ES2202989T3 - Procedimiento para la produccion de un material compuesto con carburo de silicio, reforzado mediante fibras cortas de carbono. - Google Patents
Procedimiento para la produccion de un material compuesto con carburo de silicio, reforzado mediante fibras cortas de carbono.Info
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Abstract
Procedimiento para la producción de un material compuesto con carburo de silicio reforzado mediante fibras cortas de carbono y de un cuerpo moldeado que consta de este material mediando utilización de cordones (rovings) de fibras de carbono a base de fibras o haces de fibras de carbono, que se revisten con una resina epoxídica y/o glicerol y/o alcohol furfurílico y/o resinas fenólicas y/o silanos, y a continuación se secan y se endurecen, con por lo menos las siguientes etapas de procedimiento: a) mezclamiento de los cordones desmenuzados con un polvo de resina fenólica seca o similar, o con una resina artificial seca, que contiene carbono, b) conformación bajo presión y/o temperatura, c) desmoldeo después de un endurecimiento total, c) infiltración de una masa fundida de silicio a unas temperaturas situadas por encima del punto de fusión del silicio, en vacío o bajo una atmósfera de gas protector.
Description
Procedimiento para la producción de un material
compuesto con carburo de silicio, reforzado mediante fibras cortas
de carbono.
El invento se refiere a un procedimiento para la
producción de un material compuesto con carburo de silicio,
reforzado mediante fibras cortas de carbono, o de un cuerpo
moldeado producido a partir de este material compuesto.
Es una misión del desarrollo de materiales
compuestos cerámicos disminuir la fragilidad de los materiales
cerámicos monolíticos, producidos por metalurgia de polvos, es
decir disminuir su rigidez y aumentar su alargamiento en la rotura.
Un conocido material compuesto, que presenta en medida suficiente
esta combinación de propiedades, es un carbono reforzado con fibras
de carbono (citado abreviadamente como C/C). Este material se
utiliza por lo tanto p.ej. como disco de freno y guarnición de
fricción para frenos de aviones y coches de carreras. Resulta
desventajosa en este material compuesto, sin embargo, la pequeña
estabilidad frente a la oxidación del carbono a partir de unas
temperaturas de utilización superiores a 350ºC en presencia de aire,
lo que tiene como consecuencia una alta pérdida por abrasión o
desgaste de las piezas componentes a base de C/C, cuando éstas no
se pueden mantener mediando exclusión del oxígeno (bajo un gas
protector o un vacío). Unas utilizaciones sin protección con un gas
inerte se presentan en el caso de frenos blindados de aviones o
como escudo de protección térmica en aparatos voladores (cohetes)
con una corta duración de la combustión. La aplicación de capas
protectoras frente a la oxidación sobre el C/C ha aportado
ciertamente pequeñas mejoras, pero no puede resolver totalmente el
problema de la estabilidad permanente frente a la oxidación.
El desarrollo de materiales se concentró después
de ello en la producción de piezas componentes con carburo de
silicio, reforzadas de una manera continua con fibras de carbono o
grafito (refuerzo con fibras largas), en las que, por una parte, las
fibras de carbono están mejor protegidas frente a la oxidación (por
lo menos a breve plazo) por la matriz de SiC circundante y, por
otra parte, la incorporación y fijación de las fibras presenta
correspondientes sitios defectuosos, por lo que, mientras que el
efecto de refuerzo de las fibras de carbono es todavía suficiente,
la propagación de las grietas junto a las superficies límites
(interfases) entre las fibras y la matriz es inhibida por consumo de
energía y se consigue un comportamiento frente en la rotura más
tolerante de los daños. La realización de un material de este tipo
se considera sin embargo como difícil hasta hoy en día, puesto que
el silicio y el carbono, a unas temperaturas más altas, reaccionan
con mucha facilidad durante la producción mediante una reacción
exotérmica para formar carburo de silicio, es decir que las fibras
con acción reforzadora se convierten por lo menos parcialmente en
carburo de silicio, mediando pérdida de su efecto reforzador, y
puesto que una producción de cuerpos fibrosos de C y la
infiltración química en fase gaseosa (CVI) con carburo de silicio o
con un polvo de carburo de silicio, por ejemplo mediante prensado en
caliente, no se manifestó como suficientemente satisfactoria y
rentable. Es desventajoso también, en el caso de estos materiales
con refuerzo de fibras largas de carbono, el hecho de que las
fibras de C poseen un comportamiento de dilatación térmica
extremadamente anisótropo (en el eje longitudinal: 0, y en la
sección transversal: 12x10^{-6} K^{-1}) lo cual en el caso de
altas temperaturas de utilización conduce a la formación de grietas
en la matriz de SiC y por consiguiente, de nuevo, a la abrasión
(oxidación) no obstaculizada de las fibras de carbono con acción
reforzadora.
