ES2338096T3 - Procedimiento para la separacion de componentes de medios liquidos y gaseosos con nanocompuestos. - Google Patents

Procedimiento para la separacion de componentes de medios liquidos y gaseosos con nanocompuestos. Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la separación de uno o varios componentes de medios líquidos o gaseosos con un nanocompuesto, en el que el nanocompuesto se usa en forma de nanopartículas compuestas y se prepara mediante una reacción de solidificación de una fase de matriz líquida presente en forma de emulsión en un disolvente no miscible, estando dispersas en la fase de matriz líquida nanopartículas superparamagnéticas recubiertas de un tamaño inferior a 20 nm, y en el que el nanocompuesto presenta un diámetro de 50 a 300 μm, el medio líquido o gaseoso se pone en contacto con el nanocompuesto de tal manera que los componentes que se han de separar se unan, al menos en parte, al nanocompuesto y el nanocompuesto así cargado se separa del medio líquido o gaseoso.

Description

Procedimiento para la separación de componentes de medios líquidos y gaseosos con nanocompuestos.
La invención se refiere a un procedimiento para la separación de componentes de medios líquidos y gaseosos con nanocompuestos, así como a un procedimiento para la preparación de los nanocompuestos.
La separación de componentes moleculares o macromoleculares de soluciones y de la fase gaseosa generalmente se lleva a cabo mediante procedimientos de absorción y/o mediante la unión química de los componentes moleculares o macromoleculares a la superficie de un sólido. Ocasionalmente, estos componentes también reaccionan con la superficie. Sin embargo, estos procesos normalmente ya no son reversibles.
Para que el procedimiento resulte económico las superficies generalmente se regeneran. Si esto no se puede realizar (como, por ejemplo, en diversos casos con carbón activado), se ha de eliminar todo el sistema adsorbente/sustancia adsorbida. Un problema de todos los procedimientos de adsorción en fases gaseosas y líquidas difícil de resolver físicamente reside en el hecho de que a medida que aumenta la superficie (aumento de la capacidad de adsorción), la resistencia de los rellenos o lechos fijos al flujo aumenta varios órdenes de magnitud en función del tamaño de partícula. Esto es especialmente problemático en lechos fluidizados. Afecta enormemente al modo de acción de los lechos adsorbentes. Una opción sería mantener partículas muy pequeñas en suspensión. Éstas, sin embargo, se han de volver a eliminar por filtración, y el problema del reducido caudal de líquido únicamente se traslada de la parte adsorbente a la parte de la filtración, pero no se soluciona.
El objetivo consistía, pues, en descubrir sustancias y procedimientos que no presentaran los inconvenientes técnicos mencionados.
Una posibilidad interesante consiste en usar para la adsorción de determinados componentes partículas magnetizables y/o magnéticas que se mantienen en suspensión y se separan después del medio de reacción (líquido o fase gaseosa que se ha de purificar) mediante la aplicación de un campo magnético. Un aspecto importante es la selectividad de adsorción de las superficies. En el caso de los adsorbentes generalmente sólo se logra que ésta sea específica de grupos, es decir, que en general siempre se adsorbe una familia química con funcionalidades similares a una superficie correspondiente. La dotación de los adsorbentes típicos, como, por ejemplo, carbón activado o hidróxido de aluminio, de funcionalidades selectivas es difícil, pues la carga de estos adsorbentes con tales grupos sólo puede realizarse técnicamente en unos pocos casos. Entonces se echa mano de procedimientos menos selectivos, por ejemplo de la hidrofugación o la hidrofilización de superficies, o se intenta influir en la carga de los puntos de adsorción mediante la dotación de, por ejemplo, óxidos de aluminio en carácter ácido o básico.
La deposición magnética con partículas magnéticas se realiza recubriendo plaquitas de mica con óxidos de hierro y depositando sobre ellas una capa de vidrio que es capaz de adsorber, con mayor o menor selectividad, determinados componentes bioquímicos. Sin embargo, es un procedimiento relativamente poco selectivo y no es adecuado para la separación de moléculas más pequeñas de líquidos y gases. Sólo se adsorben las macromoléculas que poseen una carga superficial correspondiente.
Las partículas magnéticas deben ser nanoscópicas si no han de presentar un magnetismo permanente. Un magnetismo permanente tras desconectar el campo magnético conducirá a una agregación por interacción de las partículas. Por lo tanto, el tamaño de partícula es preferentemente < 20 nm para lograr el denominado comportamiento superparamagnético (estructuras monodominio).
El documento US 4554088 describe un procedimiento para la preparación de partículas magnéticas a las que se pueden unir moléculas. Las partículas comprenden un núcleo metálico magnético y están cubiertas por un recubrimiento de silano, y se pueden usar para procedimientos de separación.
El documento DE-A-19614136 se refiere a un procedimiento para la preparación de partículas de óxido de hierro nanoscópicas exentas de aglomerados con una cubierta resistente a la hidrólisis.
El documento EP-A-0757106 describe soportes magnéticos que se pueden unir a ácidos nucleicos y que comprenden partículas de sílice magnéticas que comprenden óxido metálico y una superficie específica determinada. El documento EP-A-0522856 describe un procedimiento para la purificación de soluciones. Para ello se usan partículas de resina magnéticas que están formadas por partículas magnéticas y un polímero orgánico y presentan puntos para la unión selectiva de iones.
El documento US-A-4319893 se refiere a un procedimiento de adsorción para la obtención de hidrógeno a partir de gas o vapor, en el que se usan materiales compuestos formados por un componente magnetizable y un adsorbente. El documento DE-A-4307262 se refiere a dióxido de silicio polimérico magnético en forma de geles de sílice, soles de sílice y dióxido de silicio precipitado o pirógeno, en el que los materiales magnéticos se fijan en la matriz de los compuestos de dióxido de silicio.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la separación de uno o varios componentes de medios líquidos o gaseosos como se define en la reivindicación 1.
El objetivo de acuerdo con la invención se ha alcanzado mediante la preparación de nanopartículas superparamagnéticas como las que se describen en la solicitud de patente alemana 19614136. Para evitar una agregación irreversible, estas partículas están recubiertas con grupos funcionales, como, por ejemplo, aminas, grupos amino o grupos carboxilo. Puesto que los grupos amino constituyen buenos formadores de complejos para los metales de transición, es posible, en principio, usar tales partículas para unir iones de metales de transición en soluciones acuosas.
