ES2246021T3 - Procedimiento para la obtencion de estructuras planas para electrodos con difusion gaseosa. - Google Patents
Procedimiento para la obtencion de estructuras planas para electrodos con difusion gaseosa.Info
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de estructuras superficiales para electrodos de difusión gaseosa, especialmente para el empleo en células electrolíticas, en el que la estructura superficial se fabrica mediante un par de cilindros mediante laminación de una mezcla pulverulenta seca, que contiene al menos un catalizador o una mezcla catalítica, y un aglutinante, caracterizado porque se aplica sobre la totalidad de las superficies de los cilindros del par de cilindros, como paso previo a la puesta en contacto con la mezcla pulverulenta, un compuesto orgánico líquido, especialmente un alcohol de la **fórmula**, en la que R1, R2 y R3 son iguales o diferentes y significan hidrógeno o significan restos alquilo alifáticos o cicloalifáticos, comprendiendo R1, R2 y R3 en conjunto, como máximo, 8 átomos de carbono, o significan restos arilo con 6 átomos de carbono, significando, como máximo, uno de los restos R1, R2 o R3 un resto arilo de este tipo, en el que, en caso dado, están reemplazados uno ovarios átomos de hidrógeno por un resto alquilo con 8 átomos de carbono como máximo, o una mezcla de tales alcoholes y/o una cetona.
Description
Procedimiento para la obtención de estructuras
planas para electrodos con difusión gaseosa.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención de estructuras planas para electrodos de difusión
gaseosa, especialmente para el empleo en células electrolíticas,
mediante laminación de una mezcla pulverulenta, que contiene al
menos un catalizador o una mezcla catalítica y un aglutinante.
Se conocen por las publicaciones
DE-A 37 10 168 y EP-A 297 377
procedimientos para la obtención de un electrodo de difusión gaseosa
aglutinado mediante material sintético con catalizadores
electrolíticos metálicos, en el que se laminan, para dar
estructuras planas, mezclas pulverulentas secas, que contienen al
menos un aglutinante, por ejemplo politetraflúoretileno (PTFE), y un
metal catalizador y/o un compuesto no metálico de un metal formador
del catalizador, por ejemplo óxido de plata u óxido de cobre y, a
continuación, se aplica sobre un soporte mecánico, por ejemplo una
red, un vellón o un tejido metálico. La aplicación sobre el soporte
mecánico se lleva a cabo, especialmente, mediante laminación o
prensado.
En los procedimientos conocidos constituye un
inconveniente el que, al inicio y/o durante el proceso de
laminación, la estructura plana permanece adherida sobre la
superficie de los cilindros en lugar de desprenderse por sí sola.
Por lo tanto no pueden fabricarse estructuras planas, que presenten
la superficie necesaria para la manipulación industrial, por
ejemplo en el caso de la fabricación electroquímica de cloro a
partir de soluciones acuosas de cloruros alcalinos o de soluciones
acuosas de cloruro de hidrógeno con una longitud de 2 hasta 3
metros y con una anchura desde 30 hasta 40 cm. La estructura
superficial debe presentar una homogeneidad suficiente en lo que se
refiere a su densidad y a su espesor a través de toda la superficie.
Además tiene que interrumpirse el proceso de laminación debido al
material adherido para limpiar los cilindros. Si esto se verifica
con ayuda de agentes mecánicos de raspado, tal como por ejemplo con
una cuchilla, puede dañarse fácilmente la estructura superficial y
ya no está disponible para la transformación ulterior. El material
valioso, que contiene metal noble, tiene que desecharse o bien tiene
que enviarse a un procedimiento adecuado de recuperación. Otro
inconveniente de los procedimientos conocidos consiste en que dos o
varias estructuras superficiales, que tengan ciertamente la misma
composición y que hayan sido fabricadas bajo las mismas condiciones
de laminación, ya no presentan las mismas propiedades, especialmente
no presentan el mismo espesor ni la misma densidad y, por lo tanto,
no presentan la misma actividad electroquímica, cuando se hayan
fabricado entre tanto una o varias estructuras superficiales con
otra composición y/o con otros parámetros para la
laminación.
laminación.
