ES2364051T3 - GRINDING PROCESS IN WET USING MICROPERLAS. - Google Patents

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ES2364051T3
ES2364051T3 ES05001355T ES05001355T ES2364051T3 ES 2364051 T3 ES2364051 T3 ES 2364051T3 ES 05001355 T ES05001355 T ES 05001355T ES 05001355 T ES05001355 T ES 05001355T ES 2364051 T3 ES2364051 T3 ES 2364051T3
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pigment dispersion
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Shigeru Sakamoto
Yoshimasa Tsuchiya
Masanori Takakamo
Tohru Hosoda
Akio Yoshida
Michiei Nakamura
Naoyuki Sakai
Dai Watanabe
Hideyuki Koiso
Kenji Ogawa
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Abstract

Un proceso de producción de una tinta para registro por inyección de tinta que comprende una dispersión acuosa de pigmento y que comprende además al menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste en polímeros formadores de película, agentes reticulantes, adyuvantes formadores de película, agentes de ajuste del pH, tensioactivos, inhibidores del secado del eyector, espesantes, agentes desespumantes, conservantes, antimohos y antibióticos, comprendiendo dicho proceso: (A) dispersar finamente un pigmento en una mezcla de dispersión de pigmento obtenida por mezcla de al menos un pigmento y un dispersante en un medio acuoso con perlas que tienen diámetros de 0,5 mm a 2 mm, de modo que dicho pigmento se forma en partículas finas que tienen un tamaño de partícula promedio de 100 nm a 500 nm; y (B) dispersar de forma ultrafina la mezcla de dispersión de pigmento obtenida en la etapa (A) con microperlas que tienen diámetros no inferiores a 0,02 mm pero inferiores a 0,2 mm, en el que dicha mezcla de dispersión de pigmento se dispersa de forma ultrafina en un molino anular para producir la dispersión acuosa de pigmento, en el que dicha dispersión ultrafina se realiza para satisfacer la desigualdad siguiente (1): 0,005 < L/X < 0,01 (1) en la que L es una capacidad de molino eficaz en litros de dicho molino anular y X es un caudal en litros de dicha mezcla de dispersión de pigmento por hora a través del molino anular.A process for producing an ink for inkjet registration comprising an aqueous pigment dispersion and further comprising at least one additive selected from the group consisting of film-forming polymers, crosslinking agents, film-forming adjuvants, adjusting agents of pH, surfactants, ejector drying inhibitors, thickeners, defoaming agents, preservatives, mold and antibiotics, said process comprising: (A) finely dispersing a pigment in a mixture of pigment dispersion obtained by mixing at least one pigment and one dispersant in an aqueous medium with beads having diameters of 0.5 mm to 2 mm, such that said pigment is formed into fine particles having an average particle size of 100 nm to 500 nm; and (B) ultrafine dispersion of the pigment dispersion mixture obtained in step (A) with microbeads having diameters not less than 0.02 mm but less than 0.2 mm, wherein said pigment dispersion mixture it is dispersed ultrafine in an annular mill to produce the aqueous pigment dispersion, in which said ultrafine dispersion is performed to satisfy the following inequality (1): 0.005 <L / X <0.01 (1) in which L it is an effective mill capacity in liters of said annular mill and X is a flow rate in liters of said pigment dispersion mixture per hour through the annular mill.

Description

Esta invención se refiere a un proceso de producción de una tinta para registro por inyección de tinta que comprende una dispersión acuosa de pigmento. Más específicamente, la presente invención tiene como objetos de la misma el suministro de un proceso de producción de una tinta para registro por inyección de tinta que comprende una dispersión acuosa de pigmento, en la que se dispersa un pigmento de forma ultrafina, y también se describe un proceso de registro de imágenes que, cuando se usa la dispersión acuosa de pigmento como una tinta para registro por inyección de tinta o similar, puede mostrar una dispersión fina de partículas, estabilidad al almacenamiento de la tinta y estabilidad de la eyección de tinta excelentes, y puede formar una imagen de un desarrollo de color y brillo no disponibles hasta la fecha, y un sistema de registro de imágenes, tal como una impresora por inyección de tinta a base de agua, con la tinta montada en el mismo. This invention relates to a process for producing an ink for inkjet registration comprising an aqueous pigment dispersion. More specifically, the present invention has as its objects the supply of a process for producing an ink for inkjet registration comprising an aqueous pigment dispersion, in which an ultrafine pigment is dispersed, and also describes an image registration process that, when the aqueous pigment dispersion is used as an ink for inkjet registration or the like, can show fine particle dispersion, ink storage stability and ink ejection stability excellent, and can form an image of a color and brightness development not available to date, and an image registration system, such as a water-based inkjet printer, with the ink mounted on it.

También se describe un proceso de producción de una composición de color para un filtro de color útil en la fabricación de una pantalla a color de cristal líquido o dispositivo de captura de imágenes, y también un proceso de fabricación del filtro de color. Más específicamente, se describe un proceso de producción de una composición de color para un filtro de color, siendo dicha composición de color adecuada para la fabricación de un filtro de color de excelente luminosidad, pureza de color, contraste y transparencia, una composición de color para un filtro de color, un proceso de fabricación de un filtro de color, y un filtro de color. A production process of a color composition for a color filter useful in the manufacture of a liquid crystal color screen or image capture device, and also a process of manufacturing the color filter is also described. More specifically, a production process of a color composition for a color filter is described, said color composition being suitable for the manufacture of a color filter of excellent luminosity, color purity, contrast and transparency, a color composition for a color filter, a manufacturing process of a color filter, and a color filter.

Técnica antecedente Background Technique

Los colorantes usados en tintas para registro por inyección de tinta se dividen en líneas generales en tintes y pigmentos. En comparación con las tintas para registro por inyección de tinta que hacen uso de tintes como colorantes, las tintas para registro por inyección de tinta que hacen uso de pigmentos como colorantes se caracterizan por que pueden proporcionar impresiones con una solidez excelente, tal como resistencia al agua y solidez a la luz. Las tintas de tintes se usan con tintes disueltos como colorantes en el medio de la tinta, mientras que las tintas de pigmentos se usan en forma de dispersiones de pigmentos con pigmentos finamente dispersados como colorantes en el medio de la tinta. En un proceso de producción de una tinta de pigmentos, es por tanto esencial una etapa de dispersión para dispersar finamente un pigmento. The dyes used in inks for inkjet registration are broadly divided into dyes and pigments. Compared to inkjet registration inks that make use of dyes as colorants, inkjet registration inks that make use of pigments as colorants are characterized in that they can provide prints with excellent strength, such as resistance to dyeing. water and light fastness. Dye inks are used with dyes dissolved as dyes in the middle of the ink, while pigment inks are used in the form of pigment dispersions with finely dispersed pigments as dyes in the middle of the ink. In a process of producing a pigment ink, a dispersion step is therefore essential to finely disperse a pigment.

Particularmente, el registro por inyección de tinta es un proceso de impresión en el que se eyectan gotas de tinta a través de al menos un eyector muy pequeño de varias decenas de micrómetros para registrar una imagen. Por lo tanto, es necesario que la tinta no atasque el eyector, que la estabilidad de eyección de la tinta sea excelente, y que la tinta muestre una alta capacidad de desarrollo de color y brillo en un medio de registro. Además, también es necesario que la tinta conserve estas propiedades durante un periodo prolongado, en otras palabras, que la tinta tenga una alta estabilidad al almacenamiento. La división de un pigmento en partículas finas es esencial para proporcionar una impresora con una resistencia al atasco del eyector y una estabilidad de eyección satisfactorias y también para conferir una densidad de color y un brillo satisfactorios a las impresiones. Para satisfacer estas propiedades, es necesario dispersar el pigmento en forma de partículas tan finas como sea posible en la tinta. Particularly, inkjet registration is a printing process in which ink droplets are ejected through at least one very small ejector of several tens of micrometers to register an image. Therefore, it is necessary that the ink does not clog the ejector, that the ink ejection stability is excellent, and that the ink shows a high capacity for color and gloss development in a recording medium. In addition, it is also necessary for the ink to retain these properties for a prolonged period, in other words, for the ink to have high storage stability. The division of a fine particle pigment is essential to provide a printer with satisfactory ejector jam resistance and ejection stability and also to confer satisfactory color density and brightness to the prints. To satisfy these properties, it is necessary to disperse the pigment in the form of particles as fine as possible in the ink.

La dispersión de un pigmento es una operación para moler o machacar el pigmento, que existe como agregados, en partículas primarias o en una forma próxima a partículas primarias. Un método de dispersión normal de un pigmento es moler o dispersar una mezcla de dispersión de pigmento, que se ha obtenido por mezcla del pigmento y de un dispersante en un medio de dispersión, haciendo uso combinado de un dispersador tal como un molino de bolas o un molino de arena y un medio de dispersión. Como medio de dispersión se emplean perlas hechas de un material tal como vidrio, hierro o cerámicos y que tienen un diámetro de varios milímetros a 1 mm o similar. Cuando se reduce el diámetro de la perla, el número de perlas por unidad de volumen aumenta en progresión geométrica, conduciendo a un aumento significativo del número de colisiones entre el pigmento y las perlas, de modo que el pigmento puede dispersarse como partículas finas. The dispersion of a pigment is an operation to grind or crush the pigment, which exists as aggregates, in primary particles or in a form close to primary particles. A normal method of dispersion of a pigment is to grind or disperse a mixture of pigment dispersion, which has been obtained by mixing the pigment and a dispersant in a dispersion medium, making combined use of a disperser such as a ball mill or a sand mill and a means of dispersion. Pearls made of a material such as glass, iron or ceramic and having a diameter of several millimeters to 1 mm or the like are used as the dispersion medium. When the diameter of the pearl is reduced, the number of beads per unit volume increases in geometric progression, leading to a significant increase in the number of collisions between the pigment and the beads, so that the pigment can be dispersed as fine particles.

Sin embargo, cuando el diámetro de la perla se vuelve excesivamente pequeño, el peso por perla se vuelve pequeño, de modo que la fuerza de impacto aplicada al pigmento tras la colisión de la perla contra el pigmento se vuelve bastante más débil. Como resultado, es necesario un tiempo más prolongado para la dispersión del pigmento However, when the diameter of the pearl becomes excessively small, the weight per pearl becomes small, so that the impact force applied to the pigment after the collision of the pearl against the pigment becomes much weaker. As a result, a longer time is necessary for pigment dispersion

o no puede conseguirse la dispersión del pigmento en partículas finas. Además, es imposible separar las perlas y la mezcla de dispersión de pigmento entre sí en el dispersador. Con lo anterior en mente, se usan por lo tanto especialmente perlas de 0,2 mm a 1,0 mm de diámetro en la dispersión del pigmento en partículas finas. or the dispersion of the pigment in fine particles cannot be achieved. In addition, it is impossible to separate the beads and the pigment dispersion mixture from each other in the disperser. With the above in mind, therefore, beads of 0.2 mm to 1.0 mm in diameter are especially used in the dispersion of the pigment into fine particles.

Un filtro de color útil en una pantalla de cristal líquido o similar se fabrica principalmente en la actualidad mediante un proceso que hace uso de una dispersión de pigmento, en concreto por aplicación de una composición de color, es decir, una denominada reserva de color a un sustrato, mediante un proceso de recubrimiento tal como recubrimiento por rotación, un proceso de electrodeposición o un proceso de transferencia para formar una película de color, exponiendo la película a la luz a través de una fotomáscara, y revelando la película expuesta de este modo para estampar la película de color en un patrón de color (píxeles). En general, se prepara una reserva de color por dispersión de un pigmento en un polímero acrílico y después adición de un monómero, un iniciador de la fotopolimerización y similar en la dispersión de pigmento resultante (que también se denomina "color de base") para conferir fotosensibilidad al color de base. Generalmente puede emplearse como pigmento un pigmento de filtro de color producido para filtros de color y que tenga tamaños de partícula primaria de 20 a 50 nm. El pigmento, un polímero acrílico, un dispersante de alto peso molecular y un disolvente se mezclan previamente, y mediante un molino de perlas que contiene perlas que tienen diámetros de 0,2 mm a 1 mm, el pigmento se dispersa en un color de base para una reserva de color [Norihisa NOGUCHI: "Ink Seizo to Seisan Gijutsu (Ink Manufacture and Production Technology)", Journal of Japan Society of Colour Material, 71(1), 57-67 (1998)]. A color filter useful in a liquid crystal display or the like is mainly manufactured today by a process that makes use of a pigment dispersion, in particular by application of a color composition, that is, a so-called color reserve to a substrate, by a coating process such as rotation coating, an electrodeposition process or a transfer process to form a color film, exposing the film to light through a photomask, and revealing the film exposed in this way to stamp the color film in a color pattern (pixels). In general, a color reserve is prepared by dispersing a pigment in an acrylic polymer and then adding a monomer, a photopolymerization initiator and the like in the resulting pigment dispersion (also called "base color") to confer photosensitivity to the base color. Generally, a color filter pigment produced for color filters and having primary particle sizes of 20 to 50 nm can be used as a pigment. The pigment, an acrylic polymer, a high molecular weight dispersant and a solvent are pre-mixed, and by means of a pearl mill containing pearls having diameters of 0.2 mm to 1 mm, the pigment is dispersed in a base color for a color reserve [Norihisa NOGUCHI: "Ink Seizo to Seisan Gijutsu (Ink Manufacture and Production Technology)", Journal of Japan Society of Color Material, 71 (1), 57-67 (1998)].

