ES2203900T3 - Procedimiento para controlar un sistema de separacion de constituyentes de lechos moviles simulados. - Google Patents

Procedimiento para controlar un sistema de separacion de constituyentes de lechos moviles simulados.

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ES2203900T3 ES98401000T ES98401000T ES2203900T3 ES 2203900 T3 ES2203900 T3 ES 2203900T3 ES 98401000 T ES98401000 T ES 98401000T ES 98401000 T ES98401000 T ES 98401000T ES 2203900 T3 ES2203900 T3 ES 2203900T3
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN METODO PARA CONTROLAR CON PRECISION UN PROCESO DE SEPARACION PERMANENTE EN LINEA DE CONSTITUYENTES DE UNA MEZCLA EN UN SISTEMA DE SEPARACION EN LECHOS MOVILES SIMULADOS A PARTIR DE MEDIDAS DE CONCENTRACION Y DE CAUDALES. EL SISTEMA CONSTA DE UN CONJUNTO DE COLUMNAS QUE FORMAN UN BUCLE CERRADO CON VARIAS ZONAS ENTRE PUNTOS DE INYECCION Y DE RETIRADA DE FLUIDOS. EL CONTROL DEL PROCESO (LINEAL O NO LINEAL) SE EFECTUA A PARTIR DE UN MODELO DE CONOCIMIENTO Y DE DETERMINADO NUMERO DE MEDIDAS DE VARIABLES OPERATORIAS EN UNA PLURALIDAD DE PUNTOS DE MEDIDA DISPUESTOS A LO LARGO DEL BUCLE (CONCENTRACIONES Y CAUDALES, POR EJEMPLO) Y DE MEDIDAS CARACTERISTICAS DE LOS FLUIDOS INYECTADOS Y RETIRADOS. A PARTIR DE VALORES CORRIENTES DE VARIABLES CONTROLADAS QUE DEPENDEN DE VARIABLES OPERATORIAS MEDIDAS (PUREZA DE LOS COMPONENTES, RENDIMIENTO DEL SISTEMA, ETC.), SE DETERMINAN INDICES DESCRIPTIVOS DE LA RELACION, EN CADA UNA DE LAS DIFERENTES ZONAS, ENTRE LOS CAUDALES DE LOS FLUIDOS Y LOS CAUDALES SIMULADOS DE MATERIAL ADSORBENTE. A PARTIR DE ESTAS RELACIONES, SE DETERMINAN LOS VALORES QUE DEBEN TOMAR LAS VARIABLES OPERATORIAS PARA LLEVAR O DEVOLVER LAS VARIABLES CONTROLADAS HASTA VALORES PREVIAMENTE DETERMINADOS. APLICACION A LA ESTABILIZACION DE PROCESOS DE SEPARACION, EN PARTICULAR DE HIDROCARBUROS AROMATICOS, EN PRESENCIA DE VARIACIONES NOTABLES DE CAUDAL O DE CALIDAD DE LA CARGA.

Description

Procedimiento para controlar un sistema de separación de constituyentes de lechos móviles simulados.
La presente invención se refiere a un método para controlar con precisión un proceso de separación de constituyentes de una mezcla, en un sistema de separación de lecho móvil simulado, a partir de medidas discretas de concentración y de caudales. El método se aplica principalmente en la separación de hidrocarburos aromáticos.
Existen en la industria numerosos procedimientos de separación continua por adsorción selectiva de al menos un componente entre varios en el seno de la mezcla de fluidos, principalmente procedimientos de cromatografía denominados a contra corriente simulada donde se utiliza la propiedad de ciertos sólidos porosos, en presencia de mezclas líquidas, gaseosas o supercríticas, de retener más o menos fuertemente los diferentes constituyentes de la mezcla.
Los procedimientos de separación o fraccionamiento basados sobre la cromatografía son más a menudo empleados en un dispositivo que comprende un conjunto de columnas o fracciones de columnas interconectadas en serie, formando un circuito cerrado. La longitud de este circuito se reparten de los puntos de inyección para la mezcla a separar y el disolvente o desorbente, y de los puntos de extracción de fluidos: extracto y refinado, delimitando diferentes zonas. Todas las columnas o fracciones de columna de una misma zona son atravesadas por un caudal líquido idéntico.
Los dispositivos están constituidos más a menudo por cuatro zonas principales. No obstante, existen dispositivos que comprenden tres (en este caso, se omite la zona comprendida entre la toma de refinado y la inyección de disolvente). Existen igualmente cinco zonas, donde una parte del extracto separado del disolvente es inyectado de nuevo entre la toma de extracto y la inyección de carga. Otras incluso pueden comprender de cinco a siete zonas donde fluidos secundarios permiten aclarar líneas que dirigen sucesivamente varios fluidos, para evitar contaminaciones.
Un sólido poroso, de granulometría determinada, constituye la fase estacionaria. La mezcla a separar se introduce en la columna, después se desplaza al medio de un fluido vector o desorbente y los diferentes constituyentes que salen sucesivamente según que son retenidos más o menos fuertemente por la fase estacionaria.
En un procedimiento de contra corriente real (Fig. 1), un perfil de las concentraciones fija y constante se desarrolla en una columna 1 de separación, donde la posición de los puntos de inyección de una carga A+B, de un eluyente S, y de trasiego de un extracto EA y de un refinado RB queda fijo. El sólido adsorbente 2 y el líquido 3 se desplazan a contra corriente. Un sistema de arrastre del sólido y una bomba P de reciclado, colocados los dos en el emplazamiento de la columna (en la unión de las zonas I y IV) donde la única especie presente tanto en el líquido como en el sólido es el fluido vector de elución, permiten enviar de nuevo, respectivamente, el sólido de la base hacia la cima, y el líquido inversamente de la cima hacia la base.
Los procedimientos denominados de lechos móviles simulados permiten escapar de una dificultad mayor inherente a los procedimientos de lechos móviles verdaderos, aquel de hacer correctamente circular la fase sólida sin crear atrición y sin aumentar considerablemente la porosidad de lecho con relación al de un lecho fijo. Para simular su desplazamiento, el sólido está dispuesto en un cierto número de n de lechos fijos (en general, 4 \leq n \leq 24), dispuestos en serie y es el perfil de concentraciones que se desplazan a velocidad prácticamente uniforme alrededor de un circuito cerrado.
