ES2378045A1 - Device for holding a sample inside an x-ray diffraction or dispersion chamber - Google Patents

Device for holding a sample inside an x-ray diffraction or dispersion chamber Download PDF

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ES2378045A1 ES200930061A ES200930061A ES2378045A1 ES 2378045 A1 ES2378045 A1 ES 2378045A1 ES 200930061 A ES200930061 A ES 200930061A ES 200930061 A ES200930061 A ES 200930061A ES 2378045 A1 ES2378045 A1 ES 2378045A1
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Abstract

The device comprises a body (1) that is open at both ends, for holding the sample to be analysed, and radiation passage means (2) that pass through the body (1), through which means the X rays pass before and after interacting with said sample. The device has first means (5) for hermetically sealing the ends of the body (1), which keep the chamber (4) under vacuum by sealing off the space between the walls of said chamber (4) and the ends of the body (1), and means for sealing the radiation passage means (2), which isolate the atmosphere inside the body (1) from the vacuum in the chamber (4). According to a second embodiment, the device comprises a positioning system for positioning and orienting the sample, with a sample-holder (15) and means for aligning the sample-holder (15). In a fourth embodiment it includes a block (27) and the body (1) is a cover (28).

Description

Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersión o difracción de rayos X.Device to host a sample in the inside an X-ray scattering or diffraction chamber.

Objeto de la invenciónObject of the invention

La presente invención se puede incluir dentro del campo técnico de la caracterización de sustancias por medio de la difracción o dispersión de rayos X, en particular mediante SAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo, del inglés "Small Angle X-Ray Scattering"), WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande, del inglés "Wide Angle X-Ray Scattering"), GISAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering"), y GIWAXS (difracción de rayos X a ángulo grande con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incidence Wide Angle X-Ray Scattering").The present invention can be included within of the technical field of characterization of substances by means of X-ray diffraction or dispersion, in particular by SAXS (Low angle X-ray diffraction, from English "Small Angle X-Ray Scattering "), WAXS (X-ray diffraction to large angle, from English "Wide Angle X-Ray Scattering "), GISAXS (low-angle X-ray diffraction with flush incidence, from English "Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering "), and GIWAXS (diffraction of Large angle X-ray with flush incidence of English "Grazing Incidence Wide Angle X-Ray Scattering ").

El objeto de la invención se centra en un dispositivo que permite la caracterización de muestras por medio de cámaras de rayos X, sin necesidad de que las muestras se encuentren en condiciones de vacío.The object of the invention focuses on a device that allows the characterization of samples by means of X-ray cameras, without the need for samples to be found in vacuum conditions.

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Antecedentes de la invenciónBackground of the invention

Las cámaras empleadas en la actualidad para la caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos X precisan de la generación de vacío en el camino óptico de los rayos X, puesto que la existencia de un medio material en dicho camino óptico produciría un ruido de fondo, así como absorción y distorsión, que dificultarían la interpretación de las medidas. En el caso particular de las cámaras de rayos X dentro de las cuales se coloca bajo vacío la muestra a analizar y que emplean las tecnologías SAXS, WAXS, GISAXS y o GIWAXS, no es posible el empleo de muestras que presentan humedad sensiblemente distinta de cero salvo que se hallen confinadas en algún portamuestras que las aislé del vacío. Los portamuestras disponibles actualmente suelen ser del tipo capilar y son muy limitantes en las tecnologías mencionadas puesto que, o bien encierran herméticamente la muestra impidiendo la regulación de su atmósfera, o bien no ofrecen la superficie plana necesaria para las tecnologías de incidencia rasante. Así, por ejemplo, en el Estado de la Técnica, no se conoce para las cámaras de tipo Kratky ninguna solución que ofrezca por un lado la posibilidad de regular la atmósfera de la muestra y por otro lado una superficie plana orientable para los experimentos de incidencia rasante.The cameras currently used for the characterization of samples by diffraction or dispersion X-rays require the generation of vacuum in the optical path of X-rays, since the existence of a material medium in said optical path would produce background noise as well as absorption and distortion, which would make the interpretation of the measures difficult. In the particular case of the x-ray cameras within which place the sample to be analyzed under vacuum and use the SAXS, WAXS, GISAXS and or GIWAXS technologies, employment is not possible of samples that present humidity significantly different from zero unless they are confined in a sample holder that I isolated of emptiness Currently available sample holders are usually capillary type and are very limiting in the mentioned technologies since, either they tightly enclose the sample preventing the regulation of their atmosphere, or they don't offer the flat surface necessary for flush incidence technologies. So by For example, in the State of the Art, it is not known for cameras Kratky type no solution that offers on the one hand the possibility of regulating the atmosphere of the sample and on the other hand an orientable flat surface for incidence experiments flush

Las cámaras empleadas hoy en día presentan una cavidad en su interior destinada a situar la muestra que se desea caracterizar. Dicha cavidad mantiene el camino óptico y el portamuestras en el vacío, y la cámara puede acomodar medios para posicionar la muestra.The cameras used today have a inside cavity intended to place the desired sample characterize. Said cavity maintains the optical path and the sample holder in a vacuum, and the camera can accommodate means for Position the sample.

Asimismo, algunas de las cámaras de difracción de rayos X conocidas presentan portadores de muestra consistentes en capilares de vidrio de aproximadamente 1 ó 2 mm. de diámetro interior y un espesor de pared de en torno a
20 \mum. lo cual dificulta grandemente la tarea de depositar desde el exterior una muestra en el interior que no sea de tipo líquido.
Also, some of the known X-ray diffraction chambers have sample carriers consisting of glass capillaries of approximately 1 or 2 mm. of internal diameter and a wall thickness of around
20 µm. which greatly hinders the task of depositing from the outside a sample inside that is not of the liquid type.

Otras cámaras, pertenecientes a la casa HECUS, disponen en su parte inferior de una cavidad por la que se introduce un bloque debidamente sellado que contiene medios para alojar un portamuestras.Other cameras, belonging to the HECUS house, they have in their lower part a cavity through which it is introduced a properly sealed block containing means to house a sample holder.

El problema técnico que se plantea trata de poder emplear las máquinas de difracción o de dispersión de rayos X para caracterización de muestras de humedad sustancialmente no nula, proporcionando la posibilidad de que las muestras se encuentren en atmósfera controlada, así como adicionalmente procurar un medio de orientar dichas muestras en estas condiciones.The technical problem that arises is about be able to use diffraction or x-ray scattering machines for characterization of substantially non-zero moisture samples, providing the possibility that the samples are in controlled atmosphere, as well as additionally procure a means of Orient these samples in these conditions.

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Descripción de la invenciónDescription of the invention

La presente invención resuelve la limitación mencionada anteriormente por medio del empleo de un dispositivo que permite aislar del vacío una muestra que se desea caracterizar mediante dispersión o difracción de rayos X, comprendiendo dicho dispositivo las siguientes características esenciales:The present invention resolves the limitation mentioned above through the use of a device that allows isolating a sample that you want to characterize from vacuum by dispersion or diffraction of X-rays, said said device the following essential features:

- un cuerpo hueco, alargado y abierto en uno o en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior la muestra que se desea analizar;- a hollow body, elongated and open in one or at both ends, vacuum resistant, adapted to accommodate in your inside the sample to be analyzed;

- unos medios de paso de radiación practicados en la superficie del cuerpo y a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra;- means of radiation passage practiced on the surface of the body and through which the rays pass X before and after interacting with said sample;

- unos primeros medios de cierre hermético de los extremos del cuerpo, que permiten mantener el vacío dentro de la cámara al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara y los extremos del cuerpo; y- a first means of sealing of the ends of the body, which allow to maintain the vacuum within the chamber when sealing the space between the walls of said chamber and the body ends; Y

- unos medios de sellado de los medios de paso de radiación, transparentes a los rayos X y resistentes al vacío, que permiten mantener la atmósfera interior del cuerpo aislada con respecto al vacío de la cámara.- sealing means of the passage means radiation, transparent to X-rays and vacuum resistant, that allow to keep the inner atmosphere of the body isolated with regarding the vacuum of the chamber.