Sin embargo, debido al pequeño tamaño de las partículas y al movimiento molecular browniano relacionado con ello, la separación con un campo magnético sólo se logra de forma incompleta, de manera que en el medio en circulación son arrastradas proporciones cada vez más grandes de partículas. El objetivo se ha podido alcanzar dispersando las nanopartículas en una fase de matriz líquida o disuelta y preparando, a partir de esta fase de matriz, partículas más grandes con los diámetros deseados. El diámetro de estas partículas se encuentra entre 0,1 y 1.000 \mum, aunque preferentemente entre 1 y 500 \mum y con especial preferencia entre 50 y 300 \mum.
La preparación de las partículas se puede llevar a cabo introduciendo la fase de matriz líquida en un disolvente no miscible y preparando, mediante un proceso de mezclado mecánico (por ejemplo con un agitador Ultraturax), una emulsión del orden de magnitud correcto. Este procedimiento permite preparar partículas con los tamaños mencionados. Durante el suministro de energía mecánica, que puede complementarse con ultrasonido, tiene lugar una reacción de solidificación según los principios habituales. Puede tratarse de reacciones de polimerización, reacciones de precipitación, reacciones de adición o reacciones de policondensación.
El tipo de reacción preferido depende del sistema de matriz, que se puede preparar a partir de alcóxidos (procedimiento de sol-gel) pero también de monómeros, oligómeros orgánicos o fases disueltas. En esta matriz pueden estar incorporados adicionalmente grupos funcionales, por ejemplo mediante el uso de silanos funcionales o de moléculas funcionales con contenido en enlaces dobles. Esta funcionalización de la matriz, que también funcionaliza la superficie de las nanopartículas compuestas, se puede usar para generar una selectividad de reacción (por ejemplo formación de complejos con metales pesados). Otra variante del procedimiento consiste en una modificación superficial posterior, por ejemplo por silanización en el caso de las nanopartículas compuestas de sol-gel.
Con las nanopartículas compuestas de este tipo se consigue ahora preparar suspensiones en disolventes acuosos u orgánicos. No obstante, también son adecuadas para procedimientos de lecho fluidizado en fase gaseosa. Eligiendo adecuadamente los grupos funcionales en la superficie se pueden separar tanto componentes iónicos como componentes que se pueden unir mediante la formación de complejos, así como componentes biológicos y bioquímicos si se unen grupos funcionales correspondientes (anticuerpos, antígenos, proteínas o similares) a la superficie. Las condiciones marco se eligen de manera que se produzca una unión, por ejemplo en los intervalos de pH en los que la constante de disociación de la formación de complejos es muy pequeña. Tras cargar las partículas con los componentes correspondientes que se han de eliminar, lo que se puede acelerar mediante agitación, se conecta un campo magnético que hace que las partículas se unan a la pared o a un dispositivo que se introduce en la suspensión. Este dispositivo se retira después junto con las partículas cargadas, y en un paso de regeneración se eluyen los componentes unidos y a continuación se vuelven a separar magnéticamente las nanopartículas compuestas, que entonces están disponibles para un procedimiento de purificación posterior. Estos procedimientos también se pueden realizar de forma continua en instalaciones adecuadas. En el caso de la purificación en fase gaseosa en lecho fluidizado se procede de forma análoga.
El procedimiento descrito de acuerdo con la invención se puede usar para un gran número de procedimientos de purificación de soluciones.
Las nanopartículas se preparan preferentemente mediante un proceso de precipitación según el documento DE-A-19614136, en el que a continuación se lleva a cabo un recubrimiento de las nanopartículas usando ultrasonido. El procedimiento dado a conocer en el documento DE-A-19614136 para la preparación de las partículas de óxido de hierro nanoscópicas exentas de aglomerados y con una cubierta resistente a la hidrólisis y de los compuestos mencionados en él para la preparación de las mismas es adecuado para la presente invención. Este recubrimiento de las nanopartículas se puede llevar a cabo con diferentes componentes y se puede realizar en soluciones tanto acuosas como no acuosas. De esta manera se pueden obtener, por ejemplo, recubrimientos hidrófobos o recubrimientos hidrófilos que se han de usar de nuevo para proporcionar una buena dispersabilidad en la matriz correspondiente. Como matriz se pueden usar sistemas de sol-gel preparados a partir de alcóxidos y organoalcoxisilanos. Ejemplos de ellos son ésteres del ácido silícico, organoalcoxisilanos, alcóxidos de elementos del tercer y cuarto grupo principal, así como alcóxidos de boro y de fósforo. No obstante, también se pueden usar adicionalmente alcóxidos de elementos del segundo grupo principal, así como alcóxidos de los metales de transición y de los elementos de los subgrupos. Las nanopartículas, especialmente las nanopartículas de óxido de hierro, se dispersan en las mezclas de reacción correspondientes y a continuación se procesan según el procedimiento antes mencionado para dar una emulsión.
En el caso de los alcóxidos generalmente basta con añadir pequeñas cantidades de agua y, dado el caso, pequeñas cantidades de ácido para iniciar una condensación y obtener partículas sólidas. En los sistemas orgánicos las partículas preferentemente se hidrofugan o se proveen de modificadores superficiales que, por su compatibilidad con la matriz líquida, no se aglomeran. La solidificación de las matrices orgánicas se puede llevar a cabo mediante procesos de polimerización si se añaden catalizadores de polimerización habituales y se realiza una polimerización térmica o UV mientras la microemulsión es estable.
Mediante la adición de moléculas funcionales a la matriz, por ejemplo de organoalcoxisilanos correspondientes con grupos funcionales (ácidos, bases, aminas, ligandos quelantes, entre otros), se puede generar una selectividad de la matriz en la superficie de las partículas. Otro procedimiento consiste en acoplar componentes de unión selectiva. Para ello son adecuados, por ejemplo, los ligandos quelantes, pero también moléculas bioquímicas que funcionan según el principio llave-cerradura, por ejemplo antígenos, anticuerpos o proteínas. Para ello se usan las reacciones de acoplamiento habituales en la bibliografía. Una vez preparadas las partículas, el disolvente se extrae bajo agitación y el residuo, si solidifica, se ajusta, en caso necesario, al tamaño de partícula deseado mediante procesos de trituración mecánicos. Para el secado también se pueden usar equipos secadores en movimiento, tales como reactores de lecho fluidizado, secadores de lecho fluidizado u hornos tubulares. En lugar de extraer el disolvente, la separación se puede realizar por centrifugación, decantación, filtración y secado siguiente.

