ES2324894T3 - Metodo para preparar una emulsion calibrada. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento semicontinuo de preparación de una emulsión de gotitas de una fase A en una fase B, que consiste en los pasos siguientes: (i) mezclar una cantidad de fase A y una cantidad de fase B mediante un sistema mezclador de varios ejes, formado por lo menos por un agitador un agitador rascador, de modo que se obtenga una dispersión de la fase A en la fase B de una concentración volumétrica de la fase A superior al 74%; (ii) diluir la dispersión obtenida en el paso (i) con una cantidad suplementaria de fase B, y mezclar con dicho sistema mezclador de varios ejes, de modo que se obtenga una emulsión de gotas de la fase A en la fase B.
Description
Método para preparar una emulsión calibrada.
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La presente invención se refiere a un
procedimiento de preparación de una emulsión calibrada, a saber, de
una emulsión bituminosa; se refiere también a las emulsiones
preparadas por este procedimiento.
Las emulsiones se componen de fases líquidas
inmiscibles estabilizadas con uno o varios tensioactivos. La
necesidad de asegurar mayor prestaciones y de ampliar los campos de
aplicación de las emulsiones se efectúa con el calibrado de su
granulometría. De este modo, en el caso del betún emulsionado, la
mejora de las propiedades de la emulsión, sobre todo en el ámbito
de la pavimentación de carreteras (facilidad y seguridad de
manipulación, homogeneidad después del secado...), requiere la
obtención de una granulometría más fina que la que se está
produciendo en la actualidad en las plantas industriales. Se
entiende por granulometría más fina la reducción del tamaño medio
de las gotas y de su polidispersidad con relación a los
procedimientos existentes.
A priori se pueden adoptar dos
procedimientos para modificar la granulometría de una emulsión:
1) cambiar los parámetros
físico-químicos de la emulsión;
2) cambiar el procedimiento de fabricación o el
procedimiento de emulsionar.
En cualquier caso, las aplicaciones específicas
de las emulsiones suelen limitar las modificaciones relativas a los
parámetros físico-químicos, a pesar de que la
modificación del procedimiento de emulsionar es prácticamente la
única posibilidad disponible para alcanzar este objetivo.
Los procedimientos de emulsionar por lo general
se desarrollan y se ponen en práctica en régimen turbulento. El
estado de la técnica del emulsionamiento en este régimen ha
conducido a identificar un criterio de dimensionado, que asocia el
tamaño medio de las gotas con la potencia disipada en el mezclador.
Los desarrollo tecnológicos relativos a los procedimientos de
emulsionar se han orientado, pues, a maximizar y/o le controlar la
potencia disipada dentro de las geometrías de mezclado. Por
ejemplo, la potencia disipada localmente varía entre 10^{4}
W/m^{3} y 10^{7} W/m^{3} y la velocidad periférica del móvil
de agitación es superior a 10 m/s. Según la estrategia recién
descrita, el éxito del objetivo de control y de reducción de la
granulometría se basa en el diseño de equipos más eficaces (piezas
rotativas de alta velocidad con geometrías provistas de holguras
(brechas, "entrefers") por lo general inferiores a 1 mm). Un
diseño de este tipo produce complicaciones mecánicas importantes,
que son más considerables en las plantas industriales. Además, esta
intensificación de la potencia disipada suele ir acompañada de una
disminución importante del tiempo de residencia (permanencia) en la
zona de cizallamiento, acentuando de este modo los fenómenos
recoalescencia de las gotas y limitando el efecto esperado de la
potencia disipada en el diámetro medio de las gotas. Por este
motivo, los procedimientos clásicos de emulsionar disponibles a
escala industrial continúan siendo muy deficientes.
Por otro lado, hay que señalar que la producción
de emulsiones de concentración elevada en fase dispersa (es decir,
de más del 70% aprox. de fase dispersa) requiere por lo general la
aplicación de técnicas específicas.
A título de ejemplo del procedimiento de
emulsionar en régimen concentrado, en el documento GB 1283462 se
propone un sistema para la producción continua de una emulsión de
aceite en agua, que consta de una batidora rotatoria de tipo
planetario, y en la cual las fases destinadas a emulsionarse y la
emulsión formada se introducen y se retira, respectivamente, en
continuo.
En el documento US 3565817 se da otro ejemplo de
procedimiento de producción de una emulsión concentrada en
continuo, en el que el cizallamiento se tiene que mantener en un
valor suficiente para reducir la viscosidad de la emulsión, pero
inferior al punto de inestabilidad de la emulsión.
En los documentos EP-0156486 y
EP-0162591 se describen procedimientos de
preparación de emulsiones concentradas, con un valor de
cizallamiento comprendido entre 10 y 1000 s^{-1}, pero que, en la
práctica, solo permiten obtener gotas de tamaño comprendido entre 2
\mum y 50 \mum.
En el documento US 4746460 se describe un
procedimiento de preparación de una emulsión concentrada, producida
a partir de una espuma obtenida por batido de una solución acuosa
con un gas.
En el documento US 5250576 se describe una
aplicación más concreta del procedimiento de preparación de
emulsiones concentradas, en el que la emulsión se estabiliza
mediante la reticulación de polímeros.
En el documento US 5399293 se describe que se
forma una emulsión concentrada en continuo sometiendo el líquido a
dos fuerzas de cizallamiento distintas y sucesivas en una mezcladora
de eje único. Sin embargo, parece que en los ejemplos el sistema no
permite obtener gotas de tamaño inferior a 3 \mum.
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En el documento US 5539021 se describe otro
procedimiento de preparación de una emulsión concentrada, en el que
el parámetro importante es la regulación de los caudales respectivos
de las dos fases a emulsionar, que se mezclan en continuo.
En el documento US 5827909 se describe un
procedimiento continuo de preparación de emulsiones, en el que una
parte de la emulsión se retira de la zona de mezclado y después se
reinyecta en la zona de mezclado. Este procedimiento se dedica más
particularmente a emulsiones que han de someterse a una
polimerización ulterior.
En el documento WO 99/06139 se propone mezclar
una primera fase viscosa a emulsionar (de viscosidad comprendida
entre 1 y 5000 Pa.s) con una segunda fase no miscible con la primar,
a razón del 75 al 95% en peso de la primera fase y con una
velocidad de cizallamiento comprendida entre 250 y 2500 s^{-1}. El
procedimiento descrito en este documento es discontinuo, es decir,
las dos fases se ponen en contacto una sola vez.
En el documento
US-A-5354504 se describe un
procedimiento de preparación de una emulsión de hidrocarburos
viscosos en agua, que inhibe el envejecimiento.
