ES2214865T3 - Columna analitica multicapas. - Google Patents

Columna analitica multicapas.

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ES2214865T3 ES99931860T ES99931860T ES2214865T3 ES 2214865 T3 ES2214865 T3 ES 2214865T3 ES 99931860 T ES99931860 T ES 99931860T ES 99931860 T ES99931860 T ES 99931860T ES 2214865 T3 ES2214865 T3 ES 2214865T3
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Abstract

La invención se refiere a una columna de análisis multicapa que comprende una cámara que tiene un eje longitudinal y un primer extremo provisto con una primera abertura. Una pluralidad de capas de membrana están apiladas verticalmente en el interior de la cámara y comprenden al menos una pluralidad de sustrato en fase sólida, llevando cada uno de estos un anti-analito diferente. Una muestra puede disponerse en la cámara para que unos analitos específicos de la muestra se fijen a los anti-analitos. Se utiliza entonces un detector para recibir una señal procedente de los sustratos y generar una señal eléctrica correspondiente.

Description

Columna analítica multicapas.
Introducción
La presente invención está dirigida a una columna analítica, y más en particular a una columna analítica multicapas que es capaz de identificar y cuantificar una serie de analitos de una muestra de fluido en un solo análisis.
Antecedentes
Comúnmente son usados análisis para analizar muestras de fluido tales como muestras de sangre a fin de determinar la presencia y/o cantidad de un analito en la muestra de fluido. Para analizar una muestra de sangre para determinar la existencia de un analito, como p. ej. un antígeno, un anticuerpo, un ligando o un receptor de ligando, en los actuales sistemas de análisis se utiliza la tecnología de la microtitulación o de las placas de microtitulación, en la que es llevado a cabo un solo análisis de una muestra de fluido en cada uno de numerosos sitios separados. Un dispositivo que es usado a menudo en el análisis con placas de microtitulación es la llamada placa de microtitulación de noventa y seis cavidades, que es un aparato que tiene noventa y seis entrantes o cavidades dentro de cada uno(a) de los (las) cuales se pone y queda unida a la cavidad una cantidad de un determinado antianalito, como p. ej. un anticuerpo o un antígeno o algo similar. Entonces se pone en cada cavidad una cantidad de muestra. Los analitos específicos que puedan estar presentes en la muestra (como p. ej. anticuerpos, antígenos, ligandos y receptores) se fijan al antianalito en cada cavidad, revelando la existencia del analito cuando es añadido a la cavidad un reactivo conjugado con una marca detectable. El rendimiento de fijación de la muestra al antianalito en un dispositivo de este tipo puede ser relativamente bajo, y el funcionamiento de estos dispositivos resulta costoso. Un análisis de este tipo está basado en un procedimiento de análisis "uno a uno", es decir que se requiere un análisis para la detección de cada analito específico. La plataforma de análisis uno a uno es también muy usada para analizar la actividad biológica de compuestos, p. ej. en la búsqueda de nuevas drogas potenciales. Puesto que hay cientos de miles de compuestos químicos que deben ser pasados por las pruebas de selección, la realización de análisis uno a uno para el descubrimiento de drogas requiere un tiempo tremendamente largo.
La EP-A-0139373 se refiere a una sonda microanalítica que está adaptada para ser usada para la selección de fluido biológico y otros gases o fluidos de muestra para determinar la presencia de sustancias que son capaces de experimentar específicas reacciones de fijación.
La EP-A-0312394 se refiere a inmunoanálisis en los que se utiliza como soporte una membrana y se emplea una jeringa reutilizable o un colector de vacío para pasar muestras por medio de un gradiente de presión a través de una membrana que contiene una afinidad para un analito.
La US-A-5057438 se refiere a la determinación de una pluralidad de especies de anticuerpos o antígenos que se logra mediante un método que comprende los pasos de formar una pluralidad de distintas clases de membranas de reacción que tienen cada una una distinta especie de anticuerpo o antígeno sobre un soporte electroforético, y superponer estas membranas de reacción.
Es un objetivo de la presente invención aportar una columna analítica multicapas que reduzca o supere plenamente algunas de las susodichas dificultades que son inherentes a los anteriores dispositivos conocidos o todas ellas. A la luz de la siguiente descripción de la invención y de la siguiente descripción detallada de determinadas realizaciones preferidas, los particulares objetos y ventajas de la invención resultarán obvios para los expertos en la materia, es decir para aquéllos que estén versados o experimentados en este campo de la tecnología.
Breve exposición de la invención
Los principios de la invención pueden ser aprovechados para lograr una columna analítica multicapas que permita que sean llevados a cabo de manera prácticamente simultánea múltiples análisis de una única muestra de fluido, proporcionando un rendimiento mejorado y unos costes reducidos.
Según un primer aspecto de la presente invención, se aporta una columna multicapas que comprende, en combinación:
una cámara que tiene un eje geométrico longitudinal con un primer extremo que tiene una primera abertura; y
una pluralidad de capas realizadas en forma de membranas microporosas tipo filtro prácticamente planares apiladas verticalmente que están apiladas dentro de la cámara e incluyen al menos una pluralidad de sustratos en fase sólida que llevan cada uno un distinto antianalito, teniendo cada capa realizada en forma de membrana una pluralidad de poros que permite al fluido de muestra fluir a través de cada capa realizada en forma de membrana y permite al fluido de muestra fluir a través de la pluralidad de capas realizadas en forma de membranas apiladas verticalmente, siendo el plano de cada una de las capas realizadas en forma de membranas prácticamente perpendicular al eje geométrico longitudinal de la cámara.
