EP4616218A1 - Dispositif pour paramétrer une sonde à double enceinte hermétique, application à l'analyse par spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (rmn) à basse température - Google Patents

Dispositif pour paramétrer une sonde à double enceinte hermétique, application à l'analyse par spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (rmn) à basse température

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Publication number
EP4616218A1
EP4616218A1 EP23801453.4A EP23801453A EP4616218A1 EP 4616218 A1 EP4616218 A1 EP 4616218A1 EP 23801453 A EP23801453 A EP 23801453A EP 4616218 A1 EP4616218 A1 EP 4616218A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
transmission bar
translation
sheath
adjustment rod
cryogenic box
Prior art date
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Pending
Application number
EP23801453.4A
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German (de)
English (en)
Inventor
Eric BOULEAU
Gaël DE PAËPE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP4616218A1 publication Critical patent/EP4616218A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
    • G01R33/28—Details of apparatus provided for in groups G01R33/44 - G01R33/64
    • G01R33/32—Excitation or detection systems, e.g. using radio frequency signals
    • G01R33/36—Electrical details, e.g. matching or coupling of the coil to the receiver
    • G01R33/3628—Tuning/matching of the transmit/receive coil
    • G—PHYSICS
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    • G01R33/30—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms
    • G01R33/307—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms specially adapted for moving the sample relative to the MR system, e.g. spinning mechanisms, flow cells or means for positioning the sample inside a spectrometer
    • G—PHYSICS
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    • G01R33/282—Means specially adapted for hyperpolarisation or for hyperpolarised contrast agents, e.g. for the generation of hyperpolarised gases using optical pumping cells, for storing hyperpolarised contrast agents or for the determination of the polarisation of a hyperpolarised contrast agent
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    • G01R33/30—Sample handling arrangements, e.g. sample cells, spinning mechanisms
    • G01R33/31—Temperature control thereof

Definitions

  • the present invention relates to double enclosure systems, in particular systems comprising a low temperature box, called a cryogenic box, contained in a hermetic vacuum enclosure.
  • the present invention can be implemented for any double hermetic enclosure system, that is to say for any system comprising a hermetic enclosure arranged at the inside another airtight enclosure.
  • NMR nuclear magnetic resonance
  • Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a non-destructive analysis method using the nuclear magnetic resonance (NMR) phenomenon, particularly to analyze molecular structures. NMR occurs when atomic nuclei with undamaged spin are placed in a static magnetic field and excited by electromagnetic radiation. This method is particularly used in organic chemistry, inorganic chemistry, biology and materials science.
  • DNP dynamic nuclear polarization
  • An autonomously operating device is one that does not require a supply of cryogenic fluid.
  • a closed-loop device is a device in which a working fluid circulates without exposure to the external environment and without transfer of fluid out of the loop.
  • NMR spectrometers operating autonomously and in a closed loop generally comprise a probe with a double hermetic enclosure, that is to say comprising a hermetic vacuum enclosure, for example at a pressure less than or equal to 10'5 mbar, and a sealed box, arranged in the hermetic enclosure, pressurized, for example up to 4 bar, and at cryogenic temperature, for example around or even less than 100 K.
  • a hermetic vacuum enclosure for example at a pressure less than or equal to 10'5 mbar
  • a sealed box arranged in the hermetic enclosure, pressurized, for example up to 4 bar, and at cryogenic temperature, for example around or even less than 100 K.
  • the magnetic field of the NMR spectrometer can be modified slightly depending on the atomic nucleus of the material to be analyzed.
  • the probe includes several components called tuning capacitors which are housed in the cryogenic box.
  • Each of the tuning capacitors includes a movable core that allows the impedance of a probe coil to be precisely adjusted based on the position of the core within the coil.
  • the stator which allows the sample mounted on a rotor to be rotated at a tilt under the magic angle, is arranged in the sealed cryogenic box of the probe.
  • the stator is therefore difficult to access.
  • a method envisaged for adjusting the tuning capacities and/or the angle of inclination of the stator consists of dismantling and then reassembling the hermetic enclosure and the cryogenic box at room temperature. Such a method turns out to be tedious, time-consuming and requires purification of the cryogenic box after reassembly in order to operate the NMR spectrometer autonomously and in a closed loop.
  • such a method is also complex to implement because it requires anticipation of the electronic and mechanical modifications of the tuning capacities and/or of the stator generated by the descent to very low temperature.
  • the aim of the invention is to respond, at least in part, to these need(s).
  • the invention relates to a device, comprising:
  • hermetic enclosure comprising at least one sheath opening outside the hermetic enclosure
  • cryogenic box arranged in the hermetic enclosure and comprising at least one opening opening into the hermetic enclosure
  • the transmission bar passing through the sheath in a sealed manner, the transmission bar being movable in translation along the longitudinal axis of the sheath by an element arranged outside the sheath, the transmission bar being connected to the rod of adjustment so that the translation of the bar is transmitted to the rod and vice-versa,
  • the sheath comprises a stuffing gland configured to be compressed with sealing on the transmission bar while leaving it movable in translation.
  • the stuffing box comprises at least one, preferably at least two, seal(s), and clamping rings, the clamping ring(s) being configured to compress the seal(s) on the transmission bar.
  • the cable gland comprises an annular chamber in which the seal(s) are partially housed, the annular chamber being at a pressure less than or equal to 1.10' 3 mbar .
  • the sheath comprises a guide sleeve configured to guide the transmission bar in translation and at least one locking means to lock the transmission bar in rotation.
  • the device comprises a wheel accessible from outside the sheath and a transformation mechanism configured to transform the rotation of the wheel into a translation of the transmission bar along the axis of the sheath.
  • the transmission bar comprises a threaded portion and the transformation mechanism comprises a nut or a toothed wheel to form, with the threaded portion, a screw jack, respectively a rack and pinion system.
  • the device includes ball bearings configured to facilitate rotation of the wheel.
  • the rotation of the wheel can be done manually and/or motorized.
  • the transformation mechanism may include a speed reducer configured to transmit the rotation of the wheel into an output rotation, the ratio of the output rotation speed to the rotation speed of the wheel being less than 1/15, the mechanism transformation being configured to transform the output rotation into a translation of the transmission bar.
  • the corrugated bellows is metallic.
  • the corrugated bellows is hermetically welded to the transmission bar.
  • the device comprises an annular seal ensuring the sealing of the fixing of the corrugated bellows around the opening.
  • the device may comprise a transmission cable, one of its ends of which is fixed to the transmission bar and the other of its ends is fixed to the adjustment rod.
  • the device comprises a guide tube configured to guide the sliding of the transmission cable.
  • the guide tube extends along a curve, preferably in the shape of an S.
  • the device comprises a return spring mounted around and fixed to the adjustment rod so as to cause it to translate towards the inside of the cryogenic box, when the cable is relaxed by a translation of the transmission bar towards the inside the cryogenic box.
