ES2458715A1

ES2458715A1 - Method for the use of pomegranate bark (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Info

Publication number: ES2458715A1
Application number: ES201231679A
Authority: ES
Inventors: Manuel ESCLÁPEZ ROMÁN
Original assignee: Vitalgrana Pomegranate Sl
Current assignee: Vitalgrana Pomegranate Sl
Priority date: 2012-11-02
Filing date: 2012-11-02
Publication date: 2014-05-06
Anticipated expiration: 2032-11-02
Also published as: ES2458715B1

Abstract

Method for the use of pomegranate bark in the production of an extract rich in antioxidants, from a by-product of the commercial juice industry, so that the agroindustrial waste from the pomegranate juice industry is valorized by a non-aggressive method for nature, minimizing energy costs in all manufacturing stages and allowing the reuse of the water used in several phases of the process. The final result of the procedure is a pomegranate powder extract rich in antioxidants. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)

Description

La presente invención se refiere a un método para el aprovechamiento de la corteza de granada en la producción de un extracto rico en antioxidantes basado en sumergir la corteza de granada en agua, calentar la disolución posteriormente favoreciendo la transferencia de polifenoles de la corteza al agua, dicha disolución acuosa se somete a etapas posteriores de filtración, concentración, adsorción en una superficie de resina, elución de la resina y, finalmente, una concentración para la obtención de un producto en polvo rico en antioxidantes y óptimo para la salud y el bienestar del consumidor. The present invention relates to a method for the use of the pomegranate bark in the production of an antioxidant-rich extract based on submerging the pomegranate bark in water, subsequently heating the solution favoring the transfer of polyphenols from the bark to the water, said aqueous solution is subjected to subsequent stages of filtration, concentration, adsorption on a resin surface, elution of the resin and, finally, a concentration for obtaining a powder product rich in antioxidants and optimal for the health and well-being of the consumer.

Estado de la técnica/Antecedentes de la invención. State of the art / Background of the invention.

Estudios recientes han demostrado que el zumo de granada y los extractos obtenidos de granada tienen una importancia biológica extraordinaria a causa de su capacidad antioxidante, antimicrobiana y eliminadora de radicales. Estas propiedades se deben a la presencia de polifenoles, conocidos como elagitaninos, siendo las punicalaginas los principales polifenoles contenidos en la piel de la granada. Podemos citar como antecedentes los siguientes documentos pertenecientes al estado de la técnica: la patente japonesa con núm. JP2005154322 “pomegranate rind extract” y la solicitud de patente china CN102180916 “Production process for extracting punicalagin from pomegranate rind with diferente maturity”. La primera patente promulga el extracto de la corteza de granada obtenido a partir de sumergir la corteza en agua y/o un disolvente orgánico. El documento incluye entre sus etapas el uso de resinas de intercambio iónico para la obtención del extracto de granada. La segunda patente, posterior a la primera, promulga la extracción de punicalaginas a partir de la corteza de granada realizando las etapas de extracción con etanol, adsorción mediante una resina macroporosa, desadsorción y concentración del eluyente. El problema que se plantea a partir del estado de la técnica anterior es la carencia de un procedimiento de producción de un extracto de granada utilizando sólo la corteza del fruto y empleando una primera etapa que favorezca la transferencia de polifenoles contenidos en la corteza al agua sin utilizar la adición de disolventes orgánicos e inorgánicos de manera que se obtenga un procedimiento de extracción eficaz y ecológicamente sostenible. Recent studies have shown that pomegranate juice and extracts obtained from pomegranate are of extraordinary biological importance because of their antioxidant, antimicrobial and radical scavenging capacity. These properties are due to the presence of polyphenols, known as elagitannins, with punicalagins being the main polyphenols contained in the skin of pomegranate. We can cite as background the following documents pertaining to the state of the art: the Japanese patent with no. JP2005154322 "pomegranate rind extract" and Chinese patent application CN102180916 "Production process for extracting punicalagin from pomegranate rind with different maturity". The first patent promulgates the extract of the pomegranate bark obtained from immersing the bark in water and / or an organic solvent. The document includes among its stages the use of ion exchange resins for obtaining pomegranate extract. The second patent, after the first one, promulgates the extraction of punicalagins from the pomegranate bark by performing the steps of ethanol extraction, adsorption by means of a macroporous resin, desorption and concentration of the eluent. The problem that arises from the prior art is the lack of a method of producing a pomegranate extract using only the bark of the fruit and using a first stage that favors the transfer of polyphenols contained in the bark to the water without use the addition of organic and inorganic solvents so that an efficient and ecologically sustainable extraction procedure is obtained.