Según un segundo aspecto de la presente invención, se aporta un aparato de análisis de fluidos que comprende, en combinación:
una caja;
medios de montaje dentro de la caja para admitir una cámara alargada;
una cámara alargada que queda montada en los medios de montaje y tiene una primera abertura en un primer extremo de la misma y una pluralidad de capas realizadas en forma de membranas microporosas tipo filtro prácticamente planares apiladas verticalmente que están apiladas dentro de la cámara e incluyen al menos una pluralidad de sustratos en fase sólida que llevan cada uno un distinto antianalito, teniendo cada capa realizada en forma de membrana una pluralidad de poros que permite al fluido de muestra fluir a través de cada capa realizada en forma de membrana y permite al fluido de muestra fluir a través de la pluralidad de capas realizadas en forma de membranas apiladas verticalmente, siendo el plano de cada una de las capas realizadas en forma de membranas prácticamente perpendicular al eje geométrico longitudinal de la cámara;
un depósito de reactivo y medios de suministro de fluido dentro de la caja para suministrar reactivo del depósito de reactivo a la primera abertura de la cámara alargada;
un depósito de tampón de lavado y segundos medios de suministro de fluido dentro de la caja para suministrar tampón de lavado del depósito de tampón de lavado a la primera abertura de la cámara alargada; y
un sensor dentro de la caja para recibir una señal procedente de la cámara alargada y generar una correspondiente señal eléctrica.
A la luz de la anterior descripción, será totalmente obvio para los expertos en la materia, es decir para aquéllos que estén versados o experimentados en este campo de la tecnología, que la presente invención aporta un importante avance tecnológico. Realizaciones preferidas de la columna analítica multicapas de la presente invención pueden proporcionar un mejorado rendimiento de fijación, una incrementada área superficial para la captura de los analitos de una muestra, y unos costes reducidos. Estas características y ventajas adicionales de la invención que aquí se describe se comprenderán mejor a la luz de la siguiente descripción detallada de determinadas realizaciones preferidas.
Breve descripción de los dibujos
Se describen detalladamente a continuación determinadas realizaciones preferidas haciendo referencia a los dibujos adjuntos, en los cuales:
La Fig. 1 es una vista esquemática en perspectiva de un aparato de análisis multicapas según la presente invención;
la Fig. 2 es una vista esquemática en alzado y parcialmente en sección de una columna multicapas según la presente invención;
la Fig. 3 es una vista esquemática en perspectiva de una columna de capas realizadas en forma de membranas que está destinada a ser introducida en la cámara filtradora multicapas de la Fig. 2 y está formada a base de una pluralidad de hojas de sustrato recubierto apiladas;
la Fig. 4 es una vista esquemática en sección de una parte de la columna de capas realizadas en forma de membranas de la Fig. 3;
la Fig. 5 es una representación esquemática del aparato de análisis multicapas de la Fig. 1;
la Fig. 6 es una vista esquemática en perspectiva de la caja de la columna multicapas de la Fig. 2, mostrándose en la ilustración dicha caja de la columna multicapas introducida en un depósito de desecho;
la Fig. 7 es una vista esquemática en perspectiva, dibujada en parte con líneas de trazos, de una realización alternativa de la caja y las capas realizadas en forma de membranas de la columna multicapas de la Fig. 2, no siendo dicha realización alternativa parte de la presente invención;
la Fig. 8 es una vista esquemática dibujada parcialmente en sección de otra realización alternativa de la caja y las capas realizadas en forma de membranas de la columna multicapas de la Fig. 2;
la Fig. 9 es una vista esquemática en sección de una realización alternativa de capas realizadas en forma de membranas de la columna multicapas de la Fig. 2; y
la Fig. 10 es una vista esquemática en alzado de un transportador que lleva columnas multicapas al aparato de análisis multicapas de la Fig. 5.
Las figuras a las que se ha aludido anteriormente no están necesariamente dibujadas a escala, y debe entenderse que las mismas constituyen una representación de la invención que sirve para ilustrar los principios de los que aquí se trata. Algunos elementos característicos del aparato de análisis multicapas que se ilustran en los dibujos han sido ampliados o deformados con respecto a otros para facilitar la explicación y la comprensión. En los dibujos se usan los mismos números de referencia para los componentes y elementos característicos similares o idénticos que son ilustrados en las distintas realizaciones alternativas. Los aparatos de análisis multicapas que aquí se describen tendrán configuraciones y componentes que vendrán determinados en parte por la aplicación prevista y por el entorno en el que deban ser usados.
Descripción detallada de determinadas realizaciones preferidas
Haciendo referencia a la Fig. 1, está ilustrada e indicada en general en la misma con el número de referencia 1 una máquina de análisis según la presente invención. La máquina de análisis 1 comprende una caja 3 que tiene unos medios de montaje y unos medios de transporte tales como una rueda giratoria de carga 5 que tiene entrantes 7 para admitir columnas alargadas 2 (de las que se ve una en la Fig. 2 y que serán descritas más detalladamente más adelante). La rueda de carga 5 permite que las de una pluralidad de columnas 2 sean cargadas en la máquina de análisis 2 y sean transportadas a las estaciones que se encuentran dentro de la máquina de análisis 1 para el análisis de una muestra de fluido. Otros adecuados medios de montaje y medios de transporte pueden incluir, por ejemplo, una vía o correa transportadora o un brazo asidor móvil que pueda trasladar una columna alargada entre las estaciones en la máquina de análisis 1. A la luz de esta descripción resultarán totalmente obvios para los expertos en la materia otros adecuados medios de montaje y transporte. Las columnas alargadas pueden ser, por ejemplo, dispositivos con forma de tubos de ensayo que contengan en su interior membranas multicapas como las descritas más adelante. La máquina de análisis 1 tiene un panel de control 9 para recibir información tal como información leída en etiquetas de código de barras o datos introducidos por teclado, y un monitor 15 para visualizar información del funcionamiento de la máquina tal como los resultados de análisis.