Sin embargo, los procedimientos descritos en los
documentos anteriores son difíciles de llevar a la práctica. En
concreto, las emulsiones concentradas plantean problemas importantes
de inestabilidad y riesgos elevados de inversión de fases (es
decir, riesgo de pasar de una emulsión de tipo "aceite en agua"
a una emulsión de tipo "agua en aceite"); presentan además
dificultades específicas debidas a su comportamiento reológico no
newtoniano y elástico.
Existe, pues, demanda de mejora de los
procedimientos conocidos, que permita preparar de manera más fiable
y más reproducible emulsiones de granulometría controlada (y lo más
reducida posible) en términos de diámetro medio de las gotas y de
la polidispersidad, sobre todo en una escala de producción
industrial o comercial.
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La invención proporciona, pues, un procedimiento
semicontinuo de preparación de una emulsión de gotas de la fase A
en la fase B, que consta de los pasos siguientes:
(i) mezclar una cantidad de fase A y una
cantidad de fase B mediante un sistema mezclador de varios ejes,
formado por lo menos por un agitador un agitador rascador, de modo
que se obtenga una dispersión de la fase A en la fase B de una
concentración volumétrica de la fase A superior al 74%;
(ii) diluir la dispersión obtenida en el paso
(i) con una cantidad suplementaria de fase B, y mezclar con dicho
sistema mezclador de varios ejes, de modo que se obtenga una
emulsión de gotas de la fase A en la fase B.
Con preferencia, dicho sistema mezclador de
varios ejes consta también por lo menos de un agitador no
rascador.
Con preferencia, en el procedimiento según la
invención, el diámetro medio de las gotitas de la emulsión se
controla por el ajuste de la deformación aplicada durante el paso
del mezclado (i).
Con preferencia, en el procedimiento según la
invención, el mezclado del paso (i) se efectúa con una velocidad de
deformación comprendida entre 5 y 150 s^{-1}.
Según el modo de realización concreto del
procedimiento según la invención, el sistema mezclador de varios
ejes es coaxial.
Con preferencia, en el procedimiento según la
invención, la velocidad de rotación del o de los agitadores
rascadores experimenta un aumento durante el paso (i).
Con preferencia, en el procedimiento según la
invención, el o los agitadores rascadores se emplean con una
velocidad periférica inferior o igual a 3 m/s, en particular
inferior o igual a 2,5 m/s.
Con preferencia, en el procedimiento según la
invención, el o los agitadores no rascadores se utilizan con una
velocidad periférica inferior o igual a 15 m/s, en particular
inferior o igual a 12 m/s durante el paso (i).
Con preferencia, en el procedimiento según la
invención, los agitadores rascadores y no rascadores pueden girar
en el mismo sentido de rotación o en sentido opuesto.
De modo ventajoso, el procedimiento recién
definido es del tipo siguiente:
- la velocidad media de rotación del o de los
agitadores rascadores es más pequeña en el paso (ii) que en el paso
(i); y
- la velocidad media de rotación del o de los
agitadores no rascadores es mayor en el paso (ii) que en el paso
(i).
Según un modo de ejecución más especialmente
preferido:
- la velocidad de rotación del o de los
agitadores rascadores del paso (ii) es más cinco veces menor que la
velocidad de rotación del o de los agitadores rascadores del paso
(i); y
- la velocidad de rotación del o de los
agitadores no rascadores del paso (ii) es más de dos veces mayor que
la velocidad de rotación del o de los agitadores no rascadores del
paso (i).
Según un modo preferido de ejecución del
procedimiento según la invención, el diámetro medio de las gotitas
de la emulsión es inferior a aprox. 1 micra.
Según un modo preferido de ejecución del
procedimiento según la invención, la emulsión presenta una
polidispersidad inferior a 0,4, con preferencia inferior a 0,3 y de
de manera más especialmente preferida de aprox. 0,2.
Según una forma de ejecución preferida del
procedimiento según la invención, en el paso (i), la fase A se
añade a la fase B con un caudal másico comprendido entre 0,01 veces
y 3 veces la masa de la fase B por segundo.
Según una forma alternativa de ejecución, en el
paso (i), la fase B se añade a la fase A a un caudal másico
comprendido entre 0,0001 veces y 0,1 veces la masa de la fase A por
segundo.
Con preferencia, en el procedimiento según la
invención, la fase A es una fase hidrófila y la fase B es una fase
hidrófoba o la fase A es una fase hidrófoba y la fase B es una fase
hidrófila.
De manera más especialmente preferida, la fase A
es un betún y la fase B es una solución acuosa o la fase A es una
solución acuosa y la fase B es un betún.
La presente invención permite superar los
inconvenientes del estado de la técnica y permite, más
concretamente, preparar de manera más fiable y más reproducible
emulsiones de granulometría controlada (y lo más reducida posible)
en términos de diámetro medio de las gotitas y de polidispersidad,
en especial en una escala de producción industrial o comercial.
Cabe subrayar por otro lado la simplicidad de la
puesta en práctica del procedimiento de la presente invención en
las plantas industriales.
La presente invención permite en especial
limitar los riesgos de la inversión de la emulsión y de limitar los
inconvenientes relativos al comportamiento reológico no newtoniano y
elástico de las emulsiones concentradas.
El objetivo de la invención se alcanza empleando
un sistema mezclador de varios ejes (que consta de uno o más
agitadores rascadores) para efectuar el mezclado con una deformación
controlada de la fase A y de la fase B, tanto en el paso de
preparación de la dispersión concentrada intermedia de la fase A
como en el paso de la dilución que desemboca en la emulsión final
deseada.
El procedimiento según la invención presenta
además las siguientes diferencias técnicas ventajosas con respecto
a los procedimientos ya conocidos de preparación de emulsiones muy
concentradas:
- en el procedimiento según la invención el
mezclado de las dos fases es semicontinuo, es decir, se inicia en
el curso de su contacto progresivo, mientras que, en las técnicas ya
conocidas, tanto de dos fases que se ponen en contacto una sola vez
y solamente se mezclan después de este contacto, como el
procedimiento de preparación de tipo puramente continuo;
- en el contexto de esta invención, el mezclado
de las fases inmiscibles se efectúa con un sistema mezclador de
varios ejes que consta de uno o varios agitadores rascadores y con
preferencia un o varios agitadores no rascadores, cuyas velocidades
respectivas de rotación en cada paso están predefinida y que pueden
funcionar por ejemplo en movimiento de rotación del mismo sentido o
de sentido opuesto;
- el procedimiento según la invención permite
con preferencia controlar con precisión el diámetro medio de las
gotitas mediante el único parámetro de la deformación total aplicada
durante el mezclado, dicho parámetro se ajusta en función de la
concentración de las fases mediante un modelo de calibrado
fenomenológico; en cambio, en las técnicas conocidas, este control
se realiza de modo más o menos eficaz mediante un conjunto de
parámetros, como son la velocidad de cizallamiento, las
concentraciones respectivas de las fases, la concentración de
tensioactivo y la energía disipada durante el mezclado; el
conocimiento de estos parámetros no permite predecir de antemano y
de modo simple el tamaño de las gotitas.