En la práctica, el desfasaje sucesivo de los puntos de inyección y de trasiego se hace con la ayuda de una válvula giratoria o más prácticamente de un conjunto de válvulas todo o nada convenientemente controladas. Este desfase circular, efectuado en cada periodo, de los diferentes caudales líquidos de entrada-salida en un sentido dado vuelve de nuevo a simular un desplazamiento del adsorbente sólido en el otro sentido.
Procedimientos por cromatografía en lecho móvil simulado, a contra-corriente o corriente continua, son por ejemplo descritos en las patentes US 2 985 589 o US 4 402 832.
Un sistema de separación en presencia de al menos un eluyente, de una carga que comprende al menos dos constituyentes en al menos dos fracciones comprende generalmente n columnas o tramos de columnas cromatográficas montadas en series y en circuito cerrado (en general, 4 \leq n \leq 24), en las que se hace circular una mezcla líquida, supercrítica o gaseosa bajo presión, presentando el circuito al menos una corriente de inyección de la carga, al menos una corriente de inyección del eluyente, al menos una corriente de trasiego de extracto y al menos una corriente de trasiego del refinado, encontrándose el constituyente preferentemente buscado en la mayoría o bien en el extracto o bien en el refinado.
Los caudales líquidos de entrada principales son los siguientes: el caudal de carga y el caudal de eluyente. El caudal de salida es el caudal de extracto. El refinado es tomado bajo control de presión. El caudal de refinado es igual a la suma de los caudales de entrada menos el caudal de extracto. A estos caudales controlados se añade un caudal de reciclaje controlado igualmente a un valor dependiente de la posición de la bomba en un instante dado. El emplazamiento relativo de cada uno de los cuatro flujos alrededor de los lechos se calcula con el fin de obtener un comportamiento satisfactorio en función del tipo de separación a efectuar y define así cuatro zonas distintas en el caso del procedimiento presente en la figura 1.
Por las patentes US 5 457 260 y 5 470 482 se conoce también un procedimiento de control de un sistema de separación de lechos móviles simulados de una mezcla de constituyentes, que comprende dos columnas de lechos múltiples interconectados en circuito, en el que se controla al menos una característica tal que la pureza de un constituyente o su rendimiento o una combinación de los dos. El procedimiento comprende la medida de la concentración de los diferentes constituyentes de la mezcla en circulación en los circuitos de interconexión de las columnas, principalmente por espectroscopia próxima a infra-roja, y la utilización de un algoritmo de ajuste iterativo del tipo de regresión multivariable o de tipo redes neuronales que tienden a hacer disminuir la desviación entre el valor corriente de la característica y un valor de consigna hasta un cierto umbral. El algoritmo utilizado es del tipo "caja negra" con todos los inconvenientes unidos a este tipo de aproximación: un tiempo de empleo importante porque el resultado se obtiene después de numerosos ensayos, es explotable solo en el campo de los ensayos efectuados y se obtiene con una precisión débil, la de la modelación de las no linealidades en general.
En la continuación del texto, se designará por:
- variables controladas, las variables que deben estar constantemente próximas a un valor de referencia previamente especificado y que traducen el buen funcionamiento del procedimiento. Se trata por ejemplo de la pureza de los constituyentes de un extracto, del rendimiento de la unidad de separación de separación para un cierto constituyente etc.;
- variables operativas, las variables que pueden ser modificadas por el operador, tales como los caudales o incluso el periodo de conmutación de las válvulas que permiten simular el desplazamiento de los lechos etc.;
- variables de control, las variables que actúan principalmente sobre una única zona, por ejemplo sobre la parte del perfil de concentración contenido en una zona. Estas variables de control son determinadas por el algoritmo de control, y son traducidas en variables operativas.
Se recuerda que el objeto de un procedimiento de control avanzado del funcionamiento de un circuito de separación es calcular una ley de control (conjunto de los valores de las variables operativas en el transcurso del tiempo) para:
- dominar el funcionamiento, es decir, calcular una ley de control capaz de asegurar la transición entre dos valores distintos de una o varias variables controladas elegidas a priori; y
- regular el funcionamiento, es decir, calcular una ley de control capaz de compensar lo mejor posible (por avance o al menos asintóticamente) todas las perturbaciones exteriores que actúan sobre los procesos con el fin de que las variables controladas elegidas a priori guarden un valor casi constante.
En el caso de una unidad de separación de lecho móvil simulado, la regulación puede igualmente compensar perturbaciones debidas a una evolución en el tiempo de los parámetros termodinámicos y geométricos del adsorbente (bien entendido para un deterioro limitado de las propiedades del adsorbente).
Estos objetivos son realizados con el procedimiento de control automático de un proceso de separación de constituyentes de una mezcla de fluidos en circulación, según la invención que permite evitar los inconvenientes anteriormente mencionados. Está basado no sobre una técnica de tipo "caja negra", sino sobre una aproximación más dominada permitida por una modelación no lineal del proceso de separación.
El procedimiento según la invención se aplica al control de un sistema (o unidad de separación) de separación de constituyentes de lechos móviles simulados que comprenden un circuito cerrado constituido por la interconexión en serie de lechos que contienen materia sólida adsorbente, repartidos en varias zonas delimitadas por puntos de inyección y puntos de extracción de fluidos, medios de inyección de fluidos en el circuito, medios de extracción de fluidos fuera del circuito, medios de permutación de los puntos de inyección y de los puntos de extracción, que permiten simular el desplazamiento de los lechos a contra-corriente, y medios de medida de diversas variables (tales como concentraciones, caudales, el periodo de permutación de las válvulas, etc.). Se caracteriza porque comprende:
- la medición de variables operativas y de concentraciones de ciertos constituyentes necesarios en el cálculo de variables controladas en un número de puntos del circuito de separación al menos igual a dos:
- la determinación a partir de valores corrientes de variables medidas, y utilizando un modelo determinado del funcionamiento del sistema de separación (o bien un modelo no lineal, o bien un modelo lineal en aproximación de un punto de funcionamiento dado), relaciones (Rk) indicativas respectivamente de la relación en cada una de las diferentes zonas, entre los caudales de fluidos (Qk) y los caudales simulados de materia adsorbente (Qs) de tal manera para introducir o llevar de nuevo las variables controladas hasta valores de referencia determinadas; y
- la determinación a partir de estas relaciones (Rk), valores a dar a las variables operativas.