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Según una primera realización preferida, la invención comprende un cuerpo hueco cuyos material y dimensiones son adecuados para garantizar la rigidez y la estabilidad de dicho cuerpo cuando su superficie lateral exterior está sometida al vacío y la superficie interior está sometida a condiciones de atmósfera controlada distintas del vacío. Algunos materiales adecuados para el cuerpo son, a título de de ejemplo explicativo no limitativo, acero, aluminio o cobre, así como plástico, vidrio, o aleaciones metálicas. Un material especialmente preferido para el cuerpo es el acero inoxidable. La dimensión máxima exterior del cuerpo está limitada por el espacio disponible en una cavidad sometida a vacío situada en la propia cámara de rayos X para alojar la muestra, mientras que la dimensión mínima del hueco interior de dicho cuerpo está en relación con el tamaño de los portamuestras que se desee utilizar, que han de caber dentro del cuerpo. El cuerpo está abierto preferentemente por sus dos extremos, aunque también es posible que solo esté abierto por uno.According to a first preferred embodiment, the invention comprises a hollow body whose material and dimensions are suitable to ensure the rigidity and stability of said body when its outer lateral surface is subjected to vacuum and the inner surface is subjected to atmospheric conditions controlled other than vacuum. Some materials suitable for body are, by way of non-limiting explanatory example, steel, aluminum or copper, as well as plastic, glass, or metal alloys. A particularly preferred material for the body is steel stainless. The maximum outer dimension of the body is limited for the space available in a vacuum-cavity located in the X-ray camera itself to accommodate the sample, while the minimum dimension of the inner hollow of said body is in relation with the size of the sample holder that you want to use, which must Fit inside the body. The body is preferably open by its two ends, although it is also possible that it is only open by one.

La cavidad de la cámara de rayos X presenta una tapa en la parte superior de la cámara y al menos una abertura en un lateral así como otra en la parte inferior de la cámara, comunicadas con el exterior. El cuerpo se introduce en la cámara a través de alguna de dichas aberturas. La invención proporciona unos primeros medios de cierre hermético, que permiten mantener el vacío dentro de la cámara al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara y el extremo o extremos abiertos del cuerpo. De manera preferente, dichos primeros medios de cierre hermético pueden comprender tapones herméticos o juntas elásticas, preferentemente de goma, de modo que, una vez empleados los primeros medios de cierre hermético y cerrada la tapa de la parte superior de la cavidad, se puede proceder a hacer el vacío en dicha cavidad. Dichas juntas (o elementos equivalentes) ajustan herméticamente el exterior del cuerpo a la abertura lateral de la cámara, evitando por un lado que se pierda el vacío de la cavidad, aislando por otro lado el interior del cuerpo del vacío de la cavidad, y permitiendo además la posibilidad de una comunicación entre el interior del cuerpo y el exterior de la cámara. Esta última posibilidad significa que, en función del diseño de los primeros medios de cierre hermético, éstos permitan o no que el interior del cuerpo se mantenga abierto a las condiciones del laboratorio, o bien bajo una atmósfera controlada, mediante medios adecuados de control de atmósfera.The cavity of the X-ray camera has a cap on the top of the chamber and at least one opening in a lateral as well as another in the lower part of the chamber, communicated with the outside The body is introduced into the chamber through any of these openings. The invention provides first sealing means, which allow to maintain the vacuum within the chamber by sealing the space between the walls of said chamber and the open end or ends of the body. Preferably said first sealing means may comprise plugs airtight or elastic gaskets, preferably rubber, so that, once used the first means of hermetic closing and closing The top of the cavity lid, you can proceed to make the void in said cavity. These joints (or elements equivalent) tightly adjust the outside of the body to the lateral opening of the chamber, avoiding on the one hand that the empty of the cavity, insulating on the other hand the inside of the body of the void of the cavity, and also allowing the possibility of a communication between the inside of the body and the outside of the camera. This last possibility means that, depending on the design of the first means of sealing, these allow or not the inside of the body remains open to the conditions of the laboratory, or under a controlled atmosphere, by means Suitable atmosphere control.

La ventaja principal de dicha disposición es la de proporcionar, en el camino de los rayos X, un espacio de atmósfera controlable, con las ventajas que esto implica, sin aumentar sustancialmente el ruido de fondo, tal como se ha explicado anteriormente, ya que dicho espacio representa una dimensión comparativamente reducida frente al resto del camino de los rayos X, efectuado en vacío.The main advantage of this provision is the to provide, in the path of X-rays, a space of controllable atmosphere, with the advantages that this implies, without substantially increase background noise, as explained previously, since this space represents a dimension comparatively reduced compared to the rest of the X-ray path, carried out in a vacuum.

Asimismo, el cuerpo comprende unos medios de paso de radiación. Dichos medios de paso de radiación están sellados por unos medios de sellado, que pueden comprender una lámina de un material de sellado transparente a los rayos X y de propiedades mecánicas apropiadas para resistir el vacío. Algunos ejemplos no limitativos de materiales adecuados son, en función del ánodo empleado en la producción de rayos X, polímeros o plásticos, por ejemplo Mylar®, Kapton®, vidrio o mica, así como berilio, nitruro de silicio, plástico, un mineral natural, un mineral artificial, cuarzo, o metal. Los rayos X atraviesan los medios de paso de radiación del cuerpo, e inciden sobre la muestra alojada en el interior del mencionado cuerpo. Los medios de paso de radiación pueden estar materializados de diversas formas, y en particular en forma de aberturas en la superficie lateral del cuerpo para dejar libre el camino de los rayos X. Según el tamaño de abertura en la dirección perpendicular al eje longitudinal del cuerpo, puede tratarse de dos aberturas enfrentadas, o bien de una única abertura o hendidura suficientemente grande para permitir tanto la entrada como la salida de los rayos X.Also, the body comprises means of radiation step Said radiation passage means are sealed. by sealing means, which may comprise a sheet of a sealing material transparent to X-rays and properties appropriate mechanics to resist vacuum. Some examples do not Limitations of suitable materials are, depending on the anode used in the production of x-rays, polymers or plastics, by example Mylar®, Kapton®, glass or mica, as well as beryllium, nitride silicon, plastic, a natural mineral, an artificial mineral, Quartz, or metal. X-rays pass through the passageways of radiation of the body, and affect the sample lodged in the inside of the mentioned body. The radiation passage means they can be materialized in various ways, and in particular in shape of openings in the lateral surface of the body to leave free the path of X-rays. Depending on the size of the opening in the direction perpendicular to the longitudinal axis of the body, can they are two openings facing each other, or a single opening or groove large enough to allow both entry as the output of the x-rays

De este modo, la invención posibilita la caracterización de, por ejemplo, muestras de humedad no nula que requieran en general una atmósfera distinta del vacío en cámaras de difracción o de dispersión de rayos X, y especialmente, pero no limitativamente, las que utilizan las tecnologías SAXS, GISAXS o GIWAXS, más particularmente en cámaras SAXS, GISAXS o GIWAXS de tipo Kratky. Algunos tipos de atmósfera controlada para los que la invención es adecuada son: presión atmosférica, atmósfera con un porcentaje de humedad preestablecido controlado, atmósfera inerte, atmósfera oxidante o atmósfera reductora, atmósfera a una temperatura o presión determinadas, entre otras.In this way, the invention enables the characterization of, for example, non-zero moisture samples that generally require an atmosphere other than vacuum in chambers of X-ray diffraction or scattering, and especially, but not limitingly, those that use SAXS, GISAXS or GIWAXS, more particularly in SAXS, GISAXS or GIWAXS type cameras Kratky Some types of controlled atmosphere for which the invention is suitable are: atmospheric pressure, atmosphere with a percentage of preset humidity controlled, inert atmosphere, oxidizing atmosphere or reducing atmosphere, atmosphere at a set temperature or pressure, among others.

