EP4541953A2 - Procede vert d obtention de fibres liberiennes elementaires - Google Patents

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Publication number
EP4541953A2
EP4541953A2 EP24207457.3A EP24207457A EP4541953A2 EP 4541953 A2 EP4541953 A2 EP 4541953A2 EP 24207457 A EP24207457 A EP 24207457A EP 4541953 A2 EP4541953 A2 EP 4541953A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
fibers
flax
elementary
flax fibers
fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP24207457.3A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP4541953A3 (fr
Inventor
César SEGOVIA
Nicolas Brosse
David MORLOT
Corinne Royer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Holding Textile Hermes
Institut National Polytechnique de Lorraine
Original Assignee
Holding Textile Hermes
Institut National Polytechnique de Lorraine
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Holding Textile Hermes, Institut National Polytechnique de Lorraine filed Critical Holding Textile Hermes
Publication of EP4541953A2 publication Critical patent/EP4541953A2/fr
Publication of EP4541953A3 publication Critical patent/EP4541953A3/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
    • D01C1/00—Treatment of vegetable material
    • D01C1/02—Treatment of vegetable material by chemical methods to obtain bast fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with hydrogen, water or heavy water; with hydrides of metals or complexes thereof; with boranes, diboranes, silanes, disilanes, phosphines, diphosphines, stibines, distibines, arsines, or diarsines or complexes thereof
    • D06M11/05—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with hydrogen, water or heavy water; with hydrides of metals or complexes thereof; with boranes, diboranes, silanes, disilanes, phosphines, diphosphines, stibines, distibines, arsines, or diarsines or complexes thereof with water, e.g. steam; with heavy water

Definitions

  • the present invention relates to the field of spinning, and in particular to the field of obtaining bast fibers, such as flax fibers, of high quality, exceptional fineness, and suitable for spinning.
  • the process according to the invention is a "green” process in that it does not involve any chemical agents, and is sustainable.
  • Linen is a noble and natural material that can be used in the textile industry. It is a simple and elegant textile that guarantees a feeling of freshness on the skin.
  • the flax fibers used in the production of textiles are so-called "technical” fibers, whose diameter is generally around 60 to 150 micrometers, and which comprise a bundle of several elementary flax fibers bound by a pectic cement.
  • Retting on land a field process consists of separating the fibers from the stem by the combined action of humidity and microorganisms.
  • retting especially land retting
  • the conditions to which the fibers are exposed depend on weather conditions, and are therefore difficult to predict or reproduce, which can affect the quality of the flax fibers obtained.
  • weather conditions it is sometimes necessary to harvest the flax before retting is complete.
  • the dependence on weather conditions limits the geographical areas in which flax can be produced, especially in view of the climate changes associated with current global warming.
  • the fineness of textile fibers is an undeniable asset that can improve the nobility and quality of the textiles obtained after spinning.
  • other noble textiles such as cashmere or silk
  • linen fibers of greater finesse than technical linen fibers can also have the advantage of being more easily woven or knitted than thicker fibers that are stiffer, particularly in the case of linen and/or in the case of dry spinning.
  • the patent application WO8704194 thus describes modified flax fibers obtained by a steam hydrolysis treatment of under-retted flax previously cut to lengths of around 70 mm.
  • the under-retted flax is scutched before steam treatment, and can also be treated by impregnation with a soda solution to optimize the yield and/or quality of the fibers after steam treatment.
  • the steam hydrolysis treatment makes it possible to supplement the action of the bacteriological agents of retting, which was not complete due to the premature collection of the flax.
  • the inventors have surprisingly demonstrated that the implementation of a steam explosion step under specific conditions makes it possible to obtain elementary bast fibers from unscutched and preferably unretted flax with a high yield, even in the absence of any chemical treatment.
  • a first object of the present invention is a process for obtaining elementary flax fibers, comprising a step of treating unscutched flax fibers with steam at a pressure strictly higher than atmospheric pressure, then a sudden lowering of the pressure, said process not comprising any contacting of the unscutched flax fibers with a pretreatment solution such as an acid or basic pretreatment solution.
  • the flax fibers are unretted and unscutched flax fibers.
  • the unscutched flax fibers are selected from the group consisting of bloom stage harvested flax fibers, green boll stage harvested flax fibers, green boll stage harvested flax fibers with retting, and brown boll stage harvested flax fibers, preferably the unscutched flax fibers are green flax fibers.
  • the method does not include any post-treatment step with a chemical agent such as an oxidant, an acid and/or a base.
  • a chemical agent such as an oxidant, an acid and/or a base.
  • the contacting of the fibers with the water vapor is carried out at a temperature between 150°C and 300°C, preferably around 220°C.
  • the contacting of the fibers with the water vapor is carried out at a pressure of between 5 bars and 50 bars, preferably approximately 26 bars.
  • the contacting of the fibers with the water vapor is carried out for a duration of between 2 and 20 minutes, preferably approximately 7 minutes.
  • the abrupt lowering of the pressure is preferably implemented over a duration of less than 1 second, preferably between 0.1 seconds and 1 second, in particular a duration of approximately 0.3 seconds.
  • the method further comprises, after the steam treatment, at least one rinse, preferably two rinses, with a rinse solvent.
  • the rinse solvent is water, preferably purified water.
  • Another subject of the present invention is an elementary flax fiber obtainable, preferably obtained, by a process according to the invention, in which the elementary flax fiber has a length of between 15 and 50 mm, and a diameter of between 10 microns and 25 microns.
  • Another object of the invention is the use of a flax fiber according to the invention or obtained by a process according to the invention, in the manufacture of a textile article and/or a fabric.
  • a final object of the invention is a textile article and/or a fabric comprising at least one elementary flax fiber according to the invention, or obtained by a process according to the invention.
  • Bast fibers also known as phloem fibers, are plant fibers extracted from the phloem (the inner bark or bast) surrounding the stem of certain dicotyledonous plants. They support the phloem-conducting cells and provide strength to the stem. As used herein, the term “bast fiber” refers to flax fiber unless otherwise specified.
  • An “ elementary fiber ” is a fiber, in particular a single or unitary flax fiber, separated from the other elementary fibers constituting the bundles of fibers present in technical fibers, in particular technical flax fibers.
  • pretreatment refers to a fiber treatment step that is carried out between the harvesting of the flax and the steam treatment of the process according to the invention. This may in particular be a step of contacting with an acidic or basic solution, in particular a step of impregnation with a basic solution such as a sodium hydroxide solution.
  • a basic pretreatment solution preferably has a pH greater than 8, preferably greater than 12.
  • An acidic pretreatment solution preferably has a pH less than 6, preferably less than 4.
  • Retting is the maceration that textile plants such as flax or hemp undergo to facilitate the separation of the filamentous bark from the stem. Retting of textile plants is carried out by more or less prolonged immersion (water retting) or by exposure to heat and humidity on the ground of the stem windrows (ground retting).
  • Flax is said to be “ under-retted” when the flax is picked prematurely in the case of ground retting. Flax is said to be “un-retted” when it is picked without any retention of the fibers on the ground.
  • Scutching is a mechanical step classically carried out after retting the stems, and consisting of separating the fibers from the shives (woody part of the plant) to obtain tow 700 to 800 mm long.
  • Scutching thus refers to the classic operation of first industrial transformation of retted flax straw: it is the mechanical separation of the fibers from the wood of the plant by beating the material. The successive stages are: ginning (removal of the seeds), drawing (alignment of the stems with each other), grinding (breaking the wood) and beating (separation of the technical fibers).
  • the fibers obtained are classified into two categories: the long fibers strictly speaking resulting from scutching, otherwise called the long strand or tow (200-600mm); and the short fibers, called tow (10-200mm).
  • Working is the breaking of the stems between notched rollers to separate the wood (inner part of the stem also called shives for flax stems) from the fibers found in the cortex (outer part) of the stem. Following this separation, the technical flax fibers are mechanically processed using cylinders fitted with inclined points that separate the bundles of technical fibers. between them and to shorten the length of the wicks. The fibers obtained are rather semi-long (40-200 mm) and are similar to tow. The major points differentiating the working of scutching are the absence of drawing, therefore the absence of alignment and the absence of beating.
