ES2299325B1 - Porosimetro de intrusion de fluidos de baja densidad. - Google Patents

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Abstract

Porosímetro de intrusión de fluidos de baja densidad.
Porosímetro de intrusión de fluidos fluido de densidad
comprendida entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}, caracterizado porque comprende una balanza de precisión (1) de la cual queda suspendida una muestra (3), una cubeta hidrostática (4), una cámara hiperbárica (2), en cuyo interior se dispone la balanza de precisión (1), la cubeta hidrostática (2) y la muestra (3), así como el fluido de baja densidad (5), un regulador (7) de nivel de fluido en la cubeta hidrostática (4) conectado a la misma y situado fuera de la cámara hiperbárica (2), y un sistema (8) de control de presión asociado a un sistema informático (6) que actúa sobre el regulador (7) controlando la cantidad de liquido que entra en la cubeta hidrostática (4) en cada momento y sobre la balanza de precisión (1) midiendo en distintos periodos de tiempo la masa de la muestra (3) y de la cantidad de fluido de baja densidad (5) absorbido por la misma.

Description

Porosímetro de intrusión de fluidos de baja densidad.
Objeto de la invención
La presente invención se refiere a un porosímetro, es decir a un aparato destinado a medir la cantidad y el tamaño de los poros de un material y que resulta especialmente idóneo para medir la intrusión con fluidos de densidades comprendidas entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}, como por ejemplo el agua. El porosímetro es capaz de suministrar información sobre la densidad y en determinados casos sobre la permeabilidad, es decir la velocidad con la que un fluido puede penetrar en un material a través de los poros del mismo.
Antecedentes de la invención
Convencionalmente los porosímetro de intrusión emplean como fluido de intrusión materiales bastante contaminantes y de difícil obtención como por ejemplo el mercurio, y se basan en hacer penetrar el mercurio en los poros del material a analizar aplicando en distintos periodos de tiempo distintos rangos de presiones.
De forma más concreta, los métodos más empleados en la actualidad consisten en, primeramente, hacer el vacío sobre una muestra a estudiar, posteriormente, sumergir la muestra en mercurio y someter al conjunto a presiones progresivamente mayores. En cada intervalo de incremento de presión habrá un conjunto de poros que se rellenan de mercurio cuyo tamaño se calcula en función de la presión que ha habido que aplicar para que el mercurio pueda penetrar en ellos.
Obviamente el mercurio es un producto altamente contaminante, tóxico y caro, de complicada eliminación, a lo que hay que añadir además que la porosidad de un material habitualmente está relacionada con fluidos de baja densidad, concretamente agua y otros líquidos, más raramente con gases y desde luego nunca con mercurio siendo evidente que los datos de la medida instrumental serán de mayor interés cuanto más semejante sea el fluido que se use en la prueba al fluido que va a utilizarse en situación real, para el que se desea comprobar la porosidad.
Son también conocidos porosímetros de intrusión de gas, generalmente de helio, pero con excepción del aspecto contaminante conservan prácticamente la misma problemática que los porosímetros de intrusión de mercurio.
Por lo que se ha detectado la necesidad de implementar un porosímetro basado en la intrusión de un fluido de baja densidad como por ejemplo el agua. Este tipo de porosímetros no ha sido utilizado hasta la fecha por cuanto que si se realiza el ensayo haciendo vacío, como es habitual en otros porosímetros, la intrusión de agua es muy rápida y no permite discriminar entre diferentes familias de tamaños de poro. Por otra parte, a una presión igual a la atmosférica, el aire que ocupa los poros interfiere y dificulta la penetración del agua haciendo inviable una interpretación simple del proceso. Como consecuencia de todo ello en las investigaciones al respecto se ha desestimado mecanismos de absorción de agua, eficaces para medir el tamaño de las distintas familias de poros, limitándose a usar los ensayos y aparatos de absorción para calcular el volumen total de poros accesibles al agua.
Descripción de la invención