Se prometen mejoras en la tecnología de los
materiales por el revestimiento de las fibras de C mediante los
procedimientos de CVD o CVI (CVD: de Chemical Vapour Deposition =
deposición química desde la fase de vapor, CVI: Chemical Vapour
Infiltration = infiltración química desde la fase de vapor) con
capas protectoras a base de materiales refractarios, tales como
nitruro de boro (BN), pirocarbono [= carbono pirolítico] (PyC),
carburo de titanio (TIC) o carburo de silicio (SiC), antes de la
conformación y respectivamente de la infiltración con silicio
líquido (Si).
Por el documento de patente alemana
DE-39 33 039-C2 es conocido que el
efecto protector se sirve de un carbono depositado pirolíticamente
(PyC), mediante el recurso de que la pieza componente a base de
fibras cortas de carbono o fieltros de fibras de carbono se reviste
primeramente con una primera capa a base de carbono pirolítico,
luego la pieza componente se grafitiza, y después de ello se provee
de una segunda capa de PyC, antes de que la pieza componente sea
infiltrada con silicio metálico líquido. Es desventajoso en el caso
de este procedimiento el empleo de la técnica de CVD o CVI,
complicada y por consiguiente costosa, y además de ello es muy
laborioso y complicado el proceso de producción en el caso de un
revestimiento con PyC en múltiples capas.
En el documento de solicitud de patente alemana
DE-44 38 456-A1 se parte de capas
dispuestas de un modo especial a base de haces de fibras continuas
de carbono, que son rodeadas por una matriz de una resina
artificial. Después de la coquificación del cuerpo de resina
artificial, reforzado con haces de fibras de C, constituido sobre la
base de un CFK (CFK: Kohlenstoffaserverstärkter Kunststoff =
material sintético reforzado con fibras de carbono) la pieza
componente, a causa de su tecnología especial de producción,
presenta en su interior canales translaminares, que son
correspondientemente rellenados al realizar la infiltración de
silicio. El silicio incorporado reacciona entonces con la matriz de
carbono en lo esencial para formar carburo de silicio. Aquí también,
la constitución de la pieza semiterminada a base de cañamazos de
fibras largas es comparativamente costosa, la pieza componente,
dependiendo de la disposición de los haces de fibras de carbono,
presenta propiedades anisótropas en total o en sí por capas. Durante
el empleo se llega en tal caso a considerables efectos de
oxidación, cuando se ha consumido una de las capas anisótropas
protectoras frente a la oxidación, pero siempre la capa que se
encuentra debajo se presenta libre sin proteger con fibras de C y
conduce forzosamente al desgaste por abrasión de todo el
cuerpo.