  • the " diameter " of a fiber is the average dimension of the fiber's cross-section, even if it is not exactly circular.
  • the "average” diameter is a number average of the diameter of each of the fibers in the set.
  • a “pre-treatment” is a treatment of the fibers before their exposure to water vapor.
  • a "post-treatment” is a treatment of the fibers after their exposure to water vapor and the sudden lowering of the pressure.
  • approximately before a numerical value means an interval between plus and minus ten percent of the numerical value, preferably between plus and minus five percent of the numerical value, in particular between plus and minus one percent of the numerical value.
  • a first object of the invention is a process for obtaining elementary flax fibers, comprising a step of treating flax fibers with water vapor.
  • the bast fibers treated by the process according to the invention are flax fibers.
  • the flax fibers treated by the method according to the invention are derived from textile flax or oilseed flax.
  • the method according to the invention can be implemented with flax of different maturities. Indeed, the method according to the invention made it possible to obtain elementary flax fibers with flax harvested at the flowering stage, flax harvested at the green capsule stage, flax harvested at the green capsule stage with retting, and flax harvested at the brown capsule stage.
  • the bast fibers are chosen from the group consisting of flax fibers harvested at the flowering stage, flax fibers harvested at the green capsule stage, flax fibers harvested at the green capsule stage with retting, and flax fibers harvested at the brown capsule stage.
  • the bast fibers are chosen from the group consisting of flax fibers harvested at the flowering stage, flax fibers harvested at the green capsule stage, and flax fibers harvested at the brown capsule stage.
  • the flax fibers subjected to the treatment with water vapor are preferably green flax fibers.
  • the bast fibers subjected to treatment with water vapor are preferably unretted or under-retted fibers, especially un-retted fibers.
  • Bast fibers subjected to treatment with water vapor are preferably unscutched fibers.
  • the bast fibers subjected to treatment with water vapor are preferably fibers that have not undergone any pretreatment, in particular no pretreatment with a chemical agent such as an acid or a base.
  • the process for obtaining elementary fibers according to the invention is a "green" process since it avoids the use of pre-treatments with chemical agents such as acids and bases. It also avoids the use of pre-treatments involving other chemical agents potentially toxic to humans and/or the environment, such as ion-chelating agents, in particular metal ions. Preferably, the process also does not include any post-treatment step with chemical agents such as oxidants, hydrazine, sodium sulfide, acids and bases. The process is also a sustainable process, because due to its ultra-speed it requires little energy input.
  • the method for obtaining elementary fibers according to the invention makes it possible to obtain a high yield of elementary fibers, in particular a yield greater than 50%, greater than 60%, greater than 70%, greater than 80%, greater than 90%, or even greater than 95%.
  • a yield greater than 95% of elementary fibers means that more than 95% of the fibers in a sample treated in accordance with the invention are in elementary form, the other fibers being able to be, for example, in the form of a bundle of elementary fibers and/or technical fibers.
  • the process for obtaining elementary fibers according to the invention makes it possible to obtain, in addition to elementary fibers, co-products such as lignin and/or pectin. Due to the absence of chemical treatment, in particular the absence of acid or basic pre-treatment and/or oxidizing, acid or basic post-treatment, in the process according to the invention, these co-products are not degraded and can be recovered, possibly purified, and then recovered.
  • Another subject of the invention is thus a process for producing at least one co-product such as lignin and/or pectin, comprising the implementation of a process for obtaining elementary fibers according to the invention, and the separation of the at least one desired co-product from the elementary fibers obtained at the end of the process.
  • the co-product is a polysaccharide or comprises at least one polysaccharide or a mixture of polysaccharides.
  • Another subject of the invention is a co-product such as lignin and/or pectin obtained by the process according to the invention.
  • Another object of the invention is thus a process for obtaining elementary flax fibers, comprising a step of treating flax fibers after scutching with steam at a pressure strictly higher than atmospheric pressure, then a sudden lowering of the pressure, said process not comprising any contacting of the flax fibers with a pretreatment solution such as an acidic or basic pretreatment solution.
  • a pretreatment solution such as an acidic or basic pretreatment solution.
  • the scutched fibers may optionally be in the form of ribbon, roving and/or technical fibers.
  • the process does not comprise any post-treatment such as post-treatment with an oxidizing, acidic or basic solution.
  • the process according to the invention comprises the treatment of unscutched and preferably unretted bast fibers with water vapor at a pressure strictly higher than atmospheric pressure, then a sudden reduction in pressure.
  • Steam treatment can be carried out under any suitable conditions to obtain the desired individualization of the fibers.
  • a person skilled in the art is able to adapt the conditions of the steam treatment, in particular the duration of the treatment, the pressure and the temperature of the steam, to obtain the individualization of the fibers.
  • the conditions can be adapted in particular according to the nature of the fibers (origin of the flax), their degree of maturity, any pretreatments used, the characteristics of the fibers (dimensions), and/or the quantity of fibers to be treated.
  • the steam treatment is carried out by bringing the fibers into contact with pressurized steam, i.e. at a pressure strictly higher than atmospheric pressure, and at a high temperature, then by abruptly lowering the pressure.
  • pressurized steam i.e. at a pressure strictly higher than atmospheric pressure
  • high temperature i.e. at a high temperature
  • steam explosion Such a treatment is known as "steam explosion.”
  • the abrupt lowering (or abrupt drop) of pressure is preferably implemented over very short periods of time.
  • the time to bring the reactor (and its contents) from a pressure strictly higher than atmospheric pressure to the final pressure is typically less than 5 seconds, preferably less than 1 second, preferably between 0.1 seconds and 1 second, in particular it is approximately 0.3 seconds.
  • the pressure strictly higher than atmospheric pressure of contact with water vapor can be adapted by a person skilled in the art.
  • the pressure can in particular be higher than 5 bars, preferably higher than 8 bars.
  • the final pressure (after abrupt pressure reduction) may be any pressure lower than the superatmospheric pressure as defined above.
  • the final pressure is atmospheric pressure. In certain other embodiments, the final pressure is a subatmospheric pressure.
  • the difference between the pressure above atmospheric pressure at which the water vapor is brought into contact with the fibers and the final pressure after sudden lowering of the pressure is at least 5 bars, preferably at least 8 bars, more preferably at least 15 bars, and in particular at least 25 bars.
  • the steam treatment is preferably carried out by contacting the bast fibers with steam in a suitable reactor.
  • the duration of the contacting is between 30 seconds and 20 minutes. In particular, it may be approximately 7 minutes.
  • the temperature during contacting is between 150°C and 300°C. In particular, it may be approximately 220°C.
  • the pressure during contacting is between 5 bars and 50 bars. In particular, it may be approximately 26 bars.
  • the water that is brought into contact with the bast fibers in the form of steam can be of any quality, in particular it can be purified water or so-called "tap" water.
  • the pH of this water is not necessarily exactly neutral, depending on the source of the water used. In certain embodiments, the pH of the water used is between 6.5 and 8.
  • the process for obtaining elementary fibers may further comprise, before or after the steam treatment, any other step known in the art for the treatment and/or individualization of bast fibers, with the exception of steps involving chemical agents, such as acids and bases.
  • the method for obtaining elementary fibers further comprises, after the steam explosion, at least one rinsing step, preferably two rinsing steps.
  • Each rinsing step can be carried out with any suitable rinsing solvent, in particular water, in particular purified water.
  • the temperature of the solvent of each rinse can be independently lower, equal to or higher than room temperature, preferably higher than room temperature.
  • the temperature of the rinsing solvent, in particular water can be about 70°C.
  • the method for obtaining elementary fibers further comprises, after the steam explosion and, if applicable, after the rinsing steps, at least one mechanical fiber treatment step such as a carding step.
  • the flax After steam treatment and any subsequent steps such as rinsing, the flax is obtained in the form of elementary fibres in a humid environment, which unravel easily.
  • the method comprises, prior to steam treatment, a mechanical decortication step. This step separates the technical fibers and wood (also called shives) from the stem and optimizes the production of technical fibers.
