ES1072947U - Device for spectro-electro-chemical measures with mobile rendija (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) - Google Patents
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Abstract
Description
Dispositivo para medidas espectroelectroquímicas con rendija móvil.Device for spectrum electrochemical measurements With mobile slit.
La presente invención se enmarca en los métodos electroquímicos de análisis, y particularmente, se refiere a un dispositivo para realizar medidas espectroelectroquímicas de transmisión con haz de radiación paralelo a la superficie del electrodo, útil por ejemplo para ensayos en laboratorios de investigación.The present invention is framed in the methods electrochemical analysis, and particularly, refers to a device for performing spectrum electrochemical measurements of radiation beam transmission parallel to the surface of the electrode, useful for example for laboratory tests of investigation.
La espectroelectroquímica es una fuente de múltiple información sobre la composición y características de un sistema químico. Esta técnica proporciona dos señales simultáneas, la electroquímica y la espectrofotométrica, que pueden ser consideradas como totalmente independientes y convierten a la espectroelectroquímica de los espectros ultravioleta visible (UV/Vis) en una verdadera técnica dual.The electrochemical spectrum is a source of multiple information about the composition and characteristics of a chemical system This technique provides two simultaneous signals, electrochemistry and spectrophotometry, which can be considered as totally independent and make the electrochemical spectrum of the visible ultraviolet spectra (UV / Vis) in a true dual technique.
Otras técnicas mixtas proporcionan también múltiples informaciones sobre una misma muestra pero, a diferencia de las técnicas espectroelectroquímicas, lo hacen de modo secuencial, con lo que no siempre es posible garantizar que las señales proceden de un mismo sistema químico, ya que éste puede haberse modificado con el tiempo.Other mixed techniques also provide multiple information about the same sample but, unlike of spectrum electrochemical techniques, they do so sequential, so it is not always possible to ensure that signals come from the same chemical system, since it can have changed over time.
Las señales electroquímica y espectrofotométrica obtenidas son netamente diferentes, no sólo por su propia naturaleza física, sino también por la información que contienen. La respuesta electroquímica traduce a magnitudes eléctricas el fenómeno de transferencia de electrones que sucede exclusivamente en la superficie del electrodo. Bien es cierto que las señales electroquímicas son habitualmente utilizadas para obtener información sobre la composición de zonas de la disolución alejadas de la superficie electródica. De hecho, el objetivo inmediato de las medidas electroanalítioas es conocer la concentración de diferentes especies en el seno de la disolución, es decir, en puntos relativamente lejanos de la superficie del electrodo donde se está produciendo la transferencia electrónica. Para alcanzar este objetivo, la electroquímica utiliza normalmente leyes básicas del transporte de masa, como las ecuaciones de Fick para la difusión, que permiten relacionar las concentraciones existentes en dos puntos diferentes del sistema. De este modo, es posible evaluar indirectamente la composición de un punto de la disolución a partir de la medida directa de la concentración en la superficie del electrodo.The electrochemical and spectrophotometric signals obtained are clearly different, not only by their very nature physical, but also for the information they contain. The answer electrochemical translates the phenomenon of electron transfer that happens exclusively in the electrode surface It is true that the signs electrochemicals are usually used to obtain information on the composition of remote dissolution zones of the electrode surface. In fact, the immediate objective of the electroanalytical measures is to know the concentration of different species within the solution, that is, in points relatively far from the electrode surface where it is producing electronic transfer. To reach this objective, electrochemistry normally uses basic laws of mass transport, such as Fick's equations for diffusion, that allow to relate the existing concentrations in two points different from the system. In this way, it is possible to evaluate indirectly the composition of a point of dissolution from of the direct measurement of the concentration on the surface of the electrode.
Por su parte, en la espectrofotometría de absorción, la respuesta espectral depende de la capacidad de absorber radiación electromagnética que presenta un sistema formado por una disolución y un electrodo inmerso en ella. El haz de luz puede atravesar la disolución incidiendo perpendicularmente a un electrodo transparente o bien pasar paralelamente a la superficie del electrodo plano.For its part, in the spectrophotometry of absorption, the spectral response depends on the ability to absorb electromagnetic radiation that has a system formed by a solution and an electrode immersed in it. Light beam it can pass through the solution by perpendicularly affecting a transparent electrode or pass parallel to the surface of the flat electrode.