Por el documento DE 197 10 105-A
se conoce un procedimiento de múltiples etapas para la producción
de tales materiales compuestos estables frente a la oxidación. En
este procedimiento, en la primera etapa, se tejen en telar o
producen materiales previamente impregnados (prepegs) de tejidos
fibrosos a base de cordones (que se conocen también como rovings)
de fibras de grafito. El tejido de telar se impregna a continuación
con una resina fenólica y se endurece en una prensa bajo presión a
unas temperaturas situadas por encima de 100ºC. Después del proceso
de prensado, los tejidos totalmente endurecidos se coquifican o
carbonizan bajo un gas protector a unas temperaturas de por lo
menos 900ºC. Después del enfriamiento, el tejido carbonizado se
impregna de nuevo con una resina artificial en la siguiente etapa
del procedimiento y se coquifica de nuevo bajo un gas protector a
unas temperaturas máximas de 900ºC. A continuación, se efectúa una
nueva impregnación del tejido de fibras de grafito, ya impregnado y
carbonizado múltiples veces, con una pez o brea de hulla. En esta
tercera etapa de impregnación se efectúa de nuevo un tratamiento
térmico para la conversión de la pez en carbono. A continuación, los
tejidos impregnados y carbonizados múltiples veces se grafitizan
bajo un gas protector a unas temperaturas de aproximadamente de
2.000ºC, con el fin de ejercer influencia sobre la reactividad de
los carbonos empleados o producidos. En la siguiente etapa de
trabajo, los tejidos se muelen y desintegran para dar unos tamaños
de partículas de 0 a 2 mm. El material molido se mezcla luego en un
amasador con una mezcla líquida de la pez y la resina artificial,
con alto rendimiento de carbono. Después del proceso de mezcladura,
esta mezcla se carga dentro de prensas de estampa calentables y,
bajo una correspondiente presión y a una temperatura de por lo
menos 100ºC, se prensa y endurece totalmente. Después del
desmoldeo, se realiza a continuación en la siguiente etapa del
procedimiento una coquificación del cuerpo bajo un gas protector a
unas temperaturas de aproximadamente 900 a 1.200ºC. Los cuerpos
coquificados, después del enfriamiento, se grafitizan de nuevo a
unas temperaturas de aproximadamente 2.000ºC. El cuerpo grafitizado
se transfiere en la siguiente etapa del proceso a un horno que
funciona en vacío o bajo un gas protector, en el que se encuentra un
crisol con silicio y mechas porosas, sobre el que se coloca el
cuerpo de un modo conocido. Estos soportes, al realizar la
infiltración de silicio a unas temperaturas por encima del punto de
fusión del silicio, actúan de un modo conocido como mechas para la
impregnación del silicio desde el crisol hasta dentro de la pieza
componente en la que se ha de infiltrar. El silicio infiltrado
reacciona entonces en mayor o menor grado con el carbono ofrecido a
partir de la matriz, del revestimiento fibroso previamente generado
y parcialmente de las superficies de las fibras. Acerca del estado
de la técnica se ha de remitir también al documento de patente
alemana DE-C 197 11 829, en el que los haces de
fibras se impregnan adicionalmente con un aglutinante pirolizable,
y además de ello no se da ningún dato acerca de la composición del
apresto de las fibras.
Resulta desventajoso en estos procedimientos
conocidos, además, el hecho de que las capas protectoras de
carbono, producidas de un modo costoso, son destruidas parcialmente
durante el proceso de molienda, y el silicio, en su infiltración a
través del revestimiento protector fisurado, puede reaccionar sin
obstáculos con el refuerzo de fibras de grafito por lo menos para
formar carburo de silicio. Con este procedimiento, de múltiples
etapas y extremadamente consumidor intenso de energía, tiempo y por
consiguiente costos, se pueden producir materiales compuestos de
carburo de silicio reforzados con fibras cortas de grafito que
tienen un alargamiento en la rotura relativamente alto y una
resistencia mecánica relativamente baja (< 60 MPa).
Es misión del invento proporcionar una solución
al problema, con la que se puedan producir en un procedimiento
sencillo cuerpos moldeados, un material preliminar en forma de
placas o tubos, o similares, a partir de materiales compuestos de
carburo de silicio reforzados mediante fibras cortas de carbono,
así como que se pueda emplear como material compuesto cerámico tanto
estable termo-mecánicamente, como estable frente a
la oxidación hasta 1.800ºC en el empleo permanente.
Con un procedimiento del tipo señalado al
comienzo se resuelve el problema planteado por esta misión de
acuerdo con la reivindicación 1 del invento.
Fundamentalmente, se conocen fibras de carbono
revestidas. La ventaja del presente invento consiste en que los
recortes de cordones de fibras de carbono y/o los segmentos de
cordones de fibras de carbono se pueden emplear en el material
compuesto,.de tal manera que se empotren en una matriz de carburo
de silicio, por lo que se pueden poner a disposición materiales
compuestos correspondientemente reforzados, con una alta tenacidad
(resistencia) en la rotura, es decir carburo de silicio reforzado
con fibras de carbono.
Con el fin de repetir esto parcialmente, se hará
mención al hecho de que el presente modo de procedimiento
constituye una tecnología de producción favorable en cuanto a los
costos y ecológicamente favorable. Éste trabaja por ejemplo
exclusivamente con una resina seca, es decir sin disolventes.
