. La dispersion adecuada del descontaminante en polvo en agua es una ventaja adicional del uso de tensioactivos en la composicion descontaminante.

Se pueden usar en el sistema tensioactivos anionicos, no ionicos, anfoteros/de ion dipolar y cationicos, solos o en combinaciones apropiadas, y los mismos son numerosos y son conocidos en la bibliografla y en la tecnica. Ejemplos de tensioactivos no ionicos incluyen, pero no se limitan a, diversos etoxilatos de alcohol o propoxilatos de alcohol, o combinaciones de los mismos, tales como R-O-(EO)m(PO)n-R' donde m es 0 o de 1 a 10 y n es 0 o de 1 a aproximadamente 10, R es un alcohol primario o secundario que tiene un total de 1 a aproximadamente 20 atomos de carbono y R' es un alquilo que tiene de 1 a aproximadamente 5 atomos de carbono y preferiblemente es hidrogeno. Otros ejemplos incluyen eteres poliglicolicos de alcohol graso, nonilfenoxipoli(etilenoxi)etanol y polioxipropileno etoxilado. Ejemplos especlficos de materiales no ionicos incluyen Igepal CO-730 (nonilfenoxipoli(etilenoxi)etanol), Pluronic 25R4 (copollmeros de bloques de oxido de etileno y oxido de propileno), Pluronic L10 (copollmeros de bloques de oxido de propileno y oxido de etileno), Tergitol 15-S-20 (etoxilato de alcohol secundario C12-C14), Tergitol 15-S-30 (etoxilato de alcohol secundario C12-C14), Tergitol XH (copollmero de oxido de etileno-oxido de propileno), Tergitol L-62 (copollmero de oxido de etileno-oxido de propileno) y Tomadol 25-12 (etoxilato de alcohol primario lineal C12-C15). Ejemplos de tensioactivos anionicos incluyen, pero no se limitan a, lauroilsulfato sodico, poliacrilato sodico, lauroilsarcosinato sodico y xilenosulfonato sodico. Ejemplos de tensioactivos cationicos incluyen, pero no se limitan a, cloruro de benzalconio, cloruro de bencetonio, cloruro de dodeciltrimetilamonio y cloruro de hexadecilpiridinio. Los tensioactivos indicados anteriormente u otros se pueden usar solos o en combinacion entre si.

La cantidad de uno o mas tensioactivos es generalmente de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 10,0% en peso, deseablemente de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 6,0% en peso, y preferiblemente de aproximadamente 0,2% a aproximadamente 5,0% en peso basado en el peso total de los compuestos especificados anteriormente que forman la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.

La composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos comprende uno o mas tampones. Los

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tampones se utilizan para tamponar el sistema y mantener as! un pH alcalino de la solucion cuando se mezcla con agua. Un pH deseable es de 7 a aproximadamente 13, prefiriendose un pH de 7 a aproximadamente 10. Cuando el compuesto de revestimiento es un acido, el tampon tambien reaccionara con el mismo para generar dioxido de carbono. Como se apunta anteriormente, el dioxido de carbono produce borboteo o efervescencia y as! sirve para promover la mezcladura flsica de los diversos compuestos para incrementar la reaccion entre los mismos. Se prefieren diversas sales de carbonato y bicarbonato tales como las sales potasicas o sodicas de los mismos. Otro tampon preferido son los diversos boratos tales como borax y borax inflado. Otros tampones incluyen acidos organicos debiles que tienen de 1 a aproximadamente 20 atomos de carbono, y diversos fosfatos. Los acidos organicos debiles tienen generalmente un pKa bajo de aproximadamente 4 a aproximadamente 10 o aproximadamente 15, incluyendo ejemplos acido cltrico, acido salicllico.

Asl, los acidos carboxllicos sirven como un compuesto tamponador y como un revestimiento para el donante de acetilo. Habitualmente, la utilizacion de un tampon es importante para mantener un pH alcalino de la combinacion compuesta descontaminante una vez que se diluye con agua.

La cantidad del uno o mas tampones es de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 50% en peso, deseablemente de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 35% en peso, y preferiblemente de aproximadamente 0,1% o aproximadamente 10% a aproximadamente 20% en peso basado en el peso total de los compuestos especificados anteriormente que forman la composition combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.

Los compuestos apuntados anteriormente que forman la composicion monolltica que contiene solidos de la invention pueden variar todos dentro de los intervalos de porcentaje en peso apuntados anteriormente. Sin embargo, se debe entender que la cantidad en porcentaje de los compuestos, esto es el donante de acetilo, el material de revestimiento y la fuente de peroxlgeno, dicho catalizador, dicho tensioactivo y dicho tampon se selecciona de modo que las cantidades porcentuales totales de los mismos sean aproximadamente 100 o exactamente 100. Naturalmente, un incremento en una de los componentes se puede compensar al disminuir uno o mas de los otros componentes. Alternativamente, el 100% en peso total de los diversos compuestos, a modo de ejemplo, se puede basar en el peso maximo del donante de acetilo y el material de revestimiento y el porcentaje en peso mlnimo de la fuente de peroxlgeno, asl como cualesquiera cantidades entre los mismos. Cuando se utiliza cualquiera de los compuestos, es decir el tampon, el tensioactivo o el catalizador, la cantidad utilizada se compensa naturalmente al reducir la cantidad de cualquiera o la totalidad del donante de acetilo, el material de revestimiento y la fuente de peroxlgeno de modo que la cantidad total de todos los compuestos utilizados sea aproximadamente 100%.

