ES2207697T3 - Poliisocianatos modificados con siloxano, un procedimiento para su obtencion, y su empleo para el acabo de cueros charolados. - Google Patents
Poliisocianatos modificados con siloxano, un procedimiento para su obtencion, y su empleo para el acabo de cueros charolados.Info
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Abstract
UNOS POLIISOCIANATOS SILOXANOMODIFICADOS SEGUN LA REIVINDICACION DE PATENTE, SON ESPECIALMENTE IDONEOS COMO RETICULANTES EN EL ACABADO DE CUEROS CHAROLADOS.
Description
Poliisocianatos modificados con siloxano, un
procedimiento para su obtención, y su empleo para el acabado de
cueros charolados.
La invención se refiere a poliisocianatos
modificados con siloxano, a un procedimiento para su obtención
mediante reacción de poliisocianatos no modificados con
polisiloxanos que contienen grupos hidroxilo, y al empleo de
poliisocianatos modificados como reticulantes en el acabado de
cuero charolado.
La obtención de cueros charolados con esmaltes de
poliuretano es conocida; véase, por ejemplo,
Kunststoff-Handbuch, tomo 7. "Polyurethane", 3ª
edición, editorial Carl Hanser, Munich/Viena 1993, 637 y
siguientes. Particularmente se emplean esmaltes de 2 componentes,
constituidos por una disolución de isocianatos polifuncionales y
resinas blandas que contienen grupos hidroxilo polifuncionales en
disolventes orgánicos. Mediante una selección apropiada de estos
componentes de partida, de los disolventes y diferentes aditivos,
se ha intentado influir convenientemente sobre el desarrollo y
secado de esmaltes, y las propiedades mecánicas de los esmaltados
obtenibles a partir de los mismos. La aplicación de la disolución
de esmalte se efectúa sobre el cuero imprimado correspondientemente
con los métodos habituales de acabado de cuero.
En el caso de obtención de cuero charolado, lo
esencial es especialmente ajustar por una parte el esmaltado
cubriente ("top coat") de manera tan elástica, que resulte un
comportamiento de rotura por pandeo aceptable, por otra parte
seleccionar la dureza superficial tan elevada que no se produzca
huellas interferentes en el apilado de cueros revestidos, y el
revestimiento resista esfuerzos mecánicos (por ejemplo cepillado o
rallado). Para cumplir estos requisitos opuestos, en el pasado se
intentó mejorar la estructura superficial del revestimiento de
poliuretano mediante adición de aceites de silicona. No obstante,
las mejoras conseguidas mediante la adición de aceite de silicona
implicaban frecuentemente nuevas dificultades: de este modo, la
reacción de aceite de silicona en la carga de esmalte de poliuretano
empeora la estabilidad del ciclo de colada en la elaboración en las
máquinas de esmaltado por colada de uso común en la técnica.
Además, el aceite de silicona intensifica la formación de
eflorescencias grasas en cueros o completamente exentos de
grasa.
Por lo tanto, era tarea de la presente invención
poner a disposición sistemas de poliuretano de 2 componentes para
la obtención de cuero charolado, que no adoleciesen de los
inconvenientes del estado de la técnica. Se pudo solucionar este
problema con la puesta a disposición de los poliisocianatos
caracterizados más detalladamente a continuación.
Son objeto de la invención poliisocianatos que
presentan grupos siloxano con un contenido en grupos isocianato de
un 15 a un 22% en peso, caracterizados por
- i)
- un contenido en grupos isocianato unidos mediante enlace aromático de un 50 a un 80%, referido al peso total de grupos isocianato,
- ii)
- un contenido en grupos isocianato unidos mediante enlace alifático de un 20 a un 50%, referido al número total de grupos isocianato, y
- iii)
- un contenido en polidimetilsiloxanos predominantemente lineales, incorporados químicamente a través de grupos uretano, de un 1,5 a un 6% en peso, referido al peso total de poliisocianatos.
