ES2299325B1 - Porosimetro de intrusion de fluidos de baja densidad. - Google Patents
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Abstract
Porosímetro de intrusión de fluidos de baja
densidad.
Porosímetro de intrusión de fluidos fluido de
densidad
comprendida entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}, caracterizado porque comprende una balanza de precisión (1) de la cual queda suspendida una muestra (3), una cubeta hidrostática (4), una cámara hiperbárica (2), en cuyo interior se dispone la balanza de precisión (1), la cubeta hidrostática (2) y la muestra (3), así como el fluido de baja densidad (5), un regulador (7) de nivel de fluido en la cubeta hidrostática (4) conectado a la misma y situado fuera de la cámara hiperbárica (2), y un sistema (8) de control de presión asociado a un sistema informático (6) que actúa sobre el regulador (7) controlando la cantidad de liquido que entra en la cubeta hidrostática (4) en cada momento y sobre la balanza de precisión (1) midiendo en distintos periodos de tiempo la masa de la muestra (3) y de la cantidad de fluido de baja densidad (5) absorbido por la misma.
comprendida entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}, caracterizado porque comprende una balanza de precisión (1) de la cual queda suspendida una muestra (3), una cubeta hidrostática (4), una cámara hiperbárica (2), en cuyo interior se dispone la balanza de precisión (1), la cubeta hidrostática (2) y la muestra (3), así como el fluido de baja densidad (5), un regulador (7) de nivel de fluido en la cubeta hidrostática (4) conectado a la misma y situado fuera de la cámara hiperbárica (2), y un sistema (8) de control de presión asociado a un sistema informático (6) que actúa sobre el regulador (7) controlando la cantidad de liquido que entra en la cubeta hidrostática (4) en cada momento y sobre la balanza de precisión (1) midiendo en distintos periodos de tiempo la masa de la muestra (3) y de la cantidad de fluido de baja densidad (5) absorbido por la misma.
Description
Porosímetro de intrusión de fluidos de baja
densidad.
La presente invención se refiere a un
porosímetro, es decir a un aparato destinado a medir la cantidad y
el tamaño de los poros de un material y que resulta especialmente
idóneo para medir la intrusión con fluidos de densidades
comprendidas entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}, como por ejemplo el agua.
El porosímetro es capaz de suministrar información sobre la densidad
y en determinados casos sobre la permeabilidad, es decir la
velocidad con la que un fluido puede penetrar en un material a
través de los poros del mismo.
Convencionalmente los porosímetro de intrusión
emplean como fluido de intrusión materiales bastante contaminantes
y de difícil obtención como por ejemplo el mercurio, y se basan en
hacer penetrar el mercurio en los poros del material a analizar
aplicando en distintos periodos de tiempo distintos rangos de
presiones.
De forma más concreta, los métodos más empleados
en la actualidad consisten en, primeramente, hacer el vacío sobre
una muestra a estudiar, posteriormente, sumergir la muestra en
mercurio y someter al conjunto a presiones progresivamente mayores.
En cada intervalo de incremento de presión habrá un conjunto de
poros que se rellenan de mercurio cuyo tamaño se calcula en función
de la presión que ha habido que aplicar para que el mercurio pueda
penetrar en ellos.
Obviamente el mercurio es un producto altamente
contaminante, tóxico y caro, de complicada eliminación, a lo que
hay que añadir además que la porosidad de un material habitualmente
está relacionada con fluidos de baja densidad, concretamente agua y
otros líquidos, más raramente con gases y desde luego nunca con
mercurio siendo evidente que los datos de la medida instrumental
serán de mayor interés cuanto más semejante sea el fluido que se
use en la prueba al fluido que va a utilizarse en situación real,
para el que se desea comprobar la porosidad.
Son también conocidos porosímetros de intrusión
de gas, generalmente de helio, pero con excepción del aspecto
contaminante conservan prácticamente la misma problemática que los
porosímetros de intrusión de mercurio.
Por lo que se ha detectado la necesidad de
implementar un porosímetro basado en la intrusión de un fluido de
baja densidad como por ejemplo el agua. Este tipo de porosímetros
no ha sido utilizado hasta la fecha por cuanto que si se realiza el
ensayo haciendo vacío, como es habitual en otros porosímetros, la
intrusión de agua es muy rápida y no permite discriminar entre
diferentes familias de tamaños de poro. Por otra parte, a una
presión igual a la atmosférica, el aire que ocupa los poros
interfiere y dificulta la penetración del agua haciendo inviable
una interpretación simple del proceso. Como consecuencia de todo
ello en las investigaciones al respecto se ha desestimado
mecanismos de absorción de agua, eficaces para medir el tamaño de
las distintas familias de poros, limitándose a usar los ensayos y
aparatos de absorción para calcular el volumen total de poros
accesibles al agua.