  • a mechanical decortication step separates the technical fibers and wood (also called shives) from the stem and optimizes the production of technical fibers.
  • the method comprises, before the steam treatment, a working step which makes it possible to refine and/or shorten the length of the technical fibers, to improve the quality of the fibers obtained during the treatment. After this process, the presence of elementary fibers is minimal.
  • the method according to the invention preferably does not include a step of scutching the fibers prior to their treatment with water vapor.
  • Another subject of the invention is an elementary flax fiber capable of being obtained, preferably obtained, by a production process according to the present invention.
  • the elementary bast fibers according to the invention have an exceptional fineness, which may be similar to that of cashmere and/or silk fibers.
  • the elementary flax fibers according to the invention have a diameter of between 10 microns and 25 microns, preferably between 10 microns and 20 microns, in particular a diameter of approximately 20 microns.
  • the elementary bast fibers according to the invention are typically shorter than conventional bast fibers.
  • the elementary flax fibers according to the invention have a length of between 15 and 50 mm.
  • the elementary bast fibers according to the invention are particularly suitable for textile applications.
  • they are suitable for short-fiber spinning, unlike conventional bast fibers such as technical flax fibers, which are suitable for long-fiber spinning.
  • the bast fibers according to the invention are suitable for carding.
  • the elementary bast fibers according to the invention are particularly suitable for use in the textile field. Indeed, their mechanical properties and their dimensions (length/diameter) are perfectly suited for use in textiles.
  • another object of the present invention is the use of an elementary bast fiber according to the invention, or obtained by a process according to the invention, in the manufacture of a textile article and/or a fabric.
  • Another subject of the invention is a textile article and/or a fabric comprising at least one elementary bast fiber according to the invention.
  • the textile article and/or a fabric may in particular be a ribbon, a yarn, a knit, a mesh, a roving, a woven or a non-woven.
  • the textile article and/or the fabric according to the invention comprises elementary bast fibers according to the invention and other types of fibers.
  • the textile article and/or the fabric according to the invention comprises only elementary bast fibers according to the invention. In other words, 100% of the fibers of the textile article and/or the fabric are in this embodiment elementary bast fibers according to the invention.
  • the textile article and/or fabric according to the invention can be obtained by a dry process or by a wet process, preferably a dry process.
  • a fiber mass is defined and then taken from the fibers at least three times to ensure a representative sample of the material is recovered.
  • the fibers are extracted from the sample one by one, then placed on a glass plate where tap water has been previously placed (method inspired by textile standards).
  • the fiber is then untwisted and straightened using tweezers, then measured with a laboratory ruler. The measurement is entered into a spreadsheet.
  • This operation is repeated until all the fibers in the sample taken are measured, which provides a distribution of all the fibers.
  • fiber samples are grouped into bundles of about 100 fibers and then cut crosswise using a sharp blade specifically used for cutting thin samples. These cut bundles are then prepared and observed under a scanning electron microscope (SEM) in the direction of their cross section.
  • SEM scanning electron microscope
  • the images recovered from the SEM are transferred into image processing software to measure each fiber quickly and accurately.
  • the software allows for the measurement of complex shapes by giving a minimum, maximum, and average diameter, as well as the cross-sectional area of each individual fiber.
  • Figure 2 and the Figure 3 show the fibers before and after steam treatment respectively.
  • Figure 4 presents an isolated elementary fiber obtained after steam treatment. Measurement of the diameter of this elementary fiber at different locations yielded the following values: 20.46 micrometers and 19.06 micrometers. Measurements made on another fiber also yielded a value of 13.17 micrometers.
  • FIG. 5 and the Figure 6 show the flax fibers taken as a whole before and after steam treatment. Before treatment, numerous technical fibers with a diameter of about 60 to 80 micrometers are observed. After treatment, the sample contains almost only elementary fibers with a diameter of about 19 to 23 micrometers, and very few technical fibers.
  • the length of flax fibers was compared before and after steam treatment according to the invention.
  • the histograms of the Figure 7 and of the figure 8 represent the fiber length distribution in mm, in inverse cumulative percentage, respectively before and after steam treatment of the fibers by the process of Example 1.
  • Technical flax fibers (before treatment) have a size distribution that goes up to 60 to 120 mm, which makes them suitable for spinning into long fibers.
  • the fiber size distribution after treatment which goes up to only 30 to 50 mm, makes them suitable for spinning into short fibers.
  • Table 1 shows the characterization of the elementary fibers obtained in Example 1.
  • the elementary fibers obtained according to the invention have mechanical properties similar to those of technical fibers.
  • the maintenance of the values of the resistance and elongation indicators demonstrates that the elementary fibers according to the invention are compatible with spinning.
  • Table 1 Fiber Area ( ⁇ m 2 ) Diameter ( ⁇ m)
  • Modulus of elasticity (GPa) Elongation at break (%) Flax before treatment 2598 57.5 794 ⁇ 269 45 ⁇ 27 2.66
  • the method according to the invention was implemented with flax stems harvested at different stages of maturity from flax of the same variety and from the same plot: flax harvested at the flowering stage, flax harvested at the green capsule stage, flax harvested at the green capsule stage with retting, and flax harvested at the brown capsule stage.
  • the fibers were subjected to a steam treatment such as that described in Example 1.
  • the characteristics of the fibers obtained are summarized in Table 2 below.
  • Example 1 the mechanical properties of the elementary fibers obtained are compatible with spinning, both for fibers with and without retting. In addition, these mechanical properties are similar to those of fibers obtained by the traditional route (column 3, green capsules with retting). Implementing the process in the absence of retting and scutching therefore makes it possible to obtain fibers with mechanical properties as good as those of fibers obtained by the traditional route.
  • THE figures 9 And 10 are SEM images after steam explosion according to the method according to the invention on flax from the 4th column of table 2 (brown capsules, without scutching and without retting).
  • Example 2 The images are similar to those obtained in Example 1 on a linen ribbon. This confirms that the method according to the invention can be implemented effectively on unretted and unscutched flax. As can be seen in these photographs, the sample consists mainly of elementary fibers and almost no more technical fibers. This confirms the very good efficiency of the process.
  • FIG. 11 shows the distribution of fiber lengths in mm, in reverse cumulative percentage, after steam treatment of the fibers in the 4th column of Table 2 (brown capsules, without scutching and without retting). 50% of the fibers have a length of less than 30 mm, and are therefore suitable for use in short fiber spinning.
  • FIG. 12 shows the distribution of fiber diameters in microns, in reverse cumulative percentage, after steam treatment of the fibers in the 4th column of Table 2 (brown capsules, without scutching and without retting). 90% of the fiber diameters are less than 20 microns, which demonstrates the high yield and the reality of obtaining elementary fibers.
  • Example 4 Production of a 100% linen non-woven fabric from the fibers according to the invention
  • a roll of non-woven fabric was manufactured from 100% flax fibers obtained by a process according to the invention, by a dry consolidation process (needling).
  • the elementary flax fibers obtained according to the invention were dried and conditioned at 20°C and 65% relative humidity. They were quickly opened by hand to remove fiber aggregates and/or knots. They were then opened with the first module of the Laroche opener at 800 rpm. The fibers were then transported by the Bobino loader to the carding machine, then carded to be parallelized. The final density was produced with a lapper. The consolidation of the nonwoven was carried out by needling.
  • the resulting nonwoven had a final thickness of 3 to 4 mm, and a final density of 300 g/m 2 .
  • the 100% linen non-woven fabric obtained from the elementary linen fibres according to the invention had a visual and tactile fineness significantly superior to that of a non-woven fabric obtained from technical fibres, which is visible in the photo of the Figure 13 .

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Abstract

La présente invention concerne un procédé vert et durable d'obtention de fibres libériennes de lin élémentaires, comprenant une étape de traitement des fibres libériennes de lin non teillées avec de la vapeur d'eau à une pression strictement supérieure à la pression atmosphérique. Elle concerne également des fibres libériennes élémentaires susceptibles d'être obtenues par un tel procédé, leur utilisation pour la fabrication d'un article textile, ainsi qu'un article textile comprenant au moins une telle fibre libérienne élémentaire.