Opcionalmente, se utilizan codisolventes a fin de mejorar la solubilidad del agente qulmico o el agente biologico en la composicion diluida con agua de modo que tales agentes se puedan oxidar mas facilmente. Tambien se pueden utilizar disolventes para extraer los agentes qulmicos o bilogicos de pinturas o revestimientos tales como revestimientos resistentes a agentes qulmicos (CARC, por sus siglas en ingles). Disolventes solidos que se pueden anadir inicialmente a la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos incluyen sulfonas o carbonatos tales como dimetilsulfona y carbonato de etileno. Disolventes llquidos incluyen diversos glicoles que tienen un total de 2 a aproximadamente 8 atomos de carbono tales como propilenglicol y hexilenglicol o carbonato de propileno.

El uso de disolventes llquidos en la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos plantea sin embargo un reto para mantener el sistema monolltico generalmente seco. Una solucion es el uso de borax inflado para absorber los disolventes llquidos. Por ejemplo, de aproximadamente 20 gramos a aproximadamente 30 gramos de disolvente se pueden pulverizar sobre 100 gramos de borax inflado mientras se remueve para dar un polvo que fluye libremente de aproximadamente 15% a aproximadamente 28% de disolvente. El borax inflado se puede remover en un mezclador y el disolvente, tal como carbonato de propileno, se puede anadir utilizando un pulverizador de bomba estandar. Se pueden usar disolventes mas viscosos tales como propilenglicol y hexilenglicol en concentraciones de carga inferiores para mantener un polvo que fluye libremente.

Un aspecto importante de la presente invencion es que la composicion descontaminante es una combinacion monolltica que contiene solidos. Esto es, la composicion es generalmente una combinacion de polvos y/o partlculas que fluyen libremente, a menudo contenidos en un envase, o en la forma de un artlculo solido integral tal como una pluralidad de plldoras, pellas, granulos grandes, cantos, pepitas, bloques pequenos. Segun esto, con tal de que la composicion pueda fluir libremente o mantener su tamano de pella, plldora, pepita, etc., pequenas cantidades de un disolvente tal como agua se pueden anadir generalmente hasta una cantidad de aproximadamente 20% en peso basado en el peso total de la composicion descontaminante incluyendo cargas, aditivos, etc. Deseablemente, la cantidad de agua utilizada es aproximadamente 15% en peso o menos, mas deseablemente 10% en peso o menos, preferiblemente aproximadamente 5% en peso o menos, y mas preferiblemente cero. En resumen, disolventes tales como agua no se desean por el peso anadido que imponen al transporte del procedimiento de descontaminacion y de forma mas importante debido a que pueden hacer que diversos compuestos reaccionen prematuramente y formen prematuramente acido peracetico o compuestos de peroxlgeno tales como peroxido de hidrogeno.

La composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos de la presente invencion se puede

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elaborar facilmente al anadir los compuestos apuntados anteriormente en las cantidades apuntadas anteriormente conjuntamente en cualquier orden y mezclar los mismos. Con respecto al donante de acetilo, es importante que el mismo se revista con uno o mas de los materiales de revestimiento apuntados anteriormente antes de combinarse con los compuestos restantes. Un ejemplo especlfico para revestir el donante de acetilo se indica posteriormente utilizando solo un material de revestimiento y un donante de acetilo para demostrar la presente invention. Sin embargo, el procedimiento de revestimiento no esta de ningun modo limitado al siguiente ejemplo en la medida en que estan disponibles muchos otros tipos diferentes de procedimientos de revestimiento tales como secado por pulverization, lecho fluido con pulverization superior, etc.

Se revistio acido acetilsalicllico (aspirina) con acido cltrico del siguiente modo usando un aparato de revestimiento tipo Wurster. Aspirina de tamanos de partlcula entre 0,84 y 0,30 mm (20 y 50 de malla estandar de EE. UU.) se alsla usando tamices. Se prepara una solution concentrada de acido cltrico (aproximadamente 50% en peso en agua). La solution tambien puede contener tensioactivos como agentes humectantes para mejorar la uniformidad del revestimiento o pollmeros para mejorar la integridad del revestimiento. El aparato se calienta hasta una temperatura de entrada de aproximadamente 77°C. El aire fluidizante se fija hasta un valor que produzca un patron de polvo fluidizado coherente con el procedimiento de Wurster. El aparato de revestimiento se carga con la aspirina tamizada hasta que cubre aproximadamente ^ del tubo de reparto interno. El peso de aspirina necesario para este nivel de relleno se registra. El aire fluidizante y el calentador se conectan de nuevo y la presion de aire del nebulizador se gradua para dar un buen patron de pulverizacion. Se usan rafagas de aire intermitentes para mantener limpias las bolsas del filtro. La solucion de revestimiento se anade usando una bomba peristaltica a una velocidad justo suficientemente baja para mantener el polvo apropiadamente fluidizado. El peso de la solucion anadida al procedimiento se verifica y se detiene cuando se ha anadido la cantidad apropiada. La temperatura de salida se mantiene a de 49°C a 52°C al ajustar la temperatura del aire de entrada. Despues de que se anada toda la solucion de revestimiento, se deja que el polvo se seque hasta que la temperatura de salida empiece a incrementarse. A continuation, las partlculas de aspirina revestidas se retiran.