Tampoco se necesita una impregnación posterior, puesto que
solamente se efectúa una etapa de producción para obtener la pieza
componente desmoldeable, lo cual ahorra energía y tiempo. Es
ventajoso también el hecho de que en el caso del presente invento
la carbonización y la subsiguiente infiltración de Si, o bien la
conversión en SiC se llevan a cabo en solamente una etapa de
tratamiento térmico, lo cual de nuevo ahorra energía, tiempo y
costos.
También se presenta una ventaja en el hecho de
que en el caso del invento se trabaja con materiales de relleno
cerámicos (polvos cerámicos) para el ajuste de las propiedades
especiales del material compuesto. Esto conduce a la minimización de
la proporción de resina orgánica, al mejoramiento del
comportamiento de abrasión y de corrosión y, no en último término,
también a una mejor condición medioambiental.
Mediante la utilización de resinas secas se
establece una ventaja adicional, que consiste en el hecho de que
mediante los límites de fluencia definidos se impide un empalme de
los haces de fibras que aumentan la resistencia mecánica, es decir
que se trata de una conformación protectora para las fibras. Puesto
que no se necesita ninguna molienda, se ahorra un correspondiente
proceso de molienda de piezas semiterminadas de tejidos, puesto que
se trabaja exclusivamente con haces de fibras de longitud definida,
con lo que se mejora considerablemente la homogeneidad del material.
En el caso de los procesos de molienda de acuerdo con los modos de
procedimiento conocidos se trata forzosamente de longitudes
indefinidas de las fibras.
También, una ventaja consiste en el hecho de que
se puede trabajar con una capa protectora, formada a partir del
apresto de haces de fibras, y se puede prescindir de varias capas
de fibras en el caso del presente modo de proceder conforme al
invento.
Finalmente, el procedimiento conforme al invento
trabaja solamente con haces de fibras de carbono estables
térmicamente, lo cual no sucede en el estado de la técnica, puesto
que por ejemplo, de acuerdo con este estado de la técnica, las
fibras de SiC presentan estabilidad térmica frente a una
temperatura como máximo de 1.000ºC. Una infiltración de Si, tal
como se propone conforme al invento, es decir a unas temperaturas de
> 1.400ºC, no es posible en ese caso. A esto se añade el hecho
de que en el procedimiento conforme al invento los haces de fibras
no son impregnados intencionadamente, a diferencia al caso que se
presenta en el estado de la técnica.
Formas ventajosas de ejecución del invento son
objeto de las reivindicaciones subordinadas, teniendo el invento
como objeto, junto con el material puro o los cuerpos moldeados
correspondientemente estructurados, también la utilización de estos
materiales.
En el caso del procedimiento conforme al invento
para la producción de carburo de silicio reforzado con fibras
cortas de carbono (C/SiC) con alta tenacidad en la rotura y
propiedades isótropas, se parte de cordones de fibras de carbono muy
resistentes con desde 1.000 filamentos individuales (1K) hasta
12.000 filamentos individuales (12K), que son revestidos con un
apresto de fibras a base de una resina epoxídica y/o alcohol
furfurílico y/o glicerol y/o silanos. En el caso de las fibras que
refuerzan al material compuesto de C/SiC reforzado con fibras
cortas, se trata de recortes de haces de fibras de carbono muy
resistentes, no grafitizadas (cordones o rovings). Estos haces de
fibras de carbono provistos de un apresto (cordones) se cortan a
unas longitudes comprendidas entre 2 y 10 mm, preferiblemente de 5
a 8 mm, y se mezclan arbitraria o isótropamente en común con un
polvo seco de resina fenólica y/o con polvos y/o granulados de
novolaca fenólica obtenidos a base de éstos. En la idea del invento
se abarcan evidentemente de modo conjunto otros distintos polvos o
granulados de resinas sintéticas, que sirven como donantes de
carbono. El proceso de mezcladura debería llevarse a cabo de una
manera extremadamente moderada, para que los haces de fibras cortas
a base de cordones cortados no se abran en abanico y se
descompongan en filamentos individuales. Esto es especialmente
importante, para que durante la posterior infiltración en la matriz
con silicio líquido fundido y durante la reacción para formar
carburo de silicio no tenga lugar ningún ataque contra las fibras,
que aminore su resistencia mecánica. Esta masa mezclada se carga a
continuación en un molde / contorno con cualquier geometría y
tamaño, correspondiente a la pieza componente final.
