ES2308924B1 - Procedimiento de obtencion de escualeno. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de obtención de escualeno.
Un procedimiento para la obtención de escualeno
a partir de destilados de refino físico del aceite de oliva. El
procedimiento comprende llevar a cabo una saponificación alcalina
de la materia prima en presencia de un hidrótropo.
Description
Procedimiento de obtención de escualeno.
La presente invención se encuadra dentro del
sector químico y agroalimentario, más concretamente la invención se
refiere a un procedimiento para la obtención de escualeno a partir
de destilados de refino físico del aceite de oliva.
El escualeno es el espinaceno
(2,6,10,15,19,23-hexametil-2,6,10,14,16,18,20-tetracosahexaeno),
un hidrocarburo alifático de fórmula (I)
Se trata de una materia prima natural que se
encuentra en el sebo humano (5%) y en el aceite de hígado de
tiburón como principal fuente de origen animal. También se
encuentra en los aceites vegetales especialmente en el aceite de
oliva.
Es un producto de gran interés en investigación
bioquímica y farmacéutica ya que es el precursor natural de la
biosíntesis del colesterol in vivo. Además, es un producto
de interés en el sector cosmético y en el médico donde se utiliza
principalmente como vehículo para los principios activos.
El escualeno es un precursor del colesterol y
éste a su vez de la hormona Dehidroepiandrosterona (DHEA), lo cual
le da un papel importante en la restitución de los valores normales
de esta hormona, que con los años disminuyen ostensiblemente en los
humanos. A esta hormona se le atribuyen propiedades como la mejora
del rendimiento neurológico, la concentración, la memoria y la
disminución del acúmulo graso a nivel abdominal. El escualeno tiene
además propiedades antioxidantes y capacidad para repolarizar las
membranas celulares, controlando la reparación de las mismas.
En la preparación de escualeno, se han empleado
diversas fuentes de materia prima, como aceite de hígado de
tiburón, salvado de arroz, germen de trigo o aceituna, aceite de
oliva, etc.
El aceite de oliva está constituido por una
fracción saponificable, lo que supone más del 98% del aceite y por
una fracción insaponificable constituida entre el 1,5% y el 0,5%.
Entre los constituyentes de la fracción saponificable están los
triglicéridos, diglicéridos, alcoholes terpénicos y ácidos grasos
libres. Los constituyentes de la fracción insaponificable son
esteroles, dialcoholes terpénicos, alcoholes triterpénicos,
alcoholes alifáticos, tocoferoles, hidrocarburos esteroideos,
hidrocarburos terpénicos (escualeno), compuestos fenólicos y
flavonoides, pigmentos, compuestos volátiles responsables de los
aromas de los aceites.
En los aceites de oliva se han encontrado dos
hidrocarburos terpénicos en cantidades considerables, el escualeno
y el R-caroteno. El escualeno es el principal
constituyente de la fracción insaponificable pudiendo llegar hasta
el 40% del peso total.
En la patente ES2162742 se describe un
procedimiento de obtención de escualeno a partir del subproducto
que se obtiene del refinado físico (destilación
neutralizante/desodoración) del aceite de oliva, que consiste en
extraer los ácidos grasos de refinación física, con agua, un
disolvente apolar y otro polar, para obtener dos miscelas: una
polar y otra no polar. A continuación se descompone la miscela
polar para producir dos miscelas: una de alcohol/agua y la otra de
alcohol/disolvente polar/ácidos grasos. Seguidamente se recuperan
los disolventes de las citadas miscelas para obtener un concentrado
de escualeno a partir de la miscela no polar y se lleva a cabo una
destilación fraccionada del concentrado de escualeno así obtenido,
para obtener tres fracciones: una ligera, otra de escualeno y otra
pesada. Por último se enfría la fracción rica en escualeno para su
purificación.
La patente ES2186380 describe un procedimiento
para la obtención de fitoescualano a partir de un residuo
procedente del proceso de obtención de diversos aceites vegetales.
El residuo se somete a una etapa de esterificación de los ácidos
grasos que presenta, a una destilación y se hidrogena. Finalmente
se trata con diversos reactivos, se lava y se desodoriza para
obtener fitoescualano de elevada pureza.