La tarea de la presente invención consiste en
poner a disposición un procedimiento para la fabricación de
estructuras planas para electrodos de difusión gaseosa mediante
laminación de una mezcla pulverulenta seca, en el cual no se
adhiera la estructura plana sobre las superficies de los
cilindros.
La solución de la tarea se lleva a cabo según la
invención por medio de las características de las reivindicaciones 1
o bien 2.
En una primera forma de realización, preferente,
del procedimiento según la invención para la obtención de
estructuras superficiales para electrodos de difusión gaseosa,
especialmente para el empleo en células electrolíticas, se fabrica
la estructura superficial mediante laminación de una mezcla
pulverulenta que contiene, al menos, un aglutinante y un
catalizador o bien una mezcla catalítica, aplicándose, según la
invención, sobre la totalidad de las superficies de los cilindros
del par de cilindros, como paso previo a la puesta en contacto con
la mezcla pulverulenta, un compuesto orgánico líquido,
especialmente un alcohol de la fórmula general
en la que R_{1}, R_{2} y
R_{3} son iguales o diferentes y significan hidrógeno o
significan restos alquilo alifáticos o cicloalifáticos,
comprendiendo R_{1}, R_{2} y R_{3} en conjunto, como máximo, 8
átomos de carbono, o significan restos arilo con 6 átomos de
carbono, significando, como máximo, uno de los restos R_{1},
R_{2} o R_{3} un resto arilo de este tipo, en el que, en caso
dado, están reemplazados uno o varios átomos de hidrógeno por un
resto alquilo con 8 átomos de carbono como máximo, o una mezcla de
tales alcoholes y/o una cetona de la fórmula
general
en la que R_{4} y R_{5} son
iguales o diferentes y significan restos alquilo alifáticos o
cicloalifáticos, comprendiendo R_{4} y R_{5} conjuntamente 8
átomos de carbono como máximo, o significan restos arilo con 6
átomos de carbono, significando como máximo uno de los restos
R_{4} o R_{5} un resto arilo de este tipo, en el cual están
reemplazados, en caso dado, uno o varios átomos de hidrógeno por un
resto alquilo con 8 átomos de carbono como máximo, o una mezcla de
tales cetonas y/o un éster de la fórmula
general
en la que R_{6} y R_{7} son
iguales o diferentes y significan restos alquilo alifáticos o
cicloalifáticos, comprendiendo R_{6} y R_{7} en conjunto 8
átomos de carbono como máximo, o R_{7} significa un resto arilo
con 6 átomos de carbono, en el cual están reemplazados, en caso
dado, uno o varios átomos de hidrógeno por un resto alquilo con 8
átomos de carbono como máximo, o una mezcla de tales ésteres y, a
continuación, se secan los
cilindros.
Los compuestos líquidos orgánicos, preferentes
para el tratamiento de los cilindros, son disolventes orgánicos
tradicionales, especialmente etanol, isobutilcetona o acetona.
El compuesto orgánico líquido puede pulverizarse
superficialmente, por ejemplo, como paso previo al proceso de
laminación, sobre la superficie de los cilindros o puede aplicarse
con ayuda de pinceles, de cepillos, de paños o similares sobre las
superficies de los cilindros. El secado subsiguiente se lleva a cabo
mediante evaporación a temperatura ambiente o se acelera con ayuda
de una corriente de aire caliente o similar. Las superficies de los
cilindros pueden ser frotadas también hasta sequedad. Del mismo modo
puede ser necesario llevar a cabo el tratamiento de las superficies
de los cilindros de manera continua o a intervalos regulares o
irregulares durante el proceso de laminación además de, o en lugar
de la aplicación del compuesto orgánico líquido como paso previo al
proceso de laminación. Lo esencial consiste en que las superficies
de los cilindros sean tratadas según el procedimiento de la
invención antes que las superficies entren en contacto con el polvo
a ser laminado. Con el fin de no tener que interrumpir el proceso
de laminación, se han dispuesto en la instalación para la
laminación, pinceles, cepillos, paños o similares así como un
dispositivo para el secado, de manera adecuada.