  • the adjustment rod can be fixed directly to the transmission bar.
  • the device comprises at least one tuning capacitor arranged in the cryogenic box, the tuning capacitor comprising a core movable in translation to vary the tuning capacitance, the end of the adjustment rod opposite to that connected to the transmission bar being connected, preferably fixed, to the core.
  • the device comprises a stator arranged in the cryogenic box and mounted to rotate around a transverse axis, the adjustment rod being connected, preferably fixed, to the stator so that the translation of the adjustment rod places the stator in rotation around the transverse axis.
  • the hermetic enclosure is at a pressure less than 10'5 mbar.
  • the cryogenic box is at a pressure of between 1000 and 4000 mbar and/or at a temperature below 30 K.
  • the device constitutes a probe of a nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometer.
  • the probe comprises a stator and at least one adjustment rod whose translation modifies the inclination of the stator, and/or, at least one adjustment rod whose translation modifies a tuning capacity of the probe.
  • the external adjustment components are easy to implement and take up little space.
  • the bellows preferably in the form of a corrugated bellows, guarantees the tightness of the cryogenic box at room temperature as well as at low temperature, for example at a temperature below 100 K.
  • the corrugated bellows also guarantees tightness despite pressure and temperature differentials which can be significant between the hermetic enclosure and the cryogenic box.
  • the use of a bellows ensures good thermal insulation between the hermetic enclosure and the cryogenic box.
  • Figure 1 is a schematic view in longitudinal section of the device according to the invention, the guide tube of the device being straight and the corrugated bellows of the device being subjected to an internal pressure greater than the external pressure.
  • Figure 2 is a schematic view in longitudinal section of the device according to the invention, the device being a probe for NMR spectroscopy and the translation of the adjustment rod adjusting the tuning capacity of the probe.
  • Figure 3 is a schematic view in longitudinal section of the device according to the invention, the device being a probe for NMR spectroscopy and the translation of the adjustment rod adjusting the angle of inclination of the stator of the probe .
  • Figure 4 is a schematic view in longitudinal section of the device according to the invention, the guide tube of the device extending in the shape of an S and the corrugated bellows of the device working with an internal pressure greater than external pressure.
  • Figure 5 is a schematic view in longitudinal section of the device according to the invention, the guide tube of the device extending in the shape of an S and the corrugated bellows of the device working with an internal pressure less than external pressure.
  • Figure 1 illustrates a device 1 according to the invention, comprising a hermetic enclosure 2 and a cryogenic box 3 housed in the hermetic enclosure 2.
  • the internal medium 4 of the hermetic enclosure 2 is at a pressure less than or equal to 10'5 mbar.
  • the cryogenic box 3 is waterproof, pressurized, for example up to 4 bar, and at a cryogenic temperature, for example around or even less than 100 K. This arrangement of the cryogenic box 3 in the hermetic enclosure 2 guarantees excellent thermal insulation.
  • Thermal insulating supports 5 support the cryogenic box 3 while limiting heat conduction.
  • the hermetic enclosure 2 comprises a sheath 6 opening on the one hand onto the external environment 7 of the hermetic enclosure 2 and on the other hand onto the internal environment 4 of the hermetic enclosure 2.
  • the sheath 6 comprises a cable gland 8 and a guide sleeve 9.
  • a transmission bar 10 is inserted into the sheath 6 with the stuffing box 8 in compression around the transmission bar 10 so as to ensure the sealing of the sheath 6.
  • the transmission bar 10 is mounted in translation along the axis center of the sheath.
  • the cable gland 8 comprises three clamping rings 11 and two seals 12 housed in a hollow cylindrical structure 13.
  • the internal diameter of the hollow cylindrical structure 13 is sufficient to allow the passage of the transmission bar 10.
  • the rings clamps 11 are tightened so as to compress the seals 12 around the transmission bar and thereby sealingly close the sheath 6.
  • the compression of the seals 12 reduces their internal diameter which can thus be smaller to the outer diameter of the transmission bar 10.
  • the compression of the seals 12 can be adjusted by a screw plunger.
  • the stuffing box 8 also includes an annular chamber 14 around the clamping rings 11 and the seals 12.
  • the annular chamber 14 is pumped under vacuum up to a pressure, typically less than or equal to 1.10' 3 mbar.
  • a pressure typically less than or equal to 1.10' 3 mbar.
  • the volume between the clamping rings 11 and the seals 12 and the volume between the two seals sealing 12 is at a pressure less than or equal to 1.10' 3 mbar.
  • Such pressure makes it possible to guarantee better compression of the seals 12 and better sealing of the closure of the sheath 6.
  • the transmission bar 10 is locked in rotation on itself in the guide sleeve 9.
  • the transmission bar 10 can include a pin 15 arranged in a slot dug in the guide sleeve 9.
  • the device 1 comprises a wheel 16 arranged outside the hermetic enclosure 2 and secured to a nut 17 into which the transmission bar 10 is screwed, forming a screw-nut system.
  • This system 10, 17, similar to a screw jack, makes it possible to transform the rotation of the wheel 16 into a translation of the transmission bar 10 along the central axis of the sheath.
  • the rotation of the wheel 16 can be done manually or motorized.
  • Ball bearings 18 are arranged on either side of the nut 17 so as to facilitate the rotation of the wheel 16.
  • the screw-nut system 10, 17 makes it possible to accurately and easily translate the transmission bar 10. In addition, such a system guarantees that the bar 10 is maintained in position, in the absence of any rotation of the wheel 16.
  • the cryogenic box 3 comprises an opening 19 around which is fixed, preferably screwed, a guide tube 20, in particular straight, which extends into the hermetic enclosure 2.
  • annular seal 21 ensures the sealing of the fixing of the guide tube 20 around the opening 19.
  • the annular seal 21 can be an elastic seal with a C-shaped section.
  • the annular seal 21 can be formed by a metal wire, for example indium. Indium is particularly suited to cryogenic temperatures.
  • the annular seal 21 can be compressed between the guide tube 20 and the wall of the cryogenic box 3 with a compressive force of up to 50 N/mm.
  • the device 1 comprises a corrugated bellows 22, one end of which is tightly fixed to the guide tube 20.
  • the other end of the corrugated bellows 22 is tightly fixed around the transmission bar 10 so that the translation of the bar transmission 10 in one direction contracts the corrugated bellows 22 and stretches it in the opposite direction.
  • the corrugated bellows 22 can be hermetically welded to the transmission bar 10 and/or to the guide tube 20. The welds advantageously guarantee better sealing for low temperatures, for example less than or equal to 100 K, and withstand high pressure and temperature differentials.
  • the corrugated bellows 22 hermetically closes the opening 19 and ensures the sealing of the cryogenic box 3.
  • the pressure exerted on the interior of the corrugated bellows 22 is equal to the pressure exerted in the cryogenic box 3.
  • the pressure exerted on the exterior of the corrugated bellows 22 is equal to the pressure of the internal medium 4 of the hermetic enclosure 2.