Sobre un tramo del circuito de separación que comprende un conjunto de etapas contiguas que engloban n zonas, donde son definidas n relaciones (Rk), el procedimiento comprende generalmente, la definición de m variables controladas (\xi) funciones de valores de caudales (D) y de concentraciones (X), con m inferior o igual a n, la medida de las concentraciones (X) en fase líquida a los puntos extremos del tramo (en el caso de un control no lineal únicamente), y la determinación de m de las denominadas relaciones (Rk), o de m combinaciones de estas denominadas relaciones que comprenden (n-m) parámetros.
Según un modo de empleo, con un circuito de separación que comprende cuatro zonas principales, se controlan simultáneamente varias variables controladas (\xi) tales que el rendimiento del circuito y la pureza de al menos un constituyente de la mezcla a partir de medidas en línea de diferentes concentraciones.
Para la medida de concentraciones se utiliza por ejemplo un análisis en línea de tipo Raman o cromatográfico o en el infra-rojo próximo (PIR).
Según un modo de empleo, en el caso de una unidad de separación o sistema de separación de cuatro zonas, se eligen como variables controladas, una al menos de las cuatro grandes siguientes: la pureza de un primer constituyente en un fluido extraído del circuito, el rendimiento del sistema de separación para un constituyente (el mismo que para la pureza o bien otro), una resistencia del denominado primer constituyente detrás de una primera de las cuatro zonas, relativamente en el sentido de la circulación de los fluidos; y/o la resistencia del conjunto de los constituyentes distintos del primer constituyente antes de una última de las denominadas cuatro zonas, relativamente en el sentido de la circulación de los fluidos.
El método permite determinar, conociendo los valores de relaciones (Rk) en un sistema de control que comprende un cierto número p de zonas, los valores correspondientes de relaciones suplementarias debidas a la introducción en el circuito de separación de al menos un punto de inyección suplementario y/o de al menos un punto de trasiego suplementario en función del valor conocido de la relación en una sección adyacente y del valor del caudal de inyección y/o de trasiego considerado.
Como variable controlada, se puede elegir el valor de una relación entre las concentraciones de constituyentes de un fluido trasegado.
Se puede utilizar ventajosamente un algoritmo de optimización que permite asegurar la continuación de valores de referencia fijados para variables controladas.
El método presentado puede utilizarse fácilmente para controlar tantas variables controladas (\xi)relaciones (Rk) existen. Estas variables controladas podrán ser, por ejemplo, medidas de productividad, de índice de disolvente, de arrastres etc.
El método según la invención permite mantener un funcionamiento estable de la unidad de separación de separación igual en presencia de variaciones de caudal o de calidad de carga.
Otras características y ventajas del método según la invención, aparecerán en la lectura de la descripción a continuación de un ejemplo no limitativo de realización, refiriéndose a los dibujos adjuntos donde:
- la figura 1 es un esquema funcional de un circuito de separación de lechos móviles verdaderos;
- la figura 2 ilustra el principio de la discretización utilizada para escribir las ecuaciones de balance de materia;
- la figura 3 es un esquema funcional de una interzona entre dos tramos de un circuito para ilustrar el cálculo de las relaciones;
- la figura 4 muestra un organigrama de las diferentes fases del proceso de control de circuito;
- la figura 5 esquematiza un circuito de separación de cuatro zonas, cuatro puntos de inyección o de trasiego y ocho puntos de medida;
- la figura 6 representa un cronograma de las modificaciones aportadas a la composición de una carga para ilustrar en las simulaciones siguientes un ejemplo de regulación;
- la figura 7 muestra cronogramas de la evolución de dos variables controladas es decir la pureza de un extracto y el rendimiento de la instalación, consecutivos en la modificación aportada;
- la figura 8 muestra la eficacia del control aportado en las mismas condiciones por la aplicación del procedimiento según la invención; y
- las figuras 9 a 12 muestran cronogramas de evolución de cuatro variables operativas durante la estabilización del proceso, respectivamente, el caudal de reciclaje (Fig. 9), el caudal de extracto (Fig. 10), el periodo de permutación (Fig. 11), y el caudal de refinado (Fig. 12).
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Descripción detallada
Se considera, por lo tanto, una unidad de separación de separación que comprende un circuito cerrado de separación de lechos móviles simulado que es dividido en al menos cuatro zonas, estando separada cada zona de la siguiente por una corriente de inyección o de trasiego, estando permutadas las corrientes de inyección y de trasiego en intervalos de tiempos prácticamente constantes. El circuito contiene una bomba de reciclaje de la denominada mezcla, regulada en caudal, que está situada entre dos columnas o tramos de columnas sucesivas y eventualmente al menos un medio de medida de las concentraciones de la fase líquida, colocada igualmente entre dos columnas o tramos de columnas consecutivas.
Se puede utilizar ventajosamente un aparato de medida de tipo Raman tal como el descrito en la patente FR 2.699.917 (US 5.569.808) del demandante que da acceso a un número elevado de medidas de concentración en tiempo real y, por lo tanto, permite suministrar el perfil de concentración en diferentes puntos del lado del circuito. Basta entonces elegir libremente n medidas, (n número comprendido generalmente entre dos y ocho para un sistema de separación de cuatro zonas) repartidas de forma conveniente en las diferentes zonas, con el fin de asegurar un buen funcionamiento del algoritmo de control del proceso.
I) Elección de las variables a) Variables controladas
Se definen variables controladas como funciones \xi de varias variables:
(1)\xi = F(D, X),
donde
- X es un vector que representa las concentraciones de los diferentes constituyentes en la fase líquida en diferentes puntos (pudiendo ser este valor o bien instantánea, o bien una media de los valores tomados sobre un periodo de permutación),
- D es un vector, cada uno de cuyos elementos es un caudal interno, de inyección o de trasiego.