Cuando el haz de luz atraviesa la disolución en una dirección paralela a la superficie del electrodo, se consigue que la longitud del camino óptico sea tan grande como el propio electrodo y las características ópticas del electrodo no interfieran en las medidas espectrofotométricas. Este tipo de dispositivos son conocidos como "celdas de largo camino óptico". Así, se obtiene directamente información sobre la composición química de la disolución situada en el entorno del electrodo.When the beam of light passes through the dissolution in a direction parallel to the electrode surface, is achieved that the length of the optical path is as large as its own electrode and the optical characteristics of the electrode do not interfere in spectrophotometric measurements. These types of devices are known as "long optical path cells". So, you get directly information on the chemical composition of the solution located around the electrode.
Sin embargo, se necesitan nuevas técnicas y dispositivos que permitan obtener mayor información sobre la transferencia electrónica, la difusión y la estructura molecular mediante la espectroscopia de absorción, permitiendo además proporcionar datos característicos del proceso electródico difíciles de obtener con cualquier otra técnica desarrolladas hasta el momento, tanto en interfases líquido/líquido o sobre electrodos sólidos.However, new techniques are needed and devices that allow to obtain more information about the electronic transfer, diffusion and molecular structure by absorption spectroscopy, also allowing provide characteristic data of the difficult electrode process to obtain with any other technique developed until the moment, both in liquid / liquid interfaces or on electrodes solid.
Para cumplir el objetivo anterior, se provee un dispositivo para realizar medidas espectroelectroquímicas de transmisión con haz de radiación paralelo a la superficie del electrodo. El dispositivo comprende en asociación: una fuente de un haz de radiación; un recipiente con al menos un electrodo de trabajo; y una placa móvil provista con una rendija de tal forma que, al moverse la placa, se varía la posición de la rendija con respecto al electrodo de trabajo permitiendo el paso del haz de radiación de forma paralela al electrodo y a distancias variables y conocidas de la superficie del mismo.To meet the above objective, a device for performing spectrum electrochemical measurements of radiation beam transmission parallel to the surface of the electrode. The device comprises in association: a source of a radiation beam; a container with at least one electrode of job; and a movable plate provided with a slit in such a way that, when moving the plate, the position of the slit is varied with with respect to the working electrode allowing the passage of the beam of radiation parallel to the electrode and at varying distances and known from its surface.
En una realización preferida de la invención, el dispositivo comprende adicionalmente un posicionador preferiblemente de naturaleza piezoeléctrica donde el recipiente se encuentra en una posición fija y en donde la placa se monta de manera móvil al posicionador.In a preferred embodiment of the invention, the device further comprises a positioner preferably piezoelectric in nature where the vessel is in a fixed position and where the plate is movably mounted to positioner
En otra realización preferida, el posicionador se mueve a lo largo de los ejes "X", "Y" y "Z", a fin de variar la posición de la rendija con respecto a la superficie del electrodo de trabajo.In another preferred embodiment, the positioner it moves along the "X", "Y" and "Z" axes, in order of varying the position of the slit with respect to the surface of the working electrode
En otra realización más el dispositivo comprende un soporte del recipiente unido a una porción superior del recipiente a fin de mantenerlo fijo con respecto al posicionador.In yet another embodiment the device comprises a container holder attached to an upper portion of the container in order to keep it fixed with respect to the positioner
El arreglo de componentes de la presente invención, permite realizar la medida espectroscópica haciendo pasar el haz de luz de forma paralela y a distancias controladas y conocidas de la superficie del electrodo. Además, el posicionador permite un control de la velocidad de movimiento, y de este manera el dispositivo puede obtener información de la disolución adyacente al electrodo de modo continuo. La invención es de un sencillo manejo y permite realizar mediciones con alta fiabilidad.The arrangement of components of this invention allows spectroscopic measurement to be carried out by passing the beam of light in parallel and at controlled distances and known from the electrode surface. In addition, the positioner allows a control of the speed of movement, and in this way the device can obtain information of the adjacent solution to the electrode continuously. The invention is simple to use. and allows measurements with high reliability.