También es objeto de la presente invención un
procedimiento para la puesta a disposición de tales poliisocianatos
modificados con siloxano, así como su empleo como reticulante en el
acabado de cueros esmaltados.
La invención toma como base la observación
sorprendente de que determinados poliisocianatos modificados con
siloxano, caracterizados más detalladamente a continuación,
ocasionan un comportamiento de rotura por pandeo especialmente
bueno.
El empleo de compuestos de siloxano que presentan
grupos hidroxilo en sistemas de esmalte de poliuretano es conocido
en principio. En la WO 91/18954 se describen, a modo de ejemplo,
sistemas de esmalte de poliuretano para el esmaltado cubriente de
automóviles, que contienen compuestos de siloxano que comprenden
grupos hidroxilo con el fin de una estabilidad mejorada contra
cargas mecánicas. Por una parte, no se encuentra ningún tipo de
alusión a posibles combinaciones de poliisocianatos aromáticos (y
ya en absoluto de aromáticos/alifáticos) con compuestos de siloxano
que contienen grupos hidroxilo, por otra parte no se encuentra
ninguna alusión al acabado de cuero charolado.
La obtención de poliisocianatos modificados con
siloxano se efectúa mediante reacción de
A) poliisocianatos con grupos isocianato unidos
mediante enlace aromático y alifático,
con
B) polidimetilsiloxanos con grupos hidroxilo
terminales.
\newpage
Los componentes A) a emplear preferentemente son
poliisocianatos, que se pueden obtener mediante trimerizado mixto
(inducible por vía catalítica) de diisocianatos aromáticos y
alifáticos. Tales poliisocianatos de poliisocianurato son conocidos
en principio; a modo de ejemplo, se describen en la
DD-PS 212 041 y en la DE-OS 2 616
415 y 1 954 093.
Preferentemente se obtienen poliisocianatos de
poliisocianurato preferentes mediante trimerizado mixto (inducible
por vía catalítica) de diisocianato de 2,4- y/o
2,6-toluileno con diisocianato de hexametileno,
empleándose los productos de partida en tal proporción de mezcla,
que los poliisocianatos de poliisocianurato producidos contienen un
50 a un 80, preferentemente un 60 a un 70% en peso de unidades de
diisocianato de toluileno incorporadas, y un 20 a un 50,
preferentemente un 30 a un 40% en peso de unidades de diisocianato
de hexametileno incorporadas.
Los poliisocianatos de poliisocianurato
preferentes poseen un contenido en isocianurato (calculado como
C_{3}N_{3}O_{3}, MG 126) preferentemente de un 24 a un 33, en
especial un 25 a un 29% en peso.
Los poliisocianatos empleables como componente A
presentan un contenido en NCO de un 17 a un 23, preferentemente un
19 a un 21% en peso, referido a resina sólida, y se emplean
preferentemente en forma de disoluciones al 50 hasta el 70% en peso
en disolvente orgánico en la reacción de modificación. Los
disolventes orgánicos apropiados comprenden, a modo de ejemplo:
ésteres, como acetato de etilo, acetato de butilo, acetato de
metoxipropilo, hidrocarburos aromáticos, como tolueno, xileno,
cetonas, como metiletilcetona o ciclohexanona.
Conforme al procedimiento según la invención se
hacen reaccionar los componentes de poliisocianato A con los
polidimetilsiloxanos hidroxifuncionales B), preferentemente en
disolución. Los polidimetilsiloxanos B) son conocidos en principio;
se describen métodos para su obtención, a modo de ejemplo, en W.
Noll, Chemie und Technologie der Silicone, editorial Chemie GmbH,
Weinheim 1968, paginas 139 y siguientes. Los polidimetilsiloxanos a
emplear según la invención como componente B) presentan estructura
predominantemente lineal, y corresponden a la fórmula
HO-(CH_{2})_{n}-Si(CH_{3})_{2}-[OSi(CH_{3})_{2}]_{m}-(CH_{2})_{n}-OH,
donde
n representa un número entre 1 y 4,
preferentemente entre 1 y 3, y
m representa un número entre 2 y 25,
preferentemente entre 3 y 20.