Llevando el paso del reciente movimiento hacia impresoras por inyección de tinta de mayor resolución y mayor velocidad de impresión, existe una demanda creciente de tintas de pigmentos que tengan una estabilidad de eyección, densidad de color y brillo aún mayores. Por lo tanto, se ha vuelto necesario reducir adicionalmente el tamaño de partícula de un pigmento dispersado en una tinta. Descrito específicamente, una reducción del tamaño de partícula del pigmento en la tinta conduce a un aumento en la densidad de un color a desarrollar a partir de la tinta y también a la inhibición de la dispersión de luz por partículas de pigmento en la película de tinta resultante, de modo que la imagen formada de este modo pueda proporcionarse con un brillo mayor. Sin embargo, con el proceso descrito anteriormente que hace uso de perlas que tienen diámetros en el intervalo de 0,2 mm a 1,0 mm, es difícil dividir un pigmento adicionalmente en partículas más finas que el tamaño de partícula actual. La división de un pigmento en partículas aún más finas es factible adoptando condiciones más duras para el funcionamiento de un dispersador, por ejemplo, aumentando el tiempo de permanencia de una mezcla de dispersión de pigmento en un dispersador y/o aumentando la velocidad circunferencial del dispersador. Sin embargo, estas estrategias han desarrollado uno o más nuevos problemas en el sentido de que la dispersión resultante se proporciona con una capacidad de almacenamiento considerablemente reducida o que una dispersión está disponible con una productividad disminuida. Taking the step of the recent movement towards inkjet printers with higher resolution and higher printing speed, there is a growing demand for pigment inks that have even greater ejection stability, color density and brightness. Therefore, it has become necessary to further reduce the particle size of a pigment dispersed in an ink. Specifically described, a reduction in the particle size of the pigment in the ink leads to an increase in the density of a color to develop from the ink and also to the inhibition of light scattering by pigment particles in the ink film resulting, so that the image formed in this way can be provided with a higher brightness. However, with the process described above which makes use of beads having diameters in the range of 0.2 mm to 1.0 mm, it is difficult to divide a pigment further into finer particles than the current particle size. The division of an even finer particle pigment is feasible by adopting tougher conditions for the operation of a disperser, for example, increasing the residence time of a mixture of pigment dispersion in a disperser and / or increasing the circumferential speed of the disperser. . However, these strategies have developed one or more new problems in the sense that the resulting dispersion is provided with a considerably reduced storage capacity or that a dispersion is available with decreased productivity.

El documento US 5500331 describe una denominada molienda en medio mixto en la que se emplean medios de trituración de un tamaño diferente al mismo tiempo. El documento US 5969002 describe un proceso de dos etapas para la fabricación de preparaciones de pigmento para tintas para inyección de tinta que es una pulverización en húmedo que comprende una etapa de prepulverización y una etapa de molienda fina posterior. Document US 5500331 describes a so-called mixed media grinding in which grinding media of a different size are used at the same time. US 5969002 describes a two-stage process for the manufacture of pigment preparations for inkjet inks which is a wet spray comprising a pre-spray stage and a subsequent fine grinding stage.

Descripción de la invención Description of the invention

De acuerdo con la presente invención, se proporciona: In accordance with the present invention, there is provided:

(1) Un proceso de producción de una tinta para registro por inyección de tinta que comprende una dispersión acuosa de pigmento, que comprende una etapa de dispersar de forma ultrafina una mezcla de dispersión de pigmento con microperlas que tienen diámetros no inferiores a 0,02 mm pero inferiores a 0,2 mm, en el que la mezcla de dispersión de pigmento se dispersa de forma ultrafina en un molino anular. (1) A process for producing an ink for inkjet registration comprising an aqueous pigment dispersion, comprising a step of ultrafine dispersion of a mixture of pigment dispersion with microbeads having diameters not less than 0.02 mm but less than 0.2 mm, in which the pigment dispersion mixture is dispersed ultrafine in an annular mill.

La dispersión acuosa de pigmento comprende al menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste en polímeros formadores de película, agentes reticulantes, adyuvantes formadores de película, agentes de ajuste del pH, tensioactivos, inhibidores del secado del eyector, espesantes, agentes desespumantes, conservantes, antimohos y antibióticos. The aqueous pigment dispersion comprises at least one additive selected from the group consisting of film-forming polymers, crosslinking agents, film-forming adjuvants, pH adjusting agents, surfactants, ejector drying inhibitors, thickeners, defoaming agents, preservatives, Antifungal and antibiotics.

Antes de realizar la dispersión ultrafina, al menos un pigmento y un dispersante se mezclan en un medio acuoso con perlas que tienen diámetros de 0,5 mm a 2 mm, de modo que dicho pigmento se forma en partículas finas que tienen un tamaño de partícula promedio de 100 nm a 500 nm. Before performing the ultra-fine dispersion, at least one pigment and one dispersant are mixed in an aqueous medium with beads having diameters of 0.5 mm to 2 mm, so that said pigment is formed into fine particles that have a particle size average of 100 nm to 500 nm.

La dispersión ultrafina se realiza para satisfacer la desigualdad siguiente (1): The ultrafine dispersion is performed to satisfy the following inequality (1):

0,005 < L/X < 0,01 (1) 0.005 <L / X <0.01 (1)

en la que L es una capacidad de molino eficaz en litros del molino anular y X es un caudal en litros de la mezcla de dispersión de pigmento por hora a través del molino anular. wherein L is an effective mill capacity in liters of the ring mill and X is a flow rate in liters of the pigment dispersion mixture per hour through the ring mill.

También se describe: (2) Una dispersión acuosa de pigmento comprendida en una tinta para registro por inyección de tinta obtenida mediante un proceso de producción como se ha descrito anteriormente en (1). It is also described: (2) An aqueous pigment dispersion comprised in an ink for inkjet registration obtained by a production process as described above in (1).

(3)(3)
Un proceso de registro de una imagen, que comprende realizar el registro de la imagen con una dispersión acuosa de pigmento como se ha descrito anteriormente en (2).  An image registration process, which comprises registering the image with an aqueous pigment dispersion as described above in (2).

(4)(4)
Un registro de imagen obtenido mediante un proceso de registro como se ha descrito anteriormente en (3).  An image register obtained by means of a registration process as described previously in (3).

(5)(5)
Un sistema de registro de imagen que comprende, como material de registro montado en el mismo, una dispersión acuosa de pigmento como se ha descrito anteriormente en (2).  An image registration system comprising, as registration material mounted therein, an aqueous pigment dispersion as described above in (2).

(6)(6)
Un sistema de registro de imagen como se ha descrito anteriormente en (5), que es una impresora por  An image registration system as described above in (5), which is a printer by

inyección de tinta a base de agua. water based inkjet.

Descrito más específicamente, los presentes inventores han proseguido con una investigación exhaustiva para desarrollar, para la división de un pigmento en partículas más finas, un método de dispersión que pueda resolver los problemas descritos anteriormente de las tintas de pigmentos a base de agua producidas por los dispersadores y que pueda proporcionar tintas de pigmentos a base de agua con una estabilidad de eyección, densidad de color y brillo todavía mejorados. Como resultado, se ha descubierto que el objeto descrito anteriormente puede conseguirse usando como medio de dispersión microperlas que tienen diámetros no inferiores a 0,02 mm pero inferiores a 0,2 mm, haciendo uso combinado de un molino de recirculación anular, y realizando la dispersión de un pigmento para satisfacer la desigualdad siguiente (1): More specifically described, the present inventors have continued with a thorough investigation to develop, for the division of a pigment into finer particles, a dispersion method that can solve the above-described problems of water-based pigment inks produced by dispersers and that can provide water-based pigment inks with ejection stability, color density and brightness still improved. As a result, it has been found that the object described above can be achieved using microbeads as dispersion medium having diameters not less than 0.02 mm but less than 0.2 mm, making combined use of an annular recirculation mill, and performing the dispersion of a pigment to satisfy the following inequality (1):

0,005 < L/X < 0,01 (1) 0.005 <L / X <0.01 (1)

en la que L es una capacidad de molino eficaz en litros del molino anular y X es un caudal en litros de la mezcla de dispersión de pigmento por hora a través del molino anular. wherein L is an effective mill capacity in liters of the ring mill and X is a flow rate in liters of the pigment dispersion mixture per hour through the ring mill.

La expresión "el caudal de una mezcla de dispersión de pigmento", como se usa en la presente memoria, significa lo que se describirá a continuación en la presente memoria. Un dispersador está construido por un molino, una bomba de suministro para suministrar una mezcla de dispersión de pigmento al molino y un receptáculo para la mezcla de dispersión de pigmento resultante descargada del molino. El receptáculo está conectado al molino a través de una bomba de descarga. La mezcla de dispersión de pigmento se suministra al molino mediante la bomba de suministro, y posteriormente al procesamiento de la dispersión, se descarga. Su velocidad de descarga por hora se toma como el caudal de la mezcla de dispersión de pigmento resultante, y este caudal está indicado por X (litros). Por otro lado, L (litros) representa la capacidad de molino eficaz del molino. Se ha descubierto que una L/X inferior a 0,005 difícilmente puede realizar la división de un pigmento en partículas finas como se desea, y también que una L/X superior a 0,01 da como resultado una dispersión de pigmento, es decir, una tinta de una capacidad de almacenamiento disminuida aunque la división deseada del pigmento en partículas finas sea factible. The expression "the flow rate of a pigment dispersion mixture", as used herein, means what will be described hereinafter. A disperser is constructed by a mill, a supply pump to supply a pigment dispersion mixture to the mill and a receptacle for the resulting pigment dispersion mixture discharged from the mill. The receptacle is connected to the mill through a discharge pump. The pigment dispersion mixture is supplied to the mill by the supply pump, and after dispersion processing, it is discharged. Its discharge rate per hour is taken as the flow rate of the resulting pigment dispersion mixture, and this flow rate is indicated by X (liters). On the other hand, L (liters) represents the effective mill capacity of the mill. It has been found that an L / X of less than 0.005 can hardly make the division of a pigment into fine particles as desired, and also that an L / X of greater than 0.01 results in a pigment dispersion, that is, a Ink of a reduced storage capacity although the desired division of the pigment into fine particles is feasible.

Un molino de recirculación anular tiene dos cilindros dispuestos concéntricamente como cilindros externo e interno, respectivamente, y un rotor anular que puede girar a una alta velocidad dentro de un espacio anular formado entre los dos cilindros. La mezcla de dispersión de pigmento se introduce a través de una entrada formada entre el cilindro externo y una parte superior del rotor, fluye alrededor del lado externo del rotor al lado interno del rotor en una parte inferior del espacio anular, y después fluye hacia arriba. Después de fluir a través del molino, la mezcla de dispersión de pigmento resultante se descarga a través de un tamiz rotatorio dispuesto en una parte central. Las perlas que están recirculando junto con la mezcla de dispersión de pigmento, por otro lado, se recogen en una pared externa del rotor bajo una fuerza centrífuga producida por la rotación a alta velocidad de las propias perlas, entran en el rotor a través de ranuras u orificios de los que está provisto el rotor, y ascienden a través del interior del rotor. Las perlas vuelven después al molino a través de la entrada para la mezcla de dispersión de pigmento. Por consiguiente, la mezcla de dispersión de pigmento resultante y las microperlas pueden separarse entre sí sin ningún contacto sustancial entre las microperlas y el tamiz rotatorio. An annular recirculation mill has two cylinders concentrically arranged as external and internal cylinders, respectively, and an annular rotor that can rotate at high speed within an annular space formed between the two cylinders. The pigment dispersion mixture is introduced through an inlet formed between the outer cylinder and an upper part of the rotor, flows around the outer side of the rotor to the inner side of the rotor in a lower part of the annular space, and then flows up . After flowing through the mill, the resulting pigment dispersion mixture is discharged through a rotary screen arranged in a central part. The beads that are recirculating together with the pigment dispersion mixture, on the other hand, are collected in an outer wall of the rotor under a centrifugal force produced by the high-speed rotation of the beads themselves, enter the rotor through slots or holes of which the rotor is provided, and ascend through the interior of the rotor. The beads then return to the mill through the inlet for the pigment dispersion mixture. Accordingly, the resulting pigment dispersion mixture and the microbeads can be separated from each other without any substantial contact between the microbeads and the rotary sieve.

La expresión "dispersión de un pigmento", como se usa en la presente memoria, se ha descrito anteriormente que se refiere a una operación que muele o machaca el pigmento, que existe como agregados, en partículas primarias o en una forma próxima a partículas primarias. En las etapas iniciales de la dispersión del pigmento, los agregados existen como partículas gruesas en la mezcla de dispersión de pigmento. Cuando la mezcla de dispersión de pigmento introducida a través de la entrada del molino o del tamiz externo se descarga a través del tamiz rotatorio, surge un problema en el sentido de que las partículas gruesas ocupan el tamiz rotatorio porque el tamaño de abertura del tamiz rotatorio que sirve para separar la mezcla de dispersión de pigmento resultante y las perlas entre sí está establecida de menor tamaño que el diámetro de las perlas empleadas, y la mezcla de dispersión de pigmento en las fases iniciales contiene todavía partículas gruesas de tamaños que ocupan el tamiz rotatorio. The term "dispersion of a pigment", as used herein, has been described above that refers to an operation that grinds or crushes the pigment, which exists as aggregates, in primary particles or in a form close to primary particles. . In the initial stages of pigment dispersion, aggregates exist as coarse particles in the pigment dispersion mixture. When the pigment dispersion mixture introduced through the inlet of the mill or external sieve is discharged through the rotary sieve, a problem arises in the sense that the coarse particles occupy the rotary sieve because the opening size of the rotary sieve which serves to separate the resulting pigment dispersion mixture and the beads from each other is established smaller in size than the diameter of the pearls used, and the pigment dispersion mixture in the initial phases still contains coarse particles of sizes that occupy the sieve Rotary

Como resultado de una investigación exhaustiva de este problema, se ha descubierto que el problema puede resolverse realizando una dispersión ultrafina del pigmento con las microperlas descritas anteriormente, preferentemente después de dispersar la mezcla de dispersión de pigmento de antemano, de modo que con perlas comprendidas en una tinta para registro por inyección de tinta producida mediante un proceso que tienen diámetros de 0,5 mm a 2 mm, el pigmento se forma en partículas finas cuyo tamaño de partícula promedio es de 100 a 500 nm. Además, el uso de las microperlas puede proporcionar a la dispersión de pigmento resultante una capacidad de almacenamiento bastante mejorada, ya que se reduce el peso por perla, y tras la colisión entre las perlas y el pigmento, se produce una fuerza de impacto significativamente reducida para evitar causar daños a la estructura cristalina de las partículas de pigmento. As a result of a thorough investigation of this problem, it has been discovered that the problem can be solved by performing an ultrafine dispersion of the pigment with the microbeads described above, preferably after dispersing the pigment dispersion mixture beforehand, so that with beads comprised in An ink for recording by inkjet produced by a process having diameters of 0.5 mm to 2 mm, the pigment is formed into fine particles whose average particle size is 100 to 500 nm. In addition, the use of the microbeads can provide the resulting pigment dispersion with a considerably improved storage capacity, since the weight per pearl is reduced, and after the collision between the beads and the pigment, a significantly reduced impact force is produced. to avoid causing damage to the crystalline structure of the pigment particles.