El Porosímetro de intrusión de fluidos de baja densidad (En la presente memoria siempre que citemos la expresión "fluido de baja densidad", nos estamos refiriendo a fluidos con densidades comprendidas entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}) objeto de la presente invención se caracteriza porque comprende una balanza de precisión de la cual queda suspendida una muestra, una cubeta hidrostática quedando en una etapa inicial vacía y en etapas posteriores llenándose de diferentes cantidades de un fluido de baja densidad permaneciendo sumergida la muestra en dicho fluido de baja densidad, una cámara hiperbárica, en cuyo interior se dispone la balanza de precisión, la cubeta hidrostática y la muestra, así como el fluido de baja densidad, un regulador de nivel de fluido en la cubeta hidrostática conectado a la misma y situado fuera de la cámara hiperbárica, y un sistema de control de presión asociado a un sistema informático que actúa sobre el regulador controlando la cantidad de liquido que entra en la cubeta hidrostática en cada momento y sobre la balanza de precisión midiendo en distintos periodos de tiempo la masa de la muestra y de la cantidad de fluido de baja densidad absorbido por la misma.
De esta manera se consigue obtener un porosímetro que emplea como fluido de instrusión un fluido de baja densidad y más concretamente el agua, la cual es fácil de conseguir y de limpiar y además no es contaminante.
El porosímetro que propone la presente invención se basa en la propiedad del aire de dificultar la penetración del agua que es proporcional a la presión del gas, a la tensión superficial del líquido, a la cantidad de poros y a su tamaño, para así poder medir las dimensiones de las distintas familias de poros.
De forma más concreta y en contra del "modus operandi" convencional, se parte de una presión elevada que posee el aire que rellena los poros y que consecuentemente impide la entrada de agua, y a partir de aquí se va disminuyendo progresivamente la presión, de manera que en cada intervalo el agua va entrando, primero en los poros mas grandes y luego, al disminuir más la presión, en los pequeños, calculándose el tamaño del poro en función de la presión mínima a partir de la cual el agua entra en un determinado conjunto de poros.
Para ello el porosímetro cuenta con una balanza de precisión, que dispone de un sistema de pesada hidrostática y conexión para su control informático, así como con un regulador de la entrada de fluido en una cubeta hidrostática, desde el exterior.
El sistema informático, además de contar con medios para la captura de datos, incorpora un software para su gestión y tratamiento.
La balanza de precisión se aloja en el seno de una cámara hiperbárica que a su vez cuenta con conexiones para el manejo desde el exterior de la balanza, con conexiones para el manejo desde el exterior del sistema de regulación de nivel de fluido en la cuba de pesada hidrostática y finalmente con un sistema de control de la presión en la cámara, con posibilidad de subir y bajar dicha presión desde 20 atmósferas hasta 0,001 atmósferas, es decir hasta una situación de alto vacío.
El porosímetro es utilizable igualmente para evaluar la intrusión de fluidos en un sólido a distintas presiones, en cuyo caso el aparato se ve ligeramente modificado, de manera que la balanza cuenta con medios de su pensión para la muestra que permiten que dicha muestra se sitúe sobre la superficie del agua, en lugar de sumergida, exclusivamente en contacto con la misma a través de su cara inferior. Esta aplicación resulta de especial interés en cualquier actividad en la que sea necesario impregnar un sólido con un fluido, permitiendo una mayor rentabilización del proceso industrial.
En un segundo aspecto de la invención, en el porosímetro de intrusión de fluidos de baja densidad se podrá suspender la muestra (3) de la balanza de manera que no quede sumergida totalmente en el fluido de baja densidad, sino que tan solo contacte parcialmente con dicho fluido a través de una porción de su cara inferior.
De esta manera se podrá utilizar el porosímetro para el caso particular de querer evaluar el nivel de intrusión de fluidos en un sólido y por lo tanto su comportamiento en lo que a la succión del fluido se refiere.
Del mismo modo y basándonos en los componentes principales del porosímetro, con solo variar ciertos parámetros a la hora de realizar las medidas, se pueden realizar experimentos para realizar la medición de la absorción y succión de muestras de formas y tamaños diferentes y con fluidos diferentes al agua.
Descripción de los dibujos
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características del invento, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica del mismo, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
La figura 1.- Muestra, según una representación esquemática, un porosímetro de intrusión de fluidos de baja densidad realizado de acuerdo con el objeto de la presente invención.
La figura 2.- Muestra, una representación similar a la figura 1, correspondiente a una variante de realización del aparato, en la que éste está destinado a ensayos de succión.
Realización preferente de la invención