De modo muy especialmente preferente se emplean
como componente B) polidimetilsiloxanos lineales con grupos
Si-CH_{2}OH y terminales, y un contenido en OH de
un 2 a un 6% en peso. En el ámbito de la presente invención se
observó que estos polisiloxanos hidroxifuncionales presentan una
compatibilidad especialmente buena con el componente de
poliisocianato A).
El componente B) se emplea en una cantidad de un
1,5 a un 6, preferentemente un 2 a un 5% en peso, referido al
componente de isocianato A). La reacción del componente de
hidroxilo B) con el componente de poliisocianato A) se efectúa en
general de modo que el componente de hidroxilo B) se añade con
dosificación al componente de poliisocianato A) excedente a
temperatura de reacción en un disolvente orgánico del tipo citado
anteriormente, y se hace reaccionar en el intervalo de temperatura
de 25 a 120, preferentemente 40 a 80ºC. Sorprendentemente, en este
modo de reacción sencillo no se llega a ningún tipo de
incompatibilidad o precipitación. En este caso, los poliisocianatos
modificados con siloxano según la invención se producen en forma de
disoluciones incoloras a teñidas de amarillo pálido con un
contenido en grupos terminales isocianato de un 15 a un 22% en peso,
referido a la forma exenta de disolvente. Estas se emplean
preferentemente en forma de disoluciones al 30 hasta el 70% en peso
para el acabado de cueros charolados.
El acabado de cueros charolados con ayuda de
poliisocianatos según la invención se efectúa por medio de
tecnología de 2 componentes. En este caso se combinan los
poliisocianatos modificados con siloxano según la invención con
componentes de poliol. En este caso se trata preferentemente de
polieterpolioles y/o poliesterpolioles.
Las disoluciones de esmalte de poliuretano que
contienen los poliisocianatos según la invención se pueden aplicar
sobre el cuero preparado de modo apropiado, de manera habitual, a
mano o mecánicamente mediante cepillado, inyección o colada. La
película de esmalte se seca en el intervalo de algunas horas a
temperatura ambiente en medio exento de polvo, y sin formación de
burbujitas. Incluso en material de cuero que contiene grasa en
mayor medida, no se forman velos de grasa visibles. Los
revestimientos obtenidos muestran una contextura extraordinaria, y
poseen un tacto agradable no pegajoso. En el caso de apilado de
cueros no se produce ningún tipo de huellas indeseables. También
están mejoradas las propiedades mecánicas, en especial la
flexibilidad, frente a aquellos revestimientos que se reticularon
con isocianatos convencionales. Otra ventaja de los cueros
charolados acabados según la invención es una estabilidad
sensiblemente mayor de la capa de esmalte contra esfuerzos mecánicos
en el caso de humedad y frío. Esto se demuestra mediante un ensayo
comparativo descrito a continuación. En consideración de la
fracción, relativamente elevada, de diisocianato de toluileno en el
revestimiento, la estabilidad al amarilleo de los cueros esmaltados
bajo carga por UV es sorprendentemente buena, de modo que también
son obtenibles sin problema cueros charolados de color claro.
Los datos en partes o porcentajes dados en los
siguientes ejemplos se refieren respectivamente al peso.
La medida de viscosidad se efectuó según DIN 53
019 a 23ºC por medio de viscosímetro de rotación.
Se calientan a 60ºC en un recipiente de reacción
apropiado 1300 partes de una mezcla 80/20 de 2,4- y
2,6-diisocianatotolueno, junto con 2600 partes de
diisocianato de hexametileno, después de añaden 0,78 partes de
tri-n-butilfosfano. Mediante
enfriamiento ligero se mantiene la temperatura de la mezcla de
reacción a 60ºC. Después de aproximadamente 4,5 horas, la mezcla de
reacción presenta un contenido en NCO de aproximadamente un 36%. En
este momento se detiene la reacción mediante adición de 0,2 partes
de azufre. Se elimina la mezcla de monómeros no transformada
mediante destilación a 185 a 180ºC/l Torr. Se obtiene 2221 partes
de una resina amarillenta con un contenido en NCO de un 20,0%. Se
disuelve el poliisocianato de poliisocianurato obtenido al 60% en
acetato de butilo; esta disolución presenta entonces una viscosidad
de 150 mPas (23ºC) y un contenido en NCO de un 12,2%. Una
investigación por cromatografía de gases del destilado de la
destilación de capa fina da por resultado una proporción de
incorporación TDI/HDI de 2:1.
