ES2338096T3 - Procedimiento para la separacion de componentes de medios liquidos y gaseosos con nanocompuestos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la separación de uno o varios componentes de medios líquidos o gaseosos con un nanocompuesto, en el que el nanocompuesto se usa en forma de nanopartículas compuestas y se prepara mediante una reacción de solidificación de una fase de matriz líquida presente en forma de emulsión en un disolvente no miscible, estando dispersas en la fase de matriz líquida nanopartículas superparamagnéticas recubiertas de un tamaño inferior a 20 nm, y en el que el nanocompuesto presenta un diámetro de 50 a 300 μm, el medio líquido o gaseoso se pone en contacto con el nanocompuesto de tal manera que los componentes que se han de separar se unan, al menos en parte, al nanocompuesto y el nanocompuesto así cargado se separa del medio líquido o gaseoso.
Description
Procedimiento para la separación de componentes
de medios líquidos y gaseosos con nanocompuestos.
La invención se refiere a un procedimiento para
la separación de componentes de medios líquidos y gaseosos con
nanocompuestos, así como a un procedimiento para la preparación de
los nanocompuestos.
La separación de componentes moleculares o
macromoleculares de soluciones y de la fase gaseosa generalmente se
lleva a cabo mediante procedimientos de absorción y/o mediante la
unión química de los componentes moleculares o macromoleculares a
la superficie de un sólido. Ocasionalmente, estos componentes
también reaccionan con la superficie. Sin embargo, estos procesos
normalmente ya no son reversibles.
Para que el procedimiento resulte económico las
superficies generalmente se regeneran. Si esto no se puede realizar
(como, por ejemplo, en diversos casos con carbón activado), se ha de
eliminar todo el sistema adsorbente/sustancia adsorbida. Un problema
de todos los procedimientos de adsorción en fases gaseosas y
líquidas difícil de resolver físicamente reside en el hecho de que
a medida que aumenta la superficie (aumento de la capacidad de
adsorción), la resistencia de los rellenos o lechos fijos al flujo
aumenta varios órdenes de magnitud en función del tamaño de
partícula. Esto es especialmente problemático en lechos fluidizados.
Afecta enormemente al modo de acción de los lechos adsorbentes. Una
opción sería mantener partículas muy pequeñas en suspensión. Éstas,
sin embargo, se han de volver a eliminar por filtración, y el
problema del reducido caudal de líquido únicamente se traslada de
la parte adsorbente a la parte de la filtración, pero no se
soluciona.
El objetivo consistía, pues, en descubrir
sustancias y procedimientos que no presentaran los inconvenientes
técnicos mencionados.
Una posibilidad interesante consiste en usar
para la adsorción de determinados componentes partículas
magnetizables y/o magnéticas que se mantienen en suspensión y se
separan después del medio de reacción (líquido o fase gaseosa que
se ha de purificar) mediante la aplicación de un campo magnético. Un
aspecto importante es la selectividad de adsorción de las
superficies. En el caso de los adsorbentes generalmente sólo se
logra que ésta sea específica de grupos, es decir, que en general
siempre se adsorbe una familia química con funcionalidades similares
a una superficie correspondiente. La dotación de los adsorbentes
típicos, como, por ejemplo, carbón activado o hidróxido de
aluminio, de funcionalidades selectivas es difícil, pues la carga de
estos adsorbentes con tales grupos sólo puede realizarse
técnicamente en unos pocos casos. Entonces se echa mano de
procedimientos menos selectivos, por ejemplo de la hidrofugación o
la hidrofilización de superficies, o se intenta influir en la carga
de los puntos de adsorción mediante la dotación de, por ejemplo,
óxidos de aluminio en carácter ácido o básico.