A la vista de las figuras reseñadas, en especial de la figura 1, puede observarse como en el porosímetro objeto de la presente invención comprende una balanza de precisión (1) alojada en el seno de una cámara hiperbárica (2), balanza (1) de la que queda suspendida la muestra (3), alojada en una cubeta hidrostática (4) contenedora de un fluido de baja densidad (5) que en el presente modo de realización es agua u otro fluido de baja densidad.
La balanza (1) está asistida por un sistema informático (6) de captura de datos y control de todo el sistema, que interacciona con un regulador (7) del nivel de fluido en la cubeta hidrostática (4), complementándose el aparato con un sistema (8) de control de la presión, a base de bombas, manómetros, etc, que está igualmente relacionado con el sistema informático (6).
Cabe señalar también que, como se observa en la figura 1, tanto la balanza (1) como el sistema de regulación (7) del nivel de fluido en la cuba (4) de pesada hidrostática, y el control (8) de presión en la cámara, son accionables desde el exterior de la cámara hiperbárica (2).
Para un cálculo elemental del tamaño de poros y porcentaje de cada uno de ellos se necesitan dos actuaciones complementarias, por un lado la medida de la cinética capilar y por otro la de la interacción capilar.
Para la medida de la cinética capilar se comienza sujetando la muestra (3) en la balanza (1) con la cubeta hidrostática (4) vacía, se cierra la cámara hiperbárica (2), se sube la presión de la misma a 20 atmósferas y se toma la medida del peso seco.
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Seguidamente se llena la cubeta hidrostática (4) con fluido de baja densidad (5) de que se trate, de forma que la muestra quede sumergida completamente, tal como muestra la figura 1, tomándose las medidas de peso en intervalos pequeños, del orden de un segundo.
Se registra la entrada de agua en la muestra durante treinta minutos.
Se baja bruscamente la presión atmosférica a la mitad y se registra la entrada de agua en la muestra durante treinta minutos.
Se repiten periódicamente las bajadas de presión atmosférica y se registra la entrada de agua durante treinta minutos hasta llegar a las 0,001 atmósferas.
Por otro lado y para la medida de la interacción capilar, se comienza sujetando la muestra (3) en la balanza con la cubeta (4) vacía, se cierra la cámara hiperbárica (2), se baja la presión hasta 0,001 atmósferas y se toma la medida del peso seco.
Seguidamente se llena la cubeta hidrostática (4) con el agua (5) hasta que la muestra quede completamente sumergida y se toman las medidas de peso a intervalos pequeños, de un segundo, durante tres horas.
Con los datos obtenidos de la medida de la cinética capilar y de la interacción capilar, se realizan los cálculos para determinar la porosidad total, la distribución y el tamaño de los poros y su radio de acceso. También se calcula la permeabilidad del material a una presión dada.
Tal como anteriormente se ha dicho el porosímetro permite también evaluar la intrusión de fluidos en un sólido, como por ejemplo la posibilidad de evaluar el comportamiento de succión del sólido (que se sabe está muy influido por la variación de la presión atmosférica), a distintas presiones del gas atmosférico.
En este caso y tal como muestra la figura 2, la muestra o probeta (3) no debe quedar sumergida totalmente, sino parcialmente, entrando en contacto con el fluido de baja densidad (5) únicamente a través de una porción de su cara inferior, como también muestra claramente la figura 2.

Claims (2)

1. Porosímetro de intrusión de fluidos de densidad comprendida entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}, caracterizado porque comprende
-
una balanza de precisión (1) de la cual queda suspendida una muestra (3),
-
una cubeta hidrostática (4),
-
una cámara hiperbárica (2), en cuyo interior se incorpora la balanza de precisión (1), la cubeta hidrostática (4) y la muestra (3), así como el fluido de baja densidad (5),
-
un regulador (7) de entrada de fluido en la cubeta hidrostática (4) conectado a la misma y situado fuera de la cámara hiperbárica (2),
-
y un sistema (8) de control de presión asociado a un sistema informático (6) que actúa sobre el regulador (7).
2. Porosímetro de intrusión de fluidos de densidad comprendida entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}, según reivindicación 1ª, caracterizado porque los medios de suspensión de la muestra (3) de que está provista la balanza (1) determinan que la misma no quede sumergida totalmente en el fluido de baja densidad (5), contactando parcialmente con dicho fluido a través de una porción de su cara inferior.
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