Summary of the invention

La presente invención se refiere a un método para el aprovechamiento de la corteza de granada en la producción de un extracto rico en antioxidantes. Se trata de un procedimiento para la obtención de un extracto de corteza de la granada a partir de un subproducto de la industria de zumos comerciales, de manera que se realiza la valorización de los residuos agroindustriales de la industria del zumo de granada por un método poco agresivo para la naturaleza minimizando los costes energéticos en todas las etapas de fabricación. Un primer aspecto de la invención está relacionado con el objetivo de disminuir la cantidad de agua contenida en el material de partida es decir, en la corteza de granada. Así, el método reivindica una primera etapa de secado que permite obtener un mayor rendimiento del método en etapas posteriores al disminuir las necesidades de superficie de filtración, disminuir el tamaño de la columna cromatográfica y usar un menor volumen del eluyente de lavado y del eluyente de recuperación. Otro aspecto de la invención está relacionado con el estado de la corteza de granada empleada para la producción del extracto. En contraposición con otros documentos encontrados en el estado de la técnica, el método de la presente invención sumerge la granada sin moler ni triturar en agua es decir, en ausencia de disolventes orgánicos o inorgánicos. El objetivo es evitar la formación de una disolución con partículas de corteza en suspensión demasiado pequeñas que impliquen la utilización posterior de filtros más potentes y, en consecuencia, se encarezca el proceso notablemente. Un tercer aspecto de la invención está relacionado con la etapa de calentamiento de la disolución acuosa obtenida al sumergir la corteza en agua. La etapa de calentamiento de la disolución acuosa con partículas de corteza en suspensión, llevada a cabo según la invención, prevé la ventaja de favorecer de manera considerable la transferencia de los antioxidantes contenidos en la corteza de la granada al agua. El método considera, a continuación, las etapas de filtración de la disolución acuosa para separar la corteza de granada exhausta y obtener una disolución acuosa clarificada rica en productos antioxidantes y, seguidamente la concentración de la disolución acuosa clarificada. Ventajosamente esta última etapa permite mejorar el rendimiento de etapas posteriores y en ella se obtiene, por un lado, una disolución concentrada y, por otro lado, una corriente de agua. Otra ventaja que presenta la etapa de concentración es la posibilidad de reutilizar el agua obtenida en otros puntos del método como, por ejemplo, en la etapa anterior de mezclado o en la etapa posterior de lavado de columnas. Adicionalmente, la disolución concentrada rica en antioxidantes se hace pasar por columnas cromatográficas produciéndose la adsorción de los antioxidantes en la superficie de dichas columnas. Posteriormente se lleva a cabo el lavado de las columnas con el objetivo de recuperar los productos antioxidantes en ellas retenidos. Para ello es necesario, en primer lugar, hacer pasar un eluyente de lavado, como por ejemplo agua, para eliminar los azúcares y otros compuestos solubles en la misma, que se encuentran en la disolución concentrada y que reducirían la pureza del productos final si no son eliminados, y a continuación realizar la desorción propiamente dicha es decir, realizar el lavado de las columnas mediante un eluyente de recuperación aglutinando los elementos antioxidantes en el eluyente empleado. La última etapa que contempla el método de la invención es llevar el producto líquido obtenido en la columna a una forma sólida, mediante concentración y secado, obteniéndose así un extracto de corteza de granada en polvo rico en antioxidantes, concretamente con un contenido de punicalaginas en un porcentaje que varía entre 15-30%. Los aspectos de la presente invención serán descritos más adelante en la sección de descripción detallada que sigue. A menos que se definan de otra manera, todos los términos científicos y técnicos utilizados, tienen la misma significación que la comúnmente entendida por el experto en la materia a la que la presente invención pertenece. A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra “comprende” y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la figura adjuntada. The present invention relates to a method for the use of pomegranate bark in the production of an extract rich in antioxidants. It is a procedure for obtaining an extract of the pomegranate bark from a by-product of the commercial juice industry, so that the recovery of agroindustrial waste from the pomegranate juice industry is carried out by a little method aggressive for nature minimizing energy costs at all stages of manufacturing. A first aspect of the invention is related to the objective of reducing the amount of water contained in the starting material, that is, in the grenade bark. Thus, the method claims a first stage of drying that allows to obtain a greater yield of the method in later stages by reducing the needs of filtration surface, decreasing the size of the chromatographic column and using a smaller volume of the washing eluent and the eluent of Recovery. Another aspect of the invention is related to the state of the pomegranate bark used for the production of the extract. In contrast to other documents found in the state of the art, the method of the present invention immerses the grenade without grinding or crushing it in water, that is, in the absence of organic or inorganic solvents. The objective is to avoid the formation of a solution with particles of bark in suspension that are too small that imply the subsequent use of more powerful filters and, consequently, the process becomes significantly more expensive. A third aspect of the invention is related to the heating step of the aqueous solution obtained by immersing the bark in water. The heating step of the aqueous solution with suspended bark particles, carried out according to the invention, provides the advantage of considerably favoring the transfer of the antioxidants contained in the pomegranate bark to the water. The method then considers the filtration steps of the aqueous solution to separate the bark of exhausted pomegranate and obtain a clarified aqueous solution rich in antioxidant products and then the concentration of the clarified aqueous solution. Advantageously, this last stage makes it possible to improve the performance of subsequent stages and there is obtained, on the one hand, a concentrated solution and, on the other hand, a stream of water. Another advantage of the concentration stage is the possibility of reusing the water obtained in other points of the method, for example, in the previous mixing stage or in the subsequent column washing stage. Additionally, the concentrated solution rich in antioxidants is passed through chromatographic columns producing the adsorption of the antioxidants on the surface of said columns. Subsequently, the washing of the columns is carried out in order to recover the antioxidant products retained therein. For this, it is necessary, first, to pass a washing eluent, such as water, to remove the sugars and other compounds soluble therein, which are in the concentrated solution and that would reduce the purity of the final products if not they are eliminated, and then perform the actual desorption, that is, perform the washing of the columns by means of a recovery eluent by agglutinating the antioxidant elements in the eluent used. The last stage contemplated by the method of the invention is to bring the liquid product obtained in the column to a solid form, by concentration and drying, thus obtaining an extract of pomegranate bark powder rich in antioxidants, specifically with a content of punicalagins in a percentage that varies between 15-30%. Aspects of the present invention will be described later in the detailed description section that follows. Unless otherwise defined, all scientific and technical terms used have the same significance as that commonly understood by the person skilled in the art to which the present invention belongs. Throughout the description and the claims the word "comprises" and its variants are not intended to exclude other technical characteristics or steps. For those skilled in the art, other objects, advantages and features of the invention will be derived partly from the description and partly from the attached figure.