La deposición magnética con partículas
magnéticas se realiza recubriendo plaquitas de mica con óxidos de
hierro y depositando sobre ellas una capa de vidrio que es capaz de
adsorber, con mayor o menor selectividad, determinados componentes
bioquímicos. Sin embargo, es un procedimiento relativamente poco
selectivo y no es adecuado para la separación de moléculas más
pequeñas de líquidos y gases. Sólo se adsorben las macromoléculas
que poseen una carga superficial correspondiente.
Las partículas magnéticas deben ser nanoscópicas
si no han de presentar un magnetismo permanente. Un magnetismo
permanente tras desconectar el campo magnético conducirá a una
agregación por interacción de las partículas. Por lo tanto, el
tamaño de partícula es preferentemente < 20 nm para lograr el
denominado comportamiento superparamagnético (estructuras
monodominio).
El documento US 4554088 describe un
procedimiento para la preparación de partículas magnéticas a las que
se pueden unir moléculas. Las partículas comprenden un núcleo
metálico magnético y están cubiertas por un recubrimiento de
silano, y se pueden usar para procedimientos de separación.
El documento
DE-A-19614136 se refiere a un
procedimiento para la preparación de partículas de óxido de hierro
nanoscópicas exentas de aglomerados con una cubierta resistente a la
hidrólisis.
El documento
EP-A-0757106 describe soportes
magnéticos que se pueden unir a ácidos nucleicos y que comprenden
partículas de sílice magnéticas que comprenden óxido metálico y una
superficie específica determinada. El documento
EP-A-0522856 describe un
procedimiento para la purificación de soluciones. Para ello se usan
partículas de resina magnéticas que están formadas por partículas
magnéticas y un polímero orgánico y presentan puntos para la unión
selectiva de iones.
El documento
US-A-4319893 se refiere a un
procedimiento de adsorción para la obtención de hidrógeno a partir
de gas o vapor, en el que se usan materiales compuestos formados por
un componente magnetizable y un adsorbente. El documento
DE-A-4307262 se refiere a dióxido de
silicio polimérico magnético en forma de geles de sílice, soles de
sílice y dióxido de silicio precipitado o pirógeno, en el que los
materiales magnéticos se fijan en la matriz de los compuestos de
dióxido de silicio.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la separación de uno o varios componentes de
medios líquidos o gaseosos como se define en la reivindicación
1.
El objetivo de acuerdo con la invención se ha
alcanzado mediante la preparación de nanopartículas
superparamagnéticas como las que se describen en la solicitud de
patente alemana 19614136. Para evitar una agregación irreversible,
estas partículas están recubiertas con grupos funcionales, como, por
ejemplo, aminas, grupos amino o grupos carboxilo. Puesto que los
grupos amino constituyen buenos formadores de complejos para los
metales de transición, es posible, en principio, usar tales
partículas para unir iones de metales de transición en soluciones
acuosas.
Sin embargo, debido al pequeño tamaño de las
partículas y al movimiento molecular browniano relacionado con
ello, la separación con un campo magnético sólo se logra de forma
incompleta, de manera que en el medio en circulación son
arrastradas proporciones cada vez más grandes de partículas. El
objetivo se ha podido alcanzar dispersando las nanopartículas en
una fase de matriz líquida o disuelta y preparando, a partir de esta
fase de matriz, partículas más grandes con los diámetros deseados.
El diámetro de estas partículas se encuentra entre 0,1 y 1.000
\mum, aunque preferentemente entre 1 y 500 \mum y con especial
preferencia entre 50 y 300 \mum.
La preparación de las partículas se puede llevar
a cabo introduciendo la fase de matriz líquida en un disolvente no
miscible y preparando, mediante un proceso de mezclado mecánico (por
ejemplo con un agitador Ultraturax), una emulsión del orden de
magnitud correcto. Este procedimiento permite preparar partículas
con los tamaños mencionados. Durante el suministro de energía
mecánica, que puede complementarse con ultrasonido, tiene lugar una
reacción de solidificación según los principios habituales. Puede
tratarse de reacciones de polimerización, reacciones de
precipitación, reacciones de adición o reacciones de
policondensación.