  • the corrugated bellows 22 is configured to resist the differential between the pressure exerted on its interior and the pressure exerted on its exterior.
  • the thickness of the wall of the corrugated bellows 22 may be greater than or equal to 0.1 mm, preferably between 0.05 and 0.012 mm. In addition, such a thickness limits heat losses by conduction.
  • the corrugated bellows 22 has a length equal to 80 mm and a diameter equal to 16 mm in the stretched state.
  • the device 1 also comprises a conduit 23 around the corrugated bellows 22 and configured to guide the corrugated bellows 22 during its contraction or stretching.
  • the conduit 23 thus prevents the buckling of the corrugated bellows 22.
  • Device 1 comprises a cable 24, one of its ends of which is fixed to the transmission bar 10 and the other of its ends is fixed to an adjustment rod 25.
  • the cable 24 is arranged in the corrugated bellows 22 and the guide tube 20.
  • the adjustment rod 25 is arranged in the cryogenic box 3 facing the opening 19. Thus, the cable 24 exerts traction on the adjustment rod 25 when the transmission bar 10 is pulled towards the outside of the hermetic enclosure 2.
  • the device 1 comprises a return spring 26, one end of which is fixed to the cryogenic box 3 and the other end extends around and fixed to the adjustment rod 25.
  • the return spring 26 makes it possible to maintain the cable 24 under tension when the transmission bar 10 is pushed towards the cryogenic box 3. In fact, this thrust relaxes the cable 24 and the force of the return spring 26 again tightens the cable 24 and simultaneously pushes the adjustment rod 25.
  • the cable 24 and the return spring 26 thus transmit any translation of the transmission bar 10 along the axis of the sheath into a translation of the adjustment rod 25.
  • the translation of the adjustment rod 25 in the cryogenic box 3 makes it possible to precisely position elements contained in the cryogenic box 3.
  • the cable 24 is preferably made of a metallic material.
  • the cable 24 is multi-stranded, so it has great flexibility which facilitates its movement in the corrugated bellows 22 and the guide tube 20.
  • the cable 24 can have a diameter less than or equal to 1 mm, preferably between 0.8 and 1.2 mm.
  • the adjustment rod 25 can be made of epoxy glass.
  • Figure 2 illustrates a device 1 according to the invention constituting a probe for NMR spectroscopy.
  • the probe 1 comprises a tuning capacitor 27 arranged in the cryogenic box 3.
  • the tuning capacitor 27 comprises a core 28 mounted movably in translation in an envelope of so as to vary the impedance of the tuning capacitor 27.
  • the envelope of the tuning capacitor 27 is cylindrical in shape with a length of 60 mm and a diameter of 12 mm.
  • the adjustment rod 25 is fixed, at its end opposite the cable 24, to the core 28.
  • the translation of the adjustment rod 25 causes the core 28 to translate into the envelope of the tuning capacity 27 and thus adjusts its impedance of the tuning capacitor 27.
  • the impedance of the tuning capacitor 27 can be modified only by turning the wheel 16 on itself.
  • the adjustment rod 25 can translate by 0.7 mm per complete turn of the wheel 16 on itself.
  • the probe 1 also comprises a stator 29 in which a rotor 30 is arranged for NMR spectroscopy.
  • the stator 29 comprises a coil 31 connected to the tuning capacitor 27 by an electric current supply 32.
  • the coil 31 is configured to generate a static magnetic field for NMR spectroscopy.
  • the variation of the impedance of the tuning capacitor 27 modifies the static magnetic field generated by the coil 31. It is thus possible to tune the static magnetic field during NMR spectroscopy of a sample contained in the rotor 30 by function of the atomic nucleus of the material to be analyzed.
  • the probe 1 differs from the device 1 illustrated in Figure 1 in that it comprises a stepped speed reducer 34, arranged between the wheel 16 and the nut 17.
  • the speed reducer 34 transmits the rotation of the wheel 16 into an output rotation with a reduction ratio less than 1/15, for example equal to 1/19.
  • the nut 17 and the transmission bar 10 transform, similar to a screw jack, the output rotation into a translation of the transmission bar 10 along the axis of the sheath.
  • the speed reducer 34 therefore allows precise adjustment of the translation of the transmission bar 10 and, thereby, of the adjustment rod 25.
  • the adjustment rod 25 can translate by 0.037 mm per complete turn of the wheel 16 on itself.
  • the probe 1 also includes a stator 29 intended to receive a rotor 30 for NMR spectroscopy.
  • Stator 29 includes a coil 31 configured to generate a static magnetic field for NMR spectroscopy.
  • the stator 29 is mounted to rotate around its transverse axis 33.
  • the adjustment rod 25 is fixed, at its end opposite the cable 24, to the stator 29 so that the translation of the adjustment rod 25 causes the stator 29 to rotate around its transverse axis 33.
  • the angle of inclination 9 of the stator 29 can be adjusted by rotating the wheel 16 on itself.
  • the angle of inclination 9 of the stator 29 corresponds to the angle between the longitudinal axis in which the stator 29 extends and the static magnetic field for NMR spectroscopy.
  • a complete turn of the wheel 16 on itself corresponds to a rotation of 00°04'42'' of the angle of inclination 9 of the stator 29.
  • the probe 1 is therefore adapted to precisely adjust the angle of inclination 9 of the stator 29 at 54°44'.
  • a device 1 according to the invention is illustrated in Figure 5. It differs from that illustrated in Figure 4 in that it is not the guide tube 20 which is fixed around the opening 19 but the corrugated bellows 22, one of the ends of which is fixed around the opening 19 in s extending into the cryogenic box 3.
  • a flange 28 arranged at the end of the corrugated bellows 22 crushes the annular seal 21 so as to ensure the tightness of the fixing of the corrugated bellows 22 around the opening 19.
  • the other end of the corrugated bellows 22 is fixed, preferably welded, to the transmission bar 10 and to the guide tube 20.
  • the guide tube 20 extends in the shape of an S in the cryogenic box 3.
  • the corrugated bellows 22 hermetically closes the opening 19 and ensures the sealing of the cryogenic box 3.
  • the pressure exerted on the interior of the corrugated bellows 22 is equal to the pressure of the internal medium 4 of the hermetic enclosure 2.
  • the pressure exerted on the outside of the corrugated bellows 22 is equal to the pressure exerted in the cryogenic box 3.
  • the embodiment of Figure 5 is advantageous when the pressure of the internal medium 4 is lower than the pressure exerted in the cryogenic box 3.
  • the corrugated bellows 22 is more resistant and less mechanically stressed when the pressure increases. exerting on its exterior is greater than or equal to the pressure exerting on its interior.
  • the thickness of the wall of the corrugated bellows 22 can be less than that of the embodiments of Figures 1 and 2, for example between 0.05 and 0.08 mm.
  • the corrugated bellows 22 is then more flexible, which facilitates its contraction and stretching, and, consequently, the translation of the transmission bar 10.