Está contenida dentro de la caja 3 una columna analítica multicapas 2 como la que se ve en la Fig. 2. La columna analítica 2 comprende una cámara cilíndrica alargada o caja 4 que tiene un eje geométrico longitudinal L y contiene una pluralidad de capas 6 realizadas en forma de membranas. Un receptáculo 8 está situado encima de las capas 6 realizadas en forma de membranas. En el extremo superior de la caja 4 está formada una abertura 10. En el extremo inferior de la caja 4 está formada una abertura 12. Está unido al extremo superior de la caja 4 un adaptador 11 para pipetas.
Como se ve en la Fig. 3, las capas 6 realizadas en forma de membranas son preferiblemente formadas a base de apilar una pluralidad de hojas de membrana microporosa tipo filtro o membranas de matriz de fibras. En el sentido en el que se la utiliza en la presente, la expresión "membranas apiladas" se refiere a una pluralidad de membranas superpuestas. Hay que tener en cuenta que las membranas pueden estar desplazadas unas con respecto a otras, y que las capas realizadas en forma de membranas pueden estar distanciadas unas de otras por ejemplo por medio de capas distanciadoras. En el sentido en el que se la utiliza en la presente, la expresión "membrana microporosa tipo filtro" se refiere a una membrana que proporciona un soporte sólido para un antianalito y tiene una pluralidad de poros que permiten al fluido de muestra fluir a través de la membrana y proporcionan una incrementada área superficial para la unión del antianalito, así como un incrementado número de sitios para la fijación del analito al antianalito. En el sentido en el que se la utiliza en la presente, la expresión "membrana de matriz de fibras" se refiere a una membrana que está formada a base de una maraña de fibras y es preferiblemente un género que proporciona un soporte sólido para un antianalito y tiene una pluralidad de poros que permiten al fluido de muestra fluir a través de la membrana y proporcionan una incrementada área superficial para la unión del antianalito, así como un incrementado número de sitios para la fijación del analito al antianalito. Las capas realizadas en forma de membranas son preferiblemente transparentes a la luz y en general deberán ser apilables en una cámara. Los materiales adecuados para la capa 6 realizada en forma de membrana incluyen la celulosa, la nitrocelulosa, el copolímero acrílico, la polietersulfona, el polietileno, el fluoruro de polivinilideno, el polímero, el nilón, el plástico y el vidrio.
En el sentido en el que se le usa en la presente, el vocablo "analito" se refiere a una sustancia que está presente en una muestra de fluido, y a veces se alude al analito en la presente llamándolo "analito objetivo" o "material objetivo". Según determinadas realizaciones preferidas, los ejemplos de analitos incluyen anticuerpos, antígenos, ligandos, receptores de ligandos, otras proteínas y ácidos nucleicos. A la luz de esta descripción resultarán totalmente obvios para los expertos en la materia otros analitos adecuados. En el sentido en el que se le utiliza en la presente, el vocablo "antianalito" se refiere a una sustancia que reacciona específicamente con un analito que está presente en una muestra de fluido o a la cual se fija un analito que está presente en una muestra de fluido. Los ejemplos de antianalitos incluyen anticuerpos, antígenos, ligandos, receptores de ligandos, aptámeros, ácidos nucleicos capaces de hibridarse con un ácido nucleico analito, analito inmunosorbente ligado a enzimas, proteínas o fragmentos de proteínas que sean capaces de formar un complejo con una proteína o un fragmento de proteína analito, y compuestos químicos que sean capaces de tener actividad biológica con un analito objetivo. A la luz de esta descripción, serán totalmente obvios para los expertos en la materia otros adecuados antianalitos. Las correspondientes parejas de analito y antianalito incluyen, por ejemplo:
anticuerpo para el cual un típico antianalito fuese un antígeno que se fije específicamente al anticuerpo objetivo;
otras proteínas u otros fragmentos de proteínas que sean capaces de formar un complejo con una proteína objetivo o un fragmento de proteína objetivo;
ácido nucleico que sea capaz de hibridarse con un ácido nucleico objetivo;
compuestos químicos que puedan ser potencialmente capaces de actuar en un objetivo biológico ligado a una determinada enfermedad; e
indicadores para constituyentes de la muestra o condiciones de la muestra tales como el pH.
Los expertos en la materia comprenderán que los anticuerpos o los fragmentos de anticuerpos pueden fijarse a un antígeno o a un fragmento de un antígeno, como p. ej. una proteína objetivo, un lípido objetivo, un aminoácido objetivo, un grupo fosfato objetivo, un carbohidrato objetivo, etc. Se entenderá adicionalmente que típicamente un ácido nucleico objetivo de una célula de la sangre, por ejemplo, sería primeramente extraído de la célula de la sangre mediante cualquiera de varias técnicas conocidas. Es posible, por ejemplo, sonicar una muestra o someterla a extracción con detergente o a extracción orgánica. El lisado resultante sería entonces inyectado al interior de una columna analítica multicapas. Tal lisado puede o puede no contener aún material de la pared celular y otros residuos celulares. Como se expone más adelante, realizaciones preferidas de la columna analítica multicapas de la invención emplean capas filtrantes para separar por filtración tales residuos de la muestra de fluido que ha sido inyectada o aportada de otra manera al interior de la columna analítica multicapas.
Al menos algunas hojas están recubiertas con un antianalito para servir de sustrato en fase sólida. La unión del antianalito al sustrato puede ser efectuada por cualquier procedimiento convencional, tal como por ejemplo el de absorción o el de enlace covalente. Una superficie de membrana puede ser tratada químicamente, y determinados antianalitos pueden ser ligados químicamente al sustrato. Pueden ser sintetizados directamente sobre una membrana compuestos químicos. Estos procedimientos son perfectamente conocidos en la técnica, y no se considera que sean necesarios adicionales detalles relativos a estas cuestiones para una completa comprensión de la invención. En determinadas realizaciones preferidas, el antianalito es biológicamente activo.