Claims (12)

1. Procedimiento para la separación de uno o varios componentes de medios líquidos o gaseosos con un nanocompuesto, en el que el nanocompuesto se usa en forma de nanopartículas compuestas y se prepara mediante una reacción de solidificación de una fase de matriz líquida presente en forma de emulsión en un disolvente no miscible, estando dispersas en la fase de matriz líquida nanopartículas superparamagnéticas recubiertas de un tamaño inferior a 20 nm, y en el que el nanocompuesto presenta un diámetro de 50 a 300 \mum, el medio líquido o gaseoso se pone en contacto con el nanocompuesto de tal manera que los componentes que se han de separar se unan, al menos en parte, al nanocompuesto y el nanocompuesto así cargado se separa del medio líquido o gaseoso.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los nanocompuestos cargados se separan del medio líquido o gaseoso aplicando un campo magnético.
3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque las nanopartículas están recubiertas con grupos funcionales.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se usan nanocompuestos que contienen nanopartículas que contienen óxido de hierro.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se usan nanocompuestos cuya matriz se compone de policondensados basados en alcóxidos de los elementos del segundo al quinto grupo principal, de los metales de transición o de los elementos de los subgrupos, o compuestos hidrolizables de los elementos del segundo al quinto grupo principal, de los metales de transición o de los elementos de los subgrupos con al menos un grupo no hidrolizable, o mezclas de ellos.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se usan nanocompuestos cuya matriz contiene grupos funcionales adicionales o moléculas bifuncionales.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se usan nanocompuestos cuya superficie está modificada con grupos funcionales.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque los grupos funcionales son proporcionados por silanos funcionales cuyos grupos funcionales representan ácidos, bases, aminas, enlaces dobles, ligando quelantes epoxídicos.
9. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque la modificación superficial se lleva a cabo por acoplamiento con componentes biológicos, tales como antígenos, anticuerpos y proteínas.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el medio líquido es una fase acuosa y las nanopartículas compuestas están dispersas en ella.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque las nanopartículas compuestas se usan en un lecho fluidizado.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se separan componentes disueltos o gaseosos.
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