  • the device 1 can comprise a plurality of sheaths 6, as many openings 19, and for each sheath 6 and opening 19, a transmission bar and an adjustment rod connected together so as to translate an element contained in the cryogenic box 3.
  • the device 1 can comprise six adjustment rods each configured to adjust one of the tuning capacities 27 of the probe, and a seventh adjustment rod configured to adjust the angle of inclination 9 of the stator 29 of the probe.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif (1), comprenant : - une enceinte hermétique (2) comprenant un fourreau (6) débouchant à l'extérieur (7) de l'enceinte hermétique, - une boîte cryogénique (3) agencée dans l'enceinte hermétique et comprenant une ouverture (19) débouchant dans l'enceinte hermétique, - une tige de réglage (25) montée en translation dans la boîte cryogénique pour régler le positionnement d'un élément logé dans la boîte cryogénique, - une barre de transmission (10) traversant de manière étanche le fourreau, et, étant déplaçable en translation selon l'axe longitudinal du fourreau par un élément à l'extérieur du fourreau, la barre de transmission étant reliée à la tige de réglage pour transmettre la translation de la barre à la tige et vice-et-versa, - un soufflet ondulé (22) fixé de manière étanche à la barre de transmission et autour de l'ouverture pour fermer hermétiquement la boîte cryogénique.

Description

Description
Titre : Dispositif pour paramétrer une sonde à double enceinte hermétique, Application à l’analyse par spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) à basse température.
Domaine technique
La présente invention concerne les systèmes à double enceinte, notamment les systèmes comprenant une boîte à basse température, dite boîte cryogénique, contenue dans une enceinte hermétique à vide.
Bien que décrite pour une application de spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN), la présente invention peut être mise en œuvre pour tout système à double enceinte hermétique, c’est-à-dire pour tout système comprenant une enceinte hermétique agencée à l’intérieur d’une autre enceinte hermétique.
Technique antérieure
La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) est une méthode d’analyse non-destructrice utilisant le phénomène de résonance magnétique nucléaire (RMN), notamment pour analyser les structures moléculaires. La RMN se produit lorsque des noyaux atomiques de spin non nuis sont placés dans un champ magnétique statique et qu’ils sont excités par un rayonnement électromagnétique. Cette méthode est particulièrement utilisée en chimie organique, en chimie inorganique, en biologie et en science des matériaux.
Dans la spectroscopie par RMN solide, il est usuel de mettre en place l’échantillon à analyser sur un rotor afin de le faire tourner autour d’un axe incliné de 54°44’, dit angle magique, par rapport au champ magnétique statique.
Il est également connu que l’augmentation de l’intensité du champ magnétique, l’augmentation de la fréquence de rotation du rotor, et/ou l’utilisation du phénomène de polarisation dynamique nucléaire (DNP) permettent d’améliorer la sensibilité et la résolution de la spectroscopie par RMN.
Il a été prouvé que, lors d’une analyse par RMN, plus la température est basse plus le rapport signal sur bruit est important et plus le gain dû au phénomène de DNP est important. Ainsi, les spectromètres RMN haute résolution fonctionnent généralement à basse température, notamment autour de 100 K. L’article [1] décrit un spectromètre RMN utilisant le phénomène DNP et fonctionnant à des températures inférieures à 100 K.
Afin d’obtenir des basses températures, par exemple autour de ou inférieures à 100 K, il est préférable que le spectromètre RMN fonctionne de manière autonome et en boucle fermée. Un dispositif fonctionnant de manière autonome est un dispositif qui ne nécessite pas d’alimentation en fluide cryogénique. Un dispositif en boucle fermée est un dispositif dans lequel un fluide de travail circule sans exposition au milieu extérieur et sans transfert de fluide hors de la boucle.
Dans un spectromètre RMN autonome et à fonctionnement en boucle fermée, il est important de maintenir une grande pureté du fluide de travail, c’est-à-dire qu’il soit exempt le plus possible d’impuretés quelles que soient leurs natures (gazeuses, solides sous forme de particules, issues d’hydrocarbures, etc..).
Les spectromètres RMN fonctionnant de manière autonome et en boucle fermée comprennent généralement une sonde à double enceinte hermétique, c’est-à-dire comprenant une enceinte hermétique à vide, par exemple à une pression inférieure ou égale à 10'5 mbar, et une boîte étanche, agencée dans l’enceinte hermétique, pressurisée, par exemple jusqu’à 4 bar, et à température cryogénique, par exemple autour voir inférieure à 100 K. Cet agencement de la boîte cryogénique dans l’enceinte hermétique à vide garantit une excellente isolation thermique et donc permet la réalisation de spectrométrie RMN à basse voire très basse température.
Par ailleurs, le champ magnétique du spectromètre RMN peut être modifié légèrement en fonction du noyau atomique du matériau à analyser. Pour cela, la sonde comprend plusieurs composants appelées capacités d’accord qui sont logées dans la boîte cryogénique. Chacune des capacités d’accord comprend un noyau mobile qui permet d’ajuster précisément l’impédance d’une bobine de la sonde en fonction de la position du noyau dans la bobine.
L’agencement des capacités d’accord dans la boîte cryogénique de la sonde les rend difficilement accessibles et donc complexifie leur réglage.
De même, dans de tels spectromètres RMN, le stator, qui permet de faire tourner l’échantillon monté sur un rotor à une inclinaison sous l’angle magique, est agencé dans la boîte cryogénique étanche de la sonde. Le stator est donc difficilement accessible. Une méthode envisagée pour le réglage des capacités d’accord et/ou de l’angle d’inclinaison du stator consiste à démonter puis à remonter à température ambiante l’enceinte hermétique et la boîte cryogénique. Une telle méthode s’avère fastidieuse, chronophage et nécessite une purification de la boîte cryogénique après remontage afin de faire fonctionner le spectromètre RMN de manière autonome et en boucle fermée. En outre, une telle méthode est également complexe à mettre en œuvre car nécessite l’anticipation des modifications électroniques et mécaniques des capacités d’accord et/ou du stator engendrées par la descente à très basse température.
Il existe donc un besoin pour un dispositif permettant de régler facilement et rapidement les capacités d’accord et/ou l’angle d’inclinaison du stator d’un spectromètre RMN comprenant une sonde à double enceinte hermétique.
Plus généralement, il existe un besoin pour un dispositif adapté pour régler et déplacer facilement et rapidement des éléments logés dans une boîte fonctionnant à des températures cryogéniques, elle-même agencée dans une enceinte hermétique.
Le but de l’invention est de répondre, au moins en partie, à ce(s) besoin(s).