El antianalito se une a la capa 6 realizada en forma de membrana y proporciona sitios a los cuales se fija el analito de una muestra de fluido. El antianalito que recubre las capas 6 realizadas en forma de membranas proporciona preferiblemente sitios de fijación específica. En el sentido en el que se la utiliza en la presente, la expresión "sitios de fijación específica" se refiere a sitios a los cuales se fija un analito específico o una clase de analitos específica. La capa 6 realizada en forma de membrana es entonces tratada con una sustancia o un reactivo bloqueante para bloquear prácticamente los sitios de fijación inespecífica en la capa realizada en forma de membrana. Así, el antianalito sigue estando disponible para fijarse a un analito objetivo, pero los sitios de fijación inespecífica están prácticamente bloqueados. El reactivo bloqueante puede ser, p. ej., albúmina sérica bovina (BSA).
La pila de capas 6 realizadas en forma de membranas es entonces cortada siendo así convertida en una pluralidad de columnas 13 dimensionadas adecuadamente para encajar dentro de la caja 4. En determinadas realizaciones preferidas, como se ve en la Fig. 4, cada capa 6 realizada en forma de membrana comprende preferiblemente una pluralidad de subcapas, que son específicamente una capa apantalladora formada a base de una capa de fotoabsorción 14 y una primera capa fotorreflectora 16 debajo de la capa de absorción 14; una capa de captura 18 a la cual se une el antianalito aplicado como recubrimiento; y una segunda capa apantalladora formada a base de una segunda capa reflectora 20 debajo de la capa de captura 18 y una segunda capa de absorción 21 debajo de la segunda capa reflectora 20. En determinadas realizaciones preferidas, cada capa apantalladora puede actuar como una capa apantalladora para capas de captura situadas tanto encima como debajo de la capa apantalladora. La capa de captura 18 es prácticamente transparente a al menos determinadas longitudes de onda de luz. La luz que es emitida por la capa de captura 18 (como se describe más detalladamente más adelante) es prácticamente reflejada al exterior de la capa 6 realizada en forma de membrana por las capas reflectoras 16, 20 como se indica mediante las flechas A. La capa de absorción 14 absorbe la luz emitida por la capa de captura 18. Así, las capas reflectoras 16, 20 y la capa de absorción 14 impiden prácticamente que la luz que es emitida por la capa de captura 18 entre en las capas de captura 18 de las capas 6 realizadas en forma de membranas adyacentes. Las capas 6 realizadas en forma de membranas que son la más superior y la más inferior en la caja 4 son preferiblemente capas filtrantes que impiden prácticamente el paso de las partículas de gran tamaño, como son p. ej. las células de la sangre, a otras capas 6 realizadas en forma de membranas en la caja 4. Dichas capas no filtran o bloquean sin embargo el flujo de otros analitos de menor tamaño de la muestra, como son p. ej. los anticuerpos, etc., que son pasados a las capas inferiores realizadas en forma de membranas para la fijación.
Determinadas capas 6 realizadas en forma de membranas pueden estar tratadas solamente con un reactivo o sustancia bloqueante para bloquear prácticamente los sitios de fijación inespecífica y servir de capas de control negativo. En condiciones de funcionamiento normales, las capas de control negativo prácticamente no producen luz emitida. Si es emitida bastante luz por una capa de control negativo, ello constituye una indicación de que hay un problema dentro de la columna 2. Otras capas 6 realizadas en forma de membranas pueden estar recubiertas específicamente para actuar como capas de control positivo. En condiciones de funcionamiento normales, una capa de control positivo produce una luz emitida. Así, si las condiciones son distintas de las normales, prácticamente no habrá luz emitida por la capa de control positivo, lo cual indica que hay un problema dentro de la columna 2. Las capas de control pueden ser usadas, por ejemplo, como referencia para cuantificar la cantidad del analito en la muestra a base de comparar la magnitud de la luz o señal generada por la capa de control con la magnitud de la luz o señal generada por la capa de captura. Esta relación funciona cuando la magnitud de la señal está establecida para una cantidad de analito conocida. Las capas de control pueden ser también usadas para identificar una marca incorrecta y/o un reactivo incorrecto para indicar la contaminación de la columna 2, o bien pueden servir como marcadores posicionales entre las capas 6 realizadas en forma de membranas. Por ejemplo, en una columna 2 que tenga cientos de capas 6 realizadas en forma de membranas apiladas, podría estar situada una capa de control entre cada diez capas 6 realizadas en forma de membranas, siendo con ello reducida la probabilidad de error acumulado que podría producirse al identificar incorrectamente una determinada capa realizada en forma de membrana dentro de una larga serie de capas realizadas en forma de membranas adyacentes.
La caja 4 es preferiblemente llenada con una solución tampón para estabilizar las capas realizadas en forma de membranas recubiertas. Típicamente, la solución tampón es retirada de la caja 4 antes del uso. Las soluciones tampón adecuadas incluyen, p. ej., tampones de fosfato suplementados con BSA.
Pasando ahora a la Fig. 5, puede apreciarse que están ilustrados en la misma los componentes que están alojados dentro de la caja 3 de la máquina de análisis 1. Un depósito de muestra 25 está conectado mediante la válvula de control 23 y la tubería 28 con el interior de la columna 2. En determinadas realizaciones preferidas, el depósito de muestra 25 puede ser un contenedor de muestras de fluido tal como un tubo de ensayo de los que son típicamente usados para recoger una muestra de fluido, como p. ej. la sangre de un paciente. Tal contenedor de muestra de fluido o tubo de ensayo puede ser alojado en unos medios de montaje tales como los entrantes 7 de la rueda de carga 5 anteriormente descrita. La muestra de fluido puede ser retirada de un tubo de ensayo e introducida en una columna multicapas 2 por medios de suministro de fluido conocidos. Los ejemplos de los medios de suministro de fluido incluyen, por ejemplo, una aguja de muestreo o punta de pipeta de vacío que es conectada a un adaptador para pipetas e introducida en un tubo de ensayo para aspirar fluido del tubo de ensayo; un brazo móvil para trasladar la aguja a una columna multicapas 2; y una fuente de presión para hacer que la muestra de fluido pase de la aguja al interior de la primera abertura 10 de la caja 4 de la columna multicapas 2. A la luz de esta descripción, resultarán totalmente obvios para los expertos en la materia otros adecuados medios de suministro de fluido.