Una de las ventajas de la presente invención es que permite obtener espectros completos de las especies en disolución, pudiéndose identificar tanto reactivos como productos e intermedios de reacción que absorban en la región espectral estudiada.One of the advantages of the present invention is which allows to obtain complete spectra of the species in solution, being able to identify both reagents and products and reaction intermediates that absorb in the spectral region studied.
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con ejemplos preferentes de realización práctica del mismo, se acompaña como parte integrante de esta descripción, un juego de dibujos, en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:To complement the description that is being performing and in order to help a better understanding of the characteristics of the invention, according to preferred examples of practical realization of it, is accompanied as an integral part of this description, a set of drawings, where with character Illustrative and not limiting, the following has been represented:
La Figura 1 es una vista en perspectiva superior de un dispositivo para realizar medidas espectroelectroquímicas construido de conformidad con una realización preferida de la presente invención.Figure 1 is a top perspective view. of a device to perform spectrum electrochemical measurements constructed in accordance with a preferred embodiment of the present invention
La Figura 2 es vista lateral derecha del dispositivo mostrado en la figura 1.Figure 2 is right side view of the device shown in figure 1.
La Figura 3 es una vista en perspectiva del posicionador utilizado en la realización preferida de la presente invención.Figure 3 is a perspective view of the positioner used in the preferred embodiment of the present invention.
La Figura 4 muestra una vista en perspectiva superior del soporte de recipiente utilizado en la realización preferida de la presente invención.Figure 4 shows a perspective view upper of the container holder used in the embodiment Preferred of the present invention.
La Figura 5 es un esquema que representa la conexión de equipos para hacer las mediciones y registros correspondientes utilizando el dispositivo de la presente invención.Figure 5 is a scheme representing the connection of equipment to make measurements and records corresponding using the device of the present invention.
Las Figuras 6A a 6C muestran, respectivamente, un voltamperograma cíclico (Figura 6A); un gráfico de evolución de la absorbancia con el tiempo para las diferentes longitudes de onda (Figura 6B); y, un gráfico de selección de espectros a diferentes potenciales registrados (Figura 6C) durante una voltabsorciometría cíclica en una disolución de ferrocianuro potásico 1.4-10^{-3} M y 1 M de nitrato potásico utilizando una realización de la presente invención.Figures 6A to 6C show, respectively, a cyclic voltamperogram (Figure 6A); an evolution chart of absorbance over time for different wavelengths (Figure 6B); and, a spectrum selection chart at different Registered potentials (Figure 6C) during voltabsorciometry cyclic in a solution of potassium ferrocyanide 1.4-10 <3> M and 1M potassium nitrate using An embodiment of the present invention.
Haciendo referencia a las figuras que se acompañan y en particular a las Figuras 1 a 2, en ellas se muestra un dispositivo 10 para realizar medidas espectroelectroquímicas, que está construido de conformidad con una realización preferida de la presente invención, que debe ser considerada únicamente como ilustrativa pero no limitativa de la presente invención.Referring to the figures that are accompany and in particular to Figures 1 to 2, they show a device 10 for performing spectrum electrochemical measurements, which is constructed in accordance with a preferred embodiment of the present invention, which should be considered only as illustrative but not limiting of the present invention.
El dispositivo 10 para realizar medidas espectroelectroquímicas se compone por una fuente 20 de un haz de radiación; un recipiente 30 con un electrodo de trabajo 31. En la realización que se describe, también se provee al menos un electrodo de referencia 33, y un contraelectrodo 34, de ellos el primero permite controlar el potencial del electrodo de trabajo, y el segundo permite el paso de corriente en la celda, dichos electrodos 34 y 35 se encuentran localizados dentro del recipiente 30 y sumergidos dentro del sistema que se desea analizar. Los electrodos 31, 33 y 34 pueden ser fabricados a base de C, Au, Pt, Ag entre otros materiales.The device 10 for measurements electrochemical spectrum is composed of a source 20 of a beam of radiation; a container 30 with a working electrode 31. In the embodiment described, at least one electrode is also provided reference 33, and a counter electrode 34, of them the first allows to control the potential of the working electrode, and the second allows the passage of current in the cell, said electrodes 34 and 35 are located inside container 30 and submerged within the system that you want to analyze. Electrodes 31, 33 and 34 can be manufactured based on C, Au, Pt, Ag between other materials.