Description

    Domaine technique
  • La présente invention concerne le domaine de la filature, et en particulier le domaine de l'obtention des fibres libériennes, telles que des fibres de lin, de haute qualité, de finesse exceptionnelle, et adaptées à la filature. Le procédé selon l'invention est un procédé « vert » en ce qu'il n'implique aucun agent chimique, et durable.
    • Arrière-plan technologique
  • Le lin est une matière noble et naturelle qui peut être utilisée dans le domaine textile. C'est un textile sobre et élégant qui garantit notamment une sensation de fraîcheur sur la peau.
  • Les fibres de lin utilisées dans la réalisation des textiles sont des fibres dites « techniques », dont le diamètre est généralement de l'ordre de 60 à 150 micromètres, et qui comprennent un faisceau de plusieurs fibres de lin élémentaires liées par un ciment pectique.
  • Ces fibres techniques sont obtenues par rouissage, notamment par rouissage à terre, du lin après sa culture, puis par teillage et peignage du lin roui récolté. Le rouissage à terre (procédé au champ) consiste en la séparation des fibres de la tige par l'action combinée de l'humidité et des microorganismes.
  • Cependant, le rouissage, en particulier le rouissage à terre, a cet inconvénient majeur que les conditions auxquelles sont exposées les fibres dépendent des conditions météorologiques, et sont donc difficilement prévisibles ou reproductibles, ce qui peut affecter la qualité des fibres de lin obtenues. En fonction des conditions météorologiques, il est parfois nécessaire de récolter le lin avant que le rouissage soit achevé. En outre, la dépendance aux conditions météorologiques limite les zones géographiques dans lesquelles le lin peut être produit, en particulier au vu des modifications climatiques liées au réchauffement actuel de la planète.
  • D'autre part, la finesse des fibres textiles est un atout indéniable permettant d'améliorer la noblesse et la qualité des textiles obtenus après filature. Ainsi, par exemple, d'autres textiles nobles, tels que le cachemire ou la soie, ont des fibres plus fines que les fibres techniques de lin. Il serait souhaitable de disposer de fibres de lin de plus grande finesse que les fibres techniques de lin. Des fibres plus fines peuvent en outre avoir l'avantage d'être plus facilement tissées ou tricotées que des fibres plus épaisses qui sont plus rigides, notamment dans le cas du lin et/ou dans le cas de la filature au sec.
  • L'explosion à la vapeur de fibres techniques de lin après rouissage et teillage a été décrite, et permet d'éliminer une partie du « ciment » qui lie les fibres élémentaires dans les fibres techniques obtenues après rouissage.
  • La demande de brevet WO8704194 décrit ainsi des fibres de lin modifiées obtenues par un traitement d'hydrolyse en phase vapeur de lin sous-roui préalablement coupé à des longueurs de l'ordre de 70 mm. Le lin sous-roui est teillé avant son traitement à la vapeur, et peut également être traité par imprégnation avec une solution de soude pour optimiser le rendement et/ou la qualité des fibres après traitement à la vapeur. Le traitement d'hydrolyse en phase vapeur permet de compléter l'action des agents bactériologiques du rouissage qui n'a pas été totale du fait du ramassage prématuré du lin.
  • La publication Kessler et al. Biomass and Bioenergy 1998 14, 3, p.237 décrit un procédé d'explosion à la vapeur permettant d'obtenir des fibres de lin pour l'application textile. Lorsque le lin est non-roui, il est nécessaire d'inclure avant l'explosion à la vapeur une étape d'imprégnation avec une solution de soude pour améliorer l'affinage. Le traitement basique entraine néanmoins une dégradation partielle de la fibre et une diminution de ses propriétés mécaniques (Segovia et al. Waste Biomass Valorization 12, 6255-6260, 2021 , Sauvageon et al. Textile Research Journal 2017, 88 (9), 1047-1055).
  • Il serait utile de disposer de procédés permettant d'obtenir des fibres de lin de haute qualité, notamment de finesse améliorée, adaptées au tissage et/ou au tricotage, et permettant de s'affranchir du rouissage et/ou du teillage. Il serait également utile de disposer de procédés n'impliquant aucun traitement chimique.
  • Quelques procédés ont été décrits comme permettant d'obtenir des fibres de lin élémentaires. On peut citer notamment des procédés enzymatiques (Akin et al. Industrial Crops and Products 25 (2007) 136-146 ; Juarez et al. Bioprocess Biosyst Eng (2011) 34:913-921 ; Alix et al. Carbohydrate Polymers 87 (2012) 177- 185), des procédés par irradiation micro-ondes et des procédés par irradiation ultrason (Borsa et al. Cellulose 2016, 23 (3) , pp.2117-2128). Néanmoins, ces procédés sont difficilement industrialisables car mal contrôlés, mal maîtrisés et/ou coûteux. En outre, les fibres obtenues n'ont pas une qualité suffisante. Par exemple, les fibres obtenues avec des procédés enzymatiques présentent des fibrillations.
  • Dans ce cadre, les Inventeurs ont démontré de façon surprenante que la mise en oeuvre d'une étape d'explosion à la vapeur dans des conditions spécifiques permet d'obtenir des fibres libériennes élémentaires à partir de lin non teillé et de préférence non roui avec un rendement élevé, même en absence de tout traitement chimique.
    • Résumé
  • Ainsi, un premier objet de la présente invention est un procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires, comprenant une étape de traitement de fibres de lin non teillées avec de la vapeur d'eau à une pression strictement supérieure à la pression atmosphérique, puis un abaissement brutal de la pression, ledit procédé ne comprenant aucune mise en contact des fibres de lin non teillées avec une solution de prétraitement telle qu'une solution de prétraitement acide ou basique.
  • Dans un mode de réalisation, les fibres de lin sont des fibres de lin non roui et non teillé.
  • Dans un mode de réalisation, les fibres de lin non teillées sont choisies dans le groupe constitué par les fibres de lin récolté au stade de la floraison, les fibres de lin récolté au stade des capsules vertes, les fibres de lin récolté au stade des capsules vertes avec rouissage, et les fibres de lin récolté au stade des capsules brunes, de préférence les fibres de lin non teillées sont des fibres de lin vert.
  • Dans un mode de réalisation, le procédé ne comprend aucune étape de post-traitement avec un agent chimique tel qu'un oxydant, un acide et/ou une base.
  • Dans un mode de réalisation, la mise en contact des fibres avec la vapeur d'eau est mise en oeuvre à une température comprise entre 150°C et 300°C, de préférence d'environ 220°C.
  • Dans un mode de réalisation, la mise en contact des fibres avec la vapeur d'eau est mise en oeuvre à une pression comprise entre 5 bars et 50 bars, de préférence d'environ 26 bars.
  • Dans un mode de réalisation, la mise en contact des fibres avec la vapeur d'eau est mise en oeuvre pendant une durée comprise entre 2 et 20 minutes, de préférence d'environ 7 minutes.
  • Dans un mode de réalisation, l'abaissement brutal de la pression est de préférence mis en oeuvre sur une durée inférieure à 1 seconde, de préférence comprise entre 0,1 seconde et 1 seconde, en particulier une durée d'environ 0,3 seconde.
  • Dans un mode de réalisation, le procédé comprend en outre, après le traitement à la vapeur d'eau, au moins un rinçage, de préférence deux rinçages, avec un solvant de rinçage.
  • Dans un mode de réalisation, le solvant de rinçage est de l'eau, de préférence de l'eau purifiée.
  • Un autre objet de la présente invention est une fibre de lin élémentaire susceptible d'être obtenue, de préférence obtenue, par un procédé selon l'invention, dans laquelle la fibre de lin élémentaire a une longueur comprise entre 15 et 50 mm, et un diamètre compris entre 10 microns et 25 microns.
  • Un autre objet de l'invention est l'utilisation d'une fibre de lin selon l'invention ou obtenue par un procédé selon l'invention, dans la fabrication d'un article textile et/ou une étoffe.