Description of the drawings.

La Figura 1 muestra esquemáticamente las etapas del método para el aprovechamiento de la corteza de la granada. Figure 1 schematically shows the steps of the method for the use of the pomegranate bark.

Detailed description of the invention.

La Figura 1 muestra el esquema del método para el aprovechamiento de la corteza de granada. La corteza de la granada sin moler ni triturar es secada en la etapa a). Tal y como se mencionó anteriormente, esta corteza seca se sumerge en agua, etapa b), sin la presencia de ningún tipo de disolvente. En la realización mostrada la disolución acuosa con partículas de corteza en suspensión se somete a un proceso de calentamiento, etapa c), con una temperatura dentro del intervalo de 60ºC a 90ºC y durante un tiempo dentro del intervalo de 30 minutos a 600 minutos. Tal como ya se ha mencionado, la filtración, etapa d), separa los sólidos en suspensión y se obtiene una disolución acuosa clarificada rica en productos antioxidantes. Los medios empleados en esta etapa son filtros tangenciales con un tamaño de poro, preferiblemente, no mayor de 100 micra. Una vez finalizada la filtración, la disolución acuosa clarificada se concentra obteniéndose la disolución concentrada en la etapa e), etapa de concentración. También en este punto los medios empleados para realizar la concentración son filtros tangenciales pero en este caso, preferiblemente con un tamaño de poro preferiblemente, no menor de 0.001 micra. La adsorción de los antioxidantes contenidos en la disolución concentrada, etapa f), se realiza en columnas cromatográficas de resina polimérica. Según la presente invención, con el fin de recuperar los compuestos antioxidantes adsorbidos en la superficie de la resina, se cargan las columnas con un eluyente de lavado, agua, en la etapa g), para eliminar los azúcares y otros compuestos solubles en la misma. A continuación se hace pasar un eluyente de recuperación, etapa h), que preferiblemente es una mezcla hidroalcohólica. Finalmente, se concentra y seca la mezcla hidroalcohólica que contiene los antioxidantes, etapa i), para la obtención del extracto de corteza de granada en polvo. Figure 1 shows the scheme of the method for the use of the pomegranate bark. The crust of the pomegranate without grinding or crushing is dried in step a). As mentioned earlier, this dried bark is immersed in water, step b), without the presence of any type of solvent. In the embodiment shown the aqueous solution with suspended bark particles is subjected to a heating process, step c), with a temperature within the range of 60 ° C to 90 ° C and for a time within the range of 30 minutes to 600 minutes. As already mentioned, the filtration, step d), separates the solids in suspension and a clarified aqueous solution rich in antioxidant products is obtained. The means used in this stage are tangential filters with a pore size, preferably not greater than 100 microns. Once the filtration is finished, the clarified aqueous solution is concentrated to obtain the concentrated solution in step e), concentration step. Also at this point the means used to carry out the concentration are tangential filters but in this case, preferably with a pore size preferably, not less than 0.001 micron. The adsorption of the antioxidants contained in the concentrated solution, step f), is carried out in chromatographic columns of polymeric resin. According to the present invention, in order to recover the antioxidant compounds adsorbed on the resin surface, the columns are loaded with a washing eluent, water, in step g), to remove sugars and other soluble compounds therein. . A recovery eluent is then passed, step h), which is preferably a hydroalcoholic mixture. Finally, the hydroalcoholic mixture containing the antioxidants, step i), is concentrated and dried to obtain the extract of the pomegranate bark powder.

Claims

1. Method for the use of the pomegranate bark characterized by the production of a pomegranate bark extract comprising the steps of: a) drying the pomegranate bark; b) submerge in dry water the crust of the pomegranate without grinding or crushing, obtained in step a), to produce an aqueous solution with suspended bark particles; c) subjecting the aqueous solution obtained in step b) to a heating with temperature within the range of 60 ° C to 98 ° C for a time within the range of 30 minutes to 600 minutes; d) remove suspended solids from the solution obtained in step c) by filtration to obtain a clarified aqueous solution rich in antioxidant products; e) concentrate the clarified aqueous solution obtained in step d) to obtain a concentrated solution that allows to improve the performance of later stages and reuse the water removed; f) loading the concentrated solution obtained in step e) in chromatographic columns for the adsorption of the antioxidants by the surface of said columns; g) wash the chromatographic column by means of a washing eluent, water, to remove the sugars and other soluble compounds therein. h) washing the chromatographic column, desorption, by means of a recovery eluent to bind the antioxidant products together with said eluent;

i) concentrate and dry the product obtained in step h) to obtain an extract of powdered pomegranate bark;

2. 2.: Método para el aprovechamiento de la corteza de granada según la reivindicación 1, donde la filtración realizada en la etapa d) emplea un filtro tangencial de un tamaño de poro de no mayor de 100 micra. Method for utilizing the pomegranate bark according to claim 1, wherein the filtration carried out in step d) employs a tangential filter with a pore size of not more than 100 microns.

3. 3.: Método para el aprovechamiento de la corteza de granada según la reivindicación 1, donde la concentración realizada en la etapa e) emplea un filtro tangencial de un tamaño de poro no menor de 0.001 micra. Method for utilizing the pomegranate bark according to claim 1, wherein the concentration carried out in step e) employs a tangential filter of a pore size of not less than 0.001 micron.

4. Four.: Método para el aprovechamiento de la corteza de granada según la reivindicación 1, donde la columna cromatográfica empleada en la etapa f) es una resina polimérica. Method for utilizing the pomegranate bark according to claim 1, wherein the chromatographic column used in step f) is a polymeric resin.

5. 5.: Método para el aprovechamiento de la corteza de granada según la reivindicación 1, donde el eluyente de recuperación empleado en la etapa h) es una mezcla hidroalcohólica. Method for utilizing the pomegranate bark according to claim 1, wherein the recovery eluent used in step h) is a hydroalcoholic mixture.