La dispersión acuosa de pigmento comprendida en una tinta para registro por inyección de tinta producida mediante un proceso de acuerdo con la presente invención es excelente por la finura de las partículas, contiene menos partículas gruesas y tiene una distribución de tamaños de partícula más estrecha, y puede formularse en una tinta que tiene una propiedad de desarrollo de color y una capacidad de almacenamiento excelentes. The aqueous pigment dispersion comprised in an ink for inkjet recording produced by a process according to the present invention is excellent because of the fineness of the particles, contains less coarse particles and has a narrower particle size distribution, and It can be formulated in an ink that has excellent color development property and storage capacity.

También se describe: It is also described:

(7)(7)
Un proceso de producción de una composición de color para un filtro de color, que comprende dispersar una mezcla de un pigmento, un dispersante, un barniz de resina y un disolvente con microperlas, que tienen diámetros no inferiores a 0,02 mm pero inferiores a 0,2 mm, en un molino.  A process of producing a color composition for a color filter, which comprises dispersing a mixture of a pigment, a dispersant, a resin varnish and a solvent with microbeads, which have diameters not less than 0.02 mm but less than 0.2 mm, in a mill.

(8)(8)
Un proceso de producción como se ha descrito anteriormente en (7), en el que el molino es un molino de recirculación de gran caudal anular.  A production process as described above in (7), in which the mill is a large annular flow recirculation mill.

(9)(9)
Una composición de color para un filtro de color, según se obtiene por un proceso de producción como se ha definido anteriormente en (7).  A color composition for a color filter, as obtained by a production process as defined above in (7).

(10)(10)
Un proceso de fabricación de un filtro de color, que incluye una etapa de formar un patrón de color en un sustrato de filtro de color, en el que el patrón de color se forma usando una composición de color para un filtro de color como se ha descrito anteriormente en (7).  A manufacturing process of a color filter, which includes a step of forming a color pattern on a color filter substrate, in which the color pattern is formed using a color composition for a color filter as has been described above in (7).

(11)(eleven)
Un filtro de color formado por un proceso de fabricación como se ha descrito anteriormente en (10).  A color filter formed by a manufacturing process as described previously in (10).

Una tinta para registro por inyección de tinta, que hace uso de la dispersión acuosa de pigmento y se suministra por el proceso de producción de acuerdo con la presente invención, puede mostrar una dispersión fina de partículas de pigmento, una estabilidad al almacenamiento y una estabilidad de eyección excelentes, y puede formar una imagen de un desarrollo de color y brillo no disponibles hasta la fecha. An ink for inkjet registration, which makes use of the aqueous pigment dispersion and is supplied by the production process according to the present invention, can show a fine dispersion of pigment particles, storage stability and stability. excellent ejection, and can form an image of a development of color and brightness not available to date.

De acuerdo con un aspecto de referencia, una composición de color para un filtro de color (CF), conteniendo dicha composición de color un pigmento de un tamaño de partícula promedio pequeño y teniendo buena estabilidad al almacenamiento, puede producirse de forma estable cargando microperlas en un molino de recirculación de gran caudal anular y procesando una mezcla del pigmento, un dispersante, un barniz de resina y un disolvente en el molino para dispersar el pigmento. According to a reference aspect, a color composition for a color filter (CF), said color composition containing a pigment of a small average particle size and having good storage stability, can be produced stably by loading microbeads into a high flow annular recirculation mill and processing a mixture of the pigment, a dispersant, a resin varnish and a solvent in the mill to disperse the pigment.

Además, el uso de la composición de color para CF como se obtiene por el proceso descrito anteriormente puede fabricar un filtro de color que tenga una excelente característica de curva espectral, alta viveza, transparencia, luminosidad, pureza de color y contraste, y una solidez excelente, tal como solidez a la luz, resistencia térmica, resistencia a disolventes, resistencia química y resistencia al agua. In addition, the use of the color composition for CF as obtained by the process described above can manufacture a color filter that has an excellent characteristic of spectral curve, high vividness, transparency, luminosity, purity of color and contrast, and solidity. excellent, such as light fastness, thermal resistance, solvent resistance, chemical resistance and water resistance.

Mejores modos de llevar a cabo la invención Better ways of carrying out the invention

La presente invención se describirá ahora en más detalle basándose en ciertos mejores modos de llevar a cabo la invención. Como las microperlas que tienen diámetros no inferiores a 0,02 mm, pero inferiores a 0,2 mm, se usan en la presente invención y caracterizan la presente invención, son apropiadas microperlas de cerámicos hechas de un material tal como circonio, nitruro de silicio o carburo de silicio. Como el molino de recirculación anular, por otro lado, puede usarse un molino de recirculación anular vertical u horizontal. Las microperlas pueden envasarse preferentemente en un intervalo del 80 al 100% del volumen de molino eficaz, prefiriéndose particularmente un intervalo del 85 al 100%. The present invention will now be described in more detail based on certain better ways of carrying out the invention. Since microbeads having diameters not less than 0.02 mm, but less than 0.2 mm, are used in the present invention and characterize the present invention, ceramic microbeads made of a material such as zirconium, silicon nitride are suitable or silicon carbide. As the annular recirculation mill, on the other hand, a vertical or horizontal annular recirculation mill can be used. The microbeads can preferably be packaged in a range of 80 to 100% of the effective mill volume, with a range of 85 to 100% being particularly preferred.

No se impone ninguna limitación particular sobre el pigmento que estará contenido en la dispersión acuosa de pigmento de acuerdo con la presente invención, y pueden usarse pigmentos orgánicos y pigmentos inorgánicos conocidos convencionalmente. Son ilustrativos pigmentos orgánicos tales como pigmentos azo, pigmentos azo de alto peso molecular, pigmentos de azometineazo, pigmentos de ftalocianina, pigmentos de quinacridona, pigmentos de antraquinona y pigmentos de dioxazina; y pigmentos inorgánicos tales como pigmento de negro de humo, pigmentos de óxido de titanio, pigmentos de óxido de hierro y pigmentos de óxido compuesto. No particular limitation is imposed on the pigment that will be contained in the aqueous pigment dispersion according to the present invention, and conventionally known inorganic pigments and organic pigments can be used. Organic pigments such as azo pigments, high molecular weight azo pigments, azometineazo pigments, phthalocyanine pigments, quinacridone pigments, anthraquinone pigments and dioxazine pigments are illustrative; and inorganic pigments such as carbon black pigment, titanium oxide pigments, iron oxide pigments and compound oxide pigments.

El dispersante puede ser preferentemente un dispersante de alto peso molecular soluble en álcalis empleado comúnmente para la dispersión de pigmentos, y se usa en una forma disuelta en un medio acuoso. Los ejemplos más específicos del dispersante incluyen sales de amina, sales de metales alcalinos y similares de copolímeros de estireno-ácido (met)acrílico, copolímeros de ácido (met)acrílico-alquil (met)acrilato, copolímeros de estireno-ácido (met)acrílico-alquil (met)acrilato, copolímeros de estireno-α-metilestireno-ácido (met)acrílico-alquil (met)acrilato, copolímeros de vinilnaftaleno-ácido (met)acrílico, copolímero de estireno-ácido málico, copolímero de ácido málicoanhídrido maleico y copolímero de vinilnaftaleno-ácido maleico. Estos copolímeros aniónicos pueden copolimerizarse con comonómeros que tienen uno o más grupos hidrófilos tales como mono(met)acrilato de polietilenglicol y (met)acrilato de metoxipolietilenglicol; y comonómeros que tienen uno o más grupos catiónicos tales como (met)acrilato de dimetilaminoetilo y (met)acrilato de dietilaminoetilo. Los copolímeros descritos anteriormente pueden ser copolímeros aleatorios, de injerto o de bloque. Además, también pueden usarse poliésteres, poliuretano y similares que tengan grupos hidrófilos tales como grupos carboxilo o grupos sulfónico. Estos dispersantes pueden usarse individualmente o en combinación. The dispersant may preferably be a high alkali soluble molecular weight dispersant commonly used for pigment dispersion, and is used in a form dissolved in an aqueous medium. More specific examples of the dispersant include amine salts, alkali metal salts and the like of styrene-acid (meth) acrylic acid copolymers, (meth) acrylic-alkyl (meth) acrylate acid copolymers, styrene-acid (meth) copolymers. acrylic-alkyl (meth) acrylate, styrene-α-methylstyrene-acid (meth) acrylic-alkyl (meth) acrylate, copolymers of vinylnaphthalene-acid (meth) acrylic copolymer, styrene-malic acid copolymer, maleic maleic anhydride copolymer and vinylnaphthalene-maleic acid copolymer. These anionic copolymers can be copolymerized with comonomers having one or more hydrophilic groups such as polyethylene glycol mono (meth) acrylate and methoxypolyethylene glycol (meth) acrylate; and comonomers having one or more cationic groups such as dimethylaminoethyl (meth) acrylate and diethylaminoethyl (meth) acrylate. The copolymers described above may be random, graft or block copolymers. In addition, polyesters, polyurethane and the like having hydrophilic groups such as carboxyl groups or sulfonic groups can also be used. These dispersants can be used individually or in combination.

El medio acuoso en el que se mezclan el pigmento y el dispersante puede ser preferentemente una mezcla de agua y un disolvente orgánico hidrosoluble. Los ejemplos específicos del disolvente orgánico hidrosoluble incluyen etilenglicol, propilenglicol, 1,3-propanodiol, butilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol, polietilenglicol, glicerina; aductos de óxido de etileno de glicerina; éteres de alquilo de los glicoles descritos anteriormente (éter monoetílico de dietilenglicol, éter monoetílico de trietilenglicol, éter monopropílico de dietilenglicol, éter monopropílico de trietilenglicol, éter monobutílico de dietilenglicol, éter monobutílico de trietilenglicol, éter monopropílico de polietilenglicol, éter monobutílico de polietilenglicol, éter monoestearílico de polietilenglicol y similares); Nmetilpirrolidona, 1,3-dimetilimidazolinona, tiodiglicol, 2-pirrolidona, sulfolano, dimetilsulfóxido, dietanolamina, trietanolamina, metanol, etanol, isopropanol, alcohol neopentílico, trimetilolpropano y 2,2-dimetilpropanol. The aqueous medium in which the pigment and dispersant are mixed may preferably be a mixture of water and a water-soluble organic solvent. Specific examples of the water-soluble organic solvent include ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, butylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, glycerin; glycerin ethylene oxide adducts; alkyl ethers of the glycols described above (monoethyl ether of diethylene glycol, monoethyl ether of triethylene glycol, monopropyl ether of diethylene glycol, monopropyl ether of triethylene glycol, monobutyl ether of diethylene glycol, monobutyl ether of triethylene glycol, polyethethylene ether of ethylene glycol monostearyl polyethylene glycol and the like); Nmethylpyrrolidone, 1,3-dimethylimidazolinone, thiodiglycol, 2-pyrrolidone, sulfolane, dimethyl sulfoxide, diethanolamine, triethanolamine, methanol, ethanol, isopropanol, neopentyl alcohol, trimethylolpropane and 2,2-dimethylpropanol.

La mezcla de dispersión de pigmento para su uso en la presente invención puede tener preferentemente un contenido de pigmento del 10 al 40 % en peso, y el dispersante puede usarse preferentemente a una proporción de 5 a 100 partes en peso por 100 partes en peso del pigmento. The pigment dispersion mixture for use in the present invention may preferably have a pigment content of 10 to 40% by weight, and the dispersant may preferably be used in a proportion of 5 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of the pigment.