La patente ES8602102 hace referencia a un
procedimiento de obtención de escualeno y escualano a partir de
subproductos de la refinación física y/o desodorización de aceites
vegetales. El procedimiento descrito consiste en someter los
subproductos del refino físico y/o desodorización de aceites
vegetales de oliva y orujo, previamente hidrogenados
catalíticamente, a una saponificación alcalina seguida de una
extracción en continuo con disolventes del escualeno y/o escualano
de la masa de jabón.
En la solicitud de patente estadounidense
US2004015033 se emplea la misma materia prima que en las patentes
citadas anteriormente, diferenciándose el procedimiento en que se
lleva a cabo una extracción en condiciones supercríticas.
En la solicitud de patente WO 9426683 se
describe un procedimiento para la obtención de escualeno a partir
de residuos del aceite de oliva, donde el procedimiento comprende
una etapa de saponificación de la materia prima, seguida de la
esterificación de los ácidos grasos que presenta y finalmente una
extracción con gases super y/o subcríticos, hasta obtener un
concentrado rico en escualeno.
La patente ES2238183 describe un procedimiento
para la obtención de compuestos de alto valor añadido a partir de
la hoja de olivo. En una primera etapa se someten las hojas a
extracción sólido-líquido con disolventes
orgánicos, preferentemente hexano o etanol, y se concentra a vacío
el extracto bruto obtenido. En una segunda etapa se realiza un
fraccionamiento del extracto bruto por extracción en
contracorriente en columna con dióxido de carbono supercrítico.
Este procedimiento permite extraer de la hoja de olivo productos
naturales como ceras, escualeno, oleuropeina, hidroxitirosol y
otros compuestos fenólicos y alcoholes terpénicos.
En el artículo de Serra Masiá, A. y col., Grasas
y Aceites, Vol. 32(5): 313-317 (1981), se
describe la separación y obtención de escualeno a partir de las
oleínas procedentes de la refinación física del aceite de oliva. En
este artículo se describen tres procesos diferentes:
(a) Separación mediante complejos de tiourea. La
tiourea forma complejos de adición con el escualeno, pero según
Angla (B. Angla, Ann. Chim., (12) 4, 667, 1.949) las estructuras con
dobles enlaces tienen un efecto desfavorable sobre la adición con
tiourea. La relativa estabilidad de estos complejos unido al cambio
de escala lo hacen inviable como procedimiento industrial;
(b) Separación mediante destilación fraccionada.
La destilación fraccionada no da ni las purezas ni los rendimientos
comentados a escala de laboratorio. Además como técnica no es la
adecuada para purezas tan elevadas, hay muchas fracciones que son
arrastradas junto con el escualeno. En el propio artículo de Serra
Masiá en este apartado se dice que las experiencias a escala de
laboratorio no fueron esperanzadoras, en cuanto a las condiciones
de operación, fueron muy difíciles de conseguir y de estabilizar. En
consecuencia no se lograron buenas separaciones;
(c) Separación mediante saponificación en
presencia de un hidrótropo. En este procedimiento se separa en la
fracción insaponificable el escualeno en presencia de otros
compuestos, con lo que se hace más complejo su aislamiento. Además,
se emplean ácidos minerales fuertes como el ácido sulfúrico para la
fluidización de los geles formados durante el proceso de
saponificación, lo cual es indeseable por su efecto corrosivo y
altamente peligroso en su manipulación.
De acuerdo con lo anterior, sería deseable
disponer de un procedimiento de obtención de escualeno que minimice
los inconvenientes anteriores y permita obtener escualeno con un
grado de pureza adecuado.
La invención proporciona un procedimiento de
obtención de escualeno, a partir de destilados de refino físico del
aceite de oliva.
De acuerdo con un primer aspecto de la
invención, éste proporciona un procedimiento para la obtención de
escualeno a partir del destilado de refino físico del aceite de
oliva como materia prima, caracterizado porque comprende las etapas
de:
- a)
- saponificación alcalina de la materia prima:
- b)
- separación física de la fracción saponificable e insaponificable; y
- c)
- destilación molecular de la fracción insaponificable.
En el procedimiento de saponificación de la
presente invención, es preferido el empleo de tiempos de reacción
entre 1 y 6 horas, siendo más preferido un tiempo de entre 1 y 3
horas.
