EP4731374A1 - Verfahren zur wiederherstellung von elektrochemischen eigenschaften einer lithium-folie - Google Patents

Verfahren zur wiederherstellung von elektrochemischen eigenschaften einer lithium-folie

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EP4731374A1
EP4731374A1 EP24702890.5A EP24702890A EP4731374A1 EP 4731374 A1 EP4731374 A1 EP 4731374A1 EP 24702890 A EP24702890 A EP 24702890A EP 4731374 A1 EP4731374 A1 EP 4731374A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbearbeitung einer Lithium-Folie (10) mittels einer gepulsten Laserstrahlquelle (20) zur Verringerung des Ionenwiderstands der Lithium-Folie (10), wobei die Laserstrahlquelle (20) eingerichtet ist, an der Lithium-Folie (10) gebildete Lithiumverbindungen (18) abzutragen und eine Strukturierung (22) in eine Oberfläche (16) der Lithium-Folie (10) einzubringen, sowie eine Batteriefolie (100).

Description

Titel : Verfahren zur Wiederherstellung von elektrochemischen Eigenschaften einer Lithium-Folie
Beschreibung
Die Erfindung betri f ft ein Verfahren zur Oberflächenbearbeitung einer Lithium- Folie sowie eine Batteriefolie für eine Festkörperbatterie .
Lithium- Folien oder Lithium-Metall folien sowie mit Lithium beschichtete Kupferfolien sind vielversprechend für den Einsatz in Batteriesystemen, insbesondere Festkörperbatterien, aufgrund ihrer hervorragenden elektrochemischen Eigenschaften . Das Lithium dient dabei als Anodenmaterial . Lithium ist ein Alkalimetall , welches hoch reaktiv ist . Daher ist die Lagerung und Verwendung von Lithium besonders heraus fordernd . Falsch behandelte oder gelagerte Lithium- Folien führen zu verschlechtern Leistung und Kapazität von Batterien .
Die US 6 , 951 , 120 B2 of fenbart eine Bearbeitung von kristallinem Lithiumniobaten mit einem Laser . Der Laser weist einen Laserstrahl mit einer Wellenlänge nahe der Absorptionskante von Lithiumniobaten auf . Der Laserstrahl wird in Impulsen von kurzer Dauer und mit einer Wiederholungsrate abgegeben, die so gewählt ist , dass die Oberfläche des Lithiumniobat abgetragen wird, ohne das Grundmaterial zu beschädigen . Der Laserstrahl und das Substrat können gegeneinander verschoben werden, um im Lithiumniobaten einen Graben mit der gewünschten Geometrie zu erzeugen .
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde , die elektrochemischen Eigenschaften einer Lithium- Folie , welche einer unsachgemäßen Atmosphäre , insbesondere Wasser, Sauerstof f und/oder Stickstof f , ausgesetzt war, wiederherzustellen .
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst . Das Verfahren sieht eine Oberflächenbearbeitung einer Lithium- Folie mittels einer gepulsten Laserstrahlquelle vor, wobei durch die Oberflächenbearbeitung der lonenwiderstand der Lithium- Folie verringert wird . Die Laserstrahlquelle ist derart eingerichtet , an der Lithium- Folie gebildete Lithiumverbindungen abzutragen und eine Strukturierung in die Oberfläche der Lithium- Folie einzubringen .
Untersuchungen haben gezeigt , dass eine unsachgemäße Lagerung von Lithium- Folien zu einer Erhöhung der Impedanz und des lonenwiderstands führen, da sich Lithiumverbindungen auf der Oberfläche der Lithium- Folie ablagern .