Como ejemplo de variable controlada, se puede citar la pureza \xi de un constituyente en la fase líquida en un punto cualquiera de la unidad de separación (sobre un flujo de salida por ejemplo):
donde\xi = x_{i} / (x_{i} + Imp_{i}),
- x_{i} es la concentración del constituyente i en un punto dado,
- Imp_{i} es la suma de las concentraciones de los otros constituyentes considerados como impurezas en este mismo punto (lo que puede excluir algunos constituyentes como por ejemplo el eluyente).
El cálculo de esta variable controlada en un instante dado supone, por lo tanto, la medida del conjunto de las concentraciones en presencia en la fase líquida en uno o varios puntos del circuito. Estas medidas podrán hacerse por ejemplo como se ha dicho más arriba por análisis de tipo Raman, o por cualquier otro procedimiento.
La elección de las variables controladas es a priori libre. En el caso de una unidad de separación de 4 zonas, se pueden elegir por ejemplo como variables controladas, los tamaños que el operador tiene la costumbre de buscar más a menudo:
1) la pureza de uno de los constituyentes en el extracto,
2) el rendimiento de la unidad de separación para este mismo constituyente,
3) la resistencia hacia atrás (con relación al sentido de la circulación de los fluidos) de la zona 1 del constituyente considerado en los puntos 1) y 2).
4) la resistencia hacia delante (con relación al sentido de la circulación de los fluidos) de la zona 4 del conjunto de los constituyentes excepto el constituyente considerado en los puntos 1), 2) o 3).
b) Variables de control
El método según la invención comprende la selección de variables de control por las vías desde las cuales se puede determinar directamente los valores a dar a las variables operativas para controlar la evolución de las variables controladas.
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La conversión de estas variables de control en variables operativas "clásicas" es siempre posible, fuera de las tensiones físicas reales de aplicación ligadas al dimensionado del procedimiento y su equipo, porque existe una relación biunívoca entre ellas, condición necesaria para hacer el sistema de separación perfectamente controlable.
En el caso donde todas las variables operativas son libres (es decir, que se puede fijar libremente su valor sin que las limitaciones físicas en cuestión sean afectadas), el número necesario de variables de control independientes es igual al número de zonas que constituyen la unidad de separación de separación.
Se sabe que el funcionamiento de un sistema de separación de lechos móviles simulados es casi idéntico al de un sistema de lechos móviles verdaderos si para éste los caudales que circulan a contra-corriente del caudal líquido principal son dados por las relaciones siguientes:
(2)Qs = (%Vmicro * Vcolumna)/T
Qs es el "caudal de sólido" (correspondiente a la capacidad útil) equivalente al generado por la permutación de las válvulas en la unidad de separación de lecho móvil simulado.
(3)qe = ((%Vmacro + %Vmeso + %Vvi)* Vcolumna) / T
qe es el "contra-caudal líquido" equivalente al generado por la permutación de las válvulas. Corresponde a la cantidad de líquido contenido en las meso y macro-porosidades, así como en la porosidad externa o incluso en la porosidad de granos añadida a la porosidad del lecho. Se llama generalmente el "caudal de detención" o el caudal de arrastre. Corresponde a la inmovilización de un fluido no adsorbido en la microporosidad del adsorbente.
En las relaciones (2) y (3),
- T representa el valor del periodo de permutación de las válvulas de la unidad de separación de lecho móvil simulado,
- Vcolumna es el volumen elemental de un tramo de unidad de separación (volumen comprendido entre dos puntos sucesivos de inyección y/o de trasiego activos o no),
- %Vmicro, %Vmeso, %Vmacro, %Vvi son, respectivamente, los porcentajes de volumen microporoso (capacidad útil), meso-poroso, macro-poroso, y de porosidad externa del lecho.
La presencia de un volumen muerto que no aparece en la ecuación (3) y que corresponde a los volúmenes muertos entre los lechos de tamiz sucesivos es, no obstante, tenido en cuenta por el artificio de un aumento global de los diferentes porcentajes de la ecuación (3).
Los caudales líquidos externos son los mismos para los dos tipos de unidad de separaciones. Por el contrario, los caudales internos son diferentes entre un lecho móvil simulado y un lecho móvil verdadero. Estos caudales están unidos por la relación:
Q_{k} = F_{k} + qe
donde Q_{k} es el caudal líquido que atraviesa la zona k de la unidad de separación de lechos móviles simulados,
F_{k} es el caudal líquido que atraviesa la zona k de la unidad de separación de lechos móviles verdaderos.
Si se toma el ejemplo del trazador no adsorbido que se debe mantener inmóvil, el caudal necesario es nulo para una unidad de separación de lechos móviles verdaderos, cuando es igual al caudal de detención que para una unidad de separación de lechos móviles simulados.
c) Relaciones
Teniendo en cuenta estas definiciones, se eligen como variables independientes de control cuatro relaciones adimensionales o "relaciones" Rk (k=1, 2, 3, ó 4) entre los caudales líquidos principales en cada una de las zonas y el caudal de sólido que es constante en toda la unidad de separación:
(4)R_{k} = Q_{k} / Qs
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La elección de las cuatro relaciones R_{k} para el control resulta de la escritura de las ecuaciones de balance materia del modelo de una unidad de separación de lecho móvil verdadero en el estado estacionario sobre una porción de columna que se discretiza. Por ejemplo, se representa a continuación una discretización realizada con tres puntos (j-1, j, j+1), teniendo en cuenta circulaciones de fluidos a contra-corriente.
Indicando x_{i,j} la concentración del constituyente i en el punto j en la fase líquida y x_{i,j} la concentración de este mismo constituyente en equilibrio en la fase sólida en el punto j, (Fig.2), el balance de materia para este constituyente se escribe:
Q_{k} (x_{i,j-1} - x_{i,j}) + Qs (y_{i,j+1} - y_{i,j}) + qe (x_{i,j+1} - X_{i,j}) = 0
O bien dividiendo por Qs:
(5)(Q_{k}/Qs)(x_{i,j-1}-x_{i, j})+(y_{i,j+1}-y_{i,j})+(qe/Qs)(x_{i,j+1}-X_{i,j}) = 0
Con las definiciones respectivas de Qs y qe, expresadas por las relaciones (1).
