EP4759462A1 - Procédé d élaboration d'un acier ferritique fe 12/18 cr renforcé par une dispersion d oxydes - Google Patents

Procédé d élaboration d'un acier ferritique fe 12/18 cr renforcé par une dispersion d oxydes

Info

Publication number
EP4759462A1
EP4759462A1 EP25222474.6A EP25222474A EP4759462A1 EP 4759462 A1 EP4759462 A1 EP 4759462A1 EP 25222474 A EP25222474 A EP 25222474A EP 4759462 A1 EP4759462 A1 EP 4759462A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
particle size
powder
ferritic steel
reinforced
average particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP25222474.6A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Emma KRUCK
Yann De Carlan
Freddy SALLIOT
Lucas AUTONES
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat à l'Énergie Atomique et Aux Énergies Alternatives
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat à l'Énergie Atomique et Aux Énergies Alternatives
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat à l'Énergie Atomique et Aux Énergies Alternatives filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP4759462A1 publication Critical patent/EP4759462A1/fr
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C22C33/0285—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with Cr, Co, or Ni having a minimum content higher than 5%
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/12—Metallic powder containing non-metallic particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0207—Using a mixture of pre-alloyed powders or a master alloy
    • C22C33/0228—Using a mixture of pre-alloyed powders or a master alloy comprising other non-metallic compounds or more than 5% of graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0261—Matrix based on Fe for ODS steels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
    • B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • B22F2003/153—Hot isostatic pressing apparatus specific to HIP
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/20—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by extruding
    • B22F2003/208—Warm or hot extruding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/042—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling using a particular milling fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/05—Submicron size particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/004—Dispersions; Precipitations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/005—Ferrite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

L'invention concerne un procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes, comprenant les étapes suivantes :
a) fournir (100) une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr et une poudre d'oxydes ;
b) réaliser un co-broyage (200) de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr avec la poudre d'oxydes pour obtenir une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes ;
c) tamiser (300) la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes à une granulométrie moyenne initiale prédéterminée ;
d) retraiter (400) la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes de sorte à obtenir une granulométrie moyenne finale prédéterminée qui est strictement inférieure à la granulométrie moyenne initiale prédéterminée ; et,
e) élaborer (500) l'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes.