Tras producir una dispersión acuosa de pigmento de acuerdo con la presente invención, la dispersión ultrafina con las microperlas se realiza después de que el tamaño de partícula del pigmento se haya reducido y controlado en cierta medida realizando una dispersión preliminar con perlas de un tamaño de partícula algo mayor, mejor que realizar directamente la etapa de dispersión ultrafina con las microperlas descritas anteriormente. Descrito específicamente, la dispersión acuosa de pigmento se obtiene vertiendo la mezcla de dispersión de pigmento, que está compuesta por los componentes individuales descritos anteriormente, junto con el pigmento y el dispersante en el medio acuoso, realizando la premezcla de modo que, como dispersión de primera etapa, el pigmento se dispersa con perlas de 0,5 mm a 2 mm de diámetro en forma de partículas finas que tienen un tamaño de partícula promedio de 100 a 500 nm, y como dispersión de segunda etapa, la mezcla de dispersión de pigmento resultante se somete después a un procesamiento de dispersión durante un tiempo predeterminado en un molino anular con las microperlas descritas anteriormente envasadas en el mismo. After producing an aqueous pigment dispersion according to the present invention, ultrafine dispersion with the microbeads is performed after the particle size of the pigment has been reduced and controlled to some extent by performing a preliminary dispersion with beads of a particle size. somewhat larger, better than directly performing the ultra-fine dispersion stage with the microbeads described above. Specifically described, the aqueous pigment dispersion is obtained by pouring the pigment dispersion mixture, which is composed of the individual components described above, together with the pigment and the dispersant into the aqueous medium, making the premix so that, as a dispersion of First stage, the pigment is dispersed with 0.5 mm to 2 mm diameter beads in the form of fine particles having an average particle size of 100 to 500 nm, and as a second stage dispersion, the pigment dispersion mixture The resulting product is then subjected to dispersion processing for a predetermined time in an annular mill with the microbeads described above packaged therein.

Después puede obtenerse una dispersión acuosa de pigmento tal como una tinta para registro por inyección de tinta mezclando agua, un disolvente orgánico hidrosoluble y al menos un aditivo, que se selecciona según sea necesario del grupo que consiste en polímeros formadores de película, agentes reticulantes, adyuvantes formadores de película, agentes de ajuste del pH, tensioactivos, inhibidores del secado del eyector, espesantes, agentes desespumantes, conservantes, antimohos y antibióticos, con la dispersión acuosa de pigmento para ajustar la concentración del pigmento, y sometiendo después la mezcla resultante a una separación centrífuga para eliminar las partículas gruesas. An aqueous pigment dispersion such as an ink for inkjet recording can then be obtained by mixing water, a water-soluble organic solvent and at least one additive, which is selected as necessary from the group consisting of film-forming polymers, crosslinking agents, film-forming adjuvants, pH adjusting agents, surfactants, ejector drying inhibitors, thickeners, defoaming agents, preservatives, mold and antibiotics, with the aqueous pigment dispersion to adjust the pigment concentration, and then subjecting the resulting mixture to a centrifugal separation to remove coarse particles.

Además de la tinta para registro por inyección de tinta descrita anteriormente, la dispersión acuosa de pigmento también es apropiada como tintas para formar imágenes de una excelente viveza, alta concentración de color y alta definición, tales como tintas para utensilios de escritura, tintas para fotograbado a base de agua y tintas flexográficas a base de agua; también es útil como dispersiones acuosas de pigmentos tales como pinturas a base de agua y agentes de impresión textil a base de agua. In addition to the ink for inkjet registration described above, the aqueous pigment dispersion is also suitable as inks to form images of excellent vividness, high color concentration and high definition, such as inks for writing utensils, inks for photogravure water based and water based flexographic inks; It is also useful as aqueous dispersions of pigments such as water-based paints and water-based textile printing agents.

A continuación se describirá una realización de referencia en más detalle basándose en ciertos mejores modos de llevar a cabo la realización. Las microperlas, un medio de dispersión que principalmente caracteriza la presente invención, son perlas que tienen diámetros no inferiores a 0,02 mm pero inferiores a 0,2 mm, preferentemente de 0,02 a 0,15 mm. Como material de estas micropartículas se prefiere un cerámico tal como circonio, nitruro de silicio o carburo de silicio. Las microperlas hechas de vidrio o acero experimentan una fuerte abrasión, actúan como causa de impurezas en la composición de color resultante para CF, y por lo tanto no se prefieren. A reference embodiment will be described below in more detail based on certain better ways of carrying out the embodiment. The microbeads, a dispersion medium that primarily characterizes the present invention, are beads that have diameters not less than 0.02 mm but less than 0.2 mm, preferably 0.02 to 0.15 mm. As the material of these microparticles, a ceramic such as zirconium, silicon nitride or silicon carbide is preferred. Microbeads made of glass or steel undergo strong abrasion, act as a cause of impurities in the resulting color composition for CF, and therefore are not preferred.

Como molino para su uso en la presente invención, por otro lado, se prefiere un molino de recirculación de gran caudal anular. Están disponibles en el mercado una diversidad de molinos de recirculación de gran caudal anulares. Además, pueden usarse en la presente invención todos los molinos anulares verticales y horizontales comerciales. Las microperlas descritas anteriormente se cargan en un intervalo del 80 al 100% de la capacidad eficaz del molino. El índice de carga particularmente preferido está en un intervalo del 85 al 100%. As a mill for use in the present invention, on the other hand, a large annular flow recirculation mill is preferred. A variety of annular high flow recirculation mills are available in the market. In addition, all commercial vertical and horizontal annular mills can be used in the present invention. The microbeads described above are loaded in a range of 80 to 100% of the effective mill capacity. The particularly preferred load index is in a range of 85 to 100%.

Un molino de recirculación de gran caudal anular preferido está equipado con un rotor cilíndrico que puede girar a alta velocidad dentro de un espacio anular formado entre dos cilindros dispuestos concéntricamente como rotores externo e interno, respectivamente. Una dispersión, que es una mezcla premezclada de un pigmento, un dispersante, un barniz de resina y un disolvente se introducen a través de una entrada formada entre el cilindro externo y una parte superior del rotor, fluye alrededor del lado externo del rotor al lado interno del rotor en una parte inferior del espacio, y fluye hacia arriba. Después de fluir a través del molino, la dispersión resultante se descarga a través de un tamiz dispuesto en una parte central. A preferred annular high flow recirculation mill is equipped with a cylindrical rotor that can rotate at high speed within an annular space formed between two cylinders concentrically arranged as external and internal rotors, respectively. A dispersion, which is a premixed mixture of a pigment, a dispersant, a resin varnish and a solvent is introduced through an inlet formed between the outer cylinder and an upper part of the rotor, flows around the outer side of the rotor to the side internal rotor in a lower part of the space, and flows upwards. After flowing through the mill, the resulting dispersion is discharged through a sieve arranged in a central part.

Las perlas que están recirculando junto con la dispersión, por otro lado, se recogen en una pared externa del rotor bajo una fuerza centrífuga producida por la rotación a alta velocidad de las propias perlas, entran en el rotor a través de ranuras u orificios de los que está provisto el rotor, y ascienden a través del interior del rotor. Las perlas vuelven después al molino a través de la entrada para la mezcla de dispersión de pigmento. Por consiguiente, la dispersión (la composición de color para CF), que se ha sometido al procesamiento de dispersión dentro del molino, y las microperlas, pueden separarse entre sí sin ningún contacto sustancial entre las microperlas y el tamiz rotatorio. Es más preferido un molino que esté equipado con un mecanismo para que el propio tamiz gire evitando la ocupación del tamiz. The beads that are recirculating together with the dispersion, on the other hand, are collected in an external wall of the rotor under a centrifugal force produced by the high-speed rotation of the beads themselves, enter the rotor through slots or holes in the that the rotor is provided, and ascend through the interior of the rotor. The beads then return to the mill through the inlet for the pigment dispersion mixture. Accordingly, the dispersion (the color composition for CF), which has undergone dispersion processing within the mill, and the microbeads, can be separated from each other without any substantial contact between the microbeads and the rotary sieve. A mill that is equipped with a mechanism for the sieve itself to rotate avoiding sieve occupation is more preferred.

Como mérito disponible por el uso del molino de recirculación de gran caudal anular, puede mencionarse que la composición de color para CF, que se ha sometido a un procesamiento de dispersión como se ha descrito anteriormente, contiene menos partículas de pigmento gruesas y tiene una distribución de tamaños de partícula de pigmento más estrecha. Por fabricación de un filtro de color con la composición de color para CF según se produce como se ha mencionado anteriormente, al filtro de color se le proporciona un patrón de color significativamente mejorado en la transparencia y similares. As merit available from the use of the large annular flow recirculation mill, it can be mentioned that the color composition for CF, which has undergone dispersion processing as described above, contains less coarse pigment particles and has a distribution of narrower pigment particle sizes. By manufacturing a color filter with the color composition for CF as produced as mentioned above, the color filter is provided with a significantly improved color pattern in transparency and the like.

Como se ha descrito anteriormente, el diámetro de las perlas a usar en la presente invención se establece de un tamaño aún menor que el diámetro de las perlas que se han usado hasta la fecha. El número de perlas por unidad de volumen, por lo tanto, aumenta en progresión geométrica, conduciendo a un aumento significativo en el número de colisiones entre el pigmento y las perlas en la mezcla premezclada. De forma diferente a una dispersión de pigmento obtenida usando perlas de un tamaño habitual, el pigmento puede dispersarse como partículas finas de 100 nm o más pequeñas, de modo que la eficacia de dispersión del pigmento aumenta sustancialmente. As described above, the diameter of the beads to be used in the present invention is set to be even smaller than the diameter of the beads that have been used to date. The number of beads per unit volume, therefore, increases in geometric progression, leading to a significant increase in the number of collisions between the pigment and the beads in the premixed mixture. Different from a pigment dispersion obtained using beads of a usual size, the pigment can be dispersed as fine particles of 100 nm or smaller, so that the pigment dispersion efficiency increases substantially.

Como otro mérito disponible por el uso de microperlas de diámetros tales como los descritos anteriormente en la presente invención, el peso de cada perla que se usará se vuelve más ligero, de modo que la fuerza de impacto entre las perlas y el pigmento tras la colisión se vuelve significativamente más débil para reducir significativamente los daños causados a la estructura cristalina de las partículas de pigmento. En un pigmento para su uso en la composición de color para CF, las partículas del pigmento se han sometido a un tratamiento superficial con un agente de tratamiento de superficie. Por las mismas razones que se han descrito anteriormente, el estado de recubrimiento de las superficies de las partículas de pigmento con el agente de tratamiento no se altera por las mismas razones que se han descrito anteriormente. Por consiguiente, la estabilidad al almacenamiento de la composición de color resultante para CF también aumenta significativamente. As another merit available for the use of microbeads of diameters such as those described above in the present invention, the weight of each pearl to be used becomes lighter, so that the impact force between the beads and the pigment after the collision it becomes significantly weaker to significantly reduce the damage caused to the crystalline structure of the pigment particles. In a pigment for use in the color composition for CF, the pigment particles have undergone a surface treatment with a surface treatment agent. For the same reasons as described above, the state of coating the surfaces of the pigment particles with the treatment agent is not altered for the same reasons as described above. Accordingly, the storage stability of the resulting color composition for CF also increases significantly.

Cada composición de color para CF, que se produce mediante el proceso descrito anteriormente, está compuesta por un pigmento, un dispersante, un barniz de resina y un disolvente. Each color composition for CF, which is produced by the process described above, is composed of a pigment, a dispersant, a resin varnish and a solvent.

Como pigmento para usar en la realización de referencia, no se impone ninguna limitación particular sobre el mismo, y puede usarse un pigmento R (rojo), pigmento G (verde), pigmento B (azul), pigmento de color complementario, pigmento negro o similar, que se haya usado convencionalmente en composiciones de color para CF. Es posible mencionar como pigmentos rojos ilustrativos pigmentos de antraquinona y pigmentos de dicetopirrolopirrol; como pigmentos verdes ilustrativos, verde de ftalocianina clorada y verde de ftalocianina bromada; como un pigmento azul ilustrativo, azul de ftalocianina de ε-cobre; como pigmentos amarillos ilustrativos, pigmentos de quinoftalona, pigmentos de isoindolina y pigmentos de complejo de níquel-azo; como un pigmento violeta ilustrativo, pigmento violeta de dioxazina; y como un pigmento negro ilustrativo, negro de humo. No se impone ninguna limitación particular sobre la cantidad de pigmento a usar, pero en general el pigmento puede usarse en una proporción de 5 a 500 partes en peso por 100 partes en peso del aglutinante de resina descrito a continuación en el barniz de resina. As a pigment for use in the reference embodiment, no particular limitation is imposed thereon, and a pigment R (red), pigment G (green), pigment B (blue), complementary color pigment, black pigment or similar, which has been conventionally used in color compositions for CF. It is possible to mention as illustrative red pigments anthraquinone pigments and dicetopyrrolopyrrole pigments; as illustrative green pigments, chlorinated phthalocyanine green and brominated phthalocyanine green; as an illustrative blue pigment, ε-copper phthalocyanine blue; as illustrative yellow pigments, quinoftalone pigments, isoindoline pigments and nickel-azo complex pigments; as an illustrative violet pigment, dioxazine violet pigment; and as an illustrative black pigment, carbon black. No particular limitation is imposed on the amount of pigment to be used, but in general the pigment can be used in a proportion of 5 to 500 parts by weight per 100 parts by weight of the resin binder described below in the resin varnish.

Como el dispersante para usar en la realización de referencia, puede usarse uno cualquiera de los dispersantes de pigmento conocidos convencionalmente. Preferentemente, sin embargo, se usan dispersantes de alto peso molecular que tienen grupos catiónicos o grupos aniónicos. Como disolvente, también puede usarse uno cualquiera de los disolventes usados en composiciones de color conocidas convencionalmente para CF. Son disolventes preferidos disolventes de éter o éster derivados de etilenglicol o propilenglicol. As the dispersant for use in the reference embodiment, any one of the conventionally known pigment dispersants can be used. Preferably, however, high molecular weight dispersants having cationic groups or anionic groups are used. As a solvent, any one of the solvents used in color compositions conventionally known for CF can also be used. Preferred solvents are ether or ester solvents derived from ethylene glycol or propylene glycol.