\frac{qe}{Qs} = \frac{%V_{meso} + %V_{meso} + %V}{%V_{meso}} = K_{0} = constante
y la ecuación (5) se escribe
(7)R_{k} (x_{i,j-1}-x_{i,j}) + (y_{i,j+1} - y_{i,j}) + K_{0} (x_{i,j+1} - X_{i,j}) = 0
La única variable de control (el parámetro libremente modificable de la ecuación anterior) es la relación R_{k} que, teniendo en cuenta su definición, es conocida sobre cada zona que constituye la unidad de separación. Existen tantas relaciones como zonas. Estos valores de relaciones pueden ser traducidos, a la elección del usuario o del operador, en variables operativas habituales con las relaciones algebraicas inversibles uniendo los valores de Q_{k}.
En una unidad de separación con 4 zonas, existe una relación biunívoca entre las 4 relaciones y 4 de las 5 variables operativas siguientes:
T, Q1, Qdisolvente, Qextracto, Qcarga,
siendo la 5ª variable un parámetro (param) que se decide fijar. Es más a menudo el caudal de carga Qcarga. De ello resulta las relaciones siguientes que unen las relaciones a las variables operativas:
(6)si param = Qcarga
T = %Vmicro * Vcolumna * (R3-R2)/param
Q1 = param * R1/(R3-R2)
Qdisolvente = param * (R1-R4)/(R3-R2)
Qextracto = param*(R1-R2)/(R3-R2)
Este sistema es definido si param<>0 (lo que es igualmente equivalente a R3 <> R2)
La elección de 4 variables entre 5 permite, por ejemplo, funcionar:
- o bien con carga constante o variable, pero impuesta por otro lado por el procedimiento.
- o bien con caudal de disolvente constante,
- con periodo de permutación de las válvulas constante, etc.
II) Algoritmos de cálculo de las relaciones 1) Modelo no lineal
El algoritmo de calculo que permite calcular las relaciones (tales como las definidas anteriormente) de tal manera que las variables controladas toman los valores que se fija a priori, integra un modelo físico no lineal de la unidad de separación de lecho móvil verdadero. El método de cálculo es robusto, muy rápido y supone que se dispone en línea de suficientemente medidas.
a) Principio de cálculo de una relación
Sobre un tramo, es decir, un conjunto de etapas contiguas que engloban una o varias zonas, donde están definidas n relaciones, se imponen, por ejemplo, m variables controladas de la forma dada por la ecuación (1), convenientemente elegidas por el técnico en la materia, con m inferior o igual a n. Con la ayuda de ecuaciones algebraicas (6) que definen el modelo estático y de las medias disponibles de las concentraciones en fase líquida a los puntos entremos del tramo, estas m variables controladas permiten calcular m relaciones o m combinaciones de estas relaciones que comprenden (n-m) parámetros:
b) Ejemplos del cálculo de la pureza para una unidad de separación que comprende 4 zonas:
La pureza \xip está definida únicamente a partir del conocimiento de la composición del extracto (Xext):
\xi p = F(Xext)
Se elige un tramo (Fig. 3) compuesto por una parte de la zona 1 y por otra parte de la zona 2 en la que, por consiguiente, se pueden definir dos relaciones. El conocimiento de la relación R1 (impuesto por otro lado), de las concentraciones de todos los constituyentes en fase líquida a los puntos extremos Xe y Xs y de la referencia de la pureza (variable controlada) permite calcular la relación R2.
En efecto, se puede escribir a partir de la ecuación (7) y para un constituyente i (el exponente ^{m} indica un valor realmente medido):
-sobre el estado e+1:
R_{1} (x^{m}_{i, e}-x_{i, e+1})+(y_{i,e+2}-y_{i, e+1})+ K(x_{i, e+2}-x_{i, e+1})=0
-sobre el estado j comprendido entre el estado e y el estado ext de trasiego de extracto:
R_{1} (x_{i, j-1}-x_{i, j})+(y_{i, j+1}-y_{i, j})+ K(x_{i, j+1}-x_{i, j})=0
-sobre el estado ext que corresponde al trasiego de extracto:
R_{1} (x_{i, ext-1}-x_{i, ext})+(y_{i, ext+1}-y_{i, ext})+ K(x_{i, ext+1}-x_{i, ext})=0
-sobre el estado k comprendido entre el trasiego de extracto ext y el estado s-1:
R_{2} (x_{i, k-1}-x_{i, k})+(y_{i, k+1}-y_{i, k})+ K(x_{i, k+1}-x_{i, k})=0
-sobre el estado s-1:
R_{2} (x_{i, s-2}-x_{i, s-1})+(y^{m}_{i, s}-y_{i, s-1})+ K(x^{m}_{i, s}-x_{i, s-1})=0
c) Existencia de una solución
Teniendo en cuenta la forma de las ecuaciones precedentes, existe una solución única si el número de ecuaciones es igual al número de incógnitas. Las incógnitas son los valores de las concentraciones de los constituyentes presentes en la fase líquida sobre cada estado más la relación en zona 2, o bien: nc (s - e + 1) + 1, donde nc representa el número de constituyentes.
El número de ecuaciones es igual al número de estados comprendidos entre e+1 y s+1 multiplicado por el número de constituyentes, o bien: nc (s - e + 1). Una ecuación complementaria se da por el valor de la variable controlada deseada o bien: \xip-F(Xext)=)0
Este sistema de ecuaciones algebraicas no lineales de dimensión:
[nc (s - e + 1) + 1] * [nc(s - e + 1) + 1]
se resuelve por un método de aproximación de Newton. Otras funciones de salida pueden definirse de una manera análoga como el rendimiento, la productividad, las resistencias.