De acuerdo con una realización del procedimiento
de la invención, en la etapa de saponificación alcalina se utiliza
un exceso de base respecto al índice de saponificación del aceite
utilizado. De modo preferido, se emplean aceites con un índice de
saponificación de entre 175 y 240 mg base/g grasa. Más preferidos
son aceites con un índice de saponificación de entre 180 y 210 mg
base/g grasa.
De acuerdo con una realización preferida, la
materia prima empleada para la obtención de escualeno son las
oleínas procedentes del refino físico del aceite de oliva.
Preferentemente, dichas oleínas presentan las características
analíticas que se indican en la Tabla 1.
Según otra realización preferida de la
invención, se emplea una relación en peso de base/grasa de entre
0,2 y 1, siendo más preferido 0,5. En cuanto a la relación en peso
de agua total/grasa, preferentemente dicha relación está
comprendida entre 1 y 12, siendo más preferido 5.
En el procedimiento de la presente invención, de
modo preferido la saponificación alcalina se lleva a cabo
utilizando una base seleccionada entre el grupo formado por NaOH,
KOH, Ca(OH)_{2}, Mg(OH)_{2}. Siendo
particularmente preferido el uso de KOH.
Según una forma particular de realización del
procedimiento de la invención el proceso de saponificación se lleva
a cabo a una temperatura de entre 40 y 100ºC. Preferentemente la
temperatura está comprendida entre 70 y 90ºC.
De acuerdo con una realización preferida de la
invención, la etapa de saponificación (a) se realiza en presencia
de un hidrótropo.
La hidrotropla es la propiedad que poseen
diversos compuestos (sales alcalinas y alcalinotérreas de ácidos
orgánicos) en cuyas soluciones acuosas concentradas se solubilizan
bien ciertos compuestos orgánicos que, de otra forma, son
insolubles o difícilmente solubles (por ejemplo proteínas, glúcidos,
anilina, nitrobenceno). Los compuestos hidrotrópicos disminuyen la
tensión superficial del agua facilitando de esta forma la
dispersión de las sustancias que se desea disolver. La sustancia
disuelta puede ser separada por dilución hidrotrópica. Los
compuestos hidrotrópicos encuentran un amplio campo de aplicación
en la industria química como disolventes. Son incombustibles,
inocuos y fácilmente regenerables.
De modo preferido el hidrótropo se selecciona
entre el grupo formado por xilensulfonato sódico, xilensulfonato
amónico, metaxilensulfonato, etilbenceno sulfonato, urea, cumeno
sulfonato sódico, cumeno sulfonato amónico, ácido paratoluen
sulfónico y toluen sulfonato sódico. Es particularmente preferido,
el xilensulfonato sódico, metaxilensulfonato y el etilbenceno
sulfonato. Es particularmente preferido el uso de una disolución de
xilensulfonato sódico al 45% (w/w) en agua.
Cualquier método adecuado para la separación
física de las fracciones saponificable e insaponificable puede ser
empleado. Preferentemente, dicha separación puede realizarse por
centrifugación.
De acuerdo con una realización preferida del
procedimiento de la presente invención, el porcentaje de riqueza de
escualeno en la fracción insaponificable tras la etapa b) es de al
menos el 75%; mientras que el porcentaje de riqueza de escualeno
tras el proceso de destilación molecular es de al menos el 90%,
preferentemente más del 95%, y particularmente preferido más del
98%.
De acuerdo con la realización preferida, se
realizan sucesivas extracciones líquido-líquido de
las impurezas liposolubles presentes en el insaponificable, que de
modo preferido se realizan con agua en una relación 1/1 (V/V)
respecto del insaponificable.
De acuerdo con una realización preferida, tras
la separación física de la fracción saponificable e insaponificable
se lleva a cabo una etapa de purificación de la fracción
insaponificable mediante el empleo de materiales adsorbentes para
la eliminación de materiales indeseables. Preferentemente, dicho
material adsorbente es una arcilla adsorbente o tierra no activada
(<10% en peso). Preferentemente dicha purificación se lleva a
cabo a vacío y a una temperatura comprendida entre 40 y 100ºC.
El proceso de la invención puede realizarse de
acuerdo con la siguiente descripción general. La numeración
indicada hace referencia a la incluida en la Figura 1.
