ES2358831A1 - Sustrato de piedra natural recubierto y procedimiento de obtención. - Google Patents
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Abstract
Sustrato de piedra natural recubierto y procedimiento de obtención.La presente invención describe un procedimiento para la obtención de un sustrato de piedra natural que comprende un recubrimiento de nitruro de silicio sobre al menos parte de su superficie que comprende una etapa de deposición de dicho recubrimiento de nitruro de silicio mediante la técnica de deposición química en fase vapor asistida por plasma (PECVD). La invención describe asimismo el sustrato de piedra natural obtenible mediante dicho procedimiento así como su utilización en construcción y decoración como tablones, tejas, losas, etc.
Description
Sustrato de piedra natural recubierto y
procedimiento de obtención.
La presente invención se refiere a un sustrato
de piedra natural provisto de un recubrimiento protector de nitruro
de silicio, así como a un procedimiento para la obtención del mismo.
La presente invención también se refiere a la utilización de dicho
sustrato de piedra natural recubierto en sectores como la
construcción y la decoración.
Las piedras naturales como por ejemplo el
granito, el mármol, o la pizarra, entre otras, constituyen un
material ampliamente utilizado en el sector de la construcción como
elemento funcional y decorativo. Las piedras naturales son
ampliamente utilizadas en suelos, paredes, techos, encimeras de
cocina etc. Sin embargo las piedras naturales generalmente
utilizadas en dicho sector presentan algunas desventajas debido a su
naturaleza porosa que limitan su empleo en construcción. Entre estas
desventajas cabe destacar la baja resistencia frente a determinados
productos químicos a los que resultan expuestos habitualmente
durante su uso tales como el vino, el vinagre, o el zumo de
limón.
Para superar este inconveniente se han
desarrollado métodos en el estado de la técnica que en general
requieren el empleo de productos comerciales sobre la piedra natural
típicamente después de su instalación que deben ser aplicados
repetidas veces de forma periódica para su correcto mantenimiento.
Estos productos se basan en alquilsiloxanos ó fluoropolímeros que
dotan a las superficies de propiedades hidrofugantes. Sin embargo,
ninguno de ellos garantiza una protección efectiva frente a ácidos
ya que no recubren el sustrato de manera homogénea. Son agentes
selladores que taponan los poros pero no impiden el contacto de la
gota ácida con la superficie no porosa del sustrato.
Por tanto existe la necesidad en el estado de la
técnica de proporcionar un método alternativo para obtener artículos
de piedra natural resistentes frente a agresiones externas y al
deterioro antes de su instalación que superen las desventajas arriba
mencionadas.
En un aspecto la invención se refiere a un
procedimiento para la obtención de un sustrato de piedra natural que
comprende un recubrimiento de nitruro de silicio sobre al menos
parte de su superficie. El procedimiento, en adelante procedimiento
de la invención, comprende una etapa de deposición de dicho
recubrimiento de nitruro de silicio mediante la técnica de
deposición química en fase vapor asistida por plasma
(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition), en
adelante PECVD.
El sustrato de piedra natural de la presente
invención puede presentar en general distintas dimensiones y formas
que varían en función de la aplicación a la que se oriente. El
sustrato puede ser, por ejemplo, una pieza de construcción o de
decoración tal como una plancha, una tabla, un tablón, un azulejo,
una teja, una losa, o una loseta, entre otros, los cuales son útiles
para la construcción y/o decoración de suelos, techos, fachadas,
encimeras de cocina, escaleras, etc.
Las piedras naturales que constituyen el
sustrato pueden ser, en general, de cualquier naturaleza y
procedencia geográfica. En particular son aquellas que encuentran
típicamente aplicación en el sector de la construcción y la
decoración como por ejemplo, pizarra, granito, mármol, arenisca,
caliza etc. En una realización particular dicha piedra natural es
mármol, como por ejemplo, blanco Macael, marrón emperador blanco
marfil, indalo o perlado.