Algunas funciones de salida dependen explícitamente de los valores de caudales impuestos a la unidad de separación. Por ejemplo, el rendimiento de la unidad de separación de separación constituyendo l, se define por:
Rendimiento = 100 - (Qraf*x_{l, raf})/(Qcarga*X_{l, carga})
Esta función puede expresarse en función de las relaciones:
Rendimiento = 100 - (R3-R4* X_{l,raf}) / (R3-R2x_{l, carga})
d) Ejemplos
Las simulaciones presentadas anteriormente, se refieren a una unidad de separación de los xilenos de lechos móviles simulados con 4 zonas (lo que no limita en nada el campo de aplicación de la invención). Se busca purificar el paraxileno que se recupera en el extracto. La carga contiene 5 constituyentes a saber paraxileno, metaxileno, ortoxileno, etilbenceno y parafinas. Las dos variables controladas principales son la pureza del paraxileno y el rendimiento en paraxileno de la unidad de separación de separación. Los valores de las variables controladas dependen de la posición de la unidad de separación de separación en el conjunto del circuito de tratamiento de los aromáticos.
Los medios de análisis deben adaptarse a las funciones de salida para medir en término de precisión y tiempo de respuesta.
e) Elección de las variables controladas
1) La pureza del paraxileno en el extracto definido por la relación:
donde:\xi1 = Pxe / (Pxe + IMPe),
- PXe es el valor medio de la concentración del paraxileno en fase líquida en el punto de trasiego del extracto.
- IMPe es la suma de las concentraciones de otros constituyentes presentes en la fase líquida al nivel del trasiego del extracto fuera del disolvente (y eventualmente de las parafinas).
El valor de \xi1 depende esencialmente del valor IMPe porque Pxe es prácticamente constante. IMPe depende principalmente de la relación en la zona 2 (R2).
2) el rendimiento de la unidad de separación en paraxileno definido por la relación:
\xi_{2} = \frac{PX_{e}Q_{eluyente}}{PX_{c}Q_{carga} + PX_{v}Q_{disolvente}}
O bien incluso son equivalentes en régimen estacionario:
\xi_{2} = \frac{PX_{c}Q_{carga} + PX_{v}Q_{disolvente} - PX_{r}Q_{refinado}}{PX_{c}Q_{carga} + PX_{v}Q_{disolvente}}
donde PXc, PXs y PXr son, respectivamente, los valores de la concentración del paraxileno en fase líquida en la carga, el disolvente y el refinado.
Q_{extracto}, Q_{carga}, Q_{disolvente} y Q_{refinado} son, respectivamente, los caudales de extracto, de carga, de disolvente y de refinado.
El valor de \xi depende principalmente del valor PXr por lo tanto de la relación en zona 3 (R3). Depende igualmente del caudal de carga, de disolvente y de refinado así como de la composición en paraxileno de la carga y del disolvente.
Teniendo en cuenta lo que se ha expuesto anteriormente referente al número de variables de control disponibles para una unidad de separación que comprende cuatro zonas, se deben elegir dos variables controladas suplementarias:
3) la resistencia de paraxileno en la fase líquida hacia atrás (con relación al sentido de la circulación de los fluidos) de la zona l que se pueden definir por la relación:
\xi3 = PX4
El punto de medida elegido está situado en 3/4 de la longitud de la zona 4. El valor de \xi3 depende principalmente de la relación en la zona 1 (R1);
4) la resistencia del conjunto de los constituyentes, excepto el paraxileno en la parte anterior (con relación al sentido de la circulación de los fluidos) de la zona 4 que se pueden definir por la relación:
\xi4=IMP1
donde IMP1 es la suma de las concentraciones de todos los constituyentes presentes en la fase líquida con la excepción del paraxileno y del disolvente (y eventualmente de las parafinas).
El punto de medida elegido está situado en 1/4 de la longitud de la zona 1. El valor de \xi4 depende principalmente de la relación en la zona 4 (R4).
f) Empleo del algoritmo de control: cálculo de las variables de control o relaciones
El principio del control es utilizar las ecuaciones del modelo sobre tramos de la unidad de separación. En el caso elegido, se utilizan los tres tramos siguientes:
- El primer tramo T1 está comprendido entre la mitad de la zona 4 y la mitad de la zona 1. Permite el cálculo simultáneo de las relaciones en zona 4 (R4) y en zona 1 (R1). Esto es posible porque las variables controladas \xi3 y \xi4 están definidas sobre este tramo.
- El segundo tramo T2 está comprendido entre la mitad de la zona 1 y la mitad de la zona 2. Este tramo permite el cálculo de la relación R2 conociendo R1. La variable \xi2 está situada en el medio de este tramo.
- El tercer tramo T3 está comprendido entre la mitad de la zona 3 y la mitad de la zona 4. Este tramo permite el cálculo de la relación R3 conociendo R4. La variable \xi3 está situada en el medio de este tramo.
Desde un punto de vista práctico, conviene elegir a continuación las variables operativas que están disponibles efectivamente sobre la unidad de separación. Se eligen las cuatro variables siguientes: el caudal de extracto, el caudal de reciclaje, el caudal de eluyente y el periodo T de permutación de las válvulas (por consiguiente el caudal de carga está elegido por el operador y el caudal de refinado se deduce de cada instante por balance de materia). El acordonamiento del algoritmo sobre la unidad de separación se presenta en la figura 4 para el ejemplo considerado.
g) Simulación
Una simulación se ha efectuado a partir de un modelo de conocimiento de la unidad de separación de separación. En un modelo de este tipo están incluidos conocimientos de tipo termodinámico y conocimientos de tipo cinético. La termodinámica del sistema está representada por isotermos de adsorción. En el caso estudiado aquí, estos isotermos son no lineales y acoplados. Puede tratarse de un isotermo de Langmuir generalizado en n constituyentes (selectividad de adsorción constantes) o preferentemente, de un isotermo con selectividades no constantes tales como selectividades de dos umbrales unidos por una pendiente, o incluso de un isotermo de Langmuir-Freunlich generalizado de n constituyentes. La cinética del sistema está representada por bandejas teóricas o incluso por un coeficiente de dispersión propio a cada uno de los n constituyentes.