Mit dem Verfahren wird zum einen die Oberfläche der Lithium- Folie gereinigt , indem die Lithiumverbindungen abgetragen werden . Dies führt zu einer Verringerung des lonenwiderstands . Es ist überraschend, dass die Lithiumverbindungen mit einer gepulsten Laserstrahlquelle abtragbar sind . Zum anderen wird mit dem Verfahren eine Strukturierung der Oberfläche der Lithium- Folie vorgenommen . Dies führt durch die größere Oberfläche zu einer weiteren Verringerung des lonenwiderstands , sodass überraschenderweise ein geringerer lonenwiderstand bei der wiederhergestellten Lithium- Folie als bei einer unbehandelten und richtig gehandhabten Lithium- Folie erzielt werden kann . Folglich kann bei Verwendung der bearbeiteten Lithium- Folie in einer Batterie eine erhöhte Leistung und Kapazität der Batterien erlangt werden . Zudem ist das Verfahren besonders ef fi zient , indem der Abtrag und die Strukturierung gleichzeitig vorgenommen werden kann .
Im Sinne dieser Erfindung ist unter einer „Lithium- Folie" ein Flachmaterial mit Lithium zu verstehen . Das Flachmaterial kann ferner ein Trägermaterial , wie z . B . eine Kupferfolie , aufweisen . Demnach ist auch eine mit Lithium beschichtete Kupferfolie als Lithium- Folie anzusehen .
Eine vorteilhafte Weiterbildung sieht vor, dass eine Pulsenergie der Laserstrahlquelle in einem Bereich zwischen 4 pj und 6 mJ liegt , insbesondere kleiner als 50 pj oder größer als 250 pj ist . Es ist vorteilhaft , wenn die Pulsrate der Laserstrahlquelle größer als 10 kHz ist . Es ist ferner vorteilhaft , wenn der Strahldurchmesser der Laserstrahlquelle auf der Oberfläche der Lithium- Folie in einem Bereich zwischen 25 gm und 600 gm liegt . Damit geht der Vorteil einher, dass der lonenwiderstand der Lithium- Folie weiter verringert wird . Demnach bewirkt die Verwendung der bearbeiteten Lithium- Folie z . B . in einer Festkörperbatterie , eine erhöhte Batteriekapazität und -leistung .
Es ist vorteilhaft , wenn im Verfahren zur Oberflächenbearbeitung eine Lithium- Folie bereitgestellt wird, welche zuvor eine den lonenwiderstand erhöhende Reaktion, insbesondere eine Reaktion mit Wasser, Sauerstof f und/oder Stickstof f , durchlaufen hat . Diese tritt auf , wenn z . B . die Lithium- Folie unsachgemäß gelagert wird oder es zu einer Undichtigkeit kommt . Folglich haben sich bei der Lithium- Folie eine Viel zahl von Lithiumverbindungen, insbesondere wie Lithiumoxid, Lithiumnitride , Lithiumhydroxide , Lithiumcarbonate , gebildet . Die Bereitstellung einer solchen Lithium- Folie ist besonders gut für die Verwendung der Laserstrahlquelle mit den genannten Parametern geeignet , sodass eine signi fikante Verringerung des lonenwiderstands zu erwarten ist .
Es ist vorteilhaft , wenn die Laserstrahlquelle in die Oberfläche der Lithium- Folie eine Struktur mit einer Strukturtiefe von wenigstens 10% und/oder von wenigstens 2 , 5 gm und/oder von höchstens 30% und/oder von höchstens 10 gm, insbesondere höchstens 5 gm, gegenüber den nicht strukturierten Bereichen der Oberfläche der Lithium- Folie einbringt . Damit geht eine weitere Reduzierung des lonenwiderstands einher . Es ist ferner vorteilhaft , wenn die Laserstrahlquelle derart eingerichtet ist , dass diese eine Puls form mit einer Pulsspitzenleistung aufweist , welche wenigstens 10% über einer mittleren Pulsleistung der Laserstrahlquelle liegt . Damit geht eine definierte Strukturf ormung der in die Oberflächen eingebrachten Struktur einher .
Vorzugsweise ist die Laserstrahlquelle als Ultrakurzpulslaser, insbesondere als ns-Laser, ps-Laser oder als fs-Laser, ausgebildet . Damit werden hohen Intensitäten bei moderaten mittleren Leistungen erzielt , sodass ein gezielter Wärmeeintrag an der Oberfläche gewährleistet ist . Die Laserstrahlquelle kann als NIR-Laser ausgebildet sein .