El mayor tamaño del cuerpo del dispositivo de la invención con respecto a los portamuestras o dispositivos conocidos en el estado de la técnica, que tienen forma de capilar, permite un mejor acceso a la muestra así como un cómodo manejo de la misma con independencia de su estado líquido o no, presentando a la vez propiedades adecuadas de resistencia mecánica.The largest device body size of the invention with respect to sample holders or known devices in the state of the art, which are shaped like a capillary, it allows a better access to the sample as well as convenient handling of it with independence of its liquid state or not, presenting at the same time adequate mechanical resistance properties.

La invención destaca porque, según se describe en las siguientes realizaciones preferidas, además del aislamiento del vacío, el dispositivo permite la ubicación y la orientación de una muestra dentro de una cámara de difracción o de dispersión de rayos X de vacío de tipo Kratky, con una precisión adecuada, de forma que quede posicionada en el plano que se desee relativamente al haz de rayos X.The invention stands out because, as described in the following preferred embodiments, in addition to the insulation of the vacuum, the device allows the location and orientation of a sample within a diffraction or dispersion chamber of X-ray vacuum Kratky type, with adequate accuracy, of so that it is positioned in the desired plane relatively to the x-ray beam

Así, según una segunda realización preferida, dicha invención, adicionalmente a lo descrito en la primera realización preferida, incorpora y aloja en su interior un conjunto de posicionamiento de una muestra dentro del cuerpo.Thus, according to a second preferred embodiment, said invention, in addition to that described in the first preferred embodiment, incorporates and houses inside a set of positioning a sample inside the body.

El conjunto de posicionamiento está formado por los siguientes elementos:The positioning set consists of the following elements:

- una carcasa cilíndrica hueca, que comprende una primera ventana en la superficie lateral de dicha carcasa,- a hollow cylindrical housing, comprising a first window on the side surface of said housing,

- un casquillo cilíndrico hueco, alojado en el interior de la carcasa, que comprende al menos una segunda ventana en la superficie lateral de dicho casquillo,- a hollow cylindrical bushing, housed in the inside the housing, which comprises at least a second window on the lateral surface of said bushing,

- unos medios de presión solidarios con la superficie lateral interior de la carcasa, que presionan el casquillo contra unos medios de alineación,- pressure means in solidarity with the inner side surface of the housing, which press the bushing against alignment means,

- unos medios de alineación del casquillo que permiten regular la altura e inclinación del mismo con respecto al eje de la carcasa, estando dichos medios adaptados para su control desde el exterior, y- means for aligning the bushing that allow to regulate the height and inclination of the same with respect to the housing axis, said means being adapted for control from the outside, and

- un portamuestras, alojado en el interior del casquillo, estando dicho portamuestras adaptado para su acoplamiento a unos medios de giro (que no forman parte de la invención) que, desde el exterior de la cámara, permiten gobernar el giro del portamuestras según el eje longitudinal de dicho portamuestras. Dicho portamuestras puede ser igual a, o diferente de los que existen en el Estado de la Técnica.- a sample holder, housed inside the cap, said sample holder being adapted for coupling to turning means (which are not part of the invention) that, from outside the chamber, they allow to govern the rotation of the sample holder along the longitudinal axis of said sample holder. Said sample holder may be equal to, or different from those they exist in the state of the art.

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Los medios de alineación comprenden una primera cuña y una segunda cuña móviles, alojadas en el interior de la carcasa. Las cuñas presionan el casquillo, con lo cual la posición del casquillo depende del movimiento de dichas cuñas, que se transmite al casquillo a través de los puntos de contacto entre la superficie lateral del mismo y las cuñas.The alignment means comprise a first wedge and a second mobile wedge, housed inside the Case. The wedges press the bushing, whereby the position of the bushing depends on the movement of said wedges, which transmits to the bushing through the contact points between the lateral surface thereof and wedges.

Según una tercera realización preferida, se presenta un dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersión o difracción de rayos X, que reúne de forma compacta las características de la realización preferida 2, prescindiendo de la carcasa. En la tercera realización preferida, una parte de la superficie lateral del cuerpo es amovible en forma de una primera tapa, que al ser retirada hace que el cuerpo presente una tercera ventana. La función principal de esta tercera ventana es facilitar el acceso al interior del cuerpo y la inserción del casquillo. La mencionada tapa está adaptada para ser fijada herméticamente a la superficie exterior del resto del cuerpo, ajustándose a la tercera ventana. Dicha tapa tiene la función adicional de sujetar el casquillo.According to a third preferred embodiment, presents a device to accommodate a sample inside an X-ray scattering or diffraction chamber, which brings together compacts the characteristics of the preferred embodiment 2, regardless of the housing. In the third preferred embodiment, a part of the lateral surface of the body is removable in shape of a first cover, which when removed makes the body present A third window. The main function of this third window is facilitate access to the inside of the body and insertion of the cap The mentioned cover is adapted to be fixed tightly to the outer surface of the rest of the body, adjusting to the third window. This cover has the function additional to hold the bushing.

Esta tercera realización preferida de la invención comprende unos medios de presión, uno de cuyos extremos actúa sobre la parte interior de la tapa, mientras que el otro extremo actúa sobre el casquillo. Los medios de alineación del casquillo son acordes a la segunda realización preferida.This third preferred embodiment of the invention comprises pressure means, one of whose ends acts on the inside of the lid, while the other end acts on the bushing. The means of alignment of Bushes are according to the second preferred embodiment.

Según una cuarta realización preferida, la invención incorpora adicionalmente, respecto a lo indicado en la primera realización preferida:According to a fourth preferred embodiment, the invention further incorporates, with respect to what is indicated in the First preferred embodiment:

- un bloque adaptado para ser insertado en la cámara de rayos X y provisto de unos segundos medios de cierre hermético con respecto a las paredes de dicha cámara de rayos X, y- a block adapted to be inserted in the X-ray camera and provided with a few second closing means hermetic with respect to the walls of said X-ray chamber, Y

- una segunda carcasa hueca, que comprende al menos una cuarta ventana que permite el paso de los rayos X en su superficie lateral,- a second hollow housing, comprising the minus a fourth window that allows the passage of X-rays in your lateral surface,

donde el cuerpo consta de una quinta ventana en su parte inferior y se materializa como una cubierta situada en la parte superior del bloque entre los segundos medios de cierre hermético y la segunda carcasa, cubriendo esta última. Esta cubierta puede ser de naturaleza amovible o fija, y en el primer caso especialmente, puede ir acompañada de unos terceros medios de cierre hermético entre la cubierta y el bloque. Los medios de paso de radiación pueden consistir en una hendidura o bien, preferentemente, en dos aberturas enfrentadas.where the body consists of a fifth window in its lower part and materializes as a cover located in the upper part of the block between the second closing means Hermetic and the second housing, covering the latter. Is covered it can be of a removable or fixed nature, and in the first case especially, it can be accompanied by a third means of closure Tight between the cover and the block. The means of passage of radiation may consist of a slit or, preferably, in two openings facing each other.

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Asimismo, en esta realización preferida, los primeros medios de cierre hermético consisten en unas segundas tapas, preferentemente cilíndricas, que se introducen por cada una de las aberturas laterales de la cámara y que comprenden a su vez unos:Also, in this preferred embodiment, the first sealing means consist of second ones covers, preferably cylindrical, that are introduced for each of the lateral openings of the chamber and which in turn comprise some:

--
cuartos medios de cierre hermético (preferentemente una junta tórica o plana) que sellan el área de contacto entre la cubierta y dichas segundas tapas, yairtight closing means (preferably an o-ring or flat) that seal the area of contact between the cover and said second covers, and

--
quintos medios de cierre hermético (preferentemente una junta tórica o plana) que sellan el área de contacto entre las segundas tapas y la pared de la cámara.fifth means of sealing (preferably an o-ring or flat) that seal the area of contact between the second covers and the wall of the chamber.