Las figuras 1A a 1D son vistas esquemáticas de
la sección de diversos sistemas de mezclado de ejes múltiples,
susceptibles de emplearse en esta invención.
Las figuras de 2 a 4 representan el perfil
granulométrico de las emulsiones de betún en agua, obtenidas
respectivamente según los métodos de los ejemplos de 1 a 3. En las
abscisas se representa el figura el diámetro las gotitas en \mum,
y en las ordenadas se representa el porcentaje volumétrico
correspondientes a los diferentes tamaños de las gotas (perfil de
distribución de tamaños).
En la figura 5 se representa el diámetro medio
de las gotitas de una emulsión de betún en agua, obtenida mediante
un sistema mezclador coaxial (diámetro indicado en micras: en las
ordenadas), en función de la deformación aplicada a la emulsión (en
las abscisas), que es proporcional al tiempo de mezclado y con una
velocidad de deformación constante; \Box: resultados obtenidos
con una velocidad de deformación de 85 s^{-1}; \medcirc:
resultados obtenidos con una velocidad de deformación de 50
s^{-1}. La curva de trazo discontinuo corresponde a un modelo
fenomenológico.
Esta invención tiene, pues, por objeto un
procedimiento semicontinuo de preparación de una emulsión de gotitas
de la fase A en la fase B, que consta de los pasos siguientes:
(i) mezclado de una cantidad de fase A y de una
cantidad de fase B mediante un sistema mezclador de varios ejes que
consta por lo menos de un agitador rascador, con el fin obtener una
dispersión de la fase A en la fase B de una concentración
volumétrica de la fase A superior al 74%;
(ii) dilución de la dispersión obtenida en el
paso (i) mediante una cantidad suplementaria de fase B, y mezclado
mediante dicho sistema mezclador de varios ejes, con el fin de
obtener una emulsión de gotitas de la fase A en la fase B.
Las fases A y B están constituidas por dos
líquidos no miscibles, susceptibles de formar una emulsión. La fase
A es la fase destinada a formar las gotitas o micelas; se llama
también fase dispersa. La fase B es la fase llamada continua,
destinada a formar el medio intercalado entre las gotitas.
Una de las dos fases o ambas pueden contener un
o varios tensioactivos. Con preferencia, los tensioactivos están
presentes en la fase B continua.
Se entiende por "procedimiento
semicontinuo" que una primera parte de los productos implicados
en la preparación se introduce inicialmente en un recipiente que
sirve para llevar el procedimiento a la práctica, y que una segunda
parte de los productos se añade a continuación durante el
procedimiento propiamente dicho. Dicho procedimiento semicontinuo
se distingue por un lado de un procedimiento discontinuo, en el que
la totalidad de los productos se pone en contacto de una sola vez
en un recipiente, y por otro lado de un procedimiento continuo, en
el que los productos implicados en la preparación se introducen en
continuo y el producto final se va retirando en continuo del
recipiente, sin interrupción. Los ejemplos de procedimiento continuo
se pueden encontrar en los documentos siguientes: GB 1283462, US
5539021, US 5827909 o US 5399293, mientras que un ejemplo de
procedimiento discontinuo se puede encontrar en el documento WO
99/06139. Cabe señalar que, en los procedimientos discontinuos, el
mezclado de los productos puede ser problemático y que, en los
procedimientos continuos, en los que se trabaja con recipientes de
volumen más reducido, pueden plantearse problemas reológicos
importantes.
Los dos pasos del procedimiento según la
invención se efectúan en un mismo recipiente o cuba.
Se entiende por un "sistema mezclador de
varios ejes" un mezclador que consta por lo menos de dos ejes,
con preferencia de dos a cinco ejes. Sobre cada eje se montan uno o
varios agitadores o dispositivos móviles de agitación. Dicho
sistema mezclador consta, pues, por lo menos de dos móviles de
agitación agitadores, que pueden girar de modo independiente entre
sí.
Son también posibles los ejes solidarios. Un
sistema mezclador de varios ejes permite evitar las cavernas y las
zonas muertas generadas por la circulación inadecuada de los
líquidos y se adapta bien al mezclado de líquidos, cuya reología es
compleja o evoluciona durante el mismo mezclado. Además, se ha
demostrado que las emulsiones concentradas presentan este tipo de
comportamiento reológico. Cabe mencionar como ejemplo el capítulo
11, titulado: The Structure, Mechanics, and Rheology of Concentrated
Emulsions and Fluid Foams, de H.M. Princen, perteneciente al
manual: Encyclopedic Handbook of Emulsion Technology, de Sjöblom,
editado por Marcel Dekker (Nueva York, 2001).
La bibliografía técnica de los sistemas de
mezclado de ejes múltiples abarca por ejemplo las obras
siguientes:
- Mixing: Theory and Practice, de Uhl y Gray,
editado por Academic Press (Nueva York, 1996);
- Mixing in the Process Industries, 2ª edición,
de Harnby, Edwards y Nienow, editado por Butterworth Heinemann
(Oxford, 1992);
- Fluid Mixing Technology, de Bates, Fondy,
Fenic y Oldshue, editado por Chemical Engineering (Nueva York,
1983);
- Handbook of Industrial Mixing: Science and
Practice, coordinado por Paul, Atiemo-Obeng y
Kresta, publicado por John Wiley & Sons (Nueva Jersey,
2004).
Se entiende por "agitador rascador" un
dispositivo móvil de agitación que se caracteriza por una relación
entre la holgura ("entrefer") y el diámetro de la cuba
comprendido entre 0 y 0,1, y con preferencia entre 0 y 0,05. La
holgura es la distancia mínima entre el extremo periférico de la
paleta (o de otra parte rotatoria) de un dispositivo móvil de
agitación y la pared de la cuba.
La geometría del agitador rascador induce por lo
general un caudal tangencial (en particular en el caso de un móvil
de tipo ancla o de tipo cuadro). El agitador rascador puede tener
también una geometría que combine los caudales tangencial y axial
(es el caso de un móvil de tipo helicoidal).
Con preferencia, en el paso (i) se añade
progresivamente una fase, o mejor se incorpora gradualmente (durante
un período de tiempo por lo menos de unos segundos, incluso de unos
minutos), a la otra fase, mientras se genera una mezcla gracias al
sistema mezclador de varios ejes. En la práctica, una de las dos
fases se deposita inicialmente en el recipiente, por ejemplo una
cuba, mientras que la otra fase se vierte o se inyecta en la
primera (por ejemplo desde el nivel más alto, desde la parte baja o
desde media altura del recipiente). La mezcla del paso (i) puede
seguirse más allá del proceso de incorporación, es decir, incluso
cuando este ya ha finalizado. La mezcla posee la intensidad y la
duración suficientes para obtener la granulometría de emulsión
deseada (en términos de tamaño medio y de polidispersidad de las
gotitas).
