ES2201606T3 - Negro carbono, un procedimiento para su fabricacion, asi como su uso. - Google Patents
Negro carbono, un procedimiento para su fabricacion, asi como su uso.Info
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Abstract
Negro de carbono del horno caracterizado porque el contenido en cenizas oscila entre 0, 005 % en peso y 0, 05 % en peso, y el contenido en azufre es superior a 0, 005 % en peso y el negro de carbono del horno granulado presenta un desgaste por abrasión de granulación inferior a 3, 5 %.
Description
Negro de carbono, un procedimiento para su
fabricación, así como su uso.
La invención se refiere a un negro de carbono, a
un procedimiento para su fabricación y a su uso.
En un reactor para negro de carbono del horno
puede producirse negro de carbono del horno mediante pirólisis de
hidrocarburos, tal como se conoce de Ullmanns Encyklopädie der
technischen Chemie, tomo 14, páginas 637-640 (1977).
En el reactor para negro de carbono del horno se produce una zona
de elevada densidad energética mediante la combustión de un gas de
combustión o de un combustible líquido en combinación con aire y
allí se inyecta la materia prima del negro de carbono. La materia
prima del negro de carbono se piroliza a temperaturas entre
1200ºC-1900ºC. Se puede actuar sobre la estructura
del negro de carbono a través de la presencia de iones alcalinos o
alcalinotérreos durante la formación del negro de carbono, por ello
se agregan con frecuencia aditivos de este tipo en forma de
soluciones acuosas a la materia prima del negro de carbono. La
reacción se interrumpe por inyección de agua (enfriamiento rápido)
y el negro de carbono se separa del gas de escape mediante
separadores o filtros. El negro de carbono, obtenido de esta
manera, también se granula debido a su reducida densidad aparente.
Ello puede efectuarse en una máquina granuladora agregando agua, a
la que se le pueden añadir pequeñas cantidades de un coadyuvante de
granulación.
Es conocido, además, que las materias primas de
negro de carbono pueden inyectarse en forma líquida, gaseosa o de
vapor. Por lo general, la materia prima de negro de carbono es un
aceite de hidrocarburo o gas natural (patente de los Estados Unidos
de Norteamérica reexpedida nº 28.974 y patente de los Estados Unidos
de Norteamérica nº 3.922.335).
Del documento US 4.316.881 se conoce un
procedimiento para la fabricación de negro de carbono, en el que se
mezclan un combustible líquido y un gas oxidante en la zona de los
quemadores, la mezcla se conduce a través de un estabilizador de
llamas con múltiples aberturas paralelas, y la mezcla se quema, a
fin de obtener una corriente caliente de combustión.
Se conoce, además, que los negros de carbono del
horno con un contenido en cenizas de \leq 50 ppm, un contenido en
azufre de \leq 50 ppm y dimensiones de cristalitos de L_{a} y
L_{c} de \leq 3,0 nm pueden emplearse de forma especialmente
ventajosa para revestimientos de cables. Con ello pueden reducirse
los llamados "árboles de agua" que se atribuyen a iones
hidrosolubles, como azufre y cationes metálicos, y que producen
fallos en la capa aislante (patente EP nº 0 867 478).
El patrón industrial para tales negros de carbono
es el negro de acetileno con bajo contenido en azufre y
cenizas.
Las desventajas de los negros de carbono del
horno conocidos son los elevados contenidos en cenizas y azufre,
que producen mayor número de fallos en los revestimientos de
cables. El negro de acetileno posee los valores bajos requeridos,
pero su costo es relativamente elevado y los datos analíticos no
pueden variarse demasiado, como en los negros de carbono del horno.
El negro de carbono conforme a la patente EP nº 0 867 478 alcanza
los contenidos en cenizas y azufre del negro de acetileno. Sin
embargo, como es sabido por los especialistas, debido a su muy bajo
contenido en cenizas sólo puede aplicarse poca cantidad del
coadyuvante de granulación. Ello provoca deficientes propiedades de
granulación.
Por consiguiente, existe la misión de fabricar un
negro de carbono con bajo contenido en cenizas y azufre que,
además, posea buenas propiedades de granulación.
