ES2351904A1 - Proceso para la fabricación de viscosa ignífuga. - Google Patents
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Abstract
Proceso para la fabricación de viscosa ignífuga. La viscosa ignífuga se obtiene mediante la adición de sílice a la viscosa y posterior fijación de la sílice a la fibra, de manera que la fibra ignífuga final tendrá celulosa regenerada y un polímero silícico que confiere propiedades ignífugas a las fibras. Convencionalmente la regeneración de la viscosa mezcla se lleva a cabo utilizando sulfato de Zinc, mientras que la fase final de lavado de la fibra se lleva a cabo utilizando ácido sulfúrico. Tanto el Zinc como el ácido sulfúrico y el hipoclorito de sodio son productos altamente contaminantes para el medio ambiente. La invención consiste en sustituir el sulfato de Zinc por sulfato de aluminio, por un lado, y sustituir el ácido sulfúrico y el hipoclorito de sodio por peróxido de hidrógeno o agua oxigenada, por otro, con lo que se minimiza extraordinariamente el efecto contaminante del proceso.
Description
Proceso para la fabricación de viscosa
ignífuga.
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La presente invención se refiere a un nuevo
proceso para la fabricación de viscosa ignífuga, entendiéndose como
viscosa la celulosa regenerada.
El objeto de la invención es introducir una
serie de modificaciones en el proceso convencional de obtención de
la viscosa, en orden a que dicho proceso resulte menos contaminante
desde el punto de vista medioambiental, precisamente por la
eliminación en dicho proceso de componentes y aditivos
contaminantes.
La primera fibra viscosa (celulosa regenerada)
ignífuga sobre la que se tiene conocimiento, fue producida en
Finlandia por Kemira en el año 1991, siendo comercializada bajo la
denominación "Visil®" denominación que en los últimos años
derivo hacia Avilón FR.
Recientemente han surgido otros productores de
viscosa ignífuga que utilizan la misma técnica que la empleada por
Kemira.
Dicha técnica consiste en producir la viscosa
ignífuga mediante la adición de sílice a la viscosa y posterior
fijación de la sílice a la fibra. Mediante la adición de sílice a la
viscosa, la fibra ignífuga final tendrá celulosa regenerada y un
polímero silícico que le confiere propiedades ignífugas a la
fibra.
Este polímero silícico es fijado a la fibra
mediante la utilización de sulfato de aluminio en los blanqueos
posteriores de la fibra, haciendo que este tipo de fibra mantenga
sus propiedades ignífugas incluso después de la acción agresiva de
detergentes alcalinos. La utilización de sulfato de aluminio hace
que las propiedades ignífugas se mantengan a lo largo del
tiempo.
La sílice se dosifica sobre la viscosa en masa,
con una preparación previa a la misma. La materia prima utilizada es
silicato de sodio superneutro o vidrio soluble con una gradación
ponderal 3,3/1. La forma de utilizar esta materia prima es 3,3
SiO_{2} x Na_{2}O. Este producto es un líquido viscoso,
transparente e incoloro de reacción alcalina y soluble en agua en
todas las proporciones.
Para evitar gelificaciones o solidificaciones se
diluye el producto citado en sosa electrolítica, igualmente
diluida.
Tras la preparación de la sílice se lleva a cabo
una dosificación de la misma sobre la viscosa en masa. La viscosa
virgen o pura tiene la siguiente composición aproximada:
- Celulosa (C_{6}H_{10}O_{5}) al 9,36% en
peso aproximadamente.
- Sosa (NaOH) al 5,5% en peso
aproximadamente.
- Sulfuro de Carbono (CS_{2}) al 3,5% en peso
aproximadamente.
- Agua al 81% en peso aproximadamente.
La dosificación de aditivo tiene que ser tal que
la viscosa mezcla tenga un contenido de sílice con respecto a
celulosa en la viscosa de aproximadamente el 50%.
Se procede seguidamente a la regeneración de la
viscosa mezcla, para lograrlo dicha viscosa es extruida a través de
hileras de muy reducido diámetro en un baño ácido de hilatura, lo
que propicia la coagulación de la viscosa y el aditivo.
El baño de hilatura convencional sobre el que se
coagula la viscosa es conocido como baño Muller, con la siguiente
composición:
Finalmente la fibra regenerada es sometida a la
acción de un agente blanqueante, concretamente hipoclorito de sodio
(NaOCl) y posterior lavado con un anticloro (H_{2}SO_{4}).
\global\parskip1.000000\baselineskip
Este proceso, si bien ofrece unos resultados
satisfactorios, presenta como problema fundamental su efecto
contaminante, en particular debido a la utilización de zinc en el
baño de coagulación y a la utilización de hipoclorito sódico y ácido
sulfúrico en la fase de blanqueo, ya que ello supone la utilización
de metales pesados y compuestos organoclorados, altamente
contaminantes.