Description

    Domaine technique de l'invention
  • L'invention concerne le domaine de la métallurgie des aciers Fe-Cr ferritiques renforcés par une dispersion d'oxydes.
  • En particulier, l'invention concerne un procédé d'élaboration d'un tel acier.
    • Etat de la technique
  • Le procédé de fabrication conventionnel des aciers ferritiques renforcés par une dispersion d'oxydes (encore appelés aciers ODS pour « Oxide Dispersion Strengthened » selon la terminologie anglo-saxonne) est bien connu et permet d'obtenir des matériaux avec des propriétés à chaud remarquables. La matrice ferritique permet d'obtenir un certain nombre d'avantages (bonne conductivité, faible dilatation thermique, forte rigidité, excellente résistance aux dégâts d'irradiation...), et la dispersion d'oxydes augmente les propriétés en fluage thermique. Les aciers ODS ferritiques sont de ce fait envisagés comme matériaux de structures des réacteurs nucléaires futurs (réacteurs à neutrons rapides RNR-Na, fusion nucléaire...) ou autres composants qui ont besoin des qualités de ces matériaux.
  • Classiquement, la dispersion des oxydes, le plus souvent de nano-oxydes, est obtenue grâce à la mécanosynthèse des poudres. La première étape du procédé consiste en un co-broyage très énergétique d'une poudre d'acier atomisée avec une poudre d'oxydes, par exemple un oxyde d'yttrium Y2O3, qui permet ainsi de dissoudre ces derniers à l'intérieur des grains de poudre d'acier. Après co-broyage, une nouvelle poudre est obtenue. Les poudres les plus grossières (avec une taille moyenne supérieure à 150-200 microns) sont éliminées par tamisage et la poudre restante dont le diamètre moyen est centré autour de 100 microns est ensuite consolidée. La consolidation peut s'effectuer selon différentes techniques, comme par exemple une encapsulation (cette étape permet une évacuation de l'humidité et des gaz) suivie d'une compression isostatique à chaud (CIC ou HIP pour « Hot Isostatic Pressing » selon la terminologie anglosaxonne). Cette consolidation peut être effectuée autrement par exemple par frittage. Comme le frittage flash (connu aussi sous l'acronyme SPS pour « Spark Plasma Sintering » selon la terminologie anglo-saxonne). Dans tous les cas, l'étape de consolidation permet une densification du matériau et une précipitation des oxydes.
  • Il est souhaité de pouvoir utiliser des nuances ferritiques qui présentent des teneurs en chrome importantes (teneur en chrome comprise entre 12 % et 18 %), des propriétés mécaniques favorables, en particulier concernant les propriétés de résistance à l'impact et de traction à chaud. Cependant, les aciers ODS ferritiques actuels, bien que performants, restent limités sur ces aspects.
    • Résumé de l'invention
  • Un but de l'invention est de fournir un procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes (ODS) qui permette d'améliorer les propriétés de résistance à l'impact et de traction à chaud. Il convient de rappeler qu'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr est un acier comprenant entre 12% et 18% de Chrome.
  • A cette fin, l'invention propose un procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes, ledit procédé comportant les étapes suivantes :
    1. a) fournir une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr et une poudre d'oxydes ;
    2. b) réaliser un co-broyage de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr avec la poudre d'oxydes pour obtenir une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes ;
    3. c) tamiser la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes ainsi réalisée à une granulométrie moyenne initiale prédéterminée ;
    4. d) retraiter la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes à partir de la poudre ainsi tamisée, de sorte à obtenir une granulométrie moyenne finale prédéterminée qui est strictement inférieure à la granulométrie moyenne initiale prédéterminée ; et
    5. e) élaborer l'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes à partir de la poudre ainsi retraitée.
  • Le procédé selon l'invention pourra présenter au moins l'une des caractéristiques suivantes, prise seule ou en combinaison :
    • l'étape d) comporte une ou plusieurs étapes de tamisage.
    • l'étape d) comprend une première étape de tamisage à une granulométrie moyenne intermédiaire prédéterminée, qui est située entre la granulométrie moyenne initiale et la granulométrie moyenne finale puis une deuxième étape de tamisage à la granulométrie moyenne finale prédéterminée.
    • la granulométrie moyenne initiale est comprise entre 80 et 100 microns.
    • la granulométrie moyenne intermédiaire est comprise entre 60 et 80 microns, par exemple d'environ 70 microns.
    • l'étape d) est une étape de broyage, dit broyage cryogénique, de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes à partir de la poudre ainsi tamisée, ledit broyage cryogénique étant réalisé à une température comprise entre -40°C et -180°C sur une durée comprise entre 4h et 48h.
    • le broyage cryogénique s'effectue sur une durée comprise entre 8h et 24h, avantageusement entre 10h et 18h.
    • la granulométrie moyenne finale est comprise entre 40 et 60 microns, par exemple d'environ 50 microns.
    • l'étape e) comporte les sous-étapes suivantes :
      e1) encapsuler et mettre sous vide la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes ainsi retraitée, qui est donc de granulométrie moyenne finale, puis :
      e2) réaliser une compaction isostatique à chaud.
    • l'étape e) est une étape de frittage, par exemple un frittage flash.