El procedimiento de la invención se realiza en
cualquier aparato adecuado para realizar una deposición química en
fase vapor asistida por plasma (PECVD). Un aparato adecuado está
provisto de una cámara de vacío en la que se introduce la superficie
de piedra natural. Típicamente, la superficie se prepara antes de
introducirla; la preparación comprende pulir la superficie, limpiar,
generalmente con un disolvente orgánico tal como alcohol
isopropílico, y secar, por ejemplo, con gas N_{2}.
En el aparato en el que se lleva a cabo el
procedimiento de invención se introducen de forma convencional los
reactivos formadores del recubrimiento en forma gaseosa. Pasan por
un electrodo y mediante descarga eléctrica entre este electrodo y el
contraelectrodo se genera un plasma que consiste en iones y
electrones no unidos entre sí, que puede existir en un amplio
intervalo de temperaturas y presiones. En la presente invención se
introduce un precursor de silicio, como por ejemplo el gas silano,
diluido en 95% de helio, que se mezcla con un precursor de
nitrógeno, como por ejemplo, el gas amoniaco de elevada pureza,
preferiblemente del 99,999%. Los flujos de los gases utilizados
pueden variar entre amplios márgenes. En general el flujo de
amoníaco en condiciones estándar es de 25 ml/min (sccm), y el flujo
de silano en condiciones estándar es 75 ml/min (sccm).
Con esta composición el recubrimiento que se
obtiene es de nitruro de silicio con un contenido de hidrógeno
típico de 20% atómico, aunque dicho contenido puede variar
dependiendo de las condiciones del procedimiento.
El procedimiento de invención se lleva a cabo a
una temperatura entre 0ºC y 500ºC, preferiblemente entre 100ºC y
400ºC, y más preferiblemente entre 125ºC y 350ºC. La potencia de la
radiofrecuencia depende de la geometría del reactor, especialmente
del área de los electrodos, y para un área de 500 cm^{2} puede
estar comprendida entre 10 W y 600 W. La presión puede estar
comprendida entre 1 Pa (10^{-2} mbar) y 1000 Pa (10 mbar) y los
tiempos típicos de recubrimiento están entorno a 60 minutos. La
deposición del procedimiento de la invención se puede llevar a cabo
en modo continuo o pulsado, preferiblemente continuo. En una
realización particular el procedimiento se hace en modo continuo con
una potencia de 100 W y una frecuencia de 13.56 MHz.
El sustrato de piedra natural puede
opcionalmente someterse antes de la etapa de deposición a un
pretratamiento con plasma. El pretratamiento con plasma consiste en
modificar la superficie del sustrato de piedra natural alterando sus
propiedades, de forma que se generan grupos químicos sobre la misma,
como hidroxilos, aminas, fluoruros etc., en función del tipo de
plasma utilizado. En el procedimiento de la invención el plasma
puede ser de oxígeno, de argón, de helio, de nitrógeno, entre otros,
y sus mezclas. Se introduce el gas a un flujo que puede variar entre
amplios márgenes típicamente de 60 ml/min (sccm). La temperatura del
pretratamiento está generalmente entorno a 150ºC, la presión es
generalmente 40 Pa (0,4 mbar), y el tiempo es típicamente de 15
minutos.
El procedimiento de la invención puede
comprender opcionalmente una etapa de resinado convencional del
sustrato de piedra natural. Alternativamente el sustrato de piedra
natural puede adquirirse ya resinado de forma comercial.
El procedimiento de la invención permite
controlar la microestructura y el espesor de la capa resultante lo
cual permite lograr el mejor grado de protección en cada caso.
El recubrimiento de nitruro de silicio obtenido
sobre el sustrato presenta un espesor variable en función de las
condiciones y del tiempo de deposición. En general dicho espesor
está generalmente comprendido entre 100 nm y 2500 nm. El
recubrimiento de nitruro de silicio además puede consistir en una o
más capas distintas entre sí de nitruro de silicio que pueden
presentar espesores variables.