Las oleínas (2) junto con la base (4), el
hidrótropo (3) y el agua (5), se añaden al reactor (1) y una vez
finalizado el proceso de saponificación se separa la fracción
saponificable (7A) e insaponificable (6A). La fracción
saponificable se centrifuga para recuperar el insaponificable 6B
ocluido en la misma, quedando en la fracción insaponificable
(6A+6B) la mayor parte del escualeno presente en la muestra de
partida. La fracción insaponificable se centrifuga (8) para retirar
los restos de jabón (9) que contenga y seguidamente se somete a
sucesivas extracciones líquido-líquido, en un
extractor discontinuo de mezcla completa (10), con agua (11) para
retirar impurezas hidrosolubles (12). Entre lavados consecutivos la
muestra se centrifuga nuevamente (13) para retirar los restos
acuosos que contenga (14). De este modo se obtiene la fracción de
insaponificable libre de sustancias hidrosolubles. La fracción
insaponificable enriquecida en escualeno se somete a un proceso de
purificación por adsorción, preferiblemente sobre una arcilla
adsorbente (15) para retirar sustancias indeseables (16).
Seguidamente, se lleva a cabo el proceso de destilación
molecular
(17).
(17).
Con el proceso de destilación molecular se
obtienen fracciones con una riqueza en escualeno entre 95 y 99% en
peso (18 y 19). La determinación del porcentaje en peso del
escualeno presente en las fracciones obtenidas se ha determinado
mediante técnicas cromatográficas (20).
Un método de determinación del porcentaje de
escualeno aplicable es mediante la cromatografía de gases,
utilizando la técnica propuesta por la Unión Europea para la
determinación conjunta de escualeno y ceras, separando en columna
la fracción apolar y utilizando como patrón interno una solución de
escualano (J European Union Comision, Regulation EEC/183/93, Off.
J. Eur. Comun. L248 1993).
Otro método analítico aplicable es el análisis
mediante cromatografía líquida de exclusión molecular de alta
eficacia (HPSEC) con detector de índice de refracción, que permite
cuantificar los triglicéridos remanentes en la muestra, así como
los principales grupos de compuestos de reacción intermedios,
monoglicéridos y diglicéridos, debido a sus diferencias en pesos
moleculares. En el pico de hidrocarburos aparecen englobados
también los ácidos grasos libres cuando la proporción que se
encuentra en la muestra es muy baja (Método Standard IUPAC 2.508).
La cuantificación de los distintos grupos de compuestos se lleva a
cabo a partir de su porcentaje sobre el área total obtenida, ya que
cada uno de los picos cromatográficos corresponde a un complejo
grupo de compuestos y se asume la igualdad de los factores de
respuesta.
A lo largo de la descripción y las
reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no
pretenden excluir otras características técnicas, aditivos,
componentes o pasos.
Para los expertos en la materia, otros objetos,
ventajas y características de la invención se desprenderán en parte
de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los
siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de
ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente
invención.
Figura 1. Esquema del proceso de obtención de
escualeno a partir de destilados de refino físico del aceite de
oliva de la invención.
Ejemplo
1
El equipo experimental utilizado a escala de
laboratorio para la realización de la saponificación, estaba
compuesto de un reactor discontinuo de tanque agitado que operaba
en condiciones isotermas. El reactor utilizado era de vidrio,
cilíndrico, de 2 L de volumen útil y provisto de tapadera con un
sistema de cierre hermético. La tapadera presentaba varios
orificios; uno de ellos permitía la extracción de muestras y otro
se encontraba conectado a un condensador que minimizaba la pérdida
de compuestos por volatilización. El sistema de condensación estaba
conectado a un baño termostático Frigiterm Selecta® por el que
circulaba agua a baja temperatura (5-8°C). La
termostatización del reactor se realizó a través de una camisa por
la que circulaba glicerina procedente de un baño termostático
idéntico al anterior, lo que permitió la calefacción del contenido
interno del reactor. La temperatura del proceso se midió con una
sonda de temperatura Testo 946.
Dado que la agitación es un aspecto clave en las
reacciones que transcurren en fase heterogénea, como es el caso de
la reacción de saponificación que se estudió, con objeto de
conseguir un adecuado contacto entre reactivos, se utilizó un
agitador magnético Agimatic-HS Selecta® y un imán
revestido de teflón.