Se añaden gota a gota a 1000 g de disolución de
poliisocianato de poliisocianurato a 45ºC 19 g de un
polidimetilsiloxano lineal con grupos terminales
Si-CH_{2}OH, con un contenido en grupos hidroxilo
de un 3%. La mezcla de reacción, en primer lugar turbia, se
homogeneiza con tiempo de reacción creciente. Se agita a 50ºC hasta
que se ha alcanzado un contenido en NCO constante de un 11,7%. La
disolución de poliisocianato de poliisocianurato modificado con
siloxano posee una viscosidad de 160 mPas (23ºC).
Se añaden gota a gota a 1000 g de disolución de
poliisocianato de poliisocianurato del ejemplo 1 a 45ºC, 25 g de un
polidimetilsiloxano lineal con grupos terminales Si-
(CH_{2})-OH, con un contenido en grupos hidroxilo
terminales de un 3,7% (®Tegomer H-Si 2110 de Th.
Goldschmidt AG, Essen). Se agita la mezcla de reacción a 50ºC,
hasta que se ha alcanzado un contenido en NCO constante de un
11,6%. La disolución de poliisocianato de poliisocianurato
modificado con siloxano obtenido posee una viscosidad de 160 mPas
(23ºC).
Se curte de nuevo un cuero de vaca curtido al
cromo con un 5% de un curtiente al cromo autobasificante
(®Baychrom A, producto comercial de Bayer AG), un 2% de un polifosfato (®Coriagen V de BK Lasdenburg) y un 5% de ®Tanigan QF (curtiente de intercambio sintético, producto comercial de Bayer AG), según la propuesta de aplicación G 630 de Bayer AG, y se engrasó con un 2,3% de lanolina, así como un 2,8% de una grasa sintética, y un 0,9% de una grasa natural. Tras secado en vacío y esmerilado se impregna con una mezcla de 40 partes de un acelerador de penetración (®Euderm Driver DE, producto comercial de Bayer AG), 250 partes de una dispersión de poliacrilato al 40% (®Euderm Grund 45 AN, producto comercial de Bayer AG), así como 710 partes de agua por medio de máquina de colada con un grosor de aplicación de 14 g/qfs, en húmedo.
(®Baychrom A, producto comercial de Bayer AG), un 2% de un polifosfato (®Coriagen V de BK Lasdenburg) y un 5% de ®Tanigan QF (curtiente de intercambio sintético, producto comercial de Bayer AG), según la propuesta de aplicación G 630 de Bayer AG, y se engrasó con un 2,3% de lanolina, así como un 2,8% de una grasa sintética, y un 0,9% de una grasa natural. Tras secado en vacío y esmerilado se impregna con una mezcla de 40 partes de un acelerador de penetración (®Euderm Driver DE, producto comercial de Bayer AG), 250 partes de una dispersión de poliacrilato al 40% (®Euderm Grund 45 AN, producto comercial de Bayer AG), así como 710 partes de agua por medio de máquina de colada con un grosor de aplicación de 14 g/qfs, en húmedo.
La imprimación se efectúa con una mezcla de
imprimación constituida por 130 partes de ®Eukanol Wei\beta
(dióxido de titanio activado con caseína, producto comercial de
Bayer AG), 200 partes de ®Baygen Grund A (enlazante de butadieno
hidroxifuncional, producto comercial de Bayer AG) así como 670
partes de agua. Se aplicó la mezcla de imprimación dos veces sobre
el cuero.