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Dichas segundas tapas pueden ser de diferentes diseños, de los que a continuación se ofrecen varios ejemplos no limitativos, según sean de una sola pieza o más piezas. En el caso de ser las segundas tapas de una sola pieza, pueden tener dos modelos básicos: uno tan solo para cerrar el espacio interior del cuerpo, en cuyo caso la tapa vendría completamente cerrada en al menos uno de sus extremos, sin permitir la comunicación del interior del cuerpo con el exterior de la cámara, y otro modelo para cerrar el espacio interior del cuerpo permitiendo la comunicación entre éste y el exterior de la cámara, en particular para permitir el paso de medios de control de atmósfera así como de los medios de transmisión del movimiento de un motor (que no forma parte de la invención) que haga girar el portamuestras. Por otro lado, en el caso de ser las segundas tapas de más de una pieza, pueden consistir en una pieza que se introduce en su mayor parte por la abertura lateral de la cámara a excepción de uno de sus extremos, en forma de placa, que se ajusta a la pared de dicha cámara por su lado externo, y otra pieza que se fija sobre la anterior (mediante tornillos o una rosca por ejemplo) en el exterior de la cámara. Esta última pieza puede ser también en forma de placa e incorporar una junta en su superficie de contacto con la pieza anterior, y puede existir en al menos dos variantes: una en forma de placa que sirve tan solo para cerrar el espacio interior del cuerpo, en cuyo caso la segunda tapa no permite la comunicación del interior del cuerpo con el exterior de la cámara, y otra para cerrar el espacio interior del cuerpo permitiendo el paso de medios de control de atmósfera y/o de medios de transmisión del movimiento de un motor (que no forma parte de la invención) que haga girar el portamuestras.These second covers can be of different designs, of which several examples are given below limiting, depending on whether they are one piece or more pieces. If if they are the second one-piece caps, they can have two basic models: one just to close the interior space of the body, in which case the lid would come completely closed in at minus one of its ends, without allowing interior communication of the body with the outside of the camera, and another model to close the interior space of the body allowing communication between this and the exterior of the chamber, in particular to allow passage of atmosphere control means as well as the means of transmission of the movement of an engine (which is not part of the invention) to rotate the sample holder. On the other hand, in the If the second covers are more than one piece, they may consist of in a piece that is introduced mostly through the opening side of the chamber except for one of its ends, in the form of plate, which fits the wall of said chamber from its external side, and another piece that is fixed on the previous one (by screws or a thread for example) on the outside of the chamber. This last piece it can also be plate-shaped and incorporate a gasket in its surface of contact with the previous piece, and can exist in al less two variants: one in the form of a plate that serves only for close the inner space of the body, in which case the second cover does not allow the communication of the inside of the body with the outside of the camera, and another to close the interior space of the body allowing the passage of atmosphere control means and / or media of transmission of the movement of an engine (which is not part of the invention) to rotate the sample holder.

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Descripción de los dibujosDescription of the drawings

Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:To complement the description that is being performing and in order to help a better understanding of the characteristics of the invention, according to an example preferred practical implementation of it, is accompanied as integral part of that description, a set of drawings where with an illustrative and non-limiting nature, what has been represented next:

Figura 1.- Muestra una vista en perspectiva de la primera realización de la invención.Figure 1.- Shows a perspective view of the first embodiment of the invention.

Figura 2.- Muestra una vista correspondiente a la sección AB de la figura 1.Figure 2.- Shows a view corresponding to section AB of figure 1.

Figura 3.- Muestra una vista en perspectiva de la segunda realización montada en una máquina de difracción o dispersión de rayos x.Figure 3.- Shows a perspective view of the second embodiment mounted on a diffraction machine or x-ray scattering

Figura 4.- Muestra una vista en perspectiva del conjunto de posicionamiento de la segunda realización de la invención.Figure 4.- Shows a perspective view of the positioning set of the second embodiment of the invention.

Figura 5.- Muestra otra vista en perspectiva del conjunto de posicionamiento de la segunda realización de la invención, desde diferente punto de vista.Figure 5.- Shows another perspective view of the positioning set of the second embodiment of the invention, from a different point of view.

Figura 6.- Muestra una vista en sección longitudinal de la segunda realización de la invención.Figure 6.- Shows a sectional view longitudinal of the second embodiment of the invention.

Figura 7.- Muestra una vista en perspectiva de la tercera realización de la invención.Figure 7.- Shows a perspective view of The third embodiment of the invention.

Figura 8.- Muestra una vista correspondiente a la sección CD de la figura 7.Figure 8.- Shows a view corresponding to the CD section of figure 7.

Figura 9.- Muestra una vista en sección longitudinal de la tercera realización de la invención.Figure 9.- Shows a sectional view longitudinal of the third embodiment of the invention.

Figura 10.- Muestra una vista en perspectiva del portamuestras.Figure 10.- Shows a perspective view of the sample holder.

Figura 11.- Muestra una vista en perspectiva de la cuarta realización de la invención.Figure 11.- Shows a perspective view of the fourth embodiment of the invention.

Figura 12.- Muestra una vista en perspectiva de una parte de los medios de alineación (sin los botones y sin el fijador de dichos medios de alineación, que se representan en figuras anteriores).Figure 12.- Shows a perspective view of a part of the alignment means (without the buttons and without the fixer of said alignment means, which are represented in previous figures).

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Ejemplos de realización de la invenciónExamples of embodiment of the invention

Primer ejemplo de realización, correspondiente a la primera realización preferidaFirst embodiment example, corresponding to the first embodiment favorite

La primera realización práctica de la invención describe un dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara (4) de dispersión o de difracción de rayos X. La primera realización permite incorporar un tramo de no vacío dentro del camino de los rayos X.The first practical embodiment of the invention describes a device to accommodate a sample inside an X-ray scattering or diffraction chamber (4). The first realization allows incorporating a non-empty section into the X-ray path.

El dispositivo del primer ejemplo de realización comprende un cuerpo (1) hueco, alargado y abierto en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior la muestra que se desea analizar, así como comprende igualmente dos medios de paso de radiación (2) enfrentados, que atraviesan dicho cuerpo (1), a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra.The device of the first embodiment comprises a body (1) hollow, elongated and open at both ends, vacuum resistant, adapted to accommodate the sample inside that it is desired to analyze, as well as comprises two means of radiation path (2) facing each other, which pass through said body (1), through which X-rays pass before and after interact with said sample.

El dispositivo incorpora además unos primeros medios de cierre hermético (5) de los extremos del cuerpo (1), que permiten mantener el vacío dentro de la cámara (4) sellando el espacio entre las paredes de dicha cámara (4) y los extremos del cuerpo (1), así como incorpora también unos medios de sellado de los medios de paso de radiación (2), transparentes a los rayos X y resistentes al vacío, que permiten mantener la atmósfera del cuerpo (1) aislada con respecto al vacío de la cámara (4).The device also incorporates first sealing means (5) of the ends of the body (1), which allow to keep the vacuum inside the chamber (4) by sealing the space between the walls of said chamber (4) and the ends of the body (1), as well as incorporating sealing means of the radiation passage means (2), transparent to X-rays and vacuum resistant, which allow to maintain the body's atmosphere (1) isolated with respect to the vacuum of the chamber (4).

Una vez instalados los primeros medios de cierre hermético en los extremos del cuerpo (1), la muestra alojada en el interior puede ser alcanzada por los rayos X protegida del vacío. Además, en el interior del cuerpo (1) se puede proporcionar una atmósfera adecuada a la muestra que se está analizando o a las condiciones de medida adecuadas, para lo cual la invención comprende adicionalmente unos medios de control de la atmósfera interior del cuerpo (1), que comprenden a su vez al menos un tubo (7) conectado a unos medios proveedores de condiciones atmosféricas seleccionadas. Las condiciones atmosféricas que se pueden seleccionar son muy variadas, entre las que se prefieren: presión atmosférica, atmósfera con un porcentaje de humedad preestablecido controlado, atmósfera inerte, atmósfera oxidante o atmósfera reductora, así como atmósfera a una temperatura o presión determinadas, entre otras.Once the first closing means are installed tight at the ends of the body (1), the sample housed in the Inside can be reached by X-ray protected from vacuum. In addition, inside the body (1) a adequate atmosphere to the sample being analyzed or to the suitable measurement conditions, for which the invention comprises additionally control means of the interior atmosphere of the body (1), which in turn comprise at least one tube (7) connected to means providers of selected atmospheric conditions. The atmospheric conditions that can be selected are very varied, among which are preferred: atmospheric pressure, atmosphere with a pre-set controlled humidity percentage, atmosphere inert, oxidizing atmosphere or reducing atmosphere, as well as atmosphere at a certain temperature or pressure, among others.