En una realización de la invención, cuando el dispositivo se utiliza para el estudio de interfases líquido-líquido se utiliza una configuración de cuatro electrodos, es decir, además de los electrodos mencionados, el cuarto electrodo es un segundo electrodo de referencia dentro del recipiente para medir la diferencia de potencial entre las interfases inmiscibles En este tipo concreto de estudio, el haz de luz muestrea la disolución adyacente a la interfase líquido-líquido.In an embodiment of the invention, when the device is used for the study of interfaces liquid-liquid a configuration of four electrodes, that is, in addition to the mentioned electrodes, the fourth electrode is a second reference electrode within the vessel to measure the potential difference between immiscible interfaces In this particular type of study, the beam of light samples the solution adjacent to the interface liquid-liquid
Una parte fundamental del dispositivo es la placa móvil 40 provista con una rendija 41 de tal forma que al moverse la placa 40 se varía la posición de la rendija 41 con respecto al electrodo de trabajo 31 del recipiente 30 permitiendo el paso del haz de radiación, provisto por la fuente, de forma paralela y a distancias conocidas de la superficie del electrodo de trabajo 31.A fundamental part of the device is the mobile plate 40 provided with a slit 41 such that at moving the plate 40 the position of the slit 41 is varied with with respect to the working electrode 31 of the container 30 allowing the passage of the radiation beam, provided by the source, in parallel and at known distances from the surface of the working electrode 31.
En la realización que se describe, el dispositivo 10 comprende adicionalmente un posicionador 50, en donde el recipiente 30 se encuentra colocado en una posición fija, en otras palabras, no es movido por el posicionador 50 pero se encuentra en él.In the embodiment described, the device 10 additionally comprises a positioner 50, wherein the container 30 is placed in a fixed position, in other words, it is not moved by the 50 positioner but it find in him.
Volviendo al recipiente 30, éste además de alojar al sistema de tres electrodos (electrodo de trabajo 31, contraelectrodo 34 y electrodo de referencia 33) tiene por lo menos dos paredes 37 y 38 transparentes perpendiculares al haz de luz, donde las paredes son opuestas entre sí. El electrodo de trabajo 31 se encuentra en una posición perpendicular con respecto a las paredes transparentes 37 y 38 del recipiente, el cual se construye de un material ópticamente transparente para la región espectral de interés que se utiliza para estudiar el sistema contenido dentro del recipiente 30.Returning to container 30, this in addition to accommodate the three electrode system (working electrode 31, counter electrode 34 and reference electrode 33) has at least two transparent walls 37 and 38 perpendicular to the beam of light, where the walls are opposite each other. The working electrode 31 is in a perpendicular position with respect to transparent walls 37 and 38 of the container, which is constructed of an optically transparent material for the spectral region of interest used to study the system contained within the container 30.
Por su parte, el posicionador 50 comprende un soporte móvil 51 provisto con una abertura 54 donde se recibe libremente una porción inferior 32 del recipiente 30, el cual tiene un tamaño inferior que dicha abertura 54 con el fin de que el recipiente 30 no roce con el soporte móvil 51 durante su movimiento.For its part, the positioner 50 comprises a mobile support 51 provided with an opening 54 where it is received freely a lower portion 32 of the container 30, which has a size smaller than said opening 54 so that the container 30 does not rub with the mobile support 51 during its movement.