Las cantidades de fase A y B destinadas a
ponerse en contacto y mezclarse con tales que la fase A represente
más del 74% en volumen del conjunto de las dos fases al finalizar el
paso (i). La concentración volumétrica del 74% representa el
apiñamiento teórico máximo de gotitas esféricas de tamaño único. Más
allá de este umbral, ciertas gotitas o la totalidad de las mismas
pierden su forma esférica para adoptar una forma poliédrica. Por
tanto, la mezcla de las fases A y B obtenida posee una fuerte
viscosidad efectiva, lo que permite, incluso con una baja velocidad
de rotación de los mecanismos de agitación utilizados, romper
eficazmente las gotitas y dejarlas en el tamaño deseado.
La dispersión obtenida en el paso (i) es una
emulsión intermedia y la emulsión obtenida en el paso (ii) es la
emulsión final. De todos modos, la emulsión intermedia propiamente
dicha puede recuperarse con ventaja para utilizarse, en la medida
en que puede poseer características satisfactorias para ciertas
finalidades específicas. Por su parte, la emulsión final presenta
la concentración de fase dispersa deseada, que puede ser inferior
al 74% en volumen e incluso tan pequeña como se desee. La adición de
la cantidad suplementaria de fase continua B durante el paso (ii)
será con preferencia progresiva y se realizará con agitación
mediante el mismo sistema mezclador que se emplea para el paso (i).
La mezcla del paso (ii) puede continuarse después de que haya
finalizado la adición de la cantidad suplementaria de fase B.
La fase B continua que se añade en el paso (ii)
puede contener tensioactivos. La dilución prevista para el paso
(ii) asegura la relajación las gotitas de forme poliédrica
(disminución del espacio interfacial). La fase B añadida se
introduce entre las gotitas. Durante este paso se aplica una fuerza
importante con el fin de contrarrestar la presión de disyunción que
asegura la estabilidad de las películas de las emulsiones
concentrada, de este hecho deriva la importancia de efectuar un el
mezclado durante el paso (ii).
Con preferencia, el sistema mezclador puede
estar formado también por uno o varios agitadores no rascadores,
caracterizados por una relación entre la holgura y el diámetro de la
cuba superior a 0,1. En cuando a los agitadores no rascadores, se
da preferencia a diversas geometrías de dispositivos móviles de
caudal axial y/o radial. Cabe mencionar a título ilustrativo las
hélices, los discos de dispersión, las turbinas de caudal radial o
mixto.
Las figuras 1A a 1D dan una representación
esquemática, de la sección de diversos sistemas mezcladores de ejes
múltiples, aptos para utilizarse para la puesta en práctica del
procedimiento de la presente invención.
La figura 1A representa un sistema mezclador en
una cuba o recipiente (1), que consta de dos ejes (2a, 2b) situados
sobre una misma línea que pueden girar con independencia entre sí.
Se trata de un sistema coaxial. Cada eje (2a, 2b) lleva montado su
agitador (3a, 3b). Uno de los agitadores (3a) es un agitador
rascador, de tipo ancla, mientras que el segundo agitador (3b) es
un agitador no rascador, de tipo disco de dispersión, hélice o
turbina.
En el sistema mezclador de varios ejes de la
figura 1B, los dos ejes (2a, 2b) están situados sobre ejes distintos
y paralelos. No es un sistema coaxial. Los dos agitadores (3a, 3b)
están montados sobre sus ejes respectivos (2a, 2b) que son tipos
diferentes, el uno es rascador (3a) y el otro no rascador (3b).
El sistema mezclador representado en la figura
1C consta de tres ejes (2a, 2b, 2c) situados en tres ejes distintos
y paralelos, y sobre cada uno de ellos está montado el
correspondiente agitador (3a, 3b, 3c), de los cuales uno (3a) es de
tipo rascador y los dos restantes (3b, 3c) son de tipo no
rascador.
El sistema mezclador representado en la figura
1D difiere de los anteriores porque lleva dos agitadores rascadores
(3a, 3a') montados sobre los respectivos ejes no coaxiales (2a,
2a'). A diferencia de los ejemplos anteriores, solo una parte de la
periferia de estos agitadores rascadores (y no la totalidad) está
situada en la proximidad inmediata de la pared de la cuba (1). En
este caso, la holgura (entrefer) de los agitadores rascadores (3a,
3a') corresponde a la distancia mínima entre la periferia de los
agitadores y la pared de la cuba. Como en los demás ejemplos de
sistema mezclador, la relación entre la holgura y el diámetro de la
cuba se sitúa entre 0 y 0,1, con preferencia entre 0 y 0,05. El
sistema mezclador de la figura 1D está equipado también con dos
agitadores no rascadores (3b, 3c) montados de manera coaxial sobre
sus ejes respectivos (2b, 2c).
Es importante señalar que anteriores
dispositivos no son más que ejemplos entre las numerosas geometrías
posibles de sistema mezclador de varios ejes que pueden utilizarse
según la invención, que los expertos ya conocen por las patentes o
las publicaciones de este ámbito. Por consiguiente, con el fin de
simplemente ilustrar la diversidad de los sistemas mezcladores de
ejes múltiples ya existentes se puede citar el sistema mezclador
del documento US 3861656, en el que se describe un agitador rascador
de tipo marco y, en el interior de la trayectoria barrida por el
agitador rascador, hay un conjunto descentrado de dos husillos muy
próximos, que forman un conjunto coordinado de agitadores no
rascadores. Como ilustración complementaria se pueden mencionar
también los documentos US 4854720, US 4197019, US 4403868, EP
1121193 o US 5611619.
Además, en el contexto de esta invención, el eje
o los ejes que soportan el o los agitadores no rascadores no son
necesariamente verticales ni paralelos, sino que, al contrario,
pueden estar inclinados. En especial es posible utilizar una cuba
provista de un solo agitador rascador, en la que se ha instalado un
agitador auxiliar en posición oblicua y sujetado en el borde de la
cuba.
Con preferencia, el diámetro medio de las
gotitas de la emulsión se controla con el ajuste de la deformación
aplicada durante el mezclado del paso (i). En efecto, tal como se
describirá a continuación (ejemplo 4), para un tipo particular de
sistema mezclador de varios ejes determinado, es posible obtener un
calibrado mediante un ensayo fenomenológico que permita relacionar
el diámetro medio de las gotitas de la emulsión con la deformación
total aplicada durante el paso (i). Gracias a este calibrado es
posible obtener una emulsión de granulometría deseada ajustando
solamente el parámetro de la deformación total aplicada durante el
paso (i), para una concentración determinada de las
fases.
fases.