    • la poudre d'oxydes fournie à l'étape a) est choisi parmi une poudre d'oxydes d'Yttrium (Y2O3), d'oxydes de Zirconium ou d'oxydes de Titane.
    • la poudre d'oxydes fournie à l'étape a) présente une granulométrie moyenne inférieure à 5 microns, de préférence inférieure au micron, encore plus préférentiellement inférieure à 100nm.
    Brève description des figures
  • D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description, faite en référence aux figures annexées pour lesquelles :
    • La figure 1 est un logigramme d'un procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention ;
    • La figure 2 est une photographie illustrant la différence de granulométrie obtenue par un procédé selon l'art antérieur (a, à gauche) et celle obtenue par le procédé de la figure 1 (b, à droite) ;
    • La figure 3 est un graphique illustrant une distribution de la granulométrie de la poudre retraitée par le procédé de la figure 1 et la poudre conventionnelle obtenue par un procédé de l'art antérieur ;
    • La figure 4 est un graphique illustrant des courbes de transition fragile ductile pour les matériaux obtenus par CIC à partir de la poudre non retraitée (art antérieur) et de la poudre retraitée par le procédé de la figure 1 ; et
    • La figure 5 est un graphique illustrant des courbes de traction pour les matériaux obtenus par CIC à partir de la poudre non retraitée et de la poudre retraitée par le procédé de la figure 1.
    Description détaillée
  • Dans toute la description qui suit, la granulométrie est fournie sur la base d'une mesure de granulométrie laser en voie sèche. Le principe de cette mesure est le suivant : une certaine quantité de poudre est disposée sur un plateau vibrant puis, à l'activation du plateau, les poudres tombent dans une colonne verticale (en l'occurrence la colonne est remplie d'un gaz, par exemple l'air : voie sèche) et un faisceau laser collimaté traverse la colonne verticale, interagit avec les poudres et devient alors diffus du fait de cette interaction. L'angle dont la lumière est diffusée donne alors une information sur la taille des poudres, au moyen d'un modèle physique reliant l'angle de diffusion à la taille des poudres. Ce modèle physique est par exemple un modèle de diffusion de Mie. Les marges d'erreurs typiques sur la dimension des poudres qui sont obtenues avec la granulométrie laser en voie sèche sont typiquement inférieures à 5 %. Plus précisément, les mesures fournies dans la présente description ont en l'occurrence été obtenues avec une machine LA-950 de Horiba Jobin-Yvon.
  • En référence à la figure 1, nous allons décrire un procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention.
  • Le procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention comporte une première étape 100 (étape a) de fourniture d'une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr et d'une poudre d'oxydes, par exemple une poudre d'oxydes d'Yttrium (Y2O3). D'autres poudres d'oxydes peuvent être utilisées, comme des poudres d'oxydes de Zirconium ou d'oxydes de Titane. Les poudres d'oxydes utilisées présentent une granulométrie moyenne inférieure à 5 microns, de préférence inférieure au micron, encore plus préférentiellement inférieure à 100nm. En effet, plus la granulométrie de la poudre d'oxydes est faible et plus la dissolution de la poudre d'oxydes dans la poudre d'acier ferritique est aisée.
  • Ensuite, le procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention comporte une deuxième étape 200 (étape b) de réalisation d'un co-broyage de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr avec la poudre d'oxydes pour obtenir une poudre d'acier ferritique Fe- 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes. Cette étape de co-broyage met en œuvre une mécanosynthèse des poudres. Cela permet de dissoudre les oxydes à l'intérieur des grains de poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr (matrice).
  • Puis, le procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention comporte une troisième étape 300 (étape c) de tamisage de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes ainsi réalisée à une granulométrie moyenne initiale prédéterminée. La granulométrie moyenne initiale est par exemple inférieure ou égale à 100 microns, en particulier comprise entre 80 et 100 microns. Le résultat de cette troisième étape 300 (étape d) est illustré, par exemple, en figure 2 a). C'est une image obtenue par microscopie électronique à balayage (MEB) pour une poudre d'acier Fe - 14 Cr.
  • Ensuite, le procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes qui a été tamisée selon l'invention comprend une quatrième étape 400 (étape d) de retraitement de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes tamisée de sorte à obtenir une granulométrie moyenne finale prédéterminée qui est strictement inférieure à la granulométrie moyenne initiale prédéterminée. La granulométrie moyenne finale est typiquement comprise entre 40 et 60 microns, par exemple d'environ 50 microns.
  • Dans un premier mode de réalisation de la quatrième étape 400 de retraitement, le retraitement est réalisé par un criblage (tamisage) de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes tamisée obtenu lors de la troisième étape 300 du procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention.
  • Ainsi, ne sont conservées que les poudres les plus fines.
  • Ce criblage est ici réalisé en mettant en œuvre une ou plusieurs sous étapes de tamisage 410,420, en l'occurrence pour cet exemple un double tamisage.