Otra parte del posicionador es un alojamiento 52, unido al soporte móvil 51 y que se proyecta hacia arriba del mismo, en donde la placa 40 se encuentra montada dentro el alojamiento 52. Tal como se observa, el recipiente 30 también se encuentra dentro del alojamiento 52 y a un lado de la placa 40. La rendija 41 está situada entre una primera y una segunda lente colimadora 21 y 22 con entradas para fibra óptica y que se encuentran montadas en el alojamiento 52, de esta manera todo el conjunto óptico (lentes, rendija, y electrodo) se encuentran perfectamente alineados. La primera lente colimadora 21 se encuentra montada fijamente en el alojamiento 52 por donde se alimenta el haz de luz que pasa a través de la rendija 41 y a través del recipiente, y se recibe en la segunda lente colimadora 22 que es opuesta a la primera lente 21 y que se encuentra montada en el alojamiento 52.Another part of the positioner is a housing 52, attached to the mobile support 51 and projecting up the same, where the plate 40 is mounted inside the housing 52. As noted, container 30 is also located inside housing 52 and next to plate 40. The slit 41 is located between a first and a second lens collimator 21 and 22 with fiber optic inputs and that they are mounted in housing 52, in this way all the Optical set (lenses, slit, and electrode) meet perfectly aligned. The first collimating lens 21 is located fixedly mounted in housing 52 where the beam is fed of light passing through the slit 41 and through the container, and is received in the second collimating lens 22 which is opposite to the first lens 21 and that is mounted in the housing 52
Dentro del recipiente 30, se encuentra el líquido que se desee analizar y los electrodos 31, 33 y 34, los cuales no interfieran en el camino óptico creado entre las lentes colimadores 21 y 22, desde la rendija 41 hasta el electrodo de trabajo 31.Inside the container 30, is the liquid to be analyzed and electrodes 31, 33 and 34, the which do not interfere with the optical path created between the lenses collimators 21 and 22, from slit 41 to the electrode of work 31.
Finalmente, en la realización que se describe, el posicionador tiene también un soporte vertical 53 al se une de manera móvil el soporte móvil 51 para guiar su movimiento.Finally, in the embodiment described, the positioner also has a vertical support 53 when joined mobile way the mobile support 51 to guide its movement.
Con esta construcción del posicionador 50, al moverse el soporte móvil 51 se mueve el alojamiento 52 consecuentemente la posición de la placa 40 y por ende la posición de la rendija 41 se varía con respecto al electrodo de trabajo 31 que permanece en una posición fija. El posicionador 50 logra mover el soporte móvil 51 a lo largo de los ejes "X", "Y" y "Z" a fin de variar la posición de la rendija 41 con respecto al electrodo de trabajo 31.With this construction of positioner 50, at move the mobile support 51 the housing 52 moves consequently the position of the plate 40 and hence the position of the slit 41 is varied with respect to the working electrode 31 that remains in a fixed position. The positioner 50 manages to move the mobile support 51 along the axes "X", "Y" and "Z" in order to vary the position of the slit 41 with respect to to the working electrode 31.
El movimiento logrado por el posicionar 50 se encuentra sumamente controlado toda vez que es de naturaleza piezoeléctrica, logrando un movimiento micrométrico del soporte 51 que es transmitido a la placa 40 y rendija 41 para hacer pasar el haz luminoso con gran precisión y exactitud.The movement achieved by positioning 50 is is extremely controlled whenever it is of nature piezoelectric, achieving a micrometric movement of the support 51 which is transmitted to plate 40 and slit 41 to pass the light beam with great precision and accuracy.
Con respecto al posicionador 50, se puede mencionar que en algunas técnicas como la microscopía electroquímica de barrido (SECM), es habitual utilizar posicionadores. Sin embargo, hasta el momento los posicionadores no se han utilizado en técnicas espectroelectroquímicas de absorción UV/Vis para ampliar la información sobre procesos químicos complejos.With respect to positioner 50, it can be mention that in some techniques such as electrochemical microscopy Scanning (SECM), it is usual to use positioners. But nevertheless, So far the positioners have not been used in techniques UV / Vis absorption spectrum electrochemicals to expand the Information on complex chemical processes.
Tal como se mencionó, el recipiente se encuentra fijo con respecto al posicionador, para ello se dispone de un soporte de recipiente 70 unido a una porción superior 35 del recipiente 30 a fin de mantenerlo fijo. Esta fijación del recipiente 30 al soporte de recipiente 70 se puede realizar mediante medios adecuados tales como tornillos laterales 71 que se insertan y traspasen el soporte 70 y se reciben en el recipiente 30. A su vez el soporte de recipiente 70 se fija a otro elemento tal como un soporte auxiliar (no mostrado) para mantener fijo el recipiente y en consecuencia se mantiene la superficie del electrodo de trabajo paralela respecto a la rendija.As mentioned, the container is located fixed with respect to the positioner, for this there is a container support 70 attached to an upper portion 35 of the container 30 in order to keep it fixed. This container fixation 30 to the container holder 70 can be carried out by means suitable such as side screws 71 that are inserted and pass the support 70 and are received in the container 30. In turn the container support 70 is fixed to another element such as a auxiliary support (not shown) to keep the container fixed and in consequently the work electrode surface is maintained parallel to the slit.