Con preferencia, el mezclado se efectúa con una
velocidad de deformación comprendida entre 5 y 150 s^{-1} en el
paso (i). Cabe recordar que la velocidad de deformación
\cdot\gamma guarda con la deformación total \gamma la
siguiente relación:
\gamma = \cdot\gamma x t, en la que t es el tiempo de residencia en la zona de deformación máxima.
\gamma = \cdot\gamma x t, en la que t es el tiempo de residencia en la zona de deformación máxima.
En el sistema mezclador de varios ejes, los ejes
pueden estar centrados o no centrados con respecto a la cuba, en la
que se efectúa el mezclado. Según una forma de ejecución especial,
el sistema mezclador es coaxial. Es una configuración que consta
por lo menos de dos ejes centrados, de los cuales uno está provisto
con preferencia de un agitador rascador y el otro está provisto con
preferencia de un agitador no rascador. En este caso, la relación
entre el diámetro del agitador no rascador y el de la cuba se sitúa
con preferencia entre 0,2 y 0,6, y en especial entre 0,3 y 0,5.
Los agitadores rascadores y no rascadores pueden
girar en el mismo sentido o en sentido contrario, es decir, en
sentido co-rotativo o
contra-rotativo.
Durante el paso (i), el o los agitadores
rascadores desempeñan un papel de máxima importancia. Se emplean
con preferencia a una velocidad periférica comprendida entre 0,05
m/s y 3 m/s. La utilización del o de los agitadores rascadores con
estas velocidades asegura una deformación suficiente para provocar
la rotura de las gotitas. Con preferencia, la velocidad de rotación
del o de los agitadores rascadores sufre un aumento durante el paso
(i), lo cual permite limitar las pérdidas de producto en el paso
(ii) y mejorar la calidez de mezclado durante el paso (i).
Uno o los agitadores no rascadores pueden
utilizarse también durante el paso (i), en tal caso tienen por
finalidad mejorar la distribución espacial de las fases A y B en
las zonas propicias para la deformación las gotitas creadas por el
o los agitadores rascadores. En este caso, su velocidad periférica
media se sitúa por ejemplo por debajo de los 12 m/s.
Siempre en este caso, la contribución del o de
los agitadores no rascadores a la deformación de la emulsión de
concentración elevada de fase dispersa es despreciable si se compara
con la del o de los agitadores rascadores. La velocidad de
deformación inducida por un mezclador de múltiples ejes se asimila
por tanto a la aplicada por el o los agitadores rascadores. O la
velocidad de deformación media creada por un agitador guarda
relación con la velocidad de rotación N de este agitador (en
revoluciones por segundo) mediante la fórmula: \cdot\gamma =
K_{s} x N, en la que K_{s} es una constante que depende de la
geometría del agitador.
Dando por supuesto que es conocida la K_{s}
del agitador rascador, adaptando la velocidad de rotación del
agitador rascador y el tiempo de mezclado de la emulsión intermedia,
se impone una deformación determinada y se este modo se logra una
granulometría deseada (ver en concreto la figura 5). A título de
ejemplo, para las geometrías de mezclado ya mencionadas antes para
el agitador rascador, la K_{s} varía por lo general entre 15 y
70, con preferencia entre 20 y 45. La densidad de potencia máxima
del agitador rascador durante el mezclado de la emulsión de alta
concentración de fase dispersa se sitúa en un intervalo de 10 a 100
veces inferior a la de los dispositivos móviles de agitación que
trabajan en régimen turbulento (de 10^{3} W/m^{3} a 10^{5}
W/m^{3}).
Durante el paso (ii), el bombeo y la circulación
generados por el sistema mezclador maximizan la relajación de la
forma de las gotitas. Para este efecto son privilegiados los
agitadores no rascadores; entonces trabajan en un intervalo de
velocidad comprendido entre 0 y 15 m/s. El o los agitadores
rascadores, que desempeñan un papel menos importante en este paso
debido al caudal tangencial que inducen, pueden, a pesar de ello,
combinarse con ventaja con los agitadores no rascadores con el fin
de optimizar la relajación las gotitas. En este caso, la velocidad
periférica del o de los agitadores rascadores es inferior a la de
los agitadores no rascadores, y se sitúa entre 0 y 2 m/s.
El papel de primera categoría, que se concede a
los agitadores rascadores y no rascadores, respectivamente, en el
paso de mezclado de la emulsión concentrada y en el paso de la
dilución, justifica que:
- la velocidad media de rotación del o de los
agitadores rascadores sea inferior, y en particular inferior en un
factor superior a 5, durante el paso (ii) con respecto al paso (i);
y
- la velocidad media de rotación del o de los
agitadores no rascadores sea superior, y en particular superior en
un factor superior a 2, durante el paso (ii) con respecto al paso
(i).
Cabe mencionar que la velocidad del o de los
agitadores no rascadores puede ser cero durante el paso (i) y
diferente de cero en el paso (ii), y que la velocidad del o de los
agitadores rascadores puede ser diferente de cero en el paso (i) y
cero en el paso (ii).
Con preferencia, la dispersión obtenida al
finalizar el paso (i) presenta una fracción másica de tensioactivos
comprendida entre 0,005 y 0,05, a pesar de que puede utilizarse con
ventaja un intervalo diferente de fracciones másicas de
tensioactivos según la composición de la emulsión. Cabe señalar que
un defecto o un exceso de tensioactivos pueden tener como
consecuencia la inestabilidad de la emulsión (coalescencia rápida) o
una inversión de las fases. Hay que subrayar que la fracción másica
de tensioactivo que debe utilizarse dependerá de la concentración
de fase dispersa durante el paso (i). Pueden añadirse tensioactivos
o no a la fase continua B que se añade durante el paso (ii). Los
tensioactivos que pueden utilizarse en el contexto de esta invención
son sobre todo les tensioactivos aniónicos, catiónicos, no iónicos
y anfóteros.
Con preferencia, la emulsión final presenta un
tamaño medio de gotitas inferior a aprox. 1 micra y una
polidispersidad inferior a 0,4 (ó 40%), con preferencia a 0,3 (ó
30%), y de modo muy especialmente preferido de aprox. 0,2 (ó 20%).
Se entiende por "polidispersidad" la relación entre la
desviación tipo de la distribución granulometría y el diámetro
medio de las gotitas.
Para la ejecución del paso (i) son posibles dos
modos alternativos ventajosos:
- según el primer modo, la puesta en contacto
progresiva del paso (i) consiste en la adición de la fase A a la
fase B en un caudal másico comprendido entre 0,01 veces y 3 veces la
masa de la fase B por segundo;
- según el segundo modo, la puesta en contacto
progresiva del paso (i) consiste en la adición de la fase B a la
fase A a un caudal másico comprendido entre 0,0001 veces y 0,1 veces
la masa de la fase A por segundo.