  • Ainsi, la quatrième étape 400 du procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes, préalablement tamisée à l'étape 300), comporte une première sous-étape de tamisage 410 à une granulométrie moyenne intermédiaire prédéterminée, qui est située entre la granulométrie moyenne initiale et la granulométrie moyenne finale. Typiquement, la granulométrie moyenne intermédiaire est comprise entre 60 et 80 microns, par exemple d'environ 70 microns. Puis, la quatrième étape 400 du procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes comporte une deuxième sous-étape de tamisage 420, faisant suite à la première sous étape de tamisage 410, de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes tamisée à une granulométrie intermédiaire de sorte à obtenir une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes à la granulométrie moyenne finale prédéterminée.
  • Par exemple, la première sous étape de tamisage 410 permet d'obtenir une granulométrie intermédiaire de 70 microns puis en la reprenant dans la deuxième sous étape de tamisage 420 pour ne garder que les poudres les plus fines, inférieures à 50 microns.
  • La figure 2 b) illustre le résultat de cette quatrième étape 400 de retraitement du procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention.
  • La figure 3 montre la distribution de la taille (granulométrie) des poudres d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes pour la poudre conventionnelle (art antérieur) et la poudre optimisée, à savoir retraitée lors du procédé selon l'invention.
  • On voit donc bien l'efficacité de cette quatrième étape 400 du procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention sur la taille des poudres.
  • Dans un deuxième mode de réalisation de la quatrième étape 400 de retraitement, celle-ci s'effectue en reprenant la poudre classique après le broyage issu de la troisième étape 300 du procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes, tamisée, en réalisant un broyage à froid. Un tel broyage à froid s'effectue typiquement entre -40°C et -180°C sur une durée comprise entre 4h et 48h, avantageusement entre 8h et 24h et encore plus avantageusement entre 10h et 18h. Cela permet de concasser la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes à granulométrie moyenne initiale et obtenir une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes, plus fine, à granulométrie moyenne finale.
  • Enfin, le procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention comporte une cinquième étape 500 d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes à partir de la poudre ainsi retraitée.
  • Cette cinquième étape 500 peut être réalisée de différentes manières. Ainsi, on peut envisager les sous étapes suivantes : e1) encapsuler et mettre sous vide la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes qui a été retraitée, et qui est donc de granulométrie moyenne finale, puis e2) réaliser une compaction isostatique à chaud. Lors de la mise sous vide, on évacue la vapeur d'eau et d'éventuels gaz.
  • En variante, la cinquième étape 500 du procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes qui a été retraitée selon l'invention est e) une étape de frittage, par exemple un frittage flash (connu aussi sous l'acronyme SPS pour « Spark Plasma Sintering » selon la terminologie anglo-saxonne).
  • Il ressort que l'utilisation d'un procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention tel que précédemment décrit permet que les nuances de l'acier obtenu présentent des propriétés à l'impact améliorées comme le montre la figure 4.
  • Un même lot de poudres d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes co-broyées, deux aciers ODS ont été obtenus, l'un sans l'étape de retraitement 400 de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes (poudre conventionnelle, de l'art antérieur) et l'autre avec l'étape de retraitement 400 de la poudre (poudre optimisée, selon l'invention). On note sur la figure 4 que le palier d'énergie ductile passe d'environ 3 Joules (poudre conventionnelle) à 6,8 Joules (poudre optimisée). La température de transition fragile - ductile passe quant à elle d'environ -10°C à environ - 50°C, signe d'une amélioration remarquable des propriétés de résistance à l'impact. Les courbes de la figure 4 ont été obtenues à partir d'éprouvettes mini Charpy de 3X4X27 mm.
  • Par ailleurs, les propriétés en traction sont également améliorées. A température ambiante, la ductilité du matériau avec la poudre retraitée via le procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention est bien plus élevée que pour la nuance avec les poudres conventionnelles (art antérieur). Cette augmentation de la ductilité est intéressante pour la formabilité à la température ambiante du matériau. A haute température (600°C / 700°C), la résistance mécanique du matériau obtenu avec le procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes selon l'invention est même supérieure à celle du matériau avec la poudre conventionnelle, comme le montre la figure 5. Cette figure 5 montre des courbes de traction pour les matériaux obtenus avec des poudres conventionnelles (pointillés ; art antérieur) et des poudres retraitées/optimisées (traits pleins ; invention). A température ambiante, le matériau optimisé présente un allongement à rupture proche de 25 % contre 15 % pour le matériau conventionnel. A haute température (à partir de 600°C / 700°C) la résistance mécanique du matériau optimisé est supérieure à celle du matériau conventionnel.