6. 6.: Extracto de corteza de granada en polvo que puede obtenerse a través de un método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque tiene un contenido en punicalaginas que varía entre 15-30%(mediante HPLC) Pomegranate bark extract powder that can be obtained through a method according to any of claims 1 to 5, characterized in that it has a punicalagine content that varies between 15-30% (by HPLC)

Exhausted corpse

Water to reulilization

Waste

Concenlration and drying

SPANISH OFFICE OF THE PATENTS AND BRAND

Application no .: 201231679

SPAIN

Date of submission of the application: 02.11.2012

Priority Date:

REPORT ON THE STATE OF THE TECHNIQUE

51 Int. Cl.: See Additional Sheet

RELEVANT DOCUMENTS

Categoría Category: 56 Documentos citados Reivindicaciones afectadas 56 Documents cited Claims Affected

Y Y: JP 2005154322 A (HOSODA SHOTEN KK) 16.06.2005, (resumen) [en línea] [recuperado el 23.07.2013] Recuperado de EPO WPI Database 1-6 JP 2005154322 A (HOSODA SHOTEN KK) 16.06.2005, (summary) [online] [retrieved on 07/23/2013] Recovered from EPO WPI Database 1-6

Y Y: US 2006211635 A1 (SEERAM et al.) 21.09.2006, página 2, [0012], [0016]; página 4, [0039], [0043]; página 6, [0060], [0061]; reivindicaciones 3, 4, 7 1´-6 US 2006 21635 A1 (SEERAM et al.) 21.09.2006, page 2, [0012], [0016]; page 4, [0039], [0043]; page 6, [0060], [0061]; claims 3, 4, 7 1´-6

A TO: ES 2341428 T3 (PROBELTE PHARMA, S. A.) 24.03.2011 página 4, líneas 5-10, líneas 29-39, líneas 48-50; página 5, líneas 1-28; página 7, líneas 8-14; página 8, líneas 3-12; reivindicaciones 1-8 1-6 ES 2341428 T3 (PROBELTE PHARMA, S. A.) 24.03.2011 page 4, lines 5-10, lines 29-39, lines 48-50; page 5, lines 1-28; page 7, lines 8-14; page 8, lines 3-12; claims 1-8 1-6

A TO: CN 102180916 A (TIANJIN JIANFENG NATURAL PROD R&D CO) 14.09.2011 (resumen) [en línea] [recuperado el 23.07.2013] Recuperado de EPO WPI Database 1, 4 -6 CN 102180916 A (TIANJIN JIANFENG NATURAL PROD R&D CO) 14.09.2011 (summary) [online] [retrieved on 07/23/2013] Recovered from EPO WPI Database 1, 4 -6

Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud Category of the documents cited X: of particular relevance Y: of particular relevance combined with other / s of the same category A: reflects the state of the art O: refers to unwritten disclosure P: published between the priority date and the date of priority submission of the application E: previous document, but published after the date of submission of the application

El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones nº: This report has been prepared • for all claims • for claims no:

Fecha de realización del informe 24.07.2013 Date of realization of the report 24.07.2013: Examinador A. Sukhwani Página 1/5 Examiner A. Sukhwani Page 1/5

REPORT OF THE STATE OF THE TECHNIQUE

CLASSIFICATION OBJECT OF THE APPLICATION A61K36 / 185 (2006.01)

A61P39 / 06 (2006.01) A61P31 / 00 (2006.01) Minimum documentation sought (classification system followed by classification symbols)

A23L, A61K, A61P

Electronic databases consulted during the search (name of the database and, if possible, terms of search used) INVENES, EPODOC, WPI, X-FULL, NPL, CAPLUS, FSTA, AGRICOLA, CABA

WRITTEN OPINION

Date of Written Opinion: 24.07.2013

Statement

Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986) Novelty (Art. 6.1 LP 11/1986): Reivindicaciones Reivindicaciones 1 -6 SI NO Claims Claims 1 -6 IF NOT

Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986) Inventive activity (Art. 8.1 LP11 / 1986): Reivindicaciones Reivindicaciones 1 -6 SI NO Claims Claims 1 -6 IF NOT

The application is considered to comply with the industrial application requirement. This requirement was evaluated during the formal and technical examination phase of the application (Article 31.2 Law 11/1986).

Opinion Base.-

This opinion has been made on the basis of the patent application as published.