El Porosímetro de intrusión de fluidos de baja
densidad (En la presente memoria siempre que citemos la expresión
"fluido de baja densidad", nos estamos refiriendo a fluidos
con densidades comprendidas entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}) objeto de
la presente invención se caracteriza porque comprende una balanza
de precisión de la cual queda suspendida una muestra, una cubeta
hidrostática quedando en una etapa inicial vacía y en etapas
posteriores llenándose de diferentes cantidades de un fluido de
baja densidad permaneciendo sumergida la muestra en dicho fluido de
baja densidad, una cámara hiperbárica, en cuyo interior se dispone
la balanza de precisión, la cubeta hidrostática y la muestra, así
como el fluido de baja densidad, un regulador de nivel de fluido en
la cubeta hidrostática conectado a la misma y situado fuera de la
cámara hiperbárica, y un sistema de control de presión asociado a
un sistema informático que actúa sobre el regulador controlando la
cantidad de liquido que entra en la cubeta hidrostática en cada
momento y sobre la balanza de precisión midiendo en distintos
periodos de tiempo la masa de la muestra y de la cantidad de fluido
de baja densidad absorbido por la misma.
De esta manera se consigue obtener un
porosímetro que emplea como fluido de instrusión un fluido de baja
densidad y más concretamente el agua, la cual es fácil de conseguir
y de limpiar y además no es contaminante.
El porosímetro que propone la presente invención
se basa en la propiedad del aire de dificultar la penetración del
agua que es proporcional a la presión del gas, a la tensión
superficial del líquido, a la cantidad de poros y a su tamaño, para
así poder medir las dimensiones de las distintas familias de
poros.
De forma más concreta y en contra del
"modus operandi" convencional, se parte de una presión
elevada que posee el aire que rellena los poros y que
consecuentemente impide la entrada de agua, y a partir de aquí se
va disminuyendo progresivamente la presión, de manera que en cada
intervalo el agua va entrando, primero en los poros mas grandes y
luego, al disminuir más la presión, en los pequeños, calculándose
el tamaño del poro en función de la presión mínima a partir de la
cual el agua entra en un determinado conjunto de poros.
Para ello el porosímetro cuenta con una balanza
de precisión, que dispone de un sistema de pesada hidrostática y
conexión para su control informático, así como con un regulador de
la entrada de fluido en una cubeta hidrostática, desde el
exterior.
El sistema informático, además de contar con
medios para la captura de datos, incorpora un software para su
gestión y tratamiento.
La balanza de precisión se aloja en el seno de
una cámara hiperbárica que a su vez cuenta con conexiones para el
manejo desde el exterior de la balanza, con conexiones para el
manejo desde el exterior del sistema de regulación de nivel de
fluido en la cuba de pesada hidrostática y finalmente con un sistema
de control de la presión en la cámara, con posibilidad de subir y
bajar dicha presión desde 20 atmósferas hasta 0,001 atmósferas, es
decir hasta una situación de alto vacío.
El porosímetro es utilizable igualmente para
evaluar la intrusión de fluidos en un sólido a distintas presiones,
en cuyo caso el aparato se ve ligeramente modificado, de manera que
la balanza cuenta con medios de su pensión para la muestra que
permiten que dicha muestra se sitúe sobre la superficie del agua,
en lugar de sumergida, exclusivamente en contacto con la misma a
través de su cara inferior. Esta aplicación resulta de especial
interés en cualquier actividad en la que sea necesario impregnar un
sólido con un fluido, permitiendo una mayor rentabilización del
proceso industrial.
En un segundo aspecto de la invención, en el
porosímetro de intrusión de fluidos de baja densidad se podrá
suspender la muestra (3) de la balanza de manera que no quede
sumergida totalmente en el fluido de baja densidad, sino que tan
solo contacte parcialmente con dicho fluido a través de una porción
de su cara inferior.
De esta manera se podrá utilizar el porosímetro
para el caso particular de querer evaluar el nivel de intrusión de
fluidos en un sólido y por lo tanto su comportamiento en lo que a
la succión del fluido se refiere.
Del mismo modo y basándonos en los componentes
principales del porosímetro, con solo variar ciertos parámetros a
la hora de realizar las medidas, se pueden realizar experimentos
para realizar la medición de la absorción y succión de muestras de
formas y tamaños diferentes y con fluidos diferentes al agua.
Para complementar la descripción que se está
realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las
características del invento, de acuerdo con un ejemplo preferente
de realización práctica del mismo, se acompaña como parte
integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con
carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo
siguiente:
La figura 1.- Muestra, según una representación
esquemática, un porosímetro de intrusión de fluidos de baja
densidad realizado de acuerdo con el objeto de la presente
invención.
La figura 2.- Muestra, una representación
similar a la figura 1, correspondiente a una variante de
realización del aparato, en la que éste está destinado a ensayos de
succión.