En una segunda forma de realización preferente
del procedimiento según la invención se lamina, en caso dado además
del tratamiento de las superficies de los cilindros con el
compuesto orgánico líquido, como paso previo a la laminación de la
mezcla pulverulenta seca, un polvo molido de politetraflúoretileno
para dar una estructura superficial. Es especialmente preferente una
combinación de ambas formas preferentes de realización del
procedimiento según la invención.
Cuando se combinen ambas etapas del
procedimiento, se laminará preferentemente, en primer lugar, el
polvo molido de politetraflúoretileno para dar una estructura
superficial, a continuación se aplicará sobre las superficies de los
cilindros el compuesto orgánico líquido, a continuación se secarán
las superficies de los cilindros, como paso previo a la laminación
de la mezcla pulverulenta seca para dar una estructura superficial
para electrodos con difusión gaseosa.
La mezcla pulverulenta seca, preferente, para el
material de la estructura superficial puede estar constituida por
un aglutinante, por ejemplo un polímero tal como
politetraflúoretileno (PTFE), y por un catalizador o una mezcla
catalítica. Del mismo modo es posible que uno de los componentes de
la mezcla pulverulenta sea carbono o un compuesto que contenga
carbono. Del mismo modo, la mezcla pulverulenta puede contener
aditivos, tales como por ejemplo bicarbonato de amonio, que actúen
como formadores de poros. El catalizador o la mezcla catalítica
pueden estar constituidos por el compuesto no metálico de un metal
formador del catalizador o por una mezcla de metal y de compuestos
no metálicos de un metal formador del catalizador. Además pueden
emplearse mezclas de diversos metales o compuestos metálicos,
preferentemente metales nobles. El contenido en humedad de la
mezcla pulverulenta asciende, como máximo, a un 0,5% en peso de
H_{2}O, preferentemente a un 0,3% en peso de H_{2}O. Cuando se
trate de una estructura superficial para el empleo como electrodos
de difusión gaseosa en la electrólisis de soluciones acuosas de
cloruros alcalinos, especialmente de cloruro de sodio, el compuesto,
que contiene el metal catalítico, está constituido especialmente
por óxido de plata(I).
Sorprendentemente, durante la laminación de la
mezcla pulverulenta, la estructura superficial formada para
electrodos de difusión gaseosa no queda adherida ya sobre las
superficies de los cilindros mediante el procedimiento según la
invención. Por lo tanto el procedimiento según la invención
posibilita la fabricación de estructuras superficiales homogéneas
con, por ejemplo, una longitud de 2 m y con una anchura de 0,4 m.
La homogeneidad de la estructura superficial está basada,
especialmente, en su densidad y en su espesor. Estas influyen sobre
la actividad electroquímica de los electrodos de difusión gaseosa.
Para el empleo en la electrólisis de una solución acuosa de cloruros
alcalinos, especialmente de cloruro de sodio, una actividad
electroquímica suficiente se caracteriza porque la tensión en la
célula es de 2,5 V como máximo con una densidad de corriente de 4
kA/m^{2}.