El objeto de la invención es un negro de carbono
del horno que se caracteriza porque presenta un contenido en
cenizas entre 0,005% en peso y 0,05% en peso, con preferencia,
entre 0,005% en peso y 0,01% en peso y un contenido en azufre
superior a 0,005% en peso.
En una forma de realización, el contenido en
cenizas puede oscilar entre 0,007% en peso y 0,01% en peso.
En otra forma de realización, el contenido en
azufre puede oscilar entre 0,005% en peso y 4% en peso, con
especial preferencia, entre 0,005% en peso y 0,01% en peso.
El negro de carbono del horno granulado presenta
una abrasión del granulado (ASTM D 1508) inferior a 3,5%, con
preferencia inferior a 2,5%.
El negro de carbono del horno granulado puede
presentar un contenido en fracciones finas (DIN 53583) inferior a
4,5%, con preferencia, inferior a 3,0%.
En otra forma de realización, la ceniza puede
contener óxidos de metales nobles, lantánidos, actínidos, germanio,
circonio, itrio, cobre, níquel, wolframio, molibdeno y/o aluminio
y/o mezclas de estos óxidos. La forma de realización mencionada en
último término es especialmente adecuada para usar en células de
combustibles.
Otro objeto de la invención es un procedimiento
para la fabricación del negro de carbono según la invención,
caracterizado porque se emplea el procedimiento de negro de carbono
del horno utilizando en este caso materia prima de negro de carbono
gaseosa y/o vaporizable, agua de enfriamiento rápido pobre en iones
metálicos y agua de granulación pobre en iones metálicos, en donde
la suma del contenido en cenizas de la materia prima del negro de
carbono, del agua de enfriamiento rápido y de granulación, que en
cada caso es necesaria para la fabricación de una determinada
cantidad del negro de carbono según la invención, oscila entre
0,005% en peso y 0,05% en peso.
Un cálculo a modo de ejemplo sería el siguiente:
para la fabricación de 1 kg de producto final se requieren 2 kg de
materia prima de negro de carbono, 1 kg de agua de enfriamiento
rápido y 1 kg de agua de granulación. Para el cálculo se tiene en
cuenta que el agua de granulación contiene coadyuvantes de
granulación y que el aceite de negro de carbono puede estar
mezclado con los correspondientes aditivos para la regulación de la
estructura.
| Cantidad [g] | Contenido en | Ceniza | Ceniza referida al | |
| para la | cenizas [%] | calculada [g] | producto final [%] | |
| fabricación de | ||||
| 1000 g de negro | ||||
| de carbono | ||||
| Materia prima | ||||
| de negro de | 2000 | 0,050 | 1,0 | |
| carbono | ||||
| Agua de | ||||
| enfriamiento | 1000 | 0,0004 | 0,4 | |
| rápido | ||||
| Agua de | ||||
| granulación | 1000 | 0,0005 | 0,5 | |
| 1,9 | \rightarrow 0,19 |
A fin de poder lograr un contenido en cenizas y
azufre lo más reducido posible, la materia prima de negro de
carbono puede presentar un contenido lo más elevado posible en
hidrocarburos. Por lo tanto, pueden emplearse preferentemente
materias primas de negro de carbono en forma gaseosa, como propano,
butano y/o gas natural o materias primas de negro de carbono
vaporizables, como sustancias aromáticas y/o alifáticas.
En una forma de realización especial pueden
agregarse a la materia prima de negro de carbono y/o al agua de
enfriamiento rápido compuestos de fácil vaporización de compuestos
adecuados de metales nobles, lantánidos, actínidos, germanio,
circonio, itrio, cobre, níquel, wolframio, molibdeno y/o aluminio
y/o mezclas de estos compuestos. Estos compuestos pueden ser
preferentemente compuestos de elementos orgánicos.
Otro objeto de la invención es el uso del negro
de carbono según la invención en pilas de combustible y
aislamientos de cable.
A pesar del reducido contenido en cenizas, las
propiedades de granulación equivalen a los negros de carbono
conocidos.