Al descubrir un toxico o agente qulmico o biologico, o un agente belico, la composition combinada descontaminante monolltica que contiene solidos de la presente invencion cuando esta en la forma de un envase que contiene bien polvo que fluye libremente, etc., o bien plldoras solidas, etc., se aporta al emplazamiento toxico descubierto. Preferiblemente, en ese emplazamiento, la composicion se diluye con agua hasta una cantidad deseada. Naturalmente, se pueden elaborar soluciones concentradas o soluciones diluidas. Asl, la cantidad de agua anadida puede variar generalmente de aproximadamente 100 a aproximadamente 4.000 partes en peso, deseablemente de aproximadamente 200 a aproximadamente 2.000 partes en peso y preferiblemente de aproximadamente 500 a aproximadamente 1.000 partes en peso por cada 100 partes en peso de la combination de composicion descontaminante incluyendo cualesquiera aditivos o cargas. Se ha de entender que se pueden utilizar muchos otros intervalos y que los indicados en la presente memoria se refieren al uso de concentration esperado. Al anadir agua a la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos, el revestimiento del donante de acetilo, tal como acido cltrico, acido succlnico o acido borico, se disuelve. El agua ayudara a disociar la fuente de peroxlgeno, tal como un percarbonato, y generara peroxido de hidrogeno y una sal de carbonato. El peroxido de hidrogeno generado reaccionara con el donante de acetilo en presencia del compuesto alcalino, tal como el tampon, para formar acido peracetico. La sal de carbonato resultante actuara como un tampon. El revestimiento acido reacciona adicionalmente con el tampon para producir borboteo o efervescencia que promueve la mezcladura de los diversos componentes para que se mezclen entre si y reaccionen. El resultado neto es una solucion acuosa que contiene grandes cantidades de acido peracetico en la misma asl como peroxido de hidrogeno. Dependiendo de la cantidad de donantes de acetilo utilizada y la cantidad de la fuente de peroxlgeno, la concentracion del acido peracetico puede variar generalmente de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 10% o 15% en peso, deseablemente de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 5% en peso, y preferiblemente de aproximadamente 1% a aproximadamente 3% en peso basado en el peso total de la composicion descontaminante, incluyendo aditivos, cargas y agua. La cantidad del compuesto de peroxlgeno generado, tal como peroxido de hidrogeno, puede variar ampliamente, tal como de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 10% o aproximadamente 15% en peso, deseablemente de aproximadamente 0,5% a aproximadamente 5% en peso, y preferiblemente de aproximadamente 1% a aproximadamente 3% en peso de la composicion descontaminante incluyendo aditivos, cargas y agua. La solucion acuosa de composicion descontaminante se aplica a continuacion al agente qulmico o biologico con lo que el agente se oxida y se destruye, se erradica o se hace inocuo.

Diversos compuestos especlficos no limitativos que se pueden utilizar con respecto a cada tipo de compuesto (p. ej. donante de acetilo, fuente de peroxlgeno, etc.) se indican en la Tabla 1.

Tabla 1 Compuestos, ingredientes e intervalos de concentracion

Ingrediente: CAS Uso % en peso basado en el peso total de la composicion combinada descontaminante monolltica con solidos de por si excluyendo aditivos, cargas, etc.



: % Bajo % Alto

FUENTE DE PEROXIGENO: 10 70

Percarbonato Sodico: 15630-89-4 Fuente de H2O2 10 70

Perborato Sodico: 7632-04-4 Fuente de H2O2 10 70

Peroxido de Urea: 124-43-6 Fuente de H2O2 10 70

Oxona (Monopersulfato Potasico): 37222-66-5 Fuente de H2O2 10 70

Peroxidona (pollmero de H2O2): Fuente de H2O2 10 70

TAMPON: cero o 0,1 50

Bicarbonato potasico: 298-14-6 Tampon cero o 0,1 50

Carbonato potasico: 584-08-7 Tampon cero o 0,1 50

Borax: 1303-96-4 Tampon/estabilizante de PAA cero o 0,1 50

Borax inflado: Tampon/estabilizante de PAA/vehlculo disolvente cero o 0,1 50

CODISOLVENTE

Propilenglicol: 57-55-6 Disolvente absorbido en borax inflado

Carbonato de propileno: 108-32-7 Disolvente absorbido en borax inflado

Hexilenglicol: 107-41-5 Disolvente absorbido en borax inflado

CATALIZADOR: cero o 0,1 6

Molibdato sodico: 7631-95-0 catalizador cero o 0,1 6

Molibdato potasico: 13446-49-6 catalizador cero o 0,1 6

Molibdato amonico: 13106-76-8 catalizador cero o 0,1 6

DONANTE DE ACETILO: 5 50

Aspirina: 50-78-2 Activado de Peroxido/Generador de PAA 5 50

TAED: 10543-57-4 Activado de Peroxido/Generador de PAA 5 50

Acetilcolina Cl: 60-31-1 Activado de Peroxido/Generador de PAA 5 50

Ingrediente: CAS Uso % en peso basado en el peso total de la composicion combinada descontaminante monolitica con solidos de por si excluyendo aditivos, cargas, etc.

Pentaacetilglucosa: 604-68-2 604-69-3 Activado de Peroxido/Generador de PAA 5 50

REVESTIMIENTO: 1 40

Acido citrico: 77-92-9 regulador del pH/revestimiento de aspirina 1 40

Acido borico: 11113-50-1 regulador del pH 1 40

TENSIOACTIVO: cero o 0,01 10

Tensioactivo no ionico: cero o 0,01 10

Igepal CO-730 (Nonilfenoxipoli(etilenoxi)etanol): 9016-45-9 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Pluronic 25R4 (CopoKmeros de bloques de oxido de etileno y oxido de propileno): 9003-11-6 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Pluronic L10 (Copolimeros de bloques de oxido de propileno y oxido de etileno): 9003-11-6 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Tergitol 15-S-20 (Etoxilato de alcohol secundario C12-C14): 84133-50-6 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Tergitol 15-S-30 (Etoxilato de alcohol primario lineal C12-C14): 84133-50-6 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Tergitol XH (Copolimero de oxido de etileno-oxido de propileno): 106392-12-5 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Tomadol 25-12 (Etoxilato de alcohol primario lineal C12-C15): 68131-39-5 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