Exposé de l’invention
Pour ce faire, l’invention concerne un dispositif, comprenant :
- une enceinte hermétique comprenant au moins un fourreau débouchant à l’extérieur de l’enceinte hermétique,
- une boîte cryogénique agencée dans l’enceinte hermétique et comprenant au moins une ouverture débouchant dans l’enceinte hermétique,
- au moins une tige de réglage montée en translation dans la boîte cryogénique de sorte à régler le positionnement d’un élément logé dans la boîte cryogénique,
- au moins une barre de transmission traversant de manière étanche le fourreau, la barre de transmission étant déplaçable en translation selon l’axe longitudinal du fourreau par un élément agencé à l’extérieur du fourreau, la barre de transmission étant reliée à la tige de réglage de sorte que la translation de la barre soit transmise à la tige et vice-et-versa,
- au moins un soufflet ondulé fixé de manière étanche à la barre de transmission et autour de l’ouverture de sorte à fermer hermétiquement la boîte cryogénique.
De préférence, le fourreau comprend un presse-étoupe configuré pour être compressé avec étanchéité sur la barre de transmission tout en la laissant déplaçable en translation. De préférence, le presse étoupe comporte au moins un, de préférence au moins deux, joint(s) d’étanchéité, et des bagues de serrages, la (les) bague(s) de serrage(s) étant configurée(s) pour compresser le(s) joint(s) d’étanchéité sur la barre de transmission.
De préférence, le presse-étoupe comprend une chambre annulaire dans laquelle est(sont) logé(s) en partie le(s) joint(s) d’étanchéité, la chambre annulaire étant à une pression inférieure ou égale à 1.10'3 mbar.
De préférence, le fourreau comprend un manchon de guidage configuré pour guider la barre de transmission en translation et au moins un moyen de blocage pour bloquer en rotation la barre de transmission.
De préférence, le dispositif comprend une molette accessible de l’extérieur du fourreau et un mécanisme de transformation configuré pour transformer la rotation de la molette en une translation de la barre de transmission selon l’axe du fourreau. De préférence la barre de transmission comprend une portion filetée et le mécanisme de transformation comprend un écrou ou une roue dentée pour former, avec la portion filetée, un vérin à vis, respectivement un système pignon-crémaillère.
De préférence, le dispositif comporte des roulements à billes configurés pour faciliter la rotation de la molette.
La rotation de la molette peut se faire manuellement et/ou de manière motorisée. Le mécanisme de transformation peut comprendre un réducteur de vitesse configuré pour transmettre la rotation de la molette en une rotation de sortie, le rapport entre la vitesse de rotation de sortie sur la vitesse de rotation de la molette étant inférieur à 1/15, le mécanisme de transformation étant configuré pour transformer la rotation de sortie en une translation de la barre de transmission.
De préférence, le soufflet ondulé est métallique.
De préférence, le soufflet ondulé est soudé hermétiquement à la barre de transmission.
De préférence, le dispositif comprend un joint annulaire assurant l’étanchéité de la fixation du soufflet ondulé autour de l’ouverture.
Selon une première alternative, le dispositif peut comprendre un câble de transmission dont une de ses extrémités est fixée à la barre de transmission et l’autre de ses extrémités est fixée à la tige de réglage. De préférence, le dispositif comprend un tube de guidage configuré pour guider le coulissement du câble de transmission. De préférence, le tube de guidage s’étend le long d’une courbe, de préférence sous la forme d’un S.
De préférence, le dispositif comprend un ressort de rappel monté autour de et fixé à la tige de réglage de sorte à la faire translater vers l’intérieur de la boite cryogénique, lorsque le câble est détendu par une translation de la barre de transmission vers l’intérieur de la boite cryogénique.
Selon une deuxième alternative, la tige de réglage peut être fixée directement à la barre de transmission.
De préférence, le dispositif comprend au moins une capacité d’accord agencée dans la boîte cryogénique, la capacité d’accord comprenant un noyau mobile en translation pour faire varier la capacité d’accord, l’extrémité de la tige de réglage opposée à celle reliée à la barre de transmission étant reliée, de préférence fixée, au noyau.
De préférence, le dispositif comprend un stator agencé dans la boîte cryogénique et monté en rotation autour d’un axe transversal la tige de réglage étant reliée, de préférence fixée, au stator de sorte que la translation de la tige de réglage mette le stator en rotation autour de l’axe transversal.
De préférence, l’enceinte hermétique est à une pression inférieure à 10'5 mbar.
De préférence, la boîte cryogénique est à une pression comprise entre 1000 et 4000 mbar et/ou à une température inférieure à 30 K.
De préférence, le dispositif constitue une sonde d’un spectromètre à résonance magnétique nucléaire (RMN). De préférence, la sonde comprend un stator et au moins une tige de réglage dont la translation modifie l’inclinaison du stator, et/ou, au moins une tige de réglage dont la translation modifie une capacité d’accord de la sonde.
La présente invention consiste donc essentiellement en un dispositif comprenant une enceinte hermétique, une boîte cryogénique agencée dans l’enceinte hermétique et une tige de réglage de positionnement des éléments contenus dans la boîte cryogénique qui est reliée à une barre de transmission accessible depuis l’extérieur de sorte à ce que la translation de l’une assure celle de l’autre et vice-et-versa et ce même en cas de liaison non rigide entre elles. Le montage de la tige de réglage et de la barre de transmission est réalisé en maintenant étanches la boîte cryogénique et l’enceinte hermétique, notamment grâce à un soufflet étanche fixé à la barre de transmission. Le réglage de positionnement des éléments contenus dans la boîte peut par exemple permettre de choisir l’impédance d’une capacité d’accord contenue dans la boîte cryogénique.
Les composants de réglage depuis l’extérieur sont faciles à mettre en œuvre et sont peu encombrants.
En particulier, le soufflet, de préférence sous la forme d’un soufflet ondulé, garantit l’étanchéité de la boîte cryogénique à température ambiante comme à basse température, par exemple à une température inférieure à 100 K. Le soufflet ondulé garantit également une étanchéité malgré des différentiels de pression et de température qui peuvent être importants entre l’enceinte hermétique et la boîte cryogénique. De plus, l’utilisation d’un soufflet assure une bonne isolation thermique entre l’enceinte hermétique et la boîte cryogénique.
Brève description des dessins
D’autres avantages et caractéristiques ressortiront mieux à la lecture de la description détaillée, faite à titre illustratif et non limitatif, en référence aux figures suivantes :
[Fig 1] la figure 1 est une vue schématique en coupe longitudinale du dispositif selon l’invention, le tube de guidage du dispositif étant droit et le soufflet ondulé du dispositif étant soumis à une pression interne supérieure à la pression externe.
[Fig 2] la figure 2 est une vue schématique en coupe longitudinale du dispositif selon l’invention, le dispositif étant une sonde pour spectroscopie par RMN et la translation de la tige de réglage ajustant la capacité d’accord de la sonde.
[Fig 3] la figure 3 est une vue schématique en coupe longitudinale du dispositif selon l’invention, le dispositif étant une sonde pour spectroscopie par RMN et la translation de la tige de réglage ajustant l’angle d’inclinaison du stator de la sonde.