La determinación de la ceniza se efectúa mediante
el análisis de los metales en el negro de carbono.
Se define el contenido en cenizas como la suma de
los óxidos de los siguientes elementos: Al, Ba, Ca, Cr, Fe, Mg, Ni,
Si, Sr, V, Zn, K y Na. El cálculo del contenido en cenizas a partir
del análisis de los metales se basa en que los elementos se
presentan como los siguientes óxidos Na_{2}O, Al_{2}O_{3},
Cr_{2}O_{3}, MgO, SrO, NiO, BaO, Fe_{2}O_{3}, CaO,
SiO_{2}, V_{2}O_{5}, ZnO, K_{2}O, y la ceniza esencialmente
sólo se compone de estos compuestos. El contenido en cenizas se
obtiene al sumar los distintos óxidos, y éstos se calculan como
sigue:
EL_{x}O_{y}, \mug/g =
EL, \mug/g * peso molecular EL_{x}O_{y} / x
*
peso atómico EL, en donde EL_{x}O_{y} son los
óxidos de los elementos enunciados precedentemente. El contenido
del elemento (EL, ppm) se determina mediante el análisis elemental
del negro de carbono a través del plasma acoplado inductivamente
(ICP) y la espectroscopía de absorción atómica (AAS). El resultado
se refiere al pesaje del negro de carbono. El análisis se basa en
la emisión y la absorción atómica de
cationes.
1. balanza analítica (precisión 0,1 mg)
2. crisol de platino con tapa (capacidad de 50
ml)
3. horno de mufla
4. desecador
5. matraz aforado de polipropileno 100,0 ml
6. plasma acoplado inductivamente (ICP)
espectrómetro de INSTRUMENTS, SA, JY-38 Sequential
Scanning High Resolution Spectrometer [espectrómetro de alta
resolución de exploración secuencial JY-38] y
H-20 externer Monochromator [monocromador externo
H-20]
7. espectrómetro de absorción atómica (AAS) de
PERKIN ELMER, modelo 603
8. agua desalinizada (18 megaohm)
9. agente fundente LiBO_{2}
10. ácido clorhídrico
36,5-38%
11. ácido nítrico 69-71%
12. patrones metálicos ICP para calibración ICP y
AAS
1. Limpiar el crisol de platino durante 15
minutos en ácido clorhídrico en ebullición.
2. Lavar el crisol de platino con agua
desalinizada, secar en el horno y enfriar en el desecador.
3. Determinar el peso del crisol vacío.
4. Llenar el crisol con negro de carbono hasta
aprox. 2/3 del volumen, determinar el peso.
5. Colocar el crisol lleno en el horno de mufla
frío y calentar a 550ºC.
6. Retirar el crisol después de 16 horas o hasta
que todo el negro de carbono se haya convertido en ceniza, y dejar
enfriar en el desecador.
7. Determinar el peso del crisol.
8. Mezclar en el crisol 1,0 g de LiBO_{2} con
la ceniza.
9. El crisol provisto de una tapa se calienta
sobre un quemador a 850ºC y luego a 1000ºC, se mantiene la
temperatura durante 30 minutos o hasta que la ceniza se haya
disuelto (agitar ocasionalmente el crisol a fin de acelerar la
preparación de la solución).
10. El crisol se sumerge bajo agitación en un
recipiente con agua fría hasta que la masa fundida en el crisol se
encuentre a la misma altura que el nivel de agua.
11. Agregar 40 ml de ácido nítrico al 5%,
calentar y eventualmente mezclar con un agitador magnético.
12. Después de disolver la masa fundida, verter
el contenido en un matraz aforado de plástico de 100 ml lavado con
ácido.
13. Agregar un patrón interno (por ejemplo, 2,0
ml de 500 \mug/ml de solución de Be).
14. Completar el matraz aforado hasta la marca de
100 ml con ácido nítrico al 5%.
15. Calibrar el ICP y la AAS.
16. Medir los elementos mediante ICP, el
resultado es la cantidad de elemento referida al peso del negro de
carbono (EL, \mug/g).