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Los materiales preferidos para construir el cuerpo (1) son acero, aluminio, cobre, plástico, vidrio, y aleaciones metálicas, siendo el acero inoxidable el material más preferido.The preferred materials to build the Body (1) are steel, aluminum, copper, plastic, glass, and metal alloys, stainless steel being the most material favorite.

En este primer ejemplo de realización de la invención, el cuerpo (1) tiene forma cilíndrica, aunque son igualmente posibles otras formas.In this first example of realization of the invention, the body (1) has a cylindrical shape, although they are equally other ways possible.

Los primeros medios de cierre hermético (5) pueden ser o comprender juntas y/o tapones de manera preferente, si bien cualquier otro medio equivalente de cierre es igualmente válido.The first means of sealing (5) may be or preferably comprise gaskets and / or plugs, if well any other equivalent means of closure is likewise valid.

Preferentemente los medios de sellado comprenden al menos una lámina (6) y elementos de fijación de la lámina (6) al cuerpo (1). De manera alternativa, los medios de sellado pueden comprender una tapadera perforada roscada al exterior del cuerpo (1) y una junta, como se representa en la Figura 8. Entre los medios de fijación pueden incluirse mordazas, uniones roscadas, soldadura, adhesivos, etc. La propia lámina (6) puede contener los elementos de fijación, en el caso, por ejemplo, de que la fijación se produzca por aplicación de un tratamiento térmico que funda los bordes de la lámina, sirviendo dichos bordes de medios de fijación. La lámina (6) está fabricada preferiblemente de uno de los materiales siguientes: vidrio, metal, preferentemente berilio, un material polimérico, preferentemente Mylar®, Kapton®, nitruro de silicio, plástico, un mineral natural, un mineral artificial, mica o cuarzo.Preferably the sealing means comprise at least one sheet (6) and fixing elements of the sheet (6) to the body (1). Alternatively, the sealing means can comprise a threaded perforated cover to the outside of the body (1) and a joint, as depicted in Figure 8. Among the means of Fixing can include jaws, threaded joints, welding, adhesives, etc. The sheet itself (6) can contain the elements of fixing, in the case, for example, that the fixing occurs by application of a heat treatment that melts the edges of the sheet, said edges serving fixing means. The blade (6) It is preferably made of one of the following materials: glass, metal, preferably beryllium, a polymeric material, preferably Mylar®, Kapton®, silicon nitride, plastic, a natural mineral, an artificial mineral, mica or quartz.

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Segundo ejemplo de realización, correspondiente a la segunda realización preferidaSecond embodiment example, corresponding to the second embodiment favorite

La segunda realización práctica de la invención presenta un dispositivo como el de la primera realización práctica, con un cuerpo (1), medios de paso de radiación, medios de sellado y medios de cierre hermético, que está provisto adicionalmente, alojado en su interior, de un conjunto de posicionamiento para posicionar y orientar la muestra, que comprende a su vez:The second practical embodiment of the invention presents a device like that of the first practical embodiment, with a body (1), radiation passage means, sealing means and sealing means, which is additionally provided, housed inside, a positioning set for position and orient the sample, which includes:

- una carcasa (8) cilíndrica hueca, que comprende una primera ventana (9) en la superficie lateral de dicha carcasa (8),- a hollow cylindrical housing (8), which it comprises a first window (9) on the lateral surface of said housing (8),

- un casquillo (13) cilíndrico hueco, alojado en el interior de la carcasa (8), que comprende al menos una segunda ventana (10) en la superficie lateral de dicho casquillo (13),- a hollow cylindrical bushing (13), housed in the inside of the housing (8), which comprises at least a second window (10) on the lateral surface of said bushing (13),

- unos medios de presión (14) solidarios a la superficie lateral interior de la carcasa (8), que presionan el casquillo (13) contra los medios de alineación,- pressure means (14) integral to the inner side surface of the housing (8), which press the bushing (13) against the alignment means,

- unos medios de alineación del casquillo (13) que permiten regular la altura e inclinación del mismo con respecto al eje de la carcasa (8), estando dichos medios adaptados para su control desde el exterior, y- means for aligning the bushing (13) that allow to regulate the height and inclination of the same with respect to the housing axis (8), said means being adapted for control from the outside, and

- un portamuestras (15), alojado en el interior del casquillo (13), estando dicho portamuestras (15) adaptado para su acoplamiento a unos medios de giro (32) (ajenos a la invención) que, desde el exterior de la cámara (4), permiten gobernar el giro del portamuestras (15) según el eje longitudinal de dicho portamuestras (15).- a sample holder (15), housed inside of the bushing (13), said sample holder (15) being adapted for its coupling to turning means (32) (outside the invention) which, from the outside of the chamber (4), allow the rotation to be governed of the sample holder (15) along the longitudinal axis of said sample holder (15).

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De manera preferente, los medios de alineación comprendenPreferably, the alignment means understand

- una primera cuña (16) y una segunda cuña (17) en el interior de la carcasa (8), sobre las que reposa el casquillo (13), que incorporan respectivamente un primer agujero de desplazamiento (18) y un segundo agujero de desplazamiento (19) roscados, así como agujeros de guía (20),- a first wedge (16) and a second wedge (17) inside the housing (8), on which the bushing rests (13), which respectively incorporate a first hole of displacement (18) and a second displacement hole (19) threaded, as well as guide holes (20),

- dos guías (21), en forma de varilla, insertadas en los agujeros de guía (20) según direcciones paralelas, que permiten el libre desplazamiento longitudinal de las cuñas (16, 17), y- two guides (21), rod-shaped, inserted in the guide holes (20) according to parallel directions, which allow the free longitudinal displacement of the wedges (16, 17), and

- un conjunto de desplazamiento de las cuñas (16, 17), que comprende:- a set of shifting wedges (16, 17), which includes:

--
un árbol (22) de soporte, paralelamente a las guías (21),a support shaft (22), parallel to the guides (21),

--
un primer desplazador (23), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte, en forma de varilla hueca parcialmente roscada exteriormente y alojada en el interior del primer agujero de desplazamiento (18), siendo el tramo roscado el que pasa por dentro de la cuña, y produciendo el giro del primer desplazador (23) el desplazamiento longitudinal de la primera cuña (16) exclusivamente,a first displacer (23), within which the tree (22) of support, in the form of a partially threaded hollow rod outwardly and housed inside the first hole of displacement (18), the threaded section being the one that passes inside of the wedge, and producing the rotation of the first displacer (23) the longitudinal displacement of the first wedge (16) exclusively,

--
un segundo desplazador (24), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte con el cual es solidario, en forma de varilla hueca parcialmente roscada exteriormente y alojada en el segundo agujero de desplazamiento (19), y produciendo el giro del segundo desplazador (24) el desplazamiento de la segunda cuña (17) exclusivamente, ya second displacer (24), within which the tree (22) of support with which it is integral, in the form of a hollow rod partially threaded externally and housed in the second hole of displacement (19), and producing the rotation of the second displacer (24) the displacement of the second wedge (17) exclusively, and

--
un separador (33) que separa el primer desplazador (23) y el segundo desplazador (24),a separator (33) separating the first displacer (23) and the second displacer (24),

produciendo el desplazamiento de las cuñas (16, 17) variaciones en la posición y orientación del casquillo (13) con respecto a la carcasa (8).producing the shifting of the wedges (16, 17) variations in the position and orientation of the bushing (13) with with respect to the housing (8).