A la vista de las figuras reseñadas, en especial
de la figura 1, puede observarse como en el porosímetro objeto de
la presente invención comprende una balanza de precisión (1)
alojada en el seno de una cámara hiperbárica (2), balanza (1) de la
que queda suspendida la muestra (3), alojada en una cubeta
hidrostática (4) contenedora de un fluido de baja densidad (5) que
en el presente modo de realización es agua u otro fluido de baja
densidad.
La balanza (1) está asistida por un sistema
informático (6) de captura de datos y control de todo el sistema,
que interacciona con un regulador (7) del nivel de fluido en la
cubeta hidrostática (4), complementándose el aparato con un sistema
(8) de control de la presión, a base de bombas, manómetros, etc,
que está igualmente relacionado con el sistema informático (6).
Cabe señalar también que, como se observa en la
figura 1, tanto la balanza (1) como el sistema de regulación (7)
del nivel de fluido en la cuba (4) de pesada hidrostática, y el
control (8) de presión en la cámara, son accionables desde el
exterior de la cámara hiperbárica (2).
Para un cálculo elemental del tamaño de poros y
porcentaje de cada uno de ellos se necesitan dos actuaciones
complementarias, por un lado la medida de la cinética capilar y por
otro la de la interacción capilar.
Para la medida de la cinética capilar se
comienza sujetando la muestra (3) en la balanza (1) con la cubeta
hidrostática (4) vacía, se cierra la cámara hiperbárica (2), se
sube la presión de la misma a 20 atmósferas y se toma la medida del
peso seco.
\newpage
Seguidamente se llena la cubeta hidrostática (4)
con fluido de baja densidad (5) de que se trate, de forma que la
muestra quede sumergida completamente, tal como muestra la figura
1, tomándose las medidas de peso en intervalos pequeños, del orden
de un segundo.
Se registra la entrada de agua en la muestra
durante treinta minutos.
Se baja bruscamente la presión atmosférica a la
mitad y se registra la entrada de agua en la muestra durante
treinta minutos.
Se repiten periódicamente las bajadas de presión
atmosférica y se registra la entrada de agua durante treinta
minutos hasta llegar a las 0,001 atmósferas.
Por otro lado y para la medida de la interacción
capilar, se comienza sujetando la muestra (3) en la balanza con la
cubeta (4) vacía, se cierra la cámara hiperbárica (2), se baja la
presión hasta 0,001 atmósferas y se toma la medida del peso
seco.
Seguidamente se llena la cubeta hidrostática (4)
con el agua (5) hasta que la muestra quede completamente sumergida
y se toman las medidas de peso a intervalos pequeños, de un
segundo, durante tres horas.
Con los datos obtenidos de la medida de la
cinética capilar y de la interacción capilar, se realizan los
cálculos para determinar la porosidad total, la distribución y el
tamaño de los poros y su radio de acceso. También se calcula la
permeabilidad del material a una presión dada.
Tal como anteriormente se ha dicho el
porosímetro permite también evaluar la intrusión de fluidos en un
sólido, como por ejemplo la posibilidad de evaluar el comportamiento
de succión del sólido (que se sabe está muy influido por la
variación de la presión atmosférica), a distintas presiones del gas
atmosférico.
En este caso y tal como muestra la figura 2, la
muestra o probeta (3) no debe quedar sumergida totalmente, sino
parcialmente, entrando en contacto con el fluido de baja densidad
(5) únicamente a través de una porción de su cara inferior, como
también muestra claramente la figura 2.
Claims (2)
1. Porosímetro de intrusión de fluidos de
densidad comprendida entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3},
caracterizado porque comprende
- -
- una balanza de precisión (1) de la cual queda suspendida una muestra (3),
- -
- una cubeta hidrostática (4),
- -
- una cámara hiperbárica (2), en cuyo interior se incorpora la balanza de precisión (1), la cubeta hidrostática (4) y la muestra (3), así como el fluido de baja densidad (5),
- -
- un regulador (7) de entrada de fluido en la cubeta hidrostática (4) conectado a la misma y situado fuera de la cámara hiperbárica (2),
- -
- y un sistema (8) de control de presión asociado a un sistema informático (6) que actúa sobre el regulador (7).
2. Porosímetro de intrusión de fluidos de
densidad comprendida entre 0,5 y 2,5 gr/cm^{3}, según
reivindicación 1ª, caracterizado porque los medios de
suspensión de la muestra (3) de que está provista la balanza (1)
determinan que la misma no quede sumergida totalmente en el fluido
de baja densidad (5), contactando parcialmente con dicho fluido a
través de una porción de su cara inferior.
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ES200600019A ES2299325B1 (es) | 2005-12-22 | 2005-12-22 | Porosimetro de intrusion de fluidos de baja densidad. |
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