17. Se determina Na y K en \mug/ml mediante
AAS, conversión: AAS, \mug/ml *100 ml / peso de la muestra, g =
EL, \mug/g.
Se calcula el contenido en cenizas a través de la
suma de los óxidos en \mug/g y la consiguiente conversión a
%:
Ceniza, % = suma de los
óxidos en \mug/g * 100% * 10^{-6}
g/\mug.
La determinación del azufre se realiza a través
de la espectroscopía de fluorescencia de rayos X.
1. balanza analítica (precisión 0,1 mg)
2. mezclador / molino SPEX, modelo 8000
3. conjunto de matrices SPEX 13 mm (1,27 cm de
diámetro) con sellos de acero pulido de 13 mm (modelo 3613)
4. prensa hidráulica CARVER, capacidad mínima de
12 toneladas
5. espectrómetro de fluorescencia de rayos X,
RIGAKU modelo 3070
6. frascos para pesaje/mezclado, CHEMPLEX de
poliestireno nº cat. 1133 - 75 mm x 26 mm de diámetro
7. bolas para molienda, 8 mm
8. ácido bórico, comprimidos de ½ g, para
espectroscopía
9. caja de plástico cuadrada de 2,5 cm
10. sulfato de bario en polvo, FISHER SCIENTIFIC
CO., nº cat. B-68
11. SpektoBlend CHEMPLEX, nº cat. 660
1. Pesar una muestra de 0,25 g en un frasquito
para pesaje / mezclado con 2 bolas para molienda.
2. Agregar dos comprimidos de ácido bórico de ½
g.
3. Después de obturar, se muele durante 15
minutos con el molino SPEX.
4. Retirar las bolas.
5. Verter el contenido en una matriz de 1,27 cm y
fabricar el comprimido prensando con 10000 kilos durante 20
segundos.
6. Medir el comprimido en el espectrómetro.
Gas de detección P-10, atmósfera
de He, tubo de rayos X de 40 KV, 65 mA, tubo de abertura final Rh,
elemento código S05, patrones CBS1, CBS4, CBSR, longitud de onda de
cristales Ge S K-alfa 110.700 grados, fondo longitud
de onda de corrección 109.700 grados, tiempo de medición 50
segundos, soporte de muestras 10 mm, diafragma 15 mm.
7. Calibrar el espectrómetro y medir.
El desgaste por abrasión de los gránulos se
determina según ASTM D 1508, el contenido en fracciones finas,
según DIN 53583 y la dureza de gránulos, según ASTM D 3313.
Un reactor para negro de carbono del horno para
la fabricación del negro de carbono según la invención se
representa esquemáticamente en la figura 1. Sin embargo, la forma
de realización no se limita a ese tipo de reactores. El reactor para
negro de carbono 1 en la figura 1 posee una cámara de combustión 2,
en la que se produce el gas de escape caliente para la pirólisis de
la materia prima del negro de carbono mediante la combustión de
gas, vapor o líquido combustibles con la alimentación de un exceso
de oxígeno del aire. El combustible ingresa en la cámara de
combustión a través de una lanza axial de combustión 3 y puede
desplazarse en sentido axial. La alimentación del aire de combustión
se realiza a través de la abertura 4 en la pared frontal de la
cámara de combustión. La cámara de combustión se reduce cónicamente
al sitio estrecho 5. Después de atravesar el sitio estrecho, la
mezcla de reacción se expande en la cámara de reacción 6. Con A, B
y C se denominan las diferentes ubicaciones para la inyección de la
materia prima del negro de carbono mediante la lanza 7 al gas
caliente de proceso. Las lanzas presentan en su cabezal toberas de
rociado adecuadas. En cada posición de inyección están distribuidos
cuatro inyectores en todo el perímetro del reactor. El agua de
enfriamiento rápido ingresa por rociado a través de las lanzas 8.
Las zonas de combustión, reacción e interrupción se identifican en
la figura 1 mediante los números romanos I a III. No pueden
separarse definitivamente entre sí.
En un reactor según la figura 1 se obtienen
ejemplos del negro de carbono conforme a la invención.