El proceso que la invención propone, en la línea
básica del procedimiento convencional citado, introduce en el mismo
una serie de mejoras con las que, como anteriormente se ha dicho, se
consigue reducir drásticamente la contaminación generada por el
propio proceso.
De forma mas concreta y de acuerdo con una de
las características de la invención, se ha previsto que en el baño
de coagulación de la fibra en lugar de utilizarse Zinc, como es
convencional, se utilice aluminio.
El Zinc se incorporaba convencionalmente al baño
de coagulación en forma de sulfato (SO_{4}Zn), y de acuerdo con la
invención el aluminio se suministra también al baño en forma de
sulfato, concretamente en forma de sulfato de aluminio
"Al_{2}(SO_{4})_{3}".
De acuerdo con otra de las características de la
invención, la fase de blanqueo de la fibra se lleva a cabo a su vez
sustituyendo el hipoclorito de sodio y el ácido sulfúrico utilizados
convencionalmente, por agua oxigenada (H_{2}O_{2}).
Según estas características y como es evidente,
al conseguirse la eliminación del Zinc, metal pesado y dañino tanto
para el medioambiente como para las personas, se consiguen uno de
los efectos perseguidos, el de disminución de la contaminación
medioambiental, pero además se fija mejor el ácido polisilícico en
forma de polímero silícico en la fibrana, al poner en contacto el
aluminio con el ácido polisilícico al inicio de la regeneración de
la celulosa, formándose rápidamente silicatos de aluminio que han
demostrado ser resistentes a lavados alcalinos posteriores de estas
fibras.
En relación con la utilización de agua oxigenada
para el lavado de la fibra, cabe señalar también que dicha fibra
debe someterse a un baño con una concentración de agua oxigenada de
8 gr/l, a una temperatura de 50ºC durante unos 5 minutos.
El proceso consiste esencialmente en la adición
de sílice a la viscosa y posterior fijación de aquella a la fibra,
de manera que finalmente ésta última tendrá celulosa regenerada y un
polímero silícico que confiere propiedades ignífugas a las
fibras.
La sílice se dosifica sobre la viscosa en masa,
lo que requiere una fase de preparación de la misma. Concretamente
la materia prima utilizada es silicato de sodio superneutro o vidrio
soluble con una relación ponderal 3,3/1.
Para evitar la producción de gelificaciones o
solidificaciones del producto de la viscosa, tal producto se divide
usando para ello sosa electrolítica igualmente diluida, de manera
que la concentración final de sílice (SiO_{2}) en el producto
preparado es del 17% en peso, siendo su concentración original del
28%. Para ello se introduce NaOH al 15% en peso en la cantidad
necesaria. Esta sosa al 15% es preparada usando sosa electrolítica o
sosa al 50% en peso y agua permutizada para evitar impurezas en la
preparación.
A título de ejemplo, para preparar un litro de
silicato de sodio en condiciones de ser dosificada la viscosa, es
necesario utilizar:
- -
- 0,55 l de silicato de sodio al 28% en peso (silicato de sodio superneutro).
- -
- 0,10 l de sosa electrolítica o comercial (50% en peso).
- -
- 0,35 l de agua permutizada.
Primeramente se prepara la sosa diluida al 15%
usando 0,10 l de sosa electrolítica y los 0,35 l de agua
permutizada, y una vez preparada esta sosa se mezcla con los 0,55 l
de silicato de sodio, procediéndose a su homogenización y quedando
el producto final en condiciones de ser aplicado a la viscosa en
masa debidamente dosificado a la viscosa en masa.
A nivel industrial son necesarios grandes
tanques para preparar estas soluciones, motivado por el elevado
ratio de dosificación con respecto a la celulosa.
Seguidamente se lleva a cabo la dosificación de
sílice a la viscosa en masa.
La dosificación de aditivo tiene que hacer que
la viscosa mezcla final (viscosa virgen mas aditivo), tenga un
contenido de sílice con respecto a la celulosa de aproximadamente
50%.
Para ello se ha de dosificar el aditivo según el
ratio:
- Ratio aditivo/viscosa = 24%. (suponiendo que la viscosa virgen Empleada tiene un 9,36% de contenido de celulosa)
Esto significa que por cada litro de viscosa se
debe dosificar 0,24 l de aditivo, siendo el aditivo el señalado
anteriormente.
Una vez definida la proporción adecuada de
sílice/viscosa, se debe mezclar y agitar para lograr una mezcla lo
mas homogénea posible, que evite la aparición de aire en la viscosa
y que posteriormente impida la hilabilidad de esta viscosa mezcla,
lo que puede llevarse a cabo en un tanque con agitador.