El tratamiento previo según la invención de las
superficies de los cilindros con el compuesto orgánico líquido es
suficiente ante todo cuando se laminen sucesivamente, de manera
exclusiva, mezclas pulverulentas con la misma composición y bajo
condiciones esencialmente idénticas. Sin embargo se ha encontrado,
especialmente, que se presenta una modificación de las superficies
de los cilindros, debido a que se laminan mezclas pulverulentas
diferentes, por ejemplo mezclas pulverulentas con composiciones
diferentes en cuanto a lo que se refiere a sus componentes y/o a sus
proporciones en peso, sucesivamente sobre el mismo banco de
cilindros. Como consecuencia de la modificación de las superficies
de los cilindros, las estructuras planas, que tienen la misma
composición y que se han fabricado con los mismos parámetros de
laminación, no presentan ya especialmente la misma densidad ni el
mismo espesor y, por lo tanto, tampoco la misma actividad
electroquímica. De este modo no puede volverse a fabricar con la
misma densidad y con el mismo espesor por ejemplo una estructura
superficial, que esté constituida por una mezcla pulverulenta
constituida por un 90% en peso de óxido de plata(I) y por un
10% en peso de PTFE, cuando se haya laminado, antes de la
laminación, en primer lugar, una mezcla constituida por un 80% en
peso de óxido de plata(I) y por un 20% en peso de PTFE. El
tratamiento según la invención de las superficies de los rodillos
únicamente con uno de los disolventes orgánicos o con una mezcla de
los disolventes orgánicos ya no consiguió las propiedades deseadas
en la estructura superficial. Tampoco el tratamiento de las
superficies de los cilindros con los agentes de limpieza
tradicionales, como los que son conocidos en el hogar, por ejemplo
agentes de fregado tales como Sidol® o Frosch®, proporcionaron
propiedades mejoradas de la estructura superficial. Las
características superficiales pudieron ser restablecidas, por
ejemplo, mediante el desmontaje de los cuerpos de los cilindros y
torneado o pulido de sus superficies. El desmontaje de los cuerpos
de los cilindros del banco de cilindros y el torneado o el pulido
mecánico de las superficies de los cilindros conduce, sin embargo,
obligatoriamente, a tiempos prolongados de detención y a tolerancias
debidas al proceso de torneado o bien al proceso de pulimentación,
que empeoran la exactitud periférica de los cilindros.
El procedimiento según la invención se
caracteriza por su simplicidad, por su bajo coste en materiales
adicionales y en etapas de trabajo adicionales.
Los compuestos líquidos orgánicos preferentes
son, además, aquellos cuyo punto de ebullición se encuentre en el
intervalo desde 30 hasta 150ºC, de forma especialmente preferente
en el intervalo desde 40 hasta 100ºC. De este modo se garantiza un
secado rápido mediante evaporación, lo cual es especialmente cuando
se traten las superficies con disolventes durante el proceso de
laminación, sin que se interrumpa el proceso de laminación.
En el caso de la laminación del polvo de
politetraflúoretileno, la velocidad periférica de los cilindros es,
independientemente entre sí, desde 0,3 hasta 6 m/min.
Además, se lleva a cabo la laminación del polvo
de politetraflúoretileno según el procedimiento de acuerdo con la
invención preferentemente bajo una presión de cierre de 0,05 hasta
15 kN/cm.
Preferentemente la temperatura del polvo de
politetraflúoretileno durante la laminación es desde 10 hasta
70ºC.
La molienda del polvo de politetraflúoretileno
tras el procedimiento según la invención se lleva a cabo,
preferentemente, en un molino con cuchillas que giran a gran
velocidad, tal como se ha descrito por ejemplo en la publicación DE
2 941 774, siendo la velocidad periférica de las cuchillas
giratorias al menos de 15 m/s, preferentemente al menos de 25 m/s,
de forma especialmente preferente de 40 m/s. Mediante la molienda,
el PTFE adquiere una estructura fibrosa, con lo cual se emplearán
preferentemente aquellos polvos de poliflúoretileno que tengan
tendencia a la fibrilación. A estos pertenecen, por ejemplo, el PTFE
del tipo TF 2021, TF 2053 o TF 2029 de la firma DYNEON.
La laminación de la mezcla pulverulenta puede
llevarse a cabo con cuerpos de cilindros usuales, como los que se
utilizan para la fabricación de tales estructuras superficiales o
en la compactación de polvos. En este caso los cilindros
individuales pueden presentar diámetros diferentes, que son, como
máximo, preferentemente de 15 cm y que pueden girar con velocidades
diferentes, especialmente con velocidades periféricas en el
intervalo desde 0,05 hasta 19 m/min. La superficie de los cilindros
debe presentar en este caso una rugosidad con la que la mezcla
pulverulenta pueda ser alimentada todavía con velocidad homogénea.
El objetivo consiste en fabricar una estructura superficial
homogénea. La rugosidad superficial de los cilindros puede adaptarse
a las propiedades de la mezcla pulverulenta. Preferentemente se
trabajará con superficies lisas de los cilindros, es decir
superficies que no presenten una estructura grosera. La rugosidad
superficial de los cilindros, medida como índice Ra, se encuentra
comprendida en este caso, preferentemente, entre 0,05 \mum y 1,5
\mum.