Como barniz de resina para usar en la realización de referencia, no se impone al mismo ninguna limitación particular, y puede usarse uno cualquiera de barnices de resina conocidos convencionalmente usados en composiciones de color para CF. Un medio en el barniz de resina puede ser un medio de disolvente orgánico o un medio acuoso. Además, pueden añadirse uno o más de aditivos conocidos convencionalmente, por ejemplo, adyuvantes de dispersión, agentes nivelantes, agentes de unión y similares según sea necesario al barniz de resina. As a resin varnish for use in the reference embodiment, no particular limitation is imposed thereon, and any one of known resin varnishes conventionally used in color compositions for CF can be used. A medium in the resin varnish can be an organic solvent medium or an aqueous medium. In addition, one or more of conventionally known additives may be added, for example, dispersion aids, leveling agents, bonding agents and the like as necessary to the resin varnish.

Un barniz de resina se prepara disolviendo una resina en un medio adecuado, por ejemplo, un disolvente orgánico o un medio acuoso, y está compuesto por el disolvente y la resina. Como el barniz de resina para usar en la realización de referencia puede usarse uno cualquiera de barnices de resina fotosensibles y barnices de resina no fotosensibles. Los barnices de resina fotosensibles ilustrativos incluyen barnices de resina fotosensibles útiles en tintas de curado con rayos ultravioleta, tintas de curado por radiación de electrones y similares. Son barnices de resina no fotosensibles ilustrativos barnices de resina útiles en tintas de impresión tales como tintas tipográficas, tintas litográficas, tintas de huecograbado (fotograbado), o tintas de estarcido (tamiz), barnices de resina útiles en impresión por inyección de tinta, barniz de resina útil en electrorrecubrimiento, barnices de resina útiles en reveladores para electroimpresión o impresión electrostática y barnices de resina útiles en películas o cintas de transferencia térmica. A resin varnish is prepared by dissolving a resin in a suitable medium, for example, an organic solvent or an aqueous medium, and is composed of the solvent and the resin. As the resin varnish for use in the reference embodiment, any one of photosensitive resin varnishes and non-photosensitive resin varnishes can be used. Illustrative photosensitive resin varnishes include photosensitive resin varnishes useful in ultraviolet curing inks, electron radiation curing inks and the like. They are illustrative non-photosensitive resin varnishes resin varnishes useful in printing inks such as typographic inks, lithographic inks, rotogravure inks (photogravure), or stencil inks (sieve), resin varnishes useful in inkjet printing, varnish of resin useful in electrocoating, resin varnishes useful in developers for electrostatic printing or electrostatic printing and resin varnishes useful in thermal transfer films or tapes.

Los ejemplos específicos de dichos barnices de resina fotosensibles incluyen barnices de resinas de caucho cíclico fotosensible, resinas de fenol fotosensible, resinas de poliacrilato fotosensible, resinas de poliamida fotosensible y resinas de poliimida fotosensible; barnices de resinas de poliéster insaturado, resinas de acrilato de poliéster, resinas de acrilato de poliepoxi, resinas de acrilato de poliuretano, resinas de acrilato de poliéter y resinas de acrilato de poliol; y barnices preparados por adición de monómeros como diluyentes reactivos a los barnices ejemplificados anteriormente. Como resinas adecuadas en las resinas fotosensibles descritas anteriormente, pueden mencionarse resinas de acrilato que contienen grupos carboxilo libres en las moléculas, pudiendo dichas resinas de acrilato revelarse con un álcali. Specific examples of such photosensitive resin varnishes include photosensitive cyclic rubber resin varnishes, photosensitive phenol resins, photosensitive polyacrylate resins, photosensitive polyamide resins and photosensitive polyimide resins; unsaturated polyester resin varnishes, polyester acrylate resins, polyepoxy acrylate resins, polyurethane acrylate resins, polyether acrylate resins and polyol acrylate resins; and varnishes prepared by the addition of monomers as reactive diluents to the varnishes exemplified above. As suitable resins in the photosensitive resins described above, acrylate resins containing free carboxyl groups may be mentioned in the molecules, said acrylate resins being able to be disclosed with an alkali.

Los ejemplos específicos de dichos barnices de resina no fotosensibles incluyen barnices que contienen resinas de acetato de celulosa, resinas de nitrocelulosa, (co)polímeros de estireno, resinas de polivinilbutiral, resinas aminoalquídicas, resinas de poliéster, resinas de poliéster modificadas con aminorresina, resinas de poliuretano, resinas de acrilpolioluretano, resinas de poliamida solubles, resinas de poliimida solubles, resinas de poliamida-imido solubles, resinas de poliéster-imida solubles, hidroxietilcelulosa, sales hidrosolubles de copolímeros de estirenomaleato, sales hidrosolubles de (co)polímeros de (met)acrilato, resinas aminoalquídicas hidrosolubles, resinas de aminopoliéster hidrosolubles y resinas de poliamida hidrosolubles. Estos barnices pueden usarse individualmente o en combinación. Specific examples of such non-photosensitive resin varnishes include varnishes containing cellulose acetate resins, nitrocellulose resins, (co) styrene polymers, polyvinylbutyral resins, aminoalkyd resins, polyester resins, aminorresin modified polyester resins, resins of polyurethane, acrylpolyurethane resins, soluble polyamide resins, soluble polyimide resins, soluble polyamide-imido resins, soluble polyester-imide resins, hydroxyethyl cellulose, water-soluble salts of copolymers of styrene, water-soluble salts of (co) polymers of (met) ) acrylate, water-soluble amino-alkyd resins, water-soluble aminopolyester resins and water-soluble polyamide resins. These varnishes can be used individually or in combination.

La composición de color para CF, que pertenece a la realización de referencia y está compuesta por los componentes respectivos descritos anteriormente, puede producirse, por ejemplo, mezclando el pigmento, el barniz de resina, el dispersante y el disolvente en una proporción predeterminada, premezclando la mezcla resultante por un método habitual, sometiendo la mezcla premezclada de este modo a un procesamiento de dispersión en un molino de recirculación de gran caudal anular cargado con microperlas para preparar un color de base de un color correspondiente al pigmento, añadiendo los aditivos necesarios al color de base y, si es necesario, ajustando la concentración de pigmento, la viscosidad y similares con un disolvente compatible con el barniz de resina usado. Lo siguiente es un ejemplo de una proporción de mezcla preferida de pigmento, barniz de resina, dispersante y disolvente al realizar la premezcla: The color composition for CF, which belongs to the reference embodiment and is composed of the respective components described above, can be produced, for example, by mixing the pigment, the resin varnish, the dispersant and the solvent in a predetermined proportion, premixing the resulting mixture by a usual method, subjecting the premixed mixture in this way to dispersion processing in a large-flow annular recirculating mill loaded with microbeads to prepare a base color of a color corresponding to the pigment, adding the necessary additives to the base color and, if necessary, adjusting the pigment concentration, viscosity and the like with a solvent compatible with the resin varnish used. The following is an example of a preferred mixing ratio of pigment, resin varnish, dispersant and solvent when making the premix:

<Proporción de mezcla ilustrativa> <Illustrative mix ratio>

Por 20 partes en peso del pigmento, el barniz de resina (contenido de sólidos: 30% en peso): 30 a 70 partes en peso, el dispersante (contenido de sólidos: 50% en peso): 5 a 20 partes en peso, y el disolvente: 10 a 50 partes en peso. For 20 parts by weight of the pigment, the resin varnish (solids content: 30% by weight): 30 to 70 parts by weight, the dispersant (solids content: 50% by weight): 5 to 20 parts by weight, and the solvent: 10 to 50 parts by weight.

A continuación se realizará una descripción acerca de un proceso de fabricación de una película de color, que hace uso de la composición de color para CF según se obtiene por el proceso descrito anteriormente. Next, a description will be made about a manufacturing process of a color film, which makes use of the color composition for CF as obtained by the process described above.

Cuando se usa un barniz de resina fotosensible como barniz de resina, se añade un iniciador de la fotopolimerización conocido convencionalmente tal como éter de benzoína o benzofenona al color de base descrito anteriormente, de modo que el color de base se usa como una composición de color fotosensible para CF. Como alternativa, el color de base también puede usarse como una composición de color termopolimerizable para CF usando un iniciador termopolimerizable en lugar de iniciador fotopolimerizable descrito anteriormente. When a photosensitive resin varnish is used as a resin varnish, a conventionally known photopolymerization initiator such as benzoin ether or benzophenone is added to the base color described above, so that the base color is used as a color composition. photosensitive for CF. Alternatively, the base color can also be used as a thermopolymerizable color composition for CF using a thermopolymerizable initiator instead of the photopolymerizable initiator described above.

Usando la composición de color fotosensible descrita anteriormente para CF, puede fabricarse un filtro de color como se describirá en lo sucesivo en la presente memoria. La composición de color fotosensible para CF se cubre por toda su superficie con un sustrato transparente usando, por ejemplo, un recubridor giratorio, un recubridor rotatorio de baja velocidad, un recubridor de rodillos, un recubridor con cuchilla o similar. Como alternativa, se realiza una impresión de toda la superficie o una impresión parcial de un tamaño ligeramente superior al de un patrón que se va a formar sobre el sustrato transparente con la composición de color fotosensible para CF mediante uno deseado de diversos procesos de impresión. Después de que se seque de forma preliminar la película recubierta de este modo, una fotomáscara se pone en estrecho contacto con la película seca, y la exposición se realiza mediante una lámpara de vapor de mercurio a presión extraelevada para secar el patrón. Posteriormente se realiza el revelado y el lavado y, si es necesario, se realiza un post-secado para fabricar un filtro de color con el patrón predeterminado formado sobre el mismo. Este proceso de formación de patrón para el filtro de color se conoce de por sí y, por lo tanto, no se impone ninguna limitación particular sobre el proceso de formación de un patrón de CF en la realización de referencia. Using the photosensitive color composition described above for CF, a color filter can be manufactured as will be described hereafter. The photosensitive color composition for CF is covered over its entire surface with a transparent substrate using, for example, a rotating coater, a low speed rotary coater, a roller coater, a knife coater or the like. Alternatively, a print of the entire surface or a partial print of a size slightly larger than that of a pattern to be formed on the transparent substrate with the photosensitive color composition for CF by a desired one of various printing processes is performed. After the film coated in this way is preliminary dried, a photomask is brought into close contact with the dried film, and the exposure is carried out by means of an extra-high pressure mercury vapor lamp to dry the pattern. Subsequently, development and washing is carried out and, if necessary, post-drying is carried out to manufacture a color filter with the predetermined pattern formed on it. This pattern formation process for the color filter is known per se and, therefore, no particular limitation is imposed on the process of forming a CF pattern in the reference embodiment.

Usando la composición de color no fotosensible descrita anteriormente para CF, puede fabricarse un filtro de color como se describirá en lo sucesivo en la presente memoria. En primer lugar, la composición de color no fotosensible para CF se aplica en forma de un patrón de color sobre un sustrato transparente, por ejemplo, imprimiendo directamente el patrón de color sobre el sustrato con la composición de color no fotosensible para CF mediante uno deseado de los diversos procesos de impresión descritos anteriormente, formando el patrón de color sobre el sustrato por electrorrecubrimiento (en el que se usa una composición de color a base de agua para CF), formando el patrón de color sobre el sustrato de acuerdo con una impresión por inyección de tinta, o formando el patrón de color sobre un sustrato de transferencia de antemano mediante uno de los procesos descritos anteriormente, y transfiriendo después el patrón de color sobre un sustrato de CF. De una forma conocida de por sí en la técnica, es posible entonces realizar el secado, realizar la trituración para el alisamiento de la superficie y/o aplicar un recubrimiento superior para la protección de la superficie según sea necesario. Además, puede formarse una matriz negra de una forma conocida de por sí en la técnica para obtener un filtro de color que tenga patrones RGB deseados. El propio proceso de fabricación de estos filtros de color se conoce en la técnica y, por lo tanto, no se impone ninguna limitación particular sobre el proceso de fabricación de un filtro de color. Using the non-photosensitive color composition described above for CF, a color filter can be manufactured as will be described hereafter. First, the non-photosensitive color composition for CF is applied in the form of a color pattern on a transparent substrate, for example, by directly printing the color pattern on the substrate with the non-photosensitive color composition for CF by a desired one of the various printing processes described above, forming the color pattern on the substrate by electrocoating (in which a water-based color composition for CF is used), forming the color pattern on the substrate according to a print by inkjet, or by forming the color pattern on a transfer substrate in advance by one of the processes described above, and then transferring the color pattern onto a CF substrate. In a manner known per se in the art, it is then possible to perform drying, crushing for surface smoothing and / or apply a topcoat for surface protection as necessary. In addition, a black matrix can be formed in a manner known per se in the art to obtain a color filter having desired RGB patterns. The manufacturing process of these color filters itself is known in the art and, therefore, no particular limitation is imposed on the manufacturing process of a color filter.

Ejemplos Examples

La presente invención se describirá ahora más específicamente basándose en Ejemplos y en Ejemplos Comparativos, en los que todas las designaciones de "parte" o "partes" y "%"·son en peso a menos que se indique específicamente otra cosa. The present invention will now be described more specifically on the basis of Examples and Comparative Examples, in which all designations of "part" or "parts" and "%" are by weight unless otherwise specifically indicated.