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De preferencia, las cuñas (16, 17) son cilindros huecos con una superficie interior cónica. De este modo se consigue una doble función: por un lado, el movimiento de los desplazadores (23, 24) orienta el casquillo (13), mientras que la superficie cónica interior a las cuñas (16, 17) evita el balanceo lateral de dicho casquillo (13). Las cuñas (16, 17) también pueden ser planas, en cuyo caso la invención comprende adicionalmente unos medios de retención (no representados) para evitar el balanceo del casquillo (13).Preferably, the wedges (16, 17) are cylinders gaps with a conical inner surface. This way you get a double function: on the one hand, the movement of the displacers (23, 24) orients the bushing (13), while the surface inner conical to the wedges (16, 17) avoids the lateral balancing of said bushing (13). The wedges (16, 17) can also be flat, in which case the invention further comprises means of retention (not shown) to prevent bushing from rolling (13).

De manera preferente, el conjunto de desplazamiento comprende sendos botones (25 y 26) solidarios con los desplazadores (23 y 24 respectivamente) y cuyo giro produce el giro de dichos desplazadores (23 y 24 respectivamente).Preferably, the set of displacement includes two buttons (25 and 26) in solidarity with the shifters (23 and 24 respectively) and whose turn produces the turn of said displacers (23 and 24 respectively).

Es preferible que la invención incorpore adicionalmente unos elementos de contacto (12) ubicados exteriormente al casquillo (13) y solidarios con él, que sirven de contacto entre dicho casquillo (13) y las cuñas (16, 17). Dichos elementos de contacto (12) son preferentemente aros de contacto. Una buena opción es que los aros sean por ejemplo de goma, y que las cuñas sean por ejemplo de teflón u otro material equivalente, antiadherente.It is preferable that the invention incorporates additionally contact elements (12) located externally to the bushing (13) and solidarity with it, which serve as contact between said bushing (13) and wedges (16, 17). Sayings contact elements (12) are preferably contact rings. A good option is that the rings are for example rubber, and that the wedges are for example Teflon or other equivalent material, non-stick

Preferentemente, en esta realización práctica, los medios de presión (14) comprenden una lengüeta solidaria con la superficie interior de la carcasa (8) y que presiona contra la superficie exterior del casquillo (13). Optativamente, cuando los elementos de contacto (12) consisten en aros, la antedicha lengüeta se insiere y queda aprisionada entre uno de los aros y el casquillo.Preferably, in this practical embodiment, the pressure means (14) comprise a tongue integral with the inner surface of the housing (8) and pressing against the outer surface of the bushing (13). Optionally, when contact elements (12) consist of hoops, the aforementioned tongue it is inserted and imprisoned between one of the rings and the cap

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Tercer ejemplo de realización, correspondiente a la tercera realización preferidaThird embodiment example, corresponding to the third embodiment favorite

La tercera realización práctica de la invención consiste en un dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara (4) de dispersión o difracción de rayos X, que comprende, de acuerdo con la tercera realización preferida:The third practical embodiment of the invention It consists of a device to accommodate a sample inside an X-ray scattering or diffraction chamber (4), comprising, according to the third preferred embodiment:

- un cuerpo (1) hueco, resistente al vacío, provisto de al menos una tercera ventana (11) en su superficie lateral,- a hollow, vacuum-resistant body (1), provided with at least a third window (11) on its surface side,

- una tapa (35) adaptada para ser fijada herméticamente a la superficie exterior del cuerpo (1), cubriendo la tercera ventana (11), incorporando dicha tapa:- a cover (35) adapted to be fixed tightly to the outer surface of the body (1), covering the third window (11), incorporating said cover:

--
unos medios de presión (14) solidarios por un extremo con la parte interior de la tapa, ysome pressure means (14) integral with one end with the part inside of the lid, and

--
un casquillo (13) en contacto con, o unido al extremo libre de los medios de presión, ya bushing (13) in contact with, or attached to the free end of the pressure means, and

- unos medios de alineación del casquillo (13) con respecto al cuerpo (1), que producen un desplazamiento y un cambio de la orientación del casquillo (13) con respecto del cuerpo (1), estando dichos medios de alineación adaptados para su control desde el exterior.- means for aligning the bushing (13) with respect to the body (1), which produce a displacement and a change of the orientation of the bushing (13) with respect to the body (1), said alignment means being adapted for control from the outside.

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Opcionalmente, los medios de presión comprenden una lengüeta solidaria a la superficie interior de la tapa (35) y unida a, o que presiona contra, la superficie exterior del casquillo (13).Optionally, the pressure means comprise a tongue integral with the inner surface of the cover (35) and attached to, or pressing against, the outer surface of the bushing (13).

En este tercer ejemplo de realización y también en el anterior, los medios de alineación del casquillo comprenden al menos un fijador (3) cuya función es impedir el corrimiento longitudinal de los elementos del conjunto de desplazamiento con respecto al cuerpo (1). Dicho fijador (3) se encuentra en al menos uno de los extremos del conjunto de desplazamiento, y puede tomar la forma de, por ejemplo, una capucha de los botones (25, 26) o de una abrazadera en el extremo opuesto del árbol de soporte (22).In this third embodiment and also in the previous one, the alignment means of the bushing comprise the minus a fixative (3) whose function is to prevent bleed longitudinal elements of the displacement assembly with with respect to the body (1). Said fixative (3) is at least one end of the scroll set, and you can take the form of, for example, a hood of the buttons (25, 26) or of a clamp on the opposite end of the support shaft (22).

Asimismo, en este tercer ejemplo de realización y también en el anterior, las varillas están sujetas al menos por uno de sus extremos, al correspondiente extremo de la carcasa o del cuerpo.Also, in this third embodiment and also in the previous one, the rods are held at least by one of its ends, to the corresponding end of the housing or the body.

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Cuarto ejemplo de realización, correspondiente a la cuarta realización preferidaFourth example of realization, corresponding to the fourth embodiment favorite

La cuarta realización práctica de la invención consiste en un dispositivo de acuerdo con la realización preferida, caracterizado porque incorpora, adicionalmente a lo indicado para la primera realización preferida:The fourth practical embodiment of the invention consists of a device according to the preferred embodiment, characterized in that it incorporates, in addition to what is indicated for the First preferred embodiment:

- un bloque (27) adaptado para ser insertado en la cámara (4) de rayos X y provisto de unos segundos medios de cierre hermético respecto a las paredes de dicha cámara (4) de rayos X, y- a block (27) adapted to be inserted in the X-ray camera (4) and provided with a few second means of hermetic seal with respect to the walls of said ray chamber (4) X, y

- una segunda carcasa (8) hueca, que comprende al menos una cuarta ventana (34) en su superficie lateral que permite el paso de los rayos X,- a second hollow housing (8), comprising at least a fourth window (34) on its lateral surface that allows the passage of x-rays,

donde el cuerpo (1) es una cubierta (28) situada en la parte superior del bloque (27) entre los segundos medios de cierre hermético y la carcasa (8), cubriendo a dicha carcasa (8), y provista de unos medios de paso de radiación (2) que consisten en al menos una abertura (36) que permite el paso de los rayos x.where the body (1) is a cover (28) located at the top of the block (27) between the second means of airtight closure and the housing (8), covering said housing (8), and provided with radiation passage means (2) consisting of at less an opening (36) that allows the passage of x-rays.

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De manera preferente, en esta realización práctica de la invención, los primeros medios de cierre hermético (5) consisten en unas segundas tapas, preferentemente cilíndricas, huecas, e intraducibles por las aberturas laterales de la cámara (4), que comprenden:Preferably, in this embodiment practice of the invention, the first means of sealing (5) consist of second covers, preferably cylindrical, hollow, and untranslatable through the side openings of the chamber (4), comprising:

--
unos cuartos medios de cierre hermético (30) que sellan el área de contacto entre la cubierta (28) y las segundas tapas, ysome airtight closing means (30) that seal the area of contact between the cover (28) and the second covers, and

--
unos quintos medios de cierre hermético (31) que sellan el área de contacto entre las segundas tapas y la pared de la cámara (4).some fifth sealing means (31) that seal the area of contact between the second covers and the wall of the chamber (4).