  • Un dernier objet de l'invention est un article textile et/ou une étoffe comprenant au moins une fibre de lin élémentaire selon l'invention, ou obtenue par un procédé selon l'invention.
    • Brève description des dessins
    • La figure 1 présente une image d'une coupe transversale par microscopie électronique d'une fibre élémentaire de lin.
    • La figure 2 présente une image de microscopie électronique des fibres de lin de l'exemple 1 avant traitement à la vapeur.
    • La figure 3 présente une image de microscopie électronique des fibres de lin de l'exemple 1 après traitement à la vapeur.
    • La figure 4 présente une image de microscopie électronique d'une fibre de lin élémentaire obtenue à l'exemple 1.
    • La figure 5 montre les fibres de lin de l'exemple 1 prises dans leur ensemble avant le traitement à la vapeur.
    • La figure 6 montre les fibres de lin de l'exemple 1 prises dans leur ensemble après le traitement à la vapeur.
    • La figure 7 est un histogramme représentant la distribution des longueurs des fibres en mm, en pourcentage cumulé inversé, avant le traitement à la vapeur des fibres par le procédé de l'exemple 1.
    • La figure 8 est un histogramme représentant la distribution des longueurs des fibres en mm, en pourcentage cumulé inversé, après le traitement à la vapeur des fibres par le procédé de l'exemple 1.
    • La figure 9 est une image de MEB des fibres de capsules brunes de lin non rouies et non teillées traitées selon l'invention.
    • La figure 10 est une image de MEB des fibres de capsules brunes de lin non rouies et non teillées traitées selon l'invention.
    • La figure 11 est un histogramme représentant la distribution des longueurs des fibres en mm, en pourcentage cumulé inversé, après le traitement à la vapeur des fibres de capsules brunes de lin non rouies et non teillées par le procédé selon l'invention.
    • La figure 12 est un histogramme représentant la distribution des diamètres des fibres en microns, en pourcentage cumulé inversé, après le traitement à la vapeur des fibres de capsules brunes de lin non rouies et non teillées par le procédé selon l'invention.
    • La figure 13 est une photographie d'un échantillon de lin non tissé obtenu avec des fibres élémentaires selon l'invention (à droite) et de la référence obtenue avec du lin non affiné (à gauche).
    Description détaillée Définitions
  • Les « fibres libériennes », également appelées fibres de phloème, sont des fibres végétales extraites du phloème (l'écorce interne ou liber) entourant la tige de certaines plantes dicotylédones. Elles soutiennent les cellules conductrices du phloème et donnent de la force à la tige. Dans la présente invention, le terme « fibre libérienne » fait référence à une fibre de lin, sauf précision contraire.
  • Une « fibre élémentaire » est une fibre, notamment une fibre de lin, unique ou unitaire, séparée des autres fibres élémentaires constituant les faisceaux de fibres présents dans les fibres techniques, notamment les fibres techniques de lin.
  • Par « prétraitement » on désigne dans la présente invention une étape de traitement des fibres qui est mise en oeuvre entre la récolte du lin et le traitement à la vapeur d'eau du procédé selon l'invention. Il peut notamment s'agir d'une étape de mise en contact avec une solution acide ou basique, en particulier une étape d'imprégnation avec une solution basique telle qu'une solution de soude. Une solution de prétraitement basique a de préférence un pH supérieur à 8, de préférence supérieur à 12. Une solution de prétraitement acide a de préférence un pH inférieur à 6, de préférence inférieur à 4.
  • Le « rouissage » est la macération que l'on fait subir aux plantes textiles telles que le lin ou le chanvre, pour faciliter la séparation de l'écorce filamenteuse avec la tige. Le rouissage des plantes textiles se pratique par immersion plus ou moins prolongée (rouissage à l'eau) ou par exposition à la chaleur et à l'humidité au sol des andains de tige (rouissage à terre).
  • Un lin est dit « sous-roui » lorsque le lin est prématurément ramassé dans le cas du rouissage à terre. Un lin est dit « non-roui » lorsqu'il est ramassé sans aucun maintien au sol des fibres.
  • Le « teillage » est une étape mécanique classiquement effectuée après le rouissage des tiges, et consistant à séparer les fibres de l'anas (partie ligneuse de la plante) pour obtenir de la filasse de 700 à 800 mm de longueur.
  • Le teillage désigne ainsi l'opération classique de première transformation industrielle de la paille du lin rouie : c'est la séparation mécanique des fibres du bois de la plante par battage de la matière. Les étapes successives sont : l'égrenage (retrait des graines), l'étirage (alignement des tiges entre elles), le broyage (cassure du bois) et le battage (séparation des fibres techniques). Les fibres obtenues se classent en deux catégories : les fibres longues à proprement parler issues du teillage, autrement appelées le long brin ou la filasse (200-600mm) ; et les fibres courtes, nommées étoupes (10-200mm).
  • L' « ouvraison » est la fracture des tiges entre des rouleaux crantés pour séparer le bois (partie intérieure de la tige également nommée anas pour les tiges de lin) des fibres qui se trouvent dans le cortex (partie extérieure) de la tige. À la suite de cette séparation, les fibres techniques du lin sont transformées mécaniquement en utilisant des cylindres garnis de pointes inclinées qui permettent de séparer les faisceaux de fibres techniques entre elles et de raccourcir la longueur des mèches. Les fibres obtenues sont plutôt semi longues (40-200 mm) et s'apparentent aux étoupes. Les points majeurs différenciant l'ouvraison du teillage sont l'absence d'étirage, donc l'absence d'alignement et l'absence de battage.
  • Le « diamètre » d'une fibre est la dimension moyenne de la section de la fibre, même si elle n'est pas exactement circulaire. Quand il s'agit d'un ensemble de fibres, le diamètre « moyen » est une moyenne en nombre du diamètre de chacune des fibres de l'ensemble.
  • Un « pré-traitement » est un traitement des fibres avant leur exposition à la vapeur d'eau.
  • Un « post-traitement » est un traitement des fibres après leur exposition à la vapeur d'eau et l'abaissement brutal de la pression.
  • Le terme « environ » placé devant une valeur chiffrée désigne un intervalle compris entre plus et moins dix pourcents de la valeur chiffrée, de préférence compris entre plus et moins cinq pourcents de la valeur chiffrée, en particulier compris entre plus et moins un pourcent de la valeur chiffrée.
    • Procédé d'obtention de fibres élémentaires
  • Un premier objet de l'invention est un procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires, comprenant une étape de traitement de fibres de lin avec de la vapeur d'eau.
  • Les fibres libériennes traitées par le procédé selon l'invention sont des fibres de lin.
  • Dans certains modes de réalisation, les fibres de lin traitées par le procédé selon l'invention sont issues de lin textile ou de lin oléagineux.
  • Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre avec du lin de différentes maturités. En effet, le procédé selon l'invention a permis d'obtenir des fibres de lin élémentaires avec du lin récolté au stade de la floraison, du lin récolté au stade des capsules vertes, du lin récolté au stade des capsules vertes avec rouissage, et du lin récolté au stade des capsules brunes. Dans un mode de réalisation, les fibres libériennes sont choisies dans le groupe constitué par les fibres de lin récolté au stade de la floraison, les fibres de lin récolté au stade des capsules vertes, les fibres de lin récolté au stade des capsules vertes avec rouissage, et les fibres de lin récolté au stade des capsules brunes. Dans un mode de réalisation, les fibres libériennes sont choisies dans le groupe constitué par les fibres de lin récolté au stade de la floraison, les fibres de lin récolté au stade des capsules vertes, et les fibres de lin récolté au stade des capsules brunes. Les fibres de lin soumises au traitement avec de la vapeur d'eau sont de préférence des fibres de lin vert.
  • Les fibres libériennes soumises au traitement avec de la vapeur d'eau sont de préférence des fibres non rouies ou sous-rouies, en particulier des fibres non-rouies.
  • Les fibres libériennes soumises au traitement avec de la vapeur d'eau sont de préférence des fibres non teillées.
  • Les fibres libériennes soumises au traitement avec de la vapeur d'eau sont de préférence des fibres n'ayant subi aucun prétraitement, en particulier aucun prétraitement par un agent chimique tel qu'un acide ou une base.