El contenido de fibras de carbono se puede hacer
variar entre 20 y 80% en peso, de modo preferido entre 40 y 60% en
peso. Mediante la posibilidad de variación conforme al invento de
los contenidos de las fibras y de la matriz en la pieza
semiterminada, se ofrece la posibilidad de ajustar a medida de los
deseos de una manera deliberada a los perfiles de utilización
respectivos las propiedades físicas y mecánicas, en particular la
resistencia mecánica, la rigidez, la tenacidad en la rotura, el
alargamiento en la rotura, la dureza y la estabilidad frente a la
abrasión, el peso o la densidad aparente, la conductibilidad
térmica y eléctrica del material compuesto C/SiC reforzado con
fibras cortas.
El procedimiento conforme al invento prevé
también que en el caso de la mezcla, que consta de haces de fibras
cortas de carbono y un polvo seco de resina fenólica y/o de polvos
y/o granulados de novolaca fenólica obtenidos a partir de éste, se
añadan polvos correspondientes a base de carbono y/o grafito y/o
negro de carbono y/o carburo de silicio y/o silicio, o materiales
similares durante el proceso de mezcladura.
Para la conformación son apropiados
fundamentalmente procedimientos de producción conocidos, tales como
p.ej. el prensado en estampa, el procedimiento de prensado
isostático y también el denominado procedimiento de conformación en
una bolsa de vacío. Especialmente en el caso del procedimiento de
bolsa de vacío se pueden producir sin problemas piezas componentes
complicadas y de gran tamaño. El molde relleno se enrolla a
continuación por ejemplo en una bolsa de vacío a base de una
poliamida u otros apropiados materiales para láminas, y se aplica
un vacío bajo una temperatura comprendida entre 70 y 150ºC mediante
una bomba de vacío hasta una presión de vacío de < 200 bar
(procedimiento de conformación en bolsa de vacío). El polvo seco de
resina fenólica y/o los polvos granulados de novolaca fenólica o
masas prensadas que se obtienen a partir de éste, se reblandecen o
licuan a partir de una temperatura de 70ºC hasta 90ºC entre los
haces de fibras cortas de carbono y fluyen dentro de los espacios de
poros. Al calentar adicionalmente a temperaturas por encima de
120ºC, la resina fenólica ahora líquida se endurece totalmente,
fija a los haces de fibras cortas de carbono dispuestos
estocásticamente en la estructura de la pieza componente, y conduce
a una pieza semiterminada de CFK reforzada con fibras cortas y
consolidada (CFK: Kohlenstoffaserverstärktee Kunststoff = material
sintético reforzado con fibras de carbono) con orientación isótropa
o arbitraria de las fibras.
Una segunda posibilidad para la conformación
consiste p.ej. en que el molde o la forma se estructura de tal
manera que los cuerpos se prensan y endurecen en una prensa de
estampa bajo una correspondiente presión y con un simultáneo aumento
de la temperatura entre 70 y 150ºC para formar estos cuerpos
moldeados de CFK. En el caso de la elección de los polvos empleados
de resinas fenólicas y/o de novolaca fenólica hay que prestar
atención especialmente a que se escoja un tipo de resina con un
camino de fluencia lo más corto que sea posible. Con ello se
garantiza que los haces de fibras sean mojados durante la
conformación solamente de un modo superficial y de que no penetre
ninguna resina entre los filamentos individuales de los haces de
fibras. Con ello se impide conforme al invento la reacción
indeseada de las fibras que actúan reforzando. Las piezas
semiterminadas de CFK poseen después de la conformación, dependiendo
de las cantidades empleadas de fibras cortas de carbono y de polvo
de resina fenólica y de la proporción de polvo de novolaca
fenólica, unos pesos específicos situados en el intervalo
comprendido entre 0,8 y 1,4 g/cm^{3}.
Es especialmente ventajoso en el caso de este
procedimiento el hecho de que el cuerpo de pieza semiterminada, así
conformado, no experimenta ninguna modificación de la forma ni
ninguna contracción por causa del refuerzo arbitrario o isótropo de
las fibras durante la etapa de tratamiento térmico subsiguiente.