En la Figura 3, se muestra con más detalle al posicionador 50 que en la modalidad preferida incluye motores de naturaleza piezoeléctica cuyo movimiento es controlado por ordenador, asimismo el posicionar puede incluir micrómetros en caso de control manual. Más particularmente, el soporte 51 y el soporte vertical 53 incluyen tres tornillos micrométricos (55, 56 y 57) que al accionarse, mediante motores o manualmente, permiten mover al conjunto formado por los soportes 51 y 53 con alta precisión. En dicha Figura 3 se aprecia la abertura 54 donde se recibe el recipiente para poder desplazar el posicionador con respecto al recipiente 30 pero sin tocarlo.In Figure 3, it is shown in more detail at positioner 50 which in the preferred mode includes motors of piezoelectric nature whose movement is controlled by computer, also positioning can include micrometers in case of manual control. More particularly, support 51 and support Vertical 53 include three micrometer screws (55, 56 and 57) that when operated, by motors or manually, they allow moving to set consisting of brackets 51 and 53 with high precision. In said Figure 3 shows the opening 54 where the container to move the positioner with respect to the container 30 but without touching it.
Ahora se hace referencia a la figura 5, que muestra un esquema para el registro de medidas mediante la utilización del dispositivo de la presente invención. Tal como se observa existe una fuente que emite la luz que es conducida hasta el dispositivo 10 mediante una primera fibra óptica 91 conectada a la fuente de luz y conectada a la primera lente 21, de modo que la luz siga un camino paralelo con respecto al electrodo de trabajo 31.Reference is now made to Figure 5, which shows a scheme for the registration of measures by means of use of the device of the present invention. As it observe there is a source that emits the light that is led to the device 10 via a first optical fiber 91 connected to the light source and connected to the first lens 21, so that the light follow a parallel path with respect to the working electrode 31.
Los electrodos de trabajo 31, de referencia 33 y contraelectrodo 34 están controlados por un potenciostato 92 que registra la señal eléctrica mediante el registrador 93. La luz es recogida y conducida hacia un espectrofotómetro mediante una segunda fibra óptica 94 conectada a la segunda lente colimadora 22 y conectada al espectrofotómetro 95, que preferiblemente es multicanal para registrar los espectros mediante los medios de registro adecuados 96 como, por ejemplo, un ordenador.Working electrodes 31, reference 33 and counter electrode 34 are controlled by a potentiostat 92 which Registers the electrical signal through the recorder 93. The light is collected and driven to a spectrophotometer using a second fiber optic 94 connected to the second collimating lens 22 and connected to spectrophotometer 95, which is preferably multichannel to register the spectra by means of registration suitable 96 such as a computer.
El espectrofotómetro 95 utilizado consta de un monocromador 97 y un detector de batería de diodos, aunque otras configuraciones ópticas son posibles si no se desean obtener espectros completos. El equipo eléctrico (potenciostato) y el óptico espectrofotómetro se sincronizan mediante un disparador 98.The spectrophotometer 95 used consists of a Monochromator 97 and a diode battery detector, although others optical configurations are possible if you don't want to get full spectra The electrical equipment (potentiostat) and the optical Spectrophotometer are synchronized using a trigger 98.
El dispositivo de la presente invención, donde la posición de rendija es controlada por un posicionador preferiblemente de naturaleza piezoeléctrica para realizar medidas espectroelectroquímicas de transmisión paralela al electrodo permite la obtención simultánea de dos señales independientes, una electroquímica y otra espectrofotométrica. La señal espectral se puede obtener con un haz de altura definida por la rendija y en una posición controlada por el posicionador respecto al plano del electrodo.The device of the present invention, where the slit position is controlled by a positioner preferably piezoelectric in nature to perform measurements Transmission electrochemical spectrum parallel to the electrode allows obtaining two independent signals simultaneously, one electrochemistry and other spectrophotometric. The spectral signal is can be obtained with a height beam defined by the slit and in a position controlled by the positioner with respect to the plane of the electrode.