El número de puntos de medida utilizado es de 8, repartidos como se indica sobre la figura 5. El modelo de conocimiento empleado en este caso es un isotermo de Langmuir-Freunlich asociado a una cascada de platos teóricos. El número de medidas y su posición dependen del número de la elección de los tramos que han sido seleccionados como se indica anteriormente. Bien entendido esta elección no está aquí ilustrativa y la invención recubre todas las combinaciones de tramos compatibles con lo(s) objetivo(s) demandado(s).
El resultado presentado es un ejemplo de regulación. El procedimiento funciona con referencia constante de pureza (95%) y de rendimiento (95%) cuando la composición de la carga es sensiblemente cambiada. La modificación de la calidad de la carga es provocada después de diez minutos de funcionamiento estable (Fig. 6).
Se substituye por una carga, cuya composición en volumen es la siguiente:
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 Tol \+ = 0,022\cr  Px \+ = 0,290\cr  MxOx \+ = 0,598\cr  EB \+ =
0,102\cr  Par \+ =
0,032\cr}
una carga, cuya composición en volumen es la siguiente:
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 Tol \+ = 0,024\cr  Px \+ = 0,290\cr  MxOx \+ = 0,512\cr  EB \+ =
0,190\cr  Par \+ =
0,032\cr}
El efecto de la perturbación descrito con relación a la figura 6 se representa en la figura 7 en ausencia del algoritmo de control. Se traduce por una disminución de la pureza de 1,2% y del rendimiento de 4%. El procedimiento es, por lo tanto, muy sensible a esta perturbación de la calidad de la carga.
La misma perturbación es aplicada al procedimiento según la invención (Fig. 8). La estabilización del procedimiento se efectúa en aproximadamente 180 minutos, o sea 3 horas. La desviación sobre la pureza es despreciable. La desviación máxima sobre el rendimiento es inferior a 0,45%. Se puede observar que los cuatro controles evolucionan simultáneamente (Fig. 9 a 12) de manera significativa.
En presencia de perturbaciones, el funcionamiento del circuito de separación es difícilmente dominable por un operador que debe tratar, como se ve, sobre cuatro variables simultáneamente. Hará en estas condiciones a lo mejor 24 horas y varias operaciones de estabilización sucesivas a un operador muy experimentado para esperar reestabilizar el proceso.
La reducción muy importante de los periodos transitorios de producción fuera de especificación necesarios para la estabilización, permitido por el empleo del procedimiento según la invención, se traduce industrialmente por un aumento correlativo de la productividad.
h) Variantes
El algoritmo puede utilizarse también en asociación con un modelo numérico de simulación del procedimiento para posicionar el conjunto de las variables operativas.
Se trata aquí de optimizar el funcionamiento del modelo de unidad de separación en varios casos de figura: dimensionado de unidad de separación, comienzo de unidad de separación, optimización final cerca de una solución ya correcta, utilización de una unidad de separación preexistente con un problema de separación diferente etc. Naturalmente esta utilización se concibe solo con un modelo próximo a la realidad física tal como se describe en el párrafo precedente. Bien entendido, en este caso, el valor de ajuste no produce exactamente los rendimientos esperados, pueden ser entonces inferiores o bien superiores a aquellos deseados siguiendo la precisión del modelo simulado. El acordonamiento del algoritmo permitirá entonces alcanzar precisamente las especificaciones a partir de estos valores aproximados.
2) Modelo lineal
De acuerdo con un segundo modo de realización, la determinación, a partir de valores corrientes de variables medidas, de las relaciones (Rk), puede realizarse igualmente utilizando modelos lineales mono-variables (representativos del comportamiento de una salida frente a variaciones de una entrada) o multivariables (representativos del comportamiento de varias salidas frente a varias entradas). La determinación de estos modelos "simples" se efectúa a partir de un juego de medidas experimentales obtenidas sobre el procedimiento que funciona en un estado próximo de su estado estable previsto.
Estos modelos son sólo representativos desde un punto de funcionamiento estable del proceso de separación.
A partir de estos modelos se puede sintetizar fácilmente una ley de control lineal clásico (del tipo control de modelo interno, control predictivo etc.). La simplicidad de los modelos permite calcular fácilmente leyes de control simples y robustas que compensan de una cierta manera la imprecisión de la representación elegida. Los ensayos de resultado de la ley de control así calculada son, en simulación, equivalentes a aquellos obtenidos con la ley de control calculada a partir del modelo físico no lineal del proceso descrito en la primera parte.
\newpage
III) Variantes de empleo I) Puntos de inyección suplementarios
La utilización de los modos de control tanto no lineales como lineales, descritos anteriormente en el marco de una unidad de separación de 4 zonas, puede extenderse rigurosamente a los casos de unidad de separación, que comprenden un número de zonas superior al hecho del añadido de uno o varios puntos de inyecciones de fluido. En este caso, el cálculo de las relaciones R1, R2, R3 y R4 permanece el mismo, si se considera que el o los caudales de inyección suplementarios son impuestos por el operador (directa o indirectamente como una proporción del caudal de carga o de extracto por ejemplo). El valor de la o de las relaciones dependen de la o de las nuevas inyecciones, resulta simplemente del valor de la relación adyacente conocido y del valor del caudal de inyección considerado.
2) Puntos de trasiego suplementarios
La utilización de los modos de control tanto no lineales como lineales, descritos anteriormente en el marco de una unida de separación con 4 zonas, puede extenderse rigurosamente en los casos de unidad de separación comprendiendo un número de zonas superior debido al hecho del añadido de uno o varios puntos de trasiego de fluido. En este caso, se generaliza el cálculo de las relaciones R2 o R3 a las relaciones suplementarias generadas por los nuevos trasiegos. Es necesario por lo tanto definir una función de salida sobre cada fluido trasegado en función de la especificación deseada (por ejemplo una especificación de pureza o de rendimiento). En este caso, cada valor de caudal de trasiego añadido hace que una nueva variable sea operativa independiente para el proceso de separación.
Si no se desea ninguna especificación sobre el trasiego suplementario, entonces el valor del caudal es impuesto por el operador y se encuentra de nuevo en el caso precedente.