Considerations:

A subject of the present invention is a method for the use of the pomegranate bark comprising the steps of (claim 1):

a) dry the pomegranate bark; b) immerse the crust of a) in water, without grinding or crushing, to produce an aqueous solution with particles of

bark in suspension; c) subjecting the aqueous solution to heating at a temperature of 60 to 98 ° C for 30 to 600 minutes; d) remove suspended solids by filtration to obtain a clarified aqueous solution rich in

antioxidant products; e) concentrating said clarified aqueous solution to obtain a concentrated solution; f) loading the concentrated solution in chromatographic columns for the adsorption of antioxidants by

the surface of the columns; g) wash the chromatographic column by means of a washing eluent, water, to remove sugars and other soluble compounds; h) washing the chromatographic column, desorption, by means of a recovery eluent to bind the antioxidant products together with said eluent; i) concentrate and dry the product obtained to obtain an extract of powdered pomegranate bark.

The filtration carried out in step d) uses a tangential filter with a pore size not larger than 100 microns (reiv. 2). The concentration carried out in step e) uses a tangential filter with a pore size of not less than 0.001 micron (reiv. 3).

The chromatographic column used in step f) is a polymeric resin (reiv. 4). The recovery eluent used in step h) is a hydroalcoholic mixture (reiv. 5).

Finally, the extract of powdered pomegranate bark that can be obtained through the claimed method and having a punicalagine content ranging from 15-30% (by HPLC) (reiv. 6) is protected.

WRITTEN OPINION

1. Documents considered.-

The documents belonging to the state of the art taken into consideration for the realization of this opinion are listed below.

Documento Document: Número Publicación o Identificación Fecha Publicación Publication or Identification Number publication date

D01 D01: JP 2005154322 A (HOSODA SHOTEN KK ) 16.06.2005 JP 2005154322 A (HOSODA SHOTEN KK) 06/16/2005

D02 D02: US 2006211635 A1 (SEERAM et al.) 21.09.2006 US 2006 21635 A1 (SEERAM et al.) 09.21.2006

D03 D03: ES 2341428 T3 (PROBELTE PHARMA, S. A.) 24.03.2011 ES 2341428 T3 (PROBELTE PHARMA, S. A.) 03-24-2011

D04 D04: CN 102180916 A (TIANJIN JIANFENG NATURAL PROD R&D CO ) 14.09.2011 CN 102180916 A (TIANJIN JIANFENG NATURAL PROD R&D CO) 09/14/2011

2. Statement motivated according to articles 29.6 and 29.7 of the Regulations for the execution of Law 11/1986, of March 20, on Patents on novelty and inventive activity; quotes and explanations in support of this statement

NOVELTY

Documents cited D01 to D04 refer to the extraction of punicalagins from the bark or pomegranate fruit, although none coincide in all the claimed stages. Indeed,

--: D01 hace referencia a la extracción de la corteza del fruto de granado usando agua y/o un solvente orgánico, filtrar y pasar por una columna, concentrar y obtener el polvo (resumen), puesto que la corteza es desmenuzada mientras que en la solicitud ni se muele ni se tritura y se utiliza una columna de resina de intercambio iónico fuertemente ácida, difiere de la solicitud reivindicada, no anticipando la invención. D01 refers to the extraction of the bark of the pomegranate fruit using water and / or an organic solvent, filtering and passing through a column, concentrating and obtaining the powder (summary), since the bark is shredded while in the application or it is ground or crushed and a strongly acidic ion exchange resin column is used, it differs from the claimed application, not anticipating the invention.

--: D02 se refiere a la purificación de punicalagina de la granada y sus usos, partiendo de la corteza de Punica granatum (granada), subproducto de la industrial (página 2, columna 1, [0016]; página 4, columna 1, [0039]) y los taninos se extraen del extracto acuoso de la granada con resinas poliméricas (página 2, columna 1, [0012]); página 4, columna 1, [0043]), no prevé las etapas iniciales de secado y calentamiento y sí las posteriores de filtración, concentración, etc. D02 refers to the purification of punicalagina from pomegranate and its uses, starting from the crust of Punica granatum (pomegranate), by-product of the industrial (page 2, column 1, [0016]; page 4, column 1, [0039] ) and the tannins are extracted from the aqueous extract of the pomegranate with polymeric resins (page 2, column 1, [0012]); page 4, column 1, [0043]), does not foresee the initial stages of drying and heating and the subsequent stages of filtration, concentration, etc.