[Fig 4] la figure 4 est une vue schématique en coupe longitudinale du dispositif selon l’invention, le tube de guidage du dispositif s’étendant sous la forme d’un S et le soufflet ondulé du dispositif travaillant avec une pression interne supérieure à la pression externe.
[Fig 5] la figure 5 est une vue schématique en coupe longitudinale du dispositif selon l’invention, le tube de guidage du dispositif s’étendant sous la forme d’un S et le soufflet ondulé du dispositif travaillant avec une pression interne inférieure à la pression externe. Description détaillée
Pour des raisons de clarté, les différents éléments des figures sont représentés en échelle libre, les dimensions réelles des différentes parties n’étant pas nécessairement respectées.
On a illustré à la figure 1 un dispositif 1 selon l’invention, comprenant une enceinte hermétique 2 et une boîte cryogénique 3 logée dans l’enceinte hermétique 2.
Le milieu interne 4 de l’enceinte hermétique 2 est à une pression inférieure ou égale à 10'5 mbar.
La boîte cryogénique 3 est étanche, pressurisée, par exemple jusqu’à 4 bar, et à température cryogénique, par exemple autour voir inférieure à 100 K. Cet agencement de la boîte cryogénique 3 dans l’enceinte hermétique 2 garantit une excellente isolation thermique.
Des supports isolants thermiques 5 supportent la boîte cryogénique 3 tout en limitant la conduction de chaleur.
L’enceinte hermétique 2 comprend un fourreau 6 débouchant d’une part sur le milieu extérieur 7 à l’enceinte hermétique 2 et d’autre part sur le milieu interne 4 de l’enceinte hermétique 2. Le fourreau 6 comprend un presse-étoupe 8 et un manchon de guidage 9.
Une barre de transmission 10 est insérée dans le fourreau 6 avec le presse-étoupe 8 en compression autour de la barre de transmission 10 de sorte à assurer l’étanchéité du fourreau 6. La barre de transmission 10 est monté en translation selon l’axe central du fourreau.
Le presse-étoupe 8 comprend trois bagues de serrages 11 et deux joints d’étanchéité 12 logés dans une structure cylindrique creuse 13. Le diamètre intérieur de la structure cylindrique creuse 13 est suffisant pour permettre le passage de la barre de transmission 10. Les bagues de serrages 11 sont serrées de sorte à comprimer les joints d’étanchéité 12 autour de la barre de transmission et par-là fermer de manière étanche le fourreau 6. La compression des joints d’étanchéités 12 réduit leur diamètre intérieur qui peut être ainsi inférieur au diamètre extérieur de la barre de transmission 10. La compression des joints d’étanchéité 12 peut être ajustée par un plongeur à vis.
Le presse-étoupe 8 comprend également une chambre annulaire 14 autour des bagues de serrages 11 et des joints d’étanchéité 12. La chambre annulaire 14 est pompée sous vide jusqu’à une pression, typiquement inférieure ou égale à 1.10'3 mbar. Ainsi, le volume entre les bagues de serrages 11 et les joints d’étanchéité 12 et le volume entre les deux joints d’étanchéité 12 est à une pression inférieure ou égale à 1.10'3 mbar. Une telle pression permet de garantir une meilleure compression des joints d’étanchéité 12 et une meilleure étanchéité de la fermeture du fourreau 6.
Par ailleurs, la barre de transmission 10 est bloquée en rotation sur elle-même dans le manchon de guidage 9. Pour ce faire, la barre de transmission 10 peut comprendre une goupille 15 agencée dans une fente creusée dans le manchon de guidage 9.
Le dispositif 1 comprend une molette 16 agencée hors de l’enceinte hermétique 2 et solidaire d’un écrou 17 dans lequel est vissée la barre de transmission 10 en formant un système vis- écrou. Ce système 10, 17 similaire à un vérin à vis, permet de transformer la rotation de la molette 16 en une translation de la barre de transmission 10 selon l’axe central du fourreau. La rotation de la molette 16 peut se faire manuellement ou de manière motorisée. Des roulements à billes 18 sont agencés de part et d’autre de l’écrou 17 de sorte à faciliter la rotation de la molette 16.
Le système vis-écrou 10, 17 permet de réaliser avec précision et facilement la translation de la barre de transmission 10. En outre, un tel système garantit le maintien en position de la barre 10, en absence de toute rotation de la molette 16.
La boîte cryogénique 3 comprend une ouverture 19 autour de laquelle est fixé, de préférence vissé, un tube de guidage 20, notamment droit, qui s’étend dans l’enceinte hermétique 2.
Un joint annulaire 21 assure l’étanchéité de la fixation du tube de guidage 20 autour de l’ouverture 19. Le joint annulaire 21 peut être un joint élastique avec une section profilée en C. Alternativement, le joint annulaire 21 peut être formé par un fil métallique, par exemple de l’indium. L’indium est particulièrement adapté aux températures cryogéniques. Le joint annulaire 21 peut être comprimé entre le tube de guidage 20 et la paroi de la boîte cryogénique 3 avec un effort de compression allant jusqu’à 50 N/mm.
Le dispositif 1 comprend un soufflet ondulé 22 dont une extrémité est fixée de manière étanche au tube de guidage 20. L’autre extrémité du soufflet ondulé 22 est fixée de manière étanche autour de la barre de transmission 10 de sorte que la translation de la barre de transmission 10 dans un sens contracte le soufflet ondulé 22 et l’étire dans le sens opposé. Le soufflet ondulé 22 peut être soudé hermétiquement à la barre de transmission 10 et/ou au tube de guidage 20. Les soudures garantissent, avantageusement, une meilleure étanchéité pour des températures basses, par exemple inférieures ou égales à 100 K, et supportent des différentiels de pression et de température élevés.
Dans le mode de réalisation illustré à la figure 1, la poussée de la barre de transmission 10 vers l’ouverture 19 contracte le soufflet ondulé 22, et, inversement, une tirée de la barre de transmission 10 vers l’extérieur étire le soufflet ondulé 22.
Le soufflet ondulé 22 ferme hermétiquement l’ouverture 19 et assure l’étanchéité de la boîte cryogénique 3. La pression s’exerçant sur l’intérieur du soufflet ondulé 22 est égale à la pression s’exerçant dans la boîte cryogénique 3. La pression s’exerçant sur l’extérieur du soufflet ondulé 22 est égale à la pression du milieu interne 4 de l’enceinte hermétique 2.
Le soufflet ondulé 22 est configuré pour résister au différentiel entre la pression s’exerçant sur son intérieur et la pression s’exerçant sur son extérieur. Notamment, l’épaisseur de la paroi du soufflet ondulé 22 peut être supérieure ou égale à 0, 1 mm, de préférence comprise entre 0,05 et 0,012 mm. En outre, une telle épaisseur limite les pertes thermiques par conduction.
A titre d’exemple, le soufflet ondulé 22 présente à l’état étiré une longueur égale à 80 mm et un diamètre égal à 16 mm.