A escala de planta piloto, el equipo
experimental utilizado constó de un reactor discontinuo de mezcla
completa que se encontraba termostatizado. El reactor era metálico,
de 15 L de capacidad y presentaba un orificio en la parte superior,
por donde se añadieron los reactivos, y una apertura inferior, por
la que se llevó a cabo la extracción de muestras. El reactor contaba
con un encamisado conectado a un circuito cerrado por el que
circulaba glicerina, lo que permitió la calefacción del medio de
reacción. Dicho sistema calefactor constaba de un depósito de 5 L
de capacidad donde se calentó el fluido calefactor, una bomba que
permitió la circulación de la glicerina y varias sondas de
temperatura.
La homogeneización del contenido interno del
reactor se consiguió mediante un agitador de palas que giraba por
acción de un motor. Con objeto de favorecer el mezclado, el reactor
presentaba además varios tabiques deflectores en su interior.
El conjunto estaba dotado de un armario donde se
situaron los dispositivos de medida y control de temperatura y
grado de agitación.
A escala de laboratorio, se alcanzó un
porcentaje en peso de escualeno en la fracción insaponificable de
las oleínas de 86%. Mientras que a escala de planta piloto, se
obtuvo un porcentaje en peso de escualeno en la fracción
insaponificable de las oleínas de 82% aproximadamente.
La fracción insaponificable previamente lavada
para eliminar las impurezas hidrosolubles, enriquecida en
escualeno, se sometió a un proceso de purificación por adsorción
con tierra no activada (<10% en peso), a vacío y a una
temperatura entre 40 y 100ºC para retirar sustancias
indeseables.
Seguidamente, se llevó a cabo el proceso de
destilación molecular. El sistema de destilación constaba de una
unidad de destilación de Recorrido Corto/Destilación Molecular KDL
5 de UIC GMBH, cuyas características son:
- -
- Caudal máx.: 2 kg/h.
- -
- Temperatura del evaporador máx.: 300°C.
- -
- Superficie del evaporador: 4,8 dm^{2}.
- -
- Superficie del condensador: 6,5 dm^{2}.
- -
- Presión de trabajo: < 0,5 mbar.
- -
- Suministro eléctrico: 230 V, 50-60 Hz. Potencial total: 12 kw.
Con el proceso de destilación molecular se
obtuvieron fracciones con una riqueza en escualeno entre 95 y 99%
en peso.
La determinación del porcentaje de escualeno se
llevó a cabo mediante cromatografía de gases, utilizando la técnica
propuesta por la Unión Europea para la "Determinación conjunta de
escualeno y ceras", separando en columna la fracción apolar y
utilizando como patrón interno una solución de escualano [J.
European Union Commission, Regulation EEC/183/93, Off, J. Eur.
Commun, L248 (1993)]. La determinación se realizó por duplicado,
con un coeficiente de variación inferior a 5% en todos los
casos.
Las condiciones cromatográficas empleadas son
las siguientes:
- -
- Fase estacionaria: Columna SPB5 (5% diphenyl-95% dimethylpolysiloxane) (25 m \cdot 0,25 mm I.D., 0,25 mm espesor de película).
- -
- Gas portador: Hidrógeno. Flujo: 1 mL/min.
- -
- Programa de temperatura del horno 120°C durante 4 minutos y rampa de 4°C/min hasta 310°C.
- -
- Inyección "on column" y detector de ionización de llama a 325°C.
Además, las muestras también se analizaron
mediante cromatografía líquida de exclusión molecular de alta
eficacia (HPSEC) con detector de índice de refracción, que permite
cuantificar los triglicéridos remanentes en la muestra, así como
los principales grupos de compuestos de reacción intermedios,
monoglicéridos y diglicéridos, debido a sus diferencias en pesos
moleculares. En el pico de hidrocarburos aparecen englobados
también los ácidos grasos libres cuando la proporción que se
encuentra en la muestra es muy baja (Método Standard IUPAC
2.508).
Las condiciones utilizadas en cromatografía
líquida fueron las siguientes:
- -
- Dos columnas 100 y 500 \ring{A} del PL-gel, de 30 \cdot 0,75 cm I.D. conectadas en serie.
- -
- Detector de Índice de Refracción (HP-1037A).
- -
- Concentración de muestra: 5-10 mg/mL.
- -
- Muestra inyectada: 10 \muL.
- -
- Fase móvil: Tetrahidrofurano. Flujo: 1 mL/min.