TAM-25 (Aminas grasas etoxiladas): 61791-26-2 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Tensioactivo anionico: Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Lauroilsulfato sodico: 17404-70-5 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Poliacrilato sodico: Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Lauroilsarcosinato sodico: 137-16-6 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Xilenosulfonato sodico (solido): 1300-72-7 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

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Tensioactivo cationico: Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Cloruro de benzalconio: 8001-54-5 6839-01-05 68424-85-1 85409-22-9 61789-71-7 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Cloruro de bencetonio: 121-54-0 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Cloruro de dodeciltrimetilamonio: 112-00-5 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

Cloruro de hexadecilpi ridinio: 123-03-5 Agente solubilizante/humectante cero o 0,01 10

La presente invencion se puede utilizar para descontaminar o mas especlficamente oxidar diversos compuestos qulmicos y biologicos a fin de hacerlos inocuos, ineficaces. Ejemplos de compuestos qulmicos incluyen iperita, p. ej. HD, es decir sulfuro de bis(2-cloroetilo); gas neurotoxico, p. ej. VX, esto es ester S-[2-[bis-(1-metiletil)amino]etil]o-etil- metllico de acido fosfonotioico, soman, esto es ester 1,2,2-trimetilpropllico de acido metilfosfonofluorldico, agentes vesicantes. Otros compuestos qulmicos incluyen productos qulmicos industriales toxicos/materiales industriales toxicos (TICS/TIMS) tales como plaguicidas fosforados, as! como plaguicidas organofosforados. Compuestos biologicos incluyen antrax, diversos virus incluyendo virus de la fiebre aviar, virus de la poliomielitis, virus de la viruela, neumonla, HIV, C. difficile; endosporas, hongos, bacterias tales como micobacterias y bacterias vegetativas, protozoos, priones, y toxinas tales como ricina y micotoxina T-2.

Ejemplos de compuestos biologicos incluyen esporas tales como endosporas, hongos, bacterias tales como micobacterias y bacterias vegetativas, protozoos y priones. Ejemplos de endosporas incluyen Geobacillus stearothermophilus, Bacillus subtilis, Bacillus subtilis globigii, Clostridium sporogenes, Bacillus cereus y Bacillus circulans. Ejemplos de hongos incluyen Aspergillus niger, Candida albicans, Trichophyton mentagrophytes y Wangiella dermatitis. Ejemplos de micobacterias que se pueden utilizar en la presente invencion incluyen Mycodacterium chelonae, Mycobacterium gordonae, Mycobacterium smegmatis y Mycobacterium terrae. Ejemplos de bacterias vegetativas incluyen Aeromonas hydrophila, Enterococcus faecalis, Streprococcus faecalis, Enterococcus faecium, Streptococcus pyrogenes, Escherichia coli, Klebsiella (pneumoniae), Legionella pneumophila, Metilobacterium, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella choleraesuis, Helicobacter pylori, Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis y Stenotrophomonas maltophilia. Ejemplos de protozoos incluyen Giardia lamblia y Cryptosporidium parvum. Ejemplos de priones incluyen protelnas infecciosas.

Con respecto a probar realmente la iperita, puesto que la misma es muy toxica, el tioanisol es un sustituto aceptable de la misma. Puesto que el tioanisol es menos soluble que la iperita, sirve como una buena analogla de prueba.

La eficacia de las composiciones descontaminantes de la presente invencion con respecto a agentes qulmicos y agentes belicos qulmicos se puede determinar bien mediante un procedimiento de prueba con reactivos o bien un procedimiento de prueba en panel. La prueba en reactor es una prueba en solucion mientras que la prueba en panel evalua la eficacia de las composiciones descontaminantes propuestas cuando el agente qulmico o biologico esta presente sobre una superficie como serla lo mas probable en el caso de un ataque qulmico o biologico.

Para todas las pruebas el simulador era una solucion al 5% (p/p) de n-dodecano preparada en tioanisol. El n- dodecano funcionaba como un patron interno. Todas las composiciones descontaminantes se anadieron a agua desionizada. Sin embargo, las composiciones descontaminantes se pueden preparar en cualquier calidad de agua incluyendo, pero no limitada a, agua desionizada, destilada, blanda, dura, corriente, fluvial y marina. La mezcla resultante se removio durante 20 minutos antes del uso a temperatura ambiente.

La prueba en reactor comprende poner el simulador (100 pl, 0,85 mmol) en un vial de 15 cm3 (4 dracmas). La

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solucion de composicion descontaminante (5 ml) se anadio al vial de 15 cm3 (4 dracmas) que contenla el simulador. La mezcla resultante se agito en una batidora a una temperatura de aproximadamente 20°C. En el momento deseado, la mezcla de reaccion se desactivo con 5 ml de sulfito sodico (Na2SO3) saturado y se extrajo con 5 ml de cloroformo (tetrahidrotiofeno al 0,1%) usando un mezclador de turbulencia (2 x 15 s). A continuacion, la capa de cloroformo se transfirio a un vial de muestra y se analizo mediante GC-MS (cromatografo de gases-espectrometro de masas).

La prueba en panel comprende usar discos de aluminio pintados con CARC de cinco centlmetros (dos pulgadas) de diametro usados segun se reciblan del Edgewood Chemical Biological Center. El panel se contamino en 10 g/m2 al anadir aproximadamente 20 mg de tioanisol usando una pipeta de Eppendorf. Se extendieron gotlculas con una tira delgada de Parafilm. A continuacion, el panel se cubrio con una placa de Petri invertida y se dejo reposar a temperatura ambiente durante 60 minutos. La solucion de composicion descontaminante (1 ml) se pipeteo sobre la superficie del panel y se dejo reposar durante 15 minutos, cubierta. El exceso de descontaminante se decanto y el panel se enjuago con 40 ml de agua desionizada en el frente y 20 ml de agua desionizada en la retaguardia. El panel se fijo en una posicion vertical para secar. A continuacion, el panel se extrajo con 20 ml de cloroformo (que contenla tetrahidrotiofeno al 0,1%) durante 1 hora. El cloroformo no diluido se analizo mediante GC-MS.