Mediante esta conformación cercana a la forma
final se puede prescindir totalmente por regla general de las
etapas de tratamiento mecánico posterior, que son costosas y
complicadas, hasta ahora usuales, de los materiales compuestos
cerámicos. A continuación, las piezas semiterminadas de CFK
reforzadas con fibras cortas, producidas con una forma cercana a la
final, se colocan en un horno de vacío calentado por resistencia
eléctrica, realizándose que la cantidad de silicio necesaria
estequiométricamente se coloca en forma de un granulado de silicio
y/o de un polvo de silicio y/o de un granulado de silicio revestido
y/o de cuerpos moldeados de granulados de silicio adaptados a la
pieza moldeada, para la producción de la matriz de carburo de
silicio en el posterior material compuesto de C/SiC sobre el cuerpo
de la pieza semiterminada o en el interior del cuerpo de la pieza
semiterminada, y se calienta bajo vacío y/o un gas protector,
preferiblemente nitrógeno o argón, a unas temperaturas situadas por
encima del punto de fusión del silicio (>1.405ºC).
Durante el calentamiento mediando exclusión de
oxígeno hasta llegar al punto de fusión del silicio, el apresto
fibroso adherido superficialmente, que consta de una resina
epoxídica y/o alcohol furfurílico, se carboniza para formar una
envoltura de carbono que se no se adhiere al haz de fibras, pero
que lo envuelve, y la matriz de resina fenólica entre los haces o
cordones de fibras cortas de carbono para formar carbono. En el caso
de esta carbonización, se transforma en carbono aproximadamente un
50 a 70% en peso de la cantidad empleada de resina fenólica. El
resto se desprende en forma de gases como producto de pirolisis y
deja tras de sí unos espacios de poros en el cuerpo de carbono C/C
reforzado con fibras cortas (C/C: carbono reforzado con fibras de
carbono) para la subsiguiente infiltración de silicio. Al
alcanzarse la temperatura de fusión del silicio de 1.405ºC, el
silicio líquido penetra desde arriba o en el interior de la pieza
componente dentro de los poros y capilares previamente producidos
del cuerpo de carbono reforzado con fibras cortas de carbono
carbonizadas. Al aumentar adicionalmente la temperatura hasta como
máximo 1.800ºC, el silicio reacciona con el carbono ofrecido
procedente de la matriz y del apresto carbonizado que envuelve a
los haces de fibras, que ha formado una especie de envoltura
protectora en torno a los haces de fibras, para formar carburo de
silicio.
Mediante la transformación de la envoltura de
carbono que rodea a los haces de fibras para formar carburo de
silicio, se forma ventajosamente in situ una barrera contra
la difusión para silicio líquido, y por consiguiente se impide un
ataque o una reacción del refuerzo de fibras cortas de carbono para
formar carburo de silicio. A esto se añade, en el caso del
procedimiento conforme al invento, el hecho de que la distancia
entre las fibras individuales de carbono (filamentos en los haces
de fibras de carbono cortas elaboradas con 1.000 hasta 12.000
fibras individuales, 1K-12K) es tan pequeña (< 1
\mum), que son imposibles una penetración de silicio líquido
fundido y la reacción, indeseada y vinculada con ella, de las
fibras de refuerzo para formar SiC durante el proceso de
infiltración en los haces de fibras, y se impiden de este modo. En
el peor de los casos, las fibras individuales externas de los haces
de fibras elaborados o del material fibroso derretido, lo cual, sin
embargo, no tiene ninguna influencia significativa sobre la alta
tenacidad en la rotura del material compuesto C/SiC reforzado con
fibras cortas.
Después del enfriamiento se presenta un material
compuesto de carburo de silicio reforzado con fibras cortas de
carbono o reforzado con haces de fibras cortas (C/SiC) con alta
tenacidad en la rotura y tolerancia de daños, carácter isótropo,
bajo peso aparente (de 2,1 a 2,6 g/cm^{3}), alta estabilidad
térmica (a unas temperaturas de 1.800ºC) y alta resistencia
mecánica (> 100 Mpa), ninguna porosidad, así como sobresalientes
estabilidades frente a la oxidación, la corrosión y la abrasión. La
proporción de silicio no reaccionado en la matriz de carburo de
silicio del material compuesto C/SiC cerámico con un refuerzo con
fibras cortas de C, se presenta, por causa de la dosificación
estequiométrica, en o por debajo de 5% en peso, preferiblemente por
debajo de 1% en peso. El alargamiento en la rotura del material
compuesto C/SiC, reforzado con fibras cortas, está situado en el
intervalo de 0,2 a 0,6%, dependiendo del contenido de fibras
reforzadoras.