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Más preferentemente, dichas segundas tapas son de diversos modelos, algunos de los cuales incorporanal menos una abertura en cada extremo o bien un canal que permita acciones seleccionadas de una lista que comprende: la introducción de la muestra, el paso o conexión de los medios de control de atmósfera, o el paso de los medios de transmisión del movimiento de un motor que haga girar el portamuestras (15).More preferably, said second covers are of various models, some of which incorporate at least one opening at each end or a channel that allows actions selected from a list comprising: the introduction of the shows, the passage or connection of the atmosphere control means, or the passage of the transmission means of the movement of an engine that rotate the sample holder (15).

De manera preferente, los cuartos medios de cierre hermético (30) y los quintos medios de cierre hermético (31) son juntas tóricas o planas.Preferably, the average quarters of hermetic closure (30) and the fifth means of hermetic closure (31) They are o-rings or flat.

Asimismo, preferentemente, los segundos medios de cierre hermético y los terceros medios de cierre hermético coinciden en un único elemento combinado de cierre hermético.Also, preferably, the second means hermetic closure and third means of hermetic closure coincide in a single combined sealing element.

Más preferentemente, dicho elemento combinado de cierre hermético comprende:More preferably, said combined element of hermetic closure comprises:

- una ranura perimetral en la superficie superior del bloque (27); y- a perimeter groove on the surface upper block (27); Y

- una junta tórica que se aloja dentro de la ranura dejando el espacio justo, junto a la pared más interior de la ranura, para que en él pueda encajar la cubierta (28).- an O-ring that is housed inside the slot leaving the right space, next to the innermost wall of the slot, so that the cover (28) can fit into it.

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Todavía más preferentemente, el bloque (27) incorpora medios de regulación de la posición de la muestra.Even more preferably, the block (27) incorporates means for regulating the position of the sample.

De manera opcional, los terceros medios de cierre hermético consisten en una unión solidaria del cuerpo (1) con el bloque (27). Preferentemente, el tipo de unión solidaria del cuerpo (1) con el bloque (27) se selecciona de la lista: soldadura, adhesivo, mecanización, magnética.Optionally, the third means of Hermetic closure consist of a joint solidarity of the body (1) with the block (27). Preferably, the type of joint solidarity of the body (1) with block (27) is selected from the list: welding, Adhesive, mechanization, magnetic.

Claims (27)

1. Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara (4) de dispersión o difracción de rayos X dotada de unas aberturas laterales, caracterizado porque comprende:1. Device for accommodating a sample inside an X-ray scattering or diffraction chamber (4) with lateral openings, characterized in that it comprises: - un cuerpo (1) hueco, alargado y abierto en uno o en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior la muestra que se desea analizar;- a body (1) hollow, elongated and open in one or at both ends, vacuum resistant, adapted to accommodate in your inside the sample to be analyzed; - unos medios de paso de radiación (2) practicados en la superficie del cuerpo (1) y a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra;- radiation passage means (2) practiced on the surface of the body (1) and through which X-rays pass before and after interacting with it sample; - unos primeros medios de cierre hermético (5) de los extremos del cuerpo (1), que permiten mantener el vacío dentro de la cámara (4) al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara (4) y los extremos del cuerpo (1); y- a first means of sealing (5) of the ends of the body (1), which allow to maintain the vacuum inside the chamber (4) when sealing the space between the walls of said chamber (4) and the ends of the body (1); Y - unos medios de sellado de los medios de paso de radiación (2), transparentes a los rayos X y resistentes al vacío, que permiten mantener la atmósfera del cuerpo (1) aislada respecto del vacío de la cámara (4).- sealing means of the passage means radiation (2), transparent to X-rays and resistant to vacuum, which allow to keep the body's atmosphere (1) isolated regarding the vacuum of the chamber (4).
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2. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los medios de paso de radiación (2) son dos aberturas enfrentadas que atraviesan el cuerpo (1) o bien una hendidura en el mismo.2. Device according to claim 1, characterized in that the radiation passage means (2) are two facing openings that cross the body (1) or a groove therein. 3. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende adicionalmente unos medios de control de la atmósfera interior del cuerpo (1), que comprenden al menos un tubo (7) conectado a unos medios proveedores de condiciones atmosféricas seleccionadas.Device according to claim 1, characterized in that it additionally comprises means for controlling the interior atmosphere of the body (1), comprising at least one tube (7) connected to means providing selected atmospheric conditions. 4. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el cuerpo (1) está fabricado de un material seleccionado entre:4. Device according to claim 1, characterized in that the body (1) is made of a material selected from:
--
acero,steel,
--
aluminio,aluminum,
--
cobre,copper,
--
plástico,plastic,
--
vidrio, yglass, and
--
aleaciones metálicas.metal alloys
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5. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el cuerpo (1) tiene forma cilíndrica.5. Device according to claim 1, characterized in that the body (1) has a cylindrical shape. 6. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los medios de cierre hermético (5) son juntas y/o tapones.6. Device according to claim 1, characterized in that the sealing means (5) are seals and / or plugs. 7. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los medios de sellado comprenden al menos una lámina (6) y elementos de fijación de la lámina (6) al cuerpo (1).Device according to claim 1, characterized in that the sealing means comprise at least one sheet (6) and fixing elements of the sheet (6) to the body (1). 8. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los medios de sellado comprenden una tapa perforada roscada al exterior del cuerpo (1) y una junta.Device according to claim 1, characterized in that the sealing means comprise a threaded perforated cover outside the body (1) and a gasket. 9. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque los elementos de fijación comprenden una soldadura o un adhesivo.9. Device according to claim 7, characterized in that the fixing elements comprise a weld or an adhesive. 10. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque los bordes de la lámina (6) son de un material fusionable por tratamiento térmico con el material del cuerpo (1).Device according to claim 7, characterized in that the edges of the sheet (6) are made of a material fused by heat treatment with the material of the body (1). 11. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque la lámina (6) está fabricada de un material que se selecciona entre:11. Device according to claim 7, characterized in that the sheet (6) is made of a material selected from:
--
vidrio,glass,
--
un polímero,a polymer,
--
berilio,beryllium,
--
nitruro de silicio,silicon nitride,
--
plástico,plastic,
--
un mineral natural,a natural mineral,
--
un mineral artificial,a artificial mineral,
--
mica,mica,
--
cuarzo, yquartz, and
--
un metal.a metal.
         \vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
      
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12. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque la lámina (6) está fabricada en poliéster Mylar® o en Kapton®.12. Device according to claim 7, characterized in that the sheet (6) is made of Mylar® polyester or Kapton®. 13. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende adicionalmente, alojado en el interior del cuerpo (1), un conjunto de posicionamiento para posicionar y orientar una muestra, que comprende a su vez:13. Device according to claim 1, characterized in that it further comprises, housed inside the body (1), a positioning assembly for positioning and orienting a sample, which in turn comprises: - una carcasa (8) cilíndrica hueca, que comprende una primera ventana (9) en la superficie lateral de dicha carcasa (8),- a hollow cylindrical housing (8), which it comprises a first window (9) on the lateral surface of said housing (8), - un casquillo (13) cilíndrico hueco, alojado en el interior de la carcasa (8), que comprende al menos una segunda ventana (10) en la superficie lateral de dicho casquillo (13),- a hollow cylindrical bushing (13), housed in the inside of the housing (8), which comprises at least a second window (10) on the lateral surface of said bushing (13), - unos medios de presión (14) solidarios a la superficie lateral interior de la carcasa (8), que presionan el casquillo (13) contra unos medios de alineación, y- pressure means (14) integral to the inner side surface of the housing (8), which press the bushing (13) against alignment means, and - un portamuestras (15), alojado en el interior del casquillo (13), estando dicho portamuestras (15) adaptado para su acoplamiento a unos medios de giro que, desde el exterior de la cámara (4), permiten gobernar el giro del portamuestras (15) según el eje longitudinal de dicho portamuestras (15).- a sample holder (15), housed inside of the bushing (13), said sample holder (15) being adapted for its coupling to means of rotation which, from the outside of the chamber (4), allow to govern the rotation of the sample holder (15) according to the longitudinal axis of said sample holder (15).
         \vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
      