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung sieht vor, dass die Laserstrahlquelle eine Strahlgüte M2 in einem Bereich zwischen 1 und 5 aufweist und/oder wobei die Laserstrahlquelle Single Mode Laser oder als Multi Mode Laser ausgebildet ist . Damit ist ein gezieltes Aufschmel zen und/oder Verdampfen der Oberfläche der Lithium- Folie gewährleistet .
Es ist vorteilhaft , wenn die Oberflächenbearbeitung, insbesondere die Laserbearbeitung, in einer Trockenraumatmosphäre vorgenommen wird . Damit wird eine Verringerung der Reaktion der Lithium- Folie mit Wasser in der Umgebungsluft sichergestellt .
Es ist ferner vorteilhaft , wenn die Trockenraumatmosphäre derart eingestellt ist , dass ein Taupunkt von höchstens - 15 vorliegt . Eine vorteilhafte Weiterbildung sieht vor, dass zur Strahl führung der Laserstrahlquelle während der Oberflächenbearbeitung eine Strahlablenkeinheit , insbesondere eine Scanneroptik, Verwendung findet . Damit ist eine hohe Geschwindigkeit bei der Laserbearbeitung sichergestellt .
Es ist vorteilhaft , wenn mehrere Laserstrahlquellen und/oder mehrere Optiken gleichzeitig zum Einsatz kommen . Damit können die Scanfelder überlagert werden, um die zu erzielende Konturgröße zu gewährleisten . Ferner geht damit eine höhere Produktivität einher .
Vorzugweise wird während der Oberflächenbearbeitung, insbesondere der Laserbearbeitung, die Position und/oder die Umfangsgeometrie der Lithium- Folie erfasst . Dazu kann ein optisches Sensorsystem, insbesondere ein Kamerasystem und/oder eine optische Kohärenztomographie (VisonLine ) , zum Einsatz kommen . Folglich können Toleranzen der Lithium- Folie ausgeglichen werden, was mit einer höheren Präzision und geringerem Ausschuss einhergeht .
Es ist ferner vorteilhaft , wenn in Abhängigkeit der Position und/oder der Umfangsgeometrie der Lithium- Folie die Bearbeitungsposition der Laserstrahlquelle , insbesondere der Strahlablenkeinheit , angepasst wird . Folglich kann eine automatisierte Bahnprogrammierung bereitgestellt werden .
Vorteilhafterweise wird während der Oberflächenbearbeitung, insbesondere der Laserbearbeitung, die Oberfläche , insbesondere die Oberflächenrauigkeit , und/oder die Schnittposition der Lithium- Folie erfasst . Dazu kann ein Abstandssensor und/oder eine optische Kohärenztomographie und/oder Lasertriangulation zum Einsatz kommen . Mittels der Oberfläche und/oder der Schnittposition kann die Schnittposition geregelt werden, sodass eine höhere Konturtreue sichergestellt werden kann .
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass eine Lithium- Folie zumindest teilweise kontinuierlich bearbeitet wird, indem die Laserstrahlquelle , insbesondere die Strahlablenkeinheit , der Position der Lithium- Folie folgt . Der Ausgleich der Relativbewegung der Lithium- Folie und der Laserstrahlquelle kann mittels einer Steuereinheit ausgeglichen werden . Demnach kann eine Lithium- Folie von einer Rolle abgerollt werden und dabei die Lithium- Folie bearbeitet werden . Damit können konstante Bearbeitungsergebnisse und einer hohe Konturtreue erzielt werden .
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird ebenfalls durch eine Batteriefolie mit den Merkmalen des Anspruchs 15 gelöst . Demnach ist die Batteriefolie aus einer in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16 bearbeiteten Lithium- Folie hergestellt . Die Batteriefolie stellt demnach eine an der Oberfläche von Lithiumverbindungen gereinigte und strukturierte Folie dar .
Weitere Einzelheiten und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung zu entnehmen, anhand derer Aus führungsbeispiele der Erfindung weiter beschrieben und erläutert sind .