Le dispositif 1 comprend également un conduit 23 autour du soufflet ondulé 22 et configuré pour guider le soufflet ondulé 22 lors de sa contraction ou de son étirement. Le conduit 23 empêche ainsi le flambage du soufflet ondulé 22.
Le dispositif 1 comprend un câble 24 dont une de ses extrémités est fixée à la barre de transmission 10 et l’autre de ses extrémités est fixée à une tige de réglage 25.
Le câble 24 est agencé dans le soufflet ondulé 22 et le tube de guidage 20. La tige de réglage 25 est agencée dans la boîte cryogénique 3 en regard de l’ouverture 19. Ainsi, le câble 24 exerce une traction sur la tige de réglage 25 lorsque la barre de transmission 10 est tirée vers l’extérieur de l’enceinte hermétique 2.
Le dispositif 1 comprend un ressort de rappel 26 dont une extrémité est fixée à la boîte cryogénique 3 et l’autre extrémité s’étend autour de et fixée à la tige de réglage 25. Le ressort de rappel 26 permet de maintenir le câble 24 sous tension lorsque la barre de transmission 10 est poussée vers la boîte cryogénique 3. En effet, cette poussée détend le câble 24 et l’effort du ressort de rappel 26 tend à nouveau le câble 24 et pousse simultanément la tige de réglage 25.
Le câble 24 et le ressort de rappel 26 transmettent ainsi toute translation de la barre de transmission 10 selon l’axe du fourreau en une translation de la tige de réglage 25. Comme cela apparaîtra par la suite, la translation de la tige de réglage 25 dans la boîte cryogénique 3 permet de positionner précisément des éléments contenus dans la boîte cryogénique 3.
Le câble 24 est, de préférence, dans un matériau métallique. De préférence, le câble 24 est multibrins, ainsi, il présente une grande souplesse ce qui facilite son mouvement dans le soufflet ondulé 22 et le tube de guidage 20.
Afin de limiter les pertes thermiques par conduction, le câble 24 peut avoir un diamètre inférieur ou égal à 1 mm, de préférence compris entre 0,8 et 1,2 mm.
Afin de garantir une bonne isolation thermique et électrique, la tige de réglage 25 peut être en verre époxy.
On a illustré à la figure 2 un dispositif 1 selon l’invention constituant une sonde pour la spectroscopic par RMN.
En plus des éléments du dispositif 1 décrits en relation avec la figure 1, la sonde 1 comprend une capacité d’accord 27 agencée dans la boîte cryogénique 3. La capacité d’accord 27 comprend un noyau 28 montée mobile en translation dans une enveloppe de sorte à faire varier l’impédance de la capacité d’accord 27.
L’enveloppe de la capacité d’accord 27 est de forme cylindrique avec une longueur de 60 mm et un diamètre de 12 mm.
La tige de réglage 25 est fixée, à son extrémité opposée au câble 24, au noyau 28. Ainsi, la translation de la tige de réglage 25 entraîne le noyau 28 en translation dans l’enveloppe de la capacité d’accord 27 et ainsi ajuste son impédance de la capacité d’accord 27. Autrement dit, avec la cinématique de transmission décrite, l’impédance de la capacité d’accord 27 peut être modifiée uniquement en tournant la molette 16 sur elle-même.
A titre d’exemple, la tige de réglage 25 peut translater de 0,7 mm par tour complet de la molette 16 sur elle-même. La sonde 1 comprend également un stator 29 dans lequel est agencé un rotor 30 pour la spectroscopic par RMN. Le stator 29 comprend une bobine 31 reliée à la capacité d’accord 27 par une amenée de courant électrique 32. La bobine 31 est configurée pour générer un champ magnétique statique pour la spectroscopie par RMN. La variation de l’impédance de la capacité d’accord 27 modifie le champ magnétique statique généré par la bobine 31. Il est ainsi possible d’accorder le champ magnétique statique durant une spectroscopie par RMN d’un échantillon contenu dans le rotor 30 en fonction du noyau atomique du matériau à analyser.
On a illustré à la figure 3 également un sonde 1 pour la spectroscopie par RMN, selon l’invention. La sonde 1 diffère du dispositif 1 illustré à la figure 1 en ce qu’elle comprend un réducteur de vitesse 34 étagé, agencé entre la molette 16 et l’écrou 17.
Le réducteur de vitesse 34 transmet la rotation de la molette 16 en une rotation de sortie avec un rapport de réduction inférieur à 1/15, par exemple égal à 1/19.
L’écrou 17 et la barre de transmission 10 transforment, similairement à un vérin à vis, la rotation de sortie en une translation de la barre de transmission 10 selon l’axe du fourreau.
Le réducteur de vitesse 34 permet donc un ajustement précis de la translation de la barre de transmission 10 et, par-là, de la tige de réglage 25.
A titre d’exemple, avec un réducteur de vitesse 34, la tige de réglage 25 peut translater de 0,037 mm par tour complet de la molette 16 sur elle-même.
La sonde 1 comprend également un stator 29 destiné recevoir un rotor 30 pour la spectroscopie par RMN. Le stator 29 comprend une bobine 31 configurée pour générer un champ magnétique statique pour la spectroscopie par RMN.
Le stator 29 est monté en rotation autour son axe transversal 33. La tige de réglage 25 est fixée, à son extrémité opposée au câble 24, au stator 29 de sorte que la translation de la tige de réglage 25 entraîne le stator 29 en rotation autour son axe transversal 33. Ainsi, avec la cinématique de transmission décrite, l’angle d’inclinaison 9 du stator 29 peut être ajusté en faisant tourner la molette 16 sur elle-même. L’angle d’inclinaison 9 du stator 29 correspond à l’angle entre l’axe longitudinal dans lequel s’étend le stator 29 et le champ magnétique statique pour la spectroscopie par RMN. A titre d’exemple, un tour complet de la molette 16 sur elle-même correspond à une rotation de 00°04’42’ ’ de l’angle d’inclinaison 9 du stator 29. La sonde 1 est donc adaptée pour régler précisément l’angle d’inclinaison 9 du stator 29 à 54°44’.
On a illustré à la figure 4 un dispositif 1 selon l’invention. Il diffère de celui illustré sur la figure 2 en ce que le tube de guidage 29 n’est pas droit mais s’étend sous la forme d’un S, ce qui permet de réduire son encombrement. En outre, cela désaligné les translations de la barre de transmission 10 et de la tige de réglage 25, ce qui réduit l’espace nécessaire pour lesdites translations.
On a illustré à la figure 5 un dispositif 1 selon l’invention. Il diffère de celui illustré à la figure 4 en ce que ce n’est pas le tube de guidage 20 qui est fixé autour de l’ouverture 19 mais le soufflet ondulé 22 dont une des extrémités est fixée autour de l’ouverture 19 en s’étendant dans la boîte cryogénique 3. Une bride 28 agencée à l’extrémité du soufflet ondulé 22 vient écraser le joint annulaire 21 de sorte à assurer l’étanchéité de la fixation du soufflet ondulé 22 autour de l’ouverture 19. L’autre extrémité du soufflet ondulé 22 est fixée, de préférence soudée, à la barre de transmission 10 et au tube de guidage 20. Le tube de guidage 20 s’étend sous la forme d’un S dans la boîte cryogénique 3.