En el primer caso se vierte o se inyecta la fase
dispersa en la fase continua y en el segundo caso se vierte o se
inyecta la fase continua en la fase dispersa.
Por otro lado, la fase A puede ser una fase
hidrófila y la fase B una fase hidrófoba (o lipófila), o bien la
fase A puede ser una fase hidrófoba y la fase B una fase hidrófila.
Se habla de emulsiones de tipo "agua en aceite" en el primer
caso, y de emulsiones de tipo "aceite en agua" en el segundo
caso. Con preferencia, la fase A es hidrófoba y la fase B es
hidrófila.
Cada fase hidrófila o hidrófoba contiene por lo
menos un compuesto hidrófilo o hidrófobo, respectivamente, y puede
contener por ejemplo una mezcla de compuestos hidrófilos o
hidrófobos, respectivamente, o bien estar formada por un solo
compuesto hidrófilo o hidrófobo, respectivamente.
Los ejemplos de fases hidrófilas posibles son el
agua y las soluciones acuosas.
Los ejemplos de fases hidrófobas posibles son
los aceites, los hidrocarburos.
Más en concreto, entre los compuestos
susceptibles de dispersión según la invención cabe mencionar a los
siguientes:
- en el caso de los materiales hidrófobos, los
ésteres de colofonia, la lanolina, los betunes, las ceras, los
polibutadienos y, de manera general, los polímeros hidrófobos o
lipófilos;
- en el caso de materiales hidrófilos, los
polietilenglicoles, los azúcares, las gelatinas y sus mezclas.
La invención puede aplicarse, pues, a ámbitos
tan diversos como el agroalimentario, la farmacología, la cosmética
y la mayoría de ámbitos industriales.
De modo especialmente preferido, la fase
dispersa A es un betún y la fase continua B es una solución acuosa
o la fase dispersa A es una solución acuosa y la fase continua B es
un betún. La emulsión de betún calibrada así obtenida puede
utilizarse en el contexto de la industria de la pavimentación de
carreteras, en especial para fabricar para fabricar pavimentos de
reparación (y eventualmente compactación) de materiales obtenidos
por revestimiento o puesta en contacto de granulados, de materiales
de reciclaje, de aglomerados de revestimiento (o mezclas de estos
productos) y de una emulsión bituminosa como la fabricada según la
invención. Se entiende por "aglomerados de revestimientos" a
cualquier material procedente de la destrucción de pavimentos de
revestimientos y por materiales reciclados a cualquier tipo de
materiales procedentes de la recuperación de desechos industriales
susceptibles de aprovecharse para la fabricación de pavimentos de
carretera (materiales de tipo escoria, desechos siderúrgicos,
neumáticos...). Las emulsiones según la invención pueden utilizarse
también para la extensión directa en pavimentaciones de carretera
sobre las capas de base, los revestimientos (pinturas) de
superficies o la impregnación de suelos.
Aparte de la industria constructora de
carreteras, las emulsiones de betún según la invención pueden
utilizarse con ventaja en el ámbito de la estanqueidad y de los
adhesivos para la industria de la construcción.
Una de las fases o las dos pueden calentarse
antes o durante el proceso de emulsionamiento. Por ejemplo, en el
caso de una emulsión de betún, le betún se calienta con ventaja a
una temperatura comprendida entre 70 y 105ºC con el fin de
fluidificarlo antes de mezclarlo y de asegurar que la temperatura de
mezclado será lo suficientemente elevada durante el paso (i). La
temperatura en cuestión es una función del grado de penetrabilidad
del betún empleado y de su eventual modificación con polímeros. De
manera general, puede ser deseable no superar una temperatura
determinar con el fin de evitar la evaporación del agua. En
cualquier caso es también posible utilizar el procedimiento según
la invención a presión, para trabajar con betunes de penetrabilidad
muy baja y con betunes modificados con
polímeros.
polímeros.
Según una forma de ejecución especial, la
invención se refiere a un procedimiento de preparación de una
emulsión de betún calibrada, que consta de los pasos
siguientes:
(a) añadir una cantidad de betún de temperatura
comprendida entre 70 y 105ºC a una cantidad de solución acuosa que
contiene tensioactivos en un caudal másico comprendido entre 0,01
veces y 3 veces la masa de solución acuosa por segundo, de forma
simultánea, a una mezcla del betún y de la solución acuosa mediante
un sistema mezclador de varios ejes, con el fin de obtener una
mezcla previa de solución acuosa y de betún, en el que la fracción
volumétrica de betún sea superior al 74%;
(b) mezclar de modo suplementario la mezcla
previa anterior con un sistema mezclador de varios ejes, con el fin
de obtener una dispersión de betún en la solución acuosa;
(c) añadir gradualmente una cantidad
suplementaria de solución acuosa a la dispersión obtenida
anteriormente, de modo simultáneo, a una mezcla de la dispersión de
betún en la solución acuosa mediante un sistema mezclador de varios
ejes, con el fin de obtener una dispersión diluida de betún en la
solución acuosa;
(d) mezclar de modo suplementario la dispersión
diluida obtenida anteriormente mediante el sistema mezclador de
varios ejes, con el fin de obtener la emulsión de gotitas de betún
en la solución acuosa;
en el que el sistema mezclador de varios ejes
consta por lo menos de un agitador rascador y por lo menos de un
agitador no rascador que funcionan girando en sentido opuesto y
produce una velocidad de deformación comprendida entre 5 y 150
s^{-1}, y en el que:
- la velocidad de rotación del o de los
agitadores rascadores es más pequeña en los pasos (c) y (d) que en
los pasos (a) y (b); y
- la velocidad de rotación del o de los
agitadores no rascadores es más grande en los pasos (c) y (d) que en
los pasos (a) y (b).
Según otro modo especial de ejecución, la
invención se refiere a un procedimiento de preparación de una
emulsión de betún calibrada, que consta de los pasos
siguientes:
(a) añadir una cantidad de solución acuosa que
contiene tensioactivos a una cantidad de betún de temperatura
comprendida entre 70 y 105ºC en un caudal másico comprendido entre
0,0001 veces y 0,1 veces la masa de solución acuosa por segundo, de
modo simultáneo, a una mezcla de betún y de la solución acuosa
mediante un sistema mezclador de varios ejes, con el fin de obtener
una mezcla previa de solución acuosa y de betún, en el que la
fracción volumétrica de betún es superior al 74%;
(b) mezclar de modo suplementario la anterior
mezcla previa mediante un sistema mezclador de varios ejes, con el
fin de obtener una dispersión de betún en la solución acuosa;
(c) añadir de forma gradual una cantidad
suplementaria de solución acuosa a la dispersión obtenida
anteriormente, de modo simultáneo, a una mezcla de la dispersión de
betún en la solución acuosa mediante un sistema mezclador de varios
ejes, con el fin obtener una dispersión diluida de betún en la
solución acuosa;
\newpage
(d) mezclar de forma suplementaria la dispersión
diluida obtenida anteriormente mediante el sistema mezclador de
varios ejes, con el fin de obtener la emulsión de gotitas de betún
en la solución acuosa;
en el que el sistema mezclador de varios ejes
consta por lo menos de un agitador rascador y por lo menos de un
agitador no rascador que funcionan girando en sentido opuesto y
produce una velocidad de deformación comprendida entre 5 y 150
s^{-1} y en el que:
- la velocidad de rotación del o de los
agitadores rascadores es más pequeña durante los pasos (c) y (d) que
en los pasos (a) y (b); y
- la velocidad de rotación del o de los
agitadores no rascadores es más grande en los pasos (c) y (d) que
en los pasos (a) y (b).