3) Puntos de inyección y de trasiegos suplementarios
La utilización de los modos de control no lineal y lineal, descritos anteriormente en el marco de una unidad de separación de 4 zonas, puede extenderse igualmente de forma rigurosa a los casos de unidad de separaciones de separación que comprende un número de zonas superior debido al hecho del añadido combinado de uno o varios puntos de inyección de fluido y de uno o de varios puntos de trasiego de fluido. Basta tomar de nuevo, globalizándolos, los razonamientos descritos en los dos párrafos precedentes.
4) Variables controladas: alternativas
Cualquiera que sea el modo de control utilizado, ya sea lineal o no lineal, se puede remplazar una de las variables controladas citadas, es decir, pureza de un componente, rendimiento de la unidad de separación para un cierto constituyente (el mismo que para la pureza u otro) o valor de las resistencias en zona 1 y en zona 4, por una nueva variable que puede ser controlada que es el valor de la relación entre las composiciones de un fluido trasegado. Por ejemplo, en el extracto se puede elegir controlar a la vez la pureza del paraxileno (principalmente con R2) pero también controlar la variable definida por la relación entre la concentración en etilbenceno y la suma de las concentraciones en metaxileno y ortoxileno. Esta última variable será influenciada principalmente por la relación R4.
5) Optimización de los modos de control
Los modos de control lineal y no lineal, tales como los definidos anteriormente, pueden ser acoplados con un algoritmo de optimización que propone un conjunto de consignas a las variables controladas descritas en el párrafo precedente que permiten así garantizar un funcionamiento óptimo al sentido de la minimización de una función definida por las tensiones operativas.

Claims (15)

1. Procedimiento para controlar un sistema de separación de constituyentes de lechos móviles simulados, que comprende un circuito cerrado constituido por la interconexión en serie de lechos que contienen materia sólida adsorbente, repartidos en varias zonas delimitadas por puntos de inyección y puntos de extracción de fluidos, medios de inyección de fluidos en el circuito, medios de extracción de fluidos fuera del circuito, medios de permutación de los puntos de inyección y de los puntos de extracción, que permiten simular el desplazamiento de los lechos a contra-corriente, y medios de medida de variables operativas, caracterizado porque comprende:
- la medición, en una pluralidad de puntos a lo largo del circuito, de variables características de los fluidos inyectados y trasegados y de variables características del funcionamiento del procedimiento;
- la determinación, a partir de valores corrientes de variables medidas y utilizando un modelo de la unidad de separación, relaciones (Rk) indicativas respectivamente de la relación en cada una de las diferentes zonas, entre los caudales de fluidos (Qk) y los caudales simulados de materia adsorbente (Qs), para introducir o llevar de nuevo las variables controladas (\xi) hasta valores de referencia determinados; y
- la determinación a partir de estas relaciones (Rk), de los valores a dar a las variables operativas.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se determinan los valores a dar a las variables operativas utilizando un modelo no lineal del sistema de separación.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se determinan los valores a dar a las denominadas variables operativas utilizando una modelación lineal, en la proximidad de un punto de funcionamiento dado.
4. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 3, caracterizado porque comprende, sobre un tramo del circuito de separación que comprende un conjunto de etapas contiguas que engloban n relaciones, donde están definidas n relaciones (Rk), la definición de m variables controladas (\xi), funciones de valores de caudales (D) y de concentraciones (X), con m inferior o igual a n, y la determinación de m de dichas relaciones (Rk), o de m combinaciones de dichas relaciones que comprenden (n-m) parámetros.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque comprende, sobre un tramo del circuito de separación que comprende un conjunto de etapas contiguas que engloban n zonas, donde están definidas n relaciones (Rk), la definición de m variables controladas (\xi), funciones de valores de caudales (D) y de concentraciones (X), con m inferior o igual a n, siendo efectuadas las mediciones de las concentraciones en fase líquida en los puntos extremos del tramo, y la determinación de m de las denominadas relaciones (Rk), o de m combinaciones de dichas relaciones que comprenden (n-m) parámetros.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque las variables operativas son caudales y el periodo (T) de conmutación de las válvulas permite simular el desplazamiento de los lechos.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el circuito de separación comprende cuatro zonas principales, y se controla simultáneamente variables controladas (\xi) tales que el rendimiento del circuito y la pureza de al menos un constituyente de la mezcla a partir de mediciones en líneas de diferentes concentraciones.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque comprende la medición de concentraciones por un análisis en línea de tipo Raman o cromatográfico o en el infra-rojo próximo (PIR).
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque, en el caso de un sistema de separación de cuatro zonas, se eligen como variables controladas, al menos una de las cuatro variables siguientes: pureza de un primer constituyente en un fluido extraído del circuito de separación, rendimiento del sistema de separación para un constituyente, resistencia de dicho primer constituyente detrás de una primera de las cuatro zonas, relativamente en el sentido de la circulación de los fluidos, o resistencia del conjunto de los constituyentes distintos del primer constituyente delante de una última de dichas cuatro zonas, relativamente en el sentido de la circulación de los fluidos.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque para la simulación del sistema de separación, se utiliza un modelo de conocimiento basado sobre isotermos acoplados y no lineales tales como valores de selectividades en dos umbrales o isotermos de Langmuir-Freundlich generalizados.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque, conociendo los valores de relaciones (Rk) en un sistema de control que comprende un cierto número p de zonas, se determinan los valores correspondientes de relaciones suplementarias debidas a la introducción en el circuito de separación de al menos un punto de inyección suplementario en función del valor conocido de la relación en una sección adyacente y valor del caudal de inyección considerado.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque, conociendo los valores de relaciones (Rk) en un sistema de control que comprende un cierto número p de zonas, se determinan los valores correspondientes de relaciones suplementarias debidas a la introducción en el circuito de separación de al menos un punto de trasiego suplementario en función del valor conocido de la relación en una sección adyacente y del valor del caudal de inyección considerado.
13. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque se elige, como variable controlada, el valor de una relación entre las concentraciones de constituyentes de un fluido trasegado.
14. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se utiliza un algoritmo de optimización que permite asegurar el seguimiento de valores de referencia fijados para variables controladas.
15. Aplicación del procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en la separación de hidrocarburos aromáticos de ocho átomos de carbono.
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