Ejemplo 1 Example 1

Se vertió un dispersante de alto peso molecular (un producto de copolimerización de ácido metacrílico, butil acrilato, estireno e hidroxietil acrilato a una proporción en peso de 25 partes/50 partes/15 partes/10 partes, peso molecular promedio en peso: 12.000; 40 partes) en una solución mixta de hidróxido de potasio (7 partes), agua (23 partes) y éter mono-n-butílico de trietilenglicol (30 partes). La mezcla obtenida de este modo se calentó con agitación a 80 ºC para realizar una reacción de polimerización de modo que se preparó un barniz dispersante de alto peso molecular. A high molecular weight dispersant (a copolymerization product of methacrylic acid, butyl acrylate, styrene and hydroxyethyl acrylate was poured at a weight ratio of 25 parts / 50 parts / 15 parts / 10 parts, weight average molecular weight: 12,000; 40 parts) in a mixed solution of potassium hydroxide (7 parts), water (23 parts) and triethylene glycol mono-n-butyl ether (30 parts). The mixture obtained in this way was heated with stirring at 80 ° C to carry out a polymerization reaction so that a high molecular weight dispersing varnish was prepared.

Se añadió un pigmento rojo, C.I. Pigment Red (en lo sucesivo abreviado como "PR") 122 (pigmento de dimetilquinacridona), (3,0 kg), etilenglicol (1,5 kg) y agua (8,1 kg) al barniz (contenido de sólidos: 43%, 2,4 kg), seguido de agitación en una mezcladora para realizar la premezcla. La mezcla de dispersión de pigmento resultante se sometió a procesamiento de dispersión mediante un método multipaso en un molino de perlas horizontal con un propulsor multidisco. El molino de perlas horizontal se cargó al 85% con perlas de circonio de 0,5 mm, y tenía una capacidad eficaz de 1,5 litros. Descrito específicamente, la dispersión se realizó mediante un método de dos pasos a una velocidad circunferencial de perlas de 8 m/s y a una velocidad de suministro de 30 litros por hora para obtener una mezcla de dispersión de pigmento que tiene un tamaño de partícula promedio de 325 nm. Después se realizó la recirculación de la dispersión a través de un molino de perlas anular horizontal, que se cargó al 95% con perlas de circonio de 0,05 mm y tenía una capacidad eficaz de 1,5 litros. Usando un tamiz cuyo tamaño de abertura era de 0,015 mm, la mezcla de dispersión de pigmento (10 kg) se dispersó durante 4 horas a una velocidad circunferencial de perlas de 10 m/s y a una velocidad de recirculación de 300 litros/hora para dar una dispersión acuosa de pigmento que tiene una concentración de pigmento del 20%. El tamaño de partícula promedio del pigmento en la dispersión era de 96 nm. A red pigment, C.I. Pigment Red (hereinafter abbreviated as "PR") 122 (dimethylquinacridone pigment), (3.0 kg), ethylene glycol (1.5 kg) and water (8.1 kg) to the varnish (solids content: 43% , 2.4 kg), followed by stirring in a mixer to make the premix. The resulting pigment dispersion mixture was subjected to dispersion processing by a multi-step method in a horizontal bead mill with a multi-disk propellant. The horizontal pearl mill was 85% loaded with 0.5mm zirconium beads, and had an effective capacity of 1.5 liters. Specifically described, the dispersion was performed by a two-step method at a circumferential velocity of beads of 8 m / s and a delivery rate of 30 liters per hour to obtain a pigment dispersion mixture having an average particle size of 325 nm. The dispersion was then recirculated through a horizontal annular bead mill, which was 95% loaded with 0.05 mm zirconium beads and had an effective capacity of 1.5 liters. Using a sieve whose aperture size was 0.015 mm, the pigment dispersion mixture (10 kg) was dispersed for 4 hours at a circumferential velocity of 10 m / s beads and at a recirculation rate of 300 liters / hour to give a Aqueous pigment dispersion having a pigment concentration of 20%. The average particle size of the pigment in the dispersion was 96 nm.

Se añadió etilenglicol (15 partes), glicerina (10 partes) y agua desionizada (50 partes) a la dispersión (25 partes) para ajustar la concentración de pigmento al 5%. Después de una agitación minuciosa, se realizó la separación por centrifugación a 12.000 rpm durante 30 minutos para eliminar las partículas gruesas de modo que se obtuviera una tinta. La viscosidad de la tinta era de 2,8 mPa⋅s (25 ºC), y el tamaño de partícula promedio del pigmento era de 95 nm. Ethylene glycol (15 parts), glycerin (10 parts) and deionized water (50 parts) were added to the dispersion (25 parts) to adjust the pigment concentration to 5%. After thorough stirring, centrifugal separation was performed at 12,000 rpm for 30 minutes to remove the coarse particles so that an ink was obtained. The viscosity of the ink was 2.8 mPa⋅s (25 ° C), and the average particle size of the pigment was 95 nm.

Ejemplos 2 y 3 Examples 2 and 3

Se obtuvieron tintas de una forma similar a como en el Ejemplo 1, excepto por que se usaron los pigmentos de la Tabla 1, en concreto un pigmento azul, C.I. Pigment Blue (en lo sucesivo abreviado como "PB") 15:3 y un pigmento amarillo, C.I. Pigment Yellow (en lo sucesivo abreviado como "PY") 74, respectivamente, en lugar del pigmento usado en el Ejemplo 1. Inks were obtained in a similar manner as in Example 1, except that the pigments of Table 1 were used, in particular a blue pigment, C.I. Pigment Blue (hereinafter abbreviated as "PB") 15: 3 and a yellow pigment, C.I. Pigment Yellow (hereinafter abbreviated as "PY") 74, respectively, instead of the pigment used in Example 1.

Ejemplo 4 Example 4

Se obtuvo una tinta de una forma similar a como en el Ejemplo 1, excepto por que el procesamiento de dispersión de segunda fase se realizó durante 4 horas a una velocidad de recirculación de 200 litros/hora. An ink was obtained in a similar manner as in Example 1, except that the second phase dispersion processing was performed for 4 hours at a recirculation rate of 200 liters / hour.

Ejemplo de Referencia 1 Reference Example 1

Se obtuvo una tinta de una forma similar a como en el Ejemplo 1, excepto por que el procesamiento de dispersión de segunda fase se realizó durante 4 horas a una velocidad de recirculación de 100 litros/hora. An ink was obtained in a similar manner as in Example 1, except that the second phase dispersion processing was performed for 4 hours at a recirculation rate of 100 liters / hour.

Ejemplo de Referencia 2 Reference Example 2

Se obtuvo una tinta de una forma similar a como en el Ejemplo 1, excepto por que el procesamiento de dispersión de segunda fase se realizó durante 4 horas a una velocidad de recirculación de 500 litros/hora. An ink was obtained in a similar manner as in Example 1, except that the second phase dispersion processing was performed for 4 hours at a recirculation rate of 500 liters / hour.

Ejemplos Comparativos 1-3 Comparative Examples 1-3

Se obtuvieron dispersiones acuosas de pigmentos de una concentración de pigmento del 20% de una forma similar a como en los Ejemplos 1-3 excepto por que mediante un molino de perlas anular horizontal cargado al 85% con perlas de circonio de 0,5 mm, que tiene una capacidad eficaz de 1,5 litros y equipado con un propulsor multidisco en lugar del molino de perlas anular horizontal, alícuotas (10 kg) de la mezcla de dispersión de pigmento se sometieron por separado a un procesamiento de dispersión con recirculación durante 4 horas a una velocidad circunferencial de perlas de 10 m/s y a una velocidad de suministro de 20 litros por hora. A partir de las dispersiones acuosas de pigmentos, se obtuvieron tintas de una forma similar a como en el Ejemplo 1. Aqueous pigment dispersions of a pigment concentration of 20% were obtained in a similar manner as in Examples 1-3 except that by means of an 85% horizontal annular bead mill loaded with 0.5 mm zirconium beads, having an effective capacity of 1.5 liters and equipped with a multi-disc propeller instead of the horizontal annular bead mill, aliquots (10 kg) of the pigment dispersion mixture were subjected separately to a dispersion process with recirculation for 4 hours at a circumferential speed of pearls of 10 m / s and a supply speed of 20 liters per hour. From the aqueous pigment dispersions, inks were obtained in a similar manner as in Example 1.

5 Ejemplo Comparativo 4 5 Comparative Example 4

Se obtuvo una dispersión acuosa de pigmento de concentración de pigmento del 20% de una forma similar a como en el Ejemplo 1, excepto por que mediante un molino de perlas anular horizontal cargado al 85% con perlas de circonio de 0,5 mm, que tiene una capacidad eficaz de 1,5 litros y equipado con un propulsor multidisco en lugar del An aqueous pigment dispersion of 20% pigment concentration was obtained in a similar manner as in Example 1, except that by an 85% horizontal annular bead mill loaded with 0.5 mm zirconium beads, which It has an effective capacity of 1.5 liters and equipped with a multi-disc propeller instead of

10 molino de perlas anular horizontal, una alícuota (10 kg) de la mezcla de dispersión de pigmento se sometió a un procesamiento de dispersión con recirculación durante 10 horas a una velocidad circunferencial de perlas de 14 m/s y a una velocidad de suministro de 10 litros por hora. A partir de la dispersión acuosa de pigmento, se obtuvo una tinta de una forma similar a como en el Ejemplo 1. 10 horizontal annular bead mill, an aliquot (10 kg) of the pigment dispersion mixture was subjected to a 10-hour circulation process with a recirculation dispersion of pearls and a supply rate of 10 liters per hour. From the aqueous pigment dispersion, an ink was obtained in a similar manner as in Example 1.

15 Se midieron los tamaños de partícula promedio de los pigmentos en las dispersiones acuosas de pigmentos respectivas obtenidas en los Ejemplos 1-4, Ejemplos de Referencia 1 y 2 y Ejemplos Comparativos 1-4. Además, las viscosidades y los tamaños de partícula de pigmento promedio de las tintas obtenidas a partir de las dispersiones individuales también se midieron tanto antes como después de que se calentaran a 50 ºC durante 7 días. Los resultados de esas mediciones se muestran en la Tabla 1. The average particle sizes of the pigments in the aqueous dispersions of respective pigments obtained in Examples 1-4, Reference Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1-4 were measured. In addition, the viscosities and average pigment particle sizes of the inks obtained from the individual dispersions were also measured both before and after they were heated at 50 ° C for 7 days. The results of these measurements are shown in Table 1.

20 Con las tintas individuales, se realizó una impresión en sólido sobre hojas de papel satinado exclusivas mediante una impresora por inyección de tinta comercial. Las impresiones en sólido resultantes se midieron para determinar su densidad óptica mediante un densitómetro Macbeth. Además, esas impresiones en sólido se midieron también para determinar el brillo a 20 grados mediante un medidor de brillo. Los resultados de esas mediciones se muestran 20 With the individual inks, a solid print was made on exclusive sheets of glossy paper using a commercial inkjet printer. The resulting solid impressions were measured to determine their optical density using a Macbeth densitometer. In addition, those solid prints were also measured to determine the brightness at 20 degrees by a gloss meter. The results of these measurements are shown.

25 en la Tabla 2. 25 in Table 2.

Tabla 1 Table 1

Pigmento Pigment
Dispersión Tinta (antes de calentar) Tinta (después de calentar) Dispersion Ink (before heating) Ink (after heating)

L/X L / X
Tamaño de partícula (nm) Tamaño de partícula (nm) Viscosidad (mPa⋅s) Tamaño de partícula (nm) Viscosidad (mPa⋅s) Particle Size (nm) Particle Size (nm) Viscosity (mPa⋅s) Particle Size (nm) Viscosity (mPa⋅s)

Ejemplo 1 Example 1
PR122 0,005 96 95 2,8 96 2,8 PR122 0.005 96 95 2.8 96 2.8

Ejemplo 2 Example 2
PB15:3 0,005 85 82 2,5 82 2,6 PB15: 3 0.005 85 82 2.5 82 2.6

Ejemplo 3 Example 3
PY74 0,005 85 83 2,3 87 2,2 PY74 0.005 85 83 2.3 87 2.2

Ejemplo 4 Example 4
PR122 0,0075 94 96 2,7 96 2,8 PR122 0.0075 94 96 2.7 96 2.8

Ej. Ref. 1 Ex. Ref. 1
PR122 0,015 90 87 3,2 105 10 PR122 0.015 90 87 3.2 105 10

Ej. Ref. 2 Ex. Ref. 2
PR122 0,003 117 103 3,2 106 3,4 PR122 0.003 117 103 3.2 106 3.4

Ej. Comp. 1 Ex. Comp. one
PR122 0,075 127 119 3,0 122 3,5 PR122 0.075 127 119 3.0 122 3.5

Ej. Comp. 2 Ex. Comp. 2
PB15:3 0,075 118 110 2,6 111 2,6 PB15: 3 0.075 118 110 2.6 111 2.6

Ej. Comp. 3 Ex. Comp. 3
PY74 0,075 135 132 2,1 133 2,2 PY74 0.075 135 132 2.1 133 2.2

Ej. Comp. 4 Ex. Comp. 4
PR122 0,15 94 94 3,4 La medición fue imposible Gelificado PR122 0.15 94 94 3.4 The measurement was impossible Gelled

Tabla 2 5 Table 2 5

PigmentoPigment
Tamaño de partícula promedio (nm) Datos de medición de impresión Average particle size (nm) Print measurement data

Valor DO DO value
Brillo a 20 grados 20 degree brightness

Ejemplo 1 Example 1
PR122 95 2,39 38,2 PR122 95 2.39 38.2

Ejemplo 2 Example 2
PB15:3 82 2,07 32,2 PB15: 3 82 2.07 32.2

Ejemplo 3 Example 3
PY74 83 2,01 40,1 PY74 83 2.01 40.1

Ejemplo 4 Example 4
PR122 96 2,37 38,0 PR122 96 2.37 38.0

Ej. Ref. 1 Ex. Ref. 1
PR122 87 2,35 37,7 PR122 87 2.35 37.7

Ej. Ref. 2 Ex. Ref. 2
PR122 103 2,28 37,4 PR122 103 2.28 37.4

PigmentoPigment
Tamaño de partícula promedio (nm) Datos de medición de impresión Average particle size (nm) Print measurement data