En el negro de carbono según la invención se
combinan buenas propiedades de granulación con un bajo contenido en
cenizas.
El negro de carbono según la invención muestra un
mejor comportamiento de granulación frente a los negros de carbono
convencionales y una mayor hidrofilia.
Claims (11)
1. Negro de carbono del horno
caracterizado porque el contenido en cenizas oscila entre
0,005% en peso y 0,05% en peso, y el contenido en azufre es superior
a 0,005% en peso y el negro de carbono del horno granulado presenta
un desgaste por abrasión de granulación inferior a 3,5%.
2. Negro de carbono del horno de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el contenido en
cenizas oscila entre 0,005% en peso y 0,01% en peso.
3. Negro de carbono del horno de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el contenido en
azufre oscila entre 0,005% en peso y 4% en peso.
4. Negro de carbono del horno granulado,
caracterizado porque el mismo contiene el negro de carbono
del horno de acuerdo con la reivindicación 1 y presenta un
contenido en fracciones finas inferior a 4,5%.
5. Negro de carbono del horno de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la ceniza
contiene óxidos de metales nobles, lantánidos, actínidos, germanio,
circonio, itrio, cobre, níquel, wolframio, molibdeno, aluminio o
mezclas de los óxidos.
6. Procedimiento para la fabricación del negro de
carbono del horno de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizado porque se emplea el procedimiento de negro de
carbono del horno utilizando en el mismo materias primas de negro de
carbono gaseosas o vaporizables, agua de enfriamiento rápido pobre
en iones metálicos y agua de granulación pobre en iones metálicos,
en donde la suma del contenido en cenizas de la materia prima del
negro de carbono, del agua de enfriamiento rápido y de granulación,
que en cada caso es necesaria para la fabricación de una
determinada cantidad del negro de carbono según la invención,
oscila entre 0,005% en peso y 0,05% en peso.
7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
6, caracterizado porque como materias primas de negro de
carbono en forma gaseosa se emplean propano, butano y/o gas
natural.
8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
6, caracterizado porque como materias primas de negro de
carbono vaporizables se emplean sustancias aromáticas y/o
alifáticas.
9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
6, caracterizado porque a la materia prima de negro de
carbono se agregan compuestos de fácil vaporización de metales
nobles, lantánidos, actínidos, germanio, circonio, itrio, cobre,
níquel, wolframio, molibdeno, aluminio o mezclas de estos
compuestos.
10. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 6, caracterizado porque al agua de
enfriamiento rápido se agregan compuestos de fácil vaporización de
metales nobles, lantánidos, actínidos, germanio, circonio, itrio,
cobre, níquel, wolframio, molibdeno, aluminio o mezclas de estos
compuestos.
11. Uso del negro de carbono del horno de acuerdo
con las reivindicaciones 1 a 5 en pilas de combustible y
aislamientos de cables.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP99116925A EP1078958B1 (de) | 1999-08-27 | 1999-08-27 | Russ, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2201606T3 true ES2201606T3 (es) | 2004-03-16 |
Family
ID=8238873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES99116925T Expired - Lifetime ES2201606T3 (es) | 1999-08-27 | 1999-08-27 | Negro carbono, un procedimiento para su fabricacion, asi como su uso. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| AT (1) | ATE241671T1 (es) |
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| ES (1) | ES2201606T3 (es) |
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Family Cites Families (2)
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|---|---|---|---|---|
| US4316881A (en) * | 1978-06-08 | 1982-02-23 | Sid Richardson Carbon & Gasoline Co. | Carbon black process utilizing an improved burner |
| US5352289A (en) * | 1992-12-18 | 1994-10-04 | Cabot Corporation | Low ash carbon blacks |
-
1999
- 1999-08-27 AT AT99116925T patent/ATE241671T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-08-27 EP EP99116925A patent/EP1078958B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-08-27 DE DE59905755T patent/DE59905755D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-08-27 PT PT99116925T patent/PT1078958E/pt unknown
- 1999-08-27 ES ES99116925T patent/ES2201606T3/es not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PT1078958E (pt) | 2003-10-31 |
| EP1078958B1 (de) | 2003-05-28 |
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