En este sentido en una realización particular
del procedimiento de la invención se realizan una o más etapas
diferentes de deposición de forma consecutiva sobre el sustrato de
partida dando lugar a un recubrimiento constituido por una o más
capas con distintas características y propiedades.
En otra realización particular del procedimiento
de la invención se depositan una o más capas adicionales sobre el
sustrato recubierto de la invención que pueden ser, en principio, de
cualquier material. Dicha o dichas capas pueden ser depositadas
mediante cualquier método conocido para un experto en la
materia.
El recubrimiento de nitruro de silicio es
transparente, lo cual resulta muy ventajoso ya que permite mantener
la apariencia decorativa original de la piedra natural.
La eficacia del recubrimiento de nitruro de
silicio sobre el sustrato frente a la agresión de determinadas
sustancias químicas se pone de manifiesto en ensayos experimentales
llevados a cabo por los inventores. En estos ensayos se ha evaluado
la resistencia de un sustrato que comprende un recubrimiento según
la invención frente a la agresión de ácidos y las manchas que
ocasionan y la variación de dicha resistencia en función del espesor
del recubrimiento. Para ello los inventores han depositado vino,
vinagre, zumo de limón y bebidas carbonatadas (como por ejemplo,
CocaCola) respectivamente sobre dicho sustrato, y han observado que
se muestra resistente frente a dichas sustancias durante períodos de
tiempos elevados. El tiempo durante el cual el sustrato recubierto
presenta resistencia frente a las manchas depende en primer lugar de
la propia naturaleza de la piedra natural, y está generalmente
comprendido entre 10 minutos y 8 horas según se expone en las Tablas
de los ejemplos.
El recubrimiento de nitruro de silicio
depositado a alta temperatura (125-350ºC) según el
procedimiento de la invención presenta elevada densidad y dureza. De
este modo se minimiza la porosidad del mismo y de este modo su
resistencia a ácidos aumenta y mejora su resistencia a la abrasión.
A su vez al aumentar el espesor de la capa, disminuye la
probabilidad de que la sustancia ácida penetre y ataque el sustrato
original.
A continuación se presentan ejemplos
ilustrativos de la invención que se exponen para una mejor
comprensión de la invención y en ningún caso deben considerarse una
limitación del alcance de la misma.
Ejemplo
1
Preparación de la superficie: la superficie se
limpió con alcohol isopropílico y se secó con gas N_{2}. A
continuación se llevó a cabo un tratamiento de plasma de oxígeno
para favorecer la adhesión de la capa:
- \bullet
- Potencia de radio frecuencia = 150 W @ 13,56 MHz
- \bullet
- Flujo de gas: 60 sccm de O_{2}
- \bullet
- Temperatura: 150ºC
- \bullet
- Presión: 40 Pa (4 10^{-1} mbar)
- \bullet
- Tiempo: 15 minutos
La deposición de diferentes espesores (200 nm,
400 nm, 800 nm y 1200 nm) de Si_{3}N_{4} por PECVD en modo
continuo realizado a diferentes temperaturas de deposición se llevó
a cabo en las siguientes condiciones:
- \bullet
- Gases precursores: Silano (SiH_{4} diluido en 95% He), Amoniaco (99,999% NH_{3})
- \bullet
- Potencia de radiofrecuencia: 100 W @ 13,56 MHz
- \bullet
- Flujo de gases: 25 sccm NH_{3}, 75 sccm SiH_{4}
- \bullet
- Presión de proceso: 30 Pa (3 10^{-1} mbar)
En la tabla 1, se muestra el tiempo máximo
(expresado en minutos) que resisten las superficies sin ser marcadas
por las diferentes sustancias ácidas frente a las que son expuestas,
en función de la temperatura de deposición del nitruro de
silicio:
Como se puede apreciar, la superficie protegida
con nitruro de silicio presenta unas prestaciones frente al ataque
de ácidos muy superiores en relación a la superficie sin proteger,
especialmente cuando la deposición se realiza a elevadas
temperaturas (entre 125-350ºC).