Con respecto a los agentes biologicos, puesto que la prueba del antrax es extremadamente peligrosa y no se puede manejar en ningun laboratorio menor de Clase 3, se puede usar Bacillus subtilis, ATCC 19659, como un sustituto del antrax. Se pueden usar dos procedimientos para cribar la eficacia de diversas composiciones descontaminantes: una prueba en suspension del tiempo hasta la muerte y una prueba de actividad esporicida AOAC modificada (conocida aqul como la prueba de actividad esporicida cuantitativa (QSAT, por sus siglas en ingles)).

La prueba en suspension del tiempo hasta la muerte comprende usar cultivos de esporas preparados previamente usados de Presque Isle Cultures de Bacillus subtilis, ATCC 19659, y Bacillus stearothermophilus, ATCC 7953. Se prepararon copas de prueba con 9,9 ml de la composicion descontaminante de la presente invencion que se iba a probar. Se prepararon soluciones de control que contenlan solo tampon de Butterfield para la evaluacion el dla de la prueba. Para cada artlculo de prueba, se anadieron 0,1 ml de agente qulmico o biologico preparado mientras se ponla en marcha el cronometro simultaneamente. Las muestras se mezclaron a fondo. A los tiempos de contacto apropiados, se pusieron 0,1 ml del artlculo de prueba apropiado en 9,9 ml del descontaminante biologico apropiado y se mezclaron a fondo. Se realizaron diluciones en serie de diez veces hasta 10-6 y se dispusieron en forma de placa usando el metodo de recuento de placas aerobico. Las placas se incubaron a aproximadamente 37°C. Las placas se incubaron 2 dlas a 37±2°C mediante B. subtilis y a 55±2°C para B. stearothermophilus. Despues de la incubacion, se contaron las unidades formadoras de colonias (CFU, por sus siglas en ingles) usando tecnicas de recuento de placas estandar y se convirtieron en valores de log10 para el analisis.

La QSAT (prueba de actividad esporicida cuantitativa) comprende usar soportes o sustratos de porcelana, seda y poliester adquiridos de Presque Isle Cultures preparados con B. subtilis, ATCC 19659. Se preparo una cantidad apropiada de la composicion descontaminante. Cada analisis requirio la preparacion de suficiente composicion descontaminante para la prueba inmediatamente antes de probar, distribuyendo a continuacion en partes allcuotas apropiadas. A continuacion, los soportes se pusieron en 10 ml de producto de prueba y se puso en marcha un cronometro. A tiempos de contacto apropiados, el soporte se retiro y se puso en la composicion biologica. Cuando se realizaba una prueba cuantitativa, los tubos se sometlan a ultrasonidos durante 5 minutos y a turbulencia durante 30 segundos. Despues de someter a ultrasonidos, se realizaron diluciones en serie de 10 veces hasta 10-6 y se dispusieron en placas usando un metodo de recuento de placas aerobico. Las placas se incubaron durante 2-3 dlas a 37±2°C antes de contar las CFU usando metodos de recuento de placas estandar. Los soportes se sumergieron en caldo reciente y se incubaron durante 6 dlas antes de valorar un crecimiento positivo o negativo. Los recuentos de CFU se convirtieron en valores de log10 para el analisis.

Con respecto a los AGENTES VIVOS reales, la prueba en panel se utiliza segun el siguiente procedimiento general de aplicacion del agente qulmico, descontaminacion y medida del agente residual.

Aplicacion del agente qulmico

Se dejo que las probetas de prueba se equilibraran hasta temperatura ambiente de laboratorio (20°C) durante un mlnimo de 10 minutos antes de la aplicacion del agente. Las probetas de prueba se pusieron horizontalmente en la campana extractora del agente qulmico. Los agentes qulmicos se aplicaron a las probetas de prueba para alcanzar una densidad de contaminacion de 10 g/m2. Las probetas se cubrieron con una tapa de una placa de Petri de vidrio.

Descontaminacion

Una hora despues de la aplicacion del agente qulmico, las probetas de prueba se descontaminaron en una orientacion horizontal al pipetear 1 ml de la composicion descontaminante llquida. Las probetas se cubrieron con una placa de Petri. El tiempo de contacto del descontaminante sobre la probeta de prueba contaminada era 15 minutos. Se realizaron seis replicas para cada tratamiento. Las probetas se enjuagaron con agua a temperatura ambiente para retirar la composicion descontaminante antes de la medida del agente residual. Se dispenso agua (40 ml) desde un dispensador a aproximadamente 5 cm (2 pulgadas) de la superficie de la probeta, seguido por un

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enjuague de 20 ml de agua de la parte posterior de la probeta. La probeta se enjuago de arriba a abajo, y se enjuagaron todas las superficies de la probeta de prueba. Las probetas se pusieron en una orientacion casi vertical sobre una superficie limpia y se dejaron secar al aire durante 3 minutos antes del inicio de la valoracion del peligro por contacto.