  • Le procédé d'obtention des fibres élémentaires selon l'invention est un procédé « vert » puisqu'il évite le recours aux pré-traitements avec des agents chimiques tels que les acides et les bases. Il évite également le recours à des pré-traitements impliquant d'autres agents chimiques potentiellement toxiques pour l'homme et/ou l'environnement, tels que des agents chélateurs d'ions, notamment d'ions métalliques. De préférence, le procédé ne comprend également aucune étape de post-traitement avec des agents chimiques tels que les oxydants, l'hydrazine, le sulfure de sodium, les acides et les bases. Le procédé est également un procédé durable, car de par son ultra-rapidité il nécessite peu d'apport d'énergie.
  • Le procédé d'obtention des fibres élémentaires selon l'invention permet d'obtenir un rendement élevé en fibres élémentaires, notamment un rendement supérieure à 50%, supérieur à 60%, supérieur à 70%, supérieur à 80%, supérieur à 90%, voire supérieur à 95%. Un rendement supérieur à 95% en fibres élémentaires signifie que plus de 95% des fibres dans un échantillon traité conformément à l'invention sont sous forme élémentaire, les autres fibres pouvant être par exemple sous forme de faisceau de fibres élémentaires et/ou de fibres techniques.
  • Le procédé d'obtention des fibres élémentaires selon l'invention permet d'obtenir, en plus des fibres élémentaires, des co-produits tels que la lignine et/ou la pectine. De par l'absence de traitement chimique, notamment l'absence de prétraitement acide ou basique et/ou de post-traitement oxydant, acide ou basique, dans le procédé selon l'invention, ces co-produits ne sont pas dégradés et peuvent être récupérés, éventuellement purifiés, et ensuite valorisés.
  • Un autre objet de l'invention est ainsi un procédé de production d'au moins un co-produit tel que la lignine et/ou la pectine, comprenant la mise en oeuvre d'un procédé d'obtention de fibres élémentaires selon l'invention, et la séparation du au moins un co-produit désiré des fibres élémentaires obtenues à l'issue du procédé. Dans certains modes de réalisation, le co-produit est un polysaccharide ou comprend au moins un polysaccharide ou un mélange de polysaccharides.
  • Un autre objet de l'invention est un co-produit tel que la lignine et/ou la pectine obtenu par le procédé selon l'invention.
  • Le procédé d'obtention de fibres élémentaires selon l'invention est décrit ci-avant en partant de fibres libériennes non teillées et de préférence non rouies, pour lesquelles il présente des avantages indéniables.
  • Néanmoins, l'homme du métier comprend aisément à la lecture des conditions de traitement et des avantages procurés par le procédé selon la présente invention qu'il peut s'appliquer de la même façon pour obtenir des fibres libériennes élémentaires à partir de fibres libériennes après teillage, telles que des fibres libériennes obtenues par la voie traditionnelle, notamment des fibres libériennes de lin sous forme de ruban de filature, ou issu des processus de filature, plus simplement désigné « ruban » dans la suite de la demande, de mèche, et/ou de fibre technique.
  • Un autre objet de l'invention est ainsi un procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires, comprenant une étape de traitement de fibres de lin après teillage avec de la vapeur d'eau à une pression strictement supérieure à la pression atmosphérique, puis un abaissement brutal de la pression, ledit procédé ne comprenant aucune mise en contact des fibres de lin avec une solution de prétraitement telle qu'une solution de prétraitement acide ou basique. Les fibres teillées peuvent éventuellement être sous forme de ruban, de mèche et/ou de fibres techniques. De préférence, le procédé ne comprend aucun post-traitement tel qu'un post-traitement avec une solution oxydante, acide ou basique.
    • Traitement à la vapeur d'eau
  • Le procédé selon l'invention comprend le traitement des fibres libériennes non teillées et de préférence non-rouies avec de la vapeur d'eau à une pression strictement supérieure à la pression atmosphérique, puis un abaissement brutal de la pression.
  • Le traitement à la vapeur d'eau peut être mis en oeuvre dans toutes conditions adaptées pour obtenir l'individualisation des fibres recherchée. L'homme du métier est à même d'adapter les conditions du traitement à la vapeur d'eau, notamment la durée du traitement, la pression et la température de la vapeur d'eau, pour obtenir l'individualisation des fibres. Les conditions peuvent être adaptées notamment en fonction de la nature des fibres (origine du lin), de leur degré de maturité, des éventuels prétraitements mis en oeuvre, des caractéristiques des fibres (dimensions), et/ou de la quantité de fibres à traiter.
  • De préférence, le traitement à la vapeur d'eau est réalisé par mise en contact des fibres avec de la vapeur d'eau sous pression, c'est-à-dire à une pression strictement supérieure à la pression atmosphérique, et à température élevée, puis par abaissement brutal de la pression. Un tel traitement est connu sous l'appellation d'« explosion à la vapeur ». Sans vouloir être liés par une quelconque théorie, les Inventeurs pensent que la chute brutale de la pression peut induire un cisaillement qui contribue à faire mécaniquement éclater le ciment pectinique qui lie les fibres élémentaires.
  • L'abaissement brutal (ou chute brutale) de la pression est de préférence mis en oeuvre sur des temps très courts. Ainsi, le temps pour faire passer le réacteur (et son contenu) de la pression strictement supérieure à la pression atmosphérique à la pression finale est typiquement inférieur à 5 secondes, de préférence inférieur à 1 seconde, de préférence compris entre 0,1 seconde et 1 seconde, en particulier il est d'environ 0,3 seconde.
  • La pression strictement supérieure à la pression atmosphérique du contact avec la vapeur d'eau peut être adaptée par l'homme du métier. La pression peut notamment être supérieure à 5 bars, de préférence supérieure à 8 bars.
  • La pression finale (après abaissement brutal de la pression) peut être n'importe quelle pression inférieure à la pression supérieure à la pression atmosphérique telle que définie ci-avant. Dans un mode de réalisation préféré, la pression finale est la pression atmosphérique. Dans certains autres modes de réalisation, la pression finale est une pression inférieure à la pression atmosphérique.
  • De préférence, la différence entre la pression supérieure à la pression atmosphérique à laquelle la vapeur d'eau est mise en contact avec les fibres et la pression finale après abaissement brutal de la pression est d'au moins 5 bars, de préférence au moins 8 bars, de façon plus préférée au moins 15 bars, et en particulier au moins 25 bars.
  • Le traitement à la vapeur d'eau est de préférence mis en oeuvre par mise en contact des fibres libériennes avec de la vapeur d'eau dans un réacteur adapté.
  • Dans un mode de réalisation, la durée de la mise en contact est comprise entre 30 secondes et 20 minutes. En particulier, elle peut être d'environ 7 minutes.
  • Dans un mode de réalisation, la température lors de la mise en contact est comprise entre 150°C et 300°C. En particulier, elle peut être d'environ 220°C.
  • Dans un mode de réalisation, la pression lors de la mise en contact est comprise entre 5 bars et 50 bars. En particulier, elle peut être d'environ 26 bars.
  • Le traitement à la vapeur d'eau combine l'action de la chaleur issue de la vapeur et celle de la pression pour mouiller la matière et initier l'hydrolyse du ciment pectinique qui lie les fibres élémentaires.
  • L'eau qui est mise en contact avec les fibres libériennes sous forme de vapeur peut être de toute qualité, notamment il peut s'agir d'eau purifiée ou d'eau dite « du robinet ». Ainsi, le pH de cette eau n'est pas nécessairement exactement neutre, selon la source de l'eau utilisée. Dans certains modes de réalisation, le pH de l'eau utilisée est compris entre 6.5 et 8.
    • Autres étapes
  • Le procédé d'obtention de fibres élémentaires peut comprendre en outre, avant ou après le traitement à la vapeur, n'importe quelle autre étape connue dans l'art pour le traitement et/ou l'individualisation des fibres libériennes, à l'exception des étapes impliquant des agents chimiques, tels que les acides et les bases.