Valor DO DO value
Brillo a 20 grados 20 degree brightness

Ej. Comp. 1 PR122 Ex. Comp. 1 PR122
119 2,08 34,1 119 2.08 34.1

Ej. Comp. 2 PB15:3 Ex. Comp. 2 PB15: 3
110 1,87 20,6 110 1.87 20.6

Ej. Comp. 3 Ex. Comp. 3
PY74 132 1,77 28,9 PY74 132 1.77 28.9

10 10

15 fifteen

20 twenty

25 25

30 30

35 35

40 40

45 Four. Five

50 fifty

55 55

En lo sucesivo en la presente memoria se realizará una descripción acerca de los resultados de las mediciones. Se entiende a partir de la Tabla 1 que las dispersiones obtenidas usando las microperlas de 0,05 mm de diámetro y haciendo funcionar el molino de recirculación anular en las condiciones de L/X = 0,005 en los Ejemplos 1-3 eran superiores en la dispersión fina de partículas que las dispersiones obtenidas en las condiciones de procesamiento de dispersión convencionales en los Ejemplos Comparativos 1-3. Además, no se observa ninguna diferencia en la estabilidad al almacenamiento entre las dispersiones de los Ejemplos 1-3 y las dispersiones de los Ejemplos Comparativos 1-3. En el Ejemplo 4, se obtuvieron resultados similares a como en el Ejemplo 1 a pesar de la condición de L/X = 0,0075. En el Ejemplo de Referencia 1 en el que L/X se ajustó a 0,015, la dispersión era excelente en la dispersión fina de partículas pero era inferior en su estabilidad al almacenamiento. Una tinta disponible a partir de dicha dispersión no puede asegurar una buena estabilidad al almacenamiento durante un periodo prolongado porque las propiedades de la tinta tienden a variar. En el Ejemplo de Referencia 1, hay una diferencia significativa en el tamaño de partícula entre la dispersión y la tinta calentada. Por lo tanto, se estima que la dispersión del Ejemplo de Referencia 1 tenía una distribución del tamaño de partícula que contenía abundantes partículas gruesas. En el Ejemplo de Referencia 2, en el que la L/X se ajustó a 0,003, la dispersión era excelente en la dispersión fina de partículas pero era inferior en su estabilidad al almacenamiento. En el Ejemplo Comparativo 4, se usó el molino y el medio de dispersión convencionales, se aumentó la velocidad circunferencial de las perlas y además, se prolongó el tiempo de permanencia de la mezcla de dispersión de pigmento en el molino. La dispersión y la tinta obtenidas en el Ejemplo Comparativo 4 presentaban una estabilidad al almacenamiento considerablemente reducida aunque eran excelentes en la dispersión fina de partículas. Hereinafter a description will be made about the results of the measurements. It is understood from Table 1 that the dispersions obtained using the 0.05 mm diameter microbeads and operating the annular recirculation mill under the conditions of L / X = 0.005 in Examples 1-3 were higher in the dispersion fine particles than the dispersions obtained under conventional dispersion processing conditions in Comparative Examples 1-3. In addition, there is no difference in storage stability between the dispersions of Examples 1-3 and the dispersions of Comparative Examples 1-3. In Example 4, similar results were obtained as in Example 1 despite the condition of L / X = 0.0075. In Reference Example 1 in which L / X was adjusted to 0.015, the dispersion was excellent in fine particle dispersion but was inferior in storage stability. An ink available from said dispersion cannot ensure good storage stability for a prolonged period because the properties of the ink tend to vary. In Reference Example 1, there is a significant difference in particle size between the dispersion and the heated ink. Therefore, it is estimated that the dispersion of Reference Example 1 had a particle size distribution that contained abundant coarse particles. In Reference Example 2, in which the L / X was adjusted to 0.003, the dispersion was excellent in fine particle dispersion but was inferior in storage stability. In Comparative Example 4, the conventional mill and dispersion medium was used, the circumferential velocity of the beads was increased and in addition, the residence time of the pigment dispersion mixture in the mill was extended. The dispersion and ink obtained in Comparative Example 4 had a considerably reduced storage stability although they were excellent in fine particle dispersion.

A partir de la Tabla 2, se observan correlaciones claras entre el tamaño de partícula de un pigmento dispersado en una tinta y la densidad de color y brillo de la tinta. En concreto, una tinta con un pigmento contenido en una forma finamente dividida es excelente en la densidad de color de la tinta y en el brillo de las imágenes resultantes. From Table 2, clear correlations are observed between the particle size of a pigment dispersed in an ink and the color density and brightness of the ink. In particular, an ink with a pigment contained in a finely divided form is excellent in the color density of the ink and in the brightness of the resulting images.

A continuación se describirá un aspecto de referencia más específicamente basándose en Ejemplos de Referencia y en Ejemplos Comparativos, en los que las designaciones de "parte" o "partes" y "%" son en peso. Además se usarán las abreviaturas siguientes: PR: C.I. Pigment Red, PY: C.Y. Pigment Yellow, PG: C.I. Pigment Green, PB: C.I. Pigment Blue, y PV: C.I. Pigment Violet. A reference aspect will be described below more specifically based on Reference Examples and Comparative Examples, in which the designations of "part" or "parts" and "%" are by weight. In addition, the following abbreviations will be used: PR: C.I. Pigment Red, PY: C.Y. Pigment Yellow, PG: C.I. Pigment Green, PB: C.I. Pigment Blue, and PV: C.I. Pigment Violet

Ejemplo de Referencia 5 Reference Example 5

A un barniz de resina acrílica (un producto de copolimerización de ácido metacrílico, butil acrilato, estireno e hidroxietil acrilato a una proporción molar de 25/50/15/10, peso molecular promedio en peso: 12.000, contenido de sólidos: 30%; 50 partes), se le añadió un pigmento de dicetopirrolopirrol (PR254, 20 partes), un dispersante de alto peso molecular (la sal de amina de un ácido de poliéster, contenido de sólidos: 50%, 12 partes) y un disolvente (acetato de éter monometílico de propilenglicol —en lo sucesivo abreviado como "PMA", 18 partes). Después de que se premezclaran esos componentes, la mezcla de dispersión de pigmento resultante se sometió a un procesamiento de dispersión mediante una operación de recirculación en un molino de recirculación de gran caudal anular horizontal que tiene una capacidad eficaz de 1,5 litros, lleno al 95% de la capacidad descrita anteriormente con perlas de circonio de 0,05 mm y equipado con un motor controlado por inversor (5,5 kw). To an acrylic resin varnish (a copolymerization product of methacrylic acid, butyl acrylate, styrene and hydroxyethyl acrylate at a molar ratio of 25/50/15/10, weight average molecular weight: 12,000, solids content: 30%; 50 parts), a diketopyrrolopyrrole pigment (PR254, 20 parts), a high molecular weight dispersant (the amine salt of a polyester acid, solids content: 50%, 12 parts) and a solvent (acetate) were added of propylene glycol monomethyl ether - hereinafter abbreviated as "PMA", 18 parts). After these components were premixed, the resulting pigment dispersion mixture was subjected to dispersion processing by a recirculation operation in a horizontal annular large flow recirculation mill having an effective capacity of 1.5 liters, filled to the 95% of the capacity described above with 0.05 mm zirconium beads and equipped with an inverter controlled motor (5.5 kw).

Se usó un tamiz cuyo tamaño de abertura era de 0,015 mm como tamiz en el molino. La mezcla de dispersión de pigmento se sometió a un procesamiento de dispersión durante 5 horas a una velocidad circunferencial de perlas de 10 m/s y a una velocidad de recirculación de 300 litros/hora. La potencia acumulada suministrada al molino era de 20 kwh. La mezcla dispersada de este modo se sacó del molino, al que se añadió PMA para diluir la mezcla de modo que el contenido de pigmento de la mezcla se rebajó al 15% para obtener un color de base rojo (composición de color rojo para CF). A sieve whose aperture size was 0.015 mm was used as a sieve in the mill. The pigment dispersion mixture was subjected to dispersion processing for 5 hours at a circumferential speed of beads of 10 m / s and at a recirculation rate of 300 liters / hour. The accumulated power supplied to the mill was 20 kwh. The mixture dispersed in this way was removed from the mill, to which PMA was added to dilute the mixture so that the pigment content of the mixture was lowered to 15% to obtain a red base color (red composition for CF) .

Usando una hiladora, el color de base rojo se aplicó a un espesor de 1 μm sobre un sustrato de vidrio, seguido por secado para formar una película de color. La película de color se midió para determinar su cromaticidad (Y) mediante un cromoscopio ("CLORCOM C", nombre comercial; fabricado por Dainichi Seika Color and Chemicals, Inc.) y también para determinar el contraste mediante un colorímetro de luminancia ("TOPCON WITH BUILT-IN TOPCON BM-7"; fabricado por TOPCON CORPORATION). Además, el tamaño de partícula promedio del pigmento en el color de base rojo también se midió mediante un analizador de la distribución del tamaño de partícula ("FPAR1000", nombre comercial; fabricado por OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD.). Además, también se midió la estabilidad al almacenamiento del color de base rojo a 40 ºC en términos de la viscosidad (viscosímetro rotacional Using a spinner, the red base color was applied to a thickness of 1 μm on a glass substrate, followed by drying to form a color film. The color film was measured to determine its chromaticity (Y) by a chromoscope ("CLORCOM C", trade name; manufactured by Dainichi Seika Color and Chemicals, Inc.) and also to determine the contrast by a luminance colorimeter ("TOPCON WITH BUILT-IN TOPCON BM-7 "; manufactured by TOPCON CORPORATION). In addition, the average particle size of the pigment in the red base color was also measured by a particle size distribution analyzer ("FPAR1000", trade name; manufactured by OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD.). In addition, the storage stability of the red base color at 40 ° C was also measured in terms of viscosity (rotational viscometer

5 5

10 10

15 fifteen

20 twenty

25 25

30 30

35 35

Brookfield). Los resultados de las mediciones anteriores se muestran en la Tabla 3. Brookfield). The results of the previous measurements are shown in Table 3.

Ejemplos de Referencia 6-12 Reference Examples 6-12

De una forma similar a como en el Ejemplo de Referencia 5, excepto por el uso de los pigmentos mostrados en la Tabla 3 [PR177 (Ejemplo 6), PY139 (Ejemplo de Referencia 7), PG36 (Ejemplo de Referencia 8), PY150 (Ejemplo de Referencia 9), PB15:6 (Ejemplo de Referencia 10), PV23 (Ejemplo de Referencia 11) y negro de humo (Ejemplo de Referencia 12) en lugar del pigmento usado en el Ejemplo de Referencia 5, se obtuvieron colores de base de los tonos de color respectivos. Los tamaños de partícula promedio de los pigmentos en los colores de base, la estabilidad al almacenamiento de los colores de base y la cromaticidad (Y) y el contraste de las películas de color formadas a partir de esos colores de base se muestran en la Tabla 3. Con respecto al color de base que hace uso de negro de humo como pigmento (para la formación de una matriz negra), se muestra el valor de DO de una película negra formada usando el color de base (según se mide mediante un densitómetro Macbeth). In a similar way as in Reference Example 5, except for the use of the pigments shown in Table 3 [PR177 (Example 6), PY139 (Reference Example 7), PG36 (Reference Example 8), PY150 ( Reference Example 9), PB15: 6 (Reference Example 10), PV23 (Reference Example 11) and carbon black (Reference Example 12) instead of the pigment used in Reference Example 5, base colors were obtained of the respective color tones. The average particle sizes of the pigments in the base colors, the storage stability of the base colors and the chromaticity (Y) and the contrast of the color films formed from those base colors are shown in the Table 3. With respect to the base color that makes use of carbon black as a pigment (for the formation of a black matrix), the OD value of a black film formed using the base color is shown (as measured by a densitometer Macbeth).

Ejemplos Comparativos 5-12 Comparative Examples 5-12

De una forma similar a como en los Ejemplos de Referencia 5-12, excepto por el uso de un molino horizontal multipaso con un propulsor multidisco en lugar del molino de recirculación de gran caudal anular, se obtuvieron colores de base de los tonos de color respectivos. Asimismo, se formaron películas de color y se midieron de forma similar para determinar su cromaticidad, contraste y valor de DO. Los tamaños de partícula promedio de los pigmentos en los colores de base de los colores respectivos también se determinaron. Además, los colores de base también se ensayaron para determinar la estabilidad al almacenamiento. Los resultados se muestran en la Tabla 3. Debe señalarse que como condiciones de dispersión para las mezclas en los Ejemplos Comparativos 5-12, una cámara de dispersión de 1,5 litros de capacidad se llenó al 85% con perlas de circonio de 0,5 mm. Como en los Ejemplos de Referencia 5-12, el molino se hizo funcionar a una velocidad circunferencial de perlas de 10 m/s. La dispersión se realizó mediante un método de 32 pasos. Las composiciones de color obtenidas de este modo de los colores respectivos para CF se midieron como en los Ejemplos de Referencia 5-12. Los resultados de las mediciones se muestran en la Tabla 3. In a similar way as in Reference Examples 5-12, except for the use of a multi-stage horizontal mill with a multi-disk propeller instead of the annular high flow recirculation mill, base colors of the respective color tones were obtained . Likewise, color films were formed and measured similarly to determine their chromaticity, contrast and OD value. The average particle sizes of the pigments in the base colors of the respective colors were also determined. In addition, base colors were also tested to determine storage stability. The results are shown in Table 3. It should be noted that as dispersion conditions for mixtures in Comparative Examples 5-12, a dispersion chamber of 1.5 liters capacity was filled at 85% with zirconium beads of 0, 5 mm As in Reference Examples 5-12, the mill was operated at a circumferential speed of beads of 10 m / s. The dispersion was performed using a 32 step method. Color compositions thus obtained from the respective colors for CF were measured as in Reference Examples 5-12. The results of the measurements are shown in Table 3.