De modo ventajoso, la emulsión de betún
calibrada obtenida según uno de los procedimientos anteriores se
caracteriza por un tamaño medio de gotitas inferior a aprox. 1
micra y una polidispersidad inferior a 0,4.
Los ejemplos siguientes ilustran la invención,
pero no la limitan.
La emulsión se compone de betún del tipo PG
64-22, agua y, como tensioactivo, sebo de
dipropileno-triamina oxipropilada (comercializado
por CECA con el nombre de Polyram SL). El sistema mezclador está
formado por un agitador rascador que es un ancla de 3 brazos. La
relación entre el diámetro de este agitador y la cuba es de 0,99.
El sistema mezclador está formado además por un agitador no rascador
en forma de turbina de 6 paletas de 45º de inclinación. La relación
entre el diámetro de la turbina de paletas inclinadas y la cuba es
de 0,33. La relación entre la altura de la turbina y el diámetro de
la cuba es de 0,2. El diámetro de la cuba es de 254 mm.
Se introducen 295 g de fase hidrófila que
contiene un 30% en peso de tensioactivo en la cuba cuya pared se ha
calentando previamente a 85ºC durante unos 5 minutos antes de
iniciar la incorporación del betún. Con una bomba de engranajes,
que comunica la cuba de emulsionamiento y una cuba de almacenaje de
betún, se introduce el betún en la parte baja de la cuba de
emulsionar. El caudal de betún se mantiene en 22 g/s durante 180
segundos. La temperatura del betún inyectado es de 98ºC. Durante la
incorporación del betún, la velocidad del ancla se va aumentando de
modo creciente en 15 revoluciones/min hasta 60 revoluciones/min en
sentido horario. La turbina se emplea durante la incorporación del
betún con una velocidad media de 770 revoluciones/min en sentido
antihorario. La emulsión concentrada en fase dispersa así obtenida
se mezcla trabajando con una velocidad de 90 revoluciones/min en
sentido horario del ancla durante 120 segundos. La turbina se emplea
también para mezclar la emulsión concentrada en fase dispersa a una
velocidad media de 770 revoluciones/min en sentido antihorario.
Se añade agua al contenido de la cuba después de
300 segundos del inicio de la incorporación del betún, adición que
se mantiene durante 50 segundos con un caudal medio de 33,1 g/s. En
el momento de la incorporación del agua, la velocidad del ancla se
reduce a 10 revoluciones/min en sentido horario y la velocidad de la
turbina se aumenta gradualmente hasta 1620 revoluciones/min en
sentido antihorario.
Estas velocidades de los agitadores
correspondientes se mantienen durante 240 segundos con el fin de
obtener el producto final. Entonces se saca una pequeña cantidad de
emulsión final y se diluye con una solución de agua y del
tensioactivo Stabiram MS3 comercializado por CECA. Se introduce la
emulsión muy diluida resultante en un aparato Mastersizer S
(Malvern Instruments) con el fin de medir la granulometría. La
granulometría obtenida se presenta en la figura 2.
Las fases hidrófilas e hidrófobas y la geometría
del sistema mezclador coaxial son similares a las descritas en el
ejemplo 1. Se introducen 4 kg de betún en la cuba de emulsionar. Se
calienta el betún a 95ºC en esta misma cuba mediante un encamisado
calefactor situado en las paredes de la cuba con agitación mediante
en ancla que gira a 20 revoluciones/min en sentido horario. Cuando
la temperatura se ha estabilizado a 95\pm1ºC se ajusta la
velocidad del ancla a 55 revoluciones/min en sentido horario. El
procedimiento de emulsionar se inicia con la introducción de 295
g
en diez segundos de una mezcla de agua/tensioactivo, que contiene un 30,5% en peso de tensioactivo, por la baja inferior de la cuba. Se pone en marcha la turbina 25 segundos después de iniciar el emulsionamiento (inicio de la inyección de jabón) a una velocidad de 760 revoluciones/min en sentido antihorario hasta la introducción de agua. Se aumenta la velocidad del ancla a 70 revoluciones/min en sentido horario y 60 segundos después del inicio del emulsionamiento. De igual manera, la velocidad se ancla se ajusta a 90 revoluciones/min y 105 revoluciones/min en sentido horario después de 120 segundos y 180 segundos.
en diez segundos de una mezcla de agua/tensioactivo, que contiene un 30,5% en peso de tensioactivo, por la baja inferior de la cuba. Se pone en marcha la turbina 25 segundos después de iniciar el emulsionamiento (inicio de la inyección de jabón) a una velocidad de 760 revoluciones/min en sentido antihorario hasta la introducción de agua. Se aumenta la velocidad del ancla a 70 revoluciones/min en sentido horario y 60 segundos después del inicio del emulsionamiento. De igual manera, la velocidad se ancla se ajusta a 90 revoluciones/min y 105 revoluciones/min en sentido horario después de 120 segundos y 180 segundos.
Se añade agua al contenido de la cuba después de
240 segundos del inicio del emulsionamiento y se continúa durante
50 segundos con un caudal medio de 33,1 g/s. En el momento de la
incorporación del agua, la velocidad del ancla se reduce a 10
revoluciones/min en sentido horario y la velocidad de la turbina se
aumenta gradualmente hasta 1600 revoluciones/min en sentido
antihorario. Las velocidades de los agitadores en cuestión se
mantienen durante 240 segundos con el fin de obtener el producto
final. Se saca una pequeña cantidad de la emulsión final y se
diluye en una solución de agua y del tensioactivo Stabiram MS3,
comercializado por CECA. Se introduce la emulsión muy diluida
resultante en el Mastersizer S (Malvern Instruments) con el fin de
medir la granulometría. La granulometría obtenida se representa en
la figura 3.
Les fases hidrófilas e hidrófobas y el agitador
no rascador del mezclador coaxial son similares a los descritos en
los ejemplos 1 y 2. La geometría del agitador rascador es una doble
cinta helicoidal. La altura de la cinta es de
254 mm con un paso de 152 mm y una anchura de 25,4 mm. La relación entre el diámetro de la cinta helicoidal y la cuba es de 0,98. El diámetro de la cuba es de 254 mm.