Debe lograrse un buen grado de desaireación,
para lo que la viscosa mezcla puede ser tratada con algún sistema al
efecto(sistema de vacío), sometiendo a la misma a un nivel
alto de vacío (-750 mmHg).
A continuación se lleva a cabo la fase de
regeneración de la viscosa mezcla, para lo que ésta es coagulada en
un baño de hilatura, proceso de coagulación conocido también como
"proceso de regeneración de la celulosa".
La viscosa es extraída a través de unas hileras
especiales de muy pequeño diámetro de agujero, en un baño de
hilatura en el que, como anteriormente se ha dicho, se sustituye el
convencional Zinc por aluminio. De forma mas concreta la composición
del citado baño de hilatura es la siguiente:
El polímero silícico aparece en el seno del
filamento de celulosa regenerada y es menor de 10 nanómetros. El
grado de abrasividad de esta fibra es bajo, menor que la fibra mate
o semi-mate al tratarse de un polímero de tan baja
dimensión, en comparación con las partículas aportadas por el
dióxido de titanio usado generalmente en las producciones de fibrana
mate.
Este polímero y su correcta dispersión en el
filamento de fibrana permitirá que las propiedades ignífugas de la
fibra sean las adecuadas.
El contenido de sílice con respecto a celulosa +
sílice (lo que se conoce como cenizas de la fibra) debe ser del 30 ó
33%. La determinación de las cenizas de la fibra se hace sometiendo
a la misma a una temperatura de 750ºC durante 90 minutos. El ratio
entre el peso inicial de la fibra, después de la calcinación, y el
peso inicial de la fibra anhidra, nos indicará el contenido de
cenizas de la fibra ignífuga fabricada.
Este contenido permitirá alcanzar un LOI
(Limiting Oxigen Index) del 30-33%, siendo este
último el parámetro más apreciado por los fabricantes de tejidos
ignífugos. Es un indicador que nos dice el contenido de oxigeno que
tiene que tener el medio para que la fibra pueda ser quemada. Un
valor elevado y superior al 30% representa una alta resistencia a la
propagación de la llama
Seguidamente se procede a la fijación del ácido
polisilícico a la fibra en orden a conseguir que sea resistente a
lavados alcalinos posteriores. Para ello la fibra se somete a un
lavado con sulfato de aluminio.
El baño de sulfato de aluminio deberá tener un
contenido mínimo de 10 gr/l medidos como alúmina
(Al_{2}O_{3}).
Este baño debe ser usado sobre la fibra ya
cortada, en longitudes que pueden oscilar entre 20 y 120 mm, y debe
ser aplicado a alta temperatura, del orden de unos 80ºC, y antes del
baño de sulfurante en el que se puede utilizar como principio activo
el carbonato sódico y sulfuro de sodio o la sosa.
El procedimiento concluye con el lavado de la
fibra, una vez que ésta ha sido regenerada, sometida al baño de
aluminio y al baño de sulfurante con carbonato sódico.
Dicho lavado se lleva a cabo mediante la acción
de un agente blanqueante que, como anteriormente se ha dicho,
consiste en peróxido de hidrógeno o agua oxigenada, de manera que la
fibra ignífuga queda totalmente libre del cloro que, en forma de
hipoclorito de sodio, es utilizado por los blanqueos
convencionales.
Para ello, como ya se ha mencionado, se somete a
la fibra a la acción de un baño de agua oxigenada, con una
concentración de 8 gr/l a una temperatura de 50ºC durante unos 5
minutos (tiempo de contacto de la fibra con el agua oxigenada).
Claims (2)
1. Proceso para la fabricación de viscosa
ignífuga, mediante la adición de sílice a la viscosa y posterior
fijación de la sílice a la fibra, en el que se lleva a cabo una
primera fase de preparación de la sílice, una segunda fase de
dosificación de dicha sílice y aportación de la misma a la viscosa
en masa, una tercera fase de regeneración de la viscosa mezcla, una
fijación del ácido polisilícico, y finalmente una fase de lavado de
la fibra, caracterizado porque en la fase de regeneración de
la viscosa mezcla, en la que la viscosa es coagulada en un baño de
hilatura, en dicho baño se utiliza sulfato de aluminio
(Al_{2}(SO_{4})_{3}), el lavado se lleva a cabo
mediante la utilización de peróxido de hidrógeno o agua oxigenada
(H_{2}O_{2}).
2. Proceso para la fabricación de viscosa
ignífuga, según reivindicación 1, caracterizado porque la
fase de lavado de la fibra se lleva a cabo en un baño con una
concentración de agua oxigenada de 8 gr/l a una temperatura del
orden de 50ºC durante unos 5 minutos.
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