  • Dans certains modes de réalisation, le procédé d'obtention de fibres élémentaires comprend en outre, après l'explosion à la vapeur, au moins une étape de rinçage, de préférence deux étapes de rinçage. Chaque étape de rinçage peut être mise en oeuvre avec tout solvant de rinçage adapté, notamment de l'eau, en particulier de l'eau purifiée. La température du solvant de chaque rinçage peut être indépendamment inférieure, égale ou supérieure à la température ambiante, de préférence supérieure à la température ambiante. La température du solvant de rinçage, notamment de l'eau, peut être d'environ 70°C.
  • Dans certains modes de réalisation, le procédé d'obtention de fibres élémentaires comprend en outre, après l'explosion à la vapeur et, le cas échéant, après la ou les étapes de rinçage, au moins une étape de traitement mécanique des fibres telle qu'une étape de cardage.
  • A l'issue du traitement à la vapeur d'eau, et des éventuelles étapes ultérieures telles que les étapes de rinçage, le lin est obtenu sous la forme de fibres élémentaires en milieu humide, qui se démêlent bien.
  • Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend, avant le traitement à la vapeur d'eau, une étape de décorticage mécanique. Cette étape permet de séparer les fibres techniques et le bois (appelé aussi des anas) de la tige et d'optimiser la production de fibres techniques.
  • Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend, avant le traitement à la vapeur d'eau, une étape d'ouvraison qui permet d'affiner et/ou de raccourcir la longueur des fibres techniques, pour améliorer la qualité des fibres obtenues lors du traitement. Après ce procédé, la présence de fibres élémentaires est minimale.
  • Le procédé selon l'invention ne comprend de préférence pas d'étape de teillage des fibres préalablement à leur traitement à la vapeur d'eau.
    • Fibres libériennes élémentaires
  • Un autre objet de l'invention est une fibre élémentaire de lin susceptible d'être obtenue, de préférence obtenue, par un procédé d'obtention selon la présente invention.
  • Les fibres libériennes élémentaires selon l'invention ont une finesse exceptionnelle, qui peut être similaire à celle des fibres de cachemire et/ou de soie. Dans un mode de réalisation, les fibres élémentaires de lin selon l'invention ont un diamètre compris entre 10 microns et 25 microns, de préférence entre 10 microns et 20 microns, en particulier un diamètre d'environ 20 microns.
  • Les fibres libériennes élémentaires selon l'invention sont typiquement plus courtes que des fibres libériennes classiques. Dans un mode de réalisation, les fibres élémentaires de lin selon l'invention ont une longueur comprise entre 15 et 50 mm.
  • Les fibres libériennes élémentaires selon l'invention sont particulièrement adaptées pour une application textile. En particulier, elles sont adaptées à une filature en fibres courtes, au contraire des fibres libériennes classiques telles que les fibres techniques de lin, qui sont adaptées à une filature en fibres longues. En outre, les fibres libériennes selon l'invention sont adaptées au cardage.
    • Utilisation des fibres libériennes élémentaires
  • Les fibres libériennes élémentaires selon l'invention sont particulièrement adaptées pour une utilisation dans le domaine textile. En effet, leurs propriétés mécaniques et leurs dimensions (longueur/diamètre) sont parfaitement adaptées pour une utilisation dans le textile.
  • Ainsi, un autre objet de la présente invention est l'utilisation d'une fibre libérienne élémentaire selon l'invention, ou obtenue par un procédé selon l'invention, dans la fabrication d'un article textile et/ou d'une étoffe.
  • Un autre objet de l'invention est un article textile et/ou une étoffe comprenant au moins une fibre libérienne élémentaire selon l'invention. L'article textile et/ou une étoffe peut notamment être un ruban, un fil, un tricot, une maille, une mèche, un tissé ou un non-tissé. Dans certains modes de réalisation, l'article textile et/ou l'étoffe selon l'invention comprend des fibres libériennes élémentaires selon l'invention et d'autres types de fibres. Dans d'autres modes de réalisation, l'article textile et/ou l'étoffe selon l'invention comprend uniquement des fibres libériennes élémentaires selon l'invention. Autrement dit, 100% des fibres de l'article textile et/ou de l'étoffe sont dans ce mode de réalisation des fibres libériennes élémentaires selon l'invention.
  • L'article textile et/ou l'étoffe selon l'invention peut être obtenu par un procédé en voie sèche ou par un procédé en voie humide, de préférence un procédé en voie sèche.
  • L'invention sera mieux comprise par le biais des exemples ci-après, qui doivent être considérés comme illustratifs et non limitatifs de la portée de l'invention.
    • Exemples
  • Méthode de mesure du diamètre et/ou de la finesse des fibres
  • Afin de déterminer la morphologie des fibres, deux paramètres sont à mesurer : la longueur et le diamètre.
  • Pour mesurer la longueur, une masse de fibre est définie puis prélevée dans les fibres en trois fois au minimum pour s'assurer de récupérer un échantillon représentatif de la matière. A l'aide de pinces de précisions et de pics, les fibres sont extraites de l'échantillon une par une, puis placées sur une plaque de verre où de l'eau de ville a été placée au préalable (méthode inspirée des normes textiles). La fibre est ensuite détordue et redressée à l'aide de pinces, puis est mesurée avec une règle graduée de laboratoire. La mesure est rentrée dans un tableur.
  • Cette opération est répétée jusqu'à ce que toutes les fibres de l'échantillon prélevé soient mesurées, ce qui permet d'avoir une distribution de la totalité des fibres.
  • Une fois toutes les mesures entrées dans le tableur, un graphique représentant la distribution en pourcentage des longueurs peut être établi.
  • Pour mesurer le diamètre, des échantillons de fibres sont regroupés en faisceaux d'une centaine de fibres environ, puis sont découpés dans le sens transversal grâce à une lame affûtée utilisée spécifiquement pour la coupe d'échantillons fins. Ces faisceaux coupés sont ensuite préparés, puis observés au microscope électronique à balayage (MEB) dans le sens de leur section transversale.
  • Les clichés récupérés du MEB sont transférés dans un logiciel de traitement d'image pour mesurer chaque fibre rapidement et avec précision.
  • Le logiciel permet de mesurer des formes complexes en donnant un diamètre minimum, maximum, et moyen, ainsi que l'aire de la section transversale de chaque fibre individuelle.
  • Toutes ces données sont envoyées dans un tableur afin de créer un graphique de répartition en pourcentage du diamètre des fibres.
    • Exemple 1 : Procédé selon l'invention
  • Des fibres techniques de lin sous forme de ruban (mèche sans torsion, filature au sec), 100% lin naturel peigné, ont été soumises à une explosion à la vapeur à 220°C et 26 bars pendant une durée de 7 minutes. Deux rinçages à l'eau purifiée à 70°C ont ensuite été réalisés. L'aspect des fibres de lin a été clairement modifié par ce traitement à la vapeur. Les fibres de lin se démêlent bien pour obtenir des fibres élémentaires en milieu humide.
  • La figure 2 et la figure 3 montrent respectivement les fibres avant et après le traitement à la vapeur. La figure 4 présente une fibre élémentaire isolée obtenue après le traitement à la vapeur. La mesure du diamètre de cette fibre élémentaire à différents endroits a permis d'obtenir les valeurs suivantes : 20,46 micromètres et 19,06 micromètres. Les mesures effectuées sur une autre fibre ont également fourni une valeur de 13,17 micromètres.
  • La figure 5 et la figure 6 montrent les fibres de lin prises dans leur ensemble avant et après le traitement à la vapeur. Avant traitement, on observe de nombreuses fibres techniques de diamètre d'environ 60 à 80 micromètres. Après traitement, l'échantillon ne contient presque que des fibres élémentaires de diamètre d'environ 19 à 23 micromètres, et très peu de fibres techniques.