Las medidas del agente residual se pueden determinar bien mediante transferencia por contacto o bien mediante extraccion de la probeta

Transferencia por contacto

La transferencia por contacto se determino en dos intervalos de quince minutos, de 0 - 15 minutos y 45 - 60 minutos despues de la descontaminacion. La probeta se puso sobre una superficie horizontal limpia controlada a 30° ± 2°C. Una pieza de latex de 5,1 cm (2 pulgadas) de diametro se puso sobre la probeta de prueba como un muestreador. Una pieza de papel de aluminio de 5,1 cm (2 pulgadas) de diametro se puso sobre el latex, y una pesa aislada de 5,1 cm (2 pulgadas) de diametro (1 kg) se puso sobre el papel de aluminio. Despues de 15 minutos de contacto, la pesa se retiro. El latex y el papel de aluminio se pusieron en un vial que contenla 20 ml de cloroformo durante una hora. Se anadio tetrahidrotiofeno en 0,1 por ciento en volumen a todo el cloroformo usado para la extraccion para desactivar cualquier oxidante residual. Despues de la primera medida de transferencia por contacto, las probetas se mantuvieron a 30°C y se cubrieron con una tapa de placa de Petri. Se efectuo una segunda medida de la transferencia por contacto a los 45 - 60 minutos despues de la descontaminacion usando el mismo procedimiento. Despues de un perlodo de extraccion de 60 minutos para el latex y el papel de aluminio, una parte allcuota no diluida de cloroformo se transfirio a un vial de GC para el analisis. Se analizo el agente qulmico en la muestra usando un cromatografo de gases equipado con un detector de ionizacion a la llama.

Extracto de la probeta

La probeta usada para las pruebas de contacto se puso inmediatamente en un plato de extraccion de vidrio y se extrajo en 20 ml de cloroformo. Despues de una extraccion de 60 minutos, una parte allcuota no diluida de cloroformo se transfirio a un vial de GC para el analisis. Se analizo el agente qulmico en la muestra usando un cromatografo de gases equipado con un detector de ionizacion a la llama.

Ejemplos

Los siguientes Ejemplos se refieren a diversas composiciones combinadas descontaminantes monollticas que contienen solidos de la presente invencion en agua y sirven para ilustrar pero no limitar la presente invencion. En la medida en que los porcentajes en peso se han redondeado, no pueden sumar exactamente 100%.

La Formula 1 se preparo usando acido borico y acido cltrico para revestir aspirina de un modo indicado en la presente memoria anteriormente y a continuacion los compuestos en las cantidades apuntadas se combinaron en seco y posteriormente se anadieron a 100 ml de agua. A continuacion, se probo el soman en la composicion descontaminante con solidos monolltica de formula 3 y los resultados se comprobaron mediante 31P-NMR (resonancia magnetica nuclear de fosforo 31).

Formula 1

Ingrediente: g/100ml % en peso

Percarbonato sodico: 3,850 41 %

Bicarbonato potasico: 1,925 21 %

Tergitol XH: 0,300 3 %

Molibdato sodico: 0,060 1 %

Acido borico: 0,225 2 %

Acido cltrico: 0,225 2 %

Aspirina: 2,700 29 %

Tabla 1. Resultados de la prueba en reactor usando tioanisol como el simulador. (Formula 1)

Tiempo (min): Experimento 1 (% de Descontaminacion) Experimento 2 (% de Descontaminacion) Experimento 3 (% de Descontaminacion) Promedio

5: 80,26 74,97 76,57 77,27

15: 91,82 89,99 89,35 90,39

30: 99,81 99,78 99,70 99,76

Como es evidente a partir de la Tabla 1, la utilizacion de la Formula 1 de composicion descontaminante dio como resultado al menos 99% en peso de erradicacion de tioanisol que es un simulador de la iperita.

5 Tabla 2. Resultados de la prueba contra soman (GD)

Tiempo (min.): Formula 1

1: 76%

2: 81%

3: 89%

4: 89%

5: 91,8%

8: 97,3%

15: 98,1%

Como es evidente a partir de la Tabla 2, la Formula 1 mostraba una alta cantidad de oxidacion, esto es una erradicacion de al menos 98% en peso del agente qulmico en solo 15 minutos.

La composicion descontaminante de Formula 1 tambien se probo con respecto a esporas de Bacillus subtilis y 10 Decon Green™ con propositos comparativos. Decon Green™ es un descontaminante disponible comercialmente que tiene generalmente la siguiente formulacion: 10% en volumen de carbonato de propileno (99%), 20% en volumen propilenglicol (99,5+%), 10% en volumen de Triton X-100, 30% en volumen de H2O2 al 35%, 30% en volumen de solucion en agua destilada que contenla sales (4% en volumen de propilenglicol anadido como anticongelante), bicarbonato potasico 0,45 M (hidrogenocarbonato potasico, 99,7%), monohidrato de citrato potasico 0,25 M (99 + %) 15 y molibdato potasico 0,01 M (98%). Los log de los tiempos de reduccion se indican en la Tabla 3.

Tabla 3. Resultados de la prueba contra Bacillus Subtilis

Muestra: Tiempo (min.) Log de la Reduccion Muestra Tiempo (min.) Log de la Reduccion

Formula 1: 0,5 025 5 1,51

1: 1,83 Decon Green™ 10 2,42

2: 4,82 15 4,91

Como es facilmente evidente a partir de la Tabla 3, la composicion descontaminante de la presente invencion alcanzaba un log de reduccion con al menos 4,82 en solo 2 minutos, mientras que el Control, en Decon Green™, 20 alcanzaba un log de reduccion similar en 15 minutos. Asl, los datos indican una vez mas el hecho de que la presente invencion destruye rapidamente agentes qulmicos y biologicos y asl supera facilmente el comportamiento de la tecnologla actual.

Ejemplos adicionales de diferentes formulas de composiciones descontaminantes segun la presente invencion se indican en la Tabla 4 en la que las Formulaciones 2-5 se probaron durante 15 minutos, con respecto a la 25 descomposicion de tioanisol.

Tabla 4. Formulas de los Ejemplos. Resultados de la prueba contra tioanisol

: Formula 2 Formula 3 Formula 4 Formula 5

: g/100 ml % en p. g/100 ml % en p. g/100 ml % en p. g/100 ml % en p.