254 mm con un paso de 152 mm y una anchura de 25,4 mm. La relación entre el diámetro de la cinta helicoidal y la cuba es de 0,98. El diámetro de la cuba es de 254 mm.
Se introducen en la cuba 295 g de una mezcla de
tensioactivo/agua que contiene un 29,5% en peso de tensioactivo; la
pared de la cuba se calienta previamente a 85ºC durante unos 5
minutos antes de iniciar la incorporación del betún. Gracias a una
bomba de engranajes, que comunica la cuba de emulsionar con la cuba
de almacenaje de betún, se introduce betún en la parte baja de la
cuba de emulsionar. El caudal de betún es de 22 g/s y la
alimentación de la fase dispersa se interrumpe después de 180
segundos. La temperatura del betún inyectado es de 98ºC. Durante la
incorporación del betún, se aumenta la velocidad del ancla de modo
creciente de 15 revoluciones/min a 60 revoluciones/min en sentido
horario. La turbina se emplea durante la incorporación del betún a
una velocidad media de 670 revoluciones/min en sentido antihorario.
Se mezcla la emulsión concentrada en fase dispersa durante 120
segundos trabajando con una velocidad del ancla de 90
revoluciones/min en sentido horario. Se emplea también la turbina
para el mezclado de la emulsión concentrada en fase dispersa a una
velocidad media de 670 revoluciones/min en sentido antihorario.
Se añade agua al contenido de la cuba después de
300 segundos desde el inicio de la incorporación del betún, y se
mantiene durante 50 segundos con un caudal medio de 33,1 g/s. En el
momento de la incorporación del agua, la velocidad de la cinta
helicoidal se reduce a 10 revoluciones/min en sentido antihorario y
la velocidad de la turbina se aumenta gradualmente hasta 1600
revoluciones/min en sentido horario. Las velocidades de los
agitadores en cuestión se mantienen durante 240 segundos con el fin
de obtener el producto final. Se saca una pequeña cantidad de la
emulsión final y se diluye con una solución de agua y de
tensioactivo Stabiram MS3, comercializado por CECA. La emulsión muy
diluida resultante se introduce en el Mastersizer S (Malvern
Instruments) con el fin de medir la granulometría. La granulometría
obtenida se presenta a la figura 4.
En la figura 5 se representa la influencia de la
deformación (proporcional al tiempo de mezclado) en el diámetro
medio volumétrico de las gotas de un sistema mezclador coaxial para
dos velocidades de deformación distintas. El procedimiento de
fabricación, el sistema mezclador coaxial y la composición de la
emulsión son los descritos en el ejemplo 1. La curva de trazo
punteado de la figura 5 representa el modelo fenomenológico
desarrollado para predecir el diámetro medio volumétrico en función
de la deformación para una composición de la emulsión que lleva un
contenido de fase dispersa determinado (para un mezclador coaxial).
Por lo tanto, gracias a la lectura de la figura 5, los expertos
podrán adaptar el procedimiento de preparación de una emulsión según
la invención, y en particular adaptar los parámetros de tiempo de
mezclado y de velocidad de rotación de los agitadores, con el fin
de preparar una emulsión, cuyas gotitas presenten un diámetro medio
predefinido deseado.
Claims (15)
1. Procedimiento semicontinuo de preparación de
una emulsión de gotitas de una fase A en una fase B, que consiste
en los pasos siguientes:
(i) mezclar una cantidad de fase A y una
cantidad de fase B mediante un sistema mezclador de varios ejes,
formado por lo menos por un agitador un agitador rascador, de modo
que se obtenga una dispersión de la fase A en la fase B de una
concentración volumétrica de la fase A superior al 74%;
(ii) diluir la dispersión obtenida en el paso
(i) con una cantidad suplementaria de fase B, y mezclar con dicho
sistema mezclador de varios ejes, de modo que se obtenga una
emulsión de gotas de la fase A en la fase B.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el sistema mezclador de varios ejes consta también por lo
menos de un agitador no rascador.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
en el que el diámetro medio de las gotitas de la emulsión se
controla por ajuste de la deformación aplicada durante el mezclado
del paso (i).
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 1 a 3, en el que se efectúa el mezclado del paso
(i) con una velocidad de deformación comprendida entre 5 y 150
s^{-1}.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 1 a 4, en el que el sistema mezclador de varios
ejes es coaxial.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 1 a 5, en el que la velocidad de rotación del o
de los agitadores rascadores sufre un aumento durante el paso
(i).
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 1 a 6, en el que el o los agitadores rascadores
se emplean con una velocidad periférica inferior o igual a 3 m/s,
en particular inferior o igual a 2,5 m/s.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 2 a 7, en el que el o los agitadores no
rascadores se emplean con una velocidad periférica inferior o igual
a 15 m/s, en particular inferior o igual a 12 m/s durante el paso
(i).
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 2 a 8, en el que los agitadores rascadores y no
rascadores pueden girar en el mismo sentido o en sentido
opuesto.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 2 a 9 en el que:
- la velocidad media de rotación del o de los
agitadores rascadores es más pequeña durante el paso (ii) que
durante el paso (i); y
- la velocidad media de rotación del o de los
agitadores no rascadores es más alta durante el paso (ii) que
durante el paso (i).
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que:
- la velocidad de rotación del o de los
agitadores rascadores durante el paso (ii) es más de cinco veces
inferior a la velocidad de rotación del o de los agitadores
rascadores durante el paso (i); y
- la velocidad de rotación del o de los
agitadores no rascadores durante el paso (ii) es más de dos veces
superior a la velocidad de rotación del o de los agitadores no
rascadores durante el paso (i).
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 1 a 11, en el que el diámetro medio de las
gotitas de la emulsión es inferior a aprox. 1 micra y/o la emulsión
presenta una polidispersidad inferior a 0,4, con preferencia
inferior a 0,3 y de modo muy especialmente preferido en torno a
0,2.
13. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 1 a 12, en el que, durante el paso (i), se añade
la fase A a la fase B con un caudal másico comprendido entre 0,01
veces y 3 veces la masa de la fase B por segundo o en el que,
durante el paso (i), se añade la fase B a la fase A a un caudal
másico comprendido entre 0,0001 veces y 0,1 veces la masa de la
fase A por segundo.
14. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 1 a 13, en el que la fase A es una fase
hidrófila y la fase B es una fase hidrófoba o en el que la fase A
es una fase hidrófoba y la fase B es una fase hidrófila.
15. Procedimiento según una de las
reivindicaciones de 1 a 14, en el que la fase A es un betún y la
fase B es una solución acuosa o en el que la fase A es una solución
acuosa y la fase B es un betún.
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