    • Exemple 2 : Caractérisation des fibres élémentaires obtenues selon l'invention
  • La longueur des fibres de lin a été comparée avant et après traitement à la vapeur selon l'invention. Les histogrammes de la figure 7 et de la figure 8 représentent la distribution des longueurs des fibres en mm, en pourcentage cumulé inversé, respectivement avant et après traitement à la vapeur des fibres par le procédé de l'exemple 1. Les fibres techniques de lin (avant traitement) ont une distribution de taille qui monte jusqu'à 60 à 120 mm, ce qui les rend adaptées à la filature en fibres longues. Au contraire, la distribution de tailles des fibres après traitement, qui monte seulement jusqu'à 30 à 50 mm, les rend adaptées à la filature en fibres courtes.
  • Le tableau 1 ci-dessous présente la caractérisation des fibres élémentaires obtenues à l'exemple 1. Les fibres élémentaires obtenues selon l'invention ont des propriétés mécaniques similaires à celles des fibres techniques. En outre, le maintien des valeurs des indicateurs de résistance et d'allongement démontre que les fibres élémentaires selon l'invention sont compatibles avec une filature. Tableau 1
    Fibre Aire (µm2) Diamètre (µm) Résistance à la traction (MPa) Module d'élasticité (GPa) Allongement à la rupture (%)
    Lin avant traitement 2598 57,5 794±269 45±27 2,66
    Lin après traitement 419 23,1 849±626 16,2±0,7 1,9±0,9
    • Exemple 3 : Mise en oeuvre du procédé avec des lins de différentes maturités
  • Le procédé selon l'invention a été mis en oeuvre avec des tiges de lin récoltées à différents stades de maturité sur un lin de même variété et issu de la même parcelle : du lin récolté au stade de la floraison, du lin récolté au stade des capsules vertes, du lin récolté au stade des capsules vertes avec rouissage, et du lin récolté au stade des capsules brunes.
  • Après défibrage mécanique et ouvraison, les fibres ont été soumises à un traitement à la vapeur d'eau tel que celui décrit à l'exemple 1.
  • Les caractéristiques des fibres obtenues sont résumées dans le tableau 2 ci-dessous. Comme pour l'exemple 1, les propriétés mécaniques des fibres élémentaires obtenues sont compatibles avec la filature, aussi bien sur les fibres avec rouissage que sans rouissage. En outre, ces propriétés mécaniques sont similaires à celles des fibres obtenues par la voie traditionnelle (colonne 3, capsules vertes avec rouissage). La mise en oeuvre du procédé en absence de rouissage et de teillage permet donc d'obtenir des fibres de propriétés mécaniques aussi bonnes que celles de fibres obtenues par la voie traditionnelle. Tableau 2
    Maturité 1: Floraison sans rouissage 2: Capsules vertes sans rouissage 3: Capsules vertes avec rouissage 4: Capsules brunes sans rouissage
    Fibres élémentaires
    Nombre d'échantillons 17 15 24 17
    Diamètre (microns) 21±3,6 22±1,9 21,8±2,3 21,1±2,7
    Résistance à la traction (MPa) 307,2±95,1 459±194,4 526,3±170,5 546,6±181,5
    Allongement (%) 1,1±0,8 1,2±0,4 1,19±0,5 1,3±0,6
  • Les figures 9 et 10 sont des images de MEB après explosion à la vapeur selon le procédé selon l'invention sur le lin de la 4ème colonne du tableau 2 (capsules brunes, sans teillage et sans rouissage).
  • Les images sont similaires à celles obtenues à l'exemple 1 sur un ruban de lin. Cela confirme que le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre efficacement sur du lin non roui et non teillé. Comme on peut le voir sur ces clichés, l'échantillon comprend en grande majorité des fibres élémentaires et quasiment plus de fibres techniques. Ceci confirme le très bon rendement du procédé.
  • La figure 11 présente la distribution des longueurs des fibres en mm, en pourcentage cumulé inversé, après le traitement à la vapeur des fibres de la 4ème colonne du tableau 2 (capsules brunes, sans teillage et sans rouissage). 50% des fibres ont une longueur inférieure à 30 mm, et sont donc adaptées pour une utilisation en filature fibres courtes.
  • La figure 12 présente la distribution des diamètres des fibres en microns, en pourcentage cumulé inversé, après le traitement à la vapeur des fibres de la 4ème colonne du tableau 2 (capsules brunes, sans teillage et sans rouissage). 90% des diamètres de fibres sont inférieurs à 20 microns, ce qui démontre le rendement élevé et la réalité de l'obtention de fibres élémentaires.
    • Exemple 4 : Réalisation d'un non-tissé 100% lin à partir des fibres selon l'invention
  • Un rouleau de non-tissé a été fabriqué à partir de 100% de fibres de lin obtenues par un procédé selon l'invention, par un procédé de consolidation en voie sèche (aiguilletage).
  • Le protocole suivant a été mis en oeuvre :
  • Les fibres élémentaires de lin obtenues selon l'invention ont été séchées et conditionnées à 20°C et 65% d'humidité relative. Elles ont été rapidement ouvertes à la main pour éliminer les agrégats et/ou les noeuds de fibres. Elles ont ensuite été ouvertes avec le premier module de l'ouvreur Laroche à 800 rpm. Les fibres ont ensuite été transportées par la chargeuse Bobino vers la cardeuse, puis cardées pour être parallélisées. La densité finale a été fabriquée avec un étaleur nappeur. La consolidation du non-tissé a été effectuée par l'aiguilletage.
  • Le non-tissé obtenu avait une épaisseur finale de 3 à 4 mm, et une densité finale de 300 g/m2.
  • Le non-tissé 100% lin obtenu à partir des fibres de lin élémentaires selon l'invention présentait une finesse visuelle et au toucher nettement supérieure à celle d'un non-tissé obtenu à partir de fibres techniques, ce qui est visible sur la photo de la figure 13.

Claims (12)

  1. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires, comprenant une étape de traitement de fibres de lin non teillées avec de la vapeur d'eau à une pression strictement supérieure à la pression atmosphérique, puis un abaissement brutal de la pression, ledit procédé ne comprenant aucune mise en contact des fibres de lin non teillées avec une solution de prétraitement telle qu'une solution de prétraitement acide ou basique.
  2. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires selon la revendication 1, dans lequel les fibres de lin sont des fibres de lin non teillé et non roui.
  3. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel les fibres de lin non teillées sont choisies dans le groupe constitué par les fibres de lin récolté au stade de la floraison, les fibres de lin récolté au stade des capsules vertes, les fibres de lin récolté au stade des capsules vertes avec rouissage, et les fibres de lin récolté au stade des capsules brunes, de préférence les fibres de lin non teillées sont des fibres de lin vert.
  4. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, ledit procédé ne comprenant aucune étape de post-traitement avec un agent chimique tel qu'un oxydant, un acide et/ou une base.
  5. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la mise en contact des fibres avec la vapeur d'eau est mise en oeuvre à une température comprise entre 150°C et 300°C, de préférence d'environ 220°C.
  6. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la mise en contact des fibres avec la vapeur d'eau est mise en oeuvre à une pression comprise entre 5 bars et 50 bars, de préférence d'environ 26 bars.
  7. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la mise en contact des fibres avec la vapeur d'eau est mise en oeuvre pendant une durée comprise entre 2 et 20 minutes, de préférence d'environ 7 minutes.
  8. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l'abaissement brutal de la pression est de préférence mis en oeuvre sur une durée inférieure à 1 seconde, de préférence comprise entre 0,1 seconde et 1 seconde, en particulier une durée d'environ 0,3 seconde.
  9. Procédé d'obtention de fibres de lin élémentaires selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le procédé comprend en outre, après le traitement à la vapeur d'eau, au moins un rinçage, de préférence deux rinçages, avec un solvant de rinçage, de préférence de l'eau.
  10. Fibre de lin élémentaire susceptible d'être obtenue, de préférence obtenue, par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans laquelle la fibre de lin élémentaire a une longueur comprise entre 15 et 50 mm, et un diamètre compris entre 10 microns et 25 microns.
  11. Utilisation d'une fibre de lin selon la revendication 10 ou obtenue par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans la fabrication d'un article textile et/ou une étoffe.
  12. Article textile et/ou étoffe comprenant au moins une fibre de lin élémentaire selon la revendication 10, ou obtenue par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11.
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