El material compuesto C/SiC reforzado con fibras
cortas, conforme al invento, dispone, además de ello, de otras
ventajosas propiedades, tales como alta estabilidad frente a los
cambios de temperatura, una conductibilidad térmica alta y ajustable
por variación del contenido de fibras en el material compuesto,
estanqueidad frente a los gases y a los líquidos, y una alta dureza
y por consiguiente una alta estabilidad frente a la abrasión. Este
material, por causa de este sobresaliente perfil de propiedades, es
particularmente bien apropiado especialmente como material técnico
para utilizaciones a altas temperaturas en atmósferas oxidantes, en
el caso de que se presenten al mismo tiempo cargas
termo-mecánicas.
Conforme al invento, está prevista también una
utilización del producto producido de acuerdo con el procedimiento,
tal como p.ej. crisoles para fusión de vidrio y metales no férreos,
toberas de propulsión de cohetes, componentes de quemadores, muflas
de hornos, intercambiadores de calor, piezas componentes de
turbinas, tubos protectores y sondas de medición, discos de freno
de alto rendimiento y guarniciones de fricción, estructuras
opto-mecánicas y componentes protectores balísticos,
tales como placas de blindaje y deflectoras, o similares.
El invento se representa en la única figura
todavía como esquema de flujos en bloques con una correspondiente
rotulación de las etapas.
Claims (17)
1. Procedimiento para la producción de un
material compuesto con carburo de silicio reforzado mediante fibras
cortas de carbono y de un cuerpo moldeado que consta de este
material mediando utilización de cordones (rovings) de fibras de
carbono a base de fibras o haces de fibras de carbono, que se
revisten con una resina epoxídica y/o glicerol y/o alcohol
furfurílico y/o resinas fenólicas y/o silanos, y a continuación se
secan y se endurecen,
con por lo menos las siguientes etapas de
procedimiento:
- a)
- mezclamiento de los cordones desmenuzados con un polvo de resina fenólica seca o similar, o con una resina artificial seca, que contiene carbono,
- b)
- conformación bajo presión y/o temperatura,
- c)
- desmoldeo después de un endurecimiento total,
- d)
- infiltración de una masa fundida de silicio a unas temperaturas situadas por encima del punto de fusión del silicio, en vacío o bajo una atmósfera de gas protector.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1,
caracterizado porque
el cuerpo moldeado, una vez desmoldeado y
endurecido totalmente, y antes de la infiltración de una masa
fundida de silicio, se carboniza en un proceso térmico realizado en
vacío o en una atmósfera de gas protector.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1 ó 2,
caracterizado porque
el desmenuzamiento de las fibras revestidas y de
los haces de fibras se efectúa para dar fragmentos con un tamaño de
2 a 20 mm.
4. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones, caracterizado porque
el mezclamiento de los trozos de fibras se lleva
a cabo con un polvo de resina fenólica seca y/o con un polvo de
novolaca fenólica y/o con masas prensadas de granulados obtenidos a
partir de estos materiales.
5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
4,
caracterizado porque
se lleva a cabo un mezclamiento de fibras en una
proporción entre 20 y 80% en peso, preferiblemente de 50 a 60% en
peso, con una proporción de polvo de resina fenólica y/o de polvo
de novolaca fenólica entre 20 y 80% en peso, preferiblemente entre
40 y 50% en peso.
6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
5,
caracterizado porque
al realizar el mezclamiento se añaden polvos a
base de carbono y/o grafito y/o negro de carbono y/o carburo de
silicio y/o silicio.
7. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
la mezcla de materiales para la producción de una
pieza semiterminada con una forma cercana a la final o de un
material en forma de placas se introduce en un correspondiente
molde de prensa, sometiéndose el molde mediante el procedimiento de
bolsa de vacío a una depresión de < 200 mbar con una temperatura
de 70ºC a 150ºC.
8. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
la mezcla de materiales, para la producción de
una pieza semiterminada cercana a la forma final o de un material
en forma de placas, se lleva a la forma deseada mediante una prensa
de estampa o mediante un prensado isostático a una presión de hasta
12 bar.
9. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
el molde lleno se introduce en una bolsa de vacío
a base de una poliamida o material similar de un modo estanco al
aire y luego se aplica un vacío, y con ello se somete al contiguo
gradiente de presiones, con lo que el polvo de resina fenólica
situado entre los haces de fibras de carbono dispuestos
arbitrariamente se licua y mediante la presión de vacío aplicada
fluye dentro de los espacios de poros puestos en vacío, y se
endurece a unas temperaturas por encima de 120ºC, y los haces de
fibras de carbono se fijan firmemente en el cuerpo.
10. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
la pieza semiterminada con la forma final o el
material de placas se calienta a una temperatura situada por encima
del punto de fusión del silicio, de 1.405ºC, con carbonización de la
matriz de resina fenólica entre los haces de fibras de la pieza
semiterminada para formar carbono con un estadio intermedio de un
carbono reforzado con fibras de carbono, C/C, separándose en forma
gaseosa de 30 a 50 % en peso como producto de pirolisis mediando
formación de espacios de poros al aumentar la temperatura por
encima del punto de fusión del silicio e incorporación de silicio en
los poros y capilares formados y carburización del silicio mediando
obtención de las fibras cortas o haces de fibras de carbono.
11. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
como resina de matriz carbonizable durante la
conformación se utiliza un polvo de resina fenólica seca o una masa
prensada de resina fenólica.
12. Procedimiento de acuerdo con una de las
precedentes reivindicaciones,
caracterizado porque
el tratamiento con silicio de las piezas
terminadas C/C se lleva a cabo bajo vacío o bajo una atmósfera de
gas protector y no se sobrepasa una temperatura máxima de
1.800ºC.
13. Material compuesto con carburo de silicio,
producido en particular de acuerdo con un procedimiento conforme a
una de las precedentes reivindicaciones,
en el que
- a)
- haces o cordones de fibras cortas de carbono, que actúan reforzando, y están distribuidas isótropa y homogéneamente por todo el material compuesto cerámico, que tienen una longitud entre 2 y 20 mm, preferiblemente de 5 a 7 mm, que están unidas a través de una matriz de SiC eventualmente con hasta 5% en peso de Si, habiéndose formado el carbono mediante una carbonización de aprestos de fibras a base de una resina epoxídica y/o glicerol y/o alcohol furfurílico y una matriz de resina fenólica antes del tratamiento con silicio,
- b)
- está presente una matriz que consta de carburo de silicio eventualmente con hasta 5% en peso de Si, que se ha formado por reacción con silicio infiltrado en forma líquida en la pieza semiterminada de la matriz de carbono, presente para el material compuesto, que se forma por carbonización de un apresto y de la matriz de resina fenólica,
- c)
- se presenta un volumen de poros cerrados de como máximo 1% y un alargamiento en la rotura situado en el intervalo de 0,2 a 0,6% dependiendo del contenido de fibras que actúan reforzando.
14. Material compuesto con carburo de silicio de
acuerdo con la reivindicación 13,
caracterizado por
una envoltura que rodea a los haces de fibras de
carbono, que se ha formado por carbonización de un apresto de fibras
que consta de una resina epoxídica y/o glicerol y/o alcohol
furfurílico.
15. Material compuesto con carburo de silicio de
acuerdo con la reivindicación 13 ó 14,
caracterizado porque
la matriz que consta de carburo de silicio
contiene no más de 5% en peso de silicio elemental, preferiblemente
menos de 1% en peso.
16. Utilización de un material compuesto de
carburo de silicio de acuerdo con la reivindicación 13 o producido
de acuerdo con la reivindicación 1, para
- a)
- crisoles para fusión de vidrio y metales no férreos,
- b)
- toberas de propulsión de cohetes,
- c)
- componentes de quemadores,
- d)
- muflas de hornos,
- e)
- intercambiadores de calor,
- f)
- piezas componentes de turbinas,
- g)
- tubos protectores y sondas de medición,
- h)
- estructuras opto-mecánicas,
- i)
- componentes balísticos tales como placas de blindajes y deflectoras, o similares.
17. Utilización de un material compuesto con
carburo de silicio de acuerdo con la reivindicación 13 o producido
de acuerdo con la reivindicación 1, para
- a)
- discos de freno de alto rendimiento,
- b)
- guarniciones de fricción.
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