Como es evidente a partir de la Tabla 3, los colores de base de los Ejemplos de Referencia 5-12 y las películas de color formadas a partir de los colores de base tenían una menor viscosidad inicial y viscosidad después de almacenarse a 40 ºC (1 mes después) que los colores de base y las películas de color de los Ejemplos Comparativos 5-12. Las películas de color de los Ejemplos de Referencia 5-12 tenían una elevada cromaticidad (Y) y contraste. Por lo tanto, se entiende que los colores de base de los Ejemplos de Referencia 5-12 tienen excelentes propiedades como colores de base para usarse en composiciones de color para CF. As is evident from Table 3, the base colors of Reference Examples 5-12 and the color films formed from the base colors had a lower initial viscosity and viscosity after being stored at 40 ° C (1 month later) than the base colors and color films of Comparative Examples 5-12. The color films of Reference Examples 5-12 had high chromaticity (Y) and contrast. Therefore, it is understood that the base colors of Reference Examples 5-12 have excellent properties as base colors for use in color compositions for CF.

Tabla 3 Table 3

Color de base Base color
Tamaño de partícula Estabilidad al almacenamiento [viscosidad (mPa⋅s) 40 ºC] Cromaticidad (Y) Contraste Particle size Storage stability [viscosity (mPa⋅s) 40 ° C] Chromaticity (Y) Contrast

promedio (nm) average (nm)
Inicial Un mes después Initial One month after

Ejemplo de Referencia 5 PR254 Reference Example 5 PR254
91 18 19 X = 0,65 Y = 20,1 750 91 18 19 X = 0.65 Y = 20.1 750

Ejemplo de Referencia 6 PR177 Reference Example 6 PR177
76 12 12 X = 0,65 Y = 14,2 1100 76 12 12 X = 0.65 Y = 14.2 1100

Ejemplo de Referencia 7 PY139 Reference Example 7 PY139
60 14 16 X = 0,49 Y = 73,0 520 60 14 16 X = 0.49 Y = 73.0 520

Ejemplo de Referencia 8 PG36 Reference Example 8 PG36
56 13 14 X = 0,24 Y = 60,1 1200 56 13 14 X = 0.24 Y = 60.1 1200

Ejemplo de Referencia 9 PY150 Reference Example 9 PY150
107 21 22 X = 0,42 Y = 92,1 710 107 twenty-one 22 X = 0.42 Y = 92.1 710

Ejemplo de Referencia 10 PB15:6 Reference Example 10 PB15: 6
61 13 13 X = 0,11 Y = 13,5 1020 61 13 13 X = 0.11 Y = 13.5 1020

Ejemplo de Referencia 11 PV23 Reference Example 11 PV23
89 12 13 X = 0,08 Y = 8,0 530 89 12 13 X = 0.08 Y = 8.0 530

Ejemplo de Referencia 12 CB Reference Example 12 CB
80 15 18 Valor DO 3,0 - 80 fifteen 18 OD 3.0 -

Ej. Comp. 5 PR254 Ex. Comp. 5 PR254
109 20 25 X = 0,65 Y = 19,2 600 109 twenty 25 X = 0.65 Y = 19.2 600

Color de base Base color
Tamaño de partícula Estabilidad al almacenamiento [viscosidad (mPa⋅s) 40 ºC] Cromaticidad (Y) Contraste Particle size Storage stability [viscosity (mPa⋅s) 40 ° C] Chromaticity (Y) Contrast

promedio (nm) average (nm)
Inicial Un mes después Initial One month after

Ej. Comp. 6 PR177 Ex. Comp. 6 PR177
81 12 14 X = 0,65 Y = 13,6 900 81 12 14 X = 0.65 Y = 13.6 900

Ej. Comp. 7 PY139 Ex. Comp. 7 PY139
79 14 19 X = 0,49 Y = 71,9 400 79 14 19 X = 0.49 Y = 71.9 400

Ej. Comp. 8 PG36 Ex. Comp. 8 PG36
71 14 15 X = 0,24 Y = 56,3 950 71 14 fifteen X = 0.24 Y = 56.3 950

Ej. Comp. 9 PY150 Ex. Comp. 9 PY150
130 23 25 X = 0,42 Y = 90,5 600 130 2. 3 25 X = 0.42 Y = 90.5 600

Ej. Comp. 10 PB15:6 Ex. Comp. 10 PB15: 6
82 14 16 X = 0,11 Y = 12,9 800 82 14 16 X = 0.11 Y = 12.9 800

Ej. Comp. 11 PV23 Ex. Comp. 11 PV23
136 14 19 X = 0,08 Y = 7,6 400 136 14 19 X = 0.08 Y = 7.6 400

Ej. Comp. 12 CB Ex. Comp. 12 CB
112 16 20 Valor DO 2,6 - 112 16 twenty OD value 2.6 -

Ejemplo de Referencia 13 Para fabricar un filtro de color que tiene un patrón RGB, se prepararon composiciones de color R, G y B para CF de acuerdo con las fórmulas mostradas en la Tabla 4. Tabla 4 Reference Example 13 To make a color filter having an RGB pattern, R, G and B color compositions for CF were prepared according to the formulas shown in Table 4. Table 4

Componente (partes) Component (parts)
R G B R G B

Color de base rojo del Ejemplo de Referencia 5 Red base color of Reference Example 5
85 - - 85 - -

Color de base amarillo del Ejemplo de Referencia 7 Yellow base color of Reference Example 7
15 - - fifteen - -

Color de base verde del Ejemplo de Referencia 8 Green base color of Reference Example 8
- 63 - - 63 -

Color de base amarillo del Ejemplo de Referencia 9 Yellow base color of Reference Example 9
- 37 - - 37 -

Color de base azul del Ejemplo de Referencia 10 Blue base color of Reference Example 10
- - 85 - - 85

Color de base violeta del Ejemplo de Referencia 11 Violet base color of Reference Example 11
- - 15 - - fifteen

Barniz de resina acrílica Acrylic Resin Varnish
50 50 50 fifty fifty fifty

Acrilato de trimetilolpropano Trimethylolpropane acrylate
10 10 10 10 10 10

2-Hidroxi-2-metilpropiofenona 2-Hydroxy-2-methylpropiophenone
2 2 2 2 2 2

2,2-Dietoxiacetofenona 2,2-Diethoxyacetophenone
1 1 1 one one one

Éter monometílico de propilenglicol Propylene Glycol Monomethyl Ether
37 37 37 37 37 37

Total Total
200 200 200 200 200 200

Un sustrato de vidrio que se había sometido a un tratamiento de acoplamiento con silano se montó en un recubridor A glass substrate that had undergone a silane coupling treatment was mounted on a coater

10 giratorio, y la composición de color rojo para CF en la Tabla 4 se sometió a recubrimiento por rotación primero a 300 rpm durante 5 segundos y después a 1.200 rpm durante 5 segundos. Después se realizó un presecado a 80 ºC durante 10 minutos. Una fotomáscara que tenía un patrón de mosaico se puso en estrecho contacto con la película presecada y, bajo una lámpara de vapor de mercurio a presión extraelevada, se realizó la exposición a una cantidad de luz de 100 mJ/cm2. Después se realizó el revelado y el lavado con un revelador exclusivo y un aclarado exclusivo, 10, and the red composition for CF in Table 4 was subjected to rotational coating first at 300 rpm for 5 seconds and then at 1,200 rpm for 5 seconds. Then a pre-drying was performed at 80 ° C for 10 minutes. A photomask that had a mosaic pattern was put in close contact with the pre-cast film and, under an extra-high pressure mercury vapor lamp, exposure was made to a quantity of light of 100 mJ / cm2. After the development and washing was done with an exclusive developer and an exclusive rinse,

15 respectivamente, para formar un patrón de mosaico rojo sobre el sustrato de vidrio. 15 respectively, to form a red mosaic pattern on the glass substrate.

Posteriormente, se formó un patrón de mosaico verde y un patrón de mosaico azul con las composiciones de color verde y azul para CF en la Tabla 4, respectivamente, realizando recubrimiento y secado de una forma similar a la descrita anteriormente. Como resultado, se obtuvo un filtro de color que tenía un patrón RGB. El filtro de color Subsequently, a green mosaic pattern and a blue mosaic pattern were formed with the green and blue compositions for CF in Table 4, respectively, by coating and drying in a manner similar to that described above. As a result, a color filter having an RGB pattern was obtained. Color filter

20 obtenido de este modo tenía características de curva espectral excelentes y una durabilidad excelente, tal como solidez a la luz y resistencia térmica, y también tenía propiedades excelentes en relación con la transmisión de luz, y mostraba propiedades magníficas como filtro de color para una pantalla a color de cristal líquido. 20 obtained in this way had excellent spectral curve characteristics and excellent durability, such as light fastness and thermal resistance, and also had excellent properties in relation to light transmission, and showed magnificent properties as a color filter for a screen Color liquid crystal.

Aplicabilidad industrial Industrial applicability

25 Una tinta para registro por inyección de tinta, que hace uso de la dispersión acuosa de pigmento y que se suministra por el proceso de producción de acuerdo con la presente invención, puede mostrar una dispersión fina de partículas, una estabilidad al almacenamiento y una estabilidad de eyección excelentes y puede formar una imagen de un An ink for inkjet registration, which makes use of the aqueous pigment dispersion and which is supplied by the production process according to the present invention, can show fine particle dispersion, storage stability and stability. excellent ejection and can form an image of a

desarrollo de color y brillo no disponibles hasta la fecha. Color and brightness development not available to date.

De acuerdo con un aspecto de referencia, una composición de color para un filtro de color (CF), conteniendo dicha composición de color un pigmento de un tamaño de partícula promedio pequeño y teniendo buena estabilidad al According to a reference aspect, a color composition for a color filter (CF), said color composition containing a pigment of a small average particle size and having good stability to the

5 almacenamiento, puede producirse de forma estable cargando microperlas en un molino de recirculación de gran caudal anular y procesando una mezcla del pigmento, un dispersante, un barniz de resina y un disolvente en el molino para dispersar el pigmento. In storage, it can be produced stably by loading microbeads into a large annular flow recirculation mill and processing a mixture of the pigment, a dispersant, a resin varnish and a solvent in the mill to disperse the pigment.

Además, el uso de la composición de color para CF según se obtuvo por el proceso descrito anteriormente puede In addition, the use of the color composition for CF as obtained by the process described above may

10 fabricar un filtro de color que tenga una excelente característica de curva espectral, alta viveza, transparencia, luminosidad, pureza de color y contraste, y una solidez excelente, tal como solidez a la luz, resistencia térmica, resistencia a disolventes, resistencia química y resistencia al agua. 10 manufacture a color filter that has an excellent characteristic of spectral curve, high vivacity, transparency, luminosity, purity of color and contrast, and excellent solidity, such as light fastness, thermal resistance, solvent resistance, chemical resistance and waterproof.

Claims (1)

REIVINDICACIONES 1. Un proceso de producción de una tinta para registro por inyección de tinta que comprende una dispersión acuosa de pigmento y que comprende además al menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste en polímeros formadores de película, agentes reticulantes, adyuvantes formadores de película, agentes de ajuste del pH, tensioactivos, inhibidores del secado del eyector, espesantes, agentes desespumantes, conservantes, antimohos y antibióticos, comprendiendo dicho proceso: 1. A process for producing an ink for inkjet registration comprising an aqueous pigment dispersion and further comprising at least one additive selected from the group consisting of film-forming polymers, crosslinking agents, film-forming adjuvants, agents pH adjustment, surfactants, ejector drying inhibitors, thickeners, defoamers, preservatives, molds and antibiotics, said process comprising:
(A)(TO)
dispersar finamente un pigmento en una mezcla de dispersión de pigmento obtenida por mezcla de al menos un pigmento y un dispersante en un medio acuoso con perlas que tienen diámetros de 0,5 mm a 2 mm, de modo que dicho pigmento se forma en partículas finas que tienen un tamaño de partícula promedio de 100 nm a 500 nm; y  finely dispersing a pigment in a pigment dispersion mixture obtained by mixing at least one pigment and a dispersant in an aqueous medium with pearls having diameters of 0.5 mm to 2 mm, so that said pigment is formed into fine particles having an average particle size of 100 nm to 500 nm; Y
(B)(B)
dispersar de forma ultrafina la mezcla de dispersión de pigmento obtenida en la etapa (A) con microperlas que tienen diámetros no inferiores a 0,02 mm pero inferiores a 0,2 mm,  disperse the pigment dispersion mixture obtained in step (A) ultra-thinly with microbeads having diameters not less than 0.02 mm but less than 0.2 mm,
en el que dicha mezcla de dispersión de pigmento se dispersa de forma ultrafina en un molino anular para producir la dispersión acuosa de pigmento, wherein said pigment dispersion mixture is ultra-dispersed in an annular mill to produce the aqueous pigment dispersion, en el que dicha dispersión ultrafina se realiza para satisfacer la desigualdad siguiente (1): wherein said ultrafine dispersion is performed to satisfy the following inequality (1): 0,005 < L/X < 0,01 (1)  0.005 <L / X <0.01 (1) en la que L es una capacidad de molino eficaz en litros de dicho molino anular y X es un caudal en litros de dicha mezcla de dispersión de pigmento por hora a través del molino anular. wherein L is an effective mill capacity in liters of said annular mill and X is a flow rate in liters of said pigment dispersion mixture per hour through the annular mill.
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