--: D03 divulga un procedimiento de preparar extractos de granada rico en taninos como las punicalaginas. La extracción se hace en ausencia de disolventes orgánicos pero utilizando la fruta completa que se muele y se suspende en una disolución acuosa ácida (página 4, líneas 5-10, líneas 29-39, líneas 48-50; página 5, líneas 1-28; reivindicación 1) seguida de una etapa de purificación en columna cromatográfica con resinas que adsorben elagitaninos como las punicalaginas que se recuperan mediante elución en agua (página 7, líneas 8-14; página 8, líneas 3-12). El procedimiento no contempla el secado inicial pero si una etapa de calentamiento (página 4, líneas 35-40; página 6, líneas 34-43; reivindicación 8), se diferencia en que utiliza la fruta completa que se muele, no anticipando por ello el procedimiento reivindicado. D03 discloses a procedure to prepare extracts of pomegranate rich in tannins such as punicalagins. The extraction is done in the absence of organic solvents but using the whole fruit that is ground and suspended in an acidic aqueous solution (page 4, lines 5-10, lines 29-39, lines 48-50; page 5, lines 1- 28; claim 1) followed by a chromatographic column purification step with resins that adsorb elagitannins such as punicalagins that are recovered by elution in water (page 7, lines 8-14; page 8, lines 3-12). The procedure does not include the initial drying but if a heating stage (page 4, lines 35-40; page 6, lines 34-43; claim 8), it differs in that it uses the whole fruit that is ground, not anticipating it The claimed procedure.

--: D04 se refiere a la extracción y separación de punicalaginas de la piel de la granada utilizando etanol y cromatografía de columna, concentración y obtención de polvo de la corteza del granado (resumen), no divulga el secado inicial ni el calentamiento. D04 refers to the extraction and separation of punicalagins from the skin of the pomegranate using ethanol and column chromatography, concentration and obtaining dust from the bark of the pomegranate (summary), does not disclose the initial drying or heating.

Therefore, in view of the documents cited D01 to D04, it can be concluded that claims 1-6 are new in accordance with Article 6 LP 11/86.

INVENTIVE ACTIVITY

The object of protecting a method for the use of the pomegranate bark comprising the stages of drying the bark, submerging it in water, heating it, filtering, concentrating, loading it in chromatographic columns, washing the columns with eluents such as water or subsequently with a Hydroalcoholic mixture to obtain punicalagins is evident to those skilled in the art in view of documents D01 and D02. Indeed,

--: D01 contiene un ejemplo que divulga la adición de agua a la piel de granada seca desmenuzada y un calentamiento durante 3 horas para después filtrar y pasar por una columna, concentrar y obtener el polvo (resumen), anticipando con este ejemplo las primeras etapas del procedimiento reivindicado. Por otra parte, D01 contains an example that discloses the addition of water to the skin of crumbled dry pomegranate and a heating for 3 hours and then filter and pass through a column, concentrate and obtain the powder (summary), anticipating with this example the first stages of the procedure claimed. On the other hand,

--: D02 se refiere a la utilización de la corteza de Punica granatum (granada) y la extracción de taninos del extracto acuoso de la granada con resinas poliméricas (página 2, columna 1, [0012]); página 4, columna 1, [0043]). Tras el lavado de la corteza con agua, filtración y adsorción en columna utilizando como eluyente el agua y posteriormente con alcohol, hasta obtener polvo de la corteza (página 6, columna 2, [0060], [0061]); reivindicaciones 3, 4, 7), divulgando las etapas posteriores del método reivindicado. D02 refers to the use of the crust of Punica granatum (pomegranate) and the extraction of tannins from the aqueous extract of the pomegranate with polymeric resins (page 2, column 1, [0012]); page 4, column 1, [0043]). After washing the bark with water, filtration and adsorption on the column using water as eluent and then with alcohol, until the bark is obtained (page 6, column 2, [0060], [0061]); claims 3, 4, 7), disclosing the subsequent steps of the claimed method.

WRITTEN OPINION

Since the technical problem posed by using bark or pomegranate skin is disclosed in the prior art (D01, D02, D04) and so are the initial stages of drying (D01) and heating (D01, D03), the no use of organic solvents (D01-D03), column chromatography with polymeric resin and adsorption (D02), eluents such as water and hydroalcoholic mixture (D02, D03) to separate sugars (D03) and obtain powdered punicalagins ( D02, D03, D04), for the person skilled in the art it is not an inventive effort to grind or not, the size of the filters and other details of the claimed method.

Therefore, in view of documents D01 and D02, it can be concluded that claims 1-6 lack inventive activity according to Article 8 LP 11/86.