La laminación de las mezclas pulverulentas secas
se lleva a cabo de tal manera que la mezcla pulverulenta seca se
dosifica sobre el intersticio de los cilindros, los cuerpos de los
cilindros atraen al polvo y se compacta para dar una estructura
superficial. La estructura superficial fabricada presenta un
espesor desde 0,05 hasta 0,8 mm, preferentemente desde 0,15 hasta
0,7 mm.
Para el empleo de la estructura superficial como
electrodos de difusión gaseosa en un proceso electrolítico se
combina la estructura superficial con un soporte conductor de la
electricidad. El soporte conductor de la electricidad está
constituido, por ejemplo, por una red metálica, por un vellón
metálico o por un tejido metálico. Además puede estar constituido
por una red de carbono, por un vellón de carbono o por un tejido de
carbono o por una red correspondiente etc. constituida por
materiales eléctricamente conductores. La estructura superficial se
une preferentemente mediante laminación en el soporte, es decir la
red o similares.
Se molió una mezcla pulverulenta constituida por
óxido de plata(I) y por politetraflúoretileno (PTFE) con una
composición de un 90% en peso de óxido de plata(I) y un 10%
en peso de PTFE, por medio de un molino de martillos, con rotación
rápida de la firma IKA, tipo M20, a intervalos de 15 segundos
respectivamente, bajo refrigeración y, a continuación, se laminó en
un banco de cilindros de la firma Wetzel con dos cuerpos de
cilindros con una anchura de 40 cm y con un diámetro de 13 cm bajo
una presión de cierre de 2,2 kN/cm. Como paso previo a la
laminación se fregó con un paño la superficie de los cilindros con
etanol, que se había combinado con un 0,2% en volumen de
metilisobutilcetona y la superficie de los cilindros se secó a
continuación al aire, a la temperatura ambiente. Tras el secado se
alimentó la mezcla pulverulenta al intersticio de los cilindros. La
velocidad periférica de los cilindros, durante la laminación, fue
de 1,35 m/min. La estructura superficial no permaneció adherida
sobre la superficie de los cilindros y presentó un espesor de 0,35
mm a una densidad de 4,65 g/ml.
De acuerdo con el proceso de laminación, descrito
en el ejemplo 1, con tratamiento previo de la superficie de los
cilindros, se laminó en el mismo banco de cilindro una mezcla
pulverulenta constituida por un 80% en peso de óxido de
plata(I) y por un 20% en peso de PTFE, que se había molido de
manera análoga a la del ejemplo 1, bajo las condiciones descritas
en el ejemplo 1. Cuando a continuación se laminó una mezcla molida
constituida por un 90% en peso de óxido de plata(I) y por un
10% en peso de PTFE, el espesor de la estructura superficial fue de
0,5 mm con una densidad de 4,7 g/ml, es decir que la estructura
superficial presentaba un espesor mayor y una densidad mayor que
las encontradas en el ejemplo 1.
Únicamente pueden alcanzarse de nuevo las
propiedades de la estructura superficial, descritas en el ejemplo
1, una vez que se hubo laminado polvo molido de PTFE de la firma
DYNEON; tipo TF 2053, sobre el banco de cilindros para dar una
estructura superficial. El número de revoluciones de los cilindros
se ajustó en este caso de tal manera que la velocidad periférica
fuese de 1,35 m/min. La presión de cierre en este caso fue de 0,8
kN/cm. La temperatura del polvo de PTFE fue de 22ºC.
Como paso previo, el polvo de PTFE se molió en un
molino de laboratorio de la firma IKA, tipo M20, con cuchillas de
impacto respectivamente en fracciones de 150 ml durante 60 segundos
y se refrigeraron hasta la temperatura ambiente.