Es zeigen : Fig. 1 Ablauf diagramm für ein erfindungsgemäßes Verfahren;
Fig. 2 Laserbearbeitung einer verunreinigten Lithium-
Folie; und
Fig. 3 abgetragene und strukturierte Lithium-Folie .
Gemäß Fig. 1 wird im Verfahren zur Oberflächenbehandlung zunächst eine saubere Lithium- Folie 10 mit einer Trägerschicht 12 aus Kupfer und einer auf der Trägerschicht 12 angeordneten Lithiumschicht 14 bereitgestellt (S10) .
Im Anschluss erfolgt eine Verunreinigung der Lithium- Folie 10, z.B. durch eine unsachgemäße Lagerung und einen Kontakt mit Umgebungsluft (S20) . Dabei bilden sich gemäß Fig. 2 auf einer Oberfläche 16 der Lithium- Folie 10, insbesondere auf der Lithiumschicht 14, Lithiumverbindungen 18, insbesondere Lithiumoxid, Lithiumnitride, Lithiumhydroxide, Lithiumcarbonate, welche den lonenwiderstand der Lithium- Folie 10 erhöht. Dabei gehen folglich die hervorragenden elektrochemischen Eigenschaften der Lithium- Folie 10 verloren. Demnach bewirkt eine solche verunreinigte Lithium- Folie 10 eine schlechtere Batteriekapazität und -leistung.
Zur Wiederherstellung der elektrochemischen Eigenschaften der Lithium- Folie 10 wird diese mittels einer gepulsten Lasterstrahlquelle 20 mit einem Laserstrahl 21 bearbeitet. Zunächst wird dazu eine Trockenatmosphäre mit einem Taupunkt von höchstens -15° bereitgestellt (S30) . Dann wird der lonenwiderstand der Lithium- Folie 10 verringert , indem die Laserstrahlquelle 20 derart eingerichtet ist , an der Lithium- Folie 10 , insbesondere an der Lithiumschicht 14 , gebildete Lithiumverbindungen 14 abzutragen und eine Strukturierung 22 in die Oberfläche 16 der Lithium- Folie 10 einzubringen ( S40 ) . Gemäß Fig . 3 weist die in die Oberfläche 16 der Lithium- Folie 10 eingebrachte Strukturierung 22 eine Strukturtiefe 24 von wenigstens 10% und/oder von 2 , 5 gm gegenüber den nicht strukturierten Bereichen 26 auf . Die in Fig . 3 gezeigte Lithium- Folie 10 kann als Batteriefolie 100 mit hervorragenden elektrochemischen Eigenschaften für z . B . eine Festkörperbatterie Verwendung finden .
Die Laserstrahlquelle 20 weist dabei eine Pulsenergie in einem Bereich zwischen 4 gj und 6 mJ, eine Pulsrate größer als 10 kHz sowie einen Strahldurchmesser auf der Lithium- Folie 10 , insbesondere auf den Lithiumverbindungen 14 und/oder auf der Lithium-Schicht 14 , in einem Bereich zwischen 25 gm und 600 gm auf .
Die Laserstrahlquelle 20 ist derart eingerichtet , dass diese eine Puls form mit einer Pulsspitzenleistung aufweist , welche wenigstens 10% über einer mittleren Pulsleistung der Laserstrahlquelle 20 liegt .
Die Laserstrahlquelle 20 ist als Ultrakurzpulslaser, insbesondere als ns-Laser, ps-Laser oder als fs-Laser, ausgebildet .
Die Laserstrahlquelle 20 weist eine Strahlgüte M2 in einem Bereich zwischen 1 und 5 auf . Die Laserstrahlquelle 20 ist als Single Mode Laser oder als Multi Mode Laser ausgebildet . Zur Strahl führung weist die Laserstrahlquelle 20 eine
Strahlablenkeinheit 28 , insbesondere eine Scanneroptik, auf .