A su vez en la tabla 2, se muestran los
resultados de resistencia frente ácidos mostrados por las
superficies protegidas con nitruro de silicio depositado a 250ºC en
función del espesor de la capa:
Como se puede observar, la eficiencia de la
protección va disminuyendo conforme va disminuyendo el espesor de la
capa depositada.
Ejemplo
2
El proceso de preparación y pretratamiento de la
superficie se realizó en las mismas condiciones indicadas en el
ejemplo 1.
Las condiciones del depósito empleadas
fueron:
- \bullet
- Gases precursores: Silano (SiH_{4} diluido en 95% He), Amoniaco (99,999% NH_{3})
- \bullet
- Potencia de radiofrecuencia: 100 W @ 13,56 MHz
- \bullet
- Flujo de gases: 25 sccm NH_{3}, 75 sccm SiH_{4}
- \bullet
- Temperatura de proceso: 350ºC
- \bullet
- Espesor: 1200 nm
- \bullet
- Presión de proceso: 30 Pa (3 10^{-1} mbar)
En la tabla 3, se muestra el tiempo máximo que
resisten las diferentes superficies sin ser marcadas por las
diferentes sustancias ácidas frente a las que son expuestas.
Como se puede apreciar, en función de la
variedad del mármol, la protección que ofrece el nitruro de silicio
frente al ataque químico cambia, si bien en todos los casos existe
una clara mejora en las prestaciones del material frente al ataque
de ácidos.
Claims (11)
1. Procedimiento para la obtención de un
sustrato de piedra natural que comprende un recubrimiento de nitruro
de silicio sobre al menos parte de su superficie que comprende una
deposición de dicho recubrimiento de nitruro de silicio mediante la
técnica de deposición química en fase vapor asistida por plasma.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la etapa de deposición se lleva a cabo entre 0ºC y 500ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
en el que la deposición se lleva a cabo en modo continuo.
4. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, que comprende además una etapa
de tratamiento con plasma antes de la etapa de deposición del
recubrimiento.
5. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4 en el que el recubrimiento se obtiene a
partir de gas silano y amoniaco.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, en
el que el gas silano está diluido en 95% de He.
7. Sustrato de piedra natural con recubrimiento
de nitruro de silicio obtenible mediante el procedimiento según una
cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
8. Sustrato según la reivindicación 7, en el que
la piedra natural es mármol.
9. Sustrato según una de las reivindicaciones 7
u 8, en el que el recubrimiento comprende una o más capas de nitruro
de silicio.
10. Sustrato según una cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 9, en el que el recubrimiento presenta un
espesor comprendido entre 100 nm y 2500 nm.
11. Empleo de un sustrato según una cualquiera
de las reivindicaciones 7 a 10, en construcción o decoración.
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| ES2006119A6 (es) * | 1988-03-24 | 1989-04-01 | Union Explosivos Rio Tinto | Procedimiento de obtencion de nitruro de silicio. |
| US20070157666A1 (en) * | 2002-11-04 | 2007-07-12 | Azotic Coating Technology, Inc. | Coatings for gemstones |
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-
2009
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2006119A6 (es) * | 1988-03-24 | 1989-04-01 | Union Explosivos Rio Tinto | Procedimiento de obtencion de nitruro de silicio. |
| US20070157666A1 (en) * | 2002-11-04 | 2007-07-12 | Azotic Coating Technology, Inc. | Coatings for gemstones |
| WO2008125969A2 (en) * | 2007-04-17 | 2008-10-23 | Lapidei Nantech S.R.L. | Slabs of stone material, resistant to wear5 to corrosion caused by acids and to the staining action of oily substances. |
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