Claims (10)
1. Procedimiento para la fabricación de
estructuras superficiales para electrodos de difusión gaseosa,
especialmente para el empleo en células electrolíticas, en el que
la estructura superficial se fabrica mediante un par de cilindros
mediante laminación de una mezcla pulverulenta seca, que contiene
al menos un catalizador o una mezcla catalítica, y un aglutinante,
caracterizado porque se aplica sobre la totalidad de las
superficies de los cilindros del par de cilindros, como paso previo
a la puesta en contacto con la mezcla pulverulenta, un compuesto
orgánico líquido, especialmente un alcohol de la fórmula
general
en la que R_{1}, R_{2} y
R_{3} son iguales o diferentes y significan hidrógeno o
significan restos alquilo alifáticos o cicloalifáticos,
comprendiendo R_{1}, R_{2} y R_{3} en conjunto, como máximo, 8
átomos de carbono, o significan restos arilo con 6 átomos de
carbono, significando, como máximo, uno de los restos R_{1},
R_{2} o R_{3} un resto arilo de este tipo, en el que, en caso
dado, están reemplazados uno o varios átomos de hidrógeno por un
resto alquilo con 8 átomos de carbono como máximo, o una mezcla de
tales alcoholes y/o una cetona de la fórmula
general
en la que R_{4} y R_{5} son
iguales o diferentes y significan restos alquilo alifáticos o
cicloalifáticos, comprendiendo R_{4} y R_{5} conjuntamente 8
átomos de carbono como máximo, o significan restos arilo con 6
átomos de carbono, significando como máximo uno de los restos
R_{4} o R_{5} un resto arilo de este tipo, en el cual están
reemplazados, en caso dado, uno o varios átomos de hidrógeno por un
resto alquilo con 8 átomos de carbono como máximo, o una mezcla de
tales cetonas y/o un éster de la fórmula
general
en la que R_{6} y R_{7} son
iguales o diferentes y significan restos alquilo alifáticos o
cicloalifáticos, comprendiendo R_{6} y R_{7} en conjunto 8
átomos de carbono como máximo, o R_{7} significa un resto arilo
con 6 átomos de carbono, en el cual están reemplazados, en caso
dado, uno o varios átomos de hidrógeno por un resto alquilo con 8
átomos de carbono como máximo, o una mezcla de tales ésteres y, a
continuación, se secan las superficies de los
cilindros.
2. Procedimiento para la fabricación de
estructuras superficiales para electrodos de difusión gaseosa,
especialmente para el empleo en células electrolíticas, en el cual
se fabrica la estructura superficial por medio de un par de
cilindros por laminación de una mezcla pulverulenta seca, que
contiene al menos un catalizador o una mezcla catalítica y un
aglutinante, caracterizado porque se lamina polvo molido de
politetraflúoretileno para dar una estructura superficial como paso
previo a la laminación de la mezcla pulverulenta seca, en caso dado
además del tratamiento de las superficies de los cilindros con un
compuesto orgánico líquido.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 o
2, caracterizado porque en primer lugar se lamina el polvo
molido de politetraflúoretileno para dar una estructura
superficial, a continuación se aplica sobre la superficie de los
cilindros el compuesto orgánico líquido y se secan las superficies
de los cilindros y, finalmente, se lamina la mezcla pulverulenta
seca para dar una estructura superficial para electrodos de
difusión gaseosa.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el compuesto
orgánico líquido es etanol, isobutanol o acetona.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el compuesto
orgánico líquido tiene un punto de ebullición en el intervalo desde
30º hasta 150ºC.
6. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado porque el compuesto orgánico líquido tiene un
punto de ebullición en el intervalo desde 40ºC hasta 100ºC.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque, durante la
laminación del polvo de politetraflúoretileno, la velocidad
periférica de los cilindros es, independientemente entre sí, desde
0,3 hasta 6 m/min.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se lleva a cabo
la laminación del polvo de politetraflúoretileno bajo una presión
de cierre desde 0,05 hasta 15 kN/cm.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque durante la
laminación del polvo de politetraflúoretileno la temperatura del
polvo de politetraflúoretileno es desde 10 hasta 70ºC.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el polvo de
politetraflúoretileno se muele con un molino de cuchillas, que
giran a gran velocidad, siendo la velocidad periférica de las
cuchillas giratorias de 15 m/s como mínimo, preferentemente de 25
m/s como mínimo.
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