El tipo de reacción preferido depende del
sistema de matriz, que se puede preparar a partir de alcóxidos
(procedimiento de sol-gel) pero también de
monómeros, oligómeros orgánicos o fases disueltas. En esta matriz
pueden estar incorporados adicionalmente grupos funcionales, por
ejemplo mediante el uso de silanos funcionales o de moléculas
funcionales con contenido en enlaces dobles. Esta funcionalización
de la matriz, que también funcionaliza la superficie de las
nanopartículas compuestas, se puede usar para generar una
selectividad de reacción (por ejemplo formación de complejos con
metales pesados). Otra variante del procedimiento consiste en una
modificación superficial posterior, por ejemplo por silanización en
el caso de las nanopartículas compuestas de
sol-gel.
Con las nanopartículas compuestas de este tipo
se consigue ahora preparar suspensiones en disolventes acuosos u
orgánicos. No obstante, también son adecuadas para procedimientos de
lecho fluidizado en fase gaseosa. Eligiendo adecuadamente los
grupos funcionales en la superficie se pueden separar tanto
componentes iónicos como componentes que se pueden unir mediante la
formación de complejos, así como componentes biológicos y
bioquímicos si se unen grupos funcionales correspondientes
(anticuerpos, antígenos, proteínas o similares) a la superficie.
Las condiciones marco se eligen de manera que se produzca una unión,
por ejemplo en los intervalos de pH en los que la constante de
disociación de la formación de complejos es muy pequeña. Tras cargar
las partículas con los componentes correspondientes que se han de
eliminar, lo que se puede acelerar mediante agitación, se conecta
un campo magnético que hace que las partículas se unan a la pared o
a un dispositivo que se introduce en la suspensión. Este
dispositivo se retira después junto con las partículas cargadas, y
en un paso de regeneración se eluyen los componentes unidos y a
continuación se vuelven a separar magnéticamente las nanopartículas
compuestas, que entonces están disponibles para un procedimiento de
purificación posterior. Estos procedimientos también se pueden
realizar de forma continua en instalaciones adecuadas. En el caso de
la purificación en fase gaseosa en lecho fluidizado se procede de
forma análoga.
El procedimiento descrito de acuerdo con la
invención se puede usar para un gran número de procedimientos de
purificación de soluciones.
Las nanopartículas se preparan preferentemente
mediante un proceso de precipitación según el documento
DE-A-19614136, en el que a
continuación se lleva a cabo un recubrimiento de las nanopartículas
usando ultrasonido. El procedimiento dado a conocer en el documento
DE-A-19614136 para la preparación de
las partículas de óxido de hierro nanoscópicas exentas de
aglomerados y con una cubierta resistente a la hidrólisis y de los
compuestos mencionados en él para la preparación de las mismas es
adecuado para la presente invención. Este recubrimiento de las
nanopartículas se puede llevar a cabo con diferentes componentes y
se puede realizar en soluciones tanto acuosas como no acuosas. De
esta manera se pueden obtener, por ejemplo, recubrimientos
hidrófobos o recubrimientos hidrófilos que se han de usar de nuevo
para proporcionar una buena dispersabilidad en la matriz
correspondiente. Como matriz se pueden usar sistemas de
sol-gel preparados a partir de alcóxidos y
organoalcoxisilanos. Ejemplos de ellos son ésteres del ácido
silícico, organoalcoxisilanos, alcóxidos de elementos del tercer y
cuarto grupo principal, así como alcóxidos de boro y de fósforo. No
obstante, también se pueden usar adicionalmente alcóxidos de
elementos del segundo grupo principal, así como alcóxidos de los
metales de transición y de los elementos de los subgrupos. Las
nanopartículas, especialmente las nanopartículas de óxido de hierro,
se dispersan en las mezclas de reacción correspondientes y a
continuación se procesan según el procedimiento antes mencionado
para dar una emulsión.