Percarbonato sodico: 4,650 33% 4,650 40% 4,650 33% 3,850 41%

Bicarbonato potasico: 5,000 35% — — 5,000 36% 1,925 21%

Borax inflado (81%) Propilenglicol (19%): --- — 3,000 26% --- — --- —

Tergitol XH: 0,300 2,1% --- --- 0,300 2,1% 0,300 3,2%

Lauroilsarcosinato sodico: 0,015 0,1% 0,015 0,1% 0,015 0,1% ---- —

Cloruro de dodeciltrimetilamonio: ---- — ---- — ---- — ---- —

Molibdato sodico: 0,240 1,7% 0,240 2,0% 0,240 1,7% 0,060 0,6%

Acido borico: 0,170 1,2% 0,170 1,4% — — 0,225 2,4%

Acido cltrico: 0,170 1,2% 0,170 1,4% 0,251 1,8% 0,225 2,4%

Aspirina: 3,450 25% 3,450 29% 3,450 25% 2,700 29%

% de conversion de tioanisol en 15 min.: 99,7 94,4 99,0 90,3

10

15

20

Como es evidente a partir de las Formulaciones 2-5, se utilizaron diferentes compuestos que formaban la composicion descontaminante.

La Formula 7 indica una composicion descontaminante de la presente invencion en la que, en lugar de un catalizador de molibdato, se utilizo un catalizador de volframio.

Formula 7

Ingrediente: g/100ml % en p.

Percarbonato sodico: 4,650 33%

Bicarbonato potasico: 5,000 35%

Tergitol XH: 0,300 2%

Lauroilsarcosinato sodico: 0,015 0,1%

Oxido de sodio y volframio: 0,360 2,5%

Acido borico: 0,170 1,2%

Acido cltrico: 0,170 1,2%

Aspirina: 3,450 24%

Como es evidente a partir de la Tabla 5, la reaccion con respecto al tioanisol avanza ligeramente mas rapidamente. Tabla 5. Comparacion de molibdato y volframio contra tioanisol.

: Tiempo de reaccion

: 5 min. 15 min. 30 min.

Molibdato: 72% de conversion 82% de conversion 99% de conversion

Volframio: 81% de conversion 98% de conversion 99% de conversion

Como se apunta previamente, se prefiere que el donante de acetilo se revista con un material de revestimiento como el descrito en la presente memoria. La Tabla 7 indica los resultados de revestir aspirina a 40°C con acido cltrico frente al Control en el que no se utilizaba acido cltrico. Como es evidente, una cantidad bastante significativa de aspirina se perdla despues de ocho semanas de almacenamiento mientras que solo 1X de 1% de aspirina se perdla durante el mismo tiempo cuando estaba revestida con acido cltrico.

Tabla 7. Estabilidad de aspirina a 40°C que estaba revestida con acido cltrico.

% de Aspirina (Inicial): % de Acido cltrico % de Aspirina Perdido (8 semanas)

100: 0 8,4

86: 14 0,5

Como es facilmente evidente, cuando no se aplicaba una composicion de revestimiento al donante de acetilo, una cantidad significativa del donante de acetilo, es decir aspirina, se perdla en el perlodo inicial de ocho semanas despues de la formulacion de la composicion descontaminante.

La presente invencion se refiere as! a una composicion combinada eficaz descontaminante monolltica que contiene solidos que se puede transportar facilmente a bajo coste ya que es ligera en la medida en que no contiene agua. La composicion es estable y mas segura que las soluciones de acido peracetico y las soluciones de peroxido de hidrogeno en la medida en que no contiene acido peracetico de por si ni contiene compuesto de peroxlgeno de por si. En cambio, contiene precursores generalmente inocuos de los mismos. Otra clara ventaja de la presente invencion es que no necesita formularse o activarse hasta el emplazamiento de aplicacion real y a continuacion se elabora facilmente simplemente al anadir agua a la composicion.

Otra ventaja indudable de la presente invencion es que la composicion descontaminante secada de la presente invention reacciona muy facilmente al oxidar u oxidar sustancialmente el agente qulmico o biologico o el agente belico con tal de que se utilicen suficientes cantidades o dosificaciones. Por ejemplo, un 95% o 97% o un 99% de descontaminacion, erradicacion, etc. eficaz, con respecto al agente qulmico belico tal como soman (GD) o un agente 5 biologico tal como Bacillus subtilis se alcanzaba en 3 minutos o menos, deseablemente en 2 minutos o menos, y preferiblemente incluso en 1 minuto o menos, utilizando cantidades o dosificaciones suficientes de las formulaciones de la presente invencion. En general, las composiciones de la presente invencion tambien alcanzan facilmente aproximadamente un 90% o 95% de muerte, erradicacion, etc., deseablemente al menos aproximadamente un 98% de erradicacion, y preferiblemente al menos aproximadamente un 99% de descontaminacion o erradicacion de 10 agentes qulmicos o biologicos a los 30 min. o deseablemente 15 minutos de la aplicacion.

La principal preocupacion en el diseno de un descontaminante oxidativo es la evitacion de subproductos no deseables. La sulfona y el sulfoxido son los principales subproductos de la descontaminacion oxidativa de HD. El sulfoxido se prefiere sobre la sulfona ya que no es vesicante. Se sabe que la sulfona es tan potente como vesicante como el propio HD. La generation de sulfona se puede controlar en la reaction de descontaminacion usando un 15 numero de metodos. La presente invencion equilibra el pH, los niveles de PAA generados in situ y los tiempos de exposition para crear una solution que, cuando se aplica directamente, minimiza la formation de sulfona.

Aunque segun los estatutos de las patentes, se han indicado el mejor modo y la realization preferida, el alcance de la invencion no se limita a los mismos, sino en cambio por el alcance de las reivindicaciones adjuntas.