14. Dispositivo según la reivindicación 13 caracterizado porque los medios de alineación comprenden:14. Device according to claim 13 characterized in that the alignment means comprise: - una primera cuña (16) y una segunda cuña (17) en el interior de la carcasa (8), sobre las que reposa el casquillo (13), que incorporan respectivamente un primer agujero de desplazamiento (18) y un segundo agujero de desplazamiento (19) roscados, así como agujeros de guía (20),- a first wedge (16) and a second wedge (17) inside the housing (8), on which the bushing rests (13), which respectively incorporate a first hole of displacement (18) and a second displacement hole (19) threaded, as well as guide holes (20), - dos guías (21) en forma de varilla, insertadas en los agujeros de guía (20) según direcciones paralelas, que permiten el desplazamiento longitudinal de las cuñas (16, 17), y- two rod-shaped guides (21), inserted in the guide holes (20) according to parallel directions, which allow the longitudinal displacement of the wedges (16, 17), and - un conjunto de desplazamiento de las cuñas (16, 17), que comprende:- a set of shifting wedges (16, 17), which includes:
--
un árbol (22) de soporte alojado en los agujeros de desplazamiento (18, 19), paralelamente a las guías (21),a support shaft (22) housed in the sliding holes (18, 19), in parallel to the guides (21),
--
un primer desplazador (23), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte con el cual es solidario, en forma de varilla hueca roscada exteriormente alojada en el interior del primer agujero de desplazamiento (18), produciendo el giro del primer desplazador (23) el desplazamiento longitudinal de la primera cuña (16) exclusivamente,a first displacer (23), within which the tree (22) of support with which it is integral, in the form of a threaded hollow rod externally housed inside the first hole of displacement (18), producing the rotation of the first displacer (23) the longitudinal displacement of the first wedge (16) exclusively,
--
un segundo desplazador (24), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte, en forma de varilla hueca roscada exteriormente alojada en el segundo agujero de desplazamiento (19), y produciendo el giro del segundo desplazador (24) el desplazamiento de la segunda cuña (17) exclusivamente, ya second displacer (24), within which the tree (22) of support, in the form of hollow rod threaded externally housed in the second scroll hole (19), and producing the rotation of the second displacer (24) the displacement of the second wedge (17) exclusively, and
--
un separador (33) que separa el primer desplazador (23) y el segundo desplazador (24), produciendo el desplazamiento de las cuñas (16, 17) variaciones en la posición y orientación del casquillo (13) con respecto a la carcasa (8).a separator (33) separating the first displacer (23) and the second displacer (24), producing the shifting of the wedges (16, 17) variations in the position and orientation of the bushing (13) with with respect to the housing (8).
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15. Dispositivo según la reivindicación 14, caracterizado porque las cuñas (16, 17) presentan una configuración arqueada con una superficie interior cónica.15. Device according to claim 14, characterized in that the wedges (16, 17) have an arcuate configuration with a conical inner surface. 16. Dispositivo según la reivindicación 14, caracterizado porque el conjunto de desplazamiento comprenden sendos botones (25, 26) solidarios con los desplazadores (23, 24) y cuyo giro produce el giro de dichos desplazadores (23, 24).16. Device according to claim 14, characterized in that the displacement assembly comprises two buttons (25, 26) integral with the displacers (23, 24) and whose rotation causes the rotation of said displacers (23, 24).
         \global\parskip1.000000\baselineskip\ global \ parskip1.000000 \ baselineskip
      
17. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 13, caracterizado porque los medios de presión (14) comprenden una lengüeta solidaria a la superficie interior de la carcasa (8) y que presiona contra la superficie exterior del casquillo (13).17. Device according to claim 13, characterized in that the pressure means (14) comprise a tongue integral with the inner surface of the housing (8) and pressing against the outer surface of the bushing (13). 18. Dispositivo según la reivindicación 14, caracterizado porque incorpora adicionalmente unos elementos de contacto (12) ubicados exteriormente al casquillo (13) y que sirven de contacto entre dicho casquillo (13) y las cuñas (16, 17).18. Device according to claim 14, characterized in that it additionally incorporates contact elements (12) located externally to the bushing (13) and which serve as contact between said bushing (13) and the wedges (16, 17). 19. Dispositivo según la reivindicación 18, caracterizado porque los elementos de contacto (12) son aros (26) de contacto.19. Device according to claim 18, characterized in that the contact elements (12) are contact rings (26). 20. Dispositivo según la reivindicación 13, caracterizado porque comprende adicionalmente:20. Device according to claim 13, characterized in that it further comprises: - una tapa (35) adaptada para ser fijada herméticamente a la superficie exterior del cuerpo (1), cubriendo una tercera ventana (11), incorporando dicha tapa (35) unos medios de presión (14) unidos por un extremo a la parte interior de la tapa (35).- a cover (35) adapted to be fixed tightly to the outer surface of the body (1), covering a third window (11), said cover (35) incorporating means pressure (14) attached at one end to the inside of the lid (35).
         \vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
      
21. Dispositivo de acuerdo con las reivindicaciones 17 y 20, caracterizado porque los medios de presión (14) comprenden una lengüeta solidaria a la superficie interior de la tapa (35) y unida a, o que presiona contra, la superficie exterior del casquillo (13).21. Device according to claims 17 and 20, characterized in that the pressure means (14) comprise a tongue integral with the inner surface of the cover (35) and attached to, or pressing against, the outer surface of the bushing ( 13). 22. Dispositivo de acuerdo con las reivindicaciones 1, 13 y 20, caracterizado porque:22. Device according to claims 1, 13 and 20, characterized in that: - el cuerpo (1) incorpora adicionalmente una cuarta ventana (36) en su parte inferior, que está conectada a un bloque (27) de soporte de la muestra que está adaptado para ser insertado en la cámara (4) de rayos X; y- the body (1) additionally incorporates a fourth window (36) at its bottom, which is connected to a sample support block (27) that is adapted to be inserted into the x-ray chamber (4); Y - está provisto de unos segundos medios de cierre hermético entre el cuerpo (1) y el bloque (27); y- it is provided with a few second means of tight seal between the body (1) and the block (27); Y - el bloque (27) incorpora unos terceros medios de cierre hermético con respecto a las paredes de la cámara (4) de rayos X.- block (27) incorporates third party means hermetic closure with respect to the walls of the chamber (4) of X-rays.
         \vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
      
23. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 22, caracterizado porque los segundos medios de cierre hermético y los terceros medios de cierre hermético coinciden en un único elemento combinado de cierre hermético que comprende:23. Device according to claim 22, characterized in that the second sealing means and the third sealing means coincide in a single combined sealing element comprising: - una ranura perimetral en la superficie superior del bloque (27); y- a perimeter groove on the surface upper block (27); Y - una junta tórica que se aloja dentro de la ranura.- an O-ring that is housed inside the groove.
         \vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
      
24. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 22, caracterizado porque los segundos medios de cierre hermético consisten en una unión solidaria del cuerpo (1) con el bloque (27).24. Device according to claim 22, characterized in that the second sealing means consist of a joint connection of the body (1) with the block (27). 25. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 24, caracterizado porque el tipo de unión solidaria del cuerpo (1) con el bloque (27) se selecciona de la lista: soldadura, adhesivo, mecanización, magnética.25. Device according to claim 24, characterized in that the type of joint connection of the body (1) with the block (27) is selected from the list: welding, adhesive, machining, magnetic. 26. Dispositivo de acuerdo con las reivindicaciones 1 y 22, caracterizado porque los primeros medios de cierre hermético (5) consisten en unas tapas introducibles en las aberturas laterales de la cámara (4).26. Device according to claims 1 and 22, characterized in that the first sealing means (5) consist of covers that can be inserted into the lateral openings of the chamber (4). 27. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 26, caracterizado porque las tapas son cilíndricas y huecas.27. Device according to claim 26, characterized in that the covers are cylindrical and hollow.
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