En el caso de los alcóxidos generalmente basta
con añadir pequeñas cantidades de agua y, dado el caso, pequeñas
cantidades de ácido para iniciar una condensación y obtener
partículas sólidas. En los sistemas orgánicos las partículas
preferentemente se hidrofugan o se proveen de modificadores
superficiales que, por su compatibilidad con la matriz líquida, no
se aglomeran. La solidificación de las matrices orgánicas se puede
llevar a cabo mediante procesos de polimerización si se añaden
catalizadores de polimerización habituales y se realiza una
polimerización térmica o UV mientras la microemulsión es
estable.
Mediante la adición de moléculas funcionales a
la matriz, por ejemplo de organoalcoxisilanos correspondientes con
grupos funcionales (ácidos, bases, aminas, ligandos quelantes, entre
otros), se puede generar una selectividad de la matriz en la
superficie de las partículas. Otro procedimiento consiste en acoplar
componentes de unión selectiva. Para ello son adecuados, por
ejemplo, los ligandos quelantes, pero también moléculas bioquímicas
que funcionan según el principio llave-cerradura,
por ejemplo antígenos, anticuerpos o proteínas. Para ello se usan
las reacciones de acoplamiento habituales en la bibliografía. Una
vez preparadas las partículas, el disolvente se extrae bajo
agitación y el residuo, si solidifica, se ajusta, en caso necesario,
al tamaño de partícula deseado mediante procesos de trituración
mecánicos. Para el secado también se pueden usar equipos secadores
en movimiento, tales como reactores de lecho fluidizado, secadores
de lecho fluidizado u hornos tubulares. En lugar de extraer el
disolvente, la separación se puede realizar por centrifugación,
decantación, filtración y secado siguiente.
Claims (12)
1. Procedimiento para la separación de uno o
varios componentes de medios líquidos o gaseosos con un
nanocompuesto, en el que el nanocompuesto se usa en forma de
nanopartículas compuestas y se prepara mediante una reacción de
solidificación de una fase de matriz líquida presente en forma de
emulsión en un disolvente no miscible, estando dispersas en la fase
de matriz líquida nanopartículas superparamagnéticas recubiertas de
un tamaño inferior a 20 nm, y en el que el nanocompuesto presenta
un diámetro de 50 a 300 \mum, el medio líquido o gaseoso se pone
en contacto con el nanocompuesto de tal manera que los componentes
que se han de separar se unan, al menos en parte, al nanocompuesto
y el nanocompuesto así cargado se separa del medio líquido o
gaseoso.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque los nanocompuestos cargados se separan
del medio líquido o gaseoso aplicando un campo magnético.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque las
nanopartículas están recubiertas con grupos funcionales.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se usan
nanocompuestos que contienen nanopartículas que contienen óxido de
hierro.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se usan
nanocompuestos cuya matriz se compone de policondensados basados en
alcóxidos de los elementos del segundo al quinto grupo principal,
de los metales de transición o de los elementos de los subgrupos, o
compuestos hidrolizables de los elementos del segundo al quinto
grupo principal, de los metales de transición o de los elementos de
los subgrupos con al menos un grupo no hidrolizable, o mezclas de
ellos.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se usan
nanocompuestos cuya matriz contiene grupos funcionales adicionales o
moléculas bifuncionales.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se usan
nanocompuestos cuya superficie está modificada con grupos
funcionales.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque los grupos funcionales son
proporcionados por silanos funcionales cuyos grupos funcionales
representan ácidos, bases, aminas, enlaces dobles, ligando
quelantes epoxídicos.
9. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque la modificación superficial se lleva a
cabo por acoplamiento con componentes biológicos, tales como
antígenos, anticuerpos y proteínas.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el medio líquido
es una fase acuosa y las nanopartículas compuestas están dispersas
en ella.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque las
nanopartículas compuestas se usan en un lecho fluidizado.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se separan
componentes disueltos o gaseosos.
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