Claims

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

REIVINDICACIONES

1. Una composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos

en donde dicha composicion es una combination de polvos y/o partlculas que fluyen libremente o en la forma de un artlculo solido integral, comprendiendo dicha composicion:

un donante de acetilo en una cantidad de 5% a 50% en peso, en donde el donante de acetilo se selecciona de acido acetilsalicllico, tetraacetiletilendiamina y combinaciones de los mismos, y en donde al menos un compuesto de revestimiento se aplica al donante de acetilo, y en donde dicho compuesto de revestimiento se selecciona de acido cltrico, acido succlnico, acido borico, acido salicllico y combinaciones de los mismos; y en donde la cantidad de dicho compuesto de revestimiento es de 1% a 40% en peso,

una fuente de peroxlgeno, en donde la cantidad de dicha fuente de peroxlgeno es de 10% a 70% en peso;

un catalizador, que es un catalizador de metal de transition, en donde la cantidad de dicho catalizador es de 0,1% a 6% en peso;

un tensioactivo, en donde la cantidad de dicho tensioactivo es cero o de 0,01% a 10% en peso; un tampon, en donde la cantidad de dicho tampon es cero o de 0,1% a 50% en peso; y

en donde dichos porcentajes en peso se basan en el peso total de dicho donante de acetilo, dicho compuesto de revestimiento y dicha fuente de peroxlgeno, dicho catalizador, dicho tensioactivo y dicho tampon, y en donde dichos porcentajes de dichos compuestos utilizados suman 100 por cien en peso y en donde dicho donante de acetilo, dicho compuesto de revestimiento, dicha fuente de peroxlgeno, dicho catalizador, dicho tensioactivo y dicho tampon forman la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.
2. La composicion descontaminante segun la reivindicacion 1, en donde la composicion comprende dicho tensioactivo en una cantidad de 0,01% a 10% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.
3. La composicion descontaminante segun la reivindicacion 1 o 2, en donde la composicion comprende dicho tampon en una cantidad de 0,1% a 50% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon, y en donde dicho tampon es una sal de un carbonato, una sal de un bicarbonato, un borato, un acido organico debil que tiene de 1 a 20 atomos de carbono, o un fosfato, o combinaciones de los mismos.
4. La composicion descontaminante segun una o mas de las reivindicaciones precedentes, en la que la cantidad de dicho donante de acetilo es de 6% a 40% en peso, en la que la cantidad de dicho compuesto de revestimiento es de 1,25% a 35% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.
5. La composicion descontaminante segun una o mas de las reivindicaciones precedentes, en la que dicha fuente de peroxlgeno se selecciona de percarbonato sodico o potasico u otras sales de percarbonato, perborato sodico o potasico u otras sales de perborato, peroxido calcico, peroxido magnesico, persulfato sodico o potasico u otras sales de persulfato, peroxido de urea, monopersulfato potasico, peroxidona y combinaciones de los mismos, y en la que la cantidad de dicha fuente de peroxlgeno es de 20% a 65% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.
6. La composicion descontaminante segun una o mas de las reivindicaciones precedentes, en la que dicha fuente de peroxlgeno es un percarbonato, un perborato o una combinacion de los mismos.
7. La composicion descontaminante segun una o mas de las reivindicaciones precedentes, en la que dicha fuente de peroxlgeno es percarbonato sodico.
8. La composicion descontaminante segun una o mas de las reivindicaciones precedentes, en la que dicho catalizador es un compuesto de molibdato, y en la que la cantidad de dicho catalizador es de 0,3% a 4,0% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.
9. La composicion descontaminante segun una o mas de las reivindicaciones precedentes, en la que dicho catalizador se selecciona de molibdato sodico, molibdato potasico y molibdato amonico, y en la que la cantidad de dicho catalizador es de 0,5% a 3,0% en peso basado en el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.
10. La composicion descontaminante segun una o mas de las reivindicaciones precedentes, en la que la cantidad de dicho donante de acetilo es de 8% a 35% en peso, y en la que la cantidad de dicho compuesto de revestimiento es de 5% a 30% en peso, y en la que la cantidad de dicha fuente de peroxlgeno es de 30% a 65% en peso basado en

el peso total del donante de acetilo, el compuesto de revestimiento, la fuente de peroxlgeno, el catalizador, el tensioactivo y el tampon.
11. Un procedimiento para elaborar una composition combinada descontaminante monolltica que contiene solidos segun una o mas de las reivindicaciones precedentes, que comprende anadir los compuestos en las cantidades

5 reivindicadas juntos en cualquier orden y mezclar los mismos, en el que el donante de acetilo se reviste con dicho compuesto de revestimiento antes de combinarse con los compuestos restantes de la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos.
12. Uso de una composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos segun una o mas de las reivindicaciones precedentes con agua para descontaminar u oxidar compuestos qulmicos y biologicos a fin de

10 hacerlos inocuos o ineficaces, en el que los compuestos qulmicos y biologicos se seleccionan de iperita, gas neurotoxico, antrax, diversas endosporas, hongos, bacterias, protozoos, priones, virus y toxinas, enfermedades infecciosas, productos qulmicos industriales toxicos y materiales industriales toxicos, y combinaciones de los mismos.
13. Uso segun la reivindicacion 12, en el que las bacterias se seleccionan de micobacterias y bacterias vegetativas, 15 y en el que la toxina se selecciona de ricina y micotoxina T2, y en el que la enfermedad infecciosa se selecciona de

gripe aviar y C. difficile.
14. Uso segun la reivindicacion 12 o 13, en el que la cantidad de agua es de 500 a 1.000 partes en peso por cada 100 partes en peso de la composicion combinada descontaminante monolltica que contiene solidos incluyendo cualesquiera aditivos o cargas.