La señal electroquímica es convencional, mientras que la señal espectral se corresponde con la composición de la disolución a diferentes distancias a la superficie de un electrodo plano, gracias al preciso control de la posición de una rendija que se mueve con ayuda del posicionador piezoeléctrico.The electrochemical signal is conventional, while the spectral signal corresponds to the composition of dissolving at different distances to the surface of a flat electrode, thanks to the precise control of the position of a slit that moves with the help of the piezoelectric positioner.
El dispositivo de la presente invención, será más claramente ilustrado por medio de los ejemplos que a continuación se describen, los cuales se presentan con propósitos meramente ilustrativos, pero no limitativos de la misma, siendo dichos ejemplos los siguientes:The device of the present invention will be more clearly illustrated by means of the examples than to described below, which are presented for purposes merely illustrative, but not limiting thereof, being such examples the following:
\vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
Ejemplo 1Example one
Se utilizó un dispositivo tal como se ha descrito para el estudio del sistema en una disolución de ferrocianuro potásico 1.4-10^{-3} M y 1 M de nitrato potásico. El electrodo de trabajo fue de carbono vitrificado, utilizando un potencial inicial de -0.25 V y un potencial final de +0.50 V. Velocidad de barrido: 0.01 V s^{-1}. El tamaño de la rendija fue de 50 \mum.A device was used as it has been described for the study of the system in a solution of potassium ferrocyanide 1.4-10 <3> M and 1M of potassium nitrate. The working electrode was carbon vitrified, using an initial potential of -0.25 V and a final potential of +0.50 V. Scanning speed: 0.01 V s -1. The size of the slit was 50 µm.
Los resultados obtenidos se presentan en las figuras 6A a 6C que muestran respectivamente un voltamperograma cíclico (Figura 6A), evolución de la absorbancia con el tiempo para las diferentes longitudes de onda (Figura 6B) y la selección de espectros a diferentes potenciales registrados durante una voltabsorciometría cíclica (Figura 6C).The results obtained are presented in the Figures 6A to 6C respectively showing a voltamperogram cyclic (Figure 6A), evolution of absorbance over time to the different wavelengths (Figure 6B) and the selection of spectra at different potentials recorded during a cyclic voltabsorciometry (Figure 6C).
La figura 6A, presenta los típicos picos anódico y catódico del par ferrocianuro/ferricianuro.Figure 6A shows the typical anodic peaks and cathodic of the ferrocyanide / ferricyanide pair.
En especial, la figura 6B muestra el crecimiento de la absorbancia durante el barrido de oxidación, debido a la formación de ferricianuro en la zona 1 (en disolución acuosa), y la disminución durante el barrido de vuelta, debido a la reducción del ferricianuro previamente generado dando lugar a ferrocianuro (zona 2). Mas particularmente, el máximo de absorbancia aparece a una longitud de onda de 420 nm, figura 6C, característica del ion ferricianuro.In particular, Figure 6B shows the growth of absorbance during the oxidation scan, due to the formation of ferricyanide in zone 1 (in aqueous solution), and the decrease during the back sweep, due to the reduction of previously generated ferricyanide leading to ferrocyanide (zone 2). More particularly, the maximum absorbance appears at a 420 nm wavelength, figure 6C, ion characteristic Ferricyanide
A la vista de esta descripción y juego de figuras, el experto en la materia podrá entender que las realizaciones de la invención que se han descrito pueden ser combinadas de múltiples maneras dentro del objeto de la invención.In view of this description and game of figures, the expert in the field may understand that the Embodiments of the invention that have been described may be combined in multiple ways within the object of the invention.