Ferner ist eine Sensorvorrichtung 30 vorgesehen, welche dazu eingerichtet ist , während der Oberflächenbearbeitung die Position und/oder die Umfangsgeometrie und/oder die Oberfläche 16 , insbesondere die Oberflächenrauigkeit , und/oder die Schnittposition der Lithium- Folie 10 zu erfassen .
Zudem ist eine Steuerungsvorrichtung 32 vorgesehen, welche die Parameter und/oder die Position der Laserstrahlquelle 20 und/oder die Position der Lithium- Folie 10 , insbesondere in Abhängigkeit der durch die Sensorvorrichtung 30 bereitgestellten Sensordaten, steuert .
Zur Erhöhung der Oberflächenrauigkeit kann vorzugsweise der Hatch des Laserstrahls 21 verringert werden . Der Hatch kann vorzugsweise in einem Bereich zwischen 0 , 006 mm und 0 , 2 mm liegen . Als Pulsraten können dabei 200 kHz und 360 kHz gewählt werden .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Oberflächenbearbeitung einer Lithium- Folie
(10) mittels einer gepulsten Laserstrahlquelle (20) zur Verringerung des lonenwiderstands der Lithium- Folie
(10) , wobei die Laserstrahlquelle (20) eingerichtet ist, an der Lithium- Folie (10) gebildete Lithiumverbindungen (18) abzutragen und eine Strukturierung (22) in eine Oberfläche (16) der Lithium- Folie (10) einzubringen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Pulsenergie der Laserstrahlquelle (20) in einem Bereich zwischen 4 pj und 6 mJ liegt, und/oder wobei die Pulsrate der Laserstrahlquelle (20) größer als 10 kHz ist, und/oder wobei der Strahldurchmesser der Laserstrahlquelle (20) auf der Lithium- Folie (10) in einem Bereich zwischen 25 pm und 600 pm liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Laserstrahlquelle (20) in die Oberfläche (16) der Lithium- Folie (10) eine Strukturierung (22) mit einer Strukturtiefe (24) von wenigstens 10% und/oder von 2,5 pm einbringt.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Laserstrahlquelle (20) derart eingerichtet ist, dass diese eine Pulsform mit einer Pulsspitzenleistung aufweist, welche wenigstens 10% über einer mittleren Pulsleistung der Laserstrahlquelle (20) liegt.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Laserstrahlquelle (20) als Ultrakurzpulslaser, insbesondere als ns-Laser, ps-Laser oder als fs-Laser, ausgebildet ist.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Laserstrahlquelle (20) eine Strahlgüte M2 in einem Bereich zwischen 1 und 5 aufweist und/oder wobei die Laserstrahlquelle (20) als Single Mode Laser oder als Multi Mode Laser ausgebildet ist.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Oberflächenbearbeitung unter einer Trockenraumatmosphäre vorgenommen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Trockenraumatomsphäre einen Taupunkt von höchstens -15°C aufweist .
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei zur Strahlführung der Laserstrahlquelle (20) während der Oberflächenbearbeitung eine Strahlablenkeinheit (28) , insbesondere eine Scanneroptik, Verwendung findet.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei mehrere Laserstrahlquellen (20) und/oder mehrere Optiken
(28) gleichzeitig zum Einsatz kommen.
11. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei während der Oberflächenbearbeitung die Position und/oder die Umfangsgeometrie der Lithium- Folie (10) erfasst wird .
12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei in Abhängigkeit der Position und/oder der Umfangsgeometrie der Lithium- Folie (10) die Bearbeitungsposition der Laserstrahlquelle (20) angepasst wird.
13. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei während der Oberflächenbearbeitung die Oberfläche (16) und/oder die Schnittposition der Lithium- Folie (10) erfasst wird. 14. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei eine Lithium- Folie (10) zumindest teilweise kontinuierlich bearbeitet wird, indem die Laserstrahlquelle (20) der Position der Lithium- Folie (10) folgt. 15. Batteriefolie (100) für ein Batteriesystem, wobei die
Batteriefolie (100) aus einer in einem Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche bearbeiteten Lithium- Folie (10) hergestellt ist.
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