En determinadas realizaciones preferidas, puede estar prevista una rueda de carga 5 para manipular las columnas multicapas 2, y puede estar prevista una rueda de carga 5 aparte para manipular los tubos de ensayo o los otros contenedores de muestras de fluido. Así, puede ser usada una sola rueda de carga, o bien pueden ser usadas múltiples ruedas de carga 5 para transportar una combinación de columnas multicapas 2 y contenedores de muestras de fluido entre las distintas estaciones dentro de la máquina de análisis 1. Los ejemplos de las estaciones que están dispuestas dentro de la máquina de análisis 1 incluyen una estación de manipulación de fluido donde la muestra de fluido es retirada de un contenedor de muestra de fluido y transferida a una columna multicapas, una estación de reactivo donde es añadido un reactivo a la columna multicapas, una estación de lavado donde es añadido tampón de lavado a la columna multicapas para retirar el analito no fijado y/u otras partículas, y una estación detectora donde es recibida la luz u otra señal procedente de la columna multicapas 2. En otras realizaciones preferidas pueden ser llevados a cabo en una sola estación múltiples pasos de procesamiento.
Un depósito de aire 24 está conectado a la columna 2 por medio de la válvula de control 26 y de la tubería 28. El depósito de tampón de lavado 30 está conectado a la columna 2 por medio de la válvula de control 32 y de la tubería 28. El depósito de reactivo 34 está conectado a la columna 2 por medio de la válvula de control 36 y de la tubería 28. Es usado un sensor para recibir una señal de la columna 2 y generar una correspondiente señal eléctrica. En la realización ilustrada, el sensor comprende una fuente luminosa 38 y un sensor de luz 40. En determinadas realizaciones preferidas está prevista una fuente de energía de excitación para dirigir energía de excitación hacia la columna 2 para generar una señal de la columna 2. En la realización ilustrada, la fuente de energía es la fuente luminosa 38. En determinadas realizaciones preferidas, la fuente de energía de excitación puede aplicar una diferencia de voltaje a través de la columna alargada por medio de un par de electrodos, no ilustrados. A la luz de esta descripción, resultarán totalmente obvias para los expertos en la materia otras adecuadas fuentes de energía de excitación.
La fuente luminosa 38 está situada junto a la columna 2, estando el sensor de luz 40 situado junto a la columna 2 frente a la fuente luminosa 38. El sensor de luz 40 está conectado mediante el cable 42 al ordenador 44 que está situado en la caja 3. Los depósitos 25, 24, 30, 34 sirven para contener un adecuado volumen de muestra, aire, tampón de lavado o reactivo. En determinadas realizaciones preferidas, los depósitos contienen una cantidad de muestra, aire, tampón de lavado o reactivo suficiente para un solo análisis, y más preferiblemente dichos depósitos están dimensionados para contener cantidades suficientes para múltiples análisis. Los depósitos proporcionan un suministro de al menos una parte de sus contenidos que puede ser suministrada a la columna 2 a través de una tubería, lo cual es opcionalmente regulado mediante una válvula de control. A la luz de esta descripción, resultarán totalmente obvios para los expertos en la materia los depósitos adecuados.
El depósito o recipiente de desecho 46 está situado debajo de la columna 2 para recibir el flujo que sale por la abertura 12. En determinadas realizaciones preferidas, como se ve en la Fig. 6, el recipiente de desecho 46 es conectado directamente al extremo inferior de la caja 4 con el collar 48. En el collar 48 están formadas acanaladuras 50 para permitir el paso de aire al interior de la columna 2 y desde la misma al exterior.
Se describe a continuación con respecto a la Fig. 5 el funcionamiento de la máquina de análisis 1. Como se ha señalado anteriormente, desde el depósito de muestra 25 es introducida en el interior de la columna 2 una muestra, como por ejemplo una muestra de sangre. Desde el depósito de aire 24 y a través de la tubería 28 es introducido aire al interior de la columna 2. La bomba 52 está conectada al depósito de aire 24 por medio de la tubería 54 para variar la presión de aire en el depósito 24. La presión de aire en la columna 2 es variada alternativamente pasando de un valor positivo a un vacío, haciendo que la muestra fluya hacia arriba y hacia abajo a través de las capas 6 realizadas en forma de membranas. Cada capa de captura 18 de las capas 6 realizadas en forma de membranas que tiene aplicado a la misma como recubrimiento un antianalito fija un específico analito, como p. ej. un específico antígeno, anticuerpo, ligando o receptor, etc., que esté presente en la muestra. El caudal de la muestra a través de la columna 2 es regulado a fin de mejorar su rendimiento de fijación. La fijación es también incrementada debido al hecho de que la probabilidad de que los analitos que están presentes en la muestra se encuentren con los sitios de fijación que están presentes en la capa de captura 18 se ve incrementada con las múltiples pasadas de la muestra a través de la columna 2.
Entonces puede ser introducido en el interior de la columna 2 tampón de lavado del depósito 30 para retirar o lavar los analitos no fijados evacuándolos así de la columna 2 a través de la abertura 12 y al interior del recipiente de desecho 46. Entonces es introducido en el interior de la columna 2 reactivo del depósito 34. El reactivo (como p. ej. un segundo anticuerpo) está conjugado con una marca detectable que proporciona una identificación del específico analito que está presente en la muestra. Las marcas adecuadas incluyen, por ejemplo, marcas enzimáticas y marcas luminiscentes tales como marcas quimioluminiscentes o marcas fluorescentes. El reactivo marcado es fijado a los analitos capturados a base de pasar el reactivo marcado a través de la columna 2 de manera similar a lo descrito anteriormente con respecto a la muestra. El flujo de reactivo a través de la cámara es por consiguiente también regulado para mejorar su rendimiento de fijación. Puede ser introducido de nuevo tampón de lavado para evacuar por lavado todo el reactivo marcado que no se haya fijado.
En determinadas realizaciones preferidas, el reactivo tiene una marca radiactiva. En una realización de este tipo se emplea un sensor para detectar la radiación que emana de determinadas capas 6 realizadas en forma de membranas. Es evidente que todo sensor de este tipo deberá ser lo suficientemente sensible como para distinguir entre la radiación que emana de las distintas capas 6 realizadas en forma de membranas. En otras realizaciones preferidas, el reactivo tiene una marca fluorescente, en cuyo caso se requiere otra fuente luminosa para que el reactivo marcado emita luz. En ese caso, la fuente luminosa 38 es usada para proyectar luz, como p. ej. una luz láser de una específica longitud de onda, al interior de la columna 2 para excitar al reactivo marcado fijado para producir una luz emitida. En cualquier caso, la capa de captura 18 emite luz que tiene una específica longitud de onda. El sensor de luz 40 explora cada capa 6 realizada en forma de membrana en la columna 2, detectando la ubicación de cada uno de los analitos capturados sobre la base de la longitud de onda de su luz emitida, a la manera de un lector de códigos de barras. Entonces es transmitida al ordenador 44 para su análisis una señal desde el sensor de luz 40 a través del cable 42. Con el reactivo marcado fijado al analito capturado, el sensor de luz 40 y el ordenador 44 son capaces de detectar la presencia y la cantidad de los distintos analitos capturados en las distintas capas 6 realizadas en forma de membranas.
En otras realizaciones preferidas, el reactivo puede tener una marca electroquimioluminiscente, en cuyo caso es aplicado un voltaje a la columna 2, lo cual redunda en una luz emitida de una específica longitud de onda que emana del reactivo marcado fijado que está presente en las capas de captura 18 de las capas 6 realizadas en forma de membrana.
En otras realizaciones preferidas, la marca puede constar de dos partes, siendo la primera parte unida al antianalito que está presente en la capa de captura 18, y siendo la segunda parte conjugada con el reactivo. La marca emitirá luz solamente cuando estén suficientemente cerca una de otra las partes primera y segunda. Un ejemplo de una primera parte adecuada es el criptato de europio. Un ejemplo de una segunda parte adecuada es la aloficocianina. Si un analito presente en la muestra se ha fijado a la capa de captura 18 y si el reactivo se ha fijado a su vez al analito de la muestra, las partes primera y segunda serán lo suficientemente cercanas como para crear luz emitida de una específica longitud de onda. Como se ha descrito anteriormente, la luz puede ser emitida directamente, o bien puede requerirse otra fuente luminosa o un voltaje aplicado a fin de crear la luz emitida. En consecuencia, la presencia del analito será identificada por la luz emitida.
En determinadas realizaciones preferidas, el tampón de lavado y el reactivo pueden ser añadidos a la columna 2 manualmente en lugar de desde depósitos controlados por válvulas y/o por un ordenador u otro controlador adecuado. Análogamente, la muestra puede ser añadida a la columna 2 de manera manual, o bien bajo el control de un ordenador u otro controlador adecuado.
Un aparato de análisis multicapas según la presente invención puede ser usado, por ejemplo, para analizar muestras de sangre y para seleccionar compuestos químicos en busca de actividad biológica para descubrir drogas. Los análisis que pueden ser efectuados en una muestra de sangre usando la presente invención incluyen, por ejemplo, análisis para determinar la presencia de virus, antígenos, anticuerpos, proteínas, enzimas, etc. en la sangre, tales como los análisis para determinar la presencia del Antígeno de Superficie de la Hepatitis B (HbsAg), del Anticuerpo de la Hepatitis C (HCV) y del HIV (HIV = virus de la inmunodeficiencia humana). Los compuestos químicos pueden ser sintetizados directamente sobre una membrana. Entonces pueden ser formadas columnas multicapas, y las mismas pueden ser usadas para detectar la actividad biológica de los compuestos con una proteína objetivo que esté vinculada a una enfermedad y esté presente en una muestra de fluido a analizar. Gracias al hecho de que se dispone de múltiples capas distintas, pueden ser efectuados simultáneamente múltiples análisis en una sola muestra de fluido, con lo cual son incrementados la productividad y el rendimiento total y son reducidos los costes. El número de capas de membrana 6 puede ser de decenas, centenas, miles o más.
El uso de un capa realizada en forma de membrana microporosa proporciona un área superficial mayor que la de una placa de microtitulación, y por consiguiente la sensibilidad de los análisis se ve enormemente incrementada puesto que la sensibilidad es proporcional a la superficie de captura. La sensibilidad puede ser también incrementada mediante el uso de marcas tales como marcas quimioluminiscentes.