Se inyectó sobre el cuero preparado una mezcla de
100 partes de ®Baygen TOP U (poliéster hidroxifuncional, disuelto
al 70% en acetato de etilo/acetato de butilo 1;1, producto
comercial de Bayer AG), 65 partes de poliisocianato del ejemplo 1 y
120 partes de (®Baygen Verdünner O (mezcla de disolventes, producto
comercial Bayer AG), en una cantidad de 20 g/qfs sin aire. Después
se secó a 40ºC/40% de humedad relativa del aire en posición plana
en un espacio exento de polvo, convenientemente ventilado.
Se valoró el cuero después de 12 horas.
Contextura y cuerpos son muy buenos.
Comportamiento de rotura por pandeo, medido con un | |
flexómetro de Bally según DIN 53 340: | > 50 000 pandeos sin deterioro, en seco |
\hskip8mm > 20 000 pandeos sin deterioro, en húmedo | |
Solidez a la luz según DIN 54 004: | \hskip8mm Etapa 5, escala de azul int. sin amarilleo. |
Ejemplo
comparativo
Se obtiene un poliisocianato de poliisocianurato
según el ejemplo 1, pero se prescinde de la modificación de
siloxano.
Sobre el cuero preparado según el ejemplo 3 se
inyecta una mezcla de 100 partes de ®Baygen TOP U (poliéster
hidroxifuncional, disuelto al 70% en acetato de etilo/acetato de
butilo 1:1, producto comercial de Bayer AG), 62 partes de
poliisocianato de poliisocianurato no modificado, y 120 partes de
®Baygen Verdünner O (mezcla de disolventes, producto comercial de
Bayer AG), en una cantidad de 20 g/qfs sin aire. Después se seca a
40ºC/40% de humedad relativa del aire en posición plana, en un
espacio exento de polvo, convenientemente ventilado. Se valoró el
cuero después de 12 horas. Contextura y cuerpo son claramente
peores que en el ejemplo 3.
Comportamiento de rotura por pandeo, medido con un | |
flexómetro de Bally según DIN 53 340: | Después de 50 000 pandeos, en seco: |
\hskip8mm ligeros deterioros | |
\hskip8mm después de 15 000 pandeos, en húmedo: | |
\hskip8mm claros deterioros | |
Solidez a la luz según DIN 54 004: | \hskip8mm Etapa 5, escala de azul int. sin amarilleo. |
Claims (4)
1. Poliisocianatos que presentan grupos siloxano
con un contenido en grupos isocianato de un 15 a un 22% en peso,
caracterizados por
- i)
- un contenido en grupos isocianato unidos mediante enlace aromático de un 50 a un 80%, referido al peso total de grupos isocianatos,
- ii)
- un contenido en grupos isocianato unidos mediante enlace alifático de un 20 a un 50%, referido al número total de grupos isocianato, y
- iii)
- un contenido en polidimetilsiloxanos predominantemente lineales, incorporados químicamente a través de grupos uretano, de un 1,5 a un 6% en peso, referido a poliisocianato.
2. Procedimiento para la obtención de
poliisocianatos modificados con siloxano según la reivindicación 1,
mediante reacción de
- A)
- poliisocianatos con un contenido en grupos isocianato de un 17 a un 23% en peso, y un contenido de un 20 a un 50%, referido a grupos isocianato, de grupos isocianato unidos mediante enlace alifático, y un contenido de un 50 a un 80%, referido a grupos isocianato, de grupos isocianato unidos mediante enlace aromático, con
- B)
- polidimetilsiloxanos con grupos hidroxilo terminales.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, según
el cual se emplea como componente B) polidimetilsiloxanos
predominantemente lineales de la fórmula
HO-(CH_{2})_{n}-Si(CH_{3})_{2}-[OSi(CH_{3})_{2}]_{m}-(CH_{2})_{n}-OH,
donde
n representa un número entre 1 y 4, y
m representa un número entre 2 y 25.
4. Empleo de poliisocianatos modificados con
siloxanos según la reivindicación 1 como reticulante en el acabado
de cuero charolado.
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