- 10 10
- Dispositivo para mediciones espectro-electroquímicasDevice for measurements electrochemical spectrum
- 20 twenty
- Fuente de haz de radiaciónRadiation beam source
- 21 twenty-one
- Primera lente colimadora;First collimating lens;
- 22 22
- Segunda lente colimadoraSecond collimating lens
- 30 30
- RecipienteContainer
- 31 31
- Electrodo de trabajoWorking electrode
- 32 32
- Porción InferiorBottom Portion
- 33 33
- Electrodo de referenciaReference electrode
- 34 3. 4
- ContraelectrodoCounter electrode
- 35 35
- Porción superior del recipienteUpper portion of the container
37 y 38 Paredes transparentes37 and 38 Walls transparent
- 40 40
- PlacaLicense plate
- 41 41
- RendijaSlit
- 50 fifty
- PosicionadorPositioner
- 51 51
- SoporteSupport
- 52 52
- Alojamientoaccommodation
- 53 53
- Soporte VerticalVertical support
- 54 54
- Abertura para recipienteContainer opening
55, 56, 57 Tornillos Micrométricos55, 56, 57 Screws Micrometers
- 70 70
- Soporte de recipienteContainer holder
- 71 71
- Tornillos LateralesSide Screws
- 91 91
- Primera fibra ópticaFirst fiber optic
- 92 92
- PotenciostatoPotentiostat
- 93 93
- RegistradorRecorder
- 94 94
- Segunda Fibra ÓpticaSecond Fiber Optic
- 95 95
- EspectrofotómetroSpectrophotometer
- 96 96
- Medios de RegistroRegistration Media
- 97 97
- MonocromadorMonochromator
- 98 98
- DisparadorTrigger
Claims (14)
- a)to)
- una fuente (20) de un haz de radiación;a source (20) of a beam of radiation;
- b)b)
- un recipiente (30) con al menos un electrodo de trabajo (31); y,a container (30) with at least one working electrode (31); Y,
- c)C)
- una placa móvil (40) provista con una rendija (41) de tal forma que al moverse la placa se varía la posición de la rendija (41) con respecto al electrodo de trabajo (31) del recipiente (30) permitiendo el paso del haz de radiación de forma paralela y a distancias conocidas de la superficie del electrodo de trabajo (31).a movable plate (40) provided with a slit (41) such that at move the plate the slit position (41) is varied with with respect to the working electrode (31) of the container (30) allowing the radiation beam to pass in parallel and to known distances from the surface of the working electrode (31).
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- i.i.
- un soporte móvil (51) provisto con una abertura (54) donde se recibe libremente una porción inferior (32) del recipiente (30);a mobile support (51) provided with an opening (54) where it is received freely a lower portion (32) of the container (30);
- ii.ii.
- un alojamiento (52) unido al soporte móvil (51) y que se proyecta hacia arriba del mismo, estando montada la placa (40) dentro el alojamiento (52) y en donde el recipiente (30) se encuentra dentro del alojamiento (52) y a un lado de la placa (40); ya housing (52) attached to the mobile support (51) and projecting towards above it, the plate (40) being mounted inside the housing (52) and where the container (30) is inside of the housing (52) and on one side of the plate (40); Y
- iii.iii.
- un soporte vertical (53) al cual se une de manera móvil el soporte (51); de modo que al moverse el soporte móvil se varía la posición de la placa (40) y en consecuencia la posición de la rendija (41) con respecto al electrodo de trabajo (31) que permanece en una posición fija.a vertical support (53) to which the support is movably attached (51); so that when moving the mobile stand the position is varied of the plate (40) and consequently the position of the slit (41) with respect to the working electrode (31) that remains in a fixed position
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|---|---|---|---|
| ES201000707U ES1072947Y (en) | 2010-07-02 | 2010-07-02 | DEVICE FOR SPECTROELECTROCHEMICAL MEASURES WITH MOBILE RENDIJA |
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|---|---|---|---|
| ES201000707U ES1072947Y (en) | 2010-07-02 | 2010-07-02 | DEVICE FOR SPECTROELECTROCHEMICAL MEASURES WITH MOBILE RENDIJA |
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| Publication Number | Publication Date |
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| ES (1) | ES1072947Y (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105403553A (en) * | 2015-12-31 | 2016-03-16 | 中国科学技术大学 | Thin-layer flow electrolytic cell applicable to electrochemical in-situ Raman spectrum detection |
-
2010
- 2010-07-02 ES ES201000707U patent/ES1072947Y/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105403553A (en) * | 2015-12-31 | 2016-03-16 | 中国科学技术大学 | Thin-layer flow electrolytic cell applicable to electrochemical in-situ Raman spectrum detection |
| CN105403553B (en) * | 2015-12-31 | 2019-01-22 | 中国科学技术大学 | A kind of laminar flows electrolytic cell suitable for the detection of electrochemical in-situ Raman spectrum |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES1072947Y (en) | 2011-01-24 |
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