La cuantificación de los distintos grupos de
compuestos se llevó a cabo a partir de su porcentaje sobre el área
total obtenida, ya que cada uno de los picos cromatográficos
corresponde a un complejo grupo de compuestos y se asume la
igualdad de los factores de respuesta. La determinación se realizó
por duplicado.
Al someter una muestra de 1750 g de oleínas, con
un índice de acidez de 115 mg KOH/Grasa (g), un índice de
saponificación de 185 mg KOH/Grasa (g), una riqueza en escualeno de
36,1% y de ácido oleico de 57,7%, a un tratamiento de
saponificación en las condiciones descritas, se obtienen 360 g de
fracción insaponificable, cuya riqueza en escualeno es 83,8% en
peso. Este grado de pureza aumenta tras el proceso de refino y de
destilación molecular hasta alcanzar el 97,7%.
Claims (20)
1. Un procedimiento para la obtención de
escualeno a partir de destilados de refino físico de aceite de
oliva, caracterizado porque comprende las etapas de:
- a)
- saponificación alcalina de la materia prima:
- b)
- separación física de la fracción saponificable e insaponificable; y
- c)
- destilación molecular de la fracción insaponificable obtenida.
2. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque tras la etapa b) se
lleva a cabo un proceso de purificación de la fracción
insaponificable.
3. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, caracterizado porque se emplea arcilla
adsorbente o tierra no activada (<10% en peso), para la
purificación de la fracción insaponificable, a vacío y a una
temperatura comprendida entre 40 y 100ºC.
4. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de
saponificación (a) se realiza en presencia de un hidrótropo.
5. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación anterior 4, caracterizado porque el
hidrótropo se selecciona entre el grupo formado por xilensulfonato
sódico, xilensulfonato amónico, metaxilensulfonato, etilbenceno
sulfonato, urea, cumeno sulfonato sódico, cumeno sulfonato amónico,
ácido paratoluen sulfónico y toluen sulfonato sódico.
6. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación anterior 5, caracterizado porque el
hidrótropo se selecciona entre el grupo formado por xilensulfonato
sódico, metaxilensulfonato y el etilbenceno sulfonato.
7. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores 1-6,
caracterizado porque el porcentaje de riqueza de escualeno en
la fracción insaponificable tras la etapa b) es de al menos el
75%.
8. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores 1-7,
caracterizado porque el porcentaje de riqueza de escualeno
tras el proceso de destilación molecular es de al menos el 95%.
9. El procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones anteriores 1-8,
caracterizado porque se emplean tiempos de reacción entre 1 y
6 horas.
10. El procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones anteriores 1 a 9, caracterizado
porque en la saponificación alcalina se utiliza un exceso de base
respecto al índice de saponificación de las oleinas utilizadas.
11. El procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones anteriores 1 a 10, caracterizado
porque se emplean aceites con un índice de saponificación de entre
175 y 240 mg base/g grasa.
12. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación anterior 11, caracterizado porque se emplean
aceites con un índice de saponificación de entre 180 y 210 mg
base/g grasa.
13. El procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones anteriores 1 a 12, caracterizado
porque se emplea una relación en peso de base/grasa de entre 0,2 y
1.
14. El procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones anteriores 1 a 13, caracterizado
porque se emplea una relación en peso de agua total/grasa de entre
1 y 12.
15. El procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones anteriores 1 a 14, caracterizado
porque la saponificación alcalina se lleva a cabo utilizado una
base seleccionada entre el grupo formado por NaOH, KOH,
Ca(OH)_{2}, Mg(OH)_{2}.
16. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación anterior 15, caracterizado porque la base
utilizada es KOH.
17. El procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones anteriores 1 a 16, caracterizado
porque el proceso de saponificación se lleva a cabo a una
temperatura de entre 40 y 100ºC.
18. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación anterior 17, caracterizado porque la
temperatura está comprendida entre 70 y 90ºC.
19. El procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones anteriores 1 a 18, caracterizado
porque el proceso de destilación molecular se lleva a cabo a una
temperatura del evaporador inferior a 300ºC.
20. El procedimiento de acuerdo con cualquiera
de las reivindicaciones anteriores 1 a 19, caracterizado
porque el proceso de destilación molecular se lleva a cabo a una
presión inferior a 0,5 mbar.
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