La presente invención es adecuada para ser usada en procesos de pasos múltiples, como p. ej. en procesos de dos pasos. Un ejemplo de un proceso de dos pasos es un inmunoanálisis ligado a enzimas (ELISA). En un proceso de este tipo, un antianalito es unido a una capa de captura de una columna multicapas tal como se ha descrito anteriormente en conexión con las Figs. 3, 4. La columna es entonces expuesta a una muestra, como p. ej. la sangre de un paciente, de tal manera que el analito que está presente en la muestra puede fijarse al antianalito. La columna es entonces lavada con un tampón para retirar el analito no fijado, usando, p. ej. en la realización anteriormente descrita, solución tampón del depósito de tampón de lavado 30. La columna es entonces expuesta a un reactivo, p. ej. del depósito de reactivo 34, que lleva el mismo antianalito como el aplicado como recubrimiento a la capa de captura o un antianalito distinto, que se fija específicamente al analito. En una realización preferida, el reactivo está marcado con una mitad detectable. Las mitades detectables incluyen, por ejemplo marcas enzimáticas, marcas radiactivas, marcas fluorescentes y marcas quimioluminiscentes que son fijadas al reactivo. Opcionalmente, la columna puede ser lavada de nuevo usando, por ejemplo, una solución tampón tal como tampón de lavado del depósito de tampón de lavado 30. Entonces es usado un sensor para detectar la presencia y/o cantidad de analito en la muestra como se ha descrito anteriormente.
En determinadas realizaciones preferidas puede usarse para controlar automáticamente la máquina de análisis 1 y sus componentes un sistema de control programable, como p. ej. un ordenador universal con un adecuado soporte lógico informático de control o un módulo que constituya un ordenador dedicado dentro de la caja 3. Por ejemplo, el ordenador 44 puede ser usado para controlar el funcionamiento de las válvulas 23, 26, 32 y 36 a través de los cables 55, 56, 58 y 60, respectivamente. El ordenador 44 puede ser también usado para controlar el funcionamiento de la fuente luminosa 38 a través del cable 62. Los expertos en la materia serán perfectamente capaces de prever el soporte lógico informático de control y el soporte físico adecuados para controlar la máquina de análisis 1.
En determinadas realizaciones preferidas, puede estar incluido dentro de la caja 3 un dispositivo centrífugo para proporcionar la fuerza necesaria para generar el flujo de muestra a través de las membranas multicapas de una columna multicapas.
En determinadas realizaciones preferidas, la máquina de análisis 1 tiene un dispositivo regulador de la temperatura. Unos medios reguladores de la temperatura calientan y/o enfrían una columna multicapas. Debe entenderse que la temperatura de la columna multicapas puede ser regulada directamente, tal como con un sensor de temperatura que detecta la temperatura de la columna multicapas y mantiene una temperatura correspondiente al valor establecido. Como alternativa, la temperatura de la columna multicapas podría ser regulada indirectamente a base de detectar y regular la temperatura de una zona en la que esté alojada la columna multicapas. Los medios reguladores de la temperatura pueden incluir un elemento calefactor, y pueden también incluir un dispositivo refrigerador. A la luz de esta descripción serán totalmente obvios para los expertos en la materia otros adecuados medios reguladores de la temperatura.
Opcionalmente, como se ve en la Fig. 10, las de una serie de columnas 2 o los de una serie de contenedores de muestras de fluido pueden ser transportadas o transportados por una vía o correa transportadora 90 (que está aquí representada esquemáticamente) o por medios similares entre las distintas estaciones dentro de la máquina de análisis 1 para analizar distintas muestras de los mismos fluidos o de fluidos distintos. Otros medios para transportar las columnas multicapas 2 y los contenedores de muestras de fluido incluyen, por ejemplo, brazos móviles que pueden asir y sujetar las columnas 2 y los contenedores de muestras de fluido.
Está ilustrada en la Fig. 7 otra realización que no es parte de la presente invención. Sobre un solo sustrato planar 68 son formadas capas 66 realizadas en forma de membranas a base de recubrir distintos segmentos del sustrato planar 68 con distintos antianalitos de manera conocida. El sustrato planar 68 es puesto en la caja 70 de forma tal que el plano del sustrato 68 es prácticamente paralelo a un eje geométrico longitudinal L de la caja 70. La caja 70 es usada en un aparato de análisis como se ha descrito anteriormente. Las capas 66 realizadas en forma de membranas pueden ser marcadas con un colorante para diferenciar una capa 66 realizada en forma de membrana de otra. En otra realización preferida, los específicos antígenos o anticuerpos de las capas realizadas en forma de membranas pueden ser puestos directamente sobre la superficie interior de la caja 70, la cual sirve entonces de sustrato.
Está ilustrada en la Fig. 8 otra realización preferida en la que las capas 76 realizadas en forma de membranas son formadas sobre un sustrato 78. El sustrato 78 es plegado a la manera de un acordeón dentro de la caja 80. Cada capa 76 realizada en forma de membrana queda por consiguiente a un ángulo oblicuo con respecto al eje geométrico longitudinal Y de la caja 80. El aparato de análisis multicapas de la Fig. 8 es usado en un aparato de análisis como se ha descrito anteriormente. Debe entenderse que en determinadas realizaciones preferidas las capas 76 realizadas en forma de membranas que están situadas en las partes superior e inferior del sustrato 78 pueden actuar como capas filtrantes como se ha descrito anteriormente.
Está ilustrada en la Fig. 9 otra realización preferida en la que ha sido eliminada por corte una parte 86 de cada capa 88 realizada en forma de membrana, estando cada parte 86 al menos parcialmente superpuesta a las partes 86 adyacentes de forma tal que queda formado un conducto que pasa por las capas 88 realizadas en forma de membranas, a través de cuyo conducto puede fluir directamente la muestra de fluido.

Claims (23)

1. Columna multicapas que comprende, en combinación:
una cámara que tiene un eje geométrico longitudinal con un primer extremo que tiene una primera abertura; y
una pluralidad de capas realizadas en forma de membranas microporosas tipo filtro prácticamente planares apiladas verticalmente que están apiladas dentro de la cámara e incluyen al menos una pluralidad de sustratos en fase sólida que llevan cada uno un distinto antianalito, teniendo cada capa realizada en forma de membrana una pluralidad de poros que permite al fluido de muestra fluir a través de cada capa realizada en forma de membrana y permite al fluido de muestra fluir a través de la pluralidad de capas realizadas en forma de membranas apiladas verticalmente, siendo el plano de cada una de las capas realizadas en forma de membranas prácticamente perpendicular al eje geométrico longitudinal de la cámara.
2. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que cada una de las capas realizadas en forma de membranas comprende una membrana de matriz de fibra.
3. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que las capas realizadas en forma de membranas son prácticamente transparentes a luz de al menos una longitud de onda seleccionada.
4. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que cada una de las de una pluralidad de capas realizadas en forma de membranas comprende una capa de captura que lleva antianalito y al menos una capa fotoapantalladora que es prácticamente coplanar con la capa de captura.
5. Columna multicapas según la reivindicación 4, en la que al menos una de las capas fotoapantalladoras incluye una subcapa de fotoabsorción.
6. Columna multicapas según la reivindicación 4, en la que al menos una de las capas fotoapantalladoras incluye una subcapa fotorreflectora.
7. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que al menos los de una pluralidad de los sustratos en fase sólida llevan una sustancia bloqueante.
8. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que prácticamente todas las superficies dentro de la cámara llevan una sustancia bloqueante.
9. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que las capas realizadas en forma de membranas que son las más extremas de las de la pluralidad de capas realizadas en forma de membranas son capas filtrantes que tienen poros dimensionados para impedir prácticamente el flujo de partículas de un tamaño preseleccionado a las capas realizadas en forma de membranas centrales de la pluralidad de capas realizadas en forma de membranas.
10. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que las capas realizadas en forma de membranas están distanciadas axialmente unas de otras a lo largo del eje geométrico longitudinal.
11. Columna multicapas según la reivindicación 1, que comprende además una solución tampón contenida dentro de la cámara.
12. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que la cámara tiene una segunda abertura en un segundo extremo de la misma.
13. Columna multicapas según la reivindicación 12, que comprende además un depósito de desecho que está en comunicación fluídica con la segunda abertura de la cámara.
14. Columna multicapas según la reivindicación 1, que comprende además una abertura para el flujo de fluido para proporcionar una vía para el flujo de salida de fluido desde el interior de la cámara.
15. Columna multicapas según la reivindicación 1, en la que cada uno de los antianalitos es seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de anticuerpos, antígenos, ligandos, receptores de ligandos, ácidos nucleicos capaces de hibridarse con un ácido nucleico analito, analito inmunosorbente ligado a enzimas, proteínas o fragmentos de proteínas capaces de formar un complejo con una proteína analito o un fragmento de proteína analito, y compuestos químicos capaces de tener actividad biológica con un analito objetivo.
16. Aparato de análisis de fluidos que comprende, en combinación:
una caja;
medios de montaje dentro de la caja para admitir una cámara alargada;
una cámara alargada que queda montada en los medios de montaje y tiene una primera abertura en un primer extremo de la misma y una pluralidad de capas realizadas en forma de membranas microporosas tipo filtro prácticamente planares apiladas verticalmente que están apiladas dentro de la cámara e incluyen al menos una pluralidad de sustratos en fase sólida que llevan cada uno un distinto antianalito, teniendo cada capa realizada en forma de membrana una pluralidad de poros que permite al fluido de muestra fluir a través de cada capa realizada en forma de membrana y permite al fluido de muestra fluir a través de la pluralidad de capas realizadas en forma de membranas apiladas verticalmente, siendo el plano de cada una de las capas realizadas en forma de membranas prácticamente perpendicular al eje geométrico longitudinal de la cámara;
un depósito de reactivo y medios de suministro de fluido dentro de la caja para suministrar reactivo del depósito de reactivo a la primera abertura de la cámara alargada;
un depósito de tampón de lavado y segundos medios de suministro de fluido dentro de la caja para suministrar tampón de lavado del depósito de tampón de lavado a la primera abertura de la cámara alargada; y
un sensor dentro de la caja para recibir una señal procedente de la cámara alargada y generar una correspondiente señal eléctrica.
17. Aparato de análisis de fluidos según la reivindicación 16, que comprende además un ordenador que actúa en respuesta a la señal eléctrica generada por el sensor.
18. Aparato de análisis de fluidos según la reivindicación 16, que comprende además un sistema de manipulación de fluido que comprende unos medios de montaje de contenedores de muestras para montar al menos un contenedor de muestra de fluido, y medios de suministro de muestra de fluido para suministrar muestra de fluido del contenedor de muestra de fluido a una cámara alargada montada en los medios de montaje.
19. Aparato de análisis de fluidos según la reivindicación 18, en el que los medios de montaje de contenedores de muestras de fluidos contienen simultáneamente una pluralidad de contenedores de muestra de fluido, y los medios de suministro de muestra de fluido están adaptados para suministrar secuencialmente muestra de fluido de cada uno de los contenedores de muestra de fluido a una correspondiente cámara alargada.
20. Aparato de análisis de fluidos según la reivindicación 16, que comprende además una fuente de energía de excitación dentro de la caja para dirigir energía de excitación hacia la cámara alargada.
21. Aparato de análisis de fluidos según la reivindicación 20, en el que la fuente de energía de excitación comprende una fuente luminosa que está orientada para iluminar al menos una de las capas realizadas en forma de membranas en la columna alargada con luz de una longitud de onda preseleccionada, respondiendo al menos una de las capas realizadas en forma de membrana en la cámara alargada a la longitud de onda preseleccionada.
22. Aparato de análisis de fluidos según la reivindicación 20, en el que la fuente de energía de excitación aplica una diferencia de voltaje a través de la cámara alargada.
23. Aparato de análisis de fluidos según la reivindicación 16, que comprende además una fuente de presión variable que está conectada funcionalmente a la primera abertura.
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