Ainsi, le soufflet ondulé 22 ferme hermétiquement l’ouverture 19 et assure l’étanchéité de la boîte cryogénique 3. La pression s’exerçant sur l’intérieur du soufflet ondulé 22 est égale à la pression du milieu interne 4 de l’enceinte hermétique 2. La pression s’exerçant sur l’extérieur du soufflet ondulé 22 est égale à la pression s’exerçant dans la boîte cryogénique 3.
Le mode de réalisation de la figure 5 est avantageux lorsque la pression du milieu interne 4 est inférieure à la pression s’exerçant dans la boîte cryogénique 3. En effet, le soufflet ondulé 22 est plus résistant et moins sollicité mécaniquement lorsque la pression s’exerçant sur son extérieur est supérieure ou égale à la pression s’exerçant sur son intérieur. Ainsi, l’épaisseur de la paroi du soufflet ondulé 22 peut être moindre que celle des modes de réalisation des figures 1 et 2, par exemple comprise entre 0,05 et 0,08 mm. Le soufflet ondulé 22 est alors plus souple, ce qui facilite sa contraction et son étirement, et, par conséquent, la translation de la barre de transmission 10.
D’autres variantes et améliorations peuvent être envisagées sans pour autant sortir du cadre de l’invention. Notamment, le dispositif 1 peut comprendre une pluralité de fourreaux 6, autant d’ouvertures 19, et pour chaque fourreau 6 et ouverture 19, une barre de transmission et une tige de réglage reliées entre elles de sorte à faire translater un élément contenu dans la boîte cryogénique 3. Par exemple, dans le cas où le dispositif 1 est une sonde pour la spectroscopic par RMN, le dispositif 1 peut comprendre six tiges de réglage configurées chacune pour ajuster une des capacités d’accord 27 de la sonde, et une septième tige de réglage configurée pour ajuster l’angle d’inclinaison 9 du stator 29 de la sonde.
Références citées
[1]: Yoh Matsuki and Toshimichi Fujiwara, « Cryogenic Platforms and Optimized DNP sensitivity », eMagRes, 2018, Vol 7: 9-24,

Claims

Revendications
1. Dispositif (1), comprenant :
- une enceinte hermétique (2) comprenant au moins un fourreau (6) débouchant à l’extérieur (7) de l’enceinte hermétique,
- une boîte cryogénique (3) agencée dans l’enceinte hermétique et comprenant au moins une ouverture (19) débouchant dans l’enceinte hermétique,
- au moins une tige de réglage (25) montée en translation dans la boîte cryogénique de sorte à régler le positionnement d’un élément logé dans la boîte cryogénique,
- au moins une barre de transmission (10) traversant de manière étanche le fourreau, la barre de transmission étant déplaçable en translation selon l’axe longitudinal du fourreau par un élément agencé à l’extérieur du fourreau, la barre de transmission étant reliée à la tige de réglage de sorte que la translation de la barre soit transmise à la tige et vice-et-versa,
- au moins un soufflet ondulé (22) fixé de manière étanche à la barre de transmission et autour de l’ouverture de sorte à fermer hermétiquement la boîte cryogénique.
2. Dispositif selon la revendication 1, le fourreau comprenant un presse-étoupe (8) configuré pour être compressé avec étanchéité sur la barre de transmission tout en la laissant déplaçable en translation.
3. Dispositif selon la revendication 2, le presse étoupe comportant au moins un, de préférence au moins deux, joint(s) d’étanchéité (12), et des bagues de serrages (11), la (les) bague(s) de serrage(s) étant configurée(s) pour compresser le(s) joint(s) d’étanchéité sur la barre de transmission, de préférence le presse-étoupe comprenant une chambre annulaire (14) dans laquelle est(sont) logé(s) en partie le(s) joint(s) d’étanchéité, la chambre annulaire étant à une pression inférieure ou égale à 1.10'3 mbar.
4. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, le fourreau comprenant un manchon de guidage (9) configuré pour guider la barre de transmission en translation et au moins un moyen de blocage pour bloquer en rotation la barre de transmission.
5. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, comprenant une molette (16) accessible de l’extérieur du fourreau et un mécanisme de transformation configuré pour transformer la rotation de la molette en une translation de la barre de transmission selon l’axe du fourreau, de préférence la barre de transmission comprenant une portion filetée et le mécanisme de transformation comprend un écrou (17) ou une roue dentée pour former, avec la portion filetée, un vérin à vis, respectivement un système pignon-crémaillère, de préférence le dispositif comportant des roulements à billes (18) configurés pour faciliter la rotation de la molette.
6. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, le soufflet ondulé étant métallique.
7. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, le soufflet ondulé étant soudé hermétiquement à la barre de transmission.
8. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, comprenant un joint annulaire (21) assurant l’étanchéité de la fixation du soufflet ondulé autour de l’ouverture.
9. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, comprenant un câble de transmission (24) dont une de ses extrémités est fixée à la barre de transmission et l’autre de ses extrémités est fixée à la tige de réglage, de préférence le dispositif comprenant un tube de guidage (20) configuré pour guider le coulissement du câble de transmission, de préférence le tube de guidage s’étendant le long d’une courbe, de préférence sous la forme d’un S.
10. Dispositif selon la revendication précédente, comprenant un ressort de rappel (26) monté autour de et fixé à la tige de réglage de sorte à la faire translater vers l’intérieur de la boite cryogénique, lorsque le câble est détendu par une translation de la barre de transmission vers l’intérieur de la boite cryogénique.
11. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, comprenant au moins une capacité d’accord (27) agencée dans la boîte cryogénique, la capacité d’accord comprenant un noyau (28) mobile en translation pour faire varier la capacité d’accord, l’extrémité de la tige de réglage opposée à celle reliée à la barre de transmission étant reliée, de préférence fixée, au noyau.
12. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, comprenant un stator (29) agencé dans la boîte cryogénique et monté en rotation autour d’un axe transversal (33), la tige de réglage étant reliée, de préférence fixée, au stator de sorte que la translation de la tige de réglage mette le stator en rotation autour de l’axe transversal.
13. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, l’enceinte hermétique étant à une pression inférieure à 10'5 mbar.
14. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, la boîte cryogénique étant à une pression comprise entre 1000 et 4000 mbar et/ou à une température inférieure à 30 K.
15. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, constituant une sonde d’un spectromètre à résonance magnétique nucléaire (RMN), de préférence la sonde comprenant un stator et au moins une tige de réglage dont la translation modifie l’inclinaison du stator, et/ou, au moins une tige de réglage dont la translation modifie une capacité d’accord de la sonde.
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