Claims (12)

  1. Procédé d'élaboration d'un acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes, ledit procédé comportant les étapes suivantes :
    a) fournir (100) une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr et une poudre d'oxydes ;
    b) réaliser un co-broyage (200) de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr avec la poudre d'oxydes pour obtenir une poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes ;
    c) tamiser (300) la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes ainsi réalisée à une granulométrie moyenne initiale prédéterminée ;
    d) retraiter (400) la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes à partir de la poudre ainsi tamisée, de sorte à obtenir une granulométrie moyenne finale prédéterminée qui est strictement inférieure à la granulométrie moyenne initiale prédéterminée ; et
    e) élaborer (500) l'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcé par une dispersion d'oxydes à partir de la poudre ainsi retraitée.
  2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape d) comporte une ou plusieurs étapes de tamisage (410, 420).
  3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'étape d) comprend une première étape de tamisage (410) à une granulométrie moyenne intermédiaire prédéterminée, qui est située entre la granulométrie moyenne initiale et la granulométrie moyenne finale puis une deuxième étape de tamisage (420) à la granulométrie moyenne finale prédéterminée.
  4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel la granulométrie moyenne initiale, mesurée par granulométrie laser en voie sèche, est comprise entre 80 et 100 microns.
  5. Procédé selon les revendications 3 et 4, dans lequel la granulométrie moyenne intermédiaire, mesurée par granulométrie laser en voie sèche, est comprise entre 60 et 80 microns, par exemple d'environ 70 microns.
  6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape d) est une étape de broyage, dit broyage cryogénique, de la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes à partir de la poudre ainsi tamisée, ledit broyage cryogénique étant réalisé à une température comprise entre -40°C et -180°C sur une durée comprise entre 4h et 48h.
  7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel ledit broyage cryogénique s'effectue sur une durée comprise entre 8h et 24h, avantageusement entre 10h et 18h.
  8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel la granulométrie moyenne finale, mesurée par granulométrie laser en voie sèche, est comprise entre 40 et 60 microns, par exemple d'environ 50 microns.
  9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel l'étape e) comporte les sous-étapes suivantes :
    e1) encapsuler et mettre sous vide la poudre d'acier ferritique Fe - 12/18 Cr renforcée par une dispersion d'oxydes ainsi retraitée, qui est donc de granulométrie moyenne finale, puis :
    e2) réaliser une compaction isostatique à chaud.
  10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel l'étape e) est une étape de frittage, par exemple un frittage flash (SPS).
  11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, dans lequel la poudre d'oxydes fournie à l'étape a) est choisi parmi une poudre d'oxydes d'Yttrium (Y2O3), d'oxydes de Zirconium ou d'oxydes de Titane.
  12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, dans lequel la poudre d'oxydes fournie à l'étape a) présente une granulométrie moyenne, mesurée par granulométrie laser en voie sèche, inférieure à 5 microns, de préférence inférieure au micron, encore plus préférentiellement inférieure à 100nm.
EP25222474.6A 2024-12-12 2025-12-11 Procédé d élaboration d'un acier ferritique fe 12/18 cr renforcé par une dispersion d oxydes Pending EP4759462A1 (fr)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR2414015A FR3169913A1 (fr) 2024-12-12 2024-12-12 Procédé d’élaboration d’un acier ferritique Fe – 12/18 Cr renforcé par une dispersion d’oxydes.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP4759462A1 true EP4759462A1 (fr) 2026-06-17

Family

ID=95397166

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP25222474.6A Pending EP4759462A1 (fr) 2024-12-12 2025-12-11 Procédé d élaboration d'un acier ferritique fe 12/18 cr renforcé par une dispersion d oxydes

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP4759462A1 (fr)
JP (1) JP2026108573A (fr)
KR (1) KR20260093187A (fr)
FR (1) FR3169913A1 (fr)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20220111437A1 (en) * 2020-10-14 2022-04-14 Central South University Method for preparing nano spherical oxide dispersion strengthening phase

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20220111437A1 (en) * 2020-10-14 2022-04-14 Central South University Method for preparing nano spherical oxide dispersion strengthening phase

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GWON JIN-HAN ET AL: "Effects of cryomilling on the microstructures and high temperature mechanical properties of oxide dispersion strengthened steel", JOURNAL OF NUCLEAR MATERIALS, ELSEVIER B.V, NETHERLANDS, vol. 459, 21 January 2015 (2015-01-21), pages 205 - 216, XP029140267, ISSN: 0022-3115, DOI: 10.1016/J.JNUCMAT.2015.01.032 *
HILGER I ET AL: "Investigation of spark plasma sintered oxide-dispersion strengthened steels by means of small-angle neutron scattering", JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS, ELSEVIER SEQUOIA, LAUSANNE, CH, vol. 685, 24 June 2016 (2016-06-24), pages 927 - 935, XP029685360, ISSN: 0925-8388, DOI: 10.1016/J.JALLCOM.2016.06.238 *
MAYER MICHAEL ET AL: "The Effect of Cryogenic Mechanical Alloying and Milling Duration on Powder Particles' Microstructure of an Oxide Dispersion Strengthened FeCrMnNiCo High-Entropy Alloy", METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTIONS A, SPRINGER US, NEW YORK, vol. 53, no. 2, 22 November 2021 (2021-11-22), pages 573 - 584, XP037666953, ISSN: 1073-5623, [retrieved on 20211122], DOI: 10.1007/S11661-021-06532-X *

Also Published As

Publication number Publication date
KR20260093187A (ko) 2026-06-19
FR3169913A1 (fr) 2026-06-19
JP2026108573A (ja) 2026-06-30

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20251211

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC ME MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR